火焰原子吸收分光光度计
火焰原子吸收分光光度计的使用规范
火焰原子吸收分光光度计的使用规范随着原子吸收光谱技术的不断发展,火焰原子吸收分光光度计已经等到广泛的应用,本期《聚创环保小科普》将结合多位行业老师的工作经验,从多个方面介绍关于火焰原子吸收分光光度计的使用规范和日常的维护方法,帮助大家使用正确的操作方法和日常维护方法使用火焰原子吸收分光光度计。
原子吸收光谱法是1955年被提出,在如今的65年里获得了迅速的发展,因原子吸收光谱法检测灵敏度高,精密度好,准确性高和操作简单等优势,已经被应用到了环境保护,食品检验,冶金,地质勘探等多个行业领域。
为了充分发挥原子吸收分光光度计的高效能就需要做好一定标准的使用规范和良好的日常维护工作,否则会造成仪器自身无法修复的伤害,严重时可能在检测时危及检测人员的财产安全,这不得不引起我们的重视,所以,聚创环保在此给相关的工作人员必须明晰原子吸收分光光度计的使用规范和日常维护规范,以确保检测工作的安全进行。
火焰原子吸收分光光度计的组成结构以聚创环保JC-YZ-100火焰原子吸收分光光度计举例,火焰原子吸收分光光度计包括4个部分:光源系统、火焰原子化系统、分光系统、检测系统。
JC-YZ-100光源系统火焰原子吸收分光光度计的光源系统的作用是发射能被检测元素的特征共振辐射,对光源的基本要求是发射的共振辐射的半宽度要明显的小于吸收光线的半宽度,光源系统的辐射强度要大,辐射的光强度要稳定,使用寿命要长,目前最为常用的光源为空心阴极灯。
JC-YZ-100火焰原子化器火焰原子化器系统的功能是提供能量实现待测原子化,该系统主要由雾化器、雾化室和燃烧室三个部分组成,在使用的过程中,火焰原子化器是规范使用和日常维护的关键。
JC-YZ-100分光系统火焰原子吸收分光光度计的分光系统是将单光束区分开,避免原子吸收光区与吸收波长无关的辐射进入到检测区域内,实现被测元素共振吸收先与临近谱线的分离。
JC-YZ-100检测系统火焰原子吸收分光光度计的检测系统的作用是实现光信号能够转为电信号,完成元素的分析和计算,供检测人员操作和使用。
原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析
18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计(火焰法)使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪,是目前应用较广泛的一种光谱仪器,可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析,其主要原理为朗伯-比尔定律。
即利用高温火焰或高温石墨炉,将样品中的元素加热原子化,利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收,对该元素进行定量测定,定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,其吸收强度A与原子化程度成正比,而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。
即A=-\曲o=-\gT=KCL。
原子吸收分光光度计型号不同,结构也有区别,但大致都由4个部分组成,即光源(提供待测元素的共振吸收光)、原子化器(将样品待测元素原子化,形成基态自由原子)、光学系统(形成稳定精细的单色光)和检测器(将检测到的光信号转换为电信号)O 光源一般有锐线光源和连续光源,最常用为空心阴极灯(锐线光源)。
原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。
光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。
检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。
—、光源使用前确认待测元素,选择对应元素的空心阴极灯,进行灯的安装(更换),最好是在关机条件下进行,避免带电操作,保障仪器及人员安全。
开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标,点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。
原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架,使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。
建立分析方法后,选择光谱仪器图标,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置选择所需要预热的灯(可不选),然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节,然后点击转移到方法,点击关闭。
如需对灯的性能进行查看,可点击能量扫描,进行能量扫描看灯能量是否稳定等。
二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正,理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。
火焰原子吸收分光光度法测定
3、仪器及器皿
(1)TD---100型分析天平 (2)马弗炉 (3)陶瓷坩锅(10%王水处理)
火焰原子吸收分光光度法测定
4、实验步骤
(1)坩埚准备
选择光滑处理过的瓷坩 埚,蒸馏水洗净,风干或烘 箱烤干,然后用铁钉在坩埚 底部编号。
火焰原子吸收分光光度法测定
4、实验步骤 (2)称量样品
4、思考题 5、注意事项
1、严格按照实验规程进行操作; 2、在洗涤过程中,注意器皿的正确拿放方法 以免打碎器皿; 3、在洗涤过程中,注意洗涤的次序,保证洗 涤的效果; 4、注意节约用水和洗涤剂; 5、注意使用试剂(酸、碱)和用电等的安全。
火焰原子吸收分光光度法测定
实验(二) 样品称量与预处理 (2学时)
火焰原子吸收分光光度法测定
(4)计算烧失量
烧失量(%)=(灼烧前 样品重量-灼烧后样品重量) /灼烧前样品重量×100%
火焰原子吸收分光光度法测定
6、注意事项
(1)电子天平在初次接通电源或长 时间断电之后,必须预热30分钟; (2)称样时,一定要保持坩埚干燥; (3)称样过程中一定要动作轻,不 要将样品洒落在天平内和台面上;如 果不慎将样品粉末洒落在天平内,应 及时用软毛刷小心地去除;
一﹑实验原理 1、铜的提取:
硝酸呈强酸性,具有强氧化性,含 量65~68%,比重1.40,浓度15mol/L, 最高沸点121℃。在样品分解过程中, 加入硝酸可使土壤中的铜溶解,从而 进入溶液,定容后上机测试。
火焰原子吸收分光光度法测定
一﹑实验原理 2、原子吸收原理:
原子吸收分光光度计由光源、原子化 器、单色器、检测器四部分组成。原 子吸收分光光度法是将待测元素的分 析溶液经喷雾器雾化后,在燃烧器的 高温下进行试样原子化,使其解离为 基态自由原子。
火焰塞曼原子吸收分光光度计-概述说明以及解释
火焰塞曼原子吸收分光光度计-概述说明以及解释1.引言1.1 概述火焰塞曼原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,用于测量物质中吸收光的强度。
它利用了原子在特定波长的光辐射下的吸收特性,通过测量吸收光的强度变化来分析样品中的目标成分。
火焰塞曼原子吸收分光光度计的工作原理基于塞曼效应和原子吸收光谱。
当样品中的原子处于基态时,它们会吸收特定波长的光,并发生能级跃迁。
根据能级跃迁的不同,样品中各个元素对应不同的吸收波长,形成了吸收光谱。
火焰塞曼原子吸收分光光度计利用这种原理,通过扫描吸收光谱中的特定波长,并测量吸收光的强度来分析样品中不同元素的含量。
该仪器的应用领域非常广泛。
在环境监测中,可以用于分析大气和水体中的污染物元素含量;在食品安全检测中,可以用于测定食品和农产品中的重金属元素含量;在药品检验中,可以用于检测药物中的微量元素;在冶金和地质勘探中,可以用于矿石和岩石样品的元素分析等。
它的快速、精确、灵敏等特点,使其成为现代化学分析领域中不可或缺的分析工具。
总之,火焰塞曼原子吸收分光光度计是一种基于原子吸收光谱原理的重要分析仪器,具有广泛的应用范围。
它通过测量样品中吸收光的强度变化,能够准确、快速地分析出样品中各个元素的含量,为许多领域的科学研究和实际应用提供了可靠的数据支持。
文章结构是指文章的整体组织框架,包括引言、正文和结论三个部分。
引言部分主要介绍文章的背景和目的,正文部分详细叙述关于火焰塞曼原子吸收分光光度计的原理和应用,结论部分总结了文章的主要内容,并对未来的发展进行了展望。
文章的具体结构如下:1. 引言1.1 概述在这一部分,将对火焰塞曼原子吸收分光光度计进行简要介绍,说明其在分析科学中的重要性和应用领域。
1.2 文章结构本部分将对整篇文章的结构进行说明,阐述各个部分的内容和重点。
1.3 目的在这一节中,将明确本文的研究目的和意义,为读者提供整体的研究框架。
2. 正文2.1 火焰塞曼原子吸收分光光度计的原理在这一部分,将详细介绍火焰塞曼原子吸收分光光度计的工作原理、组成结构以及相关的光学原理等内容。
原子吸收分光光度计的四大部分
原子吸收分光光度计是一种用于测量物质中特定元素含量的仪器,它主要由四大部分组成:光源、样品室、分光器和检测器。
1. 光源光源是原子吸收分光光度计的重要组成部分,它通常采用空气-乙炔火焰或者电热源。
空气-乙炔火焰是常见的光源,通过燃烧乙炔和空气产生高温火焰,同时激发样品中的原子使其产生特定的光谱信号。
电热源则通过加热样品来激发原子吸收。
光源的选择对于测量结果的准确性和灵敏度具有重要影响。
2. 样品室样品室是用于容纳样品的部分,通常采用石英或玻璃材质制成。
在这个部分,样品会被雾化并喷入火焰或者被加热,以便原子被激发产生特定的光谱信号。
样品室的设计和材质对于样品的雾化和原子的激发具有重要影响。
3. 分光器分光器是用于分离样品激发产生的光谱信号的部分,它可以将不同波长的光谱信号分开并发送到检测器进行测量。
分光器的精密度和分辨率决定了测量结果的准确性和灵敏度。
4. 检测器检测器是用于接收分光器发送过来的光谱信号并进行测量的部分,常见的检测器包括光电倍增管和光栅检测器等。
检测器的灵敏度和稳定性对于测量结果的准确性和重复性具有重要影响。
总结:原子吸收分光光度计的四大部分分别是光源、样品室、分光器和检测器,它们共同作用才能实现对样品中特定元素含量的准确测量。
在实际使用中,需要根据样品的特性和测量要求来选择合适的光源、样品室、分光器和检测器,以确保测量结果的可靠性和准确性。
个人观点:原子吸收分光光度计作为一种重要的分析仪器,在环境监测、食品安全和医药行业等领域具有广泛的应用前景。
不断改进和优化其四大部分的设计和性能,将有助于提高测量的灵敏度和准确性,推动相关行业的发展和进步。
原子吸收分光光度计作为一种重要的分析仪器,在各个行业中都发挥着重要的作用。
它不仅可以用于环境监测,检测大气、土壤、水质中的污染物质,还可以用于食品安全领域,检测食品中的重金属元素含量,以及医药行业中,用于药物的质量控制等。
原子吸收分光光度计在各个领域都有着广泛的应用前景。
火焰原子吸收分光光度计法
火焰原子吸收分光光度计法介绍火焰原子吸收分光光度计法(Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS)是一种常用的化学分析技术,用于测定溶液中金属元素的浓度。
它基于原子吸收光谱的原理,通过将溶液中的金属元素蒸发至火焰中,利用特定波长的光源照射火焰,测量被金属原子吸收的光的强度,从而确定金属元素的浓度。
原理火焰原子吸收光度计法的原理基于原子吸收光谱。
当特定波长的光照射到金属原子上时,金属原子吸收光的能量,使得处于基态的金属原子跃迁至激发态。
根据比尔-朗伯定律,吸收的光强度与金属原子的浓度成正比。
火焰原子吸收光度计的关键地方在于火焰。
通常使用氢-氧火焰或乙炔-氧火焰作为样品的承载介质。
在火焰中,样品溶液被蒸发并分解成气相金属原子。
火焰温度和火焰气氛的控制对于测量结果至关重要。
正确选择火焰温度可以最大程度地提高吸收信号而减少亚胺影响。
仪器设备进行火焰原子吸收光度计法分析需要一套专门的仪器设备,包括光源系统、火焰系统、光学系统、检测系统等。
1.光源系统:通常使用中空阴极灯作为光源,根据被测金属元素的选择,选择合适的灯管。
光源的选择取决于所需的特定波长。
2.火焰系统:选择合适的火焰体系,常用的有氢-氧火焰和乙炔-氧火焰。
火焰的温度和气氛要适当控制,以保证充分蒸发和分解样品,并减少背景干扰。
3.光学系统:光学系统用于分光和聚焦光线,通常包括准直器、单色器和检测器等。
单色器用于选择并调整特定波长的光线,以便进行测量。
4.检测系统:选择适当的检测器,例如光电离检测器或光电倍增管,用于测量被吸收的光的强度。
检测系统的信号需要经过放大和数字化处理。
操作步骤进行火焰原子吸收光度计法分析的操作步骤如下:1.样品制备:将待测溶液进行适当稀释,以保证吸收信号在检测器范围内。
对于含有固体样品的溶液,需要进行适当的前处理步骤,如酸溶解、加热提取等。
2.建立标准曲线:准备不同浓度的标准溶液,测量各标准溶液的吸光度,绘制吸光度与浓度的标准曲线。
实验二火焰原子吸收分光光度法
二 、仪器装置
AA-6500火焰原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪结构示意图
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,由 光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。
一、光源
光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。 对光源的基本要求:发射的共振辐射的半宽度要明显小 于吸收线的半宽度;辐射的强度大;辐射光强稳定,使用 寿命长等。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源,应用 最广。
三 、 实验步骤(2)
3.4、样品标识符
输入样品标识符和样品数,样品表识符为粮食样1、 粮食样2、粮食样3、粮食样4、粮食样5、粮食样6。样 品数为6。(若使用自动进样器,准确输入样品位置)
3.5、连接主机/发送参数
仪器开始初始化检验,检验项目如下:检查只读存 储器、检查序列号、检查自动进样器(断开)、检查 石墨炉(断开)、波长原点搜索、狭缝原点搜索、灯 架原点搜索、乙炔针形阀原点搜索、开始漏气检查 (开始漏气检查,按主机上的EXTINGUISH键)、开 压力监测器、开火焰监测器
光源-空心阴极灯的原理
空心阴极灯示意图
原子化系统
原子化过程示意图
原子化过程的分类
火焰原子化系统 非火焰原子化系统
火焰原子化系统
火焰原子化系统包括雾化和燃烧两个部分。
同心雾化器示意图
燃焰):
燃烧气和助燃气比例按化学反应计量关系,最常 用的火焰,分析碱金属除外的元素。
三 、 实验步骤(1)
1、先开空乙压缩机及乙炔钢瓶,调整压力为: 空气:0.35~0.40MPa,乙炔:0.1~0.15MPa。
2. 接通电源,打开主机电源开关,开启后,鸣叫三声表 示仪器正常(注意:若使用石墨炉原子化器和自动进样器 时,如果由于初始化前未打开ASC/GFA的电源,不能 正常识别这些附件,需点击[连接选购件]键)。 3.打开计算机,按如下步骤设置分析参数: 3.1、启动AA软件,选择Wizard进入参数设定。 3.2、元素选择,选择分析元素Cu、Zn。同时选择原子化 类型为火焰原子化,光源为空心阴极灯。设置单双号轮 流装置,在测定铜的同时预热锌空心阴极灯。
火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌
水中微量铜、铅、锌、镉直接测定火焰原子吸收分光光度法一、简介通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低,用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。
采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握,适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。
二、配置南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
对于动高盐产品中铅含量南京科捷给出了相关配置方案AA4520F型原子吸收分光光度计配置单序号标准配置数量1 4520型原子吸收分光光度计主机1套2 六灯自动转换装置经济型1套3 100mm燃烧头1套4 保险管(2A)7个5 氘灯1只6 对光板1个7 雾化筒1个8 工具1套9 密封垫圈8只10 电源线8根11 数据线1根12 空气、乙炔气管各10米13 乙炔减压阀1只14 氧气减压阀1只15 说明书1本16 专用软件备份盘1张17 说明书、分析应用手册、售后服务光盘1套18 Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯各1支19 低噪声无油空气压缩机1台20 废液管1根21 电脑1台22 微量取样器1只23 电源插座1只三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。
所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。
独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。
原子吸收分光光度计使用说明书
GGX-5型火焰1GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用1.1仪器特点原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。
通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。
仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。
下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下:(1)元素灯,光源稳定,寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯,使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计)。
在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。
(2)原子化系统,现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器,玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点,出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好,无须使用者再调节球的位置。
同时配有各种口径的毛细吸液管,使用者可根据需要选择提升量大小,以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。
(3)GGX-5型,由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术,仪器的数据输出相当稳定,工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平,部分使用同型号仪器的用户亦有同感。
1.2原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关,后开先关”原则。
如开机程序“电源→A键→B键→C键”,关机时必须是“C键→B键→A键→电源”。
气路必须先开空气压缩机,待一定空气压力和流量后,才能开乙炔气点火,关机时必须关闭(切断)乙炔气源后,才关空气压缩机。
如果开关机程序操作混乱,极容易损伤或烧毁电气设备,甚至发生严重安全事故。
GGX-5型采用了燃气安全阀系统,该系统只有当仪器主机电源开通后,空气压力和流量达到一定的条件下,燃气阀门才能撞开,这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。
开关机除了要严格按程序外,还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。
要求操作者在通电前仔细检查各功能键是否处于开机前(称待开机)状态。
原子吸收分光光度计检定方法
火焰原子吸收分光光度计检定方法本方法适用于锐线光源原子吸收分光光度计的首次检定、后续检定和使用中检定。
1、计量性能要求:2、通用技术要求2.1求仪器应有下列标识:仪器名称、型号、出厂编号、制造日期,额定工作电源电压和频率,国产仪器应有制造计量器具许可标识及编号。
2.2所有紧固件均应安装牢固,连接线连接良好,各个调节旋钮、按键和开关正常工作,无松动现象,电缆线接插件接触良好。
2.3气路连接正确,无漏气现象,气源压力符合出厂说明规定的指标。
2.4外观不应有影响仪器正常工作的损伤。
仪表的所有刻线应清晰、粗细均匀。
指针的宽度不应大于刻线的宽度,并应与刻线平行。
数显部位显示清晰、完整。
3、计量器具控制3.1检定用标准器及配套设备空心阴极灯:Hg, Cu, Cd,;检定用标准物质:见表2;秒表:分度值不大于0.1s50mL(2个)量筒3.2检定环境条件环境温度::10~35°C相对湿度:≤85%电源:220±22V仪器应置于水平无振动的工作台上,操作时不得有摇动现象。
通风良好,无强直射光,仪器周围无磁场、电场或振动源干扰,无强气流影响。
表2标准物质浓度及不确定度4、检定方法4.1标识、标记、外观结构检查4.2波长示值误差及重复性按默认灯电流点亮汞灯,稳定后,在光谱带宽0.2nm处,选择253.7,546.1和871.6nm逐一作三次单项测量,给出最大能量的波长示值为测量值,按下列公式计算波长误差和重复性4.3光谱带宽偏差点亮铜灯,稳定后,在光谱带宽0.2nm处,对324.7谱线进行扫描,然后测半高宽。
光谱带宽偏差为:光谱带宽偏差=[(λ2-λ1)-0.2]nm4.4基线稳定性在光谱带宽0.2nm,按测铜的默认条件,点燃火焰,吸二次蒸馏水,用瞬时测量方式记录15min内零点漂移和瞬时噪声。
4.5火焰原子化法测铜的检出限用空白调零后,选择0.50,1.00,3.00μg·mL-1系列对每个点作三次重复测量,取三次平均值按线性回归法(下式)求出斜率和截距对空白溶液进行11次吸光度测量,按下式算出检出限C L:4.6火焰原子化法测铜的重复性对1.0μg·mL-1浓度点做7次测量,求相对标准偏差RSD,即为测铜的重复性。
火焰原子吸收分光光度法测定
用不同待测元素作阴极材料,可 制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工 作电流有关。
优缺点:
辐射光强度大,稳定,谱线窄,
灯容易更换。 每测一种元素需更换相应的灯。 图4 空心阴极灯结构示意图
原子化系统
• 作用--- 将试样中离子转 变成原子蒸气。 • 原子化方法--• 火焰法 • 无火焰法—电热高温石墨管, 激光。
• 局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不 能同时多元素测定
原子吸收分光光度计的基本结构
• 原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、 单色器与检测系统组成。
图2 361CRT原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪主要部件
旋转斩光器
空心阴极灯
反射镜 光束
半反射镜 空气 狭缝 光栅 反 射 镜
分光 系统
chemistrylabcenter由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的光当它通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时其中部分特征谱线的光被吸收而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测根据该特征谱线光强被吸收的程度即可测得试样中待测元素的含量chemistrylabcenter基态原子对光的吸收chemistrylabcenterchemistrylabcenter361crt原子吸收分光光度计chemistrylabcenter旋转斩光器空心阴极灯光束空气反射镜半反射镜狭缝光栅光源分光系统原子化系统废液吸光度检测显示系统原子吸收分光光度计示意图chemistrylabcenterchemistrylabcenter空心阴极灯工作原理与充入的惰性气体碰撞而使之电离产生正电荷其在电场作用下向阴极内壁猛烈轰击使阴极表面的金属原子溅射出来溅射出来的金属原子再与电子惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱
安捷伦原子吸收分光光度计石墨炉240FS操作规程
240FS-AA原子吸收分光光度计操作规程一、火焰法仪器名称:原子吸收分光光度计-火焰生产厂家:安捷伦规格型号:240FS-AA使用方法:1. 开机顺序1.1 辅助系统检查火焰法:打开空压机,出口压力调节到350 kPa左右。
打开乙炔瓶,出口压力调节到75kPa 左右。
(乙炔气压力如低于700 kPa ,请更换钢瓶,防止丙酮溢出。
)1.2 通电打开通风系统开附件和外设电源。
开仪器电源。
开计算机,双击SpectrAA进入操作系统。
2.火焰法分析方法的建立2.1建立一个新的工作表格,单击工作表格窗口,显示:单击新建窗口,显示将要使用的工作模块【火焰(FS)/石墨炉(Z)】按确定,显示:该框各项含义如下:名称:输入元素分析方法名;分析者:输入操作者的姓名;注释:可输入仪器系列号等样品数:样品数量;在名称处输入分析方法名称,按确定,进入新建页面2.2 单击添加方法窗,选择要分析的元素并进入下一页。
先点分析手册→选择方法类型:火焰法处√→点黑要选的元素→按确定。
选择完需要分析的元素后,按确定,回到方法建立图框:单击编辑方法框,进入元素方法编辑页面:2.3火焰方法编辑:类型/模式页面,在此图框,可设置方法的类型及进样方式等参数,各项含义:设置所需要的参数,按下一步,进入测量页面:2.3.1火焰方法编辑:测量页面选择方法参数,按下一步,进入下一页“光学参数”。
2.3.2火焰方法编辑:光学参数页面:元素灯超灯:选用超灯(UltrAA)时打√,如果是空心阴极灯,则不可打√灯位:灯位置设定,输入该元素灯装在灯架上的位置编号。
灯电流[mA]:按灯管推荐电流设定。
默认灯电流数据是针对Varian 的单元素灯,对于其它厂家的灯,可能需要进行相应调整。
狭缝[nm]:狭缝宽度,一般选用推荐值。
扣背景关:选择该项不扣背景。
扣背景开:选择该项启用背景矫正。
选择方法参数,按下一步,进入下一页“SIPS”。
2.3.3火焰方法编辑:SIPS页面(如无自动进样器不涉及此步骤)该页面中可设置或者编辑SIPS(自动稀释附件)的参数(用于火焰法)按“下一步”,显示标样页面:2.3.4火焰方法编辑:标样页面该页面用来设置当前方法的标样参数,输入标样浓度,曲线拟合算法等参数。
火焰原子吸收分光光度计使用规程
火焰原子吸收分光光度计使用规程一、开机
1.打开主机电源,预热30分钟。
2.安装空心阴极灯,通过主机键盘输入工作灯电流,预热15分钟。
二、测试条件选择
3.主机和空心阴极灯预热结束,打开计算机,然后打开工作站。
4.选择测定元素。
5.输入一定负高压后,调整灯位。
6.对光路和调节燃烧器高度。
7.选择测定波长和调节能量值。
8.输入积分时间和测定次数。
三、样品测试(火焰法)
9.开空气压缩机,调节压力旋钮使输出压力为0.3MPa。
10.打开乙炔钢瓶开关,调节减压阀至压力为0.06-0.08MPa。
11.输入标准溶液浓度。
12.打开乙炔开关,按点火按钮点火,调节流量至火点着,根据元素不同选择合适流量。
13.燃烧3分钟后吸喷去离子水冲洗10-15分钟,点击自动能量平衡。
14.测试标准溶液。
15.测试样品。
四、关机
16.测试完毕,吸喷去离子水15分钟。
17.关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭,按绿色灭火按钮,将乙炔流量计关死。
18.排去空气压缩机内的水分,将空压机压力调零,关空气压缩机电源。
19.退出工作站,关闭主机。
20.关排气扇。
21.倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。
22.清洁燃烧室、实验桌、仪器室。
23.登记仪器使用情况,关好门窗水电。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程一、火焰法1.开启电脑,开原子吸收分光光度仪,点击工作站。
2.安装空心阴极灯,装对称。
3.初始化完成后根据检测元素设置仪器参数。
4.扫描波长、调整灯位置、调能量平衡即能量百分之百。
5.新建工作页面,添加标液浓度、检测次数、样品参数设置。
6.检查水封,水面高于下面管口。
7.开空气压缩机,压力达到0.3MPa。
8.开乙炔气瓶,检查是否漏气,开总阀、开分阀,压力达到0.06MPa —0.08MPa。
9.点火,贫燃1.0—1.5、富燃1.5—1.8。
10.开始检测,先放入去离子水中进行燃烧检测,再测空白样,浓度从小到大检测标液。
检测完后用去离子水进行燃烧。
11.检测空白,检测样品,打印报告。
12.关乙炔器瓶总阀,燃烧完管路中乙炔直到分阀压力显示为零再关闭分阀;关空气压缩机排气排水;关主机。
二、石墨炉法1.开启电脑,开原子吸收分光光度仪,点击工作站。
2.安装空心阴极灯,装对称。
3.初始化完成后根据检测元素设置仪器参数。
4.扫描波长、调整灯位置、调能量平衡即能量百分之百。
5.新建工作页面,添加标液浓度、检测次数、样品参数设置。
6.检查水封,水面高于下面管口。
7.取掉挡板,开氩气气瓶,压力为0.3MPa。
8.按原子化器切换按钮,将石墨炉切换到光路,打开氘灯。
检查左边内气路达到200,右边外气路达到1.5。
9.打开水阀门二分之一,开石墨炉电源。
10.能量平衡即能量百分之百、仪器校零。
11.开始检测,测空白、浓度从小到大检测标液。
12.检测空白,检测样品,打印报告。
13.关石墨炉电源,按原子化器切换按钮,关氩气,关水,关主机。
火焰石墨~原子吸收分光光度计日常保养及保护
1 原子吸收分光光度计的利用环境维持实验室的卫生及实验室的环境,做到按期打扫实验室,幸免各个镜子被尘土覆盖阻碍光的透过降低能量。
实验后要将实验用品整理干净,把酸性物品远离仪器并维持仪器室内湿度。
以避免酸气将光学器件侵蚀,发霉。
2 元素灯的保养原子吸收主机在长时刻不利用的情形下,请维持每一至两周为距离将仪器打开并联机预热1~2小时。
以延长利用寿命。
元素灯长时刻不利用,将会因为漏气、零部件放气等缘故不能利用,乃至不能点燃。
因此应将不长利用的元素灯每隔3~4个月点燃2~3个小时,以延长利用寿命,保障元素灯的性能。
3 按期检查检查废液管并及时倾倒废液废液管积液抵达雾化桶下面后会使测量时极为不稳固,因此要随时检查废液管是不是畅通,按时倾倒废液。
乙炔气路的按期检查,以避免管路老化产生漏气现象,发生危险。
按期检查气路,每次换乙炔气瓶后必然要全面试漏。
用香皂水等可查验漏气情形的液体在所有接口处试漏,观看是不是有气泡产生,判定其是不是漏气。
注意按期检查空气管路是不是存在漏气现象,检查方式参见乙炔检查方式。
4 空压机及空气气路的保养和保护仪器室内湿度高时,空压机极易积水,严峻阻碍测量的稳固性,应常常放水,幸免水进入气路管道。
咱们所标配的空压机上都有放水按钮,放水时请在有压力的情形下按此按钮即可将积水排除。
5 火焰原子化器的保养和保护每次样品测定工作终止后,在火焰点燃状态下,用去离子水喷雾5~10分钟,清洗残留在雾化室中的样品溶液。
然后停止清洗喷雾,等水分烘干后关闭乙炔气。
玻璃雾化器在测试利用氢氟酸的样品后,要注意及时清洗,清洗方式即在火焰点燃的状态下,吸喷去离子水5~10分钟,以保证其利用寿命。
燃烧器和雾化室应常常检查维持清洁。
对沾在燃烧器缝口上的积炭,可用刀片刮除。
雾化室清洗时,可取下燃烧器,用去离子水直接倒入清洗即可。
6 石墨炉原子化器的保养石墨锥内部因测试样品的复杂程度不同会产生不同程度的残留物,通过洗耳球将可吹掉的杂质清除,利用酒精棉进行擦拭,将其清理干净,自然风干后加入石墨管空烧即可。
火焰原子吸收分光光度计法
火焰原子吸收分光光度计法火焰原子吸收分光光度计法是一种常用的分析化学方法,它能够对金属元素进行定量分析。
通过将待分析的样品溶解在适当的溶液中,将样品液通过火焰燃烧,使金属元素被激发以产生特定的光谱线,进而在光谱仪内进行检测与分析。
该方法常作为常见的分析化学教学实验课程之一。
在实验中,火焰原子吸收分光光度计法有几个关键步骤。
首先,待分析的样品需被稀释至合适的浓度,并加入适量的化学试剂,以使样品中金属元素能够形成稳定的化合物。
此后,样品会被喷入一个预热的火焰中进行燃烧,在燃烧过程中,金属元素被激发产生特定的光谱线。
这些光谱线被电子乘数倍增管或光电二极管所检测到,并转化为电信号,进而传至光谱仪中进行数据处理与分析。
相对于其它的定量分析方法,火焰原子吸收分光光度计法具有以下的优点:首先,该方法具有极高的敏感度。
火焰原子吸收分光光度计法能够检测到微量的金属元素,而且其灵敏度通常在ppm级别。
其次,该方法适用范围广。
火焰原子吸收分光光度计法可以用于分析多种金属元素,包括硝酸银、硫酸铜、三氯化铬、氯化镉等。
此外,该方法具有良好的精度和准确性,能够得到稳定可靠的结果。
然而,不可避免地,在使用该方法进行样品分析时,也会出现几个需要注意的问题。
例如,在样品制备和处理过程中,可能会出现污染等问题,这会对测试结果造成影响。
另外,在使用该方法时,还需要注意技术细节,如火焰燃烧温度、火焰高度、补偿时间等等。
这些因素都对实验结果产生直接或间接的影响,因此需要仔细考虑和控制。
总的来说,火焰原子吸收分光光度计法是一种非常有用的分析化学方法。
它不仅具有高敏感度、广泛适用等优点,而且还可以使学生了解分析化学的基本原理及其实验操作技巧,促进其科学素养的提高。
国产火焰型原子吸收分光光度计的使用与维护
国产火焰型原子吸收分光光度计的使用与维护(十年经验!)‘仪器信息网,原子吸收论坛,做牛做马(tome-zhao),罗颂伟(广东省梅州市环境监测站,梅州,514022)摘要:本文分析了国产火焰型原子吸收分光光度计的结构原理和特点,指出他们的优势和缺陷;根据实践经验,总结了仪器的调试,使用和维护的方法和程序;同时分析一些仪器故障产生原因及排除方法,对保障仪器的准确高效运转有一定的参考价值。
1.国产火焰原子吸收分光光度计的使用仪器特点原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。
通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。
仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。
下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下:(1)国产元素灯,光源稳定,寿命较长,我站较常用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯,使用五至六年后才更换,在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降的厉害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。
(2)原子化系统,现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器,玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点,出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好,无须使用者再调节球的位置。
同时配有各种口径的毛细洗液管,使用者可根据需要选择提升量大小,以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。
(3)我站的?GGX2Ⅱ型,由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术,仪器的数据输出相当稳定,工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平,部分使用同型号仪器的用户亦有同感。
原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关,后开先关”原则。
如开机程序“电源→A键→B键→C键”,关机时必须是“C键→B键→A键→电源”。
气路必须先开空气压缩机,待一定空气压力和流量后,才能开乙炔气点火,关机时必须关闭(切断)乙炔气源后,才关空气压缩机。
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火焰原子吸收分光光度计
火焰原子吸收分光光度计是一种先进的仪器,它可以测量特定化学物质的含量。
该仪器采用原子吸收技术,能够高灵敏度,高精度地测量出微量元素的含量。
火焰原子吸收分光光度计的工作原理是将待测样品放入火焰内,利用细小的火焰片把样品分解成原子,然后把被分解出来的原子吸收到激光光谱仪内,最后通过分析火焰原子吸收光谱,测量出样品中的微量元素的含量。
火焰原子吸收分光光度计的优势在于精度高,测量范围广,量程范围大,样品分析快,定量分析准确,无需任何预处理过程,不受样品物理性质的影响。
此外,该仪器也可以实现自动控制,可以实现大量样品的连续分析,还可以实现实验中参数的实时调节,以达到最佳测量效果。
目前,火焰原子吸收分光光度计已被广泛应用于矿物、生物、环境、药品、食品等各个行业,特别是在有机物的分析领域,其更是体现出了无与伦比的优势,得到了各种行业的大量认可和应用。