PTC热敏电阻实验报告

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功能材料—PTC热敏陶瓷制备与性能的综合实验一、实验目的
通过实验,使学生加深对“电子信息材料专业方向”中有关基础理论知识的理解。

1.了解PTC热敏陶瓷制备原理及方法
2.使学生熟练掌握PTC电阻的测试方法
二、实验原理
PTC效应与许多因素有关,PTC热敏电阻(正温度系数热敏电阻)是一种具温度敏感性的半导体电阻,一旦超过一定的温度(居里温度) 时,它的电阻值随着温度的升高几乎是呈阶跃式的增高。

也可以说,PTC(positive temperature coefficient) 电阻是指在某一温度下电阻急剧增加、具有正温度系数的热敏电阻或材料。

当PTC 陶瓷元件接通电源后,电流将随电压的升高而迅速增加,达到居里温度时,电流达到最大值,这时PTC 陶瓷元件进入PTC 区域,此时当电压继续升高时,由于PTC 陶瓷元件的电阻急剧增大,电流反而减小。

纯BaTiO3陶瓷是良好的绝缘体,是一种优良的陶瓷电容器材料,也是一种典型的钙钛矿型结构的铁电材料。

纯的BaTiO3在常温下几乎是绝缘的,电阻率大于1012Ω•cm,通过不等价取代在BaTiO3中掺杂微量的元素后,会使其性能发生变化,出现PTC效应,并且伴随着室温电阻率的大幅度下降。

制成的钛酸钡基PTC 陶瓷具有较大的正温度系数和开关阻温特性,通过掺杂,它的居里温度可在很宽的范围内(室温~400 ℃) 任意调节,所以,在航空航天、电子信息通讯、自动控制、家用电器、汽车工业、生物技术、能源及交通等领域,它得到了广泛的应用。

钛酸钡基PTC 陶瓷的组成:
(1)移峰剂——添加后能够移动居里点(BaTiO3瓷120o C)
添加物与主晶相形成固溶体使铁电陶瓷的特性在居里温度处出现的峰值发生移动的现象,称为移峰效应。

居里温度通常满足以下经验公式:
t c=t c1(1-x)+t c2x(x-摩尔分数)
该添加物称为移峰剂。

PTC 陶瓷中常用钙钛矿型铁电体的移峰剂有两种:钛酸铅、PbTiO3(490℃)、钛酸锶SrTiO3(-250℃)。

(2)半导体化:
施主掺杂:将BaTiO3基本组成离子分成三种离子群:其中至少在两个位置上的部分离子,用离子半径相接近,而原子价相差1价的不同离子进行置换。

置换可得到低电阻率的陶瓷材料。

1.对于Ba 2+位可用La 3+、Ce3+、Sb3+、Sm3+、Dy3+或K +、Na +等离子;
2.对于Ti 4+可用W5+、Ti4+、Ta5+、Nb 5+或Co3+、Cr3+等离子;
3.对于O2-可用Br-、I-、Cl-等离子。

受主掺杂:施主掺杂是为了实现BaTiO3的半导化,受主掺杂是为了提高材料PTCR性能可通过调整施、受主的种类和添加量来实现材料的低阻化。

(3)促进烧结添加剂——Al2O3、SiO2(BaTiO3系半导瓷的PTC效应来源于晶界,故细化晶粒,使晶粒均匀化是很重要的。

原料中不可避免的一些受主杂质对材料的半导体化起着有害作用Al2O3、SiO2和预烧反应后剩余的Ti02在一起形成AST相,烧结时形成低共晶液相存在于晶界上,包围着晶粒,具有吸附晶粒内部对半导体化起着有害作用的杂质的功能,使晶粒净化,并能增强晶界处的受主表面态势垒,同时还具有抑制晶粒长大)ZnO、CeO2、B2O3、WO3。

三、实验步骤
(1)配方计算
钛酸钡基PTC材料的配方为:
98.96Ba0.9915Ca0.007La0.0015Ti1.0095Nb0.0005O3—ASTZ(Ti:Zr=1:2)—0.04Mn
原料名称分子式纯度用途
碳酸钡BaCO3AR Ba源
二氧化钛TiO2AR Ti源
氧化钇Y2O3AR Y源
氧化铌Nb2O5AR Nb源
氧化镧、La2O3AR La源
氯化镧LaCl La源
硝酸锰Mn(NO3)250wt%的溶液Mn源
三氧化二铝Al2O3高纯试剂Al源
二氧化硅SiO2AR Si源
(2)称量与球磨
将原料按配方称量好放入球磨机中,湿磨6小时,均匀混合,料:水:球=1:2:2。

将球磨好的料放在干燥箱中110℃干燥,干燥好的料取出,放入研钵中研磨充分,备用。

(3)煅烧
将混合好的粉末分别在1200℃下煅烧6h,随炉冷却。

将煅烧好的料取出,放入研钵中研磨充分,备用。

(4)二次球磨
将研细的料放入球磨机中湿磨6小时,加入ASTZ,跟Mn(NO3)溶液均匀混合,,料:水:球=1:2:2。

将球磨好的料放在干燥箱中110℃干燥,干燥
好的料取出,放入研钵中研磨充分,备用。

(5)压片成型
将研磨好的料放入玛瑙研钵中,加6%的PV A粘结剂,研磨充分后,1.4g/片,在6MPa的条件下加压并保压3min,尺寸为φ15。

(6)烧结
将压制好的片在1350℃下烧结,保温30min。

四、实验数据处理及结果讨论
1. 镀电极、极化及性能测试
样品的上下两面涂银,样品在400~750℃下烧银10分钟,在两侧焊电极。

将烧结后的产品测试电性能。

在油浴中测定材料从50℃到250℃的电阻,绘制电阻-温度曲线
样品1
温度T/℃50 75 100 125 150 175 200 225 250 电阻R/Ω0 0 0 0 0 12855 94000 296200 174600
样品2
温度T/℃50 75 100 125 150 175 200 225 250 电阻R/Ω0 0 0 0 0 32390 192200 493000 577000
样品3
温度T/℃50 75 100 125 150 175 200 225 250 电阻R/Ω0 0 0 0 0 13092 56638 345320 185200 绘制PTC热敏电阻的T—R特性曲线
3
样品3的T-R曲线
2.实验误差分析
实验中由于具体的操作不太规范,往往使得实验存在误差,且误差来自多个方面,如在进行配合料的研磨混合过程中,会不可避免的损耗一些原料,混合进行并不能使各组分混合到均匀程度,造成各个样品的组分会略有区别,从而会造成各个样品的T-R特性曲线的不同。

在样品的烧结过程中,由于使用的硅碳棒电阻炉,其温度场并不能得以均匀分布,各个样品的所处位置不同,有可能造成其在相同的时间时所处的温度环境不同,从而影响其烧结程度,进而影响其性能的测试。

由各个样品的T-R特性曲线可知,虽然各个样品的组成成分及其含量是相同的,其特性曲线的总体趋势相同,但在不同的电流下,各个样品的非线性系数是不同,略有区别。

3.实验讨论及体会
通过本次实验,让我了解到PTC热敏电阻的实验原理,掌握了其制备方法及测试方法。

本实验测定PTC热敏电阻的R-T曲线,由于实验过程中研磨、烧结、被银及测试过程中存在各个因素的影响而造成实验结果的差异。

5。

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