中药化学成分提取分离技术
中草药中各类化学成分提取分离方法
中草药中各类化学成分提取分离方法中草药是传统中医药领域中常用的药材,它们通常含有多种化学成分,如生物碱、黄酮类、多糖类和挥发油等。
为了研究和利用这些化学成分,需要进行提取和分离。
下面介绍几种常用的中草药中化学成分提取分离的方法。
1.浸提法浸提法是最常用的中草药提取方法之一,它是将中草药与适量的溶剂(如醇、水)混合并浸泡,以使草药中的化学成分溶解到溶剂中。
浸提时间一般较长,可以通过改变温度、浸泡时间和溶剂种类等参数来调整提取效果。
2.液液分配法液液分配法是利用在两个不相容的溶剂中溶解度不同的原理进行分离的方法。
首先将中草药与溶剂混合,在振荡过程中,目标化合物会分配到两个不相容的溶剂相中,然后通过离心等方法将两个相分离,从而获得目标化合物。
3.蒸馏法蒸馏法是一种分离挥发性化合物的方法。
在蒸馏过程中,通过加热使中草药中的挥发性化合物转化成蒸馏气体,随后通过冷凝器将气体转化回液体,最后将液体收集。
蒸馏法能够有效地分离挥发性化合物,并且不会破坏其化学结构。
4.萃取法萃取法利用不同溶剂对中草药中化学成分的选择性溶解性进行分离。
首先将中草药与适当的溶剂进行浸泡,然后通过过滤或离心等方法将溶液分离出来,最后通过浓缩溶剂获得目标化合物。
5.柱层析法柱层析法是一种利用吸附剂(如硅胶、活性炭等)对混合液中不同成分进行分离的方法。
将混合液加入柱层析管中,通过不同成分在吸附剂上的吸附力、解吸力和扩散速率等差异,使其逐渐分离。
层析柱中可以选择不同的溶剂体系、柱材和固相材料,以增强分离效果。
总之,中草药中各类化学成分的提取分离方法有浸提法、液液分配法、蒸馏法、萃取法和柱层析法等。
根据目标化合物的性质、草药的组成和需求,可选择合适的方法进行提取分离,从而为中药研究和开发提供有力支持。
中药化学成分提取分离方法
28
红外光谱(IR) 红外光谱(IR)
分子中价键的伸缩及弯曲振动所引起的吸收而测 得的吸收图谱,称为红外光谱。 得的吸收图谱,称为红外光谱。
4000
3600
3000
1500
1000
625cm-1
特征频率区 特征官能团的鉴别
指纹区
29 化合物真伪的鉴别
羟基(酚羟基、醇羟基) 羟基(酚羟基、醇羟基) 3600~3200 cm-1 游离羟基 ~3600 cm-1 氢键缔合羟基 3400~3200 cm-1 羰基 1600~1800 cm-1 酮 ~1710 cm-1 酯1710~1735 cm-1 芳环 1600、1580、1500cm-1 、 、 有2~3个峰 个峰 双键 1620~1680 cm-1
第二章
中药化学成分提取分离方法
1
一、中药化学成分的提取
(一)溶剂提取法 依据:化学成分的溶解性(极性) 依据:化学成分的溶解性(极性) 关键: 关键:提取溶剂的选择 溶剂的选择原则:相似相溶的原则, 溶剂的选择原则:相似相溶的原则, 价廉、易得、无毒、安全等。 价廉、易得、无毒、安全等。 提取方法:浸渍法、渗漉法、煎煮法、 提取方法:浸渍法、渗漉法、煎煮法、 回流提取法、连续回流提取法。 回流提取法、连续回流提取法。
溶解性能同乙醇,但沸点低、易挥发, 丙酮 溶解性能同乙醇,但沸点低、易挥发, 不常于提取溶剂;对色素溶解性好, 不常于提取溶剂;对色素溶解性好, 常用于分离、精制。 常用于分离、精制。
6
亲脂性有机溶剂
对化合物溶解选择性较强 水溶性杂质少、 水溶性杂质少、易纯化 挥发性大、 挥发性大、易燃烧 有毒、价格昂贵, 有毒、价格昂贵, 对提取设备要求高 穿透力较弱, 穿透力较弱,提取时间长 作为提取溶剂不常用 。
项目二 中药化学成分常用提取分离技术.
过程:浓缩酸(碱)水提液+碱(酸)→酸性(碱性)化合
物的盐转变成游离形式→极性变弱,在水中溶解度下降→沉淀 适用对象:酸性或碱性亲脂性成分的分离。如碱性的生物 碱、酸性的蒽醌、黄酮、有机酸等化合物及含有内酯、内酰胺 的化合物。
任务二中药化学成分的分离技术
常用的脱铅方法
(1)通入硫化氢气体法 此法效果好,但所产生的沉淀吸附性强,对有效成 分的分离会造成一定的负面影响,且硫化氢有毒,需加 热或通入二氧化碳可驱除多余的硫化氢。 (2)硫酸盐或磷酸盐 效果好,操作简单。
用有机溶剂提取。
任务二中药化学成分的分离技术
(四)透析技术
原理:利用小分子物质在溶液中可通过透析膜,而大分子物质不
能通过透析膜的性质达到分离目的。
可以分离纯化皂苷、多糖、多肽、蛋白质等大分子成分,除去无 机盐、单糖、双糖、氨基酸等小分子杂质,反之亦然。
分离的关键:根据欲分离成分 的分子量大小选用规格适宜的透析 膜。透析膜有动物性膜、火棉胶膜、 羊皮纸膜等。
水
提取 溶剂 性能特点 溶解范围广穿透能力大 经济、易得、安全 有些脂溶性成分溶解不完全 有些苷类成分的酶解 水提液易发霉、变质 水溶性杂质多,过滤困难 沸点高,浓缩困难 生物碱盐 苷类 水 鞣质 糖类 氨基酸 蛋白质 煎煮法 浸渍法 适宜提取成 分 提取方法
(一)溶剂提取法
2.溶剂的选择:
亲水性有机溶剂
乙醚:沸点低,极易燃 氯仿:密度大,不易燃,毒性大,对生物碱溶解性好 苯:毒性大 石油醚(30-60℃、60-90℃、90-120℃)脱脂、脱色常用
(一)溶剂提取法
3.提取方法
冷提法:浸渍法
渗漉法
热提法:煎煮法
回流提取法
连续回流提取法(索氏提取法)
中药化学成分提取分离技术
中药化学成分提取分离技术中药化学成分提取分离技术,这个名字一听就觉得很高大上,但其实说白了,就是如何把中药里的好东西给弄出来,给大家用用,让身体好起来。
想想啊,老祖宗们留下的这些药材,不光是草根树皮,里面可是藏着不少秘密。
就像老妈做的菜,表面看着普通,吃了却让人心里暖暖的,懂的人自有一番滋味。
说到提取分离,咱们先来聊聊这几个家伙。
提取,就是把中药里的有效成分给“挖”出来,分离则是把不同的成分各自“安顿”好。
哎呀,这过程可不简单,简直是个“技术活”。
先得把药材准备好,像是把小伙伴们聚齐。
然后,咱们得用水、酒精或者其他溶剂来“浸泡”这些药材,就像泡茶一样,慢慢让它们的好东西释放出来。
这个时候,可得控制温度和时间,不然一不小心就把药材的“精华”给煮成“泡菜”了,岂不是自讨苦吃?而说到分离,嘿嘿,这可就有意思了。
用一些高大上的设备,比如色谱仪,来把那些有效成分分开。
想象一下,像是一场舞会,每个成分都有自己的舞伴,得让他们各自跳自己的舞,而不至于混在一起。
这样一来,咱们就能清楚地知道哪个成分能治什么病,简直是让人眼前一亮。
就像开盲盒,里面每个小玩意儿都让人惊喜。
这其中还有很多小技巧。
比如有些成分喜欢在高温下跳舞,有些则偏爱低温的柔情,得根据它们的性格来安排。
选对了温度,分离的效率就高;如果选错了,结果可能就让人哭笑不得,像是“打了水漂”。
所以,操控这些参数就像是在和成分们谈恋爱,得细心呵护,才能有个好结果。
咱们再聊聊这提取分离的“心思”。
很多时候,我们不只是想提取药效成分,还得考虑安全性。
你说,既然是给大家治病,肯定不能弄出点啥“歪门邪道”的东西。
得通过严格的检测,确保这些成分是纯净的,能让人放心使用。
就像在家做饭,要把卫生放在第一位,不能让小虫虫溜进去,那可真是没法吃了。
嘿,提到检测,这里面还有不少科学的“法宝”。
比如说,高效液相色谱法、气相色谱法,这些都是分离中药成分的得力助手。
听起来复杂,其实就是帮助我们更好地理解药材里的秘密。
中药化学成分提取分离
中药化学成分提取分离
中药化学成分的提取和分离是中药研究中的关键步骤之一,它通常包括以下几个步骤:
1. 原材料的选择:根据研究目的和所需的化学成分,选择
适合的中药材作为研究对象。
2. 研磨和粉碎:将中药材研磨和粉碎,增加提取效果。
3. 溶剂选择:依据中药材的化学性质,选择合适的溶剂进
行提取。
常用的溶剂包括水、醇类、醚类和酸类等。
4. 提取方法:根据化学成分的特点,选择适当的提取方法。
常用的提取方法包括浸提、水蒸气蒸馏、超声波提取、微
波辅助提取等。
5. 提取过程控制:控制温度、时间、溶剂用量等参数,确
保提取过程的稳定和高效。
6. 分离和纯化:通过常用的分离和纯化技术,如薄层色谱、柱层析、液相色谱、气相色谱等,将混合物中的化学成分
分离开来。
7. 鉴定和分析:通过物理化学性质测试、光谱分析、质谱分析等方法,对分离得到的化合物进行鉴定和分析。
值得注意的是,不同的中药材和化学成分有不同的提取和分离方法,需要根据具体情况进行选择。
提取和分离的过程中,还需要注意操作的安全和环境的保护。
中药化学第四章中药化学成分的分离技术
K=CU/CL CU:上层浓度,CL:下层浓度。 若有两种成份时(A,B),则A,B各有其分
配系数KA,KB,则两者差别越大,分离效果越 好。
如,KA=10说明振摇一次平衡后,A则有90 %以上溶于上层溶液中。
而KB=0.l时,振摇一次平衡后,B则有90% 以上溶于下层中,过样A和B两成份就有较大程 度分离,连续分离萃取几次,就可能达到A,B 的全部分离。
仪器装置
该装置有3个部分组成。 输液部分。包括微型泵、移动相溶剂储槽和试样
液注射器。 萃取部分。由300~500根内径约2 mm、长度为
20~40 cm的萃取管连接而成。 收集检出部分。包括检出器及分步自动收集仪。
适用范围
目前DCCC法广泛用于皂苷、生物碱、酸性成分、蛋 白质、糖类等天然产物的分离和精制,特别是用于 皂苷类的分离,并取得良好效果。
三、铅盐沉淀法
原理 此法是利用中性醋酸铅和碱式醋酸铅在水和 稀醇溶液中能与许多天然药物化学成分生成 难溶性的铅盐或铅络合物沉淀的性质,使有 效成分和杂质分离。此法既可使杂质生成铅 盐沉淀除去,又可以使有效成分生成铅盐沉 淀。
铅盐沉淀法适用范围
中性醋酸盐(Pb(Ac)2)可用于沉淀天然药物成 分中的有机酸、蛋白质、氨基酸、黏液质、 鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮苷、蒽醌 苷、香豆素苷和某些色素等具有羧基、邻二 酚羟基的酸性或酚性物质。
氯仿:乙醚 由 某些苷类,如强心苷
乙酸乙酯
小 某些苷类,如黄酮苷
正丁醇
到 某些苷类,如皂苷,黄酮苷
丙酮、乙醇 大 极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物
碱盐
水
蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐
(强亲水性)
二、适用范围
此法是早年研究天然药物有效成分的一种最重要的 方法,主要用于分离提纯含有极性不同的各种化 学成分的中药提取液。目前仍是最常用的方法,
中药提取方法大全
中药提取方法大全中药提取是指将中药材中的活性成分通过一定的物理或化学方法提取出来,达到纯化、浓缩、分离等目的。
下面将介绍几种常见的中药提取方法。
1.水提法:将中药材浸泡在水中,加热并保持温度一段时间,使中药材中的成分溶解在水中,再进行过滤、浓缩等步骤。
这种方法适用于水溶性较好的中药材。
2.醇提法:将中药材浸泡在醇类溶剂(如酒精、乙醇等)中,经过冷浸、加热浸泡等步骤,使中药材中的成分溶解在醇类溶剂中,再进行浓缩、分离等步骤。
这种方法适用于油溶性较好的中药材。
3.气相色谱法:将中药材经过研磨、提取等步骤,得到提取物后,通过气相色谱仪分析分离其中的成分。
这种方法可以用来鉴定和定量中药中的化学成分。
4.超临界流体提取法:利用超临界流体(如二氧化碳)在高压和高温条件下具有溶解性、扩散性和流动性的特点,使中药材中的活性成分溶解在超临界流体中,通过减压扩散、冷却凝固等步骤,得到中药提取物。
这种方法具有提取效果好、操作简单、溶剂回收利用等优点。
5.微波辅助提取法:将中药材放置在微波辐射场中,利用微波的热量和非热效应,破坏中药材细胞结构,促进活性成分的溶解和转移,从而实现中药的提取。
这种方法具有快速、高效、环保等优点。
6.二次代谢产物提取法:利用微生物发酵技术,使微生物在合适条件下通过代谢产生中药材中的活性成分,然后通过分离、提取等步骤得到。
这种方法适用于部分中药材中一些活性成分含量较低的情况。
以上是几种常见的中药提取方法,不同方法适用于不同中药材的提取,选择适当的方法可以提高提取效果和产品质量。
在实际应用中,还需要考虑成本、操作难易度等因素,选择最适合的提取方法。
中药 分离
中药分离
中药分离是指将中药中的有效成分从其他杂质中分离出来的过程。
中药往往是由多种不同化学成分组成的复杂混合物,因此需要对中药进行分离和提纯,以获取其有效成分并进一步研究和应用。
中药分离的方法主要包括以下几种:
1. 溶剂提取:将中药研磨成粉末后,用适当的溶剂进行提取,使其中的有效成分溶解于溶剂中,再通过蒸发溶剂或其他方法得到提取物。
2. 凝胶层析:将中药提取物制备成试样后,在凝胶层析柱中进行层析分离。
通过控制流动相和色谱柱填料的亲合性,使各种成分在柱中按照不同的速度分离出来。
3. 高效液相色谱(HPLC):采用高效液相色谱技术对中药进行分离。
通过调节流动相的组成和性质,使中药中的各个成分在色谱柱中按照不同的速度分离出来。
4. 薄层色谱:将中药提取物在薄层色谱板上进行分离,通过不同成分在薄层板上的迁移距离的差异,进行分离和鉴定。
5. 萃取:采用不同的萃取方法,如超声波萃取、微波萃取等,从中药中提取并分离出目标成分。
以上是常见的中药分离方法,具体的分离方法选择会根据中药
的性质、成分和研究目的来确定。
中药分离的目的是更好地了解中药的成分和功效,并为药物研发和药物质量控制提供依据。
中药化学成分提取分离和鉴定方法
中药化学成分提取分离和鉴定方法中药化学成分的提取、分离和鉴定是中药研究的重要环节,也是中药科学的核心内容之一、在中药研究中,通过提取分离和鉴定化学成分,可以探寻中药的药理作用、药效物质基础,以及优化中药制剂的配方和给药途径等。
下面介绍一些常用的中药化学成分提取、分离和鉴定方法。
提取方法:1.水提取法:将中药材样品浸泡在适量的水中,通过温度、时间等因素促进药物成分的溶解,然后蒸馏或浓缩得到提取物。
2.醇提取法:将中药材样品浸泡在适量的醇溶剂(如乙醇、甲醇等)中,利用醇的溶解性,提取药物成分。
3.超临界流体提取法:在高压、高温下将超临界流体(如二氧化碳)与中药材接触,强化了药物成分的溶剂力。
4.萃取法:使用有机溶剂与中药材进行萃取,如乙醚、丙酮等。
分离方法:1.薄层色谱法:将提取物吸附于薄层色谱板上,然后通过溶剂的上升作用,利用不同成分在色谱板上的迁移性差异,实现成分的分离。
2.柱层析法:将提取物通过柱层析填料(如硅胶、分子筛等)进行分离,根据成分在填料上的迁移速度差异,实现成分的分离。
3.高效液相色谱法:利用液相色谱仪分离和检测样品中的化合物,根据成分在固定相和流动相之间的相互作用不同来实现成分的分离。
4.气相色谱法:通过将样品挥发成气体,利用气相色谱仪对气体中的化合物进行分析和检测。
鉴定方法:1.紫外-可见光谱法:利用中药成分对紫外-可见光的吸收作用,通过测量药物溶液对特定波长光线的吸收强度,推断其中的成分。
2.红外光谱法:通过测量中药样品对红外光的吸收和透射来分析和鉴定中药成分。
3.质谱法:通过分析和测量中药样品中的质子或离子分子的质量-荷电比(m/z)比值,推断其中的成分。
4.核磁共振谱法:通过测量中药样品中核磁共振现象的有关参数(如化学位移、耦合常数等),来分析和鉴定中药成分。
综上所述,中药化学成分提取、分离和鉴定方法博大精深,研究人员可以选择合适的方法进行实验,并结合多种方法对中药样品进行综合分析,以揭示中药的化学成分和药理活性物质基础。
中药化学提取
中药化学提取
中药化学提取是指通过物理或化学方法,将中药中的有效成分从植物组织中分离出来的过程。
中药化学提取的目的是深入研究中药的化学成分,提高药物的纯度、活性和稳定性,以便更好地发挥药物的药理作用。
中药化学提取的常用方法包括:
1. 水煎法:将中药材浸泡在水中加热煎煮,水溶性成分在高温下溶解并提取出来。
2. 醇提法:使用有机溶剂如乙醇、甲醇、丙酮等将中药材浸泡或加热,溶剂可溶解出中药的脂溶性成分。
3. 超声波提取法:利用超声波的机械作用和热效应,使中药材中的有效成分快速释放和迁移至溶剂中。
4. 萃取法:使用有机溶剂如乙醚、丙酮、苯等和水混合溶剂,通过萃取操作将药物成分从中药中分离出来。
5. 气相色谱法(GC):利用气相色谱的分离和定性分析能力,将中药中的挥发性成分分离、鉴定和测定。
6. 液相色谱法(HPLC):利用液相色谱分离、鉴定和测定中
药中的化学成分和有机物质。
通过中药化学提取,可以获得中药的化学成分,为进一步研究和应用中药提供基础。
中药化学提取也有助于优化中药的制备工艺,提高药物的质量和疗效。
中药化学成分分离方法
中药化学成分分离方法中药化学成分的分离方法是指将中药材中的复杂化学成分进行分离、提纯以及鉴定的方法。
由于中药材中含有众多化学成分,而且其中的活性成分往往只占极小比例,因此必须采用适合的分离方法才能获得纯度较高的目标化合物和准确的成分信息。
下面将介绍几种常用的中药化学成分分离方法。
1.化学结构相似性分离法:中药中常含有一类或几类化学结构相似的化合物,这些化合物在物理性质和化学性质上通常有较大差异。
因此,可以利用这些差异性将化合物分离开来。
例如,可利用该方法从中药中分离出不同极性的成分,如苦参中的苦参素、黄酮类和甾醇类。
2.薄层色谱法:薄层色谱法以硅胶、纸或薄浆液为固相载体,采用不同极性的溶剂体系进行分离。
它具有简单、快速、经济和操作方便等优点。
该方法常用于中药中化学成分的初步筛选和指纹图谱的建立。
3.液相色谱法:液相色谱法包括凝胶过滤色谱、凝胶渗透色谱、离子交换色谱、反相液相色谱等。
它们可以根据不同成分的极性、大小、电荷等差异进行选择性分离。
4.气相色谱法:气相色谱法将样品挥发成气体,然后通过色谱柱进行分离。
它适用于具有较低沸点的揮发性成分的分离,如芳香族化合物等。
5.联合技术分离法:联合技术是指在一个实验过程中同时利用两种或两种以上的色谱技术进行分离。
例如,气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)能够将气相色谱的分离能力与质谱的鉴定能力相结合,从而获得化合物的分离和鉴定信息。
6.现代色谱技术:现代色谱技术包括超高效液相色谱(UPLC)、超临界流体色谱(SFC)等,它们具有分离效率高、分析速度快和样品用量少等优点,适用于中药中复杂成分的分离和鉴定。
综上所述,中药化学成分的分离方法有多种选择,具体选择合适的方法需要根据中药成分的特性、样品的性质以及研究目的来确定,这样才能获得准确、可靠的分析结果。
中草药中各类化学成分提取分离方法
联用技术是提高中草药化学成分提取分离效率的重要手段。例如,色谱
与质谱联用可以提供更准确的定性和定量信息,提高复杂样品的分析速
度和分离效果。
中草药中化学成分提取分离方法挑战与对策
样品复杂性
仪器限制
标准化和规范化
中草药化学成分具有极高的复杂性, 给提取和分离带来很大困难。为解决 这一问题,研究者们正在研究更有效 的预处理技术,如同时蒸馏萃取、超 临界流体萃取等,以简化样品,提高 分离效率。
。
黄酮类成分通常具有芳香性,分 子结构中包含多个羟基和羰基, 因此具有较好的溶解性和稳定性
。
黄酮类成分提取方法
溶剂提取法
超声波辅助提取法
利用不同溶剂对黄酮类成分的溶解度不同 ,选择适当的溶剂进行提取。常用的溶剂 包括甲醇、乙醇、丙酮等。
利用超声波的振动和热效应,加速溶剂与 植物组织之间的传质过程,提高黄酮类成 分的提取效率。
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THANKS
02
研究方法包括文献综述和归纳整 理,对中草药中各类化学成分的 提取和分离方法进行分类和总结 。
02
中草药中生物碱类成分 提取分离方法
生物碱类成分概述
生物碱是一类天然含氮的有机 化合物,广泛分布于中草药中 ,具有多样的药理活性。
生物碱的种类繁多,根据其结 构特点可分为吡咯烷类、吡啶 类、喹啉类等。
溶剂提取法
利用多糖在不同溶剂中的溶解度差异,选择 合适的溶剂进行提取,常用溶剂包括水、甲 醇、乙醇等。
热水提取法
将中草药粉碎后,加入热水浸泡一定时间,过滤后 得到多糖溶液,再经过浓缩、干燥得到多糖。
离子交换树脂法
利用离子交换树脂的吸附作用,将中草药中 的多糖吸附在树脂上,再通过洗脱、纯化、 干燥得到多糖。
中药化学成分提取、分离的方法
中药化学成分提取、分离的方法(一)溶剂提取法:1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。
溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其。
极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。
一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。
例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。
所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。
氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。
这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们的此类性质和选用的溶剂。
例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。
淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水。
中药化学成分的分离方法
影响液滴逆流分配的主要因素有:①被分离成分在两相溶剂间的分配系数要大;②形成大小合适的移动相液滴,这与两相间的界面张力、密度差、输液管口径和萃取管材料等有关,可以采用数根萃取管预试液滴的形成情况而确定;③液滴间的间隔,与泵的送液速度有关,送液速度过快,液滴间几无间隔变成线流通过固定相,通常也可经过小样探索而定。
可用作超临界流体的物质很多,如二氧化碳、一氧化氮、甲烷、乙烷、六氟化硫、氨等。目前使用最为广泛的是二氧化碳,其临界温度(31.3℃)低,可在常温下操作,并对大部分物质呈化学惰性。这样,使中药中的化学成分能在低温条件下安全地被萃取出来,有效地防止了“热敏性”或化学不稳定性成分的氧化和逸散,使萃取物保持中药的全部成分。
1.超临界流体的特性与种类
超临界流体是指物质在高于其临界温度(TC)和临界压力(PC)时所形成的单一相态。处于超临界状态的物质既不是液体,也不是气体,理化性质介于液体和气体之间,其特性表现为:①超临界流体的密度比气体大,而与液体密度相近,因此分子间距离缩短,分子间相互作用大大增强,溶解作用近似于液体;②粘度低于液体而与气体的粘度相近,扩散系数却比液体大10~100倍,有利于成分的扩散溶解;③超临界流体的密度、粘度和扩散系数等,都与温度、压力和流体组成有关。
中药化学成分经提取浓缩后,得到的仍是含有多种成分的混合物,需选用适当的方法将其中所含各种成分逐一分开,并把所得单体加以精制纯化,这一过程称为分离。
一、两相溶剂萃取法
两相溶剂萃取法简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种不相混溶的溶剂中分配系数的不同达到分离的方法。分配系数是指在一定温度时,一种物质溶解在相互接触但不混溶的两相溶剂中,溶解平衡后,两溶剂中溶质浓度的比值。此比值在一定的温度及压力下为一常数,可以用下式表示:
中草药中各类化学成分提取分离方法
维素等 按洗脱次序分:正相色谱、反相色谱
中草药中各类化学成分提取分离方法
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正相色谱:
固定相:水、缓冲溶液
流动相:氯仿、乙酸乙酯、丁醇等弱极 性有机溶剂
洗脱次序:极性小化合物先出柱,极 性 大后出柱。
应用:适合用于水溶性或极性较大化合 物,如生物碱、苷、糖类、有机酸等。
亲水性强,则极性强;极性强,则亲水 性并不一定强。
OH
OH
HO
O
OH
HO
O
OH
A OH OH O
B
OH OH O
亲水性A>B
极性 B>A
中草药中各类化学成分提取分离方法
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吸附柱色谱用于物质分离:
1.选取极性小溶剂装柱和溶解样品或 用极性稍大溶剂溶解样品后,以少 许吸附剂拌匀挥干,上柱。
冷提法提出杂质少且对热不稳定成份较 适宜,提取效率低;而热提法效率高, 但对热不稳定成份不宜,尤其不适于挥 发性成份和淀粉、粘液质多药材提取。
中草药中各类化学成分提取分离方法
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亲水性有机溶剂-也就是普通所说 与水能混溶有机溶剂,如乙醇、甲 醇、丙酮等,其中以乙醇最为惯用。 含有经济、安全、无毒;对细胞穿 透能力强;大多数天然成份都可溶 解等优点,常称为万能溶剂。
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2.渗漉法:是将药材装入渗漉筒中, 先用水或醇浸渍数小时,然后从渗 漉筒下口使提取液流出,上口不停 地加入新溶剂,此方法因为药材与 溶剂之间能够一直保持较大浓度差, 所以提取效率较高。该法一样适合 用于挥发性及受热易破坏分解成份 提取。不过有溶剂花费量较大缺点。
中药化学成分的分离方法
中药化学成分的分离方法中药化学成分的分离是中药现代化研究的重要内容,其目的是通过分离提纯,确定中药中的主要活性成分,便于进一步的药理活性研究和药物开发。
中药化学成分的分离方法涉及多个领域的知识,如化学、生物学、分析方法学等。
本文将介绍几种常见的中药化学成分的分离方法。
1.薄层色谱(TLC)薄层色谱是一种简单、快速、经济的分离方法,广泛应用于中药成分的分离鉴定。
其原理是将待分离的混合物通过毛细管或吸附在薄层上,通过固定相与移动相的相互作用,使各组分在薄层上展开,进而实现分离。
薄层色谱可以通过对比色、紫外可见光谱或化学显色等方式进行定性和定量分析。
2.离子交换层析离子交换层析是利用固定在固相上的离子交换剂与离子交换液相之间的相互作用进行分离。
它可以根据离子交换剂的性质选择相应的液相,达到对离子化合物的提纯和分离的目的。
离子交换层析可以根据样品的离子性质和pH值的调节来实现对目标成分的富集和分离。
3.气相色谱(GC)气相色谱是一种常用的分离方法,适用于易挥发的有机物的分离与鉴定。
它基于样品分子在固定相和气相之间的分配行为,通过变化温度或增加载气(或称为惰性气体)的流速,实现对样品中挥发性成分的分离。
GC 可以结合质谱(MS)等技术进一步确定目标化合物的结构。
4.高效液相色谱(HPLC)高效液相色谱是一种强制流动相分离分析技术,适用于中药化学成分的分离和分析。
它基于样品分子在固定相和液相之间的分配行为,通过变化流动相的性质(如极性、pH值等)和流速,实现对样品中成分的分离和定量。
HPLC可以结合不同类型的检测器,如紫外可见光谱检测器、荧光检测器、电化学检测器等,对目标化合物进行定性和定量分析。
5.超高效液相色谱(UHPLC)超高效液相色谱是近年来发展起来的分离技术,具有高分离效率、高灵敏度和高分辨率的特点。
与传统的HPLC相比,UHPLC采用了更小的颗粒直径固定相和更高的流速,实现对复杂混合物的快速分离。
中药化学成分提取分离与鉴定方法.
4、回流提取法
(1)适用范围:有效成分对热稳定,易溶于 低沸点有机溶剂的天然药材
(2)优点:提取效率高 (3)缺点:溶剂消耗量大,对热不稳定的药
材不适用
5、连续回流提取法
(1)用少量溶剂进行连续循环回流提取,充 分将有效成分浸出;
二、水蒸气蒸馏法
(1)基本原理:水和与水互不相溶的液体成 分共存时,其总的蒸气压升高,但沸点降 低(低于水的沸点),使有效成分在较低 的温度下随水蒸气蒸馏出来;
(2)适用范围:具有挥发性,沸点高能随水 蒸气馏出而不被破坏,不溶或难溶于水, 与水不发生化学反应的天然药物化学成分。 如挥发油、麻黄碱、丹皮酚等。
2、渗漉法(动态浸提方法)
(1)适用范围:遇热不稳定的成分或含大量 多糖类药材的提取
(2)提取温度:常温 (3)提取时间:较长 (4)优点:保持较好的浓度差,提取效率高 (5)缺点:操作不方便,提取溶剂用量大,
时间长。 (6)连续渗漉装置
3、煎煮法
(1)适用范围:有效成分能溶于水且不易被 水、热破坏的天然药材,不宜用于含挥发 性成分、遇热不稳定及含多糖类的药材
2、基本原理(渗透扩散原理)
粉碎后的药材,加入适宜的溶剂 → 溶 剂渗透、进入药材,溶解可溶性成分 → 药 材细胞内外,可溶性成分形成浓度差,产 生渗透压 → 扩散 → 再不断地渗透、扩散 → 最终达到动态平衡
3、影响因素
影响提取效率的因素:
(1)溶剂的选择:相似相溶的原理,根据溶剂
的极性,被提取成分及共存的其他成分的性质来 决定,同时兼顾考虑溶剂是否使用安全、易得、 价廉、浓缩方便等问题;
中药材的化学成分提取
中药材的化学成分提取
中药材的化学成分提取是指从中药材中提取出具有药理活性的化学成分。
常见的提取方法包括以下几种:
1. 浸提法:将中药材浸泡在合适的溶剂中,使溶剂中的化学成分溶解出来,然后通过过滤、蒸发等步骤得到提取物。
2. 粉碎法:将中药材研磨成细粉,使其表面积增大,有利于溶剂中化学成分的提取。
3. 超声波提取法:利用超声波的机械作用和热效应,促进药材中化学成分的溶解和迁移,提高提取效率。
4. 热水提取法:将中药材用热水浸泡或煮沸,使其温度升高,有利于水溶性化学成分的溶解和提取。
5. 蒸馏提取法:利用蒸馏原理,通过加热和冷却,将挥发性化学成分从中药材中分离出来。
6. 有机溶剂提取法:使用有机溶剂(如醇、醚、醚酮等)与中药材进行溶剂抽提,提取出相应的有机溶剂可溶性化学成分。
以上提取方法可以单独使用或者结合使用,根据中药材的化学成分特性和所需提取物的特点选择合适的方法。
提取后的化学成分可以进一步进行分离、纯化和结构鉴定等分析研究。
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当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向 下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其 位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好 地进行,故浸出效率较高,当浸出液很浅 时提取基本完全。但溶剂消耗量大、费时 长。
3、煎煮法
此法是我国最
早使用的传统的浸
出方法。
操作:将中药粗粉加水加热(加热时最
好时常搅拌,以免局部药材受热容易焦糊) 煮沸,将中药成分提取出来。 一般药材易煎2次。所用容器一般为陶 器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅, 以免药液变色。
亲脂性成分有游离生物碱、非水溶性有 机酸、树脂、脂溶性色素、油脂、蜡等。
3、溶剂的选择
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。要做到
最大限度的将有效成分从药材中提取出来,首先
需遵循“相似相溶”的原理。另外还要注意:
①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度
小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。 ③溶剂要经济、易得、使用安全、易于回收 等。
石油醚
乙醚、氯仿 氯仿-乙醚 (2:1) 乙酸乙酯 正丁醇 丙酮、乙醇、甲醇
中偏大 亲水性较强
亲水性强
蛋白质、粘液汁、糖类、氨基 酸、无机盐、苷类
水
4.五种常用提取工艺
常用提取工艺: 浸渍法
渗漉法
煎煮法 回流提取法 连续回流提取法
(1)浸渍法 (1)、浸渍法
此法适用于有效
成分遇热易挥发和易
破坏的中草药的提取。 按溶剂的温度分为热 浸、温浸、冷浸等。
O
葡萄糖醛酸-O HO
O
O
HO
O
黄芩素 (baicalein)
黄芩苷 (baicalin)
萜类和挥发油(terpeonids and volatile oils )
萜类:由甲戊二羟酸衍生、分子式符合(C5H8)n的 衍生物。 挥发油(精油):可随水蒸气蒸馏的与水不相混溶 的无色或淡黄色透明油状液体。
优劣对比:
浸渍:简便,但效率低,用水时易发霉。 渗漉:效率高,效果好(较澄清);但溶剂消耗大,费时。 煎煮:简便,但杂质溶出多,难过滤。 回流提取:效率高,但溶剂消耗大,操作烦琐。 连续回流提取:效率高,溶剂消耗少,但操作烦琐。 *后三种不适宜加热易分解成分的提取。
影响提取效率的因素
思考: 溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂和提取方法, 但在操作过程中,还受其他因素的影响吗?
醌类(quinones)
具有醌式结构化合物。分子中多有酚- OH,有一定 酸性。
HO
O
OH
glc-O
O
OH
CH3 O O
CH3
大黄酚 (chrysophanol)
大黄酚-D-葡萄糖苷 (chrysophanol-8-D-glucoside)
苯丙素类(phenylpropanoids )
以苯丙基(C6-C3)为基本骨架的化合物。 香豆素:具有苯骈α-吡喃酮母核的一类天然化合物。 木脂素:有两分子苯丙素衍生物聚合而成的天然化合物。
常用溶剂的性质
溶 剂 沸点 30-120 80.7
介电常数 (20℃)
1.89 2.02
溶解度 溶剂/水% 水/溶剂%
石 油 醚 环 己 烷
苯
乙 醚 氯 仿 乙酸乙酯 正 丁 醇 丙 乙 甲 水 酮 醇 醇
80 35 61 77 118
56 78 65 100
2.29 4.34 4.81 6.02 17.8
(5)连续提取法
为了弥补回流提取法中需要溶剂量大、操 作较烦的不足,可采用连续提取法。实验室常 用索氏提取器。此法需要溶剂量较少,提取成 分也比较完全,但一般需数小时(提取液受热 时间长)才能完成,因此对热不稳定易变化的 成分不宜用此法。 尽管如此,在应用挥发性有机溶剂提取时, 不论小型实验或大型生产均以连续提取法为好
2、提取的温度
第2章 中药化学成分的提取技术
目的要求
了解中药化学成分的类型及理化性质。
掌握中药有效成分的提取、分离方法。
了解中药有效成分结构鉴定的方法。
中药中所含各类化学成分简介
生物碱 糖和苷 醌类 苯丙素类 黄酮类 强心苷 皂苷 萜类和挥发油 其他成分
生物碱(alkaloids)
操作:现将中草药粉或碎片装入适当的容 器中,然后加入适宜的溶剂,浸渍药材以 溶出其中有效成分。
特点:简单易行,但提出率较低。最好采 用二次、三次浸渍,以减少损失,提高提 取率。如果溶剂为水的话,需加入适当的 防腐剂。
渗漉法 (2)、渗漉法 操作:将中草药粉末装在渗漉器中使 药材浸渍24~48小时膨胀,然后不断添加 新溶剂,使其自上而下渗过药粉,从渗漉 筒下端出口流出、收集浸出液。
(4)回流提取法
如用易挥发的有机溶剂加热提取中药成分时,
则需采用回流提取法以减少溶剂消耗,提高浸出效 率。但受热易破坏的成分不宜用此法,且溶剂消耗 量仍大,操作亦麻烦。
此法提取效率较冷浸法高,但是由于操作的局 限性,大量生产中多采用连续提取法。
冷凝管
通气侧管 药材 虹吸管
溶剂
水浴
回流提取装置
索氏提取装置
苯 bp.80.1℃,毒性大 石油醚 沸程30~60℃、60~90℃、
90~120℃ 脱脂、脱色
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3.溶解性的经验规律
原理:相似相溶。
亲水性成分易溶于亲水性有机溶剂和水中 亲脂性成分易溶于有机溶剂中
水 亲水性有机溶剂 +(除蛋白质、 多糖、无机盐等) + 亲脂性有机溶剂 - +
亲水性成分 亲脂性成分
L-鼠李糖
D-葡萄糖醛酸
(L-rhamnose)
OH CH2OH HO O CH2OH O
(D-glucuronic acid)
HO
6 4 5
OH
O O
OH O O HO OH H,OH OH
HO
3
2 1
O HO
OH
α-D-Gal-(1→4)-β-D-Glc-[β-D-Fru-(1→6)]-(1→4) -β-D-Glc
CH3O CH3O HO CH3O HO O O CH3O CH3O CH3O OH CH3 CH3
七叶内酯 (aesculetin)
五味子酯甲 (schisantherin A)
黄酮类(flavonoids)
两个苯环通过三碳链连接而成( C6-C3-C6)的化合 物。多有酚-OH,有一定酸性。
HO HO HO
2.水溶性杂质少、易纯化 3.沸点低,浓缩回收方便 缺点:1.多易燃烧 对提取设备要求高 3.穿透力较弱,提取时间长 挥发油 连续回流法 油脂 树脂 生物碱 苷元等
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回流法
2.挥发性大,有毒、价格昂贵, 叶绿素
作为提取溶剂不常用
乙醚 氯仿
bp.35℃,极易燃
bp.61℃,不易燃,毒性大 对生物碱溶解性好
生物碱盐 苷类 糅质 糖类 氨基酸 蛋白质
煎煮法
渗漉法
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缺点: 易酶解苷类成分 有些脂溶性成分溶解不完全 提取液易发霉变质,不易保存 提取液中水溶性杂质多,过滤困难 沸点高,浓缩困难
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亲水性有机溶剂
(和水可任意混溶) 优点:1.溶解范围广,提取较全面 2.对植物细胞壁穿透力强 3.可抑制酶的活性 4.提取出的蛋白质、多糖 除多糖、 蛋白质外 大多数 化学成分 渗滤法 浸渍法 回流法 连续回流法
三、溶剂的选择
1、常见的溶剂可以分为三大类:
①水;②亲水性有机溶剂;③亲脂性有机 溶剂。
2、中草药的化学成分(包括被溶解的成分) 也有亲水性和亲脂性的不同。 亲水性、亲脂性及其大小与化合物的分子结 构有关。
植物中的亲水性成分有蛋白质、单糖、
及低聚糖、氨基酸、水溶性有机酸、水溶性
色素、生物碱等;
生物体内的含氮有机物,有似碱的性质(能与酸 成盐),有生理活性。
O O
N+ Cl
OCH3 OCH3
盐酸小檗碱 (Berberine hydrochloride)
苷类(glycosides)
苷元与糖或糖的衍生物通过苷键(缩醛键)连接而
成的化合物。苷易水解成苷元和糖。
CH2OH O OH HO O CH2 OH OH
1.概述
中药化学成分的构成特点
同种植物含有多种结构类型的化学成分 总成分含量少而种类多 有效成分含量低
1.概述
不同的中药材,成分不同,提取的方法也应不
同。设计合理的提取方法、正确的操作不但能 提取出有效成分,而且还有利于下一步的分离
纯化。
中药有效成分的提取方法主要有经典的溶剂提
取法,其次还有水蒸气蒸馏法、超临界流体萃
20.7 24.3 32.6 80.4
0.175 6.04 0.815 6.07 7.45
0.063 1.465 0.072 2.98 20.5
任意混合
石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇>丙酮>乙醇>甲醇>水
常用提取溶剂性能特点
提取溶剂 强极性溶剂 水 性能特点 适宜提取成分 提取方法
①溶解范围广 穿透能力强 安全、经济 ②药厂提取 最常用
取法、超声提取法、微波提取法等。
2.原理
规律:相似相溶。
溶剂穿透入药材粉末的细胞膜,溶解溶质,形成 细胞内外溶质的浓度差,将溶质渗出,进行提取。
范围:所有化学成分。
2.原理
溶剂提取法是根据中草药中各种成分在不同溶 剂中的溶解度不同,选用对有效成分溶解度大, 对杂质成分(不需要成分)溶解度小的溶剂, 将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
等水溶性杂质少
5.价廉毒小,回收方便 6.有防腐蚀和保护成分的作用