PbBi含量的连续测定

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实验名称
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
目的要求
1.了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。
2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
3.学会用精密pH试纸对调节溶液酸度进行检验的方法。
重点
1.混合金属离子连续滴定的原理和方法。
2.滴定体系酸度的调节原理。
难点
混合金属离子连续滴定酸度的把握(Pb.Bi适宜的酸度)。
思考题
1、按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定最高酸度?滴定至Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少?此时再加入10ml 200g.l-1六亚四基四胺后,溶液的PH为多少?
2、能否取等量混合试液两份,一份控制PH=1.0滴定Bi3+,另一份控制PH为5-6滴定Bi3+Pb2+总量?为什么?
3、滴定Pb2+时要调节PH为5-6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?
讨论学习
1、按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定最高酸度?滴定至Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少?此时再加入10ml 200g.l-1六亚四基四胺后,溶液的PH为多少?
拓展学习
1.调节酸度提高EDTA选择性的原理。Байду номын сангаас能否设计一个混合离子连续滴定的方案?
试剂及仪器设备
试剂:EDTA(0.02mol/L);HNO30.10mol/L;六亚四基四胺200g/L;Bi3+Pb2+混合液 含Bi3+Pb2+各约为0.010mol/L含HNO30.15mol/L;二甲酚橙2 g/L水溶液。
仪器:移液管、锥形瓶、碱式滴定管、滴定台、滴定夹、滴管、电子天平
内容提要
3、加入10mL 200 g / L六次甲基四胺溶液,溶液又变为紫红色,继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,为第二终点,记下V2(mL)。平行测定三份。
4、计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。
注意事项
Bi3+易水解,开始配制混合试液时,所含HNO3浓度较高,临使用前加水样稀释至0.15mol..L-1左右。
1.EDTA标准溶液的配制和标定;
2.铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定(Pb.Bi)
操作要点
1、用移液管移取25.00 mL混合液于250mL锥形瓶中,加入10.0 mL 0.10mol/L HNO3,2滴二甲酚橙;
2、用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,为第一终点,记取V1(mL);
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