司盘85对棕榈油结晶过程动力学的影响分析
棕榈油等温结晶动力学
棕榈油等温结晶动力学随着全球经济的发展，人们对于食品的需求量也在不断增加。
其中，棕榈油作为世界上最主要的食用油之一，其产量也在逐年增长。
然而，棕榈油的生产过程中，往往会出现温结晶现象，这不仅会影响棕榈油的品质，还会降低生产效率。
因此，对于棕榈油等温结晶动力学的研究显得尤为重要。
一、棕榈油的等温结晶过程棕榈油的等温结晶是指在一定温度下，棕榈油中的脂肪酸甘油三酯（TAGs）会发生结晶。
TAGs的结晶过程可以分为三个阶段，分别是形核、生长和成熟。
在形核阶段，TAGs分子会聚集在一起，形成一个小的晶核。
随着时间的推移，这个晶核会不断生长，最终形成大块的结晶。
在成熟阶段，结晶的大小和数量都会趋于稳定。
二、影响棕榈油等温结晶的因素棕榈油的等温结晶过程受到多种因素的影响，包括温度、脂肪酸组成、添加剂等。
其中，温度是影响棕榈油等温结晶的最主要因素。
当温度低于棕榈油的结晶点时，TAGs分子会开始结晶。
而当温度升高时，结晶的速度也会加快。
此外，棕榈油中不同脂肪酸的含量也会影响其等温结晶的过程。
一般来说，饱和脂肪酸的含量越高，棕榈油的结晶速度也会越快。
此外，添加剂如乳化剂、结晶助剂等也可以影响棕榈油的等温结晶。
三、棕榈油等温结晶动力学的研究为了更好地理解棕榈油等温结晶的过程，科学家们对其进行了深入的研究。
其中，棕榈油等温结晶动力学的研究就是其中的一个重要方向。
棕榈油等温结晶动力学研究的主要目的是探究棕榈油等温结晶的速率和机理。
在这方面，研究人员采用了多种技术手段，如差示扫描量热法（DSC）、同步辐射小角散射（SAXS）、激光光散射等。
这些技术可以帮助研究人员更直观地观察棕榈油等温结晶的过程，并对其动力学参数进行分析和计算。
通过这些研究，科学家们发现，棕榈油等温结晶的速率和机理与温度、脂肪酸组成等因素密切相关。
此外，研究人员还发现，添加一些结晶助剂可以有效地促进棕榈油的等温结晶。
四、棕榈油等温结晶的应用棕榈油等温结晶的研究不仅可以帮助我们更好地理解棕榈油的生产过程，还可以为其应用提供一定的指导。
精炼棕榈油结晶晶型
精炼棕榈油结晶晶型
精炼棕榈油结晶的晶型主要包括α、β′和β三种类型。
其中，α型结晶的熔点较低，熔化潜热也较小。
β型结晶的熔点和熔化潜热较高，而β′型结晶的特点则介于α型和β型之间。
在实际应用中，β′型结晶由于其较好的塑性，成为人造奶油生产中较为理想的结晶类型。
了解和控制棕榈油的结晶晶型对于油脂加工和产品质量具有重要意义。
不同晶型的形成受到多种因素的影响，如温度、冷却速率、搅拌等。
通过控制这些因素，可以引导棕榈油形成特定的晶型，以满足不同产品的需求。
此外，棕榈油结晶的研究也有助于深入了解油脂的物性和结晶行为，为油脂加工和应用提供理论基础。
对于进一步提高产品质量和开发新产品具有重要意义。
总之，棕榈油结晶的晶型研究是油脂科学领域的重要课题，对于棕榈油的加工和应用具有重要的指导作用。
棕榈油与棕榈油中熔点分提产物相容性及结晶形态研究_张阜青
24 油脂化学
中国油脂 CH INA O ILS AND FA TS
2009 V o l1 34 N o1 3
棕榈油与棕榈油中熔点分提产物 相容性及结晶形态研究
张阜青 1, 王兴国1, 胡 鹏 2, 常桂芳2, 刘元法 1
( 1. 江南大学 食品学 院, 江苏 无锡 214122; 2. 上海益海嘉里粮油研发中心, 上海 200137)
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分提棕榈油性质及其等温结晶过程研究
收稿日期：2011-06-27基金项目：国家自然科学基金项目(20976061)；华南理工大学中央高校基本科研业务费项目(2009ZM0326)作者简介：谢贺(1986—)，男，硕士研究生，研究方向为糖类物质及其药物制备与生物利用。
E-mail ：xiehe1986@ *通信作者：李冰(1972—)，女，副教授，博士，研究方向为糖类物质及其药物制备与生物利用。
E-mail ：bli@分提棕榈油性质及其等温结晶过程研究谢 贺，李 琳，张 霞，梁志理，谢思龙，刘国琴，李 冰*(华南理工大学轻工与食品学院，广东 广州 510640)摘 要：对比分析熔点为44℃(A)、24℃(B)两种分提棕榈油甘三酯组成、固脂含量、等温结晶特性及等温结晶动力学规律。
结果表明：甘三酯的组成对于两者的结晶性能具有很大影响。
在等温结晶过程中，样品A 能够较快速达到结晶终点。
在各等温条件下，A 的Avrami 指数n 与B 相差不大，说明两者基于过冷状态下的结晶机理相同。
关键词：棕榈油；分提；甘三酯；固脂含量；等温结晶；结晶机理Properties and Isothermal Crystallization Process of Fractionated Palm OilXIE He ，LI Lin ，ZHANG Xia ，LIANG Zhi-li ，XIE Si-long ，LIU Guo-qin ，LI Bing*(College of Light Industry and Food Sciences, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)Abstract ：Triacylglycerol (TAG) composition, solid fat content, isothermal crystallization properties and isothermal crystallization kinetics of palm oils A and B with respective melting points of 44 ℃ and 24 ℃ were compared. The results showed that TAG composition had an important impact on their crystallization. The isothermal crystallization of sample A reached equilibrium faster. The Avrami index of sample A was almost the same as that of sample B under the same isothermal conditions, indicating that both samples experienced the same mechanism of crystallization induced by super cooling.Key words ：palm oil ；fractionation ；triacylglycerol ；solid fat content ；isothermal crystallization ；crystallization kinetics中图分类号：S879.6 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2011)21-0001-05我国多年来用于制造塑性油脂的基料油主要为氢化油，氢化油对人类健康的危害主要取决于氢化油中所含有的反式脂肪酸。
分提棕榈油的相容性及非等温结晶行为
分提棕榈油的相容性及非等温结晶行为张霞;李琳;谢贺;苏健裕;徐振波;刘国琴;李冰【摘要】The compatibility and non-isothermal crystallization of fractionated palm oil greatly affect the quality of fractionated palm oil-based plastic oils. For better application of fractionated palm oil,the compatibility of the blends of palm stearin (44℃)and palmitin (24℃)was studied by means of pulsed nuclear magnetic resonance and isothermal crystallization curves,and the non-isothermal crystallization behavior of the blends was investigated via differential scanning calorimetry. The results show that the binary system of palm stearin and palmitin is of good compatibility and forms a eutectic mixture only when the palm stearin proportion and the temperature are respective-ly higher than 50% and 33. 3℃. More over,it is found that,during the non-isothermal crystallization of the blends,the exothermic peak broadens and the peak temperature increases with the palm stearin proportion at a con-stant cooling rate,and that the enthalpy variation increases with the cooling rate when the palm stearin proportion keeps constant.%分提棕榈油的相容性及非等温结晶性质对以其为基料油的塑性油脂品质有重要影响．为更好地应用分提棕榈油，文中通过脉冲核磁共振仪及等温结晶曲线研究了棕榈硬脂（44℃）与棕榈软脂（24℃）的相容性，并采用差式扫描量热仪对二者按一定比例混合得到的复配体系的非等温结晶行为进行研究．实验表明：二者整体上相容性较好，当棕榈硬脂比例高于50％及温度高于33．3℃时存在轻微共晶现象；非等温结晶过程中，在同一降温速率下，随着棕榈硬脂比例的增加，结晶峰变宽，峰值温度逐渐升高，在棕榈硬脂含量相同时，随降温速率的升高结晶峰焓变增大．【期刊名称】《华南理工大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】8页(P117-124)【关键词】分提棕榈油;等温结晶曲线;相容性;非等温结晶【作者】张霞;李琳;谢贺;苏健裕;徐振波;刘国琴;李冰【作者单位】华南理工大学轻工与食品学院，广东广州510640; 华南理工大学化学与化工学院，广东广州510640;华南理工大学轻工与食品学院，广东广州510640;华南理工大学轻工与食品学院，广东广州510640;华南理工大学轻工与食品学院，广东广州510640;华南理工大学轻工与食品学院，广东广州510640;华南理工大学轻工与食品学院，广东广州510640;华南理工大学轻工与食品学院，广东广州510640【正文语种】中文【中图分类】S879.6;TS222+.1塑性油脂(如人造奶油、起酥油等)是以精炼动植物油脂及其改性油脂为基料油，经过乳化、急冷、捏合、包装等工艺生产得到的具有可塑性的功能性油脂，其品质与基料油性质直接相关，不同基料油制得的塑性油脂品质差别很大.因此，深入了解塑性油脂的基料油的各种特性，对塑性脂肪的生产具有重要的意义.目前，在塑性油脂基料油中，世界上应用范围最广泛的植物油为棕榈油，其具有产量高、价格低、稳定性和可塑性好以及易于形成β'型结晶等特点［1-2］，经分提后得到的棕榈油具有较高的固脂含量和适中的稠度及熔点，且可以替代氢化油从而避免由氢化油引起的健康问题.一般来说，分提棕榈油按照熔点的逐渐降低可分为棕榈硬脂(44～56°C)、中间组分(熔点介于硬脂及软脂之间)及软脂(24°C)［3-5］，在实际使用中，为了满足塑性油脂使用过程中的不相同的物性要求，达到其所需的相应熔点及结晶性质，棕榈硬脂及棕榈软脂经常会混合使用.对于以不同油脂混合而成的基料油制备得到的塑性油脂，基料油脂之间的相容性将直接影响塑性油脂的加工过程、品质及货架寿命，相容性差的油脂经常会导致塑性油脂产生如起砂、析油、酪化价下降等诸多品质问题［5-7］.而棕榈硬脂与棕榈软脂之间具有不同的晶体结构和独特的同质多晶特性，因此，为更好地应用棕榈硬脂及棕榈软脂，有必要对二者的相容性及其结晶行为进行研究.文中对棕榈硬脂及棕榈软脂按照不同比例复配得到的棕榈油体系的相容性进行研究，同时考察复配体系的基本理化性质、脂肪酸组成及其非等温结晶行为，以期对以棕榈油及其分提物为基料油的塑性油脂性质有更进一步地了解，并为其生产制备及品质保障提供一定的理论依据.1 材料与方法1.1 实验材料及主要试剂棕榈硬脂(熔点为44°C，酸价为0.10，碘价为每100g油8.00 g碘)、棕榈软脂(熔点为24°C，酸价为0.22，碘价为每100g油48.30g碘)，益海嘉里有限公司提供;甲醇、氢氧化钾、正己烷等均为分析纯，乙腈、异丙醇均为色谱纯，国药集团化学试剂有限公司生产.1.2 主要仪器和设备6890N型气相色谱仪，美国Agilent公司生产; DC-3006型低温恒温水浴循环器，中国宁波新芝仪器公司生产;Minispec 120型脉冲核磁共振仪，德国Bruker公司生产;TA-XTplus型质构仪，英国Stable Micro System公司生产;Q-100型差式量热分析仪，美国TA公司生产.1.3 实验方法1.3.1 分提棕榈油复配体系制备将棕榈硬脂(A)、棕榈软脂(B)分别按质量比1∶9～9∶1进行复配，为方便阐述，下文研究中分别用1A9B-9A1B来表示.1.3.2 基本性质分析熔点按照AOCS Cc3-25方法测定;碘价按照GB/T 5532—1995测定;酸价按照GB/T5530—1998测定.1.3.3 脂肪酸组成及固体脂肪含量测定用气相色谱(GC)法分析脂肪酸组成，用脉冲核磁共振分析仪测定固体脂肪含量(SFC)，参见文献［8］.1.3.4 相容性分析以复配体系中棕榈硬脂的含量为横坐标，以体系的SFC为纵坐标绘制各温度下的等温结晶曲线.棕榈硬脂及棕榈软脂间的相容性可以用等温结晶曲线及体系理论SFC与实际测得的SFC之差(Δφ)来描述［7］，理论SFC值(φ理论)按下式计算［9］:式中，φx与φy分别为测定温度下组分x与组分y的SFC值，wx、wy分别为混合体系中各组分的质量分数.1.3.5 非等温结晶行为分析精确称取样品4～5mg;使用仪器自带的软件程序控温.为了消除样品的结晶记忆，先将样品以20°C/min的升温速度从室温加热至80°C，并在此温度下保持10min，然后分别以10°、5°、1°C/min的速度降温至-20°C，对其非等温结晶行为进行分析，记录该过程的放热曲线;整个实验过程中设备的N2流量控制为40mL/min.2 结果与讨论2.1 复配棕榈油体系脂肪酸组成对复配棕榈油体系脂肪酸组成进行测定，与标准品图谱进行比对，采用面积归一化法对脂肪酸含量进行确定，其中棕榈酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)、油酸(C18∶1)及亚油酸(C18∶2)4种主要脂肪酸含量见表1.由表1可知，在复配棕榈油体系中，随着棕榈硬脂比例的增加，棕榈酸与硬脂酸的总量由1A9B时的38.78%增加至9A1B时的48.71%，而油酸与亚油酸的含量由1A9B时的52.30%下降至9A1B时的39.86%.结果表明，随着棕榈硬脂含量的增大，复配棕榈油体系中主要饱和脂肪酸含量逐渐增加，而主要不饱和脂肪酸总量逐渐减少，这与棕榈硬脂中饱和脂肪酸含量较高，棕榈软脂中不饱和脂肪酸含量较高是相一致的.表1 不同配比复配体系的脂肪酸组成Table 1 Composition of fatty acids of the blends with different proportions %?2.2 分提棕榈油相容性分析为了清楚地确定棕榈硬脂及棕榈软脂复配体系的相容性，对复配棕榈油体系在相应温度下的SFC进行测定，而等温结晶曲线被公认为是有效、快速地分析油脂间相容性的方法［7-9］，因此对复配棕榈油体系各温度下等温结晶曲线进行绘制，结果如图1所示，各等温曲线对应的线性方程如表2所示.由图1可见，温度0～10.0°C时，复配棕榈油体系的SFC逐渐下降，但整体的 SFC值维持在较高值(55%～80%)，这说明在该温度范围内混合体系结晶速度较快;温度高于10.0°C时，复配体系的SFC快速下降，说明在温度高于10.0°C时体系内结晶程度逐渐降低.图1 复配体系等温结晶曲线Fig.1 Isothermal crystallization curves of the blends表2 复配体系各等温结晶曲线的线性方程Table 2 Linear equation of isothermal crystallization curves of the blends?研究表明，若油脂混合物等温曲线为一条直线，则说明混合物之间相容性较好［9］.如图1及表2所示，实验过程中，棕榈硬脂与棕榈软脂复配体系的等温曲线均较为平直，且其线性相关性较好(见表2)，说明复配棕榈油体系整体的相容性较好;而与其他温度相比，温度为45.0°C时，等温曲线线性相关性相对较差，表明此温度下二者的相容性相对其他温度而言较差，这是由于在高温时棕榈硬脂及棕榈软脂热力学性质的差异较大造成的.研究表明，两种组分完全相容时其混合物呈现连续不断的固体状态，部分相容时会呈现结晶状态或偏晶状态，互不相容时混合物呈各自晶体互相掺和的共存状态［10］.同时，如果两种组分内甘油三酯组成中脂肪酸基链长度差异很大，在结晶过程中二者则会出现各自结晶的现象［11］.由图1可以看出，0°C和5.0°C两条曲线较相近，这说明5.0°C时复配棕榈油体系结晶已经较为完全，在0.0°C时，体系的结晶状态基本变化不大;温度在5.0～33.3°C之间时，复配棕榈油体系等温曲线之间差距较大，说明在此温度范围内，复配体系结晶较为迅速;当温度高于33.3°C时，复配体系SFC值较小，且等温曲线差别较小，说明此时复配体系结晶较为缓慢.为了进一步分析复配棕榈油体系具体相容程度，了解其中偏晶、共晶的作用的程度，以温度为横坐标，以理论SFC与实际测得的SFC之差(Δφ)为纵坐标作图，如图2所示.图2 不同温度下复配体系的ΔφFig.2 Δφ of the blends at different temperatures由图2可见，所有复配体系在所有温度下的Δφ均在±2.0%之内，由于相容性越好的混合油脂其Δφ越接近零［5］，因此可见复配棕榈油体系相容性良好，与前期研究结果一致;但在不同温度区间，复配体系的Δφ有所差异，说明其中有不同的结晶行为.研究表明，Δφ为正值的体系存在偏晶现象;Δφ为负值的体系存在共晶现象［5］.图2中，在0.0～10.0°C时，所有比例复配体系的Δφ为正值且均小于2.0%，表明此时复配体系中存在轻微的偏晶现象，这主要是由于在此温度下，对于饱和甘油三酯而言，过冷度相对较大使其快速结晶，而对于不饱和甘油三酯而言，过冷度不足以使其快速达到完全结晶，从而使二者之间产生结晶速度差，对二者之间相容性有一定影响，但该影响程度有限，因此导致轻微的偏晶现象产生.在10.0～33.30°C时，棕榈硬脂比例为10%～40%时复配体系表现出轻微的偏晶现象，而棕榈硬脂比例为50%～90%时，体系的Δφ为负值且均在-2.0%～0.0之间(见图2)，表明其中存在轻微共晶现象;而温度高于33.3°C时，所有比例复配体系均表现出共晶现象.由此可推断，复配体系在棕榈硬脂比较较高(50%～90%)及温度较高(＞33.3°C)时不相容程度较比在棕榈硬脂比例低(＜50%)及温度较低(＜33.3°C)时高，这是因为当棕榈硬脂含量高及温度高时，复配体系内高熔点甘油三酯含量较高，与棕榈软脂热力学性质差距大，从而导致二者的部分不相容，导致了共晶现象的产生.由此可见，棕榈软脂与棕榈硬脂相容性较好，在实际生产中，可通过添加棕榈软脂来降低复配棕榈油体系的SFC，开发所需要的塑性油脂产品.2.3 复配棕榈油体系非等温结晶行为研究图3 复配体系在不同降温速率下的结晶曲线Fig.3 Crystallization curves of the blends at different cooling rates由于油脂的结晶行为与其结构和性能有着密切的关系，在此进一步对复配棕榈油体系的非等温结晶行为进行研究，以期为其应用提供指导.复配棕榈油体系在不同降温速率下(1、5、10°C/min)的冷却结晶曲线如图3所示.由图3可见，复配体系的结晶曲线中出现两个明显的放热结晶峰(峰1及峰2)，分别对应体系中饱和甘油三酯组分及不饱和甘油三酯组成［12］，且峰2强度较峰1强.这是由于在结晶过程中，高饱和甘油三酯组分先析出形成晶体［13］，随着温度逐渐降低，体系的过冷度增大，使大量的不饱和甘油三酯组分快速结晶，出现强度较大的放热峰［14-15］.当复配体系比例相同时，随着降温速率的提高，放热峰逐渐变宽且峰值温度逐渐向低温方向移动(见图3)，这是因为降温速率较小时，复配体系温度下降过程较长使其中分子链有足够时间活动结晶，使结晶完善充分，而随着降温速率的增加，分子链活动能力较差，高分子链并入晶格所需“弛豫”时间也会增长，形成的晶体较不完善［16-17］，同时由于过冷度的提高使得结晶的甘油三酯增多，从而导致结晶峰变宽，且峰值温度降低.为进一步对不同复配体系的非等温结晶行为进行对比研究，对图3中结晶峰的峰值温度tp及焓变(ΔHc)进行计算，结果如表3所示.由表3可以看出，在同一降温速率下，随着棕榈硬脂比例的增加，峰1的焓变逐渐增大，这是因为随着棕榈硬脂含量的增加，饱和甘油三酯组分含量增多，在同一降温速率下，结晶的饱和甘油三酯组分逐渐增多从而释放更多热量［18］使焓变增大;对于含有相同比例棕榈硬脂的复配体系，随着降温速率的提高，峰1的焓变逐渐增大，这是因为高的降温速率使得体系过冷度增大，组分结晶更多，释放更多热量.而同时由表3可以看出，相对峰1、峰2的结晶行为相对更为复杂，当降温速率为1°C/min时，随着棕榈硬脂含量的增加，峰2的焓变逐渐减小，这是因为在降温速率为1°C/min时，随温度的下降，体系的过冷度较低，峰2对应的结晶组分中最多的是不饱和甘油三酯组分中的最低熔点的甘油三酯，而随棕榈硬脂含量的增加，最低熔点甘三酯含量逐渐降低，从而导致结晶时释放热量降低，这与表1中随棕榈硬脂含量的增加不饱和脂肪酸含量逐渐降低的结果是一致的;而当降温速率为5°C/min与10°C/min 时，峰2的焓变随棕榈硬脂含量的增大逐渐增大且大于1°C/min时，由前文可知，降温速率的增大会使更多的高熔点甘油三酯结晶释放更多的能量，此处认为由于降温速率较大，参与结晶的不饱和甘油三酯除了最低熔点甘油三酯组分外还有部分中熔点甘油三酯，而随着棕榈硬脂含量的增加，中熔点甘油三酯含量增加，从而导致降温速率为5°C/min与10°C/min时复配体系的结晶焓变增大.由此可见，甘油三酯在结晶过程中释放的能量由甘油三酯组成、含量及降温速率共同决定.表3 复配体系结晶曲线中结晶峰峰值温度及焓变Table 3 Peak temperature and enthalpy of the crystallization peaks in crystallization curves of theblends %?3 结论(1)棕榈硬脂及棕榈软脂呈现较好的相容性，复配体系在棕榈硬脂比例较高(50%～90%)及温度较高(＞33.3°C)时不相容程度比在棕榈硬脂比例低(＜50%)及温度较低(＜33.3°C)时高.(2)非等温结晶过程中，同一组成，随着降温速率的提高，放热峰强度增加，峰值温度向低温方向移动;在同一降温速率条件下，随着棕榈硬脂比例的增加，峰值温度逐渐升高，饱和甘油三酯组分在实验降温速率范围(1、5、10°C/min)内结晶释放量逐渐增大，不饱和甘油三酯结晶释放能量在低降温速率(1°C/mi n)时逐渐降低，而在高降温速率(5、10°C/min)时结晶释放能量逐渐增大，可见，甘油三酯在结晶过程中的结晶行为由甘油三酯组成、含量及降温速率共同决定.参考文献:［1］ Sato K，Ueno S，Yano J.Molecular interactions and kinetic properties of fats［J］.Progress in Lipid Research，1999，38(1):91-116. ［2］ Lida H M D N，Sundram K，Siew W L，et al.TAG composition and solid fat content of palm oil，sunflower oil，and palm kernel olein belends before and after chemical interesterification［J］.Journal 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棕榈油干式分提工艺结晶回温的原因及解决办法
Rea son and coun term ea sure of crysta lliza tion tem pera ture
return ing in pa lm o il dry fractiona tion process GUO Shao2hai1 , WAN G Xing2guo1 , L IAO Shao2hua2 , LU X in3 , L IU Guo2quan3
31Yellow Sea Grains and O ils Industries ( Shandong) Co1, L td. , 276808 Shandong R izhao, China ) Abstract: The harm of crystallization temperature returning in palm oil dry fractionation was intro2
图 2 RBD棕榈油熔点偏低和结晶菜单 不合适造成的回温
从图 2可以看出 ,结晶回温曲线为 ACDBE段 , DB 段为回温段 。
31111 回温原因 3111111 RBD 棕榈油熔点偏低 对于一个正常的 结晶菜单来说 ,当正常生产所使用的 RBD 棕榈油熔 点偏低时 ,相对来说结晶菜单主结晶段温度就显得 偏高 。这样 ,当大量结晶应该出现时 ,实际上却没有 出现 。当结晶菜单主结晶段结束 ,随着温度降低进 入养晶段时 ,这时大量结晶开始产生 ,图 2 AB 段 。 此时结晶产生的热量不仅被及时带走 ,而且冷却量 还有富余 ,因此油温开始下降 。当油温降到一定程 度时 ,结晶放热与冷却吸热达到平衡 ,图 2 CD 段 ,油 温不再下降 。随着结晶量的继续增加 ,结晶放热大 于冷却吸热 ,从而造成油温上升 ,图 2 DB 段 。当油 温上升到与最初油温下降点相当时 ,结晶放热和冷 却吸热达到平衡 ,图 2 BE段 ,此时结晶曲线为一条 水平直线 。达到一定时间后 ,由于结晶量下降 ,冷却 吸热大于结晶放热 ,故油温开始下降 。 3111112 结晶段温度设置偏高 由于结晶段温度设 置比实际应结晶的温度偏高 ,因此开始产生结晶的时 间就会延长 ,这样 ,当结晶程序开始进入养晶段时 ,主 结晶段才刚刚开始 。具体原因如 3111111所述 。 3111113 主结晶段时间设置偏短 主结晶段时间 设置太短 ,就会造成结晶步骤提前进入养晶段 ,从而 造成回温 。此时 ,由于冷却温度下降 ,造成结晶放热 小于冷却吸热 ,因而油温下降 。当油温降到一定程 度时 ,结晶放热与冷却吸热达到平衡 ,油温不再下 降 。随着结晶量的继续增加 ,结晶放热大于冷却吸 热 ,从而造成油温上升 。当油温上升到与最后一个 主结晶段油温相当时 ,结晶放热和冷却吸热达到平 衡 ,此时 ,结晶曲线为一条水平直线 。达到一定时间 后 ,由于结晶量下降 ,冷却吸热大于结晶放热 ,因而 油温开始下降 。 31112 回温的预防和解决办法 3111211 回温的预防 在生产过程中必须时刻观 察结晶罐的结晶情况和结晶曲线 ,当结晶曲线出现 图 2中曲线 CD 段时 ,应加大冷却水用量 ,这时结晶 曲线如图 3所示 。
棕榈油分提结晶过程机理研究X
二、国内外研究现状---抑晶剂
结晶抑制剂要求亲水性-亲油性 平衡值为1-16
大豆卵磷脂
（美专利2393744） 卵灵脂的存在，在油脂煎炸时， 油脂易变黑，且产生黑色沉淀物， 影响棕榈油本身的优势
甘油二酯
（美专利2097720） 甘二酯含量超过6.5％阻碍晶作用加强 通过对原料及产品的液相分析：原料中甘油 二酯的含量为9%左右，而产品中的甘油二 酯则高达15%
一、课题研究背景与意义
200℃产生油烟
色泽深，表面挂油
豆
油
油
棕 榈
200℃无油烟 色泽金黄，无油腻感
炸薯条对比试验
一、课题研究背景与意义
富含维生素E 抗氧化性（耐炸性）
B
不含胆固醇 它可增加HDL的 含量、降低LDL 的含量
A
C
可以进行 “分级”加工
优势
E
价格便宜
D
用它制作的人造奶油 和起酥油不含 反式脂肪酸
澄清透明至混浊 澄清透明至混浊
14~15h 3min
三、课题研究目标、进展
表三 原料液油和目标液油中部分TAG的熔点
TAG OOO POO β’ -1.8 14.2 β 5.1 19.2
SOO
PLP POS SOS
8.8
18.6 33.2 36.7
23.7
NAБайду номын сангаас38.2 41.2
三、课题研究目标、进展
浊点（Cloud point，CP）：油类在标准状 态下冷却至开始出现混浊的温度为其浊点。 浊点的范围跟产品的纯度有一定关系，质量 好、纯度高的产品浊点明显，质量差的不明 显
二、国内外研究现状
油脂熔点即油脂由固态熔化成液态的温度，即固态和液态的蒸汽压相等的温度。 油脂主要是不同甘油三酯的混合物，由于各种甘油三酯的熔点高低不同，所以 油脂没有确定的熔点，而仅有一定的熔化温度范围。 油脂的熔点可以定义为固态脂肪含量为0的温度。
关于棕榈油热加工过程中品质变化和氧化稳定性分析
关于棕榈油热加工过程中品质变化和氧化稳定性分析作者：暂无来源：《中国食品》 2018年第8期文祝婷婷中储粮油脂工业东莞有限公司摘要：我国一些传统的烹饪方法喜欢将食物煎炸食用，在此过程中，锅内油温通常会达到150℃－180℃，在热加工过程中棕榈油会发生氧化、聚合等反应，伴随有挥发性的成分产生，这在导致棕榈油品质降低的同时，也会产生一些影响身体健康的有毒物质，使人的生命健康安全受到危害。
本文通过研究棕榈油热加工方法，比较棕榈油热加工过程中化合物不断变化的情形，来研究棕榈油加热后产生的各种物质，为棕榈油热加工后产生的有害物质的控制方法提供科学和理论的依据。
一、处理棕榈油样品加入5L棕榈油于电炸炉中，在180℃的温度下不断加热，并每隔两小时取样一次，将棕榈油室温冷却后，将其放于不透光的样品瓶中，冷藏在-18℃中。
拿0.2g棕榈油的样品放置于10ml固相微萃取仪中的采样瓶里，将装有纤维头的手动进样器插入采样瓶中，在120℃的环境下萃取表面物质，40分钟后，将萃取头移出并立即放进250℃的气相色谱仪进样口中，并将样品进行热解析3min。
使用规格为30m×0.25mm×0.25μm的色谱柱ZB-5MSI弹性石英毛细管柱；使柱温40℃持续两分钟，令其由每分钟5℃的速度升温至270℃（用时48min）；令气化室温度达到250℃；载气为高纯的气体He；柱前压为52.54kPa，载气流量达到1.0ml/min；不分流进样。
二、对结果的分析在热处理前后棕榈油中共鉴定出63种挥发性成分，主要有醇、酸、酮、烃、醛和杂环六大类。
未经过热加工的棕榈油有17种挥发成分，在经过热加工后逐渐上升至42种、51种52种，而且随加热时间变长，挥发成分又变成46种，由此可得出棕榈油加热后产生的挥发性成分种类会随着加热时间的延长呈现先多后少的情况。
三、各类挥发性化合物的变化第一，醛类主要是不饱和脂肪酸自由基反应的产物，热加工可使醛类物质含量明显增加，是脂肪经过氧化而产生的具有特征性的挥发性物质。
棕榈油氯化过程中的影响
棕榈油氯化过程中的影响1.引言1.1 概述棕榈油氯化是将棕榈油中的脂肪酸通过氯化反应转化为脂肪酸氯化物的过程。
这个过程在化工行业中具有广泛的应用。
棕榈油氯化的影响因素很多，涉及到反应条件、催化剂选择、反应时间等方面。
本文将重点讨论这些影响因素对棕榈油氯化过程的影响。
首先，反应条件对棕榈油氯化的影响是至关重要的。
反应温度、反应压力和反应物的摩尔比都会直接影响反应速率和产物选择性。
较高的反应温度和压力通常有利于提高反应速率，但过高的温度和压力可能会导致副反应的发生，降低产物纯度。
此外，不同的反应物摩尔比也会导致不同的产物分布，进一步影响反应的效果。
其次，催化剂的选择对反应的效果起着关键作用。
常用的催化剂包括金属盐、有机化合物等。
不同催化剂具有不同的催化活性和选择性，可以调控反应的速率和产物分布。
因此，合理选择催化剂是提高棕榈油氯化效率的重要手段。
此外，反应时间也是影响棕榈油氯化的重要因素。
反应时间的长短直接关系到反应的程度和产物的产率。
在一定的反应条件下，适当延长反应时间可以增加反应的完全性，提高产物的纯度。
然而，过长的反应时间可能导致产物的降解和副反应的发生，降低反应的效果。
综上所述，棕榈油氯化过程中的影响因素包括反应条件、催化剂选择和反应时间等。
合理控制和调节这些影响因素，可以提高棕榈油氯化的效率和产物的纯度。
未来的研究可以进一步深入探索这些影响因素之间的相互作用，以及寻找更优化的反应条件和催化剂，从而进一步优化棕榈油氯化的工艺。
1.2 文章结构文章结构部分的内容如下：本文将从以下几个方面探讨棕榈油氯化过程中的影响因素。
首先，我们将对棕榈油氯化的概念和过程进行简要介绍。
接着，我们将详细讨论影响棕榈油氯化的两个主要因素。
最后，通过总结这些影响因素的作用，我们将得出一些结论，并展望未来可能的发展方向。
在第二部分的正文中，我们将重点讨论两个影响棕榈油氯化的主要因素。
首先，我们将探讨影响棕榈油氯化的温度因素。
司盘85 熔点 -回复
司盘85 熔点-回复熔点是指物质在常压下从固态转化为液态的温度。
不同物质的熔点各不相同，它受到分子间力吸引力、分子大小、分子形状等因素的影响。
本文将一步一步回答问题：“什么是熔点？熔点的意义是什么？熔点的测定方法是什么？为什么会有不同物质的熔点不同？熔点的应用有哪些？”希望通过详细解答这些问题，帮助读者更好地理解熔点。
第一步：什么是熔点？熔点是指物质在常压下从固态转化为液态的温度。
当物质受热达到其熔点时，其分子之间的吸引力会减弱，使固态结构发生破坏，并开始转变为液态。
熔点是物质从固态到液态的临界温度，在熔点之上，物质将会完全转变为液态。
第二步：熔点的意义是什么？熔点是一种物质特性的指标，能够反映物质的稳定性和结构特征。
熔点的高低与物质的固态结构有关，物质的分子或离子通过相互间的吸引力在固态排列成规则的结晶结构。
当温度升高超过熔点时，固态结构会分解，分子或离子跃出原有位置，进入液态状态。
因此，熔点用来表征物质的化学性质和结构特征，对于研究物质的物理和化学变化具有重要意义。
第三步：熔点的测定方法是什么？通常，熔点是通过热学实验来测定的。
常见的测定方法有两种：差示扫描量热法(DSC)和熔点仪法。
差示扫描量热法是一种通过测量物质在升温和降温过程中释放或吸收的热量来确定熔点的方法。
在实验中，将样品放置在差示扫描量热仪中，以一定的速率升温或降温。
当样品的熔化或凝固过程发生时，会释放或吸收一定的热量，仪器会将这些热量变化转化为曲线图，从而确定样品的熔点。
熔点仪法是一种传统的测定熔点的方法，适用于一些具有清晰熔点的物质。
实验中，将样品放置在预热的熔点仪上，逐渐升温。
当样品开始熔化时，观察到样品形态的变化，记录下熔点温度。
第四步：为什么会有不同物质的熔点不同？不同物质的熔点存在差异，这是由于它们的分子或离子的特性以及它们之间相互作用的差异引起的。
以下是一些影响熔点的因素：1. 分子间力：物质的熔点与分子间力有关。
关于棕榈油热加工过程中品质变化和氧化稳定性分析
（川 ＩＩ，ｊ ４８ｍＩＩ１） ； 令 气 化 ．Ｉ Ｊ 逃 ｙｉｊ２５０℃ ； 栽 热 ｌ Ｊｌ】 处 理 会 令 能 ｑ 峻 类 的 呔 物 消 牦 淌 儿 ， ｌｉ｝
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专 业论 文
关 于棕榈 油热加 工 过程 中品质 变化和 氧化稳 定性 分析
文 祝婷 婷 中储粮 油脂 工业东 莞有 限公 司
摘 要 ：我 国一 些 传 统 的 饪 方 法 喜 欢 将 食 物 煎 炸 食 Ｊ｛｛，在 此 过 程 中 ，锅 内油 温 通 常 会 达 到 Ｉ ５０℃ １ ８０ ｃ ， 热 ＿』Ｊ［Ｊ工 过 程 中棕 油 会 发生 氧 化 、聚 合 等 反 应 ，伴 随有 挥 发性 的 成 分 产 生 ，这 在 导 敛 棕 榈 油 品质 降 低 的 同 时 ， 也会 产 牛 些 影 响 身 体 健 康 的 有毒 物 质 ，使 人 的 生 命健 康 安 全 受 到 危 害 。 本 艾通 过 研 究 棕 ｔｉｆｆｔｔｔ热 加 工 方 法 ， 比 较 棕 榈 油 热 加 工 过 程 中 化 合 物 不断 变 化 的 情 形 ， 来 研 究 棕 榈 油 ７Ｊｌｌ热 后产 生 的 各 种 斗勿顷 ， 为 棕 榈 油 热 加 ｌ 后 产 生 的 有 害 物 质 的 控 制 方 法 提 供 科 学 和 婵 论 的 依 据 。
超声波对棕榈油结晶行为的影响
超声波对棕榈油结晶行为的影响陈芳芳;张虹;胡鹏;王兴国【摘要】研究了在超声波作用下棕桐油结晶诱导时间、结晶速率、结晶形态、粒径分布、硬度及熔化特性的变化.结果表明:在超声时间为20、60 s,超声功率为95、270、475 W,结晶温度为30℃的条件下,超声波可以显著地缩短棕榈油结晶诱导时间并加快结晶速率;随着超声功率的增强,呈圆盘状生长的规则晶体逐渐消失,取而代之的是细小均匀的不规则晶体,平均粒径及分布范围明显缩小;此外,棕榈油的结晶硬度显著增大,但熔化焓没有显著差异.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2013(038)009【总页数】5页(P27-31)【关键词】超声波;棕榈油;结晶行为;影响【作者】陈芳芳;张虹;胡鹏;王兴国【作者单位】江南大学食品学院,江苏无锡214122;丰益(上海)生物技术研发中心有限公司,上海200137;丰益(上海)生物技术研发中心有限公司,上海200137;丰益(上海)生物技术研发中心有限公司,上海200137;江南大学食品学院,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TS225.1;O731高强度超声波是指运行频率在20～100 kHz的超声波，因高能量特性可以改变介质形态，常被用于加速化学反应或者物理过程［1］。
超声波强化结晶作为一门重要的学科，目前已被广泛地运用于化学、制药及食品领域［2－4］。
大多数的研究认为在过冷或者过饱和体系中，超声波可以促进物质的一级成核和二级成核过程。
研究表明［5］超声波可以加速可可脂的晶型转变，从而得到更稳定的晶体。
这吸引了研究者们更多地关注超声波在油脂结晶方面的应用，随后陆续出现了超声波促进纯脂肪酸酯［6－7］及其他油脂结晶［8－10］方面的报道。
多数学者认为超声波对结晶的影响源于空化效应，即液相分子在超声波负压相作用下吸引力被打破，形成空化泡，随后在超声波正压相的作用下空化泡迅速成长并崩溃的过程。
Chow［11］运用高速摄影机拍摄了空化泡在蔗糖水溶液中形成并诱导成核的过程，认为这些空化泡恰好充当了结晶位点的角色，从而促进结晶。
药用非离子型表面活性剂——司盘—85
药用非离子型表面活性剂——司盘—85
倪慕慈
【期刊名称】《中国医院药学杂志》
【年(卷),期】1984()4
【摘要】非离子型表面活性剂吐温(Tween)系列和司盘(Span)系列是一类辅料。
药用吐温-80国内已有生产,并作了系统的质量研究,司盘-85(山梨醇酐三油酸酯)(sorbitan trioleate)国内原只有工业用及实验试剂规格,色泽也差(色深),近年来已有药用规格投产.
【总页数】2页(P29-30)
【作者】倪慕慈
【作者单位】浙江省卫生厅药政处
【正文语种】中文
【中图分类】F42
【相关文献】
1.Avrami法研究微量司盘85对棕榈油结晶动力学的影响
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司盘80质量指标影响因素分析
2013年3月李娟等．司盘80质量指标影响因素分析25司盘80质量指标影响因素分析李娟，胡平，肖光林，张阳洋(湖北葛店人福药用辅料有限责任公司，武汉430075)[摘要]采用先醚化后酯化的方法制备了司盘80，考察了投料比、反应温度和反应时间对司盘80的几项重要的指标如酸值、羟值、皂化值和碘值的影响。
研究结果表明，失水山梨醇与油酸的物质的量比为1：(1．2～1．4)时，产物的酸值合格。
当反应温度为200℃、反应时间为6h、投料比由1：1．2增加到1：1．4时，随着油酸含量的增加，羟值逐渐减小。
以工业级油酸为原料时，产物碘值超标；而以进口植物油酸为原料时，产物碘值合格。
[关键词]司盘80酸值羟值皂化值碘值质量指标失水山梨醇单油酸酯(司盘80)是以山梨醇为原料，分子内脱水生成失水山梨醇，然后与油酸酯化的产物。
它属于非离子型表面活性剂，H LB 值为4．3，是优良的w／0型乳化剂，具有优良的乳化、分散、增溶等表面活性，且原料来源广泛，价格便宜，在石油钻探…、化工旧。
31、印染纺织M j、食品¨1及医药∽。
8o等行业有着广泛的用途。
失水山梨醇的醚化和酯化过程中副反应较多，得到的司盘80体系复杂，因此，对其各项指标如酸值、皂化值、羟值、碘值等的控制显得尤为重要。
笔者考察了投料比、反应温度和反应时间对司盘80的这几项重要的指标的影响，并从测定方法的原理上对司盘80指标的影响因素进行了分析，提出了调控指标的建议。
1实验部分1．1试剂与仪器山梨醇、油酸，工业级；植物油酸，进口；硫酸、碳酸钠、氢氧化钙、活性炭，化学纯。
三口烧瓶，回流冷凝管，磁力搅拌器，温度计，电子天平，氮气瓶，真空泵，布氏漏斗，抽滤瓶，水浴锅，旋转蒸发仪，干燥箱，滴定管等。
1．2失水山梨醇的制备向装有温度计的三口烧瓶中加入固体山梨醇粉末100g，升温至95℃熔融，加入l g质量分数为20％的硫酸，抽真空至0．01M Pa，升温至105℃，脱水2．5h。
棕榈油精炼与分提 (2)
精心整理棕榈油精炼与分提毛棕榈油精炼应该关注的一个值叫ＤＯＢＩ，DOBI值作为一个质量参数评价棕榈毛油精炼能力的好坏，DOBI＞3，精炼能力好；DOBI2．4～2．9，精炼能力中等；DOBI＜2．3，精炼能力差。
DOBI值是指446nm对269nm毛棕榈油脱胶于提高成品油的稳定性和耐煎炸性．12原（500－700ppm）和维生素E（50 0－3．棕榈油的存在无法用颜色反应来测定。
氢化油中混有棕榈油很难用简单的方法测出来。
棕榈油或氢化棕榈油经适度氧化后散发轻微类似紫罗兰的气味，在测定稳定性或加速氧化试验中如果闻到这种气味就定性地表示有棕榈油存在。
根据实际的生产经验，毛棕榈油的脱臭温度一般在２５６－２６５度之间，如果过低，不利于脱出ＦＦＡ和分解色泽，过高则会增加成本和反式脂肪酸．分提在棕榈油分提中，为了加快结晶的速度，我们通常在原料中加入晶种熔点）（1（2言是很高的，这种浓度效应引起了脱色剂与色素之间新的平衡。
即在压滤过程中，油脂可进一步脱色。
（3）化学反应在脱色过程中，活性白上表面不仅进行着吸附，而且还发生化学反应。
在真空情况下，油脂氧化产物发生分解、脱水作用．也称假中和作用，使油脂的过氧化值明显降低。
油脂脱色的方法很多，工业生产中应用最广泛的是吸附脱色法。
油脂的吸附脱色，就是利用某些对色素具有强选择性作用的物质（吸附剂）吸附除去油脂内色素及其他杂质的方法。
目前用于油脂工业脱色的吸附剂主要有以下两种。
1）活性白土活性白土是以膨润土为原料经处理加工成的活性较高（2）活性炭搭配比通常为1：10一20油分提原理：天然油脂是多种甘油三酸酯是混合物，由于组成甘油三酸酯的脂肪酸种类不同，以及在分子中脂肪酸分布的不同，导致甘油三酸酯理化性质上的差异，将这些性质不同的甘油三酸酯分级的过程成为油脂分提。
分提方法：分提工艺按其冷却结晶和分离过程的特点，分为常规法、表面活性剂法、溶剂法以及液液萃取法等等。
应用比较广泛的工艺是常规法，又称干式分提。
《贮藏过程中棕榈油基塑性脂肪结晶网络结构与宏观物理性质变化》 读书报告
不同贮藏模式下起酥油品质（可接受的 外观）随时间的变化关系？起酥油的品 质保质期？
起酥油A、B温度波动贮藏28 d的β型晶体总含量
4.贮藏过程中棕榈油基起酥油结晶网络结构变化
以扫描电子显微镜（研究结晶网络结构）和偏光显微镜（观察晶 体形态大小）为工具，研究两种起酥油在不同贮藏模式下结晶网络 结构和晶体形态大小的变化。
起酥油样品A、B恒温贮藏贮藏28d下SFC的变化 样品A的SFC对贮藏温度的斜率：A＞B，即样品A的SFC在恒温贮藏 过程中更容易受温度影响，这与A中低熔点甘油三酯分子较多有关。
2.1.2 温度波动贮藏下A、B的SFC变化
1d：低→高，幅度＞10℃： 0/12h→20/12h 温度波动模式： 2d：低→高，幅度＜10℃：10/12h→20/12h 3d：高→低，幅度＜10℃：30/12h→20/12h 4d：高→低，幅度＞10℃：40/12h→20/12h 周期循环
起酥油样品B的晶体尺寸受温度影响变化较样品A小。 起酥油B恒温贮藏28 d的偏光显微镜图片（下图）
起酥油A温度波动贮藏28 d的偏光显微镜图片（下图）
起酥油B温度波动贮藏28 d的偏光显微镜图片（下图）
启示：借鉴该论文的研究 在温度波动贮藏时，起酥油样品A及B在四 种波动模式下晶体均有不同程度的聚集，随 方法，研究添加乳化剂对 着时间的延长，聚集体的尺寸逐渐增大，这 油脂微观结构的影响。 一现象在0℃12 h-20℃ 12 h与10℃12 h20℃12 h两种波动模式下更为明显。与恒温 贮藏相比，聚集体尺寸明显增大，与XRD结 果一致。
溶解热
粘弹性硬度
输出 贮藏过程中油 脂分子结晶网 络形成过程 输入参数：不 同温度模式下 Db、SFC、β%、 温度、时间 人 工 神 经 网 络
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司盘85对棕榈油结晶过程动力学的影响分析刘海信;白新鹏;苏娜;李婧秋;杨慧强;李幼梅;吕晓亚【摘要】采用核磁共振仪测定棕榈油及添加0.01%~0.1%司盘85棕榈油的等温结晶行为。
采用Avrami方程进一步探究样品的等温结晶动力学，研究司盘85对棕榈油结晶行为的影响。
结果表明：棕榈油及添加0.01%~0.1%司盘85棕榈油的Avrami指数在1.422~1.912之间，可知样品的晶体生长为二维；司盘85对棕榈油的结晶过程具有抑制作用，且随着司盘85添加量的增大，其抑制作用增强，表现为结晶速率常数减小，半结晶时间延长。
%The isothermal crystallization behaviors of palm oil and palm oil added with 0 . 01% -0 . 1%span 85 were tested using nuclear magnetic resonance spectrometer,and the isothermal crystallization ki-netics of the samples was further researched by the Avrami equation to study the effect of span 85 on crys-tallization behavior of palm oil. The results showed that the Avrami exponents of palm oil and palm oil added with 0 . 01% -0 . 1% span 85 were between 1 . 422 and 1 . 912 , which indicated that the crystal growth of samples existed the two- dimensional growth;span 85 could inhibit the crystallization of palm oil, and the inhibitory effect improved with dosage of span 85 increasing, which manifested that the crys-tallization rate constant decreased and half-crystallization time prolonged.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P44-46)【关键词】Avrami方程;固体脂肪含量;司盘85;结晶动力学【作者】刘海信;白新鹏;苏娜;李婧秋;杨慧强;李幼梅;吕晓亚【作者单位】海南大学食品学院，海口570228; 海口市生物活性物质与功能食品开发重点实验室，海口570228;海南大学食品学院，海口570228; 海口市生物活性物质与功能食品开发重点实验室，海口570228;海南大学食品学院，海口570228; 海口市生物活性物质与功能食品开发重点实验室，海口570228;海南大学食品学院，海口570228; 海口市生物活性物质与功能食品开发重点实验室，海口570228;海南大学食品学院，海口570228; 海口市生物活性物质与功能食品开发重点实验室，海口570228;海南大学食品学院，海口570228;海南大学食品学院，海口570228【正文语种】中文【中图分类】TQ641;TS225棕榈油因其独特的组分，具有良好的抗氧化性和塑性，可为一些油脂产品如蛋糕、巧克力、人造奶油、起酥油、可可脂等提供稳定性和优良的口感，提高产品质量和货架寿命[1]。
24℃棕榈油在冬季低温时为半固态，并且表面常出现结皮现象，在储藏、加工、运输等过程中需要经常、反复加热，一方面导致棕榈油氧化酸败速度加快，另一方面增加了能源消耗。
因此，改善棕榈油的结晶行为具有重要意义。
目前添加剂对棕榈油结晶行为影响的研究在国际上成为热点。
Siew等[2]首先报道了棕榈酸甘二酯(2.5%～10%)对棕榈酸甘三酯结晶有加速作用，但是在后期研究中又指出添加量2.5%～10%的纯棕榈酸甘二酯对棕榈酸甘三酯的成核及结晶过程有阻碍作用[3]。
Smith等[4]研究了甘二酯对固脂与液脂的迁移影响。
Basso等[5]研究了棕榈酸及单甘酯作为添加剂对棕榈油结晶的影响。
Saberi等[6]研究了混有棕榈酸甘二酯(2%～50%)的棕榈油的结晶动力学，指出棕榈酸甘二酯添加量为5%时可降低棕榈油的成核速率等。
但多数研究基于对固态晶体结构及衍变的研究，而且使用的添加剂量比较大。
前期研究发现，食品添加剂司盘85可抑制结晶从而增强24℃棕榈油的耐候性。
为了更好地了解其抗结晶的机理，本文通过使用脉冲核磁共振仪，对棕榈油及添加司盘85的棕榈油进行等温结晶检测，采用Avrami方程来模拟整个结晶过程，从而得到与棕榈油结晶动力学相关的参数。
1.1 实验材料24℃精炼棕榈油，海南符氏有限公司。
司盘85(山梨醇三油酸酯)，食品级，河南正通化工有限公司。
mq20型核磁共振仪，德国布鲁克。
1.2 实验方法1.2.1 样品的制备分别精确称取占棕榈油质量0.01%、0.05%、0.1%的司盘85添加到棕榈油中并放入搅拌瓶中，混合物超声水浴加热熔融到80℃，保持30 min，使司盘85充分与棕榈油混合，然后放入24℃气候箱中冷却备用。
1.2.2 固体脂肪含量(SFC)的测定按照AOCS Method Cd 16-93的方法，采用核磁共振仪测定样品结晶过程中的SFC。
将样品放入NMR 专用玻璃管中，在80℃熔化30 min以消除结晶记忆，然后转移至0℃恒温冰水浴中保留90 min，随后快速放入检测器中测定其SFC，然后再升温至5、10、15、20、25、30℃各保留30 min，并测得各个温度下的SFC。
1.2.3 等温结晶曲线的绘制将棕榈油样品及添加司盘85的棕榈油样品放入NMR 专用玻璃管中，在80℃条件下熔化0.5 h 以消除结晶记忆，然后将各组样品分别置于0℃恒温冰水浴中，随后每隔5 min测定1次各样品的SFC，直至各样品的SFC变化不大为止，认为结晶完全。
1.3 动力学分析根据样品等温结晶时的SFC数据，计算样品的相对结晶度Xt。
相对结晶度定义为在时间t的SFC与在时间t→∞的SFC之比。
计算公式如下：等温结晶过程可以用Avrami方程[7-8]来描述，方程如下所示：1-Xt=exp(-ktn)ln[-ln(1-Xt)]=nlnt+lnk式中：k为结晶速率常数(与成核参数和结晶生长参数相关)；n为Avrami指数(由成核机理和晶体形态决定)；t为等温结晶时间。
以lnt对ln[-ln(1-Xt)]作图，经过线性拟合得到线性方程，按照式(3)计算k、n。
半结晶时间(t1/2)是表征结晶快慢的另一个重要参数，定义为达到最大相对结晶度的50%时所需的时间。
可以通过以下公式计算：2.1 SFC对于油脂产品，SFC是一个判断产品的许多物理特性的重要指标。
在不同的温度条件下，油样具有不同的SFC，SFC与脂肪晶体类型密切相关，对温度变化也很敏感，与结晶速率及预热过程也有很大关系[9]。
按照1.2.2的方法，测定不同温度下各样品的SFC随温度的变化曲线，结果见图1。
由于甘三酯的熔点不同，一般而言，结晶顺序一般先是SSS型甘三酯，其次SUS型甘三酯，再者SUU型甘三酯，最后是UUU型甘三酯，在熔化过程中则相反，随着温度的升高，先熔化的是UUU型甘三酯，最后熔化的是SSS型甘三酯[10]。
由图1可知，在0～5℃的温度范围内，随着温度升高，棕榈油及添加司盘85棕榈油的SFC变化很小，这是由于在较低温度时UUU型甘三酯先熔化，棕榈油中UUU 型的甘三酯含量较少，所以样品的SFC随温度升高缓慢减少；当温度升至5℃左右时，所有样品的SFC都开始减小，超过5℃时，所有样品的SFC急剧下降，温度高于25℃时，结晶基本都熔化了，这是因为随着温度的升高样品中SUS型、SUU型、SSS型甘三酯已基本熔化。
2.2 等温结晶曲线按照1.2.3绘制棕榈油及添加司盘85棕榈油的等温结晶曲线，结果见图2。
由图2可知，每个样品的SFC曲线表现出较好的S形，这表明4个样品在0℃下都表现出类似的结晶过程。
而且随着司盘85添加量的增加，棕榈油的SFC明显降低，且在相同的时间条件下，随司盘85添加量的增大样品的斜率都随之减小，表明结晶速率在减小。
说明司盘85对于晶核的形成有抑制作用，这与Garbolino等[11]对于棕榈油添加山梨糖醇酐酯可防止棕榈油晶粒形成的研究结果相同。
司盘85酰基链或黏结于油脂晶体表面或整合入油脂晶体内部，从而导致棕榈酸和硬脂酸酰基暂时或永久性地附着到其表面而限制晶体的生长。
2.3 等温结晶动力学按照1.3拟合的直线计算k、n值，同时按式(4)计算t1/2，结果见表1。
n值反映了成核和生长机理的细节，n值越大说明晶体生长机理更复杂。
Schultz[12] 指出，n值越大说明诱导时间的延长及结晶曲线更曲折。
Christian[13]阐述了乳脂体系15℃时n值与成核及晶体生长之间的规律，结果表明n为2 时是结晶初期，成核速率很高但是随着时间的延长，成核速率下降，晶体以盘状生长。
由表1可以看出，随着司盘85添加量的增大，n值逐渐增大；但是相差都不大，说明4个样品具有相同的成核及晶体生长机理。
同时随着司盘85添加量的增大，k值变小，半结晶时间延长，说明司盘85对棕榈油的结晶有明显的抑制作用，这种抑制作用不仅表现在诱导时间的延长和结晶速率的减缓，更明显的是结晶量的降低。
司盘85对棕榈油的结晶过程存在抑制作用，添加量在0.01%～0.1%的范围内随着添加量的增大抑制作用更明显。
通过Avrami方程表征棕榈油及添加司盘85的棕榈油的等温结晶动力学，结果表明，随着司盘85添加量的增大，Avrami指数变大，结晶速率常数变小，半结晶时间延长，说明司盘85对棕榈油结晶的抑制作用不仅表现在诱导时间的延长和结晶速率的减缓，更明显的是结晶量的降低。
并且通过Avrami指数可知，含司盘85的棕榈油表现出来的晶核生长是二维的，且4个样品的结晶行为相近。
【相关文献】[1] NOR AINI I, MISKANDAR M S. Utilization of palm oil and palm products in shortenings and margarines[J]. Eur J Lipid Sci Technol, 2007, 109(4): 422-432.[2] SIEW W L, NG W L. Effect of diglycerides on the crystallisation of palm oleins[J]. J Sci Food Agric, 1996, 71(4): 496-500.[3] SIEW W L, NG W L. Influence of diglycerides on crystallisation of palm oil[J]. J Sci Food Agric, 1999, 79(5): 722-726.[4] SMITH P R, FUR I, SMITH K W, et al. The effect of partial acylglycerols on the exchange between liquid and solid tripalmitoylglycerol[J]. J Am Oil Chem Soc, 2007, 84(4): 325-329.[5] BASSO R C, RIBEIRO A P B, MASUCHI M H, et al. Tripalmitin and monoacylglycerols as modifiers in the crystallisation of palm oil[J]. Food Chem, 2010, 122(4): 1185-1192.[6] SABERI A H, LAI O M, TORO-VZQUEZ J F. Crystallization kinetics of palm oil in blends with palm-based diacylglycerol[J]. Food Res Int, 2011, 44(1): 425-435.[7] FOUBERT I, VANROLLEGHEM P A, THAS O, et al. Influence of chemical composition on the isothermal cocoa butter crystallization[J]. J Food Sci, 2004, 69(9): 478-487.[8] METIN S，HARTEL R W．Thermal analysis of isothermal crystallization kinetics in blends of cocoa butter with milk fat or milk fat fractions[J]．J Am Oil Chem Soc，1998，75(11)：1617-1624.[9] LUMOR S E, KIM B H, AKOH C C. Optimization of solid fat content and crystal properties of a trans-free structured lipid by blending with palm midfraction[J]. J Agric Food Chem, 2008,56(19): 9294-9298.[10] WIEDERMANN L H. Margarine and margarine oil formulation and control[J]. J Am Oil Chem Soc, 1978, 55(11): 823-829.[11] GARBOLINO C, BARTOCCINI M, FLÖTER E. The influence of emulsifiers on the crystallization behaviour of a palm oil-based blend[J]. Eur J Lipid Sci Technol,2005,107(9):616-626.[12] SCHULTZ J. Polymeric materials science[M]. USA: Prentice Hall,1974: 25.[13] CHRISTIAN J W. The theory of transformations in metals and alloys[M]. 2nd ed. London: Pergamon Press, 1975.。