戴安HPLC操作程序 文档
戴安液相色谱操作手册
1.用途用于非挥发性物质的分析。
2.部件组成P680A LPG四元低压梯度泵ASI-100自动进样器TCC-100柱温箱PDA-100二极管阵列检测器RF 2000荧光检测器UCI-50数模转换器3.操作步骤3.1准备工作3.1.1打开稳压电源开关。
3.1.2更换泵头里清洗瓶中去离子水3.1.3更换托盘里洗针瓶中的洗液,洗液一般为:50%的甲醇。
3.1.4流动相的混匀与过滤:若流动相为非单一溶剂,配好后要用璃棒或其它工具搅匀。
如果使用的流动相非色谱纯的、水相或配好的混合溶液,需要用0.45μm的一次性过滤膜过滤。
3.1.5流动相的超声脱气:过滤后的流动相需要超声脱气,一般超声约10~20分钟。
3.1.6排泵内的气泡:打开仪器后面板的电源。
拧松泵右侧的快速清洗阀(反时针两圈左右)。
按下泵前面板右下方的“Purge”键,仪器将以6.0 ml的速度自动快速清洗泵内残留的气泡,5分钟将自动停止。
若想想手动停止,则再按再按“Purge”键,将停止清洗。
将每个需要使用的通道分别排完气泡后,拧紧快速清洗阀(顺时针拧紧,注意不要拧得过紧。
)。
3.2联机3.2.1打开进样器、柱温箱、检测器电源开关。
3.2.2打开变色龙软件。
进入合适的仪器面板界面,联机。
在“PROGRAM”中设置泵、进样器、柱温、检测器参数。
在“METHOD”中设置数据分析参数,在“SEQUENCE”编辑进样次序。
3.2.3点工具栏中蓝色小圆点,开始设置采集基线。
3.3分析样品3.3.1系统的准备:3.3.1.1分析样品前先用甲醇或乙腈冲洗流路约20分钟,平衡活化色谱柱,并赶走管路中的杂质和水分。
3.3.1.2若流动相为有机相与水相的混合物,则第1步完成后,按照分析样品的需要调节比例阀的比例后冲洗流路约20分钟后,待基线走平后即可进样。
3.3.1.3若流相相中含有缓冲盐溶液、有机/无机酸或其它电解质,则第1步完成后用95%的去离子水冲洗流路约20分钟后,再按照分析样品的需要调节比例阀的比例后冲洗流路约20分钟后,待基线走平后即可进样。
流程管理-戴安U3000-HPLC操作流程
戴安Ultimate 3000系列HPLC标准操作规程一、准备工作:1、面板操作指南:1.1、如何进入菜单:使用仪器中配置的感觉笔在仪器前面板显示屏下的白色点位点约0.5cm处悬约1秒或轻触,四个定位点的上方显示相应的菜单功能,按需要进行相应的选择即可,常规参数的选择(或进入)使用“SELECT”,返回上一层按“BACK”,“^、>、<、ˇ”分别为下移动选择键。
一般直接可显示出常用的功能菜单,对于未显示的,则需要先选择“MENU”进入主菜单后再进一步进行选择。
1.2、各设备的主要功能:1.2.1、泵:A、泵开关:使用感应笔轻触出现常用功能菜单后,直接选择“FLOW ON”功能,即开启泵马达;在启动后,再次调出菜单后显示的“FLOW OFF”为关闭泵选项。
B、溶剂选择:使用感应笔调出常用功能菜单后,选择“MENU”,进入后再选择“CONTROL”功能,进入子菜单后,移动选项到相应的溶剂“A%、B%、C%、D%”进入后再调节相应的值即可。
在当前设置流动相比例不足100%,系统会自动与前一项进行分配,总和为100%。
C、流速的调节:使用感应笔调出常用功能菜单后,直接选择“SET FLOW”然后通过移动选项进行流速的设置。
注,数值不能自动进位,故设置时应确认显示的值为最终的值。
D、PURGE:使用感应笔调出常用功能菜单后,直接选择“PURGE”即执行,再次选择时即为关闭,当未做选择时系统会在执行5分钟后自动停止。
1.2.2、紫外检测器:A、灯开关:在使用感应笔调出常用功能菜单后,选择“MENU”进入子菜单后,再选择“GENERAL SETTING”,进入后,再进入下一级子菜单,通过感应笔移动选择“UV LAMP”,进入后再选择“TOGGLE”则打开氘灯;再选择“VisLAMP”时,相应的操作打开钨灯。
B、波长选择:在调出常用功能菜单后,选择“WAVELENGHT”选择,再选择“WAVELENGHT1”进入,通过感应笔及光标移动修改检测波长。
戴安U3000-HPLC操作流程国产软件
戴安Ultimate 3000系列HPLC标准操作规程一、准备工作:1、面板操作指南:1.1、如何进入菜单:使用仪器中配置的感应笔在仪器前面板显示屏下的白色定位点前约0.5cm处悬停约1秒或轻触,四个定位点的上方将显示相应的菜单功能,按需要进行相应的选择即可,常规参数的选择(或进入)使用“SELECT或OK”,返回上一层按“BACK”,“<、∧、<、∨”分别为光标移动键。
感应笔触任一定位点将直接显示出“常用功能菜单”,对于未显示的功能,则需要先选择“MENU”进入主菜单,再进一步进行选择。
1.2、各设备的主要功能:1.2.1、泵:A、泵开关:使用感应笔调出现常用功能菜单后,直接选择“FLOW ON”功能,即开启泵马达;在启动后,再次调出菜单后显示的“FLOW OFF”为关闭泵选项。
B、溶剂选择:使用感应笔调出常用功能菜单后,选择“MENU”,进入后再选择“CONTROL”功能,进入子菜单后,移动选项到相应的溶剂“A%、B%、C%、D%”进入后再调节相应的值即可。
在当前设置流动相比例不足100%,系统会自动与前一项进行分配,总和为100%。
C、流速的调节:使用感应笔调出常用功能菜单后,直接选择“SET FLOW”然后通过移动选项进行流速的设置。
注,数值不能自动进位,故设置时应确认显示的值为最终的值。
D、PURGE:使用感应笔调出常用功能菜单后,直接选择“PURGE”即执行,再次选择时即为关闭,当未做选择时系统会在执行5分钟后自动停止。
1.2.2、紫外检测器:A、灯开关:在使用感应笔调出常用功能菜单后,选择“MENU”进入子菜单后,再选择“GENERAL SETTING”,进入后,再进入下一级子菜单,通过感应笔移动选择“UV LAMP”,进入后再选择“TOGGLE”则打开氘灯;再选择“Vis LAMP”时,相应的操作打开钨灯。
B、波长选择:在调出常用功能菜单后,选择“WAVELENGHT”选择,再选择“WAVELENGHT 1”进入,通过感应笔移动光标选择修改检测波长。
戴安U3000-HPLC操作流程CM6.8
戴安Ultimate 3000系列HPLC标准操作规程一、准备工作:1、面板操作指南:1.1、如何进入菜单:使用仪器中配置的感应笔在仪器前面板显示屏下的白色定位点前约0.5cm处悬停约1秒或轻触,四个定位点的上方将显示相应的菜单功能,按需要进行相应的选择即可,常规参数的选择(或进入)使用“SELECT或OK”,返回上一层按“BACK”,“<、∧、<、∨”分别为光标移动键。
感应笔触任一定位点将直接显示出“常用功能菜单”,对于未显示的功能,则需要先选择“MENU”进入主菜单,再进一步进行选择。
1.2、各设备的主要功能:1.2.1、泵:A、泵开关:使用感应笔调出现常用功能菜单后,直接选择“FLOW ON”功能,即开启泵马达;在启动后,再次调出菜单后显示的“FLOW OFF”为关闭泵选项。
B、溶剂选择:使用感应笔调出常用功能菜单后,选择“MENU”,进入后再选择“CONTROL”功能,进入子菜单后,移动选项到相应的溶剂“A%、B%、C%、D%”进入后再调节相应的值即可。
在当前设置流动相比例不足100%,系统会自动与前一项进行分配,总和为100%。
C、流速的调节:使用感应笔调出常用功能菜单后,直接选择“SET FLOW”然后通过移动选项进行流速的设置。
注,数值不能自动进位,故设置时应确认显示的值为最终的值。
D、PURGE:使用感应笔调出常用功能菜单后,直接选择“PURGE”即执行,再次选择时即为关闭,当未做选择时系统会在执行5分钟后自动停止。
1.2.2、紫外检测器:A、灯开关:在使用感应笔调出常用功能菜单后,选择“MENU”进入子菜单后,再选择“GENERAL SETTING”,进入后,再进入下一级子菜单,通过感应笔移动选择“UV LAMP”,进入后再选择“TOGGLE”则打开氘灯;再选择“Vis LAMP”时,相应的操作打开钨灯。
B、波长选择:在调出常用功能菜单后,选择“WAVELENGHT”选择,再选择“WAVELENGHT 1”进入,通过感应笔移动光标选择修改检测波长。
戴安高效液相色谱仪操作规程
戴安高效液相色谱仪操作规程1 仪器组成及开机1.1 仪器组成本仪器由P680型输液泵、在线脱气机、手动进样器、TCC-100柱温箱、PDA-100二极管阵列检测器、Chromeleon色谱工作站和计算机、打印机组成。
1.2开机使用时,依次接通输液泵、柱温箱电源,待各部分自检完毕再接通打印机和计算机的电源,待开启输液泵平衡系统30分钟后再接通检测器电源。
2 Summit 液相色谱系统2.1 流动相管理在P680型输液泵操作面板上选择〔State〕,进入流动相管理界面,设定流速、流动相A、B、C、D的比例及压力上下限。
另外清洗系统的溶剂瓶中溶液(50%甲醇)每周必须更换一次。
流动相需经0.45µm滤膜过滤,并用超声脱气15min。
2.2 设定柱温在柱温箱的操作面板上长按〔+〕〔-〕直到显示温度为所需温度。
3 Chromeleon色谱工作站3.1 启动工作站程序单击桌面上的Server Monitor图标,点击Start,待变色龙图标变成灰色,关闭Server Monitor。
单击桌面上的Chromeleon,启动色谱工作站,双击hplc.pan,进入仪器控制面板。
3.2 平衡系统单击菜单栏Acquistition on/off 图标,选择数据通道和采集参数,采集基线,待基线平衡后,即可停止采集并可开始分析样品。
3.3 建立进样序列单击菜单File/New/Sequence(Using Wizard),依次设置样品及对照品信息(样品名称、样品数、进样针数、进样量);采用的程序;积分方法;报告模板以及优先数据通道等;最后对序列命名,保存。
3.4 修改程序单击工具栏Browser图标,找到编辑好的序列,按需要修改序列样品信息。
双击该序列的程序文件,修改柱温(使用温度,温度上下限);泵(流动相梯度、流动相比例、流速等);检测器(检测波长、检测波长带宽、参比波长、参比波长带宽等);运行时间,最后单击Commands检查程序有无错漏。
P680A使用说明书
P680系列HPLC分析泵操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2002.6目录1. 简介﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 32.安装﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 63. 操作﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒234. 故障指南﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒315. 维修﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒331.简介P680系列HPLC分析泵有两种类型:高压梯度泵P680A HPG和四元低压梯度泵P680A LPG。
前者通过选装的溶剂选择器可以将二元梯度升级为四元梯度;P680A LPG具备在线脱气功能。
P680系列HPLC分析泵采用串联双泵头,电子压缩补偿方式。
流速范围是1μl/min~10ml/min,最高操作压力是50.0MPa(500bar)。
适用于标准和微孔HPLC。
P680可以进行面板操作,也可以借助CHROMELEON数据系统对其实施控制。
图1. P680前面板注意事项:1.为了保证P680的安全运行,必须设定高、低压极限;2.如果流动相中含有电解质成分,不能在没有清洗的情况下运行时间超过5分钟;3.缓冲溶液与有机溶剂转换时用去离子水清洗泵;4.如果P680停泵时间超过1小时,关掉检测器的光源;5.缓冲溶液的浓度不能高于1mol/L,pH范围1~13,Cl-的浓度小于0.1mol/L;2.安装2.1 安放P680系列HPLC分析泵的放置地点应满足以下要求:干燥、温度变化小、避免阳光直晒,实验台表面可以承受有机溶剂。
试剂瓶放在P680顶部的托盘上。
而P680可以放在ASI-100自动进样器的顶部。
图2. P680放置示意图2.2 更换保险丝(P/N 6030.9002)图3. 更换保险丝示意图2.3 后面板图4. P680后面板P680可以通过USB(Universal Serial Bus)或者LAN(Local Area Network)与安装Chromeleon工作站的计算机连接,RS232接口可以与ASI-100自动进样器或者STH585柱温箱连接。
戴安高效液相色谱仪操作流程
戴安高效液相色谱仪操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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戴安中国 P680系列 HPLC泵 说明书
1 蠕动泵 2 混合腔 3 泄漏传感器
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4 清洗阀和泵出口 5 有压力传感器的右侧平衡泵头 6 没有压力传感器的右侧工作泵头 7 右侧溶剂选择阀 8 有压力传感器的左侧平衡泵头 9 没有压力传感器的左侧工作泵头 10 左侧溶剂选择阀 11 盛放清洗液的溶剂瓶 12 溶剂瓶口的泄漏传感器 13 混合腔
Enter 确认输入 4 直接控制功能键
A, B, C, D 显示所选择通道的混合比例,按住 2 秒钟后,此通道为 100%
Self Test 自检测试 Flow on/off 泵的开关
Limits 输入高、低压极限 Set Flow 设定流速 Start/Stop 启动/终止运行程序
Purge 清洗泵(以 6ml/min 冲洗 5min) LED 显示 5 Remote 显示 Chromeleon 与 P680 的联机情况 6 Max./min. 显示高于或低于压力极限 7 On/Off 显示泵的开/关
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图 27. P680A HPG 流路示意图
1 清洗阀 2 泵出口 3a 混合腔出口(顶部) 3b 混合腔进口(底部) 4 混合腔延长段 5 没有安装混合腔时,与泵出口直接连接 6 有压力传感器的平衡泵头 7 有压力传感器的工作泵头
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8 没有压力传感器的平衡泵头 9 有压力传感器的工作泵头 10 外置在线真空脱气装置 11 右侧泵头溶剂选择阀 12 左侧泵头溶剂选择阀 13 管路 2.10 双梯度泵(DGP)
① 中断 P680 与 CHROMELEON 的通讯连接; ② 将一段软管插在压力传感器的废液出口,另一端与注
射器连接; ③ 拧松清洗阀,选择需要进行清洗的比例阀通道; ④ 按 Purge 键,抽动注射器排出气泡,按 Purge 键停泵,
戴安离子色谱仪使用
资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载戴安离子色谱仪使用地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容戴安离子色谱仪操作流程1 .打开气瓶开关压力在0.2Mpa2 打开稳压电源进样器电源色谱仪电源。
3 打开电脑右下角图标变色龙软件点开点 start4 调整淋洗液压力 5-65 打开操作软件调整淋洗液容量在左边仪器顶部白色烧杯装水,管道抽水成滴状排除。
6点Eluen Flow valve open 淋洗液阀门仪器右下角的泵打开拿针筒抽20ml淋洗液然后拧紧不要太紧拧爆了7 打开废液泵在淋洗液泵的左边点pump on20秒后关废液泵8 带泵压稳定后变化幅度小于20 设置电压 SRS 60mA on9 工具栏蓝色圆点走基线停的时候也要点。
基线页面右键 Axis 改动横坐标10 工具栏第 4 . 5 个图标切换控制页面建立样品表纯水 blank single(未测)标曲 standard single式样 unknow single编好后按保存改动后也要按保存改保留时间双击 AS9 程序文件。
左边最下边数字就是保留时间可以改动。
做样。
工具栏中间第三个键右边开始。
先按 Ready check 弹出对话框点都否再按 READY标曲工具栏 QNT 点进去峰表改保留时间。
改时间按保存数量表改浓度改浓度。
保存测完样品走30分钟基线关机先停基线关抑制器 SRS off关泵 pump off关电源关气体标曲浓度氯离子标准贮备液 1000mg/l氯化钠 0.82395g ----500ml亚硝酸根标准贮备液 1000mg/l亚硝酸钠0.7500g------500ml硝酸根标准贮备液 1000mg/l硝酸钠 0.6855g------500ml硫酸根标准贮备液 1000mg/l硫酸钠 0.7396g----500ml混合水样离子浓度主窗口和浏览器图12. 主窗口和浏览器启动Chromeleon将出现以上窗口,它与Windows中的资源管理器类似,具有文件检索功能,但是不能在两者之间随意复制。
戴安(分析)操作规程-HPLC
1目的制定戴安U3000分析型液相色谱仪的操作和清洁程序。
2适用范围适用于戴安U3000分析型液相色谱仪的操作规程3直接责任人操作人4间接责任人部门经理5文件编写部门中药研究所6文件制订依据戴安U3000分析型液相色谱仪使用说明书7文件内容概述设备操作程序、安全注意事项、清洁程序。
8 仪器与材料操作与维修工具、无纤维抹布一条。
9 具体内容9.1操作程序9.1.1开机前准备9.1.2 检查桌面是否清洁、整齐。
9.1.3 检查设备是否清洁,连接管线是否正常,色谱柱是否需要更换。
9.1.4 检查电源线有无破损。
9.1.5 接通电源,检查插座上各插孔的指示灯是否显示正常。
9.1.6 准备好超声过的流动相和流路冲洗溶剂。
9.2 开机9.2.1 撤下设备停用卡,换上设备运行卡。
9.2.2 运行检查,打开仪器各部件开关,待机器自检,核实无异常。
9.2.3 拧松泵的快速冲阀(大约2圈左右),按泵面板的“purge”键排气泡约2至5分钟左右后,再按“purge”键停止。
然后,拧紧快速冲洗阀。
9.2.4 打开电脑,并打开软件。
9.2.5 用色谱纯的甲醇或乙腈冲洗流路约20分钟左右。
若流动相中有盐或酸,再用95%水(加5%甲醇)冲洗约20分钟。
9.2.6 换上流动相冲洗流路,待基线和压力稳定后,开始分析样品。
9.2.7 样品分析完后,处理数据。
9.2.8 若流动相中有缓冲盐或酸,用95%水冲洗80分钟左右。
9.2.9 换上甲醇冲洗流路约30分钟。
9.3 关机9.3.1 关闭仪器各部件上的电源开关,并闭电脑。
9.3.2 拔掉机器电源插头。
9.4 安全及操作注意事项9.4.1 流动相冲洗用的水,必须是重蒸水或2次蒸馏水,并用微孔滤膜过滤,而且要定期更换,防止长细菌堵塞仪器管路。
建议每周至少更换两次。
9.4.2 操作有机溶剂时一律戴一次性手套。
9.4.3 流动相中有盐或酸时,在流动相冲洗前后一定要用水冲洗流路,防止柱效下降、堵塞或柱塌陷。
戴安高效液相操作方法
戴安高效液相操作方法
戴安高效液相操作方法主要包括以下步骤:
1.准备样品:将待测样品制备好,尽量使得样品溶液透明,预处理方法包括过滤、离心、热解、蒸馏、提取等。
2.准备移液管:选择合适的移液管并调整其体积容量,清洗干净、干燥。
3.打开高效液相色谱仪:检查仪器的参数设置,包括流速、温度、检测波长、柱温等。
4.进样:将样品以移液管逐滴加入进样口,等待一段时间让样品充分进入柱。
5.洗脱:根据样品性质和柱的特点,选择洗脱液和洗脱方式,使样品分离出来。
6.检测:利用检测器检测样品的电导、荧光、紫外吸收等特性进行检测,并记录相应数据。
7.数据分析:根据检测结果进行数据分析和处理,得出目标成分的含量、结构等信息。
8.清洁:当分析完所有样品后,需将高效液相色谱仪和柱进行清洗,以避免不同
样品之间的污染。
9.记录:对分析结果进行记录,保存数据和结果,并制作相应报告或文献。
U3000戴安液相色谱仪操作规程
U3000戴安液相色谱仪操作规程1.5接通电源,检查插座上各插孔的指示灯是否显示正常。
1.6准备好超声过的流动相和流路冲洗溶剂。
2开机2.1撤下设备停用卡,换上设备运行卡。
2.2换上A、B、C、D管路的溶剂:A、B、D管路为溶剂管路,可以放置流动相,C管路为洗进样针管路。
一般A路放甲醇,B路为纯化水,C路放5%甲醇水,D路放流动相。
C管路在运行样品时用5%甲醇水清洗进样针,做完样品用纯甲醇灌满,C管路中软管为冲洗泵头管路,并随仪器开机工作。
2.3运行检查:从上至下打开仪器各部件开关,待机器自检,核实无异常。
2.4开启仪器工作站:打开电脑,双击电脑桌面上仪器图标,显示工作站主界面;2.5脱气操作:在工作站主界面上,点击泵:XPG-3X00(RS,SD),将旁通阀开关逆时针旋转一圈(自动进样器上),冲洗顺序为B→C→D→A,每个管路冲洗5分钟,每个管路脱气前,需先设参数为100%,再依次点击冲洗→忽略警告执行,每个管路冲洗时间均在自动进样器显示屏上显示(注意:D管路冲洗完成后,需将D管路设置为0,点击开始冲洗,方可冲洗A管路)。
冲洗排气完成后关闭旁通阀。
2.6清洗进样器在WPS-3000 SL项下启动栏中依次点灌注注射器、清洗缓冲环、外部清洗针。
注意:外部清洗针运行完毕后,点击进样阀栏中到进样位置。
2.7升流速:在XPG-3X00(RS,SD)界面,在流速/压力栏中填写所需的流速(注意:流速设定要0.2个单位逐步到所设定的流速,待柱压稳定后,再增加流量)。
2.8设柱温箱温度在TCC-3x00项下温度控制栏中设所需温度,点击回车。
2.9点紫外灯在VWD-3x00(RS)项下信号栏中输入所需波长,在命令栏中点击紫外灯(切记点一下)注意:待温度稳定5~10分钟后再开灯以上各项必须点击各项下的模块连接栏中连接才能执行命令。
待紫外灯点亮后可在xPG-3x00(RS,SD)项下流速/压力栏中输入所需流速开始平衡,平衡时间约30分钟。
戴安液相色谱HPLC培训教程
P680平衡泵头结构图
易损件!
混合腔的维护
• 小心拆卸混合 腔的盖板;
• 检察混合搅拌 器电磁棒是否 需要更换;
• 安装新的密封 圈
P680常见故障指南
• Upper pressure limit exceeded. 流路堵塞; —— 寻找并排除堵塞点 流速过高; —— 重新设置流速(清洗系统) 手动进样阀转换位置慢; —— 调整高压极限
• One of the piston seal is leaking. 检查泵头是否泄漏。 —— 修改柱塞泄漏阈值或更换垫片。
• Leak detected. 泄漏报警并停泵。 —— 消除泄漏,擦干传感器和托盘。
• Right hand pump block carrover pressure is too high. 右侧工作泵头的压力超过允许范围。 —— 检查工作泵头、平衡泵头、清洗阀之间的管路是 否堵塞。
Summit HPLC 系统
• P680A 等浓度泵
• P680A LPG 分析泵 低压四元梯度
• P680A HPG 分析泵 高压二元梯度
• P680P HPG 制备泵
P680前面板
压力显示 流速显示
屏
光
功
幕
标
能
键
键
遥高
直
泵
控低
接
开
状压 态极 显限
操 作
关 键Βιβλιοθήκη 键示显示P680后面板
电电 源源 保 开插 险
• Strong baseline drift 氘灯预热时间不足/系统没有平衡; —— 延长平衡时间 色谱柱污染; —— 清洗或更换色谱柱 环境温度不稳定; —— 确保恒定的温度 溶剂污染; —— 更换溶剂 流动池污染; —— 清洗流动池
戴安高效液相色谱仪操作规程
高效液相色谱仪操作规程1 目的:建立戴安高效液相色谱仪的操作规程,保证正确使用。
2 适用范围:戴安高效液相色谱仪的的使用。
3 职责:3.1 质量控制部负责本规程的起草、审核、修订、培训和执行.。
3.2 质量控制部经理负责本规程的审核和监督执行。
3.3 质量中心经理负责本规程的批准。
3.4 质量保证部现场监控员负责本规程执行情况的监控。
3.5 仪器管理员负责对戴安高效液相色谱仪的日常管理。
4 定义:无5 引用标准:戴安高效液相色谱仪使用说明书。
6 流程图:无7 程序7.1 仪器组成及电源:仪器组成:本仪器有P680泵、柱温箱、紫外检测器和色谱工作站组成。
7.2 泵的操作:7.2.1 设定泵的最高压力、最低压力和流量。
7.2.1.1 打开电源开关,旋开泵右侧的放气阀,按flow按控制面板上的数字键,调流速,按回车键,用适宜溶剂进行冲洗泵的操作,待无气泡逸出后,关闭flow,旋紧右侧放气阀。
7.3 机器的运行:7.31 待桌面上的小变色龙出现时,依次打开柱温箱、紫外检测器和色谱工作站。
运行变色龙,点击File,选中HPLC。
7.3.2 确认各模块的“connected”图标均为绿色后,点击红色正方形图表(Stop flow),点击绿色三角形图标(continue),开泵,设定流速为正常值;7.3.3 设定柱温箱的温度;7.3.4 开灯,10分钟后选择波长;7.3.5 点击蓝色圆形图标(Acquisition On/Off),采集基线。
7.4 设定运行程序7.4.1 依次点击File和New,选择Program File;7.4.2 点击“下一步”;7.4.3 确认以下参数:Isocratic,高、低压极限和流速是否正确;7.4.4 将Acc time调整至0~15分钟;7.4.5 确认以下参数:采样频率(5H Z),波长(nm)和波段宽度(nm)等是否正确;7.4.6 选择“Review the program in a new window”,点击“完成”;7.4.7 检查程序无误,存盘退出(推荐存入独立的“”子目录)。
戴安离子色谱操作规程-ICS-3000
离子色谱操作规程一.开机前的准备:1.打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源或UPS(不间断电源);2.根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液。
3.断开ELUENT IN处接头,插入活化抑制器工具,缓慢注入超纯水3ML,然后回复流路。
二.开机1.依次打开打印机、计算机显示器和主机进入win-xp操作系统;2.打开N2流路总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右;3.打开离子色谱的SP电源、EG电源、DC电源、。
4. 选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表示SeverMonitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面5. 双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)。
6. 点击根目录下面控制面板文件夹,双击打开右边窗口中的ICS-3000System.pan(离子色谱操作控制面板)。
7. 操作控制面板打开后,进入泵子界面,设置流速为零,设置淋洗液量,旋松PUTGE 阀,设置要使用的通道比例为100%,点击PRIME进行排气泡,默认五分钟后,要将要使用的通道进行逐个排气泡;排完气泡后关闭PURGE 阀;8.将流速设置0.2mL/min,开泵启动仪器,然后逐渐将流速增加到1.0ml/min。
注意流速不能设置过大,若系统超过了最大压力,则会自动关闭泵。
9.设置淋洗液KOH浓度,并打开CR-TC电源;10.设置柱温箱的温度并选择打开模式;11.设置抑制器电流值并打开,12.点击蓝色圆点查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。
三.分析样品:1.建立程序文件(program file);2.建立方法文件(method file);3.建立样品表文件(sequence(using wizard));4.加入样品到自动进样器或手动进样;5.启动样品表;6.如果是手动进样,按系统提示进行逐个进样分析。
U3000戴安液相色谱仪操作规程
U3000戴安液相色谱仪操作规程一、实验目的1.熟悉U3000戴安液相色谱仪的基本操作方法;2.学习正确使用液相色谱仪的技巧和注意事项;3.实现对待测物质的定性和定量分析。
二、实验器材和试剂1.U3000戴安液相色谱仪;2.色谱柱;3.手套,安全护目镜;4.甲醇、乙醇等有机溶剂;5.待测物质溶液。
三、操作步骤1.安全操作a.穿戴好实验室服装,佩戴手套和安全护目镜;b.检查液相色谱仪的电源线是否接地,仪器是否工作正常;c.检查色谱柱是否安装正确,连接管路是否紧固。
2.准备工作a.打开液相色谱仪的电源开关,待仪器启动完成后,打开色谱软件;b.打开软件后,进行仪器的空白检测,用纯溶剂进行洗涤柱和平衡柱的操作;c.调整柱温为合适的温度,一般为室温。
3.样品处理a.将待测物质溶解在合适的溶剂中,制备样品溶液;b.将样品溶液通过5μm的滤膜过滤,以去除杂质。
4.色谱条件设置a.在色谱软件中设置所需的流动相体系、流速、波长等参数;b.在样品进样器上设置进样体积、进样方式等参数;c.设置检测器的检测波长和灵敏度。
5.进样操作a.将处理好的样品溶液注入进样器中,并设定好进样体积;b.执行进样操作,确保样品被成功进入流动相中。
6.开始分析a.点击软件上的开始分析按钮,启动色谱仪的工作;b.液相色谱仪将自动进行样品的分离和检测;c.注意观察色谱图,确认是否出现所需的峰。
7.数据处理a.分析所得的色谱图,测量峰的面积、时间、高度等参数;b.将峰的参数与标准曲线进行比对,获得待测物质的定量结果;c.记录分析结果和实验过程中的注意事项。
四、操作注意事项1.操作前需熟悉液相色谱仪的相关知识,并按照规定的操作步骤进行使用;2.所选用的色谱柱要与待测物质的性质相适应;3.操作过程中应避免尽量摔打液相色谱仪和碰触色谱柱;4.操作中应小心不要发生溶剂泄漏或喷洒,避免涉及皮肤和眼睛;5.在进样前,应先调节进样器的进样速度,以避免进样不均匀。
HPLC操作规程和注意事项
HPLC操作规程和注意事项一、操作规程1.准备工作(1)检查设备:检查HPLC仪器的仪表、进样系统、柱室、检测器等是否正常工作。
(2)准备试剂:准备好所需的试剂和溶剂,并按照操作要求进行配制。
(3)准备样品:根据需要分析的样品性质,选择适当的提取和前处理方法,准备好待测样品。
2.仪器操作(1)打开电源:首先接通HPLC仪器的电源,并预热一段时间,确保仪器达到稳定状态。
(2)装填柱子:按照操作说明将柱子正确装填到柱室中,并连接好进样系统和检测器。
(3)刷洗柱子:用纯溶剂将柱子刷洗,至少连续通过10倍柱子体积的溶液,以去除表面的杂质。
(4)进样:按照分析方法中的要求,设置好进样量和进样方式,确保样品能够均匀地进入柱子。
3.参数设置(1) 流速:根据分析方法的要求,设置适当的流速,一般应在0.5-2.0 mL/min之间。
(2)梯度程序:如果需要进行梯度洗脱,按照分析方法中的梯度程序设置好梯度条件和比例。
(3)柱温:根据样品性质和柱子的要求,设置适当的温度,一般应在室温到60℃之间。
4.检测和记录结果(1)检测器选择:根据分析物的性质,选择合适的检测器进行检测,如紫外检测器、荧光检测器等。
(2)检测条件:根据需要测量的物质,设置合适的检测波长、增益和灵敏度等参数。
(3)记录数据:及时记录分析结果和数据,包括进样量、保留时间、峰面积等,以备后续分析和比对。
二、注意事项1.安全操作(1)使用个人防护装备,如实验手套、安全眼镜和实验服。
(2)注意化学品的毒性和腐蚀性,避免接触皮肤和吸入有害气体。
(3)注意防火和爆炸,禁止在实验室中吸烟,并保持实验区域通风良好。
2.样品制备(1)样品的准备应尽量避免污染和氧化,以保证结果的准确性。
(2)样品的提取和前处理方法需根据样品特性和分析要求进行优化,确保提取效率和分析结果的可靠性。
(3)样品的溶解度要适宜,过高或过低的浓度都会影响分析结果。
3.仪器维护(1)定期检查和校准仪器,保证仪器的正常工作和准确性。
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一.开机,打开工作站,双击CRT右下角
点击“start ”,再点击桌面上,打开工作站。
弹出下列界面
双击,出现工作站界面
二、点击“file ”建立程序文件:
点击程序文件→ok,
点击下一步
设定温度及各项参数,点击下一步
设定流动相的比例,点击下一步
设定采集时间与测定的波长数,点击下一步
设定测定的波长与参比波长,点击下一步
点击下一步,进入完成程序向导
点击,完成。
保存
双击程序文件
建立我的(李老师)文件夹,再双击文件夹
再命名测定物质的名称,如黄芩素,保存。
程序文件建立完毕。
三、建立方法文件
Save as,
上翻寻找方法文件,然后,双击方法文件,建立我的文件夹(李老师),再我的文件夹(李老师),对分析对象命名(葛根素),保存
建立方法文件完毕。
如果要浏览建立方法文件是否正确,则brows.
四、序列文件的建立:点击file→ok,
弹出下列序列向导,
点击下一步
点击下一步
点击Apply,下一步
点击下一步
浏览程序文件Program-browse,弹出下列界面,并在浏览界面中找到程序文件
双击李老师
点击open. 即把序列文件放入到程序文件
再,定量方法→browse,并找到“李老师”文件夹
弹出下列界面,
Open,即把序列文件放入到方法文件之中
点击下一步
命名分析对象后,在“Directory”,找到“样品表”
并在“样品表”中建立“李老师”文件夹。
再双击“李老师”文件夹,点OK。
点击“完成”点击“Done”
五、准备进样
1. 点击,把原来清洗柱的流动相修改到分析样品的流动相比例
2. 点采集基线
3. 待基线平直后,进样
点击,弹出下列界面
点击“Remove”,移出其他序列,点击“Add”添加自己的序列点击“Open”
双击“李老师”
Open 。
点击”start”.。