第三章 中药化学成分的提取、分离方法

黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。 • 优点：经济、安全、无毒。
• 缺点：含杂质多，不易纯化；体积大，沸点高，不好浓缩；容易发霉；难过滤； 加热时易糊化等。
• 浓缩时通常可在蒸馏器上装置一个汽一液分离防溅球加以克服，工业上则常用
薄膜浓缩装置。
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亲水性有机溶剂：
指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水混溶的有机溶剂。
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二、中药化学成分的提取方法
1.升华法：
• 原理：利用某些药材中的有效成分具有升华性的特点而进行的升华提取法。
• 适用范围：具有升华性质，而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的化合物。 该方法具有特异性高，所得化学成分较纯的优点。但一般植物中可升华的 成分很少，例如：樟木中的樟脑，茶叶中的咖啡碱(因)及存在于植物中的 苯甲酸等成分的提取均可采用此法，操作时采用减压下加热升华则可避免 不足，该法很少用于大规模制备。
⑷ 回流提取法：
⑸ 连续回流提取法：
• 适用范围：一般是以醇或其他有机溶剂为溶剂时使用此法。 • 操作方法：
① 将药材粗粉包入滤纸中，加入索氏提取器内，注意药面高度不能超过虹吸管； ② 将提取用溶剂倒入烧瓶内，搭好装置，开始加热回流提取； ③ 如果取掉图中的脂肪提取器，即为一典型的回流提取装置。
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① 注意使用温火煎煮；并注意补充因水蒸发过多而失去的水分；
② 容器用玻璃、搪瓷等器皿，不能用铁器； • 缺点：不适于挥发性及热不稳定性成分及含淀粉、粘液质较多的药材提取。
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二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法——具体操作方法：
⑵ 浸渍法：将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡一定时间，溶出有
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二、中药化学成分的提取方法
2.水蒸汽蒸馏法：
对于具有挥发性、能随水蒸气 蒸发而其化学结构不被破坏、与水
不反应且与水分层的的挥发油、小
分子生物碱（麻黄碱、烟碱、槟榔 碱等）或酚类（牡丹酚等）及香豆 素等化合物的提取。
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二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法：
• 原理：根据植物中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度
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一、天然产物化学成分的预实验
2、各类成分的检测： 2.2、检查黄酮类化合物

三氯化铝反应：取乙醇提取液滴于滤纸片上，待干燥后， 喷洒 5%三氯化铝乙醇溶液，在紫外光灯下观察，呈现黄 色、绿色、橙色等荧光为黄酮类；呈现天蓝色或黄绿色 荧光，则为二氢黄酮类。这是区别二氢黄酮类化合物的一 种鉴别反应。
第三章
中药化学成分提取分离技术
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一、天然产物化学成分的预实验
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一、天然产物化学成分的预实验
1、 预试验溶液的制备：
1.1、水提取液 (1)冷水浸液：称取样品粗粉 5g，置于 l00ml的三角烧瓶中， 加蒸馏水 50-60ml室温浸泡过夜。过滤出约 20ml滤液供 检查氨基酸、多肽、蛋白质用。 (2)热水提取液：将上述剩余的冷水浸泡液连同滤渣于水浴 上 60℃左右热浸半小时，过滤，滤液供检查糖、多糖、 有机酸、皂甙、甙类、酚类、鞣质等成分用。
• 适用范围：有机溶剂种类不同，提取成分不同。
• 优点：选择性强，只能提取亲脂性成分，如挥发油、油脂、叶绿素、某些游离
生物碱、苷元等）。 • 缺点：价格昂贵；多数易燃，特别是乙醚；有些毒性大，如：苯和氯仿，现多 用甲苯和二氯甲烷代替；且它们透入植物组织的能力较弱，往往需要长时间反 复提取才能提取完全。因此，大量提取中草药原料时，直接应用这类溶剂有一
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一、天然产物化学成分的预实验
2、各类成分的检测： 2.1 检查生物碱类


碘化汞钾试剂→ 白色或浅黄色沉淀
碘化铋钾试剂→ 桔红色沉淀

硅钨酸试剂 → 淡黄色或灰白色沉淀
生物碱的鉴别试剂
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一、天然产物化学成分的预实验
2、各类成分的检测： 2.2、检查黄酮类化合物

盐酸-镁粉反应：取乙醇提取液 1ml，加入镁粉少许，再加 入浓盐酸 2-3滴（必要时水浴加热），如反应液或产生的泡 沫显红→紫红色，即表示可能有黄酮类化合物。
效成分的一种方法。根据浸渍时的温度，浸渍法可以被分为冷浸和温浸两种。 • 适用范围：一般以水、醇或稀醇为溶剂时采用此法。 • 注意事项： ① 药材提取前应预先粉碎，药材粉碎度应合适；
② 溶剂应以浸过药面为宜；
③ 浸泡过程中应经常搅拌；
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•
优点：操作简便、低温、有利于酶解作用等而适宜于挥发性成分、 热不稳定性成分、含淀粉或树胶多的成分的提取。
•
缺点：提取时间长、溶剂用量大、提取效率低等。用水做溶剂时
易发霉变质，有时为防止水提液发霉，需加入少量防腐剂。
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二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法——具体操作方法：
⑶ 渗漉法：将药材粗粉装入渗漉筒中，不断添加浸出溶剂使其渗过药粉，从
渗漉筒下口流出浸出液的一种浸提方法。 • 适用范围：一般以水、醇或稀醇为溶剂时采用此法。 • 操作过程：
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一、天然产物化学成分的预实验
1、 预试验溶液的制备： 1.2、乙醇提取液 另称取样品粗粉5g，加 95%乙醇 50ml，于水浴上加热回流
一小时(若有叶绿素存在时，除叶绿素）,浓缩，加 95%乙醇 50
ml溶解后过滤，滤液供检查黄酮、蒽醌、香豆素、萜类、甾体
化合物、内酯化合物、强心甙、有机酸、酚类
2、各类成分的检测： 2.3、检查甾体及三萜类化合物

醋酐-浓硫酸反应：取乙醇提取液 2ml，置于小瓷蒸发皿 中，于水浴上蒸干，残留物加冰醋酸 1ml溶解，再加醋酐 1m1，然后滴加浓硫酸 1滴，如反应液颜色由黄→红→紫→ 蓝→污绿色，即表示可能有甾体化合物；如反应液颜色仅 由黄→红→紫红色，即表示可能有三萜类化合物。
① 润胀：将药材粗粉用适量溶剂充分润胀；
② 装筒：将润胀好的药材装入渗漉筒，并压平； ③ 浸泡：打开下口，从上方加入溶剂，至高出药面 约几个厘米，关闭下口，加盖，浸泡一定时间；
31 ④ 渗漉：打开下口活塞，收集渗漉液，并始终保持药材上部有一定量溶剂。
二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法——具体操作方法：
二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法：
• 影响提取效率的因素：
① 药材的粉碎度； ② 提取的温度；
③ 提取的时间； ④ 浓度差； ⑤ 药材的新鲜程度
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二、中药化学成分的提取方法
4. 提取液的浓缩方法：
① 蒸发； ②常压蒸馏； ③减压蒸馏； ④冷冻干燥
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三、中药化学成分的分离方法
分离精制常用方法原理：
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一、天然产物化学成分的预实验
2、各类成分的检测： 2.2、检查黄酮类化合物

氨熏试验（浓氨水试验）：取乙醇提取液滴于滤纸片上， 待干燥后，置于浓氨水瓶上熏半分钟，如斑点显黄色或 黄色加深，当滤纸片离开氨蒸汽数分钟后，黄色减弱或 消褪；另将氨熏后的滤纸置于紫外光灯下检视，斑点呈 黄色荧光，即表示可能有黄酮类化合物。
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二、中药化学成分的提取方法
提取:一般指用适宜的溶剂和适当的方法，将药材中的 有效成分尽可能完全地提出的一个过程。提取：即去药材
中的糟粕，取中药中的精华。
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二、中药化学成分的提取方法
常用的提取方法：
• • • 溶剂法 水蒸气蒸馏法 升华法
•
其它方法（超声提取法、微波提取法、超临界流体萃取法等）

溶血试验：取热水提取液滴于滤纸片上，等干燥后，喷洒红细
胞悬浮液，数分钟后，在红色背景中如出现白色或淡黄色斑点， 即表示可能有皂甙。
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一、天然产物化学成分的预实验
2、各类成分的检测： 2.3、检查皂苷

醋酐－浓硫酸反应：取热水提取液 2ml，置于小瓷蒸发皿中， 于水浴上蒸干，残留物加冰醋酸 1ml溶解，再加醋酐 1ml，浓 硫酸 1滴，如反应液颜色由黄→红→紫→蓝→污绿色，即表示 可能有甾体皂甙，如反应液颜色由黄→红色不呈污绿色，即表 示可能有三萜皂甙。
• 被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。
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二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法：
• 影响化合物极性的因素：
① 化合物分子母核大小； ②取代基（功能基）极性大小；
• 常见中药化学成分类型的极性：
极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、
小分子有机酸、亲水性色素。
极性较小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、
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一、天然产物化学成分的预实验
1、 预试验溶液的制备：
1.1、水提取液 (1)冷水浸液：称取样品粗粉 5g，置于 l00ml的三角烧瓶中， 加蒸馏水 50-60ml室温浸泡过夜。过滤出约 20ml滤液供 检查氨基酸、多肽、蛋白质用。 (2)热水提取液：将上述剩余的冷水浸泡液连同滤渣于水浴 上 60℃左右热浸半小时，过滤，滤液供检查糖、多糖、 有机酸、皂甙、甙类、酚类、鞣质等成分用。
定的局限性，不适合大规模生产。
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二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法：
• 基本模型：
①充盈的新鲜药材；②干燥失水；③药材粉碎；④溶剂接触；⑤ 更新溶剂
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二、中药化学成分的提取方法
3.溶剂提取法——具体操作方法：
⑴ 煎煮法：本法是将药材粗粉加水煎煮，是一种传统提取方法。
一般需煎煮2～3次，煎煮的时间可根据药材的量及质地而定。 • 适用范围：一般以水为溶剂时才使用此法。 • 注意事项：
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一、天然产物化学成分的预实验
1、 预试验溶液的制备： 1.3、酸性乙醇提取液 称取样品粗粉 2g，加 0.5%硫酸的乙酸醇溶液 10ml，于
水浴上加热回流 10分钟，过滤，滤液供检查生物碱用。
1.4、石油醚提取液