CO_2超临界萃取法提取南方红豆杉中紫杉醇的工艺研究
南方红豆杉各部位中紫杉醇、10DABⅢ、7-木糖紫杉醇的含量分析
由于南方 红豆杉和其他 品种红 豆杉对比，各种紫杉烷类 化合物 的含量 都 比较低，在 加工过程 中提取 有效成 分有一定 的难度 ，分离 出的有效 成分 含量都 比较低 ，因此 ，根据南方
种病 理性 增高。分 析原 因是妊娠 晚期发生妊娠性 肝内胆汁淤 积 ，使毛细胆管 内压升高及肝细胞膜 通透性 增高 ，导致主要
分布在肝细胞血窦侧和毛细血管侧的 Ａ Ｐ漏入血液或阻碍胆 Ｌ
碱性磷酸酶 ｆＬ ）是 一种膜结合酶 ，在碱性环境 中可水 ＡＰ
解各 种磷 酸单酯 化合 物底物 ，广泛存 在于身体 各种 组织 中， 但 主要存 在于肝脏和骨骼 肌中，常作为肝脏疾 病 的诊 断，也
学与Ｉ 床杂志，２ １ ，７１） ３ ９ Ｊ 缶 ００ （ ： ５． ３１ ［】 ３ 周新，涂 植光 ． 临床生 物化学和生物 化学检验 ［ ． Ｍ】北京 ： 人民卫
生 出 版社 ，２ ０ ． ０ ０ ３１ ． ７
ｆ］ ４ 杨友新，唐照明，谭少 明 ． 妊娠 肝内胆汁瘀 积 ６ ６例肝功能四项指 标变化的探讨 ［１内科杂志 ，２ １，６２：２． Ｊ． ０１ （ １７ ）
重 叠相关 ，胎 盘组织 分泌 Ａ Ｐ 血后 致 血清 Ａ Ｐ升高 ，其 Ｌ人 Ｌ
特点是产后 ｌ～２个月血中 ＡＬ Ｐ浓度 自然 回落到正常水平 １ ］ １ 。
（）妊 娠 晚期，由于胎儿 发育耗用 大量 的钙导致孕妇 血钙降 ２ 低 ，为维 持血钙稳定 ，机 体动员骨 钙入 血引起骨代 谢变 化 ， 成骨 细胞 代偿 性增 生 ，使 Ａ Ｐ活性 增高 】 随着孕 周的 Ｌ ，且 增加 Ａ Ｐ值 不断 升高 ，到 晚期达 高峰 。因此 ，正常妊 娠 妇 Ｌ
超临界CO2流体萃取技术在天然物提取上的研究进展
萃取茉莉精油时， 添加甲醇和丙酮等夹带剂 ! 结果发现 茉莉香料的特征组分， 顺 + 茉莉酮 （ %&*+G:*C/9-） 的萃取
［4H］ E==! 徐海军 率提高了 $<< 等人对 012 过程中， 夹带剂的
作用及其机理和选择原则作了详细的评述 ! 但是， 夹带剂一般是液体， 它们会与被萃物相互 混溶， 因此萃取后， 必须设法除去精油中的夹带剂 ! !!%
［4D］ 酮等 ! F:/ 在 4$= >?:、 用超临界 "#$ 流体 6= @ 下，
系统 ! 其典型流程见图 4 ! 原料加入萃取器中形成固定 床， 超临界 "#$ 流体用泵连续的从萃取器的底部通入 萃取器， 萃取后含有精油的超临界 "#$ 流体从萃取器 的顶部引出， 进入分离器中， 减压， 分离出萃取物 !
［,］ ［-］ ［/%］ 展 和萧效良 等人对 ?@A 技术在香料工 ’ 葛发欢
出特定的成分的新型分离技术
［/］
， 而且
临界温度 （$/ ’ /B ） 和临界压力 （& ’ $*& CD8） 较低， 故操 作条件相对较温和 ’ 由于超临界 !"# 流体密度接近于 液体， 因而具有很大的溶解能力， 而粘度却接近于气 体， 其扩散能力又比液体大 /%% 倍以上 ’ 并且， 其溶解 能力和选择性很方便的通过改变压力和温度进行调 节， 萃取速率快， 操作时间短， 所以一直受到大家的重 视’ 医药、 香料和天然色素等领域的 ?@A 技术在食品、 天然物提取分离上的应用研究， 一直是 ?@A 技术研究 国外这方面 最活跃的领域 ’ 受历史和传统习惯的影响， 的研究主要集中在天然香味物、 调味品和天然色素的
［44］ ［46 A 4<］ 者 也使用同样的流程来除去超临界 "#$ 流体在 萃取精油时共萃的蜡质和其它大分子化合物杂质 ! 比
超临界CO2在萃取中的应用
超临界CO2在萃取中的应用06化本徐飞蕾指导教师：胡新根近年来,随着人类环保意识的增强，鉴于化工有机溶剂对环境造成的严重污染，人们正试图寻找一种新的无毒无污染的物质来代替有机溶剂。
超临界CO2作为超临界流体的一种，它在环境化学中能出色地代替许多有害、有毒、易挥发、易燃的有机溶剂；并且，CO2可看作是与水最相似的且比较便宜的溶剂。
它能从环境中得来，用于化学过程后可再回到环境，无任何副产物，完全具有绿色的特性；此外，CO2有较温和的临界条件。
这些优点决定了CO2能被广泛的应用，因此它正逐渐引起人们的研究兴趣。
一、超临界CO2的性质图1 二氧化碳的相图图1是超临界CO2的相图。
图中气液相平衡线的终点C所对应的温度和压力分别为临界温度T C和临界压力P C。
温度和压力高于T C和P C的状态(图阴影部分)为超临界状态。
，它同时兼有液态和气态的优点：既能象气体一样容易扩散，又能象液体一样有很强的溶解能力。
物质在超临界流体的溶解度，受压力和温度的影响很大，可以利用升温、降压手段将超临界流体中所溶解的物质分离出来，达到分离提纯的目的。
CO2的超临界温度比较低（364.2K），临界压力也不高（7.28Mpa），且无毒、无臭、无公害，所以在实际操作中常做萃取剂。
二、超临界萃取的特点1、超临界萃取可以在接近室温(35～40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。
因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来；2、使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100%的纯天然性；3、萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本；4、CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好；5、CO2气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本；6、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来；反之，将温度固定，通过降低压力使萃取物分离，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。
红豆杉组织培养生产紫杉醇的研究进展
红豆杉组织培养生产紫杉醇的研究进展李西齐哈尔滨工业大学（威海）山东威海生物工程系（07201）摘要：红豆杉是珍稀药用裸子植物,其内含物紫杉醇对癌症尤其是乳腺癌和卵巢癌有显著治疗效果,但其天然来源物种稀少,濒临灭绝。
实现工业化生产紫杉醇是解决紫杉醇药源需求的最佳途径。
利用红豆杉组织培养技术,在人工环境中对红豆杉组织细胞进行培养,筛选高产紫杉醇细胞系,可以实现大量、连续地生产目的产物紫杉醇。
红豆杉组织培养体系建立是组织培养技术生产紫杉醇中的关键,通过这个阶段对红豆杉组织器官培养,获得稳定生长、增殖的细胞,为筛选高产紫杉醇细胞系建立基础。
从上世纪七八十年代至今许多优秀的研究人员对这一课题进行了不断的探究和创新，在组织培养和提取方法上做了许多的优化。
本文综述了国内外红豆杉属植物组织培养研究方法和最新研究成果，以及紫杉醇生产方法的优化研究，为今后相关的研究和应用工作提供参考借鉴和帮助。
关键字：红豆杉紫杉醇组织培养优化综述引言红豆杉属植物为红豆杉科常绿乔木或灌木,分布于北半球温带至中亚热带地区,全世界共11种,即欧洲红豆杉(T.baccataL.)、短叶红豆杉(T.brevifolia Nutt.)、加拿大红豆杉(T.canadensisMarsh)、佛罗里达红豆杉(T.floridanaChapm.)、杂种紫杉(T.mediaRehd.)、球果红豆杉(T.globose),以及西藏红豆杉(T.wallichiana Zucc.)、东北红豆杉(T.cuspidataSieb.et Zucc.)、云南红豆杉(T.yunna-nensis Cheng et L.k.Fu)、红豆杉[T.chinensis(Pilg)Rehd.]和其变种南方红豆杉(T. chinensis var mairei),后5种在我国有所分布【1】。
而紫杉醇(paclitaxel)是从红豆杉科红豆杉属(Taxus spp.)植物中分离出的具有紫杉烷独特骨架的二萜类成分,由于它对转移性卵巢癌、乳腺癌和非小细胞肺癌等癌症具有很好的疗效,正日益为人们所重视。
药用植物资源红豆杉的介绍
药用植物资源红豆杉的介绍摘要：红豆杉作为古老物种，所含了众多的生物碱，其中所含紫杉醇因对癌症具有显著的疗效而被广泛研究。
本文通过查阅近些年的有关文献对红豆杉属植物的药用历史、植物形态、地理分布、化学成分、资源评价、开发利用和资源保护等七个方面进行了综述。
指出了现有红豆杉发展所需解决的问题，对未来规模化发展红豆杉提供理论依据。
关键词：红豆杉紫杉醇资源评价Abstract：As an ancient species, yew including many alkaloids, which contained paclitaxel has a significant effect on cancer have been studied extensively. In this paper, by referring to the recent relevant literature on Taxus medicinal history, plant morphology, geographical distribution, chemical composition, resource evaluation, exploitation and protection of resources of seven aspects are reviewed. The paper points out the development of Taxus plants needed to solve the problem, for future large-scale development of Taxus species and provide a theoretical basis.Keywords：yew paclitaxel resource evaluation红豆杉，属红豆杉科、红豆杉属，长绿针叶乔木，是第四世纪冰川遗留下来的古老树种，在地球上已有250万年的历史，被称为活化石。
紫杉醇的提取工艺研究资料讲解
紫杉醇的提取工艺研究紫杉醇提取纯化方法的研究进展紫杉醇是最早从红豆杉属植物中分离出来的三环二菇类化合物，是继阿霉素和顺铂之后最热点的抗癌新药。
紫杉醇具有复杂的化学结构，分子由3个主环构成二菇核，分子中有11个手性中心和多个取代基团，母环部分是一个复杂的四环体系，有许多功能基团和立体化学特征。
分子式C47H51NO14，分子量853.92。
同位素示踪表明, 紫杉醇只结合到聚合的微管上, 不与未聚合的微管蛋白二聚体反应。
细胞接触紫杉醇后会在细胞内积累大量的微管，这些微管的积累干扰了细胞的各种功能,特别是使细胞分裂停止于有丝分裂期，阻断了细胞的正常分裂。
通过Ⅱ-Ⅲ临床研究，紫杉醇主要适用于卵巢癌和乳腺癌，对肺癌、大肠癌、黑色素瘤、头颈部癌、淋巴瘤、脑瘤也都有一定疗效。
紫杉醇属于有丝分裂抑制剂,它的独特机制在于可以诱导和促进微管蛋白聚合,促进微管装配及阻止微管的生理解聚,由此抑制癌细胞纺锤体的形成,阻止有丝分裂的完成,使其停留在G2期和M期直至死亡,从而起到抗癌的作用。
迄今为止紫杉醇是唯一促进微管聚合的新型抗癌药。
这一新的发现引起了各国医药界的极大兴趣。
现在已有包括我国在内的十多个国家批准了紫杉醇类药物的正式生产。
目前有关紫杉醇研究的几个主要问题是:紫杉醇的提取;紫杉醇的人工合成;紫杉醇的临床应用(水不溶性问题的解决);紫杉醇的构效关系;紫杉醇的抗癌机理。
紫杉醇的抗癌机理1971年,Wani等报道了紫杉醇在一些实验体系中具有抗癌活性。
1978年,Schiff等发现紫杉醇在极低的浓度下(0.25μM)可以完全抑制Hela细胞的分裂,而且在对细胞4小时的培养过程中,对DNA、RNA和蛋白质的合成没有明显影响。
Hela细胞在与紫杉醇共同温育20小时后被阻断在G2后期和M期。
1979年Schiff等用浊度法进行了研究,发现紫杉醇能缩短微管在体外的聚合时间,使平衡向微管聚合方向移动,从而减小微管聚合临界浓度。
在有GTP时,紫杉醇可以和PC-tubulin结合,计量比为1:1。
超临界CO2萃取技术在中药材提取中的应用研究
超临界CO2萃取技术在中药材提取中的应用研究摘要：随着人们对中药材的需求增加，中药材的提取技术也在不断地升级。
其中，超临界CO2萃取技术作为一种新兴的提取技术，因其高效、环保等优点而备受关注。
本文将探讨超临界CO2萃取技术在中药材提取中的应用研究，包括提取原理、萃取过程、操作参数等方面。
同时，本文还分析了该技术在提取中草药、茶叶等中药材方面的应用现状以及未来发展方向。
一、超临界CO2萃取技术的提取原理超临界CO2萃取技术是将CO2置于高压高温状态下，使其成为超临界流体，然后与待提取物质进行接触，使其通过物理或化学作用分离出需要的成分。
这种技术的原理在于，超临界CO2具有类似液体和气体的性质，可以在一定条件下表现出高扩散性、低粘度、高溶解度等优秀性质，可以快速实现提取效果。
二、超临界CO2萃取技术的萃取过程超临界CO2萃取技术的萃取过程一般包括预处理、萃取、分离、回收四个阶段。
其中，预处理阶段旨在减小待提取物的颗粒度及使其表面积增加，以提高CO2与物质的接触面积。
萃取阶段即将预处理后的物质与CO2进行接触，待提取物通过物理或化学反应等作用分离出需要的成分。
分离阶段主要用于将提取得到的混合物进行分离，以得到目标物质。
回收阶段则用于将未被消耗的CO2回收并循环利用。
三、操作参数的影响超临界CO2萃取技术的提取效果受多种因素影响，例如温度、压力、CO2流量、萃取时间等。
当提取操作的压力升高时，CO2的溶解度也会增加，从而增加萃取效率。
随着温度升高，萃取效率会先升高后降低，这是因为在过高的温度下，物质的活性成分会被分解而导致萃取效率下降。
此外，CO2流量和萃取时间也是影响提取效果的重要因素。
四、应用现状目前，超临界CO2萃取技术在中草药、茶叶等领域的应用比较广泛。
例如，超临界CO2萃取技术可以用于从当归、三七等中草药中提取出有效成分，如养血活血等的活性成分，而不会对其产生热损失和氧化分解等问题。
此外，茶叶等茶饮料中的有效成分，如茶多酚、儿茶素等，也可以通过该技术进行提取。
超临界CO_2萃取脱除毛竹木质素的研究
萃取 液 中 Ｋａｏ 质 素 含 量 越 高 ， 其 综 纤 维 素 含 量 越 低 ， 浆 得 率 也 越 低 。在 １０℃ 、 ０ＭＰ ｌｓｎ木 但 纸 ８ ２ ａ下 ， 用 ９ 采 ５％ （ 体 质 越高 ， 积分数） 二氧六环水溶液作 夹带剂 ， 萃取 １ｈ 可得到较 高的脱木 质素率 ， ， 达到 ８ ．８％。对不 同温度 下超 临界 萃取液 的 ４１ 叫 物 ， 存 在 如 香 草 醛 、 羟 基 苯 甲醛 等 木 质 索 的基 本 结 构 单 元 。 萃 取 液 的 组 成 受 温 度 的 影 响 很 大 ， 较 低 温 度 （６ 也 对 在 １０ｏ Ｃ）
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｉ ａ ｅ ｅ ｅ ｒ ｈ ｄ ｔ ｅ ｅ ｉｎ ｆ ａｉｎ ｆ ｂ ｍｂ ｏ ｕ ｄ ｒ ｔ ｅ ｓ ｐ ｒ ｒ ｉａ ｕ ｄ ｆ ＣＯ ｔ ｄ ｏ ａ ｅ ｗａｅ ｓ ｓ ｒ ｃ ： ｈ ｓ ｐ ｒ ｒ ｓ ａｃ ｅ ｈ ｄ ｌ ｉ ｅ ｔ ｏ ａ ｏ ｎ ｅ ｈ ｕ ｅ ｃ ｉ ｃ ｌ ｆ ｉ ｏ ２ ｗｉ ｐ ｇ ｉ ｏ ｔ ｌ ｈ ｉ ｘ ｎ ／ ｔｒ ａ ｃ —ｏｖ ｎ ．Ｔ ｅ ｅ ｐ ｒ ｎｓ ｗｅ ｅ ｃ ｒｉｄ ｏ ｔｂ ｓｎ ｎ ｏｔ ｏ ｏ ａ ｘ ｅ ｍｅ ｔ ｌｄ ｓ ｎ ｆｒ ｆｕ ａ ｔｒ ｎ ｔ ｒ ｅ ｌｖ ｌ． Ｔ ｅ ｏ ｓ ｌｅ ｔ ｈ ｘ ｅ ｍｅ ｔ ｉ ｒ ａ ｒ ｕ ｙ ｕ ｉｇ ａ ｒｈ ｇ ｎ ｌ ｅ ｐ ｒ ｎ ａ ｅ ｉ ｏ ｏ ｒｆ ｃｏ ｓ ｉ ｈ ｅ ｅ ｅｓ ｅ ｉ ｇ ｈ
ｉｆ ｅ ｃ ｆｔ ｅａ ｒ （ ６ ，８ ｎ ０ ℃ ） ｒｓ ｒ １ ２ ｎ ４ＭＰ ） ｅｃ ｏ ｍ （０，０ ａｄ９ ｉ）ａ ｄ ｎ ｕｎｅｏ ｅ ｒｔ ｅ １０ １０ ａｄ２０ ｌ ｍｐ ｕ ｓ ，ｐｅｓ ｅ（ ６，０ ａｄ２ ａ ，ｒａｔ ｎｔ ｅ ３ ６ ｎ ０ ｍｎ ｎ ｕ ｉ ｉ ｃ— ｌ ｎ ｄｏａｅｃｎ ｎ （ ５％ ，０％ ａｄ８ ｏｓ ｖ ｔ ｉｘｎ ｏｔ ｔ ９ ｏｅ ｅ ９ ｎ ５％ ）ｏ ｅｉ ｉｃｔ ｎｅｔ ｔ ｐ ｌ ｙｅ ｓ ｌ ｏ ｉ ｉ ｏ ｔ ｔ ｎ ｓ ｕ ｎｄｌ ｎｆ ａｏ ｘｅ ， ｕ ｉｌ ，Ｋａ ｎｌ ｎｎｃｎ ｎ ｄｒ ｉ ａ ｇｉ ｉ ｎ ｐ ｄ ｓ ｇ ｅ ａ ｅ ｄｌ
超临界流体萃取技术在中药提取中的应用
连
黄连为毛茛科植物黄连(Cop tis chinensis Franch)三角叶黄连(C op tis deltoidea C Y Chenget
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Hsiao )或云连( Cop tis teeta W all) 的干燥根茎, 性味苦, 寒, 具有清热燥湿, 泻火解毒等功效。其
究中的应用
2. 1 利用超临界萃取技术提取中草药的有效成分
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目前, 国内外研究者多采用二氧化碳超临界萃取技术提取中草药中不同
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种类的药用成份, 如挥发油、生物碱、萜类、丙素酚类、醌类及葸衍生物及
质为夹带剂, 提取银杏叶有效成分银杏黄酮和内脂, 得率高出溶剂萃取法两倍, 且提取
质量高于溶剂萃取法国际现行公认的质量标准, 无重金属残余。
第七页，共28页。
超临界萃取技术在中草药研究中的应用[1]
2.超临界萃取技术在中草药研
究中的应用
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活性物质, 操作方便, 能耗低, 无污染, 分离能力高, 无溶剂残留等优点。中药中生物碱极性较大, 单纯提高萃取压力
其他成分等。
挥发油的提取: 据报道, 于恩平等[ 5] 用CO2 SFE 从月见草种子中萃取月见草
油, 结果月见草精油的色泽和透明度, 有显著生理活性的C) 亚麻酸的含量均
优于溶剂法。李菁[ 6] 等用超临界CO2 萃取当归挥发油, 采用压力30 MPa, 温度44
超临界CO2萃取中草药活性成分溶剂特性研究
Study on Solvent Characteristics of Active Composition of Herbs in SCF-CO2ExtractionCheng Xinfa, Feng Changgen, Wang Yun, Wang Liqiong, Wang Fulong# (School of Mechano-electronic Engineering, Beijing Institute ofTechnology 100081#Developing Centre of Science and Technology of Beijing Chinese Medicine100036)Abstract According to the limitations of SCF-COand the particularity2，the modifier and of active component of Chinese herbal medicine, SCF-CO2the solubility parameter are studied.The rules selecting the modifier are put forward.It is shown that extracting temperature and pressure are the main factors affecting SCF-COand the solubility parameter of mixing2solvent.The type and the concentration of the modifier have an effect on dissolving properties of the system extracted., Herbs, Active composition, Solubility Key words Super-critical fluid-CO2parameter摘要针对超临界二氧化碳流体的局限性和中草药中活性成分的特殊性，研究了超临界二氧化碳流体、改性剂和混合溶液的溶解度参数，提出了改性剂的选择原则。
南方红豆杉各部位中紫杉醇、10DABⅢ、7-木糖紫杉醇的含量分析
南方红豆杉各部位中紫杉醇、10DABⅢ、7-木糖紫杉醇的含量分析取1~3年生南方红豆杉中各部位(包括树根、树皮、叶片、枝条、主干木质部)进行分离，分析其在全株中所占的比例，进一步定量分析其各部位中紫杉醇、10DABⅢ、7-木糖紫杉醇的含量；发现南方红豆杉中各部位紫杉烷类化合物含量差异较大，对工业化生产过程中如何进行合理分类加工，从而达到最好的提取分离效果，起到很大的作用。
由于南方红豆杉和其他品种红豆杉对比，各种紫杉烷类化合物的含量都比较低，在加工过程中提取有效成分有一定的难度，分离出的有效成分含量都比较低，因此，根据南方红豆杉各部位紫杉烷类化合物含量上的差异，选择不同部位进行分类加工，结果得到含量较高的不同种类紫杉烷类化合物，为半合成紫杉醇提供了大量的原料[1]。
1材料与方法1.1原料与试剂新鲜1~3年全株红豆杉、分析纯甲醇、分析纯氯仿、色谱纯乙腈、色谱纯甲醇。
1.2仪器与设备美国惠普公司Agilent1100高效液相色谱仪，上海申胜厂旋转蒸发仪和玻璃分液漏斗，上海实验仪器厂2K-82A型真空烘干箱。
1.3实验过程1.3.1取刚入库的1~3年生新鲜全株南方红豆杉各5株；用剪刀分别把各株红豆杉的各部位(包括叶片、枝条、树皮、根系、主干木质部)分离开来[2]；各株红豆杉各部位分别称重，统计数据。
1.3.2对各部位(包括叶片、枝条、树皮、根系、主干木质部)分别破碎、混匀后，检测其水分，取各部位一定量原料(各做2~3个平行样)，投入旋转蒸发仪内，然后加入99%甲醇，使甲醇液面高于原料，开启旋转蒸发仪，转速为35次/min，提取温度控制在55 ℃左右，4 h/次，共提取3次；每次提取完后用布氏漏斗将提取液过滤出来，提取液用旋转蒸发仪浓缩，浓缩至其比重0.960~0.970为止，浓缩温度控制在55 ℃左右，真空控制在0.08~0.1 MPa[3]；浸提浓缩液加入玻璃分液漏斗内，然后加入等体积纯氯仿进行萃取，静置30 min以上，放出氯仿层，水相再加入等体积纯氯仿进行萃取，共萃取3次，合并氯仿萃取液，放入旋转蒸发仪内浓缩，浓缩温度控制在55 ℃左右；回收氯仿，温度控制在45 ℃左右，真空控制在0.08~0.1 MPa[4]；萃取液浓缩至发泡后，用勺子刮出，放置真空烘干箱内，温度控制在55 ℃左右，真空控制在0.08~0.1 MPa，干燥后称重[5]；送样检测。
紫杉醇的抗癌机理及其应用
紫杉醇的抗癌机理及其应用祝融峰罗征魏月李天阳北京大学化学与分子工程学院 100871摘要:紫杉醇是继阿霉素和顺铂之后，目前世界上最好的抗癌药物，是迄今国际市场最畅销，最热门的新型抗癌药物，也是晚期癌症患者的最后一道防线，具有极高的开发利用价值。
本文将对其历史、抗癌机理以及制备作一个介绍。
关键词:紫杉醇红豆杉微管抗癌机理制备一、紫杉醇概述紫杉醇于1967年为美国北卡罗莱纳州三角研究所发现，其英文名为Taxol。
它来源于红豆杉科植物红豆杉的干燥根、枝叶以及树皮。
其外观为白色结晶体粉末。
无臭，无味。
微溶于水，易溶于氯仿、丙酮等有机溶剂。
它的分子式为C47H51NO14，分子量853.92，结构式如下图：紫杉醇的化学名称为5β，20-环氧-1，2α，4，7β，10β，13α-六羟基紫杉烷-11-烯-9-酮-4，10-二乙酸酯-2-苯甲酸酯-13[（2’R，3’S）-N-苯甲酰-3-苯基异丝氨酸酯]。
紫杉醇是红豆杉属植物中的一种复杂的次生代谢产物, 也是目前所了解的惟一一种可以促进微管聚合和稳定已聚合微管的药物。
同位素示踪表明, 紫杉醇只结合到聚合的微管上, 不与未聚合的微管蛋白二聚体反应。
细胞接触紫杉醇后会在细胞内积累大量的微管，这些微管的积累干扰了细胞的各种功能,特别是使细胞分裂停止于有丝分裂期，阻断了细胞的正常分裂。
通过Ⅱ-Ⅲ临床研究，紫杉醇主要适用于卵巢癌和乳腺癌，对肺癌、大肠癌、黑色素瘤、头颈部癌、淋巴瘤、脑瘤也都有一定疗效。
同其它抗癌药物一样，紫杉醇在使用时也会出现过敏反应与副作用。
过敏反应轻微症状为面潮红、皮肤反应、心率略快、血压稍降，严重反应为血压低、血管神经性水肿、呼吸困难、全身寻麻疹等。
副作用有指趾麻木、一过性心动过速和低血压、关节和肌肉疼痛、消化道反应、轻度脱发以及胆红素、碱性磷酸酶、谷草转氨酶升高等。
二、紫杉醇研究历史1、红豆杉简介紫杉醇的最初来源是从红豆杉中提取。
红豆杉在地球上已有250万年的历史，它属常绿针叶植物，结樱桃大的奇特红豆果，是第四世纪冰川后遗留下来的世界珍稀濒危植物，全世界自然分布极少，列为国家一级重点保护植物。
浅谈超临界CO_2流体萃取技术在天然产物提取中的应用_解成骏
浅谈超临界CO 2流体萃取技术在天然产物提取中的应用解成骏（文山学院，云南文山663000）摘要：介绍了超临界CO 2流体萃取技术的原理及特点，综述了近年来该技术在天然产物有效成分提取分离过程中的研究与应用概况。
关键词：超临界CO 2流体萃取；天然产物；提取中图分类号：TQ028.3+2文献标志码：Adoi ：10.3969/jissn.1671-9646（X ）.2012.04.025Discussion the Application of S upercritical CO 2Fluid Extraction in theExtraction of Active Components from Natural ProductsXIE Che ng -jun（We nsha n Unive rsity ，We nsha n ，Yunna n 663000，China ）Abstra ct ：This pa pe r intro duce s the principle a nd cha ra cte ristics o f supe rcritica l CO 2fluid e xtra ctio n te chnique ,a nd re vie ws its re se a rch a nd a pplica tio n in the pro ce ss o f the e xtra ctio ns a nd se pa ra tio n o f a ctive co mpo ne nts in na tura l pro ducts in re ce nt ye a rs .Ke y wo rds ：supercritical CO 2fluid extraction ；natural products ；extraction收稿日期：2011-11-21作者简介：解成骏（1981—），男，彝族，云南人，讲师，硕士，研究方向：食品化学及食品检验。
一种从人工种植南方红豆杉中全株提取紫杉醇的方法[发明专利]
![一种从人工种植南方红豆杉中全株提取紫杉醇的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/e4bf877d6bec0975f565e2e3.png)
专利名称：一种从人工种植南方红豆杉中全株提取紫杉醇的方法
专利类型：发明专利
发明人：李弟贵,任莉
申请号：CN200610097622.6
申请日：20061113
公开号：CN1958580A
公开日：
20070509
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种从人工种植南方红豆杉中全株提取紫杉醇的方法，过程为：红豆杉全株粉碎发酵，超声波提取，大孔吸附树脂层析脱色和纯化，一次结晶，硅胶柱层析纯化，二次结晶。
其特征在于红豆杉全株粉碎后，发酵，超声波提取；用提取后的浓缩液直接经大孔吸附树脂层析达到脱色和初步纯化的目的。
本发明为制备紫杉醇提供了一种简单方便、回收率高、成本低廉的方法，发酵有利于破坏植物细胞壁，有利于紫杉醇的浸出，使提取时间缩短，提取工艺简化；浓缩液直接经树脂层析减少了溶剂损耗，缩短了工艺流程。
使用本方法制备的紫杉醇含量≥99.5％，紫杉醇总收率≥85％。
申请人：江苏红豆杉生态科技有限公司
地址：214199 江苏省无锡市锡山区东港镇港下红豆集团公司质检科
国籍：CN
代理机构：无锡市大为专利商标事务所
代理人：曹祖良
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中药研究
CO 2超临界萃取法提取南方红豆杉中紫杉醇的工艺研究
卢立琼1 戴纯辉2
1 浙江省宁波市中医院 浙江宁波315010
2 浙江省中医药研究院 浙江杭州310007
关键词 南方红豆杉 紫杉醇 CO 2超临界萃取法 提取工艺 红豆杉中所含紫杉醇具有较广的抗癌谱,可用于治疗卵巢癌、乳腺癌、食管癌等癌症。
本文对南方红豆杉枝叶中的紫杉醇的提取工艺进行研究。
1 材料与设备
1 1 实验设备:SFE 2型CO 2超临界萃取仪(美国应用分离公司);SSI 高效液相色谱系统:包括SSI III 双元液相泵、Mo lde 紫外检测器(美国科学系统公司);KQ 250超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)。
1
2 实验试剂:乙腈(色谱纯,美国T EDIA);其余试剂均为市售分析纯;紫杉醇标准品(中国药品生物制品检定所,批号:100382 200303)。
1
3 红豆杉:南方红豆杉枝叶,由浙江省中医药研究院提供。
2 方法
2 1 工艺流程:南方红豆杉!鲜料净选!堆置自然发酵!干燥!粉碎!CO 2超临界萃取!提取液色谱分析!干燥。
2 2 操作方法:分述如下。
2 2 1 粉碎原料:阴凉处自然堆置,发酵5~7天,待原料由深绿色变成褐色细粉或小块,打开晾干,粉碎。
2 2 2 提取:采用CO 2超临界萃取法,每次用料量50g ,参考CO 2超临界萃取文献及紫杉醇具有的化学特性,拟定了萃取参数。
以甲醇/乙醇=2∀1(体积比)为夹带剂,选定温度、压力、时间、夹带剂用量等4个因素为主要考察因素[1]。
按L 9(43)正交表设定试验,如表1。
表1 南方红豆杉CO 2超临界萃取因素水平表
参数编号
萃取时间A(min)萃取压力B(MPa)萃取温度C(#)夹带剂体积D(ml)112020401021502550153
180
30
60
20
2 2
3 分析方法:∃色谱条件:C 18色谱柱(250m m %4
6m m,5 m );流动相:乙腈-水(55∀45);流速:m in;柱温:室温;检测波长:227nm;进样量:10 l 。
&对照品溶液的制备:精密称取经五氧化磷干燥器内干燥24小时后的紫杉醇对照品1 0mg,置于10m l 容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,作为对照品溶液,浓度为0 1mg/ml 。
∋供试品溶液的制备:分别取CO 2超临界萃取浸膏,加二氯甲烷-水(30∀15)45m l,萃取3次,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣溶解转移至10m l 量瓶中,加甲醇至刻度,过0 45 m 微孔滤膜,注入液相色谱仪测定。
(南方红豆杉枝叶中紫杉醇的含量测定:取南方红豆杉枝叶1 0g ,精密称定,分别加甲醇50ml 超声提取2次,过滤,合并滤液,蒸干,残渣加二氯甲烷-水(2∀1)45ml 萃取3次,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣转移至5ml 量瓶中,加甲醇至刻度,过0 45 m,注入液相色谱仪测定,重复测定3次。
结果如表2。
表2 南方红豆杉枝叶紫杉醇含量(%)
序号第一次第二次第三次平均值含量
0 0187
0 0184
0 0181
0 0184
3 结果与分析
3 1 超临界萃取结果:用CO 2超临界萃取法从南方红豆杉中提取紫杉醇正交试验,结果如表3。
表3 南方红豆杉CO 2超临界萃取正交试验结果
试验号A B C D 紫杉醇含量(mg)
111116 42212227 03313336 83421236 97522316 24623127 21731326 28832137 69933216 64
)j 6 7606 5577 1076 433∗j 6 8076 9876 8806 840+j 6 8706 8936 4507 163
各因素对南方红豆杉中紫杉醇提取率的影响为夹带剂体积>萃取温度>萃取压力>萃取时间。
以萃取时间作为误差,方差分析,夹带剂体积及萃取温度对紫杉醇的提取率有显著性差异(P <0 05)。
但是萃取温度对紫杉醇的提取为负影响,萃取压力增加至25M Pa 以上后紫杉醇的提取率不再提高。
故结合实际情况,拟定工艺为:夹带剂体积20m l,萃取压力25MPa,萃取时间120min,萃取温度40#。
3 2 最佳工艺验证:取经处理后的南方红豆杉枝叶50g ,三份按最佳提取参数提取,即:夹带剂体积20ml,萃取压力30MPa,萃取时间120min,萃取温度40#。
测定提取物含量,如表4。
表4 最佳工艺验证结果(mg)
第一份
第二份第三份平均值
4 讨论
CO 2超临界萃取技术是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的萃取技术,具有防止热敏性物质的氧化、安全、无毒、价廉等特点。
萃取温度对提取率呈负影响,可能由于紫杉醇为热敏性物质,高温使紫杉醇结构破坏,从而影响提取率。
本文以废弃的南方红豆杉枝叶为原料,进行了CO 2
超临界萃取紫杉醇的工艺研究,经三批药材的工艺验证,平均紫杉醇含量为7 83mg ,转移率85%,达到了较好的提取效果,为紫杉醇获得提供了一种新的途径。
5 参考文献
[1]张明,赵良忠,夏湘等.超临界CO 2 混合夹带剂萃取法提取10 脱乙酰基巴卡丁+工艺条件研究[J].海峡科学,2009,26(2):10 13.
收稿日期 2010 06 28
应用中药免煎颗粒治疗慢性荨麻疹74例观察
苏东宝 赵 峰 王德旭
山东省青岛市第八人民医院 山东青岛266000
关键词 中药免煎颗粒 慢性荨麻疹 临床观察 2008年8月至2009年8月,笔者应用中药免煎颗粒治疗慢性荨麻疹74例,获效满意,报告如下。
1 临床资料
1 1 病例选择:参照−中医皮肤科病证诊断疗效标准.诊断为荨麻疹。
病程超过3个月不愈或反复间断发作者诊断为慢性荨麻疹。
排除急、慢性胃肠炎,胃、十二指肠溃疡,肠易激综合征等。
1 2 一般资料:127例患者中男性55例,女性72例,发病年龄18~70岁,病程最短3个月,最长5年,随机分为治疗组与对照组。
两组病例性别、年龄、病程无显著性差异(P >0 05),具有可比性。
2 治疗方法
治疗组予中药配方颗粒(深圳市三九现代中药有限公司经销),组成如下:生地黄12g ,赤芍2g,牡丹皮、白鲜皮、茜草、白茅根、紫草、知母各1g ,玄参、黄芩各1 5g ,甘草3g 。
每日1剂,将1剂药中的所有单味中药免煎颗粒倒入同一杯中,用适量的开水冲化,搅拌,调匀后密闭2~3m in,待充分溶解,分早晚2次服用。
对照组予西替利嗪10mg /次,1次/日,赛更定2mg ,1次/日。
两组均连续用药4周观察疗效。
3 疗效观察
3 1 疗效标准:治愈:风团消失,临床症状消失,不再发作;好转:风团消退30%或消退后复发间隔时间延长,瘙痒等症状减轻:无效:风团及瘙痒等症状无明显改善,或消退不足30%。
3 2 结果:见表1。
表1 两组疗效比较
组别例数治愈好转无效治愈率总有效率治疗组745710777 03%*
90 54%*
对照组
53
33
9
11
62 26%
79 25%
注:与对照组比较,*P <0 01。
4 体会
方中生地、赤芍、牡丹皮、玄参清热凉血;黄芩清热燥湿,泻火解毒;紫草凉血活血,解毒透疹;知母清热泻火;白鲜皮清热解毒,祛风燥湿;白茅根清热利尿,凉血止血,清泻肺胃;茜草凉血止血,活血祛瘀;甘草解毒,缓和药性,调和百药。
诸药合用,通过清热燥湿,活血凉血,达到祛风止痒的目的。
以上中药均采用免煎颗粒剂,是将中药材通过加工并提取其有效成分后制成,既保留了中药汤剂的优点,又将传统汤剂型转变为一种快捷、简单、方便的剂型。
收稿日期 2010 07 15。