复合前处理方法净化-HPLC-FLD用于复方板蓝根颗粒中黄曲霉毒素B_1,B_2,G

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法处理后，用高效液相色谱．柱后衍生荧光检测技术测定痕量黄曲霉毒素。结果表明，样品经甲醇一水系统提取、无水硫酸镁
和氯化钠脱去水分、中性氧化铝吸附后，能有效去除中成药基质中不同基源的杂质干扰，待测峰和杂质峰分离度良好。４种目
标分析物（ＡＦＢ，ＡＦＢ，ＡＦＧ，ＡＦＧ，）的检出限分别为０．２５，０．２５，０．５０，０．２５ｔｘｇ・Ｌ～，定量限分别为１．００，０．５０，１．００，０．５０Ｉｘｇ
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｌａｆｔｏｘｉｎＢ１，Ｂ２，Ｇ１，Ｇ２ｉｎＢｅｎＬａｍｇｅｇｒａｎｕｌｅｓｂｙＨＰＬＣ－ＦＬＤａｆｔｅｒｍｕｌｔｉ－ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｃｌｅａｎ・ｕｐ
・
Ｌ，ＡＦＢｌ，ＡＦＧ】线性范罔１．０～５０Ｉｘｇ・Ｌ～，ＡＦＢ２，ＡＦＧ２线性范嗣０．５～１２．５ｇ・Ｌ，Ｒ＞０．９９。平均同收率为
８０．４０％～１０８．６％。该方法操作简单、重复性好、回收率较高，适用于中成药中黄曲霉毒素的快速分析。［关键词］中成药；复合前处理；高效液相色谱一柱后衍生一荧光检测
２０１５年ｌＯ月第４Ｏ卷第１９期
、
恩曼．焘
Ｖｏ１．４０，Ｎｏ．１９ｌＯｃｔｏｂｅｒ，２０１５
复合前处理方法净化一ＨＰＬＣ — ＦＬＤ用于复方板蓝根颗粒中黄曲霉毒素Ｂ１，Ｂ２，Ｇｌ，Ｇ２的测定
张琼，冉丛聪，陈丹，李琚沫，蒋晔
（１．河北医科大学药学院，河北石家庄０５００１７；２．沧州市中心医院药剂科，河北沧州０６１００１）
［摘要］建立了一种复合前处理手段应用于中成药中的黄曲霉毒素Ｂ，，Ｂ，Ｇ，Ｇ：的ＨＰＬＣ测定方法。样品经复合前处理
ａｌａｆｔｏｘｉｎｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｂｙｈｉｇｈｐｅｆｏｒｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ — ｌｕｆｏｒｅｓｃｅｎｃｅｄｅｔｅｃｔｏｒｗｉｔｈｐｏｓｔ — ｃｏｌＨｌｎｎｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ，ａｆｔｅｒｔｈｅｍｕｌｔｉ — ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ＇ａｆｔｅｒｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈＭｅＯＨ — Ｈ２Ｏ，ｄｅｈｙｄｒａｔｅｄｂｙａｎｈｙｄｒｏｕｓｍａｇｎｅｓｉ —
２．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＣａｎｇｚｈｏｕＣｅｎｔｒａｌＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｃａｎｇｚｈｏｕ０６１００１，Ｃｈｉｎａ）［Ａｂｓｔｒａｃｔ］Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｕｌｔｉ — ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｌｆａｔｏｘｉｎＢ【，Ｂ２，Ｇ】，Ｇ２ｉｎＣｈｉｎｅｓｅｐａｔｅｎｔｍｅｄｉｃｉｎｅｓ，
Baidu Nhomakorabea
ｕｎｌｓｕｌｐｈａｔｅａｎｄｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅ，ａｎｄｉｆｎａｌｌｙｐｕｒｉｉｆｅｄｂｙｎｅｕｔｒａｌａｌｕｍｉｎａ，ｔｈｅｉｍｐｕｒｉｔｙｉｎｔｅｆｒｅｒｅｎｃｅｏｆｄｉｆｅｒｅｎｔｓｏｕｒｃｅｓｉｎＣｈｉｎｅｓｅｐａ — ｔｅｎｔｍｅｄｉｃｉｎｅｓｍａｔｒｉｘｃａｎｂｅｅｆｅｃｔｉｖｅｌｙｒｅｍｏｖｅｄ，ａｎｄｔｈｅｍａｉｎｐｅａｋｅａｎｂｅｎｉｃｅｌｙｓｅｐａｒａｔｅｄｆｒｏｍｔｈｅｉｍｐｕｒｉｔｙｐｅａｋ．Ｆｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎ
ＺＨＡＮＧＱｉｏｎｇ，ＲＡＮＣｏｎｇ — ｃｏｎｇ，ＣＨＥＮＤａｎ，ＬＩＪｕｎ — ｍｅｉ，ＪＩＡＮＧＹｅ（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＨｅｂｅｉＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ０５００１７，Ｃｈｉｎａ；