N-溴代丁二酰亚胺检测方法

N-溴代丁二酰亚胺检测方法

性状本品为白色结晶性粉末

本品易溶于水，略溶于甲醇并在其中不稳定

鉴别 1.本品的红外吸收光谱应与对照图谱一致

2.本品的熔点为173-183℃

3.本品显溴化物鉴别反应

检查 1.重金属取本品0.1g，依法检查(中国药典1995年版二部附录Ⅷ第三法)，含重金属不得超过百万分之二十。

2.硫酸盐取本品1克，炽灼残渣后，依法检查(中国药典2000年版附录ⅧB)与标准硫酸钾溶液相比不得更深(0.5%)

3.氯化物取本品0.2克，置锥形瓶中，加水溶解，加硝酸0.5ml，再加硝酸银5滴，与对照液(标准氯化钠7.0ml，硝酸5ml，硝酸银5滴制成)比较，不得更浓(0.005%)

4.铵盐不得大于0.01%

有效溴精确称取NBS样品0.2克(准确至0.0001)，加100ml蒸馏水溶解，全溶后加冰醋酸5ml，再加15%碘化钾10ml，盖紧碘量瓶塞子摇匀，用蒸馏水封口，放置暗处15分钟后取出振摇，然后用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，颜色由红棕色转变为浅黄色，加2ml0.5%淀粉指示剂振摇，滴定至蓝色消失。

计算方法

其中：0.03996－NBS的毫克当量数；

N－硫代硫酸钠的摩尔浓度；

V－消耗硫代硫酸钠的体积数

0.5%淀粉指示剂取可溶性淀粉0.5克，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液随用随配。

水分精确称取1克样品（准确至0.0001），80℃真空干燥1小时。

含量测定本品用高效液相法测定含量

色谱条件4.6mm×250mm ODS柱5μm

试样溶液的制备取样品0.1克适量加流动相100ml置超声波中震荡使溶解，制成1mg/ml的溶液，进样20μl，用归一化法测定其含量，不得少于98.0%。

N-溴代丁二酰亚胺

1 范围

4. 试验方法

4.1 外观

目测。

4.2 含量

4.2.1 测试步骤

精确称取N-溴代丁二酰亚胺样品0.2g（准确至0.0001）加100ml蒸馏水溶解，等完全溶解后加冰醋

酸5ml，再加15﹪碘化钾10ml盖紧碘量瓶塞摇匀，用蒸馏水封口，放置暗处15分钟后取出振摇，然

后用0.1N硫代硫酸钠标准溶液定至终点时，颜色由红棕色转变为浅黄色，加2ml0.5﹪淀粉指示剂振摇，滴定至蓝色消失。（记录每个数据）

4.2.2 计算公式：

有效溴＝N×V×0.0399×100﹪/W

含量＝有效溴×177.89/79.90

式中：0.03996——NBS的毫克当量数

N――硫代硫酸钠的摩尔浓度

V――消耗硫代硫酸钠的体积数

4.3 干燥失重

4.3.1 仪器

本方法使用以下仪器：

真空干燥箱

4.3.2 测试步骤

先称干燥的空称量瓶为m1，取本品1~2g放入称量瓶并称重为m，至于烘箱内80℃烘至恒重后

（约3小时），取出称量瓶再称重m2。

4.3.3 计算公式

X = [(m1-m2)/(m1-m)]×100﹪

式中：

X:干燥失重，﹪：

m:空瓶量瓶质量，单位（g）：

m1:样品放入称量瓶后总质量，单位（g）：

m2: 处理后样品和称量瓶总质量，单位（g）：

4.4 熔点

按照GB/T617-1988测定，使用WRS-1B 数字熔点仪，预置温度173℃，升温速率1.0℃/min,测得

熔程要求在175.0~183.0之间。

5检测规则

5.1 出厂检验

出厂检验项目包括本标准中所有项目。

5.2 型式检验

有下列情况之一时，应对全部技术指标进行型式检验；

a)正常生产情况下一年进行一次；

b)当原料﹑工艺有较大变化时；

c)产品停产3个月以上，恢复生产型式检验时；

d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；

e)质量监督机构提出进行型式检验时。

型式检验项目为本标准规定的全部项目。

5.3 合格判据

检验结果若有一项或一项以上不合格项目，则予以重检，重检若仍有不合格项目，则判定这批产品不合格。

6 标志﹑包装﹑运输﹑贮存

6.1 标志

产品外包装上应标明产品名称﹑净重﹑含量﹑产品标准号﹑厂址﹑生产日期﹑保质期。

6.2 包装

内衬用二层薄膜塑料袋，外用纸板桶包装。

6.3 运输﹑贮存

产品储存于干燥﹑阴凉处﹑防潮﹑防雨淋﹑防晒﹑远离还原剂﹑强碱﹑强酸﹑铁及其盐类。

6.4 保质期：

6个月