EDTA的配制与标定 EDTA分析铅
铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法
铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法摘要：采用EDTA滴定法连续测定了铅铋合金中的铅和铋，通过加人掩蔽剂抗坏血酸、酒石酸和硫脲来消除干扰离子的影响，取得了很好的准确度和精密度，且分析流程短。
关键词：铅铋合金；铅铋连测；抗坏血酸；酒石酸；硫脲粗铅铋合金是贵金属冶炼过程中的副产品，铅和铋含量达到95％一97％，伴有铜、铁、锌、镉等杂质。
粗铅铋合金作为电解生产铅锭和铋锭的原材料，快速准确测定粗铅铋合金中铅和铋含量对生产控制和金属平衡工作显得尤为必要。
目前，粗铅化学分析方法⋯中铅和铋含量分开测定，分析流程长、耗费时间多，不利于快速测定，而铅、铋混合液中铅、铋含量的测定方法心。
3没有考虑到杂质元素对测定的干扰。
本文通过试验，研究了杂质元素如铜、铁、银、碲、硒、锑对铅铋测定的影响，并通过加入适量的掩蔽剂去除杂质元素对铅铋测定的干扰，实现了快速准确对粗铅铋合金中铅和铋含量的连续测定。
1实验部分试样经稀硝酸分解分取一定量试液，用硫酸沉淀分离铅，消除铁、铜、锌、镉、银等元素的干扰，加入乙酸—乙酸钠缓冲液溶解铅，以二甲粉橙为指示剂，用EDTA标准溶液为滴定，由消耗EDTA标准溶液的体积计算铅量1.1试剂硝酸（1+3）；抗坏血酸；硫脲饱和溶液：在水中加入过量的硫脲并饱和之；硫酸洗液（2+98）：量取10ml硫酸，缓慢加入到490ml水中，摇匀即可；饱和乙酸钠；乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5－6.0）：称取1500g的结晶乙酸钠，用水溶解后定溶于5000ml的容量瓶中，加入120ml冰乙酸摇匀即可；二甲酚橙（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙，加入定容于100ml滴瓶中，摇匀溶解；EDTA标准溶液：称取110g乙二铵四乙酸二钠（EDTA）于10000ml容量瓶中加水至刻度，溶解、摇匀，放置一周待标定；铅标准溶液：称取4g金属纯铅（Pb≥99.994），加入200ml硝酸（1+3），低温加热溶解，完全取下稍冷，定容至1000ml,此溶液为4mg/ml。
EDTA的标定铅铋的连续滴定
EDTA的标定铅铋的连续滴定20123192 滕飞翔摘要在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。
称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。
平行进行6次滴定，EDTA的浓度为0.02186±0.00007. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。
平行进行6次滴定，测得铋离子的浓度为0.01001±0.00008，Pb2+离子的浓度为0.01002±0.00003关键词：EDTA 酸度控制标定前言： EDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，一般与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。
标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaC、Bi、Cu、Hg、Ni、Pb等。
本文采用ZnO为基准物，二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。
测定均以二甲酚橙为指示剂。
二甲酚橙属于三类甲烷类指示剂，易溶于水，它有七级酸式解离，其中In至呈黄色、至呈红色。
所以它在溶液中的颜色随酸度而变，在pH6.3时呈黄色，pH6.3时呈红色。
二甲酚橙与的配合物呈紫红色，它们的稳定性与和EDTA所呈配合物的相比要弱一些。
1 实验部分1.1 仪器与试剂50ml酸、碱式滴定管各一支；250mL容量瓶一只；25mL移液管一支；10mL 移液管2支、250mL锥形瓶若干；量筒；分析天平，精密pH试纸（0.55）。
ZnO基准物（AR）；二甲酚橙指示剂；200g/L六亚甲基四胺溶液；0.1 mol/L HNO溶液；0.5 mol/LNaOH溶液，1+1HCl溶液；1+1氨水溶液 Bi3+、Pb2+混合液30.15mol•L-1）。
EDTA标准溶液的配制与标定
EDTA标准溶液的配制与标定实验⼀EDTA标准溶液的配制与标定⼀、实验⽬的1. 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。
2. 学习EDTA标准溶液的配制和标定⽅法3. 了解⾦属指⽰剂的特点，熟悉⼆甲酚橙、钙指⽰剂的使⽤及其终点颜⾊的变化。
⼆、实验原理⼄⼆胺四⼄酸（简称EDTA）难溶于⽔，其标准溶液常⽤其⼆钠盐（EDTA·2Na·H2O，分⼦量M=392.28）采⽤间接法配制。
标定EDTA溶液的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。
⽤于测定Pb2＋、Bi3+含量的EDTA溶液可⽤ZnO或⾦属Zn作基准物进⾏标定。
以⼆甲酚橙为指⽰剂，在pH＝5－6的溶液中，⼆甲酚橙指⽰剂（XO）本⾝显黄⾊，⽽与Zn2+的络合物显紫红⾊。
EDTA能与Zn2+形成更稳定的络合物，当使⽤EDTA 溶液滴定⾄近终点时，EDTA会把与⼆甲酚橙络合的Zn置换出来，⽽使⼆甲酚橙游离，因此溶液由紫红⾊变为黄⾊。
其变⾊原理可表达如下：XO（黄⾊）＋Zn2+ZnXO（紫红⾊）ZnXO（紫红⾊）＋EDTA Zn-EDTA(⽆⾊) ＋XO（黄⾊）EDTA溶液若⽤于测定⽯灰⽯或⽩云⽯中的CaO、MgO的含量及测定⽔的硬度，最好选⽤CaCO3为基准物质进⾏标定。
这样基准物质和被测组分含有相同的成分，使得滴定条件⼀致，可以减⼩误差。
⾸先将CaCO3⽤HCl溶解后，制成Ca标准溶液，调节酸度⾄pH≥12，以钙指⽰剂作指⽰剂，⽤EDTA滴⾄溶液由酒红⾊变为纯蓝⾊。
三、仪器和药品仪器：电⼦分析天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。
药品：（1）以ZnO为基准物时所⽤试剂：⼄⼆胺四⼄酸⼆钠（AR）、ZnO（AR）、六次甲基四胺（20％）、⼆甲酚橙指⽰剂（0.2％）、HCl(1:1)。
（2）以CaCO3为基准物质时所⽤试剂：CaCO3（AR）、氨⽔（1:1）、NaOH溶液（10％）、1％钙指⽰剂（固体指⽰剂）、⼄⼆胺四⼄酸⼆钠（AR）、Mg溶液（溶解1gMgSO4·7H2O于⽔中，稀释⾄200mL)。
(完整版)EDTA标准溶液的配制和标定
实验3 EDTA 标准溶液的配制与标定一、实验目的1．掌握EDTA 标准溶液配制和标定的方法； 2．了解金属指示剂变色原理及使用注意事项。
二、实验原理EDTA 标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠(EDTA －2Na ·2H 2O)配制。
EDTA －2Na ·2H 2O 为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制，以ZnO 为基准物质标定其浓度。
滴定条件：pH ＝10，以铬黑T 为指示剂，终点由酒红色变为纯蓝色。
滴定过程中的反应为：滴定前： Zn HIn -2ZnHInH+终点时：HIn2H+H 2YZnY22纯蓝色 三、试 剂EDTA －2Na ·2H 2O ：A.R. ZnO ：基准试剂铬黑T 指示剂：称取铬黑T 0.5g 和盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL ，摇匀。
氨－氯化铵缓冲溶液(pH ＝10)：取20gNH 4Cl 溶于少量水中，加入100mL 浓氨水，用水稀释至1000mL 。
氨试液：取浓氨水400mL ，加水使成1000mL 。
四、实验步骤(一) 0.05mol/LEDTA 溶液的配制 取EDTA －2Na ·2H 2O9.5g ，加100mL 蒸馏水温热使溶液，稀释至500mL ，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。
(二) 0.05mol/LEDTA 溶液的标定 精密称取已在800℃灼烧至恒重的基准ZnO 约0.12g ，加稀HCl3mL 使之溶解，加蒸馏水25mL ，滴加氨试液至溶液呈微黄色。
再加蒸馏水25mL ，氨－氯化铵缓冲溶液10mL ，铬黑T 指示剂3—4滴，用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。
作三次平行测定。
实验流程五、数据记录与处理编号实验项目倾出前(称量瓶+基准物)质量倾出后(称量瓶+基准物)质量取出基准物的质量EDTA溶液终读数EDTA标准溶液滴定至溶液由无酒红色变纯蓝色准确称氧化锌约0.12g①25ml水②氨水至刚出现白色浑浊③25ml水④10ml缓冲溶液⑤4d铬黑T 3ml稀HCl六、注意事项↓。
EDTA滴定法测定铅
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟EDTA 滴定法测定铅一、方法提要试样用酸分解，在酸性介质中，pb2+与so42-作用生成pbso4 沉淀与其他元素分离.再在ph5~6 白勺hac-naac 缓冲溶液中，将pbso4 转化成pb(ac)2。
以二甲酚橙为指示剂，用edta 标准溶液滴定。
sb、bi 含量较高时，易水解并夹杂于pbso4 沉淀中，可加入酒石酸络合以消除干扰，ba 大于10mg，由于生成复盐pbso4-bas04 沉淀，使pb 结果偏低。
本法适用于一般矿石中w(pb)/10-21 白勺测定。
二、试剂配制乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph5~6):称取200gch3coona-3h2o 溶于水，加10ml 冰乙醇，用水稀释至1000ml，混匀。
铅标准溶液:称取1.0000g 金属铅(99.99%)于20ml 烧杯中，加入20mlhno3(1+1)，低温溶解，冷后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
edta 标准液:c(c10h14n2o8na2-2h2o)=0.015mol/l。
称取5.60gedta 二钠盐溶于水，移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
标定如下:吸取含25mgpb 白勺标准溶液于250ml 烧杯中，加25~30mlhac-naac 缓冲溶液，用水稀释至70~80ml，加3 滴5g/l 二甲酚橙指示剂，用edta 标准溶液滴定至亮黄色为终点。
按通则中式(11)计算edta 标准溶液对pb 白勺ft 值。
三、分析步骤称取0.1~0.5g(精确至0.000lg)试样于250ml 烧杯中，用水润湿，加入15mlhcl，盖上表皿，加热溶解5~6min 后，加入5mlhno3，继续加热至试样完全分解，加20mlh2so4(1+1)，加热至冒浓厚so3 白烟，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁后再加热至冒烟，取下冷却。
加入50ml 水，搅匀(试样中含sb、bi 时，5ml200g/l 酒石酸溶液)，加热煮沸5~1omin 使可溶盐溶解，流水冷却4h(若加入10ml 乙醇只需流水冷却2h，铅含量低时须放置过夜)，以定量慢速滤纸过滤，以h2so4(5+95)洗至无fe3+(以kscn 溶液检查).再将沉淀和滤纸放回原烧杯中，加入25~30mlhac-naac 缓冲溶液和25ml 水(铅量高可再多加10ml 缓冲溶液)，。
铅的测定 EDTA滴定法
铅的测定EDTA滴定法
方法提要:
在硫酸溶液中,加入少量草酸、酒石酸络合锡、铋。
加入硫酸钾使铅生成硫酸铅和硫酸钾复盐沉淀，与其它元素分离，然后将硫酸铅钾沉淀转化为乙酸铅，在PH=5.5—6的乙酸—乙酸铵缓冲液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定
试剂：
柠檬酸钠溶液（10%）
氟化铵溶液（25%）
二甲酚橙指示剂（0.5%）
硫酸（1+1，2+98%）
乙酸—乙酸铵缓冲溶液：500克乙酸铵溶于水中，加入20毫升冰乙酸，用水稀至2.4升，摇匀，此溶液PH值为5.5—6.0。
EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.017mol/L]：称取63克EDTA于500毫升烧杯中，用水加热溶解，冷却后移至10升，摇匀。
标定：
称取0.15克金属铅（〉99.9%）于250毫升烧杯中，加20毫升硝酸（1+1）溶解，加15毫升硫酸（1+1）加热冒烟，以下同分析步骤。
分析步骤：
称取0.2000~0.5000试样于250毫升烧杯中，加0.5毫升25%氟化氢铵溶液，10毫升盐酸，分解2~3分钟后加3毫升硝酸，继续加热至试样分解完全并蒸到2毫升左右，加10毫升硫酸（1+1），分解至冒白烟后取下，稍冷，加0.5克草酸、1~2克硫酸钾，摇匀，加水至体积为50毫升，煮沸，冷至室温，加3~5毫升乙醇，静置20~30分钟后过滤，用（2+98）硫酸洗涤烧杯及沉淀10次至无铁离子反应（用硫氰酸钾检查）。
将沉淀及滤纸放入原烧杯中，展开滤纸，加30毫升乙酸—乙酸铵缓冲深液，加热使硫酸铅溶解，冷至室温，用水稀至100毫升，加5毫升10%柠檬酸钠溶液及二滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准液滴定到溶液呈现亮黄色为终点。
计算结果：滴定度*试样消耗标准溶液体积/样重*100%。
EDTA溶液连续测定铅和铋
EDTA溶液连续测定铅和铋指导老师：吴明君通讯地址：四川农业大学（雅安校区）学生：曾令艳20142909 徐桃20142888班级：应用化工技术3班摘要：: 在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA 的浓度。
Bi3+、Pb2+离子均能与EDTA形成稳定的络合物，其稳定性又有相当大的差别（它们的lgK稳值分别为27.94和18.04，△lgK>6），因此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。
测定时，先调节溶液的酸度至pH约等于1，进行Bi3+离子的滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色几位滴定终点。
然后再用六亚甲基四胺为缓冲剂，控制溶液pH 约等于5至6。
此时溶液再次呈现紫红色，再以EDTA溶液继续滴定Pb2+，当溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定终点。
关键词: 二甲酚橙；络合滴定；连续滴定；铅铋混合溶液。
前言：EDTA是一种很好的氨羧络合剂，能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，广泛用来滴定金属离子。
EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐。
标定EDTA 溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，为求标定与滴定条件一致，可减少系统误差。
掌握通过控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合滴定的原理和方法，熟悉二甲酚橙指示剂的应用，并且这个实验的成败关键在于调节溶液的pH值，通常在硝酸铋溶解时，加入大量的硝酸，而滴定铋离子时溶液的pH 约为1.所以要用氢氧化钠溶液多次试调。
为了使结果更精确，本实验平行操作5次。
相对标准偏差（RSD)0.4%一、试剂与仪器2.1试剂：EDTA标准溶液(0.020mol·L-1)，二甲酚橙(5 g·L-1水溶液)，HNO3(0.10mol·L-1)，六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Bi3+、Pb2+混合液，乙二胺四乙酸，HCl溶液(1∶1)，NaOH溶液(40g·L-1)。
edta标准溶液的配制和标定实验报告
edta标准溶液的配制和标定实验报告实验目的：1.通过配制和标定EDTA标准溶液，掌握实验室中实际分析过程中所需的技能。
2.了解和掌握EDTA标准溶液的配制方法和标定过程，为实际分析提供准确可靠的溶液。
实验原理：EDTA（乙二胺四乙酸）作为一种金属络合剂，可以与很多金属离子形成稳定的络合物。
因此，EDTA标准溶液常用于配制和标定金属离子的含量，尤其是常见的两类金属离子：镁离子和钙离子。
配制EDTA标准溶液：1.准备一定质量的EDTA固体，并确保其纯度。
2.将固体EDTA称取到一个干净的烧杯中，然后用蒸馏水溶解。
3.加入足够量的蒸馏水，溶解固体EDTA，直到达到所需体积。
4.用蒸馏水稀释溶液，使得溶液浓度恰好在标定范围内。
标定EDTA标准溶液：1.准备一个已知浓度的金属离子溶液，如钙离子的溶液。
2.用一定体积的钙离子溶液，加入适量的钠碱指示剂。
3.用滴定管滴加EDTA标准溶液，使得镁离子与EDTA发生络合反应。
当指示剂颜色由红色转变为蓝色时，标记滴定管中所滴加的滴数。
4.根据滴定管中滴加的EDTA标准溶液体积和已知浓度的金属离子溶液的体积，计算出EDTA标准溶液的浓度。
实验过程：1.配制EDTA标准溶液：a.取一定质量的EDTA固体，称取到烧杯中。
b.加入蒸馏水，并搅拌使固体溶解。
c.稀释溶液，使得其浓度恰好在标定范围内。
2.标定EDTA标准溶液：a.准备一定体积的钙离子溶液，并加入适量的钠碱指示剂。
b.用滴定管滴加EDTA标准溶液，观察指示剂颜色的变化。
c.当指示剂从红色转变为蓝色时，停止滴定，记录滴定管中滴加的EDTA标准溶液体积。
d.根据已知浓度的钙离子溶液的体积和滴定管中所滴加的EDTA标准溶液体积，计算EDTA标准溶液的浓度。
实验结果：1.配制EDTA标准溶液：a.称取了Xg EDTA固体，溶解于YmL蒸馏水中。
b.稀释EDTA溶液，使得其浓度恰好为Zmol/L。
2.标定EDTA标准溶液：a.已知浓度为Mmol/L的钙离子溶液体积为VmL。
铅的测定EDTA容量法
铅的测定EDTA容量法作者：魏毅张冶来源：《科学与财富》2011年第07期1、方法提要：试样用酸分解，在酸性介质中，Pb2+与与SO42ˉ作用生成硫酸铅沉淀与其他元素分离。
再在PH5－6的醋酸－醋酸钠缓冲溶液中，将PbSO4转化成Pb(Ac)2。
以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液滴定。
Sb、Bi含量较高时，易水解并夹杂于硫酸铅沉淀中，可加入酒石酸络合以消除干扰，Ba大于10mg，由于生成复盐PbSO·BaSO4沉淀，使铅结果偏低。
2、所需试剂2.1硝硫混酸7：32.2稀硫酸２%2.3醋酸－醋酸钠缓冲液：称取200gCH3COONa·3H2O溶于水，加10毫升冰乙醇，用水稀释至1升混匀。
2.4二甲酚指示剂（0.2%的水溶液）称取0.2克二甲酚橙溶于水，加5毫升酒精，用水稀释100毫升（保存期勿太长，一周内使用）。
2.5EDTA标准溶液的配制和标定：配制约0.02M，称取7.44克EDTA二钠盐溶于100毫升水中，混匀。
2.6抗坏血酸2.7天平（感量0.001）标定：取1毫升相当2毫克铅的标准溶液25毫升，加20毫升醋酸－醋酸钠缓冲液，搅伴，用水稀释至150毫升，加3－5滴二甲酚橙指示剂，以EDTA标准液滴定，由红色变为亮黄色为终点，由消耗的体积，计算EDTA标准液的测定度(mg/ml)铅标准溶液：精确称取2.0000克电解铅（99.99%），置于400毫升烧杯中，加入20毫升1：1硝酸，盖上表面皿低温溶解，冷却至定温，用水洗表面皿，然后转入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1毫升相当2毫克铅。
3、分析步骤：称取试样0.5克置于400毫升烧杯中，用少量水润湿，加硝硫混酸15－20毫升毫升，盖上表面皿，加热渚沸至试样溶解，并蒸至冒出浓厚的SO3白烟（体积剩2.5毫升左右），取下冷却。
用水冲洗杯壁，加水50毫升，摇匀，（试样含Bi高时，可加5毫升200g/L酒石酸溶液），加热渚沸使可溶性盐溶解，取下冷却，放入冷水槽中冷却半小时以后，以定量滤纸过滤，用蒸馏水洗烧杯2次，洗沉淀6－8次，将沉淀和滤纸放入原烧杯中，加入醋酸－醋酸钠缓冲溶液，溶液加热煮沸后用水稀释至150－200毫升，加入0.1克抗坏血酸[少量铁（Ⅲ）离子能封闭指示剂]，加入抗坏血酸将铁（Ⅲ）还原消除干扰，加入3－5滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点。
EDTA容量法测定铅
EDTA容量法测定铅1．方法提要试样用酸分解，在酸性介质中，铅离子与硫酸根作用生成硫酸铅沉淀，与铁、铜、锌、镉等元素分离。
再在PH5～6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，将硫酸铅转化成醋酸铅。
以二甲酚橙或半二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
锑、铋含量较高时，易水解并夹杂于硫酸铅沉淀中，可加入酒石酸络合以消除其干扰，钡大于10mg时，由于生成PbSO4·BaSO4复盐沉淀，使铅的结果偏低。
本法适用一般矿石ω（Pb）/10-2＞5的测定。
2．试剂2·1.盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
2·2.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。
2·3.硝酸（p1.42g/mL），分析纯。
2·4.高氯酸（p1.68g/mL），分析纯。
2·5.冰醋酸（p1.05g/mL），分析纯。
2·6.二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂：称取0.5g二甲酚橙或半二甲酚橙溶于100mL水中。
2·7.酒石酸溶液：称取20g酒石酸溶于100mL水中。
2·8.醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH5～6）：称取200gCH3COONa·3H2O溶于水中，加10mL冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇匀。
2·9.将金属铅（99.99%）于硝酸（10+90）中浸泡1min，取出，用乙醇洗净，于50℃烘干。
2·10.铅标准溶液的配制：准确称取4.1442g或2.0721g于50℃烘干的金属铅（99.99%）于250mL烧杯中，加入20mLHNO3(1+1)，低温加热使其溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此液为C（Pb）=0.02000mol/L或C（Pb）=0.01000 mol/L。
2·11.EDTA标准溶液的配制：分别称取120g或60gEDTA于1000mL水中，加热溶解，用水稀释至16L，混匀，放置过夜，此溶液为C（EDTA）=0.02000 mol/L或C（EDTA）=0.01000mol/L。
EDTA容量法连续测定铜、铅、锌
一、EDTA容量法试样用王水分解，用乙酸钠—氢氧化铵—过硫酸铵先将铜、锌与铁、锰、铅等分离。
滤液进行铜、锌的测定。
即先用硫脲掩蔽铜，在pH5.6的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定锌。
然后加入过氧化氢，以PAR为指示剂，用EDTA滴定铜。
沉淀用硝酸—过氧化氢混合溶解，加氟化铵掩蔽铁，在pH5.6的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定铅。
二、分析手续称取0.1～0.5克试样，置于150毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，于电热板上加热煮沸。
加硝酸3毫升，继续加热使试样完全分解，蒸发至近干。
加入乙酸钠1克及少量水，摇动使盐类溶解。
加入过硫酸铵1克、氨水15毫升，煮沸3分钟。
取下稍冷，用致密滤纸过滤，用5%氢氧化铵溶液洗涤沉淀6～8次。
滤液用150毫升烧杯承接，将滤液加热至无氨味，加入硝酸3毫升，再煮沸3分钟（以破坏过硫酸铵）。
取下冷却至室温，加入氟化铵0.5～1克、10%硫脲溶液5毫升、0.1%对硝基酚溶液1滴，用氢氧化铵中和至黄色，再用稀硝酸调至无色。
加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液10～15毫升、0.3%二甲酚橙溶液3滴，用1毫升相当于0.5毫克锌的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。
此为锌量。
在滴定完锌的溶液中，加入过氧化氢1.5～2毫升、0.1%PAR溶液2滴，用1毫升相当于0.2毫克铜的EDTA标准溶液滴定至黄绿色为终点。
此为铜量。
用5N硫酸洗涤沉淀8～10次后，将滤纸连同沉淀移入原烧杯中，加5%硝酸—3%过氧化氢混合液5毫升溶解沉淀。
加0.1%对硝基酚溶液1滴，用氨水中和至黄色，再用稀硝酸调节至无色。
加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液20毫升、氟化铵1克、25%硫氰酸钾溶液2.5毫升及0.3%二甲酚橙指示剂3滴，用1毫升相当于0.5毫克铅的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。
此为铅量。
EDTA络合滴定分析铅和锌
EDTA络合滴定分析铅和锌
1、称样称取0.2-0.5克样品于250ml烧杯中，用水湿润。
2、溶解：加入15ml盐酸煮沸5-10ml，加入硝酸5ml溶解至小体积，加入（1+1）硫酸25ml蒸至冒白烟取下冷却。
3、沉淀静置：用蒸馏水冲洗杯壁并稀释至70ml左右，加入5ml 乙酸放置1小时。
4、过滤：用定量滤纸过滤，以2%H2SO4洗液洗烧杯2-3次，及溶铅，洗沉淀8-10次至无Fe3+(滤液保留测锌)，展开滤纸将沉淀冲洗到原烧杯中，用30-40ml缓冲液溶解硫酸铅沉淀并煮沸5-10mm，再次过滤。
5、滴铅加2-3滴二甲酚澄，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。
6、计算：Tpb×V
Pb%＝×100
G
式中：Tpb－EDTA溶液附铅的滴定度（克/毫升）
V－为滴定耗用标准溶液毫升数
G－为试样重（克）
7、滴锌：过滤铅滤液于电热板上浓缩至体积40ml左右，取下冷却，加入2-3克NH4CL，沿杯壁用氨水中和至出现棕色沉淀再过量10ml，煮沸2-3mm，再补加5ml氨水，趁热过滤。
用氨水一氯化铵洗液洗烧杯2-3次，沉淀5-6次，加醋酸—醋酸钠缓冲液30ml，10%硫代硫酸钠5-10ml，氟化氢铵0.5克，抗坏血酸0.2克，甲酚橙指示剂2-3滴，用EDTA标准溶液滴至由紫红色变为亮黄色为终点。
8、计算：T Z11×V
Z11%＝×100
G
T Z11－EDTA对锌滴定度（毫克/毫升）
V－标准溶液消耗数
G－称样量。
EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定摘要：在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。
称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。
平行进行6次滴定，测得EDTA的浓度为0.02514mol/L. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。
平行进行6次滴定，测得铋的浓度为0.009947 mol/L，铅的浓度为0.01002 mol/L。
Abstract: in the preparation of standard solutions of EDTA and calibration experiments, the method of preparation of standard solutions of EDTA and calibration; grasp the principle of coordination titration, and understand the characteristics of coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid disodium solids (AR) mixed into aqueous solution using ZnO base calibration using xylenol orange as the indicator to calibrate the concentration of EDTA. Parallel 6 titration, the measured concentrations of EDTA 0.02514mol/L. EDTA solution and then used calibration measurements of lead, bismuth, lead and bismuth content in the mixture. Parallel 6 titration, the measured concentrations of bismuth 0.009947 mol/L, 0.01002 mol/l concentrations of lead.关键词：EDTA；基准物；连续测定；二甲酚橙Keywords: EDTA; Datum; continuous measurement; xylenol OrangeEDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。
EDTA滴定法快速测定铅基合金中铅
铅基轴承合金因为磨擦阻力小 、贴服性优良 、铸 造性能好等优点广泛用于中小负荷机械设备的轴瓦 上 。然而铅基合金在用酸溶解[1] 、稀释时极易产生 沉淀 ,给分析带来困难 。铅基试样的溶解是铅基各 元素分析的关键 。本文着重研究了用盐酸2硝酸混 合酸溶解试样 ,加入一定量氯化钠防止铅析出 ,用氯 化钠和盐酸稀释液稀释 ,在微酸性溶液中 ,用EDTA 滴定法[2]测定铅的含量 。该法无需分离 ,测定速度 快 ,终点变色敏锐 ,准确度高 ,重现性好 ,用于铅基合 金中铅的测定 ,结果满意 。
同 ,其光吸收的差值 ΔA ( Al - Ad) 称为该物质的圆 二色性 (circular dichroism ,简写作 CD) 。圆二色性的
存在使通过该物质传播的平面偏振光变为椭圆偏振
光 ,且只在发生吸收的波长处才能观察到 。所形成 的椭圆的椭圆率θ为 :
θ
=
tg-
1
短轴 长轴
根据 Lambert2Beer 定律可证明椭圆率近似地为
θ = 0. 576 lc (εl - εd) = 0. 576 lcΔε 式中 l 为介质厚度 , c 为光活性物质的浓度 ε, l 及εd 分别为物质对左旋及右旋圆偏振光的吸收系数 。测 量不同波长下的 θ(或Δε) 值与波长 λ之间的关系 曲线 ,即圆二色光谱曲线 。在此光谱曲线中 ,如果所 测定的物质没有特征吸收 ,则其Δε值很小 ,即得不 到特征的圆二色光谱 。当 εl >εd 时 ,得到的是一个 正的圆二色光谱曲线 ,即被测物质为右旋 ,如果εl < εd ,则得到一个负的圆二色光谱曲线 ,即被测物质为 左旋 。
第 40 卷 第 5 期 2004 年 5 月
理化检验2化学分册
PTCA (PART B : CHEMICAL ANALYSIS)
edta标准溶液的配制及标定的国标方法
《edta标准溶液的配制及标定的国标方法》1. 概述在化学分析和实验室应用中，edta（乙二胺四乙酸）标准溶液的配制及标定是非常重要的一环。
它通常被用于配制金属离子的标准溶液，以及对金属离子进行配位滴定。
edta标准溶液的配制及标定的方法不仅在国内外得到了广泛的认可和应用，而且在实验室日常工作中也显得尤为重要。
2. edta标准溶液的配制2.1 基本原理edta是一种配位试剂，能够与金属离子形成较为稳定的螯合物。
根据相应的螯合反应原理，我们可以配制不同金属离子的edta标准溶液。
国标方法是首先精确称取一定量的edta固体，然后溶解于蒸馏水中，最后定容至指定体积。
这样所得的edta标准溶液可用于后续的螯合滴定或标定实验。
2.2 配制步骤准备所需的edta固体和蒸馏水。
按照国标方法精确称取所需量的edta固体，溶解于蒸馏水中，并用蒸馏水定容至指定容量，摇匀混合。
用所得溶液分别进行乙二醇四乙酸钌镁指示剂法和硫氰化钾电位滴定法来标定稀释后的标准溶液，以确保其准确度和精确度。
3. edta标准溶液的标定国标方法3.1 标定原理国标方法采用了乙二醇四乙酸钌镁指示剂法和硫氰化钾电位滴定法来对edta标准溶液进行标定。
其中，乙二醇四乙酸钌镁指示剂法适用于钙和镁离子的分析，硫氰化钾电位滴定法适用于镍和锰的分析。
这两种方法不仅在国内外得到了广泛的应用，而且在配制和使用edta标准溶液过程中起到了关键的作用。
3.2 标定步骤针对乙二醇四乙酸钌镁指示剂法和硫氰化钾电位滴定法，国标方法规定了相应的标定步骤。
在进行标定时，首先准备好所需的标定试剂和设备，然后按照国标方法中所规定的步骤进行标定，并记录实验数据。
根据实验数据计算出edta标准溶液的准确浓度及相应的不确定度。
4. 个人观点和理解在edta标准溶液的配制及标定过程中，我深刻认识到精确和规范的操作流程对实验结果的准确性和可靠性有着至关重要的影响。
在实际工作中，我们不仅要熟练掌握edta标准溶液的配制及标定的国标方法，更要注重细节、严格执行操作规程，以确保实验结果的正确性和可靠性。
实验四 EDTA标定及铋铅的连续滴定
溶液由紫红色 变为亮黄色， 为Pb2+的终点。
平行三次
再用EDTA 标准溶液滴定
五、实验数据记录与处理
项目/次数
1
2
3
V混合液 / mL V(EDTA-Bi3+) / mL
VEDTA总 / mL
VEDTA(Pb2+) / mL
/ g L1 Bi3
/ g L1 Pb2
六、思考题
1. 描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中 颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。
实验四 EDTA标准溶液的配制与标定
一、实验目的和要求
1、了解常用金属指示剂及其变色原理 2、掌握用Zn2+标准溶液标定EDTA的方法
二、实验原理
1. EDTA的结构
HOOCH2C
CH2CO#43; C
C
NH+
H2 H2
-OOCH2C
CH2COOH
乙二胺四乙酸 (H4Y)
2. EDTA的物理性质 水中溶解度小，难溶于酸和有机溶剂； 易溶于NaOH或NH3溶液—— Na2H2Y•2H2O。 分析化学中通常使用其二钠盐。
最佳配位型体
4. EDTA络合物特点：
①广泛配位性→五元环螯合物→稳定、完全、迅速； ②具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物； ③与无色金属离子形成的配合物无色，利于指示终点， 有色金属离子形成的配合物颜色更深。
5. 标定EDTA标准溶液的基准物质：
• 金属Zn、Cu、Pb、Bi等 • 金属氧化物ZnO、CuO等 • 盐类CaCO3、MgSO4·7H2O等
6. 标定EDTA标准溶液的常用的指示剂： • 铬黑T • 二甲酚橙
注：不同指示剂适应的条件有所不同，为了减少 误 差，选用的标定条件尽可能与测定待测物的条件 一致。
EDTA溶液的配制和标定（原理）
EDTA溶液的配制和标定（原理）EDTA 溶液的配制和标定（原理）EDTA 标准溶液的配制和标定一、实验目的1．学习 EDTA 标准溶液的配制和标定方法2．掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点3．熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用及其终点的变化二、实验内容1．0.02mol·L-1EDTA 溶液的配制；2．以 CaCO3 和 ZnO 为基准物标定EDTA 溶液三、实验仪器、设备及材料1．仪器酸式滴定管（ 50.00mL ）；分析天平，台秤，量筒，大小烧瓶（500mL, 250mL ），锥形瓶250mL ）等2．试剂乙二胺四乙酸二钠，CaCO3 ，氨水（1:1 ），镁溶1 克MgSO4·7H2O 于水中，稀释至200mL ），液（溶解NaOH 溶液（ 10% 溶液），钙指示剂（固体指示剂），二甲酚橙指示剂（ 0.2% 水溶液）四、实验原理乙二胺四乙酸（简称EDTA ，常用 H4Y 表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g·L-1 ，在分析中不适用，通常使用其二钠盐配制标准溶液。
乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1 ，可配成0.3mol·L-1 以上的溶液，其水溶液 pH=4.8 ，通常采用间接法配制标准溶液。
标定 EDTA 溶液常用的基准物有Zn 、ZnO 、CaCO3 、 Bi 、Cu 、MgSO4·7H2O 、Hg 、Ni、Pb 等。
通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一致。
EDTA 溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO 、MgO 的含量，则宜用 CaCO3 为基准物。
首先可加 HCl 溶液与之作用，其反应如下：CaCO3+2HCl═ CaCl2+H2O+CO2↑然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。
吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12 ，用钙指示剂作指示剂以EDTA 滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色，即为终点，其变色原理如下：钙指示剂（常以H2Ind 表示）在溶液中按下式电离：H3Ind ═ 2H++HInd2 -在pH≥12 溶液中，HInd2- 与Ca2+ 离子形成比较稳定的络离子，反应如下：HInd2- +Ca2+═ CaInd -+H+纯蓝色酒红色所以在钙标准溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色，当用EDTA 溶液滴定时，由于EDTA 与 Ca2+ 离子形成CaInd- 络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd- 络离子不断转化为较稳定的CaY2- 络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下：CaInd-+H2Y2- ═ CaY2-+ HInd2-+H2O由于 CaY2- 离子无色，所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。
EDTA滴定法测铅锌
EDTA滴定法测铅；一般矿样；方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将；H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H；含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测；本法适用于矿石中1%以上铅的测定；试剂配制；乙酸一一乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，；稀释至1000ml，摇匀；二甲酚橙指示剂（5g/L）:称取0.5g二甲酚橙；氨水；EDTA标准溶EDTA滴定法测铅一般矿样方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH为5.5〜6.0的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
其反应式如下：H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测定，但试样中含锑量不超过50mg时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除其影响；少量铋亦可加入酒石酸消除其影响，大量二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取，可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出，10mg以上钨也能影响硫酸铅的完全浸取，是结果偏低；10mg以上的钡能使结果偏低，由于形成铅钡的硫酸复盐沉淀，使铅不能完全被乙酸一一乙酸钠浸取。
如硫酸铅沉淀中夹杂少量铁铝，应在滴定时加氟化钾掩蔽。
试样中含砷高时，可在硫酸冒烟时加氢溴酸除去。
10mg锡和10%左右的钙不影响测定。
本法适用于矿石中1%以上铅的测定试剂配制乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10mI冰乙酸，用水稀释至1000ml，摇匀。
二甲酚橙指示剂（5g/L）:称取0.5g二甲酚橙，溶于100ml水中，如不易溶解可加3〜4滴氨水。
EDTA标准溶液：称取3.5g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水定容。
此溶液C（EDTA）=0.009mol/L.铅的标准溶液：称取2.0000g金属铅（99.99%）于400ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），待激烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水定容。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
EDTA的配制与标定
铅、铋混合液中铅铋含量的测量
应用化学201302
任龙 20131934
摘要本次实验对已配置好的EDTA标准液使用ZnO/HCl溶液进行标定，之后用已标定的EDTA对铅铋混合液中铅铋进行连续测定。
关键词EDTA标定，Pb、Bi连续测定
1.实验试剂与仪器
ZnO（GR或AR）；1+1盐酸；1+1NH
3·H
2
O； 200g·L-1六亚甲基四A胺溶液；EDTA；
0.2%（质量分数）二甲酚橙指示剂；0.1mol·L-1HNO
3
溶液；0.5mol·L-1NaOH溶液。
精密pH(0.5~5)试纸；酸式滴定管；移液管；锥形瓶。
2.实验步骤:
2.1EDTA溶液的配制：在台秤上称取乙二胺四乙酸钠
3.8069g，溶解于200~300mL 温水中，稀释至500mL,如浑浊，应过滤。
转移至500mL细口瓶中，摇匀。
2.2.锌标准溶液的配制：准确称取在800~1000℃灼烧过的（需20min以上）的基准物ZnO 0.5348g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入1+1HCl，边加边搅拌至完全溶解为止。
然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
2.3.EDTA的标定：移取25mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL水，2~3滴二甲酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变为橙色（不能多加），然后滴加200g·L-1六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色，即为终点。
Bi3+离子的滴定：
移取25mL试液3份，分别置于250mL锥形瓶中。
取一份作初步试验。
先以pH为0.5~5范围的精密pH试纸试验试液的酸度。
一般来说，不带沉淀的含Bi3+离子的试液pH在1以下，为此，以0.5mol·L-1NaOH溶液调节之，边滴加边搅拌，并时时以精密pH试纸试之，至溶液pH达到1为止。
记下所加的NaOH溶液的体积（不必准确至小数点后第二位，只需一位有效数字）。
接着加入
10mL0.1mol·L-1HNO
3
溶液及2~3滴0.2%二甲酚橙指示剂，用0.01mol·L-1EDTA
标准溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加1滴，突变为亮黄色，即为终点，记下粗略读数。
然后开始正式滴定。
取另一份25mL试液，加入初步试验中调节溶液酸度时所需的相同体积的0.5mol·L-1NaOH溶液，接着再加
10mL0.1mol·L-1HNO
3
溶液及2~3滴0.2%二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定之，终点变化同上。
在离终点1~2mL前可以滴得快一些，近终点时则应慢一些，每加一滴，摇动并观察是否变色。
Pb2+离子的滴定
在滴定Bi3+离子后的溶液中，滴加200g·L-1六亚甲基四胺，至溶液呈紫红色（或橙红色），再过量5mL，以0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色经橙色突变至亮黄色为终点。
3.数据记录及处理
EDTA的标定
初读数末读数消耗体
积
浓度
0.31 32.81 32.5 0.02031
0.01 32.15 32.14 0.02054
0.10 32.43 32.33 0.02042
0.08 32.05 31.97 0.02065
0.01 32.02 32.01 0.02063
0.11 32.04 31.93 0.02068
平均浓度:0.02054
EDTA浓度的标准偏差：s=0.00015
相对标准偏差：Sr=0.7%
EDTA浓度的置信区间
P=95%，=（0.02054±0.00015）mol/L Bi的测定
初读数末读数消耗体
积
Bi浓度
0.20 12.04 11.85 0.009736 0.40 12.39 11.99 0.009851 0.21 12.96 12.76 0.01048
0.13 12.31 12.21 0.01002
Bi平均浓度：0.01002
Bi离子浓度的标准偏差：s=0.00003
相对标准偏差：Sr=0.3%
Bi的浓度的置信区间
P=95%，=（0.01002±0.000477）mol/L Pb的测定
初读数末读数消耗体
积
浓度
0.13 12.6 12.47 0.01024
1.1 11.8 10.7 0.009613
0.27 11.6 11.33 0.009309
0.15 11.96 11.81 0.009703
Pb的平均浓度：0.009716
标准偏差：s=0.00004
相对标准偏差：Sr=0.4%
Bi的浓度的置信区间
P=95%，=（0.009716±0.00006）mol/L
4.结果分析
由相对标准偏差值可看出标定EDTA时的偏差较大，精密度不好；而测定铅、铋时相对标准偏差较小。
用二甲酚橙作指示剂时需注意滴定不同离子时的pH值不同。
滴定Zn、Pb时pH约为5，滴定Bi时pH小于1。
滴定Pb时所用缓冲溶剂为六亚甲基四胺溶液，在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。
若用醋酸钠调节pH，则醋酸根离子会和铅离子发生副反应，故本实验选用六亚甲基四胺溶液。
参考文献
[1]．四川大学化工学院，浙江大学化学系编.分析化学实验.第三版.北京：高等
教育出版社，2003.6（2009重印）：69-72．
[2]．武汉大学，中国科学技术大学，中山大学，吉林大学编.分析化学.第五版。