常压干燥法制备TiO_2气凝胶
共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法
共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法方法：
1.准备前驱体溶液。
将硅酸钠溶解在去离子水中，加入10%盐酸调节pH至3~4，搅拌至溶解。
2.搅拌制备透明凝胶。
将前驱体溶液转移到搅拌玻璃瓶中，加入
PEG200、CTAB、TEOS等，并在室温下搅拌反应。
反应完成后，得到透明的凝胶体。
3.常压干燥制备气凝胶。
将凝胶切成小块，置于常压干燥器内，进行常压干燥。
干燥时间根据凝胶尺寸和环境条件而定。
4.活化处理制备透明二氧化硅气凝胶。
将常压干燥得到的气凝胶放入活化炉中，在氮气气氛下加热至500°C，保持10h进行活化处理，得到具有高比表面积和孔径的透明二氧化硅气凝胶。
优点：
1.采用共前驱体法，制备过程简单，反应时间快。
2.经过干燥，制备的气凝胶具有良好的稳定性和可储存性。
3.经过活化处理，得到的透明二氧化硅气凝胶具有高比表面积、孔径分
布均匀等优点。
应用：
1.由于透明性好，可用于光学材料领域。
2.具有高比表面积和孔径特性，可用于催化剂载体材料。
3.具有较好的物理性能，可用于传感器及其它领域。
二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能研究
二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能研究二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能研究引言二氧化硅气凝胶作为一种新型多孔材料，具有低密度、高比表面积和良好的热稳定性等优点，被广泛应用于催化剂支撑体、热绝缘材料、吸附材料等领域。
其常压干燥法制备具有操作简便、成本低廉等优势，因此在实际应用中具有潜力。
本文针对二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能进行了详细研究。
常压干燥法制备二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备主要包括溶胶凝胶法和凝胶树脂法。
溶胶凝胶法是将硅源和溶剂混合制成溶胶，经固化凝胶化后在常压下干燥得到气凝胶。
凝胶树脂法则是将硅源和某种高分子凝胶剂混合制成凝胶，再在常压下干燥制备气凝胶。
性能研究1. 结构性能：通过扫描电子显微镜(SEM)观察二氧化硅气凝胶的形貌结构，结果显示其呈现多孔络合结构，孔径分布均匀。
使用BET比表面积测试仪测定气凝胶的比表面积，结果显示其比表面积达到数百平方米/克级别，具有很大的吸附能力。
2. 热稳定性：通过热重分析仪对二氧化硅气凝胶进行热稳定性测试，结果显示其在高温下保持稳定，失重量非常低，表现出良好的热稳定性。
3. 吸附性能：通过氮气吸附/脱附实验测试气凝胶的孔隙结构和吸附性能。
结果显示其具有较高的孔隙体积和孔径分布，适用于各种气体的吸附。
此外，对二氧化硅气凝胶进行染色后，可以用于吸附有机染料等物质。
4. 机械性能：通过载荷曲线测试机对气凝胶进行拉伸实验，结果显示其具有较好的拉伸强度和延展性，具备良好的机械性能。
应用前景二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能研究为其在催化剂、热绝缘、吸附等领域的应用提供了理论基础和实验依据。
同时，常压干燥法具有操作简便、成本低廉等优势，适用于大规模制备。
因此，二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备具有广阔的应用前景。
结论本文通过对常压干燥法制备的二氧化硅气凝胶进行性能研究，得出了以下结论：二氧化硅气凝胶具有多孔络合结构、高比表面积、良好的热稳定性和吸附性能；常压干燥法制备简便、成本低廉，适用于大规模制备；二氧化硅气凝胶具有广阔的应用前景。
以水玻璃为源常压制备高保温二氧化硅气凝胶
内容摘要
随后，将展示实验结果与分析，对实验数据进行详细讨论，并解释制备高保 温二氧化硅气凝胶的关键步骤和技术要点。最后，总结研究成果，指出现存问题 和不足之处，并提出未来研究方向。
引言
引言
水玻璃是一种硅酸钠溶液，具有优良的化学稳定性、耐候性和耐腐蚀性。此 外，水玻璃还具有粘结性、成膜性和耐高温性能，被广泛应用于建筑、铸造、纺 织、印染、石油、电子等多个领域。近年来，随着能源消耗的日益增长和环保意 识的增强，保温材料在工业和日常生活中变得越来越重要。
二、常压干燥法制备二氧化硅气 凝胶
1、材料准备
1、材料准备
制备二氧化硅气凝胶所需的主要材料包括硅酸钠、硫酸和硫酸钠。其中，硅 工艺流程
（1）将硅酸钠溶液与硫酸溶液按照一定比例混合，搅拌均匀； （2）在搅拌的条件下，向混合液中滴加适量的硫酸钠溶液；
1、实验数据与图表展示
这可能是因为随着水玻璃浓度的增加，溶液中的硅酸根离子浓度也随之增加， 进而导致形成更多的硅酸盐链，使比表面积增大。然而，当水玻璃浓度过高时， 硅酸盐链之间的交联程度过高，反而会阻碍气体渗透和扩散，导致比表面积减小。
参考内容
一、引言
一、引言
二氧化硅气凝胶是一种具有独特物理性质的材料，如低密度、高比表面积、 高渗透性等，使其在许多领域中都具有重要的应用价值。制备二氧化硅气凝胶的 方法多种多样，其中常压干燥法是一种较为简便、实用的方法。本次演示将详细 介绍常压干燥法制备二氧化硅气凝胶的工艺过程、影响因素以及应用前景。
干燥温度与时间也是影响二氧化硅气凝胶性能的重要因素。在一定范围内， 提高干燥温度可以加快水分蒸发的速度，缩短干燥时间，但过高的温度可能会破 坏二氧化硅气凝胶的形貌和结构。干燥时间也是一样，过长或过短都不利于得到 具有优良性能的二氧化硅气凝胶。因此，需要根据实际情况选择合适的干燥温度 和时间。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
二氧化硅气凝胶是一种介孔材料，具有高度的比表面积和孔隙结构，具有广泛的应用前景。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶是一种简单、经济且有效的方法。
本文将对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行研究，并探讨其制备条件和影响因素。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺步骤如下：
1. 水合胶体溶液的制备：将硅酸盐溶液与酸性溶液混合，生成胶体溶液。
2. 凝胶形成：将胶体溶液静置一段时间，形成凝胶体。
3. 干燥处理：将凝胶体在恒温下自然干燥，去除水分，形成二氧化硅气凝胶。
制备条件是影响二氧化硅气凝胶性能的重要因素。
首先是溶液浓度和酸碱度，这会影响凝胶形成速度和凝胶体的微观结构。
适当的溶液浓度和酸碱度可以使凝胶形成均匀、有序，提高二氧化硅气凝胶的孔隙结构和比表面积。
其次是凝胶形成时间和温度，这会影响凝胶体的稳定性和孔隙结构。
合适的凝胶形成时间和温度可以使凝胶形成充分、稳定，并且孔隙结构分布合理。
再次是干燥时间和温度，这会影响气凝胶的收缩程度和孔隙结构。
适当的干燥时间和温度可以使气凝胶收缩度小，孔隙结构保持较好。
常压干燥溶胶－凝胶法制备的ＴｉＯ２气凝胶织构和结构研究
２０１５年１月第２３卷第１期 工业催化ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ Ｊａｎ．２０１５Ｖｏｌ．２３ Ｎｏ．１催化剂制备与研究收稿日期：２０１４－０８－２０ 基金项目：国家自然科学基金（Ｕ１３３２１０７）；山西省科技基础条件平台建设项目（２０１２０９１０１９）；校科研启动基金（２０１１２００４）作者简介：赵乐乐，１９９０年生，男，山西省临汾市人，在读硕士研究生。
通讯联系人：王远洋，山西省运城市人，博士，教授，硕士研究生导师，研究方向为能源、环境和材料领域中催化研究和产业化。
常压干燥溶胶－凝胶法制备的ＴｉＯ２气凝胶织构和结构研究赵乐乐１，王守信１，王远洋２（１．太原科技大学环境与安全学院，山西太原０３００２１；２．太原科技大学化学与生物工程学院，山西太原０３００２１）摘 要：以廉价的四氯化钛为前驱体，环氧丙烷为促凝剂，甲酰胺为干燥控制化学添加剂，有机配体丙酸为水解降速剂，采用正交实验设计以常压干燥－溶胶－凝胶法制备ＴｉＯ２气凝胶，并用ＢＥＴ和ＸＲＤ对样品的织构和结构进行表征。
结果表明，以ｎ（四氯化钛）∶ｎ（去离子水）∶ｎ（甲酰胺）∶ｎ（丙酸）∶ｎ（环氧丙烷）＝１∶１４∶２∶０．５∶１０制备的ＴｉＯ２气凝胶，比表面积为６３２．８７ｍ２·ｇ－１，平均孔径７．８７ｎｍ，孔容１．２４ｃｍ３·ｇ－１；当平均孔径小、孔容大时比表面积较高，反之，比表面积很低；随着焙烧温度升高，晶化度增强，但仍未出现金红石相衍射峰，表明具有较好的热稳定性。
ＴｉＯ２气凝胶孔容较大时，锐钛矿相结晶度差，反之，结晶度好；孔容居中的ＴｉＯ２气凝胶出现游离的无定型ＳｉＯ２，而较低的丙酸含量有利于提高焙烧后样品的晶化度。
关键词：催化剂工程；ＴｉＯ２气凝胶；常压干燥溶胶－凝胶法；正交实验设计ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８ １１４３．２０１５．０１．００４中图分类号：ＴＱ４２６．６；Ｏ６４３．３６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８ １１４３（２０１５）０１ ００１９ ０７ＳｔｕｄｙｏｆｔｅｘｔｕｒｅａｎｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＴｉＯ２ａｅｒｏｇｅｌｐｒｅｐａｒｅｄｂｙａｍｂｉｅｎｔｐｒｅｓｓｕｒｅｄｒｙｉｎｇａｎｄｓｏｌ ｇｅｌｍｅｔｈｏｄＺｈａｏＬｅｌｅ１，ＷａｎｇＳｈｏｕｘｉｎ１，ＷａｎｇＹｕａｎｙａｎｇ２（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｎｄＳａｆｅｔｙ，ＴａｉｙｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｔａｉｙｕａｎ０３００２１，Ｓｈａｎｘｉ，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌａｎｄＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＴａｉｙｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｔａｉｙｕａｎ０３００２１，Ｓｈａｎｘｉ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇｉｎｅｘｐｅｎｓｉｖｅｔｉｔａｎｉｕｍｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅａｓｔｈｅｐｒｅｃｕｒｓｏｒ，ｅｐｏｘｙｐｒｏｐａｎｅａｓｔｈｅｇｅｌａｔｉｏｎｐｒｏｍｏｔｅｒ，ｆｏｒｍａｍｉｄｅａｓｔｈｅｄｒｙｉｎｇｃｏｎｔｒｏｌｃｈｅｍｉｃａｌａｄｄｉｔｉｖｅａｎｄｏｒｇａｎｉｃｌｉｇａｎｄｐｒｏｐｉｏｎｉｃａｃｉｄａｓｔｈｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｍｏｄｅｒａｔｏｒ，ＴｉＯ２ａｅｒｏｇｅｌｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙａｍｂｉｅｎｔｐｒｅｓｓｕｒｅｄｒｙｉｎｇａｎｄｓｏｌ ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ．ＴｈｅｔｅｘｔｕｒｅａｎｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＴｉＯ２ａｅｒｏｇｅｌｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＢＥＴａｎｄＸＲＤ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔＴｉＯ２ａｅｒｏｇｅｌｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｎ（ｔｉｔａｎｉｕｍｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ）∶ｎ（ｄｅｉｏｎｉｚｅｄｗａｔｅｒ）∶ｎ（ｆｏｒｍａｍｉｄｅ）∶ｎ（ｐｒｏｐｉｏｎｉｃａｃｉｄ）∶ｎ（ｐｒｏｐｙｌｅｎｅｏｘｉｄｅ）＝１∶１４∶２∶０．５∶１０，ａｎｄｐｏｓｓｅｓｓｅｄｔｈｅｓｐｅｃｉｆｉｃｓｕｒｆａｃｅａｒｅａｏｆ６３２．８７ｍ２·ｇ－１，ａｖｅｒａｇｅｐｏｒｅｓｉｚｅｏｆ７．８７ｎｍａｎｄｔｈｅｐｏｒｅｖｏｌｕｍｅｏｆ１．２４ｃｍ３·ｇ－１．Ｔｈｅｓｍａｌｌｅｒａｖｅｒａｇｅｐｏｒｅｓｉｚｅａｎｄｂｉｇｇｅｒｐｏｒｅｖｏｌｕｍｅｌｅａｄｔｏｔｈｅｂｉｇｇｅｒｓｐｅｃｉｆｉｃｓｕｒｆａｃｅａｒｅａ，ａｎｄｃｏｎｖｅｒｓｅｌｙｔｈｅｓｐｅｃｉｆｉｃｓｕｒ ｆａｃｅａｒｅａｗａｓｑｕｉｔｅｌｏｗ．ＴｈｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙｏｆＴｉＯ２ａｅｒｏｇｅｌｗａｓｅｎｈａｎｃｅｄｗｉｔｈｔｈｅｉｎｃｒｅａｓｅｏｆｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎCopyright ©博看网. All Rights Reserved. ２０ 工业催化 ２０１５年第１期 ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ．Ｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｐｅａｋｏｆｒｕｔｉｌｅｄｉｄｎｏｔａｐｐｅａｒ，ｗｈｉｃｈｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄｔｈａｔＴｉＯ２ａｅｒｏｇｅｌｈａｄｅｘｃｅｌｌｅｎｔｔｈｅｒｍｏｓｔａｂｉｌｉｔｙ．ＴｉＯ２ａｅｒｏｇｅｌｗｉｔｈｂｉｇｇｅｒｐｏｒｅｖｏｌｕｍｅｐｏｓｓｅｓｓｅｄｗｏｒｓｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙｏｆａｎａｔａｓｅｐｈａｓｅ，ａｎｄｖｉｃｅｖｅｒｓａ．Ｔｈｅａｍｏｒｐｈｏｕｓｓｉｌｉｃａａｐｐｅａｒｅｄｉｎｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｍｅｄｉｕｍｐｏｒｅｖｏｌｕｍｅ．Ｌｏｗｅｒａｍｏｕｎｔｏｆｐｒｏｐｉｏｎｉｃａｃｉｄｗａｓｂｅｎｅｆｉｃｉａｌｔｏｉｍｐｒｏｖｉｎｇｔｈｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙｏｆｃａｌｃｉｎｅｄｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｔａｌｙｓｔｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ；ＴｉＯ２ａｅｒｏｇｅｌｓ；ａｍｂｉｅｎｔｐｒｅｓｓｕｒｅｄｒｙｉｎｇａｎｄｓｏｌ ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ；ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｄｅｓｉｇｎｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８ １１４３．２０１５．０１．００４ＣＬＣｎｕｍｂｅｒ：ＴＱ４２６．６；Ｏ６４３．３６ Ｄｏｃｕｍｅｎｔｃｏｄｅ：Ａ ＡｒｔｉｃｌｅＩＤ：１００８ １１４３（２０１５）０１ ００１９ ０７ 负载型催化剂是化学工业中十分重要的催化剂，而其载体作为催化剂的基石，对催化性能具有举足轻重的作用。
tio_2气凝胶光催化剂的制备及响应面优化的研究
tio_2气凝胶光催化剂的制备及响应面优化的
研究
Tio2气凝胶光催化剂的制备及响应面优化的研究是一个重要的绿
色化学课题。
TiO2光催化剂有独特的催化性能，它可以用于污染物去除，太阳能光谱技术，研究人员正在努力开发出更高效率、更安全、
更易于使用的TiO2气凝胶光催化剂。
在催化剂的制备过程中，一般都采用改性TiO2的溶剂法制备Tio2
气凝胶光催化剂，这是一种多相反应的合成方法，这种方法的优势在
于改变TiO2的表面活性，从而提高催化剂的活性、稳定性及光谱和结
构的响应性。
催化剂的响应面优化研究主要用于改善催化剂的活性，改善催化
剂的结构和光吸收特性，以及改善催化剂的光谱和结构响应性。
在催
化剂的响应面优化研究中，常用的方法包括表面改性，改变溶剂浓度、添加抗热剂、改变溶液pH值等。
在实验室尝试中，研究人员发现，对TiO2气凝胶光催化剂而言，表面改性有助于改善催化剂的活性，提高
催化剂的稳定性，改变溶剂浓度有助于改善催化剂的结构和物理化学
性质，改变溶液的pH值有助于改变催化剂的光吸收特性和改善催化剂
的光谱和结构响应性。
此外，添加抗热剂也有助于改善催化剂的稳定性。
通过上述的分析，研究人员可以制备出高效率、安全、易于使用
的TiO2气凝胶光催化剂，并进一步优化催化剂的响应面，从而使催化
剂具有良好的活性、稳定性和光谱和结构响应性。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究【摘要】本文主要研究了常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺。
通过分析常压干燥工艺流程、影响因素、工艺优化探讨、气凝胶性能测试和干燥效果比较，得出了制备气凝胶的最佳工艺参数。
实验结果表明，优化后的工艺能够制备具有优良性能的二氧化硅气凝胶。
对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行了总结，并展望了其在未来的应用前景。
本研究有助于推动气凝胶材料在各个领域的应用和发展。
【关键词】常压干燥、二氧化硅气凝胶、制备工艺、影响因素、工艺优化、性能测试、干燥效果、结论、展望、应用前景1. 引言1.1 背景介绍二氧化硅气凝胶是一种具有微孔结构和极低密度的固体材料，具有优异的绝热性能、吸附性能和光学性能，在航空航天、能源领域、制冷保温等方面有广泛的应用。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶是一种简单、经济的制备方法，其通过溶胶-凝胶法制备溶胶，再经过固定化剂交联、稀释和干燥等步骤得到气凝胶产品。
常压干燥工艺相对于高温高压干燥工艺来说，操作简单，能够保留原料的微观结构，提高气凝胶的物性性能。
由于常压干燥工艺具有便捷性和经济性，因此对其进行深入研究，探索其制备二氧化硅气凝胶的工艺参数和性能优化具有重要意义。
本文旨在通过对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行研究，为其在实际应用中提供更好的参考和指导。
1.2 研究目的本研究旨在探究常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺，通过对不同工艺参数的调节和优化，实现对气凝胶性能的提升和干燥效果的改进。
具体目的包括以下几点：1. 确定常压干燥工艺流程，建立稳定的制备方法；2. 分析影响气凝胶品质的关键因素，寻找最佳制备条件；3. 探讨工艺优化的可行性，提高气凝胶的比表面积和孔隙结构；4. 对制备的气凝胶进行性能测试，评估其吸附性能和力学性能；5. 对常压干燥和其他常见干燥方法进行比较，探讨其优劣势及适用范围。
通过以上研究目的，旨在为常压干燥制备二氧化硅气凝胶提供更科学、更有效的工艺方法，并为气凝胶在吸附材料、隔热材料等领域的应用奠定基础。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究1. 引言1.1 研究背景二氧化硅气凝胶是一种广泛应用于吸附、隔热、隔声等领域的功能材料。
其具有高比表面积、低密度、良好的介电性能和热稳定性等优点，因此受到了广泛关注。
常压干燥是一种常用的制备气凝胶的方法，可以在常温下通过蒸发溶剂将胶体颗粒形成多孔结构，得到气凝胶材料。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺存在着一定的问题和挑战，如颗粒聚集、孔隙结构不均匀等。
有必要对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行深入研究，以提高气凝胶材料的性能和稳定性，拓展其应用领域。
本研究旨在探讨常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺，分析其影响因素，优化制备工艺，并展望其在吸附、隔热等方面的应用前景。
【研究背景】1.2 研究目的研究目的是通过常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究，探索优化制备工艺，提高气凝胶的制备效率和性能，并应用于更广泛的领域。
具体来说，研究目的包括以下几个方面：研究常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法和工艺参数，寻找最佳制备工艺，提高气凝胶的制备效率和品质；对制备的气凝胶进行性能表征，包括孔结构、比表面积、孔径分布等，从而了解气凝胶的物理和化学性质；分析影响气凝胶性能的因素，如原料选择、干燥条件等，并进行优化工艺，进一步提高气凝胶的性能和稳定性；展望二氧化硅气凝胶在储能、传感、隔热等领域的应用前景，为其产业化和商业化提供技术支持和发展方向。
【2000字】.2. 正文2.1 制备方法常压干燥制备二氧化硅气凝胶的制备方法主要包括溶胶凝胶法和超临界干燥法两种。
溶胶凝胶法是指将硅源溶解于适量的溶剂中，加入催化剂和控制剂，经过酸碱中和、定向水解和缩聚，形成二氧化硅溶胶。
随后，将溶胶经过成型和固化处理，得到凝胶体。
进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶制品。
而超临界干燥法则是将溶胶体直接置于高压高温的超临界条件下，采用超临界流体作为介质，利用超临界流体的溶解能力将溶剂从凝胶中溶解出来，实现非常快速的干燥过程。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备气凝胶是一种已经广泛应用的制备方法之一，其制备过程简单，易操作，不需要特殊仪器，成本较低。
本文研究的是常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺。
1 实验材料及方法
（1）材料：TEOS（四乙氧基硅烷，98%）、正丙醇（AR）、盐酸（36%）。
（2）方法：
1）TEOS和正丙醇按质量比1：4混合，加入0.05mol/L的盐酸作为催化剂，放置室温下反应18h，制备得到透明的胶体溶液。
2）将胶体溶液放在烧杯中，用搅拌器搅拌，使得溶液表面尽量平整，然后置于室温下静置24h，让溶液逐渐凝胶化，得到透明的凝胶。
3）用真空泵抽吸去除凝胶中的溶液，然后取出凝胶，用脱水剂对其进行脱水，得到初步成型的硅凝胶。
4）将初步成型的硅凝胶放入常温下的干燥箱中进行常压干燥，得到制备完成的二氧化硅气凝胶。
2 结果与分析
完成步骤中得到的凝胶和二氧化硅气凝胶如下图所示：
（图1 凝胶图片）
从图1和图2可以看出，透明的凝胶经过常压干燥后，变成了白色的二氧化硅气凝
胶。
得到的二氧化硅气凝胶的BET比表面积为588.5m2/g，孔径分布范围在10~100nm之间。
3 结论
本文通过简单易操作、成本较低的方法制备了二氧化硅气凝胶样品，并得到了具体的
实验结果和分析。
本实验结果表明了常压干燥制备二氧化硅气凝胶的可行性，其二氧化硅
气凝胶具有良好的表面积和孔径分布，具有较好的应用前景。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究二氧化硅气凝胶是一种极其多孔且具有优异特性的材料，广泛应用于催化剂载体、吸附剂、光学薄膜、传感器等领域。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺具有简单、成本低廉、易于操作等优点，因而备受关注。
本文将从原料选择、溶胶制备、凝胶形成、干燥工艺等方面，对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行详细研究。
在原料选择方面，通常可以选择硅酸乙酯（TEOS）作为硅源。
硅酸乙酯在常温下稳定性良好，并且易于与其他溶剂混合，适合制备溶胶。
还可以选择乙醇作为稀释剂，以水为催化剂，加入适量的酸催化剂（如盐酸）进行水解反应。
在溶胶制备方面，通常将硅酸乙酯与稀释剂（乙醇）混合，加入适量的催化剂搅拌均匀。
然后，将水逐渐加入混合物中，同时继续搅拌。
在加水的过程中，会发生水解反应，生成氢氧化硅凝胶。
水解反应的速度取决于催化剂的浓度和温度等因素。
水解反应完成后，继续搅拌一段时间，使溶胶中的颗粒均匀分散。
接下来，凝胶形成是制备二氧化硅气凝胶的关键步骤。
在溶胶制备过程中，水解反应会生成氢氧化硅凝胶颗粒，这些颗粒会在溶胶中自发形成网络结构。
凝胶形成的速度取决于水解反应的速率，一般情况下，需要等待数小时到数天的时间。
凝胶形成后，需要进行适当的老化过程，使凝胶网络更加稳定。
进行干燥工艺。
常压干燥是一种简单且常用的方法。
将湿凝胶置于通风处风干一段时间，使其表面形成硬壳，然后将湿凝胶置于密闭容器中，通过自然蒸发将水分逐渐脱除，最终得到二氧化硅气凝胶。
为了提高干燥速度，可以考虑增加湿凝胶的表面积，例如通过破碎、颗粒化等方式。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺包括原料选择、溶胶制备、凝胶形成和干燥工艺等步骤。
通过优化这些步骤，可以获得具有理想孔结构和优异特性的二氧化硅气凝胶材料。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究【摘要】本文旨在探讨常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究。
首先介绍了干燥制备二氧化硅气凝胶的原理，然后详细讨论了常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法及工艺参数对制备气凝胶的影响。
接着分析了气凝胶的性能与应用，并探讨了工艺改进与优化的可能性。
研究表明常压干燥制备二氧化硅气凝胶具有可行性，对进一步研究方向进行了展望。
本研究对于提高二氧化硅气凝胶的制备效率和性能具有重要的意义。
【关键词】常压干燥、二氧化硅气凝胶、工艺研究、干燥制备、工艺参数、性能与应用、工艺改进、优化、可行性、研究方向1. 引言1.1 研究背景随着社会对高性能材料的需求不断增长，研究人员对干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行了深入探讨。
在这个背景下，研究如何优化工艺参数，提高气凝胶的性能和降低制备成本成为迫切需要解决的问题。
通过探索常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究，可以为气凝胶材料的应用和推广提供重要的理论依据和实验数据。
本研究旨在通过对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究，探讨其制备方法、影响因素以及性能与应用等方面的内容，为进一步优化制备工艺、提高气凝胶材料的性能和拓展应用领域提供参考和指导。
1.2 研究目的研究目的是通过对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行深入研究，探讨不同工艺参数对气凝胶制备过程及最终产品性能的影响，为优化制备工艺提供理论依据。
通过对气凝胶的性能与应用进行分析，探讨其在吸附材料、隔热材料、传感器等领域的潜在应用价值，为拓展气凝胶在工程领域的应用提供技术支持。
通过对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行改进与优化，提高气凝胶的制备效率和性能稳定性，为实现气凝胶工业化生产提供技术支持和参考依据。
通过本研究，旨在验证常压干燥制备二氧化硅气凝胶的可行性，为进一步开展相关研究工作提供基础和参考。
1.3 研究意义常压干燥制备二氧化硅气凝胶是当前研究的热点之一，其具有重要的工程应用前景和经济价值。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究一、引言二氧化硅气凝胶是一种具有多孔性、低密度和高比表面积的材料，具有良好的声学、热学和光学性能，被广泛应用于绝热材料、催化剂载体、吸附剂等领域。
在制备二氧化硅气凝胶的过程中，干燥工艺是关键环节之一。
本文将重点讨论常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究。
二、常压干燥工艺原理常压干燥是指在常温下进行干燥的一种工艺。
在常压下，液态溶剂经过蒸发，将物质从凝胶状态转变为固体状态。
在进行二氧化硅气凝胶的常压干燥的过程中，需要将溶剂从凝胶中蒸发，使得凝胶中的二氧化硅颗粒逐渐接触，最终形成孔隙结构。
常压干燥的关键是控制干燥速率和温度，以防止产生裂纹和变形。
还需要考虑干燥过程中的内部应力和外部支撑结构，以保持凝胶的形状和结构。
三、工艺参数优化1. 溶胶凝胶制备在制备二氧化硅气凝胶的过程中，首先需要制备溶胶凝胶。
一般来说，采用正硅酸乙酯为硅源，通过水解缩聚反应制备溶胶。
在这一步骤中，需要控制溶剂的用量、酸碱度和搅拌速度，以获得均匀的溶胶。
2. 凝胶成型制备好的溶胶需要进行凝胶成型，通常采用注模成型或者超临界干燥成型。
在这一步骤中，需要采用适当的成型工艺和模具，以保持凝胶的形状和结构。
3. 常压干燥常压干燥是最关键的一步，需要控制温度和湿度，使得溶剂能够逐渐蒸发，形成孔隙结构。
在这一步骤中，需要考虑干燥速率、温度梯度和曝气条件，以防止产生裂纹和变形。
四、工艺改进和优化在实际生产中，常压干燥工艺存在一定的问题，如干燥速率不均匀、产生裂纹和变形等。
针对这些问题，可以采取以下改进和优化措施：1. 引入表面活性剂或增稠剂，以改善凝胶的流动性和可成型性，从而提高常压干燥的效率和质量。
2. 优化常压干燥的工艺参数，如温度、湿度和曝气条件，以获得更好的干燥效果。
3. 采用异步双向干燥法，即先在一个方向上进行干燥，再改变方向进行干燥，以减少干燥速率不均匀导致的裂纹和变形。
4. 采用热解干燥或者微波干燥等新型干燥技术，以提高干燥效率和质量。
大连工业大学科技成果——常压干燥工艺制备介孔SiO2气凝胶及其复合材料
大连工业大学科技成果——常压干燥工艺制备介孔SiO2气凝胶及其复合材料项目简介SiO2气凝胶是一类新型轻质介孔材料，具有超低密度、高孔容、高比表面积和低热导率等特点，在催化吸附、保温隔热、废气废水处理和药物载体等许多领域具有广阔的应用前景。
传统上，SiO2气凝胶的制备多采用超临界干燥工艺，但超临界干燥工艺复杂、成本高，而且有一定的危险性。
本项目以水玻璃等为原料，通过常压干燥工艺制备疏水介孔SiO2气凝胶以及TiO2-SiO2、WxTiO2-SiO2、CsxWO3-SiO2等多种复合气凝胶材料。
在常压干燥技术制备纯SiO2气凝胶基础上，研发的升级产品（SiO2复合气凝胶产品）主要包括：TiO2-SiO2复合气凝胶，WxTiO2-SiO2复合气凝胶，磁性SiO2气凝胶，磁性SiO2-TiO2复合气凝胶、CsxWO3-SiO2复合气凝胶，以及SiO2/玻璃棉复合保温隔热毡等系列产品。
本项目采用常压干燥工艺合成SiO2气凝胶及其复合材料，已具备成熟的制备技术，现已申报并获授权相关专利10项，其中已有2项专利技术转让，其余8项专利如下：一种负载光催化剂的SiO2复合气凝胶材料及其制备方法，ZL201510079810.5；轻质介孔复合气凝胶材料及其制备方，ZL201410131471.6；一种光催化剂/SiO2复合气凝胶材料及其制备方法，ZL201510079953.6；一种复合空气净化涂料及其制备方法，ZL201210375693.3；一种SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡及其制备方法，ZL201210118184.2；一种TiO2-SiO2复合气凝胶的制备方法，ZL201210118102.4；介孔WO3及其制备方法，ZL201010595964.7；SiO2-WO3复合气凝胶及其制备方法，ZL201010597377.7。
主要技术特点SiO2气凝胶为纳米介孔结构，比表面积500-900m2/g，表面可呈现出明显的亲/疏水性，对有机溶剂、有机染料和甲醛等挥发性有机化合物具有极高的吸附性能；并且能够有效的吸附和释放药物。
气凝胶制备20150212
2.2技术路线
三、预期目标
1.制备轻质多孔气凝胶，其孔隙率80%以上，平均孔径在10nm以下；
2.表观密度不大于0.85g/cm3，比表面积不小于450m2/g；
四、试验表征方法
正硅酸乙酯和无水乙醇的设计比例：1:1；1:2；1:3；1:4；1:5;1；6（体积比）。
5.7溶剂置换
为进一步降低干燥时产生的毛细压力，凝胶在经过正硅酸乙酯表面疏水修饰后，还需要进行低表面张力溶剂置换。采用疏水的、表面张力更小(18.4mN/m)的正己烷作为置换溶剂，置换后，使得干燥时收缩、破碎程度减少，密度有所降低。
二氧化钛气凝胶制备
一、研发背景和研究内容
Ti02气凝胶兼具Ti02良好的光催化性能和气凝胶高比表面积、高气孔率、低密度等优良特性，拥有十分诱人的应用前景。其最为光催化剂可以解决以往粉末状催化剂分离回收困难等问题，还可以克服薄膜单位面积光催化剂担载量过少，无法大规模应用于污染物治理等障碍。通常的超临界干燥技术虽然很有效，可以制备出高比表面积、粒径分布均匀、大孔容的气凝胶，但是其也存在高温高压、设备昂贵、操作复杂、危险性高等不足。因此，以合理的成本，简便的设施，进行气凝胶的常压干燥制备有一定挑战性,但也具有很高的发展潜力和实用价值。有鉴于此,提出了本课题。本课题拟就上述问题,以钛酸丁醋为前驱体，添加螯合剂、干燥控制化学添加剂以改善孔道结构；并且因为Ti02凝胶自身骨架强度较低，很容易开裂破碎，需添加硅基表面修饰剂，提高凝胶网络有序性和强度;再使用低表面张力溶剂置换等途径实现Ti02气凝胶的溶胶-凝胶和常压干燥制备，以降低气凝胶的制备成本，简化制备工艺，提高安全性。并鉴于尚无非离子型表面活性剂用于常压制备Ti02气凝胶的报道，利用表面活性剂实施表面改性，以改善气凝胶的结构性能。同时对光催化性能进行研究，以期为Ti02气凝胶的规模化制备和处理污染物等方面做出贡献。
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第24卷第4期2009年7月 无机材料学报Journal of I norganic MaterialsVol .24,No .4 Jul .,2009文章编号:10002324X (2009)0420685205DO I :10.3724/SP .J.1077.2009.00685收稿日期: 2008210221,收到修改稿日期: 2008212230基金项目: 国家“863”资助项目(2002AA327140);新世纪优秀人才支持计划(NCET .05.0691);湖南省自然科学基金(08JJ3022)作者简介: 胡久刚(19832),男,硕士研究生.E 2mail:winejar8324@163.co m 通讯联系人:陈启元,教授.E 2mail:cqy@mail .csu .edu .cn常压干燥法制备T iO 2气凝胶胡久刚1,陈启元1,李洁1,卢斌2,李鹏举1(中南大学1.化学化工学院; 2.材料科学与工程学院,长沙410083)摘要:以钛酸丁酯为原料,以甲酰胺为干燥控制化学添加剂控制凝胶网络结构,采用溶胶-凝胶法制得Ti O 2醇凝胶;结合正硅酸乙酯母液浸泡和低表面张力溶剂替换及常压干燥等后处理步骤,实现了Ti O 2气凝胶的常压干燥法制备.采用XRD 、BET 、TE M 、SE M 、E DS 及FT 2I R 等测试手段对样品进行表征.结果表明:所制备的Ti O 2气凝胶为无定形结构,表观密度为0.375g/cm 3,比表面积达523m 2/g,平均孔径约9.9n m;经850℃空气气氛下煅烧4h 后,Ti O 2气凝胶转变为锐钛矿型结构,平均孔径增大到16.3n m,比表面积仍达208m 2/g .本研究提出的制备方法简单,所制备的气凝胶比表面积高、热稳定好.关 键 词:Ti O 2;气凝胶;溶胶2凝胶;常压干燥中图分类号:O648 文献标识码:APrepara ti on of T i O 2Aerogels by Am b i en t Pressure D ry i n gHU J iu 2Gang 1,CHEN Q i 2Yuan 1,L I J ie 1,LU B in 2,L I Peng 2Ju1(1.School of Che m istry and Che m ical Engineering,Central South University,Changsha 410083,China;2.School ofM aterialsScience and Engineering,Central South University,Changsha 410083,China )Abstract :Ti O 2aer ogels were p repared by s ol 2gel method at a mbient p ressure using tetrabutyl titanate as ra wmaterial,f or ma m ide as drying contr ol che m ical additive,tetralthyl orthosilcate (TEOS )/ethanol as pore flu 2ids extractant .The structural p r operties of aer ogel sa mp les were characterized by means of XRD,BET,TE M ,SE M ,EDS and FT 2I R,etc .Experi m ental results show that as 2p repared Ti O 2aer ogel is in a mor phous state with the apparent density of 0.375g/c m 3,the s pecific surface area of 523m 2/g and the average pore size of about 9.9nm.After calcinated at 850℃in air f or 4h,the sa mp le transf or m s fr om a mor phous state t o anatase 2ty pe crystal,while its ’pore volume shrinks and average pore size increases t o 16.3nm ,the s pecific surface area reduces t o 208m 2/g .Ti O 2aer ogel p repared by the above method p resents excellent ther mal stability and high s pecific surface area .Key words :Ti O 2;aer ogel;s ol 2gel;a mbient p ressure drying Ti O 2具有低成本、易于制取、稳定性好、催化活性高、无毒等特点,一直受到国内外研究者的广泛关注[1],尤其是1972年Fujishi m a 和Honda [2]等报道了Ti O 2的光催化活性以来,Ti O 2的多相光催化反应引起了人们浓厚的兴趣.科学家们对此进行了大量的研究,积极探索其反应机理和提高光催化效率的途径,发现Ti O 2的光催化反应活性与Ti O 2的晶粒大小、晶体形貌和表面积等因素密切相关[324].Ti O 2气凝胶[526]是由Ti O 2纳米粒子聚结而构成的三维多孔块状固体材料,具有比表面积大、孔隙率高等优点,同时可以克服Ti O 2粉体回收困难和紫外光利用率低等缺点,在光催化等领域具有广阔的应用前景[7].传统的Ti O 2气凝胶制备工艺都是将醇凝胶放入高压釜内,经超临界干燥制得[5].这一过程需要高压设备,条件控制和操作困难,制备效率低,难以实现连续性和规模化生产,制约了气凝胶的实际应用.近年来许多研究者致力于探索各种非超临界干燥工艺[8210],目前多采用Si O 2与Ti O 2复合以增强凝胶的无机材料学报第24卷网络骨架结构;或加入低表面张力的介质和表面改性剂,替换凝胶中的溶剂,减小凝胶网络的毛细管张力,尽可能减小凝胶在干燥过程中的收缩,从而实现气凝胶的常压干燥.如甘礼华等[8]将Ti O2溶胶和Si O2溶胶按摩尔比1∶5混合得到复合溶胶,采用溶胶2凝胶法在W/O微乳液体系中合成出Ti O2/Si O2微球,通过常压干燥直接制得Ti O2/Si O2气凝胶微球,比表面积达415m2/g;张贺新等[9]将纳米Ti O2粉体加入Si O2溶胶中形成复合凝胶,采用环己胺进行表面修饰后,用常压干燥法制备了比表面积高达785～1210m2/g的Ti O2/Si O2气凝胶.但这些研究主要集中在以Si O2为主体的Ti O2/Si O2复合气凝胶,用常压干燥技术如何制备以Ti O2为主体的高比表面Ti O2气凝胶仍需进一步探索.本工作以钛酸丁酯为原料,采用溶胶2凝胶法制得Ti O2醇凝胶,经分级陈化后,采用正硅酸乙酯母液浸泡和低表面张力溶剂替换等后处理工艺,实现了Ti O2气凝胶的常压干燥法制备,并采用XRD、BET、TE M、SE M、E DS及FT2I R等测试手段对样品进行结构表征.1 实验部分1.1 药品和试剂钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4),无水乙醇(C2H5OH),醋酸(CH3COOH),正硅酸乙酯((C2H5)4Si O4,记为TEOS),甲酰胺(HCONH2)等均为分析纯;水为二次蒸馏水.1.2 T i O2气凝胶的制备Ti O2醇凝胶的制备:将10mL钛酸丁酯与18mL 无水乙醇混合均匀得到溶液A;将3mL醋酸、3.3mL 二次蒸馏水及18mL无水乙醇混合均匀得到溶液B.在强烈搅拌下,将B液逐滴加入溶液A中,钛酸丁酯水解得到Ti O2溶胶;将0.7mL甲酰胺加入溶胶中,搅拌均匀,在常温下静置形成Ti O2醇凝胶.Ti O2气凝胶的制备:将Ti O2醇凝胶在40℃下静置老化24h,在60℃下用40mL无水乙醇浸泡24h,以置换出凝胶中剩余的水分;然后在60℃下用40mL 正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液(体积比1∶1)浸泡24h,重复操作一次[10].用无水乙醇浸泡24h以除去剩余的正硅酸乙酯.将处理后的醇凝胶在常温下自然干燥24h,然后在60℃下烘箱中干燥12h,得到Ti O2气凝胶.将气凝胶在不同温度下(120、550、800、850、950℃)热处理.为进行对比,将制得的Ti O2醇凝胶不经过以上后处理,直接干燥得到Ti O2干凝胶,在不同温度下(120、550、850℃)煅烧得到Ti O2粉体.图1为常压干燥法制备Ti O2气凝胶的流程图.图1 Ti O2气凝胶制备流程图Fig.1 Fl owchart of experi m ental p r ocedure f or the p reparati on ofTi O2aer ogel1.3 T i O2气凝胶的测试及表征气凝胶表观密度的测定:将煅烧前及煅烧后的Ti O2气凝胶切成规则的形状,分别测量其体积V和质量M,计算得到表观密度ρ=M/V.采用日本理学D/max2550全自动转靶X射线衍射仪,测试不同热处理条件下Ti O2的晶体结构变化;采用美国NOVA21000型比表面及孔径分析仪测定样品的比表面积和孔径大小,在300℃下脱气处理1h,70K下吸附N2进行测试;采用美国FE I公司TecnaiG220型透射电镜和日本电子JS M25600Lv高低真空扫描电镜观察气凝胶粒子大小及形貌;采用美国EDX2GE NESI S60S能谱仪进行样品成份分析;I R光谱采用美国N icolet公司制造的AVAT AR2360型傅里叶红外光谱仪(溴化钾压片法)分析.2 结果与讨论2.1 T i O2气凝胶的物相分析在空气气氛下,将所制备的Ti O2样品分别在120、550、800、850、950℃热处理4h,图2为Ti O2干凝胶(a)及气凝胶(b)在不同温度下热处理后的XRD图谱.图2(a)中XRD曲线表明干凝胶经550℃煅烧后,晶体结构已由无定形完全转变为锐钛矿型,并有少量金红石型Ti O2产生,经850℃煅烧后样品已完全转变为金红石结构.由图2(b)可知,Ti O2气凝胶在550℃以下热处理看不到明显的Ti O2晶型,表明此温度下Ti O2仍以无定形结构存在;当温度升高到800℃后,开始出现锐钛矿峰;温度进一步升高,在850℃下有明显的锐钛矿峰出现,表明样品主要由锐钛矿Ti O2组成;温度继续升高到950℃,仍没有观察686第4期胡久刚,等:常压干燥法制备Ti O 2气凝胶图2 不同温度下热处理后Ti O 2干凝胶(a )和Ti O 2气凝胶(b )的XRD 图谱Fig .2 XRD patterns of the titania xer ogels (a )and aer ogels (b )heat 2treated at different te mperatures到金红石结构的衍射峰,说明该Ti O 2气凝胶具有较好的热稳定性.这可能是在常压干燥后处理过程中,由于正硅酸乙酯在Ti O 2醇凝胶表面吸附或反应后,热处理时转变成无定形的Si O 2,阻止了Ti O 2晶型的转变.图2(b )中2θ=24°左右的衍射峰证实Si O 2始终以无定形结构存在.文献[11]中也曾报道Si O 2能阻碍晶体结构的转变.由此可以确定,在空气气氛下850℃热处理4h 即可得到较好的锐钛矿型Ti O 2气凝胶.2.2 T i O 2气凝胶的比表面积和孔结构分析图3为Ti O 2气凝胶经850℃热处理前后的脱附2吸附等温线及孔径分布曲线.根据BDDT 分类,该吸附曲线属于第Ⅳ类型[12],它具有多分子层吸附和毛细管凝结现象,具有中孔结构的吸附2脱附特征.按照Bore 的理论[13]分类,其脱附等温线应属于E 型滞后回线,孔结构为具有细颈和广体的管状孔.吸附分支随相对压力升高变化缓慢,而在脱附分支上,由于细颈的作用使得相对压力降低到一定值后才骤然脱附.经多点BET 法测得,850℃煅烧前Ti O 2气凝胶样品表面积为523m 2/g,平均孔径9.93nm ,孔容1.29c m 3/g,具有较大的表面积;经850℃煅烧后,比表图3 Ti O 2气凝胶经850℃热处理前后的N 2脱附2吸附曲线(a )和孔径分布曲线(b )Fig .3 N itr ogen ads or p ti on 2des or p ti on is other m (a )and pore size distributi on curves (b )for Ti O 2aer ogel bef ore and after heat treat 2ment at 850℃面积降低到208m 2/g,平均孔径增大到16.33n m ,孔容降为0.85c m 3/g .结果表明,煅烧前后样品的孔径分布主要在介孔范围内;煅烧后孔径增大,可能是由于样品的无定形结构经高温煅烧后,晶体结构逐渐完善,孔结构逐渐趋于完整,从而使样品的孔径有所增大;而表面积和孔容降低可能是由于煅烧后晶粒变大,部分小粒子团聚,同时结晶过程使部分孔洞坍塌,导致孔堵塞,使得比表面积和孔容都有所降低[14].2.3 T i O 2气凝胶的微观形貌分析2.3.1 透射电镜(TE M )分析图4为Ti O 2气凝胶高温热处理前后的TE M 图像.由图可以看出,Ti O 2气凝胶颗粒和孔洞结构具有纳米尺寸,煅烧后粒径在10nm 左右,比煅烧前略大,且颗粒间有明显团聚,从而导致表面积和孔容减小,这与BET 测试结果相吻合.即使经850℃煅烧后,样品的微观形貌仍不清晰,这可能是由于无定形的Si O 2复合在Ti O 2表面阻止了Ti O 2晶化.虽然XRD 结果表明气凝胶样品中有Si O 2的存在,但在TE M 图786无机材料学报第24卷图4 Ti O 2气凝胶热处理前后的TE M 照片Fig .4 TE M i m ages of Ti O 2aer ogel bef ore and after heat treat 2ment(a )D rying at 120℃;(b )Calcining at 850℃中难以观察到Si O 2的形貌.文献[15]研究表明,Si O 2在900℃以上仍为无定形结构,Ti O 2气凝胶样品在850℃下煅烧后才出现较好的锐钛矿Ti O 2晶体特征峰,可能是由于这些无定形Si O 2的存在阻碍了Ti O 2的结晶过程[11],使Ti O 2纳米颗粒的微观形貌不明显.2.3.2 扫描电镜(SE M )观察及成分分析图5为经850℃煅烧后气凝胶的SE M 图像和能谱(E DS )分析结果.从图5(a )、(b )可知,Ti O 2气凝胶经850℃煅烧后为乳白色轻质多孔块状固体材料,具有一定的机械强度,粒径和孔径分布比较均匀.经测得,Ti O 2气凝胶煅烧前的表观密度约为0.375g/c m 3,煅烧后增大到约0.668g/c m 3.样品中的连续开放型孔洞构成的多孔网络结构,使得Ti O 2气凝胶经850℃煅烧后比表面积仍达208m 2/g .图5(c )为850℃煅烧4h 后Ti O 2气凝胶样品的能谱图.通过E DS 分析,样品中主要元素的含量为:38.04wt%Ti,34.27wt%Si,27.69wt%O.气凝胶中Ti O 2含量约58wt%,表明经过正硅酸乙酯母液浸泡后,正硅酸乙酯在Ti O 2凝胶表面参与了反应,Si O 2修饰在凝胶表面,增强了Ti O 2凝胶的网络骨架强度,在煅烧过程中抑制了Ti O 2颗粒的生长和团聚,从而得到以Ti O 2为主体的高比表面积疏松多孔Ti O 2气凝胶.2.4 T i O 2气凝胶的FT 2I R 分析图6为Ti O 2气凝胶分别在120℃干燥(a )和850℃煅烧后(b )的FT 2I R 谱图.曲线(a )表明,120℃干燥后3400c m -1附近较大的吸收峰为样品表面醇羟基的伸缩振动峰;1650c m -1为水的羟基基团弯曲振动峰,说明煅烧前Ti O 2胶粒表面与胶体颗粒相连形成的羟基基团,通过低温干燥难以除去;1080和800c m -1处的吸收峰分别为Si -O -Si 键引起的反对称和对称伸缩振动;960c m -1为气凝胶表面羟基基团缩水形成的Ti -O -Si 键的伸缩振动特征峰[14],说明正硅酸乙酯在Ti O 2表面参与了反应.文献[16]指出,Ti -O -Si 键的存在可以增强气凝胶的表面酸度,形成氧化性更强的表面自由基,抑制电子2空穴的复合,从而增加其光催化活性;460c m -1处产生的吸收峰为Ti -O -Ti 键伸缩振动和Si -O -Si 键弯曲振动的叠加峰.由曲线(b )可知,煅烧后3400c m -1处的吸收峰大大降低,说明高温热处理使气凝胶中的水分已图5 Ti O 2气凝胶850℃煅烧后的SE M 照片和E DS 分析Fig .5 SE M i m ages and E DS pattern of Ti O 2aer ogel calcined at 850℃(a )SE M;(b )Local magnificati on of the “square ”in Fig .5(a );(c )E DS analysis886第4期胡久刚,等:常压干燥法制备Ti O2气凝胶图6 Ti O2气凝胶在120℃干燥(a)和850℃煅烧(b)后的红外光谱图Fig.6 FT2I R s pectra of Ti O2aer ogel bef ore and after heat treat2 ment(a)D rying at120℃;(b)Calcining at850℃基本除去,但同时增加了3700c m-1的吸收峰,该峰为气凝胶热处理后表面孤立的Si-OH基团[17]产生的振动峰;1400～1550c m-1附近的峰为样品中残留有机物产生的吸收峰,经850℃煅烧后消失且无新的吸收峰产生,说明样品经煅烧后有机物全部除去.煅烧后1080c m-1处的Si-O-Si键伸缩振动峰和960c m-1的Ti-O-Si键吸收峰略有减弱.结果表明,由于Si-O-Si键和Ti-O-Si键的存在,减小了干燥过程中由于毛细管张力引起的体积收缩或结构破坏,阻碍了热处理过程中Ti O2的晶型转变,抑制了Ti O2晶粒的生长,使Ti O2气凝胶具有较大的比表面积和热稳定性.3 结论通过溶胶2凝胶法和后处理干燥工艺的调控,实现了常压干燥制备Ti O2气凝胶.本实验方法简单,所制得的Ti O2气凝胶样品热稳定好,比表面积高,样品中Ti O2含量约58wt%;经850℃空气气氛下煅烧4h后,Ti O2仍为锐钛矿型,比表面积达208m2/g,粒径及孔径分布均匀,平均孔径16.33nm.样品中Si O2存在,阻碍了Ti O2热处理过程中晶型的转变和晶粒的长大,且Ti-O-Si键的存在增强了Ti O2气凝胶网络结构,减小了凝胶在干燥过程中由于毛细管张力引起的体积收缩和结构破坏,从而得到了轻质高比表面积的Ti O2气凝胶.参考文献:[1]Fujishi m a A,Zhang X T,Tryk D A.Surface Science Reports,2008,63(12):5152582.[2]Fujishi m a A,Honda K.N ature,1972,238(5358):37238.[3]L iu S,Jaffrezic N,Guillard C.Applied Surface Science,2008,255(5):270422709.[4]张峰,张歆(Zhang Feng,et al).无机材料学报(Journal of I nor2ganic Materials),2006,21(5):126821272.[5]Λtengl V,Bakardjieva S,Λubrt J,et al.M icroporous and M esoporousM aterials,2006,91(1/2/3):126.[6]Is mail A A,I brahi m IA.Applied Catalysis A:General,2008,346(1/2):2002205.[7]Cao S L,Yeung K L,Yue P L.Applied Catalysis B:Environm ental,2007,76(1/2):64272.[8]L iu M X,Gan L H,Pang Y C,et al.Colloids and Surfaces A:Physicoche m.Eng.Aspects,2008,317(1/2/3):4962503.[9]Zhang H X,He X D,He F.Journal of A lloys and Co m pou nds,2009,472(1/2):1942197.[10]庞颖聪,甘礼华,郝志显,等.物理化学学报,2005,21(12):136321367.[11]Kumar S R,Suresh C,Vasudevan A 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