中药化学成分提取分离新技术
中药有效成分提取分离新技术的研究进展
中药有效成分提取分离新技术的研究进展提取是中药制剂生产过程中最基本、最重要的环节之一,以下是搜集整理的一篇探究中药有效成分提取新技术的,供大家阅读参考。
摘要:综述超临界流体萃取、微波辅助萃取、超声辅助提取、酶工程技术、动态连续逆流提取及动态循环阶段连续逆流提取、半仿生提取、新型吸附剂电泳、超高效液相色谱(UPLC)、高分离度快速液相色谱(RRLC)和超快速液相色谱(UFLC)、高速逆流色谱、超临界流体色谱、亲和色谱、分子烙印亲和色谱、免疫亲和色谱、生物色谱、分子生物色谱、细胞膜色谱、多维组合色谱、萃取与色谱技术联机耦合、大孔树脂吸附分离、膜分离、分子蒸馏技术及双水相萃取等新技术在中药有效成分提取分离中的研究进展。
�关键词:中药;有效成分;提取分离;新技术;进展中药的化学成分十分复杂,含有多种有效成分,提取其有效成分并进一步加以分离、纯化,得到有效单体是中药研究领域中的一项重要内容。
从天然产物中分离有效成分,并发展新药和寻找先导化合物是药物开发的重要内容。
近年来,在中药有效成分提取分离方面出现了许多新技术、新方法,已显示极大的应用前景,使中医药工业更加生机盎然。
以下笔者将这些新技术的进展作一简要介绍:1 中药有效成分提取新技术的进展提取是中药制剂生产过程中最基本、最重要的环节之一,提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分,避免药效成分的分解流失和无效成分的溶出。
随着现代化工工程技术的迅猛发展,一些现代高新技术不断被应用到中药生产中来,大大促进了中药产业的发展,使中药制药工业技术水平上升了一个新的高度。
1.1 超临界流体萃取技术(supercritical fluid extraction,SFE)SFE是一种以超临界流体代替常规有机溶剂,对目标成分进行萃取的新技术。
以CO2为流体的超临界萃取技术在天然药物提取分离中得到广泛的应用,超临界状态下的CO2的极性与正己烷相似,所以最适合用于溶解亲脂性、低沸点的物质,如挥发油、烃、酯、内酯、醚及环氧化合物等,是目前解决中药制药工业中挥发性或脂溶性有效成分提取分离的有效方法,有很强的实用性。
中药化学成分新提取技术研究
机理是在于中药在处于微波环境中时,不 同的化学成分对于微波的吸收能 力是有很大差异的。 而该技术正是利用 了这种差异, 使药材 中的物质成分被 有选择性的进行加热分离,将这些分离出的物质成分融入到一定的萃取剂
里, 就能够实现有效的成分萃取 分离效果。 与其他中药化 学成分提取技术相 比, 微波萃取技术是一种利用现代物理高科技技术来进行的萃取技术, 其在 应用过程中所 使用 的萃取设备较 为简单 ,且在很多药材的成分提取 中都能 适用 , 应用范 围较广 。再加上其萃取的纯度较高, 重现性 良好 , 并且用 时较 短, 所使用的萃取试剂量较少, 也不会对环 境或药品造 成污染, 因为是一种
科 学 理 论
科 学与财富
中药化学成分新提取技术研究
方 学欢
( 广 西 南宁 5 3 0 0 2 2 )
摘
要: 中药作为一种毒副作用低 、 价格 低廉、 材料丰富、 疗效显著 的独特药 品, 是我国几千年 来传承 下来的宝贵文化财富, 也是古代医学 中的重 要组
成部分。 在现 代医学的发展下 , 人们对 中药 的药 理加 大了研究力度 , 发现 中药本身含有 的化 学成分 具有很 大的应 用价值 , 但 以传统 的中药使用 方法不 能够 完全发挥出这些成分的药效, 若经过提炼后再使用 , 就能够 大大提高 中药 的纯度 , 使其临床应用效果更佳 。 现本文 主要对 几种较 为先进 的新型中药化 学成 分提取技术 进行 了研究分析。 关键词 : 中药: 化学成分; 提取技术 ; 微波 ; 酶法 ; 应 用
植物 的有效成分往往包裹在细胞壁 内;用纤维素酶酶解 可以使植物细胞壁 破坏 , 有利于对有效成分 的提取 。 从当前 的理论研究与生产实践应用可以看出,纤维素酶用于 以纤维素 为主的中药材提取有效成分, 的确能提高有效成分的收率, 但要进一步扩大 酶法 的应用 范围, 拓宽其应用领域 , 还需要进一步深入探 讨酶的浓度、 底物 的浓度 、 温度、 酸碱度 、 抑制剂和激动剂等对提取物有何影响 , 这仍然需要科 研人员不断创新 , 加大研 究力度 , 完善酶解 的应用理论。
中药药材的化学成分分析与鉴定技术
中药药材的化学成分分析与鉴定技术中药药材一直以来都是中医药文化的重要组成部分,其疗效和安全性直接影响着中医药的应用和发展。
中药药材的化学成分分析与鉴定技术是中医药领域中一项重要的研究内容。
本文将介绍中药药材的化学成分分析与鉴定技术的现状以及相关的研究进展。
一、中药药材的化学成分分析技术中药药材的化学成分分析技术是指对中药药材中的化学成分进行鉴定和分析的方法和技术手段。
随着科学技术的不断发展,中药药材的化学成分分析技术也在不断创新和完善。
1. 薄层色谱法薄层色谱法是一种常用的中药药材化学成分分析技术。
它通过将中药药材的提取物或者粉末样品涂抹在薄层色谱板上,然后将其置于特定溶剂中,利用化学成分在板上的迁移速度和颜色的差异进行分析和鉴定。
薄层色谱法具有操作简便、分离效果好等优点,广泛应用于中药药材的化学成分鉴定。
2. 气相色谱质谱联用技术气相色谱质谱联用技术是一种高效的分析方法,能够对复杂的中药药材化学成分进行准确的鉴定和分析。
它通过将中药药材样品分子化,然后在气相色谱柱中进行分离,最后利用质谱仪进行检测和分析。
气相色谱质谱联用技术具有分离效果好、分析灵敏度高等优点,能够对中药药材中微量的化学成分进行准确鉴定。
二、中药药材的成分鉴定技术中药药材的成分鉴定技术是指通过对中药药材中的特定成分进行鉴定,从而确定其品质和质量的技术手段。
1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的中药药材成分鉴定技术。
它通过将中药药材样品溶解在溶剂中,然后在高效液相色谱柱中进行分离和检测,最终通过对峰面积和保留时间的测定对其中的成分进行鉴定。
高效液相色谱法具有操作简便、分离效果好等特点,被广泛应用于中药药材的成分鉴定。
2. 紫外-可见光谱法紫外-可见光谱法是一种利用中药药材吸收和发射光谱特性进行成分鉴定和分析的技术。
它通过测量中药药材在紫外或可见光波段的吸收光谱,从而对其中的成分进行鉴定。
紫外-可见光谱法具有分析速度快、操作简便等优点,广泛应用于中药药材的质量评价和成分分析。
中草药中各类化学成分提取分离方法
中草药中各类化学成分提取分离方法中草药是传统中医药领域中常用的药材,它们通常含有多种化学成分,如生物碱、黄酮类、多糖类和挥发油等。
为了研究和利用这些化学成分,需要进行提取和分离。
下面介绍几种常用的中草药中化学成分提取分离的方法。
1.浸提法浸提法是最常用的中草药提取方法之一,它是将中草药与适量的溶剂(如醇、水)混合并浸泡,以使草药中的化学成分溶解到溶剂中。
浸提时间一般较长,可以通过改变温度、浸泡时间和溶剂种类等参数来调整提取效果。
2.液液分配法液液分配法是利用在两个不相容的溶剂中溶解度不同的原理进行分离的方法。
首先将中草药与溶剂混合,在振荡过程中,目标化合物会分配到两个不相容的溶剂相中,然后通过离心等方法将两个相分离,从而获得目标化合物。
3.蒸馏法蒸馏法是一种分离挥发性化合物的方法。
在蒸馏过程中,通过加热使中草药中的挥发性化合物转化成蒸馏气体,随后通过冷凝器将气体转化回液体,最后将液体收集。
蒸馏法能够有效地分离挥发性化合物,并且不会破坏其化学结构。
4.萃取法萃取法利用不同溶剂对中草药中化学成分的选择性溶解性进行分离。
首先将中草药与适当的溶剂进行浸泡,然后通过过滤或离心等方法将溶液分离出来,最后通过浓缩溶剂获得目标化合物。
5.柱层析法柱层析法是一种利用吸附剂(如硅胶、活性炭等)对混合液中不同成分进行分离的方法。
将混合液加入柱层析管中,通过不同成分在吸附剂上的吸附力、解吸力和扩散速率等差异,使其逐渐分离。
层析柱中可以选择不同的溶剂体系、柱材和固相材料,以增强分离效果。
总之,中草药中各类化学成分的提取分离方法有浸提法、液液分配法、蒸馏法、萃取法和柱层析法等。
根据目标化合物的性质、草药的组成和需求,可选择合适的方法进行提取分离,从而为中药研究和开发提供有力支持。
项目二 中药化学成分常用提取分离技术.
过程:浓缩酸(碱)水提液+碱(酸)→酸性(碱性)化合
物的盐转变成游离形式→极性变弱,在水中溶解度下降→沉淀 适用对象:酸性或碱性亲脂性成分的分离。如碱性的生物 碱、酸性的蒽醌、黄酮、有机酸等化合物及含有内酯、内酰胺 的化合物。
任务二中药化学成分的分离技术
常用的脱铅方法
(1)通入硫化氢气体法 此法效果好,但所产生的沉淀吸附性强,对有效成 分的分离会造成一定的负面影响,且硫化氢有毒,需加 热或通入二氧化碳可驱除多余的硫化氢。 (2)硫酸盐或磷酸盐 效果好,操作简单。
用有机溶剂提取。
任务二中药化学成分的分离技术
(四)透析技术
原理:利用小分子物质在溶液中可通过透析膜,而大分子物质不
能通过透析膜的性质达到分离目的。
可以分离纯化皂苷、多糖、多肽、蛋白质等大分子成分,除去无 机盐、单糖、双糖、氨基酸等小分子杂质,反之亦然。
分离的关键:根据欲分离成分 的分子量大小选用规格适宜的透析 膜。透析膜有动物性膜、火棉胶膜、 羊皮纸膜等。
水
提取 溶剂 性能特点 溶解范围广穿透能力大 经济、易得、安全 有些脂溶性成分溶解不完全 有些苷类成分的酶解 水提液易发霉、变质 水溶性杂质多,过滤困难 沸点高,浓缩困难 生物碱盐 苷类 水 鞣质 糖类 氨基酸 蛋白质 煎煮法 浸渍法 适宜提取成 分 提取方法
(一)溶剂提取法
2.溶剂的选择:
亲水性有机溶剂
乙醚:沸点低,极易燃 氯仿:密度大,不易燃,毒性大,对生物碱溶解性好 苯:毒性大 石油醚(30-60℃、60-90℃、90-120℃)脱脂、脱色常用
(一)溶剂提取法
3.提取方法
冷提法:浸渍法
渗漉法
热提法:煎煮法
回流提取法
连续回流提取法(索氏提取法)
中药化学成分提取分离技术
中药化学成分提取分离技术中药化学成分提取分离技术,这个名字一听就觉得很高大上,但其实说白了,就是如何把中药里的好东西给弄出来,给大家用用,让身体好起来。
想想啊,老祖宗们留下的这些药材,不光是草根树皮,里面可是藏着不少秘密。
就像老妈做的菜,表面看着普通,吃了却让人心里暖暖的,懂的人自有一番滋味。
说到提取分离,咱们先来聊聊这几个家伙。
提取,就是把中药里的有效成分给“挖”出来,分离则是把不同的成分各自“安顿”好。
哎呀,这过程可不简单,简直是个“技术活”。
先得把药材准备好,像是把小伙伴们聚齐。
然后,咱们得用水、酒精或者其他溶剂来“浸泡”这些药材,就像泡茶一样,慢慢让它们的好东西释放出来。
这个时候,可得控制温度和时间,不然一不小心就把药材的“精华”给煮成“泡菜”了,岂不是自讨苦吃?而说到分离,嘿嘿,这可就有意思了。
用一些高大上的设备,比如色谱仪,来把那些有效成分分开。
想象一下,像是一场舞会,每个成分都有自己的舞伴,得让他们各自跳自己的舞,而不至于混在一起。
这样一来,咱们就能清楚地知道哪个成分能治什么病,简直是让人眼前一亮。
就像开盲盒,里面每个小玩意儿都让人惊喜。
这其中还有很多小技巧。
比如有些成分喜欢在高温下跳舞,有些则偏爱低温的柔情,得根据它们的性格来安排。
选对了温度,分离的效率就高;如果选错了,结果可能就让人哭笑不得,像是“打了水漂”。
所以,操控这些参数就像是在和成分们谈恋爱,得细心呵护,才能有个好结果。
咱们再聊聊这提取分离的“心思”。
很多时候,我们不只是想提取药效成分,还得考虑安全性。
你说,既然是给大家治病,肯定不能弄出点啥“歪门邪道”的东西。
得通过严格的检测,确保这些成分是纯净的,能让人放心使用。
就像在家做饭,要把卫生放在第一位,不能让小虫虫溜进去,那可真是没法吃了。
嘿,提到检测,这里面还有不少科学的“法宝”。
比如说,高效液相色谱法、气相色谱法,这些都是分离中药成分的得力助手。
听起来复杂,其实就是帮助我们更好地理解药材里的秘密。
中药化学第四章中药化学成分的分离技术
K=CU/CL CU:上层浓度,CL:下层浓度。 若有两种成份时(A,B),则A,B各有其分
配系数KA,KB,则两者差别越大,分离效果越 好。
如,KA=10说明振摇一次平衡后,A则有90 %以上溶于上层溶液中。
而KB=0.l时,振摇一次平衡后,B则有90% 以上溶于下层中,过样A和B两成份就有较大程 度分离,连续分离萃取几次,就可能达到A,B 的全部分离。
仪器装置
该装置有3个部分组成。 输液部分。包括微型泵、移动相溶剂储槽和试样
液注射器。 萃取部分。由300~500根内径约2 mm、长度为
20~40 cm的萃取管连接而成。 收集检出部分。包括检出器及分步自动收集仪。
适用范围
目前DCCC法广泛用于皂苷、生物碱、酸性成分、蛋 白质、糖类等天然产物的分离和精制,特别是用于 皂苷类的分离,并取得良好效果。
三、铅盐沉淀法
原理 此法是利用中性醋酸铅和碱式醋酸铅在水和 稀醇溶液中能与许多天然药物化学成分生成 难溶性的铅盐或铅络合物沉淀的性质,使有 效成分和杂质分离。此法既可使杂质生成铅 盐沉淀除去,又可以使有效成分生成铅盐沉 淀。
铅盐沉淀法适用范围
中性醋酸盐(Pb(Ac)2)可用于沉淀天然药物成 分中的有机酸、蛋白质、氨基酸、黏液质、 鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮苷、蒽醌 苷、香豆素苷和某些色素等具有羧基、邻二 酚羟基的酸性或酚性物质。
氯仿:乙醚 由 某些苷类,如强心苷
乙酸乙酯
小 某些苷类,如黄酮苷
正丁醇
到 某些苷类,如皂苷,黄酮苷
丙酮、乙醇 大 极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物
碱盐
水
蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐
(强亲水性)
二、适用范围
此法是早年研究天然药物有效成分的一种最重要的 方法,主要用于分离提纯含有极性不同的各种化 学成分的中药提取液。目前仍是最常用的方法,
中药化学成分提取分离和鉴定的方法
中药化学成分提取、分离和鉴定的方法一溶剂提取法:1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法;当溶剂加到中草药原料需适当粉碎中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出;中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关;溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同;有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其;极性小而疏于水;这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关;一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱;各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关;例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合;丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远;所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层;氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂;这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们的此类性质和选用的溶剂;例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解;淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水;蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物,有一定程度的极性,所以能溶于水,不溶于或难溶子有机溶剂;甙类都比其甙元的亲水性强,特别是皂甙由于它们的分子中往往结合有多数糖分子,羟基数目多,能表现出较强的亲水性,而皂甙元则属于亲脂性强的化合物;多数游离的生物碱是亲脂性化合物,与酸结合成盐后,能够离子化,加强了极性,就变为亲水的注质,这些生物碱可称为半极性化合物;所以,生物碱的盐类易溶于水,不溶或难溶于有机溶剂;而多数游离的生物碱不溶或难溶于水,易溶于亲脂性溶剂,一般以在氯仿中溶解度最大;鞣质是多羟基的化台物,为亲水性的物质;油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性的成分;总的说来,只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此项性质相当,就会在其中有较大的溶解度,即所谓“相似相溶”的规律;这是选择适当溶剂自中草药中提取所需要成分的依据之一;2.溶剂的选择:运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂;溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来;选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等;常见的提取溶剂可分为以下三类:1水:水是一种强的极性溶剂;中草药中亲水性的成分,如无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶出;为了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水及碱水作为提取溶剂;酸水提取,可使生物碱与酸生成盐类而溶出,碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出;但用水提取易酶解甙类成分,且易霉坏变质;某些含果胶、粘液质类成分的中草药,其水提取液常常很难过滤;沸水提取时,中草药中的淀粉可被糊化,而增加过滤的困难;故含淀粉量多的中草药,不宜磨成细粉后加水煎煮;中药传统用的汤剂,多用中药饮片直火煎煮,加温可以增大中药成分的溶解度外,还可能有与其他成分产生“助溶”现象,增加了一些水中溶解度小的、亲脂性强的成分的溶解度;但多数亲脂性成分在沸水中的溶解度是不大的,既使有助溶现象存在,也不容易提取完全;如果应用大量水煎煮,就会增加蒸发浓缩时的困难,且会溶出大量杂质,给进一步分离提纯带来麻烦;中草药水提取液中含有皂甙及粘液质类成分,在减压浓缩时,还会产生大量泡沫,造成浓缩的困难;通常可在蒸馏器上装置一个汽一液分离防溅球加以克服,工业上则常用薄膜浓缩装置;2亲水性的有机溶剂:也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂,如乙醇酒精、甲醇木精、丙酮等,以乙醇最常用;乙醇的溶解性能比较好,对中草药细胞的穿透能力较强;亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解;难溶于水的亲脂性成分,在乙醇中的溶解度也较大;还可以根据被提取物质的性质,采用不同浓度的乙醇进行提取;用乙醇提取比用水量较少,提取时间短,溶解出的水溶性杂质也少;乙醇为有机溶剂,虽易燃,但毒性小,价格便宜,来源方便,有一定设备即可回收反复使用,而且乙醇的提取液不易发霉变质;由于这些原因,用乙醇提取的方法是历来最常用的方法之一;甲醇的性质和乙醇相似,沸点较低64℃,但有毒性,使用时应注意;3亲脂性的有机溶剂:也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等;这些溶剂的选择性能强,不能或不容易提出亲水性杂质;但这类溶剂挥发性大,多易燃氯仿除外,一般有毒,价格较贵,设备要求较高,且它们透入植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取才能提取完全;如果药材中含有较多的水分,用这类溶剂就很难浸出其有效成分,因此,大量提取中草药原料时,直接应用这类溶剂有一定的局限性;3.提取方法:用溶剂提取中草药成分,、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等;同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑;1浸渍法:浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中,加入适宜的溶剂如乙醇、稀醇或水,浸渍药材以溶出其中成分的方法;本法比较简单易行,但浸出率较差,且如用水为溶剂,其提取液易于发霉变质须注意加入适当的防腐剂;2渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效果优于浸渍法;但应控制流速,在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止;或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于:原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全;在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用;3煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法;所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色;直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊;有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热;还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸;4回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失;小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器;瓶内装药材约为容量的%~%,溶剂浸过药材表面约1~2cm;在水浴中加热回流,一般保持沸腾约:小时小放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止;此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法;5动连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全;实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器;连续提取法,一般需数小时才能提取完全;提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法;二水蒸气蒸馏法:;水蒸气蒸馏法,适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取;此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,且在约100℃时存一定的蒸气压;当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出;例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质;牡丹酚paeonol等,都可应用本法提取;有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来;例如玫瑰油、原白头翁素protoanemonin等的制备多采用此法;三升华法:固体物质受热直接气化,遇冷后又凝固为固体化合物,称为升华;中草药中有一些成分具有升华的性质,故可利用升华法直接自中草药中提取出来;例如樟木中升华的樟脑camphor,在本草纲目中已有详细的记载,为世界上最早应用升华法制取药材有效成分的记述;茶叶中的咖啡碱在178℃以上就能升华而不被分解;游离羟基蒽醌类成分,一些香豆素类,有机酸类成分,有些也具有升华的性质;例如七叶内酯及苯甲酸等;升华法虽然简单易行,但中草药炭化后,往往产生挥发性的焦油状物,粘附在升华物上,不易精制除去,其次,升华不完全,产率低,有时还伴随有分解现象;分离和纯化:上述提取法所得到的中草药提取液或提取物仍然是混合物,需进一步除去杂质,分离并进行精制;具体的方法随各中草药的性质不同而异,以后将通过实例加以叙述,此处只作一般原则性的讨论;一溶剂分离法:一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离;水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取,使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离;例如粉防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出粉防己碱,与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离;利用中草药化学成分,在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化,是最常用的方法;广而言之,自中草药提取溶液中加入另一种溶剂,析出其中某种或某些成分,或析出其杂质,也是一种溶剂分离的方法;中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等,可以加入一定量的乙醇,使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出,而达到与其它成分分离的目的;例如自中草药提取液中除去这些杂质,或自白及水提取液中获得白及胶,可采用加乙醇沉淀法;自新鲜括楼根汁中制取天花粉素,可滴人丙酮使分次沉淀析出;目前,提取多糖及多肽类化合物,多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法;此外,也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解,又在加碱或加酸变更溶液的pH后,成不溶物而析出以达到分离;例如内酯类化合物不溶于水,但遇碱开环生成羧酸盐溶于水,再加酸酸化,又重新形成内酯环从溶液中析出,从而与其它杂质分离;生物碱一般不溶于水,遇酸生成生物碱盐而溶于水,再加碱碱化,又重新生成游离生物碱;这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离;一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理,可以分为三部分:溶于酸水的为碱性成分如生物碱,溶于碱水的为酸性成分如有机酸,酸、碱均不溶的为中性成分如甾醇;还可利用不同酸、碱度进一步分离,如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种,它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠,借此可进行分离;有些总生物碱,如长春花生物碱、石蒜生物碱,可利用不同rH值进行分离;但有些特殊情况,如酚性生物碱紫董定碱corydine在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出,蝙蝠葛碱dauricins在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出,而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出;有些生物碱的盐类,如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出;这些性质均有助于各化合物的分离纯化;二两相溶剂萃取法:1.萃取法:两相溶剂提取又简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法;萃取时如果各成分两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等;还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性;提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取;提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取;不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大;两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点:1先用小试管猛烈振摇约1分钟,观察萃取后二液层分层现象;如果容易产生乳化,大量提取时要避免猛烈振摇,可延长萃取时间;如碰到乳化现象,可将乳化层分出,再用新溶剂萃取;或将乳化层抽滤,或将乳化层稍稍加热;或较长时间放置并不时旋转,令其自然分层;乳化现象较严重时,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置;2 水提取液的浓度最好在比重1.1~1.2之间,过稀则溶剂用量太大,影响操作;3 溶剂与水溶液应保持一定量的比例,第一次提取时,溶剂要多一些,一般为水提取液的1/3,以后的用量可以少一些,一般1/4-1/6;4一般萃取3~4次即可;但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时,须增加萃取次数,或改变萃取溶剂;萃取法所用设备,如为小量萃取,可在分液漏斗中进行;如系中量萃取,可在较大的适当的下口瓶中进行;在工业生产中大量萃取,多在密闭萃取罐内进行,用搅拌机搅拌一定时间,使二液充分混合,再放置令其分层;有时将两相溶液喷雾混含,以增大萃取接触,提高萃取效率,也可采用二相溶剂逆流连续萃取装置;2.逆流连续萃取法:是一种连续的两相溶剂萃取法;其装置可具有一根、数根或更多的萃取管;管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充,以增加两相溶剂萃取时的接触面;例如用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素;将氯仿盛于萃取管内,而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内,开启活塞,则水浸液在高位压力下流入萃取管,遇瓷圈撞击而分散成细粒,使与氯仿接触面增大,萃取就比较完全;如果一种中草药的水浸液需要用比水轻的苯、乙酸乙酯等进行萃取,则需将水提浓缩液装在萃取管内,而苯、乙酸乙酯贮于高位容器内;萃取是否完全,可取样品用薄层层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查;3.逆流分配法CounterCurrentDistribution,CCD:逆流分配法又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法;逆流分配法与两相溶剂逆流萃取法原理一致,但加样量一定,并不断在一定容量的两相溶剂中,经多次移位萃取分配而达到混合物的分离;本法所采用的逆流分布仪是由若干乃至数百只管子组成;若无此仪器,小量萃取时可用分液漏斗代替;预先选择对混合物分离效果较好,即分配系数差异大的两种不相混溶的溶剂;并参考分配层析的行为分析推断和选用溶剂系统,通过试验测知要经多少次的萃取移位而达到真正的分离;逆流分配法对于分离具有非常相似性质的混合物,往往可以取得良好的效果;但操作时间长,萃取管易因机械振荡而损坏,消耗溶剂亦多,应用上常受到一定限制;4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又称液滴逆流层析法;为近年来在逆流分配法基础上改进的两相溶剂萃取法;;对溶剂系统的选择基本同逆流分配法,但要求能在短时间内分离成两相,并可生成有效的液滴;由于移动相形成液滴,在细的分配萃取管中与固定相有效地接触、摩擦不断形成新的表面,促进溶质在两相溶剂中的分配,故其分离效果往往比逆流分配法好;且不会产生乳化现象,用氮气压驱动移动相,被分离物质不会因遇大气中氧气而氧化;本法必须选用能生成液滴的溶剂系统,且对高分子化合物的分离效果较差,处理样品量小1克以下,并要有一定设备;应用液滴逆流分配法曾有效地分离多种微量成分如柴胡皂甙原小檗碱型季铵碱等;液滴逆流分配法的装置,近年来虽不断在改进,但装置和操作较繁;目前,对适用于逆流分配法进行分离的成分,可采用两相溶剂逆流连续萃取装置或分配柱层析法进行;三沉淀法:是在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀,去杂质的方法;1.铅盐沉淀法:铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经典方法之一;由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中,能与多种中草药成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀,故可利用这种性质使有效成分与杂质分离;中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐;因此,常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等;可与碱式醋酸铅产生不溶性铅盐或络合物的范围更广;通常将中草药的水或醇提取液先加入醋酸铅浓溶液,静置后滤出沉淀,并将沉淀洗液并入滤液,于滤液中加碱式醋酸铅饱和溶液至不发生沉淀为止,这样就可得到醋酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物及母液三部分;然后将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中,通以硫化氢气体,使分解并转为不溶性硫化铅而沉淀;含铅盐母液亦须先如法脱铅处理,再浓缩精制;硫化氢脱铅比较彻底,但溶液中可能存有多余的硫化氢,必须先通人空气或二氧化碳让气泡带出多余的硫化氢气体,以免在处理溶液时参与化学反应;新生态的硫化铅多为胶体沉淀,能吸咐药液中的有效成分,要注意用溶剂处理收回;脱铅方法,也可用硫酸、磷酸、硫酸钠、磷酸钠等除铅,但硫酸铅、磷酸铅在水中仍有一定的溶解度,除铅不彻底;用阳离子交换树脂脱铅快而彻底,但要注意药液中某些有效成分也可能被交换上去,同时脱铅树脂再生也较困难;还应注意脱铅后溶液酸度增加,有时需中和后再处理溶液,有时可用新制备的氢氧化铅、氢氧化铝、氢氧化铜或碳酸铅、明矾等代替醋酸铅、碱式醋酸铅;例如在黄芩水煎液中加入明矾溶液,黄芩甙就与铝盐络合生成难溶于水的络化物而与杂质分离,这种络化物经用水洗净就可直接供药用;2.试剂沉淀法:例如在生物碱盐的溶液中,加入某些生物碱沉淀试剂见生物碱性质下,则生物碱生成不溶性复盐而析出;水溶性生物碱难以用萃取法提取分出,常加入雷氏铵盐使生成生物碱雷氏盐沉淀析出;又如橙皮甙、芦丁、黄芩甙、甘草皂甙均易溶于碱性溶液,当加入酸后可使之沉淀析出;某些蛋白质溶液,可以变更溶液的pH值利用其在等电点时溶解度最小的性质而使之沉淀析出;此外,还可以用明胶、蛋白溶液沉淀鞣质;胆甾醇也常用以沉淀洋地黄皂甙等;可根据中草药有效成分和杂质的性质,适当选用;四盐析法:盐析法是在中草药的水提液中、加入无机盐至一定浓度,或达到饱和状态,可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出,而与水溶性大的杂质分离;常用作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等;例如三七的水提取液中加硫酸镁至饱和状态,三七皂甙乙即可沉淀析出,自黄藤中提取掌叶防己碱,自三颗针中提取小檗碱在生产上都是用氯化钠或硫酸按盐析制备;有些成分如原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大,在提取时,亦往往先在水提取液中加入一定量的食盐,再用有机溶剂萃取;五透析法:透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜,而大分子物质不能通过半透膜的性质,达到分离的方法;例如分离和纯化皂甙、蛋白质、多肽、多糖等物质时,可用透析法以除去无机盐、单糖、双糖等杂质;反之也可将大分子的杂质留在半透膜内,而将小分子的物质通过半透膜进入膜外溶液中,而加以分离精制:透析是否成功与透析膜的规格关系极大;透析膜的膜孔有大有小,要根据欲分离成分的具体情况而选择;透析膜有动物性膜、火棉胶膜、羊皮纸膜硫酸纸膜、蛋白质胶膜、玻璃纸膜等;油常多用市售的玻璃纸或动物性半透膜扎成袋状,外面用尼龙网袋加以保护,小心加入欲透析的样品溶液,悬挂在清水容器中;经常更换清水使透析膜内外溶液的浓度差加大,必要时适当加热,并加以搅拌,以利透析速度加快;为了加快透析速度,还可应用电透析法,即在半在半透膜旁边纯溶剂两端放置二个电极,接通电路,则透析膜中的带有正电荷的成分如无机阳离子、生物碱等向阴极移动,而带负电共荷的成分如无机阴离子、有机酸等则向阳极移动,中性化合物及高分子化合物则留在透析膜中;透析是否完全,须取透析膜内溶液进行定性反应检查;一般透析膜可以自制:动物半透膜如猪、牛的膀胱膜、用水洗净,再以乙醚脱脂,,即可供用;羊皮纸膜可将滤纸浸入50%的硫酸15~60分钟,取出铺在板上,以水冲洗制得;其膜孔大小与硫酸浓度、浸泡时间以及用水冲洗速度有关;火棉胶膜系将火棉胶溶于乙醚及无水乙醇,涂在板上,干后放置水中即可供用,其膜孔大小与溶剂种类、溶剂挥发速度有关,溶剂中加入适量水可使膜孔增大,加入少量醋酸可使膜孔缩小;蛋白质胶明胶膜可用20%明胶涂于细布上,阴干后放水中,再加甲醛使膜凝固,冲洗干净即可供用;近来商品有透析膜管成品出售,国外习称“ViskingDialysisTubing”,有各种大小厚度规格,可供不同大小分子量的多糖、多肽透析时选用;六结晶、重结晶和分步结晶法:鉴定中草药化学成分,研究其化学结构,必须首先将中草药成分制备成单体纯品;在常温下,物质本身性质是液体的化台物,可分别用分馏法或层析法进行分离精制;一般他说,中草药化学成分在常温下多半是固体的物质,都具有结晶他的通性,可以根据溶解度的不同用结晶法来达到分离精制的目的;研究中草药化学成分时,一旦获得结晶,就能有效地进一步精制成为单体纯品;纯化台物的结晶有一定的熔点和结晶学的特征,有利于鉴定;如果鉴定的物质不是单体纯品,不但不能得出正确的结论,还会造成工作上的浪费;因此,求得结晶并制备成单体纯品,就成为鉴定中草药成分、研究其分子结构重要的一步;1.杂质的除去:中草药经过提取分离所得到的成分,大多仍然含有杂质,或者是混合成分;有时即使有少量或微量杂质存在,也能阻碍或延缓结晶的形成;所以在制备结晶时,必须注意杂质的干扰,应力求尽可能除去;有时可选用溶剂溶出杂质,或只溶出所需要的成分;有时可用少量活性炭等进行脱色处理,以除去有色杂质;有时可通过氧化铝,硅胶或硅藻土短柱处理后,再进行制备结晶;但应用吸附剂除去杂质时,要注意所需要的成分也可能被吸附而损失;此外,层析法更是分离制备单体纯品所常用的有效方法;如果一再处理仍未能使近于纯品的成分结晶化,则可先制备其晶态的衍生物,再回收原物,可望得到结晶;例如游离生物。
中药化学成分提取分离和鉴定方法
中药化学成分提取分离和鉴定方法中药化学成分的提取、分离和鉴定是中药研究的重要环节,也是中药科学的核心内容之一、在中药研究中,通过提取分离和鉴定化学成分,可以探寻中药的药理作用、药效物质基础,以及优化中药制剂的配方和给药途径等。
下面介绍一些常用的中药化学成分提取、分离和鉴定方法。
提取方法:1.水提取法:将中药材样品浸泡在适量的水中,通过温度、时间等因素促进药物成分的溶解,然后蒸馏或浓缩得到提取物。
2.醇提取法:将中药材样品浸泡在适量的醇溶剂(如乙醇、甲醇等)中,利用醇的溶解性,提取药物成分。
3.超临界流体提取法:在高压、高温下将超临界流体(如二氧化碳)与中药材接触,强化了药物成分的溶剂力。
4.萃取法:使用有机溶剂与中药材进行萃取,如乙醚、丙酮等。
分离方法:1.薄层色谱法:将提取物吸附于薄层色谱板上,然后通过溶剂的上升作用,利用不同成分在色谱板上的迁移性差异,实现成分的分离。
2.柱层析法:将提取物通过柱层析填料(如硅胶、分子筛等)进行分离,根据成分在填料上的迁移速度差异,实现成分的分离。
3.高效液相色谱法:利用液相色谱仪分离和检测样品中的化合物,根据成分在固定相和流动相之间的相互作用不同来实现成分的分离。
4.气相色谱法:通过将样品挥发成气体,利用气相色谱仪对气体中的化合物进行分析和检测。
鉴定方法:1.紫外-可见光谱法:利用中药成分对紫外-可见光的吸收作用,通过测量药物溶液对特定波长光线的吸收强度,推断其中的成分。
2.红外光谱法:通过测量中药样品对红外光的吸收和透射来分析和鉴定中药成分。
3.质谱法:通过分析和测量中药样品中的质子或离子分子的质量-荷电比(m/z)比值,推断其中的成分。
4.核磁共振谱法:通过测量中药样品中核磁共振现象的有关参数(如化学位移、耦合常数等),来分析和鉴定中药成分。
综上所述,中药化学成分提取、分离和鉴定方法博大精深,研究人员可以选择合适的方法进行实验,并结合多种方法对中药样品进行综合分析,以揭示中药的化学成分和药理活性物质基础。
中药化学成分分离方法
中药化学成分分离方法中药化学成分的分离方法是指将中药材中的复杂化学成分进行分离、提纯以及鉴定的方法。
由于中药材中含有众多化学成分,而且其中的活性成分往往只占极小比例,因此必须采用适合的分离方法才能获得纯度较高的目标化合物和准确的成分信息。
下面将介绍几种常用的中药化学成分分离方法。
1.化学结构相似性分离法:中药中常含有一类或几类化学结构相似的化合物,这些化合物在物理性质和化学性质上通常有较大差异。
因此,可以利用这些差异性将化合物分离开来。
例如,可利用该方法从中药中分离出不同极性的成分,如苦参中的苦参素、黄酮类和甾醇类。
2.薄层色谱法:薄层色谱法以硅胶、纸或薄浆液为固相载体,采用不同极性的溶剂体系进行分离。
它具有简单、快速、经济和操作方便等优点。
该方法常用于中药中化学成分的初步筛选和指纹图谱的建立。
3.液相色谱法:液相色谱法包括凝胶过滤色谱、凝胶渗透色谱、离子交换色谱、反相液相色谱等。
它们可以根据不同成分的极性、大小、电荷等差异进行选择性分离。
4.气相色谱法:气相色谱法将样品挥发成气体,然后通过色谱柱进行分离。
它适用于具有较低沸点的揮发性成分的分离,如芳香族化合物等。
5.联合技术分离法:联合技术是指在一个实验过程中同时利用两种或两种以上的色谱技术进行分离。
例如,气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)能够将气相色谱的分离能力与质谱的鉴定能力相结合,从而获得化合物的分离和鉴定信息。
6.现代色谱技术:现代色谱技术包括超高效液相色谱(UPLC)、超临界流体色谱(SFC)等,它们具有分离效率高、分析速度快和样品用量少等优点,适用于中药中复杂成分的分离和鉴定。
综上所述,中药化学成分的分离方法有多种选择,具体选择合适的方法需要根据中药成分的特性、样品的性质以及研究目的来确定,这样才能获得准确、可靠的分析结果。
中草药中各类化学成分提取分离方法
联用技术是提高中草药化学成分提取分离效率的重要手段。例如,色谱
与质谱联用可以提供更准确的定性和定量信息,提高复杂样品的分析速
度和分离效果。
中草药中化学成分提取分离方法挑战与对策
样品复杂性
仪器限制
标准化和规范化
中草药化学成分具有极高的复杂性, 给提取和分离带来很大困难。为解决 这一问题,研究者们正在研究更有效 的预处理技术,如同时蒸馏萃取、超 临界流体萃取等,以简化样品,提高 分离效率。
。
黄酮类成分通常具有芳香性,分 子结构中包含多个羟基和羰基, 因此具有较好的溶解性和稳定性
。
黄酮类成分提取方法
溶剂提取法
超声波辅助提取法
利用不同溶剂对黄酮类成分的溶解度不同 ,选择适当的溶剂进行提取。常用的溶剂 包括甲醇、乙醇、丙酮等。
利用超声波的振动和热效应,加速溶剂与 植物组织之间的传质过程,提高黄酮类成 分的提取效率。
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02
研究方法包括文献综述和归纳整 理,对中草药中各类化学成分的 提取和分离方法进行分类和总结 。
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中草药中生物碱类成分 提取分离方法
生物碱类成分概述
生物碱是一类天然含氮的有机 化合物,广泛分布于中草药中 ,具有多样的药理活性。
生物碱的种类繁多,根据其结 构特点可分为吡咯烷类、吡啶 类、喹啉类等。
溶剂提取法
利用多糖在不同溶剂中的溶解度差异,选择 合适的溶剂进行提取,常用溶剂包括水、甲 醇、乙醇等。
热水提取法
将中草药粉碎后,加入热水浸泡一定时间,过滤后 得到多糖溶液,再经过浓缩、干燥得到多糖。
离子交换树脂法
利用离子交换树脂的吸附作用,将中草药中 的多糖吸附在树脂上,再通过洗脱、纯化、 干燥得到多糖。
六大新技术实现高效提取中草药有效成分
中草药所含成分⼗分复杂,既有有效成分,⼜有⽆效成分和有毒成分。
为了提⾼中草药的治疗效果,就要尽限度提取有效成分,去除⽆效成分及有毒成分。
因此,中草药提取对于提⾼中药制剂的内在质量和临床疗效最为重要。
但常⽤的提取⽅法(如煎煮法、回流法、浸渍法、渗漉法等)在保留有效成分,去除⽆效成分⽅⾯,存在着有效成分损失⼤、周期长、⼯序多。
提取率不⾼等缺点。
近10年来,在中药提取⽅⾯出现了许多新技术、新⽅法,些新技术和⽅法的应⽤,使得中草药提取既符合传统的中医理论,⼜能达到提⾼有效成分的收率和纯度的⽬的。
本⽂就这⽅⾯作⼀综述。
1. 超临界流体萃取技术 超临界流体萃取(简称SCFEFE)是以超临界流体(简称SCF)代替常规有机溶剂对中草药有效成分进⾏⾰取和分离的新型技术,其原理是利⽤流体(溶剂)在临界点附近某区域(超临界区)内与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡⾏为和传递性能,且对溶质的溶解能⼒随压⼒和温度的改变⽽在相当宽的范围内变动,利⽤这种SCF作溶剂,可以从多种液态或固态混合物中萃取出待分离组分。
常⽤的SCF为CO。
,因为CO。
⽆毒,不易燃易爆,价廉,有较低的临界压⼒和温度,易于安全地从混合物中分离出来。
超临界CO。
萃取法与传统提取⽅法相⽐,的优点是可以在近常温的条件下提取分离,⼏乎保留产品中全部有效成分,⽆有机溶剂残留,产品纯度⾼,操作简单,节能。
廖周坤等⽤不同浓度的⼄醇作夹带剂,对藏药雪灵芝进⾏了总皂苷粗品及多糖的苹取试验,与传统溶剂萃取⼯艺相⽐较,收率分别提⾼⾄旧1.9倍和1.62倍。
何春茂、梁忠云利⽤超临界CO。
卒取技术从黄花蒿中⾰取所得的萃取物中杂质(蜡状物)含量低,青蒿素提纯精制简单,收率⾼产品质量好。
雷正杰等利⽤超临界CO。
流体萃取技术,对厚朴的有效成分进⾏萃取和分离,⾰取物为淡黄⾊膏状物,经分析该萃取物由厚朴酚等11化学成分组成,其中厚朴酚和厚朴酚的相对含量⾼达46.81%和45.00%。
中药化学成分的分离方法
影响液滴逆流分配的主要因素有:①被分离成分在两相溶剂间的分配系数要大;②形成大小合适的移动相液滴,这与两相间的界面张力、密度差、输液管口径和萃取管材料等有关,可以采用数根萃取管预试液滴的形成情况而确定;③液滴间的间隔,与泵的送液速度有关,送液速度过快,液滴间几无间隔变成线流通过固定相,通常也可经过小样探索而定。
可用作超临界流体的物质很多,如二氧化碳、一氧化氮、甲烷、乙烷、六氟化硫、氨等。目前使用最为广泛的是二氧化碳,其临界温度(31.3℃)低,可在常温下操作,并对大部分物质呈化学惰性。这样,使中药中的化学成分能在低温条件下安全地被萃取出来,有效地防止了“热敏性”或化学不稳定性成分的氧化和逸散,使萃取物保持中药的全部成分。
1.超临界流体的特性与种类
超临界流体是指物质在高于其临界温度(TC)和临界压力(PC)时所形成的单一相态。处于超临界状态的物质既不是液体,也不是气体,理化性质介于液体和气体之间,其特性表现为:①超临界流体的密度比气体大,而与液体密度相近,因此分子间距离缩短,分子间相互作用大大增强,溶解作用近似于液体;②粘度低于液体而与气体的粘度相近,扩散系数却比液体大10~100倍,有利于成分的扩散溶解;③超临界流体的密度、粘度和扩散系数等,都与温度、压力和流体组成有关。
中药化学成分经提取浓缩后,得到的仍是含有多种成分的混合物,需选用适当的方法将其中所含各种成分逐一分开,并把所得单体加以精制纯化,这一过程称为分离。
一、两相溶剂萃取法
两相溶剂萃取法简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种不相混溶的溶剂中分配系数的不同达到分离的方法。分配系数是指在一定温度时,一种物质溶解在相互接触但不混溶的两相溶剂中,溶解平衡后,两溶剂中溶质浓度的比值。此比值在一定的温度及压力下为一常数,可以用下式表示:
中草药中各类化学成分提取分离方法
维素等 按洗脱次序分:正相色谱、反相色谱
中草药中各类化学成分提取分离方法
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正相色谱:
固定相:水、缓冲溶液
流动相:氯仿、乙酸乙酯、丁醇等弱极 性有机溶剂
洗脱次序:极性小化合物先出柱,极 性 大后出柱。
应用:适合用于水溶性或极性较大化合 物,如生物碱、苷、糖类、有机酸等。
亲水性强,则极性强;极性强,则亲水 性并不一定强。
OH
OH
HO
O
OH
HO
O
OH
A OH OH O
B
OH OH O
亲水性A>B
极性 B>A
中草药中各类化学成分提取分离方法
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吸附柱色谱用于物质分离:
1.选取极性小溶剂装柱和溶解样品或 用极性稍大溶剂溶解样品后,以少 许吸附剂拌匀挥干,上柱。
冷提法提出杂质少且对热不稳定成份较 适宜,提取效率低;而热提法效率高, 但对热不稳定成份不宜,尤其不适于挥 发性成份和淀粉、粘液质多药材提取。
中草药中各类化学成分提取分离方法
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亲水性有机溶剂-也就是普通所说 与水能混溶有机溶剂,如乙醇、甲 醇、丙酮等,其中以乙醇最为惯用。 含有经济、安全、无毒;对细胞穿 透能力强;大多数天然成份都可溶 解等优点,常称为万能溶剂。
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2.渗漉法:是将药材装入渗漉筒中, 先用水或醇浸渍数小时,然后从渗 漉筒下口使提取液流出,上口不停 地加入新溶剂,此方法因为药材与 溶剂之间能够一直保持较大浓度差, 所以提取效率较高。该法一样适合 用于挥发性及受热易破坏分解成份 提取。不过有溶剂花费量较大缺点。
中药化学成分的分离方法
中药化学成分的分离方法中药化学成分的分离是中药现代化研究的重要内容,其目的是通过分离提纯,确定中药中的主要活性成分,便于进一步的药理活性研究和药物开发。
中药化学成分的分离方法涉及多个领域的知识,如化学、生物学、分析方法学等。
本文将介绍几种常见的中药化学成分的分离方法。
1.薄层色谱(TLC)薄层色谱是一种简单、快速、经济的分离方法,广泛应用于中药成分的分离鉴定。
其原理是将待分离的混合物通过毛细管或吸附在薄层上,通过固定相与移动相的相互作用,使各组分在薄层上展开,进而实现分离。
薄层色谱可以通过对比色、紫外可见光谱或化学显色等方式进行定性和定量分析。
2.离子交换层析离子交换层析是利用固定在固相上的离子交换剂与离子交换液相之间的相互作用进行分离。
它可以根据离子交换剂的性质选择相应的液相,达到对离子化合物的提纯和分离的目的。
离子交换层析可以根据样品的离子性质和pH值的调节来实现对目标成分的富集和分离。
3.气相色谱(GC)气相色谱是一种常用的分离方法,适用于易挥发的有机物的分离与鉴定。
它基于样品分子在固定相和气相之间的分配行为,通过变化温度或增加载气(或称为惰性气体)的流速,实现对样品中挥发性成分的分离。
GC 可以结合质谱(MS)等技术进一步确定目标化合物的结构。
4.高效液相色谱(HPLC)高效液相色谱是一种强制流动相分离分析技术,适用于中药化学成分的分离和分析。
它基于样品分子在固定相和液相之间的分配行为,通过变化流动相的性质(如极性、pH值等)和流速,实现对样品中成分的分离和定量。
HPLC可以结合不同类型的检测器,如紫外可见光谱检测器、荧光检测器、电化学检测器等,对目标化合物进行定性和定量分析。
5.超高效液相色谱(UHPLC)超高效液相色谱是近年来发展起来的分离技术,具有高分离效率、高灵敏度和高分辨率的特点。
与传统的HPLC相比,UHPLC采用了更小的颗粒直径固定相和更高的流速,实现对复杂混合物的快速分离。
中药材的化学成分提取
中药材的化学成分提取
中药材的化学成分提取是指从中药材中提取出具有药理活性的化学成分。
常见的提取方法包括以下几种:
1. 浸提法:将中药材浸泡在合适的溶剂中,使溶剂中的化学成分溶解出来,然后通过过滤、蒸发等步骤得到提取物。
2. 粉碎法:将中药材研磨成细粉,使其表面积增大,有利于溶剂中化学成分的提取。
3. 超声波提取法:利用超声波的机械作用和热效应,促进药材中化学成分的溶解和迁移,提高提取效率。
4. 热水提取法:将中药材用热水浸泡或煮沸,使其温度升高,有利于水溶性化学成分的溶解和提取。
5. 蒸馏提取法:利用蒸馏原理,通过加热和冷却,将挥发性化学成分从中药材中分离出来。
6. 有机溶剂提取法:使用有机溶剂(如醇、醚、醚酮等)与中药材进行溶剂抽提,提取出相应的有机溶剂可溶性化学成分。
以上提取方法可以单独使用或者结合使用,根据中药材的化学成分特性和所需提取物的特点选择合适的方法。
提取后的化学成分可以进一步进行分离、纯化和结构鉴定等分析研究。
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4.《天然产物有效成分的分离与应用》,刘成梅等主编,化学工业出版社,2003年
张鹏
讲师
药学
33
天然产物活性成分研究
教学大纲:
中药化学成分提取分离新技术是一门面向药学、中药学等专业学生开设的应用课程,它与《天然药物化学研究方法》理论课同时开设,两者既密切配合,又各自侧重,具有一定的完整性和独立性。通过本课程的学习,加深学生对《天然药物化学研究方法》中的基础理论、基本知识的理解,掌握天然药物化学研究中的各种方法和技能,尤其是近年来快速发展的各种新技术在中药化学成分分离与纯化过程中的应用,培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度,为后续的科学研究及实验工作打下良好的基础。
本课程充分考虑各种分离纯化技术在研究生后续科研实验中的应用性,并结合药学院现有的中药提取分离硬件设施条件,重点开展以下几部分实验教学内容:
第一章多功能提取浓缩回收装置在中药化学成分提取中的应用(4学时)
(1)常压提取操作方法
(2)减压提取操作方法
(3)减压浓缩操作方法
第二章硅胶柱层析在中药化学成分分离上的应用(4学时)
(1)硅胶柱的装填方法
(2)样品的前处理及上样
(3)洗脱条件的确定
(4)样品的合并与检测
第三章大孔吸附树脂在中药化学成分分离纯化中的应用(4学时)
(1)大孔吸附树脂的选择
(2)大孔吸附树脂的预处理
(3)样品的吸附、解吸附与再生等操作
(4)大孔吸附树脂的强化再生
第四章葡聚糖凝胶在中药化学成分分离纯化中的应用(4学时)
表
课程名称:中药化学成分提取分离新技术
课程代码:514.515
英文名称:New Technology Used for Extraction and Separation of Chinese Medicine
课程类型:□讲授课程█实践(实验、实习)课程□研讨课程□专题讲座□其它
考核方式:实验考核
教学方式:实验指导
适用专业:药学、中药学
适用层次:硕士█博士□
开课学期:
总学时/讲授学时:16 / 16
学分:1
先修课程要求:有机化学,分析化学,生药学,天然药物化学,波谱解析
课程组教师姓名
职称
专业
年龄
学术专长
阮汉利
教授
药学
43Байду номын сангаас
天然产物活性成分研究
张勇慧
教授
药学
39
天然产物活性成分研究
皮慧芳
副教授
药学
38
天然产物活性成分研究
(1)实验凝胶的预处理
(2)装柱
(3)上样
(4)洗脱与收集
(5)凝胶的回收处理方法
教材:
《中药提取分离新技术》,杨义芳,孔德云主编,化学工业出版社,2010年
主要参考书:
1.《天然药物化学》,吴继洲主编,高等教育出版社,2010年
2.《中药有效成分提取分离技术》,卢艳花主编,化学工业出版社,2005年