XRD常见问题分析大全

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XRD 常见故障解除及日常维护保养(日本理学)

XRD 联机故障解除
联机故障现象：
根
UItimaⅣ
1、联机图标棕红色。2、联机图标为蓝色时， XG Operation页面为灰色，不能出现X-ray control区域。3、
据工作
D/MAX-25 /2600
联机图标为蓝色时，Manual Measurement页面点击Initializ
e，出现No response from the controller报错。
注意：此项操作应由有经验的人员或是专业人员进行操作。
铍窗。
XRD 转靶的清洗及维修
衍射仪和水冷机均在关机状态下，取下转靶。转靶的清洗，是由理学配置的特殊溶液，利用循环管路连接转靶进、出接口进行清洗的。
转靶的维修，是借助特殊工具和专业人员操作的。注意：此项操作应由专业人员进行操作。
分类
MiniFlex6 00
联机故障现象：Guidance软件会有报错信息。
SmartLab3
/9
故障解除：
1、重启电脑和Guidance，重启仪器。2、检查网线IP：192.
168.127.1 255.255.255.0 。3、更换电脑网口尝试。4、检
查实验室仪器用电压和地线，是否符合规定。
XRD 光管型和转靶型CW报警
故障解除：
1、检查联机图标，点击鼠标右键选择Initialize 使其变蓝
站
（或是重启电脑），重启衍射仪（25/2600仪器需要开关
的
主机电源尝试，或是开关测角仪电源尝试）。2、检查XG 的COM口连接应为COM2. 3、测角仪RCD的COM口连接应
不
为COM3（25/2600为COM1）。
同
故障原因：信号传输；连接端松动；PCI串口卡故障；CPU 电路板故障。

XRD常见问题分析大全

1.做XRD有什么用途啊，能看出其纯度?还是能看出其中含有某种官能团？X射线照射到物质上将产生散射。

晶态物质对X射线产生的相干散射表现为衍射现象，即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象，这是晶态物质特有的现象。

绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生X射线衍射。

晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。

晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。

用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。

XRD（X射线衍射）是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等)最有力的方法。

XRD特别适用于晶态物质的物相分析。

晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。

因此，通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析；XRD还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的织构）...等等，应用面十分普遍、广泛。

目前XRD主要适用于无机物，对于有机物应用较少。

关于XRD的应用，在[技术资料]栏目下有介绍更详细的文章，不妨再深入看看。

如何由XRD图谱确定所做的样品是准晶结构？XRD图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分？三者并无严格明晰的分界。

在衍射仪获得的XRD图谱上，如果样品是较好的"晶态"物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的"尖峰"（其半高度处的2θ宽度在0.1°~0.2°左右，这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的"最小宽度"）。

如果这些"峰"明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm，可以称之为"微晶"。

XRD 常见故障解除及日常维护保养(日本理学)

MiniFlex 600 SmartLab 3/9
联机故障现象：Guidance软件会有报错信息。
故障解除：
1、重启电脑和Guidance，重启仪器。2、检查网线IP：19 2.168.127.1 255.255.255.0 。3、更换电脑网口尝试。 4、检查实验室仪器用电压和地线，是否符合规定。
XRD 光管型和转靶型CW报警
CW报警解除：
1、检查水冷机工作状态下的压力（0.25—0.4MPa Mini参看说明书）、温度（20-25度）、水管阀门在开启状态。尝试X-ray ON 。2、关闭水冷机进、出水阀门，查看过滤罐儿树脂、滤芯是否堵塞。尝试 X-ray ON 。3、进行光管滤网的清洗；转靶水路的清洗。尝试X-ray ON 。
XRD 常见故障解除及日常维护保养
MiniFlex600； Smartlab UItima Ⅳ;D/MAX-25/2600
XRD 常见故障解除及日常维护保养
目录
• • • • • • • XRD 联机故障解除 XRD 光管型和转靶型CW报警 XRD CW报警确认及解除 XRD 光管滤网清洗 XRD 转靶的清洗及维修 LOG 文件的获取维护和保养小结
XRD 光管型仪器包括：MiniFlex600、UItima Ⅳ和SmartLab3. XRD 转靶型仪器包括：SmartLab9、D/Max-25/2600等ห้องสมุดไป่ตู้ CW报警：一般表现为CWF，CWP，CWT和LW报错。 CWL：The cooling water has leaked. CWF: The cooling water flow rate is too low. CWP: The cooling water pressure is too high. CWT: The cooling water temperature is too high. 现象描述：射线开启失败，仪器前面板工作指示灯红色闪烁并伴有警报声（D/MAX-25/2600面板有报警信息），电脑工作站界面出现报错提示。

XRD经典问题集锦

小木虫XRD问题集锦(第一期)2006 年 10 月 1 日小木虫荣誉出品目录前言 ……………………………………………………………………………………… 问题-:XRD 数据分析讨论 …………………………………………………………… 问题二:双相合金晶胞参数的测定 …………………………………………………… 问题三:很少的粉末样品怎么做粉末XRD …………………………………………… 问题五:XRD拆峰问题如何解决 ……………………………………………………… 问题六:关于XRD知识的问题 ………………………………………………………… 问题八:纳米复合物怎么测XRD ……………………………………………………… 问题九:怎样在origin中处理XRD图………………………………………………… 1 2 8 9 12 13 16 16问题四:不同掺杂金属量的TiO2 看晶形的变化与是否将金属离子掺进去怎么做 … 11问题七:XRD样品相组成分析…………………………………………………………… 13问题十:XRD峰强度问题 ………………………………………………………………… 17 问题十一:样品量少能做XRD粉末衍射吗……………………………………………… 17 问题十二:4 种xrd分析软件功能优劣评比…………………………………………… 问题十四:使用XRD衍射是否可以得到某粉末中的金属含量………………………… 问题十五:如何扣除粉末XRD仪器固有半高宽………………………………………… 问题十六:用XRD测织构,样品如何制备 …………………………………………… 问题十七: 小角度XRD与介孔有序的关系 ……………………………………………… 问题十八:XRD分析时候主要看哪几个指标…………………………………………… 18 20 21 21 22 22 问题十三:用origin做好看的XRD图…………………………………………………… 19问题十九:EDS与XRD的区别 …………………………………………………………… 23 问题二十:xrd的文本导入excle中的问题 …………………………………………… 231小木虫荣誉出品前言通过在小木虫中检索关键词XRD,发现大多数提问及回答都很经典,而且大多数问题都是我们常见的,为了对小木虫这些珍贵的资源做一保护, 也为了大家查询的方便,特此把大家的提问和回答进行了整理,做此电子书发表,以后会继续整理此类资源,希望大家满意,多多支持! 由于本人水平有限,如有不足之处敬请各位虫友多多批评指正! 谢谢!特此感谢所有在小木虫中发表XRD贴子及回贴的虫友! 大家辛苦了!编者:rabbit7708 2006 年 10 月 1 日2小木虫荣誉出品问题-:XRD 数据分析讨论 Huangck: XRD 分析是材料分析最基本和最常见的分析技术,我们可以通过它的数据分析出晶相,晶向,成分,晶粒大小等数据,一般情况,我们借助 PCPDFWIN 和 Jade 辅助分析, 但是一般人分析只是较为浮浅,对软件一些功能的操作还为挖掘出来,大家在分析时对于数据分析的小技巧,心得讲来分享,分享,让我们也能较好的分析数据. 先找到了两个基本的教程,里面有pdfwin和jade的使用基本的使用方法.台湾国立成功的PCPDF的pdfwin的教程, (没法上传附件,只好给出连接) /bbs/read.php?tid-40188.html 和国内的Jade数据操作说明 /bbs/viewthread.php?tid=160900 但两个讲的都较肤浅,对于如何分析晶相,晶胞参数,晶粒大小,扣背底等都没有说明,希望高手能给讲解一下回答如下: waie_403: 如果用步长为 0.02 度的 x 射线仪扫描得到的 XRD 直接算出来的晶胞参数是不足信的.好多文章还在煞有其事的讨论晶胞参数的变化,我觉得这一点是不可取的. Hhxflee: 我现在分析主要用 search-match 结合 pcpdfwin, 当然功能相对简单, 只能扣背底, 剥离 K-aipha2 线. Wangzb: 我认为在保证你的 XRD 数据准确的前提下,应该充分利用 XRD 给我们的信息,包括角度,强度及峰型方面的信息.大多人只是简单的利用角度方面的信息进行相分析,求晶胞参数,却忽略了强度方面的丰富信息,而这与你的晶胞内部的原子位置有直接的联系. Loseman: 其实 jade 用来算晶粒大小并不是非常准确,jade 最强的功能,我感觉是指标化, 然后可以结合 gsas 之类软件进行晶胞参数修正.另外,运用 jade 跟 DB98 结合,计算混合物的百分含量,也是一个很值得推广的方法.3小木虫荣誉出品Xxxia: 从 XRD 数据的衍射角度分布上我们可以获取晶胞的形状及其晶格参数,而从衍射强度上我们又可以得到晶胞内的详细信息,比如原子的种类及空间位置,同时也能得到材料择优取向等信息. Zirconia: 推荐 yuanse 就 jade 使用所做的资料 /showthread.php?t=3183&pp=0 摘取如下(无图片) : NO1 Jade5.0 的安装和设置: Jade5.0 都是自动安装的, 这不成问题. 要把 PDF 卡片引入, 先将 ICDD 的光盘插入, 然后 pdf/setup/select all/, 其它按提示进行 . 可以对优选项进行设置 : EDIT/preference/,里面包括了对显示窗口的设置,仪器参数的设置,打印输出的设置等,一般来说按默认就行,我本人则喜欢将 MISC 栏里的"Materials Data, Inc."改为我自己的大名,哈哈. No2 数据的输入 : Jade 软件可以直接读取 Rigaku,Bruker,Philips,Scintag 等很多衍射仪的原始数据. 打开 File\patterns,将出现如附件中所示画面, (I) 先找到你文件位置, (III) 从的下拉框中选择你的数据格式,按(II)选择.很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的,但格式选错了也没关系,软件会给你自动转到合适的格式中去的. 高级一点的:有一些数据格式在(III)的下拉框中没有,比如最常见的 txt,xy 等, 此时你可以自己动手设置,在以上的数据输入面板中,点击工具栏上的"import",进入格式设置画面,如附件所示,a 区为注释区,b 区为数据格式区,对于最简单的一列角度,一列强度的数据格式,a 区不用填写,b 区在"angle column"前打上勾,数据从第 1 行开始读,每行 1 列数据,强度数据从第 8 行开始(角度不算) ,角度从 1 至 6 列, 所得数据格式即为附件中所示的数据格式.你也可以按照自己的数据格式进行自由改动,如果 a 区中表明第 1 行有说明文字,则数据从第 2 行读入,相应在 b 区就将 data starts 改成 2.做完上面的工作后,将文件后缀改为你的数据后缀(箭头所指) ,再将该格式保存下来便可大功告成了. No 3 基本功能使用:平滑,扣背底一张 XRD 图谱出来,往往因为有空气散射,漫散射,荧光以及样品结晶差等等原因而造成图谱上存在许多"毛刺"和较高的背底,虽然提高 X 光强度能成倍提高信噪比, 然而有时受仪器和样品所限,这两项功能需要用到.但根据我个人的经验,要尽量少使用平滑和扣背底, 因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉4小木虫荣誉出品了,特别注意的是,如果将数据用来做 Rietveld 精修,更不要进行这两项操作.当然, 如果是将图谱打印出来给别人看,适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择. 1 平滑打开 Filters/smooth pattern 或在快捷工具栏中右键点击也可.随后将出现一个悬浮框,最上面的一栏中方块可以直接用鼠标拖动,大家试试看图谱会有什么变化,拖到什么位置,根据情况而定,我的经验是将方块拖到尖峰的底部出现倒生的毛刺之前.再下面有"parabolic filter"和"quartic filter"的选择,选择后一个的效果稍好.再下面还有选择框,我一般都不管它.作完以上操作后,再用鼠标左键点击快捷工具栏中的平滑图标即可. 2 扣背底打开 analyze/fit background 或在快捷工具栏中右键点击也可.随后也出现一个如附件中所示的悬浮框, (I)处所示代表了背底拟合的级数,点击越靠前,该级数越高, 也可在右边选择是一次拟合,抑或二次和三次拟合,试情况而定,背底偏离线性越远, 则拟合的级数要求越高. 背底曲线用黄线表示,红点代表了背底在局部的最高点,左键点击图谱上的某一处便可在此处添加红点,右键点击红点可以消除该点.背底是否拟合好要靠肉眼观察. II 所指为背底以下和以上的面积,可以用来粗略估计样品的结晶度. 以上完成后点击"removal"即可. No 4 寻峰和峰型拟合 1 寻峰在寻峰之前最好用标样校正过 2theta 值,这些都是仪器操作人员的事情,我就不说了. 打开 analyze/find peaks,或右键单击快捷工具栏中的图标.出现一个悬浮框,在 "search"里面可以对寻峰的判据进行设置,大家可以改动不同的限制条件,然后按 "apply"看看有什么变化.在"Label"里面主要是可以选定标注的内容,如 d 值,2 theta 值,半峰宽,强度等,这些大家多试几次就 OK 了.如果要将寻峰结果列出,按下 "report"即可. 也可以自己手动直接在图谱上标峰, 大家可以看到有一个悬浮式快捷编辑框"edit toolbar", 左键点击第 3 个图标. 然后就可以直接在峰顶标注, 如果同时按住"Ctrl" 键,则可以在图谱的任何位置上进行标注.如果要去掉某个峰的标注,则用鼠标将竖线拖到与峰的标注线重叠,出现红颜色之后点击右键即可.如果要删除所有的峰的标注, 在窗口中点击右键,选定"Erase all"即可. 2 峰型拟合如果要得到精确的峰型,峰位信息,一般都要经过峰型拟合,JADE 提供了单峰拟合5小木虫荣誉出品的功能.在峰型拟合前不要进行平滑和扣背底,也不主张预先自动寻峰. 就像前面一位朋友说的,对于重叠峰的分离比较有难度,也可能会导致软件"罢工"(我也遇到过这种情况) ,但对于多数人来说,峰型拟合就等同于分峰,因此面对重叠峰是不可避免的,我的建议是高角度的峰舍弃,并且分峰要一小段接一小段地进行 (背底严重的除外) . 先在图谱上选好角度范围,在编辑栏中左键点击第 7 个图标,然后再右键点击,将出现一个峰型拟合的工作框(也可通过 analyze/fit peak profile) ,然后选定你的峰 (注意排除 Kalfa2)或者按下"initialize",再按下"refine"即可.有时不管怎样似乎都拟合不好 , 此时可在工作框中调整峰型函数 , 以及 "Exponent" 和 "lorentzian"的值,也可以调整背底的类型等,另外,可以重新确定峰位,去掉一个计算峰也可以用鼠标的右键.拟合好坏的标准除了看 R 因子外,主要是观察差值线. 按下"report"直接查看结果,里面也有一些设置,如要修正的参数,晶粒大小计算的根据等,大家在实践中多试试,看看结果会有什么不同.在结果的列表中,选定复选框可以将该峰定义为背底, 一行被选定 (在图谱上该峰的标注线显示红色) 按下"Erase" , 删除,其它栏目大家都比较熟悉,最后一项为晶粒大小的计算结果,要注意的是,这种晶粒大小的计算是建立在仪器的实际宽化曲线已存入的基础上的, 否则就按默认的仪器曲线(软件自带) ,但不同仪器有不同的宽化曲线,因此最好自己建立,这也是仪器操作人员的事情,我就不多讲了,如果有朋友感兴趣,可以和我直接交流.再后面的事就是按下"export"进行保存了. 大家都很关注在 Jade 中如何进行晶胞修正的问题,实际上,晶胞修正和指标化是结合在一起的,因此,如果大家不是对已知晶系很有把握的话,最好在修正之前都预先进行指标化以判断或确证晶系. 在指标化之前,大家有几项工作需预先进行,一是 2theta 校正(用标样即可) ;二是相分析,如果是二相甚至多项共存,则归属峰的时候要非常仔细.三是峰型拟合确定峰位(如果有重叠峰则更加必要) ;我个人认为,指标化最关键的一步是确定峰位,选取的峰最好是低角度的独立峰,而且选取的峰的数量并非多多益善,只要满足了不同的晶系要求即可,遇到重叠峰的时候一定要小心! 做好上述工作之后,下一步就是 options/pattern indexing,出现一个面板,在你的晶系前划勾,然后选择指标化方式,建议是从快(rapid indexing)到慢(exhaustive indexing) ,再下面有 2 theat error 一栏,如实填上即可,晶胞参数最大值最好填的大一点,其它的按默认,另外,对于一些做有机大分子晶体的朋友来说,晶胞密度可能比较重要,那就要把 Z 值和化学式输入,根据晶胞体积软件会自动给出的. 完成上述步骤之后,就"go"吧,软件会按照一定的排列方式将很多种可能的结果一一列出来,fm 值越小,结果的可信度就越高,有时会发现你认为正肯定确的空间群没6小木虫荣誉出品有出现在结果中,不要紧,在"space group"旁边有一个'?',点击它一些,看看有没有找到,晶体学上,很多空间群都统属于同一点群,因此在指标化时,它们都是等同的. 当你选取其中的一个指标化结果时, 相应的就会在图谱上出现一系列黄色的指标化的衍射峰位,你可以一一与实际的衍射位对应,看看结果是否准确.有时一个结果也没有得到,有可能的原因是选取得峰不对,2theta 偏差不对,选择的晶系不对,也有可能最大晶胞值太小,或者 fm 截取值太低的缘故.那就重新再来吧.接下来的事情就比较容易了,先选定正确的结果(蓝) ,点击"Refine",出现"Cell Refinement"的控制面板, 再点击 Refine,你就可以得到精确的晶胞参数,esd 表示的是标准偏差. 如果你已知了空间群,并且选峰正确(手动) ,那么你也可以直接"options"/"Cell Refinement"/Refine,打开'reflections',看看偏差多大,它可以作为指标化和晶胞修正的结果输出. NO.5 物相鉴定我以前用过专门的 PDF 软件做物相鉴定,但是感觉比较费神,最重要的是不能导入实验的衍射谱,除三强线外的其它谱线要靠人工去和标准谱一一对应,给准确判定带来不少困难.JADE 在这方面还是蛮出色的,只需轻点鼠标,很快就能出结果,并且非常直观, 易于判别, 这主要得益于它具有强大的图谱处理综合功能以及先进的图谱鉴定方法, 在此不作多讲,主要说说如何具体运用. 在进行物相鉴定之前,最好尽量多地知道样品的元素信息,有很多朋友在作定性分析之前,总是不愿意告知元素组成,甚至有人要用 XRD 去判别元素,这些都是对 XRD 物相鉴定的一种曲解.XRD 的作用对象只能是"相",而且是"结晶相".同一种结构, 往往它的化学组成形式可以有成百上千种, 而同一个化学组成, 它也可以存在多种结构, 前一个问题的解决主要靠化学分析,后一个问题的解决则非 XRD 莫属(TEM 也能,但不普遍) . 在进行物相鉴定之前, 预先作背底扣除, 最好不平滑. 右键点击工具栏上的"S/M", 出现一设置面板,"General"里面首先是样品类别的选定,一般而言,我都将类选得大一些,以防不测.除了物性类别外,其它的还有诸如计算谱,结构被无机晶体结构数据库收录的图谱等.再下面是一些复选框,如单相鉴定,有否择优取向,是否自动匹配, 以及化学元素限定等等.最后一项是最常用到的,复选"use Chemistry",点击 "Chemistry",出现元素周期表,直接点击你确定的元素,一次为"可能"有,二次为"肯定"有,建议点击一次变为蓝色即可,然后"OK".除 Chemistry 外,其它的诸如 Formula,Unit Cell 等等也可以,但都不常用.对于一般的用户来说,完成上述操作即能进行下一步的工作. 点击设置面板上的"OK",将出现检索结果,一般默认按可信度排列,点击名称, 在图谱上就会出现对应的谱线,在复选框内打勾,就表示选定.到此为止,基本的操作7小木虫荣誉出品就算完成. 幻影无痕: 我觉得去参考一下这本书比较好: 现代物理测试技术. 作者: 梁志德. 出版机构: , , 冶金工业出版社. ISBN :, 7-5024-3186-1.书中对XRD做了专门的介绍! /book_detail.asp?bookid=486 jinbo8125: 清华材料论坛那里的讨论更加深入一些,可以到那边去学 Cntristone: 我测过一种晶体的 xRD 结果发现不同的强度谢 Zirconia: 若是同一个样品 XRD 强度不重复,在仪器正常的情况下,说明可能有择优取向(尤其片状,针棒状极易发生) ,可加入非晶物质如淀粉予以消弱这说明了什么呢请各位指点,谢问题二:双相合金晶胞参数的测定 Buaahao: 我做了一个双相合金的 xrd.这个合金的晶胞参数怎么算呢?双相合金中,一种为 hcp, 一种为 bcc.我想得到 hcp 相的参数,是不是只要把 hcp 相的衍射峰标定后,计算就可以了? 另外大家处理相的晶胞参数的时候,都使用的是 average lattice constants,还是根据某个晶面算出的参数?哪个更可靠呢?晶面的选择有要求么? 谢谢? 回答如下: Whulsz: 我以前试过,同一个样品如果 x 光测试的位置不同,那么 XRD 的数据还是有很大的差别. Baosan 俺是个新手,大家多多讨论呀.以前测过 xrd 的数据,同楼上的说得差不多,不同8小木虫荣誉出品区域,不同机器测的峰强都不一样,所以就没有考虑用峰强来做深入的分析. lzg321: jade 好像在标定未知晶体结构的花样时,好像会有不少的难度! xingzhu10755: 深有感触,感觉现在用的软件分析进行科学探讨误差太大了 Punkx: 一般用 xrd 测量晶粒尺寸小于 100 纳米,若是大于 100nm 的晶粒尺寸怎么计算,根据 XRD 数据. Liangzaili: highscore 不是更好吗? Wustliang: 我是做粉末衍射样品的, 在这里只就粉末衍射说一点看法. pcpdfwin 的功能比较单一,如果想做的精细就要求从一开始样品的制备与众不同. 首先粉末衍射要求样品的粒度要在 330-450 目,当然理想状态是 1um,但在实际上很难做到,即使研磨到 1um 了,晶格也破坏的差不多了. 其次调整衍射仪,一般放个多晶 Si 片就可以了,检查仪器的状态.当然在实际测量的时候最好是在样品里加入内标相,这样很多影响因素就不用一一校正了. 扫描的步径不是越小越好,一般 0.01-0.005 也就可以了.因为做结构精修时,要求步径为最小 FWHM 的 1/10 也就足够了.最强计数要在 10000-20000 之间. 问题三:很少的粉末样品怎么做粉末XRD Iceray 粉末样品,苦于量奇少,怎么做粉末 XRD?我试过在玻片上沉积一层样品的方法. 但出来的是玻璃的散射, 根本没峰. 在这个帖"求助: XRD 测织构, 用样品如何制备呢? 作者: gqken 发布日期: 2006-6-23"上看过有说用样品分散到乙醇中,滴到上面做的, 但是这种方法能用在粉末衍射上吗?我这里的 XRD 是 BRUCKER 的, 性能一般. 请问, 有什么更好的办法吗?或者有人试过分散到乙醇中的方法吗,效果怎么样回答如下:9小木虫荣誉出品cad_0: 看有多少啦,一般只要够堆积超过槽的上平面就可以了.不用全部扑满的,只要能在中间堆积个小山,那玻片一压就可作了. Jiazang: 如果条件允许,不妨自己做一个样品架,然后把衍射仪的狭缝调小一些,这样可能能够解决你的问题! Iceray: 少到几乎就没有的地步,我是用气相扩散做的,大概能有零点零几克.对小山的方法根本不够用.衍射是系里公用的.我不太可能调仪器参数.我主要想问有朋友用过乙醇分散的方法吗 sima022225: 用过,不过效果我用的时候不是很好,做出来晶相不好(我是做 TiO2 的) . Hqzhang: 能做,我知道现在的单晶衍射仪就可以做.虽然不是单晶,但单晶衍射仪安了附件的话可以测 xrd.我们系的就可以也用不了多少样品. Iceray: TiO2 的峰本来就有点复杂.你做得是粉末衍射吗.你们的仪器是啥型号的我做得是 CaCO3.峰很简单的 Jiazang: LZ 能否考虑电子衍射? cad_0: 那就再作一些样品吧,我这里不够,就又做了不少.样品一定要够,要不是后期的性质就不好作了. wanwei006: 喷在铜网上试试看10小木虫荣誉出品问题四:不同掺杂金属量的TiO2,看晶形的变化与是否将金属离子掺进去,怎么做哲舟: 我作出了掺金属的TiO2,现在有不同掺杂量的样品,也有在最佳浓度时不同灼绕温度的样品,我要做XRD,看看晶形的变化与是否将金属离子掺进去了,因为我降解污染物的结果是500度的与掺铁量为0.05%的最好,用检测来证明,上面两组样品,选哪个好啊?有什么区别呢?是不是都要做的必要啊? 回答如下: Juloong: Quote: 看看晶形的变化与是否将金属离子掺进去了这个必须至少选三组样品吧. 1,没有掺杂的;2,最佳掺杂;3,过量掺杂 Quote: 最佳浓度时不同灼绕温度也至少要选三组吧: 1,低于最佳温度;2,最佳温度;3 高于最佳温度当然,如果感觉三组不够充分的话,你可以多测几组 Juloong: 做 XRD 需要样品的量很少,一药匙已经不少了 Noontgc: 如果是简单看一下,有没有掺杂进去,把哪个 0.05 的样品做一下 xrd, 看有没有掺杂物质的峰,如果没有,就可能掺杂进去了,如果有掺杂物质的峰出现,有两种情况: 1 是没有掺杂进去, 2 是掺进去少量. 如果第二种情况出现,这时候可以对第二种情况进行详细的分析.再做几个样品,比如掺杂量分别为:0.01%,0.025%,0.05%,0.01%等,分别去做 xrd,如果在 0.05%时出现了杂质峰,也就是掺杂物质的峰,说明掺杂物质在被掺杂物质中的溶解度在 0.05%左右.11小木虫荣誉出品问题五:XRD拆峰问题如何解决 liuds72: 合成的物质存在多个相,它们每个相的模拟衍射的数据都有了,也得到了他们混合的物相的 XRD 数据和图谱, 如何将混合的物相的 XRD 图谱拆开, 算出这其中各相的含量. 有这样的 XRD 拆峰软件吗? 回答如下: w6y8d0: 用 Fullprof 做全谱计算,就可以其中各相的含量. Ossolicp: origin 软件也可以.以 origin7.0 为例子,将 peak fitting session 插件托到 origin 界面, 就回出现一个分峰的按钮, 点击, 就可以按照提示将多峰分离, 计算比例. 请楼主试试: ) liuds72: 这样是人为分离不了的,因为多相的晶体粉末数据是很各个独立相的峰形的叠加的,origin 是处理不了了,因为你根本就不知道那个峰要分开的,不知道那位 DX 知道 search match 软件的用法,好象这个软件有这个功能,恳请帮忙! Jiazang: 其实峰的拆分用 XPS 的分析软件也很好用! 不知 LZ 兄弟是否已经解决了这个问题! LZ 兄弟,我很惭愧,用 XPS 的相关软件拆分 XRD 中相互重叠和屏蔽的峰,只是提供一种很普通的数学工具,可以将每一个峰的峰位,形状通过拟合的方式提炼出来,可以确定体系中的物相,这个应该是没有什么问题的.但是如果说要确定每一种物相的相对含量,这个虽然也有人说 XRD 能够大致测试出来,但是结果可信度很差的,而且鄙人也没有采用这种方法作过.我可以建议 LZ,在确定物相之后,采用元素分析的方式测出每一种元素的含量(半定量) ,然后由元素含量来推导每个物相的含量(半定量) .惭愧鄙人见识浅薄,不知我说的有没有用! Avad: 通过 XPS 分峰,可以确定每个物相的成分,准确程度靠分峰操作控制.如果是同一个元素形成多个物相,要十分准确区分还是有一定难度,因为不同物相的峰位可能差别才 1 或者零点几度.要很精确地确定成分,建议使用化学方法.12小木虫荣誉出品XRD 是定性的测试,要计算具体含量,也不是十分现实.通过 Fullprof 是相对成熟的方法,但是不知道你的单一物相峰是否有重合的? 问题六:关于XRD知识的问题 yanghu5220: 我现在想找一个 JADE 上面没有的物质的 XRD 的标准衍射卡,我知道了该物质的晶格常数和所属的空间群,可以通过什么软件计算出它的粉末衍射卡? 回答如下: wangzy1000: 一. JADE 上面没有的物质,是说物质是新的还是该物质在 JADE 库中的卡片被删 (JADE 中有些卡片由于各种原因会被删掉但卡片号还存在)或找不到?应该是后者吧. 那你可到别的 XRD 软件如 Search Match 以及 PCPDFWin 等中找啊.如是前者那你的晶格常数和空间群怎么得到的? 二. 标准谱是用来比对验证的,只有你有你所合成的物质的衍射谱才能比对啊, 那如你已有做谱图,直接比对即可. 三. Xiemax: 楼主是我师兄,他在楼上的高人所说的三个数据库查找了,都没有!但是有一篇文献说到了他的 xRD,和晶格常数, 但是和另外一篇中又完全不一样! 连所给的 XRD 的都不一样! !我们也不知道那个是准确的!所以工作都不知道怎么开始!例如:ABO3 和 BAO3 的 XRD 是一样的吗?其中一篇和我们找到的 XRD 一样!(A,B 和 O 都表示元素) wangzy1000: 怎么肯定文献和你的是一样的呢?而且怎么查的?ABO3 和 BAO3 这只是表达的关系,不和有机物一样与其结构没任何关系,而且同样的分子式可能有几十种甚至几百种 XRD 谱图存在,而且有些谱图差别可能很小.晶格常数等参数须是以自己的 XRD 谱图计算出来的,而不能参照别人的,结果必须是建立在实验的基础上的.如有扫 XRD 谱,应先从解谱开始.实在解不出,可以用别的表征手段如 UV-Vis,FTIR,XPS,EDS 等等. 问题七:XRD样品相组成分析水亦芳: 我做了几个样品,拿去用XRD检测了,出来的数据峰都很明显,但实验员帮我对了标准如你精于计算的话也可以用晶格常数及群对称性来计算,但那有意义吗?13。

XRD常见问题分析报告大全

1•做XRD有什么用途啊，能看出其纯度？还是能看出其中含有某种官能团？X射线照射到物质上将产生散射。

绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生X射线衍射。

晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。

晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。

用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。

XRD（ X射线衍射）是目前研究晶体结构（如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等）最有力的方法。

XRD特别适用于晶态物质的物相分析。

晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。

因此，通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析；XRD还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的织构）… 等等，应用面十分普遍、广泛。

目前XRD主要适用于无机物，对于有机物应用较少。

关于XRD的应用，在［技术资料］栏目下有介绍更详细的文章，不妨再深入看看。

如何由XRD图谱确定所做的样品是准晶结构？XRD图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分？三者并无严格明晰的分界。

在衍射仪获得的XRD图谱上，如果样品是较好的"晶态"物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的”尖峰"（其半高度处的2B宽度在0.1 ° ~0.2。

左右，这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的”最小宽度”）。

如果这些”峰”明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm,可以称之为"微晶"。

XRD思考题

XRD思考题思考题1.六⾓结构的晶体内在的择优⽣长沿着什么⽅向？2.除了结构缺陷和应⼒等因素外，为什么粒径越⼩，衍射峰越宽？3.XRD衍射强度和峰的宽度与样品颗粒⼤⼩，还是与晶体颗粒⼤⼩有关？4.XRD峰整体向右偏移是什么原因造成的？5.X射线衍射的基本原理是什么？6.证明：X射线衍射产⽣的条件：d≥λ/27.从布拉格公式说明在什么⾓度范围内测量粉末相XRD能得到⽐较精确的格⼦常数值。

为什么X射线有时⽆法确定晶体的确切空间群？8.X射线波长的选择过程中应注意什么？为什么?9.XRD定量分析中最⼤的障碍之⼀是测试强度和理论强度不⼀致，其主要原因有哪些？内应⼒分类？10.精修时，粉末样品制备需注意什么？11.物相定量分析的原理是什么？试述⽤K值法进⾏物相定量分析的过程。

12.什么是Rietveld全谱拟合结构精修？该⽅法修能解决材料中哪些结构问题？F的物理意义。

结构因数与哪些因素有关系? 13.试述原⼦散射因数f和结构因数2HKL分析题1.Ce离⼦是发光材料经常使⽤的发光中⼼之⼀，主要是利⽤Ce3+离⼦的5d-4f跃迁宽带发光，然⽽，Ce的＋4价态（Ce4+离⼦）同样可以稳定存在。

现假定可以提供⼀批Ce取代的YBO3产物，能否直接利⽤粉末衍射技术判断化合物中Ce的价态？要提⾼精确度有什么建议？2.理论上XRD谱图具有指纹效应——不同化合物的谱图不同，但实际上在物相分析时却经常出错，请举例⼦说明会出错的情况，并且根据布拉格⽅程提出改善的办法。

3. 已知⽴⽅Yb3Ga5O12的晶胞参数a=12.19886(6)?和XRD图谱寻峰后的前5条峰的d值和强度，求它们的⾯指数。

h k l mult d_hkl(A) 2theta(deg)1 24 4.98016 17.7962 12 4.31295 20.5773 48 3.26028 27.3334 6 3.04972 29.2615 24 2.72775 32.8064. α-Fe属于体⼼⽴⽅，a=0.2866nm，欲对其进⾏X射线衍射分析，射线源的阳极靶材应如何选择？5. GaS晶体具有NaCl型结构（a）在100、110、111、200、210、211、220、222衍射中哪些是允许的。

XRD常见问题集锦

[一般问题]做XRD有什么用途啊，能看出其纯度?还是能看出其中含有某种官能团？X射线照射到物质上将产生散射。

绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生X射线衍射。

晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。

晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。

用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。

XRD（X射线衍射）是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等)最有力的方法。

XRD特别适用于晶态物质的物相分析。

晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。

目前XRD主要适用于无机物，对于有机物应用较少。

关于XRD的应用，在[技术资料]栏目下有介绍更详细的文章，不妨再深入看看。

如何由XRD图谱确定所做的样品是准晶结构？XRD图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分？三者并无严格明晰的分界。

如果这些"峰"明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm，可以称之为"微晶"。

材料课堂——XRD常见问题详解（二），超实用！！

材料课堂——XRD常见问题详解（二），超实用！！展开全文衍射峰的强度和很多因素有关，比如样品的衍射能力，性质，还有仪器功率，测试方法，检测器的灵敏度等等。

XRD 衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小，还是与晶体颗粒大小有关？样品中晶粒越小，衍射峰的峰高强度越来越低，但是峰越来越宽，实际上利用X 射线衍射峰的宽化对样品的结晶颗粒度分析就是根据这个原理的（Scherrer 公式）。

晶粒大小和颗粒大小有关系，但是其各自的含义是有区别的。

一颗晶粒也可能就是一颗颗粒，但是更可能的情况是晶粒抱到一起 , 二次聚集, 成为颗粒。

颗粒不是衍射的基本单位, 但是微小的颗粒能产生散射。

你磨的越细, 散射就越强.。

对于晶粒, 你磨过头了, 晶体结构被破坏了, 磨成非晶, 衍射能力就没有了。

磨得太狠的话，有些峰可能要消失了，而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加，最终会变成1 个或几个'鼓包'。

一般晶面间距大的峰受晶粒细化的影响会明显一些，因为 d 值大的晶面容易被破坏。

衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小，还是样品颗粒变小？强度除了和晶粒度有关外,还和晶粒的表面状态有关。

一般颗粒越细,其表面积越大，表面层结构的缺陷总是比较严重的。

结构缺陷将导致衍射强度降低和衍射峰宽化。

XRD 研究的应该是晶粒、晶体的问题，与晶体结构关联的问题，不是样品颗粒的大小问题，谢乐公式算的应该也是晶粒的大小。

样品颗粒的大小要用别的方法测定.，例如光散射、X 射线散射、电镜等。

细针状微晶粉末样品做 XRD 重复性很差。

（制作粉末衍射样品片）怎么可以避免择优取向？择优取向是很难避免的，只能尽力减少他的影响。

首先，你要讲样品磨得尽量细（但要适度，要注意样品的晶体结构不要因研磨过度而受到损坏）；不要在光滑的玻璃板上大力压紧（压样时可以在玻璃板上衬一张粗糙的纸张），样品成形尽可能松一些；制样过程中也可以掺一些玻璃粉，或加一些胶钝化一下样品的棱角。

XRD基本问题

XRD基本问题任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的，即衍射峰的位置，最大衍射强度，半高宽，形态及对称性或不对称性。

这五个基本要素都具有其自身的物理学意义。

衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即Bragg定理）；最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数（Moore and Reynolds,1989）；半高宽及形态是晶体大小与应变的函数（Stokes and Wilson,1944）；衍射峰的对称性是光源聚敛性（Alexander,1948）、样品吸收性（Robert and Johnson,1995）、仪器机戒装置等因素及其他衍射峰或物相存在的函数（Moore and Reynolds,1989；Stern et al.,1991）。

2现有一张XRD图谱，其中的每一条衍射峰的位置（即衍射角度）都与标准图谱完全吻合，但峰的强度不一样，这是什么现象，能说明什么问题？XRD谱图峰位置与标准谱图完全吻合，但峰的强度不一样，这是很正常的。

你得注意：其相对强度大小是不是一样的。

XRD测试是一个半定量的仪器，某种组分的衍射峰强度跟其在物质中的含量有关，含量越大，峰强度越强。

但是它的一个晶面跟该成分另外一个晶面的衍射峰强度的相对比之应该是一定的。

这样才能说是某种成分存在，否则，即使峰位置吻合，也不能肯定是该物种！3，JADE 5.0的应用，No2 数据的输入Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。

打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。

很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。

高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的txt，xy等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import",进入格式设置画面，如附件所示，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a区不用填写，b区在”angle column“前打上勾，数据从第1行开始读，每行1列数据，强度数据从第8行开始（角度不算），角度从1至6列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。

XRD问题集锦

XRD问题集锦1、我做的测试中发现掺杂后衍射峰偏移，主要是由于晶格畸变引起。

在另一个测试中发现衍射峰变宽，已经排除是晶粒细化引起的，也是由于晶格畸变引起的。

这就出现了问题，同样是晶格畸变，为什么一个引起衍射峰偏移，另一个却引起宽化。

另外，宽化与晶格畸变关系如下：ε=W/4tanθ，ε是由晶格即便引起的衍射峰宽化程度，W是晶格畸变。

我想知道这个公式是怎么推导出来的。

跪求一解！！！！答：这个问题往往会困扰一些人，因为都是讲晶格畸变，为什么一种畸变就使峰位偏移，另一种说畸变就使峰宽化呢？我想我们可以简单地这样来理解。

举例来说，我们知道，纯铝的晶格常数是4.0497A，如果往其中加入镁原子，并使其形成一种固溶体，那么，根据一个俄人说的，每固溶XX的镁，就会使固溶体的晶胞参数增大YY（具体数据请自查）。

我们如何来理解这一现象呢？当一个原子进入到一种晶格中后，就会使原来的原子间距变化，至于变大还是变小，一般要看具体情况。

根据金属学教材上的说法，这种间距变化并不只是在这个异类原子位置或附近，影响是极其深远的。

我们往往称为种原子间距的变化为“晶格畸变”。

这种晶格畸变的大小只是随异类原子的加入量而成正比，不会因为量的变化，一会是正畸变，一会是负畸变。

因此，这一结果就使衍射峰位偏离原来的位置。

另一种畸变，我们往往说的是微观应变。

我们通常将应力分为三类，即一个晶粒内部的，几个晶粒范围内的，还有一种整个工件（测试）范围的。

我们往往称后者为宏观应力，也就是我们常说的殘余应力。

而把前两者合称为微观应力。

我们要理解这样一个事实：一个晶粒内部存在微观的缺陷，也就是说，一个晶粒由多个亚晶粒构成（如果我们把并在一起的一双手看作是两个晶粒，那么我们还会看到一只手掌上还有什么？掌纹，由掌纹分开的每一小块就是一个亚晶，但一只手却是一个完整的（晶粒））。

由于外力的作用，使亚晶粒产生变形。

一个晶粒内部，某些亚晶在某方向（衍射面HKL）被压缩，而另一些亚晶在某方向被拉长。

XRD常见问题集锦(PDF

[一般问题]做XRD有什么用途啊，能看出其纯度?还是能看出其中含有某种官能团？X射线照射到物质上将产生散射。

绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生X射线衍射。

晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。

晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。

用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。

XRD（X射线衍射）是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等)最有力的方法。

XRD特别适用于晶态物质的物相分析。

晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。

目前XRD主要适用于无机物，对于有机物应用较少。

关于XRD的应用，在[技术资料]栏目下有介绍更详细的文章，不妨再深入看看。

如何由XRD图谱确定所做的样品是准晶结构？XRD图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分？三者并无严格明晰的分界。

如果这些"峰"明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm，可以称之为"微晶"。

XRD常见问题解答

XRD常见问题“大杂烩”Q: XRD能做什么?A: XRD（X 射线衍射）是目前研究晶体结构（如原子或离子及其基团的种类和位置分布, 晶胞形状和大小等）最有力的方法。

XRD 特别适用于晶态物质的物相分析。

晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度以至衍射峰形上就显现出差异。

通过检查样品的X 射线衍射图以及与已知的晶态物质的 X 射线衍射谱图的对比，便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算, 可以完成样品物相组成的定量分析。

XRD还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的织构）以及材料中应力测量等，应用面十分普遍、广泛。

这是一个言简意赅的应用介绍：/mrl/centralfacilities/xray/xray-basics/index. htmlQ: 拿到XRD结果怎么分析? 求高手分析!A: 分析XRD图谱就是通过衍射现象找到样品晶体结构的定性和定量特征。

方法在材料学专业的课程中讲得很清楚, 你可以去借一本材料学必修的类似于“近代仪器分析”“材料分析方法”“材料表面界面及微结构表征”等的课程的教材来看, 里面一般都会有XRD一章的原理，用途，分析介绍。

总的来说，希望新手们能够主动去学习XRD，而不是光问问题，等着别人来解答。

如果实在懒得学，你也要明白你需要从这个谱中得到什么信息。

论坛上没有哪个"高手"比你更清楚你自己的样品，请描述清楚样品尽可能多的信息及实验谱数据和目的。

Q: 怎么判定XRD图谱是非晶还是晶体的结构?A: 三者并无严格明晰的分界。

晶体原子排列是短程(<10Å)有序, 长程(>10Å)也有序, 非晶体是短程有序, 长程无序. “晶态”物质的XRD 图谱包含若干个彼此独立的尖峰（最窄峰宽由衍射仪器几何和各种狭缝宽度决定）。

如果这些"峰"明显地变宽，则可以判定样品中晶粒尺寸变小。

XRD常见问题分析大全

1。

做XRD有什么用途啊，能看出其纯度?还是能看出其中含有某种官能团？X射线照射到物质上将产生散射。

绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生X射线衍射.晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。

晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。

用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。

XRD（X射线衍射)是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布,晶胞形状和大小等）最有力的方法。

XRD特别适用于晶态物质的物相分析。

晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。

因此，通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定;通过对样品衍射强度数据的分析计算,可以完成样品物相组成的定量分析；XRD还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的织构）.。

.等等,应用面十分普遍、广泛。

目前XRD主要适用于无机物，对于有机物应用较少。

关于XRD的应用，在［技术资料]栏目下有介绍更详细的文章,不妨再深入看看。

如何由XRD图谱确定所做的样品是准晶结构?XRD图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分？三者并无严格明晰的分界。

在衍射仪获得的XRD图谱上，如果样品是较好的"晶态”物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的”尖峰”（其半高度处的2θ宽度在0。

1°～0。

2°左右，这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的"最小宽度"）.如果这些”峰”明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm，可以称之为"微晶"。

XRD基础性问题

XRD图谱可分为大角度和小角度之分，如果是小角度的强度问题，一方面由于两次测量误差引起的，但写文章时你不可能这样写吧，再说这个对同一样品两次测量或许是这个原因，但我想可能与你的结构的有序性有关的，有序性好多轻度大，有序性差的强度低点。

如果是大角度，可能与你的粒径大小有关的。

同一负载量，强度大的粒径大，强度小的粒径小，半峰宽窄的大，宽的小。

与浓度没有多大关系，即使负载量大的，粒径小的强度也可能小。

XRD中，峰是不同晶面的衍射峰。

也就是说不同峰的相对强度代表着晶面的含量的。

如果是你最高峰与文献的不同，也就是说在你的物质中，某些晶面或者是全部晶面的比例与文献不同，我认为你合成的东西可能不是那文献说的那种物质。

物理学中，干涉（interference）是两列或两列以上的波在空间中重叠时发生叠加从而形成新波形的现象。

强度只能说明结晶度的情况，峰的位置是证明晶型的标准，如果峰位置对的上证明是同一种晶型，使用不用的机器同种物质的峰强可能不一样，并且同一台机器如果步长不一样也会出现不同的峰强度，所以不能证明你的强度跟标准谱图的强度关系来判定结晶度的高低，标准谱图一般是经过计算得到的，并不是制备的衍射（英语：diffraction）是指波遇到障碍物时偏离原来直线传播的物理现象。

散射（Scattering）分子或原子相互接近时，由于双方具有很强的相互斥力，迫使它们在接触前就偏离了原来的运动方向而分开，这通常称为“散射”。

散射是指由传播介质的不均匀性引起的光线向四周射去的现象。

如一束光通过稀释后的牛奶后为粉红色，而从侧面和上面看，却是浅蓝色的。

光束通过不均匀媒质时，部分光束将偏离原来方向而分散传播，从侧向也可以看到光的现象，叫做光的散射散射是指光线被无数小微粒各自反射到四面八方，比如说晚上在外面打开手电会看见光柱，按理说手电不对着你的眼睛，光线不会自己拐弯钻进你的眼睛，那你怎么会看见光柱呢？那是因为手电光被小尘埃阻挡并反射到四面八方，一部分反射到你的眼睛里。

XRD问题集锦

XRD问题集锦XRD问题集锦1、我做的测试中发现掺杂后衍射峰偏移，主要是由于晶格畸变引起。

在另一个测试中发现衍射峰变宽，已经排除是晶粒细化引起的，也是由于晶格畸变引起的。

这就出现了问题，同样是晶格畸变，为什么一个引起衍射峰偏移，另一个却引起宽化。

另外，宽化与晶格畸变关系如下：ε=W/4tanθ，ε是由晶格即便引起的衍射峰宽化程度，W 是晶格畸变。

我想知道这个公式是怎么推导出来的。

跪求一解答：这个问题往往会困扰一些人，因为都是讲晶格畸变，为什么一种畸变就使峰位偏移，另一种说畸变就使峰宽化呢？我想我们可以简单地这样来理解。

我们如何来理解这一现象呢？当一个原子进入到一种晶格中后，就会使原来的原子间距变化，至于变大还是变小，一般要看具体情况。

根据金属学教材上的说法，这种间距变化并不只是在这个异类原子位置或附近，影响是极其深远的。

我们往往称为种原子间距的变化为“晶格畸变”。

这种晶格畸变的大小只是随异类原子的加入量而成正比，不会因为量的变化，一会是正畸变，一会是负畸变。

因此，这一结果就使衍射峰位偏离原来的位置。

另一种畸变，我们往往说的是微观应变。

我们通常将应力分为三类，即一个晶粒内部的，几个晶粒范围内的，还有一种整个工件（测试）范围的。

我们往往称后者为宏观应力，也就是我们常说的殘余应力。

而把前两者合称为微观应力。

由于外力的作用，使亚晶粒产生变形。

一个晶粒内部，某些亚晶在某方向（衍射面HKL）被压缩，而另一些亚晶在某方向被拉长。

XRD问题解答及相关知识分享！

XRD问题解答及相关知识分享！⼀些同学在做XRD测试的时候，可能对XRD有问题或者有不明⽩的地⽅，今天铄思百检测直接整理好XRD制样的相关知识，希望能帮到同学们。

XRD是X-ray Diffraction Analysis的简称。

X射线衍射分析技术是⼀种重要的实验⼿段和分析⽅法，随着同步辐射光源的出现和计算机技术的更新，X射线衍射分析技术⽇渐成熟。

X射线衍射技术的主要应⽤有：晶体/⾮晶体的分析；物相定性定量分析；晶粒⼤⼩分析；结晶度分析；宏观微观应⼒分析...等什么是X射线？X射线是⼀种不可见光，波长：10^-8～10^-12m。

X射线的本质是电磁波，具有波粒⼆象性。

相⽐于可见光，X射线具有较短波长和较⾼频率。

【衍射技术的原理】如图所⽰：衍射技术的原理由同⼀点光源S射出的两条X射线，经不同晶⾯反射⾄S1，两条光线的光程差为：nλ即n个波长，λ为整数倍，结合光的衍射原理（双缝⼲涉实验），只有两条光线到S1时相位相同，才能产⽣衍射。

nλ=2d sinθ也是著名的布拉格（Bragg）衍射⽅程，也是X射线衍射技术的基础公式。

d为两晶⾯的间距，θ为光线和晶⾯间的夹⾓， sinθ≤1。

如果两条光线长度差⼀个波长，即n=1时，λ有最⼤值，有：λ=2d sinθλ≤2d即光的波长λ⼩于等于2倍晶⾯间距时，才能产⽣衍射。

布拉格衍射⽅程-衍射的产⽣1912年，劳厄等⼈根据理论预见，证实晶体材料相距⼏⼗到⼏百⽪⽶的原⼦是周期排列的，这些周期排列的原⼦结构可以成为X射线的“衍射光栅”，X光波长是⼏⼗到⼏百⽪⽶的电磁波，具有衍射能⼒。

正是X射线独特的波长，使之成为分析物相的有⼒⼯具。

【Bragg衍射⽅程的重要应⽤】（1）已知λ，测θ⾓，计算晶⾯间距d；（2）已知d的晶体，测θ⾓，得到特征辐射波长λ，根据已有资料确定元素。

这是X射线测定元素的基础原理。

【晶体和⾮晶体X射线衍射谱图】布拉格⽅程反应的是晶体结构和衍射线⽅向之间的关系，对于某种特定晶体，只有满⾜布拉格⽅程的⼊射线⾓度，才能产⽣⼲涉增强，出现衍射条纹。

XRD基本问题

XRD基本问题任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的，即衍射峰的位置，最大衍射强度，半高宽，形态及对称性或不对称性。

这五个基本要素都具有其自身的物理学意义。

你得注意：其相对强度大小是不是一样的。

XRD测试是一个半定量的仪器，某种组分的衍射峰强度跟其在物质中的含量有关，含量越大，峰强度越强。

但是它的一个晶面跟该成分另外一个晶面的衍射峰强度的相对比之应该是一定的。

打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。

很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。

材料课堂——XRD常见问题详解（二），超实用！！

材料课堂——XRD常见问题详解（二），超实用！！衍射峰的强度和很多因素有关，比如样品的衍射能力，性质，还有仪器功率，测试方法，检测器的灵敏度等等。

晶粒大小和颗粒大小有关系，但是其各自的含义是有区别的。

一颗晶粒也可能就是一颗颗粒，但是更可能的情况是晶粒抱到一起 , 二次聚集, 成为颗粒。

颗粒不是衍射的基本单位, 但是微小的颗粒能产生散射。

你磨的越细, 散射就越强.。

对于晶粒, 你磨过头了, 晶体结构被破坏了, 磨成非晶, 衍射能力就没有了。

磨得太狠的话，有些峰可能要消失了，而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加，最终会变成1 个或几个'鼓包'。

一般晶面间距大的峰受晶粒细化的影响会明显一些，因为 d 值大的晶面容易被破坏。

衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小，还是样品颗粒变小？强度除了和晶粒度有关外,还和晶粒的表面状态有关。

一般颗粒越细,其表面积越大，表面层结构的缺陷总是比较严重的。

结构缺陷将导致衍射强度降低和衍射峰宽化。

XRD 研究的应该是晶粒、晶体的问题，与晶体结构关联的问题，不是样品颗粒的大小问题，谢乐公式算的应该也是晶粒的大小。

样品颗粒的大小要用别的方法测定.，例如光散射、X 射线散射、电镜等。

细针状微晶粉末样品做 XRD 重复性很差。

（制作粉末衍射样品片）怎么可以避免择优取向？择优取向是很难避免的，只能尽力减少他的影响。

(完整word版)分析XRD峰移

如果不是全谱所有峰都发生位移而只是少数或个别高角度衍射峰发生位移，则不是掺杂原子引起晶格常数变化所致，很可能是存在宏观残余应力引起晶格畸变的反映。宏观残余应力可能引起晶格各向异性收缩，对某些衍射为压应力时衍射峰向高角度发生位移，反之为拉应力时衍射峰向低角度发生位移。
(xrd)横坐标2-Theta-Scale是:
总之，掺杂、晶格畸变都有可能。还要依据你的具体情况继续分析。
通过比较，发现最后一个条件下的XRD的高角度峰值右移，要怎么解释呢？从什么方面去说明？
向右偏移通常是指相高角度偏移，意味着晶格常数变小，常见是掺入了比主体原子半径小的杂原子
其实，你研究一下布拉格公式，问题就解决了。晶胞变化会引起衍射峰位置的变化，且高角度的峰比低角度的位移大。你这种情况应该是晶胞收显而已。
X射线衍射谱是X射线衍射仪以2θ的角度扫描整个衍射区域，作为角度变化、作为X射线衍射谱的横坐标存在。在不同衍射角（是2θ，不是θ）的衍射峰的强度作为纵坐标。这样组成了XRD谱。
X射线衍射谱仪组件中一个设计巧妙的地方就是：装在样品台上的样品随着样品台作θ角度的转动，同时，检测仪（设备）同步地高精度地绕着和样品台相同的同一个转轴作2θ角度地转动！前者和后者的转动比严格控制在1:2,这个1:2的精度就是谱仪的精度！入射光X射线的方向是固定不变的。这样就实现了扫描，把两个物理量分别收集、记录为平面函数的X-Y量，就是X射线衍射谱。
XRD峰值向左偏移通常是指向小角度偏移，意味着晶格常数变大，常见是掺入了比主体原子半径大的杂原子。
如果不是全谱所有峰都发生位移而只是少数或个别高角度衍射峰发生位移，则不是掺杂原子引起晶格常数变化所致，很可能是存在宏观残余应力引起晶格畸变的反映。宏观残余应力可能引起晶格各向异性收缩，对某些衍射为压应力时衍射峰向高角度发生位移，反之为拉应力时衍射峰向低角度发生位移。