各种化学试剂标准溶液的配制

常见试剂配制
一、标准溶液配制
1、硫酸（H 2SO 4）溶液配制：
1000mL 浓度c （1/2H 2SO 4）=0.1mol/L ，即c （H 2SO 4）=0.05mol/L 硫酸溶液配制： 取3mL 左右浓硫酸缓缓注入1000mL 水中，冷却，摇匀。

新配制硫酸需要标定，其标定方法以下：
称取于270-300 ℃高温炉中灼烧至恒重工作基准试剂无水碳酸钠0.2g ，溶于50mL 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验（取50mL 水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，一样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色）。

计算公式为：
()M V V m SO H c 2
142100021-⨯=⎪⎭⎫ ⎝⎛ 式中：
m ：无水碳酸钠质量，g ；
V 1：滴定时所用硫酸体积，mL ；
V 2：空白滴定时所用硫酸体积，mL ；
M ：无水硫酸钠相对分子质量，g/mol ，[M （1/2Na 2CO 3）=52.994）]。

测定氨氮时，氨氮含量计算：
()V M V V 1000
1401⨯⨯⨯-=氨氮
式中：
氨氮：氨氮含量，mg/L ；
V 1：滴定水样时所用硫酸体积，mL ；
V 2：空白滴定时所用硫酸体积，mL ；
M ：硫酸溶液浓度，mol/L ；
V ：水样体积， mL 。

2、重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）溶液配制
1000mL 浓度c （1/6K 2Cr 2O 7）=0.2500mol/L ，即c （K 2Cr 2O 7）=0.0417 mol/L 重铬酸钾溶液配制：
称取12.258g 于120 ℃下干燥2h 重铬酸钾溶于水中，并移入容量瓶中，定容至1000mL ，摇匀，备用。

3、硫酸亚铁铵标准溶液配制：
1000mL 0.1 mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液配制：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。

临用前，需用重铬酸钾标准溶液进行标定。

标定方法以下：
正确吸收10.00 mL 重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入100 mL 水，缓慢加入30 mL 浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液进行滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色编为红褐色即为终点。

硫酸亚铁铵浓度计算公式以下：
()V
c 00.102500.0⨯=硫酸亚铁铵 式中：
c ：硫酸亚铁铵浓度，mol/L ；
V ：硫酸亚铁铵滴定时用量，mL 。

在测定COD 时，COD 计算公式为：
()V c V V COD 1000
810⨯⨯⨯-=
式中：
COD ：COD 含量，mg/L ；
c ：硫酸亚铁铵浓度，mol/L ；
V 0：滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ；
V 1：滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ；
V：水样体积，mL。

二、指示剂配制
1、试亚铁灵指示剂
称取1.485g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，热水浴中加热使之溶解，稀释至100mL，保留于棕色试剂瓶中。

2、甲基红-亚甲基蓝混合指示剂
称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；然后称取0.1g 甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；分别取50mL亚甲基蓝和100mL 甲基红溶液混匀即可。

3、溴甲酚绿-甲基红指示剂
称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；称取0.2g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；分别取30mL溴甲酚绿，10mL甲基红溶液，混匀即可。