普林斯缩合反应制备3-甲基-3-丁烯-1-醇
异戊烯醇制备方法
说明书气相无溶剂无催化合成3-甲基-3- 丁烯基-1-醇的方法技术领域本发明涉及一种 3-甲基-3- 丁烯基-1-醇的制备方法，具体说涉及 种无溶剂无催 化合成3-甲基-3- 丁烯基-1-醇的制备方法。
背景技术众所周知3-甲基-3- 丁烯基-1- 醇,以下简称异戊烯醇（3.3.1），其制备是普林斯（prins ） 反应的热缩合过程。
其 prins 反应式为 ：、= ■ ■= 1955 年 Blomguist■ + O H / H —H 等首先发表了由异丁烯、聚甲醛、冰醋酸和醋酸酐在 190 C, 3.6MPag 下,反应时间为8小时得到目的产物， 但收率很低。
1976年由菲利普石油公 司paul stapp 发表论文，用异丁烯、聚甲醛无溶剂在 13.8MPa g , 275-300 C 缩合反 应时间35分制得，但效果不理想，转化率和收率均低。
以后延续的研究都是改变配比、温度，用过渡金属的羟基氧化物作催化剂间歇法，在以苯作溶剂时，以异丁烯计 收率可达80%。
为了使过程连续化，应用甲醇作溶剂，采用搅拌釜式反应器，烯醛比为10:1，温度 275〜300 C,压力为13.8MPag ，停留时间 35份，以异丁烯计收率为 80%。
德国BASF 专利 W02008/037693A12008. 阐述了一种用甲醛水溶液（ 50% ），用 氮提升压力至 25.0Mpag ，烯/醛比为11:1,停留时间为1小时，对甲醛转化率为 96%， 对异丁烯收率可达 90%。
但随之而来的是系统中有大量的水需要处理。
国内上海华东理工大学工业催化研究所刘纯山等人2006〜2007年曾发表论文。
采用多聚甲醛溶解在丁醇中再与异丁烯反应。
采用固定床催化反应，异戊烯醇（3.3.1 ）收率可达80%。
为了提高合成异戊烯醇 （3.3.1 ）的收率。
各国研究机构都在致力于催化剂的研究。
如金属的羟基物、氧化物（ WO 3），金属的氯化物（Sncl 4和ZnCl 2）。
3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成
3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成3-甲基-3-丁烯-1-醇，又称为异戊烯醇，是一种重要的有机合成中间体。
它广泛应用于医药、植物生长调节剂和涂料等领域。
下面将介绍3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法。
1.合成方法一：重氮化反应合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的一种方法是通过重氮化反应来实现。
该反应的原料为丁烯醇，并通过重氮化试剂或重氮化盐引发反应。
反应的条件通常是在低温下进行，并以强酸或阳离子型离子液体为催化剂。
在反应过程中，丁烯醇中的一个碳氢键被重氮化试剂攻击，生成重氮间隔的烯醇化合物。
经过还原后，重氮基团被还原成氨基，得到最终的3-甲基-3-丁烯-1-醇产物。
2.合成方法二：马克沁尼科夫反应马克沁尼科夫反应是一种重要的有机合成方法，可以用于合成3-甲基-3-丁烯-1-醇。
该反应以丁烯醇为原料，并在酸性条件下进行。
反应中，丁烯醇的一个碳氢键被酸性催化剂引发质子化，形成带正电荷的中间体。
接下来，一个醇分子进攻中间体的带正电荷的碳原子，形成间隔的烯醇化合物。
最终，通过还原和质子化的步骤，得到3-甲基-3-丁烯-1-醇产物。
3.合成方法三：酮醛缩合反应酮醛缩合反应是另一种合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法。
这种方法中，醛或酮类化合物与醛或酮缩合，生成醇类产物。
在这个反应中，丁烯醇与选择性的酮或醛反应，生成间隔的烯醇化合物。
通常，该反应需要与硼酸催化剂一同进行，以促进反应的进行，并提高产率。
最后，通过还原步骤，可以将间隔的烯醇还原为醇类产物。
4.合成方法四：金属催化的氢化反应金属催化的氢化反应也是一种合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的重要方法。
该方法中，通常使用铂、钯等贵金属催化剂，将丁烯醇与氢气反应。
在反应过程中，贵金属催化剂促进丁烯醇上的碳碳双键的对称加成，生成间隔的烯醇化合物。
最后，通过脱除羟基或醇的还原，得到3-甲基-3-丁烯-1-醇产物。
总结：3-甲基-3-丁烯-1-醇是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、植物生长调节剂和涂料等领域。
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的生产方法[发明专利]
![一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的生产方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/1797164a30b765ce0508763231126edb6f1a76e8.png)
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510944951.9(22)申请日 2015.12.16C07C 17/08(2006.01)C07C 21/04(2006.01)C07C 29/124(2006.01)C07C 29/82(2006.01)C07C 29/80(2006.01)C07C 29/56(2006.01)C07C 33/025(2006.01)(71)申请人绍兴明业化纤有限公司地址312000 浙江省绍兴市马山镇海塘村(72)发明人赵明江(74)专利代理机构绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220代理人蒋卫东(54)发明名称一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的生产方法(57)摘要本发明涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的生产方法，属于减水剂合成技术领域。
以异戊二烯和氯化氢为原料，与氯化氢进行加成反应生成1-氯代异戊烯和3-氯代异戊烯的混合物，再进行水解反应，使氯代异戊烯转化为甲基丁烯醇和异戊烯醇，进行异构化反应即得成品。
将本发明应用于3-甲基-3-丁烯-1-醇合成，具有工艺简单、原料来源丰富、生产成本低廉、反应收率高等优点。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页CN 105541544 A 2016.05.04C N 105541544A1.一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的生产方法，其特征在于，该方法以异戊二烯、氯化氢为原料，包括以下步骤：1）加成：异戊二烯和氯化氢进行加成反应生成1-氯代异戊烯和3-氯代异戊烯的混合物，氯化氢与异戊二烯的摩尔比为(0.8-0.95)∶1，加成反应温度为-5-10℃，加成反应压力为常压，反应停留时间为2-5小时；2）水解：向步骤1）的加成产物加入溶剂环己烷进行水解反应，环己烷与氯代异戊烯的质量比为(0.2-0.8)∶1，氢氧化钠与氯代异戊烯的摩尔比为(1.0-1.2)∶1，氢氧化钠的浓度为14%-25%，水解反应温度为50-80℃，水解反应压力为常压，反应停留时间为10-150分钟，氯代异戊烯转化为水解产物甲基丁烯醇和异戊烯醇；3）异构化：取步骤2）的水解产物异戊烯醇进行异构化反应，异构化催化剂为Pd/SiO 2，异构化反应温度为50-110℃，异构化反应压力为常压，氢气与异戊烯醇的摩尔比为0.1-0.5：1，质量空速为2-5h -1, 异戊烯醇含有机硫3-10ppm。
一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法[发明专利]
![一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/ae3cbdc6af45b307e9719739.png)
专利名称：一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法专利类型：发明专利
发明人：纪敏,李雪峰,朱建民,周立明,周已勇,蔡天锡申请号：CN201210138394.8
申请日：20120504
公开号：CN102659518A
公开日：
20120912
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种在固体酸催化剂上合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，属于催化合成领域。
固体酸催化剂是把SnCl固载在具有孔道结构和表面羟基的AlO、Si、AlO-SiO复合氧化物或硅铝分子筛上，以异丁烯与甲醛为原料反应合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的催化合成方法，所述催化合成在固气反应器中进行，催化剂为SnCl固载化催化剂，反应温度120～300℃，反应压力为常压。
本方法解决了传统生产工艺中酸催化剂腐蚀设备、污染环境的问题，同时也解决了使用传统碱性催化剂需要高反应温度、高反应压力的问题。
申请人：大连理工大学
地址：116024 辽宁省大连市高新园区凌工路2号
国籍：CN
代理机构：大连东方专利代理有限责任公司
代理人：赵淑梅
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一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的连续制备方法[发明专利]
![一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的连续制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f8f0c422a7c30c22590102020740be1e640ecc5e.png)
专利名称：一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的连续制备方法
专利类型：发明专利
发明人：庞计昌,刘英俊,张红涛,朱小瑞,沈元伟,张永振,安丽艳
申请号：CN202111351163.0
申请日：20211116
公开号：CN114163303A
公开日：
20220311
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的连续制备方法，通过控制原料异丁烯中杂质二氧化碳、一氧化碳、氢气的含量，可以有效提高选择性，并解决在制备3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的生产过程中出现的装置堵塞问题，提高装置运行稳定性，并通过对废气中一氧化碳、氢气、二氧化碳的回收利用，降低了废气处理成本，降低碳排放，提高碳原子经济性。
申请人：万华化学集团股份有限公司
地址：264006 山东省烟台市经济技术开发区重庆大街59号
国籍：CN
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3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成
3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成
翟新阳;翟德伟;梁赛红;赵嘉伟;郭佳;张书贤
【期刊名称】《工业催化》
【年(卷),期】2024(32)4
【摘要】3-甲基-3-丁烯-1-醇通常采用多聚甲醛充分解聚完成后与异丁烯在有机碱催化下进行Prins反应得到。
传统方法使用甲醇作为溶剂时,容易和甲醛缩合降低收率;而使用叔丁醇作为溶剂,回收时易凝固导致管道堵塞。
采用甲缩醛作为溶剂不仅解决了上述问题,还在此基础上研究管式反应合成3-甲基-3-丁烯-1-醇,并对解聚条件和Prins缩合条件进行优化,得到最佳的反应条件。
大幅减少了反应时间,反应效率提高。
【总页数】7页(P67-73)
【作者】翟新阳;翟德伟;梁赛红;赵嘉伟;郭佳;张书贤
【作者单位】浙江医药股份有限公司昌海生物分公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ223.14;TQ426.94
【相关文献】
1.催化合成3-甲基-3-丁烯-1-醇醋酸酯及其水解过程研究
2.超临界异丁烯中无催化合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的动力学研究
3.烯醛法合成3-甲基-3-丁烯-1-醇固体催化剂研究进展
4.甲醛异丁烯热缩合合成3-甲基-3-丁烯-1-醇
5.2-甲基-3-丁烯-2-醇合成3-甲基-2-丁烯-1-醇
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3-甲基-3-丁烯-1-醇标准
【3-甲基-3-丁烯-1-醇标准】一、引言在化学品领域中，3-甲基-3-丁烯-1-醇标准是一种非常重要的化合物，具有广泛的应用价值。
在本文中，我将从深度和广度的角度出发，全面评估3-甲基-3-丁烯-1-醇标准的相关内容，以及探讨其在化学品领域中的重要性和应用。
二、定义和结构1. 3-甲基-3-丁烯-1-醇标准是一种含有3个碳原子和1个双键的醇类化合物，化学式为C5H10O。
其分子结构中，碳原子通过双键连接，同时还含有一个羟基（-OH）官能团。
这种分子结构使得3-甲基-3-丁烯-1-醇标准具有特殊的化学性质和应用价值。
三、物理性质2. 在常温常压下，3-甲基-3-丁烯-1-醇标准呈无色液体，具有特殊的气味。
其密度、沸点、熔点等物理性质对于其在实际应用中的选择和处理具有重要参考价值。
四、化学性质3. 由于其特殊的分子结构，3-甲基-3-丁烯-1-醇标准具有一系列重要的化学性质，包括易氧化、易酸化、易发生加成反应等。
这些性质对于其在化学合成和生产过程中的应用具有重要意义。
五、应用价值4. 3-甲基-3-丁烯-1-醇标准作为一种重要的有机合成中间体，在化工、医药、农药等领域具有广泛的应用。
其可以作为重要的原料、溶剂、催化剂等，参与到各种有机合成的反应中，生产出各种高附加值的化合物和产品。
六、前景展望5. 随着化学技术的不断发展和对绿色、环保产品需求的增加，3-甲基-3-丁烯-1-醇标准的应用前景将更加广阔。
其在新材料、生物医药、清洁能源等领域的应用将会有更多的探索和创新，为化学品领域的发展注入新的活力。
七、个人观点6. 在我看来，3-甲基-3-丁烯-1-醇标准是一种非常重要的化合物，其在化学合成领域中具有不可替代的作用。
我也期待着它在环保、能源等领域的新应用，为人类社会的发展带来更多的福祉。
总结通过本文的探讨，我们对3-甲基-3-丁烯-1-醇标准的相关内容有了更全面的了解。
从定义、结构、性质，到应用和展望，我们深入探讨了这一化合物的重要性和价值。