实验室常用无水溶剂的制备
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告实验报告：无水乙醇的制备1.引言无水乙醇（无水酒精）是指纯度超过99.5%的乙醇，其中水含量低于0.5%。
无水乙醇在化学实验、药剂制造、溶剂、发酵工业等领域有广泛应用。
本实验旨在通过简单的蒸馏方法制备无水乙醇。
2.实验原理乙醇与水的沸点互相影响。
两者的沸点随着水的含量而发生变化。
高水含量下，乙醇的沸点降低。
而高乙醇浓度下，水的沸点越高。
因此，通过蒸馏的方法可以实现对乙醇和水的分离，从而制备无水乙醇。
3.实验步骤3.1实验器材准备：取一个干净的蒸馏烧瓶和一个干净的蒸馏头，并将两者彻底清洗干净。
3.2配置蒸馏装置：将蒸馏头与烧瓶连接，确保接口处密封良好。
3.3加入混合液：向烧瓶中加入适量的乙醇和少量的饱和NaCl溶液。
其中饱和NaCl溶液的作用是降低水的蒸汽压，促进乙醇和水的分离。
3.4进行蒸馏：用恒温电暖器加热烧瓶，将其中的乙醇进行蒸发。
蒸发的乙醇汽液在蒸馏头上冷凝后，通过内部的凝聚管流回烧瓶中。
然后，将产生的蒸馏液收集到收集瓶中。
3.5重复蒸馏：将收集瓶中的液体再次放入烧瓶中，并进行连续蒸馏，直到得到质量稳定的无水乙醇。
4.结果与讨论通过蒸馏实验，我们成功制备了质量稳定的无水乙醇。
重要的是保证实验过程的无氧环境，因为水会从空气中吸收水分，从而导致无法得到完全的无水乙醇。
此外，在实验过程中，也需要小心控制温度，避免乙醇被过热分解。
5.实验总结通过本实验，我们掌握了制备无水乙醇的基本方法。
无水乙醇在实验室的化学合成和制备过程中起着重要的作用。
当然，在实际工业中，制备无水乙醇会比较复杂，并且可能需要进一步的处理来确保其纯度。
有机实验室常有溶剂干燥方法
化学供应商提供的常用试剂仅可满足一般化学反应的需要。
为了确保一些有机合成反应的顺利进行，常常要对试剂进行进一步的纯化处理。
常用的溶剂处理方法是蒸馏。
如果反应要求仅仅是无水，可在冷凝管上加干燥管，油封或充氮气球即可，如果需要达到无水无氧的条件，溶剂则需要脱氧处理。
一般在氮气氛下进行。
试剂级溶剂的纯化无水的试剂级溶剂常有足够的纯度，有时可以不用蒸馏。
为保证充分的干燥度，可在储藏时向其加入活性分子筛。
欲使溶剂脱氧，可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮气约五分钟。
一般溶剂的纯化大多数溶剂，只要在惰性气氛中将其从干燥剂中蒸馏出来，就可以达到足够的纯度。
1. 烷烃如己烷、戊烷等。
首先用浓硫酸洗涤几次以除去烯烃，水洗，CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。
存放于带塞的试剂瓶中。
2. 芳香烃类如苯、甲苯、二甲苯等。
CaCl2干燥，必要时用钠丝或P2O5干燥，蒸馏。
存放于带塞的试剂瓶中。
3. 氯代烷烃类如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。
水洗除去醇等，CaCl2干燥，在P2O5，或CaH2中回流蒸出。
绝对不能用钠丝干燥，否则会发生爆炸。
长期储藏应放于密闭的瓶中，并保存于黑暗中。
4. 醚类及呋喃类如乙醚、四氢呋喃等。
许多醚类在和空气接触下会慢慢生成不易挥发且结构不明的过氧化物。
过氧化物在加热下容易分解而爆炸。
因此贮藏过久的醚类和呋喃类化合物在使用前，尤其是在蒸馏前应当检验是否有过氧化物的存在。
检验的方法：用包含一滴淀粉指示剂的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合，没有颜色变化，则没有过氧化物。
或者用1%硫酸亚铁铵溶液，硫酸亚铁和硫氰化钾溶液测试。
若有，则加入5% FeSO4或偏亚硫酸氢钠溶液于醚中并摇动，使过氧化物分解。
CaCl2预干燥，在钠丝或LiAlH4中回流蒸出。
储藏于密闭的瓶中，并保存于阴凉黑暗中。
常用有机溶剂的纯化-乙醚沸点34.51℃，折光率1.3526，相对密度0.71378。
无水乙醇的制备
无水乙醇的制备（4）
一、实验目的
学习无水乙醇的制备方法；
掌握蒸馏装置的操作步骤。
二、实验仪器和仪器
直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙
三、实验原理
通常工业用乙醇为95.5%的纯度，由于95.5%的乙醇和4.5%的水形成恒沸物，因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇；
要把水除去，首先加入生石灰煮沸回流，是乙醇中的水和生石灰作用，生成氢氧化钙，然后将无水乙醇蒸出，得到无水乙醇。
四、实验步骤
搭建回流装置，顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇，加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管，搭建蒸馏装置，接收弯管接三角瓶，尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积，计算回收率。
预实验重复三次。
五、思考题
1、无水乙醚的制备方法？
2、无水乙腈的制备方法？
参考文献：
王清廉、沈凤嘉，《有机化学实验》（第二版），高等教育出版社
1、两个干燥管不同；
2、讲解实验室中常用的无水试剂处理装置，结合了蒸馏装置和回流装置；
3、乙醇比重计的用法；
4、讲义在17-18页上。
无水试剂得制备方法
无水甲醇
在50ml甲醇中，加入3g镁和3g碘，待镁溶解后，再加入150ml甲醇，回流5h后，蒸馏，可得99.9%的甲醇，操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数，以防止空气中水分的进入。
无水四氢呋喃
将四氢呋喃放入烧瓶中，加热至回流，将适量的钠丝和指示剂二苯甲酮加入到煮沸的四氢呋喃中，待溶液呈蓝紫色时，使用接收装置收集无水四氢呋喃。
无水甲苯
将甲苯放入烧瓶中，加热至回流，将适量的钠丝和指示剂二苯甲酮加入到煮沸的甲苯中，待溶液呈蓝紫色时，使用接收装置收集无水甲苯。
无水二氯甲烷
将二氯甲烷放入烧瓶中，加入适量的五氧化二磷，加热至沸腾，煮沸4小时，使用接收装置收集无水二氯甲烷。
无水N，N-二甲基甲酰胺
将经马弗炉烘干后的4A分子筛加入到购得N，N-二甲基甲酰胺中，浸泡2天后，即除去溶剂中的水分。
常用有机溶剂的精制
在有机化学实验中，经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。
由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。
有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会影响实验的正常进行。
这种情况下，就需对溶剂进行纯化处理，以满足实验的正常要求。
这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。
1．无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不能满足无水实验的要求。
可用下述方法进行处理，制得无水乙醚。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。
将盛有10mL 浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后，将浓硫酸缓慢滴入乙醚中，由于吸水作用产生热，乙醚会自行沸腾。
当乙醚停止沸腾后，拆除回流冷凝管，补加沸石后，改成蒸馏装置，用干燥的锥形瓶作接收器。
在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管，干燥管的另一端连接橡胶管，将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。
用事先准备好的热水浴加热蒸馏，收集34．5℃馏分70～80mL，停止蒸馏。
烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。
向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上，以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。
放置24h，使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如发现金属钠表面已全部发生作用，则需补加少量钠丝，放置至无气泡产生，金属钠表面完好，即可满足使用要求。
2．绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99．5％的纯度，而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5％的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。
在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。
化学实验报告无水乙醇
一、实验目的1. 学习无水乙醇的制备方法；2. 掌握蒸馏操作的技能；3. 熟悉实验仪器的使用；4. 培养严谨的实验态度和良好的实验习惯。
二、实验原理无水乙醇是一种重要的有机溶剂，广泛应用于化工、医药、实验室等领域。
实验室常用的无水乙醇是通过乙醇与氧化钙（CaO）反应，生成乙醇钙，然后蒸馏得到。
其反应式如下：2CH3CH2OH + CaO → (CH3CH2O)2Ca + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：蒸馏装置（包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等）、酒精灯、铁架台、石棉网、温度计、量筒、烧杯、玻璃棒等；2. 试剂：无水乙醇、氧化钙、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备蒸馏装置，将蒸馏烧瓶固定在铁架台上，加入适量的无水乙醇；2. 在蒸馏烧瓶中加入适量的氧化钙，搅拌均匀；3. 将冷凝管插入接收瓶，打开冷却水，调节温度计，使温度保持在78℃左右；4. 点燃酒精灯，加热蒸馏烧瓶，开始蒸馏；5. 观察接收瓶中的液体，当无水乙醇开始滴入接收瓶时，记录起始时间；6. 继续加热，当接收瓶中的液体达到所需量时，记录结束时间；7. 关闭酒精灯，停止加热，取出接收瓶，将无水乙醇倒入试剂瓶中，密封保存。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：通过蒸馏操作，成功制备出无水乙醇，蒸馏过程中观察到温度保持在78℃左右，符合实验要求；2. 讨论：在蒸馏过程中，应注意控制温度，避免过高或过低，以免影响无水乙醇的纯度。
此外，氧化钙的加入量对无水乙醇的制备也有一定影响，过多或过少都会影响实验效果。
六、实验总结本次实验通过蒸馏操作，成功制备出无水乙醇。
在实验过程中，掌握了蒸馏操作的技能，熟悉了实验仪器的使用，培养了严谨的实验态度和良好的实验习惯。
同时，对无水乙醇的制备原理有了更深入的了解。
注意事项：1. 实验过程中，注意安全，避免酒精灯火焰接触实验器材；2. 蒸馏过程中，严格控制温度，避免过高或过低；3. 实验结束后，将实验器材清洗干净，放回原位。
有机化学实验实验十 无水乙醚的制备
4．乙醚沸点低，易挥发，故操作中应尽可能用冰水冷却，减少损
失。 5．干燥剂用量不能太多、太少，干燥时加塞子，干燥时间30min
左右，不ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，从干燥开始，仪器均需干
燥。
七、课后习题
1、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐
水洗涤有机液体？ 2、本实验中，粗乙醚馏出液中含有哪些杂质，精制时它们是 怎样被一一除去的？ 3、第二步为什么要用饱和食盐水而不用水洗涤？ 4、反应温度过高过低对反应有什么影响？
三、物理常数
样品 M D420 b.p./℃ nD20 S水
95%乙 醇
95%乙 醇 乙醚
46
98 74
0.7893
1.834 0.7137
78.5
338 34.5
1.3611
∞
∞
1.3526
难溶
四、实验装置
通入水 槽
乙醚的制备装置
五、注意事项
1．在振摇下向乙醇中慢慢加入浓硫酸，不能反加。
2．装置中温度计和钩形玻璃管距离瓶底约0.5-1.0cm。
135~145 C
总反应：
C2H5OH
140 C
H2SO4
C2H5OC2H5 + H2O
副反应：
170 C
C2H5OH
H2SO4 [O] H2SO4
CH2=CH2 + H2O CH3CHO + SO2 + H2O
CH3CHO
CH3COOH + SO2 + H2O H2SO3
SO2 + H2O
浓硫酸具有氧化性和脱水性，故必须严格控制温度，减少 副反应的发生。因反应温度远远高于乙醇的沸点，为了减少 乙醇的蒸出，可采用两种方法：一是采用滴加装置，将催化 剂硫酸加热至所需温度后滴加乙醇，使反应立即进行；二是 可采用先回流再蒸馏的方法。又因反应可逆，故需在反应过 程中不断蒸出水和乙醚，以提高产率。
95%乙醇制无水乙醇方法
95%乙醇制无水乙醇方法摘要：一、引言二、95%乙醇制无水乙醇的原理1.乙醇的性质与应用2.无水乙醇的制备意义三、95%乙醇制无水乙醇的方法1.蒸馏法1) 蒸馏原理2) 蒸馏过程注意事项2.分子筛吸附法1) 分子筛的选择与作用2) 吸附过程的操作与优化四、制备无水乙醇的实验操作步骤1.乙醇的提纯与浓缩2.引入分子筛吸附装置3.蒸馏过程及收集无水乙醇五、实验中的注意事项及故障处理1.乙醇蒸馏过程中的安全措施2.分子筛吸附过程中的监控3.故障原因分析与解决方法六、无水乙醇的应用领域1.化学实验室2.石油化工行业3.医药领域七、结论正文：一、引言乙醇是一种广泛应用的有机溶剂，具有良好的溶解性和反应性。
在化工、医药、石油等领域有着广泛的应用。
然而，乙醇的水分对其应用效果有一定影响。
为了提高乙醇的应用性能，制备无水乙醇成为了必要步骤。
本文将介绍95%乙醇制无水乙醇的方法，并对实验操作步骤及注意事项进行详细阐述。
二、95%乙醇制无水乙醇的原理1.乙醇的性质与应用乙醇，化学式C2H5OH，是一种无色、具有特殊香味的液体。
乙醇具有良好的溶解性，可以与水、酸、碱等多种物质混合。
在化工领域，乙醇被用作溶剂、催化剂等；在医药领域，乙醇被用于制备药物、消毒等；在石油领域，乙醇可用于提高汽油的辛烷值。
2.无水乙醇的制备意义无水乙醇指的是乙醇含量达到99.5%以上的纯净乙醇。
与95%乙醇相比，无水乙醇的水分含量更低，具有更好的溶解性、反应活性及应用性能。
在实验室、石油化工、医药等领域，对无水乙醇的需求越来越大。
三、95%乙醇制无水乙醇的方法1.蒸馏法蒸馏法是制备无水乙醇的主要方法。
其原理是利用乙醇与水在不同温度下沸点的特性，通过蒸馏过程将乙醇提纯。
（1）蒸馏原理乙醇的沸点为78℃，水的沸点为100℃。
在蒸馏过程中，将95%乙醇加热至78℃左右，乙醇先蒸发出来，再通过冷却装置冷却至室温，收集无水乙醇。
（2）蒸馏过程注意事项1）蒸馏过程中应保持温度稳定，避免温度过高导致乙醇分解。
几种无水溶剂的实验室制备方法
几种无水溶剂的实验室制备方法1. ⽆⽔甲苯、⽆⽔四氢呋喃、⽆⽔⼆氧六环的制备所需试剂:钠（除水）、二苯甲酮（指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色）。
⽤量⽅⾯:1000mL溶剂需要最多10g钠，二苯甲酮大约需要约5g。
操作：将需要的装置（通常需要：1000mL的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞），烘干，冷却，待用。
在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块，棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了，包括接收瓶，加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。
当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时停止加热后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。
倒入废液瓶。
注意：THF千万不能蒸干，会产生过氧化物，易爆炸！2. ⽆⽔ DMF (N, N-⼆甲基甲酰胺)的制备：DMF提前一天用无水硫酸镁干燥（25g/L）；将需要的装置（通常需要：1000ml 的圆底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，水泵），烘干，冷却，待用。
在圆底瓶中加入干燥过的DMF，然后架好装置，用氮气球检查装置的气密性。
然后60℃~70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。
3. ⽆⽔⼆氯甲烷的制备：①氢化钙：除水；⽤量：50g/L操作：回流3-4小时后，蒸馏，4A分子筛保存。
后处理：圆底烧瓶中剩余的CaH2，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。
倒入废液瓶。
②无水氯化钙：分子筛；操作：室温搅拌过夜，蒸馏出来用分子筛保存。
4. ⽆⽔⼄醚的制备：钠：干燥；⽤量：7-8g/500mL操作：将钠剪成小块状干燥24小时后待用，500mL的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧，插上瘪气球。
备注：旋蒸乙醚时温度不能太高，不要超过30℃；放置太久的乙醚不能加热，因含过氧化物，易于爆炸。
5. ⽆⽔甲醇、⼄醇的制备：小于1%可以用4A分子筛干燥；无水硫酸钙加热回流，蒸馏。
常用溶剂提纯方法
常用溶剂的纯化方法1．无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃，1.3526，0.71378 20D n204d普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。
试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。
制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。
然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。
[步骤]在250 mL圆底烧瓶中，放置100 mL除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL浓硫酸(2)的滴液漏斗。
通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应物。
待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。
在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。
加人沸石，用事先准备好的水浴加热蒸馏。
蒸馏速度不宜太快，以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。
当收集到约70 mL乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。
瓶内所剩残液，倒人指定的回收瓶中，切不可将水加人残液中（为什么？）。
将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1g钠屑或1g 钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，或在木塞中插入一末端拉成毛细管的玻璃管，这样可以防止潮气侵入并可使产生的气泡逸出。
放置24 h以上，使乙醚中残留的少量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如不再有气泡逸出，同时钠的表面较好，则可储放备用。
如放置后，金属钠表面已全部发生作用，需重新压入少量钠丝，放置至无气泡发生。
常用溶剂、试剂的配制与化学成分鉴定
1.甲醇CH3OH,M 32.04，bp 64.7℃能与水以任意比例互溶，但不与水生成恒沸液。
能溶于醇类、乙醚、苯及其它有机溶剂，易挥发、燃烧、有毒。
可能存在的杂质是水、丙酮、甲醛、乙醇及甲基甲酰胺等。
含水量低于0.5％的甲醇，经重蒸馏去水。
含水量低于0.01％，用分馏法或用4A分子筛干燥。
绝对无水甲醇的制备：无水甲醇3L，分3次加入清洁镁片25 g，碘4 g，用油浴加热至沸，待反应缓慢后，再回流2 h，然后蒸馏即得（注意甲醇不能用生石灰干燥）。
精制方法：用高锰酸钾法大致测定醛酮含量后，加过量的盐酸羟胺，回流4 h，再重蒸。
或将碘的碱性溶液与甲醇共热，使醛、酮氧化成碘仿，然后再分馏精制。
2．乙醇CH3CH2OH，M 46.07，bp 78.5℃能与水以任意比例互溶。
易挥发，易燃烧。
溶于醇类、乙醚、苯、石油醚等有机溶剂。
常见的杂质为水、丙酮、甲醛等，市售无水乙醇常含苯、甲苯等。
无水乙醇的制备：取95％乙醇1L，加生石灰250 g，回流6 h后，放置过夜，蒸馏收集76～78℃的馏分，可达98.5％～99.5％。
绝对无水乙醇的制备：（1）取无水乙醇1L，加清洁镁片5 g，分3次加入碘1 g，回流2～4 h，待镁片全呈粉状后，蒸馏即得99.95％以上的乙醇。
2C2H5OH+Mg→（C2H5O）2Mg+H2↑（C2H5O）2Mg+2H2O Mg（OH）2+2C2H5OH（2）取无水乙醇1L，加27.5 g邻苯二甲酸二乙酯，7 g金属钠，放置后蒸馏即得。
C6H4（COOC2H5）2+2C2H5ONa+2H2O→C6H4（COONa）2+4C2H5OH因无水乙醇具有很强的吸水性，操作中必须注意防止吸收空气中的水分。
所用仪器应事先于烘箱内干燥，临用时取出。
色谱用乙醇的制备：95％乙醇1L，加25 ml硫酸，水浴回流数小时后，蒸馏，弃去初馏分50 ml和残馏分100 ml，即可除去主馏分中苯及甲苯等杂质。
主馏分中加硝酸银8 g，热溶后再加固体氢氧化钾15 g，回流1 h，此时溶液中粘土色的氢氧化银悬浊液变为黑色的还原银粒凝集沉降，此反应约需20 min～30 min，若较早出现黑色沉淀，说明乙醇中含较多的还原性物质，应将乙醇蒸出后，再加硝酸银、氢氧化钾（1:2，w／w），重复操作至无黑色沉淀析出为止。
溶剂提纯
在有机化学实验中，经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。
由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。
有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会影响实验的正常进行。
这种情况下，就需对溶剂进行纯化处理，以满足实验的正常要求。
这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。
1．无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不能满足无水实验的要求。
可用下述方法进行处理，制得无水乙醚。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。
将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后，将浓硫酸缓慢滴入乙醚中，由于吸水作用产生热，乙醚会自行沸腾。
当乙醚停止沸腾后，拆除回流冷凝管，补加沸石后，改成蒸馏装置，用干燥的锥形瓶作接收器。
在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管，干燥管的另一端连接橡胶管，将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。
用事先准备好的热水浴加热蒸馏，收集34．5℃馏分70～80mL，停止蒸馏。
烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。
向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上，以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。
放置24h，使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如发现金属钠表面已全部发生作用，则需补加少量钠丝，放置至无气泡产生，金属钠表面完好，即可满足使用要求。
2．绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99．5％的纯度，而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。
在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5％的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。
在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。
有机化学实验实验十 无水乙醚的制备
CH2=CH2 + H2O CH3CHO + SO2 + H2O
CH3CHO
CH3COOH + SO2 + H2O H2SO3
SO2 + H2O
浓硫酸具有氧化性和脱水性，故必须严格控制温度，减少 副反应的发生。因反应温度远远高于乙醇的沸点，为了减少 乙醇的蒸出，可采用两种方法：一是采用滴加装置，将催化 剂硫酸加热至所需温度后滴加乙醇，使反应立即进行；二是 可采用先回流再蒸馏的方法。又因反应可逆，故需在反应过 程中不断蒸出水和乙醚，以提高产率。
4．乙醚沸点低，易挥发，故操作中应尽可能用冰水冷却，减少损
失。 5．干燥剂用量不能太多、太少，干燥时加塞子，干燥时间30min
左右，不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，从干燥开始，仪器均需干
燥。
七、课后习题
1、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐
水洗涤有机液体？ 2、本实验中，粗乙醚馏出液中含有哪些杂质，精制时它们是 怎样被一一除去的？ 3、第二步为什么要用饱和食盐水而不用水洗涤？ 4、反应温度过高过低对反应有什么影响？
实验十
无水乙醚的制备
（选开）
（4学时）
一、实验目的
1．掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2．掌握低沸点、易燃有机溶剂的蒸馏操作。
3 ．巩固液体有机物的干燥、分液漏斗的使用等基本操作。
二、实验原理
醚是有机合成中常用的有机溶剂。简单醚常用醇分子间脱水 的方法来制备，实验室常用的脱水剂是浓硫酸。此方法常用于 低级伯醇合成相应的简单醚。 主反应：
三、物理常数
水
95%乙 醇
95%乙 醇 乙醚
46
98 74
0.7893
无水乙醇的制备实验报告
无水乙醇的制备实验报告无水乙醇的制备实验报告一、引言无水乙醇是一种重要的有机溶剂，在化学实验室和工业生产中广泛应用。
本实验旨在通过蒸馏法制备无水乙醇，并对其纯度进行测试。
二、实验材料和仪器1. 实验材料：乙醇、无水氯化钙、蒸馏水。
2. 实验仪器：蒸馏装置、恒温水浴、密封瓶、称量瓶、烧杯、滴定管等。
三、实验步骤1. 准备工作：将蒸馏装置清洗干净，确保无水无杂质。
2. 制备无水氯化钙：称取一定质量的无水氯化钙，放入密封瓶中，加入少量蒸馏水，摇匀，使其完全溶解，得到无水氯化钙溶液。
3. 蒸馏过程：a. 在蒸馏装置中加入一定量的乙醇，加入少量无水氯化钙溶液，摇匀。
b. 将蒸馏装置接入恒温水浴中，加热至乙醇开始沸腾。
c. 蒸馏过程中，收集沸腾的蒸馏液，直至温度稳定。
d. 关闭加热源，待蒸馏液冷却至室温。
四、实验结果和讨论1. 实验结果：根据实验操作，我们成功制备了一定量的无水乙醇。
2. 纯度测试：为了确定制备的无水乙醇的纯度，我们进行了以下测试。
a. 密度测试：使用称量瓶，称取一定量的无水乙醇，测量其质量和体积，计算得到密度。
b. 滴定测试：取一定量的无水乙醇，加入适量的酚酞指示剂，用标准饱和氯化钠溶液滴定至颜色变化，记录所需滴定体积。
c. 折射率测试：使用折射仪测量无水乙醇的折射率。
3. 结果讨论：根据密度、滴定和折射率测试，我们可以初步判断无水乙醇的纯度。
然而，为了更准确地确定纯度，进一步的实验和测试是必要的。
五、实验总结通过本实验，我们成功制备了一定量的无水乙醇，并对其纯度进行了初步测试。
实验过程中，我们掌握了蒸馏法制备无水乙醇的基本原理和操作技巧。
然而，由于实验时间和条件的限制，我们无法对无水乙醇的纯度进行更详细的测试和分析。
在今后的研究中，我们将进一步完善实验方案，以获得更准确的结果。
六、参考文献[1] 陈XX，李XX. 有机化学实验教程[M]. 北京：高等教育出版社，2010.[2] 张XX，王XX. 无机化学实验技术[M]. 北京：化学工业出版社，2015.注：本实验报告仅供参考，未经授权不得用于其他用途。
实验室常用无水溶剂的制备
实验室无水试剂的制备1. 无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制作：钠：除水；二苯甲酮：指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色用量方面：1000ml溶剂需要最多10克钠，二苯甲酮大约需要约5克操作：将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞)，烘干，冷却，待用。
在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块，棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了（包括接收瓶）。
加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。
当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时，停止加热后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。
倒入废液瓶。
2. 无水DMF (N, N- 二甲基甲酰胺)的制作：DMF提前一天用无水硫酸镁干燥（25g/L）；将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，水泵)，烘干，冷却，待用。
在圆底瓶中加入干燥过的DMF，然后架好装置，用氮气球检查装置的气密性。
然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。
3. 无水二氯甲烷的制作：①氢化钙：除水；用量：50g/L操作：回流3-4小时后，蒸馏，4A分子筛保存。
后处理：圆底烧瓶中剩余的CaH2，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。
倒入废液瓶。
②无水氯化钙，分子筛；操作：室温搅拌过夜，蒸馏出来用分子筛保存4. 无水乙醚的制作：钠：干燥；用量：7-8g /500mL操作：将钠剪成小块状干燥24小时后待用，500mL的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧，插上瘪气球。
备注：旋蒸乙醚时温度不能太高，不要超过30℃；放置太久的乙醚不能加热，因含过氧化物，易于爆炸。
5. 无水甲醇、乙醇制备：小于1%可以用4A 分子筛干燥；无水硫酸钙加热回流，蒸馏。
如何制备无水有机溶剂
如何制备无水溶剂无水溶剂通常通过蒸馏的方式来制备，溶剂蒸馏主要有两种方式，第一种是经典蒸馏装置，即我们普通的实验课中所学的蒸馏装置和分馏装置，一般先蒸馏，当达到所需溶剂的沸程时即更换为分馏装置开始收集。
这种方法一般用来制备不常用的，并且可以长期存放而不变质的无水溶剂，一次制备较大的量，储存起来慢慢用。
另一种方式则是叫做连续蒸馏装置，主要仪器有蒸馏瓶，溶剂蒸馏头和冷凝管组成。
这种装置通常用于需要经常制备的溶剂，装置一旦装好就不再拆除，一般蒸馏完马上用，不在容器里存放过长时间。
由于做有机合成一般需要无水无氧要求较高的溶剂，因此每次实验所用溶剂均需要无水无氧处理，所以实验室常用的一般就是第二种装置。
装置的结构图如下：中间的solvent collector 中文一般叫做溶剂蒸馏头，国内在synthware（北京欣维尔）公司可以买到。
此种装置的核心在于这个溶剂蒸馏头（solvent collector）它是由顶端带口的玻璃管，圆底瓶和一个三口活塞和两口活塞（注射口）组成。
顶端的口保证在蒸馏时气体可以顺利通过溶剂头进入回流，未达到回流温度时转动三口活塞，使回流的溶剂流回蒸馏瓶，当达到回流温度时，旋转三口活塞，使得阀门关闭，液体即开始在溶剂蒸馏头内开始收集，当液体液面超过玻璃管头的开口时，液体即流回蒸馏瓶，避免了蒸馏瓶内溶剂被蒸干，因此蒸馏瓶的容量必须大于溶剂蒸馏头的容量。
三口活塞既可以使得溶剂蒸馏头内的溶剂流回蒸馏瓶，也可以从出口直接放出，上面的注射接口，则是方便用注射器直接取出无水溶剂，避免被空气中的水和氧气再次污染。
三口活塞和注射口的两口活塞必须选用特氟龙活塞以保证气密性，不建议在活塞上涂真空硅脂，避免污染溶剂。
如果制备的溶剂还是无氧的话，可以在冷凝管头用气球通入氮气或者氩气。
一般根据所蒸馏溶剂不同，在蒸馏瓶中的待蒸溶剂中加入钠丝或者氢化钙等干燥剂，必要时可以加入显色剂。
不同溶剂的具体加入成分请参见第五版《实验室化学品纯化手册》中英文版均有出版。
无水乙醚的制备
无水乙醚的制备一、试验目的1、学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项2、巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能二、实验原理从市场上买回来的无水乙醚，尽管瓶身上会标明乙醚为分析纯，但长时间不用难免会导致乙醚被氧化及吸收空气中的水分，所以当我们用到无水乙醚做反应溶剂及反应物时，常常需要去氧化、去水分等等一系列基本操作，本实验即是制备中的一种基本方法。
三、仪器和试剂主要仪器：三口圆底烧瓶，滴液漏斗，蒸馏装置，干燥管，温度计等。
主要试剂：普通乙醚120ml,浓硫酸10ml,2%碘化钾—淀粉溶液，稀盐酸，新配制的硫酸亚铁溶液，金属钠等。
四、实验装置图回流装置蒸馏装置五、实验步骤1、检验是否含有过氧化物：取2ml乙醚，与等体积的2%碘化钾—淀粉溶液混合，加几滴稀盐酸，摇振，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，则证明乙醚中有过氧化物存在。
2、除去过氧化物：如果经检验有过氧化物存在，则必须除去，否则易发生危险事故。
取普通乙醚120ml于分液漏斗中，加24ml（相当于乙醚体积的1/5）新配制的硫酸亚铁溶液，剧烈振荡后，静置，分去水层。
3、浓硫酸脱水：在三口圆底烧瓶中，加入120ml上述处理过的乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，在烧瓶左端口处插入10ml浓硫酸的恒压滴液漏斗。
通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中，此时乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应物。
4、待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。
在真空接引管排气支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管相连的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。
加入沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速率不宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散至空气中。
当收集到约70ml乙醚且蒸馏速率显著变慢时，即可停止蒸馏。
瓶内所剩残液，应导入指定的回收瓶中，千万不能直接用水冲洗，以免发生爆炸危险。
将蒸馏收集的无水乙醚导入干燥的锥形瓶中，加入约5-6g钠屑，然后用插了玻璃管（玻璃管向外一端拉成毛细管）的橡皮赛塞住备用。
六、实验现象记录1、分液时，明显分为两层。
无水乙腈的制备
无水乙腈的制备
无水乙腈是一种常用的有机溶剂，常用于化学实验和工业生产中。
其制备方法主要有以下几种：
1. 氢氰酸乙酯法：将氢氰酸乙酯蒸馏分离，得到无水乙腈。
2. 氢化乙腈法：将乙腈在氢气存在下通过催化剂催化加氢反应，得到无水乙腈。
3. 蒸馏法：将商业乙腈在真空下进行蒸馏，去除其中的水分，
得到无水乙腈。
以上三种方法均能制备无水乙腈，但其适用范围各有不同。
在实际应用中，需要根据具体情况选择最适合的制备方法。
同时，在使用无水乙腈时，也需要注意其毒性和易燃性，并采取相应的安全防护措施。
- 1 -。
常用溶剂提纯方法
常用溶剂的纯化方法1．无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃，1.3526，0.71378 20D n204d普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。
试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。
制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。
为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。
除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。
然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。
[步骤]在250 mL圆底烧瓶中，放置100 mL除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。
冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL浓硫酸(2)的滴液漏斗。
通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。
加完后摇动反应物。
待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。
在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。
加人沸石，用事先准备好的水浴加热蒸馏。
蒸馏速度不宜太快，以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。
当收集到约70 mL乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。
瓶内所剩残液，倒人指定的回收瓶中，切不可将水加人残液中（为什么？）。
将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1g钠屑或1g 钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，或在木塞中插入一末端拉成毛细管的玻璃管，这样可以防止潮气侵入并可使产生的气泡逸出。
放置24 h以上，使乙醚中残留的少量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。
如不再有气泡逸出，同时钠的表面较好，则可储放备用。
如放置后，金属钠表面已全部发生作用，需重新压入少量钠丝，放置至无气泡发生。
无水甲苯的沸点
无水甲苯的沸点1. 引言甲苯是一种常用的有机溶剂，在实验室和工业生产中被广泛应用。
然而，甲苯常常存在水分的存在，而水分会对某些实验或生产过程造成影响。
因此，通过去除水分生产无水甲苯是重要的。
本文将探讨无水甲苯的沸点及相关知识。
2. 无水甲苯的定义和制备方法2.1 无水甲苯的定义无水甲苯指的是不含水或含极少水分的甲苯。
在实验室和工业上，通常将含水甲苯通过蒸馏等方法进行处理，以去除其中的水分，得到无水甲苯。
2.2 无水甲苯的制备方法无水甲苯的制备方法有多种，下面介绍几种常用的方法：2.2.1 活性干燥剂吸附法活性干燥剂吸附法是常用的制备无水甲苯的方法之一。
这种方法通过加入适当的活性干燥剂，例如分子筛、硅胶等，将甲苯中的水分吸附掉，从而得到无水甲苯。
具体操作时，将适量的活性干燥剂加入含水的甲苯中，并进行搅拌。
活性干燥剂会快速吸附水分，使甲苯变为无水状态。
最后，通过过滤或离心的方式，将活性干燥剂从甲苯中分离出来，得到无水甲苯。
2.2.2 蒸馏法蒸馏法是制备无水甲苯的常用方法之一。
在实验室中，可使用简单蒸馏或真空蒸馏来去除甲苯中的水分。
简单蒸馏需要将含水甲苯加热至其沸点，使甲苯汽化，经过冷凝后得到无水甲苯。
真空蒸馏是在常压下进行的，通过减压降低甲苯的沸点，使其在较低温度下汽化，从而得到无水甲苯。
2.3 无水甲苯的纯度检测制备无水甲苯后，需要对其进行纯度检测，以确认甲苯中的水分已达到可接受的范围。
常用的检测方法包括气相色谱法、红外光谱法等。
3. 无水甲苯的沸点及影响因素3.1 无水甲苯的沸点定义沸点是指在标准大气压下，液体开始沸腾并转化为气体的温度。
无水甲苯的沸点即为在无水状态下，甲苯开始沸腾的温度。
3.2 无水甲苯的沸点值根据实验数据，无水甲苯的沸点约为138.4°C。
这个数值可以作为实验室和工业操作中参考的沸点值。
3.3 影响无水甲苯沸点的因素无水甲苯的沸点受多种因素的影响，下面列举一些常见的因素：3.3.1 外部压强外部压强是影响无水甲苯沸点的重要因素之一。
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实验室无水试剂的制备
1. 无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制作：
钠：除水；
二苯甲酮：指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色
用量方面：
1000ml溶剂需要最多10克钠，二苯甲酮大约需要约5克
操作：
将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞)，烘干，冷却，待用。
在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块，棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了（包括接收瓶）。
加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。
当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时，停止加热
后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。
倒入废液瓶。
2. 无水DMF (N, N- 二甲基甲酰胺)的制作：
DMF提前一天用无水硫酸镁干燥（25g/L）；
将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，水泵)，烘干，冷却，待用。
在圆底瓶中加入干燥过的DMF，然后架好装置，用氮气球检查装置的气密性。
然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。
3. 无水二氯甲烷的制作：
①氢化钙：除水；
用量：50g/L
操作：回流3-4小时后，蒸馏，4A分子筛保存。
后处理：圆底烧瓶中剩余的CaH2，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。
倒入废液瓶。
②无水氯化钙，分子筛；
操作：室温搅拌过夜，蒸馏出来用分子筛保存
4. 无水乙醚的制作：
钠：干燥；
用量：7-8g /500mL
操作：将钠剪成小块状干燥24小时后待用，500mL的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧，插上瘪气球。
备注：旋蒸乙醚时温度不能太高，不要超过30℃；放置太久的乙醚不能加热，因含过氧化物，易于爆炸。
5. 无水甲醇、乙醇制备：
小于1%可以用4A 分子筛干燥；无水硫酸钙加热回流，蒸馏。