印楝素乳油高效液相色谱分析方法研究
0.3%印楝素乳油防治松毛虫效果试验研究
乳油 ６ ０ ０ 倍稀释液防治松毛 虫幼 虫效果较佳 ， 而９ ０ ０ 倍液也具有一定的防 治效果 ， 并且可 以在 降低林农 防治成本的
基 础 上 保证 防 治 效 果 。
关键词 ： 松毛 虫； 印楝 素乳油 ； 防治试验 ； 肥 东林场 中图分 类号 ￥ ７ ９ １ ． ２ ４ 文献标识码 Ａ 文章编号 １ ０ ０ ７ — ７ ７ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — １ １ ６ — ０ ２
ｌ ｌ ６
安徽农学通报 ， Ａ ｎ ｈ ｕ ｉ Ａ ｇ ｒ ｉ ． Ｓ ｅ ｉ ． Ｂ ｕ ｌ １ ． ２ ０ １ ３ ， １ ９ （ ０ ４ ）
０ ． ３ ％印楝素乳油 防治 松毛虫效 果试 验研 究
陈先训
（ 肥东县林场 ， 安徽肥东 ２ ３ １ ６ ０ ０ ）
摘
要： 肥 ｇ－ ｇ － 林 场应用 ０ ． ３ ％印楝素乳 油加 水稀释 为６ ０ ０ 、 ９ ０ ０ 、 １ ２ ０ ０ 倍液 防治松毛 虫， 试验 结果表明 ： ０ ． ３ ％￥ Ｉ ７ 楝 素
４ ７ ％， 年平均气温为 １ ５ ． ５ ￣ Ｃ， 气候温 和， 西季分明 ， 相对温度为
Байду номын сангаас
２ 结果 与分 析
２ ． １ ０ ． ３ ％印楝素乳油 ６ ０ ０ 倍 液毒杀松毛 虫试验 在使 用 了
０ ． ３ ％印楝素乳油 ６ ０ ０ 倍液对试验松树 均匀 喷洒药液后 ， 笔者
７ ８ ％， 雨量适 中 ， 但 年降水量 分布不 均匀 ， 夏季雨水 偏多 ， 年 降水 量 为 ８ ７ ９ ． ９ ａ ｒ ｍ， 无 霜期 ２ ３ ７ ｄ ， 初 霜期在 １ １ 月 中旬 前后 ， 终霜 期一般 在 ３ 月下旬 。土壤 以黄棕壤 为主 ， 土层 较厚 ， 质
高效液相色谱法测定密楝果实中绿原酸含量
高效液相色谱法测定密楝果实中绿原酸含量（陕西理工学院生物科学与工程学院陕西汉中 723000）摘要目的建立密楝果实中绿原酸含量测定方法。
方法以50%的甲醇溶液为溶剂，超声提取法从密楝果实中提取绿原酸，高效液相色谱法检测提取液中绿原酸含量。
提取条件为：超声功率240W，超声频率40KHz，提取温度60℃，超声提取30min。
色谱条件为：色谱柱为Inertsil ODS-3C18（4.6×150mm，5μm）柱，以乙腈-0.4% 磷酸水溶液（8:92）为流动相，流速1.0mL/min，检测波长327nm，柱温30℃。
结果绿原酸在20.8~104μg / mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系，Y=32304X-44968（R2=0.9999），平均加样回收率99.59%，RSD为1.69%（n=6）。
结论密楝果实中含有丰富的绿原酸成分，其含量随产地的有一定的差异，变化范围在15.34mg/g ～11.91mg/g。
本研究建立的密楝果实中绿原酸含量检测方法简便、准确、重复性好，可用于密楝药材的质量控制。
关键词密楝果实；绿原酸；HPLC；含量测定中图分类号：G236 文献标识码：ADetermination of Chlorogenic Acid in Evodia lenticellata Huang by HPLCWANG XING ZHANG NA ZHAO HUA*（School of Biological Science and Engineering, Shaanxi University of Technology, Hanzhong 723000, China）Abstract：Objective To establish the HPLC method for assaying chlorogenic acid in Evodia lenticellata Huang. Mathods The chlorogenic acid were extracted from E. lenticellata Huang using 50％methanol, and the conditions of the ultrasonic wave as follows: extraction ultrasonic power of 240W, ultrasonic frequency of 40KHz, temperature of 60℃ and ultrasonic treatment time of 30 min. Samples were analyzed on an Inertsil ODS-3C18 column（4.6×150mm，5μm) using acetonitrile-0.4%phosphoric acid（8:92）as mobile phase，speed of flow was 1.0mL/min，the examination wave length was 327nm and the column temperature was 30℃. Results The chlorogenic acid showed a good linearity in the range of 20.8~104 μg / mL，egression equation was Y=32304X-44968（R2=0.9999）and the average recovery was99.59%（RSD=1.69%，n＝6）. Conclision The chlorogenic acid is richer in E. lenticellata Huang and there are some different in the content of chlorogenic acid in E. lenticellata Huang among different origins. The established method is simple，credible，accurate，repeatable and can be used for the quality control of E. lenticellata Huang.Key words：Evodia lenticellata Huang；chlorogenic acid；HPLC；determination of the content.作者简介：^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^。
印楝素的研究进展
印楝素的研究进展吴琼梅（福建农林大学应用生态研究所福建福州350002）摘要：印楝是一种常绿乔木植物，它含有杀虫活性成分印楝素。
利用印楝素可制备成无公害生物农药单剂或者复配剂应用于农业生产。
本文从印楝素的提取方法，印楝素的稳定性，印楝素的测定方法以及印楝素的作用机理等方面综述了印楝素的研究进展。
为深入研究印楝素的理化特性和作用效果提供理论基础。
关键词：印楝素提取稳定性测定作用机理印楝提取物能制备无公害生物农药。
我国现已开发出印楝素，据测定,其能杀死阿米巴、真菌、细菌、昆虫、线虫等,还可防治蝗虫、蚜虫等8目200余种农林、仓储、卫生害虫。
这项成果不仅有力地促进了中国无公害生物农药的研究、开发和生产，而且通过种植印楝还将有助于生态环境恶劣和经济欠发达地区的农民脱贫致富，对区域经济的发展起到积极推动作用。
本文从印楝素的提取方法，印楝素的稳定性，印楝素的测定方法以及印楝素的作用机理研究方面作了综述，旨在展望印楝素的研究趋势。
1 印楝素提取方法印楝素的研究，首要的任务是从印楝植物中提取印楝素，只有获得优良的提取方法，才能达到充分利用印楝素的基本目的，才能有效地促进印楝植物的综合开发利用。
段琼芬等[1]利用微波法、超声波法、快速萃取法和常规浸提法，考察印楝粗提物及印楝素的提取率。
研究发现，粗提物的提取率依次为 5.86％、6.36％、6.86％、3.80％，用高压液相法定量测定前3 种印楝素的质量分数，计算提取率依次为0.54％、0.55％、0.48％。
同时验证，快速萃取法是一种提取率与微波法相当的简单易行的方法。
印楝素A 是印楝素中含量最高的，其次是印楝素B。
赵淑英等[2]利用超临界CO2萃取印楝素，通过考察萃取压力、萃取温度、CO2的流量、提携剂的种类以及料液比等因素对萃取产率的影响,发现较适宜的萃取条件为:萃取温度为32℃,萃取压力为32MPa,CO2流量为10kg·h-1,较佳提携剂为甲醇,料液比为1∶3。
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量摘要：本实验采用超声分散，液相萃取，柱子吸附分离技术，结合高效液相色谱法测定蔬果中拟除虫菊酯类农药的含量可以取得较满意的结果。
此方法操作便捷可广泛应用于蔬果中农药含量的测定。
关键词：拟除虫菊酯高效液相色谱农药含量引言农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。
随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。
农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，对人、畜产生一定的危害。
鉴于此，为保障我国人民的身体健康、有效对农药在环境水体中的残留量进行监控，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。
拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。
已报道的拟除虫菊酯类农药残留量测定方法主要有气相色谱法( G C ) [ 1 - 4 3 ，由于一些拟除虫菊酯具有热不稳定性，而 G C法需要较高的汽化温度，它们会发生一定的分解，从而对分析产生影响。
因此，我们考虑采用高效液相色谱法 ( HP L C ) 分析拟除虫菊酯类农药。
在我国制定的蔬果中拟除虫菊酯类的农药最高残留量国家标准为：氯氰菊酯0.2mg/kg(GB 4829.4-1994);氰戊菊酯0.2mg/kg（ＧＢ14928.5-1994）；溴氰菊酯0.2mg/kg （GB4828.4-1994）本实验直接采集新鲜的的蔬菜与水果样品，样品经过制备提取，净化和浓缩等预处理过程制备成为样品测试液以后，用液相色谱外标法（标准曲线法)测定以上三种拟除虫菊酯类农药的残留量。
正文1 实验部分1.1 仪器高效液相色谱仪，马弗炉，剪刀，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽。
1.2 试剂l)有机溶剂:丙酮(农残级)，正己烷(农残级)。
2)层析剂:无水硫酸钠(A. R. )，层析中性氧化铝(A. R.),60~100目佛罗里(Florisil)硅藻土，玻璃棉。
高效液相色谱-串联质谱法检测发酵液中的印楝素a
高效液相色谱-串联质谱法检测发酵液中的印楝素a 高效液相色谱-串联质谱法检测发酵液中的印楝素a，建立了一种高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)检测发酵液中印楝素A的方法。
样品经有机溶剂萃取,旋转蒸发浓缩,乙腈溶解定容,以KineteC(18)色谱柱(2.1mm×100mm,2.6μm)分离。
流动相0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液,体积比为45:55,总流速为0.2mL·min^-1。
电喷雾正离子电离(ESI^+)方式,多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测,基质匹配外标法定量。
目标物在
6~48ng·mL^-1之间线性关系良好,相关系数R=0.9993,检出限
(3S/N)为0.5ng·mL^-1,日间重复性RSD=1.279%(n=3)。
三个添加水平下(6、24、48ng·mL^-1)平均回收率为81.5%~87.4%,RSD为
3.1%~
4.4%。
该方法样品前处理简单,分析时间短,准确度、精确度高,可用于发酵液中印楝素A的痕量检测。
0.3%印楝素乳油对水稻稻纵卷叶螟及稻飞虱防治试验方案
0.3%印楝素乳油对水稻稻纵卷叶螟及稻飞虱防治试验方案一、试验目的1、评价0.3%印楝素乳油对稻纵卷叶螟及稻飞虱的防效。
2、通过试验，评价生物农药的安全性。
二、试验对象及时间1、第三代稻飞虱（褐飞虱），低龄若虫期，8月下旬用药2、第四代稻纵卷叶螟，卵孵盛期至2龄若虫期，8月下旬用药三、试验剂量、处理及重复1、0.3%印楝素乳油设50ml/亩、75ml/亩、100ml/亩三个处理，每处理4次重复，另设空白对照（同样4个重复）。
计16个小区，每小区20平方米。
2、防治稻纵卷叶螟及稻飞虱可以同时进行，相同剂量处理。
四、调查方法及统计方法1、试验前调查飞虱基数，试验药后2天和7天调查活虫数。
试验前调查稻纵卷叶螟卷（白）叶率，药后7天及14天调查卷（白）叶率。
稻飞虱用平行跳跃取样，每个小区（重复）拍查10点，每点两穴，计拍查20穴。
稻纵卷叶螟用五点取样法，共查25穴，统计卷叶率。
3、药效计算方法（稻飞虱）虫口减退率（％）=药前虫数－药后虫数×100药前虫数（稻飞虱）校正防效（％）=对照区虫口减退率－施药区虫口减退率×100 100-对照区虫口减退率（稻纵卷叶螟）卷叶率（％）=调查卷（白）叶数×100调查总叶数（稻纵卷叶螟）防治效果（%）=对照区卷（白）叶率-药剂处理区卷（白）叶率×100对照区卷（白）率五、安全性调查调查施药区与空白对照区稻田有益生物（主要包括蜘蛛天敌）的数量变化。
统计分析不同剂量对天敌的影响及施药区与对照区天敌有无差异。
六、试验要求1、防治稻纵卷叶螟在卵孵盛期至2龄幼虫期。
2、虱低龄若虫期喷药，药后24小时无雨。
3、用水量90公斤，喷药均匀周到。
扬州大学园艺与植物保护学院2008.8.20。
印楝素的快速提取法研究
[ 4 ] SHAUN J, MORGAN D E. Supercritical fluid extraction of oil and triterpenoids from neem seeds[ J ]. Phytochem i2 cal Analysis, 1997, ( 8) : 228- 232.
本研究对微波辐射法 、超声波法和快速搅拌 法提取印楝素粗提物进行了比较 ,希望能找 到更适于工业化生产的方法 。用这些方法提 取得到的印楝素粗提物根据不同的需要进一 步分离纯化或加工处理 ,可以得到不同的目 的产物 。 1 材料和方法 1. 1 主要仪器与试剂
超声波清洗器 ( KE- 100) 、微波炉 (松下 家用型 ) 、快 速 搅 拌 机 、旋 转 蒸 发 仪 (日 本 EYELA ) 、真空泵 ( 2XZ- 2 型旋片式 ) 、分样 筛 ;印楝种子 (缅甸产 ) ; 试剂为工业级试剂 经精制而得 。 1. 2 实验方法 1. 2. 1 原料处理方法 带皮印楝种子粉碎 , 过 20目即可供试 。 1. 2. 2 微波辐射法 在 100 g印楝种仁粉 中加入 80 mL 石油醚 ,在 210 W 下微波辐射 3 m in,抽滤 ,滤饼加入 80 mL 新溶剂重复微 波辐射 ,如此重复处理 3次 ,合并滤液浓缩至 干计算出油率 。滤饼风干后加入 80 mL 甲
印楝 (A zad irach ta ind ica A. Juss ) 是楝 科 (M eliaceae)楝属 (M elia L. ) 杀虫植物 ,原 产于亚洲南部 、非洲和大洋洲 。我国从 20世 纪 80年代开始引种 ,至今已经大面积栽培成 功 ,到 2002年 ,已经栽培一万多公顷 [ 1 ] 。印 楝素是从印楝植株中分离得到的四环三萜类 物质 ,对多种农林和仓储害虫具有拒食和抑 制正常生长发育作用 ,而对天敌昆虫和人 、畜 无害 ,能够自然降解 ,不污染环境 ,是目前国 内外研究和应用最多的天然杀虫剂 。
印楝素·苦参喊乳油对葡萄双棘长蠹寄主选择和产卵的影响
［］ ｇｔ ｙ ｍ ｇ ｓ 邱迪 文． ３ ｅ ｔ ｉａ ｅ， 赤霞珠——永恒 的经 典品种 ［］ 中外食 Ｊ．
将试验 树用 纱网罩住 ，每个 网罩 内放 入试 虫５ 头 ，试 ０
虫为从 葡萄 园中捕捉或从 蛀道 内剥 出的 活泼 、健康 的葡 萄 双棘长 蠹成 虫。 １ｈ、１ ２ ｈ、２ 、４ 和 ７ 后 分别 记 ４ｈ ８ｈ ２ｈ 录试验 网罩内剩 余的成虫 数 ，并于 药后 ３ 砍伐 解剖每 株 ０ｄ 处理树 ，记载树体 内幼虫数（ 幼虫数近似认为等于产卵量） 。
品 （ 尚） ２ ０ ， ３ ：０ — ０ ． 酒 ， ０ ６ （） １ ０ １ ２
［］ 吴晓霞， ４ 陈刚， 张彪 等． 植物组织培养 中褐变 的研究进展 ［］ 河 Ｊ．
北林果研究， ０ ２ （） ２ ４ ２ ７ ２ ０ ， ３ ：８ — ８ ． ［］朱力。 ５ 郭永亮， 李新榜． 永远 的赤霞珠 （ ［］ 中外 葡萄与葡萄 一） Ｊ ．
酒 ，０ ４ （）４ — １ ２０ ， ５ ：８ ５ ．
佳增殖培 养基 ，在 ‘ 赤霞珠 ’葡萄 茎段作为 外植体 的培养
中 ，生 长 素Ｉ ．８ Ｉ Ｌ ６ Ｂ ０ ８ ｍｇ Ｌ ＡＡ ０ ０ ｒ ＋ 一 Ａ ． ／ 的组 合试
管 苗成 苗率最高 ，侧芽萌发率也最高 ，最佳一次成苗培养基
虫体 内的 类固醇和 甾类化合 物等激 素类物 质的结 构非常相 似 ，可干扰 害虫的正 常生理机能 ，同时不易 引起害虫产生抗 药性。据报道 ，印楝素制剂可防治 ｌ个 目４ ０ ０ ０ 余种害虫 。印楝 素对昆虫有明显 的接触忌避 、产卵驱避 、拒 食等作用 。为 了
0.3%印楝素乳油防治甘蓝小菜蛾田间药效试验报告
×ｌ ０ ｏ ｘ １ ０ ０
４
５
２ ５ 克， 升多杀霉素悬浮
空 白
２ ． 小 区安排 ２ ． １小区排 列 Ａ、 Ｂ 、 ｃ、 Ｄ、 Ｅ为处 理 ， １ 、 ２ 、 ３ 、 ４为重复 ， 各小 区随机排 列
试 验 目的 通过 试验 ， 评价 ０ ． ３ ％印楝 素乳 油对甘 蓝小菜 蛾 的防治效 果及 对甘蓝 的安全性 ， 确定 其最佳施 用剂 量 ， 为 该农药 登记 和
、
３ ． ４ 使 用容量 每 小区喷 药液 Ｏ ． ９ ｋ ｇ ， 亩 喷药液 ３ ０ 。
３ ． ５防治其它病 虫害 的药剂资 料
小菜蛾 Ｐ ｌ ｕ ｔ ｅ ｌ ｌ ａ ｘ ｙ ｌ ｏ ｓ ｔ ｅ ｌ ｌ ａ 甘 蓝 品种 为 中甘 ｌ ｌ ２ ． 环境 条件 试验安排 在 山东 省临朐 县冶源 镇黄家宅 村 。 土质 为壤 土 ， 地 力较肥 沃 ， 有机 质含 量 １ ． １ ６ ％， 地 势平整 ， 排 灌 良好 ， 栽培 管 理 水平较 高且管 理条件一 致 。 三、 试 验 设 计 和 安 排
该药 剂对菜 青虫 、 蚜 虫也有 一定防治 效果 。 ５ ． ２ 对 其它非靶 标生物 的影 响
无
五、 结 果 与 分 析 ０ ． ３ ％印楝素乳 油防治 甘蓝小菜 蛾试验结 果
Ｉ 药后 １ 天 药后 ３ 天 药后 ７ 天
处 理 编 号０ （ ９ ％ ）… 差 异 显 ～ 著 性 ～ 防 （ ％ 效 ） 差 异 显 著 性Ｊ
３ ． 施 药方 法 ３ ． １ 使 用方 法 称 量各小 区所需 试验药剂 ， 按 比例对 水 ， 用背负式 电动喷 雾器按 不 同处 理剂 量 ，依次 从低浓 度到 高浓 度对整株 叶 片的 正 反两面进 行均匀 喷雾 。做 到不漏 喷 ， 不 重喷 。 ３ ． ２ 施 药器械 试验采 用浙江 省 台州市一 帆喷雾 器厂 生产 的 ３ ＷＢ Ｄ － ２ ０ Ｌ 智 能 电动喷雾器 ， 单 口喷头 ， 每分钟药 液流量 ７ ５ ０毫升 。
反相高效液相色谱法测定川楝子中川楝素含量
较。 方 法 色谱 柱 为 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｔ Ｃ—Ｃ 柱（ ２ ５ ０ ｍ ｍ ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ｔ ｘ ｍ） ， 流 动 相 为 乙腈 一水 （ ２ ５： ７ ５ ） ， 检 测波长为 ２ １ ０ ｎ ｍ， 柱温为 ３ ５℃ ， 流速
（ Ｊ ． Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｃ ｅ ｒ ｔ ｉ ｉ ｆ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｓ ｈ ａ ａ ｎ ｘ ｉ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｉ ａ ｌ Ａ ｄ ｍｉ ｎ ｉ ｓ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ ｏ ｆ Ｆ ｏ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ Ｄｒ ｕ ｇ ， Ｘ ｉ ａ ｎ ， Ｓ ｈ ａ ａ ｎ ｘ ｉ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ７ １ ０ ０ ６ １ ； ２ ． Ｘ ｉ ａ ｎ Ｈ ｅ ｎ ｇ ｓ ｈ ｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｇ
为 １ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 进样量 为 １ ０ Ｌ 。 结果 川楝素质 量浓度在 ０ ． ０ ３ ６～ ０ ． ２ ８ ０ ｇ ／ Ｌ范 围内与峰 面积 线性关 系良好 （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ） ， 平均 回收 率
为１ ０ ２ ． ３ ８ ％， Ｒ Ｓ Ｄ＝３ ． ８ ９ ％（ ｎ＝６ ） 。 应用 Ｒ Ｐ—Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ和 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ—Ｍ Ｓ法 检 测 ３批 次 药 材 川 楝 素 含 量 分 别 为 ０ ． １ ７ ％， ０ ． １ ７ ％， ０ ． １ ８ ％ 和 ０ ． １ ８ ％， ０ ． １ ８ ％， ０ ． １ ９ ％。 结论 所建立方 法使 用仪 器普及率 高， 操作 简单 ， 成 本低 ， 检 测精密度和 准确度满足应 用要 求。 与Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ—Ｍ Ｓ 法 比较 ， Ｒ Ｐ—Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法检 测含 量稍 高 ， 基 层 药 品检 验 部 门和 一 般 制 药企 业 可 利 用 该 方 法 对 川楝 素 进 行 质 量 控 制 。 关键词 ： 反 相 高 效 液相 色谱 法 ； 川楝素 ； 含 量 测 定 中 图分 类 号 ： Ｒ ２ ８ ４ ． １ ； Ｒ ２ ８ ２ ． ７ １ 文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ６— ４ ９ ３ １ （ ２ ０ １ ５ ） １ ６—０ ０ ８ ７—０ ３
超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中印楝素A和B的残留量
超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中印楝素A和B的残留量周颖;安莹;燕传勇;葛冬梅【摘要】茶叶样品(10 g)加水20 mL浸泡10 min后,加乙腈50 mL,超声提取5 min,加氯化钠5 g,振荡,静置分层;取有机相,吹氮至近干,加入丙酮-正己烷(3+7)混合液2 mL溶解残渣.所得溶液经Florisil固相萃取柱净化后进行色谱分离.用BEH C18色谱柱作固定相,以不同体积比的甲醇和0.1％(φ)甲酸溶液的混合液作流动相进行梯度洗脱.质谱分析中采用电喷雾正离子和多反应监测模式.外标法定量,基体匹配制作标准曲线.结果表明:印楝素A和B的质量分数均在2.50～50.0 μg·g-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为2.5,5.0μg·kg-1.在3个浓度水平上用标准加入法做回收试验,测得回收率为81.6％～95.1％,相对标准偏差(n=6)为1.1％～3.9％.应用此法分析了3种茶叶样品,其中单枞茶中印楝素的残留量最高.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)011【总页数】5页(P1292-1296)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;印楝素A;印楝素B;残留量;茶叶【作者】周颖;安莹;燕传勇;葛冬梅【作者单位】徐州工业职业技术学院,徐州221140;徐州工业职业技术学院,徐州221140;徐州工业职业技术学院,徐州221140;徐州市产品质量监督检验中心,徐州221008【正文语种】中文【中图分类】O657.63印楝素为四环三萜类化合物，是一种高效的生物农药，结构复杂，其活性成分主要为印楝素A（AZD-A）和印楝素B（AZD-B），是从印楝（Azadirachta indica A.Juss）属楝科速生常绿乔木种仁中提取出的天然活性物质［1］。
它对有害生物高效，对非靶标生物安全，易分解，不污染环境，不破坏生态平衡，被公认为是世界上最好的植物杀虫剂［2-3］，尤其是印楝素A对高等动物无害，对天敌较安全，属于“无公害药剂”，特别对防治茶毛虫有较好的效果，在茶叶生产上使用较普遍，因此需要对茶叶中印楝素的残留状况进行风险监测与评估预警。
超声波用于强化有机溶剂提取印楝素_王秋芬
超声波用于强化有机溶剂提取印楝素XW AN G Q F王秋芬1,2,宋湛谦1,赵淑英1,2,高 宏1(1.中国林业科学研究院林产化学工业研究所,江苏南京210042;2.济南大学化学化工学院,山东济南250022)摘 要: 研究了用超声波强化有机溶剂提取印楝素的工艺过程,分别考察溶剂、料液比、超声波作用时间、超声波功率对提取率的影响。
实验发现,较理想的提取条件为:13.3g 印楝种仁粉,料液比1B 2,超声波功率200W;超声波作用时间与溶剂有关,甲醇15min 、乙醇20min 、乙酸乙酯10min;3种溶剂较佳提取率分别为0.3786%、0.3658%、0.2462%。
提取样品利用高效液相色谱仪采用外标法测定提取物中印楝素的含量。
实验结果表明,超声波强化提取与搅拌提取相比,不仅缩短了提取时间,而且提取率有所提高。
关键词: 印楝素;超声波中图分类号:Q 947.753.1;TQ 028.96文献标识码:A文章编号:0253-2417(2004)01-0025-04ULTRASO NIC 2ASSIS TED PROCES S(UAP)FOR SO LVEN TEX TRAC TIO N OF AZADIRACHTIN FRO M NEEM S EEDW A NG Qiu 2fen 1,2,SO NG Z han 2qian 1,Z HAO Shu 2ying 1,2,G A O Hong 1(1.Institute o f Chemic al Industry o f Forest Products,C A F ,Nanjing 210042,China ;2.College o f Che mistry and Chemic al Enginee ring,Jinan U niversity,Jinan 250022,China )Abstr act:The use o f ultrasonic 2assisted process(UAP)was inves tigated for solv ent extraction o f azadirachtin from neem seed under different operating conditi ons.Influences of ultrasonic po wer,solv ent,ratio of material to liq uid and ul trasonic treatment time o n the yield o f azadirachtin were studied.O ptimal ultrasonic 2assisted ex traction conditions were:ratio o f material to liq 2uid 1B 2(w/v )and ultrasonic pow er 200W for 13.3g seed pow der.It was fo und that ex traction yield o f azadirachtin and ultra 2sonic time w ere different wi th different solvents(methanol as solvent,ultrasonic time 15min,yield of azadirachtin 0.3786%;ethanol as solvent,ultraso nic time 20min,yield of azadirachti n 0.3658%;ethyl acetate as solvent,ultraso nic time 10min,yield of azadirachtin 0.2462%).Content o f azadi rach tin in extract was esti mated with HPL C technique.Results sho wed that UA P technique not only enhances the extraction yield of azadirachtin from neem seed but also has the advantage o f high effi 2ciency,compared to that of co nv enti onal solvent ex traction method.Key wor ds:azadirach tin;ultrasonic wave印楝(A zadirac hta indic a A.Juss.)为楝科楝属植物。
LC-MS法测定印楝油中印楝素含量
LC-MS法测定印楝油中印楝素含量赖奕坚;王铮;黄臻;黄欢欢【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2006(025)0z1【摘要】印楝(Azadirachta indica,A.Juss)是含有多种生物活性的植物,用于农药、医药、肥料、饲料、燃料、土壤改良、建筑材料和化工原料等行业,印楝是一种众所周知的三萜类化合物的来源,它对许多昆虫显示出拒食性和干扰生长规律性.这些杀虫活性物质以印楝植株各部位都含有的印楝素(Azadirchin)为主,而其种子中含量最高.印楝种仁中含有45%左右的印楝油,因此印楝油不仅具有杀虫活性,而且具有抗菌、抗病毒的活性,其中含有的活性物质具有一定的药用价值. 印楝籽油作为一种较好的医药、农药及日用化工原料, 是一种极具开发应用前景的高级植物油.本文运用色质联用技术,结合液相色谱法的高分离效能和质谱的高选择性、高灵敏度的特性,建立一种具有更高适用性的印楝油中印楝素的含量测定方法[1,2].……【总页数】2页(P133-134)【作者】赖奕坚;王铮;黄臻;黄欢欢【作者单位】上海交通大学,分析测试中心,上海,200030;上海交通大学,分析测试中心,上海,200030;上海恒然生物科技有限公司,上海,201411;上海交通大学,分析测试中心,上海,200030【正文语种】中文【中图分类】S7【相关文献】1.印楝种仁中印楝素含量的变异 [J], 程金焕;徐永强;彭兴民;张燕平2.印楝愈伤组织的培养条件及对印楝素含量的影响 [J], 雷光富;朱西儒;张云开;张海保;刘卫3.印楝果实成熟期调查及不同采收期印楝素含量的变化 [J], 程金焕;彭华;彭兴民;张燕平4.用酶联免疫吸附试验法检测印楝愈伤组织中的印楝素含量 [J], 朱西儒;雷光富5.快速搅拌法室温浸提印楝油和印楝素 [J], 李晓升;赵吉寿;王有琼;马李一;段琼芬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超高效液相色谱—质谱联用法测定川楝子中川楝素的含量
超高效液相色谱—质谱联用法测定川楝子中川楝素的含量吴忠杰【期刊名称】《世界中西医结合杂志》【年(卷),期】2015(10)7【摘要】目的：建立测定楝科植物川楝子中川楝素的超高效液相色谱质谱（UPLC - MS）方法。
方法采用 XDB - C18色谱柱（2.1 mm ×150 mm，3.5μm），流动相为乙腈—水（含0.1％甲酸）＝35：65（V： V），流速为0.3 ml/ min，柱温30℃。
结果方法的线性范围为0.1~300μg/ ml（R2＝0.9997），平均加样回收率﹥90％，相对标准偏差（RSD）为﹤1.66％。
结论该方法灵敏度高、分析时间短、提取回收率高、重现性好，适用于川楝子中川楝素含量测定。
【总页数】3页(P940-942)【关键词】川楝素;超高效液相色谱;-;质谱联用;含量测定【作者】吴忠杰【作者单位】沈阳市胸科医院【正文语种】中文【中图分类】R282.5【相关文献】1.超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定泰山白首乌中γ-氨基丁酸含量及其相关药效分析 [J], 赵健;李凤华;杨丽;刘海霞;赵睿;徐锋;徐凌川2.液质联用法测定川楝子中川楝素含量的不确定度评价 [J], 陈建琴3.超快速液相色谱-质谱/质谱联用法测定氯丙嗪制剂中氯丙嗪含量 [J], 徐丽婷;张娟红;孙爱军;王荣;谢华;张汝学;张强;黄小玉;贾正平4.超高效液相色谱-质谱联用法及高效液相色谱法在人工虫草菌丝体中虫草素筛查及含量测定中的应用 [J], 张伟清;何欢;罗娇依;曹进5.超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定白酒中的甜蜜素 [J], 杨敏敏;陈黎;胡用军;杨志杰;杨娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效毛细管电泳法检测印楝素A的初步研究
高效毛细管电泳法检测印楝素A的初步研究
王有琼;马李一;张重权;段琼芬
【期刊名称】《林产化学与工业》
【年(卷),期】2007(027)0z1
【摘要】从理论角度分析了高效毛细管电泳技术检测印楝素A的可能性,并以试验进行证明.在十二烷基硫酸钠(SDS)浓度为25 mmol/L、0.02 mol/L pH值6.86混合磷酸盐缓冲溶液,甲醇-缓冲溶液(体积比7:3)作为运行缓冲液,分离电压20 kV下得到稳定的电流曲线,二极管阵列检测器(PDA)检测波长214 nm,在迁移时间2.6 min处检测到印楝素A的电泳特征峰,电泳谱图面积积分结果和高效液相色谱分析结果无显著差异.
【总页数】4页(P85-88)
【作者】王有琼;马李一;张重权;段琼芬
【作者单位】中国林业科学研究院,资源昆虫研究所,云南,昆明,650224;中国林业科学研究院,资源昆虫研究所,云南,昆明,650224;中国林业科学研究院,资源昆虫研究所,云南,昆明,650224;中国林业科学研究院,资源昆虫研究所,云南,昆明,650224
【正文语种】中文
【中图分类】TQ91;Q503
【相关文献】
1.引种印楝国产种子的印楝素含量及杀虫活性初步研究 [J], 张业光;张兴;赵善欢
2.高效毛细管电泳法同时分离检测土壤中三嗪类与磺胺类抗球虫药物的研究 [J],
苏红晓;檀华蓉;沈虎琴;田春秋
3.高效毛细管电泳法检测印楝素A的初步研究 [J], 王有琼;马李一;张重权;段琼芬
4.影响印楝愈伤组织生长和印楝素积累主要因素的初步研究 [J], 卢其能;胡威;却志群;邹一平
5.印楝素含量与种子形态及成熟期关系的初步研究 [J], 吴疆翀;彭兴民;郑益兴;张燕平
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绿晶0.3%印楝素乳油防治棉田棉铃虫试验
绿晶0.3%印楝素乳油防治棉田棉铃虫试验
张建云
【期刊名称】《农村科技》
【年(卷),期】2016(000)002
【摘要】植物源类新农药具有高效、无污染、低残留、不易产生抗药性、对害虫天敌安全等特点,本试验旨在观察绿晶0.3%印楝素乳油在棉田防治棉铃虫的效果,掌握其防治棉铃虫最佳药剂使用量,为其在棉田大面积推广应用提供依据。
【总页数】2页(P37-38)
【作者】张建云
【作者单位】昌吉州农业技术推广中心,昌吉 831100
【正文语种】中文
【相关文献】
1.绿晶0.3%印楝素乳油防治葡萄斑叶蝉试验 [J], 吉艳玲;王惠卿;曾继勇
2.0.3%印楝素乳油(绿晶)防治茶树叶蝉田间药效试验 [J], 姜瑞德;王继青;胡维军;张翠玲
3.0.3%绿晶乳油防治柑桔矢尖蚧田间药效试验 [J], 陈文勇;王宏彪;况桂云;常发杰
4.0.3%绿晶乳油防治小菜蛾田间药效试验 [J], 高斌;汪传国;汤林海;周邦艮;吴远吉;廖德莲;周立喜
5.0.3%绿晶印楝乳油防治蚧壳虫田间药效试验 [J], 米力克扎提
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高效液相色谱法快速分离测定4种青霉素类药物
2 结果与讨论
收稿日期: 2009-12-25 基金项目：山西大同大学科研项目[2008K6] 作者简介: 关翠林(1968-)，女，山西阳高人, 硕士，副教授，研究方向: 液相色谱的应用．
2010 年
关翠林等：高效液相色谱法快速分离测定 4 种青霉素类药物
·39·
液． 测定时取上述标准储备液配制成适宜浓度的 标准溶液． 1．3．3 样品溶液的配制
HPLC[J]． The Analyst，1996, 121(10)：1473-1477． [5]王超，王星． 柱前衍生高效液相色谱法测定猪肉中 5 种青霉素残留量[J]． 分析化学研究简报，2001，29(7)：779-781． [6]林萍，陈研． 高效液相色谱法替代电位滴定法测定青霉素钠含量[J]． 黑龙江医药，2004，17(4)：256-257．
3 结语
目前，高效液相色谱-紫外检测法已被广泛用 于各种青霉素类药物的测定． 它具有灵敏度高、选 择性好、分析时间短、样品用量少和易实现自动化 等优点，已在医药、食品等领域得到广泛的应用， 但同时分离氨苄西林钠、美洛西林钠、青霉素 V 钾、氯唑西林钠四种青霉素类药物含量还未见报 道． 该方法无需衍生化，且快速、准确、灵敏度高， 适用于青霉素类药物的质量控制和含量测定．
目前高效液相色谱法已被广泛用于青霉素类药物的测定本文研究了高效液相色谱一紫外检测法分离氯唑西林钠青霉素v钾氨苄西林钠和美洛西林钠四种青霉素类药物的条件并将建立的方法用于四种青霉素药物制剂含量的测定发现该方法快速准确灵敏适用于青霉素类药物的质量控制和含量测定
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武永昆等 : 印楝素乳油高效液相色谱分析方法研究
% 37%
剂生产上的质量控制。
平均回收率 /%
参考文献 :
[ 1] Bu tter w orth , ( 1) , 23~ 24 . [ 2] Butter w orth , J . H. ; M organ , E. D. , Locu st feed ing inh ib ition of the seed s of th e n eem tree , A zad irach ta ind ica[ J]. J . Insect . H. ; M organ J , E. D. , Iso lation of a sub stance th at supp resses feed ing in locu sts[ J] . C hem. C omm un . , 1968,
% 36%
云南化工
2005 年第 6 期
( VW D) 、 G 1322A 在线脱气机、 G 1311A 四元梯度 泵、 G 1316A 柱温箱和 Ag ilent Che m stat io n 化 学工 作站 (美国 Ag ilent公司 ) 。 乙腈 ( 色谱纯, 美国 TED I A 公司 ) ; 甲醇 ( 分析 纯 , 上海振兴化工一厂 ) ; 二次蒸馏水。 印楝素 A 标准品 ( 云南中科生物产业有限公 司 , 以美国 SIGMA 公司纯度为 95 % 的印楝素 A 标 准品标定其含量为 98 % )。 0 . 3 % 印楝素乳油 ( 云 南中科生物产业有限公司 ) 。 1 . 2 色谱条件 色谱 柱: H ypersil ODS 不 锈钢 柱 ( 5 m, 250 mm ∃ 4 . 0 mm . i d . ); 流动相 水 乙腈 ( 体积比为 70 30) ; 流速 : 1 . 0 mL /m in ; 检测波长: 218 n m; 柱 温 : 30 ; 进样量 10 L。 1 . 3 实验方法 1 . 3 . 1 标准溶液配制 精密称取印楝素 A 标准品 32 . 0m g, 置于 100 mL 容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 得质量 浓度为 313 . 6m g /L 的标准储备液。分别取一定量 的印楝素标准储备液用甲醇稀释配制成质量浓度 为 19 . 6 , 39. 2 , 78. 4, 156 . 8 , 313 . 6 m g /L 的标准系 列溶液。 1 . 3 . 2 样品溶液配制 准确称取 0 . 8 g 印楝素乳油于 25 mL 容量瓶 中 , 用甲醇稀释至刻度 , 经 0 . 45 m 滤膜过滤后作 为测定样液。 1 . 4 定量方法 采用外标法定量。以峰面积对质量浓度作工 作曲线 , 由试样峰面积求出试样的实际浓度。
2005 年 12 月 第 32 卷第 6 期
云南化工 Y unnan Che m ical T echno logy
D ec . 2005 V o. l 32 , No . 6
印楝素乳油高效液相色谱分析方法研究
武永昆 , 苏鹏娟 , 张
1 1
征, 林
限公司 , 云南 昆明 650106; 2. 云南大学 应用化学系 , 云南 昆明 650091 ) 摘 要: 采用高效液相色谱 法对 0 . 3 % 印楝素 乳油中 的印 楝素 A 分析 方法 进行了 研究。 条件为 : H ypersil v( 乙腈 ) = 70 30 , 流速 1 . 0 m L /m in; 紫外检测波长 218 nm; 柱温 30 ; 印楝素 的质量浓
2 . 5 线性范围及检出限 以不同质量浓度的印楝素标准溶液 10 L 分 别进样, 测定其峰面积。以峰面积 Y 对其质量浓 度 X ( m g /L ) 作 线 性 回 归, 回 归 方 程 为 : Y = 8. 3312 X~ 0 . 5552 , r= 0 . 9999 。结果表明质量 浓度为 19. 6 ~ 313 . 6 m g /L 时具有良好的线性关 系。以 3 倍信噪比计, 测得 方法的最低检出限为 0 . 32m g /L。 2 . 6 回收率与精密度实验 在已知印楝素含量的样品中分别加入适量的 印楝素 A 标准溶液。每份样液平行测定 3 次, 考 察方法的回收率, 结果见表 1 。
此 , 我们在测定印楝素种仁分析方法的基础上
[ 5]
,
对流动相等色谱条件进行了探索 , 在采用水 - 乙 腈为流动相和柱长为 250mm 的色谱柱进行 0 . 3 % 印楝素乳油中印楝素测定时 , 印楝素 A 获得良好 分离并具有高的精密度和准确性。本方法已用于 ∀ 爱禾 # 0. 3 % 印楝素乳油生产的质量监控。
1 实验部分
1 . 1 主要仪器与试剂 Ag ilent 100液相色谱仪 , 包括可变波长检测器
收稿日期 : 2005 07 05 基金项目 : 云南省技术创新人才基金 ( 2001PY 011 ) 资助项目 作者简介 : 武永昆 ( 1974 ~ ) 男 , 云南昆明人 , 助理工程师 , 主要从事色谱分析研究。 导师简介 : 林军 ( 1960~ ) 男 , 博士, 教授 , 硕士生导师 , 从事农药合成及分离分析研究。
of azad irach tin A from 0. 3% azad irach t in em u ls ion. The chrom atograph ic analys is w as carried out us ing a H ypers il O DS co lumn at 30 , w ith w ater- aceton itrile ( 70 30, v / v) as m ob ile phase, at a flow rate of 1 . 0 mL /m in and UV detection
OD S 柱 ; 流动相为 v ( 水 )
度为 19. 6 ~ 313 . 6 mg /L 时 , 相关系 数为 0. 9998 。方 法的检出 限 ( S /N ! 3 ) 为 0 . 32 m g /L, 相 对标 准偏差 ( RSD ) 为 0 . 61% ( n = 6) 。平均回收率为 98 . 9 % 。 关键词 : 印楝素 A; 高效液相色谱分析 O 657. 7 文献标识码 : A 文章编号 : 1004 275X ( 2005 ) 06 0035 37 中图分类号 :
98. 9
取一样品溶液平行进样 6 次, 测其峰面积, 峰 面积的相对标准偏差 ( RSD ) 为 0 . 61 %。
Phys io. l , 1971, ( 17 ) : 969 ~ 977. [ 3] [ 4] 徐汉虹 . 杀虫植物与植物性杀虫剂 [ M ] . 北京 : 中国农业出 版社 , 2001 . 何道航 , 徐汉虹 , 张志祥 , 等 . 0 . 3 % 印 楝素乳 油的高 效液 相色谱分析 [ J] . 农药 , 2001 , 40 ( 9) : 18 . [ 5] 宗乾收 , 林军 , 武永昆 , 等 . 印楝种仁中印楝素含量 的快速 液相色谱分析 [ J] . 农药 , 2003, 42 ( 4) : 23~ 24 .
Analysis of 0 . 3% A zad irachtin Em u lsion by HPLC
, WU Yong kun1 , SU P eng j uan1 , ZH ANG Zheng1, L IN Jun1 2
( 1. Y unnan Zhongke B io- Indu stry Co. , L td. , K unm ing 650106 , Ch in a ; 2. D epartm ent of A pp lied Chem istry, Y unn an U n ivers ity, K unm ing 650091 , Ch in a) Abstract : A reversed - phase h igh perfor m an ce liqu id chrom atograph icm ethod was developed for the deter m ination
图 1 印楝素标准品 ( a) 和 0 . 3 % 印楝素乳油 ( b) 的色谱图 1 . 印楝素 A
2 结果与讨论
2 . 1 色谱柱的选择 分别用 H ypersil ODS( 5 m, 250 mm ∃ 4 . 0 mm .i d . ) 和 H ypersil ODS( 5 m, 150 mm ∃ 4 . 0 mm .i d . )色谱柱进行实验 , 结果表明 : 选择 250 mm 柱分 离效果最好。 2 . 2 流动相的选择 分别以水 - 乙腈、 水 甲醇为流动相进行实验 , 结果表明: 水 乙腈的体积比为 70 获得良好分离, 且保留时间短。 2 . 3 检测波长的选择 印楝素在 205 nm ~ 220 nm 波长之间均有较大 吸收, 本实验选择 218 nm 为检测波长。 30 时 , 印楝素
2 . 4 柱温的选择 柱温分别设置为 20 、 25 、 30 、 35 进行 实验比较, 结果表明: 柱温对印楝素的分离影响较 大 , 随温度升高, 印楝素的 分离越好 , 30 时已获 良好分离 , 故本实验选择柱温为 30 。在选定的 色谱条件下, 印楝素标准品 和 0 . 3% 印楝素乳油 的色谱图见图 1 。
at 218 nm. R esu lts show ed a good l inear relationsh ip b etw een peak area and mass con centrat ion of the azad irach tin w ithin the range of 19 . 6 ~ 313 . 6 mg /L ( r= 0 . 9998) . The low est li m it of detect ion ( S /N ! 3) w as 0 . 32 mg /L, w ith relat ive standard deviation ( R SD ) of 0 . 61 % ( n= 6) and average recovery of 98. 9% . Th e m ethod w as rap id, si m p le and accu rate. K ey w ords : azad iracht in A; h igh perfor m an ce liqu id ch rom atography