聚二甲基硅氧烷裂解法碳化硅纳米线的制备及表征
碳化硅纳米线的合成方法与制作流程
碳化硅纳米线的合成方法，它涉及一种碳化硅纳米线的合成方法。
本技术是为了解决现有制备碳化硅纳米线的方法原材料浪费严重、成本高、结构不均匀、长径比低的技术问题。
本方法如下：将处理后的生长基底放于坩埚内硅树脂的上方，将坩埚放于真空高温炉中在升温，保温，降温，即得。
该方法在生长SiC纳米线的同时，在模具内部生成SiC纳米颗粒，这样可以极大的提高原料利用率从而降低了成本，同时合成了链珠状的SiC纳米线，特殊的链珠状结构使其在复合材料、场致发射体、光催化剂、储氢及疏水表面具有更大的应用潜力。
链珠状纳米线的生成同时伴有超长超直的SiC纳米线的生成。
产品结构均匀。
本技术属于纳米线的制备领域。
权利要求书1.碳化硅纳米线的合成方法，其特征在于所述碳化硅纳米线的合成方法按照以下步骤进行：一、称取硅树脂和金属催化剂，将硅树脂放入坩埚内；二、将金属催化剂用无水乙醇溶解，催化剂浓度为0.01-0.2mol/L，得到金属盐溶液；三、生长基底用蒸馏水、乙醇分别清洗，真空烘干，烘干的生长基底放于金属盐溶液中，在20℃真空的条件下浸渍30min-2h，然后将浸渍后的生长基底在60℃-80℃真空的条件下烘干；四、将经过步骤三处理的生长基底放于坩埚内硅树脂的上方，将坩埚放于真空高温炉中在升温速率为1-10℃/min、氩气保护的条件下，升温至1300-1700℃，保温1-5h，降温，降温速率设置两小时降到1000℃，之后自然冷却至室温，即得碳化硅纳米线。
2.根据权利要求1所述碳化硅纳米线的合成方法，其特征在于步骤一所述硅树脂为聚甲基硅倍半氧烷、甲基苯基硅树脂、甲基硅树脂、低苯基甲基硅树脂、自干型有机硅树脂、高温型有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、自干型环保有机硅树脂、环保型有机硅树脂、不粘涂MQ料有机硅树脂、高光有机硅树脂、苯甲基透明硅树脂、甲基透明有机硅树脂、云母粘接硅树脂、聚甲基硅树脂、氨基硅树脂、氟硅树脂、有机硅-环氧树脂、有机硅聚酯树脂、耐溶剂型有机硅树脂、有机硅树脂胶粘剂、耐高温甲基硅树脂、甲基MQ 硅树脂或乙烯基MQ硅树脂。
二氧化硅纳米线制备方法
二氧化硅纳米线制备方法二氧化硅纳米线是一种具有很高应用潜力的纳米材料，它在电子器件、传感器、催化剂等领域都具有广阔的应用前景。
本文将介绍几种常见的二氧化硅纳米线制备方法。
一、气相法制备二氧化硅纳米线气相法是制备二氧化硅纳米线的常用方法之一。
该方法通过控制反应温度、气氛和反应时间等条件，使气相中的硅源在催化剂的作用下发生化学反应，生成纳米线。
常用的气相法包括化学气相沉积法（CVD）和热蒸发法。
化学气相沉积法是一种将气态前驱物转化为固态纳米线的方法。
在CVD过程中，通常使用有机硅化合物作为硅源，如三氯硅烷（SiCl3H）。
该方法需要在高温下进行，反应温度一般在800-1100摄氏度之间。
通过调节反应条件和催化剂的选择，可以控制二氧化硅纳米线的尺寸和形貌。
热蒸发法是一种将固态硅源通过升温蒸发的方法制备二氧化硅纳米线。
在热蒸发过程中，硅源被加热至高温，然后在惰性气氛中蒸发，并在基底上沉积形成纳米线。
这种方法操作简单，但对硅源的纯度要求较高。
二、溶液法制备二氧化硅纳米线溶液法是一种简单易行的制备二氧化硅纳米线的方法。
该方法通常使用硅源溶液，在适当的条件下，通过溶剂挥发或溶液中其他物质的作用，使硅源逐渐沉淀形成纳米线。
常见的溶液法包括溶胶-凝胶法、水热法和电化学沉积法。
溶胶-凝胶法是一种将溶胶转化为凝胶的方法。
在溶胶-凝胶过程中，硅源以溶胶的形式存在于溶液中，通过加热、干燥和煅烧等步骤，使溶胶逐渐凝胶化生成纳米线。
这种方法制备的纳米线具有较高的纯度和均一的尺寸分布。
水热法是一种利用高温高压水溶液制备纳米线的方法。
在水热法中，硅源在水热反应条件下与其他溶液中的成分发生反应，生成纳米线。
这种方法具有简单、环保的特点，但对反应条件的控制较为严格。
电化学沉积法是一种利用电化学方法在电极表面沉积纳米线的方法。
在电化学沉积过程中，通过控制电极电势和电解液成分，使硅源在电极表面沉积形成纳米线。
这种方法可以实现对纳米线尺寸和形貌的精确控制。
硅纳米线的制备
小组成员： 主讲人：
一、简介
纳米线可以被定义为一种具有在横向上被限制在 100 纳米以下（纵向没有限 制）的一维结构。悬置纳米线指纳米线在真空条件下末端被固定。典型的纳米线 的纵横比在1000以上，因此它们通常被称为一维材料。在电子，光电子和纳米电 子机械器械中，纳米线有可能起到很重要的作用。它同时还可以作为合成物中的 添加物、量子器械中的连线、场发射器和生物分子纳米感应器。硅纳米线是一种 新型的一维半导体纳米材料，线体直径一般在10 nm 左右，内晶核是单晶硅，外 层有一SiO2 包覆层。
有模板的地方形成柱状结构。
PS球
银薄膜
硅基体
类似的利用多孔阳极氧化铝（AAO）模板制备了直径 8-15nm 的 SiNWs。其过程如图所示：（1）在
硅衬底上制AAO/PS 复合层，带有 10-350nm 直径孔的 AAO 层可以方便的通过阳极氧化铝来制备；（2）
聚苯乙烯（PS）层用来稳AAO 层，可通过在空气中加热到 400℃去除。（3）溅射镀银；（4）HF+H2O2 溶液中刻蚀，AAO 层被 HF 去除，因而覆盖 AAO 膜的银网直接和硅接触；由于银网的催化速度比银颗粒
具体反应式为： 阴极反应：
阳极反应：
总反应：
2.2制备原理
空位
贵金属
基体硅
反应过程如图 上所示：（1）在贵金属表面处，氧化剂被优先催化还原，产生空穴。（2）空穴通 过金属颗粒注入到与之接触的硅中。（3）在贵金属和硅接触的界面处，注入的空穴将硅氧属与硅接触的地方空穴溶度最高，腐蚀速度最快。因此，与贵金属接触的
在这个领域取得大的进展，服务我们的社会主义现代化建设！
谢谢观看！
的快，因此 AAO 孔所在处刻蚀慢，形成 SiNWs 阵列。
碳化硅纳米线的制备与性能研究进展
碳化硅纳米线的制备与性能研究进展×××××××××××××学校西安邮编×××摘要： SiC半导体材料的禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、饱和漂移速度高等特点使其在高频、高温、高功率、抗辐射等方面有良好的性能，被认为是新一代微电子器件和集成电路的半导体材，因此研究SiC纳米线材料具有重要意义。
Summary: SiC semiconductor materials with the big breakdown electric field width, high, thermal conductivity, saturated drifting velocity higher characteristic in the high frequency and high temperature, high power, resist radiation and good performance, and is considered to be a new generation of microelectronics devices and integrated circuit of the semiconductor material, so the study of SiC nanowires material to have the important meaning.关键词：纳米线,SiC,场效应晶体管,薄膜晶体管,光催化降解Key words: Nanowires, SiC, field effect transistor, thin film transistor, photocatalytic degradation.1 纳米材料的性能纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1—100nm)或由它们作为基本单元构成的材料。
化学气相沉积法制备SiC纳米线的研究进展
化学气相沉积法制备SiC纳米线的研究进展摘要：SiC纳米线具有优良的物理、化学、电学和光学等性能在光电器件、光催化降解、能量存储和结构陶瓷等方面得到广泛应用。
其制备方法多种多样其中化学气相沉积法（CVD)制备SiC纳米线因具有工艺简单、组成可控和重复性好等优点而备受关注。
近年来在化学气相沉积法制备SiC纳米线以及调控其显微结构方面取得了较多成果。
采用Si粉、石墨粉和树脂粉等低成本原料以及流化床等先进设备,通过化学气相沉积法制备出线状、链珠状、竹节状、螺旋状以及核壳结构等不同尺度、形貌各异的SiC纳米线并且有的SiC纳米线具有优良的发光性能、场发射性能和吸波性能等,为制备新型结构和形貌的SiC纳米线及开发新功能性的SiC纳米器件提供了重要参考。
目前,未添加催化剂时利用气相沉积法制备的SiC纳米线虽然纯度较高但存在产物形貌、尺度和结晶方向等可控性差;制备温度较高和产率相对较低的问题。
而添加催化剂、熔盐以及氧化物辅助可明显降低SiC纳米线的制备温度提高反应速率以及产率但易在SiC 纳米线中引入杂质。
将来应在提高SiC纳米线的纯度、去除杂质方面开展深入研究;还应注重低成本、规模化制备SiC纳米线的研究采用相应措施调控SiC纳米线的显微结构以拓宽SiC纳米线的应用领域。
本文综述了目前国内外采用化学气相沉积制备SiC纳米线的方法分析总结了无催化剂、催化剂、熔盐以及氧化物辅助等各种制备方法的优缺点并对未来的研究进行展望,期望为SiC纳米线的低成本、规模化制备和应用提供理论依据。
引言：SiC纳米线因具有小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等而表现出独特的电、磁、光、热等物理和化学性质。
同时SiC纳米线还具有优异的力学性能、抗腐蚀性、耐热性以及耐高温氧化性等，使其在复合材料和陶瓷材料的强化增韧中起重要作用调以及吸收性能好，可有效改善材料的场发射性能、催化性能、电化学性能及微波吸收性能等l1。
多功能性的SiC纳米线成为极具广泛应用潜力的理想新型材料。
一步法制备硅纳米线实验步骤
一步法制备硅纳米线实验步骤
一、实验材料和设备
1.硅片：直径为30nm左右的单晶硅片；
2.氢氟酸：浓度为10%;
3.氨水：浓度为0.1M;
4.氯化钠：浓度为0.1M;
5.硝酸：浓度为0.1M;
6.蒸馏水：用于稀释溶液；
7.磁力搅拌器：用于混合溶液；
8.电热板：用于加热溶液；
9.PDMS模板：用于切割硅纳米线。
二、实验步骤
1.将直径为30nm左右的单晶硅片洗净，用蒸馏水冲洗干净后晾干备用。
2.在烧杯中加入适量的氢氟酸和氨水，混合均匀后加入氯化钠和硝酸，继续搅拌至完全溶解。
此时溶液呈酸性。
3.将准备好的硅片放入烧杯中，用磁力搅拌器充分混合溶液。
注意不要让溶液接触到皮肤或眼睛。
4.将烧杯放在电热板上加热至80°C左右，保持温度不变。
此时溶液开始蒸发，产生气泡。
5.当气泡停止产生时，将烧杯从电热板上取下，放置在室温下静置一段时间。
此时硅片表面会形成一层薄膜，这是由于溶液中的气体在蒸发过程中被排出所致。
6.用PDMS模板轻轻地压在硅片表面，然后迅速撕去模板即可得到一条长度约为1mm的硅纳米线。
如果需要制备多条硅纳米线，则可以重复以上步骤。
7.将制备好的硅纳米线用蒸馏水冲洗干净后晾干备用。
三、实验注意事项
1.在操作过程中要注意安全，避免接触到氢氟酸和氨水等有害物质；
2.溶液的配制要严格按照实验要求进行，以保证制备出的硅纳米线的纯度和质量；
3.在加热过程中要控制好温度和时间，避免过热或过久导致硅纳米线的破坏或变形；
4.制备完成后要及时清洗干净并晾干，以免受到污染或氧化而影响其性能。
聚碳硅烷裂解制备高比表面积碳化硅
[打印]聚碳硅烷裂解制备高比表面积碳化硅聚碳硅烷裂解制备高比表面积碳化硅(接前文: 形状记忆合成法制备多孔碳化硅)打定主意做高比表面积碳化硅后，我就开始查阅相关文献。
文献调查发现，除了形状记忆合成法外，人们还采用聚碳硅烷裂解的方法制备高比表面积的碳化硅。
聚碳硅烷（缩写为PCS），顾名思义就是由碳硅烷聚合形成的一类高分子化合物，而碳硅烷则是指分子中含有碳-硅键的有机硅化合物。
聚碳硅烷的主链由硅和碳原子交替组成，硅和碳原子上连接有氢或有机基团，分子链为线形或枝化结构。
聚碳硅烷虽然很早就被人们合成出来，但一直没有找到用武之地。
直到后来发现它可用来制备碳化硅纤维后，才引起了人们的重视。
主要方法就是将熔点在200℃左右分子量1000-2000之间的聚碳硅烷溶解在甲苯等有机溶剂中，然后纺丝，再将聚碳硅烷原丝转化为碳化硅纤维。
目前主要采用聚二甲基硅烷在高温高压下热解重排的方法制备聚碳硅烷。
聚二甲基硅烷（缩写为PDMS）是由二氯二甲基硅烷[分子式为 (CH3)2SiCl2]发生聚合反应形成的。
我们可以简单地用用R表示甲基(-CH3)，实际上有机化学中R一般表示含有多个碳原子的烷烃基团。
制备PDMS的反应过程可表示为：我们可以看到，PDMS的主链全部由硅原子组成。
PDMS在高温（500-700℃）下热解时，会发生一些复杂的反应。
首先，Si—Si键断裂发生重排转化为Si—C 键, 生成含有Si —C—Si键的小分子碳硅烷。
小分子硅硅烷与硅烷中的Si—Si 键在高温下可以发生反应转化为Si—C 键，生成小分子碳硅烷。
不同分子量的碳硅烷然后通过分子间缩合反应，使分子量逐渐长大,分子量分布变宽，逐渐转化为Si—C 键为主链的聚碳硅烷，反应过程如下，这样一来，原本是深兰色的液态聚二甲基硅烷就变成了固态的聚碳硅烷。
从上面化学式可以看出，聚碳硅烷分子中主要含有碳、氢、硅三种原子，包含的化学键有Si-H、Si-C以及C-H等，也是三种。
碳化硅制备方法范文
碳化硅制备方法范文碳化硅是一种重要的无机材料，具有高硬度、高强度、高热导率、低膨胀系数、耐高温、耐腐蚀等优异性能，在陶瓷、高温结构材料、电子器件等领域有着广泛的应用。
碳化硅主要有凝胶法、热解法和熔体法等多种制备方法。
下面将详细介绍这些方法。
1.凝胶法：凝胶法是利用硅源和碳源在溶胶-凝胶体系中反应生成碳化硅。
一般的凝胶法制备碳化硅的步骤包括溶胶的制备、凝胶的形成、干燥和热解。
常用的硅源包括硅酸盐和硅烷等，碳源可以是有机物或无机物。
制备过程中需要加入足量的碳源，保证反应生成充分的碳化硅。
凝胶法制备碳化硅的优点是制备工艺简单，能够得到纳米级碳化硅粉体，但是制备周期长，工艺参数控制较为复杂。
2.热解法：热解法是将硅源和碳源在高温下直接反应生成碳化硅。
常见的反应温度为1500~2000℃。
具体制备过程包括预混合、热压制备和高温热解。
预混合是将硅源和碳源按一定比例混合均匀，加入辅助剂进行机械混合。
热压制备是将混合物进行高温高压热压，形成热压坯体。
最后，将热压坯体放入高温炉中进行高温热解反应。
热解法制备碳化硅的优点是制备效率高，适合大规模制备，但是对原料质量有较高要求，控制难度较大。
3.熔体法：熔体法是将硅源和碳源在高温下熔融反应生成碳化硅。
典型的熔体法制备过程包括高温熔融、冷却、晶化等步骤。
一般使用石墨坩埚作为反应容器，并在高温炉中进行反应。
制备过程中需要加入辅助剂来促进熔融和形成纯净的碳化硅。
熔体法制备碳化硅的优点是制备温度相对较低，能够得到高纯度的碳化硅单晶，但是工艺控制要求较高，操作复杂，并且只适用于小批量制备。
以上是常用的碳化硅制备方法，每种方法都有其优缺点，适用于不同的应用场合。
为了得到高质量的碳化硅，制备过程中需要严格控制原料的质量、反应条件和工艺参数。
随着材料科学和制备技术的进步，碳化硅的制备方法也将不断完善和创新，为碳化硅的应用提供更好的材料基础。
碳化硅sic制备方法-概述说明以及解释
碳化硅sic制备方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述碳化硅（SiC）是一种广泛应用于材料科学领域的重要陶瓷材料。
它具有优异的物理和化学性质，如高熔点、高硬度、高热导率、低热膨胀系数和良好的耐腐蚀性能等。
由于这些特殊性能，碳化硅在诸多领域的应用十分广泛，包括电子、能源、化工、航空航天和汽车等领域。
为了满足不同领域对碳化硅材料的需求，科学家们研究出了多种碳化硅制备方法。
根据不同的反应条件和原料，可以将这些方法分为不同的分类，每种方法都有其特定的制备工艺和应用范围。
本文将重点介绍一些常用的碳化硅制备方法，包括硅烷化合物法、碳热还原法和化学气相沉积法。
在这些方法中，硅烷化合物法是一种常见且简单的制备方法，它通过将硅烷化合物在高温下分解，生成碳化硅。
而碳热还原法则通过碳源和硅源的反应，生成碳化硅。
最后，化学气相沉积法则是将硅源和碳源的气体通过化学反应，在衬底上沉积出碳化硅薄膜。
不同的制备方法具有各自的优缺点，这些将在后续章节进行详细讨论。
此外，本文还将探讨碳化硅制备方法的发展趋势和展望，并在结论部分对整个文章进行总结。
通过深入研究碳化硅制备方法，我们可以更好地理解碳化硅的制备过程和特性，为其在不同领域的应用提供更多可能性和机遇。
1.2 文章结构本文主要分为以下几个部分：引言、正文和结论。
在引言部分，我们将对碳化硅的概述进行介绍，包括其定义和应用领域。
同时，我们还会说明本文的文章结构和目的。
接下来的正文部分将详细探讨碳化硅制备方法。
首先，我们将对碳化硅制备方法进行分类，介绍不同方法的特点和应用场景。
然后，我们将详细介绍常用的碳化硅制备方法，包括硅烷化合物法、碳热还原法和化学气相沉积法。
每种方法都将进行详细讲解，包括原理、步骤和适用条件等方面。
在结论部分，我们将对碳化硅制备方法的优缺点进行总结，并展望其发展趋势。
同时，我们也会结合全文内容对碳化硅制备方法进行总结，为读者提供一个综合的观点。
最后，我们会对全文的内容进行总结，以便读者更好地理解和应用本文的内容。
锆催化的碳化硅纳米线的制备及表征
酚醛 树 脂 ：线 性 酚 醛 树 脂 ，软 化 点 ８ ５—
９￣ ５ Ｃ，出碳率约 ５ ％ ，太原 有机化工 厂；硝 酸 ０
荫 ｜ 料 机 ｔ 材
ＣＫ ｕ ａ靶 （ ０ ｋ ４ Ｖ，１０ Ａ） ０ ｍ ；透射 电子 显微 镜 （Ｅ Ｔ Ｍ） 表征 ：采用 日本 电子 株式 会社 的 Ｊ Ｏ Ｅ Ｌ一 ２１ ００型透射 电子显微镜表征碳化 硅的形貌 ；能
摘 要 ： 以酚 醛 树 脂 为 碳 源 、 正硅 酸 乙酯 为 硅 源 、硝 酸 锆 为 催 化 剂 ，通 过 溶 胶 一凝 胶 法 和 碳 热 还 原 法 制
备 出碳化硅纳米线 。用 ｘ射线衍射仪和 透射 电子显微镜进行 了表 征。 结果表 明，通 过此 法制备 的碳 化硅 为
一
ＳＣ，具有光滑 的表 面、长而直的线状结构 ；氧化锆在 低 于熔点 时也起 到液 相催化 作 用，为碳化硅 的生 ｉ
已采用各种不同方法制备 出形貌各异的 Ｓ ｉ Ｃ纳米 线 。Ｙ ａｋ等 人采 用碳 热还 原 法直 接加 热 ＷＯ ．Ｂ ｅ 与石墨的混合物 ，在浸有 ＮＯ催化剂 的硅片基 ｉ
体上 得 到 了 ＳＣ纳 米 线 Ｊ ．Ｈ ｅ等 人 以纳 ｉ 。Ｈ ．Ｙ
将 １ ６ｇ酚醛树脂和一定量的硝酸锆溶 于 ４ Ｌ ０ｍ
碳 化 硅 （ ｉ 是 一 种 宽 带 隙 的 半 导 体 材 ＳＣ）
锆 ：Ａ Ｒ，天 津市 化 学 试 剂 三 厂 ；硝 酸 ：Ａ Ｒ，质 量分 数 ６ ％ ，太 原 化 肥 厂 化 学 试 剂 厂 ；正 硅 酸 ７ 乙酯 ：Ａ Ｒ，天 津 福 晨 化 学 试 剂 厂 ；六 次 甲基 四 胺 ：Ａ Ｒ，河 南 焦 作 市 化 工 厂 ；氢 氟 酸 ：Ａ Ｒ，质 量分 数 ４ ％ ，上海 国药 集 团化 学试 剂公 司 。 ０
聚二甲基硅氧烷改性纳米二氧化硅制备及其工艺的研究10
2.电路中含有互感的情况 设第k条、j条支路有耦合关系，编号时把它们相邻的编在一
起（设两个电流都为流入同名端）：
Uk Zk Iek j Mkj Iej USk Zk (Ik ISk ) j Mkj (I j ISj ) USk U j j M jk Iek Z j Iej USj j M jk (Ik ISk ) Z j (I j ISj ) USj
3.电路中含有受控源的情况
Ik Zk Iek +Udk－ －USk+
Uk Zk ( Ik ISk ) Udk USk
ISk
而 Udk rkj Iej rkj (I j ISj )
U k
这时含有受控源的支路阻抗 Z 为非对角阵，非对角线上
的元素是与受控电压源的控制系数有关的元素。因支路方程
Z1 Z2
Z1
μZ 2
μZ 2
Z1 Z1 Z3
0
0
0
Z5 Z6
I2 I3
U S1 U S1
I5 Z6 IS6
应用举例
例：13-3列出图示电路矩阵形式回路电流方程的复频域
表达式。L3
M
**
L5
3
R1 C2
uS4
uS5
24 5 1
解：⑴画出有向图，给支路编号，选树(1,4)。
Iek — 元件电流
Idk— 受控电流
.
Ik
.
I ek
Zk (Yk)
Idk .
U Sk
-+
.
I Sk
+
.
Uk
-
Yk (Z k ) — 支路的复导纳（阻抗）
USk — 独立电压源
ISk — 独立电流源
聚二甲基硅氧烷杂化材料的合成及性能研究
第45卷 第24期·38·作者简介：甘璐(1988-)，女，本科，中级工程师，主要从事建筑材料研究及检测工作。
收稿日期：2019-09-25PDMS 是一种羟基封端的聚硅氧烷，由于Si —O —Si 链结构具有较大的链角与链长，故不易结晶，透气性好，具有良好的耐热性[1]。
将PDMS 与SiO 2杂化，可以消除凝胶转化过程中产生的应力，抑制脆裂，同时材料还具有优异的力学性能。
再引入TiO 2到PDMS/SiO 2电纺纤维中，可以加强PDMS/SiO 2-TiO 2纤维的光学性能。
以羟基封端的聚二甲基硅氧烷(PDMS )低聚物为有机组分，正硅酸乙酯(TEOS )为无机原料，用溶胶凝胶法和电纺法制备了PDMS/SiO 2电纺纤维[2~5]。
电纺纤维连续、外径均匀、表面光滑平整，并且形成一块完整的纤维毡，可望在全光学通讯、全光学计算机及信息处理等方面得到广泛的应用。
PDMS/ SiO 2—TiO 2纤维则是通过提拉法来制备的。
本文的主要研究内容：采用溶胶凝胶法以TEOS 为前驱体制备了二氧化硅溶胶，并进行了静电纺丝，探讨了不同溶胶成份及配比对其电纺性能和形态的影响。
改变有机相与无机相的比例，通过静电纺丝制备出不同组成的PDMS/SiO 2杂化材料纤维膜。
通过光学图像分析显微镜、傅里叶红外光谱仪、热重分析仪及扫描电子显微镜等仪器对PDMS/SiO 2杂化材料纤维膜进行形态、分子结构的分析。
讨论最佳形态的PDMS/SiO 2杂化材料纤维的有机相与无机相之比，找出溶胶可电纺性最佳TEOS:PDMS 的体积比例。
在本次试验中，通过改变实验条件及实验中各种其他无机组分的组成比例来测试实验中这些条件的改变对PDMS/SiO 2杂化材料纤维可电纺性及纤维形态的影响。
以聚二甲基硅氧烷(PDMS )为有机相，正硅酸乙酯(TEOS )和钛酸四丁酯(TBT )为无机相，通过拉提法制备PDMS/SiO 2-TiO 2杂化纤维。
制备聚二甲基硅氧烷的方法
制备聚二甲基硅氧烷的方法聚二甲基硅氧烷是一种重要的有机硅化合物，广泛应用于化工、医药、材料等领域。
本文将介绍两种常见的制备聚二甲基硅氧烷的方法。
一、酸催化法酸催化法是一种制备聚二甲基硅氧烷的传统方法。
具体步骤如下：1.准备原料：取甲硅油、分子筛和酸催化剂，其中甲硅油是聚二甲基硅氧烷的前体物质，分子筛用于吸附杂质，酸催化剂则促进反应进行。
2.混合反应物：将甲硅油、分子筛和酸催化剂按一定比例混合。
3.加热反应：将混合物加热至适宜的温度，通常在100℃以上。
加热时需进行搅拌，以保证混合物均匀加热。
4.控制反应时间：根据需要控制反应时间，在反应过程中适时停止加热。
5.冷却和分离：将反应液体冷却至室温，分离出聚二甲基硅氧烷。
6.精制处理：对分离出的产物进行精制处理，去除杂质和未反应的原料，得到纯净的聚二甲基硅氧烷。
二、催化剂法催化剂法是一种较新的制备聚二甲基硅氧烷的方法，相比于酸催化法，具有反应速度快、产品质量高等优点。
1.准备催化剂：选择适宜的催化剂，如四氯化钛、硫酸锰等。
2.加入混合溶剂：将催化剂加入适宜的混合溶剂中，并充分搅拌。
3.加入单体：将硅单体逐渐加入混合溶剂中，并继续搅拌。
4.控制反应条件：根据需要调节反应温度和时间，通常在50-80℃下反应几小时。
5.精制处理：对反应混合物进行精制处理，如采用蒸馏或萃取等方法，分离出聚二甲基硅氧烷。
6.产品检测：对产物进行质量检测，确认聚二甲基硅氧烷的纯度和目标特性。
以上是两种常见的制备聚二甲基硅氧烷的方法，它们在具体应用中根据需求进行选择。
在实际操作中，还需要合理控制反应条件和选用合适的催化剂、溶剂等，以提高产品质量和产率。
制备聚二甲基硅氧烷的方法不仅对于推动有机硅材料的发展具有重要意义，也为相关领域的研究和应用提供了基础。
随着科技的不断发展，相信制备聚二甲基硅氧烷的方法将不断改进和创新，为更广泛的应用领域提供更多可能。
纳米胶制作方法
纳米胶制作方法
制备纳米胶的方法有多种，以下是其中一种：
材料：
-碳化硅纳米颗粒。
-聚氨酯预聚体。
-二甲基甲酰胺（DMAc）。
-乙醇。
步骤：
1.将碳化硅纳米颗粒放入烘箱中，在80℃下烘干4小时，使其表面剩余水分低于1%。
2.将聚氨酯预聚体加入到DMAc中，配制成浓度为10%的溶液。
3.将烘干后的碳化硅纳米颗粒加入到聚氨酯预聚体溶液中，使用超声波处理器将其分散均匀。
4.在搅拌下缓慢滴加乙醇，继续加入至聚合物溶液中，直到粘度开始增加。
5.将混合物在室温下静置30分钟，去除其中的气泡。
6.将混合物倒入模具中，并在室温下固化24小时，取出模具即可。
注意事项：
1.碳化硅纳米颗粒需烘干，以去掉其表面剩余水分，从而加快反应速率和增强物料性能。
2.聚合物溶液需均匀分散，使用超声波处理器能使其分散更均匀。
3.在混合物中加入乙醇有助于控制粘度，但需注意加入量，过多的乙醇会使混合物气泡增多。
4.混合物在固化时需在室温下静置，避免在较高的温度下发生变化。
聚二甲基硅氧烷反应方程式
聚二甲基硅氧烷反应方程式
聚二甲基硅氧烷是一种有机硅化合物，其化学式为(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)3。
它是一种无色、透明、粘稠的液体，具有优异的耐热性、耐寒性、耐腐蚀性和电绝缘性能，因此被广泛应用于建筑、电子、汽车、医疗等领域。
聚二甲基硅氧烷的制备方法主要有两种：一种是通过水解聚合反应制备，另一种是通过酸催化聚合反应制备。
下面以酸催化聚合反应为例，给出聚二甲基硅氧烷的反应方程式：
(CH3)3SiCl + H2O → (CH3)3SiOH + HCl
(CH3)3SiOH + (CH3)2SiCl2 → (CH3)3SiO[Si(CH3)2O]nSi(CH3)3 + 2HCl
在反应中，首先将三甲基氯硅烷(CH3)3SiCl和水反应生成三甲基羟基硅烷(CH3)3SiOH，然后再将三甲基羟基硅烷和二甲基二氯硅烷(CH3)2SiCl2在酸催化下进行缩合反应，生成聚二甲基硅氧烷[(CH3)2SiO]n。
聚二甲基硅氧烷的反应机理比较复杂，但可以简单地理解为：在酸催化下，三甲基羟基硅烷和二甲基二氯硅烷发生缩合反应，生成一个硅氧烷键，然后这个硅氧烷键与另一个三甲基羟基硅烷或二甲基二氯硅烷继续发生缩合反应，形成更长的聚合物链。
这样不断地重复，最终形成聚二甲基硅氧烷。
聚二甲基硅氧烷的制备方法和反应机理虽然比较简单，但其应用却非常广泛。
例如，在建筑领域中，聚二甲基硅氧烷可以用于防水、防潮、防霉、隔热等方面；在电子领域中，聚二甲基硅氧烷可以用于制备电子封装材料、电子绝缘材料等；在汽车领域中，聚二甲基硅氧烷可以用于制备轮胎、密封件、润滑油等。
因此，聚二甲基硅氧烷的制备和应用具有重要的科学意义和实际价值。
陶瓷前驱体热解制备SiC纳米线工艺规律及微观结构表征毕业设计开题报告
毕业设计(论文)开题报告题目：陶瓷前驱体热解制备SiC纳米线工艺规律及微观结构表征院系专业班级姓名学号导师1.毕业设计（论文）综述（题目背景、研究意义及国内外相关研究情况）1.1选题背景SiC 具有宽带隙、高临界击穿电压、高热导率、高载流子饱和漂移速度等特点, 可应用于高温、高频、大功率、光电子和抗辐射器件。
近年来的研究表明, SiC 还具有较好的光学及电学特性, 可应用于构造纳米器件方面。
SiC 纳米线具有很好的场发射、强烈的蓝光PL发射等电学性能, 在高温、高能及高频纳米电子器件方面具有潜在的应用前景。
根据金属催化气液固生长机理, 不同形态的一维纳米材料均可制备。
以不同的碳源及硅源为原料, 在金属催化作用下通过CVD、热蒸发等方法可实现SiC 纳米线的制备。
虽然金属催化方法易制得SiC 纳米线, 但因所得样品需经一定的后处理, 故也有人研究不采用金属催化剂而直接制备SiC 纳米线。
根据目前文献,SiC 纳米线所用催化剂通常为Fe、Ni、Al 及Na 等。
SiC纳米线除了具有SiC块体材料热膨胀系数低、热传导率高、化学稳定性好、机械性能高等优良特性外，由于尺寸效应SiCN纳米线还具有一些一维纳米材料的特殊性能。
因此，SiC纳米线的制备吸引了全世界相关机构对其开展大量研究。
目前，SiC纳米线的合成方法有很多，主要包括碳热还原法、模板生长法、有机前驱体热解法、电弧放电法、激光烧蚀法和CVD法等。
近年来受到了SiC一维纳米材料研究领域的高度关注。
本课题拟以聚碳硅烷（PCS）为陶瓷前驱体，在高温下热解制备SiC纳米线，探索不同工艺参数对所制备的SiC纳米线微观结构的影响规律，揭示其生长机理。
1.2研究意义自从发现碳纳米管以来，一维纳米结构材料因其独特的物理结构和性能引起了科技工作者的广泛关注。
人们采用不同方法制备了各种材料的纳米线和纳米管。
其中碳化硅纳米线是碳化硅晶体极端各向异性生长的产物，结晶相单一，结构缺陷少，不仅具有碳化硅本体材料所固有的性质如耐高温，抗氧化，耐腐蚀，耐辐照，高强度，高硬度等性能，还具有优异的的场发射，特殊的光致发光，高效的光催化，超高的力学强度等奇特性能，在高温、氧化、大功率、强辐射等苛刻环境下的平面显示，光电子，纳米器件，集成电路，光催化，超高强度复合材科等领域有着非常广阔的应用前景。
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浙江理工大学学报（自然科学版），第37卷，第6期，20：17年月Journal of Zhejiang Sci-Tech U niversity(Natural Sciences)V o l.37，N o. 6，N ov.2017D Q I：10. 3969/j.issn. 1673-3851. 201 7. 11. 011聚二甲基硅氧烷裂解法碳化硅纳米线的制备及表征丁丽娟，曾凡，姜敏，欧国松，孔文龙，陈建军(浙江理工大学材料与纺织学院，杭州310 018 )摘要：以聚二甲基硅氧烷和金属硅粉为反应原料，在专用管式炉中成功实现了碳化硅纳米线的生长制备。
利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和透射电子显微镜对制备的产物进行性能表征，并对影 响碳化硅纳米线生长的因素进行探究讨论。
研究结果显示：所获得的浅绿色纤维产物为闪锌矿结构单晶碳化硅纳 米线，纳米线直径约30 nm，长度可达几厘米。
在此反应体系中，聚二甲基硅氧烷注射速率和高温保温时间对纳米线 的生长有着重要作用，在聚二甲基硅氧烷注射速率为0.4〜0.5mL/min，高温保温时间为2.0h的条件下，能成功实 现优质碳化硅纳米线的制备。
关键词：碳化硅；纳米线；聚二甲基硅氧烷；闪锌矿结构中图分类号：TN304. 2文献标志码：A文章编号：1673-3851 (2017) 06-0817-060引言碳化硅材料作为第三代宽带隙半导体材料，具 有抗氧化、耐高温、耐腐蚀、热导率高、电子饱和迁移率高等一系列优异性能，在陶瓷材料、耐磨器件等方面应用广泛。
一维碳化硅纳米材料以其碳化硅固有的优异性能及独特光学、电学性能，引起不同研究领域专家们的广泛兴趣[1]。
一维碳化硅纳米材料在构造高强复合材料、纳米电子器件、光子器件、光敏传感器件等领域具有广阔的应用前景[-4]。
随着研究的不断深人，研究者们已能成功制备出不同结构的一维碳化硅纳米材料。
目前，发展比较成熟的碳化硅纳米线制备方法主要包括：基于气相生长机理的激光烧蚀法、简单热蒸发法、电弧放电法、化学气相沉积法、碳热还原法等，基于液相生长机理的溶剂热合成法、水热法等，模板生长法，溶胶-凝胶法，裂解 前驱体法等[5—9]。
H u z k o等[10]选用S i作为脱氟试剂，通过聚四氟乙烯的自燃烧反应生成包裹了无定型Si()2壳层的p-SiC—维单晶；L u等[11]采用S iC l 和C C l为反应介质，在金属钠的还原作用下，于收稿日期：2017 —02 —13网络出版日期：2017 —04 —25基金项目：国家自然科学基金项目（51572243)作者简介通信作者400 °C高压釜中制备出直径为10〜40nm,长度为几微米的碳化硅纳米棒；L i等[12]采用有序纳米多孔氧化铝为模板，在1230 C温度下制备出直径为30〜 60 nm,长度约为8^m的大面积高取向立方晶型碳化硅纳米线阵列。
聚二甲基硅氧烷[S i(C H3)2—() —l，具有良好的化学稳定性，无毒无味，是应用最为广泛的有机硅材料。
它是先驱体转化陶瓷法中常用的聚合物先驱体，其分子结构中既具有“有机基团”又含有“无机结 构”[13]。
利用聚二甲基硅氧烷先驱体高温裂解，可 实现有机聚合物到无机陶瓷材料的转变。
薛胤昌等[14]以聚二甲基硅氧烷为原料，利用二氧化碳激光扫描，在非平衡状态下快速制备出硅氧碳陶瓷涂层。
本文以聚二甲基硅氧烷和金属硅粉为反应原料，在 专用管式炉中进行聚二甲基硅氧烷裂解法碳化硅纳米线的制备研究。
聚二甲基硅氧烷是硅源、碳源的统一体，具备实现碳化硅纳米线生长的原料条件。
相比于其他碳化硅纳米线制备方法，聚二甲基硅氧烷裂解法具有工艺简单、制备成本低、制备过程无毒害等优点。
同时液态的聚二甲基硅氧烷可通过外部丁丽娟（1991 一）女，江苏阜宁人，硕士研究生，主要从事碳化硅纳米材料方面的研究。
陈建军，E-m ail:chen@.c n818浙江理工大学学报2017年第37卷10 20 30 40 50 60 70 802<9/(°)图1产物X 射线衍射图由图1分析可知，样品在20 °〜30 °处出现无定 形SiO2的宽衍射峰，衍射峰强度较低。
在22.0°出 现Si 〇2(JC P D S C a r d N 〇. 29-0085)特征衍射峰，衍 射峰强度较低。
在35. 7°、41. 6°、60. 0°、71. 9°和 75.6 °处分别出现3C -S iC (JC P D S C a r d N O .29- 1129) (111)、（200)、（220)、（311)和（222)晶面对应 的特征衍射峰，衍射峰强度高而且峰形尖锐。
在 44. 0 °、77. 6 °处分别出现 S iC (JC P D S C ard NO . 491623) (200)、（311)晶面对应的特征衍射峰，衍射峰 强度低。
这表明浅绿色纤维产物主要是由闪锌矿结 构单晶碳化桂组成，其中含有少量SiO 2结晶相和无 定形SiO2。
结合相关文献[5]可知，在33. 6 °处出 现的小衍射峰是来源于碳化硅纳米线中存在的堆垛 层错(S F )。
利用场发射扫描电子显微镜（S E M )对产物进 行微观形貌分析，产物扫描电镜图如图2所示，图 2(a )、图2(b )分别是5. 0 K 倍和10. 0 K 倍碳化硅 纳米线的扫描电镜图。
O ptics 公司Tensor 27型傅里叶变换红外光谱（F T - IR )对样品进行表征，分析条件为：K B r 压片法，400 〜4000 cm 1测试波段。
微结构及电子衍射分析：采用日本JE O L JE M - 2010 H R 型透射电子显微镜对样品进行微结构及 选区电子衍射分析。
2分析与讨论2. 1产物性能表征按上述实验过程进行实验，控制聚二甲基硅氧 烷注射速率为0. 5 m L/m in ，高温保温时间为2. 0 h 待管式炉内温度降至室温，幵炉即可获得密实的 浅绿色纤维产物。
利用X 射线衍射仪（X R D )对浅绿色纤维产物 进行物相定性分析，产物的X 射线衍射图如图1所示。
注射方式参与反应，这个特点可为今后实现碳化硅 纳米线连续制备提供一定的实验基础，具有重要的 指导意义。
1实验部分1. 1实验原料聚二甲基硅氧院（道康宁公司，工业级，100 C S )金属硅粉（浙江幵化元通硅业有限公司，工业 级，98. 5%);石墨纸（青岛南墅宏达石墨制品有限公 司，厚度0.5 mm )高纯工业氩气（杭州电化集团气 体有限公司，99. 9%)。
1. 2实验过程碳化硅纳米线的生长制备在专用管式炉中进 行，在右侧炉门处加入注射管设计，外接有一根中空 钢管伸入管式炉加热高温区。
碳化硅纳米线生长反 应装置是由专用管式炉、数字注射泵、载气输送装置 组成。
利用数字注射泵控制液态聚二甲基硅氧烷的注 射速率，利用气体流量计控制工业氩气的注入速度。
为便于产物的观察与收集且不引入其他元素，选择 在专用管式炉内壁铺设一层石墨纸。
根据管式炉加 热丝分布特点，设计6g 金属硅粉均匀铺设于炉管 中部60 c m 范围内。
封紧两侧炉门，抽真空充入高 纯氩气排尽炉内空气并形成氩气保护气氛。
设定管 式炉升温程序，至1500 °C 保温一段时间，在保温阶 段幵始时注入聚二甲基硅氧烷原料且一直注射至保 温阶段结束。
氩气作为载气以低注射速率注入反应 体系，氩气流动输送裂解产物至高温段参与反应。
为保证管式炉工作安全，通过左侧放气阀的幵放控 制体系气压不高于安全值。
研究影响碳化硅纳米线 生长的因素，设定聚二甲基硅氧烷注射速率在0. 2 〜1. 0 m L /m in ，设定管式炉在1500 C 下保温0. 5〜4.0 h 。
反应结束后，待管式炉内温度降至室温，幵 炉即可得纤维产物。
1. 3产物性能表征产物物相分析：采用德国Brucker -D8-Discover 型X 射线衍射仪对样品进行物相分析，分析条件 为：选用C u 靶-K a 射线（X = 0. 154 nm )作为测试光 源，设定2 °/m in 的扫描速度，0. 02 °步长，10 °〜80 ° 扫描范围。
微观形貌分析：采用日本H I T A C H I 公司S -4800型场发射扫描电子显微镜对样品进行微观形 貌表征。
红外分子振动光谱分析：采用德国Brnker(d ^-wR S灰奘第6期丁丽娟等：聚二甲基硅氧烷裂解法碳化硅纳米线的制备及表征819图2碳化硅纳米线扫描电镜图由图2可知，产物为表面光滑的碳化硅纳米线，纳米线纯净无杂质附着，直径均匀，约为30 nm.结 合产物X射线衍射分析结果可知，纤维产物为高长径比闪锌矿结构碳化硅纳米线，纯度高且直径均匀。
利用傅里叶变换红外（F T-I R)光谱对碳化硅纳米线产物进行红外分子振动光谱测试分析，使用溴化钾（K B r)压片法进行测试，将烘干的碳化硅纳米线产物与K B r以质量比为1 : 50的比例混合研磨，研磨均匀后压片。
获得的碳化硅纳米线傅里叶红外光谱图如图3所示。
图3碳化硅纳米线傅里叶红外光谱图由图3分析可知，位于785 cm-1处有一个尖锐的吸收峰，这个吸收峰归属于Si—C键的伸缩振动，相比于碳化硅体单晶存在25 cm-1的红移，这可能是由纳米材料的表面效应或量子限域效应[618]引起 的。
位于1000cm-1与1200cm-1之间的吸收峰对应于Si〇2的特征吸收峰[9]。
位于1384 cm-1和 1622 cm-1的弱吸收峰则分别对应于水分子中〇一H键的振动吸收峰和水分子的变形振动吸收峰[19]。
利用透射电子显微镜（T E M)对碳化硅纳米线进行微结构及电子衍射分析，将纳米线在乙醇中分散至悬浊液，再将分散液滴到微栅铜网上进行透射电子显微测试。
获得碳化硅纳米线透射电镜图及选区电子衍射图如图4所示，图4(a)为单根碳化硅纳米线透射电镜图及选区电子衍射图谱，图4(b)为单 根碳化硅纳米线高分辨透射电镜图。
50 mn(a)单根碳化砷纳米线阁及选区电子衍射网(…单根碳化硅纳.米线H R U M图图4碳化硅纳米线透射电镜图及电子衍射图由图4(a)单根碳化硅纳米线透射电镜图分析可知，碳化硅纳米线直径均匀，约为30nm，与扫描电子显微图所反映的结果一致；由选区电子衍射图谱分析可知，图谱衍射花样呈清晰的点状，表明碳化硅纳米线结晶度比较高。
对衍射斑点进行标定分析，鉴定样品物相为闪锌矿结构碳化硅单晶。
从图820浙江理工大学学报2017年第37卷4(b )单根碳化硅纳米线高分辨透射电镜图可以观 察到清晰的明暗晶格条纹，测量出相邻条纹间距为0. 25nm ,与闪锌矿结构碳化硅晶体（111)晶面对应 晶面间距相同，在纳米线表面可以观察到纳米线表 面包覆的无定形S i02的厚度约为2n m ,再次验证 了前面的表征结果。