固相萃取小柱净化_气相色谱法测定土壤和沉积物中有机氯和拟除虫菊酯农药残留
固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留
固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留邱姚瑶，谷贵章，曹秋虹，王新财*，曾 坤（湖州市食品药品检验研究院，浙江湖州 313000）摘 要：目的：建立气相色谱-质谱同时测定饮用水中常见9种农药残留的测定方法。
方法：农药组分经Oasis HLB固相萃取柱富集，乙酸乙酯/正己烷（1∶1）混合溶剂洗脱，气相色谱-质谱检测，标准工作曲线外标法定量。
结果：9种农药残留在0～5.000 mg·L-1线性关系良好，相关系数（R2）大于0.998，加标回收率为75.7～103.0%，9种农药的定量限为0.003～0.075 µg·L-1，精密度为1.1%～7.4%（n=6）。
结论：该方法操作简便、重复性好、准确度高，适用于饮用水中9种常见农药残留的测定。
关键词：固相萃取；气相色谱-质谱法；农药残留；饮用水Determination of 9 Pesticide Residues of Drinking Waterby Solid Phase Extraction-Gas Chromatography MassSpectrometryQIU Yaoyao, GU Guizhang, CAO Qiuhong, WANG Xincai*, ZENG Kun(Huzhou Institute for Food and Drug Control, Huzhou 313000, China)Abstract: Objective: To establish a method of simultaneous determination of 9 pesticide residues of drinking water by gas chromatography-mass spectrometry. Method: Pesticide residues were extracted by Oasis HLB solid phase extraction column, eluted by mixed solvent ethyl acetate/n-hexane (1∶1), detected by gas chromatography- mass spectrometry, and quantified by external standard method based on standard working curve. Result: The linear relationships of 9 analytes were good in the range of 0～5.000 mg·L-1, and their correlation coefficients (R2) were higher than 0.998, their average recoveries of the method ranged among 75.7～103.0%, the limits of quantitation of 9 pesticides were 0.003～0.075 µg·L-1, and the relative standard deviation was among was 1.1%～7.4%（n=6）. Conclusion: This method is easy to operate, has good precision and accuracy, and is suitable for determination of 9 common pesticide residues of drinking water.Keywords: solid phase extraction; gas chromatography-mass spectrometry; pesticide residues; drinking water我国是生产和使用农药最多的国家。
固相萃取-气相色谱法测定三七中38种农药残留
CHINA PORT SCIENCE AND TECHNOLOGY固相萃取-气相色谱法测定三七中38种农药残留张飞*摘 要 三七中药材产品经乙睛提取，盐析，采用C18和硅胶固相萃取柱净化后，用气相色谱仪检测38种有机氯、 拟除虫菊酯农药残留含量「结果表明：C18和硅胶固相萃取柱净化能够有效除去三七药材中挥发油、有机酸、皂昔等大 部分共萃物和干扰组分，获得较好的净化效果；3个不同浓度水平添加回收率在78.6% ~ 120.3%之间，相对标准偏差为0.1% - 12.5%；校准曲线线性相关系数均大于0.999。
该方法操作简单、快速稳定、除杂效果明显，适用于三七中药材产品中多种农药残留的日常检测工作「关键词C1&硅胶；固相萃取；气相色谱；农药残留；三七；中药材Determi n ation of 38 Pesticide Residues in Panax Notoginseng with Solid Phase Extraction ColumnPurification and Gas ChromatographyZHANG Fei *1第一作者：张飞(1986—),男，汉族，助理工程师，从事食品及农产品检验工作，E-mail ： ****************1.天保海关云南文山6630991. TianBao Customs, Wenshan Yunnan 663099Abstract The Chinese herbal medicinal product of Wenshan panax notoginseng was extracted with acetonitrile, salted out,and purified with C18 and silica gel solid phase extraction column. The residual con t ent of 38 kinds of organochlorine and pyrethroidpesticides was detected by gas chromatography. Purification can effectively remove most co-extracted substances and interferingcomp o n e nts such as volatile oils, orga n ic acids, sap o n i ns, etc., and achieve a better purification effect ； the recovery rate of high and low concentration levels is 78.6%-120.3%, the relative standard deviation is 0.1%-12.5%； The linear correlation coefficients of thecalibration are all greater than 0.999. The method is simple to operate, fast and stable, and has obvious impurity removal effects. It is suitable for daily detection of multiple pesticide residues in Chinese medicinal products Wenshan panax notoginseng.Keywords C18； silica gel ； solid phase extraction ； gas chromatography ； pesticide residues ； panax notoginseng ； Chinese herbalmedicinal三七是我国三大名贵中药材之一，享有“北人参 南三七”的美誉，是血塞通、云南白药等多种药品的 重要原料来源。
多壁碳纳米管固相萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留
除色 素干 扰成 为许 多分 析工 作者研 究 的 目标 。多壁
碳纳 米 管 （ ｌ— ｌ ｄ ｃ ｒｏ ａ ｏｕ ｅ ，ＷＭＣ ｍｕｔ ｗａ ｅ ａｂ ｎ ｎ ｎ ｔｂ ｓ ｉ ｌ — Ｎ ｓ 是一种 具 有较强 表 面吸 附作 用 的纳米 材 料 ， Ｔ） 常
被作 为 固相 萃取 吸 附剂 用 于 水 样 品 中有 机磷 有机 氯
溶液 自然 挥发 至 近 干 ， 向烧 杯 中加 入 ３ｍＬ正 己烷 溶解 剩余 物 ， 上铝 箔待下 一 步处理 。 盖
１ ２ ２ ＭＷ Ｃ ． ． ＮＴｓＳ Ｅ 净 化 Ｐ
ＭＷＣ Ｔ Ｐ Ｎ ｓＳ Ｅ柱 的制 备 ： 取 ＭＷＣ Ｔ ． ５ 称 Ｎ ｓ０ ２
～
０５ ． ０ｇ装 于 ６ ｍＬ固相 萃 取 空 柱 管 中， ＭＷＣ Ｔ Ｎ ｓ・来自４ ４・ ４ 色
谱 标 准工作 溶液 。
第２ ９卷
有 机 氯和 拟除 虫菊酯 农药 残 留一般 采用 气相 色
谱一 电子 捕获 检 测法 （ Ｃ Ｅ Ｄ）Ｎ定 。Ｅ Ｄ 为 高 灵 Ｇ —Ｃ ０ ， ４ Ｃ 敏度 检测 器 ， 电负性物 质均 有 响应 ， 测 时易产 生 对 检
用 移 液管 移 取 ｌ ． ０ｍＬ 相 当 于 ５ ０ ００ （ ． ０ｇ蔬 菜 样 品） 乙腈 提取 液 于 １０ ｍＬ烧 杯 中 ， 于 ７ ０ 置 ０℃ 水 浴锅 上 ， 氮 气 吹 至 １ｍＬ以 下 。浓 缩 时 温 度 和气 用
流必 须 同时进行 控 制 ， 氮气 流 速 应 控制 适 当 。剩 余
、
将 蔬 菜 样 品 的 可 食 部 分 捣 碎 匀 浆 进 行 样 品 制 备 。准 确称 取蔬 菜样 品 ２ ． ０ｇ放 入匀 浆 机 的匀 浆 ５０
固相萃取结合气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留
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萃取仪（ 美 国，吉 尔 森 ） ； Organomation N-EVAP 氮 吹 仪（ 美 国 ） ； AS7240BDT 超 声 波 清 洗 器； 色 谱 柱 为 DB-5 石英毛细管柱（ 30. 0 m × 0. 32 mm × 0. 25 μm） 。
正己 烷、丙 酮、二 氯 甲 烷 均 为 分 析 纯，均 须 重 蒸； 无水硫酸钠（ 分 析 纯，使 用 前 650 ℃ 灼 烧 4 h 后 转到 130 ℃ 烘箱保持 3 h） ； 石墨碳黑 / 氨基（ Carbon / NH2 ） 固相萃取柱（ 6 ml，1 g） ，美国 Agilent 公司。 1. 2 标准品
关键词： 茶叶； 三氯杀螨醇； 拟除虫菊酯； 气相色谱法-电子捕获检测器； 农药残留 中图分类号： TS207. 5 文献标识码： A 文章编号： 1004-8456（ 2011） 04-0326-04
Determination of dicofol and pyrethroid pesticide residues in tea by GC-SPE Li Xiaojing，Yu Hong，He Xiaoping，Huang Cong，Gan Pingsheng
2 结果与分析 2. 1 提取溶剂的选择
分别采用 了 乙 腈-水 （ 80 ∶ 20，V / V ） 、丙 酮、乙 腈 和正己 烷 对 样 品 进 行 提 取，其 中 乙 腈-水 （ 80 ∶ 20， V / V） 提取出的水溶性杂质 较 多 很 难 净 化，其 余 3 种 溶剂中丙 酮 的 提 取 效 率 最 高，且 杂 质 少。 因 此，本 实验选用丙酮作提取剂。
目前，由于茶叶样品基质复杂，含有大量的色素和 油脂等，严重干扰提取液中农药残留的检测，因此前处 理技术对茶叶中农药残留提取和分离富集等检测开发 和研究具有非常重要的意义。茶叶中农药的前处理有
固相萃取气相色谱法测定饲料中多种有机磷农药残留
固相萃取气相色谱法测定饲料中多种有机磷农药残留廖家辉(常德市水生动物资源监测与病害防控中心，湖南常德415000)摘要：介绍了用气相色谱法检测饲料中有机磷农药残留的方法，选用Agilent7890N气相色谱仪，固相萃取法萃取，Hp-413毛细管柱分离，火焰光度监测器（FPD）检测有机磷，得到了良好的检测效果、较宽的线性范围和较高的灵敏度。
关键词：固相萃取；气相色谱法；饲料；有机磷0引言自从20世纪80年代停止使用六六六、DDT等有机氯农药后，有机磷农药作为一类新的高效、广谱杀虫剂和除草剂，在农业生产活动中被大量使用，成为防治病虫的主要农药之一，由此带来的对人类、动物和环境的危害也日益严重[1-2]。
饲料主要原料玉米、大豆等农作物为了减缓病虫害在生产中使用农药，因此饲料中农药残留是饲料和畜产品安全问题的一项重要指标，日益受到消费者、管理者和生产者重视。
很多文献报道了谷物、牧草以及其他饲料原料中的农药检出和超标情况[3-4]。
畜禽食用了含有农药残留的饲料后，大部分的农药会蓄积在畜禽体内[5]，并通过食物链最终进入人体。
有研究表明，通过环境进入人体的农药仅占10%，而通过食物链进入人体的农药高达90%[6]。
因此，建立饲料中多种有机磷农药残留的检测方法尤为重要。
在我国有机磷农药已被作为食品中残留检控的一个特定项目。
由于饲料中含有大量的蛋白质和脂肪，会给提取、净化和检测过程带来很大困难。
目前，我国对此类农药残留情况的研究报道多数是针对粮食、蔬菜、水果等植物性食品的药残检测，饲料中残留检测的研究报道相对较少。
今采用固相净化气相色谱法同时测定饲料中8种有机磷农药残留，获得了满意结果。
1实验部分检测器（FPD）和惠普Hp-413毛细管柱[30m×0.32mm（内径）×0.25μm（管壁厚）]；高速冷冻离心机(Z323K，德国Hemel公司)；微型漩涡混合仪(XW-80A，上海沪西分析仪器厂)；旋转蒸发器(RE-52AA型，上海亚荣化仪器厂)；电子天平(AB135-S，梅特勒-托利多称重设备系统有限公司)；氮吹仪(N-EVAP，天津奥特赛恩斯仪器有限公司)；固相萃取装置采用Supelco公司的12管SPE 装置；正己烷、丙酮、乙腈，所用试剂均为一级色谱纯；敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷标样(100μg/mL，国家标准物质中心)。
加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药
加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药张瑞娟;姚宇霞;党晋华;许涛;刘利军;向云;张丽【摘要】建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法.采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷:丙酮=1:1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7％～113.4％.以弗罗里硅土小柱为净化载体,选择不同的淋洗溶剂形成4种方案进行净化试验,结果表明:方案1采用丙酮:正己烷=1:1为淋洗溶剂时的净化效果最好,17种OCPs的回收率为71.0％～97.6％,方法的检出限为0.16～0.28 μg/kg.利用所建立的方法进行3个水平(0.01 mg/kg、0.02mg/kg、0.05 mg/kg)的加标回收试验,结果表明:除了添加水平为0.01 mg/kg时异狄氏剂和环氧七氯的回收率较差外,其余OCPs的回收率均达到72.3％～108.2％,相对标准偏差RSD小于15.6％,方法的回收率和相对标准偏差均满足土壤农药残留检测中准确度和精密度的要求.【期刊名称】《安全与环境工程》【年(卷),期】2017(024)004【总页数】5页(P74-78)【关键词】加速溶剂萃取(ASE);固相萃取(SPE)净化;气相色谱;土壤;有机氯农药(OCPs)【作者】张瑞娟;姚宇霞;党晋华;许涛;刘利军;向云;张丽【作者单位】山西省环境科学研究院,山西太原030027;山西省环境科学研究院,山西太原030027;山西省环境科学研究院,山西太原030027;山西省环境科学研究院,山西太原030027;山西省环境科学研究院,山西太原030027;山西省环境科学研究院,山西太原030027;山西省环境科学研究院,山西太原030027【正文语种】中文【中图分类】X830.2;X833有机氯农药(Organochlorine Pesticides,OCPs)杀虫效果好，曾被广泛应用，虽已禁用多年，但由于残留性强，其在土壤、水体、植物中仍能被检测到[1-4]。
固相萃取-气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类农药残留的方法探讨
生， 原 粮及 油料 的 安 全 问题 让 人 担 忧 。我 国是测 的对象 。
目前 ， 关 于植 物 食 品 中拟 除虫 菊 酯类 农 药 检 测 的相关 国家 标 准有两 个 ， Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． １ ４ ６ —２ ０ ０ ８ 《 植 物性食 品中有机 氯和 拟 除虫菊 酯类农 药 多种残 留量 的测 定 》 ［ ’ 和 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． １ １ ０ ～２ ０ ０ ３ 《 植 物性 食 品 中氯 氰 菊 酯 、 氰 戊 菊 酯 和 溴 氰 菊 酯 残 留 量 的 测 定》 ［ ２ ］ 。前者 适 用 范 围是 粮 食 、 蔬菜 、 水果 、 浓 缩 果 汁， 后者适 用范 围是 谷类 和蔬菜 ， 均 不包 括食用 植物
Ｖｏ １ ． ２ ０， ２ ０ １ ３， Ｎｏ ． ２
糟 食 与 食 品 工 业
Ｃｅ ｒ ｅ ａｌ ａｎ ｄ Ｆｏ ｏ ｄ Ｉ ｎ ｄｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
标 准 与 检 测
固相 萃 取 一气 相 色谱 法 测 定 植 物 油 中 多种拟除虫菊酯类农 药残 留的方法探讨
吴 丽 华
西 安 市粮 油质 量 检 验 中 心 （ 西安
７ １ ０ ０ ０ ３ ）
摘 要 ： 简要 分析 了弱极 性和 中等极 性 的 两种 色谱 柱对 菊酯 农 药的分 离效果 ， 通过 对 比 ３种 萃
取 方法对 农 药的提取 和脱 脂 效果 ， 验 证 了弗罗里硅 土 固相萃取 的 净化效 果 ， 建立 了植物 油脂 中多种 拟 除 虫菊 酯类农 药残 留检 测 的样 品前 处理及 检 测方 法。 关键 词 ： 植 物 油 ；拟 除 虫菊酯农 药 ；气相 色谱 ；固相 萃取 ；农 药残 留
中图分 类号 ： ￥ ３ ７ ９ ． ９ ， ＴＳ ２ ２ ２ ． １ 文 献标 识码 ： Ｂ 文 章编 号 ： １ ６ ７ ２ —５ ０ ２ ６ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２ —０ ０ ６ ２ —０ ６
高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态
表１ 小白菜和土壤中高效氯氟氰菊酯添加回收率
样品 添加质量分数／ （ｍｇ·ｋｇ－１） １
回收率／％ 平均 相对标准 ２ ３ ４ ５ 回收率／％ 偏差／％
小白菜 ０．０４ ９１．６４ １００．３９ ９６．３２ ９９．５８１０７．１４ ９９．０１±５．７０ ５．７５
第 ４８ 卷第 ４ 期 ２００９ 年 ４ 月
毒性与残留－
农 药 AGROCHEMICALS
Vol. 48, No. 4 Apl. 2009
高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态
马 婧 玮 ，张 军 锋 ，吴 绪 金 ，尹 海 燕
（河南省农科院 农业质量标准与检测技术研究中心， 郑州 ４５０００２）
目前，国内尚未制定小白菜中高效氯氟氰菊酯残留 检测方法标准，高效氯氟氰菊酯在蔬菜中的残留检测大 多采用农业部行业标准（ＮＹ／Ｔ ７６１－２００４）的方法，但在土 壤中的残留检测方法很少，已报道的土壤中部分拟除虫 菊酯类农药的残留检测方法传统而复杂［３－５］。 通过实验探 索，对ＮＹ／Ｔ ７６１－２００４中有关蔬菜水果中拟除虫菊酯类农 药的Ｇ Ｃ － Ｅ Ｃ Ｄ 测定方法进行改进，使其简单、快速，并 能应用于土壤中高效氯氟氰菊酯的残留测定。 本文结合 在河南和浙江两地进行的田间残留实验，利用气相色谱 法研究了高效氯氟氰菊酯在小白菜中的残留及消解动 态，为更加安全合理地使用该药、保护环境和人类的健 康提供科学依据。
Abstract: Field trail for lambda-cyhalothrin residue in pakchoi and soil were conducted in suburbs of Zhengzhou and Hangzhou city. Appraise residue dynamics and environmental safe on lambda-cyhalothrin applying on pakchoi. The lambda-cyhalothrin in samples was extracted by acetonitrile, cleaned up by SPE (solid phase extraction) column, and determined by GC with ECD (electronic capture detector). Two-year field trial results showed that the half-lives of lambdacyhalothrin in pakchoi and soil was 1.6-5.0 days and 8.3-13.4 days, respectively. The results suggested that lambdacyhalothrin 5% ME can be used in pakchoi field at most three times and the pre-harvest interval should be 7 days. Key words: lambda-cyhalothrin; pakchoi; soil; residue dynamics
多壁碳纳米管固相萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留
用移液管移取 10. 00 m L（ 相当于 5. 00 g 蔬菜 样品） 乙腈提取液于 100 m L 烧杯中，置于 70 ℃ 水 浴锅上，用氮气吹至 1 m L 以下。浓缩时温度和气 流必须同时进行控制，氮气流速应控制适当。剩余 溶液自然挥发至近干，向烧杯中加入 3 m L 正己烷 溶解剩余物，盖上铝箔待下一步处理。 1． 2． 2 MWCNTs SPE 净化
蔬菜样品净化： 填装好的 MWCNTs SPE 柱使 用前用 5 m L 丙酮-正己烷（ 7∶ 3，v / v） 、5 m L 正己烷 依次淋洗，将 1． 2． 1 节制备的提取液通过 MWCNTs SPE 柱，控制流速为 0. 5 m L / m in，流出液接收于 15 m L 离心管中； 用 10 m L 丙酮-正己烷（ 7∶ 3，v / v ） 少 量多次反 复 洗 涤 烧 杯，并 将 洗 涤 液 通 过 MWCNTs SPE 柱，收集全部淋洗液，并用氮气吹干，加入正己 烷定容至 1 m L，涡动溶解后转移至 2 个气相色谱样 品瓶中，同时进样进行双柱 GC-ECD 分析。 1． 2． 3 FL SPE 柱净化
赵海香1，3 ， 贾艳霞1 ， 丁明玉2* ， 孙大江3 ， 赵孟彬3
（ 1． 河北北方学院理学院化学系，河北 张家口 075000； 2． 清华大学化学系，生命有机磷和 化学生物教育部重点实验室，北京 100084； 3． 北京锦绣大地技术检测分析中心，北京 100049）
固相萃取——气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留
固相萃取——气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留作者：吕建霞余翀天来源：《食品安全导刊》2014年第07期有机氯农药曾经被广泛使用，其化学性质稳定，在环境中难以进行化学和生物降解，残留期长，有生物蓄积作用，在我国从1980年开始禁用，但其至今仍存在于自然界中，并可通过食物途径对人类造成危害。
作为有机氯农药的替代品之一，拟除虫菊酯类农药在农业生产中得到了广泛应用，这类农药施用量较小、易生物降解、残留期较短，但由于其对病菌、害虫、杂草等具有更强的杀伤作用，因此对哺乳动物的伤害不容忽视。
目前世界许多国家都对有机氯及拟除虫菊酯农药的最高残留限量作了严格的规定，其中最严苛的应该是日本的肯定列表制度，设定了进口食品、农产品中可能出现的734种农药、兽药和饲料添加剂的近5万个暂定标准，对没有涉及到的产品，设定了统一标准0.01mg/kg。
因此有必要建立一个前处理过程简单、检测灵敏度高的方法来测定果蔬中的有机氯农药和拟除虫菊酯类农药。
仪器Trace1310气相色谱仪，配ECD检测器（Thermo Scientific）；AS1310自动进样器（Thermo Scientific）；高速均质仪；离心机；天平；旋转蒸发仪；耗材色谱柱：T G - 5 M S（30mx0.25mmx0.25μm）。
试剂与标准品标准品（α- 六六六，β- 六六六，γ- 六六六，δ-六六六，六氯苯，氯硝胺，西玛津，莠去津，五氯硝基苯，百菌清，敌稗，乙烯菌核利，七氯，艾氏剂，腐霉利，o，p’-DDD，o，p’-DDT，p，p’-DDE，p，p’-DDD，p，p’-DDT，硫丹，丁草胺，狄氏剂，乙酯杀螨醇，异狄氏剂，三氯杀螨醇，异菌脲，胺菊酯，联苯菊酯，甲氰菊酯，高效氯氟氰菊酯，氯菊酯，氟氯氰菊酯，氯氰菊酯，氟氰戊菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯，氟胺氰菊酯）由百灵威公司提供，乙腈、甲苯等有机试剂为Fisher公司提供。
其他未注明试剂均为分析纯，由国药集团试剂有限公司提供。
固相萃取小柱净化-气相色谱法测定蛴螬的有机氯农药残留
固相萃取小柱净化-气相色谱法测定蛴螬的有机氯农药残留裴克;曹蔚;王发;杨倩;赵海峰;王四旺【摘要】目的建立测定蛴螬中9种有机氯类农药残留量的方法.方法采用超声提取,固相萃取小柱净化,气相色谱法进行测定.结果所测定农药的回收率为84.0%～107.4%,样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体和五氯硝基苯的含量均符合国家的相关规定.结论该方法操作简便,灵敏,适用于蛴螬有机氯类农药的检测.%Objective To establish a method for the determination of the nine kinds of organochlorinc pesticides in Hololrichia diomphalia. Methods The samples were extracted by ultrasonic wave,purified with solid-phase extraction column and determined by GC-ECD. Results For all of the analyzed pesticides,the recovery rates were in the range of 84. 0%-107. 4% ,and the content of four isomcrs of BHC,four isomcrs of DDT and quintozene did not exceed the related national standards. Conclusion This method is simple,sensitive and can be applied to the detection of orthoptcra organochlorinc pesticides in Hololrichia diomphalia Bates.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2012(027)001【总页数】4页(P23-26)【关键词】蛴螬;有机氯农药;气相色谱法;固相萃取【作者】裴克;曹蔚;王发;杨倩;赵海峰;王四旺【作者单位】陕西中医学院药学院,咸阳,712046;第四军医大学药学系天然药物学教研室,西安 710032;陕西省食品药品检验所,西安 710061;第四军医大学药学系天然药物学教研室,西安 710032;陕西中医学院药学院,咸阳 712046;第四军医大学药学系天然药物学教研室,西安 710032【正文语种】中文【中图分类】R927蛴螬为金龟子科昆虫朝鲜黑金龟子Holotrichia diomphalia Bates及同属近缘昆虫的干燥幼虫，又名土蚕、老母虫等［1］；具有破血、行瘀、散结、通乳等功效，是一种药食兼用的动物药［2－3］。
用固相萃取-毛细管气相色谱法测定烟草中氨基甲酸酯农药残留量
第6卷第1期分析测试技术与仪器Volume6Number1 2000年3月ANAL YSIS AND TESTIN G TECHNOLO GY AND INSTRUMEN TS Mar.2000分析测试新方法(49～51)用固相萃取2毛细管气相色谱法测定烟草中氨基甲酸酯农药残留量时 亮3 王 丽(中国科学技术大学 合肥 230026)摘 要:用Florisil小柱固相萃取分离纯化、气相色谱定性定量同时测定烟草中五种氨基甲酸酯类农药(西维因、叶蝉散、速灭威、呋喃丹、灭多威)。
用OV2101毛细管色谱柱为分离柱,火焰离子检测器(FID)检测。
五种农药在12 min内得到很好分离。
线性范围1～25g/mL,最低检测限11～16ng。
回收率范围为85.0%～103.2%。
关键词:氨基甲酸酯类农药;毛细管气相色谱法;固相萃取;烟草中图分类号:O657.33 文献标识码:B 文章编号:100623757(2000)0120049203 烟草作为一种农作物,在生长和储存过程中必然会受到很多害虫或真菌的侵蚀。
氨基甲酸酯类农药是继有机磷农药之后在烟草种植过程中应用较为广泛的一种新型杀虫剂和除草剂。
常用品种有西维因、叶蝉散、速灭威、呋喃丹、灭多威等。
农药在保护烟草产品质量的同时,其在烟草中的残留也会对人体造成不同程度的伤害,氨基甲酸酯类农药残留的分析方法文献报道有HPLC[1～2],GC[3～4]。
以上工作在进行植物样品前处理时,都采用传统的层析方法净化。
本文首次采用固相萃取技术净化烟草样品,结合毛细管气相色谱分析烟草中氨基甲酸酯类农药残留量,测定结果令人满意。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Autosystem2GC气相色谱仪:美国Perkin2Elmer 公司生产,带氢焰离子化检测器(FID)。
10222PC色谱数据处理机。
天津腾达过滤厂生产的TD21型固相萃取器及固相萃取小柱(填有1g supelclean LC2 Florisil),超声波振荡器,真空旋转蒸发器,恒温水浴锅,布氏漏斗,各种农药标准样品均从农业部农药检定所构得,标准样品纯度:西维因97.0%、叶蝉散95.0%、速灭威97.0%、呋喃丹97.0%、灭多威95.0%。
_固相萃取-气相色谱-质谱联用测定土壤中4种拟除虫菊酯农药残留
第27卷第1期2015年3月塔里木大学学报Journal of Tarim UniversityVol．27No．1Mar．2015文章编号：1009－0568（2015）01－0135－06固相萃取－气相色谱－质谱联用测定土壤中4种拟除虫菊酯农药残留贾清华1杜涛2刘文杰2，3卢亚玲2，3*（1塔里木大学分析测试中心，新疆阿拉尔843300）（2塔里木大学生命科学学院，新疆阿拉尔843300）（3塔里木盆地生物资源保护利用兵团重点实验室，新疆阿拉尔843300）摘要建立了固相萃取－气相色谱－质谱联用快速测定土壤中4种菊酯残留的方法。
土壤试样经超声提取、弗洛里硅土柱净化，进气相色谱－质谱联用（GC－MS）检测。
实验优化了超声时间、提取溶剂和超声功率对提取率的影响，当超声时间20 min，提取溶剂石油醚：丙酮（1：2），超声功率因数为90%时，菊酯的提取率最好。
经过色谱条件优化，4种菊酯得到分离，在0．5 5mg/L范围内呈现良好的线性，检出限低于3μg/L，回收率介于76．2 96．8%之间。
建立的方法准确度好，灵敏度高，可用于土壤中菊酯残留的测定。
关键词固相萃取－气相色谱－质谱联用；菊酯中图分类号：O657．7文献标识码：A DOI：10．3969/j．issn．1009－0568．2015．01．024Determination four Kinds of Pyrethroid PesticidesＲesidues in Soil with the Combined Use of Solid Phase Extraction－Gas Chromatography－mass SpectrometryJia Qinghua1Du Tao2Liu Wenjie2，3Lu Yaling2，3*（1Analysis and Testing Center，Tarim University，Alar，Xinjiang843300）（2College of Life Science，Tarim University，Alar，Xinjiang843300）（3Key Laboratory of BiologicalＲesource Protection and Utilization of Tarim Basin，XinjiangProduction＆Construction，Alar，Xinjiang843300）Abstract Asolid phase extraction－gas chromatography－mass spectrometry（SPE－GC－MS）－method was established for the determination four kinds of pyrethroid pesticides residues in soil．The samples were extracted by ultrasonic assisted extraction and puri-fied by Florisil silica column，and were detected with gas chromatography－mass spectrometry（GC－MS）．Ultrasonic time，extrac-tion solvent rate and ultrasonic power were optimized on the extraction rate．When the ultrasonic time was20min，extraction solvent petroleum ether：acetone was（1：2），ultrasonic power was90%，the extraction rate of pyrethroid was the best．The results showed that the method had good linearity in the range of0．5 5mg/l，the detetion limits could reach less than3μg/l，and the recovery rate was between76．2 89．8%．The established method was of good accuracy，high sensitivity，and could be used for the determination of pyrethroid residue in soil．Key words SPE－GC－MS；Pyrethroid收稿日期：2014－05－26基金项目：塔里木大学校长基金项目（TDZKSS201312）作者简介：贾清华（1988－），女，助理实验师，本科，研究方向为色谱分析与食品安全。
固相萃取-气相色谱法测定坚果中3种拟除虫菊酯残留量
固相萃取-气相色谱法测定坚果中3种拟除虫菊酯残留量赵娅鸿【摘要】采用固相萃取-气相色谱法测定坚果中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量等3种拟除虫菊酯.坚果样品采用石油醚提取,固相萃取小柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,用Agilent DB-17色谱柱分离,电子捕获检测器检测.试验结果表明,3种拟除虫菊酯农药的色谱图分离效果良好,在0.05μg/mL～0.8μg/mL范围内,检出限为0.001 5 mg/kg～0.002 4 mg/kg,回收率在94.2％～107.0％之间,相对标准偏差(n=6)为0.93％～3.88％.【期刊名称】《食品工程》【年(卷),期】2019(000)002【总页数】4页(P52-55)【关键词】气相色谱;固相萃取;坚果;拟除虫菊酯【作者】赵娅鸿【作者单位】山西省食品质量安全监督检验研究院,山西太原030012【正文语种】中文【中图分类】TS255.7拟除虫菊酯类农药是一类人工合成的新型仿生杀虫剂，以其高效、广谱、低毒、低残留、环境相容性好等优点，逐步取代传统的有机磷、有机氯等高毒农药，在农业害虫防治和粮食储藏中被广泛使用。
然而，有研究表明，拟除虫菊酯类农药在蔬菜水果、粮食作物上残留，通过食物链进入人体富集，会导致人体内分泌紊乱，甚至有致癌、致畸等风险，因此，提升拟除虫菊酯类农残检测的技术和效率十分必要。
目前，植物性食品中拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法主要有GB/T5009.110—2003和GB/T 5009.146—2008。
但适用范围中缺少坚果类别与GB 2763—2016不匹配，并且在实际应用中由于需要人工装填玻璃层吸柱，重复性差，回收率低；分析仍采用填充柱，柱效低、灵敏度低，重现性差；显然已不适应当前农残检测快速准确的要求。
为此，本文拟在GB/T 5009.110—2003的基础上，采用商品化固相萃取柱，并对前处理过程和色谱条件进行改进，进一步提高检验检测水平。
固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定葱姜蒜中12种农药残留量
固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定葱姜蒜中12种农药残留量梅文泉;陈兴连;汪禄祥;邵金良;耿慧春;王丽【摘要】建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定葱姜蒜中12种农药残留量的方法.试样经乙腈提取后,采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,然后用气相色谱-质谱联用法对12种农药进行定量分析.结果表明,采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,能有效去除葱姜蒜样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明.12种农药在0.005 ～0.22 mg/kg添加水平下的回收率为81.0％～120％,相对标准偏差为2.33％～16.2％,12种农药检出限为0.003 ～0.05 mg/kg.【期刊名称】《西南农业学报》【年(卷),期】2016(029)009【总页数】6页(P2138-2143)【关键词】葱;姜;蒜;农药;残留;测定【作者】梅文泉;陈兴连;汪禄祥;邵金良;耿慧春;王丽【作者单位】云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量监督检验测试中心,云南昆明650223;云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量监督检验测试中心,云南昆明650223;云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量监督检验测试中心,云南昆明650223;云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量监督检验测试中心,云南昆明650223;云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量监督检验测试中心,云南昆明650223;云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量监督检验测试中心,云南昆明650223【正文语种】中文【中图分类】O657.63测定蔬菜中的有机氯和拟除虫菊酯类农药残留常用的方法有GB/T 5009.19-2008[1]、NY/T 761-2008[2] 和GB/T 5009.110-2003[3]等，以上方法均为气相色谱-电子捕获检测器测定法。
微波萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药
微波萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药李敬玖;谢洪勇;王婕;孙志国;陈卫东;李强【摘要】Twenty one organochlorine pesticides (OCPs) presented in soil as pollutants, were determined by gas chromatographic with microwave extraction and solid phase extraction (SPE). Acetone and n-hexane (ratio in volume was 1:1) was used as extraction solvent and the extract was concentrated to 1 mL, which was then purified on the solid phase extraction column and eluted from the column with mixed solvent of acetone and n-hexane (ratio in volume was 1:4). The eluate was concentrated to 1 mL and used for gas chromatography determination. Recovery was tested by addition of OCPs standards and the recovery rate ranged from 72%to 109%. Values of RSD’s (n=6) for all the 21 OCPs were less than 5%. Detection limit s ranged from 0.05 to 0.5 µg/kg. The determination results of the soil samples showed thatα-hexachlorocyclohexane,β-hexachlorocyclohexane,β-endosulfan and endrin were detected little with the content of 0.15∼0.16 µg/kg, 0.32∼1.07 µg/kg, 0.20∼0.23 µg/kg and0.65 µg/kg respectively.%采用微波萃取-固相萃取(SPE)净化-气相色谱法测定土壤中21种痕量半挥发性有机氯农药(OCPs)。
固相萃取-气相色谱法检测血清中有机氯农药残留的研究
固相萃取-气相色谱法检测血清中有机氯农药残留的研究段丽村;周建于;李佳欣;李鹏飞;徐芳;王琦【摘要】建立了血清中DDTs和BHCs共8种有机氯农药残留的固相萃取-气相色谱检测方法.样品经超声酸化沉淀蛋白后,采用正己烷-丙酮(9∶1)经Cleanert ODS C18N固相萃取小柱提取,Florisil固相萃取小柱净化,氮气吹干,以500 μL正己烷定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行定量分析.结果表明,方法的线性范围2 ～ 200 ng/mL,相关系数(r)为0.996 4～0.999 0,检出限(LOD)为0.1～0.9ng/mL,定量下限(LOQ)为0.4～3.0 ng/mL.8种农药的回收率为80.5％～112.7％,相对标准偏差(RSD)为2.1％～7.9％.该方法具有较高的准确度和精密度,适用于血清样品中痕量有机氯农药的检测.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2016(035)012【总页数】5页(P1606-1610)【关键词】血清;DDTs;BHCs;有机氯农药;固相萃取;气相色谱【作者】段丽村;周建于;李佳欣;李鹏飞;徐芳;王琦【作者单位】昆明医科大学公共卫生学院,云南昆明650500;昆明医科大学公共卫生学院,云南昆明650500;昆明医科大学公共卫生学院,云南昆明650500;昆明医科大学公共卫生学院,云南昆明650500;昆明医科大学公共卫生学院,云南昆明650500;昆明医科大学公共卫生学院,云南昆明650500【正文语种】中文【中图分类】O657.71;F767.2有机氯农药(OCPs) 具有高效、低成本、广谱杀虫等特点，在我国20世纪50年代之后大量使用。
因其污染严重，在环境中的长期残留性、生物蓄积性和高毒性等特征[1]，我国于1983年停产使用六六六、滴滴涕，但在很多曾施用有机氯农药的地方仍有大量残留[2]。
已有研究表明，DDT已进入全球性的生物地球化学循环，成为世界各国关注的环境和健康问题[3]。
GC-MS法测定罗汉果中拟除虫菊酯农药残留量
GC-MS法测定罗汉果中拟除虫菊酯农药残留量周先丽;王鹏程;李远远;程柳;罗琴;梁成钦;付明磊【摘要】建立气质联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药的残留量方法.样品用石油醚-丙酮混合溶剂超声提后过固相萃取小柱净化,经HP-5MS色谱柱分离,以气相色谱质谱法进行检测,用外标法计算含量.结果表明:6种拟除虫菊酯类农药在0.1μg/mL~1.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9991~0.9999,检出限为0.139μg/kg~5.262μg/kg.样品中3个加标水平的回收率为83.5%~106.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~6.5%.本试验所建立的方法操作简便,具有良好的回收率,精密度和灵敏度,符合检测要求,可用于罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药残留的测定.%The method for determination of six pyrethroid pesticides in Siraitia Grosvenorii by gas chromatogra-phy-mass spectrometry was established. The samples were extracted with organic solvent by ultrasound, and pyrethroid pesticides were cleaned-up by solid-phase extraction column, determined by GC-MS with HP-5MS chromatographic column. The contents were calculated by the external standard method. The results showed that the linear range was from 0.1μg/mL to 1.0μg/mL with correlation coefficients(r=0.9991-0.9999). The limits of detection were0.139μg/kg-5.262μg/kg, and the average recoveries ranged from 83.5%to 106.1%, with the relative standard deviations from 0.9%to 6.5%. The proposed method is effective, quick, sensitive and re-producible, and can be applied to determine pyrethroid pesticide residues in Siraitia Grosvenorii.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)023【总页数】4页(P151-154)【关键词】罗汉果;拟除虫菊酯;气相色谱-质谱法(GC-MS)【作者】周先丽;王鹏程;李远远;程柳;罗琴;梁成钦;付明磊【作者单位】桂林医学院广西高校生药学重点实验室,广西桂林541004;桂林医学院广西高校生药学重点实验室,广西桂林541004;桂林医学院广西高校生药学重点实验室,广西桂林541004;中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林541004;桂林医学院广西高校生药学重点实验室,广西桂林541004;桂林医学院广西高校生药学重点实验室,广西桂林541004;桂林医学院广西高校生药学重点实验室,广西桂林541004【正文语种】中文罗汉果[Siraitia Grosvenorii（Swing le）C.Jeffrey]属葫芦科罗汉果属的植物，具有清肺止咳，抗菌消炎等功效，是广西桂北地区特色药材[1]。
固相萃取-气相色谱-质谱联用测定土壤中4种拟除虫菊酯农药残留
固相萃取-气相色谱-质谱联用测定土壤中4种拟除虫菊酯农药残留贾清华;杜涛;刘文杰;卢亚玲【期刊名称】《塔里木大学学报》【年(卷),期】2015(27)1【摘要】建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用快速测定土壤中4种菊酯残留的方法.土壤试样经超声提取、弗洛里硅土柱净化,进气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测.实验优化了超声时间、提取溶剂和超声功率对提取率的影响,当超声时间20min,提取溶剂石油醚:丙酮(1∶2),超声功率因数为90％时,菊酯的提取率最好.经过色谱条件优化,4种菊酯得到分离,在0.5 ～5 mg/L范围内呈现良好的线性,检出限低于3μg/L,回收率介于76.2～96.8％之间.建立的方法准确度好,灵敏度高,可用于土壤中菊酯残留的测定.【总页数】6页(P135-140)【作者】贾清华;杜涛;刘文杰;卢亚玲【作者单位】塔里木大学分析测试中心,新疆阿拉尔843300;塔里木大学生命科学学院,新疆阿拉尔843300;塔里木大学生命科学学院,新疆阿拉尔843300;塔里木盆地生物资源保护利用兵团重点实验室,新疆阿拉尔843300;塔里木大学生命科学学院,新疆阿拉尔843300;塔里木盆地生物资源保护利用兵团重点实验室,新疆阿拉尔843300【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.固相萃取-气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 [J], 王贵双;高丽华;赵俊平;鲁绯2.固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定毒鱼事件中10种拟除虫菊酯类农药残留 [J], 王震;李俊;庞宏宇;郁艳;郭晓关;杜楠;黄元金3.气相色谱-质谱联用法测定豆角中3种拟除虫菊酯类农药残留的不确定度评定[J], 孙小龙; 加力; 毛敏; 磨家佳; 赵慧明4.固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用测定蔬菜干制品中的18种有机磷和拟除虫菊酯残留 [J], 薛丽;钟艳梅5.固相萃取-气相色谱-质谱联用测定水体中拟除虫菊酯残留 [J], 陈剑刚;朱克先;张亦庸;范晓军;谭爱军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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环 境 化 学 ENV IRONM ENTAL CHEM ISTRY
Vol. 25, No. 3 M ay 2006
固相萃取小柱净化 2气相色谱法测定土壤和沉积物中 有机氯和拟除虫菊酯农药残留
谢湘云 1, 2 沈爱斯 2 叶江雷 2 弓振斌 1, 23
Y = 3 ×106 X + 355014
p, p’2DDT 联苯菊酯
010, 01002, 01005, 0101, 0102 010, 0102, 0105, 011, 012
Y = 3 ×107 X - 42050 Y = 3 ×106 X + 103955
甲氰菊酯 氟氯氰菊酯
010, 0102, 0105, 011, 012 010, 0102, 0105, 011, 012
5 实际样品测定 实际样品的测定结果如表 4所示. 结果表明 α2六六六 , β2六六六 , γ2六六六 , δ2六六六 , 硫丹和 溴氰菊酯在样品中均被检出 ; 部分样品中 p, p’2DDE,三氯杀螨醇 , p, p’2DDD 被检出 ; o, p’2DDT以及其它 菊酯类农药在样品中未检出.
组份 α2六六六 β2六六六 γ2六六六 δ2六六六 三氯杀螨醇
硫丹
p, p’2DDE o, p’2DDT
表 1 方法的精密度 ( n = 6) Table 1 M easurement p recisions for developed method ( n = 6 )
标准加入量 / ng 相对标准偏差 / %
农药组分 α2六六六 β2六六六 γ2六六六 δ2六六六 三氯杀螨醇
硫丹 p, p’2DDE o, p’2DDT p, p’2DDD p, p’2DDT 联苯菊酯 甲氰菊酯 氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 氰戊菊酯 溴氰菊酯
3 ND : 未检出
表 4 典型土壤 、沉积物样品中农药残留分析结果 (μg·kg- 1 , 干重 ) Table 4 Analytical result for typ ical samp les (μg·kg- 1 , dry matter)
线性回归方程 3 Y = 7 ×107 X - 184894 Y = 8 ×107 X - 231982 Y = 2 ×107 X + 25818 Y = 2 ×107 X - 29722 Y = 4 ×106 X + 292417
硫丹
010, 01002, 01005, 0101, 0102
Y = 5 ×107 X - 42183
表 2列出了样品中标准加入量的范围和标准加入量与回收量之间的线性回归参数. 实验结果表 明 , 在添加标准浓度的范围内 , 加入的标准呈线性回收 , 说明当标准加入量在一定浓度范围变化时 , 待测组分能以稳定的回收率回收. 表中同时还列出了样品中添加标准的回收率.
4 方法检出下限 方法检出下限定义为空白样品 (或待测目标物含量较低的样品 ) 多次平行测定 ( n ≥5) 标准偏 差 3倍所对应的浓度. 表 3列出本次实验建立的方法对各农药残留组分的检出下限.
回收率 / % 9211 9114 9717 8817 8112 9616 9515 9713 8919 11119 8718 10415 9318 9718 10119 9310
表 3 方法的检出限 (μg·kg- 1 , n = 5, 干重 ) Table 3 L im its of detection for developed method (μg·kg- 1 , n = 5, dry matter)
三氯 农药 α2六六六 β2六六六 γ2六六六 δ2六六六 杀螨醇
硫丹
联苯 甲氰 氟氯 氯氰 氰戊 溴氰 p, p’2DD E p, p’2DD T p, p’2DDD o, p’2DD T
菊酯 菊酯 氰菊酯 菊酯 菊酯 菊酯
检出限 0112
0116
0108
0108
0144
0120
0116
0132
0136 0120 0116 0128 0116 0116 0112 0136
添加标准 /μg·m l - 1 010, 01002, 01005, 0101, 0102 010, 01002, 01005, 0101, 0102 010, 01002, 01005, 0101, 0102 010, 01002, 01005, 0101, 0102标准加入量 / ng
2
714
p, p’2DDD
2
2
710
p, p’2DDT
2
2
617
联苯菊酯
40
2
1114
甲氰菊酯
40
40
1416
氟氯氰菊酯
40
2
810
氯氰菊酯
40
2
611
氰戊菊酯
40
2
1419
溴氰菊酯
250
相对标准偏差 / % 1012 813 1017 1410 1214 811 1012 219
2 方法精密度 准确称取 6份沉积物样品置于 50m l具塞锥形瓶中 , 分别加入一定量的待测农药混合标准溶液 : α2六 六六 , β2六六六 , γ2六六六 , δ2六六六 , 硫丹 , p, p’2DDE, p, p’2DDD, o, p’2DDT和 p, p’2DDT各 210ng, 三 氯杀螨醇、甲氰菊酯 、氯氰菊酯、联苯菊酯 、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯各 4010ng, 溴氰菊酯 250ng, 按操作步骤进行目标物的提取 、净化和色谱分析 , 结果列入表 1中. 实验结果表明 , 甲氰菊酯 、三氯杀螨醇 、 o, p’2DDT的相对标准偏差在 1410% —1419%之间 , 其 余农药组分的相对标准偏差在 219% —1214%之间 , 可以满足痕量组分测定的要求.
环境样品中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留量 , 在一定程度上直接或间接反映了土壤 、水 体 、植物的农药污染水平 [ 1—10 ] . 本工作的目的是建立土壤 、沉积物基质中多种有机氯 、拟除虫菊酯 农药残留的同时测定方法.
1 样品的采集与分析 用金属器具或玻璃器皿采集 、保存土壤和沉积物样品. 将土壤或沉积物样品置于干净的瓶子中 , 在 220℃下冷冻 24h后 , 再冷冻干燥 96h. 取出样品 , 用研钵磨细 , 过 80目筛 , 保存于干净的广口瓶 中 , 并保持干燥. 称取 215g土壤或沉积物样品和 115g处理过的铜粉置于 50m l锥形瓶中 , 加入 10m l乙酸乙酯 2正己 烷 (1∶1, V ∶V ) 混合提取液 , 于 42℃的摇床中振荡提取 60m in, 用固相萃取小柱 ( 70mm ×5mm ) 净 化 , 使用前用 310m l正己烷 2乙酸乙酯 ( 3 ∶1, V ∶V ) 预淋洗萃取柱. 取 1m l提取液注入萃取柱 , 用 5m l乙酸乙酯淋洗 , 最后用正己烷定容至 110m l后进行 GC2ECD 测定. Agilent 6890气相色谱仪 , 配电子捕获检测器 ( ECD ) ; HP235 石英毛细管柱 ( 30m ×0132mm × 0125μm ) ; 载气为高纯氮气 ; 载气流速 116m l·m in- 1 ; 进样口温度 265℃, 检测器温度 300℃. 柱升 温程序 : 起始温度 80℃, 保持 015m in, 以 25℃·m in- 1的速度升温至 200℃, 保持 015m in, 再以 7 ℃·m in- 1的速度升温至 250℃, 最后以 15℃·m in- 1升温至 280℃, 恒温 10m in, 直至待测样品组分全 部流出. 采用无分流进样方式 , 进样量为 110μl. 在优化实验条件下 , 待测组分混合标准色谱图 、沉积物样品以及沉积物样品中添加混合标准色谱 图如图 1所示.
3 标准加入回收实验 准确称取 5份沉积物样品置于 50m l具塞锥形瓶中 , 分别加入 16种农药的混合标准溶液 , 使 α2六
3 联系人.
348
环 境 化 学
25卷
六六 , β2六六六 , γ2六六六 , δ2六六六 , 硫丹 、 p, p’2DDE, p, p’2DDD , o, p’2DDT和 p, p’2DDT的浓度依 次为 010, 01002, 01005, 0101和 0102μg·m l- 1 , 三氯杀螨醇 、甲氰菊酯 、氯氰菊酯 、联苯菊酯 、氟 氯氰菊酯和氰戊菊酯为 010, 0102, 0105, 011和 012μg·m l- 1 , 溴氰菊酯为 010, 0105, 01125, 0125 和 015μg·m l- 1 , 然后进行提取 、净化及气相色谱测定 , 并计算出样品中标准加入回收情况.
p, p’2DDE
010, 01002, 01005, 0101, 0102
Y = 7 ×106 X - 128166
o, p’2DDT
010, 01002, 01005, 0101, 0102
Y = 3 ×106 X + 15232
p, p’2DDD
010, 01002, 01005, 0101, 0102
图 1 混合标准 ( a) 、沉积物 ( b)以及添加混合标准的沉积物 ( c)的色谱图 α2六六六 , 2. β2六六六 , 3. γ2六六六 , 4. δ2六六六 , 5. 三氯杀螨醇 , 6. 硫丹 I, 7. p, p’2DDE,
8. o, p’2DDT, 9. p, p’2DDD , 10. 硫丹 Ⅱ, 11. p, p’2DDT, 12. 联苯菊酯 , 13. 甲氰菊酯 , 14. 氟氯氰菊酯 , 15. 氯氰菊酯 , 16. 氰戊菊酯 Ⅰ, 17. 氰戊菊酯 Ⅱ, 181溴氰菊酯 F ig11 Chromatogram for pesticides standard ( a) , sediment( b) , and pesticides standard sp iked sediment( c)