农药残留分析中的样品前处理技术

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食品中农药残留检测的样品前处理技术解析

食品中农药残留检测的样品前处理技术解析摘要:食品中农药残留问题一直备受关注，因此高效、准确的农药残留检测技术具有重要意义。

样品前处理作为农药残留检测的关键环节，对提高检测方法的灵敏度、准确性和可重复性起着至关重要的作用。

本文探讨了食品中农药残留检测的常见样品前处理技术，包括样品采集、样品处理和提取、净化和浓缩等步骤，并对各种技术的原理、特点和应用进行了详细介绍。

关键词：食品检测；农药残留；技术；探讨引言食品中农药残留的存在给人们的健康带来了潜在威胁，因此对食品中农药残留的检测要求越来越高。

样品前处理作为检测的关键环节，能够提高检测灵敏度、准确性和可重复性，因此被广泛应用于食品中农药残留的检测。

1.样品采集样品采集是农药残留检测的第一步，直接关系到后续检测的准确性。

合理选择采样点位、采样时间和采样方法对农药残留检测具有重要影响。

常见的采样方法包括随机采样、固定点位采样和代表性采样。

2.样品处理和提取样品处理和提取步骤在食品中农药残留检测中起着关键作用。

这一步骤的目标是去除食品基质中的干扰物质，并有效地提取出目标农药，以便后续的分析和测定。

常用的样品处理技术包括以下方法。

（1）研磨：研磨是将固态食品样品粉碎成细粉末的过程。

这种方法可以增大样品与提取溶剂之间的接触面积，有助于提高提取效率和均匀性。

研磨可以使用研钵、研磨机等设备进行。

（2）切割：对于固体食品样品，切割可以将样品切成较小的块状，以便提取过程中溶剂更好地渗透到样品内部。

切割可以使用刀具、剪刀等工具进行。

（3）粉碎：粉碎是将固体食品样品破碎成较小的颗粒或粉末的过程。

这种方法有助于增大样品表面积，提高溶剂的渗透性和提取效率。

粉碎可以使用研钵、研磨机、搅拌器等设备进行。

样品提取是将目标农药从食品基质中有效提取出来的过程，常用的提取技术包括。

（1）溶剂提取：溶剂提取是最常用的样品提取方法之一。

它涉及将样品与合适的溶剂（如乙腈、甲醇等）接触和混合，以使目标农药从固体食品基质中溶解到溶剂中。

农药残留检测中样品前处理技术

魏　巍，张宝华（辽宁省新民市农产品质量安全检测站，辽宁新民 110300）摘　要：近年来，大量使用农药来控制杂草及病虫害，一方面能够给农作物稳定生长乃至于高产带来保障，另一方面则给环境及食品等带来了相应的安全隐患。

目前，农药残留现象越来越严重，已经引起人们的高度重视，需要加大对农药残留量及毒理的检测等，便于保护环境、保障人类健康及减少农业损失。

基于此，本文主要介绍农药残留检测中样品前处理技术，为科学检测农产品农药残留提供技术支持。

关键词：农药残留量；检测；样品前处理现阶段，农药残留分析技术主要有色相气谱-质谱连用技术、超临界流体色谱技术、酶联免疫吸附技术等，现代的检测技术一方面对农药残留检验中样品的要求更高，另一方面也推动了农药残留检测中样品前处理技术的进一步发展[1]。

在测定农药残留量之前，需要进行萃取、净化等，便于对样品进行处理。

处理时需要最大程度地提取其中的待测成分，与此同时，还需要去除杂质，使待测组分更加纯粹，避免造成检测器、色谱柱污染，造成检测结果不准确[2]。

近年来，固相萃取、超临界流体萃取等技术随着时代的发展而不断更新与完善，使农药残留检测中样品前处理技术水平得到了显著提升，也提供了多种处理方式。

一、固相萃取技术固相萃取技术最早出现于20世纪70年代，是使用固体吸附剂对所选择的液体样品中的化合物进行吸附，从而将基体与具有干扰作用的化合物分离开来，然后加热解吸附，便于对化合物进行富集和分离。

该技术主要应用于液相色谱分析技术分析样品的前处理。

由于固相萃取柱中填料的不一样，固相萃取技术可分为正相固相萃取技术（萃取时使用氧化铝、硅胶等作为吸附剂，可用来萃取具有极性特点的物质）、反相固相萃取技术（所使用的吸附剂具有弱极性或者非极性，萃取的化合物通常具有非极性或者中等极性特点）、离子交换型固相萃取技术（所使用的吸附剂为离子交5～境及人们所带来的影响。

二、固相微萃取技术固相微萃取技术早在1994年时就已经应用于农药的检测中，是以固相萃取技术作为基础进行发展的，其回收率更高，且吸附剂的孔道不会轻易被堵塞，是一种新型处理技术，能够集采样、浓缩、萃取等为一体。

简述农产品中农药残留检测前处理方法

河南农业2023年第7期
根据萃取柱所用填料的不同，主要分为正向固相萃取、反向固相萃取和离子交换固相萃取。

其中，正向固相萃取更为完善，分离效果更好。

但是对于复杂基质，该方法分离效果不太理想。

三、固相微萃取法
固相微萃取法建立在待测物在固定相和水相之间的平衡分配基础上，通常以石英纤维为基体支持物，根据相似相溶的原则，在其表面涂相应的固定相薄层，通过顶空或直接方式，对待测物进行提取、富集，再将富集了待测物的纤维直接转移到检测仪器中，通过一定的方式解吸，最后进行分离分析。

该方法集采集、浓缩于一体，操作简单方便，无需任何溶剂，避免了对环境的二次污染。

然而，由于固定相吸附容量有限，造成定量结果偏差较大，更适合用于定性分析。

不断优化、改进，现已成为农产品中农药残留检测样品前处理的首选方法。

但对含水量低或者脂肪含量高的样品，净化效果不理想，多用于质谱测定。

八、结语
综上所述，不同的农产品中农药残留检测样品前处理技术有其各自的适用范围和优缺点，在实际工作中，应根据待检测样品的种类、基质、农药自身性质、检测标准和检测仪器的不同，并结合实际条件选用合适的农产品中农药残留检测样品前处理方法。

农产品中农药残留检测前处理技术的发展方向应该是适用范围广、准确、环保和高度自动化，以便尽可能地避免样品转移的损失，减少各种人为因素的偶然误差。

（责任编辑程丽红）
ZHILIANG ANQUAN
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农残检测前处理方法

13种农药残留检测常用前处理方法1。

振荡漂洗法将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。

2。

匀浆萃取法将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。

有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取.尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。

3.索氏提取法大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。

适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。

无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高,操作简便。

需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。

4。

液-液萃取法向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程，向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂,用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质.适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。

常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。

注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便;常用到大体积的溶剂,而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力,容易引起误差。

5。

超声波提取方法（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来.将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品,或经过其他方法溶剂提取后的液态基质.适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮,二氯甲烷，苯等,简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。

注意:超声波提取器功率较大，噪音比较大,对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高,目前仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。

论食品农药残留检测中样品前处理技术

论食品农药残留检测中样品前处理技术摘要：笔者主要从目前较常见的前处理技术方面概述了本文主题，旨在与广大同行共同探析。

关键词：食品；农药残留；前处理技术引言近年来，由于农药大量使用引发的食品安全问题日益突出，食品中农药残留问题倍受关注。

研究指出，全世界每年使用的 400 多 t 农药中大部分进入土壤、空气及水体，这给人类和社会带来不可估量的危害。

目前解决农药残留问题的重要手段是提高农药残留检测技术。

农药残留分析技术主要包括样品前处理技术和农药残留测定技术。

样品前处理技术是指将食品中的农残样品最大限度地提取出来，这是农药残留检测技术的关键步骤，决定着整个检测分析的准确性和可靠性。

为对食品农药残留进行高质量检测，应将残留农药有效的从样品中提取出来，以便下一步检测工作的顺利开展。

因为食品残留农药含量较低，且基质较为复杂，存在着多种干扰因素，这就直接加大了检测工作的难度，传统检测技术也在不断优化与完善之中，各项检测处理技术科技含量正在不断增加，样品前处理技术正在不断完善之中，值得对其进行深入探究。

一、目前较常见的前处理技术1.索氏提取技术农药残留(Soxhlet Extraction)索氏提取技术是最早使用且常用的农药残留提取方法。

又名连续提取法。

利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。

萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积。

然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。

如图安装仪器。

当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。

当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。

就这样利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。

索氏提取法使用将近一百年,长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术,如沉积物中的持久保留的有机氯农药;向日葵等作物的农残分析;对于毒鼠强等吸附性强的农残分析等均可用SE完成。

农残检测前处理中常见七大方法

农残检测前处理中常见七大方法1.索氏提取法(自动索式提取)索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。

美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。

由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。

索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。

主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。

索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。

此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。

实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。

由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。

索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。

索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。

相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。

浅谈食品农药残留检测中样品前处理技术

T logy科技食品科技食品农药残留问题始终是食品安全监管领域重点关注的内容之一，如果食品中含有较高的农药残留成分，在人们食用后会严重影响身体健康，并造成严重的公众健康威胁事件，因此在食品安全监管过程中，食品农药残留检测不可忽视。

而在食品农药残留检测过程中，样品前处理程序作为不可或缺的技术手段，需要科学运用，从而保证样品检测效率，同时避免检测样品遭受到污染。

1　样品前处理技术的概述及重要性分析样品前处理技术在分析化学发展过程中一直未受到重视，相比较于现代分析技术的快速发展，样品前处理技术发展明显滞后，很大程度上制约了分析化学的发展。

然而在现代分析化学发展过程中，样本性质越来越复杂，且其组成非常复杂，在测定过程中还会产生干扰，给分析带来了较大的难度，各种环境及生物样品采集后一般很少直接分析，所以一般需要在分析前进行样本制备和前处理。

另外，通过样品前处理能够有效避免食品样品污染离子源或者倍增器，进而保证食品检测效率的提升。

样品前处理，应在选择食品样品的基础上，根据不同食品样品种类、样品特征、检测数据要求等选择合适的样品前处理技术，从而保证前期样品处理环节的准确性[1]。

2　食品农药残留检测中常用的几种样品前处理技术相较于传统的样品处理手段，现阶段样品前处理技术的准确性更高，能够有效避免食品样品前处理误差的出现，进而保证食品残留农药检测数据的精确度。

以下主要是食品农药残留检测中主要的样品前处理技术。

2.1　固相萃取技术固相萃取技术主要是通过使用固态吸附剂，对液态样品中的目标化合物进行吸附处理，使样品中的基体能够与干扰化合物分离，然后再通过加热解离吸附，或者是使用洗脱液进一步处理目标化合物，从而完成目标化合物的分析与集富。

由于该技术具有操作简单、高效、准确性高的优势，也广泛应用于食品农药残留检测样品前处理中。

在固相萃取技术具体应用过程中，根据萃取柱填料的不同，可分为多种萃取方式，主要包括正向固相萃取、反向固相萃取、离子交换固相萃取等。

农药残留分析中常用的三种样品前处理技术

农药残留分析中常用的三种样品前处理技术范骏摘要样品前处理技术是农药残留分析过程中关键的制约性因素。

随着科技的进步，农药残留分析技术得到了迅速发展，出现了一些新的样品处理技术和检测分析技术。

本文综述了三种国内外使用的农药残留分析样品前处理技术研究进展。

关键词农药残留分析；样品前处理技术；固相萃取；固相微萃取；超临界流体萃取1.农药残留的现状及危害20世纪50年代以来，化学合成农药在全世界的广泛应用，无疑在防治病虫害、铲除杂草、增加农业产量方面发挥了举足轻重的作用，对人类社会进步和生产力发展起到了巨大的促进和推动作用。

但是农药是一类有毒化学物质，而且是人们主动投放到环境中的［1］，长期大量使用，对环境生物安全和人体健康产生了较大的不利影响。

2.农药残留分析技术农药残留分析是对复杂混合物中痕量农药的母体化合物、有毒代谢物、降解产物和农药杂质进行的分析，是一种需要精细的微量操作手段和高灵敏度的痕量检测技术［2］。

农药残留分析包括样品前处理和仪器检测分析2个步骤，而样品前处理技术对检测分析结果的影响占很大比重。

3.样品前处理技术目前，已报道或已取得广泛应用的新技术主要有：固相萃取（ＳＰＥ）、固相微萃取（ＳＰＭＥ）、超临界流体萃取（ＳＦＥ）、加速溶剂萃取（ＡＳＥ）、微波辅助萃取（ＭＡＥ）等。

本文选取前三种进行综述。

3.1.1固相萃取（ＳＰＥ）。

固相萃取是一种基于液一固相色谱分离机理．采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化的物理萃取过程，是目前应用最广泛的净化方法之一。

ＳＰＥ包括正相、反相和离子交换树脂柱３种固相萃取柱。

正相柱固定相吸附剂为极性的，且极性大于洗脱剂的极性，用来萃取极性物质，一般用氰基（一ＣＮ）、ＡＩ2Ｏ3、键合Ｓｉ、氨基（一ＮＨ：）、硅酸镁等。

反相柱固定相吸附剂为非极性的，且极性小于洗脱剂的极性，用来萃取非极性物质，一般用C18、Ｃ8、ｐＨ（硅胶上接苯基）等。

离子交换树脂柱的固定相为带电荷的离子交换树脂，用来吸附带相反电荷的离子化合物。

茶叶中农药残留测定常用的前处理技术

食品科技要大量的溶剂、不适用于大规模样品处理以及可能出现样品污染问题。

2.3　固相微萃取与气相色谱-质谱法结合气相色谱-质谱法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种被广泛用于农药残留分析的高分辨率技术。

在样品前处理阶段，固相微萃取（Solid-Phase Microextraction，SPME）与GC-MS 的结合应用已经变得非常普遍。

SPME是利用具有吸附性质的固相纤维，将其插入样品中，然后在GC-MS中进行目标分析物的分析。

这种方法具备多项优点，包括高度的选择性、高效的富集效果以及简单的样品准备流程，同时还可以减少有机溶剂的使用。

2.4　液液萃取与气相色谱-质谱法的结合液液萃取结合气相色谱-质谱法是另一种常见的前处理方法。

在这个方法中，通常先将茶叶样品与有机溶剂混合，然后通过液液萃取将目标分析物从样品中分离出来。

接下来，将液液萃取得到的溶液送入气相色谱-质谱进行分析。

该方法在极性和非极性农药残留的分析中非常有效，但需要特别注意在溶剂选择和样品准备方面的细节。

液液萃取的优点之一是它可以用于各种类型样品的萃取，但在选择有机溶剂时必须慎重考虑，以确保能够有效地提取目标分析物。

此外，样品的准备过程需要精心控制，以确保准确性和可重复性[4]。

2.5　水洗法水洗法是一种最基本的前处理技术，其原理是通过水或其他溶剂将茶叶样品中的农药残留物质溶解并提取出来。

茶叶样品通常被浸泡在冷或温水中，然后通过过滤或离心分离出可供分析的溶液。

在水洗法中，水的极性特性允许其与许多农药分子形成氢键或离子相互作用。

这种相互作用有助于将农药分子从茶叶样品中解吸和溶解到水中，从而形成含有农药的提取液。

提取液可以进一步用于后续的分析，如色谱或质谱分析。

水洗法的优点在于简单、廉价且环保。

水洗法不需要使用有机溶剂，因此不会产生有机废物，有助于减少环境污染。

此外，水洗法不需要复杂的仪器设备，易于操作，适用于大规模的样品处理。

农药残留快速检测操作流程

农药残留快速检测操作流程一、样品收集1.样品选择：根据需要检测的目标农药种类和检测的农产品种类，选择合适的农产品样品进行收集。

二、前处理1.样品准备：将采集到的样品进行清洗、去皮、去籽、切割等处理，保证样品的代表性和均匀性。

2.样品粉碎：将处理好的样品进行粉碎，使用研钵和研钉等工具进行细碎，以增加样品与溶剂的接触面积，便于后续的提取。

3.样品提取：选取合适的提取溶剂（如乙酸乙酯、甲醇等），将样品与溶剂进行混合搅拌、超声处理或者振荡提取，使农药残留尽可能地转移到提取溶剂中。

三、检测方法选择1.非仪器方法：可以选择色谱法、薄层色谱法等方法进行农药残留的初步检测。

2.仪器方法：根据实际需求和检测目标的要求选择合适的仪器方法，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。

四、实验操作1.仪器准备：根据选择的检测方法，准备相应的设备和仪器（如色谱仪、质谱仪等），并进行仪器的启动和调试。

2.样品进样：将前处理好的样品溶液注入到进样器中，控制进样量，保证实验的准确性和重复性。

3.仪器运行：根据所选择的仪器方法，设置仪器的运行条件，如流速、柱温等，进行样品的分离和检测。

4.数据记录：实验过程中及时记录实验参数、峰面积、保留时间等数据，确保实验结果的可追溯性。

五、数据处理和结果分析1.峰识别：根据峰的保留时间和标准品的对照，对检测结果中的峰进行识别，判断是否存在目标农药残留。

2.数据处理：根据样品中农药残留的浓度和峰面积的关系，通过计算或拟合得到农药残留的浓度值。

3.结果分析：根据数据处理得到的结果，与相关标准进行比较，判断样品中农药残留是否超过安全标准，进行结果报告和分析。

最后，需要注意的是，在进行农药残留快速检测操作过程中，要遵守相关的安全操作规范，确保实验人员的安全和实验结果的准确性。

同时，还需根据检测需要和实际情况进行流程的调整和优化，以提高检测的精确度和效率。

农药残留检测的前处理技术

农药残留检测的前处理技术摘要介绍农药残留检测的前处理技术，包括超临界流体萃取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、凝胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等方面内容，以为农药残留检测技术的发展提供参考。

关键词农药残留；检测；前处理技术近年来，由于农业生产过程中忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标现象相当严重，并呈现逐年加剧的趋势。

为保障人民的身体健康、有效控制农药在农产品生产中的使用和对其残留量进行监控，大力开展农药残留检测技术特别是相关的前处理技术的研究是非常必要的。

农药残留测定之前要有适合于各种样品的理化性质的萃取、净化、浓缩等前处理步骤，这些前处理过程往往对农药残留分析的准确性、精确程度有重要影响。

由于农药残留检测技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变、样品物理形态范围广泛，对农药残留测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择科学有效的处理方法。

据统计表明[1]，大部分农药残留检测实验室中用于农药残留检测样品前处理过程的时间约占整个分析时间的2/3。

为了提高分析测定效率，改善和优化农药残留检测样品制备的方法和技术是一个重要问题。

在现代农药残留分析中，有些提取方法已经能够达到部分净化或完全净化的效果。

因此，提取和净化方法的界限已十分模糊。

这些新技术的共同特点是节省时间，减轻劳动强度，节省溶剂，减少样品用量，提高提取或净化效率以及自动化水平。

目前，得到广泛应用的新技术主要有超临界流体提取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等。

1超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）超临界流体（supercritical fluid，SCF）是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流体。

这种流体介于气体和液体之间，兼具二者的优点。

超临界流体萃取（SFE）是指利用处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。

农药残留分析中的样品前处理技术

农药残留分析中的样品前处理技术摘要：农药在保证和促进农林牧业发展，满足人们对农副产品需求方面发挥了显著作用，为了保护消费者的健康，加强农药残留的检测和控制显得十分重要，本文针对样品前处理技术进行了探讨。

20 世纪70 年代起，许多农药被禁止使用。

施用的农药进入环境后，不仅只以母体化合物存在，也会产生代谢物，加之环境介质的复杂性，使得对检测手段的要求越来越高。

农药残留分析前处理是农残分析检测的关键步骤，直接关系着整个分析过程的准确性与精密度。

农药多残留分析时进行样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分，而且还要求尽可能除去与目标物同时存在的杂质，以减少对检测结果的干扰，避免对色谱柱和检测器等的污染。

在样品前处理方面，索氏提取、振荡提取、液一液分配色谱、柱色谱等技术曾广泛使用。

尽管这些技术设备成本较低，但整个分析过程耗时长、误差较大。

有机溶剂的大量使用，也造成了对环境的污染。

目前，国际上较多使用固相萃取（sPE）、微波提取技术、凝胶层析（GPC）、加速溶剂提取（ASE）、基体分散固相萃取（MsPD）、超临界萃取（SFE）、固相微萃取技术。

我国目前仍主要采用采用传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化，前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高、速度慢、环境污染严重。

前处理工作正朝省时、省力、低成本、减少溶剂消耗、降低环境污染、系统化、规范化、微型化和自动化方向发展：各种在线联用技术可避免样品转移损失，减少各种人为偶然误差。

农药残留检测的前处理主要有以下技术：一、相萃取（SPE）固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。

它建立在传统的液- 液萃取（LLE）基础之上，又克服了液- 液萃取及一般柱层析的缺点，具有有机溶剂用量少、待测组分回收率高、便捷、安全、高效等特点。

二、固相微萃取（SPME）固相微萃取是20 世纪90 年代兴起的一项新颖的样品前处。

浅谈农药残留检测的样品前处理技术_0

浅谈农药残留检测的样品前处理技术摘要目前农药残留已经成为人们最为关注的食品安全问题,因此,对农产品的农药残留进行科学的分析与鉴定技术发展很快,而检测分析结果的准确度与样品的前处理技术密切相关。

即对农药残留检测中的样品前处理技术进行探讨。

关键词农药残留;检测;样品前处理1概述农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质,对促进农业增产有极重要的作用。

随着农业科学技术的发展,化学农药的品种和数量不断增加,已成为防治病虫害的主要手段。

农药施用到农作物上以后,绝大部分因多种原因而转化,但作物内会残留有极少量的农药。

长时间摄食残留农药会影响人体的健康,这就是农药残留量问题的由来。

为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控,满足进出口贸易的需要,大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。

化学农药是一类复杂的有机化合物,根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂。

根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂,取代氯苯氧基酸或酯除草剂,氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等。

为了运用先进的技术和设备,对农药残留进行检测分析,必须对样品进行科学的前处理,目前较先进的前处理技术已经得到了较好的应用。

2前处理技术2.1固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)固相萃取(SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。

与液/液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品的予处理过程,同时所需费用也有所减少。

一般说来固相萃取所需时间为液/液萃取的1/2,而费用为液/液萃取的1/5。

农药残留检测前处理方法汇总

农药残留检测前处理方法汇总一、分析样品的分类由于样品中的基质和结构的差异，使得样品的提取比较复杂，尤其是浓缩提取的净化。

一般将样品分成三类：1.中等和高含水量的样品：根和鳞茎类蔬菜：胡萝卜、洋葱。

叶绿素含量最低的蔬菜和水果：仁果、核果、浆果和柑橘。

叶绿素含量高的作物：叶莱和豆菜。

2.干燥品O3.油脂类。

二、农药残留提取条件的选择提取就是将残留在样品中的多种农药，采用合适的有机溶剂和方法，将其分离出来，以供净化后测定，这是农药分析非常关键的一步。

提取效果的好坏，一方面决定于溶剂的选择，另一方面和提取的方法也有密切的关系。

在选择提取溶剂时，既要注意到溶剂本身的性质，又要结合农药的特性及样品的状况，在选用提取方法时也要考虑上述情况。

在农药分析中几乎不单独采用非极性溶剂，通常是与极性溶剂混合使用或只采用极性溶剂。

主要溶剂的极性强弱如下：水＞乙睛＞甲醇＞醋酸＞乙醇＞乙丙醇＞丙酮＞二恶烷＞四氢。

夫哺＞甲基乙基甲酮＞苯酚〉正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醍＞硝基甲烷＞二氯甲烷＞氯仿＞苯＞甲苯›二甲苯＞四氯化碳＞二硫化碳＞环己烷＞正己烷＞正庚烷＞煤油。

在农药分析中应用最广的溶剂为石油醒、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。

在提取样品中的农药残留时，农药本身的极性以及在提取溶剂中的溶解度，直接影响提取效果，一般采用和农药极性相仿的提取溶剂，即"相似相溶”原理，选择具有广泛覆盖面的溶剂作为农残提取溶剂。

部分有机磷农药的极性强弱如下：氧化乐果＞敌百虫＞敌敌畏＞马拉流磷＞倍硫磷＞甲基对硫磷＞对硫磷＞甲拌磷＞澳硫磷＞辛硫磷。

样品的特点和状态，在提取时也必须认真考虑。

在AOAC中将样品分为脂肪性和低脂肪性两大类。

脂肪含量大于10%为脂肪性样品，小于10%则为低脂肪性样品。

脂肪性大的样品，需要先提取脂肪，而后测定脂肪中的农药残留量。

低脂肪性的样品又分为含水样品和干品两大类。

前者的水分含量275%,后者为干的或低水分样品。

含水分样品又分含糖多少分类：含糖5%以下，含糖15~30%等几种。

食品中农药残留分析的样品前处理技术进展

食品中农药残留分析的样品前处理技术进展一、概述随着食品工业的发展和人们对食品安全问题的日益关注，农药残留问题已成为食品质量控制领域的重要研究内容之一。

农药残留分析是评估食品安全性的关键环节，其中样品前处理技术作为分析过程中的首要步骤，对于确保分析结果的准确性和可靠性至关重要。

随着科学技术的不断进步，食品中农药残留分析的样品前处理技术也取得了显著的进展。

传统的样品前处理技术往往步骤繁琐、耗时长，且可能引入不必要的干扰物质。

随着新材料、新技术和新方法的不断涌现，现代样品前处理技术正朝着更加高效、简便、准确和环保的方向发展。

这些技术进步不仅提高了农药残留分析的精度和效率，还降低了分析过程中的成本和环境负担，为食品工业中的农药残留分析提供了强有力的技术支持。

食品中农药残留分析的样品前处理技术主要包括样品的采集、保存、均质化、净化等环节。

新技术如固相萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、基质固相分散等已被广泛应用于实际分析中，显著提高了农药残留分析的效率和准确性。

随着生物技术的发展，免疫分析法、酶联免疫吸附等在农药残留分析中的应用也日益增多，为样品前处理提供了更多的选择和可能。

本文旨在概述食品中农药残留分析的样品前处理技术的最新进展，重点介绍当前的主流技术及其优势，同时探讨未来的发展趋势和挑战，以期为该领域的持续发展和进步提供有益的参考和启示。

1. 农药残留对食品安全的影响《食品中农药残留分析的样品前处理技术进展》之“农药残留对食品安全的影响”段落内容农药残留对食品安全的影响是食品生产中不可忽视的重要问题之一。

随着现代农业的发展，农药在农业生产中的使用日益广泛，以确保农作物不受病虫害的侵害，提高产量。

农药的不当使用或滥用，尤其是在农作物生长后期和采收前的关键时期，会导致农药残留于食品中。

这些残留物长期累积在人体内，可能对人体健康造成潜在威胁。

农药残留可能导致急性中毒反应，特别是在摄入高剂量农药残留的食品时，可能出现恶心、呕吐、腹泻等症状。

食品中农药残留检测的样品前处理技术

（３）离子交换型固相萃取柱中填料是带电荷的离子交换树脂如ＮＨ２所萃取的目标化合物是带电荷的化合物
此外也可以利用抗原抗体反应或配体－受体结合的原理制备亲和型固相萃取可进行选择性洗脱但是抗体和受体的制备比较困难对有机溶剂敏感所以在实际应用上受到限制
固相萃取操作步骤包括柱预处理加样洗去干扰组分和回收待测组分四个部分其中加到萃取柱上的样品量取决于萃取柱的尺寸类型待测组分的保留性质以及待测组分与基质组分的浓度等因素ＳＰＥ的另一种分离情况是杂质被保留在柱上待测组分通过柱样品被净化但不能富集待测组分也不能分离保留性质比待测组分更弱的杂质即净化不完全
根据固相萃取柱中填料的不同ＳＰＥ主要可分为以下几种类型［６］
（１）正相固相萃取柱中填料都是极性的如硅胶氧化铝硅镁吸附剂等用来萃取（保留）极性物质
（２）反相固相萃取柱中填料通常是非极性的或是弱极性的如Ｃ８Ｃ１８苯基柱等所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的化合物
微波辅助萃取中溶剂的选择非常重要直接影响到萃取结果由于非极性溶剂介电常数小对微波透明或部分透明无法进行萃取分离因此在微波萃取时要求溶剂必须具有一定的极性对待测组分有较强的溶解能力对后续测定的干扰较少此外也应考虑溶剂沸点因素常用的萃取剂有甲醇乙醇丙酮乙酸甲苯二氯乙烷乙腈等有机溶剂用苯正己烷等非极性溶剂萃取时必须加入一定比例的极性有机溶剂
食品是人类赖以生存和发展的物质基础粮食蔬菜水果是人们生活必备食品食品的安全问题既是最基本的质量要求也是关系到人民健康和国计民生的重大问题但是由于在农业生产中农药被大量的使用一部分农药会直接或间接残存于谷物蔬菜果品畜禽产品水产品中以及土壤和水体人类在食用了被农药污染的食品粮食水果及蔬菜后残留在其中的农药会积累在体内引发疾病严重危害了人民健康和生命安全另外由于农药残留问题引发的各国之间的贸易纠纷也时有发生因而农药残留检测技术一直是国际农产品和食品安全研究领域的一个重要热点［１］

农产品农药残留检测前的处理技术

不断发展，我国农作物生长过程中农药的喷洒数量越来越多，农药残留量也逐渐增多，导致农作物产品有害物质超标现象屡屡发生，对人们的身体健康造成了严重的威胁。

现阶段，农产品农药残留事件已然成为社会广泛关注的热点事件之一。

目前全世界农药种类多达上千种，喷洒过后产生的降解产物多达几千种，由于农药分析物之间相互影响，极大地增加了农产品样品分析工作的难度。

目前，农产品样品前处理工作已经成为分析工作中需要攻克的重点环节。

一、前处理技术样品前处理技术多种多样，最应用的最终目的是除掉干扰物体，利用检测仪器对分析物进行分析和监测，而样品前处理技术操作简单便捷，使用范围广，能够有效去除农产品中的干扰物质。

但是原有的样品前处理技术，例如蒸馏以及萃取等，不仅需要使用大量的有毒溶剂，操作更为繁琐，无法广泛应用于农产品农药残留分析工作当中。

图片1、固相萃取处理技术分析该技术的有效应用实际上就是借助固体吸附剂对农产品样品中的化合物进行吸附，并分离干扰物，最后借助洗脱液完成样品分析以及吸附的最终目标。

与传统的萃取技术相比较，此种处理技术减少了溶剂的使用量，在分析和处理的各个环节中目标化合物并不会出现乳化现象，能够有效应用于体积相对较小的样品净化工作。

与此同时，有利于简化繁琐的农产品样品前的处理环节，大大降低了分析和检测的成本投入。

此种处理技术在实际应用过程中主要应用于三方面，其一是液体样品的制备；其二是不易挥发样品的萃取；其三是提取液体样品中的固体物质。

此种技术自产生和发展以来便备受世界各国人们的青睐，已然成为现阶段农产品农药残留样品前处理的关键技术之一。

2、固相微萃取技术（SPME）此种技术主要产生于1990年左右，此种技术装置主要分为两部分，分别是手柄以及萃取头，萃取头部分遍布高分子固相涂层，能够对农产品农药残留样品中的分析进行萃取和富集。

固相微萃取技术的优势在于以下几方面：其一是操作简单便捷，分析流程少，检测时间短；其二是对农产品农药残留样品的数量需求较少；其三是对分析过程中无需萃取剂，具有较好的重现性。

2 农药残留分析样品前处理

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4.浓缩、溶解定容
步骤六：在步骤五的蒸馏烧瓶中加入5ml正己烷，蒸发浓缩至近干，反复两次，进行溶剂交换。最后用丙酮+正己烷（1+1）溶解并定容到2ml。取其中0.2ml过滤后用 GC或GCMS分析。步骤七：取步骤六中的萃取液0.5ml两份，氮气吹干后分别用 0.5ml乙腈和0.5ml乙腈+水（1+9）溶解，过滤后用 LCMS分析。余下的冰箱保存，备用。
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基本步骤
步骤四：将C18柱固定架上，用10ml乙腈活化，再将步骤三中的25ml乙腈萃取液过柱，并用10ml乙腈淋洗。收集过柱液和淋洗液,40℃蒸发至约1ml备用。步骤五：用4ml乙腈+甲苯（3+1）活化envi-carb柱，将步骤三中的浓缩液过柱，再用25ml 乙腈+甲苯（3+1）淋洗。收集过柱液及淋洗液并在40℃蒸发至约0.5ml备用。
注意：每搅一个样品要仔细清洗相关用具，防止交叉污染！搅拌后装袋时不要装混。
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2.提取
提取要求：尽可能把农药提取出来，尽可能的去除杂质。溶剂：常用农残级乙腈。基本原理：相似相溶原理
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基本步骤
◆步骤一、25g样品 + 50mL乙腈 → 均质 1min 或震荡0.5hour； ◆步骤二、真空抽滤至装有饱和NaCl的具塞试管中；加入5mLpH=7.5磷酸盐缓冲液
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一、引言
1、样品前处理？指样品的制备和对样品中的待测组分进行提取、净化、浓缩、溶解定容的过程。 2、目的是消除基质干扰、浓缩被分析时间的比例（ > 60%）占分析的消耗总成本最大实验的重复性及准确性最差的环节影响实验结果好坏的最重要因素
是决定性的步骤