非金属矿二级标样配制及其粉末样品的XRF分析方法
粉末压片xrf法测定高炉除尘灰中硫、铜、铅、砷、锡、铋含量
ＸＩＡＯ Ｍｉｎｇ￣ｄｏｎｇꎬＸＩＮＧ Ｗｅｎ￣ｑｉｎｇꎬＷＵ Ｃｈａｏ￣ｃｈａｏꎬＨＵＡＮＧ Ｈｅ￣ｓｈｅｎｇ
( Ｂａｏｗｕ Ｇｒｏｕｐ Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｓｈａｏｇｕａｎ Ｉｒｏｎ ａｎｄ Ｓｔｅｅｌ Ｃｏ. ꎬＬｔｄ. ꎬＳｈａｏｇｕａｎꎬ Ｇｕａｎｇｄｏｎｇꎬ ５１２１２３ꎬＰ. Ｒ. Ｃｈｉｎａ)
的分析道所用功率均为满功率、由于铅的分析谱线
文献[１３ － １４] 只介绍了粉末压片 Ｘ 射线荧光光谱
法测定高炉除尘灰中钾铅锌砷ꎬ文献[１５] 采用熔融
法制样 ＸＲＦ 测定除尘灰中 ＴＦｅ、ＳｉＯ２ 、ＣａＯ、ＭｇＯ４ 成
分ꎬ文献[１６] 报道了采用熔融法制样 ＸＲＦ 测不锈钢
除尘灰中铁铬镍ꎮ 本文在文献[１２] 的制样条件的
作者简介:肖命冬(１９７４ － ) ꎬ男ꎬ１９９８ 年毕业于武汉科技大学钢铁冶金专业ꎬ工程师ꎮ
南 方 金 属
ＳＯＵＴＨＥＲＮ ＭＥＴＡＬＳ
２２
２０２０ 年第 ２ 期
压样机( 长春科光机电有限公司) ꎮ
１ 实验部分
各元素测量条件见表 １ꎮ
１. １ 主要仪器与参数
Ａｘｉｏｓ Ｘ 射线荧光光谱仪 ( 荷兰帕纳科公司生
ｄｉｓｃ ｓａｍｐｌｅｓ ｂｙ ｐｏｗｄｅｒ ｐｒｅｓｓｉｎｇꎬ ｔｈｅ ｗｏｒｋｉｎｇ ｑｕａｓｉ ｃｕｒｖｅ ｏｆ Ｓꎬ Ｃｕꎬ Ｐｂꎬ Ａｓꎬ Ｓｎ ａｎｄ Ｂｉ ｉｎ ｇａｓ ａｓｈ ｆｒｏｍ ＢＦ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ
ｏｎ ａｎ Ｘ￣ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ. Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ ｔｏ ｏｐｅｒａｔｅꎬ ａｎｄ ｉｔｓ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ
一种XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法[发明专利]
![一种XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/eafe2d66e53a580217fcfece.png)
专利名称：一种XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法专利类型：发明专利
发明人：徐建平,陈胜,李新家,吴超超,周双清,邢文青
申请号：CN202010183757.4
申请日：20200316
公开号：CN111289549A
公开日：
20200616
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法。
其技术方案是：将1～3层的正方形纸巾平铺在内套管的上端口，再将外套管的下端套在所述内套管的上端，下压至外套管下端与内套管下端平齐，得到纸底杯。
将1.5～2.0g的硼酸置于压片机料仓的下压头上，使硼酸覆盖全部受压面。
向所述纸底杯装满待压试样粉末，沿纸底杯杯口将待压试样粉刮平，再置入压片机的装料仓中；用压杆将待压试样粉末和纸底杯的纸底压入压片机装料仓，依次取出塑料套管和所述压杆即可。
所述内套管外径为37.5mm和高度为5.0mm，所述外套管的内径为37.6mm和高度为6.0mm。
本发明具有方法简单、装样速度快、硼酸用量少、样品质量波动小、有效压力大和能耗低特点。
申请人：武汉科技大学,湖南华菱涟源钢铁有限公司,大冶特殊钢有限公司,广东韶钢松山股份有限公司
地址：430081 湖北省武汉市青山区和平大道947号
国籍：CN
代理机构：武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：张火春
更多信息请下载全文后查看。
X射线荧光光谱法快速测定FeSiB非晶合金薄带中硅、硼、铁
X射线荧光光谱法快速测定FeSiB非晶合金薄带中硅、硼、铁王瑶;李艳萍;冯圣雅;李健靓【摘要】提出了以自制的标准样品,采用单点法绘制校准曲线,利用X射线荧光光谱仪测定FeSiB非晶薄带样品中硅、硼和铁的含量.对于4个FeSiB非晶合金薄带样品中硅、硼和铁进行了10次测定,其分析结果的相对标准偏差分别为0.4％～0.5％、1.3％～4.2％和0.2％～0.4％.方法的分析结果与火花源原子发射光谱法、化学重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值吻合较好.方法快速、简便,薄带样品无需制样,适用于FeSiB非晶合金薄带的快速成分分析.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)004【总页数】4页(P56-59)【关键词】X射线荧光光谱法(XRF);FeSiB非晶合金薄带;FeSiB合金;单点法【作者】王瑶;李艳萍;冯圣雅;李健靓【作者单位】安泰科技股份有限公司,北京100081;安泰科技股份有限公司,北京100081;安泰科技股份有限公司,北京100081;安泰科技股份有限公司,北京100081【正文语种】中文【中图分类】O657.34;TH744.15喷制FeSiB非晶合金薄带是FeSiB非晶合金生产过程的最后一道工序。
为了保证FeSiB非晶合金带材的质量和性能，快速准确地测定FeSiB非晶合金薄带中硅、硼和铁的含量具有重要意义。
采用化学分析法（CAM）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定FeSiB非晶合金薄带中硅、硼和铁的含量，分析过程繁杂，分析时间太长，不能满足快速、简便的要求。
火花源原子发射光谱法（SSAES）配合FeSiB非晶合金的冶炼工艺过程，已被用于快速、准确地分析熔融的FeSiB合金中各种合金元素成分的含量。
然而，因为FeSiB非晶合金薄带的厚度仅几十微米，采用火花源原子发射光谱法在火花激发过程中会击穿FeSiB非晶合金薄带，从而使分析工作无法正常进行。
粉末压片-xrf法测定烧结矿tfe、cao、sio2不确定度评定
LYS Science-Technology& Management
粉末压片-XRF 法测定烧结矿 TFe、CaO、SiO2 不确定度评定
郭妙妙 郭 钢
（涟钢质量部）
摘 要 本文依据不确定度评定规范，分析了导致测量不确定度的来源，应用统计计算方法对粉末压片-XRF 法测量烧结矿中 TFe、CaO、SiO2 结果不确定度进行了评定。从不确定度分量来看，该方法在工作曲线绘制 和测量重复性方面可以进一步优化。 关键词 粉末压片-XRF 法；烧结矿；TFe；不确定度
该 方 法 测 量 TFe 的 工 作 曲 线 回 归 方 程 为
I= 6.8196c - 123.21，r=0.9966；测量SiO2的工作曲 线为I = 6.28c - 6.0562，r=0.9931；测量CaO的工
作曲线为I = 4.7611c + 4.3898，r=0.9951。运用工
作 曲 线 对 样 品 单 次 测 量 ， TFe 测 定 结 果 C0TFe 为 56.40%，C0CaO为10.15%，C0SiO2为5.28%。由工作 曲线变动性引起的待测元素含量的标准不确定度
文献中有玻璃熔片-XRF 法测量烧结矿或铁 矿石中成分不确定度的评定[1-2]，但对粉末压片 -XRF 法测定烧结矿中成分的不确定度评定的研 究报道不多。测量不确定度是根据所用到的信息， 表征赋予被测量值分散性的非负参数，是度量测 量结果可信度的依据[3]。本文依据中国金属学会 分析测试分会编制的不确定度评定规范[4]，充分 分析可能导致测量不确定度的来源，应用统计计 算方法对粉末压片-XRF 法测量烧结矿中 TFe、 CaO、SiO2 结果不确定度进行了评定。
表 2 TFe、CaO、SiO2 重复测量数据表
xrf标准化系数法
xrf标准化系数法
XRF标准化系数法是一种用于X射线荧光光谱仪（XRF）分析中样品浓度标定的方法。
该方法通过选取一个或多个已知浓度的标准样品进行测量，得到其荧光强度与浓度之间的关系曲线。
然后，用该曲线来推算待测样品的浓度。
具体步骤如下：
1. 选取一组已知浓度的标准样品，尽量覆盖待测元素的浓度范围。
2. 使用XRF仪器对这些标准样品进行测量，并记录其荧光强度值。
3. 构建荧光强度与浓度之间的关系曲线，一般可以通过线性拟合或者其他拟合方法得到。
4. 对待测样品进行测量，得到其荧光强度值。
5. 使用关系曲线，将待测样品的荧光强度值转化为浓度值。
XRF标准化系数法的优点是简单、快速、无需知道待测样品的物理化学性质，适用于各种样品类型。
但也需要注意，该方法的准确性和可靠性受到标准样品选择、仪器性能和其他因素的影响，需要合理控制和校正。
RoHS测试流程及XRF使用手册
RoHS 测试流程及XRF 使用手册测怎样品后显现的波形［测定顺序］用XRF 测左样品：检测出Pb,再使用ICP 进行分析 ［定量结果］测定元素荧光X 射线的测左值ICP 的测定值 Pb53&3ppm524ppm［结论1：均质材料测试结果较准确测定事例2 （塑料+金属复合品1）［测定顺序］:测左样品整体，检测出Pb => 只测定被包材料：以下是Pb 的怎量结果［定量结果］测定元素 荧光X 射线的测左值 样品整体 荧光X 射线的测宦值 只测定被包材料 Pb75.4ppm2.7ppm［结论］关于复合样品的测量，要得到准确的测量值，有必要将样品按材质拆分后分析塑料部品测定样品 乙稀 测定样品测怎样品整体后显现的波形只测定被包材料后显现的波形测定事例3 （塑料+金属复合品2 ）测泄样品整体：检测岀Pb —只测左被包材料：检测出Pb ［定量结果］测定元素 荧光X 射线的测值： 测定样品整体荧光X 射线的测定值: 只测立样品的被包部分1 C P 测定值: 只测立样品的被包部分Pb196.2ppm240.2ppm249ppm测定事例4金属部品（无表面处理）金属部品（无表面处理）中含有Pb 的事例［定量结果］测泄元素 荧光X 射线测圧值： I C P 测定值: Pb30320ppm29870ppm使用ICP 进行分析 测定样品样品就那样测左：检测出Pb 使用ICP 分析 金属插头【测定顺测左样品整体后显现的波形只测圧被包材料后显现的波形［测定顺样品就那样测定后的波峰测定事例5金属部品（无表面处理）金属部品（无表面处理）中含有cd 的事例［测定顺序］样品就那样测立：检测岀Cd ------------ ► 使用ICP 分析 ［定量结果］测定元素荧光X射线测左 值： I C P 测定值 Cd95ppm88ppm测定事例6 （被镀金属部品］）金属部品（镀品入i测左样品并（Fe ）-素材中含有Pb 的事例 样品就那样测立后的波形 测左样品（除去镀层）除去镀层测主后的波形［测定顺序］样品就那样测泄：检测出Pb ------ ► 除去镀层的样品：检测出Pb ----------►使用ICP 分析 测泄元素荧光X 射线的测定值:测 能样品整体 荧光X 射线的测定值:除去镀的样品测泄 I C P 测定值： 测定样品整体 Pb1371 ppm2224ppm1927ppm［结论1：镀品有必要将镀除去后再测定该样品的铅存在于钢基材，镀层不含有铅，而Rohs 对钢的含铅最大承诺值为35OOppm,故该样品符合 Rohs 要求测定样品样品的波形测定事例7 （被镀金属部品2）测定元素 荧光X 射线的测左值： 测定样品整体荧光X 射线的测泄值： 除去镀的样品测定 参考：I c P 测定值： 测定样品整体 Cd 5879ppm无法检测岀来441 ppm［］ ICP 测左因为在有镀的状态下测左,因此浓度降低。
粉体重金属检测方法 标准
粉体重金属检测方法标准
粉体重金属检测方法标准。
在工业生产和环境监测中，粉体重金属检测是非常重要的。
重金属污染对人类健康和环境都会造成严重危害，因此需要准确可靠的检测方法来监测和控制重金属的含量。
以下是一些常见的粉体重金属检测方法标准：
1. X射线荧光光谱法（XRF），这是一种常用的非破坏性检测方法，可以快速准确地测定粉体样品中的重金属元素含量。
XRF技术已经被广泛应用于矿产勘探、金属材料分析和环境监测等领域。
2. 原子吸收光谱法（AAS），AAS是一种常用的金属元素分析方法，可以测定粉体样品中微量重金属的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于各种类型的粉体样品。
3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），ICP-MS是一种高灵敏度、高分辨率的重金属分析方法，可以测定粉体样品中痕量重金属元素的含量。
该方法适用于对重金属含量要求非常严格的领域，如食品安全和药品生产等。
以上是一些常见的粉体重金属检测方法标准，不同的方法适用于不同类型的粉体样品和不同的检测要求。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的检测方法，并严格按照相关标准进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
非金属矿二级标样配制及其粉末样品的XRF分析方法
难满足实际工作的需求。 Ｘ Ｒ Ｆ 具有分析准确度高，分析元素 范围广，重现性好，不需要复杂的样品前处理等特点，是一 种理想的多元素同时快速分析的有效手段，广泛应用于非金
］ ２ ６ 。 属矿化学成分测试分析［
水系沉积物等多类标准样品来模拟配制出混合标样。由于前 人工作并未涉及典型的非金属矿，加之非金属矿样品的矿物 效应非常突出，因此，如何根据有限的标样和待测样品的矿 物岩石学特征，配制非金属矿二级标样，并据此进行非金属 矿粉末样品 Ｘ Ｒ Ｆ 分析，对于扩大 Ｘ Ｒ Ｆ 的应用和非金属矿的 研究都具有重要的理论和实际意义。 以四川峨边五渡钾长石矿为例，根据待测样品的矿物岩 石学特征，采用国家一级标准样品 （ 钾长石，钠长石 ） 和高纯 石英配制了用于测试分析的系列次级标样 （ 二级标样 ） ，并通
名称 钾长石标样 钠长石标样 高纯石英标样 钾长石矿 编号 Ｇ Ｂ Ｗ ０ ３ １ １ ６ Ｇ Ｂ Ｗ ０ ３ １ ３ ４ － Ｌ Ｓ ０ １ ４ Ｓ ｉ Ｏ ２ ６ ６ ． ２ ６ ６ ７ ． ９ ６ １ ０ ０ ６ ９ ． ６ ９ Ａ ｌ Ｏ ２ ３ １ ８ ． ６ ３ １ ９ ． ６ ２ － １ ６ ． ８ ９ Ｆ ｅ Ｏ ２ ３ ０ ． １ ９ ０ ． １ ０ － ０ ． ２ ７ Ｃ ａ Ｏ ０ ． ７ ６ ０ ． ４ ８ － ０ ． ６ ４ Ｍ Ｏ ｇ ０ ． ０ ５ ４ ０ ． ０ １ ５ － ０ ． ０ ２ Ｔ ｉ Ｏ ２ ０ ． ０ ４ ８ ０ ． ０ ５ ４ － ０ ． ０ ６ Ｋ Ｏ ２ ９ ． ６ ０ ０ ． ０ ９ ８ － ８ ． ３ ４ Ｎ ａ ２ ３ ． ６ ９ １ １ ． ２ ６ － ３ ． １ ０ Ｏ Ｌ ． Ｏ ． Ｉ ０ ． ８ ６ ０ ． ３ ６ － ０ ． ８ ２ Σ １ ０ ０ ． ０ ９ ２ ９ ９ ． ９ ４ ７ － ９ ９ ． ８ ３
X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法
X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法摘要本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。
根据70多篇文献和一些常见的资料,作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。
1前言作为一种比较成熟的成分分析手段，XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。
它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种。
因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不规则的块状固体，由于直接分析技术还不成熟，往往也粉碎成粉末。
液体试样可放入液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。
XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法：粉末压片法和熔融法。
［1,2］对于样品量极少的微量分析，还有一种薄样法，这里拟不介绍。
熔融法是应用较多的一种制样方法，它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。
但熔融法也有缺点：因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小；制样复杂，要花费大量时间；成本也较高。
粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍，也常用于痕量元素的分析。
从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集［3-4］来看，采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。
在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中，粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。
近年来，有关XRF及其应用的综述或评论很多［5-13］，其中包括样品制备方面的内容，还有一些专门介绍制样法的文章［14-15］。
本文根据收集到的70多篇文献，从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。
2样品制备粉末压片制样法主要分三步：干燥和焙烧；混合和研磨；压片［16］。
有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法［17］。
无机非金属材料测试方法
01
04
02
03
13.对一张混合物相的X射线衍射图进行定性分析时，应注意哪几个问题？优先考虑哪些衍射线？为什么？
答：应注意的问题是 （1）d值比I/I1更为重要，比对的d值必须相当符合，一般只能在小数点后第二位有分歧； （2）重视小角度区域的衍射线，即低角度的d值比高角度的d值更重要； （3）强线比弱线重要； （4）特征线（即不与其它线重叠的线）重要； （5）结合其它信息，如成份、热处理过程等等； （6）借助其它分析测试方法共同表征。 优先考虑小角度区域的衍射线，强线及特征线。
差热曲线峰谷产生原因有哪些？差热曲线鉴定物质的依据是什么？优先考虑什么？
01
答：差热曲线峰谷即表示吸放热过程，产生的原因可能发生了以下物理化学变化： 放热：熔融、化合反应、重结晶、氧化反应、燃烧 吸热：脱水反应、分解反应、还原反应、蒸发、升华等各种有热效应伴随的物理化学变化。
02
鉴定物质的依据是：峰位置所对应的温度尤其是外延起始温度是鉴别物质及其变化的定性依据，峰面积是反映热效应总热量，是定量计算热效应的依据，峰的形状则可求得热效应的动力学参数；试样在升温或降温过程中的物理化学变化是试样本身的热特性，相对应差热曲线也具有其本身特性，借此可以判定物质的组成及反应机理。
电子束与物质相互作用可以获得哪些信息？
01
答：可以获得以下七种信息： 透射电子 （2）二次电子 （3）背散射电子 （4）特征X射线（5）阴极荧光 （6）俄歇电子 （7）吸收电子
02
17.透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种类型？产生机制是什么？
答：透射电子显微镜的电子显微图像包括振幅衬度和相位衬度。 （1）相位衬度：透射束与散射束相互干涉引起的。 （2）振幅衬度：a、质厚衬度，非晶试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同引起的：b、衍射衬度，晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而引起的。
X射线荧光光谱仪(XRF)分析测试—科标分析
X射线荧光光谱仪（XRF）分析测试---青岛科标分析中心X射线荧光光谱仪具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点。
能分析F(9)～U(92)之间所有元素。
样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。
无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析，并能给出半定量结果，结果准确度对某些样品可以接近定量水平，分析时间短。
薄膜分析软件FP-MULT1能作镀层分析，薄膜分析。
测量样品的最大尺寸要求为直径51mm，高40mm。
仪器类别0303040903/仪器仪表/成分分析仪器/荧光光度计指标信息1.发射源是Rh靶X光管，最大电流125mA，电压60kV，最大功率3kW2.仪器在真空条件下工作，真空度<13pascals3.5块分析晶体，可以分析元素周期表F～U之间所有元素，含量范围是ppm～100%4.分析软件是Philips公司（现为PANalytical）最新版软件，既可作半定量，也可定量分析。
精密度：在计算率N=1483870时，RSD=0.08%稳定性计算率Nmax=6134524,Nmin=6115920,N平均=6125704,相对误差为0.03%荧光光谱能量色散X射线荧光光谱采用脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。
能量色散X 射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪，分辨率较低的便携式光谱仪，和介于两者之间的台式光谱仪。
高分辨率光谱仪通常采用液氮冷却的半导体探测器，如Si(Li)和高纯锗探测器等。
低分辨便携式光谱仪常常采用正比计数器或闪烁计数器为探测器，它们不需要液氮冷却。
采用电致冷的半导体探测器，高分辨率谱仪已不用液氮冷却。
同步辐射光激发X射线荧光光谱、质子激发X射线荧光光谱、放射性同位素激发X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采用的是能量色散方式。
非色散谱仪非色散谱仪不是采用将不同能量的谱线分辨开来，而是通过选择激发、选择滤波和选择探测等方法使测量分析线而排除其他能量谱线的干扰，因此一般只适用于测量一些简单和组成基本固定的样品。
X射线荧光光谱(XRF)法快速测定灰岩样品中主、次量组分
X射线荧光光谱(XRF)法快速测定灰岩样品中主、次量组分熊玉祥;马景治;李策;张明杰【摘要】采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱分析仪,对石灰石、白云石等灰岩类标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定灰岩类样品中主次量组分(SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、MnO、P)的快速分析方法.通过灼烧减量对SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO5种主量成分含量进行换算后建立校准曲线,大大地改善了分析的准确度和精密度.通过实验优化了制样条件,对灰岩类试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)＜2％;对石灰石、白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值或传统方法的测定值一致.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)006【总页数】4页(P42-45)【关键词】粉末压片制样;X射线荧光光谱法;灰岩样品【作者】熊玉祥;马景治;李策;张明杰【作者单位】湖北省地质实验测试中心(国土资源部武汉矿产资源监督检测中心),武汉430034;湖北省地质实验测试中心(国土资源部武汉矿产资源监督检测中心),武汉430034;湖北省地质实验测试中心(国土资源部武汉矿产资源监督检测中心),武汉430034;湖北省地质实验测试中心(国土资源部武汉矿产资源监督检测中心),武汉430034【正文语种】中文【中图分类】O657.34;TH744.15前言灰岩是沉积岩的一种，其主要矿物成分为方解石，主要元素成分为 CaO、MgO、SiO2、Al2O3、Fe2O3等[1]。
灰岩类样品中的 CaO 一般采用 EDTA 滴定法分析；SiO2 采用比色法分析；MgO、Fe2O3 等组分采用原子吸收光谱(AAS)法或者电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行分析，这些经典的分析方法准确度高，精密度好，然而操作过程比较繁琐，分析结果的好坏容易受到操作水平的影响[2]。
xrf检验样品拆分原则及测试规范
文件名稱 XRF 檢驗樣品拆分原則及測試作業規範 版 本 A0
頁 次 Page 2 Of 5
1.目的 1.1為檢測電子電氣產品中有害物質，而製定樣品拆分的標準. 1.2於進料時，對供應商的進料批進行有害物質含量抽測，以達成HSF的目標. 2. 範 2.1拆 2.2有 3.定義 3.1有 鉻、 3.2機械拆分:運用機械手段進行有效的劃分和獲取檢測單元的過程,包括旋開、切割、刮削、 擠壓和研磨 等. 在 3.3均質材料:按原文指不能透過機械手段進一步拆分為不同材料,均質材料各部分的組成均相同,例如各種 陶瓷 3.4檢 3.4.1經過拆分和取樣,可直接提交檢測的材料.根據材質的均勻性,檢測單元可分為均質檢測單元和非 均質 3.4.2均質檢測單元由一種或一種以上物質均勻組成的檢測單元,且不能透過機械手段進一步拆分的材料. 3.4.3 非4. 均作 4.1拆 4.1.1拆分步驟應由外及內、由大至小、先易後難、分類整理,拆分到均質檢測單元或非均質檢測單元. 4.1.2同一生產廠生產的相同功能、同規格參數的多個模塊、部件或元器件可以歸為一類,從中選取代 表性 4.1.3 顏4色.1.4 對4於.1.5當拆分對象難以進一步拆分且重量≦10mg 時,不必拆分,作為非均質檢測單元,直接送交檢測. 4.1.6當拆分對象難以進一步拆分且體積≦4mm3 時,不必拆分,可以整體制樣（如︰0805 類貼片類元件 2.0× 1.42.×1.7表面處理層應盡量與本體分離(如塗層);對於確實無法分離的(如鍍層),可對表面處理層進行初 篩(如 4.2取 4.2.1獲得均質檢測單元送檢測時,應選擇遠離連接部位取樣,並儘可能選取本體較大的檢測單元樣品取樣. 4.2.2對於質量大於100 g 或面積大於100 mm×100 mm 的檢測單元須在多個不同位置進行取樣,至少應包括 一個 4.2.3 獲44.得3.3抽.1 高風 4.3.a1..1 愈外b. 塑膠c. 機4構.3.2 抽追樣溯
粉末压片制样-X射线荧光光谱(XRF)法测定钛铁矿中TFe、TiO 2、SiO 2、Al 2 O 3
中国无机分析化学
9,0:!!;,:"
#$"!年#月 !!!!!%&'()*)+,-.(/0,12(,.3/('45(/067'4/0%&)8'*7.6!!!!! "B!#$
!"#$%&'()(*+#,,-+.%(/0$%'/&.%$1&%$&%%/
粉末压片制样MV 射线荧光光谱Vf]法测定钛铁矿 中 G])G'L.P'L.50.L'%/Lc3L 的含量
=?A./*92/%)/$$,)/%C$1'/"#"%-=$*$.,1'!$/+$,"& B)%'R$/0!.*+)/%*./0H",%)/%*!7./Q'"9!A./*9B=$=">!!')/.&
5C,86=D8!2(7&'*J/J).!7&)4,(7)(7,1G])!G'L#!P'L#!50#L=!%/L/(X c3L'('08)('7)'*X)7).8'()X `6VM./610-,.)*4)(4)*J)47.,8)7.6 %Vf]&? G&)8'()./0)11)47*!7&)J/.7'40)*'O)/(X7&)*J)47./00'()*,1 7&)*/8J0) [).),J7'8'O)X? Q*'(37&)_-/0'764,(7.,0*/8J0),1X'11).)(7J.,X-4'(3/.)/*7, 8/H)7&) [,.H'(34-.Y)!'7[/*J.,Y)X7&/77&)8'()./0)11)47&/X0'770)'(10-)(4)['7&7&)J/.7'40)*'O)[/*0)**7&/( B>$8
X 射线荧光制样方法浅谈导言：第13期的论坛线上讲座还未结束,第14期的线上讲座又接踵而至,本期讲座我们邀请了XRF 版面的专家ljzllj先生就XRF制样的方法与大家一起交流切磋。
ljzllj先生一直从事XRF仪器的应用等各方面的研究工作。
对XRF的仪器比较熟悉。
欢迎大家就X 射线荧光制样方法的问题前来提问，也欢迎XRF方面的高手前来与ljzllj先生交流切磋～X 射线荧光光谱法是一个相对分析方法，任何制样过程和步骤必须有非常好的重复操作可能性；用于制作校准曲线的标准样品和分析样品必须经过同样的制样处理过程。
X 射线荧光实际上又是一个表面分析方法，激发只发生在试样的浅表面，必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。
此外，样品的平均粒度和粒度分布是否有变化，样品中是否存在不均匀的多孔状态等。
样品制备过程由于经过多步骤操作，还必须防止样品的损失和沾污。
目录：一、概论二、固体样品三、粉末样品1．压片法2．熔融法坛友提问的问题:（不断更新中...）1、我们是用粉末压片法制样的，有时样品和蜡粉混合不是特别均匀，压成的片片表面上会有些许斑点，请问这样会不会对结果造成影响2、制样方法那种较好，如何能最大的确保分析精度？3、熔融法制备颗粒灰试样时，容易在样品表面有气泡，怎么办？注：样品和熔剂是1：104、熔融法用铂黄坩埚使用一段时间后容易变形，而且样品表面出现划痕或者容易出现爆片现象，一般是重新回炉加工铂黄坩埚，或者用抛光机在铂黄坩埚表面抛光，有好的建议吗？一般多久需要回炉一次较好？5、制备合金样品除了用高频感应重熔样品外，有没有好的办法使用压片法分析？或者怎么能实现熔融法？6、熔融法制样中，如果更换熔剂批次或厂家，需要重新制作工作曲线，还是重新制备标准化样品，怎么做即省事有准确？7、熔融法制备样品时，如果对分析元素加入了内标物质，熔剂还需要准确称量吗？有没有好的建议？8、熔融法分析轻元素（例如做保护渣中F)，准确性一直不太好，有什么好的建议或方法？9、压片法制样过程中，利用PVC直接制样，样品量需要定量吗？有什么好的建议和方法？10、熔融法制样中，除了用铂黄坩埚，还有别的方法吗？我曾试验过用锆刚玉坩埚分析合金，但一直没能试验成功，有好的建议和方法吗？11、请问高岭土怎么制样比较适合XRF分析，现在的情况是高岭土的要从原矿到精矿再做分析，其中精矿中还含有较多的石英砂，用锆制的研钵都研坏了，还有什么好的制样方法吗12、用硼酸镶边的压片样品一般能保存多上时间13、我们有意购买一台X射线荧光仪，拿来分析空气中，也就是粉尘的组成，主要是看其中含有的游离二氧化硅的百分含量，以便确定空气中粉尘的成份。
X射线萤光光谱仪(XRF)检验规范标准
AG-0801-M006-F2 Rev.:A1Amendment RecordsAG-0801-M006-F3 Rev.:A1目錄Content一、目的Purpose二、適用範圍Scope三、樣品檢測條件及方法Test condition & method for sample四、零件及產品測試原則Testing Rule五、測試方法Test Method六、注意事項Attention item七、附件Attachment1.XRF測試零件及產品類別之有害物質限值表限值表EHS threshold value of component type for XRF test2.拆解治工具管理流程The management process for disassembly tools of the component.3. XRF治工具季驗證紀錄表 (AT-0801-M427-F1)The record of disassembly tools in quarter inspection by XRF (AT-0801-M427-F1).目的：Purpose本規範在建立進料之XRF檢驗標準，以確保品質合乎既定之標準。
The purpose of this program is to establish the specification of the XRF inspection for incoming materials to assure the quality of materials and comply with specified criteria.一、適用範圍：Scope適用於各大類零件之檢驗。
Apply to all types of materials.二、樣品檢測條件及方法：Test condition & method1.分析方法分為檢量線法及FP法，說明如下：Test methods can be separated to the method of calibration curve and FP method.1.1.檢量線法：對應於XRF之分析條件為”Cd, Pb, Hg, Br, Cr.bcc”，適用之材質為塑料、紙張、木材及Mg, Al, Si 較輕元素)為主材質之樣品。
粉末x射线衍射中国药典通则
粉末x射线衍射中国药典通则
粉末X射线衍射（Powder X-ray Diffraction，简称PXRD）是
一种常见的物质结构分析方法，可以用于确定物质的晶体结构以及微观结构。
粉末X射线衍射广泛应用于药物研究和制药
工业中。
根据中国药典通则，粉末X射线衍射应用于药物的质量控制
和药理研究，具体包括以下几个方面：
1. 物质的鉴定：通过对物质的X射线衍射图谱进行比对分析，确定物质的结构和组成成分。
2. 纯度的评估：通过对样品的X射线衍射图谱进行定量分析，评估样品的纯度。
3. 结晶态及晶型转化的研究：通过对不同实验条件下样品的X 射线衍射图谱进行对比分析，研究物质的结晶态及晶型转化情况。
4. 含量的测定：通过对样品的X射线衍射图谱进行定量分析，测定样品中某些物质的含量。
5. 药物稳定性的研究：通过对药物在不同条件下的X射线衍
射图谱进行对比分析，研究药物的稳定性及其与环境因素的关系。
通过粉末X射线衍射技术，可以对药物的结构特征和性质进
行详细研究，验证药物质量，提高药物的疗效和稳定性，在制药工业和药物研究领域发挥重要作用。
非金属矿业中的矿石采样与检测技术的使用指南
非金属矿业中的矿石采样与检测技术的使用指南矿石采样与检测技术在非金属矿业中扮演着重要的角色。
随着科技的不断发展，矿石的质量和成分分析变得更加关键。
本文将介绍非金属矿业中矿石采样与检测技术的使用指南，包括采样方法、检测技术以及数据处理与分析等方面。
首先，让我们来了解矿石采样的重要性。
矿石采样是确定矿石成分与品质的关键步骤之一。
准确的采样可以保证最终的检测结果具有代表性，并为后续的矿石加工与利用提供准确的数据支持。
因此，在采样过程中应注意以下几个方面。
首先，采样地点的选择要足够代表性。
根据矿石分布特点，选择能够代表整体矿体的采样点位，以保证采样结果的可靠性。
其次，采样工具和方法也是关键。
应使用专用的采样工具，避免与周围环境杂质的混入。
在采样过程中，要注意样品的破碎程度和混合情况，避免采样点位的偏差导致采样结果的失真。
同时考虑规模的经济效益。
在采样过程中，应根据矿石的特性和采样点位的分布情况，进行合理的采样规模设计，以充分利用资源并降低采样成本。
当完成矿石采样后，来到矿石的检测阶段。
检测技术的选择应根据矿石种类和检测要求来确定。
以下是一些常用的矿石检测技术。
首先是X射线荧光光谱分析技术（XRF）。
XRF技术是一种非破坏性的快速分析方法，可以测定矿石中各种元素的含量。
它可以同时分析多个元素，具有分析速度快、准确度高、样品制备简单等优点，适用于各种非金属矿石的成分分析。
其次是激光诱导耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）。
ICP-MS是一种精密的多元素分析技术，可以测定矿石中微量元素的含量。
它具有分析范围广、检测灵敏度高、准确度高等优点，适用于需要高精度元素分析的矿石样品。
另外，红外光谱分析技术也可以用于矿石的成分分析。
红外光谱技术能够通过测定矿石样品在红外光的激发下产生的振动频率来确定矿石的组成。
这种技术具有速度快、无需样品制备、对样品形状无要求等优点，适用于矿石的快速分析。
向下来是对矿石采样与检测数据的处理与分析。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
以上分析结果可知，所选用的３个一级标样涵盖了待测 样品（ ） 的矿物种类，能够满足二级标样配制要求。 Ｌ Ｓ ０ １ ４
］ １ ，测定元素有限，易出现偶然误差，很 琐，分析流程较长［
高，因为非金属矿样品存在矿物效应和粒度效应，为了提高 分析准确度，避免这些不利因素的影响，需要采用与待测样 品相似的标样制定测试工作曲线，进行一对一的分析。在实 际工作中，由于非金属矿样品的种类繁多，而与待测样品对 应的标样又往往非常有限，甚至难以获得，使压片法的应用 受到限制。其实，在其他固体物质 Ｘ Ｒ Ｆ 分析中也存在相同的 问题，配制次级标样是目前比较可行的方法，例如：陈永君 等使用高纯物质合成了 ４ 个人工标准物质涵盖了 ２ ９ 个金属
名称 钾长石标样 钠长石标样 高纯石英标样 钾长石矿 编号 Ｇ Ｂ Ｗ ０ ３ １ １ ６ Ｇ Ｂ Ｗ ０ ３ １ ３ ４ － Ｌ Ｓ ０ １ ４ Ｓ ｉ Ｏ ２ ６ ６ ． ２ ６ ６ ７ ． ９ ６ １ ０ ０ ６ ９ ． ６ ９ Ａ ｌ Ｏ ２ ３ １ ８ ． ６ ３ １ ９ ． ６ ２ － １ ６ ． ８ ９ Ｆ ｅ Ｏ ２ ３ ０ ． １ ９ ０ ． １ ０ － ０ ． ２ ７ Ｃ ａ Ｏ ０ ． ７ ６ ０ ． ４ ８ － ０ ． ６ ４ Ｍ Ｏ ｇ ０ ． ０ ５ ４ ０ ． ０ １ ５ － ０ ． ０ ２ Ｔ ｉ Ｏ ２ ０ ． ０ ４ ８ ０ ． ０ ５ ４ － ０ ． ０ ６ Ｋ Ｏ ２ ９ ． ６ ０ ０ ． ０ ９ ８ － ８ ． ３ ４ Ｎ ａ ２ ３ ． ６ ９ １ １ ． ２ ６ － ３ ． １ ０ Ｏ Ｌ ． Ｏ ． Ｉ ０ ． ８ ６ ０ ． ３ ６ － ０ ． ８ ２ Σ １ ０ ０ ． ０ ９ ２ ９ ９ ． ９ ４ ７ － ９ ９ ． ８ ３
，修订日期： ２ ０ １ １ １ ０ １ ３ ２ ０ １ ２ ０ １ ２ ０ 收稿日期：
） ，国家公益性行业科研专项经费项目课题项目 （ ） ，国家教育部高等学校博士点基 ５ ０ ９ ７ ４ ０ ２ ５ ２ ０ １ ０ １ １ ０ ０ ５ ５ 基金项目：国家自然科学基金项目（ 金项目（ ） 和国家人事部留学人员科技活动择优基金项目 （ 川人社函 ［ ］ 号 ） 资助 ２ ０ ０ ９ ５ １ ２ ２ １ １ ０ ０ １ ５ ２ ０ １ ０３ ２ ： １ ９ ７ ８年生，成都理工大学材料与化学化工学院实验师 ｅ ｍ ａ ｉ ｌ ｋ ｏ ｎ ｉ ｎ ｃ ｄ ｕ ｔ ． ｅ ｄ ｕ ． ｃ ｎ ｇ ｑ 作者简介：孔 芹，女， ＠ ： ｅ ｍ ａ ｉ ｌ ｗ ａ ｎ ｌ ｉ ｎ ｃ ｄ ｕ ｔ ． ｅ ｄ ｕ ． ｃ ｎ ｇ ｇ 通讯联系人 ＠
非金属矿二级标样配制及其粉末样品的 犡 犚 犉 分析方法
２ 孔 芹１，陈 磊１，汪 灵１，
１ ． 成都理工大学材料与化学化工学院，四川 成都 ６ １ ０ ０ ５ ９ 成都理工大学金刚石薄膜实验室 ， 四川 成都 ２ ． ６ １ ０ ０ ５ ９
摘 要 针对 Ｘ 射线荧光光谱法 （ ） 压片法分析中非金属矿标样不能满足实际工作需要的情况，以四川 Ｘ Ｒ Ｆ 峨边五渡钾长石矿为例，研究了如何根据非金属矿一级标样配制系列二级标样，以及如何根据二级标样对 非金属矿粉末样品进行 Ｘ 和化学分析法研究钾长石矿 Ｒ Ｆ 压片法分析的方法。在采用 Ｘ 射线衍射分析（ Ｘ Ｒ Ｄ） 和一级标样矿物岩石学特征基础上，根据二级标样与待测样品的矿物岩石学特征相同相似原理，确定了非 金属矿二级标样配制的基本方法和要求，即二者的矿物种类相同、矿物含量和化学成分相似，并适应待测样 品成分的波动及矿物加工的需要，有利于 Ｘ Ｒ Ｆ 标准工作曲线的绘制；采用实验确定的非金属矿 Ｘ Ｒ Ｆ 压片法 制样条件以及根据二级标样绘制的标准工作曲线，对钾长石矿的 Ｓ ｉ Ｏ Ａ ｌ Ｆ ｅ Ｔ ｉ Ｏ Ｍ Ｏ， Ｃ ａ Ｏ， ２， ２Ｏ ３， ２Ｏ ３， ２， ｇ ， Ｋ Ｎ ａ Ｒ Ｆ 测试分析，其结果与化学分析法一致，说明本方法准确度较好，能够基 ２Ｏ ２Ｏ 等化学成分进行了 Ｘ 本消除矿物效应的影响。 关键词 非金属矿标样；钾长石；钠长石；石英； Ｘ Ｒ Ｆ 压片法 中图分类号： ： ／ （ ） Ｏ ６ ５ ７ ． ３ Ａ 犇 犗 犐 １ ０ ． ３ ９ ６ ４ ２ ０ １ ２ ０ ５ １ ４ ０ ５ ０ ５ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ０ ０ ５ ９ ３ 文献标识码： ｊ 较广泛应用。压片法的主要缺点是对标样的依赖和要求较
过非金属矿 Ｘ Ｒ Ｆ 压片法的制样条件、标准工作曲线绘制方 法等研究，建立了行之有效的非金属矿粉末样品 Ｘ Ｒ Ｆ 实验 方法。实验结果表明，该方法较好的解决了待测样品对应标 样不足的难题，能够基本消除待测样品与标准样品之间的矿 物效应，测试结果的准确度较好。
１ 实验部分
采用的非金属矿一级标样的化学成分如表 １ 所示，它们 是：钾 长 石 标 样， 编 号 Ｇ ， 钠 长 石 标 样， 编 号 Ｂ Ｗ ０ ３ １ １ ６ ， 均由国家建筑材料测试中心提供 ；高纯石英， Ｇ Ｂ Ｗ ０ ３ １ ３ ４ 光谱纯，由国药集团化学试剂有限公司提供。待测样品为四 川峨边五渡钾长石矿产品，编号 Ｌ ，由乐山联盛矿业公 Ｓ ０ １ ４ 司提供，其化学成分由化学分析法获得（ 表１ ） 。
１ ４ ０ ６
光谱学与光谱分析 第３ ２卷 Ｘ ２ ７ ０ ０ 矿物相分析采用丹东方圆仪器有限公司生产的 Ｄ 型 Ｘ 射线粉晶衍射仪，实验条件： Ｃ ｕ靶 犓 ｉ片滤 α 射线，Ｎ 光，管电压４ 。 ０ｋ Ｖ，管电流 ３ ０ｍ Ａ，扫描范围 ５ ° ０ ° Ｘ Ｒ Ｆ ～８ 测试分析采用日本岛津公司生产的 Ｘ Ｒ Ｆ １ ８ ０ ０Ｘ 射线荧光光 谱仪（ 功率４ｋ ） 。粉末样品加工采用南京和奥 Ｗ，靶材为 Ｒ ｈ 机电实业有限公司 Ｍ Ｓ １ Ａ 振动磨。粉末压片采用南京和奥 机电实业有限公司 Ｙ Ｙ ６ ０ ０粉末压片机。 将粒度小于７ Ｘ Ｒ Ｆ 压片法 测 试 分 析 方 法 是：（ １） ４μ ｍ （ 目 ） 的样品在 度下烘干 ；（ ） 样品取出冷却后 ， ２ ０ ０ １ ０ ５ ° ２ｈ ２ 取适量倒入放置于平板模具上的 Ｐ 外径 ４ Ｖ Ｃ 塑料环 （ ０ｍ ｍ， 内径３ 高５ｍ 中， 在３ ５ｍ ｍ， ｍ） ０ ｔ压力下加压３ ０ ｓ压制成型； ） 采用表２所示的各元素的主要测量参数测定 Ｓ （ ３ ｉ Ｏ ２， ， ， 另外，实验 Ａ ｌ Ｆ ｅ Ｍ Ｏ， Ｃ ａ Ｏ， Ｋ Ｎ ａ Ｔ ｉ Ｏ ２Ｏ ３， ２Ｏ ３， ２Ｏ ２Ｏ ２。 ｇ 用水为去离子水。
第３ 第５期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 ２卷 ， ２０１２ 年 ５ 月 Ｓ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｎ ｄＳ ｅ ｃ ｔ ｒ ａ ｌＡ ｎ ａ ｌ ｓ ｉ ｓ ｐ ｐ ｙａ ｐ ｙ
Ｖ ｏ ｌ ． ３ ２， Ｎ ｏ ． ５， １ ４ ０ ５ １ ４ ０ ９ ｐ ｐ ， Ｍ ａ ２ ０ １ ２ ｙ
犜 犪 犫 犾 犲 １ 犺 犲 犿 犻 犮 犪 犾 犮 狅 犿 狅 狀 犲 狀 狋 狊 狅 犳 狋 犺 犲 狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 狊 犪 狀 犱 狋 犺 犲 狌 狀 犽 狀 狅 狑 狀 狊 犪 犿 犾 犲 狅 犳犓 犳 犲 犾 犱 狊 犪 狉 狅 狉 犲（ 狑 狋 ％） 犆 狆 狆 狆
注：非金属矿一级标样的化学成分取自提供标样的专门机构数据，钾长石矿化学成分由化学分析法获得
犜 犪 犫 犾 犲 ２ 犲 犪 狊 狌 狉 犲 犿 犲 狀 狋 犮 狅 狀 犱 犻 狋 犻 狅 狀 犳 狅 狉 狋 犺 犲 犪 狀 犪 犾 狋 犻 犮 犪 犾 犲 犾 犲 犿 犲 狀 狋 狊 犕 狔
序号 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ 元素 Ｓ ｉ Ａ ｌ Ｆ ｅ Ｍ ｇ Ｃ ａ Ｋ Ｎ ａ Ｔ ｉ 分析线 晶体 Ｐ Ｅ Ｔ Ｐ Ｅ Ｔ Ｌ Ｉ Ｆ Ｔ Ａ Ｐ Ｌ Ｉ Ｆ Ｌ Ｉ Ｆ Ｔ Ａ Ｐ Ｌ Ｉ Ｆ 检测器 Ｆ Ｐ Ｃ Ｆ Ｐ Ｃ Ｓ Ｃ Ｆ Ｐ Ｃ Ｆ Ｐ Ｃ Ｆ Ｐ Ｃ Ｆ Ｐ Ｃ Ｓ Ｃ 测量角度 １ ０ ８ ． ８ １ ４ ４ ． ６ ５ １ ． ７ ４ ５ ． ０ １ １ ３ ． ０ １ ３ ６ ． ６ ５ ４ ． ９ ８ ６ ． １ ５ 电压 ４ ０ ４ ０ ４ ０ ４ ０ ４ ０ ４ ０ ４ ０ ４ ０ 电流 ７ ０ ７ ０ ７ ０ ９ ５ ７ ０ ７ ０ ７ ０ ９ ５ 背景角度 １ １ ４ ． ０ １ ４ ８ ． ０ ４ ９ ． ４ ５ ０ ． ０ １ ０ ５ ． ０ １ ２ ９ ． ０ ６ ０ ． ５ ８ ４ ． ０ Ｐ Ｈ Ｄ ２ ０ ８ ０ ２ ０ ８ ４ ２ ４ ８ ２ ２ ０ ７ ８ ２ ６ ７ ６ ２ ０ ７ ０ ２ ６ ９ ２ ２ ０ ８ ８
］ ７ 元素，补充了自然标准的不足［ ；宋义等使用煤灰、土壤与
难满足实际工作的需求。 Ｘ Ｒ Ｆ 具有分析准确度高，分析元素 范围广，重现性好，不需要复杂的样品前处理等特点，是一 种理想的多元素同时快速分析的有效手段，广泛应用于非金
］ ２ ６ 。 属矿化学成分测试分析［
水系沉积物等多类标准样品来模拟配制出混合标样。由于前 人工作并未涉及典型的非金属矿，加之非金属矿样品的矿物 效应非常突出，因此，如何根据有限的标样和待测样品的矿 物岩石学特征，配制非金属矿二级标样，并据此进行非金属 矿粉末样品 Ｘ Ｒ Ｆ 分析，对于扩大 Ｘ Ｒ Ｆ 的应用和非金属矿的 研究都具有重要的理论和实际意义。 以四川峨边五渡钾长石矿为例，根据待测样品的矿物岩 石学特征，采用国家一级标准样品 （ 钾长石，钠长石 ） 和高纯 石英配制了用于测试分析的系列次级标样 （ 二级标样 ） ，并通
犓 α 犓 α 犓 β 犓 α 犓 α 犓 α 犓 α 犓 α
论
２ １ 一级标样与待测样品的矿物岩石学特征 图１ 是 待 测 样 品 四 川 峨 边 五 渡 钾 长 石 矿 （ 的 Ｌ Ｓ ０ １ ４） 微斜长石 Ｘ Ｒ Ｄ 图，结果显示：矿石主要矿物成分为钾长石 （ 和正长石） ，同时含有少量的钠长石和一定数量的石英。根 据待测样品化学成分（ 表１ ） 及其矿物晶体化学式，可以计算 出待测样品相应矿物的含量（ 表３ ） ，即：钾长石 （ 微斜长石和 正长 石） ４ ９ ． ３ ５Ｗ ｔ ％， 钠 长 石 ２ ６ ． ２ ７Ｗ ｔ ％， 石 英 １ ８ ． ６ ９ Ｗ ｔ ％。 根据非金属矿一级标准样品的 Ｘ Ｒ Ｄ 分析结果，实验采 用的高纯石英标样为纯石英；钾长石标样 （ ） 矿物 Ｇ Ｂ Ｗ ０ ３ １ １ ６ 微斜长石 组成与待测样品有一定的相似性，主要为钾长石 （ 和正长石） ，并含有一定数量的钠长石和少量石英；钠长石 标样（ ） 几乎完全是钠长石。根据表 １ 所示的化学 Ｇ Ｂ Ｗ ０ ３ １ ３ ４ 成分和相应矿物的晶体化学式，可以计算出这些一级标样的