残留试验方案设计模板

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残留溶剂分析方法验证方案

残留溶剂分析方法验证方案

残留溶剂分析方法验证方案引言:残留溶剂是指在制药、食品、化妆品、印刷等工业生产过程中可能残留在最终产品中的有机溶剂。

残留溶剂的检测和分析对于保障产品质量和消费者的健康非常重要。

本文将介绍一个残留溶剂分析方法验证的方案,确保该方法能够准确、可靠地检测残留溶剂。

一、验证目的和范围1.验证目的:验证残留溶剂分析方法的准确性、精密度、特异性、灵敏度和线性范围等性能指标。

2.验证范围:本验证方案适用于残留溶剂分析方法的验证。

二、验证实验设计1.准备样品:收集一批含有已知浓度残留溶剂的样品,确保样品的浓度分布能够覆盖方法的线性范围。

2.准备溶剂标准品:根据实际需要,准备残留溶剂的标准品,浓度与样品中的残留溶剂浓度相对应。

3.确定分析方法:根据实际情况,选择一种适用的残留溶剂分析方法,确保该方法能够准确地检测样品中的残留溶剂。

4.验证参数:(1)准确性:通过对样品添加已知浓度的残留溶剂标准品,并进行多次重复测定,计算准确度参数。

(2)精密度:通过对样品进行多次重复测定,计算精密度参数。

(3)特异性:通过对样品进行干扰试验,判断分析方法是否能够准确检测出残留溶剂。

(4)灵敏度:通过对样品进行逐步稀释,测定最低检测限,并评估方法的灵敏度。

(5)线性范围:通过对样品不同浓度的残留溶剂进行测定,并绘制标准曲线,估算线性范围和相关系数。

三、验证结果和数据分析1.准确性参数:根据重复测定数据,计算准确度参数,如相对标准偏差(RSD)和回收率。

2.精密度参数:根据重复测定数据,计算精密度参数,如RSD。

3.特异性结果:记录干扰试验结果,判断方法是否能够准确检测出残留溶剂。

4.灵敏度结果:记录最低检测限,并评估方法的灵敏度。

5.线性范围结果:通过绘制标准曲线,记录线性范围和相关系数。

四、验证结论和建议1.准确性和精密度:根据验证结果,评估方法的准确性和精密度,并根据实际需要确定接受范围。

2.特异性:确认方法的特异性,并排除其他可能的干扰物。

LCICPMS法对农残中代森锌检测实验方案

LCICPMS法对农残中代森锌检测实验方案

LC-ICP-MS法对农残中代森锌检测试验方案一、研究项目本试验针对农产品中重金属农药代森类化合物进行提取富集检测,检测措施采用LC-ICP-MS法。

弥补金属农药ICP-MS法检测旳空白,为重金属农药检测提供更低旳检测限和更精确旳检测措施。

二、研究旳背景;代森锌在我国是1956年首先由原华北农业科学研究所农药研究所试制成功,其后由山东农药厂上产。

代森锰锌是继代森锌和代森锰之后发展起来旳新品种。

这几种农药对农作物,尤其是果树和蔬菜徐福哦病害有效,因此一直在使用中。

其中代森锰锌旳发展最快。

代森类农药旳研制成为我国化工部“七五”攻关项目,由沈阳化工研究院承担“代森锰锌生产技术开发”。

由于发展过快,代森类农药旳生产已经处在超饱和状态,继而向多种农药配用旳方向发展。

有研究表明,代森锌络合物能减少乙撑硫脲旳量,并且药效也比代森锌有所提高。

伴随代森类农药在农作物旳使用旳普及,越来越多旳农民采用其作为田间杀虫剂,同步为保证更好旳防治效果,使用量也有所增大。

不过越来越多旳研究发现代森类物质及其代谢物质对人体有较强旳毒性。

有研究发现,代森锌在人和动物体内可分解为乙二胺、二硫化碳和氧化锌或分解成为二硫化碳、硫化氢和乙二胺。

二硫化碳和硫化氢一般由肺脏排出。

尚有学者提出,代森类农药在空气中、体内、食物处理等多种条件下不稳定,分解成旳乙撑硫脲(ETU)能对人体引起甲状腺肿瘤。

曾有学着通过小鼠试验发现,代森类农药对甲状腺体染色体有致突变作用。

英国和美国均提议减少EBDC类旳用药次数,减少用药量,延长安全间隔期等,以到达减少作物中旳残留量,而容许在小范围内食用EBDC,但未有主线性旳变化。

农产品旳药物残留问题已成为各级政府部门和消费者关注旳焦点。

目前农产品中药物残留问题旳严重性已拉响了我国食品安全旳警报,尤其是农药残留问题,已成为我国食品安全旳重要问题之一。

这一问题同步也是我国食品出口旳障碍之一。

由于重金属农药旳使用会导致药物旳滞留或积蓄,并以残留旳方式进入动物体内及生态系统,虽然在体内分解代谢,金属离子也会在体内蓄积,从而对人类生命健康和环境导致一定旳危害。

农药登记残留田间试验施药标准操作规程

农药登记残留田间试验施药标准操作规程
二、喷雾施药
3、操作步骤
3.5.3 为避免太大的生长稀释作用,动态的 施药时间应选择植株或果实生长至成熟体 一半大小时为宜。每种作物的具体施药时 期请参见 SOP FT-02-01~35 (35种作物的 施药标准操作规程)。
Institute for the Control of Agrochemicals, MOA
三、根部施药
1、灌根施药 1.1 定义: 利用施药器械按照用量将配制的药液
浇灌到植物根系的土壤中直接达到靶标或 者而后利用植物根系将农药带到靶标的施 药方法(P113)。
Institute for the Control of Agroch灌根施药
1.2 灌根施药主要应用于韭菜等作物 药液的配制与喷雾施药(9.2)相同
三、根部施药
2、 穴施 在作物根部附近,用适当工具插入土中
做穴,按试验计算用药量,定量灌入事先配 制好的药液。
例: 噁霉灵 / 黄瓜试验 的推荐施药 方法。
Institute for the Control of Agrochemicals, MOA
三、根部施药
3、沟施:
在作物的行垄之间开浅沟,施入农药后用土覆 盖。
喷雾施药
Institute for the Control of Agrochemicals, MOA
二、喷雾施药
2、SOP FT-02-01~SOP FT-02-35 制定了杀虫剂、杀菌剂在35种作物上用于 农药登记残留试验过程中的喷雾施药标准 操作规程( SOP FT-02-35除外)。
Institute for the Control of Agrochemicals, MOA
pH值并记录。
Institute for the Control of Agrochemicals, MOA

实验方案模板

实验方案模板

实验方案第一阶段(3~5月,生菜种植)一、研究目的研究不同粪肥(鸡粪、猪粪和有机肥)不同浓度施用对旱地农田土壤生态系统的影响。

二、研究内容(1)畜禽粪便污染情况:a)畜禽粪便中抗生素残留及抗性基因污染分析;b)堆肥过程抗生素动态变化;…c)堆肥过程中抗性菌及抗性基因(tetG,tetC和sul1等)丰度的变化情况;(2)畜禽粪便施用对农作物的影响a)植物生理生态指标(叶绿素荧光,光合与蒸腾作用等);b)抗生素在作物中的富集与分布特征;c)畜禽粪便对植物内生菌的影响。

(3)畜禽粪便施用对农田土壤的影响:a)不同施肥对土壤营养物质的转化情况和土壤肥力状况(土壤酶活,有机质和氮磷钾等);b)不同施肥对土壤呼吸,土壤温室气体排放的影响(CO2, N2O,CH4);}c)施肥土壤中的抗生素残留及抗性基因污染情况;d)不同施肥对土壤重金属的影响。

(4) 畜禽粪便对土壤微生物的影响:a)畜禽粪便施用后农田土壤多样性与结构的变化;b)抗生素抗性细菌和抗性基因的变化;c)根据施肥土壤中nifH基因,AOB和AOA的丰度估算粪肥对土壤N循环的影响;d)通过cbbM,oorA等基因的丰度估算粪肥对微生物固碳作用的影响。

三、实验设计·试验采用蔬菜土壤,每块样地大小为2m×3m,共计22块样地,132平方米,可根据现场情况调节,具体安排见表1。

样地之间设计阻隔, 为防止各试验田小区互相渗透,田埂筑高为350 mm,并用mm 的HDPF 防渗膜包裹,交接处焊接,防渗膜埋深m。

生菜株行距适宜为20cm。

表格 1 粪肥施用量表设计思路:$(1)不同粪肥施用对农田土壤生态环境的影响:每种土壤设置4个处理:对照、鸡粪、猪粪、有机肥,3次重复;粪肥施用浓度为3 kg/m-2,粪肥全部作为底肥一次性施入.(2)不同粪肥浓度梯度对农田土壤生态系统的影响:有机肥和猪粪土壤分别设置3个浓度梯度:3 kg/m2、6 kg/m2、9 kg/m2,3次重复,粪肥全部作为底肥一次性施入。

农残试验计划书 (2)

农残试验计划书 (2)

农残试验计划书1. 引言本农残试验计划书旨在对一项农业试验进行详细规划和描述。

本文档将提供试验的背景信息、试验目的、试验方法和实施计划等内容,以确保试验的顺利进行和结果的有效分析。

2. 背景信息农业试验的背景信息对于理解试验的动机和目标非常重要。

在这一部分,我们将介绍本试验关注的问题和当前存在的挑战。

2.1 问题描述本试验旨在解决以下问题:•如何提高农作物的产量和质量?•如何有效管理农业生产过程中的病虫害问题?2.2 目标本试验的主要目标是:•通过使用新的农业技术和方法,提高农作物的产量。

•通过选用抗病虫害品种和有效的防治措施,减少农作物的损失。

2.3 挑战实现上述目标面临以下挑战:•病虫害对农作物产量和质量的影响。

•农业生产过程中的环境因素,如气候、土壤等。

3. 试验设计在本节中,我们将介绍试验的设计、研究变量和统计分析方法。

3.1 设计本试验采用随机分组设计。

将试验区域划分为若干个块,每个块包含相同数量的试验单位。

然后,在每个块内随机分配不同的处理。

每个处理都将重复多次以减小误差。

3.2 变量本试验考虑以下变量:•自变量:不同的农业技术和方法。

•因变量:农作物的产量和质量。

3.3 统计分析试验结果将使用适当的统计方法进行分析。

将采用方差分析(ANOVA)来比较不同处理之间的差异,并进行显著性检验。

此外,还将进行相关性分析以确定变量之间的关系。

4. 试验实施计划在本节中,我们将介绍试验的具体实施计划,包括试验地点、试验时间、试验人员和数据采集方法等。

4.1 试验地点本试验将在农田或实验室环境中进行。

试验地点将根据试验需求和实际情况进行选择。

4.2 试验时间试验的时间安排将根据作物的生长周期和气象条件来确定。

试验将持续一段时间,以便观察和记录农作物的生长和发育过程。

4.3 试验人员试验将由专业的农业技术人员负责实施和监督。

他们将确保试验按照计划进行,并记录相关数据。

4.4 数据采集方法试验过程中,将采集以下数据:•农作物产量的测量数据。

实验方案模板

实验方案模板

实验方案第一阶段(3~5月,生菜种植)一、研究目的研究不同粪肥(鸡粪、猪粪和有机肥)不同浓度施用对旱地农田土壤生态系统的影响。

二、研究内容(1)畜禽粪便污染情况:a)畜禽粪便中抗生素残留及抗性基因污染分析;b)堆肥过程抗生素动态变化;c)堆肥过程中抗性菌及抗性基因(tetG,tetC和sul1等)丰度的变化情况;(2)畜禽粪便施用对农作物的影响a)植物生理生态指标(叶绿素荧光,光合与蒸腾作用等);b)抗生素在作物中的富集与分布特征;c)畜禽粪便对植物内生菌的影响。

(3)畜禽粪便施用对农田土壤的影响:a)不同施肥对土壤营养物质的转化情况和土壤肥力状况(土壤酶活,有机质和氮磷钾等);b)不同施肥对土壤呼吸,土壤温室气体排放的影响(CO2, N2O,CH4);c)施肥土壤中的抗生素残留及抗性基因污染情况;d)不同施肥对土壤重金属的影响。

(4) 畜禽粪便对土壤微生物的影响:a)畜禽粪便施用后农田土壤多样性与结构的变化;b)抗生素抗性细菌和抗性基因的变化;c)根据施肥土壤中nifH基因,AOB和AOA的丰度估算粪肥对土壤N循环的影响;d)通过cbbM,oorA等基因的丰度估算粪肥对微生物固碳作用的影响。

三、实验设计试验采用蔬菜土壤,每块样地大小为2m×3m,共计22块样地,132平方米,可根据现场情况调节,具体安排见表1。

样地之间设计阻隔, 为防止各试验田小区互相渗透,田埂筑高为350 mm,并用0.5 mm 的HDPF 防渗膜包裹,交接处焊接,防渗膜埋深0.5 m。

生菜株行距适宜为20cm。

表格 1 粪肥施用量表设计思路:(1)不同粪肥施用对农田土壤生态环境的影响:每种土壤设置4个处理:对照、鸡粪、猪粪、有机肥,3次重复;粪肥施用浓度为3 kg/m-2,粪肥全部作为底肥一次性施入.(2)不同粪肥浓度梯度对农田土壤生态系统的影响:有机肥和猪粪土壤分别设置3个浓度梯度:3 kg/m2、6 kg/m2、9 kg/m2,3次重复,粪肥全部作为底肥一次性施入。

最终残留试验和残留消解试验设计内容

最终残留试验和残留消解试验设计内容

最终残留试验和残留消解试验设计内容田间试验的设计内容主要包括农药处理方案、试验设计和试验地点的
选择。

首先,农药处理方案应根据农产品的特性和使用方法确定,包括剂型、施用剂量、施用方法和施用时间等。

试验设计要考虑农产品的生长周期、农药的降解速度和采样时间等因素,一般采用CRD(完全随机设计)
或RCBD(随机区组设计)。

试验地点的选择应考虑农产品种植的地域性
和多样性,以及农药使用的历史和实际情况。

最终残留试验和残留消解试验的设计内容是相互关联的。

在最终残留
试验中,需要确定农药残留量的最大持续时间,而在残留消解试验中,需
要确定农药残留物的降解速度和稳定性。

因此,在试验设计中应考虑这两
个因素的关系,使试验结果更准确可靠。

总之,最终残留试验和残留消解试验的设计内容包括试验材料的选择、农药处理方案和试验条件的控制等。

这些内容都需要根据实际情况和试验
目的进行合理设计,以保证试验结果的准确性和可靠性。

同时,试验设计
应遵循国家和国际的相关标准和规范,以确保试验的科学性和可比性。

乙醇残留方案及测定法

乙醇残留方案及测定法

7. 6 检查及可接受标准7.6.1 依据《中华人民共和国药典》2010 年版二部,附录 VIII P 残留溶剂测定法,照气相色谱法测定,检测乙醇含量。

规定的“药品中常见的残留溶剂及限度”,乙醇属于第三类溶剂,乙醇浓度限度为不大于 0. 5%(质量百分比)。

7. 6. 2 残留乙醇限度检测标准的确定:单位面积残留乙醇量限度=(最小可能的物料量*乙醇浓度限度) /最大可能接触的设备表面积最小可能的物料量为拉西地平片中间体在 YK-160 摇摆式颗粒机上的通过量: 360kg最大可能接触的设备表面积为清洁验证时使用的直接接触药品的设备表面总表面积 (cm2):105000 cm2故:单位面积残留乙醇量限度=(360000000*0.5%) /105000=17.15mg/ cm2 样品中乙醇浓度限度= 单位面积残留乙醇量限度 *25cm2/100ml= 4.3mg/ml 样样品中乙醇浓度限度为: 不大于 4.3mg/ml8.乙醇量测定法本法系采用气相色谱法 (附录Ⅵ E) 测定各种制剂中在 20℃时乙醇 (C2H5OH)的含量(%) (ml/ml) 。

除另有规定外,按下列方法测定。

第一法(毛细管柱法)色谱条件与系统适用性试验用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱;柱温:程序升温,50℃保持 7 分钟,然后以每分钟 10℃的速率升温至 110℃;进样口温度190℃;检测器(FID)温度 220℃;分流进样;载气:N2。

理论板数按正丙醇峰计算应不低于 8000,乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于 2.0。

校正因子测定精密量取恒温至 20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别置100ml 量瓶中,分别精密加入恒温至 20℃的正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述各溶液 1ml,分别置 100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释) ,作为对照溶液。

取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样 3 次,测定峰面积,计算校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

农药残留试验准则及具体步骤

农药残留试验准则及具体步骤

农药残留试验准则及具体步骤农药残留试验准则农药登记、制定农产品中农药最高残留限量(MRL )标准以及制定农药合理使用准则”等有关规定均以充分的残留资料为科学依据。

规范化的残留试验是取得完整、可靠的残留评价资料的保证。

为确保残留试验设计科学、合理,数据完整、可靠,特制定本准则。

农药残留试验包括田间试验(或模拟试验)和农药残留量检测两部分。

一、农药残留田间试验(一)试验设计原则和要求科学的田间试验设计是提供足够数量和具有充分代表性残留检测样本的基础。

田间试验设计包括农药在植物体(农作物)内和环境(土壤、水)中消解规律、各施药因子与最终残留量水平相关性试验。

它是根据某种农药产品防治某种农作物病、虫、草害的施药需要,再按残留试验原则和要求而设计的试验,而防治对象存在与否,并不影响试验方案的实施。

1供试农药对每种农药剂型(产品)都要做残留试验。

试验前应了解该农药产品的有关资料,如有效成分、剂型、含量、理化性质、毒性,并记录农药产品标签中农药通用名称(中、英文)、适用作物、防治对象、作用特点、施药量(或浓度)施药次数、施药方法、施药适期、注意事项以及生产厂家(公司)、产品批号等,必要时还应对农药产品实际有效成分含量进行检测。

2、供试作物原则上应在每种作物上都做残留试验,由于作物种类繁多,若对每种作物都做残留试验,则工作量太大,而且也没必要。

因此,一种剂型用于多种作物的农药产品,可在每类作物中选择1-2种作物进行试验。

试验前应了解该作物的品种名称、生育期和栽培、管理等有关情况,作物分类如下:稻类:水稻、旱稻等;麦类:小麦、大麦、燕麦等;杂谷类:玉米、高粱、谷子等;薯类:甘薯、木薯等;叶菜类:白菜、甘蓝、小油菜(青菜)、菠菜、韭菜等;果菜类:黄瓜、西红柿、茄子、青椒等;豆菜类:扁豆、豇豆、豌豆、蚕豆、荷兰豆等;块茎菜类:马铃薯(土豆)、萬苣、芥菜等;块根类菜:萝卜、胡萝卜、山药等;瓜菜类:冬瓜、南瓜(倭瓜)、节瓜、丝瓜、西葫芦等;鳞茎类菜:大葱、洋葱、蒜、百合等;梨果类水果:苹果、梨、桃等;柑桔类水果:桔子、柚子、柑子、橙子、柠檬等;瓜类水果:西瓜、甜瓜、黄金瓜、白兰瓜、哈密瓜等;小粒水果类:李子、樱桃、杏、枣、杨梅等;坚果类:核桃、胡桃、板栗、棒子等;其它各为一类,如棉花、大豆、花生、油菜、芝麻、向日葵、甜菜、甘蔗、亚麻、烟草、茶叶、香蕉、菠萝、芒果、木瓜、荔枝、龙眼、枇杷、葡萄、草莓、猕猴桃、柿子、可可、咖啡、啤酒花、蘑菇、芦荀、花椰菜(菜花)、牧草等。

工作报告之农药残留实验报告

工作报告之农药残留实验报告

农药残留实验报告【篇一:农药残留实验报告】高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量学院:班级:姓名:学号:指导教师:完成日期:化学化工学院应用化学年月日高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量一、实验目的:1、掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农药残留量。

2、掌握综合实验的各种操作。

二、实验原理农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质,对促进农业增产有极重要的作用。

农药施用到农作物上以后,一部分因多种原因而转移到环境水体中,一部分残留在水果蔬菜上,被人食用。

拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点,广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。

因气相色谱温度高使农药发生分解,现采用高效液相色谱法测定拟除虫菊酯类中氯氰菊酯的含量,其国标含量为0.2mg/kg。

三、实验仪器及试剂高效液相色谱仪,研钵,电子天平,超声波提取器,离心机,恒温水浴槽有机溶剂:丙酮(分析级),正己烷(分析级) ,市售的氯氰菊酯四、实验步骤2、浓缩:将烧杯中液体转移至离心管中离心,取上层清液在50℃恒温水浴槽中挥发溶剂至0.3ml,再次过滤将其转移至2ml的样品瓶中保存,用正己烷定容至1ml,加盖密封,以备液相需要。

3、标准溶液的配制:称取10mg氯氰菊酯,用正己烷溶解并定容至50ml。

4、色谱操作条件:色谱柱 ods-c8检测波长 230nm流动相乙腈流速 0.7ml/min进样 20?l并且设位置好其它工作条件还有如柱温,进样口温度,检测其温度,升温速度等。

下图谱:由上图可知:保留时间为3.519min时,峰面积最大为13366mau*s,可知该物质即为氯氰菊酯。

做工作曲线得:6、注入我组从10克番茄和草莓中提取的清液注入,得到如下图谱:由上图可知:3.561min时与标样时间最为接近,故可判断该时间即为氯氰菊酯的保留时间,对应的峰面积为373.773mau*s,由方程计算得氯氰菊酯浓度为1)新鲜蔬菜与水果样品的含水量较大,因此预处理过程中要注意除水,切不可将含水分的样品制备液进样。

农药残留试验准则及具体步骤

农药残留试验准则及具体步骤

农药残留试验准则及具体步骤农药残留试验准则农药登记、制定农产品中农药最高残留限量(MRL)标准以及制定“农药合理使用准则”等有关规定均以充分的残留资料为科学依据。

规范化的残留试验是取得完整、可靠的残留评价资料的保证。

为确保残留试验设计科学、合理,数据完整、可靠,特制定本准则。

农药残留试验包括田间试验(或模拟试验)和农药残留量检测两部分。

一、农药残留田间试验(一)试验设计原则和要求科学的田间试验设计是提供足够数量和具有充分代表性残留检测样本的基础。

田间试验设计包括农药在植物体(农作物)内和环境(土壤、水)中消解规律、各施药因子与最终残留量水平相关性试验。

它是根据某种农药产品防治某种农作物病、虫、草害的施药需要,再按残留试验原则和要求而设计的试验,而防治对象存在与否,并不影响试验方案的实施。

1、供试农药对每种农药剂型(产品)都要做残留试验。

试验前应了解该农药产品的有关资料,如有效成分、剂型、含量、理化性质、毒性,并记录农药产品标签中农药通用名称(中、英文)、适用作物、防治对象、作用特点、施药量(或浓度)施药次数、施药方法、施药适期、注意事项以及生产厂家(公司)、产品批号等,必要时还应对农药产品实际有效成分含量进行检测。

2、供试作物原则上应在每种作物上都做残留试验,由于作物种类繁多,若对每种作物都做残留试验,则工作量太大,而且也没必要。

因此,一种剂型用于多种作物的农药产品,可在每类作物中选择1-2种作物进行试验。

试验前应了解该作物的品种名称、生育期和栽培、管理等有关情况,作物分类如下:稻类:水稻、旱稻等;麦类:小麦、大麦、燕麦等;杂谷类:玉米、高粱、谷子等;薯类:甘薯、木薯等;叶菜类:白菜、甘蓝、小油菜(青菜)、菠菜、韭菜等;果菜类:黄瓜、西红柿、茄子、青椒等;豆菜类:扁豆、豇豆、豌豆、蚕豆、荷兰豆等;块茎菜类:马铃薯(土豆)、莴苣、芥菜等;块根类菜:萝卜、胡萝卜、山药等;瓜菜类:冬瓜、南瓜(倭瓜)、节瓜、丝瓜、西葫芦等;鳞茎类菜:大葱、洋葱、蒜、百合等;梨果类水果:苹果、梨、桃等;柑桔类水果:桔子、柚子、柑子、橙子、柠檬等;瓜类水果:西瓜、甜瓜、黄金瓜、白兰瓜、哈密瓜等;小粒水果类:李子、樱桃、杏、枣、杨梅等;坚果类:核桃、胡桃、板栗、棒子等;其它各为一类,如棉花、大豆、花生、油菜、芝麻、向日葵、甜菜、甘蔗、亚麻、烟草、茶叶、香蕉、菠萝、芒果、木瓜、荔枝、龙眼、枇杷、葡萄、草莓、猕猴桃、柿子、可可、咖啡、啤酒花、蘑菇、芦荀、花椰菜(菜花)、牧草等。

试验方案模板

试验方案模板

试验方案模板篇一:实验方案的格式实验方案一.【实验题目】:土壤中细菌的分离纯化实验二.【实验设计思想】:细菌是具有很高实用价值的一类微生物, 世界各国对其研究与资源开发极为重视. 目前, 国内有关细菌的区系调查及资源开发虽然有一些报道, 但对不同作物根际细菌的研究很少. 甘肃天水麦积山海拔1742m , 属黄土高原潮湿区, 植物生长土壤区有机质含量丰富,本次实验将以该地区的落叶松、马尾松、白岩松、野豌豆等作物生长地区的土壤为材料, 分离鉴定其中的细菌, 探讨不同作物根际土壤中细菌分布数量及种类的差异, 并且分析每一种菌种在植物生长过程中所起的作用,最后以此为依据来推断麦积山大片地区内土壤中微生物的分布丰富情况和它们对植物生长作出的巨大贡献.三.【实验目的】:1.学会培养基最基本的制备方法。

2.学会最基本的微生物灭菌、接种等基本操作过程。

2.掌握最基本的分离、纯化微生物的一系列操作操作。

四.【试验方法】:取天水麦积山不同植物根部的土壤作为土样,通过对其土壤中微生物的一系列培养、分离、筛选最终分离出细菌得菌株,并稀释平板菌落计数法进行数量测定四.实验原理:1.菌种:由于各种细菌对营养物质需求不同,在不同地方采样对选取所要的细菌含量和其它杂菌含量的多少直接有关,所以选择微生物含量有可能丰富的土壤(天水麦积山植物根区)中采样。

2.培养基的选取:为了使所要的细菌能很好的生长,其它微生物生长受到一定的抑制,要用选择培养基。

还要把细菌与其他微生物相区别,还要用鉴别培养基。

为了达到既是选择培养基又是鉴别培养基,选取牛肉膏蛋白胨培养基。

3.培养及分离纯化:通过涂布培养法、平板划线法等方法达到分离纯化的目的。

4.保藏:通过分离纯化得到的菌种,接种与斜面培养基上,到一定时间后进行传代培养保藏,使其不死亡、减少突变所引起的生物学性状的改变。

5.通过形态与染色鉴定:由于各种微生物有其特定的菌落形态特征和单细胞形态特征,可通过这些形态进行鉴定。

农药试验方案

农药试验方案

农药试验方案第1篇农药试验方案一、方案背景为评估某种农药在农业生产中的应用效果及其对环境的影响,确保农药使用的安全性和有效性,根据《农药管理条例》及相关法律法规,特制定本农药试验方案。

二、试验目的1. 评估农药在防治目标作物病虫害方面的效果;2. 研究农药在不同使用浓度、使用方法下的防治效果及对作物生长的影响;3. 评价农药对环境及非靶标生物的安全性;4. 为农药登记、推广及安全使用提供科学依据。

三、试验设计1. 试验作物:水稻;2. 防治对象:稻飞虱;3. 供试农药:XX牌XX%某种农药乳油;4. 对照农药:XX牌XX%某种农药乳油(已登记农药);5. 试验处理:设高、中、低三个浓度处理,分别记为T1、T2、T3,同时设置清水对照(CK);6. 重复次数:每个处理重复3次;7. 随机区组设计:试验分为4个区组,每个区组包含4个小区,每个小区面积为20平方米;8. 施药方法:采用背负式喷雾器进行均匀喷雾;9. 施药时间:水稻分蘖期,选择晴朗无风的天气进行。

四、试验操作步骤1. 播种:按照当地常规方法播种水稻;2. 田间管理:按照当地水稻生产技术规范进行田间管理,确保试验条件一致;3. 施药:按照试验设计,准确配制各处理浓度,进行均匀喷雾;4. 调查与记录:施药后定期调查各处理小区的病虫害发生情况、作物生长状况及对环境的影响;5. 数据处理:对调查数据进行整理、分析,计算防治效果、作物安全性及环境影响评价。

五、试验期限试验期限为水稻全生育期,自播种至收获。

六、试验要求1. 严格遵守农药使用操作规程,确保试验安全;2. 准确记录试验过程中的各项数据,确保试验结果的可靠性;3. 加强试验期间的田间管理,防止病虫害交叉感染;4. 严格遵守试验期限,确保试验的连续性和完整性。

七、试验结果评价1. 防治效果:通过比较各处理与对照的防治效果,评价农药的防治效果;2. 作物安全性:观察各处理对水稻生长的影响,评价农药的作物安全性;3. 环境影响:监测农药对环境及非靶标生物的影响,评价农药的环境安全性。

残留溶剂顶空分析方法验证方案模版

残留溶剂顶空分析方法验证方案模版

方案批准注:在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。

在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差,对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决,对于关键性偏差,如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。

所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。

目录1.概述 (3)2.参考资料 (4)3. 职责 (4)4. 色谱系统及色谱条件 (4)5. 器材与试剂 (5)6. 验证试验 (5)6.1系统适应性 (5)6.2专属性 (6)6.3耐用性 (7)6.4定量限 (7)6.5检测限 (8)6.6线性与范围 (8)6.7准确度 (9)6.8精密度 (11)7.再验证周期 (12)8.偏差及纠正措施 (12)9.最终审核和批准 (12)药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)1.概述1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺,必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。

限度分别为:乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。

1.2分析方法草案见附件。

1.3本分析方法属于杂质定量分析,因此需要验证的项目有:系统适应性、专属性、线性、准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性,具体参数及接受标准要求见下表:2.参考资料ICH Q3C (R3), November 2005.ICH Q2 (R1), November 2005.<467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007.3. 职责4.1色谱系统5.表2. 器材列表6. 验证试验6.1系统适应性目的:对由分析设备、实验操作、被分析供试品组成的完整的系统进行评估。

混凝土试件试验计划方案

混凝土试件试验计划方案

混凝土试件试验计划方案一、试验目的。

咱为啥要做混凝土试件试验呢?其实就是想知道这混凝土到底够不够结实、性能好不好呗。

就像挑西瓜,得拍拍听听声音,对混凝土咱就得做做试验,这样才能放心地用在各种建筑上,可不能让房子啥的变成“豆腐渣”工程呀。

二、试验材料准备。

1. 混凝土原料。

水泥:就选那种质量口碑不错的牌子,得是正规厂家生产的,不然这混凝土从根儿上就不行。

咱就像选食材一样,得挑好的。

砂:不能太粗也不能太细,就像 Goldilocks(金发姑娘)选东西,要那种刚刚好的。

要从靠谱的砂场弄来,还得把里面的杂质挑干净。

石子:得是那种强度够、形状规则的。

不能是那种奇形怪状、一压就碎的。

水:可别小看水,得是干净的水,要是脏水里面有乱七八糟的东西,那混凝土也得跟着出问题。

2. 试件制作模具。

找那种尺寸标准、质量好的模具。

这模具就像做蛋糕的模具一样,要是歪歪扭扭的,做出来的试件肯定也不标准。

提前把模具清理干净,要是里面有残留的混凝土渣子,新做的试件表面就会坑坑洼洼的,像月球表面似的。

三、试件制作。

1. 配合比设计。

按照工程要求的强度等级,计算水泥、砂、石子和水的比例。

这就像调鸡尾酒,比例不对味道就不对,混凝土的比例不对强度就不行。

得小心翼翼地算好,还得做几次小试配,调整调整。

2. 搅拌混凝土。

把原料按照配合比放进搅拌机里搅拌。

搅拌机就像个大厨的锅,要搅拌得均匀。

搅拌时间也得合适,时间短了搅拌不均匀,时间长了混凝土可能就离析了,就像炒菜炒过头了一样。

3. 试件成型。

将搅拌好的混凝土装进模具里。

要分两层装,每层都得振捣密实。

振捣的时候就像给蛋糕排气泡一样,把混凝土里的气泡都赶出去,这样做出来的试件才密实。

然后把试件表面刮平,就像刮平蛋糕面糊一样,要弄得整整齐齐的。

四、试验项目及方法。

1. 抗压强度试验。

等到试件养护到规定的龄期(一般28天,就像小孩长到28天也该有点力气了)。

把试件放在压力试验机上,慢慢地加压力。

就像给它做按摩,不过是越来越大力气的那种。

残留溶剂方法学验证方案

残留溶剂方法学验证方案

阿莫西林残留溶剂分析方法验证方案文件编号: VP-01-06-00-041方案起草方案审核方案批准生效日期:年月日1、概述在阿莫西林制备工艺中,使用了甲醇与丙酮两种对人体具有危害的二类溶剂,我公司为了确保阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留在国家要求范围内,开发了阿莫西林胶囊中甲醇与丙酮残留的检测方法,按照《中国药典》2015年版的要求对此检测方法进行方法学验证。

2、验证目的证明本方法能满足阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留溶剂测定,确保阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留溶剂检测方法准确、重现并耐用,检测结果数据真实可靠。

3、验证范围本验证方案适用于阿莫西林中甲醇与丙酮的残留溶剂检验方法验证。

4、确认小组成员及职责5、验证前的风险评估5.1验证小组人员按照《质量风险管理规程》,对分析方法进行了风险评估,确定了需进行方法确认的项目。

5.1.1严重性(S):危害可能产生后果的程度。

严重程度分为五个等级。

5.1.2可能性(P):影响检测结果的事件发生的可能性频率或概率,建立以下五个等级:5.1.3可检测性(D):检测到异常情况存在的能力的程度,定义如下:5.2风险优先数量等级判定(RPN)5.2.1风险等级判定标准的确定RPN是事件发生的严重程度、可能性和可探测性三者乘积,用来衡量可能的仪器缺陷,以便采取可能的预防措施。

RPN = Severity(严重程度)×Possibility(发生的可能性)×Detection(可探测性)5.2.2风险评价和处理注:当RPN≤8,但严重性S为5时,仍需按中等以上风险进行后续控制。

5.3风险分析6、验证前的准备6.1人员培训在本方案实施前,已对方案实施过程中涉及人员进行培训,以保证方案顺利实施,做好培训记录,培训记录见表1。

表1 训确认表7、验证内容7.1验证项目及可接受标准7.2仪器配置检查(见表2)表2仪器配置表7.3验证所用的试剂及样品(见表3)表3验证所用试剂及样品7.3实验条件:检测器:FID(氢火焰离子化检测器)色谱柱:WEL-624 30m×0.32mm×0.25um升温程序:50℃,维持6min,60℃/min的速率升温至240℃,维持3分钟进样口温度:200℃检测器温度:260℃载气:氮气流速:2.98 ml/min分流比1:1 进样方式:顶空进样,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30min7.4方法学验证7.4.1专属性试验7.4.1.1目的:确定所需测定的目标溶剂可以很好的分离,并且不会受到来自溶媒及可能出现的杂质的干扰。

留茬高度 试验方案

留茬高度 试验方案

留茬高度试验方案一、引言在农田管理中,常常需要对庄稼的残留部分进行处理。

这些残留部分也被称为茬,它们对土壤质量和农作物生长有着重要的影响。

留茬高度是指在农作物收获后,未来一轮种植前保留的茬的高度。

留茬高度的选择对于农作物的生长、病虫害防治、农田水分管理等方面都具有重要意义。

因此,本文将探讨留茬高度对农作物产量、土壤保护和农田管理等方面的影响,并提出一种留茬高度试验方案。

二、留茬高度对农作物产量的影响1. 不同茬高度对作物生长的影响留茬高度会直接影响农作物的生长情况。

实验表明,适当的留茬高度能够促进根系生长,提高作物的抗灾能力。

较短的茬高度会限制农作物根系的生长空间,导致根系发育不良,从而影响作物的产量。

而较高的茬高度虽然可以提供更多的有机物质和保护土壤的功能,但也容易造成作物过度拔节、脱水和倒伏等问题。

因此,在选择留茬高度时需综合考虑不同作物的生长特点和土壤条件。

2. 留茬高度与农作物产量的关系留茬高度与农作物产量之间存在一定的关系。

过低的留茬高度会限制作物的生长,导致产量下降。

适当的留茬高度可以提供有机物质、保持土壤湿度和改善土壤结构,从而促进作物的生长和产量的提高。

然而,过高的留茬高度也会造成资源的浪费和作物的生长不良,进而影响产量。

因此,在选择留茬高度时需要综合考虑作物需求、土壤状况和农田管理等因素。

三、留茬高度对土壤保护的影响1. 留茬高度与土壤水分管理的关系适当的留茬高度可以提高土壤的保水性。

茬层的存在可以降低土壤的蒸发速率,减少水分的流失。

特别是在干旱地区,通过增加茬高度来保持土壤湿度可以提高作物的生长效果。

研究还发现,适当的留茬高度可以减少土壤侵蚀,改善土壤质量。

2. 留茬高度对土壤有机质的积累的影响留茬高度也会影响土壤有机质的积累。

适当的留茬高度可以提供足够的有机质源,促进土壤有机质的积累。

有机质对土壤质量的改善具有重要作用,可以提高土壤保水性、保肥性和通气性,增加土壤微生物的数量和活性,改善土壤的肥力和结构。

XXX药品中残留溶剂内标法检测方法验证方案

XXX药品中残留溶剂内标法检测方法验证方案

XXX中甲醇、乙醇、正己烷、甲苯残留检测方法验证方案方案编号:概述 XXX是生产XX的起始物料,生产该物料工艺中使用的溶剂有:甲醇、乙醇、正己烷、甲苯。

根据ICH要求需要开发方法对这些残留溶剂进行检测,该方法属于杂质定量分析,根据USP<1225>要求需要验证的内容有:系统适用性、专属性、线性、范围、灵敏度、准确度、重复性、中间精密度、耐用性。

1.验证所需试剂甲苯 AR级或更高级别甲醇 AR级或更高级别乙醇 AR级或更高级别正己烷 AR级或更高级别正庚烷 AR级或更高级别N,N-二甲基甲酰胺(DMF) HPLC级或更高级别2.试验所需仪器或设备气相色谱仪带有FID检测器气相色谱柱DB-624,30 m×0.53 mm,3.0μm石英毛细管柱高纯氮气量瓶移液管电子分析天平(十万分之一)3.验证内容3.1系统适用性目的:对由分析设备、实验操作、被分析供试品组成的完整的系统进行评估。

接受标准:计算对照溶液图谱中甲醇、乙醇、正己烷、正庚烷、甲苯峰面积的相对标准偏差RSD%,均不得过5%。

3.1.1溶液制备见附件分析方法中对照溶液的制备。

3.1.2分析待色谱系统稳定后,按下面序列表进样分析。

3.2专属性目的:确保采用的方法能正确测定出被测物的特性。

接受标准:✧空白溶液图谱中目标峰出峰位置附近无显著干扰峰。

✧分离度测试溶液(RS)图谱中目标峰与相邻峰的分离度应不小于1.5。

3.2.1溶液制备✧样品溶液制成浓度约为20mg/ml的DMF溶液。

称取1.0g样品置50ml量瓶中,加溶剂约30ml使溶解,加溶剂定容至刻度,摇匀。

标记为Sample。

✧乙醇定位溶液制成乙醇浓度为0.08%(v/v)的DMF溶液。

量取乙醇40μl置50ml量瓶中加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,标记为Ethanol。

✧甲醇定位溶液制成甲醇浓度为0.002%(v/v)的DMF溶液。

量取甲醇50μl置50ml量瓶中加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,标记为MCBY,再量取该溶液1ml置50ml量瓶中加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,标记为Methanol。

【最新】药品生产清洁验证残留物测定棉签擦拭取样回收率验证方案及验证报告(全套通用版)

【最新】药品生产清洁验证残留物测定棉签擦拭取样回收率验证方案及验证报告(全套通用版)

类别:取样方法验证方案编号:QJYZ/QY-1-002-00(第一部分)清洁验证残留物测定棉签擦拭取样回收率验证方案文件编号:QJYZ/QY-1-002-00XXXXXX制药公司验证方案审批表验证组主要成员及其职责目录一、验证概述二、验证目的三、验证过程中使用到的相关文件四、验证范围五、验证时间计划六、合格标准七、残留物测定棉签擦拭取样方法的验证1. 取样方法的验证原因2. 取样方法的验证方法3. 取样方法的验证过程3.1 对照品溶液的配制3.2 供试品溶液的配制3.3 测试过程与结果记录3.4 结果计算3.5 验证结论八、变更与偏差控制九、再验证计划及周期一、验证概述制药企业生产设备、生产场所、用具等需清洁,清洁后残留物限度经检验应符合要求, 检验残留物的限度有两种方法:一是淋洗水取样;二是擦拭取样。

擦拭取样优点是能对最难清洁部位直接取样,通过考察有代表性的最难清洁部位的残留物限度评价生产设备的清洁状况。

但取样方法需验证其可行性。

因此须通过取样方法验证确定清洁方法的有效性。

为评价棉签擦拭取样法的可行性,特制定此验证方案并根据方案对棉签擦拭取样法的取样回收率进行验证。

二、验证目的本验证是验证棉签擦拭取样方法,通过对清洗消毒后取样方法的回收率试验,评价取样方法的有效性、代表性和科学性,并为证明清洗方法有效性提供基本依据。

三、验证过程中使用到的相关文件1 《药品生产质量管理规范》(2010年修订)2 《药品GMP指南》3 《验证管理制度》(WW/T-SMP-001-01)4 《清洁验证管理制度》(TT/Q-SMP-005-01)四、验证范围1. 范围:本方案适用于棉签擦拭取样法回收率验证。

2. 选择产品:采用最差条件产品益母草颗粒稠膏为验证产品。

2.1最差条件产品选择依据:益母草颗粒稠膏因其成分复杂,粘性大,易粘附在设备表面,是本公司药品生产过程中最难清洁的残留物质,选择益母草颗粒稠膏用于清洁验证中的棉签擦拭取样法回收率试验,具有科学性、合理性。

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附件1
农药登记残留试验方案
产品名称(含量、有效成分和剂型)在(作物名称)上
残留试验
一、背景情况
1.试验时间:~年(二年或者一年)
2.试验地点:,(两地或者三地,具体到乡镇)
3.供试药剂:(供试农药制剂名称),防治对象。

农药制剂中有效成分含量(如为混剂应分别标明)。

4.供试作物:(具体品种)
5.推荐剂量(有效成分): g a.i/ha(或mg/kg),(制剂/mu或稀释倍数)
6.推荐使用方法:推荐的施药时期(应标明常规用药时间范围)、施用剂量、施药次数、施药间隔、施药方法及安全间隔期。

7.试验剂量:
低剂量 g a.i/ha (浓度、稀释倍数或制剂量)
高剂量 g a.i/ha (浓度、稀释倍数或制剂量)
8.施药次数与施药方法:施药时期(标明具体的施药时间)、施药次数、施药间隔、施药方法、每亩对水量。

二、试验设计
1.残留消解动态试验
(1)土壤中农药残留消解动态试验:试验小区面积,施药剂量,施药方法,施药次数,采样距施药间隔等。

(2)作物(注明部位)上农药残留消解动态试验:重复小区数,小区面积,施药时期,施药剂量,施药次数,采样距施药间隔等。

2.最终残留试验
(1)试验小区面积、重复小区数、施药时期(注明具体时间);
(2)分别以、的剂量施药、次,施药间隔天。

末次施药后间隔、、天分别采集植株和土壤样品。

3.对照区:另设,不施药,采集对照样品。

三、施药
1.施药时施药浓度为,;药液量为 L/m2,可依据作物大小适当增减,必需保证均匀施药。

2.施药顺序为:对照区(清水喷施)、低剂量、高剂量。

3.其它需注意的事项。

四、采样、样品处理及保存
1.采样:根据不同类型田间样品(植株、果实、土壤、田水)的采样方法要求(应标明具体的采样方法)和采样工具采集样品,采样量和实验室样品的制备、保存方法等作简要的说明。

2.样品处理及包装:
3.样品运输:根据实际情况对样品的运输进行具体的规定。

4.样品标签内容:农药,地点,样品种类,小区号,施药剂量,采样年月日,采样间隔。

五、样品检测
1.检测物:根据试验农药的残留物定义确定本试验要检测具体对象,并说明确定的依据或理由。

2.方法摘要:根据确定的检测对象简要描述相关方法标准或文献查询情况(包括国际方法),提出本试验拟采用检测方法的基本内容。

六、附录
1.田间试验设计表—可简单明确地表示田间试验的设计内容。

2.田间小区布置图(标明方位、灌溉水流方向、周边田地或道路)
方案设计人:时间:年月日
批准人:时间:年月日
附录1
田间试验设计表
注:1施药剂量低剂量:… g.a.i./ha = … g制剂/亩 = … g (或ml)/m 高剂量:… g.a.i./ha = … g制剂/亩 = … g (或ml)/m2
作物动态:… g.a.i./ha = … g制剂/亩 = … g (或ml)/m2
土壤动态:… g.a.i./ha = … g制剂/亩 = … g (或ml)/m2
2 果树试验施药剂量可用倍液或浓度(mg/kg)表示。

附录2
小区布置图(可根据各自实际情况进行绘制)
隔离 隔离 隔离
隔离 隔离 说明:
1. 1-13小区均为15-30m 2
,土壤动态小区为50 m 2
,CK 为50m 2。

(应注意避免在浇水、喷雾时造成交叉污染)。

2. 1,2,3为“低浓度施药n 次”的三个重复;4,5,6为“低浓度施药n+1次”的三个重复; 7,8,9为“高浓度施药n 次”的三个重复;10,11,12;为“高浓度施药n+1次”;13为植株动态的三个重复;土壤动态小区不种值任何作物(白地),其余小区正常播种;CK 为空白对照小区(不喷试验药剂)。

3. CK 、土壤动态、植株动态及1-12个小区之间要有明显的间隔区,不能靠太近。

4. 小区之间应做好标记,以示区别。

5. 土壤动态小区施药前应将土壤中的杂草、石块及大块板结土壤捡出及打碎,以保证着药均匀。

6. 土壤动态小区施药后,应将边缘设置隔离标记,以防被人或动物践踏;土壤动态的三个重复小区也应设置标记以示区别;土壤动态小区除不种任何作物外,要正常除草和浇水(除草为人工拔除)。

7. 试验作物的数量应能保证试验过程中的正常样品的采集数量要求。

隔离。

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