粮食油料检验水分测定法

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粮食、油料检验水分测定法

粮食、油料检验水分测定法

xx国家标准粮食、油料检验水分测定法GB/T 5497-85━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于商品粮食、油料含水量的测定。

1 105℃xx重法1.1仪器和用具1.1."1电热恒温箱;1.1."2分析天平:感量0."001g;1.1."3实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机;1.1."4谷物选筛;1.1."5备有变色硅胶的干燥器(变色硅胶~经呈现红色就不能继续使用,应在130~140℃温度下烘至全部呈蓝色后再用)。

1.1."6铝盒:内径4."5cm、高2."0cm。

1.2试样制备从平均样品中分取一定样品,按下表规定的方法制备试样:试样制备方法表粮种│分样数量,g│制备方法粒状原粮和成品粮│30~50│除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过1."5mm圆孔筛不少于90%大豆│30~50│除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过2."0mm圆孔筛不少于90%花生仁、桐仁等│约50│取净仁用手摇切片机或小刀切成0."5mm以下的薄片或剪碎花生果、茶籽、桐子│约100│取净果(籽)剥壳,分别称重,计算壳、仁百分比;蓖麻籽、文冠果等││将壳磨碎或研碎;将仁切成薄片棉子、葵花子等│约30│取净籽剪碎或用研钵敲碎油菜籽、芝麻等│约30│除去大样杂质的整粒试样甘薯片│约100│取净片粉碎,细度同粒状粮甘薯丝甘薯条│约100│取净丝、条粉碎,细度同粒状粮1.3操作方法1.3."1定温:使烘箱中温度计的水银球距离烘网2."5cm左右,调节烘箱温度定在105±2℃。

1.3."2烘干铝盒:取干净的空铝盒,放在烘箱内温度计水银球下方烘网上,烘30min至1h取出,置于干燥器内冷却至室温,取出称重,再烘30min,烘至前后两次重量差不超过0."005g,即为恒重。

粮食水分快速测量仪操作注意事项

粮食水分快速测量仪操作注意事项

粮食水分快速测量仪操作注意事项近几十年来,粮食水分检测技术发展迅速,新的检测方法及思路不断涌现。

通常粮食水分的检测方法可分为直接法和间接法。

直接法是通过干燥或化学方法,直接去除粮食中的水分,检测出样品的绝对含水量,含水率公式为:M=121 W WW ×100%式中M—粮食含水率,%;W1—去除水分前的样品质量,g;W2—去除水分后的样品质量,g。

直接法检测精度高,但费时,不适于在线检测,常为粮食部门的化验室检测方法。

间接法是通过测量与水分有关的物理量(如物质的电导率、介电常数等),相应地测定出物质的含水量,此种水分检测技术检测速度快,易于实现粮食水分的在线检测。

在粮食储藏期间水分检测主要采用经典的干燥法,在收购时多采用快速水分检测仪检测水分,而粮食在干燥、输送、出入仓等作业过程中的水分在线检测是采用应用各种高新技术开发的粮食水分在线检测系统。

1、干燥法A电烘箱法电烘箱法是利用电阻丝加热并根据粮食失重来测量水分的方法,为实验室广泛使用,(105士0.2)℃电烘箱恒重法为标准法。

该方法费时,主要用于准确度要求较高的水分测量或用以校准其他方法。

(130±0.2)℃电烘箱法及隧道式电烘箱法是烘箱高温定时法,使用较高温度来缩短测量时间,高温定时法必须严格控制烘干温度和时间,并按照规定条件操作,才能保证结果的准确性。

双烘法主要用于测量高含水量粮食,当谷物含水量超过18%,大豆、油料超过15%,均需采用双烘法。

测量时,先称取整粒试样20~30g,放人105℃烘箱中烘干(30min),取出冷却称重,然后粉碎,再用105℃恒重法进行烘干测量。

电烘箱法是粮食部门在粮情检测中常用的水分检测法,也是国标中规定的标准方法,但此法只能在化验室操作检测,且费时。

B、减压干燥法减压于燥称重法是利用真空处理技术、微小重量测定技术及数据处理技术来测定水分的。

它不受被测物形状的影响,精度及可靠性高,可检测微量水分,测水范围0.01%~10%,精度0.0l%,检测时间为5min。

直接干燥法测定水分的范围

直接干燥法测定水分的范围

直接干燥法测定水分的范围
直接干燥法是一种常用的水分测定方法,其适用于在101-105°C下对热稳定的各种食品中水分的测定。

这种方法具有简单、快速、准确度高等优点,因此在食品工业和实验室中得到了广泛应用。

通过直接干燥法测定水分,可以获得食品中水分的含量,从而了解食品的新鲜度、品质和加工工艺等方面的情况。

在直接干燥法的应用范围方面,它可以适用于各种食品中水分的测定,包括蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食、油料、淀粉及茶叶类等。

这些食品的质地、营养成分和加工工艺不同,但是通过直接干燥法可以快速准确地测定其水分含量。

同时,这种方法不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品,因为这种情况下水分含量过低,测定结果的准确度会受到影响。

在直接干燥法的操作过程中,需要将样品放入干燥箱中进行加热,使样品中的水分蒸发掉。

然后通过称重法测量样品在加热前后的质量差,从而计算出样品中的水分含量。

为了保证测定结果的准确性,需要注意以下几点:首先,样品的取样量要适中,不能过多或过少;其次,干燥箱的温度和湿度要控制得当,以保证样品的均匀干燥;最后,样品的称重要准确,以保证测量结果的可靠性。

总之,直接干燥法是一种广泛应用于食品中水分测定的方法,具有简单、快速、准确度高等优点。

通过该方法可以了解食品中水分的含量,从而更好地掌握
食品的新鲜度、品质和加工工艺等方面的情况。

同时,在操作过程中需要注意样品的取样量、干燥箱的温度和湿度以及样品的称重等方面的控制,以保证测定结果的准确性。

测定粮油水分的方法

测定粮油水分的方法

测定粮油水分的方法
粮油水分是粮食、油料质量的重要指标之一。

正确地测定粮油水分不仅可以保证其质量,还可以有针对性地进行保管、加工和销售。

以下是测定粮油水分的方法:
1. 烘干法:将样品称重,分别放入烘箱中,在一定温度下烘干一定时间,再称重计算质量差值,即可得到样品的水分含量。

该方法适用于大多数粮油样品。

2. 电子秤法:将样品称重,放入密闭容器中,并在容器内置一台电子秤。

样品逐渐失去水分时,电子秤会记录下重量的变化,从而计算出水分含量。

该方法适用于粮食、饲料等较细小的样品。

3. 折射法:将样品放入折射仪中,通过测量样品的折射率,计算出水分含量。

该方法适用于油料、大豆等不易烘干的样品。

以上三种方法均可测定粮油水分,但应根据不同的样品性质和实际情况选择合适的方法。

在测定过程中,还需注意样品的保存、标准条件的选择和仪器的校准等问题,以确保结果准确可靠。

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粮油水分含量的测定 粮食油料的化学检验

粮油水分含量的测定 粮食油料的化学检验

根据试 样溶液 液消耗 体积计 算试样 中还原 糖含量
粮食中还原糖含量的测定
四、方法
第二法:高锰酸钾滴定法(费林氏剂法) 1、测定原理 试样经除去蛋白质后,其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜,
加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,经高锰酸钾溶液滴定 氧化作用后生成的亚铁盐,根据高锰酸钾消耗量,计算氧化 亚铜含量,再查表得还原糖量。
粉碎, 称样, 装入滤 纸筒
水浴加热, 回流抽提
6h~10h ,回流 6~8次/h
旋转蒸馏 回收溶剂
100℃干 燥1h,冷 却,称重; 重烘,直 至恒重。 (两次称 量的差不 超过2mg)
索氏抽提装置
粮食中粗脂肪含量的测定
三、检测方法 (一)第二法 酸水解法 (适用于游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定) 1、原理 食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来,游离出 的脂肪易溶于有机溶剂。试样经盐酸水解后用无水乙醚 或石油醚提取,除去溶剂即得游离态和结合态脂肪的总 含量。
项目六 粮食油料的化学检验
任务一 任务二 任务三 任务四 任务五 任务六 任务七 任务八
粮食油料水分的测定 粮食油料灰分的测定 粮食中还原糖含量的测定 粮食淀粉含量测定 粗脂肪的测定 粗蛋白的测定 粮食脂肪酸值的测定 粮食酸度的测定
相关知识:粮食油料的主要化学成分
1、糖类 单糖,如:葡萄糖、果糖、甘露糖、半乳糖、核糖、脱氧核 糖等,易溶于水,可被人体直接吸收利用。 低聚糖:能够水解为2—10个单糖分子的糖。如:双糖(蔗 糖、麦芽糖)、三糖、四糖等。 多糖:能够水解为多个单糖分子的糖。它是由许多单糖分子 失水缩合形成的大分子聚合物。如:淀粉、纤维素、半纤维 素、果胶等。
粮食油料水分的测定
二 、标准 GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定。 2017年3月1日起实施。

粮油检验项目知识全套

粮油检验项目知识全套

粮油检验项目知识1、杂质的概念和分类:杂质是指夹杂在粮食、油料中没有食用价值的物质和影响粮食、油料质量的异种粮粒。

杂质按其性质可以分为:(1)筛下物:通常指通过规定筛层的物质。

如:小麦通过L5mm,稻谷通过2.0mm圆孔筛的物质.(2)无机杂质:一般指夹杂在粮食、油料中的泥土、砖瓦块及其它无机杂质。

(3 )有机杂质:一般指夹杂在粮食、油料中的无食用价值的粮油籽粒或异种粮粒、杂草种子,自然脱落的稻壳、植物体及其它有机杂质。

2、不完善粒的概念:有虫蚀、病斑、生芽、热损伤或未熟等缺陷但仍有食用价值的粮食、油料颗粒的统称。

小麦不完善粒包括:虫蚀粒、霉变粒、病斑粒、生芽粒、破碎粒;稻谷不完善粒包括:未熟粒、虫蚀粒、霉变粒、病斑粒、生芽粒。

(赤霉病粒:籽粒皱缩、呆白,有的粒面呈紫色,或有明显的粉红色霉状物,间有黑色的囊壳。

黑胚粒:粒胚部呈深褐色或黑色的颗粒。

)3、粮油水分的定义及测定方法:粮油水分是指粮食和油料中所含水分的量。

一般用所含水分的重量占粮食油料总重量的百分率来表示。

按水分在籽粒中的分布状态,有自由水和结合水。

测定方法:105度恒重法(仲裁方法);定时定温烘干法;隧道式烘箱法;两次烘干法,・电子仪器快速测定法。

4、标准水分、安全水分的定义:标准水分是指粮油标准中规定的水分标准,它是计价的重要依据。

安全水分是指在一定温度范围内,可以保持粮食安全储藏的水分,一般认为粮食中的水分,几乎都是结合水时,才能保证储粮的安全。

安全水分与温度有关,各地温度不同,安全水分指标也不同, 所以又称相对安全水分。

安徽省小麦、稻谷安全水分分别为:13.0% , 14.5%β5、半安全水分、危险水分、高水分的定义:只能保证粮食在气温较低季节短期储存,而不能在当地安全过夏的粮食水分,称为粮食的半安全水分。

易造成粮食发热霉变的水分, 称为粮食的危险水分。

粮食水分超过安全水分标准,称为高水分,半安全水分和危险水分均属于高水分。

高水分粮食不利于安全储藏。

粮食水分测定仪使用说明及操作方法

粮食水分测定仪使用说明及操作方法

粮食水分测定仪使用说明及操作方法粮食的水分含量是评价粮食品质的重要指标,是粮食检测的基本项目。

正常的粮食都含有适量的水分,并且水分含量通常保持在一定范围之内,这是粮食维持生命及保持其固有良种品质和食用品质所必需的。

由于受到收获早晚、成熟度及气候条件的影响,粮食的水分含量是变化的数值。

粮食水分检测对粮食的收购、运输、储存、加工以及贸易都具有十分重要的意义。

水分过高浪费运力与仓容,促使粮油生命活动旺盛,容易引起粮食发热、霉变、生虫及其他生化变化。

粮食水分测定仪能够快速准确的检测出粮食的含水率。

粮食水分测定仪测量原理:粮食水分测定仪采用干燥失重法原理,通过加热系统快速加热样品,使样品的水分能够在最短时间之内完全蒸发,从而能在很短的时间内检测出样品的含水率。

检测一般样品通常只需 3 分钟左右。

粮食水分测定仪采用的原理与国家标准烘箱法相同,检测结果具有可替代性,仪器采用一键式操作,不仅操作简单而且也避免了人为因素对测量结果产生的误差。

与国际烘箱加热法相比,可变式混合加热可以最短时间内达到最大加热功率,在高温下样品快速被干燥,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。

一般样品只需几分钟即可完成测定。

粮食水分测定仪操作步骤:第一步:按校准键,放砝码,自动校准。

(定期效准,不用每天开机效准)第二步:取样 xg,按测试键开始工作。

第三步:仪器加热中,仪器正在显示丢失的水分值。

第四步:测定结束,仪器显示最终水分。

粮食水分测定仪使用方法:粮食水分测定仪测量前准备:1.取下测量池,一个手握住测量池的下面部分,另一只手握住上面部分;逆时针拧开测量池(注意:手不要碰到测量池的三根电极)2. 用专用的汤匙放待测样品到测量池内,然后抹平测量池内的样品面,拧紧测量池,看样品池上面的压力指示器是否与测量池的顶面齐平。

如果不齐平,则需要打开测量池重复前面的操作。

直到拧紧后压力指示器与顶面齐平为止。

粮食油料水分测定方法的探讨

粮食油料水分测定方法的探讨
份 测 定
粮食水分在粮食收购工作 中不仅是影响价格的主要 因素 ,也是 影响储粮 安全 的重要 因素,要想准确知道粮食水分,特别是收购大 水分粮 时必须用两次烘干法进行烘干 ,但是每做一个样品得需要近 两个小时,操作也 比一次烘干法繁琐很多 ,正值收购时收购量大 , 车流多,根本做不 到车车通过两次烘干法实验得到准确结果, 但是 次烘干法因为实验时间 比两次烘干法缩短 一倍 ,操作也 简化 了, 最起码同样时间 内增加 了实验次数 ,有利于感官检验对照 。所 以更 能够适合实际需要 。 1试验 中所需仪器设 备 电热恒温箱 ,分析天平:感量 0 . 0 0 1 g ,实验室用 电动粉碎机筛 底为 1 . 5 m m ,立式 自动停止保水粉碎机 :5 O 一 2 0 0目、容量 l O O g 、转 速 2 5 0 0 0 r / m i n , ,备有变色硅胶 的干燥器 ,铝盒 :内径 4 . 5 a m 、高 2 . O c m和 内 径 l O c m 、2 c m 2 试 样 制 备 ( 1 )两次烘 干试样 制备:粒状原粮分样数量 3 0 — 5 0 g ,除去大 样 杂质和矿物质 ,粉碎细度通过 1 . 5 m m圆孔筛的不少于 9 0 %。 ( 2 )一次烘干 试样 制备:粒状原粮分样数量 l O O g左右 ,除去 大样杂质 全部放 入立 式保水粉碎机 中粉碎 。 3 操 作 方 法 3 . 1 烘 干 铝 盒 使烘箱温 度的水银 球距 离烘 网 2 . 5 c m左右,取干净 的空铝盒放 在烘箱内温度 计水银球 下方烘 网上 ,调节烘箱温度在 1 0 5 ±2 ℃,烘 到恒重 ( 烘至前后两次重量差不超 过 0 . O 0 5 g ) 。
Hi g h& Ne w Te c h n o l o g y

大米中水分的测定

大米中水分的测定
基础部课程系列
回顾上节课内容

农产品范围 有机食品、无公害农产品、绿色食品 检测工艺流程 农产品污染来源及类型
基础部课程系列

学生讨论,大米的采样怎么采?能否随意抓取? 学生以PPT形式汇报大米采样过程

大米的采集及其水分的测定
浙江经贸职业技术学院
应用工程系
赵粼
基础部课程系列
教学目的

能学会国家D标ia准gr、a行m业标准的查询
了解固体样品的采集;能按国标进行农 能力目标 产品水分的测定
掌握国标法测定大米中水分含量。
知识目标
式中:M1------仁水分百分率,%; M2------壳水分百分率,%; A--------出仁总量百分率,%。
基础部课程系列

新的任务(查资料) 茶叶中的铅含Hale Waihona Puke 国家标准查询。 茶叶样品的缩分与制备。
基础部课程系列

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2、试样制备 从平均样品中分取一定样品,按以下规定的方法制备试样:
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3、操作方法 1)烘箱温度定在105±2℃ 2)烘干铝盒:取干净的空铝盒,放在烘箱内,烘 30min至1h取出,置于干燥器内冷却至室温,取出称 重,再烘30min,烘至前后两次重量差不超过0.005g, 即为恒重。
基础部课程系列

结果计算: 粮食、油料含水量按公式(1)计算:
式中:W0------铝盒重,g; W1-------烘前试样和铝盒重,g; W2--------烘后试样和铝盒重,g.
基础部课程系列

对带壳油料按仁、壳分别测定水分时,则带壳油料 含水量按公式(2)计算:
基础部课程系列

《谷物及谷物产品水分的测定—常规法》

《谷物及谷物产品水分的测定—常规法》

《谷物及谷物制品水分的测定—常规法》编制说明根据全国粮油标准化工作委员会下达《粮食、油料检验水分测定法》标准修订任务,国家粮食储备局武汉科学研究设计院、河南省粮油质量监督检验站。

经过试验研究,该标准修订工作已完成,于2004年提出征求意见稿,函审后,根据专家意见修正,现提出送审稿。

一、制定该标准的目的和意义谷物及谷物产品水分的测定一直是国内外粮食、种子部门、科研、质检机构、生产、收购、运输、加工和储藏过程中不可缺少的检测手段,也是控制粮食品质的一项非常重要的指标,是粮食标准中最基础的标准。

谷物及谷物产品水分的测定,不仅是不仅影响储粮安全,而且影响粮食的色泽和品质,特别对于种子,会导致腐败变质,丧失发芽能力。

在另一层面上不仅是技术的问题,更关系中国大多数农民增收的问题,对中国农业产生重大影响。

目前国内谷物水分测定国标方法较多采用是105℃恒重法,所用谷物粉碎机不是专用测水粉碎机,粉碎时间长,粉碎的样品细粉多,容易堵塞物料,使粉碎室升温,谷物在粉碎过程中由于受热时间较长而损失一部分原始水分。

而国外多采用ISO712方法(130℃烘2小时),普遍使用的是磨盘式粉碎机。

由于磨盘转速高,粉碎速度快,样品在磨室里的时间短,粉碎过程中不会造成样品水分损失。

随着我国加入国际贸易组织(WTO),为保证谷物测定水分与国际标准的一致性,保证谷物水分测定结果的准确性,使其测定结果能客观地、有代表性地反映出被测粮食的水分含量,同时有利于促进国产检测设备的产品升级,提高国际市场上的竞争力,有必要对现行谷物水分测定国标方法进行修定,为此,特制定本标准。

二、制定本标准的依据1、目前,采用国际标准是我国制定国家标准的趋势。

修订本标准时采用国际标准ISO712:1998《谷物及谷物制品—水含量的测定—常规方法》(英文版)。

我国目前粮食行业水分测定方法的现状:①GB/T5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》,该标准已经21 年没有制、修订,其测定方法已不适应粮食流通和贸易需要。

A01-饲料中水分的测定

A01-饲料中水分的测定

饲料中水分的测定饲料中的水分存在形式有两种,一是游离水(又叫初水),二是吸附水。

因此,水分的测定一般包括初水和吸附水的测定、总水分的计算。

有些饲料如籽实、糠麸类饲料和秸杆、干草等都处于风干状态,因此只测吸附水。

1 初水分的测定1.1 测定原理含水分高的新鲜饲料在60~65 ℃烘箱中烘干至恒重,逸失的重量即为初水。

1.2 仪器设备电子天平:感量0.1 g电热式恒温烘箱托盘1.3 测定步骤烘干:取平均样品(W)200~300 g,置于已知重量的托盘(W1)中,先在80 ℃条件下,烘15 min,然后放在60~65 ℃的烘箱中,进行干燥,干燥到样品容易磨碎(5~6 h)。

回潮:将烘干的样品放在室内自然的条件下冷却4~6 h(不少于2 h),便成为风干样品。

称重:重复上述操作,直到两次称重之差不超过0.5 g为止,称重(W2)。

1.4计算:初水分=(W+W1-W2)/W*100%式中:W:样品重量W1:托盘重量W2:60~65 ℃烘干后的样品和托盘的重量2 吸附水分测定(干物质测定)2.1 测定原理在105±2 ℃烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量为试样吸附水分。

在该温度下干燥,不仅饲料中的吸附水被蒸发,同时一部分胶体水分也被蒸发,另外还有少量挥发油挥发。

2.2 仪器设备粉碎机标准筛:40目水分皿电热式恒温烘箱药匙干燥器(用氯化钙或变色硅胶作干燥剂)分析天平:感量0.0001 g小毛刷隔热手套2.3 测定步骤粉碎:取样品100 g左右进行粉碎,用40目标准筛进行过筛,使筛上留存物≤10%。

洁净水分皿,在105 ℃烘箱中烘1 h,取出,在干燥器中冷却30 min,称重(W3),准确至0.0002 g。

重复以上动作,直至两次重量之差小于0.0005 g为恒重。

在已知重量的水分皿中称取两份平行试样,每份(W4)2-5 g(2g±0.0050g)(样品厚度4 mm以下),准确至0.0002 g,盖上水分皿的盖子,留上缝隙。

粮食、油料主要化学指标检验—水分含量的测定(粮油食品检验技术课件)

粮食、油料主要化学指标检验—水分含量的测定(粮油食品检验技术课件)

间接法
利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如 测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
(一 )干燥法 在一定的温度和压力下,通过加热方式将样品中的水分蒸发完 全并根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法,称为干 燥法。它包括直接干燥法和减压干燥法。
1.直接干燥法(常压干燥法) 适用于在95一105℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且耐 热稳定的各种食品的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电 热干燥箱中的分压,使食品中的水分蒸发出来,同时,由于不断 的加热和排走水蒸汽。而达到完全干燥的目的,食品干燥的速度 取决于这个压差的大小。
水分含量的测定
一、水分存在形式
滞化水
水 自由水 自由流动水


毛细管水

化合水

式 结合水 邻近水
多层水
指组织、细胞中容易结冰、组 能溶解溶质的这部分水。具有 水的一切特性
由氢键结合力系着的水习惯上称为 结合水或束缚水。是食品中与非水 组分结合最牢固的水
二、水分测定的意义 水分测定的意义 (1)水分含量是产品的一个重要因素。 (2)有些产品的水分含量(或固形物含 量)通常有专门的规定
加热蒸馏 至水分大部分蒸出后,加快蒸馏速度
当刻度管水量不在增加→读数
互不相溶的二元混合体系的沸点低于各组分的沸点。将食 品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由 于密度不同,馏出液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积,即 可计算出样品中水分含量。样品用量一般谷类、豆类约20 g
(三)卡尔·费休法
2.减压干燥法 利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置 于真空烘箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。干 燥后样品所失去的质量即为水分含量。 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的 食品,如高糖、高脂肪食品的水分含量测定。

浅谈新国标中粮食水分测定

浅谈新国标中粮食水分测定

2017年 第 1 期
丁 卫 新 :浅 谈 新 国 标 中 粮 食 水 分 测 定
品质监控
3 )粮 食 水 分 测 定 新 旧 标 准 对 比
新 标 准 与 GB 5497— 1985、GB/T 21305— 2007两 标
3 水 分 含 量 是 粮 食 检 验 中 重 要 的 技 术 参 数 之 一 , 准 相 比 有 较 大 篇 幅 的 修 改 ,见 表 。
测定
( 1 0 5 ± 2 ) t 的温度下干燥至质
对试样先进行预处理然后
粉 碎 ,在 (130±3)t温度下
测定原理表述更 方 法 ,测定样品中干燥减失的重量,
清晰到位、内容更
原理 量 不 变 ,试样烘干前后的质 干燥
包括吸湿水、部分结晶水和该条件 全面
量差
下能挥发的物质,再通过干燥前后
粮食水分含量矣18% ①105 t 恒重法
GB/T 14614.4— 2005
稻谷 小麦 玉米 大米 小麦粉 粮油检验灰分测定法 小麦粉面团流变学特性测定吹泡 仪法
GB/T 20569— 2006
稻 谷 储 存 品 质 判 定 规 则 (附 录 A 稻 谷脂肪酸值测定)
GB/T 20570— 2006
玉 米 储 存 品 质 判 定 规 则 (附 录 A 玉 米脂肪酸值测定)
的称量数值计算出水分的含量
7% 矣水分含量矣17% ,直 粮食水分含量矣18% ,
②定温定时烘干法
接烘干法
第一法直接干燥法
测定方法统一,避
测定
③隧道式烘箱法
免检测数据多
方法
粮食水分含量>18% ,两次烘
干法
粮食水分含量>17 % , 或<7%调整至上述水分含

采用不同标准方法测定粮食水分的对比试验

采用不同标准方法测定粮食水分的对比试验

粮油仓储科技通讯2019(1)粮油检测与品质分析采用不同标准方法测定粮食水分的对比试验*薛民杰1 白福军2 李永生3 李拥军3 马艳红3 李 梅3 李庆华3 李 强3(1 中国储备粮管理集团有限公司北京分公司 100045)(2 中储粮北京分公司质监中心 067101)(3 中央储备粮邯郸直属库有限公司 056106)摘 要 通过对GB 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》标准中130℃±2℃(40min)定温定时法测得的粮食水分值与GB 5009.3-2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》第一法直接干燥法测得的粮食水分值对比分析,新旧标准所测得的粮食水分值并无显著差异,两种测定方法一致。

为提高工作效率,实际工作中可以优先采用130℃定温定时法。

关键词 粮食 水分 标准 对比 水分含量是指粮食试样中存在的水的质量在粮食试样质量中所占的百分比,水分是粮食的重要组成部分,水分不仅是粮食收储企业在收购粮食时执行增扣价的重要质量指标,同时水分也对粮食的安全储存也有着十分重要的意义。

长期以来,粮食收储企业在收购中一直采用的是GB 5497-1985《粮食、油料检验 水分测定法》标准中130℃±2℃(40min)定温定时法对粮食水分进行测定,2016年8月31日GB 5009.3-2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》正式发布,并在2017年3月1日正式实施,替代GB/T 5497-1985《粮食、油料检验 水分测定法》。

新食品安全国家标准规定用第一法直接干燥法对粮食水分进行测定。

在实际检验工作中,我们用新旧两种标准方法对不同品种的粮食水分进行了对比试验,由试验结果可以看出,新旧两种标准方法测得的粮食水分差异并不显著。

1 材料与方法1.1 材料选取不同产地、不同生产年度、不同质量的小麦、王米样品各5份,作为试验样品。

样品情况见表1。

表1 样品情况样品编号品种产地生产年度(年)容重(g/L)杂质(%)不完善粒(%)等级1小麦河北2014 785 0.5 6.0 22小麦河北2015 801 0.5 5.8 13小麦湖北2016 766 0.7 7.1 34小麦河南2015 773 1.0 5.9 25小麦山东2016 793 0.8 5.4 16玉米河北2015 724 0.5 4.0 17玉米山西2016 721 0.3 3.9 18玉米吉林2014 712 0.6 5.6 29玉米黑龙江2015 668 0.8 7.2 310玉米内蒙古2016 701 0.4 4.0 21.2 仪器设备上海产千分之一电子天平,万分之一电子天平;重庆产电热鼓风干燥箱;浙江产粮食检验粉碎机;210mm玻璃干燥器带干燥剂;4.5cm铝盒带密封盖(烘至衡重);磨口样品瓶、浙江产加拿大式分样器。

粮油水分测定新国标方法的确认

粮油水分测定新国标方法的确认

粮油水分测定新国标方法的确认作者:白福军宋立山何建华等来源:《粮食科技与经济》2018年第02期[摘要]本文对GB5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》新国标方法在人员、仪器、环境等方面进行了确认,实验分别从样品制备、样品称量、干燥时间、干燥温度、精密度等操作细节进行分析确认,制定方法作业指导书。

实验还对实验室内部使用的快速检测方法与新国标方法进行比较验证,结果表明在人员、仪器、环境等方面新国标方法满足实验室质量控制规范要求,检测结果准确可靠,实验室制定的快速检测方法和国标方法没有显著性差异,检测结果准确可靠。

[关键词]粮油;水分;新国标方法中图分类号:TS207.2 文献标识码:A DOI:10.16465/431252ts.201802082017年3月1日GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》正式实施,原水分检测方法标准GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》作废。

两种标准方法对比,原标准中四种检测方法只适用于粮食、油料检测,现已全部作废;新国标方法为食品安全国家标准,属于国家强制标准,适用于食品中水分的检测,适用范围更广。

新国家标准涵盖四种检测方法即直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔费休法,对于粮食、油料水分的检测采用第一法直接干燥法。

直接干燥法适用于蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等水分的检测,标准对于实验过程中粉碎细度、样品称量数量、干燥温度、干燥时间等重点细节未明确规定,为确保检测结果准确可靠本文从样品制备、样品称量、干燥时间、干燥温度、精密度等细节进行规定确认,制定作业指导书,确保不同检测人员正确选择实验方法和操作细节,保证粮食、油料水分检测结果准确、有效。

并且结合工作实际制定了实验室内部快速水分检测方法,保证了水分检测工作的时效性。

水分测定作业指导

水分测定作业指导

模块二:食品营养成分检测操作及规范项目一水分测定任务食品中水分的测定第一法直接干燥法一、工作准备1、试剂(1)盐酸溶液(6 mol/L):量取50 mL盐酸,加水稀释至100 mL。

(2)氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24 g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 mL。

(3)海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(6 mol/L)煮沸0.5 h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(6 mol/L)煮沸0.5 h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。

2、仪器(1)扁形铝制或玻璃制称量瓶(2)电热恒温干燥箱(3)干燥器:内附有效干燥剂(4)天平:感量为0.1 mg3、参考标准GB 5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定二、检验程序见图2-1:101℃~105℃干燥箱,称量瓶恒重称取样品样品处理101℃~105℃干燥箱,样品及称量瓶恒重数据记录及处理出具报告图2-1 直接干燥法测定食品中水分检验流程图三、操作规程 1.固体样品取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0h ,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h ,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg ,即为恒重。

将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm ,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2g ~10g 试样(精确至0.0001g ),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5mm ,如为疏松试样,厚度不超过10mm ,加盖,精密称量后,置101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h ~4 h 后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量。

然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h 左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。

并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ,即为恒重。

2.半固体或液体试样取洁净的称量瓶,内加10g 海砂及一根小玻棒,置于101℃~105℃干燥箱中,干燥1.0h 后取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量,并重复干燥至恒重。

gb5009.3水分检测方法

gb5009.3水分检测方法

标准介绍GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定本标准规定了食品中水分的测定方法。

本标准第一法(直接干燥法)适用于在101℃~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。

第二法(减压干燥法)适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品(糖和味精除外)。

第三法(蒸馏法)适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100g的样品。

第四法(卡尔•费休法)适用于食品中含微量水分的测定,不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。

卡尔•费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。

本标准于2017年3月1日代替GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定烘箱法》、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶第3部分:水分测定》、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》第一法105℃恒重法、GB/T 8304-2013《茶水分测定》、GB/T 12729.6-2008《香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法)》、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》。

玉米、小麦、粮食含水率一般是多少,如何使用油莎豆水分测定仪进行检测?

玉米、小麦、粮食含水率一般是多少,如何使用油莎豆水分测定仪进行检测?

油莎豆水分测定仪、油莎豆含水量测定仪的测试原理为烘箱干燥减重法。

将油莎豆按照规定程序进行烘干后,计算样品烘干失去的重量占供检样品重量的百分比,即为油莎豆的水分含量百分比,亦称作含水率。

油莎豆水分仪的设计制造符合GB/T3543.6-1995《农作物种子检验规程水分测定》中的标准试验方法。

油莎豆的用途油莎豆又名铁荸荠、油莎草,原产于非洲东北部,是一种产量比较高的油料作物,含油率可达38.7%,而且油品品质高。

油莎豆可用于榨油、生食、炒食、药用、生物柴油。

油莎豆经过加工,可做成水煮油莎豆、五香油莎豆、椒盐油莎豆、多味油莎豆、怪味油莎豆,还能做成油莎豆饮料等及其他休闲食品。

而且榨油后的油莎豆饼粕还能够用于制取淀粉、制糖、酿酒等,真可谓是多级利用。

生物柴油的原料及共性美国的生物柴油原料一般为大豆油,欧洲国家的生物柴油原料常规是菜籽油。

而我国人口基数大,总人口多达14亿,大豆及菜籽作为重要的粮食作物,较少用于生产柴油。

我国的生物柴油的原料一般为油莎豆、麻疯树果实、元枫果、黄连木果实、乌桕果实、文冠果等。

这些植物的共性是适应性及抗逆能力强、具有耐寒冷、耐瘠薄、耐盐碱、耐旱涝、易种好管,能有效利用荒漠化土地。

油莎豆含水量测试仪技术参数仪器型号:JF12031A称重精度:0.001g称重阀值:120g含水率可读性:0.01%加热源:环形卤素灯数据接口:RS232显示屏:5寸触摸显示屏称重传感器:德国的HBM数据处理器:英国的ARM样品盘直径:90mm不锈钢盘测量模式:自动、手动、定时加热模式:温和、标准、快速温度设置:40~200℃增温1℃显示参数:测试温度、时间、水分含量、固含量、动态曲线、回潮率、固含量油莎豆水分测试仪的校正及使用方法在简单安装好水分仪后,打开开关,选择开机;选择样品库进行新建,输入样品库名称:油莎豆;测量模式选择自动;加热模式选择标准,加热温度输入120℃,;待机20分钟左右后,选择标定,在标定设置里面选择单点标定,接着放上校正砝码,数值稳定后标定完成;将仪器归零,在仪器0.000g状态下,取5g左右经粉碎的油莎豆样品于样品盘内,均匀平铺后,盖上加热仓罩子,选择启动后,仪器开始加热自动测试,测试结束时,仪器自动锁定样品的含水率,即油莎豆的水分含量百分比。

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中华人民共和国国家标准
粮食、油料检验水分测定法GB/T 5497-85━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于商品粮食、油料含水量的测定。

1 105℃恒重法
1.1 仪器和用具
1.1.1 电热恒温箱;
1.1.2 分析天平:感量0.001g;
1.1.3 实验室用电动粉碎机或手摇粉碎机;
1.1.4 谷物选筛;
1.1.5 备有变色硅胶的干燥器(变色硅胶~经呈现红色就不能继续使用,应在130~140℃温度下烘至全部呈蓝色后再用)。

1.1.6 铝盒: 内径4.5cm、高
2.0cm。

1.2 试样制备从平均样品中分取一定样品,按下表规定的方法制备试样:
试样制备方法表
粮种│分样数量,g│制备方法
粒状原粮和成品粮│30~50 │除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过1.5mm圆孔筛不少于90%大豆│30~50 │除去大样杂质和矿物质,粉碎细度通过2.0mm圆孔筛不少于90%
花生仁、桐仁等│约50 │取净仁用手摇切片机或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎
花生果、茶籽、桐子│约100 │取净果(籽)剥壳,分别称重, 计算壳、仁百分比;
蓖麻籽、文冠果等││将壳磨碎或研碎;将仁切成薄片
棉子、葵花子等│约30 │取净籽剪碎或用研钵敲碎
油菜籽、芝麻等│约30 │除去大样杂质的整粒试样
甘薯片│约100 │取净片粉碎,细度同粒状粮
甘薯丝甘薯条│约100 │取净丝、条粉碎,细度同粒状粮
1.3 操作方法
1.3.1 定温:使烘箱中温度计的水银球距离烘网
2.5cm左右,调节烘箱温度定在105±2℃。

1.3.2 烘干铝盒:取干净的空铝盒,放在烘箱内温度计水银球下方烘网上,烘30min至1h取出,置于干燥器内冷却至室温,取出称重,再烘30min,烘至前后两次重量差不超过0.005g,即为恒重。

1.3.3 称取试样:用烘至恒重的铝盒(W0)称取试样约3g,对带壳油料可按仁、壳比例称样或将仁壳分别称样(W1,准确至0.001g)。

1.3.4 烘干试样:将铝盒盖套在盒底上,放入烘箱内温度计周围的烘网上,在105℃温度下烘3h(油料烘90min)后取出铝盒, 加盖, 置于干燥器内冷却至室温, 取出称重后,再按以上方法进行复烘,每隔30min 取出冷却称重一次,烘至前后两次重量差不超过0.005g为止。

如后一次重量高于前一次重量,以前一次重量计算(W2)。

1.4 结果计算
粮食、油料含水量按公式(1)计算:
W1 -W2
水分(%) = ──────×100 (1)
W1 - W0
式中: W0——铝盒重,g;
W1——烘前试样和铝盒重,g;
W2——烘后试样和铝盒重,g。

对带壳油料按仁、壳分别测定水分时,则带壳油料含水量按公式(2)计算;
水分(%) = M1×A + M2×(1 - A) (2)
式中:M1——仁水分百分率,%;
M2——壳水分百分率,%;
A——出仁总量百分率,%。

双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。

测定结果取小数点后第一位。

采取其他方法测定含水量时,其结果与此方法比较不超过0.5%。

2 定温定时烘干法
2.1 仪器和用具:同1.1。

2.2 试样制备:同1.2
2.3 试样用量计算:本法用定量试样,先计算铝盒底面积,再按每平方厘米为0.126g计算试样用量(底面积×0.126)。

如用直径4.5cm的铝盒,试样用量为2g;用直径5.5cm的铝盒,试样用量为3g。

2.4 操作方法
用已烘至恒重的铝盒称取定量试样(准确至0.001g),待烘箱温度升至135~145℃时,将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上,在5min内,将烘箱温度调到130±2℃,开始计时,烘40min后取出放干燥器内冷却,称重。

2.5 结果计算
定温定时法的含水量计算与1.4同。

3 隧道式烘箱法
隧道式烘箱法测定禾谷类粮食水分用160±2℃,烘干20min;测定油料和豆类水分用30±2℃,烘干30min。

3.1 仪器和用具
3.1.1 隧道式烘箱;
3.1.2 秒表。

3.2 试样制备:同1.2。

3.3 操作方法
3.3.1 定温:放平仪器,将温度计插入烘干室内,使水银球距烘盒口约1cm,接通电源进行定温。

3.3.2 烘盒称样:将干净的烘盒向烘干室内推进三个,到10min后再推进一个,这时先推进的烘盒有一个被推出隧道,将这个烘盒放在烘箱上的称盘内,加10g砝码,调整象限秤上的螺丝,使指针指向标尺的零点。

取下砝码向烘盒内放入制备的试样,增减试样使指针停于零点为止。

再将称好的试样均匀地分布在烘盒内,推入烘干室,关闭左门,同时计时。

3.3.3 烘干试样:采用160℃烘20min法时,每隔6min40s向烘干室内推进一个称有试样的烘盒;采用130℃烘30min法时,每隔10min推进一个称有试样的烘盒。

待推进第四个试样盒时,第一个试样盒的烘干时间已到,即被推出到称盘上,拉下天平指针的固定托杆,观察指针所指出的数值,即为测定的水分百分率。

双试验结果允许差不超过0.5%。

4 两次烘干法
粮食水分在18%以上,大豆、甘薯片水分在14%以上,油料水分在13%以上,采取两次烘干法。

4.1 第一次烘干:称取整粒试样20g(W1准确至0.001g),放入直径10或15cm、高2cm的烘盒中摊平。

粮食在105℃温度下,大豆和油料在70℃温度下烘30~40min,取出,自然冷却至恒重(两次称量差不超过0.005g),此为第一次烘后试样重量(W1)。

4.2 第二次烘干:试样制备及操作方法与1.2和1.3同。

4.3 结果计算
用两次烘干法测定含水量时按公式(3)计算:
W ×W2 - W1 ×W3
水分(%) = ────────────×100 (3)
W ×W2
式中:W——第一次烘前试样重量,g;
W1——第一次烘后试样重量,g;
W2——第二次烘前试样重量,g;
W3——第二次烘后试样重量,g。

双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。

测定结果取小数点后第一位。

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