中药化学成分提取分离技术 ppt

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天然药物化学成分提取分离方法ppt课件

天然药物化学成分提取分离方法ppt课件

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为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益

结晶溶液的制备
• 制备结晶溶液,除用单一溶剂外,也常采用混合溶剂。
• 一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中,再在室温下滴加适 量的难溶的溶剂,直至溶液微呈浑浊,并将此溶液微微加 温,使溶液完全澄清后放置。
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为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
㈠ 溶剂提取法
• 甙类的分子中结合有糖分子,羟基数目多,能表现强亲水性, 而甙元则属于亲脂性化合物,而生物碱盐,能够离子化,加 大了极性,就变成了亲水性化合物。鞣质是多羟基衍生物, 列为亲水性化合物。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强 亲脂性成分。
• 萜类、甾体等脂环类及芳香类化合物因为极性较小,易溶于 氯仿、乙醚等亲脂性溶剂中;
• 糖苷、氨基酸等成分极性较大,易溶于水及含水醇中; • 酸性、碱性及两性化合物,因为存在状态(分子或离子形式)
随溶液而异,故溶解度将随pH而改变。
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为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
(4)
结晶纯度的判定
• 结晶的纯度可由化合物的晶形、色泽、熔点和熔距、薄层 色谱或纸色谱等作初步鉴定。
• 一个单体纯化合物一般都有一定的熔点和较小的熔距,同 时在薄层色谱或纸色谱中经数种不同展开剂系统检定,也 为一个斑点者,一般可以认为是一个单体化合物。
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Байду номын сангаас

《中药提取工艺》课件

《中药提取工艺》课件
蒸馏分离
对于挥发性成分,可采用蒸馏 法进行分离纯化。
03
CATALOGUE
中药提取物质量标准
提取物成分分析
成分鉴定
对提取物中的化学成分进行分离、纯化和鉴定,明确其化学 结构。
含量测定
对提取物中主要成分的含量进行测定,确保其符合规定的标 准。
提取物质量评价
物理性质评价
对提取物的物理性质如颜色、气味、 溶解度等进行评估。
中药提取工艺研究进展
新型中药提取工艺研究
超声波提取技术
01
利用超声波的振动和空化作用,加速植物细胞壁的破裂,提高
有效成分的提取率。
微波辅助提取技术
02
利用微波的穿透力和热效应,使植物细胞内的有效成分快速释
放,提高提取效率。
超临界流体萃取技术
03
利用超临界流体的特殊性质,实现对植物中脂溶性成分的高效
总结词
传统与现代相结合
详细描述
黄芪皂苷类成分具有多种药理活性,如抗炎、抗氧化、抗 肿瘤等,是中药提取工艺中的重要研究对象。
详细描述
采用传统的水提法和现代的超声波辅助提取法相结合,可 以有效提取黄芪中的黄芪皂苷类成分,具有较高的提取效 率和纯度。
总结词
药理活性强
总结词
临床应用广泛
详细描述
黄芪皂苷类成分在临床上广泛应用于治疗心血管疾病、糖 尿病等疾病,具有良好的疗效和安全性。
03
质量控制
中药提取工艺在质量控制方面也具有重要作用,通过对提取工艺的研究
和控制,可以保证中药制剂和中药新药的原料质量和稳定性,提高产品
的质量和安全性。
02
CATALOGUE
中药提取工艺流程
原料选择与预处理

中药中香豆素类化学成分的提取分离技术39页PPT

中药中香豆素类化学成分的提取分离技术39页PPT

谢谢!
36、自己的鞋子,自己知道紧在哪里。——西班牙
37、我们唯一不会改正的缺点是软弱。——拉罗什福科
xiexie! 38、我这个人走得很慢,但是我从不后退。——亚伯拉罕·林肯
39、勿问成功的秘诀为何,且尽全力则殆。——孔子
中药中香豆素类化学成分的提取分离 技术
16、自己选择的路、跪着也要把它走 完。 17、一般情况下)不想三年以后的事, 只想现 在的事 。现在 有成就 ,以后 才能更 辉煌。
18、敢于向黑暗宣战的人,心里必须 充满光 明。 19、学习的关键--重复。
20、懦弱的人只会裹足不前,莽撞的 人只能 引为烧 身,只 有真正 勇敢的 人才能 所向披 靡。

中药中香豆素类化学成分的提取分离技术ppt课件

中药中香豆素类化学成分的提取分离技术ppt课件

可获得顺邻羟桂皮酸的衍生物,而不再闭环成内酯。
(四)荧光性
香豆素母体本身即无取代的香豆素并无荧光。羟 基香豆素类化合物在紫外光下大多显蓝色或蓝绿色荧 光,在碱液中更加显著,尤其是C7羟基香豆素,甚至
在日光下也可辨认。若在C8或C6再引入羟基,则荧光
减弱。引入甲氧基后荧光也将减弱,颜色转变为紫色。
三、检识方法
作用。补骨脂内酯具抗真菌及抗结核活性。3.平滑肌松弛作用:血管扩张作用。
伞形科凯刺-----------冠状动脉扩张 茵陈蒿滨蒿内酯-----解痉利胆
4.抗凝血作用和止血作用:
双香豆素----防血栓及消血块 泽兰内酯----止血
5.光敏作用 补骨脂内酯治疗白癜风。 呋喃香豆素多有该作用。很多香豆素可以吸收紫外 光,放出在可见区(近470nm)的荧光,故可用做增 白剂,如7-OH香豆素。由于吸光性,七叶内酯和七叶 苷可用于保护皮肤防止辐射的药物。
乙醇液
回收分离
结晶(可能时混和物)
香豆素苷类
单体(亲脂性香豆素)
2、酸碱分离法
此系经典方法。 1.具酚羟基的香豆素类溶于碱液加酸后可析出。 2.香豆素的内酯环性质,于碱液中皂化成盐而加酸后恢复成内 酯析出。 碱液加热开环时,要注意碱液 的浓度和加热时间,否则将引起降 解反应而使香豆素破坏,或者使香 豆素开环而不能合环。 对酸碱敏感 的香豆素用此法可能得到次生产物。
香豆素类分子中均具有内酯结构,通常还具有酚羟基或 内酯水解后产生的酚羟基,通过这些基团的显色反应,能 为检识与鉴别香豆素成分提供参考。 1、异羟肟酸铁试验(内酯的颜色反应)
具有内酯结构,在碱性条件下内酯开环, 与盐酸羟胺缩合成异羟肟酸,在酸性条件下 再与Fe3+络合生成异羟肟酸铁显红色。 2、酚羟基反应

各类化学成分的提取、分离与检识技术—香豆素类(中药化学课件)

各类化学成分的提取、分离与检识技术—香豆素类(中药化学课件)

系统溶剂提取法
药材粗粉
石油醚回流提取
回收至小体积
石油醚液
残渣 乙醚回流提取
浓缩液 放置、析晶
乙醚液
粗晶
回收分离
冷石油醚洗 单体
结晶(可能时混和物) (亲脂性较弱香
进一步分离
豆素)
残渣 乙醇提取
乙醇液 回收分离
香豆素苷类
单体
(亲脂性香豆素)
1.提取方法——水蒸气蒸馏法
某些小分子的香豆素类化合物具有挥发性,可用水蒸气 蒸馏法与不挥发性成分分离。
香豆素类化合物的检识技术
2.化学检识技术 酚羟基的检识
①三氯化铁反应:具有酚羟基取代的香豆素类在水溶液中可 与Fe3+络合而产生绿色至墨绿色沉淀。 ②重氮化反应:若酚羟基的邻对位无取代时,可与重氮化 试剂反应产生红色至紫红色。 ③Gibb’s反应:若C6位无取代基,在碱性条件(pH 9~ 10)与2,6-二氯苯醌氯亚胺(Gibb’s试剂)反应显蓝 色 ④。Emerson反应:若C6位无取代基,内酯环在在碱性条件 开 环与4-氨基安替比林和铁氰化(Emerson试剂)显红色。
2.分离方法
溶剂萃取法
利用香豆素苷类 和苷元类极性强 弱不同的特性, 用极性强弱不同 的溶剂顺次萃取, 分为不同极性的 部分。
成分A
成分F
成分B
香豆素类
成分E
成分C
成分D
色谱分离法
结构相似的香 豆素类成分采 用硅胶柱色谱 法进行分离纯 化
香豆素类化合物 -检识技术
香豆素类化合物的检识技术
1.荧光检识
香豆素类化合物的检识技术
3.色谱检识技术
薄层色谱检识
吸附剂:硅胶、纤维素或氧化铝薄层色谱。 展开剂:中等极性的混合溶剂或偏酸性的

各类化学成分的提取、分离与检识技术—糖和苷类(中药化学课件)

各类化学成分的提取、分离与检识技术—糖和苷类(中药化学课件)

2.酸水解操作方式: (1)温和酸水解 水解产物:次生苷或苷元、单糖或低聚糖。 (2)强烈酸水解 水解产物:苷元或脱水苷元、单糖。 (3)两相酸水解法: 水解产物:苷元、单糖或低聚糖。
3. 酸水解条件
条 件
试剂
温 1%~5%醋酸; 和 0.1%~0.5%盐酸
或硫酸
强 1%~10%HCl、

H2SO4
❖ 氨基糖较羟基糖难于水解,而羟基糖又较去氧糖(尤其2-去氧糖)难 于水解
水解难易顺序:2,6-去氧糖苷>2-去氧糖苷>6-去氧糖苷>2-羟基糖苷 >2-氨基糖苷
(3)按苷元的种类不同
芳香族苷因苷元部分有供电子结构,其水解比脂肪 族苷(如萜苷、甾苷)容易得多,某些酚苷如蒽醌苷、 香豆素苷不用加酸,只须加热也可能水解成苷元。
α -萘酚
R CHOH CHOHCHO
R O CHO 浓硫酸
RO
OH
SO3H OH
RO [O]
SO3H
O SO3H
OH
SO3H
2.菲林(Fehling)反应 ❖ 还原糖呈阳性反应。 ❖ 水浴加热,产生砖红色沉淀。 ❖ 同时测试水解前后两份供试液,水解前呈负反应,水解后
呈正反应,或者水解后生成的沉淀比水解前多,表明供试 液中含有多糖或苷。 3.银镜试验 ❖ 还原糖呈阳性反应。 ❖ 水浴加热,试管壁上产生银镜。
酶催化水解
❖ 酶水解具有高度专属性。 ❖ 例如,麦芽糖酶只能使α-葡萄糖苷水解;
苦杏仁酶主要水解β-葡萄糖,但也能水解一些其它 六碳糖的β-苷键;
转化糖酶又称β-果糖苷酶,只能水解β-果糖苷键; 芥子苷酶水解芥子苷
氧化开裂反应
❖ Smith降解法常用,对较难水解的C-苷类尤为适用 。 ❖ 可得到原苷元(除酶解外,其它方法可能得到的是脱水苷元) ❖ 试剂:过碘酸( HIO4 )、四氢硼钠( NaBH4 )、稀酸 ❖ 反应过程:

各类化学成分的提取、分离与检识技术—鞣质(中药化学课件)

各类化学成分的提取、分离与检识技术—鞣质(中药化学课件)
多元醇形成的酯。
HOOC HO
OH
HO
OH
HO
OH COOH
六羟基
联苯二酸
2H2O HO
O CO
OH OH
HO
OC
O
逆没食子酸
O
CO
OH
HO
OH
HO H2O
OH COOH
黄没食子酸
可水解鞣质——逆没食子鞣质
O C O OH
HO
OH
HO OR COOH
R= -glc-glc 诃子鞣质
可水解鞣质——逆没食子鞣质
3.还原性 鞣质具有较强还原性,能还原斐林试剂,可使 KMnO4褪色, 鞣质极易被氧化,碱性条件下能使其氧化速度加快。
4.沉淀特性
(1)与蛋白质作用:鞣质可与蛋白质(如明胶溶液)结合生 成沉淀,使蛋白质变性。
(2)与重金属盐的作用:鞣质分子中有邻位酚羟基,故可与 多种金属离子鳌合。鞣质的水溶液遇Fe3+产生蓝(黑)色或绿 (黑色)色或沉淀,由于大多数植物药材中含有鞣质,因此通过 煎煮法提取药材中有效成分时,应避免铁器接触。
然后冷藏24小时,滤过
沉淀
滤液
低温可使之沉淀
灌封于安瓿再次加热灭菌
中药注射剂
(2)石灰法
方法一
中药水溶液
加氢氧化钙
沉淀
滤液
鞣质可与氢氧化 钙产生钙盐沉淀
方法二
中药粗粉
药材中加入石灰乳, 用各种方法提取。
提取液
鞣质与钙盐产生 沉淀留在药材中。
(3)明胶法
已分离提纯
中药水提液
加入4%明胶溶液,滤过
沉淀
HO HO HO HO
HOOC
OH
COO CH2 O

中药中蒽醌类化学成分的提取分离技术ppt课件

中药中蒽醌类化学成分的提取分离技术ppt课件

三 必备知识
(一)大黄中的主要有效成分及结构 (二)大黄中主要有效成分的提取分离
(一)大黄中主要有效成分及结构
大黄中化学成分复杂,主要以蒽醌衍生物为主。主要
有游离蒽醌、蒽醌苷、二蒽酮苷,此外还含鞣质等。游离
蒽醌主要有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、
大黄酸。
R1
R2
大黄酚
CH3
H
大黄素
CH3
①有机溶剂作萃取剂:a从水提液中萃取亲脂性成分, 一般选用苯、氯仿或乙醚等亲脂性有机溶剂;b从 水提液中萃取中等极性成分,一般选用醋酸乙酯、 丁醇等弱亲脂性有机溶剂或在氯仿、乙醚中加入适 量乙醇以增大其亲水性。 ②用于pH梯度萃取法的萃取剂:a分离某有机溶剂 中酸性强弱不同的苷元,可依次选用pH由低到高的 碱液b分离碱性强弱不同的游离生物碱,可用pH由 高至低的酸性缓冲溶液作萃取剂顺次萃取。
溶解性
游离蒽醌
易溶于苯、 乙醚、氯仿 和碱性有机 溶剂中。可 溶于丙酮、 甲醇及乙醇 ,不溶或难 溶于水.
蒽醌苷
极性较大 ,易溶于 甲醇及氯仿等 溶剂.
(二) 生物碱类化合物的理化性质
酸碱性
游离蒽醌
蒽醌苷
蒽醌类化合 物大多具有 酚羟基或个 别具有羧基, 故具有一定 的酸性.
(大 黄 酚 )
CH3 O
CH3 O
(四) 蒽醌的层析检识
可用
1.纸层析
游离羟基蒽醌类的纸层析一般在中性溶剂系统中进行,可用水、乙醇、丙酮等 与石油醚、苯等混合,使达到饱和后取极性小的有机溶剂层进行展开。
几种蒽醌类化合物纸层析的比移值
Rf值 种类
展开剂 丙酮:石油醚:水(1:1:3)混合 石油醚(36~60℃):97%甲醇
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8
黄酮类(flavonoids)
两个苯环通过三碳链连接而成(C6-C3-C6)的化合 物。多有酚-OH,有一定酸性。
HO O HO
HOO
黄芩素 (baicalein)
葡 萄 糖 醛O 酸 -O
HO HOO
黄芩苷
(baicalin)
-
9
萜类和挥发油(terpeonids and volatile oils )
(D-glucose) (L-rhamnose) (D-glucuronic acid)
OH
CH2OH
HO OH 6
HO O CH2OH O
OH
4
O
52
O
HO
HO 1
3
OH
O O HO
OH
O H,OH
OH
α-D-Gal-(1→4)-β-D-Glc-[β-D-Fru-(1→6)]-(1→4) -β-D-Glc
O O
OH
CH 3 O
O
CH 3 O
O
OH
CH 3 O
O
OH
HO OH
洋地黄毒苷
(digitoxin)
-
11
皂苷(saponins)
由螺甾烷类或三萜类化合物与糖结合的低聚糖苷, 前者为甾体皂苷,后者为三萜皂苷。无色,对粘膜有刺 激性,有吸湿性、发泡性和溶血性。
O
CH2OOO H OH
HO OO
CH3
中药有效成分的提取方法主要有经典的溶剂提 取法,其次还有水蒸气蒸馏法、超临界流体萃 取法、超声提取法、微波提取法等。
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16
2.原理
ª 规律:相似相溶。
溶剂穿透入药材粉末的细胞膜,溶解溶质,形成 细胞内外溶质的浓度差,将溶质渗出,进行提取。
ª 范围:所有化学成分。
-
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2.原理
-
18
三、溶剂的选择
-
20
3、溶剂的选择
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。要做到
最大限度的将有效成分从药材中提取出来,首先
需遵循“相似相溶”的原理。另外还要注意:
①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度
小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。
③溶剂要经济、易得、使用安全、易于回收
等。
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常用溶剂的性质
石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇>丙酮>乙醇>甲醇>水
单糖:无色晶体,味甜。易溶于水,难溶于有机溶剂。
低聚糖:2~10个单糖缩合而成。味甜,溶于水,难溶于有机溶剂。
多糖:10个以上单糖脱水缩合而成。无甜味,大多不溶于水。
C2O H H O
OH O
OH H,OH C3H H,OH
COOH O
OH H,OH
OH OH
OHOH
OH OH
D-葡萄糖 L-鼠李糖 D-葡萄糖醛酸
-
6
醌类(quinones)
具有醌式结构化合物。分子中多有酚-OH,有一定 酸性。
HO O OH
glc-OO OH
CH 3 O
CH 3 O
大黄酚
大黄酚-D-葡萄糖苷
(chrysophanol)
(chrysophanol-8-D-glucoside)
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7
苯丙素类(phenylpropanoids )
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常用提取溶剂性能特点
提取溶剂 性能特点 适宜提取成分 提取方法
强极性溶剂
①溶解范围广 生物碱盐
第2章 中药化学成分的提取技术
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1
目的要求
了解中药化学成分的类型及理化性质。 掌握中药有效成分的提取、分离方法。 了解中药有效成分结构鉴定的方法。
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2
中药中所含各类化学成分简介
生物碱 糖和苷 醌类 苯丙素类 黄酮类 强心苷 皂苷 萜类和挥发油 其他成分
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3
生物碱(alk
OH
HO
OH HO
OH
O HO
HO HO
CH
2OH O
O
OH
HO CH 2OH O O OH
HO
OH
人参皂苷Rb1
(ginsenoside Rb1)
水解
-
HO
CH
2 OH O
OH
OH
HO CH 2 OH O O OH
HO
OH
CH2OH O
OH
O
CH2 OH O
OH
HO
OH HO
OH
5
糖类(saccharides)
-
13
第1节 中药化学成分的经典提取技术-溶剂提取法
概述 原理 溶剂的种类 溶解性的经验规律 溶剂提取的五种常用提取工艺 提取液的浓缩
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14
1.概述
中药化学成分的构成特点 v 同种植物含有多种结构类型的化学成分 v 总成分含量少而种类多 v 有效成分含量低
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1.概述
不同的中药材,成分不同,提取的方法也应不 同。设计合理的提取方法、正确的操作不但能 提取出有效成分,而且还有利于下一步的分离 纯化。
以苯丙基(C6-C3)为基本骨架的化合物。 香豆素:具有苯骈α-吡喃酮母核的一类天然化合物。 木脂素:有两分子苯丙素衍生物聚合而成的天然化合物。
CH3O
CH3O
HO
CH3O
HO
OO
CH3O
OH CH3 CH3
CH3O CH3O
七叶内酯 (aesculetin)
五味子酯甲 (schisantherin A)
1、常见的溶剂可以分为三大类: ①水;②亲水性有机溶剂;③亲脂性有机 溶剂。
2、中草药的化学成分(包括被溶解的成分) 也有亲水性和亲脂性的不同。
亲水性、亲脂性及其大小与化合物的分子结 构有关。
-
19
植物中的亲水性成分有蛋白质、单糖、 及低聚糖、氨基酸、水溶性有机酸、水溶性 色素、生物碱等;
亲脂性成分有游离生物碱、非水溶性有 机酸、树脂、脂溶性色素、油脂、蜡等。
萜类:由甲戊二羟酸衍生、分子式符合(C5H8)n的 衍生物。
挥发油(精油):可随水蒸气蒸馏的与水不相混溶 的无色或淡黄色透明油状液体。
OH
薄荷醇 (menthol)
CH3O CH3O
CH= CHC3 H
CH3O
细辛醚 (asarone)
-
10
强心苷(cardica glycosides )
对心脏有显著生理活性的甾体苷类。无色,有旋光性、 对粘膜有刺激性。
O
OHOH HO O CH3
OHOH
薯蓣皂苷 (dioscin)
O
CH2OH O
O
OH
CH2 O
OH
HO
OH HO
OH
O HO
CH2O OHO OH
HO CH2OHO O OH
HO OH
人参皂苷Rb1
(ginsenoside Rb1)
-
12
其他成分
有机酸 鞣质 氨基酸、蛋白质和酶 植物色素 树脂 油脂和蜡 无机成分 微量元素
生物体内的含氮有机物,有似碱的性质(能与酸 成盐),有生理活性。
O N+ Cl-
O OCH 3 OCH 3
盐酸小檗碱 (Berberine hydrochloride)
-
4
苷类(glycosides)
苷元与糖或糖的衍生物通过苷键(缩醛键)连接而 成的化合物。苷易水解成苷元和糖。
CH 2OH O
OH
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