分析化学第14章练习题
分析化学各章练习题
第1、2章练习题一、选择题1。
按被测组分含量来分，分析方法中常量组分分析指含量( ）(A）＜0。
1％(B）＞0。
1％（C)＜1％（D）＞1%2。
若被测组分含量在1%~0。
01％,则对其进行分析属（）(A)微量分析（B）微量组分分析（C）痕量组分分析(D）半微量分析3.分析工作中实际能够测量到的数字称为（）(A）精密数字(B）准确数字(C)可靠数字（D）有效数字4。
定量分析中，精密度与准确度之间的关系是( )(A）精密度高,准确度必然高(B）准确度高，精密度也就高（C）精密度是保证准确度的前提（D）准确度是保证精密度的前提5.下列各项定义中不正确的是( )（A）绝对误差是测定值和真值之差（B）相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率（C）偏差是指测定值与平均值之差（D）总体平均值就是真值6.对置信区间的正确理解是（)（A）一定置信度下以真值为中心包括测定平均值的区间（B）一定置信度下以测定平均值为中心包括真值的范围（C）真值落在某一个可靠区间的概率(D）一定置信度下以真值为中心的可靠范围7。
指出下列表述中错误的是( ）（A）置信度越高，测定的可靠性越高（B）置信度越高，置信区间越宽(C）置信区间的大小与测定次数的平方根成反比（D）置信区间的位置取决于测定的平均值8。
可用下列何种方法减免分析测试中的系统误差（）(A)进行仪器校正（B）增加测定次数（C)认真细心操作（D)测定时保证环境的湿度一致9.偶然误差具有（)(A）可测性（B）重复性（C）非单向性（D）可校正性10.下列（）方法可以减小分析测试定中的偶然误差（A）对照试验(B)空白试验(C）仪器校正（D）增加平行试验的次数11。
在进行样品称量时,由于汽车经过天平室附近引起天平震动是属于( ) (A）系统误差（B）偶然误差（C）过失误差（D）操作误差12.下列（）情况不属于系统误差(A）滴定管未经校正（B)所用试剂中含有干扰离子（C)天平两臂不等长（D)砝码读错13。
苏州大学物理化学考研、期末考试复习-第十四章 胶体分散体系和大分子溶液练习题及答案
第十四章胶体分散体系和大分子溶液练习题一、选择题2.对于有过量KI存在的AgI溶液，电解质聚沉能力最强的是：()(A)K3[Fe(CN)6](B)MgSO4(C)FeCl3(D)NaCl3.在大分子溶液中加入大量的电解质,使其发生聚沉的现象称为盐析,产生盐析的主要原因是：()(A)电解质离子强烈的水化作用使大分子去水化(B)降低了动电电位(C)由于电解质的加入，使大分子溶液处于等电点(D)动电电位的降低和去水化作用的综合效应4.(1)在晴朗的白昼,天空呈蔚蓝色的原因是：()(2)日出和日落时,太阳呈鲜红色的原因是：()(A)蓝光波长短,透射作用显著(B)蓝光波长短,散射作用显著(C)红光波长长,透射作用显著(D)红光波长长,散射作用显著5.关于电动电位描述正确的是：()(A)电动电位是恒定不变的(B)电动电位是胶核与介质间的电位差(C)电动电位是可以粗略地看成吸附层与扩散层间的电位差(D)电动电位仅与吸附的离子浓度有关7.在分析化学上，有两种利用光学性质测定胶体溶液浓度的仪器，一是比色计，另一个是比浊计，分别观察的是胶体溶液的：()(A)透射光；折射光(B)散射光；透射光(C)透射光；反射光(D)透射光；散射光8.向FeCl3(aq)中加入少量氨水，可制备稳定的氢氧化铁溶胶，此时胶体粒子带电荷情况为：()(A)总是带正电(B)在pH较大时带正电(C)总是带负电(D)在pH较大时带负电9.对于Helmholz紧密双电层模型,下列描述中不正确的是：()(A)带电的固体表面和带相反电荷的离子构成平行的两层,称为双电层(B)此双电层距离约等于离子半径,如同一个平板电容器(C)在此双电层内,热力学电势φ0呈直线下降(D)由于模型上的缺陷,此双电层模型不能说明电泳现象10.用三氯化铝AlCl3水解制备的氢氧化铝溶胶，哪种物质聚沉能力最强?()哪种物质聚沉能力最弱？()(A)Na2SO4(B)MgCl2(C)La(NO3)3(D)K4[Fe(CN)6]二、填空题11.超离心沉降分为两种方法：(1)沉降平衡法，它是_______________平衡(2)沉降速度法，它是________________平衡12.界面吉布斯自由能和界面张力的相同点是不同点是。
物理化学题库-第十四章 胶体分散系统和大分子溶液自测题
第十肆章胶体分散系统和大分子溶液自测题I.选择题1.憎液溶胶在热力学上就是(b).(a) 不稳定、可逆系统(b) 不稳定、不可逆系统(c) 稳定、可逆系统(d) 稳定、不可逆系统2.在分析化学上有两种利用光学性质洲测定胶体溶液浓度的仪器,壹种就是比色计,另壹种就是比浊计,分别观察的就是胶体溶液的(d).(a) 透射光、折射光(b) 散射光、透射光(c) 透射光、反射光(d) 透射光、散射光3. 在晴朗的白昼,天空呈蔚蓝色的原因就是(b).(a) 蓝光波长短,透射作用显著(b) 蓝光波长短,散射作用显著(c) 红光波长长,透射作用显著(d) 红光波长长,散射作用显著4. 外加直流电场干胶体溶液,向某壹电极做定向移动的就是(b).(a) 胶核(b) 胶粒(C) 胶团(d) 紧密层5. 甲将0.12 dm3,浓度为0.02 mol·dm-3的KCI溶液和100 dm3,浓度为0.005 mol·dm-3的AgNO3溶液混合制备的溶胶,其胶粒在外电场的作用下电泳的方向就是(b).(a) 向正极移动(b) 向负极移动(c) 不规则运动(d) 静止不动6甲下述对电动电势的描述错误的选项就是(a).(a) 表示胶粒溶剂化层界面至均匀相内的电势差(b) 电动电势值随少量外加电解质而变化(c) 其值总就是大于热力学电势值(d) 当双电层被压缩到溶剂化层相合时,电动电势值变为零该胶粒的带电情况为(a).(a) 带负电(b) 带正电(C) 不带电(d) 不能确定8. 甲在壹定量的以KCl为稳定剂的AgCl溶胶中加人电解质使其聚沉,以下电解质的用量由小到大的顺序正确的选项就是(d).(a) AlCl3 < ZnSO4 < KCl (b) KCl < ZnSO4 < AlCl3(C) ZnSO4 < KCl < AlCl3 (d) KCl < AlCl3 < ZnSO49. 由等体积的1 mol·dm-3的KI溶液和0.8 mol·dm-3AgNO3溶液制备的AgI溶胶,分别参加以下电解质时,其聚沉能力最强的就是〔b〕.(a) K3[Fe(CN)6] (b) NaNO3(c) MgSO4(d) FeCl310. 明矾净水的主要原理就是(c).(a) 电解质对溶胶的稳定作用(b) 溶胶的相互聚沉作用(c) 对电解质的敏化作用(d) 电解质的对抗作用11.溶胶有叁个最根本的特性,以下不属于其间的就是(c).(a) 特有的分散程度(b) 不均匀(多相)性(c) 动力稳定性(d) 聚结不稳定性12. 甲只有典型的憎液溶胶才能全面地表现出胶体的叁个根本特性,但有时把大分子溶液也作为胶体化学研究的内容,壹般来说就是因为它们(b).(a) 具有胶体所特有的分散性、不均匀(多相)性和聚结不稳定性(b) 具有胶体所特有的分散性(c) 具有胶体的不均匀(多相)性(d) 具有胶体的聚结不稳定性13. 在新生成的Fe(OH)3；沉淀中,加人少量的稀FCl3溶液,可使沉淀溶解,这种现象就是(d).(a) 敏化作用(b) 乳化作用(c) 加溶作用(d) 胶溶作用14. 溶胶的动力性质就是由于粒子的不规则运动而产生的,在以下各种现象中,不属于溶胶动力性质的就是(d).(a) 渗透法(b) 扩散(c) 沉降平衡(d) 电泳15. 为直接获得个别的胶体粒子的大小和形状,必须借助于(c).(a)普通显微镜(b) Tyndall效应(c)电子显微镜(d)超显微镜16. 溶胶的聚沉速度和电动电势有关,即(c).(a) 电动电势愈大,聚沉愈快(b) 电动电势愈小,聚沉愈快(c) 电动电势为零,聚沉最快(d) 电动电势愈负,聚沉愈快17. 溶胶的电学性质由于胶粒外表带电而产生,以下不属于电学性质的就是(a).(a) Brown运动(b) 电泳(c) 电渗(d) 沉降电势18. 对于Gouy-Chapman(古埃壹查普曼)提出的双电层模型,以下描述不正确的选项就是(d).(a) 由于静电吸引作用和热运动两种效应的综合,双电层由紧密层和扩散层组成(b) 扩散层中离子的分布符合Boltzmann分布ζ≤Φ(c)(d) ζ电势的数值可大于Φ019. 对于带正电的Fe(OH)3和带负电的Sb2S3溶胶系统的相互作用,以下说法正确的选项就是(d).(a) 混合后壹定发生聚沉(b) 混合后不可能聚沉(c) 聚沉和否取决于Fe和Sb结构就是否相似(d) 聚沉和否取决于正、负电荷量就是否接近或相等20. 将大分子电解质NaR的水溶液用半透膜和水隔开,到达Dannan平衡时,膜外水的pH(a).(a)大于(b)小于7 (c)等于(d)不能确定II. 填空题1. 用NH4VO3和浓HCl作用,可制得稳定的V2O5溶胶,其胶团结构就是[(V2O5)m⋅nVO3-⋅(n-x)NH4+]x-⋅x NH4+2. 溶胶就是热力学不稳定系统,动力学稳定系统;而大分子溶液就是稳定系统,动力学稳定.3. 在Al(OH)3溶胶中加人KCl,其最终浓度为0.080 mol·dm-32C2O4,其最终浓度为0.004 mol·dm-3时也恰能聚沉,Al(OH)3溶胶所带电荷为正.4. 对带正电的溶胶,NaCl比A1Cl3的聚沉能力大_.对带负电的溶胶,Na2SO4比NaCl的聚沉能力小_.5. 墨汁就是壹种胶体分散系统,在制作时,往往要加人壹定量的阿拉伯胶(壹种大分子化合物)作稳定剂,这主要就是因为加适量的大分子化合物时溶胶起保护作用.6. 乳状液有O/W 型和W/O 型,牛奶就是壹种乳状液,它能被水稀释,所以它属于 O/W 型.7. 用渗透压法测大分子化合物的摩尔质量属于 (B) 摩尔质量; 用光散射法得到的摩尔质量属于 (A) 摩尔质量; 沉降速度法得到的摩尔质量属于 (C) 摩尔质量;湿度法测得的摩尔质量属于 (D) 摩尔质量.〔请填:(A) 质均,(B) 数均,(C) Z 均,(D) 黏均.〕8. 质均摩尔质量m M 和数均摩尔质量n M 的关系壹般m M > n M . (注:填">〞,"<〞,"=〞或"≠〞符号.)9. 起始时,高分子化合物电解质NaR 的浓度为c 1, KCl 溶液浓度为c 2,将它们用半透膜隔开,其膜平衡条件为 [K +]内[Cl -]内=[K +]外[Cl -]外 ,[Na +]内[Cl -]内=[Na +]外[Cl -]外.III. 计算题1. 在287 K 时,进行胶体微粒的Brown 运动实验,在30 s 内侧得微粒的平均位移6. 38×10-4×10-5×10-3 Pa ⋅s.2. 某壹球形胶体粒子,20 ℃时扩散系数为7×10-11 m ⋅s,求胶粒的半径及摩尔胶团质量.已知道胶粒密度为1 334 kg ⋅ m -3,水黏度系数为0.001 1 Pa ⋅ s.3.半径为1 μ×103 kg ⋅ m -3的玻璃小微球,20 ℃×10-4 kg ⋅m -1⋅s -1,假设在重力场作用下在水中沉降相同的距离需时又为多少"4. 阿拉伯树胶最简式为C 6H 10O 5,其间3%的水溶液在298 K 时渗透压为2 756 Pa,试求溶质的平均摩尔质量及其聚合度.已知道单体的摩尔质量为0.162 kg ·mol -1.5. 由电泳实验测得Sb 2S 3×10-9 F ·m -1 ,黏度η = 0.001 Pa ⋅s,计算此溶胶的电动电势.6. 有壹可通过Na +和Cl -但不能通过CH 3CHOO -的膜,开始时,膜的右边[Na +],[Cl -]均为0.001 mol· kg -1,左边[Na +],[CH 3CHOO -]均为0.004 mol· kg -1.试求:(l) 膜平衡时两边Na +和Cl -的浓度.(2) 310 K 时,由于Na +的浓度不等引起的膜电势值.自测题答案I.1−b ；2−d ； 3−b ；4−b ；5−b ；6−a ；7−a ；8−d ；9−b ；10−c ；11−c ；12−b ；13−d ；14−d ；15−c ；16−c ；17−a ；18−d ；19−d ；20−aII. 1-[(V 2O 5)m ⋅nVO 3-⋅(n -x )NH 4+]x -⋅x NH 4+2−不稳定,稳定； 稳定,稳定3−正4−大,小5−加适量的大分子化合物时溶胶起保护作用6−O/W7−B,A,C,D8− >9−[K +]内[Cl -]内=[K +]外[Cl -]外 ,[Na +]内[Cl -]内=[Na +]外[Cl -]外III.1−L ×1023 mol -12−r ×10-9 m,M = 73.8 kg ⋅mol -13−×108 s,2 554 s4−M = 26.97 kg ⋅mol -1, 聚合度=1665−ζ = 0.057 V6−〔1〕 [Na +]内×10-4 mol· kg -1,[Cl -]内×10-4 mol· kg -1[Na +]外=[Cl -]外×10-4 mol· kg -1〔2〕 E = -0.009 V。
第14章核磁共振波谱法-2013秋
20世纪60年代，计算机技术的发展使脉冲傅立叶 变换核磁共振方法和仪器得以实现和推广，引起 该领域的革命性进步。
现代NMR技术特点
更高灵敏度和分辨率，300、400…,1000MHz 超导NMR 谱仪；
苯环的磁各向异性
δ≈7.3
H
H
H
H
H
H
H
-2.99
H
H
H
H
H
H
H
H H
9.28
H H
双键和叁键的磁各向异性
δ=5.25
δ=2.88
影响化学位移的因素
3.氢键的去屏蔽效应
氢键的形成能使羟基或其它基团上的氢 核的δ值明显增大，氢键起到了相当于去屏蔽 的作用。由于影响氢键形成的因素很多，所 以羟基和氨基上的氢核δ值都有一个较大的变 化范围。
n+1规律只适用于I=1/2，且△ν/J >10 的初级谱。 对于其它I≠1/2，该规律可改为2nI+1。
n+1规律示例—偶合常数相等
2-溴丙烷的NMR谱
n+1规律示例－偶合常数不等
δc
δb
Jac Jbc
Hb Hc
Jab Jbc
Ha
δa
CN
Jac Jab
丙稀腈三个氢的自旋分裂图
偶合常数
自旋-自旋偶合时核磁共振谱线发生分裂， 产生的裂距反映了相互偶合作用的强弱， 称为偶合常数，单位为赫兹。对简单偶合
（Δ /J>10），峰裂距 即偶合常数。高级偶 合 （Δ /J<10）,n+1律不再适合，偶合常
分析化学各章练习题及答案
章节试题及答案（仅供练习参考）1、误差是衡量 ······································································································· （ ）A.精密度B.置信度C.准确度D.精确度2、偏差是衡量 ······································································································· （ ）A.精密度B.置信度C.准确度D.精确度3、下列论述中错误的是 ······················································································ （ ）A.单次测量结果的偏差之和等于零B.标准偏差是用于衡量测定结果的分散程度C.系统误差呈正态分布D.偶然误差呈正态分布4、下列论述中正确的是 ························································································ （ ）A.总体平均值通常用σ表示B.正态分布中正误差和负误差出现的概率相等C.标准偏差通常用μ表示D.分析结果落在 μ±σ范围内的概率为68.3%5、下列论述中正确的是 ······················································································ （ ）A.系统误差加减法的传递是分析结果的绝对偏差为各测量步骤绝对偏差的代数和B.偶然误差乘除法的传递是分析结果的相对偏差为各测量步骤相对偏差的代数和C.置信度是以自由度来表示的D.少量实验数据是按t 分布进行统计处理6、下列论述中错误的是 ······················································································ （ ）A.平均值的置信区间是μ=x ±n μσB.少量实验数据的平均值的置信区间是μ= x ±n t f ⋅αSC.平均值与标准值的比较要用F 检验D.t 实验法是比较两组数据的方差S 27、根据分析天平的称量误差（±0.0002g）和对测量的相对误差（0.1%），下列论述中正确的是·············································································································（）A.试样重量应≥0.02gB.试样重量应≥0.2gC.试样重量应＜0.2gD.试样重量就≥2.0g8、下列论述中，有效数字位数错误的是 ···························································（）A.[H+]=3.24×10－2（3位）B.pH=3.24（3位）C.0.42 (2位)D.Ka=1.8×10－5（2位）9、下列表达中最能说明偶然误差小的是 ·····························································（）A.高精密度B.标准偏差大C.仔细较正过所有法码和容量仪器D.与已知含量的试样多次分析结果的平均值一致10、下列论述中最能说明系统误差小的是 ···························································（）A.高精密度B.标准偏差大C.仔细校正过所有砝码和容量仪器D.与已知含量的试样多次分析结果的平均值一致11、定量分析中精密度和准确度的关系是 ···························································（）A.准确度是保证精密度的前提B.精密度是保证准确度的前提C.分析中，首先要求准确度，其次才是精密度D.分析中，首先要求精密度，其次才是准确度12、若试样的分析结果精密度很好，但准确度不好，可能原因是 ···················（）A.试样不均匀B.使用试剂含有影响测定的杂质C.使用未校正的容量仪器D.有过失操作13、分析测定中论述偶然误差正确的是 ·····························································（）A.大小误差出现的几率相等B.正误差出现几率大于负误差C.负误差出现几率大于正误差D.正负误差出现的几率相等14、下列论述中错误的是····················································································（）A.方法误差属于系统误差B.系统误差包括操作误差C.系统误差又称可测误差D.系统误差呈正态分布15、下述情况，使分析结果产生负误差的是 ·····················································（）A.用HCL标准溶液滴定碱时，测定管内壁挂水珠B.用于标定溶液的基准物质吸湿C.测定H2C2O4·H2O摩尔质量时，H2C2O4·2H2O失水D.滴定前用标准溶液荡洗了锥瓶16、对SiO2标样（SiO2%=37.45）测定5次，结果如下:37.40（x1）%，37.20（x2）%，37.30（x3）%，37.50（x4）%，37.30（x5）%。
无机及分析化学第十四章 光谱法课后练习与答案
第十四章 光谱法紫外-可见分光光度法一.选择题1.CuSO 4溶液呈蓝色,是由于CuSO 4溶液选择性地吸收了白光中的( ) 。
A ．紫色光B ．绿色光C ．黄色光D ．蓝色光2.用吸光光度法测得某溶液的透光率为T 0,若将该溶液稀释一倍,则此时溶液的透光率为( ) 。
A ．20T B ．0T C ．02T D ．20T3.分光光度法的吸光度与下列哪个因素无关( ) 。
A ．溶液的浓度B ．入射光的波长C ．液层厚度D ．液层的高度4.吸光度A 为0时,透光率T 为( ) 。
A ．0B ．10C ．100%D ．20%5.某溶液在某波长处测得A 为0.22,若浓度增加一倍,比色皿厚度减为原来的一半,则吸光度变为( )。
A ．0．44B ．0．22C ．0．66D ．0．116.现测定A 、B 两个不同浓度的某溶液,若A 比色皿的厚度为1cm,B 比色皿的厚度为2cm,测得两溶液的吸光度相同,则AB 浓度关系为( ) 。
A ．B A c c = B ．B A c c 2=C ．B A c c =2D ．B A c c 31= 7.分光光度法中，吸光系数与（ ）有关。
A.光的强度B.溶液的浓度C.入射光的波长D.液层的厚度 8.摩尔吸光系数很大，则说明（ ）。
A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低 9.符合比耳定律的有色溶液稀释时，其最大的吸收峰的波长位置（ ）。
A.向长波方向移动B.向短波方向移动C.不移动，但峰高降低D.无任何变化 10.分光光度计测定中，工作曲线弯曲的原因可能是（ ）。
A 、溶液浓度太大 B.溶液浓度太稀C.参比溶液有问题D.仪器有故障11.在分光光度法中运用光吸收定律进行定量分析，应采用（）作为入射光。
A.白光B.单色光C.可见光D.锐线光12.可见分光光度法中，使用的光源是（）。
A 钨丝灯B 氢灯C氘灯D汞灯三、判断题1.溶液的浓度越大,则该溶液的吸光系数越小；比色皿厚度越小,则吸光系数越大。
第十四章 定量分析的一般步骤
（2）碱溶法
碱性熔剂Na2CO3 ,K2CO3 ,NaOH ,KOH, Na2O2 or混合 长石NaAlSi3O8+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+3CO2 重晶石BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4 1:1的Na2CO3（熔点853℃） 与K2CO3（熔点890℃） 混合使用，熔点可降低到712℃。 在Na2CO3中加入 硫，可使含砷、锑、锡的试样转变为 硫代酸盐而溶解，如锡石（SnO2）的分解反应为 2SnO2 + 2Na2CO3 + 9S = 3SO2 + 2Na2SnS3 + 2CO2 分解铬铁矿及粘土的分解反应方程式如下 2FeO.Cr2O3+7Na2O2=2NaFeO2+2Na2O+4Na2CrO4 Fe2O3· 2SiO2· 2O+6NaOH=2NaFeO2+2Na2SiO3+4H2O H 坩埚选择：K2S2O7 铂、石英、瓷坩埚； Na2CO3 、K2CO3 铂； NaOH 银、镍； Na2O2 刚玉
三、试样分解方法的选择
要求：试样必须分解完全，避免待测组分损失 和引入有碍测定组分的物质。 了解：试样的化学成分、结构及有关物化性质。 同一组分：测定方法不同，选择分解试样的方 法也不同。 考虑：试剂引进离子对以后测定有无影响。 有机化合物官能团测定：见有机化学。
14-3 测定方法选择原则
二、组成分布不均匀的试样的采取和制备 矿石、煤炭、土壤等
1、采样数量：与试样的均匀度、粒度、易破 碎度有关，最简单的采样公式 Q≥Kd 2 Q 为采集样品的最小质量 D 为样品中最大颗粒直径（mm） K 为缩分系数，由实验求得，一般在0.02~1 意义：取样的最小质量应大致与样品最大颗 粒直径的平方呈正比。
分析化学14
三、应用及计算
CuSO4 中铜的测定：
2 Cu2+ + 4 I -= 2CuI↓ + I2
CuI强烈地吸附I2，会使测定结果偏低。
加入KSCN可以改善这种情况：
CuI + KSCN = 2CuSCN↓ + KI
注意： KSCN只能在接近终点时加入!
否则 SCN- 可能被氧化而使结果偏低。
例：分析铜矿试样0.6000g , 用去Na2S2O3溶液 20.00mL , 已知1mL Na2S2O3相当于0.004175gKBrO3 , 计算Na2S2O3溶液的准确浓度及试样中Cu2O的质量分 数。（已知 MKBrO3= 167.01 MCu2O= 143.09） (习题13）
（2）碱性条件下能与过量碘作用的有机物质,如HCHO
3. 碘量法的主要误差来源 (1) I2易挥发; (2) I - 在酸性条件下容易被空气所氧化。
措施：碘量瓶；加过量 KI（比理论量大 2~3 倍) ,生成 I3- ； 滴定时不要剧烈摇动，避光，低温（＜25℃）下滴定。
(3)指示剂 (淀粉)---在少量I-存在下与I2形成蓝色吸附配合物
1 6
n Na 2 S 2 O 3
21 . 14 0 . 1008 ) 5 166 . 0 100 % = 12.03 %
6 1 . 000 1000
例 3
0.1000 g工业甲醇，在 H2SO4 溶液中与 25.00 mL
0.01667 mol ·L-1 K2Cr2O7 溶液作用。反应完成后，以邻苯氨 基苯甲酸作指示剂, 0.1000 mol· -1 (NH4)2Fe(SO4)2 溶液滴定剩 L 余的 K2Cr2O7 , 用去 10.00 mL。 求试样中甲醇的质量分数。 解： H2SO4介质中,甲醇被过量的 K2Cr2O7氧化： Cr2O72- + CH3OH + 8H+ = 2Cr3+ + 6H2O + CO2 ↑
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复习提纲：第十四章气相色谱法色谱法的基本原理1.色谱法的起源（了解）、基本原理（掌握）、仪器基本框图（掌握）、分类、特点及应用（了解）2.色谱流出曲线及相关术语：基线：可用于判断仪器稳定性及计算检出限（掌握）峰面积（峰高）：定量基础（掌握）保留值：定性基础（掌握）；死时间、保留时间、调整保留时间；死体积、保留体积、调整保留体积；相对保留值（选择性因子）等（掌握）峰宽的各种表示及换算（掌握）3.色谱基本原理：热力学（掌握）：分配系数K ，仅与两相和温度有关，温度增加K 减小分配比k，k 除与两相和温度有关外（温度增加k 减小）还与相比有关（相比的概念）k=t r /t0；k=K/ ；=K2/K 1=k2/k1分离对热力学的基本要求：两组份的>1 或K 、k 不相等；越大或K 、k 相差越大越容易实现分离动力学：塔板理论：理论（或有效）塔板数（柱效）及理论（有效板高）的计算公式及有关说明（掌握）；塔板理论的贡献及不足（了解）速率理论：H=A+B/u+Cu 中H、A、B、C、u的含义（掌握）；减小A 、B、C的手段（掌握）；u 对H 的影响及最佳流速和最低板高的计算公式（掌握）；填充物粒径对板高的影响（掌握）4.分离度分离度的计算公式；R=1.5 时，完全分离；R=1 时基本分离（掌握）5.基本色谱分离方程两种表达形式要熟练掌握；改善分离度的手段：增加柱效n（适当增加柱长的前提下减小板高）、增加选择性因子（GC：改变固定相和柱温）和控制适当的容量因子k （GC：改变温度及固定相用量）（掌握）分离度与柱效、柱长、分析时间（即保留时间）之间的关系（掌握）；柱温对分离度的影响（了解）；相关例题（熟练掌握）6. 定性分析常规检测器用保留时间（相对保留值也可以）定性，但该法存在的不足要知道，双柱或多柱可提高保留时间定性的可靠性；质谱或红外等检测器有很强的定性能力（了解）7. 定量分析相对校正因子和绝对校正因子的概念（掌握）；归一化法各组分含量的计算公式（掌握）；内标法定量的计算公式（掌握相关作业）归一化法和内标法不受进样量和仪器条件变化的影响，外标法受进样量和仪器条件变化的影响较大（了解）气相色谱法1.气相色谱法流程和适用对象；气固和气液色谱的适用对象（掌握）2.气相色谱法的仪器：气路系统：通常采用N2、H2、Ar、He 等惰性气体做载气（高压钢瓶提供），载气纯度、流速的大小及稳定性对色谱柱柱效、仪器灵敏度及整机稳定影响很大，因此载气纯度要高、流速要适当而且稳定。
载气与组分无作用力，因此载气的种类不影响、K 和k，但载气的分子量大小影响组分在其中的扩散系数，所以会影响到速率方程中的B 和C 项（如何影响应该知道）；载气的选择和纯化通常由检测器决定（了解）进样气化系统：液体或溶液通常用微量注射剂进样（l 级）；气化室温度通常在最高沸点附近以确保试样可以瞬间气化但不能分解。
色谱分离系统：柱型分为填充柱和毛细管柱（内径、长度、柱效、容量因子等方便的区别要掌握）；采用毛细管柱时需要柱前分流（固定液膜很薄，容量因子很小，允许进样量很小，为了准确进样又避免样品量超载所以要采用柱前分流的方式）和柱后尾吹（毛细管柱内径小，流量小，组分流出柱后进入检测器时，流速变慢，柱外扩散增加，因此柱后加上尾吹气，避免其柱外扩散）。
气固色谱：固定相是固体吸附剂（了解），易对组分产生半永久性滞留，故只能分离永久性气体和低分子量有机物（掌握）气液色谱：对载体的基本要求、载体的类型、表面处理和选择（了解）；对固定液的基本要求及与组分间的作用力类型（掌握）；色谱柱使用温度下限（固定相呈液态，低于其凝固点），使用温度上限（固定相不能有明显流失，远远低于其沸点）决定了气相色谱可分离分析的样品最高的沸点。
（掌握）固定液相对极性的概念（了解）；固定液的选择（了解，但要知道相似相容的原则及同系物的出峰顺序）；常见固定相（聚硅氧烷和聚乙二醇，要知道）；色谱柱老化的操作和意义（掌握）检测器：通用型和选择性检测器，质量型和浓度型检测器（了解）；热导检测器：通用型，浓度型，不会破坏样品，基于载气和样品蒸气导热系数的差异实现检测，要获得高的灵敏度应适当提高电阻丝的桥电流，降低热导池池体温度（但不能低于柱温，以避免组分凝结），选择H2、He等导热系数高的载气。
氢火焰离子化检测器：有一定选择性（对不含CH 的无机物不响应，但对有机物均响应且有很高的灵敏度），质量型，破坏样品，基于组分在氢火焰氛围内的化学离子化产生的电流大小进行检测，分子量大的载气（如N2）及适当的氢气和空气流量可提供检测器灵敏度，检测器温度原则上不低于100 C，以免水凝集。
电子捕获检测器：选择性，浓度型，用于含卤素、氧、硝基等微痕量有机物的高灵敏检测。
火焰光度检测器：用于含S、P 的微痕量有机物的高灵敏检测控温系统：气化室的温度、柱温、热导检测器和氢火焰离子化检测器的温度控制（掌握）数据记录与处理系统（了解）3.气相色谱分离条件的选择柱长、载气的类型及流速（掌握）。
柱温（掌握）：不能高于固定液的最高允许使用温度，在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，同时兼顾保留时间适宜，峰形不拖尾时，采取适当低的柱温。
对于窄沸程（ <100 C ）的多组分混合物，可采用恒定柱温的方式，柱温可选择在平均沸点附近；对 于宽沸程（ >100 C ）的多组分混合物，应采取程序升温法。
进样量：不能超载1. 色谱流出曲线上，两组分的峰间距取决于相应组分在两相间的（ A. 保留值 B. 分配比 C. 扩散速度2. 色谱峰的宽或窄决定于组分在色谱柱中的（ ） A. 保留值 B. 分配系数 C. 运动情况3. 以下涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的参数是（ ） A. 保留值B. 分离度C. 半峰宽4. 假如溶质的分配比为 0.1，那它在色谱柱流动相中的百分率是（5. 分配比为 9.7的溶质在固定相为 2.2 g ，死体积为 2.4 mL 的色谱柱上的调整保留体积为（10. 根据范氏方程，下面说法正确的是（11. 载气速度较小时分子扩散项起主要控制作用，此时宜采用下列哪种气体作为载气（ 12. 气液色谱中通过降低液相传质阻力以提高柱效的措施有（ ） A. 降低柱温 B. 提高载气流速 C. 适当减小固定液膜厚 D. 增加柱压13. 采用低固定液含量，高载气线速进行快速气相色谱分析时，采用下列哪种气体作为载气可以改 善气相传质阻力（ ）14. 载气相对分子量的大小对以下哪两项有直接影响（ ） A. 涡流扩散项与分子扩散项 B. 分子扩散项与传质阻力项）D. 理论塔板数D. 塔板数D. 理论塔板数A. 0.1%B. 10%C. 90%D. 91% A. 26 mL B. 23 mL C. 16 mL D. 11 mL 6. 容量因子 k 与分配系数 K 的关系为（ A. k=K/ B. K=k/C. k= /KD. K= /k7. 其它条件不变，仅使理论塔板数增至原来的 2 倍，则相邻 2 组分的分离度将是原来（A. 1/2 倍B. 2C. 2D. 48. 在一米长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若使它们完全分离，则柱长至少为（A. 2 mB. 3 mC. 5 mD. 9 m 9. 其它色谱条件不变，若固定相用量增加一倍，样品的调整保留时间将会（ A. 减少一半B. 基本不变C.稍有增加 D. 增加一倍A. 最佳流速时，塔板的高度最小B.最佳流速时，塔板的高度最大 C. 最佳塔板高度时，流速最小D. 最佳塔板高度时，流速最大 A. 氮气 B. 氢气 C. 氖气 D. 氦气 A. 氮气 B. 氢气 C. 二氧化碳 D. 氦气C. 保留时间与分离度D. 色谱峰宽与柱效 15. 气相色谱中选择程序升温方式进行分离的样品主要是（ ）A. 同分异构体B. 同系物C. 沸点差异大的混合物D. 极性差异大的混合物16. 在气相色谱中，调整保留值实际反映的分子间作用力是（）A. 组分和载气B. 载气和固定液C. 组分与载气及固定液17. 在气相色谱分析中，能使被测物保留时间缩短的操作是（ ）A. 增大流动相分子量B. 升高温度C. 增加塔板数18. 实际测定中，对气相色谱柱分离效率影响最大的因素是（）A. 柱温B. 载气的种类C. 柱压19. 气液色谱中，下列哪个条件的变化不影响二个溶质的分离度（ ）A. 改用更灵敏的检测器B. 增加柱长C. 较慢的进样20. 气液色谱中，下列哪个条件的变化对溶质保留体积几乎没有影响（ ）D. 改变固定液的化学性质21. 气液色谱中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间的（ ）22. 气相色谱测定苯中微量的水，适宜的固定相是（ ） A. 氧化铝 B. 分子筛C. GDXD. 活性炭23. 填充柱气相色谱分析混合醇试样，选择下列哪种固定相最合适（ ） A. 硅胶B. 聚乙二醇C. 角鲨烷 24. 下列不符合气相色谱对担体要求的是（ ）A. 表面是化学活性B. 多孔C. 热稳定性好25. 气液色谱中极性固定液分离非极性组分时，固定液与组分分子间的作用力主要是（ ） A. 静电力 B. 诱导力 C. 色散力 D. 氢键26. 气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（ ）A. 试样中沸点最高组分的沸点B. 试样中各组分沸点的平均值C. 固定液的沸点D. 固定液的最高使用温度27. 使用热导检测器时为获得更高的灵敏度，应选用下列哪种气体作为载气（ ） A. N 2 B. H 2C. ArD. H 2-N 2混合气28. 使用氢火焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用下面哪种载气灵敏度最高（ ） A. N 2B. H 2C. NeD. He29. 热导池的灵敏度与下列哪种因素无关：A. 池体的温度B. 桥电流C. 色谱柱长D. 热敏元件的阻值30. 从速率理论来看，气相色谱中毛细管柱比填充柱更具分离效率的缘故是毛细管柱中（ ）D. 组分与固定液 D. 增加固定相的量D. 载气的流速 D. 改变载气的性A. 增加固定液的量从 5% 到 10%B. 改变载气流速C. 增加柱温 A. 作用力越小，保留值越小C. 作用力越大，保留值越 B. 作用力越小，保留值越大D. 作用力越大，保留值越 D. 分子筛D. 粒度均匀且细A. 不存在分子扩散B. 不存在涡流扩散C. 载气通过的阻力小D. 传质阻力很小31.下列关于气相色谱的操作条件哪个是正确的（）A. 载气的热导系数尽可能的与被测组分的热导系数接近B.使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能的采用较低的柱温C.载体的粒度越细越好D. 气化温度越高越好32.对于同一样品，有关程序升温与恒温色谱的对比正确的是（）A. 程序升温色谱图中的色谱峰数与恒温色谱图中的色谱峰数目相同B.程序升温色谱图中的色谱峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数目C.改变升温程序，各色谱峰的保留时间改变但是峰的个数不变D.程序升温时样品中各组分在适宜的柱温下分离，有利于改善分离33.气相色谱柱温升高引起的现象是（）A. 组分在固定液中的溶解度增大B. 两组分的相对保留值不变C. 组分的保留体积减小D. 两组分的分离度增加34.测定含有不挥发组分的试样不宜采用下列哪种方法（）A. 内标法B. 外标法C. 内标标准曲线法D. 归一化法35.为研究成分复杂废水中一有毒成分含量的变化规律，宜采用的色谱定量方法是：A. 外标法B. 归一化法C. 内标法D. 均可1. 长度相等的两根色谱柱，其Van Deemter 常数如下：（1）若载气流速为0.50 cm s-1，则哪根柱子的理论塔板数大？ ______________________________ ；（2）柱1的最佳流速为多少？ ___________________________________________________________ 。