磁性壳聚糖微球的表征及其磁响应性
壳聚糖磁性载药微球的研究及性能分析讲解
本科学生毕业论文壳聚糖磁性载药微球的研究及性能分析院系名称：材料与化学工程学院专业班级：应用化学10-1班学生姓名：唐宇佳指导教师：王晓丹职称：讲师黑龙江工程学院二○一四年六月The Graduation Thesis for Bachelor's Degree Magnetic Chitosan Microspheres Research and Performance AnalysisCandidate:Tang YujiaSpecialty : Applied ChemistryClass : 10-1Supervisor:Lecture Wang XiaodanHeilongjiang Institute of Technology2014-06·Harbin摘要近些年随着人们的生活水平及科技的提高，普通的药物已经不能满足人类的需求，因此在此基础上科学家们研究了新型的药物。
壳聚糖(Chitosan)能使血液迅速地被凝固，我们通常用它来止血。
由于它具有生物相容性所以还可以用它作为填埋伤口，其还能摧毁细菌、加快伤口的好转、吞噬分泌物、不受水的干扰等作用，磁流体是利用Fe3+和Fe2+以在碱性的条件下制取的。
以壳聚糖、姜黄素、磁流体为原料采用复乳化交联法获得磁性载药壳聚糖微球。
最后对磁性壳聚糖载药微球的磁性、形貌、药物缓释进行研究。
实验表明，最佳反应条件是壳聚糖醋酸溶液的浓度为 1.5%，适量的姜黄素和磁流体，乳化剂的量是壳聚糖醋酸溶液的20%，液体石蜡为200%，交联剂为50%,转速300r/min，反应温度在60℃时反应2h得粒径均匀的黄色的沉淀，即壳聚糖磁性载药微球，其外貌光滑，粒径在10~20μm之间，能在较长的时间里进行药物缓释，时间长达6小时以上。
关键词：壳聚糖；磁流体；姜黄素；载药微球；药物缓释ABSTRACTIn recent years with the improvement of people's living standards and technology，common drugs have been unable to meet human needs，therefore，on this basis，scientists have studied the novel drug.Chitosan blood can be rapidly solidified，we usually use it to stop the bleeding. Because of its biocompatible so you can use it as a landfill wounds，It can also destroy bacteria and accelerate wound improved,swallowed secretions，interference and other effects from water，MHD is the use of Fe3+and Fe2+under alkaline conditions in preparation for.Chitosan,curcumin，magnetic fluid as raw materials using a complex emulsion cross linking method to obtain magnetic chitosan microspheres containing the drug，finally，the magnetic Chitosan microspheres magnetic morphology，drug delivery research.Experiments show that The optimal reaction conditions for the concentration of chitosan was 1.5% acetic acid solution and the right amount of curcumin and magnetic fluids，the amount of emulsifier is 20% of chitosan acetic acid solution,liquid paraffin was 200%，crosslinking agent is 50%，the speed of 300 r/min，the reaction temperature of the reaction have a uniform particle size of the yellow precipitate 2h at 60℃，the chitosan magnetic carrier drug microsphere is.Its appearance is smooth，particle size between 10~20μm，the drug release can be a long time，he time up to more than six hours.Key words: Chitosan; magnetic fluid; curcumin; microspheres; drug deliver目录摘要 (I)Abstract (II)第1章绪论 (1)1.1本课题的选题背景 (1)1.2研究目的及意义 (1)1.3国内外研究现状 (2)1.3.1国外研究现状 (2)1.3.2国内研究现状 (3)1.4壳聚糖载药微球微球的简介 (4)1.4.1载药微球 (4)1.4.2壳聚糖简介 (5)1.4.3壳聚糖应用 (5)1.5主要研究内容 (7)第2章壳聚糖空白微球的制备 (8)2.1实验药品与仪器 (8)2.1.1实验药品 (8)2.1.2实验仪器 (8)2.2空白微球 (8)2.2.1壳聚糖空白微球的制备 (8)2.3试验方法 (10)2.3.1实验内容 (10)2.3.2样品的表征 (10)2.4结果与讨论 (11)2.4.1反应温度对产物性能的影响 (11)2.4.2对产物性能的影响 (11)2.4.3联时间的影响 (11)2.5本章小结 (12)第3章壳聚糖磁性载药微球的制备 (13)3.1壳聚糖磁性载药微球的合成 (13)3.2.1磁性微球 (13)3.2.2磁流体 (13)3.2.3姜黄素 (14)3.3实验药品与仪器 (14)3.3.1实验药品 (14)3.3.2实验仪器 (14)3.4技术路线 (15)3.5壳聚糖磁性载药微球的合成 (15)3.5.1实验内容 (15)3.5.2样品的性质与表征 (16)3.6壳聚糖磁性载药微球的药物释放 (17)3.6.1标准曲线的建立 (17)3.6.2药物缓释 (18)3.7本章小结 (19)结论 (20)参考文献 (21)致谢 (24)附录 (25)第1章绪论1.1本课题的选题背景近些年随着人们的生活水平及科技的提高,普通的药物已经不能满足人类的需求,因此在此基础上科学家们研究了新型的药物,现在各国都对特殊药物载体进行研究,将生命安全和预防疾病等作为研究的主要目的。
阿司匹林磁性壳聚糖微球的制备及其性能
述 制备 的磁 性壳 聚 糖 微球 ２ ０ ０ｇ用 １ 醋 酸 溶 液 ． ０ ２ ０ｍＬ搅 拌溶 解 ， 成 Ａ 液 。取 阿 司 匹 林 １ ５ ０ 形 ． ０ｇ 用 无水 乙醇 ５ 拌溶 解 ， ０ｍＩ搅 形成 Ｂ液 。将 Ｂ液缓 慢 匀速 滴 入 Ａ 液 中 ， 烈 搅 拌 １ ｎ 形 成 Ｃ液 。 剧 ０ ｍｉ ， 在 Ｃ液 中滴加 ２ 戊 二 醛水溶 液 ２ 交 联 固化 ５ ５ｍＩ， １ ２ｈ后 ， 用离 心 ２０ ０ｒｍｉｘ ３ｍｉ ， ０ ／ ｎ ｎ 将沉 淀物 重新 洗 涤 ３次 ，Ｏ Ｃ烘 干 １ ， ＡＭＣ １ ３ 。 Ｃ ４ ２ｈ 得 Ｍ ． ４ｇ ￣ｏ
发射 式计 算机 处 理 断层 摄 影 （ Ｃ 德 国 Ｓｍｏ ｓ Ｅ Ｔ， ｉ ｎ 公
司 ） 。
凝血 障碍 、 态 反 应 、 杨 酸 反 应 等 。笔 者 制 备 阿 变 水
司匹林 磁 性 壳 聚 糖 微 球 （ ｓ ｉ ｎ ｍａ ｎ ｔ ａｌ ｃ ｉ ａｐｒ ｇ ｅｉ ｌ ｈ— ｉ ｃ ｙ
摘 要 ： 目的 以阿 司 匹林 为药 物模 型 ， 备 阿 司 匹林 磁性 壳 聚 糖 微 球 （ 制 ＡＭＣ ） 研 究 其 体 外 释 放 度 与 体 内靶 Ｍ ，
向性 。 方 法
利 用壳 聚 糖 为 骨 架 材 料 ， Ｆ ）作 为磁 性 内 核 ， 二 醛 作 为 交联 剂 ， 载 阿 司匹 林 ， 制 ＡＭＣ ， 以 ｅ（ 戊 固 研 Ｍ
维普资讯 ຫໍສະໝຸດ 塑壅医 Ｍ ｅ ｉ ２０ 。 ｏ ４ Ｎ 芏堂 ０７Ｍ ‘’ ｌ １ ｏ２ Ｖ ＪＦｕｉｎ ｊ ｄ Ｕｎｖ ａ 。 ‘ ‘
１ ７９
阿 司 匹林 磁 性 壳 聚糖 微 球 的制 备 及 其 性 能
何 爱 明 ，林 世 明 ，王 钦 琪 。 ，赖 双 光 ，王 四 英
磁性壳聚糖的制备及在脂肪酶固定的应用
磁性壳聚糖的制备及在脂肪酶固定的应用王楠楠;张大准;董发才【摘要】采用共沉淀法制备磁性壳聚糖微球,戊二醛做交联剂把脂肪酶固定在磁性壳聚糖载体上,分别使用扫描电子显微镜、傅立叶红外光谱仪、X射线衍射仪、振动样品磁强计、热重分析仪等对磁性壳聚糖微球进行表征分析,并检测了固定化酶的特性.结果表明,制备的磁性壳聚糖性能良好,与游离酶相比,固定化酶的最适pH,最适温度均有提高,固定化酶的热稳定性,对变性剂的耐受力,重复使用性都有较大幅度提高.%The magnetic chitosan microspheres were prepared using the cross-linking co-precipitation technique.The lipase was immobilized on magnetic chitosan microspheres using glutaraldehyde as a crosslinking agent.The characteristics of the magnetic chitosan microspheres were evaluated by scanning electron microscope (SEM), fourier transform infrared spectrometer (FT-IR), phase X-ray diffraction (XRD), vibration sample magnetometer (VSM) and the thermogravimetric analysis.The results indicated that the microspheres had good properties.The thermal, degeneration agent of urea tolerance, reusablities and storage stabilities of the enzyme were greater increased after the immobilization the free enzyme.【期刊名称】《化学研究》【年(卷),期】2017(028)002【总页数】7页(P247-253)【关键词】磁性壳聚糖;脂肪酶;固定化酶【作者】王楠楠;张大准;董发才【作者单位】河南大学生命科学学院,植物逆境生物学重点实验室,河南开封475004;河南大学生命科学学院,植物逆境生物学重点实验室,河南开封 475004;河南大学生命科学学院,植物逆境生物学重点实验室,河南开封 475004【正文语种】中文【中图分类】O629.8脂肪酶(Lipase，E.C.3.1.1.3)又称三脂酰甘油水解酶，能够将甘油三酯水解为脂肪酸和甘油[1-2]. 随着研究的深入，人们发现脂肪酶还能够催化甘油三酯的醇解、脂肪酸的酯化、酰胺键的水解等反应. 基于脂肪酶的这些催化特性，目前已被广泛地用于食品[3-4]、生物柴油[5-6]和药物的拆分[7]等领域. 游离的脂肪酶在工业应用时存在分离纯化等困难，一般为一次性使用，很难回收利用，增加工业成本[8]. 固定化技术可以解决以上问题，固定化酶不仅保持了游离酶的高效性和专一性，同时增加了酶对温度、酸碱、变性剂的耐受性，易于分离和重复使用，有效的降低了成本，已引起国内外学者的关注[9]. 壳聚糖(CS)具有生物相容性、生物亲和性和无毒等特性，分子链上大量存在的羟基和氨基又使其易于进行化学改性，常被作为磁性高分子材料的“外壳”而应用于污水处理、医药和酶固定化等领域. 磁性壳聚糖微球作为一种新型功能高分子材料，已作为载体被广泛应用于酶的固定化领域. WANG等[10]采用乳化交联法成功制备磁性壳聚糖微球固定化碱性蛋白酶. LIU等[11]应用壳聚糖包覆的Fe3O4磁性纳米粒子固定化木聚糖酶，固定化酶量达162.2 mg/g，显示了较高结合酶的能力. CHEN等[12]使用磁性壳聚糖微球对β-半乳糖苷酶进行固定化研究，分解乳糖生产低聚半乳糖，产率可达到50.5%. 目前，磁性壳聚糖微球作为载体已经应用于淀粉酶，米糠内源酶，酵母乙醇脱氢酶、蛋白酶、脂肪酶[13-17]等的固定化的应用. 通常采用乳化交联法制备磁性壳聚糖微球，但该方法使用了大量有机试剂，成本高、对人体有害、污染环境、操作复杂. 本实验通过共沉淀法制备磁性壳聚糖微球得到性能良好的脂肪酶固定化载体，克服了以上缺点，并对固定化酶特性做了相关研究.1.1 实验仪器和试剂AVATAR360型傅立叶变换红外光谱仪，美国 Nicolet公司；X Pert Pro型X射线衍射仪，荷兰Philips；JSM5600LV型扫描电子显微镜，日本电子株式会社；HWS28型电热恒温水浴锅，上海恒科学仪器有限公司；LNG-T83型干燥箱；JJ-1型电动搅拌器，金坛市科析仪器有限公司.三羟甲基氨基甲烷(TRIS)购于索莱宝公司；四水氯化亚铁，戊二醛(体积分数50%)均购自阿拉丁公司；Candida rugosa lipase Type VII购自Sigma公司；十二水磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、异丙醇购于天津基准化学试剂有限公司；壳聚糖、4-硝基酚、三氯乙酸、乙二胺购自国药集团化学试剂有限公司；4-硝基苯基棕榈酸酯购自萨恩化学技术有限公司；盐酸购自中平能化集团开封市东大化工有限公司；冰乙酸购自天津市德恩化学试剂有限公司；六水三氯化铁购自天津市科密欧化学试剂有限公司.1.2 方法1.2.1 磁性壳聚糖微球的制备称取0.3 g壳聚糖加入250 mL三口烧瓶中，取15 mL的2%的冰醋酸溶液加入三口烧瓶中，搅拌使壳聚糖完全溶于冰醋酸溶液，分别称取1.22 g六水三氯化铁和0.5 g四水氯化亚铁溶于30 mL 0.05 mol/L的稀盐酸中，充分搅拌至氯化铁和氯化亚铁完全溶解后倒入三口烧瓶中，500 r/min搅拌使铁盐与壳聚糖冰醋酸溶液充分混合，加入3 mL体积分数50%的戊二醛200 r/min交联1 h，加入1.3 mol/L氢氧化钠至完全沉淀，将沉淀转移至烧杯中用灭过菌的双蒸水洗涤3次，然后磁分离和真空干燥，即可得到磁性壳聚糖微球(Fe3O4/CS).1.2.2 磁性壳聚糖微球的活化和醛基含量测定磁性壳聚糖微球的活化：称取0.5 g磁性壳聚糖微球，分别加入10 mL浓度为0.55%的戊二醛溶液，对制备的磁性壳聚糖微球进行活化.醛基含量测定[18]：分别称取0.1 g恒重干燥的磁性壳聚糖微球和活化后的磁性壳聚糖微球，加入到25 mL 0.25 mol/L的盐酸羟胺-甲基橙溶液中，用玻璃棒搅拌使其充分接触，室温下反应2 h后，用0.1 mol/L的NaOH溶液滴定，当溶液颜色由红色变成黄色后停止滴定，记录此时消耗的NaOH溶液体积. 将不加样品，其他条件不变作为空白对照，记录空白对照消耗的NaOH溶液体积. 使用空白对照校正样品的滴定结果. 醛基的含量计算公式如下：N: NaOH的浓度, mol/L; V0: 样品消耗的NaOH溶液体积, mL; V1: 空白对照消耗的NaOH溶液体积, mL; W: 样品的质量, g.1.2.3 脂肪酶的固定称取0.5 g磁性壳聚糖微球置于100 mL的三口烧瓶中，加入10 mL 0.35%的戊二醛溶液与磁性壳聚糖微球于30 ℃，120 r/min交联60 min，磁分离，弃上清保留沉淀，取灭过菌的双蒸水洗涤沉淀物3次后加入10 mL一定浓度的脂肪酶pH 7.5的PBS缓冲液100 r/min反应60 min，磁分离，分别检测上清和固定化酶的活力.1.2.4 脂肪酶活力测定[19]酶活力单位定义: 在pH 7.5时，35 ℃条件下，每小时内催化产生1 mmol对硝基酚需要的酶量为1个脂肪酶活力单位 (U).具体实验步骤参照文献[19]，其中终止反应的三氯乙酸和中和反应NaOH加入量均为5.2 mL.固定化率=(固定化酶活力/加入游离酶的活力) ×100%2.1 磁性壳聚糖微球的表征分析2.1.1 热重图磁性壳聚糖微球热重分析如图1所示. 100 ℃以下的失重可能是由于不同方法制备的磁性壳聚糖微球有少量的水份. 第二个失重阶段在200～650 ℃温度范围内，这部分的失重来源于壳聚糖的分解. 继续升高温度，曲线趋于平稳，表明壳聚糖已经完全分解. 此结果表明，制备的磁性壳聚糖微球中壳聚糖的含量在60%以上.2.1.2 扫描电子显微镜 (SEM) 观察图2 (A) 是Fe3O4的扫描电镜图，由图可知Fe3O4粒子的微观形貌呈不规则的类球形，有轻微团聚现象. 图2 (B) 和图2 (C) 中磁性壳聚糖微球表面凸凹不平，有孔状片层，与Fe3O4粒子的微观形貌有显著差异，结合热重分析的结果，说明Fe3O4粒子表面包裹了壳聚糖形成了磁性壳聚糖复合微球.2.1.3 傅立叶红外谱图图3为CS (a)，Fe3O4 (b) 与Fe3O4/CS微球 (c) 的FT-IR谱图. 从图3中可以看出，谱线 (b) 于588 cm-1有强吸收峰，此处对应于Fe3O4中Fe-O特征伸缩振动吸收峰. 谱线 (c) 在588 cm-1附近也有吸收峰，并且与谱线 (b) 中Fe3O4的特征吸收峰非常相似，说明Fe3O4/CS微球中有Fe3O4，壳聚糖确实包埋了Fe3O4. 谱线 (a) 在3 431 cm-1附近有红外吸收，这是-OH和-NH2的伸缩振动峰，2 892 cm-1附近为壳聚糖中C-H的伸缩振动吸收峰，1 084 cm-1附近为C-O峰. 谱线 (c) 中既出现了壳聚糖的特征吸收峰，又在1 649 cm-1处出现Shiff碱键C=N的特征吸收峰，说明磁性微球的外层成功包埋了壳聚糖，并且交联剂戊二醛和壳聚糖发生了交联反应.2.1.4 X射线衍射分析(XRD)图4所示 (a) 为磁性Fe3O4粒子的XRD谱图，(b) 为Fe3O4/CS微球的XRD谱图. 从图4中可以看出，(a)磁性Fe3O4粒子的XRD图谱没有出现杂质峰，是典型的单相四氧化三铁的尖晶石结构. (b)Fe3O4/CS微球的在2θ角为30.1°、35.5°、43.1°、53.4°、57°、62.6°这6个典型的峰位置出现主要衍射峰，与(a)基本相同，表明磁性Fe3O4粒子被壳聚糖包埋修饰过后，其晶格结构未变化.2.1.5 磁学特性图5中 (a) 是四氧化三铁的磁滞回线，(b) 是磁性壳聚糖微球的磁滞回线. 从图5中可以看出，磁性壳聚糖微球的比饱和磁化强度与四氧化三铁相比，下降幅度较大，可能是因为大量的壳聚糖包埋在四氧化三铁表面，降低了磁性壳聚糖载体的比饱和磁化强度，间接证明了壳聚糖成功包埋了四氧化三铁.2.1.6 磁性壳聚糖微球醛基含量的测定磁性壳聚糖微球醛基含量的测定结果如表1所示，每克磁性壳聚糖材料中有0.89 mmol醛基；经戊二醛活化后的磁性壳聚糖材料中，每克有1.46 mmol醛基，原因是戊二醛可以增加壳聚糖表面醛基，进而使磁性壳聚糖中的醛基数目增加.2.2 固定化酶性质测定2.2.1 磁性壳聚糖微球固定化脂肪酶最适温度测定在温度较低时，适当增加温度可以提高酶的活性，因为此时酶分子的催化速度随温度的增加而增大. 但是脂肪酶的本质是蛋白质，温度过高会导致酶因构像变化变性而失活. 因此必须在酶催化反应活化速度和蛋白质变性之间寻求一种平衡，探索酶活反应温度的最佳值. 由图6可以看出，游离酶活力在35 ℃ 时最高，固定化酶的最适温度为43 ℃，相比游离酶提高了8 ℃，原因可能是脂肪酶被固定到载体上后，载体束缚酶分子，对外界影响有一定屏蔽保护效果. 当反应温度高于35 ℃，游离酶的活力开始下降，固定酶的活力继续上升，43 ℃后无论是游离酶还是固定酶活力均下降，因为温度过高导致酶分子失活比例增大.2.2.2 固定化酶最适pH测定底物溶液pH为4.0，5.0，6.0，7.0，7.5，8.0，9.0，10.0时酶活，并在相同条件下测定对应的游离酶酶活，以同组最高酶活为100%，其余酶活为与其比值，得到结果如图7所示. 游离酶活力在pH为6.0时最高，固定化酶的活力在pH为7.5时最高，相比游离酶提高了1.5. 当底物溶液pH低于6.0，游离酶和固定酶的活力均随着pH的增大而增大，当底物溶液pH在6.0到7.5之间时，游离酶的活力开始下降，固定酶的活力继续上升，在底物溶液pH大于7.5后，无论是游离酶还是固定酶活力均下降，但固定化酶的活力明显高于游离酶，原因可能是磁性壳聚糖表面含有大量羟基，脂肪酶在被固定到载体的过程中，酶分子的构象和酶分子活性中心一些官能团的离子状态发生改变，载体上过量的负电荷影响了酶活性中心和水质子化的相互作用，增加了脂肪酶对碱性溶液的耐受性.2.2.3 固定化酶热稳定性分别制备磁性壳聚糖载体固定化酶将其和对应的游离酶置于60 ℃恒温水浴锅中保温不同时间，定时取样测量酶活，以同组最高酶活为100%，其余酶活为与其比值，绘制酶的热稳定曲线. 从图8可以看出游离酶和固定酶活力均呈现下降趋势，游离酶的相对活力比固定化酶下降速度更快，趋势更明显. 图8中游离酶在60 ℃保温120 min时游离酶活力剩余14.8%，而固定化酶活力是42%. 在相同温度保温相同时间后，固定化酶活力明显高于游离酶，表现出更强的温度耐受性. 原因可能是脂肪酶被固定到载体的过程中，酶分子之间，酶与载体之间通过共价键、分子间作用力等相互作用，增强固定化酶分子的结构刚性，提高其耐高温的能力，而游离酶缺乏这些相互作用力，容易在高温条件下酶分子结构改变而变性[20].2.2.4 固定化酶抗变性尿素是一种常用的蛋白质变性剂，蛋白质分子中的肽链以一定的方式盘绕曲折，形成特定的构象. 而这种构象的维持，主要依赖于蛋白质分子中的氢键. 高浓度尿素能破坏氢键，导致蛋白质分子结构松弛，从而使蛋白质发生不同程度的变性. 图9的实验说明：游离酶和固定酶活力均随着尿素浓度的增加而降低，游离酶的相对活力比固定化酶下降速度更快，在相同尿素浓度时，固定化酶的活力始终明显高于游离酶. 图中游离酶在尿素浓度为5 mol/L时，酶活力剩余24.8%，而固定化酶活力性是62%；固定化酶活力高于游离酶，表现出更强的对尿素这种变性剂的耐受性，原因可能是脂肪酶被固定到载体后，酶分子与载体相互作用，形成了保护酶分子的微环境，减弱了尿素溶液对酶蛋白的氢键和疏水残基的破坏，进而减轻了酶分子的构象变化.2.2.5 固定化酶重复使用性分别称取1 g磁性壳聚糖载体固定化酶在相同情况下连续反应10次，测定其活力，得到图10所示结果. 随着使用次数增加，固定化酶的活力缓慢下降，在连续使用10次后，磁性壳聚糖载体固定化酶的活力剩余66%，说明固定化酶有良好的重复使用性.2.2.6 固定化酶动力学分析图11显示了固定化酶和对应的游离酶的Lineweaver-Burk曲线. 通过计算可以得知(a)中磁性壳聚糖载体固定化酶的Km为2.41 μmol/L，对应游离酶的Km为0.31 μmol/L固定化酶对底物的亲和力降低. 出现这种结果的原因可能是载体材料对底物的扩散有一定得限制作用，同时脂肪酶被固定化后，载体材料与酶分子的活性位点间有空间位阻，降低了酶与底物的结合能力.摸索出一种新的制备磁性壳聚糖微球的方法，该方法工艺相对简单；采用的原料壳聚糖来源广、价格低廉、没有毒副作用，降低了工业成本，对环境无污染. 这些优点使该制备方法可用于磁性壳聚糖微球工业化大规模生产. 制备的磁性壳聚糖微球中壳聚糖包裹在磁性粒子表面，有良好的磁响应性. 经固定化后，脂肪酶的热稳定性、抗变性剂尿素的能力和重复使用性均得到显著提高，对底物的亲合力出现一定程度的降低. 使用磁性壳聚糖材料固定化脂肪酶，克服了游离酶分离回收难的缺点，提高了酶的使用效率，为固定化酶进一步工业应用打下良好的基础.【相关文献】[1] WEI T, FENG S X, MAO D B, et al. 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Fine Chemicals, 2000, 17(2): 115-117.。
磁性壳聚糖微球ppt课件
2、课题的研究内容
2.1 产物是磁性壳聚糖微球。
2.2 不同比例氯霉素和磁性壳聚糖微球的复合。
2.3 对载药后磁性壳聚糖微球进行表征，包括XRD、SEM， TG以及UV等。
3、实验方法
3.3 磁性壳聚糖微球装载氯霉素
3.4 用UV测定微球的缓释效果
（1）拟定PH=7.4 温度为37℃为测试条件（ 2）根据标准曲线做出缓释曲线
4、实验结果
4.1 XRD图分析
图3(a)是壳聚糖的XRD图，在18.5°附近有明显 的特征峰。由图可见，XRD中出现7个衍射峰， 其特征参数与Fe3O4标准卡片PDF＃65－3107对 应较好，无杂相衍射峰存在
4.2 TG图分析
(a) 纳米Fe3O4的热分析曲线
(b) CS的热分析曲线
(c) Fe3O4@CS热分析曲线
4.4 SEM图
可以看出磁性壳聚糖微球有完整的球形，没有发 生大量的聚集，但是粒子直径不均匀从1um-2um 不等。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
4.6 缓释性能分析
（2）UV图
时间-吸光度图
时间-释放率图
5、结论
（1）溶剂热法 无水三氯化铁为铁源 乙二醇作为溶剂
乳化交联法 交联剂(戊二醛)
（2）XRD Fe3O4 7个特征峰 TG 500℃以下的热稳定性良好 UV 3h 39% 20h 73%
(d) 1:2 Fe3O4@CS负载氯 霉素热分析曲线
4.3 极性和非极性的变化
(a)Fe3O4纳米粒子在水中
(b) 磁性壳聚糖微球在水中
Fe3O4纳米粒子可以稳定地悬浮在极性溶剂(水)，如 图(a)，但不能稳定在四氯化碳溶液上。然而， Fe3O4纳米粒子复合壳聚糖后观察浮在水面，如图 (b),但稳定悬浮在四氯化碳上。
磁性壳聚糖微球的制备及其应用
新 型 的高分子微 球材 料 因其具有 很 多优 良特 性 为
而被广 为应用 。如 粒径 小 、表 面积大 、 吸附性 强 ，可 通过 共聚 、表 面改Ｉ 眭赋予其 多种功 能性基 团（ Ｏ 如－ Ｈ、
一
壳 聚糖微 球有 关领 域 的研 究进 展情 况 ，并展望其发展
的前 景 。
Hale Waihona Puke Ｃ Ｏ Ｃ Ｏ Ｈ、 ＨＯ、－ Ｈ２ Ｓ 等） Ｎ 、．Ｈ ，进而可 结合各种物
于 高分子 溶液 中 ，通 过雾 化 、絮 凝 、沉 积 、蒸发等 过
稳定性及 机械 强度 ，而且 使其 易与介 质分 离 ，利 于广 泛 应用于医学 、食品、化工等领 域［。本文通过对 磁性 壳 聚糖微球 的制 各方 法和性 能表 征方法 及其在 生物 医 药 ，食 品工程和废水 处理方面应用 的综述 ，介 绍磁性
质分散 ，再在适 当的温 度 ，ｐ Ｈ和搅 拌条件下 逐滴加入
含 有乳 化剂 的水 相 中，产生 乳液 ，在常 压下 自由挥发 或 用真 空抽提 使溶 剂挥发 ，通 过洗 涤 、过 滤和干燥 等
过程即可制得磁性壳聚糖微球 ］ 加。
１ 包埋 法 ． ２
１ ． 磁性高分子微 球 的制备 ．１ ２ 运 用机 械搅 拌 、超声 分散等 方法将 磁性 粒子分 散
ｄ ｖ ｌｐ ｎ． ｅ ｅ ｏ ｍｅ ｔ
Ｋｅ ｒ ｓ ｍａ ｅｉ ｈｔｓ ｃｏｐ ｅｅ； ｄｆ ａ ｏ ； ｄｃｎ ；ｏ ｄｅ ｇｎ ｅｉｇ ｗａｔｗａ ｒｒａ ｅ ｔ ｙｗｏ ｄ ： ｇ ｔ ｃ ｉ ａ ｍｉｒｓ ｈ ｒｓｍｏ ｉｃ ｔ ｎ ｍｅ ｉｅ ｆｏ ｎ ｉｅ ｒ ； ｓ ｎ ｃ ｏｎ ｉ ｉ ｉ ｎ ｅ ｔ ｅｔ ｎ ｅ ｔ ｍ
１ 磁 性壳聚糖 微球 的制 备及表征
磁性壳聚糖微球的制备及其性能
磁性壳聚糖微球的制备及其性能王红英;常凯;钱斯日古楞;孙井辉【摘要】The Fe3 O4 nanoparticles were prepared by co-precipitation and modified by oleic acid and the composite chitosan magnetic microspheres containing Fe3O4 nanoparticles were prepared using the emulsification cross-linking technique by adding proper amount of glutaraldehyde into chitosan solution. The results demonstrated that the chitosan concentration, NaOH amount and stirring speed of the suspension medium were the most effective parameters for the size, size distribution,morphology and magnetism of magnetic chitosan microspheres. The SEM, IR and DLS indicated that the diameter of the microspheres was about 348.5 nm and the microspheres were uniformly disperse.The magnetic test showed that the microspheres had good magnetic responsiveness and the functional groups on the surface.%用共沉淀法制备纳米级Fe3O4磁流体,并对其用油酸进行表面改性.采用化学交联法,在分散有磁流体的壳聚糖溶液中,加入适量的戊二醛交联剂,制得内核为磁性Fe304,外层包有壳聚糖的纳米级的磁性壳聚糖复合微球.考察了壳聚糖质量浓度、NaOH滴加量及搅拌速度等因素对磁性壳聚糖微球粒径、粒径分布以及形貌等对复合过程的影响,确定了制备磁性壳聚糖微球的最佳条件,并用电镜、红外光谱图、粒径分析仪等方法对磁性壳聚糖微球的形态和组成特性进行分析.最后得出平均粒径为348.5 nm,表面富含羟基、氨基和醇羟基等官能团,磁性明显、分散性良好的磁性壳聚糖微球.【期刊名称】《大连工业大学学报》【年(卷),期】2011(030)002【总页数】4页(P105-108)【关键词】壳聚糖;磁性微球;油酸【作者】王红英;常凯;钱斯日古楞;孙井辉【作者单位】大连工业大学,生物工程学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学,生物工程学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学,生物工程学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学,生物工程学院,辽宁,大连,116034【正文语种】中文【中图分类】TQ464.90 引言天然高分子磁性微球的研究是现在较新颖的课题，由于微球表面天然高分子的分子结构具有可设计性，磁性微球又具有靶向性，引起了世界科学工作者的极大兴趣，已成为21世纪生命科学和材料学等领域的研究热点。
化学共转化法制备磁性壳聚糖微球及表征
制备磁性高分子微 球的优 良材料 ， 用共混包埋 法和单体聚合 采 法制备壳聚糖磁性微球 已见报 道ｆ１但采用化学共转化法制备 ４， 磁性壳聚糖高分子微球 还未见报道 。因此 。 我们 首先采用悬浮 聚合法制备了壳聚糖微 球 。 然后 采用化学共转化法制备 了磁性 壳聚糖微球 。本文对制备磁 性壳 聚糖微球 的影响 因素加 以研
至中性和无戊二醛残 留， 交联壳聚糖微球备用 。 得 ２ ． 磁 性 壳 聚 糖 微 球 的 制 备 ．２ ２
取 一 定 量 的 交 联 壳 聚 糖 微 球 ． 入 一 定 量 的浓 度 为 ２ １ 加 ｍｏ／ ｈ
的具有一定磁性及 特殊 结构 的高分子微粒 ． 它是 近二十年来发 展起来 的一 种功能高分子 材料 ． 作为分离 材料和载体 。 已在蛋
２ ． 磁 性 壳 聚 糖 微 球 的 表 征 ．４ ２ 将 干 态 微 球 均 匀 散 在 样 品 平 台上 。用 导 电 胶 固定 后 喷 金 ，
２ 实验
２ １ 材 料 和 仪 器 ．
壳 聚 糖 ， 乙酰 度＞ ５ 浙 江 玉 环 生 物 化 学 有 限公 司 ；ｅ 脱 ８ ％， Ｆ． Ｓ ．Ｆ ０ 和 Ｎ ＯＨ 皆为 分析 纯 。 Ｏ、ｅ ａ Ｖ Ｍ 振动样 品磁 强计。 国 Ａ Ｓ 美 ＤＥ公 司 ：５ ４ ０型 红 外 光 谱
白质 分 离 纯 化 、 固定 化 酶 技 术 、 疫 测 定 、 向 药 物 制 备 和 细 胞 免 靶
分 离 等 方 面得 到广 泛 的应 用 【 。 ｌ １ ∞
的 Ｆ Ｓ ４Ｆ ， ０ ）溶液 ， ｅ Ｏ 、ｅ（ ４ Ｓ 在一 定的温度下浸溃 一定 的时问 ， 水
洗去除表 面的溶 液 ， 然后 加入一 定量 的 Ｎａ ＯＨ溶液 。 在一定 温 度下保温一定的时间 。 洗 。 水 得磁性壳聚糖微球 。
阿司匹林磁性壳聚糖微球的制备及其性能
阿司匹林磁性壳聚糖微球的制备及其性能各位读友大家好，此文档由网络收集而来，欢迎您下载，谢谢摘要:目的：以阿司匹林为药物模型,制备阿司匹林磁性壳聚糖微球(AMCM),研究其体外释放度与体内靶向性。
方法：利用壳聚糖为骨架材料,以Fe3O4作为磁性内核,戊二醛作为交联剂,固载阿司匹林,研制AMCM,采用动态透析法及分光光度法进行体外释药实验;设定纯种兔为一靶区,外加磁场,经兔耳缘静脉注射AMCM,观察AMCM在体内分布情况,并观察外加磁场强度对微球在靶区定位的影响。
结果：制备的AMCM成球性能好,无粘连,粒径1~8μm,载药率(W/W),包封率%,具有显著的缓释阿司匹林作用,经外加磁场下的AMCM有较好的靶向分布性且与磁场强度相平行。
结论：自制的AMCM具有显著的体外缓释与体内靶向作用。
关键词:阿司匹林;壳聚糖;胶囊;迟效制剂;微球体壳聚糖来源广泛,性质稳定,生物相容性和可降解性好,毒性极小,应用范围广泛,在药剂学领域中应用极为活跃。
它在缓释制剂中作为微囊、微球的囊材或载体与作为缓释片、缓释膜的骨架材料,已有较多的报道[13]。
关于壳聚糖与铁磁性物质共同包埋或分散于药物中构成靶向体系,亦有报道[4]。
阿司匹林具有良好的解热、镇痛、抗炎、抗风湿、抗血小板凝集等作用,临床上广泛用于治疗血栓栓塞性疾病[5],但是它有许多不良反应,如胃肠道反应、凝血障碍、变态反应、水杨酸反应等。
笔者制备阿司匹林磁性壳聚糖微球(aspirinmagneticallychitosanmicrospheres, AMCM),探讨阿司匹林的体外缓释作用及体内的靶向性,以期为阿司匹林提供新型的具缓释性与靶向性的药物载体。
1材料与方法材料试剂阿司匹林原料药(桂林制药厂),阿司匹林对照品(中国药品生物制品检定所),壳聚糖(自制,脱乙酰度为%),Fe3O4(AR,上海大场场南化工厂),25%戊二醛水溶液(生化试剂BR,中国医药集团上海化学试剂公司),凝结液(含氢氧化钠质量分数10%,乙醇质量分数2%),氢氧化钠、冰乙酸、无水乙醇、磷酸盐缓冲液()等均为分析纯产品。
Embosphere微球在临床中的应用
Embosphere微球在临床中的应用一、引言Embosphere微球，一种由明胶和白蛋白制成的微小球体，近年来在临床医学领域获得了广泛的应用。
由于其独特的物理和化学性质，Embosphere微球在血管栓塞、药物载体和组织工程等方面具有重要的应用价值。
本文将详细介绍Embosphere微球在临床中的应用及其优势。
二、Embosphere微球的性质和制备Embosphere微球是一种可生物降解的微球，由明胶和白蛋白制成。
这种微球具有较高的生物相容性，可以在体内降解，并且具有较好的药物释放性能。
通过特定的制备工艺，可以控制微球的形状、大小和药物负载量。
这些特性使得Embosphere微球在临床中具有广泛的应用。
三、Embosphere微球在临床中的应用1、血管栓塞：Embosphere微球可以作为血管栓塞剂，用于治疗各种血管疾病，如出血性脑血管病、肝血管瘤等。
通过栓塞病变血管，Embosphere微球可以有效地控制出血，减轻患者症状。
2、药物载体：Embosphere微球可以作为药物载体，用于输送抗肿瘤药物、抗生素等。
由于其具有较好的药物释放性能，可以将药物在体内缓慢释放，从而降低药物副作用，提高疗效。
3、组织工程：Embosphere微球可以作为组织工程材料，用于修复或替代受损的组织。
例如，在软骨修复中，Embosphere微球可以作为支架材料，与患者的自体细胞一起培养，形成新的软骨组织。
四、结论Embosphere微球作为一种生物相容性好、药物负载能力强、生物降解性好的生物材料，在临床医学中具有广泛的应用前景。
未来随着材料科学和生物医学工程的发展，Embosphere微球的应用领域将进一步拓展，为患者提供更加安全、有效的治疗选择。
高分子载体材料在药物传递系统中扮演着至关重要的角色。
其中，药用微球是一种由高分子材料制成的药物载体，可实现药物的控释和靶向输送。
本文将重点探讨高分子载体材料在药用微球中的应用及最新进展。
羧、氨基修饰磁性壳聚糖纳米微球的制备与表征
２ ／。 ０（）
图 １ Ｆ ３ ４ ＸＲ 图 ｅＯ 的 Ｄ
Ｆｉ ． ＸＲＤ ａ ｔ ｒ ｆ Ｆ ３ ｇ１ ｐ ｔ ｅ ｎｓ ｏ ｅ Ｏ
壳 聚糖是 一种 大分 子聚合 物 ， 具有 亲水性 、 生
值 影 响 大 、 孔 吸 附剂 、 原 料 和 脱 乙 酰 度 的 影 无 受 响 、 珠性 能 的 多 变 性 、 化 学 改 性 提 高 吸 附 性 微 需 能等 缺 点Ｅ４。磁性 壳 聚糖 是 壳 聚糖 分 子包 裹 在 ｚ３ － 纳米 磁 性 粒 子 周 围 ， 仍 含 有 一 Ｏ 一 ＮＨ 并 Ｈ、 等
性磁 性 壳糖微 球 （ ＭＣ ） Ｅ Ｓ 。并 对产 物进行 了表征 。
关键 词 ：磁性 壳聚糖 ；纳 米微粒 ；制备
中图分 类号 ： ４ ． ０ ６６ ８ 文 献标 志码 ： Ａ
Ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ ｎｄ Ｃｈａ ａ ｔ ｒ ｚ ｔｏ ｆ Ｃａ ｂ ｘ ｌａ ｄ Ａｍ ｉ ｏ Ｍ ｏ ｆｅ ｅ ａ ａｉｎ ａ ｒ ｃ ｅ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｒ ｏ ｙ ｎ ｎ ｄｉｉ ｄ
Ａｂｓｒ ｃ ： ｎ — ｉｅ Ｆｅ ａ ｔｃｅ ｔ ｕ ｒ ｒ ｍ ａ ｔａ ｔ Ｎａ ｏ ｓｚ ３ ０４ｐ ｒ ｉｌ ｓ ｗｉｈ ｓ ｐｅ ｐａ ａ ｇｎｅ ｉ ａ ｅ ｉｍ ｒ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｔｃｍ ｇｎ ｔｓ ｗｅ ｅ ｐ ｅ ａ ｅ ｙ ｃ ｐｒ ｃｐ ｔ ｔｏ ｔ ｕ ． Ｔｈｅ ｍａ ｅ ｉ ｈ ｔ ｓ ｎ ｃ ｍ ｐ ｉｅ ｎａ ｐａ ｔｃ ｅ ｄ ｆｅ ｙ ｏ ｅ ｉ ｉａ ｉ ｎ ｗｉｈｏ ｔ Ｎ２ ｇｎ ｔｃ ｃ ｉｏ ａ ｏ ｏｓｔ ｎｏ ｒｉ ｌ ｓ ｍｏ ｉｉｄ ｂ
改性壳聚糖磁性纳米材料的研究进展
改性壳聚糖磁性纳米材料的研究进展改性壳聚糖磁性纳米材料的研究进展近年来，纳米材料领域的快速发展为各个领域的科学家和工程师带来了许多新的机遇和挑战。
作为一种重要的功能材料，磁性纳米材料广泛应用于生物医学、环境治理、能源储存等领域。
而改性壳聚糖作为一种天然来源的多糖，具有生物相容性和可再生性，使其成为一种理想的基础材料。
因此，改性壳聚糖磁性纳米材料的研究引起了广泛的关注。
改性壳聚糖磁性纳米材料的制备方法多种多样。
其中，溶液法是一种常用的制备方法。
通过溶液中各组分之间的反应，可以在溶液中形成磁性纳米粒子，再将其与改性过的壳聚糖相结合，制备出改性壳聚糖磁性纳米材料。
另外，还可以利用溶胶-凝胶法、微乳液法、共沉淀法等方法，制备具有不同形态和尺寸的改性壳聚糖磁性纳米材料。
改性壳聚糖磁性纳米材料的性能研究是该领域的重要研究方向之一。
首先，研究人员对改性壳聚糖磁性纳米材料的形貌进行了表征。
利用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等表征手段，研究人员发现改性壳聚糖磁性纳米材料呈现出不同形貌和尺寸的特点。
其次，研究人员对改性壳聚糖磁性纳米材料的磁性进行了研究。
通过磁性测试仪等仪器，研究人员发现改性壳聚糖磁性纳米材料具有良好的磁响应性能。
此外，研究人员还对改性壳聚糖磁性纳米材料的生物相容性和稳定性进行了研究。
通过细胞实验和药物释放实验等方法，研究人员发现改性壳聚糖磁性纳米材料具有良好的生物相容性和稳定性。
改性壳聚糖磁性纳米材料在生物医学领域的应用是该领域的重要研究方向之一。
研究人员发现，改性壳聚糖磁性纳米材料具有良好的生物相容性和稳定性，可以用于生物成像、疾病诊断和药物导航等方面。
例如，通过将改性壳聚糖磁性纳米材料表面修饰上适当的靶向分子，可以将其有选择地输送到肿瘤细胞并完成肿瘤的定位和治疗。
此外，研究人员还发现，改性壳聚糖磁性纳米材料在光热治疗方面具有潜在的应用前景。
通过引入光敏剂和磁性纳米粒子，研究人员可以利用光热效应和磁导热效应，实现对肿瘤的精确定位和治疗。
浅析化学共转化法制备磁性壳聚糖微球及表征
全文共计3501字摘要：对化学共转化法制备磁性壳聚糖微球的最佳条件进行了研究，并对其产物进行了性能表征。
结果表明，适宜操作条件为：在壳聚糖微球中加入摩尔比为1：1的Fe2+和Fe3+的混合溶液，60℃下浸泡40 min，然后加入2mol/L的NaOH溶液，60℃转化40min，所得的磁性壳聚糖微球外观为球形、颗粒大小均匀，具有强磁响应性。
关键词：化学共转化；磁性壳聚糖微球；制备
中图分类号:TQ 333.99文献标识码:A
1 引言
磁性高分子微球是高分子内部含有磁性金属或金属氧化物（如铁、钴、镍及其氧化物）的超细粉末，并与之结合起来形成的具有一定磁性及特殊结构的高分子微粒，它是近二十年来分子起来的一种功能高分子材料，作为分离材料和载体，已在蛋白质分离纯化、固定化酶技术、免疫测定、靶向药物制备和细胞分离等方面得到广泛的应用[1-2]。
磁性高分子微球的制备可采用共混包埋法、单体聚合法和化学转化法等[3-5]，但共混包埋法和单体聚合法制得的磁性微球存在颗粒大小难以控制、粒度分布宽、形状不规则、颗粒的磁性不均匀等缺点。
而采用化学共转化法制备的磁性高分子微球基本上可克服以上缺点。
1。
磁性壳聚糖微球
沉淀聚合法制备壳聚糖磁性微球
测量仪测试压片表面与水珠的接触角 ,如图 3 所示 。 从图 3 ( a)中可以看出 ,未改性 Fe3 O4 /壳聚糖磁性微 球颗粒所测试的水珠已经大半个球都渗进压片内 。 用量角法测得水珠与磁性微球压片表面的接触角为 56°,接触角小于 90°,说明该磁性微球具有较好的亲 水性 。油酸改性 Fe3O4 /壳聚糖磁性微球 ,其表面与水 的接触角 (87°)明显增大 (图 3 ( b) ) ,亲水性明显降低 。 油酸吸附在新生成的颗粒表面 ,降低了其表面张力 ,从 而减弱了颗粒间的团聚 ,分散性得到明显改善 ,进一步 证实了油酸改性对提高产物分散性有利 。
高分子特殊性能的微球 ,其中 Fe3O4 作为一种具有超 磁性微球已见报道 [ 5、6 ] 磁性高分子微球在 但戊二醛具有一定的毒性 ,对其药物释控的应用造成
药物释控 [ 1 ] ,磁性热疗 [ 2 ] ,分离工程 [ 3 ]等领域显示出 一些限制 。本文首先用共沉淀法制备了改性 Fe3 O4
收稿日期 : 2008 - 03 - 28 基金项目 :国家自然科学基金 ( 50573063 ) ; 教育部新世纪优秀人才计划项目 ; 高等学校博士点专项基金 ( 2005038401 ) ; 厦门大 学人才 基金
( 0000X071C1) 作者简介 :李培 (1983～) ,女 ,硕士生 ;刘庆林 (1965～) ,男 ,博士 ,教授 ,博导 ,研究方向为化工过程的传质与分离 Email: qlliu@ xmu. edu. cn
Keywords Fe3 O4 nanoparticle chitosan p recip itation polymerization
磁性高分子微球是指通过适当的方法将高分子 备磁性高分子微球的优良材料 。
材料与磁性粒子结合起来 ,使其同时具有磁响应性和
磁性壳聚糖微球的研究进展_宋艳艳
2012年第31卷第2期CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·345·化工进展磁性壳聚糖微球的研究进展宋艳艳1，2，孔维宝1，宋昊1，华绍烽1，夏春谷1（1中国科学院兰州化学物理研究所，羰基合成与选择氧化国家重点实验室，甘肃兰州 730000；2中国科学院研究生院，北京 100049）摘要：磁性氧化铁纳米粒子（Fe3O4，γ-Fe2O3等）因具有尺寸小、超顺磁性和低毒性等特点，已经引起了生物化工、医药工业研究领域的广泛关注。
磁性壳聚糖微球具有表面非常光滑的球形结构。
近年来，已经制备出了平均粒径在 10～2.5×105 nm 之间的磁性壳聚糖微球，并在生物医药、食品工程和污水处理等许多领域已经取得了初步的应用，特别是在污水处理和酶固定化领域。
本文综述了近年来磁性氧化铁纳米粒子和磁性壳聚糖微球的制备方法、磁性壳聚糖微球的改性方法及应用的最新研究成果。
关键词：磁性壳聚糖微球；固定化；四氧化三铁；纳米材料中图分类号：O 642.5；TB 332 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2012）02–0345–10Reseach progress in magnetic chitosan microspheresSONG Yanyan1，2，KONG Weibao1，SONG Hao1，HUA Shaofeng1，XIA Chungu1（1State Key Laboratory for Oxo Synthesis and Selective Oxidation，Lanzhou Institute of Chemical Physics，Chinese Academy of Sciences，Lanzhou 730000，Gansu，China；2Graduate University of Chinese Academy ofSciences，Beijing 100049，China）Abstract：Magnetic iron oxide（Fe3O4，γ-Fe2O3 etc.） nanoparticles have attracted researchers in various fields such as biochemical engineering and medicine industrical due to their small size，superparamagnetism and low toxicity. Magnetic chitosan microspheres are in sphere shape with a rather smooth surface. In recent years，magnetic chitosan microspheres were prepared with a mean size range of 10 nm to 2.5×105 nm. Magnetic chitosan microspheres have been preliminarily applied in various fields，including biomedicine，food engineering and wastewater treatment，etc，especially in the fields of wastewater treatment and enzyme immobilization. The preparation methods of magnetic iron oxide nanoparticles and magnetic chitosan microspheres，the recent achievements including modification methods and applications of magnetic chitosan microspheres，are reviewed in this paper.Key words：magnetic chitosan microspheres；immobilization；Fe3O4；nano-material近年来，磁性氧化铁纳米粒子由于具有粒径小、超顺磁性、低毒性等优良特性，已经被广泛地应用于生物学和医学研究，例如，对蛋白质和酶的固定化、生物分离、免疫分析、药物载体及磁共振成像[1]。
壳聚糖磁微球金属配合物的制备及其催化性能研究的开题报告
壳聚糖磁微球金属配合物的制备及其催化性能研究的开题报告题目：壳聚糖磁微球金属配合物的制备及其催化性能研究研究背景：壳聚糖作为一种天然多糖，具有生物相容性和生物可降解性等优点，因此在生物医学、环境保护、食品工业等领域被广泛应用。
同时，壳聚糖的含有众多活性官能团，也为其进行功能化提供了便利。
而磁性壳聚糖微球的制备及其在生物、医学、环境等领域的应用也逐渐成为研究的热点。
目前，磁性壳聚糖微球主要由交联剂引发合成、表面包覆法及水热法等方法制备。
其中，表面包覆法的制备工艺简单、操作条件温和、磁性较强等优点受到关注。
此外，将金属配合物负载在壳聚糖磁微球表面后，可以提高催化剂的稳定性，扩展其应用范围。
因此，本研究将利用表面包覆法制备磁性壳聚糖微球，并将其与多种金属离子配合，研究其在催化反应中的性能，为开发新型高效催化剂提供理论和实验基础。
研究内容：1. 利用表面包覆法制备磁性壳聚糖微球，并对其进行表征；2. 将不同金属离子与壳聚糖磁微球表面的胺基团配合，制备金属配合物；3. 对各种金属配合物的催化性能进行评价。
研究方法：1. 利用孪晶共存的方法实现壳聚糖磁性微球的制备，并通过FE-SEM、TEM、FT-IR、XRD对其进行表征；2. 通过对胺基团的鉴定，选择适宜的金属离子进行配合，并在壳聚糖磁微球表面制备金属配合物；3. 考察各种金属配合物催化剂的催化性能，包括催化剂的活性、稳定性、选择性等，通过红外光谱、气质联用等手段对催化过程进行表征。
预期成果：1. 成功制备壳聚糖磁性微球，并对其进行表征；2. 制备不同金属配合物，考察催化剂的催化性能；3. 研究壳聚糖磁微球金属配合物在生物、医学、环境等领域的应用。
研究意义：1. 探索新型壳聚糖磁微球制备方法，为其在生物医学、环境保护等领域的应用提供技术支持；2. 研究壳聚糖磁微球金属配合物在催化反应中的性能，为开发新型高效催化剂提供实验和理论基础；3. 拓展壳聚糖磁微球在新领域中的应用，具有较高的实际应用价值。
改性壳聚糖磁性微球的制备、表征及应用研究的开题报告
改性壳聚糖磁性微球的制备、表征及应用研究的开题报告
一、选题背景及意义
壳聚糖是一种天然存在的高分子化合物，具有广泛的生物活性和应用价值。
由于壳聚糖在生物医学领域的应用广泛，因此改性壳聚糖磁性微球的制备、表征及应用研
究已经成为了当前热门的研究方向。
磁性微球具有良好的生物相容性、特异性和可调
控性，因此将磁性微球与改性壳聚糖结合可以扩展其在生物医学领域的应用范围，从
而为生物医学领域的研究和实际应用提供更好的载体材料。
二、研究目的和研究内容
本研究拟以壳聚糖为基材，结合化学修饰技术，制备改性壳聚糖磁性微球。
通过对微球的表征分析，了解制备得到的微球的形貌和性质，为其在生物医学领域的应用
提供理论依据。
同时，针对磁性微球的特性，探究其在细胞培养及临床领域的应用，
如细胞分离、靶向治疗等。
三、研究方法和技术路线
（1）壳聚糖磁性微球的制备：首先将壳聚糖与交联剂进行化学修饰，然后将其
与磁性材料复合，利用交联剂构建稳定的微球结构；
（2）壳聚糖磁性微球的表征：采用扫描电镜、透射电镜、傅里叶变换红外光谱、热重分析等方法对微球进行形貌和性质分析；
（3）壳聚糖磁性微球在生物医学领域的应用探究：利用壳聚糖磁性微球进行细
胞培养实验，探讨其靶向治疗、细胞分离、靶向释放药物等方面的应用。
四、预期结果和意义
本研究拟通过制备改性壳聚糖磁性微球，探究其在生物医学领域的应用，特别是在细胞培养及临床治疗领域的应用。
通过该研究，预期得到的壳聚糖磁性微球在生物
医学领域的应用前景可以得到进一步拓展，从而为生物医学领域的研究和实际应用提
供更好的技术和载体材料。
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壳聚糖 微球 具 有 良好 的磁 响 磁化率； 沉降 中图分类号 ： Ｂ ４ ０ ３ Ｔ ３ ； ６６ 文献标识码 ： Ａ
磁性高分子载体是近二十年发展起来的一种新 型高分子材料 ． Ｊ通过施加外磁场 ， 它可 以方便 、 快 速地从反应介质 中分离 ． Ｊ这种载体 由于具有磁 响
广东省 自然科学基金重点项 目（ １５ ３ ） ４ ０ ０ ９ ４
１ ２ 实 验 方 法 ．
１２ １ 壳聚糖 乙酸溶 液 的制备 ． ． 将 １０ ～４ ５ 壳 聚糖 分别 溶 于 １０ｍ ． ． ｇ ０ Ｌ的 ３ ％
作 者简介 ： 寇灵 梅 （ ９２ ） 女 ， １７ 一 ， 博士 生 ， 主要从 事 溶液 电
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华 南 理 工 大 学 学 报 （自 然 科 学 版 ）
第３ ４卷 第 ｌ ２期 ２０ ０ ６年 ｌ ２月
Ｊ ｕ ａ ｆＳｏ ｔ ｏ ｒ ｌｏ ｕ ｈ Ｃｈｉ ａ Ｕｎ ｖ ｒｉｙ ｏ ｃ ｎ ｌ ｇ ｎ ｎ ｉ ｅ ｓｔ ｆＴｅ ｈ ｏ ｏ ｙ
度 ＞９ ％） Ｓａ－ 、 ０ ；ｐｎ ０ 液体石蜡 、ｅ ８ Ｆ３ 为化学纯 ； ０ 戊
二醛 、 甲醛 、 正丁醇 均为 分析纯 ．
Ｌ ＩＡ Ｉ ５ ＥＣ Ｍ ０型 数码 光学 显 微 成 像 仪 （ 国 英 Ｍ ｌ ｍ 公 司） Ｍ ． ａｅ ｖ ； Ｂ１ Ａ型磁天平 （ 南京大学应 用物 理 研究 所 ）Ｚ５０ ；－ ０型原子 吸 收分 光光 度计 （ ０ 日本 日 立公 司 ） Ｍ ｌ ｍ Ｓ００型 激 光 粒 度 仪 （ 国 ； ａ ｅ Ｍ ２０ ｖ 英 Ｍａ ｅ 公 司 ） Ｂｕ ｅ．Ｅ Ｓ Ｒ ７型 傅 立 叶 红 外 光 ｌｍ ｖ ； ｒｋｒ Ｎ Ｏ ３ Ｔ
定 、 物传 送等 领域 ． 药
天然高分子物质 （ 壳聚糖 、 纤维素 、 淀粉等 ） 及 合成聚合物（ 如藻酸钙、 聚苯乙烯 、 聚丙烯酰胺等 ） ， 由于表面具有 功能基而被广泛地用作磁性 载体材 料 ’ 其中， 聚糖 （ ｈｏａ ） 一种 带有 双功能 一． Ｊ 壳 Ｃ ｉｓｎ 是 ｔ
谱仪 （ 国 Ｂｕｅ 公 司 ） 可调磁 场 （ 验室 自制 ， 德 ｒｋｒ ； 实 磁 极截 面积 １ ｃ ２可 调磁 场范 围 ０～ Ｔ） ０ｍ ， ２ ．
收稿 日期 ： ０ ５０ —７ ２ ０ —７ １ 基金项 目：国家 自然科 学基 金资助项 目（ ００ ０ ７ ； ２ ３ ６０ ） 高等 学校博士学科点 专项科 研基 金资助 项 目（ ０ ５ ５ １ １ ） ２０ ０ ６ ０４ ；
应 而被 广泛 应用 于生 物 亲和色 谱 、 水处 理 、 的 固 废 酶
磁性壳聚糖微球． 利用数码光学显微成像仪 、 激光粒 度仪 、 傅立叶转换红外 光谱 （ＴＲ） 原子吸收分光 ＦＩ 、 光度计 、 天平 和可 调 磁 场 现代 分 析 技术 对 微 球 的 磁
形态 、 大小 及化 学结 构进行 了表征 ， 考察 了磁性 壳 并
磁学及其应用研究． — ａ ：ｌｌｄ＠１６ｃｍ Ｅ ｍ ｉ ｋｍ ａｙ ２ ． ｌ ｏ
（ 体积分数 ） 乙酸溶 液 中， 制得 质量浓度从 ０ ０ ． １～
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第 １ 期 ２
寇灵 梅 等 ： 磁性壳聚糖微球 的表征及其磁 响应性
００５ ／ Ｌ ．４ ｍ 的壳 聚糖 乙酸 溶液 ． ｇ １２ ２ 磁 性 壳聚糖微 球 的制备 ．．
基 的碱性 多糖 高分 子 物质 ， 有 独特 的 、 越 的生理 具 优 活 性 和物化性 质 Ｊ已有 不 少壳 聚 糖 用 作 固定 化 酶 ．
聚糖微球在外加磁场作用下的磁感应程度及沉降速 度， 可为磁性载体技 术在工业上的应用提供相关 的 理 论 支持 ．
‘
１ 材 料 与 实验 方 法
寇灵梅 李 冰 郭祀远 李 琳 杨洁 贞
（ 华南理工大学 轻化工研究所 ，广东 广州 ５ ０４ ） １６ ０
摘 要：以戊二醛为交联剂、ｅＯ 为磁核 ， Ｆ 采用反相悬浮交联技 术合成 了磁性 壳聚糖微 球， 并利 用数 码光 学显微 成像 仪 、 激光 粒度仪 、 立叶 红 外光谱 对磁性 微球 的形 态 、 傅 大小和 化学结构进行了表征 ， 采用原子吸收分光光度仪 、 磁天平和可调磁 场对其磁响应性进行 了 研究． 结果表明 ： 所合成的磁性壳聚糖微球粒径在 ５ ２０ ０～ ０ ｍ之 间， 基本呈圆球 形， 面 表 比较光滑， 且内部均 匀分布着磁性介质 Ｆ ＂磁性微球粒径小于２０ ｅ０ ； ３ － ８ ｍ时， 在外加磁 场作用下 ， 微球的磁化率与沉降速度都随着微球粒径 的增大而增大． 这表明所制备的磁性
（ ｔｒｌ ｃ ｎｅＥ ｉｏ ） Ｎａ ａ ｉ ｃ ｄｔ ｎ ｕ Ｓｅ ｉ
Ｖ １ ４ Ｏ１ ０ ３ Ｎ ，２ ．
Ｄｅ ｅ ｂ ｒ ２ ６ ｃ ｍ ｅ ｏｏ
文 章编号 ： ００５ ５ ２ ０ ）２０ ９ —４ １０ －６ Ｘ（０ ６ １—０ ２０
磁 性 壳 聚糖 微 球 的表 征 及 其 磁 响 应 性 水
１ １ 材料 与仪器 ．
壳聚糖 （ 海 伯 奥 生 物 科 技 有 限公 司 ， 乙 酰 上 脱
载体的报道 。 Ｄ ｎ ｂｓ 。 ｅｋ ａ 等 研究了磁性壳聚糖的 ．
制备及性质； 马秀玲 、 任广智 等 也报道 了磁 性 壳聚糖微球的合成． 但这些报道大都停 留在微球的 制备及结构 、 形态等基础研究上 ， 并未对其在工业应 用 上 的独特性 质—— 磁 响 应 性作 深 入 分 析 ． 研 究 本 以戊 二 醛为交 联 剂 、 用 反相 悬 浮 交 联技 术 合 成 了 采