实验室常用无水溶剂的制备

实验室无水试剂的制备

1. 无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制作：

钠：除水；

二苯甲酮：指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色

用量方面：

1000ml溶剂需要最多10克钠，二苯甲酮大约需要约5克

操作：

将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞)，烘干，冷却，待用。

在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块，棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了（包括接收瓶）。加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时，停止加热

后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。倒入废液瓶。

2. 无水DMF (N, N- 二甲基甲酰胺)的制作：

DMF提前一天用无水硫酸镁干燥（25g/L）；

将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，水泵)，烘干，冷却，待用。在圆底瓶中加入干燥过的DMF，然后架好装置，用氮气球检查装置的气密性。然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。

3. 无水二氯甲烷的制作：

①氢化钙：除水；

用量：50g/L

操作：回流3-4小时后，蒸馏，4A分子筛保存。

后处理：圆底烧瓶中剩余的CaH2，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。倒入废液瓶。

②无水氯化钙，分子筛；

操作：室温搅拌过夜，蒸馏出来用分子筛保存

4. 无水乙醚的制作：

钠：干燥；

用量：7-8g /500mL

操作：将钠剪成小块状干燥24小时后待用，500mL的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧，插上瘪气球。

备注：旋蒸乙醚时温度不能太高，不要超过30℃；放置太久的乙醚不能加热，因含过氧化物，易于爆炸。

5. 无水甲醇、乙醇制备：

小于1%可以用4A 分子筛干燥；无水硫酸钙加热回流，蒸馏。