EDTA的配制与标定 EDTA分析铅

EDTA的配制与标定

铅、铋混合液中铅铋含量的测量

应用化学201302

任龙 20131934

摘要本次实验对已配置好的EDTA标准液使用ZnO/HCl溶液进行标定，之后用已标定的EDTA对铅铋混合液中铅铋进行连续测定。

关键词EDTA标定，Pb、Bi连续测定

1.实验试剂与仪器

ZnO（GR或AR）；1+1盐酸；1+1NH

3·H

2

O； 200g·L-1六亚甲基四A胺溶液；EDTA；

0.2%（质量分数）二甲酚橙指示剂；0.1mol·L-1HNO

3

溶液；0.5mol·L-1NaOH溶液。精密pH(0.5~5)试纸；酸式滴定管；移液管；锥形瓶。

2.实验步骤:

2.1EDTA溶液的配制：在台秤上称取乙二胺四乙酸钠

3.8069g，溶解于200~300mL 温水中，稀释至500mL,如浑浊，应过滤。转移至500mL细口瓶中，摇匀。

2.2.锌标准溶液的配制：准确称取在800~1000℃灼烧过的（需20min以上）的基准物ZnO 0.5348g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入1+1HCl，边加边搅拌至完全溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。

2.3.EDTA的标定：移取25mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，2~3滴二甲酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变为橙色（不能多加），然后滴加200g·L-1六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色，即为终点。

Bi3+离子的滴定：

移取25mL试液3份，分别置于250mL锥形瓶中。取一份作初步试验。先以pH为0.5~5范围的精密pH试纸试验试液的酸度。一般来说，不带沉淀的含Bi3+离子的试液pH在1以下，为此，以0.5mol·L-1NaOH溶液调节之，边滴加边搅拌，并时时以精密pH试纸试之，至溶液pH达到1为止。记下所加的NaOH溶液的体积（不必准确至小数点后第二位，只需一位有效数字）。接着加入

10mL0.1mol·L-1HNO

3

溶液及2~3滴0.2%二甲酚橙指示剂，用0.01mol·L-1EDTA

标准溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加1滴，突变为亮黄色，即为终点，记下粗略读数。然后开始正式滴定。取另一份25mL试液，加入初步试验中调节溶液酸度时所需的相同体积的0.5mol·L-1NaOH溶液，接着再加

10mL0.1mol·L-1HNO

3

溶液及2~3滴0.2%二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定之，终点变化同上。在离终点1~2mL前可以滴得快一些，近终点时则应慢一些，每加一滴，摇动并观察是否变色。

Pb2+离子的滴定

在滴定Bi3+离子后的溶液中，滴加200g·L-1六亚甲基四胺，至溶液呈紫红色（或橙红色），再过量5mL，以0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色经橙色突变至亮黄色为终点。

3.数据记录及处理

EDTA的标定

初读数末读数消耗体

积

浓度

0.31 32.81 32.5 0.02031

0.01 32.15 32.14 0.02054

0.10 32.43 32.33 0.02042

0.08 32.05 31.97 0.02065

0.01 32.02 32.01 0.02063

0.11 32.04 31.93 0.02068

平均浓度:0.02054

EDTA浓度的标准偏差：s=0.00015

相对标准偏差：Sr=0.7%

EDTA浓度的置信区间

P=95%，=（0.02054±0.00015）mol/L Bi的测定

初读数末读数消耗体

积

Bi浓度

0.20 12.04 11.85 0.009736 0.40 12.39 11.99 0.009851 0.21 12.96 12.76 0.01048

0.13 12.31 12.21 0.01002

Bi平均浓度：0.01002

Bi离子浓度的标准偏差：s=0.00003

相对标准偏差：Sr=0.3%

Bi的浓度的置信区间

P=95%，=（0.01002±0.000477）mol/L Pb的测定

初读数末读数消耗体

积

浓度

0.13 12.6 12.47 0.01024

1.1 11.8 10.7 0.009613

0.27 11.6 11.33 0.009309

0.15 11.96 11.81 0.009703

Pb的平均浓度：0.009716

标准偏差：s=0.00004

相对标准偏差：Sr=0.4%

Bi的浓度的置信区间

P=95%，=（0.009716±0.00006）mol/L

4.结果分析

由相对标准偏差值可看出标定EDTA时的偏差较大，精密度不好；而测定铅、铋时相对标准偏差较小。

用二甲酚橙作指示剂时需注意滴定不同离子时的pH值不同。滴定Zn、Pb时pH约为5，滴定Bi时pH小于1。

滴定Pb时所用缓冲溶剂为六亚甲基四胺溶液，在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。若用醋酸钠调节pH，则醋酸根离子会和铅离子发生副反应，故本实验选用六亚甲基四胺溶液。

参考文献

[1]．四川大学化工学院，浙江大学化学系编.分析化学实验.第三版.北京：高等