ASTM E1805-2013 铜精矿中金的测定 火试金重量法

火试金法测定样品中的金操作规程

火试金法测定样品中的金操作规程 1 方法原理 称取一定量的被测试的合质金材料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。 2 试剂和材料 1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,优级纯 2、硝酸（1+1），优级纯 3、硝酸（2+1），优级纯 4、铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。 5、纯银（99.99%） 6、纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯金。 3 仪器、器皿 1、箱式高温电炉（附温度控制装置） 2、微量分析天平：最大称量20g,感量0.01g。 3、碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。 4、灰皿 ①骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，凹面深度10mm。 ②氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一个月后使用。氧化镁灰皿尺寸：直径40mm,高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm。 5、分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。 4分析步骤 1、金、银含量的预测定 ⑴称取试料0.5g两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。将两份样品于920±10℃（骨

灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。 ⑵由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。 ⑶将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部的附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。 ⑷将合金卷放入已加热至90℃的硝酸（1+1）中分金30min，将硝酸溶液倾泻，再加入经预热的硝酸（2+1），继续加热分金30min。 ⑸倒去硝酸溶液，用热水洗5次，将卷金（或已成碎金）移入瓷坩埚中，烘干后在高温电炉内于800℃灼烧5min，取出冷却后称量，计算样品的金含量预测值。根据样品的合金含量⑵和金含量预测值⑸计算样品的银含量预测值。 2、试料 ⑴待测试料 ①根据金、银含量预测值按表1称取试料两份分别放入铅箔中，精确到 0.00001g。 ②每份试料均准确配入纯银，使其金银比例为1：2.5，按表1给出的数字配入铅箔包成球形。 ⑵标准试料 按表1给出的试料含金量称取纯金标样4份，精确到0.00001g，以下操作同（四.2.（1）.②）条。取4份标准试料测定结果的平均值作为测得标准试料金卷质量。 3、测定方法、步骤 ⑴灰吹 ①将灰皿在高温电炉内于950℃左右预热20min，然后将待测试料与标准试料以合理顺序放入灰皿中，使每个待测试料都能靠近标准试料，关闭炉门。 ②待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）进行灰吹。当熔铢表面出现彩色薄膜时，关闭炉门。保持温度2min后关闭电源，当炉温降至720℃时取出灰皿冷却。 ⑵退火与碾片 ①用镊子将金银合离从灰皿中取出，用手锤轻敲两侧，使之呈扁圆形，刷去

碘量法测定铜

碘量法测定铜 一、方法原理 在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。 I22S2O32-==2I-S4O62- 由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来， CuI SCN-==CuSCN I- 使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。 二、主要试剂 1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。 3．Na2SO4：30%水溶液。 4．碘化钾：A·R。 5．硫氰酸钾溶液：20%。 6．淀粉溶液：0.5%。称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。 7．盐酸：3mol/L。 8．硝酸：1:3。 9．氢氧化铵溶液：1:1。

金银火试金法

金银火试金法Newly compiled on November 23, 2020

金银的火试金方法 火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。 火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。 一、火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method） 火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点： （一）取样代表性好。金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大， 一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。 （二）适应性广。几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。对于纯

火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法 熔渣和灰皿回收法(预审稿) 编制说明

标准制修订编制说明 文件名称：《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回 收法》 文件编号：YS/T ××××—202× 文件类别：推荐性行业标准 制定或修订：制定 计划号：2018-2085T-YS 起止时间：2018年9月1日— 牵头起草单位：长春黄金研究院有限公司

《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中 银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》编制说明 一、工作简况 1.1 任务来源及分工 2018年11月2日，工业和信息化部办公厅下达2018年第四批行业标准制修订计划，立项《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》推荐性行业标准项目，计划号2018-2085T-YS。技术归口单位全国黄金标准化技术委员会，起草单位为长春黄金研究院有限公司。 全国黄金标准化技术委员会组织长春黄金研究院有限公司牵头成立了《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》行业标准项目起草工作组，工作组对项目工作进行计划安排。起草单位、主要起草人及其工作分工见表1。 表1 任务安排 1.2 标准修订的目的及意义

火试金法不仅是古老的富集银的手段而且也是银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用。我国的金精矿、银精矿、铜精矿及合质金等银量的测定，也多采用火试金法作为国家标准方法，火试金重量法测定银量也是国际上较为通用的方法。为解决火试金分析过程中，银的灰吹损失补正问题，本项目中采用的熔渣和灰皿回收法的银补正方式，科学合理、可操作性强，为火试金方法银补正问题提供了又一种科学合理的解决方案，有必要作为行业标准应用于本行业，为今后火试金法测定银标准的制修订提供参考。 1.3 工作过程 （1）起草前期准备阶段（2018年9月—2019年4月） 2018年9月，长春黄金研究院有限公司成立《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》项目工作组。2018年10月至2019年4月，工作组根据标准编制计划要求，展开国内外相关标准和文献资料的查阅工作，并对涉及火试金方法分析金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法进行调研，经过对收集资料和调研结果的研究分析，初步确定标准方法的技术路线。 （2）起草阶段（2019年5月—2020年4月） 工作组经过调研，认真总结和整理各检测公司以及黄金生产单位的建议和意见，根据所汇总的建议和意见对现有实验方案在原来的基础上作出了适当的修改、调整及补充，最终形成了更为完善的实验方案。 2019年5月至11月，项目工作组按照标准编制计划，参考标准制定的要求，根据调研结果及实验方案，制备了实验样品，进行了方法的条件实验、精密度及准确度实验等大量的实验研究，确定最佳实验条件，完成实验室内方法验证试验及单位内部技术审核。 2019年12月，项目工作组对前期实验结果进一步整理、反复检查及修改完成了《火试金法测定金属矿石、精矿及相应物料中银量的校正方法熔渣和灰皿回收法》实验报告，一验报告包含了所有的条件试验、精密度试验和准确度试验，二验仅包含精密度试验。 2020年1月，项目工作组将一验报告（包含了所有的条件试验、精密度试

中国古代的火试金法

万方数据

万方数据

万方数据

万方数据

中国古代的火试金法 作者：杨丙雨， 冯玉怀， YANG Bingyu， FENG Yuhuan 作者单位：杨丙雨,YANG Bingyu(长安大学,陕西,西安,710061)， 冯玉怀,FENG Yuhuan(西北有色地质研究院,测试中心,陕西,西安,710054) 刊名： 贵金属 英文刊名：PRECIOUS METALS 年，卷(期)：2009,30(1) 被引用次数：4次 参考文献(8条) 1.丘光明我国古代权衡器简论 1984(10) 2.朱晟我国古代关于铅的化学知识 1983(04) 3.<化学发展简史>编写组化学发展简史 1980 4.夏湘蓉;李仲均;王根元中国古代矿业开发史 1980 5.一冰唐代冶银初探 1972(06) 6.赵匡华狐刚子及其对中国古代化学的卓越贡献 1984(03) 7.国家金银及制品质量监督检验中心GB/T 20899.2-2007.金矿石化学分析方法第2部分:银量的测定 2007 8.国家金银及制品质量监督检验中心GB/T 20899.1-2007.金矿石化学分析方法第1部分:金量的测定 2007 引证文献(4条) 1.冯玉怀.杨丙雨.马亚丽2009年中国银分析测定概况[期刊论文]-黄金 2011(1) 2.杨丙雨.马亚丽近代火试金分析在中国的传播[期刊论文]-贵金属 2010(1) 3.张凤霞.程佑法.张志刚.燕菲二次资源贵金属回收及检测方法进展[期刊论文]-黄金科学技术 2010(4) 4.郭跃安.杨丙雨.赵玉娥2009年中国金分析测定的进展[期刊论文]-黄金 2010(12) 本文链接：https://www.360docs.net/doc/fd4998149.html,/Periodical_gjs200901012.aspx

实验八 间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案

实验八间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：间接碘量法测定胆矾中铜的含量 实验类型：验证 教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术 授课地点：中南大学南校区化学实验楼302 授课学时：4学时 一、教学目的与要求 1、练习巩固移液管、滴定管、容量瓶、电子分析天平的使用； 2、了解间接碘量法测定胆矾中铜含量的测定意义； 3、学习硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定； 4、掌握铜盐中铜的测定的原理、方法和计算； 5、掌握碘量法的测定方法的原理、方法和计算； 6、熟悉氧化还原特殊指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制 二、知识点 氧化还原反应、化学计量点、氧化还原特殊指示剂、滴定终点、铜盐中铜含量的表示方法、标准溶液、移液管、酸式滴定管、容量瓶、电子分析天平、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字 三、技能点 玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、容量瓶的使用、电子分析天平的使用、标准溶液的配制与标定 四、教学重点及难点 重点：铜盐中铜的测定的基本原理和操作方法 难点：淀粉指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制 五、教学方法 任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等 六、复习引入

1、复习配位滴定法有关知识，提问学生: (1) 铜盐中铜的含量测定是用什么方法测定的？(间接碘量法) (2) 铜盐中铜的测定中以什么作指示剂？(淀粉溶液) (3) 滴定终点颜色如何判断？(蓝色消失30s后不返色为终点) [引入] 氧化还原滴定法的应用：间接碘量法测定胆矾中铜含量 [引言] 硫酸铜又名蓝矾、胆矾、石胆，为透明的深蓝色结晶或粉末，溶于水，其溶液呈弱酸性。在无机工业上用于制备其他铜盐的原料；也可用作纺织品媒染剂、农业杀虫剂、水的杀菌剂，饲料添加剂，并用于镀铜。在防治鱼病中，硫酸铜的作用非常明显，硫酸铜是鱼病防治中常用的药品，它可治疗鱼的原生寄生虫病，农业上主要用于防治果树、麦芽、马铃薯、水稻等多种病害，也可用于稻田、池塘除藻。无机农药波尔多液就是硫酸铜和石灰乳的混合液，在有机农业中可以做杀真菌剂用。蓝矾韭菜中的蓝矾也可能是农药的残留，而不是菜农为保鲜而涂抹。硫酸铜是可溶于水的，消费者可以在水中浸泡再用淘米水清洗就可放心食用。硫酸铜中铜的含量常用滴定碘法来测定。 [新授]课题：间接碘量法测定胆矾中铜含量 [提出任务]教师提出本课题的学习任务： 1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么？ 2、用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl 溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 3、间接碘量法测定胆矾中铜含量的操作方法。 [任务探索] 1、间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理是什么？ 根据有关学习资料，思考下列问题： (1) 在实验中加入KI的作用是什么？ (2) 碘量法测定铜时，溶液的酸度如何控制？酸性介质如何选择？ (3) 在实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什么不能过早的加入？ [归纳]引导学生归纳总结出间接碘量法测定胆矾中铜含量的基本原理在以硫酸或HAc为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成

火试金题目

一、选择题： 1. 二氧化硅（SiO 2 ）即石英粉，是一种很强的（A）。 A.酸性溶剂 B.碱性溶剂 C.中性溶剂 D.不确定 2. 硼砂（Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O）是一种活泼而易熔的（A），它在熔炼中在350℃时开始失去其中的 结晶水，并迅速膨胀。 A.酸性溶剂 B.碱性溶剂 C.中性溶剂 D.不确定 3. 碳酸钠（Na 2CO 3 ）是一种便宜的，常用的（B），可与酸性物质化合而生成盐类。 A.酸性溶剂 B.碱性溶剂 C.中性溶剂 D.不确定 4. 火试金法应用氧化铅的目的是（C），加入的氧化铅定量地被还原为铅。 A.作为溶剂 B.覆盖剂 C. 捕集金银 D.指示剂 5. 面粉（Ｃ 6Ｈ 10 O 5 ）是试金分析中常用的（B），它受热后失去水分，生成颗粒细微的无定形碳， 能均匀地分布在坩埚物料中。 A.指示剂 B.还原剂 C.覆盖剂 D.氧化剂 6. 在高温具有萃取贵金属能力的物质，称为（D），它们一般是金属、合金或者是锍。 A.指示剂 B.还原剂 C.覆盖剂 D.捕集剂 7. 熔渣的硅酸度应控制在一定范围内，如果硅酸度过高其熔渣的流动性差，会产生半熔融状态，矿渣中易残留铅粒，使分析结果（A）； A.偏低 B.偏高 C.没有变化 D.不确定 8. 一般对于熔渣的硅酸度面粉法要求硅酸度为(D)，硝石法要求在(B)。 A.0.0～0.5 B.0.5～1.0 C.1.0～1.5 D.1.5～2.0 9. 硅酸度大于1的熔渣为（C）。 A.碱性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不确定 10. 硅酸度小于1的熔渣为（A）。 A.碱性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不确定 11.（B）是指硅酸度等于1的熔渣。 A.碱性熔渣 B.中性熔渣 C.酸性熔渣 D.不确定 12. 配料前须测定试样的还原力，确定硝酸钾的加入量，硝石加入量最好不超过(D)g。 A.20 B.30 C.35 D.25 13. 配料后物料总体积不超过坩埚容积的(C)，过满熔炼时易溢出。

碘量法测定铜合金中铜的含量

7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量 实验7－3 碘量法测定铜合金中铜的含量 一、试剂 1+1 HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H 2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI 溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/L Na2S2O3标准溶液。 二、测定原理 铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。析出的I2以淀粉为指示剂，用Na 2S2O3标准溶液滴定，其反应如下： 2Cu2++4I- ＝2CuI + I2 I2 + 2S2O3-＝2I- + S4O32- 根据Na2 S2O3的用量计算试样中的铜的含量。 由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3- 释放出来参加反应。Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。 三、测定步骤 准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc 8mL，加NH HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，4 加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金 中铜的含量。

碘量法测铜

1 实验原理 碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu2+ +4I-=2CuI+I2 或2Cu2+ +5I- =2CuI+I3- I2+2S2O32- =2I- +S4O62- Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成络合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI(K sp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(K sp=4.8×10-15)。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高[2]。即 CuI+SCN- =CuSCN +I- 硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。 Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保

持在3.0～4.0之间。 2 材料 2.1主要试剂 2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。 2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取25g Na2S2O3·5H2O于烧杯 中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入 约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于 棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。 2.1.3 淀粉溶液(5g·L-1)：称取0.5g可溶性淀粉，加少量的水，搅匀， 再加入100mL沸水，搅匀。若需放置，可加入少量HgI2或H3BO3 作防腐剂。 2.1.4 NH4SCN溶液(100g·L-1); 2.1.5 H2O2(30%，原装); 2.1.6 Na2CO3(固体); 2.1.7 K2Cr2O7标准溶液(C(K2Cr2O7)=0.01667mol·L-1); 2.1.9 H2SO4溶液(1 mol·L-1); 2.1.10 HCl(6mol·L-1，即1:1); 2.1.11 NH4HF2(200g·L-1); 2.1.12 HAc(7mol·L-1，即:1); 2.1.13 氨水(7mol·L-1，即1:1); 2.1.14 尿素（原装） 2.1.15 HNO3（1:1）

火(铅)试金重量法(填空题)

火（铅）试金重量法（填空题） 1.火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法，种类繁多，操作程序不一，有铅试金、铋试金、锡试金等。 2.火法试金过程中同时起了分解样品和富集贵金属的两个作用。 3. 火试金法中常用的器皿有熔炼坩埚和灰皿。 4. 在熔炼过程中所发生的反应可分为四类：还原反应、氧化反应、硫化反应和熔渣的生成。 5. Cu 2 O要比PbO更容易还原，所以，当用铅试金法熔炼含铜样品时（比如铜精矿），为了阻止 Cu 2O的还原，配料中要加入大量的PbO，使Cu 2 O溶解在PbO内而排入渣中。 6.每单位（克）物质所能还原出来的铅量（克）称为该物质的还原力。1克碳能还原出34.5克的铅，碳的理论还原力就是34.5。 7.氧化力的含义是指1克氧化剂能够直接的或间接的将若干克融铅氧化成氧化铅的能力。 8.在铅、锡试金过程中，如配料不当，试样中的硫和铜、镍、铁、容易形成锍（即冰铜）。 9.硅酸度的含义是熔渣中酸性氧化物中氧的总量与碱性氧化物中氧的总量的比值。 10.按一般惯例，称硅酸度等于1的为中性熔渣，硅酸度大于1的熔渣是酸性熔渣，硅酸度小于1的为碱性熔渣，硅酸度越大，酸性越强。 11.用铅做捕集剂的试金方法叫铅试金法。除了用铅之外，还可以用其他金属做捕集剂。 12.铅是最常用的，也是最有用的捕集剂之一。它的比重大，易与渣分离，捕集贵金属后的金属铅，能用简便的灰吹法使铅与贵金属分离，得到一颗组分简单的贵金属合粒，为下步测定提供了方便的条件。 13.火试金配料方法有：面粉法、硝石法等。 14. 试金中所用的试剂和试样要充分混匀，增加它们之间的接触面，以便熔炼时试剂与试样之间的反应顺利地进行。 15. 冶金学中高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程叫做灰吹，因此我们称这种将金银合粒和铅分离的手段为灰吹。 16. 将从熔炼过程得到的铅扣置于灰皿中，控温900℃进行熔炼，此时熔融状态的铅与空气中的氧接触变成氧化铅，由于表面张力的作用，大部分氧化铅被多孔的灰皿所吸收，小部分挥发掉，金银不被氧化，变成合粒留在灰皿之中。 17.灰吹过程使用的灰皿，必须先预热。 18. 灰吹过程可以分为三个阶段：熔融和脱皮；氧化和吸收；炫色和闪光。

浅析火试金法测定铜精矿中金银含量的影响因素

浅析火试金法测定铜精矿中金银含量的影响因素 娄宗文 （楚雄滇中有色金属有限责任公司） 摘要：本文主要从灰皿材料的选择、硅酸度比、灰吹温度、覆盖剂及贱金属等几个 主要影响因素进行讨论，通过讨论研究找到对测试结果的影响因素，从而确定最佳条 件，保证实验的准确度。 关键词：火试金法；金、银；影响因素 火法试金分析方法具有取样代表性好、方法适用性强、应用广泛、富集分离效果好、分析结果准确度高等优点, 是分析测定金银的经典方法。我公司公司进厂的部分铜精矿原料, 大部分为混合矿，其成分复杂, 在金银分析过程中，研究灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度、氧化剂及贱金属等对实验的影响，从而加强对过程控制和优化。 1、分析过程 根据试样中硫、砷等含量, 按下列原则于黏土坩埚中配料并搅匀, 覆盖 10mm 厚的覆盖剂。 将15 g样品与固体试剂按照配料比例混合后置于坩埚中，放入试金高温电炉中加热熔融至1185 ℃，恒温10-15分钟，高温熔融体倒入铁铸模中，冷却后的到铅扣。把铅扣放在灰皿中，在850?900℃进行灰吹除铅，灰吹时铅被氧化成氧化铅，渗透于多孔的灰皿中，从而除去铅扣中的铅及少量贱金属，金银及贵金属不被氧化而保留在灰皿中，形成金银合粒[4]。 2、分析条件 在火试实验中，灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度等对实验结果都有至关重要的影响。因此优化实验条件成为实验最重要的部分。 2.1 灰皿 骨质灰皿中含硅酸盐多，用这种灰皿灰吹后，吸铅效果较差，且灰皿表面会出现小坑，导致了贵金属的损失。而使用镁砂灰皿，灰吹后无此现象，灰皿表面光滑。表1列出了两种灰皿的组成成分。 表1两种灰皿组成成分（％)对比 表2列出了使用两种灰皿灰吹金银合粒后，分金的结果比对。质检中心通过抽样到北矿院进行结果比对，证明使用镁砂灰皿灰吹误差最小，骨质灰皿误差最大 2.2 温度对灰吹的影响很大，应控制在835?900 ℃，温度太低会产生冻结，温度太高又导致金银容易氧化。金银氧化后，其氧化物随氧化铅被吸收到灰皿中或散落在灰皿表面。另一方面，金银在高温下易蒸发，温度越高，越易蒸发。表3为使用镁砂灰皿时,灰吹温度[3]对测试结果的影响。由表3表2两种灰皿测试银样品值(g/t)比对

火试金方法

火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。 火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。 5.1火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method） 火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：

（1）取样代表性好。金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。 （2）适应性广。几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。 （3）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。由于合粒（或富集渣）的成分简单，有利于以后用各种测试手段进行测定。 （4）分析结果可靠、准确度高。南非兰德公司对纯金（＞99.9%）的常规分析，同一个样品的74次分析结果，标准偏差（S）0.0058%。国内同类产品10次分析结果的S也在0.005%左右。多年来，国内外一些学者企图用新的湿法化学分析或仪器分析去完全取代火试金法，但至今未能成功。Werbicki等比较了溶液中Au的三种分析方法——AAS、ICP-AES和试金法，给出了18个实验室分析的每一种方法的标准偏差S，结果是ICP-AES和AAS法基本一致，但都比试金法稍差。Wall指出火试金法适用于金量＜1μg～1g的样品，且准确度和精密度优于其它仪器分析。 5.2 火试金法的基本原理（Principle of Method）

火试金方法

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 火试金方法 火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。 火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。 该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。 5.1 火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method）火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。 国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。 一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。 随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。 然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结 1/ 25

果。 这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（1）取样代表性好。 金银常以＜g/t 量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取 20～40g，甚至可取多至 100g 或 100g 以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。

DO测定(碘量法)

碘量法测定溶解氧 碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO） 一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 二、实验用品 1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平 2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠 三、试剂的配置 1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO 4?H 2 O）溶于蒸馏水，过滤后 用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 3、1＋5硫酸溶液。 4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、0.0250mol/L（1/6K 2Cr 2 O 7 ）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干 2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ?5H 2 O）溶于

火试金方法完整版

火试金方法 标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]

火试金方法（The fire assay method）是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中最古老的方法之一。 火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。该方法具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果好等优点，是金银及贵金属化学分析的重要手段。 5.1火试金法的特点（Features of The Fire Assay Method） 火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点： （1）取样代表性好。金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。 （2）适应性广。几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。对于纯金主成份

火试金法中配料、试剂及作用：

火试金法中配料、试剂及作用及注意事项： 灰皿：将牛、羊骨灰过40网目与水泥500#按重量比3:7混匀（或纯水泥），加入适量水（约12%）充分拌匀，压制（干燥时约50~60g）成灰皿，于阴处 风干，最好放置三个月以后使用，不能烘烤或曝晒。 氧化铅：在熔融过程中还原成金属铅，并使金、银等贵金属聚集。 二氧化硅或玻璃粉：强酸性熔剂。熔融时能与金属氧化物生成硅酸盐成为熔渣中 的主要组分。 碳酸钠：强碱性助熔剂。对硅酸盐及金属氧化物有熔解作用，同时也有脱硫作用。硼砂：既是酸性熔剂，又能与硅酸结合而呈盐基性熔剂，可以降低造渣熔点。 硝酸钾：强氧化剂。熔点339℃，1克硝酸钾可氧化3.5~4g铅成氧化铅。 小麦粉：常用还原剂。１克小麦粉可还原出10~12g金属铅。 焦炭粉：还原剂，１克焦炭粉可还原出２２~２４g金属铅。 铁钉：脱硫剂和还原剂。 食盐：被复制。盖在矿料最上层，其作用是隔绝空气，防止已被还原了的物质再被空气氧化，以及防止试料沸腾时溅失。 讨论：合粒中银与金必须大于3:1,银才能完全溶解，否则银结果偏低，金结果偏高。为了合银、金比例达到要求，可用以下方法： 一种是包铅灰吹法，将合粒与4~5倍的纯银用5~10克铅皮包好，重新灰吹，得到合粒再分金；一种配料时加入适量的银；一种是吹管加银法，将合料与4~5倍纯银放在钻有小孔的木炭上，用吹管（套有橡皮管的尖嘴玻璃管）将酒精灯的火焰吹入孔穴，使合粒与纯银熔合，取下再分金。 灰吹时当熔化的铅全部“脱皮”后，稍开炉门，并控制温度在800~850℃(炉温不能低于8０0℃，以免氧化铅发生凝固)，当氧化铅全部被灰皿吸收后，立即出现金、银合粒闪光，应迅速将灰皿取出，冷却。测定银时灰吹过程应注意观察，灰吹温度应严格控制在７６0~8０0℃，使其吹出羽毛状物为最好，否则银易损失，结果偏低。 灰吹温度最高不得超过1050℃，否则金等将氧化损失。 所加硝酸必须加热至近沸，先稀后浓。否则金粒易分散。

胆矾中铜的测定

实验四胆矾中铜的测定(碘量法) 一、实验目的 1.熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。 2.掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。 3.熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。 二、实验原理 胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定，Cu2+与过量I－发生如下反应： 2Cu2++ I-2Cu I↓+I 2 -I3- I 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点，由此计算出样品中铜的含量。 I2+ 2S2O32-＝2I-+ S4O62- 由于Cu I沉淀强烈吸附I3－，致使分析结果偏低，为了减少Cu I沉淀对I3-的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KSCN，使 Cu I(K sp= 5.06 ×10-12)转化为溶解度更小的CuSC N(K sp= 4.8 ×10-15) Cu I +SCN-＝ CuSC N↓+I- CuSCN对I3－的吸附较小，因而可提高测定结果的准确度。KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－可能直接还原Cu2+而使结果偏低： 6Cu2++ 7SCN－+ 4H2O＝6CuSC N↓+SO42-+ HCN+ 7H+为了防止Cu2+的水解及满足碘量法的要求，反应必须在微酸性介质中进行(p H=3~4)。控制溶液的酸度常用H2SO4或HA c，而不用HC l，因Cu2+易与C l－生成C u Cl42－配离子不利于测定。 若试样中含有Fe3+，对测定有干扰，因发生反应： 2Fe3++ 2I-＝2 Fe2++I2 使结果偏高，可加入NaF或N H4F，将Fe3+掩蔽为 Fe F63－。 三、仪器与试剂 仪器：碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、量杯、分析天平。 试剂：0.1mol·L-1Na2S2O3溶液；0.1000 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液；1 mol·L-1H2SO4溶液；0.5%淀粉溶液；5%和20%KI溶液；2mol·L-1HCl溶液；5%KSCN溶液；饱和NaF溶液。 四、实验内容

【精品】火法试金步骤

火法试金步骤 测定金矿品位的方法简谈： 实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要,在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题。既是制备好的化验样，在测定时取样代表性也是不能忽略的，由于金矿中金的不均匀的特点,为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量.一般湿法试金取样量在10～30g,（当品位为Au≥0。5×10—6时，取样量≥25g,只有当品位Au≥10×10—6时才可以减少，但最少也不能低于10g，分散流化学探矿样品在5～10g).火试金取样量为30~50g。 众所周知,不同含量的样品，由于方法的灵敏度不同,需用不同的测定手段。金矿测定更应重视测定手段的选择,需适当,否则会造成偏差或失败。举例见表3 金的品位与常选用的分析手段表3 含金量的范围 (单位10-6) 常选用的分析手段 0.0005～2。0

分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法〉2.0～30.0分光光度法、 原子吸收光谱法、 滴定(碘量）法、火试金称量法 〉30。0～100。0原子吸收光谱法、

滴定(碘量)法、火试金称量法 〉100.0 滴定(碘量)法、火试金重量法 金矿测定时，试样的分解方法目前大体分为两种:一是干法即火法试金法;另一是湿法试金，下面分别简谈一下： 1。干法—火试金法 火试金法是一种液-液高温萃取浓聚法，既是样品熔解也是富集的方法.火试金虽然因一般实验室条件达不到,在我国使用并不普遍。但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法，也是国标及世界各国普遍采用的标准方法,世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果，它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品。用火试金测定矿石中金的含量，一般含量高的较准确，低含量误差较大。许多规程提到〉1g/t的样品都可用火试金准确测定品位。火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高，实际上火试金所必须的两个设备：①高温炉（要求最高使用温度为1350℃）②感量十万分之一的精密天平.现已有很好的国产货供应，价格一般化验室也可接受，建议中型以上的专业金矿化验室,应该具有火试金测定金的能力。含金量>2×10—6时,一般火试金都可得到准确测定结果。 火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法，常用铅试金和锑试金.

火试金重量法测定载金炭中金的方法优化分析

火试金重量法测定载金炭中金的方法优化分析 摘要：火试金重量法在测定载金炭中金、银、铜含量中运用最广泛的一种方法，火试金法在公元60年左右，古罗马博物学者老普林尼就用过火试金重量法鉴定金，中国东汉时期炼丹家魏伯阳在《周易参同契》和明代谷应泰在《博物要览》 都曾提到火试金重量法。火试金重量法测定载金炭中金的含量经过方法改进后， 与传统的火试金法得到的结果相比更加严谨、更准确、操作更加便捷。本文主要 介绍的是火试金重量法测定载金炭中金含量的方法优化分析。 关键词：火试金；重量法；载炭金；方法优化；金； 前言 随着经济的发展，带动了科学技术水平的进步，也带动了金行业的发展，目 前金应用于多个领域的行业中，如航空航天天工程领域、电气领域、通讯领域和 医学领域等。趋于这形势就需要纯度更高的金，得到纯度更高的金就需要对载炭 金中的金含量最出最准确、最便捷的测定。针对于载金炭中金含量的测定当前主 要使用的方法是传统的火试金法和优化之后的火试金重量法，火试金重量法对载 金炭中金的测定的结果更加的准确、无需大量的制备取样、操作步骤更加方便。 一、载金炭的简介 从金矿石加工至黄金需要进行多道的工序，对于加工至黄金半成品的这个步 骤所得到的产品就称为载金炭。载金炭中还含有其他的矿物，主要有金、银、铜等。载金炭还需进行最后一道工序才能得到纯度高的黄金。对载金炭中的金进行 含量测定，所得到金的含量是趋于成品金的含量，所以使用载金炭进行金的含金 量测定是科学的、更是准确的。 二、传统火试金法测定载金炭中金含量的步骤 传统的火试金进行载金炭中金含量的测定主要使用到的步骤是，取样制备， 取样的质量控制在20-30g之间，将样品进行焙烧，后按照面粉法得要求进行配料，最后的一个步骤是将样品溶解分离测定金的含量。传统火试金法得主要具备以下 的特点：生产工艺历史悠久，生产技艺成熟，按照规定的步骤进行测定所得到的 结论是准确的；但使用传统的火试金法进行测定需要用到的样品多，这就造成测 定得成本较高，测定的步骤多且繁琐，测定耗时长需要动用大量的劳动力。因此，经过长期的实践，目前改进了传统的火试金测定法，且改进后的方法对载金炭进 行测定，能有效的解决传统火试金法所具备的缺陷，有利于提高测定的效率和准 确性。 三、改进后的火试金重量法对载金炭中金的测定 （一）前期准备。试验仪器准备阶段，火试金重量法测定所需用到的仪器主 要是载金炭进行熔样的熔样电阻炉（型号：RX2-25-13）、灰吹电阻炉（型号： SX2-10-13）、分析天平（型号：BP-211D）、压片机（型号：TSK）等；所需使用 的主要试剂为：纯度为100％的HNO3（硝酸）、Al2O3（氧化铝）、纯度为 99.99％的Ag（银）；熔化载金炭的试剂主要分为面粉法和硝石法，其中面粉法 和硝石法所用到的材料最主要的区别在于主材料的不同，面粉法用到的主材料是 二十克的面粉，硝石法所用到的主材料就是二十五克的硝酸钾（KNO3），两者相同的材料为二十克的碳酸钠（Na2CO3），八克的硼砂（Na2B4O7·10H2O），十克 的二氧化硅（SiO2）。这就是进所谓的控制变量法进行试验，控制单一变量，这 就体现了试验的对照，确保试验的科学性及严谨性。