双波长双指示剂催化动力学分光光度法测定水中的痕量铬张爱英
双波长双指示剂催化光度法测定牛奶中的痕量铁
双波长双指示剂催化光度法测定牛奶中的痕量铁人体内65%的铁存在于血液中，70%～75%的铁以血红素蛋白质的形式存在，主要有血红蛋白、肌红蛋白及部分酶。
25%～30%的铁为非血红素铁，有铁蛋白、血铁黄素及部分酶。
铁蛋白和血铁黄素是储存铁的基本形式，主要存在于肝脏、网状内皮细胞和骨髓中。
前者为水溶性，适应于短期快速储存的需要，后者为脂溶性，可适应于较长期限的铁储存。
在缺铁性贫血发生前，储存铁就几乎全部耗竭。
铁的主要生理功能是通过血红蛋白运输氧和二氧化碳，还通过肌红蛋白起固定和储存氧的作用。
当人缺铁时，不仅血红蛋白、肌红蛋白等的合成受阻，而且使氧的运输与储存、二氧化碳的运输与释放、电子传递、氧化还原反应等代谢过程发生紊乱，出现各种症状。
当日粮中铁含量长期低于10 mg/kg时，就会引起血红蛋白含量降低，红细胞减少，造成缺铁性贫血。
铁等微量元素在奶牛的生理生化过程中起非常重要的作用，直接影响到奶牛的健康状况，作为牛奶中重要的营养元素，铁也影响到牛奶的品质。
测定铁的方法很多，早期以比色法和分光光度法为主，20世纪50年代后发展了原子吸收分光光度法（成本高）、溶出伏安法（费时）、高效液相色谱法（成本高）、x光-萤光分析法（灵敏度差）等技术。
动力学分析法是利用反应速度和反应物浓度、催化剂之间的关系而进行定量分析的方法，与传统的热力学方法不同，它一般利用较慢的化学反应作指示反应，它的测量在体系达到平衡状态之前进行，扩大了可利用的化学反应范围。
动力学分析法最初用于生物化学、放射化学和气相扩散等研究，已有70多年的历史，早期发展较慢。
直到上世纪60年代才引起了分析化学界的重视，开展了大量动力学分析法的研究。
近年来分析仪器日趋自动化，其应用于分析化学的各分支学科也愈来愈广泛，研究者阐述了动力学在分析化学中的应用及发展。
在催化动力学分析法中，常用的检测手段有光度法、荧光法、电化学分析法、电位法等。
其中光度法因操作简单，灵敏度高，选择性好成为催化法中应用广泛的方法。
改进的水中痕量过氧化氢的分光光度测定法
改进的水中痕量过氧化氢的分光光度测定法张耀亭;白世基;张维【期刊名称】《环境与健康杂志》【年(卷),期】2006(23)3【摘要】目的研究一种适用于水中过氧化氢检测的高灵敏度且特异性的测定方法。
方法强氧化物在盐酸中可使碘化钾氧化产生定量的碘,此碘与淀粉溶液反应生成碘蓝,碘蓝的颜色在一定的浓度范围符合比耳定律。
首先测定水样中过氧化氢和其他强氧化物的总量。
然后利用过氧化氢在过氧化氢酶的作用下分解成O2和水,使过氧化氢失去氧化性的特点,再测定加过氧化氢酶除过氧化氢后样品中其他氧化物含量。
根据2次测定结果之差计算样品中过氧化氢的含量。
结果过氧化氢浓度在0～2μg/ml范围内有良好的线性关系,方法的RSD<1.2%,加标回收率98.7%～101.3%,最低检测浓度为0.08mg/L(0.08μg/ml)。
结论该方法简便快速,灵敏度高,不受其他强氧化剂干扰,适用于水源水、饮用水等的痕量过氧化氢测定。
【总页数】4页(P258-261)【关键词】水;过氧化氢;过氧化氢酶【作者】张耀亭;白世基;张维【作者单位】天津市卫生防病中心【正文语种】中文【中图分类】O657.3【相关文献】1.水中无机痕量阴离子的浮选—分光光度测定法 [J], 茅力;练鸿振2.水中痕量酚的富集和紫外分光度测定法的研究 [J], 王丽丽;刘汉成3.水中磷复合孔雀绿分光光度测定法的改进 [J], 高爱环4.过氧化氢氧化罗丹明B催化分光光度法测定水中痕量铬(Ⅵ) [J], 张珩;刘杰;余德华5.废水中痕量苯酚的抑制-褪色分光光度测定法 [J], 高杰;郑怀礼因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
双波长双指示剂催化光度法测定中药材中的痕量铜
双波长双指示剂催化光度法测定中药材中的痕量铜葛笑兰;谢英剑【摘要】This thesis studies on a system of oxidation fading reaction among hydrogen peroxide,methyl or-ange and brilliant green in the sulfuric acid medium. Under the best experimental conditions of the reaction discussed,a new kinetic analysis for trace copper with high sensitivity is established. A result shows that the maximum absorption peak lies at 510 nm and 640 nm respectively by means of absorbance deteriminaton in the catalytic and non-catalytic systems. The linear rangeof the working curve of this method is 0.100~ 2.00μg/25mL. The detection limit is 3.64 × 10-9g/mL. The relative standard deviation is 1.2%. With highly stabili-ty,sensitivity and selectivity,the determination of trace copper can apply to genuine regional Chinese herb medicines in Bozhou,with satisfactory results.%文章研究在硫酸介质中，利用铜催化过氧化氢氧化甲基橙和亮绿褪色的反应体系.探讨该褪色指示反应的最佳实验条件，在此基础上建立高灵敏度测定痕量铜的动力学分析新方法.通过对该反应催化体系和非催化体系吸光度的测定，确定该体系的最大吸收峰位于波长510 nm和640 nm处.工作曲线的线性范围：0.100～2.00μg/25mL.检出限：3.64×10-9 g/mL，相对标准偏差：1.2%.本方法体系稳定，灵敏度高，选择性好，用于亳州道地药材中痕量铜的测定，结果较为满意.【期刊名称】《淮北师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】4页(P30-33)【关键词】铜;双指示剂;催化光度法;甲基橙;亮绿;中药材【作者】葛笑兰;谢英剑【作者单位】亳州师范高等专科学校理化系，安徽亳州 236800;亳州师范高等专科学校理化系，安徽亳州 236800【正文语种】中文【中图分类】O432.2亳州是闻名遐迩的“中华药都”，是名符其实的全国最大的中药材集散地.目前对于亳州道地药材的研究基本处于空白，尤其是药材中微量元素的测定几乎未见报道.铜是人体健康不可或缺的微量元素之一，是人体中多种酶的组分，参与造血过程，影响新陈代谢和生长繁殖，有助于增强人体抵抗力等等.铜含量过低会引起一系列生理现象的紊乱，但过多也会造成铜中毒，故研究药材中铜含量的测定有非常重要的意义.目前对铜测定的研究有许多方法，其中催化动力学光度法因仪器设备简单，灵敏度高且操作简便等优点有较多的应用［1-3］，但这些方法多半是采用单指示剂在单波长下进行测定，要进一步提高方法的灵敏度往往较为困难.用双指示剂体系在双波长下进行测定的方法［4-6］，将指示反应的变化信号进行叠加，使得检测的灵敏度成倍提高，开辟了提高催化动力学褪色光度分析法灵敏度的一条新途径.1.1 主要仪器与试剂UV-3600（日本岛津）；722S型分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）；1810-B型石英自动双重纯水蒸馏器（金坛市杰瑞尔电器有限公司）；FA2004型电子天平（上海良平仪器仪表有限公司）；HH-6数显恒温水浴锅（国华电器有限公司）.双氧水（H2O2）：6%（V/V）；H2SO4：0.05 mol/L；甲基橙：5.0×10-4mol/L；亮绿：0.10%；铜标准溶液：1.00 μg/mL.以上所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水.1.2 实验方法取两支25 mL具塞玻璃比色管，分别依次加入0.9 mL 5.0×10-4mol/L的甲基橙溶液，1.9 mL 0.1%的亮绿溶液，3.5 mL 0.05 mol/L的H2SO4溶液，3.5 mL 6%的双氧水溶液，于其中一支比色管内加入一定量的铜离子标准溶液，另一支不加.然后，以蒸馏水定容至刻度线，塞紧，摇匀.同时置于沸水浴中加热25 min后立即取出用自来水淋冲冷却3 min.移入玻璃比色皿中，用蒸馏水作为参比，在722S 型分光光度计上于510 nm和640 nm波长处测定其非催化体系吸光度A和催化体系吸光度A0.再分别计算ΔA510=A0510-A510，ΔA640=A0640-A640，ΔA=ΔA510+ΔA640.2.1 吸收光谱曲线取0.1 μg铜离子标准按实验方法进行操作，在UV-3600上扫描非催化和催化体系的吸收光谱曲线，结果见图1.扫描结果显示，反应体系在波长510 nm和640 nm处有最大吸收值，且此时吸光度差值最大，说明Cu2+对双氧水氧化指示剂甲基橙和亮绿褪色具有明显的催化作用，故本文选择510 nm和 640 nm作为实验测定的波长.2.2 H2SO4浓度的选择改变硫酸的浓度使其在0.01-0.5 mol/L之间取点，固定其他条件和试剂用量不变，按实验方法进行实验测定.结果表明，当硫酸浓度为0.05 mol/L时，ΔA最大，催化效果最为明显，故本实验选择H2SO4浓度为0.05 mol/L.2.3 H2SO4用量的选择固定其他条件和试剂用量，在3.0-6.5 mL范围内改变硫酸的用量，每间隔0.5 mL 取点，按实验方法进行实验.测定结果显示：当硫酸用量为3.5 mL时，催化反应效果最明显，ΔA值最大，故本实验选择3.5 mL作为H2SO4的最佳用量.2.4 双氧水用量的选择固定其他条件不变，改变双氧水的用量按实验方法进行实验.用量改变在1.5～5.0 mL范围之内，每间隔0.5 mL测定一次.结果表明，ΔA值随双氧水用量的改变先增大后减小，当用量为3.5 mL时ΔA值最大，催化效果最明显.故本实验选择3.5 mL作为过氧化氢的最佳用量.2.5 甲基橙用量的选择按实验方法，固定其他条件不变，改变甲基橙的用量在0.5-1.2 mL之间进行实验.结果表明，在0.5-0.9 mL范围内，ΔA值随甲基橙用量的增加而增加，当用量大于0.9 mL时，ΔA又逐渐减小.为使催化效果最为明显，本实验选择甲基橙的最佳用量为0.9 mL.2.6 亮绿用量的选择固定其他条件和试剂用量不变，间隔0.1mL改变甲基橙的用量在1.6-2.3 mL之间按实验方法进行实验.测定结果表明，当甲基橙的用量为1.9 mL时，非催化体系和催化体系的吸光度差值ΔA值最大，此时催化效果最为明显，故本实验选择甲基橙的用量为1.9 mL.2.7 反应时间的选择改变体系反应的时间，保持其他实验条件不变，按实验方法进行实验.结果表明，在14-30 min，吸光度差值ΔA随反应时间的延长先增大后趋平又略有减小，基本保持不变.为节省反应时间，故本实验选择平台开始的25 min作为反应时间. 2.8 反应温度的选择固定其他条件和试剂用量不变，改变反应体系温度按实验方法进行实验测定.实验结果表明，反应温度低于80℃时，ΔA值很小，几乎没有催化作用.反应温度高于80℃时，ΔA值随温度升高不断增大，为便于控制反应条件，故本实验选择沸水浴，即100℃为反应温度.2.9 工作曲线在最佳的实验反应条件下，分别取不同量的铜标准溶液按实验方法进行实验，分别测定非催化体系和催化体系的吸光度，计算其差值ΔA并绘制工作曲线.结果如图2、图3所示.图2为反应体系在510 nm下的工作曲线，Cu2+含量在0.100-2.00μg/25mL范围内与ΔA呈线性关系，其线性回归方程分别为：ΔA510= 0.3611CCu+0.398 2，相关系数R=0.991 2.图3为在波长为640 nm下的工作曲线，Cu2+含量在0.100-2.00 μg/25mL范围内与ΔA呈良好的线性关系，其线性回归方程为：ΔA640=0.197 8CCu+0.118 4，相关系数R=0.992 1.结果表明，在双波长条件下，Cu2+含量在0.100-2.00 μg/25mL范围内与ΔA呈良好的线性关系（见图4），其线性回归方程分别为：ΔA总=0.558 9CCu+0.516 7，相关系数R=0.991 9.精密度与检出限：按试验方法平行测定10次，相对标准偏差为1.2%，方法检出限为：3.64×10-9g/mL.2.10 共存离子的影响本文在最佳的实验条件下，对常见共存离子进行了干扰影响的测定.测定结果表明，当要求控制相对误差在±5%以内，铜离子含量为0.5μg/25mL时，其他共存离子的最大允许存在量分别为：2 000倍的NO2-、Al3+、Na+、Mn2+、Ca2+、NH4+、Mg2+、NO3-、Pb2+；1 500倍的SO32-、Zn2+、SO42-、Cd2+；1 000倍的Mo（VI）；500倍的Hg2+、Bi3+；200倍的I-、Cr3+、K+；100倍的Ba2+、F-；50倍的Cr6+、V5+；10倍的Ag+；1倍的Fe3+.由此可见常见离子均不对测定结果产生干扰，故本方法的选择性较高，可用于大多数实际样品的测定.当Fe3+超过允许量发生干扰时，用NaF掩蔽加以消除，最高可使其允许量提高至0.1 mg以上.本实验样品处理过程如下：把中药样品洗净，晾干.准确称取样品2 g于坩埚中，放入马弗炉中，250℃，低温炭化，放冷，加入少量亚沸水，稍加热至干，再至于高温炉中灼烧至完全灰化为止，取出冷却，加入1：1HNO35 mL，微热溶解后，转入100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻线.取适量试样溶液，按实验方法测定，结果见表1.本文主要研究了在H2SO4介质中，利用Cu2+催化双氧水氧化指示剂甲基橙和亮绿褪色的反应，在此基础上建立双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铜的新方法.该方法具有分析成本低，灵敏度高、选择性较好等优点，用于实际样品（亳州道地药材）中铜含量的测定，结果较为满意.【相关文献】［1］董彦杰，盖轲，巩新兴.催化动力学褪色光度法测定痕量铜［J］.理化检验-化学分册，2005，41（9）：693.［2］申湘忠，郭军，刘志成.铜催化过氧化氢氧化依文思蓝动力学光度法测定痕量铜［J］.冶金分析，2008，28（5）：57-60.［3］孙琳，王玉宝，郭振良,等.催化动力学光度法测定食品中痕量铜［J］.理化检验-化学分册，2006，42（11）：955-956.［4］孙登明，王晨璐，马伟.痕量铜双指示剂催化光度法测定［J］.中国公共卫生，2008，24（7）：888-889.［5］朱庆仁，耿明，孙登明.双波长双指示剂催化动力学光度法测定食品中的痕量铜［J］.分析科学学报，2010，26（2）：240-242.［6］葛笑兰，谢秀娟，张振新.甲基橙-亮绿体系动力学光度法测定茶叶中的痕量铁［J］.分析科学学报，2010，26（3）：367-369.。
催化动力学分光光度法检测水样中的痕量苯酚
催化动力学分光光度法检测水样中的痕量苯酚□孙莉莉【摘要】催化动力学分光光度法检测水样中的痕量苯酚具有自身独特的优点。
本文主要论述了实验检测的的实验仪器和试剂，实验步骤，实验结果和各种影响因素。
最后对这种方法做了总结和评论。
【关键词】分光光度法；痕量苯酚；分光光度计【作者单位】孙莉莉，河南省地质矿产勘查开发局第二地质勘查院实验室一、引言催化法就是用催化反应测量物质含量的一种方法，它的基本原理为：以反应物产物的生成速度或者反应物的减少速度来确定催化剂的用量或者浓度。
催化剂的特点是不影响某一化学反应平衡，仅仅改变反应速度，在反应过程中催化剂本身的量不发生任何改变。
由此，我们可以得到这样的结论，即使痕量催化剂也能够不断循环起到加速反应的作用。
在使用痕量催化剂的条件下，只要反应时间足够长，反应物消耗或生成物生成的量都能够满足测量的需要。
这就是催化动力学分析法的极高灵敏度特点的内在原因。
催化动力学分析法的测定方法如分光光度法等都比较普通。
它们比较突出的特点是：一是考虑到了“时间”因素；二是测定对象是被“化学放大”了的物质，而不是催化剂本身。
催化动力学分光光度法的灵敏度一般都能达到μg至ng 之间，部分能够到ng至pg之间的范围，有的甚至能够达到10－14g，超过了大部分结构复杂和价格昂贵的仪器分析法。
依据能否与水蒸气一起蒸出，可以将酚类分为不挥发酚（一）采集与处理功能。
可以对生产过程的各种模拟或数字量进行检测、采样和必要的预处理，并且以一定的形式输出，如打印生产报表，为生产和技术人员提供详细的数据，进行分析和了解生产情况。
（二）管理功能。
将检测到的实时数据、工作人员在运行过程中发出的指令数据进行分析、归纳、整理、以为参考。
（三）监管预警功能。
根据采集的有效数据、报表及预先输入的程序指令等对工况进行分析、对故障进行诊断、并对超出预警范围的工况或突发事件报警。
（四）操控功能。
根据事先输入的指令形成控制输出，直接作用于生产过程。
分光光度法测定水中铬含量
分光光度法测定水中铬含量分光光度法是一种常用的分析测量方法，在环境监测和工业生产中广泛应用。
该方法基于化学物质吸收特定波长下光线的原理，能够快速、准确地检测水中某些特定物质的含量。
本文将介绍分光光度法测定水中铬含量的原理、步骤及注意事项。
一、实验原理铬是一种广泛存在于自然界中的元素，也是一种重要的工业原料。
然而，过量的铬排放会对环境和人体健康造成严重的危害。
因此，监测水中铬含量对环保和健康具有重要的意义。
分光光度法测定水中铬含量的原理是：将样品中的铬离子还原形成Cr（Ⅲ）离子，然后与1,5-二苯卡巴腙（DPC）络合形成一种具有强烈吸收的Cr（Ⅲ）-DPC络合物。
利用紫外可见分光光度计，在464 nm处测量络合物的吸光度，根据比色法计算样品中Cr（Ⅲ）离子的浓度。
二、实验步骤实验前准备：1. 分光光度计：调节至464 nm所在波长。
2. 常数比色皿：清洗干净并灌满水。
3. 称量仪：准确称取试剂。
4. 水样采集：采集待测水样，并过滤除杂质。
实验操作：1. 取100 mL水样，加入3~5 mL盐酸和7~8 滴硝酸，使其PH在2~3之间。
2. 将上述样品隔水加热至80℃，用硫代硫酸钠（Na2S2O3）和苯酚（C6H5OH）还原三价铬离子，直至金黄色消失。
3. 称取适量的1,5-二苯卡巴腙试剂，精密滴加至样品中，充分混合。
4. 加入适量的1%KSCN，转移至比色皿中。
6. 利用标准曲线计算样品中Cr（Ⅲ）离子的含量。
三、注意事项1. 实验过程中，应注意将试剂按精确的比例称取，并正确添加。
2. 还原反应中，应定期检查金黄色的消失程度。
3. 使用分光光度计时，应先调节至464 nm处，并记录对空白水样的吸光度。
4. 为保证实验结果的准确性和可靠性，应做重复检测和质控样品检测。
总之，分光光度法测定水中铬含量是一种简单、快速、准确的分析方法，能够为环境保护和工业生产提供重要参考。
在实验操作时，应严格按照实验流程进行操作，并注意实验过程中的细节和注意事项。
双指示剂双波长催化光度法测定痕量铅
（ ０ ） Ｈ ＣＨ ｏ（ ０ ） Ｆ 抖 （ ０ ） Ａ ｌ （ ０ ） Ｃｕ （ ） １０ ０ ， ５０ ，ｅ ２ ０ ， 抖 １０ ， １．
Ｋｅ ｒ ｓ：ｄｕ ｌｗａ ｅ ｅ ｇｔ ａ—ｎｄ ｃ ｔ ｒ ａ ａ ｙ ｉ ｎｅ ｉ ｐ ｃ ｒ ｐｈ ｏｍｅ ｒ ｙ ｗｏ ｄ ａ — ｖ ｌ ｎ ｈ ｄｕ ｌｉ ｉａ ｏ ；ｃ ｔ ｌ ｔｃ ｋｉ ｔｃ ｓ ｅ ｔ ｏ ｏｔ ｔ ｙ，ｑ ｔｃ ｐｒ ｄｕ ｔ ｕａ ｉ ｏ ｃ ；
以及 △ ， Ａ △ —ＡＡ ｑ Ａ Ａ △ （Ａ － Ａ 。 ． ）
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 催 化 褪 色 体 系 的 确 定 ．
２ １ １ 介 质 确 定 ．．
在选定 条件 下 ， 固定 中性红 为显 色剂 ， 酸 介质 硫 （Ｈ 一 ２ ０ ｐ ． ）中 ， ＫＩ ， Ｏ ， Ｂ Ｏ。 Ｈ２ 对 Ｏ３ ＫＩ Ｋ ｒ ， ， Ｏ （ ＮＨ ｚ 。 等 氧 化 剂 进 行 实 验 的 结 果 以 及 固 定 ）Ｓ Ｏｓ Ｋ ｒ 作为 氧化剂 时 对 铬黑 Ｔ、 Ｂ Ｏ。 甲基 红 、 中性 红 、 二
关 键 词 ： 指 示 剂 双 波 长 ； 化 光 度 法 ； ； 定 ； 量 双 催 铅 测 痕
中图分 类号 ： ４ ． ０６ ４ １
文献标 志码 ： Ａ
文章编 号 ：０ ６４ ０ （ ０ ２ ０ —４ １０ １ ０ —３ ３ ２ １ ） ５０ ８ —３
Ｄｕ ｌｗａ ｅ ｅ ｇ ｈ ｄｕ ｌｉ ｉ ａ ｏ ａ ａ ｙ ｉ ｐｅ ｔ ｏ ｈｏ ｏ ｅ ｒ ｃ ａ － ｖ ｌ ｎ ｔ ａ ＿ｎｄ ｃ ｔ ｒ ｃ ｔ ｌ ｔｃ ｓ ｃ ｒ ｐ ｔ ｍ ｔ ｉ ‘ －
ｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔ ｍｅｒｃｍ ｅｈ ｄ ｈ ｓｂ ｅ ｏ ｎ ｏｄ ｔｒ ｎ ｈ ｓ ｒ ｃｉｎ ｏ ｅ ｄ ｐ ｃｒ ｐ ｏ ｏ ｔｉ ｔ ｏ ａ ｅ ｎ ｆ ｕ ｄ ｔ ｅｅ ｍｉ ｅｔ ｅｍａ ｓｆａ ｔ ｆｌａ （Ⅱ ） ｆｓ ｍｐ ｅ ｏ ｏ ａ ｌ．
催化动力学光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)
１ ． ２ 实验 方 法
取两 只质 地 、 型号 、 刻 度 一致 １ ０ ｍ Ｌ比色 管 ， 一 只准确加入一 定量 铬 （ Ｖ Ｉ ） 标准工作 液 ， 另一只不加 。 然后 ， 在 两 只试管 中依 次 加入 １ ． ０ ｍ Ｌ邻苯 二 甲酸氢 钾、 ０ ． ７ ｍ Ｌ磷 酸 ， ０ ． ４ ｍ Ｌ棉红 ， ０ ． ５ ｍ Ｌ溴酸 钾 ， 加 水定 容， 摇匀 ， 置于 １ ０ ０ ｏ Ｃ 的恒 温水 浴 中加热 ８ ｍ ｉ ｎ取 出 ，
收 穰 日 期 ： ２ ０ ０ ５ — ０ ３ — ２ ７
作者 简介 ： 宋学 省 （ １ ９ ６ ９ 一） ， 男， 高 级 实验 师 ， 从 事 分 析 实验 研 究 工
２ 结 果 与 讨 论
２ ． １ 吸 收 光谱
作。
维普资讯
２ ０ ０ ５年第 ６ 期
ｗａ ｓｔ ｅ ｄ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗｉ ｈ ｔ ｓ ａ ｉ ｔ ｓ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｙ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｓ． ｔ
Ｋｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ ： ｃ ｈ ｒ ｏ ｍｉ ｍ （ ｕ Ｖ Ｉ ） ； ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ｉｎ ｋ ｅ ｉ ｔ ｃ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ ； ｃ ｏ ｔ ｔ ｏ ｎ—ｒ ｄ ｅ
Ｂｉ ¨
、
图 １ 波长 与 吸光 度 的关 系
２ ． ２ 介质 选 择
缓冲溶液 的 ｐ Ｈ值 对实 验 的影 响显 著 ， ｐ Ｈ值 过
高， 催化 和非催 化反 应都 快 ， △ 小 ； 过低， 两 反应 见
Ａ ｇ （ １ ０ ） ； Ｃ ｕ “、 Ｆ ｅ ３ 、 Ｆ ｅ （ ５ ） ； Ｎ ｏ ３ 一 、Ｐ ｄ一 、
双波长双指示剂催化光度法测定痕量铬
[基金项目] 安徽省教育厅自然科学基金(2005KJ140)[作者简介] 耿明(1982-),女,在读研究生,主要从事光度分析研究。
3通讯联系人【论著】双波长双指示剂催化光度法测定痕量铬耿明,朱庆仁3,孙登明(淮北煤炭师范学院化学系,安徽淮北 235000)[摘要] 目的:建立用双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。
方法:在HAc-NaAc缓冲溶液介质中,利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化罗丹明B和苯酚红的指示反应,分别在430n m和550n m处测量催化体系和非催化体系吸光度的变化,用双波长双指示剂催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)。
结果:测定痕量铬(Ⅵ)的线性范围为01010～3130μg/25m l,检出限为312×10-10g/m l。
结论:该法简单,灵敏度高,选择性好,可用于水中痕量铬(Ⅵ)的测定。
[关键词] 铬;催化光度法;双波长;双指示剂;罗丹明B;苯酚红[中图分类号] O657132 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2009)01-0007-02D ua l-wavelength dua l-i n d i ca tor ca t a lyti c spectrophotom etr i c determ i n a ti on of trace chrom i u mGen M ing,Zhu Q ing2ren3,Sun D eng2m ing(Depart m ent of Che m istry,Huaibei Coal Teachers College,Huaibei235000,China)[Abstract] O bjecti ve:To establish a ne w dual-wavelength and dual-indicat or catalytic kinetic s pectr ophot ometric method for the deter m inati on of trace a mount of chr om iu m(Ⅵ)1M ethods:Chr om iu m(Ⅵ)was deter m ined by dual-wavelength and dual-indicat or catalytic kinetic s pectr ophot ometric method which was based on the chr om iu m(Ⅵ)catalyzed oxidati on of rhoda m ine B and phenol red by hydr ogen per oxide in the HAc-Na Ac buffer s oluti on1The abs orbance of the catalytic and uncatalytic syste m s were measured at430n m and550n m1Results:The linear range of deter m inati on was01010～3130μg/25m l1The detecti on li m it was312×10-10g/m l1Conclusi on:The method is si m p le and of high sensitivity and good selectivity1It can be app lied t o the de2 ter m inati on of chr om iu m in water1[Key words] Chr om iu m(Ⅵ);Catalytic s pectr ophot o metry;Dual-wavelength;Dual-indicat or;Rhoda m ine B;Phenol red 铬(Ⅵ)具有毒性,对人体有致癌作用,并容易被人体吸收而在体内累积。
测定几种中药中痕量锰的催化体系光度法研究
作者： 张爱英[1];梅寒[1];韩煜晖[1];张娅娣[1]
作者机构： [1]安徽省粮油产品质量监督检测站,安徽合肥230000
出版物刊名： 化工管理
页码： 31-33页
年卷期： 2019年 第35期
主题词： 催化光度法;锰;双波长;双指示剂;亚甲基蓝;橙黄Ⅳ
摘要：研究了在HAc-NaAc(pH=6.2)缓冲溶液介质中,二价锰离子在以氨三乙酸为活化剂的情况下,对于高碘酸钾同时氧化亚甲基蓝和橙黄Ⅳ褪色的反应有一定的催化作用,通过在检测分析催化体系、非催化体系分别在445nm和664nm波长下的吸光度的基础上,建立的新的选择性好、操作简单和灵敏度高的双指示剂、双波长催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)的方法。
方法的线性范围(0.02~0.25μg/25mL)和检出限(5.06×10^-10g/mL)都较好。
测定几种中药中痕量锰(Ⅱ)取得了满意的结果[1]。
双波长双指示剂催化光度法同时测定锰和铜
双波长双指示剂催化光度法同时测定锰和铜余骏【摘要】研究了在pH4．5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中，利用痕量铜和锰同时催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝和罗丹明B的褪色的指示反应，分别在660nrn和540nm波长下测量催化体系和非催化体系的吸光度，建立了双指示剂、双波长催化动力学光度法下测定痕量铜和锰的新方法。
在最佳实验条件下，用固定时间法，测得的铜和锰线性范围分别为：0．0050～0．025μg／mL，0．0010~0．020μg／mL；检出限分别为：3．3×10^-10g／mL，7．6×10^-11g／mL。
该法操作简单，灵敏度高，选择性好，可用于实际样品头发和大米中痕量铜和锰的测定，结果令人满意。
%A new dual-wavelength single-indicator catalytic kinetic spectrophotometric method for the determination of trace Cu（II） and Mn（II） in HAc-NaAc（pH4. 5） buffer solution medium was studied. The method was based on the Cu（II）and Mn（II）catalyzing oxidation of methythlene blue and rhodamine B by potassium periodate. The ab- sorbance of catalytic and uncatalytic systems was measured at 660nm and 540nm. Under the optimum conditions, the linear range of the determination of trace Cu（II） and Mn（II）were 0. 0050~0. 025μg/mL and 0. 0010~ 0. 020μg/mL. The detection limits were 3.3 ×10^-10g/mL and 7. 6 ×10^-11g/mL respectively. The method was simple, high sensitivity, and good selectivity, the method was applied to the determination of trace Cu（II） and Mn （II） in hair and rice with satisfactory results.【期刊名称】《合肥师范学院学报》【年(卷),期】2011(000)006【总页数】3页(P67-69)【关键词】锰;铜;双波长;催化光度法;亚甲基蓝;罗丹明B【作者】余骏【作者单位】南京林业大学化工学院,江苏南京210037【正文语种】中文【中图分类】O614铜和锰是人体不可缺少的14种必需微量元素，在有机体的新陈代谢中起重要作用，铜和锰也是工业上广泛使用的金属，因此研究食品、生命体及环境样品中痕量铜和锰的测定方法具有重要意义。
溴酸钾催化氧化结晶紫-茜素红光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)
溴酸钾催化氧化结晶紫-茜素红光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)贾华丽;李艳霞;王丽品【摘要】在H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)能催化溴酸钾氧化结晶紫和茜素红褪色的指示反应,通过测量627 nm和423 nm处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法.方法的线性范围为0.04～0.16μg/mL,检出限为11.41 ng/mL.该方法用于电镀废液中铬(Ⅵ)的测定,测定值与原子吸收分光光度法测得结果一致,加标回收率为98%～102%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)012【总页数】3页(P74-76)【关键词】铬(Ⅵ);催化光度法;双波长;双指示剂;结晶紫;茜素红【作者】贾华丽;李艳霞;王丽品【作者单位】周口师范学院化学系,河南周口466000;周口师范学院化学系,河南周口466000;周口师范学院化学系,河南周口466000【正文语种】中文【中图分类】O657.32铬(Ⅵ)具有毒性,对人体有致癌作用,易被人体吸收而在体内累积。
铬(Ⅵ)广泛用于电镀、冶金、制革、纺织等工业,其废水的排放造成了严重的水污染,因此铬(Ⅵ)是各国环境监测的必测项目[1]。
由于水中铬(Ⅵ)的含量较低,因此研究高灵敏的测定方法具有重要的现实意义。
催化动力学光度法在铬(Ⅵ)的测定中应用较多,具有仪器设备简单,灵敏度高且操作简便等特点,但这些方法多采用单指示剂、在单一波长下进行测定,要进一步提高灵敏度往往较为困难[2-4]。
若在一定条件下,将指示反应的反应物浓度变化信号和产物浓度变化信号叠加,则检测灵敏度将成倍提高。
因此,采用双指示剂开辟了提高动力学分析法灵敏度的一条新途径[5-8]。
本文研究发现,在 H2SO4介质中,铬(Ⅵ)能灵敏的催化溴酸钾氧化结晶紫和茜素红的褪色反应,通过测量催化反应和非催化反应体系在423 nm和627 nm处吸光度变化,利用两波长处吸光度差值加和性与铬(Ⅵ)浓度呈线性关系,建立了双波长、双指示剂动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。
双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)
双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)
张振新;孙登明;朱庆仁
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2006(16)6
【摘要】目的：建立测定痕量铬（Ⅵ）的双波长双指示剂催化动力学光度分析的新方法。
方法：在稀硫酸介质中，利用痕量铬（Ⅵ）催化溴酸钾氧化甲基橙和结晶紫褪色的指示反应，通过测量510nm和600nm下，催化体系和非催化体系吸光度的变化，用双波长双指示剂催化动力学光度测定痕量铬。
结果：测定铬的线性范围为0．0010—0．20μg／ml，检出限为1．1×10μg／ml。
结论：该法简单、灵敏度高、选择性好，可用于废水中痕量铬（Ⅵ）的测定。
【总页数】3页(P647-649)
【关键词】铬;催化光度法;双波长;双指示物;甲基橙;结晶紫
【作者】张振新;孙登明;朱庆仁
【作者单位】淮北煤炭师范学院化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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1.双波长双指示剂催化动力学光度法测定几种中药中的痕量锰 [J], 厉帅;张爱英;肖葳蕤;朱庆仁
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4.微波消解-双指示剂和双波长催化分光光度法测定化妆品中痕量铬(Ⅵ) [J], 侯法菊;苗延虹;陈玉静;徐慧
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双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁
双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁柴红梅;高楼军;杨少卫【摘要】研究了在盐酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化H2O2氧化中性红和亚甲基蓝褪色的指示反应.通过测量520 nm和660 nm处催化和非催化体系吸光度的变化,利用铁(Ⅲ)的浓度与两波长处吸光度差值的和呈线性关系,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法.方法的线性范围为0.004～0.02μg/mL,检出限为8.5×10-5μg/mL,除等量的铜有干扰外,常见离子和Ce(Ⅳ)、La(Ⅲ)允许量都较大,用于环境水样中痕量铁的测定,不需要预分离.本法已用于雨水、管网水、山泉水、河水中痕量铁的测定,相对标准偏差在1.9%～3.5%之间(n=6),加标回收率为97%～105%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)005【总页数】3页(P58-60)【关键词】铁;双波长;双指示剂;催化光度法;中性红;亚甲基蓝【作者】柴红梅;高楼军;杨少卫【作者单位】延安大学化学与化工学院,陕西延安,716000;延安大学化学与化工学院,陕西延安,716000;延安大学化学与化工学院,陕西延安,716000【正文语种】中文【中图分类】O657.32铁是人体必需的微量元素,研究测定痕量铁的新方法有重要的现实意义。
目前,测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法已有许多报道[1-3],但大多数采用单一指示剂在单波长下进行测定,难以进一步提高测定的灵敏度。
利用双波长和双指示剂测定痕量组分可进一步提高灵敏度,但目前的研究较少[4-5],未见用中性红和亚甲基蓝混合指示剂来测定痕量铁。
本文研究了在盐酸介质中,利用铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化中性红和亚甲基蓝混合指示剂的褪色反应,通过520nm和660nm处吸光度差值的加和与铁(Ⅲ)浓度的线性关系,建立了双波长、双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。
该方法的灵敏度比对应的单波长法[1-2]高一个数量级,而且选择性好,操作简单,可直接用于水中痕量铁(Ⅲ)的测定。
催化光度法测定水中痕量银
催化光度法测定水中痕量银刘艳娟【摘要】建立了催化光度法测定水中痕量银的方法,讨论了影响指示反应的最佳条件.结果表明,Ag浓度在0～40μg·L1范围内符合比尔定律,用于水中的痕量银的测定,回收率均在97%以上,样品的相对标准偏差RSD<4%.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2010(024)011【总页数】3页(P31-33)【关键词】催化光度法;银(Ⅰ);铈(Ⅳ);痕量【作者】刘艳娟【作者单位】唐山学院环境与化学工程系,河北,唐山,06300【正文语种】中文【中图分类】O657.3催化动力学光度法因具有较高的灵敏度和选择性，被广泛用于测定样品中的微量元素催化动力学光度法因具有较高的灵敏度和选择性，被广泛用于测定样品中的微量元素[1，2]。
利用催化动力学分光光度法测定银的研究已有报道[3-5]，但铈（Ⅳ）与还原剂的反应以铈（Ⅳ）为氧化剂的指示反应不多。
本文研究发现在稀HCl介质中，Ce（Ⅳ）与氯化物发生褪色反应，痕量Ag（Ⅰ）对该指示反应具有明显的催化反应。
在一定范围内，催化反应的增加与Ag（Ⅰ）量呈线性关系。
从而建立催化光度法测定Ag（Ⅰ）的方法，可用于环境水样中Ag（Ⅰ）的测定。
1.1 主要仪器设备及试剂VIS-7220型分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；1cm比色皿；601超级恒温水浴锅（江苏省金坛市医疗器械厂）；25mL具塞比色管。
1g·L-1银标准溶液；5.0g·L-1Ce（Ⅳ）溶液；3%H2O2溶液；6mol·L-1HCl溶液等均采用分析纯试剂配制而成。
实验用水全部为蒸馏水。
1.2 实验方法取两支25mL具塞比色管，依次加入0.8mL Ce（Ⅳ）溶液，10.0mL6mol·L-1HCl溶液，于一支管中加入0.5μgAg（催化反应，体系吸光度A），另一支不加Ag（非催化反应，体系吸光度A0），用水稀释至刻度，摇匀。
同时放入60℃恒温水浴中加热7min后迅速取出，流水冷却3min以终止反应。
双波长分光光度法的染液组分浓度检测
双波长分光光度法的染液组分浓度检测罗剑波;王英;张银露;姜佳佳【摘要】采用双波长分光光度法实现印染中混合染液各组分质量浓度的在线实时检测,以解决染液组分吸收光谱相互重叠、背景干扰等问题.首先描述双波长分光光度法进行染液质量浓度检测的原理,通过染液在线采样装置,对单色光子系统进行实时循环扫描的方式产生双波长,以此实现染液质量浓度的实时在线检测.对该采样装置及双波长检测的实现做了介绍后,通过常见的染料测试验证了系统检测的线性范围,也利用该系统对混合溶液各组分质量浓度进行了动态测试.测试结果表明,该系统正确可行,对印染行业中进行实时动态检测染液,实现印染生产的自动闭环控制具有借鉴意义.【期刊名称】《丝绸》【年(卷),期】2016(053)001【总页数】5页(P16-20)【关键词】双波长分光光度法;单组分质量浓度;混合染液;动态检测【作者】罗剑波;王英;张银露;姜佳佳【作者单位】浙江理工大学机械与自动控制学院,杭州310018;浙江理工大学机械与自动控制学院,杭州310018;浙江理工大学机械与自动控制学院,杭州310018;浙江理工大学机械与自动控制学院,杭州310018【正文语种】中文【中图分类】TS103.33;TS197为解决纺织印染行业高能耗、高水耗、高排放和技术水平低等问题，印染生产行业除了引入新原理[1-2]、新工艺[3]和新技术[4]外，提高印染行业的自动控制水平是目前最为现实可行的途径。
而在印染生产的自动控制中，通过对染液中各组分状态进行检测，特别是实时检测染液中各种染料组分(成分)的质量浓度变化情况，即染料经过扩散与吸附过程后上染到织物和残留在染液中的数量，以此对染色效果进行实时反馈，使得染料上染过程按照产生目标颜色的规律进行变化并达到最终染色效果[5]。
对染液质量浓度进行检测主要的方法包括液相色谱法[6]、电化学法[7]、分光光度法。
前面两种方法一般只适合于特定成分的染料质量浓度测量，而且步骤繁琐，不利于在线检测；分光光度法主要是采用将一种或几种波长的单色光入射至染液，并对染液中的吸光度进行测量，根据选定波长的吸光度和染液组分质量浓度之间的数学模型，求出染液不同组分的质量浓度。
双波长双指示剂催化动力学光度法测定茶叶和水中微量锰
双波长双指示剂催化动力学光度法测定茶叶和水中微量锰白亮;韩权;白雪
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2015(051)005
【摘要】锰是人体必需的微量元素,人体缺锰会引起许多疾病,如早期胚胎发育不良,成人会引起高血压、肝炎、肝癌和衰老等病状,但锰过量也会引起中毒[1],因此研究食品、保健食品中痕量锰的测定具有重要的现实意义。
目前,测定锰的催化动力学光度法已有许多报道[2-6],但大多采用单一指示剂在单波长下进行测定,灵敏度不够高,利用双波长双指示剂体系测定微量组分可提高灵敏度[7],
【总页数】3页(P701-703)
【作者】白亮;韩权;白雪
【作者单位】延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室,延安716000;延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室,延安716000;延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室,延安716000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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1.双波长双指示剂催化动力学光度法测定几种中药中的痕量锰
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的痕量锰4.双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量锰5.双波长双指示剂催化动力学光度法测定微量铬(Ⅵ)
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双波长分光光度法快速测定地表水中CODcr
双波长分光光度法快速测定地表水中CODcr
王生朴;段爱玲
【期刊名称】《甘肃环境研究与监测》
【年(卷),期】1991(000)004
【摘要】本文针对单波长分光光度法测定水中COD_(cr)值方法中存在试剂空白高、灵敏度低的缺点,在确定了测定波长λ_2=610nm的基础上,根据双波长双峰双波长的有关理论,对几个参比波长进行了优选,确定λ_1=490nm为参比波长,并对Cl^-
的干扰做了实验.最后,用该法做了精密度、准确度以及黄河水样的实际测定,结果表明:相关系数r=0.9999,平均变异系数CV%=4.9%,测定范围:10～200mg/L均可满足国家标准对地表水监测的需要.
【总页数】3页(P9-11)
【作者】王生朴;段爱玲
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】X520.2
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催化极谱法测定水中痕量钼
催化极谱法测定水中痕量钼
曹世欣;李延辉;高平;岳双彦
【期刊名称】《山东国土资源》
【年(卷),期】2013(29)6
【摘要】经HClO4蒸干水样去除水样中易挥发组分及有机物后,在以H2 SO4-扁桃酸-NaClO3为混合底液的体系中,水样中钼(Ⅵ)与扁桃酸形成的络合物会与电极产生吸附现象,产生的吸附电流与浓度成正比,形成一个灵敏的单峰极谱催化波.借此可以定量测定钼(Ⅵ)含量.这种方法简便、准确,检出限为0.5μg/L,回收率在
91.30％～103.65％,样品测定的相对标准偏差RSD=9.13％,测量结果与标准物质一致.
【总页数】3页(P75-76,79)
【作者】曹世欣;李延辉;高平;岳双彦
【作者单位】山东省地质环境监测总站,山东济南 250014;山东省地质环境监测总站,山东济南 250014;山东省地质环境监测总站,山东济南 250014;山东省地质环境监测总站,山东济南 250014
【正文语种】中文
【中图分类】O614.612
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5.黄原酯棉分离富集催化极谱法测定天然水中痕量铜 [J], 但德忠;冯培军;罗新权因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
双峰双波长分光光度法测定沈河水中的痕量铅
双峰双波长分光光度法测定沈河水中的痕量铅邱小香【摘要】Based on the reaction between Pb2 + and Xylenol Orange (XO), a new method for determination of Pb was advanced which the new method is named as double peak double wavelength spectrophotometry (DPDWS). The sensitivity and selectivity were very high.%基于铅和二甲酚橙的络合反应体系，建立了双峰双波长分光光度法测定河水中的痕量铅的含量．在优化的实验条件下，该方法测定铅的检出限为0．0578ug／mL，线性范围为0．168—2．5ug ／mL．方法的灵敏度和选择性较高．【期刊名称】《渭南师范学院学报》【年(卷),期】2012(000)012【总页数】4页(P59-61,108)【关键词】双峰双波长光度法;水样;铅【作者】邱小香【作者单位】渭南师范学院化学与生命科学学院,陕西渭南714000 陕西省多河流湿地生态环境重点实验室,陕西渭南714000【正文语种】中文【中图分类】O657.32铅是可在人体和动植物组织中蓄积的有毒金属.其对人类和其他生物的主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤.铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业等部门排放的废水［1］.因此，监测及分析水体中铅含量有重大的实际意义.测定水体中铅的方法有紫外—可见分光光度法、原子荧光法、原子吸收光谱法［2－3］、单波长二甲酚橙分光光度法［4－5］等，应用较多的双硫腙分光光度法选择性不高、灵敏度低，且使用剧毒氰化物作掩蔽剂.文章基于Pb(Ⅱ)与二甲酚橙(Xylenol Orange，XO)在溶液形成1∶1型的紫红色配合物(Pb-XO)建立了双峰双波长分光光度法直接测定了水样中铅的含量，与单波长光度法相比，其灵敏度显著增加.1 方法原理对某一个络合位显色反应：M+nR=MRn，当络合物MRn和显色剂R分别在某一波长下都有最大吸收时，以络合物的最大吸收波长λ2作为测定波长，而以显色剂R的最大吸收波长λ1作为参比.假设待测金属离子的总的分析浓度为c M，在λ1和λ2处各组分的摩尔吸收系数分别为.若此络合反应的完全程度很高，则反应达到平衡时消耗的显色剂的总量为nc M，那么用双峰双波长分光光度法测得吸光度△A 为：从以上方程得出，ΔA与待测组分M的浓度c M呈正比，据此可求出M的含量.2 实验部分2.1 仪器与试剂仪器：UV－2000型紫外—可见分光光度计，PHS－3C型酸度计，分析天平.试剂：0.1g/L铅标准储备液：准确称取0.1599g Pb(NO3)2于烧杯中，并向烧杯中加入约200mL的去离子水溶解，再加入约10mL浓硝酸溶液，后定量转移至1000mL容量瓶中，用二次去离子水定容至刻度，摇匀.1.0g/L二甲酚橙(XO)溶液：准确称取0.1000g XO于烧杯中，向其中加入少量去离子水溶解，然后加入少量盐酸，定量转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度.XO溶液要现用现配.醋酸—醋酸钠缓冲溶液.以上试剂均为分析纯，实验用水为二次去离子水.2.2 实验方法准确移取20mL质量浓度为5mg/L Pb2+的标准溶液于50mL比色管中，然后向此比色管中依次加入1.0g/L二甲酚橙溶液2.00mL，pH为5.8的HAc-NaAc缓冲溶液4.00mL，用二次去离子水稀释至刻度，摇匀，静置10min后，以二次去离子水为参比，用1cm的比色皿，于波长λ1(435 nm)处，波长λ2(575nm)处分别测定铅标准溶液和显色剂R(二甲酚橙)的吸光度，并计算出ΔA.3 实验结果讨论3.1 吸收光谱的绘制按上述实验方法配制好溶液，以二次去离子水为参比，在波长为400～800nm范围内对铅—二甲酚橙络合物和显色剂进行波谱扫描，得到其相应的吸收光谱，如图1所示.由图1看出铅—二甲酚橙络合物和显色剂两者的最大吸收峰处于明显不同的波长段，显色剂XO最大吸收峰在435nm处，设为λ1，Pb-XO体系的最大吸收波长为575nm，设为λ2.图1 XO，Pb-XO体系吸收光谱3.2 实验条件的选择3.2.1 溶液pH值及缓冲液用量的选择在保持Pb2+与XO浓度、显色温度、显色时间等条件不变的情况下，用HAc-NaAc缓冲溶液调节体系的pH值，分别测定某pH值下对应吸光度ΔA值.结果如图2所示.结果表明：在HAc-NaAc缓冲溶液用量为3.2～5.0mL，反应体系的pH 为5.8时，相对吸光度ΔA达到最大且趋于稳定.故实验选用pH为5.8的HAc-NaAc缓冲溶液，用量为4.00mL.3.2.2 显色剂用量对吸光度的影响保持其他条件不变，按照上述实验方法，逐渐改变XO用量，并测定对应的吸光度，其实验结果见图3.由图3可看出，吸光度△A值随着XO溶液用量的增加而逐渐增大，当1.00g/L XO用量在2.00mL时，吸光度△A值最大.故实验选择1.0g/L XO 溶液2.00mL.3.2.3 显色时间对吸光度的影响在其他条件不变的情况下，在不同显色时间测定其对应的吸光度△A值，实验结果表明：向含有铅离子的溶液中加入XO溶液后，溶液立即显色，其吸光度值至10min后达到最大.故实验选择显色时间为10min.3.3 标准曲线绘制在优化实验条件下，按实验方法作ΔA对不同浓度的Pb2+标准溶液的标准曲线.如图4所示.图4 Pb测定的标准曲线用该法做11次空白试验的标准偏差Sb=0.002，本法与单波长法比较结果如表1所示.表1 两种方法的比较?3.4 共存离子的影响在优化实验条件下，对10.0μg/mL的Pb2+进行了测定，当允许误差小于±5%时，用1.0 mol/L硫脲2mL掩蔽Cu2+、Hg2+;用1.00mL 0.2mol/L柠檬酸三铵掩蔽Al3+和Fe3+;其他共存离子的允许量(以ug计)：等不干扰铅的测定.250 倍、350 倍 Na+、300 倍 Ba2+、150 倍Ca2+、300 倍 Mg2+、350 倍 Zn2+.3.5 样品分析依次用10%的硝酸洗液、自来水、二次去离子水将聚乙烯瓶洗涤干净后，采集沋河水样约2000mL.吸取100mL水样于250mL锥形瓶中，向其中加入5mL浓硝酸，加热蒸发至近干，冷却后用0.2%硝酸溶解残渣，待残渣完全溶解后定量移入100mL容量瓶中，再用二次去离子水定容至刻度，待测定.准确移取上述水样10.00mL于50mL比色管中进行精密度实验和加标回收试验.并将此法与单波长法结果进行了比较，结果见表2.表2 样品分析结果(n=6)*注：以上Pb浓度均为50mL比色管内溶液浓度?4 结语本实验采用双峰双波长分光光度法测定了渭南沋河水中的痕量铅，其含量为：3.763ug/mL.结果准确可靠，方法简便易行，对于水的铅污染检测提供了更好的检测方法.【相关文献】［1］Toplan S，Zcelik O D，Gulysasar T，et al.Trace elements［J］.Medboil，2004，18(2)：178 －182.［2］庄会荣，吕庆淮.双波长分光光度法的研究进展［J］.理化检验·化学分册，2007，43(7)：607－610.［3］郜洪文.多波长分光光度法分析悬浊液［J］.分析仪器，1992，(2)：47 －52.［4］杜恒宇，张中旗，张永宁，等.二甲酚橙与铅(Ⅱ)配合物显色反应的研究及应用［J］.宝鸡文理学院学报(自然科学版)，2009，29(1)：35 －40.［5］杨志洁，郭洁，杜建华，等.用二甲酚橙显色快速测定植物叶上的铅含量［J］.理化检验·化学分册，2000，36(9)：412－414.。
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张爱英 朱庆仁
(淮北师范大学化学与材料科学学院 安徽省淮北市东山路 1 0 号 2 35000 0 )
摘
要
研 究了在 H A c一 aA c 缓冲溶液 (pH 4.8 介质中 , 六价 铬离 子对于过 氧化氢 同时氧化 藏红 T N )
和亚甲基蓝褪 色的反应有一定的催化作用, 通过分 别检测催化体系和 非催化体 系在 520 m 和 66 nm 波长 n 3
指 示 剂双 波 长进 行 催化 动 力学 光度 法进 行测 定铬 ( v )的报道 仍 然不 是很 多[一 , 大 多仍 旧 是 以单 I l 4 一指 示 剂在单 波长 下进行 测定 卜幻 本文 研究 了铬 ( V )在介 质 H A c一 aA 缓 冲溶 液 (p H 4. 8 中对 I N ) 过 氧化 氢氧 化藏 红 T 和亚 甲基蓝 的褪 色反应 的催化 作用 通过 测定铬 ( V )浓度与 520 m 和 6 63 m I n n
朱庆仁(196 一 ), 男.安徽省宿松 县人 .教授 .主要从事动力学分析法研究工作. 2 收稿 日期 :2012一 16;接受 日 :2012一 30 04一 期 05一
பைடு நூலகம்
光谱实验室
第 30 卷
含量为 .10 m g/m l 的储备液, Cr(V )标准溶液用储备液逐级稀释成 1.0 ?g/m L ; 0 J I 0 藏红 T (A R )溶 液 :1.0 x 10一 o /L ;过氧化氢(A R ):3 % ; A c一 aA 缓冲溶液 : 4.8 实验用水为石英双重纯 0 ml 0 H N pH 水蒸馏器所制二次蒸馏水(即亚沸水) 2.2 实验方法 依次量取 0.80m L 藏红 T 溶液 0.8 m L 亚 甲基蓝溶液 1.Zm L H A c一 aA c 缓冲溶液加入到一 0 N 只 2 m L 比色管 中, 然后加人一 定量的 Cr(讥)标准溶液 (催化反应 ), 另取一只比色管 同样加人 5 0.80m l 藏红 T 溶液 0.80m I , J亚 甲基蓝溶液 1.Zm I J缓冲溶液 , 但不加 C r(V )标准溶液(非催化反 I 应 ), 然后同时向两只比色管 中加人 .6 m L 过氧化氢 , 用亚沸水定容 摇匀后一起 放人 (100 士 0
下的吸光度 , 建立了操 作简单 灵敏度高 选择性 好的双指示 剂 双波长催化动力学分光光度法测定痕 量铬
(V l 的新方法 方法的线性 范围( .080一 3.00拼 ) 0 g/25m L )和检出限 ( .9 X 1 一g/m L 都较好 测定废水和 自 5 0 ) 来水中痕量铬 (V D 取得了满意的结果 .
关键词 催化分光光度法;铬 ,双波长, 双指示剂;亚甲基蓝;藏红 T
中图分类号 :0 657.32 文献标识码 :A 文章编号 :1004一 8138(2013)01一 0125一 04
1
引言
铬 是人 体必需 的微 量元素 之一 , 在肌体 的糖代谢 和脂 代谢 中发挥特 殊作 用 三 价铬 是对人 体有
下吸光度值的变化之和的线性关系, 建立了新的操作简单 灵敏度高 选择性好的双波长 双指示剂 测定 痕 量铬 ( 饥)的方 法 测定废 水 中痕 量铬 ( V )时 获得 了满意 的结果 I
2
2. 1
实验 部分
仪 器与 试剂
18 10一 型石 英 自动 双重纯水 蒸馏 器 (金坛市 杰瑞 尔 电器有限 公 司) ;pH 一 C 型 酸度 计 (上海市 B 3 2
益的元素 , 而六价铬是有毒的 , 对人体具有致癌作用 , 并容易被人体吸收而在体内累积 ; 随着铬矿石 加工 金属表面处理 皮革糕制等工业产生的工业污染的加剧 , 六价铬也已经成为重要的环境污染 物 研究高灵敏度的测定六价铬的方法对检测一般含铬量较低的工业废水具有重要的现实意义 由 于操作简单 灵敏度高 , 催化动力学分光光度法在铬(矶)的测定中一直得到广泛的应用 , 但利用双
第 3 卷,第 1 期 0 2 0 1 3 年 1 月
光
谱
实
验
室
V ol. 3 0 , N o . 1
h n e o r a f P c o P C i s J u n Z o S e r co y 加 bo tory e t s a r
Jan uary , 2 0 1 3
双波长双指示剂催化动力学分光光度法 测定水中的痕量铬
3
3.,
结果 与讨论
吸收 曲线
在不同吸收波长下分别测定按照 2.2 节实验方法 操作 冷却 后的 加 铬 ( v )反 应 体 系和 不加 铬 ( : )的 反应 I
7 0
体系的吸光度,扫描出对应的吸收光谱,结果见图1 如 遐 5
最 大吸 收峰 , 且非催化体 系和催化体 系的差值 A 最 大 , 故 本 实验 选 取 520 m 和 663nm 作 为 测量 波长 来 提 n 高分析方法的灵敏度
0.5 C 的数显恒温水浴锅中加热 18m i 后同时取出 ,迅速放人盛有冷水的烧杯中在水龙头下流水 ) n 冷却 sm i 用 Icm 比色皿 , 以亚沸水为参比 , 分别测量 A z 人 (非催化体系的吸光度 )和 凡2 n s 0
A 6 3(催化体系的吸光度),分别计算 A 6 3= A 3 一A 6 3, A 5 = A o 一A 5 , A = o 6 o 2 Z 2 A5 + 2 A 3
雷磁仪器厂)汪A 2004 型电子天平(上海良平仪器仪表有限公司);U V 一 360 型紫外可见近红外分 光 光度计 ( 日本岛津 公司 ) ;H H 一 型数 显恒温 水浴锅 (金坛市 国华 电器有 限公 司 ) 6
亚 甲基蓝 (A R )溶 液 :5.0 0 又10 一m ol/IJ;铬标 准溶液 :以常规 方法 用 K ZC rZO , (A R )配成 C r( 讥)