对中药提取分离新技术及其设备的研究_韩伟

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工程放大的难题,为超声提取
在中药大规模生产中的应用
奠定了基础。同现有的其他相
关技术相比,它具有显著的技
术经济优势,因此具有广泛的
应用前景[5]。
2 超临界流体萃取技术
图 1 超临界流体萃取工艺流程示意图
超临界流体萃取技术具有条件温和、选择性好、收
超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE) 率高、快速高效及成本低等特点,在中药有效成分提取
一套完整的分子蒸馏设备主要包括分子蒸发器、
究,是将一定数量的大孔吸附树脂与被处理的药液混 进料系统、加热系统、冷却系统、真空系统和控制系统。
机电信息 2013 年第 32 期总第 386 期 3
专稿与综述◆Zhuangao yu Zongshu
大、分离度好、再生简单、抗污染能力强、热稳定性好、 般小于5 Pa)下实现物质间的分离。它能大大降低高沸
灵敏度高等优点,常应用于中草药化学成分如黄酮、 点物料的分离成本,极好地保护热敏物料的品质,特别
在机械力的推动下,溶剂在重力的作用下,两者作逆向
大孔吸附树脂(Macro Absorption Resin)是一类具
运动并且接触界面始终处于高浓度差状态下。经过多 有大孔结构、吸附性能较好的有机高聚物吸附剂,是吸
级渗溶提取后,固体料渣被排出,而溶剂则由于物料 附树脂的一种,由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂
动态逆流提取(Dynamic Countercurrent Extraction) 剂沿着罐组内各罐药料的溶质浓度梯度逆向地由低向
技术是在动态提取的基础上,根据现代提取技术和工 高顺次输送通过各罐,并与药料保持一定提取时间多
艺 设 备 的 要 求 发 展 起 来 的 一 种 中 药 提 取 新 技 术 。它 通 过多个(或多段)提取单元之间物料和溶剂的合理的浓
(Engineering Center for Traditional Chinese Medicine Modernization,East China University of science and technology,Shanghai 200237) Abstract:In this thesis, the principle, characteristics and application of separation and extraction from Traditional Chinese
生物碱、皂苷、苷类及一些其他活性成分的提取分离, 适用于高沸点、热敏性及易氧化物质的分离纯化。近年
具有良好的应用前景。
来分子蒸馏技术已逐渐成为中药现代化生产的关键分
大孔树脂吸附技术的操作方式分为静态吸附分离 离技术之一[24]。
和 动 态 吸 附 分 离 2 种 类 型 。静 态 法 一 般 用 于 实 验 室 研
待分离的固体或液体混合物接触,萃取出所需要的物 及蒽衍生物及其他成分等[8],其中提取挥发油和精油
质。随后通过降压或升温或两者兼用的方法,降低超临 的研究最为广泛[9-10]。
界流体的密度,从而降低其对被萃取物的溶解度,或用
吴怀恩等 考 [11] 察超临界CO2流体萃取法与水蒸气
2 中国制药装备·2013 年 11 月·第 11 辑
图 2 罐组式逆流提取设备 1—冷却器 2—溶剂贮藏 3、5—输送泵 4—提取液贮藏
A1、A2、A3、A4、A5、A6—提取罐
固液两相界面层,使浓度差保持在较高的水平[13]。动态
逆流提取即是根据这一原理进行工作的:在提取过程 4 大孔树脂吸附技术
中 ,物 料 与 溶 剂 分 别 从 提 取 器 的 两 端 加 入 ,这 样 物 料
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Zhuangao yu Zongshu◆专稿与综述
蒸馏法提取五月艾挥发油化学成分的区别,发现2种提 果表明,罐组式动态逆流提取工艺与传统的单罐提取
取方法得到的五月艾挥发油组分与含量相差较大,超 工艺相比较,有效成分提取率较高,并且节省能源、缩
临界法可提取出极性较低的组分,大分子量的成分相 短生产周期。
Key words:traditional chinese medicine; extraction; separation; equipment
0 引言
中 药 所 含 的 化 学 成 分 十 分 复 杂 ,如 何 将 所 需 要 的 有效成分提取出来是中药研究的关键所在。传统的提 取方法如煎煮法、回流法、浸渍法等,尽管各有其优越 性,但往往存在分离时间长、提取率低、操作繁琐等缺 点 。近 年 来 发 展 起 来 的 现 代 提 取 分 离 技 术 ,如 酶 法 提 取、闪式提取、膜分离等,为实现快速、高效地提取分离 中药有效成分提供了新的途径。同时,针对新技术的各 种设备也在不断地开发完善中。这些新技术及其设备 的应用为实现中药有效成分的高效提取分离创造了更 好的条件。
超 声 提 取 设 备 主 要 由 超 声 波 发 生 器(超 声 频 电 源)、换 能 器 振 子 、处 理 容 器 组 成 。超 声 波 发 生 器 是 将 220 V/50 Hz 或 380 V/50 Hz 的 电 信 号 转 化 为 500 ~ 800 V/20~100 kHz的电信号,驱动换能器振子发出超 声波。换能器振子分为2种:(1)夹心式压电换能器:成 本低、性能稳定、作用面积大,但功率强度小。(2)聚能 式换能器:能量高,但作用范围小、自身产生热量大、难 以长时间连续工作、成本高,无法适合工业化应用。处 理容器一般为内壁圆滑的圆形管或罐,作用是盛装需 要超声加工处理的物质[3]。
本文就近年来中药有效成分提取分离新技术及相 应设备的原理、特点和应用现状进行了综述。
1 超声提取技术
超声提取(Ultrasonic Extraction)技 术 是 常 用 的 现
代中药有效成分提取方法,该技术运用超声的微扰效 应,增大了溶剂进入提取物细胞的渗透性,加强了传质 过程。超声空化产生的强大剪切力能使植物细胞壁破 裂,使细胞容易释放出内含物[1]。相比传统的提取技术, 超 声 法 具 有 提 取 率 高 、提 取 时 间 短 等 优 点 。低 温 条 件 下,超声提取还有利于维持原药中有效成分的性质[2]。
定和自动控制,提取效率是常规提取的几倍到几十倍, 密封件的材料耐用度问题等。超临界技术的应用在我
提取温度可降低到室温。设备性能达到了国际先进水 国得到了迅速发展[7]。
平,同传统方法比较可节省能
耗50%以上,提取成本可降低
25%以上。循环超声技术及其
设备在工业化生产中的成功
应用,有效地解决了超声提取
的有效成分逐级渗入,变成高浓度的提取液,从相反 等添加剂经聚合反应制备而成,是吸附性和筛选性原
的 方 向 流 出[14]。
理相结合的分离材料。大孔树脂吸附技术是采用特殊
采用动态逆流的提取工艺具有节约溶剂用量、降 的吸附剂,从中药或复方煎液中有选择地吸附其中的
低能耗、提高提取率、最终溶剂的有效成分含量高等优 有效部分,除去无效部分的一种提取精制的新工艺。其
技术是近年来发展起来的一种新型分离技术。SFE利用 和研究方面具有巨大的优越性。目前,国内外研究者多
超临界流体所具有的与液体溶剂相当的溶解能力和优 良的传质性能,在高于临界温度和临界压力条件下与
采 用 CO2超 临 界 流 体 萃 取 技 术 提 取 中 草 药 中 不 同 种 类 的药用成分,如挥发油、生物碱、萜类、丙素酚类、醌类
Medicine, such as ultrasonic extraction, supercritical fluid extraction, dynamic countercurrent extraction, macro absorption resin, molecular distillation, high-speed counter-current chromatography, enzymatic extraction, membrane separation technique, flash-type extraction, microwave assisted extraction have been reviewed. The operating principle and selection requirements of the equipment are introduced.
次套用,是目前在中药提取中应用最为广泛的动态逆 流提取设备 。 [18]
度梯度排列和相应的
流 程 配 置 ,结 合 物 料
的 粒 度 、提 取 单 元 组
数 、提 取 温 度 和 提 取
溶媒用量,循环组合,
对 物 料 进 行 提 取 。 [12]
要 达到快速完全地提
取物料中的有效成
分 ,必 须 保 证 物 料 周 围始终存在最大的浓 度差 ,故 需 经 常 更 新
对较多,收率更高并且不存在有机溶剂残留所带来的
动态逆流提取设备主要由动力装置、进料装置、提
相关问题。
取装置、排渣装置、溶媒回收装置、温控装置等部分组
成[17]。常见的有罐组式动态逆流提取设备、螺旋式连续
3 动态逆流提取技术
逆流提取设备、U型槽式逆流提取机3种类型。其中,罐
组式提取设备(图2)将2种动态提罐机组串联,提取溶
Zhuangao yu Zongshu◆专稿与综述
对中药提取分离新技术及其设备的研究
韩 伟 夏玉婷 谷旭晗 刘傲霞 成 悦
(华东理工大学中药现代化工程中心,上海 200237)
摘 要:综述了超声提取、超临界流体萃取、动态逆流提取、大孔树脂吸附、分子蒸馏、高速逆流色谱提取、酶法提取、 膜分离、闪式提取及微波辅助萃取等中药提取分离新技术的原理、特点和应用现状,并对其设备的工作原理和选择要求 进行了介绍。
关键词:中药;提取;分离;设备 New Technology and Equipment of Extraction and Separation of Traditional Chinese Medicine Han Wei Xia Yuting Gu Xuhan Liu Aoxia Cheng Yue
实验过程中常用的超声设备有超声波清洗仪和超 声波粉碎仪。罗登林[4]等根据超声波的特点和提取理
基金项目:国家大学生创新计划项目,项目编号:201310251059
机电信息 2013 年第 32 期总第 386 期 1
专稿与综述◆Zhuangao yu Zongshu
论,设计出了可用于工业化生产的双频超声动态逆流 吸附的方法,使两者得到分离[6]。
产中的应用。
面还要求能回收CO2气体,其研发和应用显得更为重要
为了解决传统超声提取中存在的工程放大难题, 和困难。近年来,国内已解决了许多有关超临界方面的
循环超声技术及设备应运而生。该提取装置的提取时 技术难题,如超临界流体萃取装置的工艺流程问题、超
间、提取温度、超声功率、循环速度等主要参数均可设 临界流体萃取釜、分离釜结构及寿命问题、快开结构与
高效提取装置。该设备根据不同频率的超声波作用特
超临界流体萃取工艺主要由萃取阶段和分离阶段
点的不同,结合管道传输的理论,进行科学合理地配置 2部分组成,流程示意图如图1所示。其工艺设备主要有
和组合,能取代现有的提取装置,促进提取设备与工艺 萃取釜、分离釜、压缩机、冷凝器和换热器等。此外,因
的现代化。
控制和测量的需要,还需有数据采集系统、处理系统和
点,大大提高了生产效率[15]。王坤[16]分别用罐组式动态 吸附作用主要是通过表面吸附、表面电性或形成氢键 逆流提取与传统单罐提取工艺进行益母草提取试验, 等来实现[19]。该技术自20世纪70年代末开始应用于中
测定产品有效成分含量、各项工艺参数及经济指标。结 草药有效成分的分离,具有理化性质稳定、吸附容量
超声提取因其快速、高效的特点已被广泛应用于 控制系统。在超临界流体萃取技术中,萃取装置是关
实验室小量样品制备及分析样品的处理,但是由于缺 键。中小型萃取设备装置结构简单、体积小,便于操作
乏有效的工程放大手段和方法,超声场的范围和强度 与使用,适合一般科研机构。而大型工业化装置要求能
限制了每次处理的物料量,从而阻碍了其在大规模生 连续装填物料,具有连续萃取的功能,在溶剂的使用方
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