铅铋混合液中铅铋含量的连续测定

铅铋混合液中铅铋含量的

连续测定

Last revision on 21 December 2020

实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

实验日期：实验目的：

１、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；

１、

掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。

一、实验原理

Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为和，两者稳定性相差很大，ΔpK>>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+ 和Pb2+

。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO。

测定时，先用HNO3调节溶液pH=，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+

的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定

Pb2+的终点。

二、试剂

LEDTA标准溶液；HNO3L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含

Bi3+、Pb2+各约为L，含L；二甲酚橙2g/L水溶液。三、实验步骤

１、EDTA溶液的标定

准确称取在120度烘干的碳酸钙～0.55g一份，置于250ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。

2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

用移液管移取Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10mlLHNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取

V1(ml)，然后加入10ml200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(mol/L)及V1/V2。