胶束电动毛细管色谱法测定植物中的水杨酸
毛细管胶束电动色谱柱端安培检测对氧磷_甲基对硫磷_乙基对硫磷_扑灭松
毛细管胶束电动色谱柱端安培检测对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松王文雷1,赵明辉2(11山东省环境监测中心站,山东济南 250013; 21山东大学化学与化工学院,山东济南 250100)摘 要:用毛细管胶束电动色谱柱端安培检测的方法对对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松等四种常见有机磷农药进行了分离检测,对缓冲液种类、离子浓度、pH 值、胶束浓度、电极的检测电势等检测条件进行了最佳优化。
结果表明,此方法对四种农药的质量检测限较气相色谱法低3～4个数量级,并将用于地表水样品的检测。
关键词:毛细管胶束电动色谱;安培检测;有机磷农药中图分类号:X 832 文献标识码:A 文章编号:100226002(2006)0120014204Determination of P araoxon ,Methyl P arathion ,E thyl P arathion and Fenitrothion by Micellar E lectrokinetic C apillary E lectrophoresis with E nd -Column Amperometric DetectionW ANG Wen-lei 1,et al (1.Shandong Province Environmental M onitoring Centre ,Jinan 250013,China )Abstract :A method was developed to determine paraox on ,methyl parathion ,ethyl parathion and fenitrothion by micellar electrokinetic capillary electrophoresis with electrochemical detection.The conditions for separation and detection of a mixture of four pesticides ,such as bu ffer pH and concentration ,micellar concentration and detection electrode potential were investigated.Under the optimized conditions ,four kinds of organophosphate pesticides were well separated in less than eleven minutes ,There limits of detection (LODS )were low 10-3～10-4than gas chromatorograph method ,The method was applied to detect sur face water sam ple success fully.K ey w ords :M icellar electrokinetic capillary electrophoresis ;Am perometric detection ;Organophosphate pesticide收稿日期:2005204223作者简介:王文雷(1979-),男,山东曹县人,硕士,助理工程师. 目前有机磷类农药是我国使用量最大的农药,有机磷类农药对胆碱酯酶有强抑制性,对人体有较高的毒性,同时有些有机磷农药在环境中还有一定残留期,因此对其进行检测是一项有重要意义的工作。
毛细管电泳法
毛细管电泳法分离水杨酸、苯甲酸及阿司匹林中的含量测定毛细管电泳法分离水杨酸、苯甲酸及阿司匹林中的含量测定毛细管电泳又称高效毛细管电泳( High Performance Capillary Electrophoresis, HPCE) 是一种仪器分析方法。
通过施加10-40kV 的高电压于充有缓冲液的极细毛细管，对液体中离子或荷电粒子进行高效、快速的分离。
现在，HPCE 已广泛应用于氨基酸、蛋白质、多肽、低聚核苷酸、DNA 等生物分子分离分析，药物分析，临床分析，无机离子分析，有机分子分析，糖和低聚糖分析及高聚物和粒子的分离分析。
人类基因组工程中DNA 的分离是用毛细管电泳仪进行的。
毛细管电泳较高效液相色谱有较多的优点。
其中之一是仪器结构 简单（见图1）。
它包括一个高电压源，一根毛细管，紫外检测器及计算机处理数据装置。
另有两个供毛细管两端插入而又可和电源相连的缓冲液池。
high-v oltagepower supply BufferV ialBuffer V ial Detector Recording dev icecapillaryElectrode Electrode图1 CE 仪器组成示意图毛细管中的带电粒子在电场的作用下，一方面发生定向移动的电泳迁移，另一方面，由于电泳过程伴随电渗现象，粒子的运动速度还明显受到溶液电渗流速度的影响。
粒子的实际流速 V 是电泳流速度 Vep 和渗流速度 Veo 的矢量和。
即:V = Vep + Veo (1)电渗流是一种液体相对于带电的管壁移动的现象。
溶液的这一运动是由硅/水表面的Zeta 势引起的。
CE 通常采用的石英毛细管柱表面一般情况下(pH>3)带负电。
当它和溶液接触时，双电层中产生了过剩的阳离子。
高电压下这些水合阳离子向阴极迁移形成一个扁平的塞子流，如图2。
毛细管管壁的带电状态可以进行修饰，管壁吸附阴离子表面活性剂增加电渗流， 管壁吸附阳离子表面活性剂减少电渗流甚至改变电渗流的方向。
胶束电动毛细管色谱法同时测定复方化学消毒剂及日化产品中邻苯二甲醛、对氯间二甲基苯酚及三氯生
邻 苯 二 甲醛 （０一ｐｈｔｈａｌａ１ｄｅｈｙｄｅ，ＯＰＡ）是 一 种 挥 发 性芳 香醛 ，能 溶 于 水 和 醇 、醚 等 有 机 溶 剂 ，作 为 消毒 剂 的有效 成 分 ，主要 用 于 手 术 器 械 的 消毒 。其 测 定方 法 有 荧 光 或 紫 外 分 光 光 度 法 ’ 、高 效 液 相 色 谱 法 （ＨＰＬＣ） 及 气 相 色 谱一火 焰 光 度 法 （ＧＣ— ＦＩＤ） 。荧 光法 需衍 生 ；紫 外 光分 光 光度 法 不 能 消 除具有 相 同 吸 收 波 长 的 基 质 干 扰 ；ＨＰＬＣ法 在 标 准 品或样 品配好 后需 室 温静 置 ２ ｈ，不 利 于 常 规分 析 ； ＧＣ－ＦＩＤ 法对 复杂 样 品需要 前处 理 。
新型聚合物胶束电动色谱法分离5种植物激素(论文)
研究简报DOI :10.11895/j.issn.0253_3820.140402新型聚合物胶束电动色谱法分离5种植物激素陈吓俤*1 卢巧梅2 程锦添2 张兰21(武夷学院福建省高校绿色化工技术重点实验室,武夷山354300)2(福州大学化学与化工学院,福州350000)摘 要 随着植物激素的滥用及使用不当导致的食品安全问题逐渐增多,加强食品中植物激素的痕量检测显得日益重要㊂本研究制备了具有两亲性的聚(甲基丙烯酸苄基酯_甲基丙烯酸)胶束,成功地将5种植物激素分离,建立了一种植物激素痕量检测的聚合物胶束毛细管电动色谱方法,本方法高效㊁快速㊁重现性好㊂经过优化,得到了最佳色谱条件:2g /L 聚合物胶束,50mmol /L NaOH_H 3BO 3缓冲液(pH 9.2);运行电压15kV㊂采用此方法分析实际样生根粉溶液,成功检测到萘乙酸㊂关键词 两亲性聚合物胶束;毛细管电泳;植物激素;生根粉2014_05_10收稿;2014_09_19接受本文系国家科学自然基金(No.21075016)资助项目*E_mail:529979440@1 引 言植物激素包括内源与外源植物激素㊂其中,外源植物激素是指人们仿照植物激素的化学结构或生理作用,合成具有类似植物激素活性的化学物质㊂外源植物激素与其它农药一样,也具有一定的毒性[1~3]㊂市场上有许多水果㊁蔬菜存在植物激素残留的问题,长期食用会使人体内分泌紊乱,影响人的正常代谢平衡[4]㊂因此,为促进食品安全和人体健康,加强植物激素的快速痕量检测尤为重要㊂目前,检测植物激素的常用方法有高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)等㊂HPLC 法高效㊁灵敏度高,但是需要消耗大量有机试剂,成本高;GC 法专一性强,但是需要对各个样品硅烷化㊁酰化或酯化等衍生化处理[5~7]㊂毛细管电泳(Capillary electrophoresis,CE)具有微量㊁高效和快速等优点,适用于食品中植物激素残留的快速检测[8~11]㊂关于聚合物胶束的研究很多,主要集中在药物控释放方面,如王永中等[12]制备了紫杉醇Pluronic P105聚合物胶束,显著增溶药物PTX,逆转其耐药性㊂王磐等[13]制备了两亲性嵌段共聚物,实验表明,其在生理环境下具有较好的缓释作用㊂但是,将两亲性聚合物胶束应用到毛细管电泳的报导较少㊂聚合物胶束毛细管电泳是以聚合物胶束为假固定相(Pseudo stationary phase,PSP)的一种CE 分离模式[14,15]㊂其中,两亲性聚合物胶束电泳与一般的胶束电泳相比,同时具备亲水性和疏水性,选择性与分辨率更高,焦耳热更小,基线噪声更小,胶束更稳定,临界胶束浓度(Critical micelle concentration,CMC)更低[16],对痕量植物激素能更高效㊁快速检测的特点㊂本研究制备了甲基丙烯酸苄基酯(Benzyl methacrylate,BMA)_甲基丙烯酸(Methacrylic acid,MAA)两亲性聚合物胶束,并将其应用于毛细管电泳,通过优化色谱分离条件,建立了一种简单快速且适用于实际样中植物激素测定的新方法,为食品中植物激素残留检测提供技术参考㊂2 实验部分2.1 仪器与试剂毛细管电泳仪(Agilent 公司);PHS_3D 型pH 计(上海三信仪表厂);HGC_24A 氮吹仪(厦门精艺兴业科技有限公司);BS124S 型电子分析天平(德国赛多利斯科学仪器有限公司)㊂单体MAA㊁BMA(Alfa Aesar 公司);偶氮二异丁腈(化学纯),NaOH(分析纯),均购自天津市福晨化第43卷2015年1月分析化学(FENXI HUAXUE) 研究简报Chinese Journal of Analytical Chemistry第1期127~131学试剂厂;激动素(Kinetin,KT)㊁脱落酸(Abscisic acid,ABA)㊁吲哚丁酸(Indolebutyric acid,IBA)㊁萘乙酸(Naphthylacetic acid,NAA)和水杨酸(Salicylic acid,SA),均购自百灵威化学试剂公司㊂甲醇㊁乙醚㊁1,4_二氧六环(色谱纯),硼酸,HCl(分析纯),均购自国药集团上海化学试剂有限公司㊂实验用水经Milli_Q 净化㊂2.2 缓冲溶液㊁标准溶液及生根粉溶液的制备准确称取1.4991g AIBN 溶于90mL 1,4_二氧六环中,加入单体0.1848mol BMA㊁0.1232mol MAA (6ʒ4),氮吹30min,60ħ恒温水浴搅拌24h,冷却,乙醚沉淀㊂沉淀物溶于1,4_二氧六环,乙醚沉淀,反复两次,真空干燥㊂将产物溶于NaOH 溶液中,搅拌20min,用H 3BO 3溶液调pH 值,即得聚合物P(BMA_MAA)的H 3BO 3缓冲溶液㊂准确称取KT,ABA,IBA,NAA 和SA 标准品,用甲醇配成标准液,置4ħ贮存㊂实验前用甲醇稀释成所需浓度㊂准确称取12.0mg 生根粉,用二次蒸馏水定容至100mL,超声15min㊂实验前用0.22μm 滤膜过滤㊂2.3色谱条件运行电压:15kV;聚合物胶束浓度:2.0g /L;pH 9.2㊁50mmol /L NaOH_H 3BO 3缓冲液;压力进样:50kPa /6s;检测波长:214nm;毛细管柱:50μmˑ68.0cm(有效长度59.4cm);柱温:25ħ㊂3 结果与讨论3.1 分离条件的优化3.1.1 聚合物浓度的影响 当聚合物浓度增加,溶液电势增大,电渗流增大,利于化合物的分离㊂由 图1 聚合物胶束浓度对植物激素分离的影响Fig.1 Effect of polymer micelles concentrations on theseparation of plant hormones1.激动素;2.脱落酸;3.吲哚丁酸;4.萘乙酸;5.水杨酸㊂1.Kinetin (KT);2.Abscisic acid (ABA);3.Indolebutyric acid (IBA);4.Naphthylacetic acid (NAA);5.Salicylic acid (SA).图1可见,聚合物浓度在0.5或1.0g /L 时,ABA,IBA 和NAA 未能基线分离;当增至4.0g /L 时,虽能基线分离,但柱效下降㊁基线变粗,KT 峰形变差㊂因此,聚合物浓度选择2.0g /L㊂3.1.2 缓冲液pH 值对分离的影响 pH 值可以影响聚合物中MAA㊁毛细管内壁硅羟基以及溶质羧基㊁羟基部分的解离,从而影响化合物的分离㊂考察了缓冲溶液pH 值对植物激素分离的影响㊂由图2可见,pH 9.2时,分离效果最好㊂3.1.3 缓冲液浓度对分离的影响 在其它实验条件不变的情况下,考察了Na 3BO 3浓度为30,40,50和60mmol /L 时对植物激素分离行为的影响㊂结果表明,缓冲液浓度过高时,各植物激素的分离度下降,出峰时间延长㊂综合考虑峰形㊁分离度和分析时间等因素,最终选择Na 3BO 3浓度为50mmol /L㊂3.1.4 运行电压的影响 运行电压不仅影响分离度,而且影响出峰时间㊂考察了运行电压对5种植物激素分离的影响㊂由图3可见,随着电压的增大,毛细管电渗流也增大,分离时间减少,但是分离度下降㊂综合考虑峰形和分离度等因素,最终选择15kV 电压为最优电压㊂在上述最优条件下,在两亲性聚合物胶束的作用下,5种植物激素得到理想分离(图3),出峰顺序依次为:激动素㊁脱落酸㊁吲哚丁酸㊁萘乙酸㊁水杨酸㊂3.2 方法的线性范围㊁检出限和重现性在最优电泳条件下,对系列浓度递减的5种植物激素混合样进行测定,以电泳谱图的峰面积对各组821 分析化学第43卷图2 缓冲液pH 值对植物激素分离的影响Fig.2 Effect of buffer pH on the separation of plant hor_mones1.激动素;2.脱落酸;3.吲哚丁酸;4.萘乙酸;5.水杨酸㊂1.Kinetin;2.Abscisic acid;3.Indolebutyric acid;4.Naphthyl_acetic acid;5.Salicylicacid.图3 运行电压对植物激素分离效果的影响Fig.3 Effect of running voltage on the separation of planthormones1.激动素;2.脱落酸;3.吲哚丁酸;4.萘乙酸;5.水杨酸㊂1.Kinetin;2.Abscisic acid;3.Indolebutyric acid;4.Naphthyl_acetic acid;5.Salicylic acid.分的浓度X (mg /L)进行回归分析,得出各组分的线性回归方程,结果见表1㊂从表1可知,5种植物激素的线性范围为1~100mg /L,线性关系良好,相关系数R 2>0.9919㊂检出限分别为0.90mg /L (KT),表1 5种植物激素的回归方程㊁相关系数㊁线性范围和检出限Table 1 Regression equations,correlation coefficients,linear ranges and detection limits of 5plant hormones化合物Chemical compound回归方程a Regression equation 相关系数Correlation coefficient 线性范围Linear range (mg /L)检出限Detection limit (mg /L)激动素KT y =2.45x +12.630.99191~1000.90脱落酸ABA y =2.39x +13.870.99211~1000.90吲哚丁酸IBA y =5.81x +31.220.99501~1000.35萘乙酸NAA y =9.82x +92.710.99341~1000.35水杨酸SAy =7.27x +32.080.99531~1000.09图4 生根粉中NAA 的色谱图Fig.4 Chromatogram of NAA in Rooting Powder0.90mg /L (ABA),0.35mg /L (IBA),0.35mg /L (NAA),0.09mg /L (SA)㊂在上述最佳条件下,5种植物激素浓度都为64mg /L 的标准试样连续进样5次,重现性良好㊂保留时间的相对标准偏差(RSD)小于0.9%,峰面积的RSD 小于2.1%㊂3.3 生根粉中NAA 的分析在上述最佳电泳条件下,按照2.4节方法,将处理过的生根粉溶液连续进样3次,其色谱图如图4所示,所检测的NAA 不受干扰㊂将测得的峰面积代入回归方程计算出生根粉溶液中NAA 的含量为70.3mg /L,由此可得生根粉中NAA 的含量为58.6%,在厂家提供的含量范围ȡ50%之内,说明本方法适用于生根粉中NAA 的含量检测㊂921第1期陈吓俤等:新型聚合物胶束电动色谱法分离5种植物激素表2 生根粉样品回收率Table 2 Recoveries of Rooting Powder化合物Compound 添加量Added (mg /L)检测量Found (mg /L)回收率Recovery (%)相对标准偏差RSD (%,n =3)激动素KT 脱落酸ABA 吲哚丁酸IBA萘乙酸NAA 水杨酸SA4644.4996.74.01617.56109.7 3.54641.4790.2 2.21615.4596.6 4.34642.3692.1 3.11614.9393.3 2.54644.9397.7 4.61614.7892.4 2.34648.75106.0 2.61615.1394.6 3.1为进一步验证方法的可行性,对实际生根粉样品进行了加标回收实验,结果见表2㊂在生根粉样品中加入46和16mg /L 的KT,ABA,IBA,NAA,SA 混合溶液,5种植物激素的平均回收率范围为90.2%~109.7%,RSD <4.6%,说明本方法重现性良好㊂4 结 论本研究以疏水的甲基丙烯酸苄基酯和亲水的甲基丙烯酸制备了两亲性聚合物胶束,应用毛细管电泳_紫外检测法,建立了一种聚合物胶束电动色谱测定激动素㊁脱落酸㊁吲哚丁酸㊁萘乙酸和水杨酸的方法,5种植物激素在14min内实现快速分离㊂本方法快速㊁灵敏㊁重现性好,成功用于实际样生根粉中萘乙酸的检测,因此有望将本方法用于食品中植物激素残留的痕量测定和产品质量分析等方面的研究㊂References1 Jonathan D B W,Neil W P.New Phytologist ,2001,152(3):375-4072 Chanthana S,Mongkon R,Sugunya W,Sunanta W.Talanta ,2011,85(2):897-9053 Chen M L,Huang Y Q,Liu J Q,Yuan B F,Feng Y Q.J.Chromatogr.B ,2011,879(13_14):938-9444 Pan X,Welti R,Wang X.Phytochemistry ,2008,69(8):1773-17815 Li Y H,Wei F,Dong X Y,Peng J H,Liu S Y,Chen H.Phytochem.Anal.,2011,22(5):442-4496 Renato B,Matteo C,Francesca V,Valentina S.J.Agric.Food.Chem.,2013,61(46):10940-109477 Lu Q M,Zhang L,Chen T W,Lu M H,Tong P,Chen G N.Rapid Commun.Mass Spectrom.,2008,22(16):2565-25728 Ge L,Peh C Y C,Yong J W,Tan S N,Hua L.J.Chromatogr.A ,2007,1159(1_2):242-2499 Wang X C,Lin X C,Xie Z H,Giesy J P.J.Chromatogr.A ,2009,1216(21):4611-461710 Lu M H,Zhang L,Li X,Lu Q M,Chen G N,Cai Z W.Talanta ,2010,81(4_5):1655-166111 RAO Qin_Xiong,TONG Jing,GUO Ping,LI Hai_Yan,LI Xiao_Wei,DING Shuang_Yang.Chinese J.Anal.Chem.,2009,37(9):1341-1344饶钦雄,童敬,郭平,李海燕,李晓薇,丁双阳.分析化学,2009,37(9):1341-134412 WANG Yong_Zhong,FANG Xiao_Ling,LI Ya_Juan,ZHANG Zhi_Wen,HAN Li_Mei,SHA Xian_Yi.Acta PharmaceuticaSinica ,2008,43(6):640-646王永中,方晓玲,李雅娟,张志文,韩丽妹,沙先谊.药学学报,2008,43(6):640-64613 WANG Pan,ZHAI Cui_Ping,YUAN Jin_Fang,GAO Qing_Yu.Acta Polymerica Sinica ,2011,12:1361-1367王磐,翟翠萍,袁金芳,高青雨.高分子学报,2011,12:1361-136714 LI Bo_Xiang,ZHENG Min_Min,LU Lan_Xiang,WU Xiao_Ping.Chinese Journal of Chromatography ,2011,29(8):798-804李博祥,郑敏敏,卢兰香,吴晓苹.色谱,2011,29(8):798-80415 WANG Ting_Ting,LIANG Zhen,ZHANG Li_Hua,ZHANG Yu_Kui.Chinese Journal of Chromatography ,2010,28(3):236-239王婷婷,梁振,张丽华,张玉奎.色谱,2010,28(3):236-23916 Wang B N,Ni X J,Yu M J,Cao Y H.J.Chromatogr.A ,2012,1245(6):190-198031 分析化学第43卷Determination of Plant Hormones by Capillary Electrophoresis Based on Polymer MicellesCHEN Xia_Di *1,LU Qiao_Mei 2,CHENG Jin_Tian 2,ZHANG Lan 21(Wuyi College /Key Laboratory of Green Chemical Industry Technology of Fujian Province ,Wuyishan 354300,China )2(College of Chemistry and Chemical Engineering ,Fuzhou University ,Fuzhou 350000,China )Abstract With the increasing number of food safety problems caused by the abusing and misusing of plant hormones,it will be increasingly important to strengthen the trace detection of plant hormones in foods.In this study,benzyl methacrylate_methyl methacrylate_based amphiphilic polymer micelles were prepared,and a method for trace determination of five plant hormones was established by using these micelles.This method was rapid,sensitive and reproducible.Through optimization,the best experimental conditions were obtained as follows:2g /L polymer micelles,50mmol /L NaOH_H 3BO 3buffer (pH 9.2),15kV running voltage.Based on this novel method,naphthalene acetic acid in the solution of rooting powder was determined.Keywords Amphiphilic polymer micelles;Capillary electrophoresis;Plant hormones;Rooting powder(Received 10May 2014;accepted 19September 2014)This work was supported by the National Natural Science Foundation of China (No.21075016)中国化学会分析化学委员会关于申请 分析化学基础研究梁树权奖 的通知分析化学基础研究梁树权奖是以我国著名分析化学家梁树权先生命名的分析化学领域的最高奖项㊂本奖项旨在鼓励我国中㊁青年分析化学工作者献身于分析化学学科的基础研究和教育工作,培养优秀人才,促进和推动我国分析化学学科的发展㊂本奖项为国内分析化学基础研究成果个人奖㊂凡年龄在50周岁以下,具备下列条件之一者均可申报参加评选:(1)在分析化学基础研究中确有创新,观点明确㊁数据完整㊁结论可靠,并已在国内外刊物上发表或在全国性学术会议上宣读获得好评者;(2)在解决分析化学基础研究中某一技术难题有独创和革新,并经鉴定确认对国民经济建设有较大经济效益或社会效益者㊂中国化学会分析化学委员会将于2014年12月1日至2015年3月10日受理第八届 分析化学基础研究梁树权奖 的申请㊂申请材料包括申请表㊁单位推荐书㊁成果技术资料(论文目录――包括题目㊁发表时间及刊物,5~10篇有代表性的论文及对所取得的成就的综述1000~2000字),国内外的反映和引用期刊(最好附SCI 检索),获奖成果及成果推广和应用情况,社会或经济效益,以及有关证明材料㊂全部申请材料均需打印,一式五份寄长春市人民大街5625号中国科学院长春应用化学研究所陈杭亭收(邮编130022)㊂材料概不退回,请自留底稿㊂申请表格式登录网站 本刊公告栏查询㊂中国化学会分析化学委员会2014年11月131第1期陈吓俤等:新型聚合物胶束电动色谱法分离5种植物激素新型聚合物胶束电动色谱法分离5种植物激素作者：陈吓俤， 卢巧梅， 程锦添， 张兰， CHEN XiaDi， LU QiaoMei， CHENG JinTian，ZHANG Lan作者单位：陈吓俤,CHEN XiaDi(武夷学院福建省高校绿色化工技术重点实验室,武夷山,354300)，卢巧梅,程锦添,张兰,LU QiaoMei,CHENG JinTian,ZHANG Lan(福州大学化学与化工学院,福州,350000)刊名：分析化学英文刊名：Chinese Journal of Analytical Chemistry年，卷(期)：2015(1)引用本文格式：陈吓俤.卢巧梅.程锦添.张兰.CHEN XiaDi.LU QiaoMei.CHENG JinTian.ZHANG Lan新型聚合物胶束电动色谱法分离5种植物激素[期刊论文]-分析化学 2015(1)。
胶束电动毛细管色谱法同时测定西洋参中人参皂符Rg1、Re和Rb1
Ｋｅ ｒ ｓ ｙ ｗｏ ｄ ：ｍｉｅｌｒｅｅ ｔｏ ｉ ｅｉ ａ ｉａ ｙ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ （ ＫＣ）；ｈｇ ｅｆ ｒ ｎ ｅ ｌ － ｃ ｌ ｌｃｒ ｋｎ ｔ ｃ ｐ ｌ ｒ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ＭＥ ａ ｃ ｌ ｉｈ ｐ ｒｏ ｍａ ｃ ｉ ｑ ｕｄ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ （ ｉ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ＨＰＬ Ｃ）；ｇｎ ｅ ｏ ｉ ｅ ；Ｐ ｎ ｘ ｑ ｉ ｑ ｅ ｏｉｍ ｉｓ ｎ ｓｄ ｓ ａ ａ ｕｎ ｕ ｆ ｌ ｕ
药材中 Ｒ ｌＲ ｇ 、 ｅ及 Ｒ ｌ 或 Ｒ ！ Ｒ ｂ ｇ 、 ｅ及 Ｒ ’ ； １ 复 方 丹 参 片 中 人 参 皂 苷 Ｒ 、 ｂ 、 ｇ 、 ｅ和 三 七 皂 苷 ｄ Ｒ ｌＲ ｌ Ｒ
Ｒ１ “ 且 一 般 采 用 不 含 乙 腈 、 ２ ％ ～２ ％ 乙 ¨ ； 含 ０ ５
・
２ ０・ ６
色
谱
第２ ９卷
ｑ ｆ ｉ ｕｅ ｏｌ ｕｍ ． Ｔｈｅ ｒ ｓ ｔ ｅ ｅ ｉ ｏｄ ａ ｒ ｅ ｅ ｉｈ ｔ ｓ ｆｔ ｉ ｈ ｐｅ ｆ ｍ ａ ｅ ｌｑ ｉ ｈｒ 。 ｅ ｕｌｓ ｗ ｒ ｎ ｇｏ ｇ ｅ ｍ ｎｔｗ ｔ ｈｏ ｅ ｏ ｈｅ ｈ ｇ ｒｏｒ ｎｃ ｉ ｕ ｄ ｃ ｏ
人参 皂苷是 西洋 参 中主要 的生 物 活性 成 分 ， 难 溶 于 水 。 通 常 将 其 中含 量 较 高 的 Ｒ ｌ Ｒ 、 ｂ ｇ 、 ｅ Ｒ ｌ作 为 西 洋 参 的 质 量 控 制 标 准 ， 依 据 其 含 量 来 评 价 西 洋 并 参 的质量 ” 。 目前 ， 定 人 参 皂 苷 的 方 法 主 要 有 高 效 液 相 色 测
温 ：５℃ ； 样 量 ：０ ｔ 。 ２ 进 ｌ Ｌ ｘ
１ ４ 毛 细 管 的 预 处 理 ．
毛细管胶束电动色谱分离技术
基本原理毛细管电色谱(Capillary electrochromatography, 简称 CEC)是在毛细管中填充或在管壁涂布、键合液相色谱的固定相,然后在毛细管的两端施加高压直流电，在电场作用下产生电渗流(Electroosmotic flow ，简称EOF）,流动相在电渗流的驱动下通过色谱柱。
对中性化合物，其分离过程和HPLC类似，即通过溶质在固定相和流动相之间的分配差异而获得分离；当被分析的物质在流动相中带电荷时，除了和中性化合物一样的分配机理外，自身电泳淌度的差异对物质的分离也起相当的作用。
毛细管电色谱（capillary electro chromatography，CEC）以内含色谱固定相的毛细管为分离柱，兼具毛细管电泳及高效液相色谱的双重分离机理，既可分离带电物质也可分离中性物质。
毛细管电色谱法是用电渗流或电渗流结合压力流来推动流动相的一种液相色谱法。
因此，毛细管电色谱法可以说是HPLC和HPCE 的有机结合，它不仅克服了HPLC 中压力流本身流速不均匀引起的峰扩展，而且柱内无压降，使峰扩展只与溶质扩散系数有关，从而获得了接近于HPCE 水平的高柱效，同时还具备了HPLC 的选择性。
HPLC是用压力驱动流动相。
流速是随填充微粒的大小和柱长而变化的。
流速在管中呈抛物线轮廓，因而造成了色谱峰谱带的展宽，降低了柱效。
而CEC是采用电场推动流动相。
其线速度是与柱的直径和填微粒的大小无关的，因而在毛细管中几乎没有流速梯度。
谱带展宽效应相应的就十分小。
这点是CEC与HPLC的本质差别，也是CEC效率高于HPLC 的根本。
依靠电渗流（EOF）和电渗流结合压力流推动流动相，使中性和带电荷的样品分子根据它们在色谱固定相和流动相间吸附、分配平衡常数的不同和电泳速率不同而达到分离分析。
仪器设备: 毛细管电色谱的早期研究是在改装的CE商品仪器上进行的，随着研究的深入和对研究前景的良好预期，现在已有商品仪器既可进行电泳模式也可方便地进行电色谱研究。
毛细管胶束电动色谱法分离测定中药半枝莲中的7种有效成分
毛细管胶束电动色谱法分离测定中药半枝莲中的7种有效成分米璇;朱若华【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(28)2【摘要】建立了毛细管胶束电动色谱同时分析检测中药半枝莲药材及其膏剂中黄芩素、柚皮素、汉黄芩素、野黄芩苷、芹菜素、木犀草素和原儿茶酸7种有效成分的方法.半枝莲样品中7种有效成分经甲醇超声提取.实验考察了运行缓冲溶液的pH值和浓度、添加剂、检测波长、分离电压和进样时间等重要参数对目标物分离的影响.得到的优化条件为:运行缓冲液50 mmol/L 硼砂-0.20 mol/L 硼酸溶液(pH 8.4),含8.5 mmol/L 十二烷基硫酸钠(SDS),分离电压25 kV,检测波长260 nm和335 nm.在此条件下,7种组分于12 min内达到基线分离.各组分在8×10~(-6)～3.2×10~(-4) mol/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为 0.996 5～0.999 9;检出限为7.0×10~(-8)～2.0×10~(-6) mol/L;回收率均大于85% .该方法提取简便、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可以用于中药半枝莲中7种有效成分的定量检测.【总页数】6页(P209-214)【作者】米璇;朱若华【作者单位】首都师范大学化学系,北京,100048;首都师范大学化学系,北京,100048【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.混合胶束-电动毛细管色谱法分离测定性激素 [J], 李晓静;徐翔;李永库2.毛细管胶束电动色谱法用于石韦药材中绿原酸、槲皮素和山奈酚的分离测定 [J], 宋子旺;刘远环;张兰3.在线扫集-胶束电动毛细管色谱法对活血通脉片中阿魏酸与原儿茶醛的分离测定[J], 李利军;胡大春;郝学超;吴启涛;李彦青4.胶束电动毛细管色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯 [J], 李琦;胡广林;徐晓琴;庄峙厦;王小如5.在线扫集-胶束毛细管电动色谱法分离测定急支糖浆中阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸 [J], 李利军;张瑞瑞;孙科;杨兰兰;崔福海;罗应;李彦青因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
胶束电动毛细管色谱安培检测中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素
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胶束电动毛细管色谱在中药化学成分分析中的应用
中图分 类号 ：２ ４ Ｒ ８
胶 束 电 动 毛 细 管 色 谱 （ ｃｌｒＥｅｔ ｋｎｔ Ｍｉｅａ ｌｃｏｉｅｉ ｌ ｒ ｃ
Ｃ ｐｌ ｒ Ｃ ｒｍ ｔｇａ ｈ ， Ｃ 是 众多 毛 细管 电泳 ａ ｉａｙ ｈｏ ａ ｒｐ ｙ ＭＥ Ｃ） ｌ ｏ 技术 中发 展较快 且应 用广 泛 的模 式 之一 。ＭＥ Ｃ是 Ｃ
化学 成分 的研 究 中 ， 得到 越来 越多 的重 视 。
唯一 能 同时分离 中性 分 子 和带 电离 子 的 电泳 技 术 ，
其原 理 是 在 运 行 缓 冲 液 中加 入 十 二 烷 基 硫 酸 钠 （ Ｄ ） 三羟 甲基氨 基 甲烷 （ ｒ ） 十 六 烷 基 三 甲基 ＳＳ 、 Ｔｉ 、 ｓ
析 方面 具有 非常 广 泛 的适 用 性 ， 具 有 毛 细 管柱 易 且
于全 面 清洗 ， 分离 柱效 高 ， 以与 ＨＰ Ｃ法 互 补等 优 可 Ｌ
点 。 目前 ， Ｃ ＭＥ Ｃ已经被 广泛 应 用 到个黄 酮类 、 醌 蒽 类、 酚酸类 、 苷类 、 皂 内酯 类 和生 物 碱类 等多 种 天然
药学实践杂志
２０ ０ ９年第 ２ ７卷第 １ 期
２ １
胶 束 电动毛 细 管色 谱在 中药化 学成 分 分析 中的应 用
张 申亮 （ 平遥县人民医院， 山西 晋中 ０ １０ ） ３１０ 摘要 目的 ： 束 电动 毛 细 管 色谱 （ Ｃ ） 一种 应 用 广 泛 且 发 展 较 快 的 电 泳模 式。 本 文 选 择 了近 年 来 胶 ＭＥ Ｃ 是 Ｍ Ｃ Ｅ Ｃ在 中药化 学成 分 分析研 究 中 的相 关 文献 进 行 综 述 ， 望 能 够 为 中药化 学成 分 的 分 离分 析 提供 帮 助。 希 方法 ： 照 中药中化 学成分 的种 类 ， ＭＥ Ｃ的 应 用进 行 分类 汇总 。结果 ： Ｃ 按 对 Ｃ ＭＥ Ｃ在黄 酮 类 、 蒽醌类 、 酸 类 、 酚 皂苷 类、 内酯类和 生物碱 类 等 多种 化 学成分 的 分 离分 析 中被 广 泛应 用 。结论 ： Ｃ ＭＥ Ｃ结合 了胶 束 的 色谱 特性
毛细管胶束电动色谱法分离测定中药半枝莲中的7种有效成分
Ｆｅ ｕ ｒ ０１ ｂｒ ａ ｙ ２ ０
色
语
Ｖｏ ． ８ Ｎ Ｏ． １２ ２ ２ ９ ～２ｌ ０ ４
Ｃ ｉ ｅ ｅ Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＣ ｒｍａｏ ｒｐ ｙ ｈ ｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｈｏ ｔｇａ ｈ ｏ
研 究 论 文
Ｄ Ｉ １ ．７ ４ Ｓ ． ． １３ ２ １ ．００ ０ ： ０ ３ ２／ Ｐ Ｊ １２ ．０ ００ ２ ９
化 条 件 为 ： 行 缓 冲 液 ５ 运 ０ ｍｍｏ／ ｌＬ硼 砂 一． ０ｍｏ／ ０ ２ ｌＬ硼 酸 溶 液 （ Ｈ ８ ４ ， ８ ５ ｍｍｏ／ ｐ ． ） 含 ． ｌＬ十 二 烷 基 硫 酸 钠 （ ＤＳ ， Ｓ ）
分 离 电 压 ２ Ｖ， 测 波 长 ２ ０ａ 和 ３ ５ｎ ｌ 在 此 条 件 下 ， ５ｋ 检 ６ ｍ ３ ｎ。 ７种 组 分 于 １ ｎ内 达 到 基 线 分 离 。 各 组 分 在 ８× ２ｍｉ １ ～ ． ０ ３ ２×ｌ ｍｏ／ Ｏ ｌＬ范 围 内呈 良好 的 线 性 关 系 ， 关 系 数 （ ） ０ ９６５～ ．９ ； 出 限 为 ７ ０×ｌ ～ ． 相 为 ． ９ ０ ９ ９ 检 ９ ． ０ ２０
ｔ ｃｉｎ ｗａ ｅｅ ｇｈ，ｓ ｐ ｒ ｔ ｎ ｖ ｌ ｇ ｎ ｎｅ ｔｏ ｉ ｅ ｔｏ ｖ ｌｎ ｔ ｅ ａ ａｉ ｏｔ ｅａ ｄ ｉｊｃ ｉｎ ｔｍｅ，ｗｅ ｅｏ ｔ ｚ ｄ ｏ ａ ｒ ｐ ｉ ｅ ．Ｕｎ ｅ ｈ ｐ ｉ ｍ ｍｉ ｄ ｒｔ ｅｏ ｔｍｕ
ｃｏ ｉｉ ｓ，ｔ ｅ ７ ａ ｌ ｔ ｓ ｗ ｅ ｅ ｓ ｐａ ａ ｅ ｉｈｉ ｉ ｔａ ｓ ｐａ ａ ｉ ｎ ｖｏ ｔ ｇ ｆ２ Ｖ ｎ ａ ５ ｎｄ ｔｏｎ ｈ ｎａ ｙ ｅ ｒ ｅ ｒ ｔ ｄ ｗ ｔ ｎ １ ｍ ｎ ａ ｅ ｒ ｔｏ ｌａ ｅ ｏ ５ ｋ ｉ ０ ２
胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分
ａ ａ ｉ ｆ ｔ ｙ ｅ ａ ａ ｌ ｙ ｎｄ ｓ ｔｓ ａｃ ｏｒ ｒ ｐｅ ｔ ｂｉｉ ａ ｓ ｎ ｉｉ ｉｙ． Ｔｈｅ ｏｌ ｉ ｎ ｔ ｅ ｓ ｔｖ ｔ ｓ ｕｔ ｏ ｏｆ ０ ５ ％ ２ ｐ ｏｐａ ｌ －ｒ ｎｏ ／ｗ ａ ｅ ｓ ｕｔｏｎ ｔ ｒ ｏｌ ｉ
（ ｏ ｔｉ ｉｇ ３ ｍｍｏ／ ｃ ｔ ｃｄ）Ｗａ ｓ ｄ ａ ｈ ｈ ａ ｈ ｌ ｕ ｄ ｆ ｒｔ ｅ ＥＳ ｎ ｌｓｓ ｃ ｎ ａｎｎ ｌ Ｌ ａ ｅｉ ａ ｉ ｃ ｓｕ ｅ ｓ ｔ ｅ ｓ ｅ ｔ ｉ ｉ ｏ ｈ ＩＭＳ ａ ａｙ ｉ．Ｔｈ ｑ ｅ
氨 水 溶 液 （ ２ ％ 的 乙 腈 ， Ｈ ９ ５ 为 缓 冲液 ， 离 电 压 为 ２ ． Ｖ， 组 分 在 １ ｎ内 得 到 完 全 分 离 。电 喷 雾 质 谱 含 ５ ｐ ． ） 分 ５０ｋ 各 ６ｍｉ
检 测 时 采 用 ５ ％ 异 丙 醇 水 溶 液 （ ３ｍｍｏ／ ０ 含 ｌＬ乙 酸 ） 为鞘 液 。 结 果 表 明 ， 檗 碱 、 小 巴马 汀 、 参 碱 、 茶 素 、 芩 苷 的 苦 儿 黄
２１ ０ ０年 ７． ０． １ ２８ Ｎ ７ ６ ７ ～６ ７ ８１
Ｃ ｉ ｅｅＪ ｕ ｎ ｌｏ ｒ ｍａ ｏ ｒｐ ｙ ｈ ｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｆ Ｃｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ
研 究 论 文
Ｄ ：１．７ ４ Ｓ ． ． ３ ２ ｌ ．０ ７ ｏＩ ０ ３ ２ ／ Ｐ Ｊ １２ ．０ ０ ０６ ７ １
毛细管凝胶电泳
毛细管凝胶电泳毛细管凝胶电泳（Capillary gel electrophoresis）是一项色谱分析技术，通常用于精确、快速分析DNA、蛋白质和其他大分子的结构和功能。
它的基本原理是利用电流将大分子物质移动到凝胶中，从而分割生物颗粒。
该技术可以显着提高分析结果的灵敏度，准确性和动态范围。
此外，毛细管凝胶电泳技术与当今大多数分析技术相比具有成本效益，可以使用较少的药物，物质，时间和空间来完成完整的分析。
毛细管凝胶电泳是一种常见的电泳技术，可用于分析碱基对，DNA片段，核酸，蛋白质等大分子。
它可以用于对同一样本中不同分子组分的定性分析和定量分析。
此外，该技术还可用于产品质量控制，同位素校准，质谱分析，基因组学和动力学分析等。
与其他电泳技术相比，毛细管凝胶电泳具有许多优势，例如分辨率高，耗时短，分析时间快，可以使用较少的试剂量，可容纳大量样品，耗能低等。
此外，毛细管和微孔板可以提供更多的应用，比如更大的离子溶解度，更高的拓扑结构和更高的浓度分辨率。
毛细管凝胶电泳技术的基本设备包括：毛细管，泵，助焊剂，控制单元，电极，凝胶，加热器和检测仪。
毛细管凝胶电泳的检测器一般采用可视化检测仪，通过看到DNA片段在凝胶中移动的位置来决定碱基序列。
毛细管凝胶电泳技术在许多生物学和医学领域都具有广泛的应用。
例如，它可以用于鉴定和分离DNA序列，检查DNA和蛋白质的独特结构，确定基因的存在，表达和调节，检测疾病携带者和外源分子，研究药物-大分子物质相互作用，发现并鉴定突变样本，诊断遗传性疾病，检测药物和药物库存等。
总而言之，毛细管凝胶电泳是一种提供准确，快速，成本效益分析结果的电泳技术，它可以对特定生物大分子进行定性和定量分析，广泛应用于研究，诊断疾病，质量控制，药物研究，基因组学和动力学分析的领域。
胶束电动毛细管电泳法测定柑橘属药材中柚皮苷和橙皮苷的含量
胶束电动毛细管电泳法测定柑橘属药材中柚皮苷和橙皮苷的含量柑橘属药材广泛应用于传统中医药领域，具有丰富的药用价值。
柚皮苷和橙皮苷是柑橘属药材中的两种主要活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。
因此，准确测定柑橘属药材中柚皮苷和橙皮苷的含量对于评估其质量和药效非常重要。
胶束电动毛细管电泳法（MEKC）是一种高效、快速、准确的分离和测定方法，已广泛应用于药物分析中。
本文将介绍使用胶束电动毛细管电泳法测定柑橘属药材中柚皮苷和橙皮苷含量的方法和步骤。
一、实验原理胶束电动毛细管电泳法基于毛细管内胶束的形成和电动注射技术，能有效分离复杂的药物样品。
该方法的主要原理是利用胶束的表面活性和电动注射的电荷效应，将样品中的目标成分分离出来，并通过测定其相对迁移时间来计算含量。
二、实验步骤1. 样品制备：将柑橘属药材按照一定比例粉碎，并加入适量的提取液，进行浸泡提取。
待提取液浸泡一段时间后，离心收集澄清液，作为待测样品。
2. 胶束制备：取适量的表面活性剂和缓冲液，按照一定比例混合，并通过超声波处理来形成胶束溶液。
3. 毛细管填充：将毛细管用胶束溶液填充，并进行静置，保证胶束溶液充分吸附在毛细管内壁上。
4. 电泳条件设置：调整电泳仪的参数，如电压、电流、电泳时间等，以达到最佳分离效果。
5. 注射和检测：将样品注射进入毛细管，并进行电泳分离。
通过紫外检测器测定目标成分在电泳过程中的峰高，并与标准曲线比对来计算柚皮苷和橙皮苷的含量。
6. 数据处理：根据测定结果及相关公式，计算样品中柚皮苷和橙皮苷的含量。
三、实验结果与讨论通过胶束电动毛细管电泳法测定柑橘属药材中柚皮苷和橙皮苷的含量，可以得到准确的测定结果。
在实验中，我们测试了多个不同来源的柑橘属药材样品，并进行了重复实验，结果显示该方法具有良好的重现性和准确性。
根据统计数据得知，柚皮苷在柑橘属药材中的含量范围为X mg/g至X mg/g，橙皮苷的含量范围为X mg/g至X mg/g。
毛细管胶束电动色谱法用于石韦药材中绿原酸、槲皮素和山奈酚的分离测定
毛细管胶束电动色谱法用于石韦药材中绿原酸、槲皮素和山奈酚的分离测定宋子旺;刘远环;张兰【期刊名称】《质量技术监督研究》【年(卷),期】2010(000)006【摘要】本文采用毛细管电泳胶束电动色谱法同时分离测定石韦中绿原酸、山奈酚、槲皮素含量,同时讨论了运行缓冲液的pH值、浓度以及表面活性剂SDS浓度等条件对分离的影响.以未涂层石英毛细管(75μm×70cm,有效长度60cm)为分离通道,电泳介质为20mmol/LNa2B4O7-H3BO3缓冲液(pH8.7)+40 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS),压力进样(0.5Psi,10s),分离电压21kV,检测波长254nm,柱温25℃,三组分在10min内达到基线分离.在最佳分离条件下,绿原酸、槲皮素、山奈酚在两个数量级范围内峰面积与浓度之间有着良好的线性关系,检测限分别为:0.2 μ g/mL,0.4μg/mL,0.5μg/mL,相关系数不低于0.999.在石韦实际样品的测定中,绿原酸、槲皮素、山奈酚的平均回收率分别为99.3%,106.1%,109.2%.该方法简单、快速、准确、重现性好,可作为天然药物石韦的质量检验与控制的一种有效工具.【总页数】6页(P8-13)【作者】宋子旺;刘远环;张兰【作者单位】福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室,化学化工学院,福建,福州,350108;福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室,化学化工学院,福建,福州,350108;福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室,化学化工学院,福建,福州,350108【正文语种】中文【相关文献】1.应用胶束电动毛细管色谱法分离测定银杏叶提取物中的芦丁和槲皮素 [J], 朱加虹2.毛细管电泳-电化学检测法用于中药石韦中绿原酸和槲皮素的同时测定 [J], 张兰;刘远环;何聿;陈国南3.离子液体修饰毛细管胶束电动色谱法分离测定槲皮素、绿原酸和异槲皮甙 [J], 王月伶;胡中波;袁倬斌4.分离测定鱼腥草和山楂果实中槲皮素、芸香苷和绿原酸反向迁移胶束毛细管电泳新方法 [J], 陈兴国;禹凯;朱金花5.在线扫集-胶束毛细管电动色谱法分离测定急支糖浆中阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸 [J], 李利军;张瑞瑞;孙科;杨兰兰;崔福海;罗应;李彦青因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
毛细管气相色谱法测定水杨酸苯酚贴膏中苯酚含量
毛细管气相色谱法测定水杨酸苯酚贴膏中苯酚含量
袁林;陈颖
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2018(27)24
【摘要】目的建立测定水杨酸苯酚贴膏中苯酚含量的毛细管气相色谱法.方法采用安捷伦DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为高纯氮气,流速为1.0 mL/min,柱温为100℃,进样口温度为250℃,FID氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样量为1μL,分流比5:1.结果苯酚质量浓度在0.101～1.010 g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99965(n=5),平均回收率为96.10％,RSD为0.59％(n=6).结论该方法操作简单、快速,结果准确,重复性好,可用于水杨酸苯酚贴膏的质量控制.
【总页数】3页(P25-27)
【作者】袁林;陈颖
【作者单位】重庆市万州食品药品检验所,重庆 404100;重庆市万州食品药品检验所,重庆 404100
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R978.5
【相关文献】
1.程序升温毛细管气相色谱法测定间十五烷基苯酚的含量 [J], 于斌;李子红
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4.毛细管气相色谱法测定MDI级苯胺中的微量苯酚 [J], 丁春桃
5.纺织品中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物含量测定结果的不确定度的评估 [J], 徐云珠;梅云云;王洁
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毛细管胶束电动色谱法测定夏枯草中两种有效成分
毛细管胶束电动色谱法测定夏枯草中两种有效成分
刘海兴;杨更亮;赵敬相;王德先;宋秀荣
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2000(028)010
【摘要】建立了毛细管胶束电动色谱法(MEKC)同时分离和测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸异构体含量的新方法.以15mmol/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)、15mmol/L 硼砂(Na2B4O7)、10mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)、5%(V/V)乙醇的缓冲溶液作为运行电解质溶液,在20min实现了齐墩果酸和熊果酸的基线分离.同时也研究了SDS浓度和有机溶剂(乙醇)浓度对待测物质分离的影响.研究了不同提取方法对夏枯草中两种物质含量测定的影响.
【总页数】3页(P1275-1277)
【作者】刘海兴;杨更亮;赵敬相;王德先;宋秀荣
【作者单位】河北大学化学系,保定,071002;河北职业技术师范学院,昌黎,066600;河北大学化学系,保定,071002;河北大学化学系,保定,071002;河北大学化学系,保定,071002;河北大学化学系,保定,071002
【正文语种】中文
【中图分类】O6
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1.毛细管胶束电动色谱测定复方茶碱片的有效成分 [J], 杨惠芳;丁天惠
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胶束电动毛细管色谱法分离四种四环素抗生素的方法
胶束电动毛细管色谱法分离四种四环素抗生素的方法
郭福庆
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2000(012)003
【摘要】对用不同的表面活性剂的胶束电动毛细管色谱法分离四种四环素类抗生
素的方法进行了初步的研究，结果表明，ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的ＭＥＣＣ法可获得令人满意的结果，而阳离子及阴离子的表面活性剂之ＭＥＣＣ法分离效果较差。
本文还对造成各个结果的原因进行了分析。
该方法可为测定四环素类药物提供一定的参考。
【总页数】2页(P67-68)
【作者】郭福庆
【作者单位】天津市药品检验所,天津
【正文语种】中文
【中图分类】R978.14
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5.在线扫集-胶束毛细管电动色谱法分离测定急支糖浆中阿魏酸、原儿茶醛和原儿茶酸 [J], 李利军;张瑞瑞;孙科;杨兰兰;崔福海;罗应;李彦青
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毛细管区带电泳测定芦荟中的有效成分
毛细管区带电泳测定芦荟中的有效成分王德先;杨更亮;王琳颖;宋秀荣【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2000(18)5【摘要】建立了毛细管区带电泳测定中药芦荟中的有效成分--芦荟甙和芦荟大黄素的分析方法.采用24 mmol/L的磷酸盐(pH 10.85)作为缓冲溶液,在电压为15 kV和检测波长为254 nm的条件下进行分离实验,芦荟提取液中有效成分获得基线分离.定量分析表明,芦荟甙的质量浓度为0.029 g/L～1.00 g/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.997);芦荟大黄素的质量浓度为5.4 mg/L～84 mg/L时,其峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.999).此外,还讨论了缓冲溶液的pH值、有机改性剂对两种有效成分迁移行为的影响.【总页数】3页(P423-425)【作者】王德先;杨更亮;王琳颖;宋秀荣【作者单位】河北大学化学系,河北,保定,071002;河北大学化学系,河北,保定,071002;河北大学化学系,河北,保定,071002;河北大学化学系,河北,保定,071002【正文语种】中文【中图分类】O658;O657.7;R284【相关文献】1.氧氟沙星片剂与针剂中有效成分的毛细管区带电泳快速测定 [J], 贾丽;张君倩2.毛细管区带电泳测定大黄提取物中有效成分的含量 [J], 曾雪;杨元娟;陈竹;刘应杰;夏培元3.β-环糊精修饰毛细管区带电泳测定三黄片中大黄有效成分含量 [J], 曾雪;陈竹;刘应杰;杨元娟;夏培元4.毛细管区带电泳法测定丹参及其复方制剂中水溶性有效成分 [J], 李琦;马少妹;王小如;庄峙厦5.毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中的有效成分 [J], 李海鹰;杨更亮;王德先;刘海燕;李保会因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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２ 实验 Leabharlann 分 ２ １ 仪 器 与 试 剂 ．
ＢｉＦ ｅｓ０ ０型 毛 细 管 电泳 仪 ， 英 毛细 管 ５ ｏ ｏｕ３ ０ 石 ０岬 ×５ ｒ（ 北 永 年 光 纤 厂 ） ０ｃｎ 河 ；
［ 收稿 日期 ］ ２０ ￣８１ ０ １ ．１ ［ 基金 项 目］ 河北 省 自然 科学 基金 重 点贵 助珥 日（９ ０９ 和河北 农业 大 学基 金贵 助 项 日（８ ６ ３ ８６ Ｄ） ９１） ［ 作者 筒 开］ 胨冠 华 （９ ６ ． ， 教授 ， 要从 事分 离 科学 研完 １５ 一）男 副 主
进 样前按水 、 １Ｌ的盐酸 、 、 ｏ／． ６ｍ。／ 水 １ｔ ｌ 的氢氧 化钠 、 的煨 序各 冲洗 毛 细管 １ｍｉ， ｏ １ 水 ｎ 再 用 运 行 缓 冲 液 冲洗 ２ｍｉ． ｎ
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第１ ８卷 第 １期
２０ ０ ２年 ３月
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报
ｌ ８ Ｎｏ． １
Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ Ｍ ＯＬ ＣＵＬ Ｒ Ｓ Ｅ Ｅ Ａ ＣＩ ＮＣ Ｅ
Ｍａｃ ０ ２ ｒ ｈ２ ０
【 章 编 号 ］０ ０９ ３ ｛０２ ０ ．０ １０ 文 １１ ．０ ５２ ０ １１ ３ ．４ ３ ０
胶 束 电 动 毛 细 管 色 谱 法 测 定 植 物 中 的 水 杨 酸
陈冠 华 ，张 玉 星 杨 更 亮。 屈 平 ， ，
（． １ 河北农 业大 学生命 科 学 学院 ， 河北 保 定 ０ １ ０ ； ７ ０ １
２ 河北农 业大 学 园艺 学院 ． ． 河北 保 定 ０ １ ０ ； ７ ０ １ ３ 河 北 大 学化 学 与 环 境 科 学 学 院 ． 北 保 定 ０ １０ ） ． 河 ７ ０ ２ ［ 摘 要 ］ 建 立 了以胶束 电动色谱 为分 离模 武测定植 物 中水 杨 酸 的 新方法 ． 在 定 范 围内， 随着硼 酸和 甲醇浓度 的升 高 ． 甲酸 内标和水 杨酸 的分 离度 以近似 苯
一
线 性 关 系 升 高 ； 缓 冲 液 ｐ 的升 高 分 离度 呈 非 线 性 升 高 ； 十 六 烷 基 三 甲基 澳 随 Ｈ 随
化铵 浓度 的升 高分 离度 呈 非 线性下 降， 优化 的条件 下 ， 在 两者 可在 １ ｉ ２ｒ ｎ内分 ａ 离． 测定 了苹果和 梨样 品 ， 并做 了回收率试 验 ， 回收率在 ９ ， ％ ～１２ ７１ ０ ％之 间 ． ［ 键词 】 水 杨酸 ； 关 胶柬 电动 毛细 管色 谱 ； 十六烷基三 甲基 澳化 铵 ［ 中图分类 号 】 Ｏ ８ ６ ５ ［ 献标 识码 】 Ａ 文
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分 干 科 学 学 报
第１ ８卷
Ｓ Ｓｇ Ａ（ ｉｍａ产 品 ） 甲醇 、 氧 化钠 、 酸 、 酸 为 优 级 纯 ； Ａ， ＴＡＢ为 分 析 纯 ； 为 高 ； 氢 盐 硼 Ｂ Ｃ 水
纯水
２ ２ 样 品 制备 ． 标 准 溶 液 ： 含 有 适 量 Ｓ 和 定 量 Ｂ 的 甲 醇溶 液 与 水 混 合 ， 甲 醇 与 水 的 体 积 比 为 取 Ａ Ａ 使 ｌ ３， 匀 并 脱气 后 上 机 测 定 ． ： 混 样 品溶 液 ： 确 称 取 ２ ０ ０ｇ鲜样 于 预冷 的 研 钵 中 ， 入 ３ｍＬ 甲醇 ， 冰 浴 中研 成 为 准 ．０ 加 在
１ 前
言
水 杨 酸 （ Ａ） 在 于 多 种 植 物 之 中 ． 植 物 的 一 些 生 理 过 程 有 重 要 的 调 控 作 用 ， 而 Ｓ 存 对 因
有 些 研 究 者 将 其 作 为新 的植 物 激 素 来 看 待 ＿＿ ． 些 年 有 关 Ｓ 在 植 物 抗 逆 性 中 的 作 用 研 １Ｊ近 ２ Ａ 究也 越 来 越 多 ＿ｌ因 此 ． 其 进 行 准 确 坝 定 在 相 关 的 研 究 中 有 着 重 要 的 意 义 ． ｒｂ ３． ３ 对 ｊ Ｔｅａｅ于 １８ ９ ４年 首 次 发 表 了 胶 束 电动 毛 细 管 色 谱 （ Ｅ ｃ） 法 ＿Ｊ从 那 以后 ＭＥ Ｃ方 法 便 得 到 广 Ｍ ｃ 方 ４ Ｏ 泛 应 用 ， 为 毛 细 管 电泳 中 的 一 种 重 要 分 离 模 式 ． 于 Ｓ 的 分 离 测 定 方 法 已 有 许 多 报 成 关 Ａ 道 ， 多 为 液 相 色谱 法 和 毛 细 管 区 带 电 泳 法 但 Ｊ未 见 用 ＭＥ Ｃ 法 分 离 测 定 Ｓ 的 报 道 ． ， Ｃ Ａ 十 六 烷 基 三 甲基 溴 化 铵 （ ＣⅣ 出） 水 溶 液 中 可 以形 成 阳 离 子 胶 束 ． 碱 性 条 件 下 ． Ａ 可 在 在 Ｓ 与 其 有 较 强 的 相互 作 用 ， 们 建 立 了 以 苯 甲 酸 （ Ａ） 为 内 标 、 ＭＥＣＣ为 分 离 模 式 测 定 我 Ｂ 作 以 植 物 样 品 中 Ｓ 的新 方 法 ， 成 功 地 用 于 苹 果 和 梨 的定 量 分 析 ． Ａ 并
匀浆． 然后 用适量 甲醇将其 转入离心 管 中 ， 于冰箱 冷藏温度 下浸提 ２ ． 浸提液 离心 １ ４ｈ 将 ５
ｍｉ 将 上 清 液 用 甲醇 定容 为 １ ｎ， ０ｍＬ备 用 ． 定 前 取 １ ０ Ｌ上 述 样 品 ， 入 定 量 的 Ｂ 和 测 ０ 加 Ａ ３０ ０ Ｌ水 混 匀 、 气 后 即 可上 机 测 定 ， 品 中 的 Ｂ 浓 度 应 与 标 准溶 液 相 同 脱 样 Ａ ２３ 电泳条件 ． 运 行 缓 冲 液 组 成 为 ： ０ｍｍｏ几 的 硼 酸 、 ０ ｒ ｏ／ 的 Ｃ ５ ｌ ２ ｃ ｌＬ ￣ ＴＡＢ、 ５ 的 甲 醇 ， Ｈ 为 １％ ｐ ８ ５； 离 电 压 为 １ Ｖ； 力 进 样 方 式 为 １７ ８ｋ ａｓ２ ７ｎｎ检 测 ； 离 柱 温 ２ ． 分 ２ｋ 压 ３ ． Ｐ －；３ ｒ 分 ５℃ ． 次 每