RP-HPLC法测定川芎愈伤组织中阿魏酸的含量
RP_HPLC同时测定不同来源川芎中5种有效成分的含量
R P -H P L C 同时测定不同来源川芎中5种有效成分的含量姚宗玲,杜守颖*,陆洋,徐冰,陈晓兰(北京中医药大学中药学院,北京100102)[摘要] 目的:建立同时测定川芎中川芎嗪、阿魏酸、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞5种有效成分含量的R P -H P L C 方法。
方法:采用G r a c eS m a r t R PC 18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,D A D 检测器检测,针对不同组分,选择其最大吸收波长下的峰面积,采用外标法定量。
结果:川芎嗪、阿魏酸、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞的线性范围分别为0.00835~0.668,0.0206~1.648,0.0122~0.976,0.05075~4.06,0.0157~1.256μg ,平均加样回收率分别为101.98%,99.91%,96.94%,100.85%,99.04%。
结论:该方法简便、快捷、重复性好,回收率高,可用于川芎中5种有效成分的同时测定,适用于川芎药材及其制剂的质量控制。
[关键词] R P -H P L C ;川芎;川芎嗪;阿魏酸;丁基苯酞;藁本内酯;丁烯基苯酞[稿件编号] 20100311004[基金项目] 国家“重大新药创制”科技重大专项(2009Z X 09502-008);高等学校博士学科点专项科研基金博导类课题(20090013110007)[通信作者] *杜守颖,博士,教授,博士生导师,主要从事中药新剂型与制剂关键技术的研究,T e l :(010)84738615,E -m a i l :d u s h o u y i n g @263.n e t[作者简介] 姚宗玲,在读硕士,主要从事中药复方经鼻给药研究,T e l :(010)84738645,E -m a i l :z o n g l i n g 520@163.c o m 川芎是伞形科植物川芎L i g u s t i c u m c h u a n x i o n g H o r t .的干燥根茎。
HPLC法同时测定川芎药材中阿魏酸、咖啡酸的含量
HPLC法同时测定川芎药材中阿魏酸、咖啡酸的含量张锦霞;杜晓霞;曹凤秋;李国峰;赵宁民【期刊名称】《中国医药科学》【年(卷),期】2014(000)021【摘要】目的:建立 HPLC 法同时测定川芎药材中阿魏酸和咖啡酸含量的方法。
方法采用 Kromasil -ODS (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%醋酸水(35:65);流速:1.0mL/min;检测波长:323nm。
结果阿魏酸和咖啡酸的线性范围分别为:13.62~257.4mg/mL(r=0.9996)和29.40~515.7mg/mL (r=0.9995);平均回收率(n=6)分别为阿魏酸96.6%(RSD=0.8%)和咖啡酸95.6%(RSD=0.5%)。
结论该法操作简单,结果准确,重现性好,为全面评价不同产地川芎药材的质量提供方法。
%Objective To develop an HPLC method for Ferulic acid, Caffeic acid in Rhizoma Chuanxiong. Methods Kromasil -ODS (250mm×4.6mm, 5μm) column was used to separate the sample at the column temperature of 35 ℃ . Methanol was used with a mobile phase of methanol -0.5% aetic acid (35:65, v/v) at a flow rate of 1.0mL/min. The detection wavelengths was set at 323nm. Results The calibration curve was linear over the concentrationof 13.62-257.4μg/mL for ferulic acid (r=0.9995). 29.40-515.7μg/mL for Caffeic acid (r=0.9996). The average recovery of Ferulic acid and Caffeic acid were 96.6%, 95.6%, and the RSD were 0.8%, 0.5%, respectively. Conclusion This method is smiple and reproducible, which can be used for the quality control of Rhizoma Chuanxiong.【总页数】3页(P102-104)【作者】张锦霞;杜晓霞;曹凤秋;李国峰;赵宁民【作者单位】河南省人民医院药学部,河南郑州450003;河南省人民医院药学部,河南郑州 450003;河南省人民医院药学部,河南郑州 450003;河南省人民医院药学部,河南郑州 450003;河南省人民医院药学部,河南郑州 450003【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.RP-HPLC法测定7种中药材中反式阿魏酸和顺式阿魏酸的含量 [J], 刘晓芳;刘养清;赵平;马春红;陈元元;仝永斌2.HPLC法测定不同品种川芎药材中阿魏酸的含量 [J], 傅晓燕;黄巧玲3.RP-HPLC法测定川芎药材中阿魏酸的含量 [J], 金月;李江4.HPLC法同时测定川芎药材中阿魏酸和藁本内酯的含量 [J], 吕维;吴恋;叶娜;罗红丽;王春艳;万丽5.HPLC法快速测定川芎药材中阿魏酸的含量 [J], 刘金亮;郑顺林;范巧佳;袁继超;杨世民;孔凡磊因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法快速测定川芎药材中阿魏酸的含量
HPLC法快速测定川芎药材中阿魏酸的含量刘金亮;郑顺林;范巧佳;袁继超;杨世民;孔凡磊【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2014(26)A01【摘要】本文建立了快速测定川芎药材中阿魏酸含量的方法。
以阿魏酸为标准品。
采用Agilent 1100高效液相色谱仪和Waters Syrmnetry C18色谱柱,以乙腈和1%冰乙酸(32:68)为流动相,检测波长为321nm。
经测定阿魏酸浓度在0.1—160μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=O.9999),平均回收率在96.88—99.75%之间,检测限和定量限分别为0.0043μg/mL和0.0128μmL。
该方法简便、准确、重现性好,可作为快速检测川芎药材中阿魏酸含量的方法。
【总页数】5页(P67-71)【关键词】魏酸;HPLC;川芎;含量;方法建立【作者】刘金亮;郑顺林;范巧佳;袁继超;杨世民;孔凡磊【作者单位】四川农业大学农学院,成都611130;四川农业大学动物医学院,雅安625014;农业部西南作物生理生态与耕作重点实验室,成都611130【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.HPLC法测定不同品种川芎药材中阿魏酸的含量 [J], 傅晓燕;黄巧玲2.HPLC法同时测定川芎药材中阿魏酸和藁本内酯的含量 [J], 吕维;吴恋;叶娜;罗红丽;王春艳;万丽3.HPLC法同时测定川芎药材中阿魏酸、咖啡酸的含量 [J], 张锦霞;杜晓霞;曹凤秋;李国峰;赵宁民4.HPLC法快速测定当归、川芎中阿魏酸松柏酯的含量(英文) [J], 于玥;张庆文;王一涛;李绍平因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法测定重庆引种川芎中阿魏酸的含量
Hort.的干燥根茎 。具有活血行 气 、祛风止 痛的功效 ,属于活
血 止痛类 中药 。主产于 四川 、云南和贵州等地 , 以四川产者最
佳 , 是川 产道 地 药材 之一 。本 研 究 以重庆 万 州引 种 川芎 为材
料 ,测定其 阿魏 酸 (c H 0。)的含量 。
作为 临床常用 中药,有关川芎化学 成分 的研究较 多, 国内
限公 司];重蒸馏水 。
表1 不同产地川芎药材
药 材 编 号
产 地
质量 (g)
1#
万 州区后山镇
1.0004
1.O011
2#
万 卅I区百安坝
1.O010
1.0006
3#
成都 彭 山 (种源地)
1.0022 1.0008
图2 样 品1#阿魏酸含量 测定谱 图 上 图表明,液相 色谱 条件系统适 用性 好,用十八烷基硅烷
0.1O000mg/ml范 围 内线 性 关 系 良好 。
(2)精 密度试验精 密吸取对 照品标准 溶液10 l,连续进
定 (见表 1),置于具塞 的锥形瓶 中,加 7o%甲醇溶液 lOOm1,密
进样浓度 (mg/m1)
0 .00615
出峰面积
697 .91
塞 ,称 定重量 ,加热 回流30min,放冷 ,称 重,用 70%甲醇溶液
0.01230
1390.39
补 足减失 的重 量,摇匀 ,静 置,取上 清液,滤 过,取续 滤液 即
外 均有大量 的研究报道 。根据 ((中国药典 (2015版 )规定和
方法 ,检 测阿魏 酸的含量 ,以为重庆川芎引种提供参考 。
HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量及其质量评价指标
HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量及其质量评价指标吕光华1, 2 *,程世琼3,陈金泉2,梁士贤2,赵中振2(1.成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室,四川成都611137;2. 香港浸会大学中医药学院,香港九龙塘;3. 四川省食品药品检验所,四川成都610036)[摘要]目的:建立HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的方法,测定不同来源的川芎样品,以期研究其质量评价指标。
方法:用甲醇-甲酸(95 : 5)和甲醇–0.24 mol.L-1碳酸氢钠水溶液(95 : 5)分别提取川芎样品中的游离阿魏酸和总阿魏酸。
HPLC采用Alltima C18 (4.6 mm × 250 mm,5 μm) 色谱柱,保护柱为C18 (4.6 mm × 7.5 mm,5 μm);以乙腈和1%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;柱温为30 o C;测定波长为320 nm;进样量为10 μL;以外标法测定样品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量。
结果:游离阿魏酸和总阿魏酸分别在0.01 ~ 0.20 μg和0.05 ~ 0.46 μg呈线性关系,回收率分别为95.7和98.5% (n = 6)。
32份川芎药材和饮片中总阿魏酸与游离阿魏酸的含量之比为1.03 ~ 4.98,平均值为2.38 (n = 32); 1份川芎栽培苓子中二者之比值达19.6。
15份从川芎主产区收集的根茎药材中总阿魏酸的平均质量分数为1.42 mg.g-1,按平均值的80%和药材含水量10%计算,则川芎药材中总阿魏酸的含量以干燥品计为1.25 mg.g-1。
结论:本方法可测定稳定、具有可比性的阿魏酸含量,操作简便,适合于川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量测定。
阿魏酸在川芎样品中以游离和结合型共同存在,但以后者为主,并以总阿魏酸的量发挥药效,故应以总阿魏酸为川芎药材和饮片质量评价的指标。
RP-HPLC法测定川芎中阿魏酸的含量
mi~ , 温 : 温 结 果 当阿 魏 酸 的 浓度 在 25  ̄4 .0 n 柱 室 . 3 0 4 g・ml 范 围 时 , 峰 面积 与 浓度 的 线 性 关 其 系 良好 (一0 9 9 一 6 ; 均 回 收 率 9 . 7 , D— 1 8 。 结论 方 法 准 确 , 靠 , r . 99n ) 平 96 Rs . 可 可作 为 川 芎 原 药 材 或 含 有 川 芎 的 中成 药 建 立 对 阿魏 酸 含 量 测 定 方 法 时应 用 。 【 键 词 】 反 相 高 效 液 相 色谱 法 川 芎 阿 魏 酸 关 川 芎 系伞 形 科 植 物 ( iu t u c u n in r ) 干 I Lg si m h a xo g Hot 的 e . 材 为 市 售 ( 号 :0 7 3 1 2 0 0 1 , 0 7 6 1 。流 动 相 所 批 2000 ,07352002 )
男性 C HD患 者 与 男 性 健 康 人 的 HC 水 平 进 行 了 比较 , 存 Y 也 在 显 著 性 差 异 。但 目前 HC 与 CHD 相关 的机 制 还 不 清 楚 , Y 有 学 者 认 为 HC 水 平 升 高 引起 冠 心 病 的 机 制 可 能 有 以 下 几 Y 种 I : ) Y 具 有 内皮 细 胞 毒 性 作 用 , 引起 内 皮 细 胞 损 伤 , 6 1 HC ] 可 这 主要 是 由 于 HC 自身 氧 化 作 用 产 生 氧 自由 基 , 起 蛋 白 Y 引 质 损 伤 , 受 体 功 能 障 碍 以 及 HC 使 一 氧 化 氮 合 成 酶 受 到 酶 Y 抑 制 , 而 内 皮依 赖 性 血 管 舒 张 因 子减 少 , 内皮 依 赖 性 血 管 从 使
RP-HPLC法测定愈伤灵胶囊中阿魏酸的含量
精 密称取阿魏酸对 照品适 量 , 于棕 色量 瓶 中, 置 加流 动相 使 溶解并稀 释至 刻 度后 摇 匀 , 光低 温保 存 , 到 含 阿魏 酸 避 得
0 3/ , 号 :0563 2001 、0566 } .g颗 批 20 0 0 、 0 56 5 2 00 2 ) 乙脯 ( 谱 色
取2 O颗愈 伤 灵 胶 囊 , 出药 粉 , 细 , 匀 , 密 称 取 倾 研 混 精 2 0 , lO 具塞锥形 瓶 中, 密加入 流动相 溶液 5 ml称 .g 置 O ml 精 0 , 定重量 , 加热 回流 1小 时并 放冷 , 再称 定重 量 , 补足 减失 的重 量, 摇匀后静置 , 光低 温保 存 , 上 清液 过 0 4 舯 微 孔 滤 避 取 .5 膜, 取续滤液 , 得供试 品溶液 。 2 4 标准 曲线绘 制 . 依 次取阿魏酸对 照品贮 备液至 1 m 棕 色容量瓶 中 , 0l 加流 动相稀 释至刻度 , 浓度分别为 10 2 0 4 0 8 0 1.  ̄ / 得 . … . .. 、 6 0 g ml 阿魏酸对照 品溶液 。按 2 1 下色谱 条件依次进 样 1 。记 .项 O 录峰面积 , 以阿魏酸 峰 面 积 ( 对 阿魏 酸 进样 量 ( 进 行 回 y) X) 归 , 回归方 程 : 得 Y=5 8 1 8 -3 2 . ( 2 3 2 X- 54 5 r一 0 9 9 ) .99。 2 ~ 精 密度试验 取 同一浓度 对照品溶液 , 2 1项下色谱 条件连续进样 6 按 . 次, 每次 1 , O 1依法测定 峰面积 的 RS D一1 3 ( - 6 , 明 . 5 . )表
RP-HPLC法测定川芎药材中阿魏酸的含量
RP-HPLC法测定川芎药材中阿魏酸的含量金月;李江【摘要】目的建立测定川芎药材中阿魏酸含量的方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-1%乙酸水溶液(33:67);检测波长:320 nm;流速:1 mL·min-1.结果阿魏酸在3.152~37.824μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.33%,RSD为2.20%.结论所建立的方法简单可靠,易于操作,重现性好.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2010(025)002【总页数】3页(P85-87)【关键词】高效液相色谱法;川芎;阿魏酸;含量【作者】金月;李江【作者单位】贵阳中医学院药学系药剂教研室,贵州,贵阳,550002;贵阳中医学院药学系药剂教研室,贵州,贵阳,550002【正文语种】中文【中图分类】R927.2川芎为伞形科藁本属植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎, 具有活血行气、祛风止痛的功效。
川芎广泛用于临床,中国药典2005年版收载含川芎的成方制剂占其中成药品种的13.9%[1]。
其中川芎茶调丸和妇科调经片均以游离阿魏酸为指标进行质量控制。
川芎中的生物碱类成分川芎嗪含量甚微且极不稳定,文献报道22 ℃开始升华;内酯类成分藁苯内酯虽含量较高,但也极不稳定[2]。
文献[3]报道,阿魏酸在湿热条件下极不稳定,80 ℃以上时会迅速分解;而且时间越长,含量降低的越多。
但在生产过程中,以水作为溶剂提取川芎时温度会达到近100 ℃。
笔者探讨了温度及加热时间对川芎药材中阿魏酸含量的影响,并随机抽取并测定了贵阳市药材市场上5批川芎药材的阿魏酸含量,以此来判断目前贵阳市川芎药材的质量状况。
同时也全面考察了影响川芎药材中阿魏酸含量的因素,为川芎药材中阿魏酸的含量测定提供一种更简便、可靠的方法。
1.1 仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-20A紫外检测器,HT-220A型柱温箱,7725i型手动进样阀;岛津公司LC-工作站;HS-10260D型超声波清洗器(天津恒奥科技公司);岛津AUW-220D型电子天平。
RP-HPLC法测定愈伤灵胶囊中阿魏酸的含量
RP-HPLC法测定愈伤灵胶囊中阿魏酸的含量
赵海霞;伟忠民;杨菁;王洪新;宿希武
【期刊名称】《数理医药学杂志》
【年(卷),期】2007(020)002
【摘要】目的:建立RP-HPLC法测定愈伤灵胶囊中阿魏酸含量的方法.方法:采用Kromasil C18液相柱(200mm×4.6mm,5 μm),乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长为316mm,流速为0.9ml/min.结果:阿魏酸在0.01~0.16 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.5%;测得愈伤灵胶囊中含有阿魏酸的含量为66.8μg/颗.结论:该方法专属性强,重复性好,可用于愈伤灵胶囊的质量控制.
【总页数】2页(P238-239)
【作者】赵海霞;伟忠民;杨菁;王洪新;宿希武
【作者单位】辽宁医学院药学院,锦州,121001;辽宁医学院药学院,锦州,121001;锦州医学院生物技术研究所;锦州医学院生物技术研究所;锦州医学院生物技术研究所【正文语种】中文
【中图分类】R286
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3.RP-HPLC法测定九味羌活丸中阿魏酸和欧前胡素的含量 [J], 史雪霞;李运
4.RP-HPLC法测定小金丸中阿魏酸的含量 [J], 陈仁兴;汪红霞
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HPLC同时测定川芎中川芎嗪和阿魏酸的含量
HPLC同时测定川芎中川芎嗪和阿魏酸的含量目的:建立HPLC法同时测定川芎中川芎嗪和阿魏酸的含量。
方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%H3PO4=40∶60,流速:1.0 ml/min,检测波长:294 nm,柱温:30℃。
结果:川芎嗪在3.08~30.8 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7);阿魏酸在1.96~19.60 μg/ml 的范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0)。
结论:本测定方法快捷,简便,准确,重现性好。
[Abstract] Objective: To develope an HPLC method for simultaneous determinating of the content of Ligustazine and Ferulic acid in Cuidium officiuale. Methods: The analysis was performed on a Kramasil C18 (4.6 mm×200 mm,5 μm) column. The mobile phase consisted of methanol-0.1% phosphoric acid(40∶60).The flow rate was 1.0 ml/min. The detection wavelength was 294 nm and column temperature was 30℃. Results: The calibration curve was linear(r=0.999 7)in the range of 3.08-30.80 μg/ml for Ligustazine and the calibration curve was also linear (r=1.000 0) in the range of 1.96-19.60 μg/ml for Ferulic acid. Conclusion: The method is quick and simple, accurate and reproducible.[Key words]HPLC; Ligustazine; Ferulic acid; Carthamus tinctrius L.川芎是我国传统使用的中药材,始载于《神农本草经》,为伞形科植物Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎,性温、味辛,归肝、胆、心包经,有活血、行气、调经、祛风、祛瘀、止痛等功能,临床上广泛用于头痛、胸胁疼痛、经闭腹痛、冠心病等[1-2]。
HPLC法测定不同品种川芎药材中阿魏酸的含量
HPLC法测定不同品种川芎药材中阿魏酸的含量
傅晓燕;黄巧玲
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2012(024)001
【摘要】目的用高效液相色谱法(HPLC)测定两种川芎药材中阿魏酸的含量,为选择川芎药材提供参考.方法建立了一种HPLC测定川芎药材中阿魏酸含量的方法.HPLC法采用Agilent TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长316nm,柱温35℃.结果阿魏酸对照品溶液在0.01248~0.2496μg范围内线性关系良好,标准曲线方程为
y=4853.4x-3.1533,r=0.9998,加样回收率的RSD是1.6%.结论采用此HPLC法测定两种川芎药材中阿魏酸含量,测定结果准确可靠.川芎中有效成分阿魏酸含量是东川芎的2倍多.
【总页数】3页(P50-52)
【作者】傅晓燕;黄巧玲
【作者单位】浙江杭州市第三人民医院杭州310009;浙江杭州市第三人民医院杭州310009
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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RP—HPLC法测定川芎药材中阿魏酸的含量
21 0 0年 4 月 第 2 5卷
第 2期
8 5
m 及 柏∞∞ ∞ 酰 取 机 自动迭代 拟合 , 以实 测值 与理论 值 比较∞∞ AI 判 加0 氨基 酚药代 动力 学研 究 , 得 了满 意 的效 果 。 C值
O O 0 0 0 0 0
断, 结果显示此 剂量 对 乙酰 氨基 酚在 大 鼠体 内的药 代 动力学过程 呈现一 级 吸收 的二 室模 型 , 主要 药 动学 参
昌
蠖
基 酚 血 药 浓 度 的 HP C 测 定 [ ] 海 峡 药 学 ,0 5 7 L J. 2 0 ,1
( ) 6 — 9 3 : 76 . ・
[ ] 陈妙 英 , 明康 . 相 萃 取一 效 液 相 色 谱 法 测 定 人 血 浆 6 钟 固 高 中对 乙 酰 氨 基 酚 [] 中 国 临 床 药 学 杂 志 ,0 1 1 ( ) J. 2 0 ,0 1 :
d i1 . 9 9 jis . 0 4 2s n 1 0 —4 7 2 1 . 2 0 2
f n ,
1 — 9 71.
图 2 8只 S 大 鼠 灌 胃对 乙酰 氨 基 酚 3 0 mg k D 0 / g后
( 稿 日期 : 0 9 1 - 1 收 2 0 - 23 )
平 均 血 浆 药 物 浓 度一 间 曲线 时
3 讨 论
对 乙酰氨基 酚 紫 外 吸 收稳 定 , 4 m 左 右 为 最 2 5n 强吸 收峰 , 选 用 紫 外 检 测 器 , 文 献 [ ] 用 2 6 故 但 2采 1
接 取上 清液 进样 分析 测 定 , 处 理 过 程 操作 简 便 , 前 在 处 理 大批量 血浆样 品时 可 大 大减 少 工 作 量 和 节 省 时 间 。路 华 使 用 了 1 三 乙胺 作 为 扫 尾 剂 以改 善 样
健康家兔服用大川芎丸后血清中阿魏酸的RP_HPLC测定方法
FA 分别为 0. 00 ng/ mL 、26. 4 ng/ mL 、52. 8 ng/ mL 、
表 1 FA 在血清测定的方法回收率 ( n = 5)
105. 6 ng/ mL 、211. 2 ng/ mL 、1056 ng/ mLl 、2112 ng/ mL 、4224 ng/ mL 的血清标准液 ,摇匀后按样品 预处理项下操作测定 ( n = 6) ,以 FA 与内标面积之 比对应浓度进行回归 ,线性范围是 26. 4 是 4224 ng/
胡瑞娟1 王兴2 黄熙1 王骊骊1 张莉1
(1. 第四军医大学 西京医院 西安 710032 ; 2. 成都中医药大学)
摘 要 : 目的 建立健康家兔服用大川芎丸后的血清样品预处理方法及家兔血中阿魏酸 ( FA) 的 HPL C 测定方法 。方法 用 HPL C 直接测定健康家兔服用大川芎丸后体内血清阿魏酸的含量 。结果 FA 的最低检测限为 0125 ng , 样品预处理后最低血清检测浓度为 5 ng/ mL , 线性范围是 2614~42124 ng , r = 019999 。回收率为 98117 % ±1126 % , 健康家兔服用大川芎丸标准提取物后后 5 min 体内即可测出阿魏酸 。 结论 本预处理方法保留了水浴法的特点 , 即步骤简单 、无毒 、费用低廉 、高效和重现性好 , 且克服了单 纯水浴法容易损伤柱子的缺点 , 使色谱柱的使用寿命延长 。
作到基线分离 ,无干扰[5 ] 。
比代入回归方程中计算值为测定值 ,二者相比求得
3. 2 标准曲线的制备
相对回收率和日内精密度 。取同一批样品 ,不同天
于 8 支尖底离心试管中分别加入不同的 FA 标 数测定 ,同法求得日间精密度 。实验结果见表 1 、表
RP-HPLC测定川芎、奶芎和山川芎中阿魏酸的含量
RP-HPLC测定川芎、奶芎和山川芎中阿魏酸的含量刘圆;贾敏如【期刊名称】《华西药学杂志》【年(卷),期】2004(19)5【摘要】目的考察奶芎、山川芎能否作川芎药用。
方法用RP -HPLC测定不同产地和不同生长年限的奶芎、山川芎和川芎中阿魏酸的含量。
结果奶芎中阿魏酸的含量为 0 0 4 4 4 %、川芎为 0 0 4 6 7%、山川芎为 0 0 86 3% ,山川芎高于川芎、奶芎。
根据川芎GAP课题中对三者的挥发油和总生物碱含量测定的数据表明 ,奶芎、川芎和山川芎的挥发油含量分别为 0 2 2 %、0 71%、0 6 3% ,总生物碱含量分别为 0 172 %、0 2 5 9%、0 195 %。
结论建议奶芎不作川芎药用 ,山川芎可作川芎药用。
【总页数】3页(P363-365)【关键词】川芎;阿魏酸;RP—HPLC;总生物碱含量;药用;挥发油;不同产地;兽药使用;生长年限;油含量【作者】刘圆;贾敏如【作者单位】西南民族大学少数民族药物研究所;成都中医药大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R282;R284【相关文献】1.RP-HPLC法同时测定坎离砂中阿魏酸和川芎嗪的含量 [J], 郭允;张琨;赵旻;洪博;赵春杰2.RP-HPLC法测定川芎药材中阿魏酸的含量 [J], 金月;李江3.RP-HPLC法测定川芎中阿魏酸的含量 [J], 蔡德富;张琪;邹宇;王敬春4.HPLC法测定川芎及天芎注射液中阿魏酸的含量 [J], 黄东萍;文东旭;林文翰5.奶芎、山川芎与川芎总生物碱的含量测定 [J], 何正有;刘圆;贾敏如;强琰;马逾英;陈康;张艺;蒋桂华因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
RP—HPLC法测定阿魏酸衍生物的含量测定的方法
RP—HPLC法测定阿魏酸衍生物的含量测定的方法阿魏酸衍生物(BL)是对阿魏酸(Ferulic Acid,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸)苯环进行改造后的化合物,是一个良好的抗氧化剂[1]。
文献[2]报道其清除自由基的能力比阿魏酸明显增强。
BL结构中溴原子的引入[2],不仅提高了清除自由基的能力,还明显增大了脂溶性,这有利于其在生物体内的转运与吸收。
本文参照文献[3-6]建立了反相高效液相色谱方法,用于测定BL含量及其有关物质,为其质量的可控奠定基础。
1 仪器与试剂Waters 600-717-996高效液相色谱仪(二元泵,二极管阵列检测器,自动进样器,Millennium32色谱工作站);电子分析天平(Sartorius,BP211D);KQ3200超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);甲醇(色谱纯,禹王试剂);乙酸(分析纯,国药集团);水(娃哈哈纯净水);30%H2O2(分析纯,国药集团);盐酸(分析纯,国药集团);氢氧化钠(纯度:96.0%,西陇化工有限公司);BL对照品(批号:20121101纯度:99.91%,由军事医学科学院放射与辐射医学研究所提供);BL供试品(由军事医学科学院放射与辐射医学研究所提供,批号分别为20130201,20130202,20130203)。
2 色谱条件与系统适用性试验采用Agilent Eclipse C18(250mm×4.6mm,5?m)色谱柱;流动相:甲醇-0.1%乙酸(42:58,V/V);紫外检测器检测波长228nm;流速1.0mL·min-1;进样量20?L;柱温:40℃。
理论塔板数以BL计算不低于5000,分离度大于1.5,色谱图见图1(主峰保留时间:14.5min,杂质1保留时间:5.8min,杂质2保留时间:12.8min,杂质3保留时间:38.8min)。
3 溶液的配制3.1 对照品溶液取BL对照品约10mg,精密称定,置50mL棕色量瓶中,加适量甲醇超声助溶,冷却至室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
健康家兔服用大川芎丸后血清中阿魏酸的RP-HPLC测定方法
健康家兔服用大川芎丸后血清中阿魏酸的RP-HPLC测定方法胡瑞娟;王兴;黄熙;王骊骊;张莉【期刊名称】《成都中医药大学学报》【年(卷),期】2003(26)2【摘要】目的建立健康家兔服用大川芎丸后的血清样品预处理方法及家兔血中阿魏酸 (FA)的HPLC测定方法。
方法用HPLC直接测定健康家兔服用大川芎丸后体内血清阿魏酸的含量。
结果FA的最低检测限为 0 2 5ng ,样品预处理后最低血清检测浓度为 5ng/mL ,线性范围是 2 6 4~ 4 2 2 4ng ,r =0 9999。
回收率为98 17%± 1 2 6 % ,健康家兔服用大川芎丸标准提取物后后 5min体内即可测出阿魏酸。
结论本预处理方法保留了水浴法的特点 ,即步骤简单、无毒、费用低廉、高效和重现性好 ,且克服了单纯水浴法容易损伤柱子的缺点。
【总页数】3页(P31-33)【关键词】家兔;大川芎丸;血清;阿魏酸;RP-HPLC;测定【作者】胡瑞娟;王兴;黄熙;王骊骊;张莉【作者单位】第四军医大学西京医院;成都中医药大学【正文语种】中文【中图分类】R222.36【相关文献】1.健康大鼠服用益肾通络方后血清中丹参素的RP-HPLC测定 [J], 金红;凌晓;李雅;杨智2.健康家兔服用大川芎丸后体内阿魏酸的药代动力学研究 [J], 王兴3.健康大鼠服用益肾通络方后血清中阿魏酸的RP-HPLC测定 [J], 金红;李雅;凌晓;杨智;卢岳华4.RP-HPLC测定大鼠服用大川芎丸提取物后血浆中的天麻素 [J], 王兴;胡瑞娟;黄熙;王骊丽;张莉5.RP-HPLC测定正常人口服复方川芎汤剂后血清中游离的阿魏酸 [J], 尚刚伟;蒋永培;黄熙;樊亚萱;梅其柄;何仲贵因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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水浴蒸干, 残渣用 3m L甲醇溶解, 0 4 m微孔滤膜过滤, 用 .5 I a 取
续 滤 液, 备用 。另取 J芎 对 照药 材 0 5 , I I . 同法 制成 对 照药 材 溶液 。 g
Xigxn , HE n(co lf i c n eA h i nvri, n u e a oaoyo hns dcn eerha d n —ig C N Qi Sh o L e i c, n u U iesy A h i yL b rtr C i e o fSe t K f e Me i e sa c n i R Dee p n, f i 3 0 9 C i ) vl metHe 0 3 , hn o e2 a A b l:Obet eT sa l h a HP C meh d fr t e d tr n t n o eu c a i n c l s o = I j i o et bi L t o o eemi ai fF r l cd i al f cv s h o i u
阿魏酸在 09 ~4 6 g m . . 7 ̄ /L范围内线性 关 系良好 , = . 9 平均加样 回收率为 9 . 8 ,S =1 6% 3 r O9 9 , 8 9 9 % R D . 3。
结论
该 方法快速 简便 、准确 可靠, 可用 于川芎愈 伤组织 中阿魏酸 的含量测定 。 关键词 :川芎;愈伤 组织;阿魏酸; 高效液相 色谱 法
5 t c l mn us ga eo i i 一 % tit ya n 1 8 ) smo i h s , ee td a 2 n . h o m) ou , i c tnt l 1 r h lmie(5: 5 a bl p a e d tce t 0n 2 T ef w a n re e e 3 l r t s 10 mL mi t ec lmn tmp r t r s2 ℃.R l h n a a g fF r l cd wa aewa . / n. ou e eau ewa 7 h 翻| b T el e rrn e o eui a i s I i c 09 ~46 / ,r O9 98 t e a ea e r c v r s 9 .8 a d R D wa 16 %. .3 .7 pg mL = .9 , h v r g e o ey wa 99 % n S s .3 0嘲du 叽 T e d h
摘要 : 目的 2 L 0I 。结果 J
建立 高效液相 色谱法测定川芎愈伤组织 中阿魏酸含量的方法。方法 利用 Z RA 0S C (5 lX O BX3 0B— 20l s l l n
4 6l , m 色谱柱 , . l 5u ) l m 乙腈一 % 乙胺 (5: 5 为流动相, 测波长为 3 n , 1三 1 8) 检 2 m 流速 1 0m / i, 0 . L m n 柱温 为 2 7℃, 进样量
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2 0 年 1 月第 1 卷 第 1 期 07 1 4 1
中 国中 医药信 息 杂志
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R - P C法测 定川芎愈伤组织 中阿魏 酸 的含量 PH L
张蓓 蕾, 夏醒醒, 勤 陈
( 徽 大 学 生 命 科 学 学 院, 徽 省 中药 研 究 与 开 发 重 点 实 验 室 , 安 安 安徽 合 肥 2 0 3 ) 3 0 9
阿 魏 酸 是 药 用 植 物 川 芎 (i u t cm c un in o t ) I L g s i u h a x o g H r .
理 ( 率 20W 频 率 5 H z 5 n 取 m 放 过 收上 清 液 ,
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Lg s c m h a xo g M捌h d h e a a o sp r r do OR A 3 0 B C1 (5 nX46mm , iu f u c u n in . i osT es p r t nwa e o me nZ B X 0 S — 8 2 0mr . i f
2 4 检测波 长的选择 . 取阿魏酸 对照 品溶液, 于紫外分 光光度计 中, 20 置 在 0 4 0n 0 m范围内进行 扫描, 结果在 3 0n 2 m处有较 大吸收峰, 吸收
中图分类号 :R2 41 8. 文献标识码 :A 文 章编号 :10 —3 420 )104 —2 0 550 (0 71 —0 30
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