水质·杀菌剂多菌灵的测定固相萃取-HPLC法
固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮料中植物生长调节剂和杀菌剂残留量
固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮料中植物生长调节剂和杀菌剂残留量张旭;王国琴;余晓峰;王丽丽;潘再法【摘要】提出了高效液相色谱法同时测定饮料中2种植物生长调节剂(多菌灵、6-苄基腺嘌呤)和2种杀菌剂(多效唑、腈菌唑)含量.样品滤液过GDX501固相萃取小柱,经水-甲醇(80+20)混合溶液淋洗后,用甲醇洗脱.洗脱液在Waters SymmetryC18色谱柱上进行分离,流动相为甲醇与pH 6的5 mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液(67+33)混合液.4种化合物的线性范围均为1.0～50 mg· L-1,检出限(3S/N)分别为0.24,0.80,0.90,0.90 mg·L-1.方法用于橙汁样品分析,回收率在70.9％～104％之间,相对标准偏差(n=6)均小于6％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)005【总页数】4页(P559-562)【关键词】固相萃取;高效液相色谱法;饮料;植物生长调节剂;杀菌剂【作者】张旭;王国琴;余晓峰;王丽丽;潘再法【作者单位】浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014;杭州职业技术学院杭州市绿色精细化工研究与技术转化重点实验室,杭州310018;浙江省化工研究院化工产品检测中心,杭州310023;浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014;浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014【正文语种】中文【中图分类】O652.63植物生长调节剂具有促进生根、防止植株徒长、防止落花落果、增加产量等作用［1－2］，在农作物种植上得到了广泛应用。
随着植物生长调节剂使用情况的增多，其安全性也越来越受到重视。
近年来发现，植物生长调节剂在农作物中的残留通过食物链进入人体后会造成一定的危害：如多效唑大鼠急性经口LD 50（半数致死量）约为2 000 mg·kg－1体重［3］，发达国家已对此类物质制定严格的限量要求［4］。
固相萃取-气相色谱质谱法测定蔬菜中的8种杀虫杀菌剂
二氯甲烷 5 mL（1 ∶ 1）活化小柱后，
在最佳分析条件下对标准溶液进
将复溶样品转入萃取柱中，再 10 mL 行测定，标准品的总离子流图示于图 1
丙酮 - 二氯甲烷（1 ∶ 1）先后分三次 中，标准曲线方程及相关系数列于表 2
淋洗固相萃取柱，收集洗脱液并氮吹 中。在实验浓度范围内，线性关系良
至近干，用 1.0 mL 丙酮定容。
回收率 RSD 回收率 RSD （%） （%） （%） （%）
化合物
添加浓度
添加浓度
（0.05mg/Kg） （0.1mg/Kg）
回收率 RSD 回收率 RSD （%） （%） （%） （%）
氟虫腈亚砜 91 2.2 92 3.7 氟虫腈砜 81 3.75 103 3.96
-1749
23659
0.999
0.005
氟甲腈
0.01~0.5
-1048.4
23031
0.999
0.005
氟虫腈
0.01~0.5
-1241.8
18873
0.998
0.005
腈菌唑
0.01~0.5
636.23
16456
0.999
0.005
氟虫腈砜
0.01~0.5
-1710.2
17825
0.999
0.005
关键词：杀虫剂；杀菌剂；气相色谱 / 质谱；超声辅助提取；固相萃取
随 着 生 活 水 平 的 提 高， 人 们 对 于 食品安全问题越来越注重。为了保证 食品的安全，农药标准的限量要求也 越来越严格，建立简单、高效和准确 的农药残留检测方法是目前分析工作 者关注的焦点问题 [1]。固相萃取法的 回收率和富集倍数高，净化彻底，被 广泛用于农药残留的前处理 [2]。利用 质谱优良的定性能力，气相色谱 - 质 谱可以很好地避免样品检测假阳性， 提高检测准确度 [3]。本文乙腈为提取 溶剂，CARB/NH2 固相萃取小柱（500 mg/6 mL）净化，通过 Rtx-5MS 色谱 柱分离检测，用气相色谱 - 质谱检测 方法，对蔬菜中氟虫腈及其代谢产物、 腈菌唑、恶霜灵、异菌脲、吡唑醚菌 酯等 8 种杀虫杀菌剂进行了测定。
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境水样中30种极性农药
赵 彬1,张付海1,张 敏1,姚帮本2
1. 安徽省生态环境监测中心( 安徽省重污染天气预报预警中心) ,安徽 合肥 230071 2. 安徽省产品质量监督检验研究院食品化工质检所,安徽 合肥 230051
摘 要:建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定环境水样中 30 种极性农药的方法。 30 种极性农药经过固 相萃取( SPE) 富集净化,以超高效液相色谱-串联质 谱 ( UPLC-MS-MS) 多 级 监 测 模 式 ( MRM) 外 标 法 进 行 定 性 定 量 分 析。 结果表明:环境水样中 30 种极性农药的检出限为 0. 2 ~ 5 ng / L。 对同一环境样品进行了低、中、高 3 个不同浓度水平的加 标回收实验,平均回收率为 63. 7% ~ 105. 1% ,相对标准偏差为 4. 4% ~ 21. 2% 。 该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于环 境水样中 30 种极性农药的快速监测。 关键词:极性农药;固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱 中图分类号:X832. 02 文献标志码:A 文章编号:1002-6002( 2021) 03- 0169- 10 DOI:10. 19316 / j. issn. 1002-6002. 2021. 03. 20
采集 2 L 环境水样品于棕色广口玻璃瓶中, 用甲酸调至 pH 为 5 ~ 6,加入 0. 1 g 抗坏血酸除去 残余氯,在 4 ℃ 冷藏避光保存,2 d 内分析。 1. 3 样品的提取与净化
用 10 mL 甲醇活化固相萃取柱,再 用 10 mL 超纯 水 活 化 小 柱, 保 证 小 柱 柱 头 浸 润。 量 取 500 mL 混匀水样,以 8 mL / min 的 流 速 通 过 小 柱 富集,再用 10 mL 纯水淋洗小柱,将小柱上保留较 弱的杂质淋 洗 下 来。 用 10 mL 乙 腈-二 氯 甲 烷 溶 液(体积比为 4 ∶1)洗脱富集后的小柱,洗脱液收 集于接收管中。 加入 2 g 无水硫酸镁于上述洗脱 液脱水,氮吹浓缩 至 近 干,用 乙 腈-0. 1% 甲 酸 水 溶
多菌灵检测报告
多菌灵检测报告一、背景介绍多菌灵是一种常用的杀菌剂，被广泛用于农业生产中，以防止病菌对作物的侵害。
然而，随着人们对食品安全和环境保护的关注不断增加，对多菌灵残留物的检测也变得越来越重要。
本文将介绍多菌灵检测的步骤和方法，以及其重要性。
二、多菌灵检测步骤多菌灵的检测可以分为以下几个步骤：1. 样品准备首先，需要从农产品中获取样品，这些样品可能是水果、蔬菜或其他农作物。
样品应该代表性，并且应该收集足够的数量以保证检测结果的准确性。
2. 样品提取提取样品是为了将其中的多菌灵残留物提取出来，方便后续的分析。
常用的提取方法有溶剂提取法和固相萃取法。
溶剂提取法通过溶剂将多菌灵从样品中萃取出来，而固相萃取法则是通过将样品置于固定的吸附材料上，然后用溶剂进行洗脱，将多菌灵从样品中提取出来。
3. 样品净化为了去除样品中的干扰物质，需要对提取的样品进行净化处理。
净化的方法包括固相萃取、凝胶渗透色谱等，这些方法可以去除样品中的杂质，提高多菌灵的检测灵敏度。
4. 检测方法选择多菌灵的检测可以使用不同的方法，包括气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（LC-MS）等。
选择合适的检测方法可以提高检测的准确性和灵敏度。
5. 数据分析最后，对检测结果进行数据分析。
根据不同的检测标准，可以确定样品中多菌灵的含量是否超过限制。
数据分析的过程需要结合实际情况和标准要求进行。
三、多菌灵检测的重要性多菌灵作为一种农药，在农业生产中发挥着重要的作用。
然而，过量使用多菌灵或者多菌灵残留物超标对人体健康和环境都存在一定的风险。
首先，多菌灵残留对人体健康可能造成慢性毒性影响。
多菌灵残留物可能通过食物链进入人体，长期摄入可能导致慢性中毒，对肝脏、神经系统等器官产生不良影响。
其次，多菌灵残留对环境也有一定的危害。
多菌灵可能通过农田排水进入水体，污染水资源，对水生生物造成损害。
此外，过量使用多菌灵可能导致农田土壤中农药残留物的积累，破坏土壤生态系统。
固相萃取-HPLC法同时测定果蔬中多菌灵和噻菌灵残留量
ｂ ｔ ． ｈ ｅ ｏ ｅ ｉ ｓｗｅ ｅ ７ ． ． ２５ ｆ ｒ ａ ｂ ｎ ａ ｉ ａ ｄ ７ ． － ４ ２ ｆ ｒｔ ｉ ｂ ｎ ａ ｏ ｅ ａ ｄ ｔ ｅｒ ｌｔｖ ｔ ｎ ａ ｄ ｏ ｈ Ｔ ｅｒ ｃ ｖ ｒ ｒ ３ ９ ．％ ｏ ｒ ｅ ｄ ｚｍ ｎ ０ ７ ８ ． ％ ｏ ｈ ａ ｅ ｄ ｚ ｌ ， ｎ ｅ ａ ｉ ｅ ｓａ ｄ ｅ １ ｃ ｈ ｒ
Ｓｉ ｕｔ ｎ ｏ ｓ Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ Ｏ ｉｂ ｎ ａ ＯＩ ｄ Ｃａｒ ｅ ｄ ｚ ｍ ｓｄｕ ｓ ｍ ｌ ｅ ｕ ｔｒ ｎ ｔ ｆ ａ ｏ Ｔｈａ ｅ ｄ ｚ ｅ ａｎ ｂ ｎ ａ ｉ Ｒｅ ｉ ｅ ｊ ｕｔ ｎ ｅ ｅ ａ ｌ ｓ ｂ ｌ ａ ｅ Ｅｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ａｎ ｎ Ｆｒ ｉ ａ ｄ Ｖ ｇ ｔ ｂ ｅ ｙ Ｓｏ ｉ Ｐｈ ｓ ｔａ ｔ ｄ ＨＰＬ ｓ ｄ ｏ Ｃ
Ｗ Ａ ｅ ｇｆｉＣＨＥ ｉｎｈ ｎ ， ＮＧ Ｄ ｎ — ， ｅ Ｎ Ｌａ — ｏ ｇ ＹＯＵ Ｊ ｎ Ｈ ＮＧ Ｚ ｉ ｕ， ＨＥ Ｇ ｕ —ｈ ｏ Ｗ ＡＮ ｉｏ ｇ ｕ ， ＵＡ ｈ— ｉＺ Ｎ Ｊ ｎｃ ａ ， ｈ Ｇ Ｒｕ— ｎ ｌ
（ ｈ ｎ ｚ ｏ ｎ ｙ ｅ ｉＩ ｓ ｅ ｔ ｎａ ｄＱｕｒｎ ｉｅ ｒａ ， ｈ ｎ ｚ ｏ ６ ０ ０ Ｆ ｊ ｎ Ｃ ｉａ Ｚ ａ ｇ ｈ ｕＥ ｔ ・ｘｔ ｎ ｐ ｃｉ ｎ ａａ ｔ ｅ ｕ Ｚ ａ ｇ ｈ ｕ３ ３ ０ ， ｕ ａ ， ｈｎ ） ｒ ｏ ｎ Ｂｕ ｉ
收率为７ 、％～ ２５ 对噻菌灵 的测定低 限为 ００ ５ｍｇｋ 回收率 为７ ．％￣ ４２ ； 定的相对标准偏差均 １ ３ ９ ．％； ．２ ／ｇ， ０７ ８ ．％ 测 不大 于５ ３ 、％。该 方法能满 足果蔬 巾多菌 灵和噻 菌灵残 留量 常规检测 的需 要。 关键词 ： 相萃取 ； 蔬 ； 菌灵 ； 固 果 多 噻菌 灵 ； 留 量 残 中图分类号 ： Ｑ４ ０２ Ｔ ５ ． 文献标志码 ： 文章编号 ： ０ － ４ （０ ８０ －４ ３ ０ Ａ １ ６０ １ ２ ０ ） ６０ ４ — ２ ０ ３
固相萃取—气相色谱法测定水中的有机磷农药研究
固相萃取—气相色谱法测定水中的有机磷农药研究作者：林进子来源：《中国科技博览》2013年第25期[摘要]随着传统的气相色谱法越来越不能满足时代发展的要求，为了建立有效的水种有机磷农药的测定方法，决定采用固相萃取-气相色谱火焰光度组合的检测方法，对生活饮用水之中存在的甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乐果及对硫磷采用固相萃取方法进行萃取浓缩，使用DB-1701型毛细管色谱柱进行分离待测组分，结合火焰光度检测器对水中有机磷农药进行测定。
通过固相萃取-气相色谱火焰光度组合的检测方法得出结论，当水中存在的六种有机磷质量浓缩度在0.5-25.0μg/L的范围内时，各个组分的标准曲线存在的线性相关系数R 会在0.999 9之上，下限处于0.3-0.5μg/L，相对的标准偏差在0.52%-0.98%范围内，其加标回收率达到了82.0%-107.3%，这种测定方法体现了回收率高、重现性好的优势。
[关键词]固相萃取气相色谱法水中的有机磷农药中图分类号：TV547.3 文献标识码：TV 文章编号：1009―914X（2013）25―0565―02在农业作业之中，需要使用一定的农药来保证作物的正常收成，之前大部分农业活动中使用有机氯农药，机氯农药的化学结构十分稳定，在环境中残留时间很长，容易积蓄在生物体内，最终对人体造成重大的危害，自二十世纪七十年代开始，世界范围内相继禁止使用有机氯农药，八十年代左右，我国开始禁止生产有机氯农药，并大范围的推广使用有机磷、氨基甲酸酯等低残留农药。
但有机磷农药虽然药性较强，但本身却属存在着剧毒，随着有机磷农药通过对土壤的侵蚀，开始转入到水体之中，对水体的质量造成了严重的影响。
近年来，我国开始越发的重视测定水中有机磷含量的研究，尤其是对甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乐果及对硫磷等污染物进行测定。
但由于传统的液- 液萃取分离富集方法效率较差，回收率较低，很难进行大范围应用，采用固相萃取-气相色谱法测定法可以有效便捷的进行对水体有机磷农药的测定，并提高回收率。
用固相萃取-HPLC法测定水质中杀菌剂多菌灵的方法研究
公司， 美国） 。
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１ ０
新
疆
环
境
保
护
第 ２ 卷 ８
１ 液相色谱分析条件 ． ４
流动 相 ： 纯水 ； 超 甲醇 ＝５ ％；０ 流 速： ． ０ ５ ％； １０
ｍＬ／ ｎｏ ｍｉ
柱， 待水样全部抽空后 ， 加大压力 ， 抽尽水分。然后用 离心机 将 固相 小柱 以 ５００／ｉ 心 ｌ ｉ， 干水 ０ｒ ｎ离 ｍ ｍｎ 甩 分。最后用 ２ Ｌ甲醇洗脱被分析 组分 ， ｍ 让洗脱 液依 靠重力作用下滴 ， 滴完后再抽滤 至干 ， 收集 ２ Ｌ甲醇 ｍ 洗脱液 ， 再加 ２ Ｌ纯水定容至 ４ Ｌ 赶净气泡后供液 ｍ ｍ，
ＩＰ ＣＭｅ ｏ ．ＵＷｅ（ａ ｈｕＣｔＥ ｖｏｍ ｎ ｎｔｉ ｅｔ ｌｔｉ ，ｈｎｏ ａ ｈｕ２５０ ，ｈ ａ ．ｎｉ ｎ ： Ｌ ｔ ｄ Ｂ ｉＴｉ ｏ ｉ ｎｉｎ ｅｔ ｉｒｇＣｎｒ ａｏ Ｓａｄｎ Ｔｉ ｏ ２３０ Ｃ ｉ ）Ｅｖｏ— Ｉ ｈ ｚ ｙ ｒ Ｍｏ ｏｎ ａ Ｓ ｔｎ ｇ ｚ ｎ ｒ
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新疆环境 保护 ２０ ，８ ３ ：９ ０ Ｏ６２ （ ）０ —１
用 固 相 萃 取 一Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法 测 定 水 质 中 杀 菌 剂 多 菌 灵 的 方
法研 究
卜 伟（ 泰州市 境 环 监测中 心站， 东 泰州 ２ ３ ） 山 ２０ ５０
色谱柱 ： ａ ｒ Ｗ３８１Ｃ８色谱 柱 （ ｏ —Ｐｒ Ｗ ｔ １１ １ ｅ ｓ Ｎｖ ａ ａ ｋ Ｃ ８３９ ｍ×１０ ｍ Ｗａ ｒ公司 ， 国） １ ．ｍ ５ｍ ｔ ｅ ｓ 美 。
物质 ， 具有杀死病菌孢子 、 菌丝体或抑制其发育 、 生长
的物质。多菌灵是内吸性杀菌剂 ， 是继化学保护剂后 发展起来 的新型杀菌剂 。属苯并咪唑类杀菌剂中具
固相萃取-气相色谱法检测水体中11种农药残留
固相萃取-气相色谱法检测水体中11种农药残留李为民【摘要】采用固相萃取法(SPE)进行样品前处理,经气相色谱带电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测,建立了水体中11种农药的多残留检测方法.将水样上样活化过的SPE小柱,经正己烷和丙酮依次洗脱,氮吹仪吹干,丙酮定容,经GC-ECD检测.结果表明,11种农药在0.05～2.00 mg/L内线性良好,R2大于0.993 9;在水体中添加水平为0.05～10.00 μg/L时,平均添加回收率为67.9％～112.3％,RSD为2.6％～13.8％.该方法准确、快速、方便,适用于水体中的残留检测.对流经长沙的湘江和浏阳河进行了11种农药残留的检测,11种农药的残留的不大于0.22 μg/L.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2015(054)019【总页数】4页(P4818-4821)【关键词】固相萃取;气相色谱;水体;残留【作者】李为民【作者单位】湖南省计量检测研究院,长沙410128【正文语种】中文【中图分类】O656.3农药的使用大大提高了农业的经济效益，然而随着农药的长期大量使用也造成了环境污染，给人们健康带来巨大的威胁，也引起了人们的广泛关注。
水体环境中的农药污染问题近年来研究的热点。
目前大量报道发现水体中存在各种不同浓度的农药，不同地域的水体农药种类和残留量也有差异［1，2］。
因此，在分析水环境中的农药残留时，不仅要求分析方法具有较高的灵敏度，还要求前处理方法要有良好的富集和净化效果。
传统的萃取方法为液液萃取，该方法溶剂消耗量大，不绿色环保。
固相萃取（SPE）技术是是近年发展起来一种样品前处理技术，其原理是样品中的目标物与杂质在固体吸附剂上相互作用（分配、吸附、离子交换）的差异，通过选择合适的洗脱溶剂，从而达到目标物与干扰物质的分离和富集。
与传统的萃取方法比较，SPE具有使用溶剂量少、集浓缩和净化于一体、减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。
固相萃取-高效液相色谱法同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵残留量
9月出版固相萃取-高效液相色谱法同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵残留量Simultaneous determination of imidacloprid andcarbendazim residues by SPE-HPLC杨宇霞*韩建欣李慧赵欣（山西省生物研究院有限公司，山西太原030006）YANG Yuxia*HAN Jianxin LI Hui ZHAO Xin（Shanxi biological research institute Co.,Ltd，Shanxi Taiyuan030006，China）摘要建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵含量的方法。
试样用乙腈提取，经Cleanert-NH2固相萃取小柱净化，流动相定容后，采用高效液相色谱法测定。
以甲醇-水（32∶68）为流动相，流速1.0mL/min，于270nm波长下检测。
结果表明，吡虫啉和多菌灵分别在0.02μg/mL～1.0μg/mL 和0.05μg/mL～5.0μg/mL范围内线性良好，相关系数均0.9999以上；回收率在85.1%～100.5%之间，相对标准偏差为1.6%～6.6%（n=6）。
该方法简便、高效，适用于果蔬中吡虫啉和多菌灵含量的同时测定。
关键词固相萃取；高效液相色谱法；吡虫啉；多菌灵Abstract A method for the simultaneous determination of imidacloprid and carbendazim in fruits and vegetables was developed by solid-phase extraction and high performance liquid chromatography（SPE-HPLC）.The samples was extracted with acetonitrile and purified by a Cleanert-NH2solid-phase extraction（SPE）cartridge.The extract was analyzed by HPLC with methanol-water（32∶68）as the mobile phase.The flow rate of the mobile phase was1.0 mL/min and the detection wavelength was270nm.The results showed that imidacloprid and carbendazim had good linearity in the concentration ranges of0.02μg/mL～1.0μg/mL and0.05μg/mL～5.0μg/mL respectively,the correlation coefficient was above0.9999,the recovery was85.1%～100.5%,and the relative standard deviation was 1.6%～6.6%（n=6）.The method is simple,efficient and suitable for the simultaneous determination of imidacloprid and carbendazim in fruits and vegetables.Keywords solid-phase extraction（SPE）；high performance liquid chromatography（HPLC）；imidacloprid；carbendazim中图分类号：TS255.7文献标识码：A文章编号：1673-6044（2020）03-0062-04DOI：10.3969/j.issn.1673-6044.2020.03.015FOOD ENGINEERING吡虫啉（Imidacloprid）又名海正吡虫啉，化学名称为1-（6-氯吡啶-3-吡啶基甲基）-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺，属硝基亚甲基类内吸杀虫剂，主要用于防治刺吸式口器害虫及其抗性品系。
固相萃取-HPLC法检测食品中四种磺胺类兽药残留
固相萃取-HPLC法检测食品中四种磺胺类兽药残留
唐炜;李龙飞
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2013(034)018
【摘要】通过固相萃取与高效液相色谱联用的方式,建立同时检测动物源性食品中磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶四种磺胺类兽药残留的方法.样品由乙腈提取并过滤,经官能化聚苯乙烯/二乙烯苯固相萃取材料富集,进入高效液相色谱分析.试验对影响固相萃取吸附性能的若干因素以及高效液相色谱条件进行了优化.结果表明在优化的条件下,四种药物的最低检测限(S/N=3)为3.8 ng/g～10.6 ng/g,样品加标回收率为85.1％～98.9％,相对标准偏差(RSD)为2.9 ％～7.3％.
【总页数】4页(P62-65)
【作者】唐炜;李龙飞
【作者单位】临沂市产品质量监督检验所,山东临沂276001;齐鲁工业大学食品与生物工程学院,山东济南250353
【正文语种】中文
【相关文献】
1.固相萃取-HPLC法测定蜂蜜中残留的10种磺胺类药物 [J], 汤瑶;何华;吴斌;陈惠兰;沈崇钰;蒋原
2.分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类多种兽药残留 [J], 万译文;黄向荣;伍远安;肖维;杨霄
3.动物性食品中磺胺类兽药残留及检测方法概述 [J], 施洋
4.分子印迹固相萃取技术在食品农兽药残留检测中的应用进展 [J], 高娃
5.两步液液萃取-固相萃取净化结合高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中11种磺胺类兽药残留 [J], 刘培勇; 张惠; 米之金; 张良成; 张光仁
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高效液相色谱法测定环境水中多菌灵和噻菌灵
高效液相色谱法测定环境水中多菌灵和噻菌灵高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种常用的分析技术，可用于测定环境水中的多菌灵和噻菌灵等农药。
本文将介绍HPLC的原理和操作步骤，并说明该方法在环境水中多菌灵和噻菌灵的测定中的应用。
高效液相色谱法基本原理是利用样品中化合物与固定相之间的相互作用，通过溶剂的流动将化合物分离出来。
HPLC系统由溶剂系统、进样装置、色谱柱、检测器和记录器等部分组成。
首先，需要准备一个合适的HPLC柱，HPLC柱是由一种特殊的固体填料填充在一根装有两端的大或小直管中。
填料根据不同分离物质的性质而选择不同类型的固定相。
然后，根据样品的孔隙度、溶解度等性质，选择合适的流动相，溶解要测量的化合物。
流动相通过色谱柱，测定物质顺着柱向下流动，并与固定相发生相互作用。
化合物通过相互作用的差异来分离。
噻菌灵和多菌灵在HPLC中属于有机物，一般使用反相色谱柱进行分析。
反相色谱柱的固定相为亲水性较小的非极性固体，通常是碳链较长的疏水性膜。
噻菌灵和多菌灵的分离是通过控制人工溶液中固定相的物质来进行的。
操作步骤如下：1. 准备HPLC系统：首先，根据色谱柱的要求准备合适的溶液，并将其置于进样器中。
然后，根据需要设置流速和检测器的参数。
2. 样品制备：将环境水样采集，过滤掉固体颗粒物，并加入一定的溶剂进行溶解。
3. 进样和分离：将样品通过进样装置注入HPLC系统中，样品在色谱柱中分离，并移动至检测器中。
4. 检测与分析：HPLC系统将样品分离成峰，每个峰对应一个化合物。
根据峰的面积或峰的高度来定量分析样品中化合物的浓度。
5. 结果处理：根据标准曲线，将样品的峰面积或峰高度与化合物的浓度关联起来，计算出环境水中多菌灵和噻菌灵的浓度。
高效液相色谱法在环境水中多菌灵和噻菌灵的测定中具有很高的选择性和灵敏度。
它可以同时分析多个目标化合物，准确测定它们的浓度，为环境监测和食品安全提供重要的支持。
固相萃取-气相色谱法测定水中百菌清、七氯、环氧七氯的含量
固相萃取-气相色谱法测定水中百菌清、七氯、环氧七氯的含
量
刘宁
【期刊名称】《现代仪器与医疗》
【年(卷),期】2012(018)003
【摘要】建立固相萃取-气相色谱法(SPE-GC)测定水中百菌清、七氯、环氧七氯含量的方法.水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5( 30m×320μm×0.25μm)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定.测定方法检出限分别为百菌清:0.014μg/L,七氯:0.023μg/L,环氧七氯:0.022μg/L,加标回收率为80.0％～113.4％,相对标准偏差为2.0％～11.7％.
【总页数】3页(P104-106)
【作者】刘宁
【作者单位】天津泰达自来水公司天津300457
【正文语种】中文
【中图分类】TH833;X832
【相关文献】
1.固相萃取气相色谱质谱法测定水中环氧七氯 [J], 戴晓莹;李慧;陈明
2.固相萃取+气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物及环氧七氯 [J], 蔡先达;黄蓉姿;许吉锋
3.气相色谱法同时测定地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药 [J], 徐建芬;阮
东德;唐访良;陈峰
4.固相萃取和液液萃取测定水中百菌清和环氧七氯 [J], 王喜琴
5.气相色谱法测定土壤中阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯的微量残留 [J], 刘巍
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固相萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药
固相萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药固相萃取-气相色谱法是一种常用的测定水中有机氯农药的方法。
该方法利用固相萃取技术对水中的有机氯农药进行富集和提取，再利用气相色谱-质谱联用技术进行分离和定量。
实验中，首先将水样加入一个经过反应区和气密性装置的萃取瓶中。
在反应区中添加一定量的萃取剂，然后放入萃取柱。
待样品与萃取剂充分接触后，将萃取柱切换到干燥区，在此区间升温至80℃，将萃取物直接失去液态，变为气态。
然后，将气态物质被导入到检测仪器，进行分离和检测。
分离和检测过程采用气相色谱-质谱联合技术。
气相色谱-质谱联用技术是指：将气态物质通过气相色谱柱进行分离，再通过质谱仪对分离后的物质进行鉴定。
质谱仪能够通过分析物质激发和碎裂后的离子，确定物质的结构和分子量信息，从而实现定量和鉴定目标物质的目的。
进行该实验时，需要配备气相色谱仪、固相萃取柱和注射针等实验设备。
实验前还需要对设备进行校准，以保证实验结果的准确性。
在实验过程中，应掌握好校准方法和操作流程，严格控制样品的存储和操作条件，以保证实验数据的准确性和可靠性。
同时，要注意实验过程中的安全操作，严格遵守相关的实验规程和安全措施。
固相萃取-气相色谱法的优点在于样品预处理简单、提取效率高、选择性好、检测限低、准确度高等。
因此，这种方法广泛应用于环境分析、化学和生物分析、药物分析等领域，成为一种广泛使用的分析方法。
相关数据主要包括有机氯农药的检测结果以及实验过程中所使用的固相萃取柱和气相色谱-质谱联用仪器的数据。
以下是其中一组数据：有机氯农药检测结果：样品中含有0.03mg/L的DDT（滴滴涕）和0.015mg/L的Aldrin（奥龙）。
固相萃取柱：使用了离子交换树脂固相萃取柱，体积为 2 mL。
气相色谱-质谱联用仪器：使用了HP 6890系列气相色谱仪和Agilent 5973N质谱检测器，柱子选用了Agilent HP-5MS柱。
根据实验结果，可以做出如下分析：1. 样品中检测到了DDT和Aldrin两种有机氯农药，但浓度都很低。
固相萃取——液相色谱法测定水中毒死蜱等3种有机磷农药残留
固相萃取——液相色谱法测定水中毒死蜱等3种有机磷农药残留摘要本试验通过固相萃取-高效液相色谱的方法，检测了水中三种农药残留，并且通过优化实验，最后选择出最优的实验条件，采取C18作为固相萃取剂，乙酸乙酯为洗脱剂，最后进行高效液相色谱检测分析时选用了C18反相色谱柱。
结果表明可以用这个方法来对水中有机磷农药残留量进行检测。
关键词固相萃取—液相色谱法、丙溴磷、三唑磷、毒死蜱Abstract In this experiment, three pesticide residues in water were detected by solid phase extraction-high performance liquid chromatography (SPE-high performance liquid chromatography), and the optimal experimental conditions were selected through optimization experiments. C18 was used as solid phase extraction agent, ethyl acetate as eluent, and C18 reversed phase chromatographic column was selected for high performance liquid chromatography (HPLC) detection and analysis. The results show that this method can be used to detect organophosphorus pesticide residues in water.Key words Solid phase extraction-liquid chromatography, propyl bromide, Triazophos and chlorpyrifos丙溴磷能够杀灭绝大多数害虫且药剂附着力高，是一种分子内含有正丙硫基的硫代磷酸酯类的中等毒性杀虫剂，丙溴磷即使是一些对农药有抗性的害虫依旧可以杀灭。
固相膜萃取―高效液相色谱法对饮用水中农药残留的检测分析(全文)
固相膜萃取―高效液相色谱法对饮用水中农药残留的检测分析0 引言农药广义上的概念是指化学合成或来源于天然产物、生物及利用生物技术产生的一种或几种物质的混合物及其制剂，它的作用是消灭、操纵或预防危及农林业的病、虫类、草等有害生物。
根据其物质构成来源可分为无机农药、微生物农药、有机农药、植物性农药等。
氨基甲酸酯农药属于有机农药其中的一种，它主要应用于蔬菜和粮食水果中，是目前国内使用量较大的杀虫剂之一，具有分解快、效果好、杀虫范围广、对人体毒理性低等优点。
但由于氨基甲酸脂类农药的广泛使用，可造成地下水和其他饮用水源的污染，从而形成饮水安全隐患，因此展开饮用水中该物质的残留检测显得尤为重要。
对于饮用水水样，常见的处理方法有固相萃取法、固相膜萃取法、液-液相萃取法和固相微萃取法等，而饮用水属于大体积水样，一般使用固相膜萃取法较为合适。
此法的原理是把萃取膜放置并固定在圆盘中，同时抽滤水样，此时目标化合物即被吸附于萃取膜上，最后用合适的溶剂洗脱后测定。
对于氨基酸甲酯类农药的测定，我国GB5750采纳甲萘威的高效液相色谱法和呋喃丹测定方法。
本文结合水样和农药的处理及测定方法，采纳固相膜萃取法来处理生活饮用水样，高效液相色谱法检测饮用水中12中氨基甲酸酯类农药的残留，该法具有萃取速度快、富集倍数高、易于普及、检测效率高金和分离效果好等特点。
1 试验材料与方法1.1 仪器及试剂所采纳的仪器有：德国生产的涡旋混匀器（IKvortexgenius3型）；美国supelco公司生产的固相萃取膜（ENVI-18DSK47mm型）；美国Orgnomtionssocites公司生产的氮吹仪（N-EVP111型）；美国生产的gilent1200高效液相色谱仪（配DD检测器）。
制备标准的储备液：称取0.0250g相关标准物质，再用甲醇进行溶解并将容量固定至25ml，得到的贮备液浓度为1000mg/L，并在温度为4℃条件下保存。
其中所用的甲醇为HPLC级别，所用水样为超纯水。
环境水中多菌灵和噻菌灵
波长下检测，检出限为 ０．０５ｍｇ／Ｌ。本法操作简便，灵敏，回收率高。
关键词 高效液相色谱 ，固相萃取，多菌灵，噻菌灵，杀菌剂
１ 引 言
多菌灵（ＭＢＣ）、噻菌 灵（ＴＢＺ）均属苯 并咪 唑 类杀 菌剂，是 高效、低毒 和广 谱的 内 吸性 杀菌 剂，并 具 有预防和治疗作用，尤 其 对麦 类 赤霉 病 有特 效 。 ［１］ 这类 杀 菌剂 广 泛 应用 于 庄 稼 收 获前 和 收获 后 的 生 产、储存及保鲜过程中，但 其 在土 壤［２］、水 ［３］以 及 作物［５～７］中 仍 有一 些 残 留，对 人、畜 有一 定 的 毒 副 作 用，因此，建立测定苯并 咪唑类杀菌剂的方法具有重要的意义。测定苯并咪唑 类杀菌剂传统的方法是薄 层色谱法和非水电位滴 定法，前者测定精度不高，而后者 操作手续 繁杂、费 时 。本实 验采用 高效 液相 色 谱法测定多菌灵和噻菌 灵，并用于环境水样的分析，具有很好的灵敏度和重现 性。环境水中残留的多菌 灵和噻菌灵含量一般很 低，需要 富 集方 能检 出。传 统的 液－液萃 取操 作 繁琐，且有 机 溶剂 用 量 大，毒 性 大。所以实验选用 ３Ｍ Ｅｍｐｏｒｅ６ｍＬ小柱进行固相萃取，有机溶剂用量很少，操作简便，回收率高。
９４．６
T. rsi 应用所建立的分析 方法，检测了 ３种污染水样中多菌 灵和噻 菌灵 的含 量 。样品 中多菌 灵和 噻菌 灵
NET on) 的含量分别为：１号水样 ２１．６和 ２１．９μｇ／Ｌ；２号水样 ５１．５和 ７６．７μｇ／Ｌ；３号 水样 １９．８和 １０．０μｇ／Ｌ。
Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ
多菌灵（９９％，Ｃｈｅｍ Ｓｅｒｖｉｃｅ）；噻菌灵（９９％，Ｃｈｅｍ Ｓｅｒｖｉｃｅ）；甲 醇（色 谱试 剂，山 东省 禹王 实业 总 公 司化学试剂厂）；实验用 水为二次蒸馏水。 ２．２ 固相萃取和色谱条 件
固相萃取-高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉和多菌灵
固相萃取-高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉和多菌灵许泳吉;刘云云;韩玮;王菲【摘要】建立了一种同时测定烟草中吡虫啉和多菌灵农药残留的高效液相色谱方法.样品经丙酮超声提取,Cleanert CN固相萃取柱净化、富集.采用甲醇-0.02 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH=7.4)为流动相,配备ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组分进行了分离和测定.结果表明:吡虫啉和多菌灵在0.2～20 μg·mL-1的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 9和0.997 3.多菌灵和吡虫啉的添加回收率分别在87.3％～95.7％和84.7％～94.5％之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.5％.【期刊名称】《青岛科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(037)001【总页数】6页(P26-31)【关键词】高效液相色谱法;吡虫啉;多菌灵;烟草【作者】许泳吉;刘云云;韩玮;王菲【作者单位】青岛科技大学化学与分子工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学化学与分子工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学化学与分子工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学化学与分子工程学院,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2多菌灵[1]是一种广谱、高效低毒内吸性杀菌剂，对多种作物由真菌[1](如半知菌、子囊菌)引起的病害有防治效果；吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒等特点，对刺吸式口器害虫(如蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马和粉虱等)有较好的防治效果[2]。
目前世界范围内两者的销售额名列前茅[3]，被广泛地用于烟草、果蔬的多种病害的防治，但它的残效期比较长，对哺乳动物有一定的毒性，二者都具有内吸性特点，这必将影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。
香烟是烟草制品的一种，是吸烟者直接接触的物品，制法是把烟草烤干后切丝，纸卷而成，烟草在种植和存放过程中，大量使用杀虫、杀菌剂造成农药残留问题，严重影响香烟产品安全性。
固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中36种农药残留量
固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中36种农药残留量杨元;高玲;景露;谯斌宗;罗小飞【摘要】提出了固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中36种农药的残留量。
样品用石墨化碳/氨基复合型小柱净化和富集后,经DB-1701P弹性石英毛细管柱分离,用电子轰击离子源及选择离子监测扫描模式进行质谱测定。
36种农药在一定浓度范围内呈线性关系,检出限（3S/N）在0.001 3～0.070mg.L-1之间。
按方法在水样的基础上加入农药混合标准溶液做回收试验,测得回收率在90.8%～112.4%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在3.20%～13.2%之间。
%GC-MS with enrichment by solid phase extraction was applied to the determination of residual amounts of 36 pesticides in drinking water.The sample was purified and enriched by passing through graphitized carbon/amino-compound column.DB-1701P elastic quartz capillary column was used for separation,and EI source with SIM mode was used in MS determination.Linearities for the 36 pesticides were obtained in definite concentration ranges,with values of detection limits（3S/N） ranged from 0.001 3-0.070 mg·L-1.Following the proposed method test for recoverywas made by addition of mixed standard of the pesticides,values of recovery obtained were in the range of 90.8%-112.4%,with RSD′s（n=5）in the range of 3.20%-13.2%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)003【总页数】4页(P283-286)【关键词】气相色谱质谱法;固相萃取;引用水;农药【作者】杨元;高玲;景露;谯斌宗;罗小飞【作者单位】成都市疾病预防控制中心,成都610041;成都市疾病预防控制中心,成都610041;成都市疾病预防控制中心,成都610041;成都市食品药品检验中心,成都610045;四川大学华西公共卫生学院,成都610041【正文语种】中文【中图分类】O657.63世界卫生组织调查表明，发展中国家各类疾病80%是因为饮用了不安全、不卫生的水而传播的，每年约有2 000万人死于饮用不卫生的水。
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$ . 结果与讨论
$- ". 标准曲线的制备 %- %% 、 6- %% 、 "% - %% 、 $%* %% 、 分别取多菌灵 （ 色谱 纯） S%* %% 、 6%* %%DB， 配制成标准系列。在上述色谱条件下， 测 定标样的峰面积， 各点重复测定 6 次， 根据重复测定 6 次 的平均值进 行计 算直 线回 归方 程： W T S- #6& ? "% X Y 0* #!$ ? "% ，相关系数 < T %- 0000 ， 当取样量为 #%@) 时， 最 低检出浓度为 %- $6# "B L 4。多菌灵标准色谱图如图 " 。 $- $. 样品的预处理 取东城河水样， 用 %- S6R@ 纤维滤膜过滤， 向滤液中 加入 "%%@B L ) 的多菌灵标液 6%R) ， 用滤液定容至 "%%%@4， 理论上该城河水样浓度为 6RB L ) 。纯水样处理同河水样一 致。 $- !. 样品的固相萃取 先用 $@) 甲醇清洗 OFH / 5"# 固相萃取小柱填料， 再 依次用 $@) 甲醇水 （ 6%Z 6% ’L ’ ） 和 $@) 纯水依次缓慢抽 过萃取小柱， 活化柱中填料， 流速 [ 6@) L @CD 。在柱子被抽 空前加 6%@) 或 #%@) 加标处理过的东城河水样或纯水加 标样， 调整萃取装置的压力控制流速为 6 @) L @CD 左右， 使 样品缓慢流过固相萃取小柱， 最后用 6- %@) 纯水清洗样品 瓶， 清洗液一并上柱， 待水样全部抽空后， 加大压力， 抽尽 水份。然后用离心机将固相小柱以 6%%% 转 L 分离心 " 分 钟， 甩干水份。最后用 $@) 甲醇洗脱被分析组分， 让洗脱
液依靠重力作用下滴， 滴完后再抽滤至干， 收集 $2. 甲醇 洗脱液， 再加 $2. 纯水定容至 32. ， 赶净气泡后供液相色 谱测定用。
$4 35 样品的测定及结果 取 #%2. 水样固相萃取后， 浓缩液 "%%6. 进样， 理论上 该测试样多菌灵含量为 "%78： 检测结果见表 " 。
图 "5 多菌灵标准色谱图 表 "5 多菌灵固相萃取结果 河水加标 平5 行5 号 河水加标回收后 含量 （ 78） " $ 测定结果 78 ! 3 ; & 2 平均值 （ = 78） 标准偏差 > （ 78 ） 相对标准偏差 （9） ": 4 3"" : 4 <$3 "% 4 3;& : 4 :3# : 4 #"! "% 4 3": 河水加标回 收率 （9） :3 4 "" :< 4 $3 "%3 4 ;& :: 4 3# :# 4 "! "%3 4 ": ::4 &$ 34 %## 34 "
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" . 实验
"- ". 仪器 高效液相色谱仪：89:;<= $&06 2345 （ 89:;<= 公司， 美 国） ； 检测器： 89:;<= $00& 二极管矩阵检 测器 （ 89:; <= 公 司， 美国） ； 色谱柱： 89:;<= 8!"#"" 5"# 色谱柱 （ +(,9 / 39<> 5 "# !- 0 ? "6%@@ 89:;<= 公司， 美国） 固相萃取装置：ABC);D: 公司， 美国； 离心机： EF4 / &%G 上海安亭科学仪器厂； "- $. 试剂 多菌灵标液：HCB@9 / A)I<CJK "%%@B L 4 标准溶液， 甲 醇溶剂； 甲醇： 2345 （ EMFNA 公司， 美国） ； 氯化钠 （ +95)） ： 分析纯； 氢氧化钠： （ +9O2 ） 分析纯； 纯水： PC))CQ(<; 超低有机物纯水。 配制标准样品和样品分析的试剂和材料： 所使用的试 剂除另有规定外均为色谱纯
. . 杀菌剂是指对病原菌起抑制或杀灭作用的化学物质， 具有杀死病菌孢子、 菌丝体或抑制其发育、 生长的物质。 多菌灵是内吸性杀菌剂， 是继化学保护剂后发展起来的新 型杀菌剂。属苯并咪唑类杀菌剂中具有代表性的农药， 而 且它是该类杀菌剂中多种农药的共同降解物， 如苯菌灵、 氰菌灵、 硫菌灵、 醚菌灵等 。所以这类杀菌剂的残留分析 在很大程度上都可以归结为多菌灵的残留分析。而环境 水体中多菌灵检测方法国内外文献较少报道。作者建立 了针对水体中多菌灵的 2345 监测分析方法， 所建立的方 法不仅精密度、 灵敏度和重复性良好， 而且易于操作， 适合 作为标准检测方法在国内推广。
多菌灵标准色谱图图5河水加标纯水加标河水加标回收后含量78河水加标回收率9纯水加标回收后含量78纯水加标回收率9测定结果78平均值278标准偏差7834相对标准偏差934建立了实际水样中多菌灵测定的高分辨高灵敏的固相萃取反相高效液相色谱二极管矩阵方法
第 !" 卷第 # 期 $%%& 年 "" 月
环境科学与管理 !"#$%&"’!"( )* +,$!",! )"- ’)").!’!"(
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文章编号： /012 3 /4/4 （ 4550 ） 56 3 5/07 3 54
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杀菌剂多菌灵的测定 固相萃取 / 2345 法
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摘 . 要： 本方法是用固相萃取法萃取水和废水中的多菌灵， 取 浓缩纯化 后的有机 相直接进 样到高效 液相色谱 仪， 用二极 管矩 阵检测器检测， 根据保留时间外标法定量。 关键词： 高效液相色谱；固相萃取； 多菌灵；测定 中图分类号： 7#!$ 文献标识码： 5
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作者简介： 卜伟 （ "01& / ） ， 男， 江苏靖江市人， 学士， 工程师， 主要从事环境监测工作与研究。
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杀菌剂多菌灵的测定固相萃取 ’ ()*+ 法
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"- !. 材料 固相萃 取柱： AJJRG(DI ! H3M OFH / 5"# （ "%%%@B， &@) ） 美国； 滤膜： %- S6 "@ "- S. 液相色谱分析条件 流动相： 超纯水： 甲醇 T 6%U ： 6%U ； 流速： "- %@) L @CD； 检 测器为二极管矩阵检测器检测波长： $#&D@； 柱温： !%V 。