样品前处理技术及应用

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色谱分析中的样品前处理技术

色谱分析中的样品前处理技术

环境 食品 其他 植物性 动物性 人体 土壤、固体废弃物、沉积物、污泥、 蔬 菜 、 水 果 食 鱼、肉、蛋 肌肉、骨骼、 垃圾等 用菌、米谷物 头发、指甲、 生等陆生和水 各种组织器 生植物 官 各种水体(河水、湖水、海水、生活 污水、工业废水、地下水、雨水、自 来水等) 大气和室内空气 (气体组分、 气溶胶、 大气颗粒物、挥发性金属化合物) 饮料、酒类、奶类、酱油、 醋调味品、油 食物的蒸煮、焙烤发酵香气、 恶臭气体 汗液、血液、 尿液、胆汁、 胃液
源、种类、状态和采集 时间而变化,为是导致分析复杂化的二个根源之一。 因此在设计前处理方法必须考虑: (1)样品的状态和品种
状态 固态
定义 为分离因子则如果完全分离, =1;全不分离,趋于0 =(组分:A多B少)/(组分:A少B多) 在实际中根据: •分析目的对灵敏度和准确度要求 •实验室条件 •待测物有色谱流出位置无干涉峰 •降低检测限 •减少待测物无损失(回收率)

将待测组分从样品中分离,达到仪器能检 测的状态 除去样品中的干涉杂质。使待测目标化合物达到可 检测的范围;使其溶于可进行分析的介质及转换成 可检测的形式等 保护仪器设备以及相关的分析部件,如色谱柱等
(五)食品样品的制备
3 . 罐头 水果罐头在捣碎前须清除果核;肉禽罐头应预先 清除骨头、鱼类罐头要将调味品(葱、辣椒等)去除 后再捣碎。常用的捣碎工具有高速组织捣碎机等 *制备好的样品如果需要保存,应放在密闭洁净的容器 内,置于干燥、通风、阴暗处保存,如谷物类。易腐 烂变质的样品应保存在0~ 5℃冰箱内,如水果、蔬菜。 禽肉类及鱼类样品须在 -18℃冷冻保存,同时根据样品 自身特性来规定适宜的保存期


(2)样品特点
尿 大部是水,呈黄色、 PH4、 含大量无机盐有机酸 和含氮硫代谢物尿素 嘌呤酸类固醇等 水占 90-93% ,其他成 分较尿液复杂,可溶 性蛋白质、脂肪、糖 类、氨基酸、酶 样品中药物浓 度受生成量和 肾功能影响变 化较大。 与组织浓度相 关性差 除脂肪随日粮 量有关外,其 他理化成分性 质与组织液相 似,比较稳定, 调节PH、 水解代谢物的 轭合态

食品安全检测第二章样品前处理技术

食品安全检测第二章样品前处理技术

食品安全检测第二章样品前处理技术第二章样品前处理技术样品前处理:样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化和浓缩的过程。

在整个食品安全性的检测分析中,70%~80%甚至更多的时间用在样品的前处理上,而给实验带来的误差有60%以上来自样品的前处理。

样品前处理的目的就是浓缩被测物质、消除基质干扰、保护仪器、提高方法的准确性、精密度、选择性和灵敏度。

主要的样品前处理方法:1、超声萃取;2、微波萃取;3、液-固萃取;4、加速溶剂萃取;5、超临界萃取;6、固相萃取;7、固相微萃取;8、基质分散固相萃取;9、液-液萃取;10、微量化学法技术;11、液-液萃取;12、柱层析样品制备的基本要求1、食品危害残留物质分析,特点:基体复杂;目标化合物检测限量越来越严格;某些危害残留物质在食品样品中存在的浓度极低;各目标化合物的性质差异较大;可能同时存在多种组分。

2、评价前处理方法是否合理,应考虑的因素:操作是否简便、省时;被测组分的回收率是否高;成本是否低廉;对人体及环境是否产生影响。

萃取技术萃取:用有机溶剂等方法把被测物从试样中提取出来,净化后供测定使用。

萃取技术要求溶剂尽可能选择性溶解残留危害物质,而不是不溶解和少量溶解食品基体,萃取效果的关键是溶剂的选择,残留危害物质提取回收率的大小直接决定整个分析步骤的精确度。

分类:1、液-固萃取;2、超声萃取;3、微波萃取;4、液-液萃取;5、加速溶剂萃取;6、超临界萃取1、萃取技术————超声萃取超声萃取(SAE)就是在溶剂萃取过程中引入超声波,提高溶剂萃取的过程。

基本原理:空化效应、热效应、机械作用。

高频声波空化作用产生的极大压力造成生物细胞及整个生物体破碎,同时超声波产生的振动作用加强了胞内物质的释放、扩散和溶解。

影响SAE的因素:超声波的强度、频率、提取时间、提取溶剂等。

SAE的操作方法:将样品和溶剂放于密闭的容器中,置于一定能量的超声波水浴中,数秒后拿出,再放入、拿出2、萃取技术————微波萃取微波萃取(MAE)就是在溶剂萃取过程中引入微波,加速溶剂萃取的过程。

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究样品前处理技术是食品理化检验中不可或缺的重要环节,其主要应用于食品样品的制备、提取、分离、浓缩和净化等过程中。

样品前处理的目标是将样品中的有用成分从背景干扰物中分离出来,减小干扰物的影响,以确保检测结果的准确性和可靠性。

1. 样品制备:食品样品通常需要进行加工和制备过程,以获得适合检测的样品。

对于原料食品样品,需要进行切割、粉碎和混合等处理,以获得均匀的样品;对于成品食品样品,需要进行脱脂、去除杂质和加热等处理,以去除干扰物和提取目标成分。

2. 提取和分离:食品样品中的目标成分往往以非常低的浓度存在,需要进行提取和分离才能进行检测。

常用的提取方法包括溶剂提取、超声波提取和固相微萃取等,通过提取方法可以将目标成分从样品基质中分离出来,提高目标成分的检测灵敏度。

3. 浓缩和净化:提取后的样品中可能还存在着背景干扰物或其他杂质,需要进行浓缩和净化处理,以减小干扰物的影响。

常用的浓缩方法包括蒸发浓缩和气相浓缩等,常用的净化方法包括固相萃取和液液萃取等,通过浓缩和净化可以提高检测的准确性和选择性。

1. 提高检测的准确性和可靠性:样品前处理技术可以去除干扰物和提取目标成分,减小背景干扰物的影响,从而提高检测的准确性和可靠性。

2. 提高检测的灵敏度:样品前处理技术可以将样品中的目标成分集中,提高目标成分的浓度,从而提高检测的灵敏度,使得低浓度目标成分也能够被检测到。

3. 扩大方法的适用范围:样品前处理技术可以针对不同性质的食品样品进行不同的处理方法,从而使得方法适用范围更广,更能够满足不同食品样品的检测需求。

4. 降低实验的成本和时间:样品前处理技术可以在样品制备和提取过程中提高工作效率,减少实验的成本和时间消耗,提高实验的经济性和实用性。

样品前处理技术在食品理化检验中具有重要的应用价值和意义。

通过合理选择和应用样品前处理技术,可以提高食品理化检验的准确性、可靠性和经济性,为食品质量控制和食品安全监测提供有力支持。

样品前处理技术在食品检验中的应用

样品前处理技术在食品检验中的应用

样品前处理技术在食品检验中的应用作者:张晓燕来源:《中国食品》2021年第23期民以食为天,食以安为先。

随着社会经济的快速发展和生活水平的不断提高,人们对食品安全的要求越来越高。

食品检验可以在很大程度上为食品安全和食品质量提供保障,而在食品检验过程中,食品样品前处理技术尤为重要,研究和探讨食品样品前处理技术在食品检验中的应用具有非常重要的现实意义。

基于此,本文首先对食品样品前处理技术进行了概况分析,然后阐述了快速溶剂提取技术、溶剂提取技术、分子印迹技术、固相萃取技术、蒸馏技术、有机物破坏技术、色谱分离技术、微波消解技术、浓缩技术、吹扫捕集技术以及化学分离技术这11种食品样品前处理技术在食品检验中的具体应用,希望能为促进食品样品前处理技术在食品检验中的应用提供一些有益的参考和借鉴。

一、食品样品前处理技术分析在食品的理化检验过程中,食品样品前处理技术涉及到很广泛的内容,比如选择微波模式、制备食品样品、选择消解体系、把握样品和试剂的用量等。

为了保证食品检验的质量,检验人员必须严格按照操作规范实施检验,明确各项注意事项和仪器使用方法,选择适合的微波模式、消解体系,准确把握样品和试剂的用量,使检测结果更精确,最终提高消解效率。

二、樣品前处理技术在食品检验中的应用1.快速溶剂提取技术。

传统的溶剂提取技术需要消耗很多溶剂,且需要较长时间,溶剂提取效率不高。

目前,我国已探索使用一种快速溶剂提取技术,溶剂提取效率更高。

例如在不锈钢提取池中加热食品样品,当温度升至50-200℃时,加入溶剂能大幅提高提取池中的压力,借助提取池里的压力可以提高溶剂提取的效率,进而降低使用溶剂的数量。

通过快速溶剂提取技术可以有效检验食品中是否存在多环芳烃化合物及其存在的数量,一般用于检验食品中的农药残留。

2.溶剂提取技术。

溶剂提取技术主要是指借助不同的溶解度,将样品进行溶解分离的一种技术,该技术能够有效分离和提取液体、固体和半液体的食品样品。

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究食品理化检验是保障食品安全的重要手段,而样品前处理技术则是其中至关重要的一环。

食品在经过采集、运输、储存等环节后,往往会受到各种外界因素的影响,导致样品的性质发生变化,甚至出现污染,降低了检测结果的准确性和可信度。

合理的样品前处理技术对食品理化检验工作的准确性和可靠性具有重要意义。

本文将从样品前处理技术的应用及意义两方面展开研究,探讨其在食品理化检验中的关键作用和价值。

一、样品前处理技术的应用(一)样品的采集与储存食品样品的采集是样品前处理的第一步,对于不同种类的食品,其采集方法也各有不同,液态食品通常采用密封的玻璃瓶进行储存,固态食品则需要使用密封袋或容器保存,以防止食品受到空气、湿气或其他外界物质的污染。

在样品的采集和储存过程中,还需要确保样品的标识清晰、完整,以便后续的检验工作。

(二)样品预处理在进行食品理化检验前,通常需要对样品进行预处理,以便后续的检测工作。

对于固态食品,需要进行研磨、切割等处理,以便于检测所需的物质。

对于液态食品,则需要进行过滤、浓缩等操作,以提取出需要检测的成分。

还需要对样品进行适当的处理,以去除可能影响检测的干扰物质,保证检测结果的准确性。

(三)样品的提取和浓缩对于某些食品中微量物质的检测,需要对样品进行提取和浓缩,以提高检测的灵敏度和准确性。

这一过程需要使用一些特定的提取剂和浓缩剂,如醋酸乙酯、氯仿等,通过液液萃取或气相萃取的方法,将需要检测的物质从样品中提取出来,并进行浓缩处理,以便于后续的检测分析。

对于复杂的食品样品,通常需要进行分离与富集操作,以提取出需要检测的目标物质。

在对食品中的添加剂进行检测时,需要将其与样品中的其他成分进行有效分离,然后进行富集处理,提高检测的灵敏度和准确性。

样品前处理技术在食品理化检验中的应用具有重要的意义,主要体现在以下几个方面:(一)提高检测的准确性和可靠性(二)提高检测的灵敏度和检测范围通过样品前处理技术,可以提取出需要检测的目标物质,并进行浓缩、富集等操作,提高检测的灵敏度和检测范围。

7种水质样品前处理技术汇总

7种水质样品前处理技术汇总

7种水质样品前处理技术汇总水环境样品在分析测试之前,需要进行样品的处理,将有代表性的、均匀的、尺寸合适的样品,进行不同程度的处理,使待测组分的回收率高、干扰小、检测浓度范围佳和费用最省,并且与分析方法相适应,保证分析数据的有效、准确。

在水环境样品分析检测中,由于样品成分复杂,干扰因素多,当待测物的含量处于低于分析方法的检出下限时,必须对待测组分进行分离和富集。

(1)过滤通过过滤介质的表面或滤层截留水样品中悬浮固体和其他杂质的过程称为过滤。

影响过滤的因素包括溶液温度、黏度、过滤压力、过滤介质的孔隙和固体颗粒的状态。

a.常压过滤在国家环境保护标准HJ491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、镁、辂的测定》和HJIo82-2019《土壤和沉积物六价辂的测定》中用到火焰原子吸收分光光度法;在GB/T17141-1997《土壤质量铅、镉的测定》中用到石墨炉原子吸收分光光度法。

所用设备、耗材:过滤漏斗、滤膜b.减压过滤(抽滤)减压过滤是利用真空泵产生的负压带走瓶内的空气,使抽滤瓶内的压力减小,使布氏漏斗的液面和瓶内产生压力差,加快过滤速度。

此法不适合用于过滤粒径太小的固体或胶体颗粒物。

若过滤溶液呈强酸性和氧化性,应采用玻璃砂芯漏斗过滤。

所用设备:抽滤装置(2)离心分离法离心分离法是利用不同物质之间的密度等差异,用离心力场进行分离和提取的物理分离技术。

此法适用于被分离的沉淀物很少或者沉淀颗粒极小的小体积水样。

实验室内常用电动离心机。

例如在测定水样“真实颜色”时,可用离心分离法去除水样中的悬浮物。

所用设备:离心机(1)蒸僧蒸储是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

蒸僭是分离和提纯液态化合物最常用最重要的方法之一,蒸饵又分常压蒸偏、水蒸气蒸储和减压蒸储。

所用设备:蒸馆装置(2)分僭分偏是利用分偏柱将多次气化一冷凝过程在一次操作中完成的方法,分僭实际上是多次蒸储。

样品前处理技术及应用

样品前处理技术及应用
3
样品前处理
1 2 分离提取等其他处理
1液液萃取
2蒸馏
(3)液-固萃取
(4)固相萃取
(5)超声提取
(6)微波法
(7)超临界流体萃取(8)膜透析法
(9)生物样品水解 蛋白沉淀
(10)离心/过滤 (11)蒸发浓缩
(12)消解
4
2 重要性-以农药残留分析为例
2 1 需要检测痕量或超痕量残留水平; 22 待测样品污染源的未知性和样品种类的多样性 23 同时进行多残留检测。 24 结论:萃取 净化技术等样品前处理是残留分析
1溶剂和样品基质不能混溶; (2)待测物和溶剂之间应有最大的分配比 (3)溶剂必须不含有干扰分析的污染物 (4)对检测器的响应值应尽可能小 (5)保留时间和待测物应不相同 (6)溶剂本身应毒性低且易于纯化。
11
1 3 液液萃取的类型
1分次萃取-通常在分液漏斗中进行;将样品和萃 取溶剂混合振荡,静置分层后,分出水相; 一 个样品可用若干份的溶剂进行多次萃取,以提 高萃取率。 (2)连续萃取--是将样品和溶剂在连续萃取仪 器中自动混合,由于连续操作,可减少乳化现
柱預处理 样品添加 柱洗涤 分析物洗脫
分析物
干扰物
1 4固相萃取的过程
1 吸附剂的预处理 为保证萃取良好的再现现性; 固相柱在使用前必须用适当的溶剂清洗;
-对固相柱进行活化,展开碳氢链增加和分析物作 用的表面积;
--对固相柱进行清洗,除去柱上吸附的对分析有影 响的物质
加样前预处理好的柱子必须保持湿润
仪器 8%
色谱 7%
积分 6%
进样 6%
操作 19 %
交叉污染 4%
样品处理 30%
3 国际上前处理技术发展

《样品前处理技术与ICP-MS联用检测环境中的痕量稀土元素》

《样品前处理技术与ICP-MS联用检测环境中的痕量稀土元素》

《样品前处理技术与ICP-MS联用检测环境中的痕量稀土元素》一、引言随着现代工业和科技的发展,稀土元素在诸多领域的应用日益广泛,包括冶金、石油化工、新能源等。

然而,稀土元素的广泛应用也给环境带来了潜在的风险。

因此,准确、高效地检测环境中的痕量稀土元素,对于环境保护和生态安全具有重要意义。

样品前处理技术和ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)联用技术为这一目标提供了有效的手段。

本文将详细介绍样品前处理技术以及ICP-MS联用检测环境中的痕量稀土元素的方法和原理。

二、样品前处理技术样品前处理是分析化学中的一个重要环节,其目的是将复杂样品中的目标组分进行分离、纯化和富集,以便进行后续的检测。

针对稀土元素的检测,样品前处理技术主要包括以下几个方面:1. 样品采集与保存:根据不同的环境类型(如水体、土壤、沉积物等),选择合适的采样方法和工具,确保样品的完整性和代表性。

同时,要遵循正确的采样和保存程序,以防止样品在处理过程中受到污染或发生化学反应。

2. 样品破碎与研磨:将采集的样品进行破碎和研磨,以便后续的化学处理和分离。

破碎和研磨的过程中,应尽量避免使用金属器械,以减少可能引入的污染物。

3. 酸消化与溶解:将破碎后的样品与适量的酸进行消化,使稀土元素以离子形式溶解在溶液中。

常用的酸包括硝酸、盐酸、氢氟酸等。

消化过程中要严格控制温度和时间,以防止溶液蒸发或发生其他化学反应。

4. 分离与纯化:通过离子交换、共沉淀、萃取等方法将稀土元素与其他杂质进行分离和纯化。

这一步骤的目的是提高稀土元素的纯度,降低背景干扰,从而提高检测的准确性。

三、ICP-MS联用技术ICP-MS是一种高灵敏度、高精度的分析技术,可同时检测多种元素。

其基本原理是将样品中的离子通过电感耦合等离子体进行激发和电离,然后根据不同元素的离子质谱特征进行检测。

针对稀土元素的检测,ICP-MS具有以下优点:1. 高灵敏度:ICP-MS可同时检测多种元素,且具有较高的灵敏度,可检测到痕量级别的稀土元素。

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究食品理化检验是保障食品质量安全的重要环节,而样品前处理技术则是检验工作的关键环节之一。

样品前处理技术的应用与意义对于食品理化检验具有重要的意义,本文将就此展开探讨。

一、样品前处理技术的应用1. 样品采集在食品理化检验中,样品的采集必须具备代表性,以确保检验结果的准确性和可靠性。

样品采集的方法包括直接采集、分层采集和随机采集等。

2. 样品保存食品样品在采集后的保存非常重要,可以采取冷藏、冷冻或干燥等方式进行保存,以确保样品的质量不受影响。

3. 样品准备样品准备包括样品的切割、研磨、过滤等操作,可以使得样品更易于检验,提高检验效率。

4. 样品溶解部分食品样品需要进行溶解处理后,才能进行后续的检验分析,如溶解于酸或溶解于溶剂中。

1. 提高检验的灵敏度样品前处理技术可以使得样品更易于处理和分析,提高了检验的灵敏度,可以检测更低浓度的物质,更加准确地判定食品的质量安全。

2. 降低检验误差通过样品前处理技术能够避免样品中的干扰物质的影响,降低了检验结果的误差,提高了检验的可靠性和准确性。

3. 提高检验效率样品前处理技术可以将样品处理成适合检验的状态,可以提高检验的效率,节约检验的时间和成本。

4. 保护检验仪器样品前处理技术可以减少样品中的杂质,保护了检验仪器,延长了仪器的使用寿命。

三、案例分析以食品中添加的防腐剂为例,防腐剂是食品中常见的添加剂,但过量使用会对人体健康造成危害。

在食品理化检验中,对于含有防腐剂的食品样品,需要进行样品前处理技术的处理。

首先是样品采集,必须选择合适的食品样品,并且采集的样品必须具备代表性。

然后是样品保存,食品样品必须在恰当的环境下保存,避免样品发生变质。

接着是样品准备,对于含有防腐剂的食品样品,要对样品进行适当的切割和研磨,以便后续的检验分析。

最后是样品溶解,将样品溶解后,可以进行后续的检验分析。

通过样品前处理技术的应用,能够更准确地检测食品样品中是否含有过量的防腐剂,保障了食品的质量安全。

样品前处理技术在色谱分析中的应用

样品前处理技术在色谱分析中的应用

样品前处理技术在色谱分析中的应用一、本文概述色谱分析是一种广泛应用于化学、生物、环境科学等领域的重要分析技术,其核心在于通过样品中各组分在固定相和移动相之间的分配平衡,实现复杂样品中各组分的分离和测定。

然而,在实际应用中,许多样品由于其性质复杂、基质干扰严重或者目标分析物含量极低等原因,直接进行色谱分析往往难以获得满意的结果。

因此,样品前处理技术在这一过程中发挥着至关重要的作用。

本文旨在全面综述样品前处理技术在色谱分析中的应用,内容涵盖样品前处理的基本原理、常见方法、最新进展以及在各个领域的实际应用案例。

文章首先介绍了样品前处理技术的基本概念和分类,包括提取、净化、浓缩和衍生化等步骤。

接着,重点阐述了各种前处理技术在色谱分析中的具体应用,如固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取等,并分析了它们各自的优缺点和适用范围。

文章还关注了近年来新兴的前处理技术,如微流控技术、纳米材料在样品前处理中的应用等,并探讨了它们在色谱分析中的潜力和挑战。

本文总结了样品前处理技术在色谱分析中的重要性和发展趋势,旨在为相关领域的研究人员和技术人员提供有益的参考和指导,推动样品前处理技术和色谱分析方法的不断创新和优化。

二、样品前处理技术的分类与特点样品前处理技术是色谱分析中的关键环节,它直接关系到分析结果的准确性和可靠性。

样品前处理技术可以分为多种类型,每种类型都有其独特的特点和应用场景。

样品提取是将目标分析物从原始样品中转移到适合分析的环境中的过程。

常见的提取方法包括溶剂提取、微波辅助提取、超声提取等。

这些技术的主要特点是操作简便,但可能需要大量的溶剂和时间。

提取过程中可能会遇到目标分析物的损失或污染。

样品净化是为了去除样品中的干扰物质,提高分析的灵敏度和准确性。

常见的净化方法包括液液萃取、固相萃取、固相微萃取等。

这些技术的主要特点是能有效去除干扰物质,提高分析的准确性,但操作可能较为繁琐。

样品衍生化是为了改善目标分析物在色谱分析中的性质,如提高挥发性、稳定性或检测灵敏度。

生物样品前处理技术及其应用

生物样品前处理技术及其应用

生物样品前处理技术及其应用生物样品前处理技术是生物医学研究中不可避免的一部分,同时也是保证实验结果准确性的关键。

因此,研究生物样品前处理技术及其应用对于生物医学研究具有非常重要的意义。

一、生物样品前处理技术的定义生物样品前处理技术是指在功能分析前对生物样品进行分离、富集、净化、转化、分解、修饰等处理操作的方法。

它对于提高样品的分析精度和敏感度、减少干扰物的影响、清除样品中的杂质和提高分析效率具有非常重要的作用。

二、生物样品前处理技术的类型(一)样品分离技术样品分离技术是将混合的样品物质按特定的属性进行分离的一种技术。

常见的样品分离技术包括离心分离、过滤分离、电泳分离、毛细管电泳等。

其中最为常见的是离心分离和过滤分离。

(二)样品富集技术样品富集技术是将样品中需要分析的目标物质从大量的杂质和干扰物中富集出来的一种技术。

常见的样品富集技术包括固相萃取、液相萃取、直接萃取等。

其中固相萃取技术是最常用的样品富集技术之一。

(三)样品净化技术样品净化技术是将样品中不需要分析的组分或杂质去除的一种技术。

常见的样品净化技术包括超滤、离子交换、凝胶过滤等。

其中超滤技术被广泛应用于蛋白质和核酸等生物样品的净化和分离中。

(四)样品转化技术样品转化技术是将样品进行化学变化以实现对目标物质的分析的一种技术。

常见的样品转化技术包括水解、酶促反应、化学修饰等。

其中,水解技术常用于生物高分子的降解和分析。

三、生物样品前处理技术的应用(一)样品前处理技术在蛋白质质谱分析中的应用蛋白质质谱分析是一种非常重要的生物医学研究方法,但受到样品制备的影响而产生误差。

因此,样品前处理技术在蛋白质质谱分析中起到了非常重要的作用。

常用的技术包括蛋白质SOAP清洗、胶拍/台拍,PTM富集,等。

(二)样品前处理技术在DNA测序中的应用DNA测序是基因工程和分子生物学研究的重要代表。

在进行DNA测序前,通常需要对DNA样品进行前处理,以去除杂质和细胞碎片等非必要成分。

分析化学中样品的前处理及其应用

分析化学中样品的前处理及其应用

• 4Mg + 10HNO3(极稀) → 4Mg(NO3)2 +NH4NO3 + 3H2O
• 注意:一些金属如铁、铝、铬、铅等虽然 能溶于稀硝酸,但是却不易与浓硝酸作用, 这是因为氧化生成一层致密的氧化物浓硝 酸会将它们表面薄膜,从而阻止了进一步 的反应。
• 锑、锡与浓硝酸作用产生白色HSbO3、 H2SnO3沉淀。
①酸溶法
• 酸溶法是利用酸的酸性、氧化-还原性和配合 性(络合性)使试样中被测组分转入溶液。
• 钢铁、合金、有色金属、碳酸盐类矿物、部 分硫化物、氧化物和磷酸盐类矿物,可用此 法。
• 常用作溶剂的酸: HCl HNO3 H2SO4 H3PO4 HClO4 HF,以及它们的混合酸等。
﹝1﹞盐 酸
• 盐酸【HCl,相对密度1.19,含量38%,c(HCl)=12 moL/L】:纯盐酸是无色的液体,是分解试样的重要强酸 之一。
• 硝酸也能溶解许多金属氧化物,生成硝酸 盐和水。

CuO +2 HNO3 → Cu(NO3)2 + H2O
• 硝酸能氧化非金属使之成为酸。

S + HNO3 → H2SO4 + 2NO↑

3C + HNO3 3C02 + 2H2O +4NO
• 注意:用硝酸分解试样后,溶液中产生亚硝酸和氮
的其它氧化物,常能破坏有机显色剂和指示剂,故
• 液体样——按照工艺流程要求、时间、季节等等取 样。如各种炉水、各种环保水质样品、矿冶院的实 验液体样品、冶炼工艺过程中的各种液体、溶解的 化工液体产品如液碱、硫化钠液体、石油产品等。
• 气体——一般分为静态和动态两种,所以取样 的方法和装置都有所不同。如各种液化气、冶 炼烟气等

样品前处理方法及应用

样品前处理方法及应用

样品前处理方法及应用样品前处理方法指的是对样品进行处理以提取目标成分或减少干扰物对分析结果的影响的方法。

样品前处理是化学分析的重要步骤之一,能够提高分析结果的准确性和灵敏度。

下面将介绍几种常用的样品前处理方法及其应用。

1. 提取分离法提取分离法是采用溶剂将目标成分从样品中提取出来的方法。

它包括固相萃取、液液萃取、超临界流体萃取等。

这些方法广泛应用于环境样品、食品样品、生物样品等的前处理过程中。

例如在环境样品分析中,固相萃取常用于对水样中的有机污染物的提取分离,如挥发性有机物、多环芳烃等。

而在食品样品中,液液萃取可以有效地提取出脂肪溶性的食品添加剂、农药残留等。

2. 气相色谱前处理气相色谱(GC)是一种常用的分析方法,但由于样品的复杂性和复杂基体的影响,样品的组分可能需要进行前处理才能适应气相色谱的分析条件。

例如,对于液态样品,可以通过蒸馏、浓缩、萃取等方法将目标成分从样品中提取出来或浓缩,以减少对GC分析的干扰。

3. 液相色谱前处理液相色谱(LC)是分离和分析化学中常用的技术。

在液相色谱分析中,常常需要对样品进行预处理,以去除干扰物质或浓缩目标成分。

例如,对于复杂的生物样品,可以通过蛋白酶切割、溶剂提取、固相萃取等方法来提取和富集目标化合物。

4. 衍生化衍生化是对分析样品中的化合物进行化学变换以提高其检测性能的方法。

衍生化通常用于气相色谱和液相色谱分析中,可以通过改变分析物的化学性质,增强信号响应和分离性能。

衍生化方法有很多种,如酯化、乙酰化、甲酰化等。

衍生化可以应用于食品、生物制剂等样品的分析中。

5. 固相萃取固相萃取是一种常用的前处理方法,通过使用固定在固相材料上的吸附剂将目标物质从样品中吸附出来。

固相萃取具有操作简单、净化效果好、富集浓度高等优点,广泛应用于环境、食品、生物等领域的样品分析中。

总结起来,样品前处理方法在化学分析中起着至关重要的作用。

通过合适的前处理方法,我们可以提高样品的净化效果、富集目标成分、减少干扰物质对分析结果的影响,从而提高分析结果的准确性和灵敏度。

分析化学中样品的前处理及其应用

分析化学中样品的前处理及其应用

• 如我们分解铜精矿以及其他不分析As、P等元素的样品
(因As、P会以ASH3和PH3 挥发而损失)都采用先加入 HCL低温加热挥发除去大部分的硫。
• 测定铁时要严格控制低温不沸腾,且要加盖表面皿缓慢 溶解,否则也会引起铁的损失。
﹝2﹞硝 酸
• 硝酸 【HNO3,相对密度1.42。含量70%。
c(HNO3)=16 moL/L(以前市售的浓度经常 在65~67%之间,所以以前我们一般认为浓
①酸溶法
• 酸溶法是利用酸的酸性、氧化-还原性和配合 性(络合性)使试样中被测组分转入溶液。
• 钢铁、合金、有色金属、碳酸盐类矿物、部 分硫化物、氧化物和磷酸盐类矿物,可用此 法。
• 常用作溶剂的酸: HCl HNO3 H2SO4 H3PO4 HClO4 HF,以及它们的混合酸等。
﹝1﹞盐 酸
• 盐酸【HCl,相对密度1.19,含量38%,c(HCl)=12 moL/L】:纯盐酸是无色的液体,是分解试样的重要强酸 之一。
量的不同而分。
• 3. 化学分析和仪器分析---根据测定原理和使用的仪 器不同而分。前者化学反应为基础, 后者物理及 物理化学性质
• 4. 例行分析(常规分析)和仲裁分析(裁判分析)-- 按生产要求的不同而分。
• 分类
试样质量(毫克) 试样体积(毫升)
• 常量分析
> 100
>10
• 半微量分析
1~100
• ④浓硫酸可溶解铁、钴、镍、锌等金属及 其合金,也常用来分解独居石【成分为 (Ce,La,Nd钕,Y,Th钍)〔PO4〕的磷 酸盐矿物】、莹石和锑、铀、钛等矿物。 硫酸也常用于破坏试样中的有机物。
﹝4﹞磷 酸
• 磷酸【H3PO4,相对密度1.69,含量85%, c(H3PO4)=15moL/L】:纯磷酸是无色液 体,是中强酸,也是一种较强的配合剂, 能与许多金属离子生成可溶性的配合物。

离子色谱分析中的样品前处理技术

离子色谱分析中的样品前处理技术
质固相分散(MSPD):基质固相分散是一种适用于处理复杂样品的萃 取技术。它将样品与吸附剂混合后研磨,然后利用不同的溶剂将目标物洗脱下来。 MSPD具有操作简便、快速、高效等优点,适用于处理含有较多干扰物的样品。
7、免疫亲和色谱(IAC):免疫亲和色谱是一种利用抗体与抗原的特异性结 合来进行分离和分析的技术。它利用抗原-抗体之间的亲和力将目标物从复杂基 质中提取出来,具有高选择性、高灵敏度等优点。但抗体的制备和储存较为困难, 且成本较高。
二、样品在线处理技术
样品在线处理技术是指在液相色谱分析过程中,将待测物从进样器直接引入 液相色谱柱中进行分离和分析的方法。样品在线处理技术可以有效地减少样品前 处理过程中可能引起的误差和损失,提高分析的灵敏度和特异性。近年来,一些 新的在线处理技术,如直接进样、微流控芯片等,已经被广泛应用于样品在线处 理中。
五、结论
食品中有害残留物检测的前处理技术和色谱分析技术是保障食品安全的重要 手段。本次演示介绍了目前常用的前处理技术和色谱分析技术及其在食品中有害 残留物检测中的应用,并讨论了未来的研究方向。通过不断改进和完善现有技术, 我们有望在未来实现更加高效、准确的食品中有害残留物检测,从而更好地保障 公众健康。
1、直接进样:直接进样技术是指将待测物从样品溶液中直接引入液相色谱 柱中进行分离和分析的方法。直接进样技术具有操作简单、快速、省去了样品前 处理的步骤等优点。近年来,一些新型的直接进样技术,如采用超声波辅助进样、 采用微流控芯片辅助进样等,已经被用于提高直接进样的效率和精度。
2、微流控芯片:微流控芯片是一种将液相色谱分析集成在微米级别的芯片 上的分析方法。微流控芯片具有集成度高、自动化程度高、操作简单等优点。近 年来,一些新型的微流控芯片方法,如采用多通道芯片进行并行分析、采用微纳 通道进行高分辨率分离等,已经被用于提高微流控芯片的性能和应用范围。

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义作者:于跃来源:《中国食品》2021年第15期食品安全对人体健康影响较大,也是人民群众关注的热点话题,因此食品检验必不可少,而好的样品前处理能够给食品安全带来保障。

随着科学技术的持续发展,食品样品前处理中的微波消解技术优势愈发明显,同时操作便捷,可以有效提升食品检验效率。

本文对微波消解技术在食品理化检验样品前处理中的运用展开了论述,希望能够使食品检验的效率有所提高。

一、食品样品前处理技术分析为了全面提升食品检验的科学性与合理性,增强检验效率,需要找到简捷且可用范围大的检验方法。

作为食品理化检验样品前处理的核心技术之一,微波消解法的优势越来越明显,其所需化学试剂的量不多,基本不会产生污染问题,并且有着不错的效果。

一般来说,样品质量为0.5g左右,以此减少砷元素、汞元素等多种元素损失的几率。

在样品处理中,一般会选择开放型微量元素,继而有效处理好样品难题,对别的试剂使用也不会造成局限性。

在正式进行检验时,要反复地在样品中添加合适的硝酸和过氧化氢,以此进行样品消解,同时检测中无需赶酸,然后展开原子吸收及其荧光分光光度计测定。

二、样品前处理技术的有效运用1.资料和方式。

(1)仪器。

微波消解仪、原子荧光光度计、萃取仪器各一台,空心阴极灯若干个。

(2)材料与运用。

此次检验使用的试剂是1.42g/mL的纯硝酸、30%的过氧化氢、40%的氢氟酸,将0.25mmol/L的硝酸当成稀释液,稀释1mg/mL的应用金属溶液,汞标准溶液运用以前需要采取体积分数为4%的硝酸进行稀释,砷溶液在运用以前需要以水稀释。

取15g的硼氢化钾对砷进行检测,另外现配0.1g/mL的硼氢化钾溶液进行汞测试,选择还原剂与硫脲进行混合溶液制备,同时准备好别的需要检测的样品。

(3)样品制备。

挑选0.3g且呈固态的样品,假设其中含有乙醇,需要检验人员在使用之前进行有效处理。

将样品水浴以后放在聚四氟乙烯消解罐内,先后添加适量的硝酸与过氧化氢浸渍10min左右,并且添加10mL的水摇匀。

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究

食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义研究食品理化检验是保障食品安全的重要手段之一,而样品前处理技术是食品理化检验的关键环节。

样品前处理技术的应用对于食品理化检验的准确性和可靠性有着重要的意义。

本文将从样品前处理技术的应用及意义进行研究探讨。

一、样品前处理技术的应用1. 样品采集样品采集是样品前处理技术的第一步,也是非常重要的一步。

只有采集到代表性的样品,才能保证后续检验结果的准确性。

对于食品理化检验样品的采集,需要遵循严格的规范和标准,同时要考虑到样品的保存和运送等环节。

2. 样品预处理样品预处理是对样品进行初步处理以适应后续的检验方法和仪器的要求。

对于固体食品样品,可能需要进行研磨、均质等处理;对于液体食品样品,可能需要进行稀释、过滤等处理;对于含色素的食品样品,可能需要进行脱色处理。

这些样品预处理的步骤对于后续的检验结果有着直接的影响。

3. 样品提取样品提取是指对样品中所需的成分进行提取、浓缩、净化等操作。

对于某些需要提取分离的成分,如农药残留、重金属等,样品提取的方法和技术至关重要。

常见的样品提取方法包括溶剂提取、超临界流体提取、固相萃取等。

4. 样品分离在进行某些特定成分的检测时,需要对样品中的各种成分进行分离。

这就需要使用一些分离技术,如色谱、电泳、质谱等。

这些样品分离的技术能够将样品中的各种成分分离开来,有利于后续的准确检测。

二、样品前处理技术的意义1. 提高检测灵敏度和准确性样品前处理技术的应用能够提高检测的灵敏度和准确性。

通过对样品进行预处理、提取和分离等操作,可以将所需检测的成分从复杂的样品基质中分离出来,减少干扰因素,从而提高检测的准确性和灵敏度。

2. 降低背景干扰食品样品中常常存在着各种干扰物质,如色素、脂肪、蛋白质等。

样品前处理技术的应用可以将这些干扰物质进行处理,减少其对检测结果的影响,从而降低背景干扰,提高检测的准确性。

3. 提高检测效率和节约成本样品前处理技术的应用能够提高检测效率,节约时间和成本。

《样品前处理技术与ICP-MS联用检测环境中的痕量金属元素》

《样品前处理技术与ICP-MS联用检测环境中的痕量金属元素》

《样品前处理技术与ICP-MS联用检测环境中的痕量金属元素》一、引言随着工业化和城市化的快速发展,环境中的痕量金属元素污染问题日益突出。

为了准确、快速地检测环境样品中的痕量金属元素,科学家们不断探索新的分析技术。

其中,样品前处理技术与ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)联用技术因其高灵敏度、高分辨率和高通量等优点,在环境监测领域得到了广泛应用。

本文将详细介绍样品前处理技术及其与ICP-MS联用的方法,并探讨其在检测环境中的痕量金属元素中的应用。

二、样品前处理技术样品前处理是分析化学中一个至关重要的步骤,它直接影响到分析结果的准确性和可靠性。

针对环境样品中的痕量金属元素检测,样品前处理技术主要包括以下几个方面:1. 样品采集与保存:根据不同的环境类型和检测目的,选择合适的采样方法和采样设备,确保样品的完整性和代表性。

同时,要采取适当的措施防止样品在采集、运输和保存过程中受到污染。

2. 样品破碎与研磨:将采集的样品破碎成粉末状,以便进行后续的化学处理。

同时,研磨过程中要避免样品的损失和污染。

3. 酸浸提法:将破碎后的样品与酸进行混合,使金属元素从固相中解离出来。

选择合适的酸种类和浓度对提高金属元素的提取率具有重要意义。

4. 净化与富集:通过一系列的化学处理步骤,如共沉淀、离子交换、吸附等,去除干扰物质,富集目标金属元素。

这可以提高分析的灵敏度和准确性。

三、ICP-MS技术ICP-MS是一种基于电感耦合等离子体的高灵敏度质谱技术,具有高分辨率、高灵敏度和高通量等特点。

它可以将离子化后的金属元素以质谱的形式进行检测,具有很高的分析精度和可靠性。

ICP-MS技术主要包括以下几个步骤:1. 样品引入:将经过前处理的样品引入到ICP-MS系统中。

通常采用微注射器或喷雾器等设备将样品溶液引入到等离子体中。

2. 离子化:在电感耦合等离子体的作用下,样品中的金属元素被离子化成为带电的离子。

3. 质谱分析:离子化的金属元素经过质量分析器进行分离和检测,得到各元素的质谱图。

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20H、Si-等; 非极性柱:C18、C8、C2、CH、CN、PH 阳离子交换柱:SCX,PRS,CBA 阴离子交换柱:SAX,PSA, NH2,DEA 共价型柱:PBA 根据目标化合物性质和样品种类,选 用合适的SPE柱和淋洗剂
不同规格的SPE柱


正相 (silica gel, almina, florisil, CN, NH2, Diol) 反相(C18, C8, C4, Phenyl) 离子交换(SAX, WAX, SCX, WCX)
EXTRACTION)
1.1 原理 固相萃取( SPE)是一个包括液相和固相的物理 萃取过程。在固相萃取过程中,固相对分析物的 吸附力大于液相。当样品通过固相萃取柱时,分 析物被吸附在固相表面,其它样品组分则通过柱 子。分析物再用适当的溶剂洗脱下来,达到与样 品基体和干扰化合物的分离及富集目的。
23
数据处理 27%
分析 6%
采样 6%
样品处理 61%
From: LC-GC Intl. Vol. 4, No. 2, 1991
色谱过程中的误差来源
标准曲线 9%
色谱柱 11% 仪器 8%
色谱 7%
积分 6% 进样 6% 交叉污染 4%
操作 19 %
样品处理 30%
3 国际上前处理技术发展
80年代中后期,国际上针对传统萃取技术的 不足,发展了固相萃取(SPE)技术和超临界流 体萃取技术(SFE) ; 90年代以来,又出现了固相微萃取技术( SPME)、液相微萃取(LPME)、基质固相分 散萃取技术(MSPDE)、免疫亲和色谱技术( IAC)等新的萃取技术。
(5)目标化合物有无可能离子化(通过调节 pH 值),从而决定是否采用离子交换固相萃取;
(6)目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键,如 形成共价键,在洗脱时可能会遇到麻烦; (7)非目标化合物与目标化合物在吸附剂的吸附点 上的竞争程度,这关系到目标化合物与干扰化合 物是否能很好分离。
1.8 洗脱溶剂的选择
34
(2) 反相萃取

通常用非极性的或极性较弱的吸附剂萃取 中等极性到非极性化合物。目标化合物与 吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要 是非极性-非极性相互作用,是范德华力 或色散力。
35
(3) 离子交换萃取

离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电
荷的离子交换树脂,所萃取的目标化合物
是带有电荷的化合物。目标化合物与吸附 剂之间的相互作用是静电吸引力。
1.2 固相萃取的特点
(1) 取代传统的液--液萃取,不需要大量 互不相溶的溶剂; (2) 处理过程中不会产生乳化现象;
(3) 采用高效﹑高选择性的吸附剂 ,使萃 取选择性高,重复性好;
(4) 简化样品处理过程,减少费用。
24
1.3
样品基质 冲洗溶剂
固相萃取机制
洗脱溶剂
保留
冲洗
洗脱
1.4
柱預处理 样品添加
样品前处理技术的 进展与应用
1
一、样品前处理的重要性
在化学分析中,样品前处理一个最常
见的问题。据统计,人们常常将60%的时
间花在样品前处理上。这不但不符合高效
率的要求,而且烦琐的传统样品处理方法
也直接品前处理内容
样品前包括处理:样品采集和制备
1.1 一般液体样品的处理:
8
4 我国残留分析前处理现状
我国残留分析普遍应用的萃取分离技术还 是索氏抽提、振荡提取和超声波提取等传统技 术。样品需要量大、萃取时间长、有机溶剂量 消耗大,导致大量有毒废弃溶剂的产生。 结论: 我国的残留萃取技术是制约残留分析速 度和分析效率提高的瓶颈,无法满足快速、准 确的分析要求。
9
二、样品提取技术理论
4
2 重要性--以农药残留分析为例
2.1 需要检测痕量或超痕量残留水平。 2.2 待测样品污染源的未知性和样品种类的多样性 2.3 同时进行多残留检测。 2.4 结论:萃取、净化技术等样品前处理是残留分 析的关键。因而选择适当的样品处理方法或多种 手段联合使用,是成功完成样品分析的 基础。
5
样品分析过程中各程序所花费的时间
27
(2) 添加样品 将样品加于固相萃取柱中,用正压 或负压(常压)使样品通过柱子。样品 的流速必须控制,一般在1.5mL/min 。 以离子交换为作用机理的萃取,速度要 适当降低,以保证分析物有足够的时间 与柱填料的离子交换官能团发生作用。
28
(3)
固相柱的洗涤
用适当的洗涤溶剂有选择性地将吸附力弱 的杂质洗涤下来,而留分析物于柱上。 (4) 固相柱的干燥
遵循“相似相溶”原则,并满足下列 求: 1)对被测组分溶解度大; 2) 对干扰杂质的溶解度小; 3)能有效释放被测组分; 4) 具有良好地解离蛋白或脂肪的能力; 5)沸点适中(40~80℃)、黏度小、 毒性低、易纯化、价格低廉、并易于 进一步净化处理。
1.9
常见SPE柱类型
极性柱:CN、NH2、PSA、
14
2 液-固萃取
2.1 定义:液-固萃取----利用固态(半固体)样品 基质中的待测物质在萃取溶剂中较高的溶解度, 使其从样品中转移出来的过程。
2.2 应用模式:索氏提取、超声萃取、微波萃取
(MAE)、超临界萃取(SFE)加速溶剂萃取
(ASE)。
15
3 柱色谱萃取
又称层析技术 。根据其分离原理,
提取是一个复杂的过程,是被测组分、样品
基质和提取溶剂(或固体吸附剂)三者之间的相
互作用与达到平衡的过程。常用的有液-液萃取 ,液-固萃取,柱色谱萃取等。
10
1 液-液萃取(LLE)
1.1 定义:液-液萃取 ---- 利用被测物质在两种互 不相溶液体中分配系数不同,从一种溶液中转 移到另一种溶液中。
32
溶解性 分子的极性对物质溶解性有很大影响。 极性分子易溶于极性溶剂,非极性分子易溶于非 极性溶剂,也即“相似相溶”。蔗糖、氨等极性 分子和氯化钠等离子化合物易溶于水。具有长碳 链的有机物,如油脂、石油的成分多不溶于水, 而溶于非极性的有机溶剂。 熔沸点 在分子量相同的情况下,极性分子比非 极性分子有更高的沸点。这是因为极性分子之间 的取向力比非极性分子之间的色散力大。
48
GPC 的原理
利用空间排阻(分子尺寸大小)进行分离
柱填料:Bio Beads S-X3(中 性多孔的交联 苯乙烯二乙烯 基苯聚合物)
小分子通过树脂“球”中的 孔 大分子不能从孔中通过
33
(1) 正相萃取

用极性吸附剂萃取极性物质。在正相萃取时目标 化合物是否能够保留在吸附剂上,取决于目标化 合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之 间相互作用。包括氢键、π—π键、偶极-偶极、
偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性
作用。

正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中萃取极性 化合物。
(1)液体的转移
(2) 液体的稀释
(3)液体的混合
(4)标准物的添加
3
样品前处理
1.2 分离提取等其他处理 (1)液-液萃取 (2)蒸馏 (3)液-固萃取 (4)固相萃取 (5)超声提取 (6)微波法 (7)超临界流体萃取(8)膜透析法 (9)生物样品水解、蛋白沉淀 (10)离心/过滤 (11)蒸发浓缩 (12)消解
(4)凝胶渗透色谱--又称排阻色谱,是利用
被分离物质分子量大小的不同和在填料上
渗透程度的不同,以使组分分离。填料有
分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔
硅胶或玻璃珠等。
20
3.2 柱色谱的典型应用: (1)分离 (2)净化 (3)制备
21
三 样品提取净化方法及应用
22
1
固相萃取(SOILD
PHASE
SPE 柱預处理, 样品添加, 柱洗涤
SPE 柱
排放槽
收集瓶
馏份洗脫
SPE 柱
排放槽
收集瓶
在线 HPLC 分析
HPLC 分析
SPE 柱
排放槽 收集瓶
1.10 SPE应用

复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离 和富集; 例如,生物体液(如血液,尿等)、中药 及其代谢产物的分析、食品中有效成分或 有害成分的分析、环保水样中有机污染 的 分析的样品前处理。
一相为液体,涂布或使之键合在固体载体
上,称固定相;另一相为液体或气体,称
流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅
镁型吸附剂与纤维素粉等。
18
(3)离子交换色谱--利用被分离物质在离子
交换树脂上的离子交换能力不同而使组分
分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交
换树脂,流动相一般为水或含有有机溶剂
的缓冲液。
19
1.2 萃取溶剂的选择
(1)溶剂和样品基质不能混溶; (2)待测物和溶剂之间应有最大的分配比 (3)溶剂必须不含有干扰分析的污染物 (4)对检测器的响应值应尽可能小 (5)保留时间和待测物应不相同 (6)溶剂本身应毒性低且易于纯化。
11
1.3 液-液萃取的类型
(1)分次萃取--通常在分液漏斗中进行,将样 品和萃取溶剂混合振荡,静置分层后,分出水 相。一个样品可用若干份的溶剂进行多次萃取, 以提高萃取率。 ( 2 )连续萃取 -- 是将样品和溶剂在连续萃取仪 器中自动混合,由于连续操作,可减少乳化现 象,节省劳力,重现性好。
有吸附色谱、分配色谱、离子交换色 谱与排阻色谱等
16
3.1 柱色谱技术分类
(1)吸附色谱--利用吸附剂对被分离
物质的吸附能力不同,用溶剂或气体
洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂 有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活 性的物质。
17
(2)分配色谱--利用溶液中被分离物质在两
相中分配系数不同,以使组分分离。其中
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