气相和液相仪器常见问题
气相色谱仪和液相色谱仪的保养
气相色谱仪和液相色谱仪的保养1.气相色谱仪的保养(1)色谱柱的老化新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。
作法：柱子的一端接在进样器上，与检测器连接的一端拆下来，用螺帽盖好检测器入口，通入载气，设定炉温100℃约1h，然后逐渐升温至比使用温度高约25℃(切勿超过柱子的最高温度极限)，保持12－24h。
毛细柱时间可短一些。
(2)进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量，一般的规律是，每天换一次隔垫。
(3)进样器衬套、内衬管，检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗。
(4)当TCD检测器开着时，如果没开或中断气流，灯丝会永久性损坏。
每当改变调节影响到通过检测器的气流时，检测器一定要关着。
(5)用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD)，一旦氢气接入仪器，进样口接头就必须始终接一根色谱柱或一个帽，否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。
(6)当用FID、FPD、NPD时，检测器温度一定要高于100℃，以免积水。
(7)ECD检测器的废气必须排出室外，以防止放射性活性材料污染实验室。
有ECD 的用户每６个月必须执行一次放射活性泄漏检查。
(8)所用气体需经净化器（内装变色硅胶、分子筛等）过滤以除去水分、氧气等杂质。
(9)检测器温度应在柱温以上，以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。
(10)每次完成测试后，进几针溶剂清洗柱子。
2.液相色谱仪的保养(1)至少每天进行一次检漏。
(2)泵正在带压工作时，不可拆卸其部件（除非有经验的维修人员在进行故障处理）。
(3)配制两种或两种以上洗脱液时，一定要先脱气再使用，保证流动相系统中不要形成气泡。
(4)定期检查泵的润滑，只使用仪器说明书指定的润滑油。
(5)定期检查检测器噪声、漂移，定期进行检测器校正。
(6)除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用，否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。
(7)更换溶剂时，一定要对系统进行冲洗。
如果两种溶剂互不相溶，则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗，再用新溶剂进行冲洗。
液相色谱仪常见问题解答
液相色谱仪常见问题解答液相色谱仪是常用的实验室仪器设备，在使用中经常会遇到这样或那样的问题，给实验人员带来了一定的困扰，对此，仪多多整理了5个常见的问题及答案，可供参考！一、问：做的黄酮苷，用甲醇+乙腈+四氢呋喃+醋酸(1:1:19.4:78.6)溶液做流动相，现在分离效果不理想，想延长保留时间看看怎么样，也就是增大流动相的极性!PS：用的C18柱。
答：用液相色谱，C18柱分离黄酮苷，不是太清楚为什么要选用甲醇+乙腈+四氢呋喃+醋酸这样一种很复杂的流动相体系，难道体积分数78.6%的醋酸是直接用的冰醋酸?这是一种很不可思议的流动相配比。
建议直接使用甲醇-水，或是乙腈-水作为流动相，水相中可以适当加点甲酸或是乙酸来得到最佳分离效果。
二、问：苯甲酸的测定中流动相走了很久，进样以后，保留时间还是变，难道这个项目的柱子这么难平衡么?答：保留时间一直在变，说明系统没有平衡好，可以从多个方面去排查原因。
1、流动相可能是最主要的原因，流动相平衡时间是否充足，管路有没有气泡，流动相中有机相是否蒸发，比例阀工作是否正常?2、泵有可能存在问题，输液是否正常，压力是否稳定，泵密封垫是否完好，是否有漏点?3、色谱柱也需要排查，是否恒温，是否有漏液?三、问：液相色谱中影响峰扩散的有那些因素?与气相色谱相比，有哪些不同之处?答：气相色谱与液相色谱在速率理论方程上的差异主要是由于气体与液体的性质差异造成的。
液体的黏度比气体大约100倍，表面张力大约10000倍，密度大约1000倍；气体还具有高压缩性系数。
溶质在液体中的扩散系数要远远小于在气体中，液相在传质过程中对理论塔板高度的影响尤其的大。
与气相色谱速率理论方程不同的是，液相色谱增加了固定相孔结构内滞留流动相传质项。
四、问：pH值不同出峰时间不同，具体原理是什么?除了pH值会影响，还有其他因素吗?答：流动相的pH值主要是影响到分配系数而出峰时间的不同。
影响出峰时间的因素有很多，从分配系数、容量因子等各个方面考虑，与目标化合物在固定相和流动相中的分配性质有关，还与流速，压力，柱温等液相色谱仪参数有关，具体涉及下面几种因素的影响：1、目标化合物本身，具体包括分子量、结构、化合物类型、极性等；2、流动相，具体包括流动相构成、配比、流动相各组分极性，洗脱方式，流速等；3、固定相，具体包括固定相种类，结构，色谱柱长度等；4、分配系数与容量因子，具体包括化合物在流动相与固定相之间的分配情况，柱温等。
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常，可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。
解决方案：-检查样品处理过程，确保样品准备正确。
-更换柱子，确保柱子没有损坏。
-清洗进样器，以确保进样器畅通。
-如果检测器失效，需要修复或更换检测器。
2.峰形异常当峰形异常时，可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。
解决方案：-重新校准进样量，确保进样量准确。
-检查柱子温度控制系统，确保柱子温度稳定。
-根据分析要求调整流速，确保流速设置正确。
3.噪声干扰当出现噪声干扰时，可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。
解决方案：-检查仪器地线连接状态，确保地线连接正确。
-检查进样器密封性，排除漏气情况。
-更换柱子，柱子老化可能会导致噪声干扰。
4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时，可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。
解决方案：-检查气源压力调节装置，确保气源压力稳定。
-调整气源流量，确保气源流量满足实验要求。
5.进样器问题当进样器出现问题时，可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。
解决方案：-清洗进样器，确保进样器畅通。
-调整进样器灵敏度，以适应不同的样品。
综上所述，气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括：分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。
及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性，保证实验结果的可靠性。
在使用气相色谱仪时，操作人员需要注意仪器的维护保养，以减少故障的发生。
通过日常的维护和保养，可以延长气相色谱仪的使用寿命，并保持其良好的分析性能。
高效液相色谱仪常见故障及解决方法
高效液相色谱仪常见故障及解决方法一、泵故障1. 故障现象：泵无法正常启动或启动后无法正常停止。
解决方法：检查泵头是否有污物堵塞，清除污物；检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好，如有松动，重新插紧。
2. 故障现象：泵的流量不稳定或无法调节。
解决方法：检查泵头是否有污物堵塞，清除污物；检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好，如有松动，重新插紧；检查泵头与柱塞之间的密封圈是否损坏，如损坏，更换密封圈。
二、流动相跑空1. 故障现象：流动相液位下降至最低液位以下，导致无法正常进样。
解决方法：检查流动相的储液瓶是否已空，如已空，重新更换储液瓶；检查流动相的流速设置是否正确，如不正确，重新设置流速；检查管路是否有泄漏点，如存在泄漏点，修复泄漏点。
2. 故障现象：流动相液位迅速下降，导致无法正常进样。
解决方法：检查废液瓶是否已满，如已满，倾倒废液；检查管路是否有堵塞或弯折，如有，更换管路或调整管路布局。
三、峰面积重复性差1. 故障现象：同一色谱条件下，每次运行同一色谱图时，峰面积重复性差。
解决方法：检查进样阀的切换次数是否过多，如过多，减少切换次数；检查进样针的清洗是否彻底，如不彻底，加强清洗；检查样品前处理的稳定性是否可靠，如不可靠，重新进行样品前处理。
2. 故障现象：不同色谱条件下，每次运行同一色谱图时，峰面积重复性差。
解决方法：检查流动相的组成是否恒定，如不恒定，重新配制流动相；检查色谱柱的稳定性是否可靠，如不可靠，更换色谱柱；检查检测器的波长是否准确，如不准确，重新调整波长。
四、峰丢失1. 故障现象：在色谱图中看不到预期的峰。
解决方法：检查进样针是否堵塞或断裂，如堵塞或断裂，更换进样针；检查进样阀的切换次数是否过多，如过多，减少切换次数；检查样品前处理是否可靠，如不可靠，重新进行样品前处理。
2. 故障现象：在流动相中添加了某种物质后，出现了预期之外的峰。
解决方法：检查流动相中添加的物质是否稳定，如不稳定，重新配制流动相；检查检测器的灵敏度是否足够高，如不够高，调整灵敏度；检查色谱柱的类型是否正确，如不正确，更换色谱柱。
液相色谱分析常见故障及解决方法 液相色谱维修保养
液相色谱分析常见故障及解决方法液相色谱维修保养液相色谱作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确方式操作的话，就容易导致一些棘手的小问题。
其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。
对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。
常见问题及解决方法一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的)。
压力过高、过低都属于柱压问题。
1压力过高这是液相在使用中常见的问题，指的是压力突然升高，1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。
此时，我们应该分段进行检查。
(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。
处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。
如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查;(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。
处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。
如果压力降至100PSI以下，过滤白头正常，在检查;(3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。
处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。
如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。
假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。
这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。
问题无法解决可考虑更换色谱柱。
液相色谱仪常见问题及处理方法
液相色谱常见问题及处理方法HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法1、样品量不足，解决办法为增加样品量2、样品未从柱子中流出。
可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3、样品与检测器不匹配。
根据样品化学性质调整波长或改换检测器4、检测器衰减太多。
调整衰减即可。
5、检测器时间常数太大。
解决办法为降低时间参数6、检测器池窗污染。
解决办法为清洗池窗。
7、检测池中有气泡。
解决办法为排气。
8、流动相流量不合适。
调整流速即可。
为什么HPLC柱柱压过高柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。
其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。
1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查（在安装了保护预柱的情况下）；2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，若压力仍高则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。
这时，如果柱压仍不下降，再检查；4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。
若柱压还高，请与厂商联系。
液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。
2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化漂移现象1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡快速变化现象1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。
3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合HPLC 仪器问题1、我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。
液相色谱仪常见故障分析及解决要点
液相色谱仪常见故障分析及解决要点液相色谱仪作为一种常用的分析仪器，经常会遇到一些故障。
以下是液相色谱仪常见故障的分析及解决要点：1.噪声增加：可能原因：进样器泄漏、柱床固定不良、柱床老化、流体系统不稳定等。
解决方法：检查进样器和柱床的连接，更换柱床，检查流体系统并重新校准。
2.峰形畸变：可能原因：柱床老化、进样器问题、流体系统堵塞等。
解决方法：更换柱床、清洗进样器、检查流体系统并进行维护。
3.基线漂移：可能原因：溶剂质量不纯、流体系统不稳定、进样器问题等。
解决方法：更换纯净溶剂、检查流体系统并重新校准、清洗进样器。
4.压力异常：可能原因：流体系统堵塞、泵的柱床老化、柱床压力限制等。
解决方法：清洗流体系统、更换柱床、检查柱床的压力限制。
5.进样器问题：可能原因：进样器泄漏、进样器柱床老化、进样器阀门不灵活等。
解决方法：检查进样器的连接，更换进样器柱床，润滑进样器阀门。
6.柱温控制问题：可能原因：柱温控制器故障、柱床老化、温度传感器问题等。
解决方法：更换柱温控制器、更换柱床、校准温度传感器。
7.柱床老化：可能原因：使用时间过长、样品残留、溶剂残留等。
解决方法：更换柱床、进行柱床维护、清洗柱床。
8.溶剂选择错误：可能原因：溶剂质量不纯、溶剂选择不适合分析物等。
解决方法：更换纯净溶剂、重新选择合适的溶剂。
9.柱床堵塞：可能原因：样品残留、溶剂残留、柱床老化等。
解决方法：清洗柱床、更换柱床、进行柱床维护。
10.柱床压力限制：可能原因：柱床老化、流量设置不合理等。
解决方法：更换柱床、重新设置流量。
在解决液相色谱仪常见故障时，需要注意以下要点：确定故障现象，并记录下来，有助于分析和解决问题。
了解仪器的正常工作原理，对比故障现象，定位故障的可能原因。
逐一排除故障可能原因，一步一步进行检查和测试，从最简单的可能原因开始排除。
如果无法解决故障，及时向仪器供应商或相关专家咨询，并提供详细的故障描述和测试结果。
定期进行仪器的维护和保养，包括清洗柱床、更换柱床、校准流量和温度等。
液相常见问题及解决方法
液相常见问题及解决方法问题1：液相困扰人群广泛且珍贵液相是化学实验中常见的一种分析技术，它广泛应用于各个领域。
然而，在进行液相分析时，常常出现一些问题，影响了实验结果的准确性和稳定性。
以下是液相常见问题及解决方法的一些示例：问题1.1：样品制备不足导致分析结果不准确•问题描述：样品制备不足是液相实验中常见的问题之一。
样品制备不足可能导致分析结果偏低或波动大，影响实验结果的可靠性。
•解决方法：1.确保样品制备过程中的各个步骤严格按照标准操作进行，避免操作失误。
2.采用适当的提取方法和提取溶剂，确保样品中目标成分的充分提取。
3.样品制备前要进行充分的前处理，如过滤和稀释等，以避免可能影响分析的干扰物质。
问题1.2：柱寿命短导致分离效果下降•问题描述：在液相分析中，柱寿命是一个重要的指标。
柱寿命短可能导致分离效果下降，分析结果不准确。
•解决方法：1.使用高质量的液相色谱柱，选择具有较长寿命的柱材料和填料，以提高柱寿命。
2.避免使用过高的流速和压力，以减少对柱的损伤。
3.注意样品的准备和预处理，以减少对柱的污染。
问题1.3：溶剂残留影响结果准确性•问题描述：溶剂残留是液相实验中常见的问题之一。
溶剂残留可能会干扰分析结果，影响结果的准确性。
•解决方法：1.在制备溶剂和洗涤溶剂时，选择纯度高、溶剂残留低的溶剂。
2.采用适当的溶剂饱和度和流速，以避免溶剂残留的问题。
3.在分析前，进行合适的样品预处理，如蒸发浓缩和固相萃取等，以减少溶剂残留的影响。
问题2：常见的仪器故障及解决方法液相实验中，仪器故障是常见的问题之一。
仪器故障可能导致实验无法进行或结果不可靠。
以下是常见的仪器故障及解决方法的示例：问题2.1：泵压不稳定导致结果波动大•问题描述：泵压不稳定是液相实验中常见的问题之一。
泵压不稳定可能导致分析结果波动大，影响分析结果的可靠性。
•解决方法：1.检查液相泵的密封件是否正常，是否需要更换。
2.确保供液系统中的气泡被完全排除，以避免泵压波动。
液相色谱仪可能会出现的故障及处理方法
液相色谱仪可能会出现的故障及处理方法液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。
1、柱压高原因：缓冲液盐分沉积于柱内;或者是样品污染沉积。
措施：如果是缓冲液盐分沉积于柱内，则用40～50℃的纯水低速正向冲洗柱子，逐渐提高流速冲洗，柱压大幅度下降后再用常温纯水清洗，最后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。
如果是样品污染沉积导致，则用纯水反向冲洗柱子，再用甲醇冲洗，随后用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子，再用甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，最后用甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟。
2、气泡溢出原因：主要是由于过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，内部霉菌繁殖形成菌团阻塞了过滤器导致。
措施：将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，利用超声清洗既分钟。
或者将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，再用纯水清洗，打开purge键清洗脱气，直到没有气泡冒出。
打开泄压阀，打开泵，纯水冲洗过滤器1小时左右。
3、无压力指示，也无液体流过原因：泵密封垫圈磨损;或大量气泡进入泵体。
措施：更换密封垫圈，或用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
4、压力波动大，流量不稳定原因：系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物。
措施：观察流动相的量，动相要充分脱气。
如果是单向阀和阀座不能密封，则拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
5、出峰不佳，峰分叉原因：色谱柱被污染，或者柱头填料塌陷。
措施：色谱柱被污染则需清洗色谱柱。
如果柱头填料塌陷或硬结，则去除硬结部分，冲新装入新填料。
气相常见问题及解决方法
气相常见问题及解决方法气相技术在化学分析中具有广泛的应用，但是在实践中可能会遇到一些常见的问题。
下面将列举一些常见问题及其解决方法，以帮助您更好地应对气相分析过程中的困难。
1. 检测信号弱：如果您在气相分析中遇到信号弱的问题，首先需要检查仪器的参数设置是否正确。
确保气流速度、柱温、检测器温度等参数都符合分析要求。
另外，检查进样量和进样方式是否正确，以确保足够的样品量进入系统。
如果以上步骤都正常，可以尝试更换柱子以及检测器，或者进行柱子的再准备。
2. 色谱峰形状异常：如果在气相分析中发现色谱峰形状异常，可能是由于柱子质量不佳或者柱子损坏引起的。
可以尝试更换柱子，并确保正确安装柱子，避免残留空气进入柱内。
此外，也要注意样品的准备方法和进样量是否符合要求，过高或过低的进样量都可能导致色谱峰形状异常。
3. 杂质干扰：在气相分析中，杂质干扰是常见的问题之一。
如果遇到杂质干扰，可以考虑采用适当的柱子和检测器选择来增加分离度和选择性。
此外，也可以尝试优化样品的准备方法，如适当的萃取、净化等步骤，以减少杂质对分析结果的影响。
4. 响应不稳定：如果在气相分析中发现仪器响应不稳定，首先要检查仪器的进样系统和气流系统是否正常工作。
确保供气系统稳定，如气源的纯度和压力等。
另外，也要检查仪器的检测器是否需要维护和校准，如需要，及时进行维护和校准操作。
综上所述，气相分析中可能出现的常见问题及其解决方法包括检测信号弱、色谱峰形状异常、杂质干扰和响应不稳定等。
通过正确设置仪器参数、优化样品准备和进样方法、选择合适的柱子和检测器，以及定期维护和校准仪器，这些问题都可以得到有效解决，从而获得准确可靠的气相分析结果。
史上最全液相常见问题及解决方法
史上最全液相常见问题及解决方法压力异常操作压力的变化往往是故障的征兆。
从下表中找出所观察到的现象，并在右侧的列表中参考相应的解决方法。
A、没有压力显示，没有流动相流动原因解决方法1、电源问题 1、接通电源，开机2、保险丝被烧坏 2、更换保险丝3、控制器设定不正确或设定失败3、a、采取恰当的设定b、修理或更换控制器4、柱塞杆折断 4、更换柱塞杆5、泵头内有空气 5、溶剂脱气、启动泵抽出空气6、流动相不足 6、a、补充流动相 b、更换入口滤头7、单向阀损坏 7、更换单向阀8、漏液 8、拧紧或更换手紧接头B、流动相流动正常，但没有压力显示原因解决方法1、仪表损坏 1、更换仪表2、压力传感器损坏 2、更换压力传感器C、压力持续偏高原因解决方法1、流速设定过高 1、调整流速设定2、柱前筛板堵塞 2、a、在允许情况下反冲色谱柱 b、更换筛板 c、更换色谱柱3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀3、a、使用恰当的流动相 b、冲洗色谱柱4、色谱柱选择不当 4、选择恰当的色谱柱5、进样阀损坏 5、清洗或更换进样阀6、柱温过低 6、提高温度7、控制器失常 7、修理或更换控制器8、保护柱阻塞 8、清洗或更换保护柱9、在线过滤器阻塞 9、清洗或更换在线过滤器D、压力持续偏低原因解决方法1、流速设定过低 1、调整流速2、系统漏液 2、确定漏液位置并维修3、色谱柱选择不当 3、选择恰当的色谱柱4、柱温过高 4、降低温度5、控制器失常 5、维修或更换控制器E、压力不断上升原因解决方法1、见列表C 1、见列表CF、压力降为零原因解决方法1、见列表A、B 1、见列表A、BG、压力不断下降，但不回零原因解决方法1、见列表D 1、见列表DH、压力波动原因解决方法1、泵中有气体 1、a、溶剂脱气 b、从泵中除去气体2、单向阀损坏 2、更换单向阀3、泵密封损坏 3、更换泵密封4、脱气不充分4、a、溶剂脱气b、改变脱气方法（使用在线脱气法等）5、系统漏液 5、确定漏液位置并维修6、使用梯度洗脱 6、由于流动相粘度的变化引起的压力波动漏液通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。
液相色谱仪常见故障处理 液相色谱如何做好保养
液相色谱仪常见故障处理液相色谱如何做好保养液相色谱仪常见故障处理1、气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。
原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,堵塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。
处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,连续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。
打开泄压阀,打开泵,流速调至 1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。
即可将过滤器清洗干净。
关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、柱压高原因（1）缓冲液盐分如（乙酸铵等）沉积于柱内；（2）样品污染沉积。
处理对于第一种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压渐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟；对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定）,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
3、既无压力指示,又无液体流过（1）泵密封垫圈磨损；（2）大量气泡进入泵体。
处理对于第一种情况,更换密封垫圈；对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。
4、压力波动大,流量不稳定原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。
处理工作中注意察看流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避开吸入空气,流动相要充分脱气。
液相色谱仪常见故障的处理方法
液相色谱仪常见故障的处理方法液相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于制药、化工、环境等领域。
然而，液相色谱仪在运行中难免会遇到故障，这些故障如果不及时处理，将会影响分析结果的准确性和可靠性。
下面就介绍一些液相色谱仪常见故障的处理方法。
一、泵系统故障1.1 压力稳定性差当液相色谱仪中的某一个压力降较大时，其稳定性会变差。
此时可以尝试根据实际情况适当调整流速或空气泡数量，并检查泵的活塞是否顺畅，是否需要更换。
1.2 漏气在进行某些特殊的分析时，需要使用无气泡溶剂，如果出现漏气，可能会使得分离柱床压缩，导致分离效应减弱。
此时需要及时检查泵的密封性，并根据实际情况更换密封圈或换泵头。
二、检测器故障2.1 检测器响应不稳定液相色谱仪的检测器响应不稳定可能会影响分析结果的准确性和可靠性。
一些常见的影响因素包括：灯丝寿命、流量计的稳定性、载气的纯度等。
针对这些因素，可以通过更换灯丝、清洁流量计和更换或加入更纯的载气来解决。
2.2 信号噪声过大如果检测器的信号噪声过大，可能会干扰峰的分析，导致分析结果不准确。
这时可以尝试调整检测器的增益、检测器和信号放大器的设置，或者更换检测器的灯丝和各种电子元器件。
三、自动取样器故障3.1 管道堵塞当自动取样器采样管道出现堵塞时，会使得样品无法正常进入分析系统，从而导致分析结果的不准确。
此时可以尝试使用针筒或吸头进行清洗，注意不要损坏管道，或者更换采样针头。
3.2 移液量不准确液相色谱仪的自动取样器需要能够准确地移液，否则可能会影响分析结果的可重复性。
一些常见的影响因素包括：采样针头的污染、吸头容量的错误等。
这时可以尝试更换采样针头，或者重新校正吸头容量。
四、其他故障4.1 通道阻塞当液相色谱仪中的通道出现阻塞时，会使得分离效应不理想，从而影响分析结果。
此时可以尝试使用清洗溶液进行清洗，或者更换分析柱。
4.2 控制系统故障液相色谱仪的控制系统故障可能会影响仪器的正常运行。
对于这种情况，可以尝试重启控制系统，检查控制系统的电源和通信线路。
气相色谱仪的常见故障有哪些 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常见故障有哪些气相色谱仪常见问题解决方法针对气相色谱仪常常显现的故障，把这些故障解答整理汇总如下:1：为什么有些峰显现拖尾？答：①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。
冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。
取杰出谱柱。
切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。
这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米，假如需要的话，可以更长。
使用正确的切割工具来切割色谱柱。
假如切割不好，则可能导致样品吸取。
使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。
在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。
对于5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。
通常时间应在0.5至1分钟范围内。
③未吹扫（死）体积也可能导致拖尾。
确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④假如考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙（制备色谱柱）。
假如没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。
但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸取。
2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）答：前伸峰是由于色谱柱过载。
当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。
液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。
这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。
通过削减进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。
3：什么原因导致峰比原来大，而且显现的早？答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气削减，而更多的进入色谱柱；因此加添柱头压力，可降低分流比。
检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。
假如问题仍旧存在，可卸下并清洁分流口。
这个问题也可能由于柱头压调整阀有问题而引起。
4：何时需更换隔垫或衬管？答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。
液相常见问题及解决方法
液相常见问题及解决方法液相技术是化学和生物学研究中常用的分离和纯化方法。
然而，在液相实验中，常常会遇到各种问题。
本文将介绍液相实验中常见的问题及其解决方法，帮助读者更好地进行实验。
1. 样品溶解不彻底问题描述：在液相实验中，有时样品无法完全溶解，导致分析结果不准确或无法得到预期的结果。
解决方法： - 加热：将样品加热到适当温度，有助于提高溶解度。
- 使用溶剂辅助溶解：使用适当的溶剂辅助样品的溶解。
可以尝试不同比例的混合溶剂。
-超声处理：使用超声波处理仪器进行样品处理，能够增加样品与溶剂之间的接触面积，促进溶解。
- 搅拌：使用磁力搅拌器或振荡器等设备进行搅拌，有助于加速样品与溶剂的混合。
2. 色谱柱压力过高问题描述：在色谱柱操作过程中，发现色谱柱的压力异常高，可能导致柱子破裂或分析结果不准确。
解决方法： - 检查进样量：减少样品进样量，避免过高的样品负荷。
- 检查流速：降低流速，可以减少柱子内部的阻力，从而降低压力。
- 更换柱头过滤器：如果柱头过滤器堵塞，也会导致压力升高。
及时更换过滤器。
- 检查固定相状况：如果固定相老化或受污染，也会导致压力升高。
及时更换固定相。
3. 色谱峰形状异常问题描述：在液相色谱分析中，有时会出现色谱峰形状异常的情况，如尾峰、分离不良等。
解决方法： - 调整流速和梯度程序：适当调整流速和梯度程序可以改善色谱峰形状。
较低的流速和合理的梯度程序可以提高分离效果。
- 更换柱子：如果柱子老化或受污染，也会导致色谱峰形状异常。
及时更换柱子。
- 检查进样量：过高的进样量可能导致色谱峰形状异常。
减少进样量可以改善峰形。
- 检查溶剂：溶剂的质量和纯度也会影响色谱峰形状。
使用高质量和纯度的溶剂。
4. 色谱峰漂移问题描述：在液相色谱分析中，有时会出现色谱峰漂移的情况，即色谱峰位置发生变化。
解决方法： - 检查流速和梯度程序：适当调整流速和梯度程序可以减少色谱峰漂移。
较低的流速和合理的梯度程序可以提高分离效果。
气相色谱仪常见故障及原因
气相色谱仪常见故障及原因气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
然而，在使用过程中，气相色谱仪也会出现一些常见故障，影响分析结果。
下面就来介绍一下气相色谱仪常见故障及原因。
1. 柱塞堵塞柱塞堵塞是气相色谱仪常见的故障之一。
其原因可能是样品残留、柱温过高、柱老化等。
解决方法是清洗柱子或更换柱子。
2. 柱子漏气柱子漏气会导致信号弱或者峰形不对称。
其原因可能是柱子接口处密封不好、柱子老化等。
解决方法是更换柱子或者重新安装柱子。
3. 柱子偏移柱子偏移会导致峰形不对称。
其原因可能是柱子安装不牢固、柱子老化等。
解决方法是重新安装柱子或者更换柱子。
4. 柱子分离不良柱子分离不良会导致峰形不对称或者分离不清。
其原因可能是柱子老化、柱子温度不稳定等。
解决方法是更换柱子或者调整柱子温度。
5. 柱子寿命过短柱子寿命过短会导致频繁更换柱子，增加分析成本。
其原因可能是样品残留、柱子温度过高等。
解决方法是加强样品前处理、降低柱子温度等。
6. 检测器故障检测器故障会导致信号异常或者无信号。
其原因可能是检测器老化、检测器灵敏度下降等。
解决方法是更换检测器或者进行维修。
7. 气路堵塞气路堵塞会导致信号弱或者无信号。
其原因可能是气路中有杂质、气路管道老化等。
解决方法是清洗气路或者更换气路管道。
总之，气相色谱仪在使用过程中会出现各种故障，需要及时排除。
对于一些常见故障，我们可以通过加强维护、更换部件等方式来解决。
同时，也需要注意对仪器的正确使用和维护，以保证分析结果的准确性和可靠性。
超全面故障解决指南液相色谱法与气相色谱法的日常问题
超全面故障解决指南液相色谱法与气相色谱法的日常问题液相色谱法的常见故障排解1、压力高压力偏高或超过压力上限一般是由方法问题、误操作、系统堵塞、压力传感器故障等问题引起。
方法问题：在方法建立时柱温、流速等参数建立不当，当使用小粒径色谱柱或背压大的色谱柱时，可降低流速或上升柱温（如35～40℃），以降低系统压力，该问题多发生在建立方法时。
误操作：当压力高于平常压力时首先检查柱温是否设置错误、流淌相溶剂是否使用错误（如错将甲醇用成了粘度高的乙腈）、色谱柱是否拿错等误操作。
2、压力低压力偏低或无压力一般是由误操作、漏夜、泵不输液等问题引起。
误操作：泵关闭、打开了排空阀等误操作引起无压力、柱温设置错误、用错溶剂、用错色谱柱等误操作可能导致压力偏低或偏高。
漏夜：压力偏低或无压力很多时候是由漏夜引起，配有漏夜感应器先确认哪个模块漏夜报错（此时已经严峻漏夜），清除错误后重新启动泵排查该模块漏夜位置（用滤纸或纸巾逐个接口试漏），未配有漏夜感应器或略微漏夜时由泵至检测器逐个接口排查（漏夜多发生在色谱柱接口及泵各接口）。
确定漏夜位置依据漏夜原因进行处理，如接口松动重新拧紧、如密封圈磨损更换密封圈等。
3、压力波动排气不充分或未排气、脱气机未开或故障、流淌相中溶剂不互溶或易挥发、溶剂入口过滤头部分堵塞、单向阀污染、漏夜等均可导致压力波动。
流淌相中溶剂不互溶或易挥发：检查缓冲盐称量是否正确、是否混合均匀，检查溶剂是否互溶。
溶剂入口过滤头部分堵塞：查看溶剂入口过滤头四周是否有大量气泡，假如有大量气泡可能过滤头较脏，超声清洗，安捷伦陶瓷滤头用久了会变黑，取下1%～10%硝酸浸泡过夜。
单向阀污染：如排空后压力波动仍旧较大，取下单向阀超声清洗，多数情形可以解决。
漏夜：多数为柱塞杆密封圈磨损导致漏液，配有在线清洗时检查在线清洗液是否有明显加添（清洗液循环使用的），查看在线清洗管路出口端，在未清洗时是否有液体缓慢流出，如有液体流出说明，柱塞杆密封圈磨损导致漏液，更换密封圈或柱塞杆及密封圈。
液相色谱气相色谱质谱仪的维护与常见故障
下降、 下降 强吸收样品 N下降、保留值小
5、检测器
紫外—可见光检测器
a.灯故障:基线噪声大,灵敏度低,
氘灯寿命:1000h 汞灯和钨灯寿命:2000h 一般使用6个月以上可能接近寿 命期限,可以考虑更换新灯.
5、检测器
紫外—可见光检测器
b. 流动池
流动池内有气泡：用脱气甲醇，不同流 量冲洗。 池堵塞（入口、出口、池内）： 用可溶堵塞物的溶剂冲洗 （缓冲盐用 水冲洗） 池污染：异丙醇、二氯甲烷、 6mol/L HNO3 冲洗.
3、进样系统
手动进样系统 c)样品滞留
残留样品留在样品环中或注射器中， 或从放空管中虹吸回来,污染下一个 样品.此时可用5-10倍的流动相或新 样品冲洗注射孔和注射器,若是虹吸, 应加限制管。
3、进样系统
手动进样系统 c)样品滞留
管路接头有死体积滞留样品，很难 冲洗干净,此时应检查装配情况，确 定是否需换新配件。
4、色谱柱
1)塔板数下降
a. 样品处理不合适，选择适当的样品净化 方法，选择合适流动相。 b. 柱头塌陷，填装修补。
2)峰形变坏
出现拖尾峰，分叉峰，非高斯峰。 与塔板数下降有关，峰形坏保留时间不变， 可能是柱堵塞(不锈钢烧结片)，或柱头有空 穴。
4、色谱柱
3)柱压突然增大 样品沉积在柱内,用能溶解样品的 溶剂冲洗（断开柱和检测器）可正 向冲，反向冲。 柱内硬件有问题： 滤片堵塞，换新片; 塌陷：用相同填料填充、修补。
进样器
停机前一定冲洗干净进样 器内残留的样品或缓冲盐，防 止样品和无机盐沉积造成进样 阀转子面磨损或堵塞。 注射器最好使用仪器自配 尖头、平头针，不要用其它仪 器的。
柱—防止柱性能下降
溶剂的化学腐蚀性不能太强； 避免颗粒物在柱头沉降； 柱压不能太高，防止冲击太大； 流动相pH值小于7时，最好用大粒度同种填料的予 柱； 5 柱头加滤片（烧结不锈钢), 需要时加保护柱； 6 经常清洗柱； 7 长时间不用时要保存好,一定要洗去缓冲盐,加入大 于10%有机溶剂，将柱两端拧紧,保持柱填料湿润。 1 2 3 4
液相常见问题
一、在实际工作中， 我们经常能遇到基线的漂移的情况。关于基线漂移 〔或上下
波动〕的原因，可能有以下几种：
1、柱子的平衡时间长。一般来说，新柱子的平衡时间要短。有些老柱子的平衡
是时间长。当然，柱子的平衡是时间也和它使用的流动相有关系。如果使用了离
子对试剂，那么比普通的简单的流动相〔例如二元流动相：甲醇：水，乙腈：
和洗针。
七、检测限与定量限
S/N=3时的浓度是检测限 ，也就是峰高约在基线噪音高的3倍，注入液相色
谱仪的对照品百分浓度％。S/N=10是定量限 ，也就是峰高约在基线噪音高的10
倍时，注入液相色谱仪的对照品量。首先，配制一个较低浓度的对照品溶液，注
入液相色谱仪，观察其峰高比基线噪音高多少倍〔假设
X/3倍，根本即为该物质的检测限，将该溶液稀释到
一点，所用的试剂要求为色谱纯， 国内有的厂家所标的色谱纯连化学纯的都不如，
有一些特定的添加试剂， 如离子对试剂， 只能使用进口的色谱纯级。 注意以上几
点，你的梯度色谱图必将大有改观。当然你的仪器也要好的了。
建议您使用一种方法： 扣除本底法。 此种方法由色谱工作站来完成，具体方
法是：1、不进样，严格按梯度方法空跑出基线，得出不进样的梯度基线。2、进
波长扫描〔每隔10nm扫描一次〕找出最大的吸收波长，然后用初步确定的最大
吸收波长在液相上进行实验看峰的峰型如何，如果峰型不太好我们可以根据紫外
扫描的结果进行适当的调整。
4，梯度洗脱程序：梯度洗脱程序设置不合理，比方在某个时间段急剧变化；
5，其他：如配制方法不同，超声方法不同等。
如今，看似很简单的问题， 在经过很长一段时间的摸索后发现， 上述原因其实都是比拟客观的， 如果以上4点都解决不了， 可以考虑以下原因： 仪器本身功能上的区别导致。 比方安捷伦低压梯度和高压梯度做的同样的东西， 能重复出来， 而且梯度峰都很小， 甚至没有，而用岛津的低压和高压梯度仪器， 所表现的就不一样了，具体原因，因只具有经验所得，所以目前只能作为讨论的一个话题，仅供各位参考。
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气相色谱遇到问题一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装。
二、前沿峰1.柱超载，减少进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装；2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高25度；3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱；5.柱污染：从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决。
四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。
如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。
2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低：提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6.隔垫清洗不当：调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速六、假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。
2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大：减少进样量。
4.进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样技术七、过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对：检查并调整温度2.不正确的载气流速：检查并调整流速。
3.样品进样量太大：减少样品进样量4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装八、基线不规则或不稳定1.柱流失或污染：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。
4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。
如压力≤500psi，请更换气瓶5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。
7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫。
九、同一根柱保留时间长短不一1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。
2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。
3.样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。
4.柱污染或损坏，重新老化或更换柱5.样品超载，减少样品进样量。
6.记录仪出毛病，检查记录仪。
7.载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。
如压力≤500psi，请更换气瓶。
液相遇到问题一、保留时间变化1.柱温变化：柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡：至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够：用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化：稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命：采用保护柱二、保留时间缩短1.流速增加：检查泵,重新设定流速2.样品超载：降低样品量3.键合相流失：流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化：防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加：柱恒温三、保留时间延长1.流速下降：管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化：用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失：流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化：防止流动相蒸发或沉淀5.温度降低：柱恒温四、出现肩峰或分叉1.样品体积过大：用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强：采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道：更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效：更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏：更换进样器转子五、鬼峰1.进样阀残余峰：每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物：处理样品3.柱未平衡：重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) ：每天新配,用抗氧化剂5.水污染(反相)：通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水六、基线噪声1.气泡(尖锐峰)：流动相脱气,加柱后背压2.污染(随机噪声)：清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声：更换氘灯4.电干扰(偶然噪声)：采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡：流动相脱气,加柱后背压七、峰拖尾1.柱超载：降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2.峰干扰：清洁样品,调整流动相3.硅羟基作用：加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品4.柱内烧结不锈钢失效：更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏：更换进样器转子6.死体积或柱外体积过大：连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管；7.柱效下降：用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱八、峰展宽1.进样体积过大：用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.在进样阀中造成峰扩展：进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢：设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大：设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘度过高：增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大：用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长：等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大：将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载：进小浓度小体积样品HPLC日常维护办法之一：压力异常压力异常A、没有压力显示，没有流动相流动1、电源问题：接通电源，开机2、保险丝被烧坏：更换保险丝3、控制器设定不正确或设定失败：a采取恰当的设定b修理或更换控制器4、柱塞杆折断：更换柱塞杆5、泵头内有空气：溶剂脱气、启动泵抽出空气6、流动相不足：a、补充流动相b、更换入口滤头7、单向阀损坏：更换单向阀8、漏液：拧紧或更换手紧接头B、流动相流动正常，但没有压力显示1、仪表损坏：更换仪表2、压力传感器损坏：更换压力传感器C、压力持续偏高1、流速设定过高：调整流速设定2、柱前筛板堵塞：a、在允许情况下反冲色谱柱b、更换筛板c、更换色谱柱3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀：a、使用恰当的流动相b、冲洗色谱柱4、色谱柱选择不当：选择恰当的色谱柱5、进样阀损坏：清洗或更换进样阀6、柱温过低：提高温度7、控制器失常：修理或更换控制器8、保护柱阻塞：清洗或更换保护柱9、在线过滤器阻塞：清洗或更换在线过滤器D、压力持续偏低1、流速设定过低：调整流速2、系统漏液：确定漏液位置并维修3、色谱柱选择不当：选择恰当的色谱柱4、柱温过高：降低温度5、控制器失常：维修或更换控制器E、压力不断上升1、流速设定过高：调整流速设定2、柱前筛板堵塞：a、在允许情况下反冲色谱柱b、更换筛板c、更换色谱柱3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀：a、使用恰当的流动相b、冲洗色谱柱4、色谱柱选择不当：选择恰当的色谱柱5、进样阀损坏：清洗或更换进样阀6、柱温过低：提高温度7、控制器失常：修理或更换控制器8、保护柱阻塞：清洗或更换保护柱9、在线过滤器阻塞：清洗或更换在线过滤器F、压力降为零1、电源问题：接通电源，开机2、保险丝被烧坏：更换保险丝3、控制器设定不正确或设定失败：a采取恰当的设定b修理或更换控制器4、柱塞杆折断：更换柱塞杆5、泵头内有空气：溶剂脱气、启动泵抽出空气6、流动相不足：a、补充流动相b、更换入口滤头7、单向阀损坏：更换单向阀8、漏液：拧紧或更换手紧接头9、仪表损坏：更换仪表10、压力传感器损坏：更换压力传感器G、压力不断下降，但不回零1、流速设定过低：调整流速2、系统漏液：确定漏液位置并维修3、色谱柱选择不当：选择恰当的色谱柱4、柱温过高：降低温度5、控制器失常：维修或更换控制器H、压力波动1、泵中有气体：a、溶剂脱气b、从泵中除去气体2、单向阀损坏：更换单向阀3、泵密封损坏：更换泵密封4、脱气不充分：a、溶剂脱气b、改变脱气方法（使用在线脱气法等）5、系统漏液：确定漏液位置并维修6、使用梯度洗脱：由于流动相粘度的变化引起的压力波动HPLC日常维护办法之二：漏液通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。
但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。
如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题，就必须将接头取下，检查是否损坏（例如，卡套损坏、密封表面有杂质）；损坏的接头应该更换掉。
A、接头处漏液1、接头松动：拧紧2、接头磨损：更换3、接头过紧：a、拧松，再重新拧紧b、更换4、接头被污染：a、拆下清洗b、更换5、部件不匹配：使用同一品牌的配件B、泵漏液1、单向阀松动：a、拧紧单向阀（不必拧的过紧）b、更换单向阀2、接头松动：拧紧接头（不必拧的过紧）3、混合器密封损坏：a、更换混合器密封b、更换混合器4、泵密封损坏：维修或更换泵密封件5、压力传感器损坏：维修或更换压力传感器6、脉冲阻尼器损坏：更换脉冲阻尼器7、比例阀损坏：a、检查隔膜，如果漏液立即更换b、检查手紧接头，损坏的立即更换8、放空阀的损坏：a、拧紧放空阀b、更换放空阀C、进样阀漏液1、转子密封损坏：重新安装或更换进样阀2、定量环阻塞：更换定量环3、进样口密封松动：调整4、进样针头尺寸不合适：使用恰当的进样针5、废液管中产生虹吸：保持废液管高于废液液面6、废液管阻塞：更换或疏通废液管D、色谱柱漏液1、尾端接头松动：拧紧接头2、卡套内有填料：拆下、清洗卡套、重新安装3、筛板厚度不合适：使用合适的筛板（参考下表）筛板选择指导物质粒径筛板孔径3-4u 0.5u 5-20u 2uE、检测器漏液1、流通池垫片损坏：a、避免过大的背景压力（压力降）b、更换垫片2、流通池窗破碎：更换窗口3、手紧接头漏液：拧紧或更换4、废液管阻塞：更换废液管5、流通池阻塞：重新安装或更换HPLC日常维护办法之三：谱图的各种问题液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。