酚醛树脂合成全套资料

第一章酚醛树脂合成

一：酚醛树脂配方

苯酚：200 kg 甲醛：350kg 液碱：7kg 甲酸：2.2g

液碱配方：片碱：20g 水:(不含酸碱及其它成分)：49.5g

二：上料前应注意以下问题

（1）苯酚是否结晶。

（2）甲醛是否有聚合物。

三：上料步骤

将甲醛一部分甲醛吸入反应釜中，打开搅拌机，将苯酚吸入反应釜，按照比例再将甲醛吸入，搅拌约20分钟，搅拌均匀即可。

四：生产前应注意

（1）检查供电是否正常。

（2）检查冷水供应是否正常。

（3）检查锅炉供气是否正常。

（4）检查各阀门是否正常。

（5）正常与否都要做好记录。

五：操作步骤

（1）开蒸汽（流程图①）将釜中原料加温至28℃，再加液碱，釜中温度计（流程图③）显示30℃时开始，将温度的提升速度控制在大约每分钟1℃，升温的速度要稳定，升至60℃的时间控制在35 --- 45分钟为佳。

（2）60℃升温至70℃的速度要控制在大约每三分钟1℃，升温的速度要稳定，自60℃升至70℃的时间要控制在35 --- 45分钟；温度达到70℃时，将蒸汽关闭。

（3）温度升至72.-73℃时定温，可以通过往釜层中加水的方式进行定温，使温度保持在72-73℃之间。

（4）自温度升至60℃的时间起，再过210分钟左右，进行中间化验。（化验过程：见第二页七条）

（5）甲醛和苯酚反应充分时，开始加甲酸。加完甲酸7分钟后，放完釜层中的水打开蒸汽，开始抽真空。抽真空的操作步骤如下：开启真空泵（流程图15），，观察缓冲器（流程图13）的真空表（流程图21），当真空表显示的负压达到0.08以上时，再缓慢开启（流程图24）阀门，开启的速度要保证缓冲器的负压不低与0.07（流程图21），一直到全部打开，正常工作。

（6）抽真空时注意观察视镜（流程图⑨），自视镜出水开始，将温度下降的速度每8分钟降11℃为正常，直至降到55-58℃时，抽真空时间一般在50-60分钟，随后温度自然上升，上升至63.5℃时关闭蒸汽阀门（流程图①）。打开排气阀（流程图⑤），再在

釜层中加凉水降温，温度反弹到67-68℃，待温度降至63度以下时，停机放料,抽空整个过程大约2小时-2小时15分钟左右.（流程图20）。

六：树脂生产过程中的注意事项

（1）抽真空前20分钟，打开冷凝器循环水。

（2）温度定在72-73℃之间时，温度切不可上下浮动。

（3）抽真空时，釜层蒸汽压力不低于1.5公斤。

七、中间化验和终端化验

（1）中间化验设备及中间化验程序。

* 化验设备：200克天平、50克量杯1个、吸管3个、50℃精密温度计1支、烧杯2个、12℃以下的纯净水。

* 加甲酸前的一个化验过程，从反应釜中取10克样倒入量杯中，用吸管滴3滴甲酸，用温度计搅拌几次，再用吸管将准备好的凉水加入量杯中来降温，边加边搅拌，使量杯中的混合物温度降至25℃，当量杯中的物体突然发生剧烈变化时，这时观察

量杯中的混合物的刻度，当显示在32-33克之间时，这就是加甲酸的时间。

（2）终端化验设备及终端化验程序。

* 化验设备：粘度测量仪、一次性纸杯。

* 方法1：化验程序根据抽真空的时间和抽真空的出水量来决定化验的时间和粘度的测量。

* 方法2：在适当的时间从釜中取出半杯树脂，将树脂降至25℃，用温度计插入其中10cm，再取出温度计，这时观察残留在温度计上的树脂往下掉8—10滴为宜。

八、树脂含量

游离酚含量：0.00012% 含水量：0.003%

游离甲醛含量：0.00023% 软化点：50（℃）

第二章发泡

一：发泡的配方及配料的配方

（1）配料配方

黑料：（开孔剂）混酸：（固化剂）

油溶苯胺黑：1.5kg；对甲苯磺酸：25kg；

洗洁净白猫：25kg 磷酸：11.7kg

L---548A: 25kg 苯酚磺酸：5kg

(不含盐\酸\碱) 水：10kg

（2）发泡配方

树脂：25.5kg；绿料：（色浆）0.25kg 黑料：（开孔剂）0.7kg；混酸：（固化剂）8kg ；戊烷：（发泡剂）1.5-1.9kg ；硅油：DC—193：0.5kg

二: 配料的要求及注意事项

(1)配料要求

黑料：按比例称好两种黑料的重量,并将黑料倒入白猫桶中，将两种原料搅拌均匀密封好, 24小时以后方可使用。(将混合物贮存在25℃的环境中为宜) 绿料：按比例称好重量, 将两种原料混合一起搅拌均匀密封好, 24小时以后方可使用。

(将混合物贮存在25℃的环境中为宜)

混酸：按比例称好重量，先将磺酸倒入桶中，再将称好的(温度是55℃) 水倒入磺酸中，搅拌1分钟，再将磷酸加入其中，搅拌均匀(约搅拌30分钟)密封好, 72小时

以后方可使用。(每隔24小时搅拌一次,存放在25℃的环境中为宜) 戊烷：是3#发泡剂适用于可发性聚苯乙烯塑料(EPS),酚醛发泡, 聚氨脂发泡等。(该产品需在15℃以下的环境中存放,该产品为高度易然品) 。

DC-193：该产品是美国进口硅油。

（2）注意事项：

以上配料使用的容器为塑料制品,切务使用金属器材。

三: 发泡间的温度要求及控制

首先将发泡箱放入发泡房中关好门, 把蒸汽打开，当发泡房的温度表显示55℃或55℃以上时, 并且外界的环境温度在30℃或30℃以上,温箱时间约30分钟；如果外界环境温度低于30℃，那温箱时间最少要1个小时。(温箱时间到一半时，将发泡箱拉出对调位置)

注: 在温箱过程中一定要掌握好发泡箱底与四周温度一致,否则会出现发泡时间不稳定、发泡速度不稳定或底部空等不良现象。

四: 发泡的配料对温度的要求

（树脂、绿料、黑料、戊烷、混酸）：这五种原料要存放在15-20℃的环境中；

DC-193：要求存放在25-30℃以上的环境中；

注：储存温度不可以反复，否则会影响产品质量。

五:发泡流程及搅拌机操作（发泡过程中的关键部分）

首先将发泡间温度控制在35-45℃。再将各种原料按比例称好。将称好的树脂进行搅拌, 搅拌时起转400转,再将称好的硅油、黑料、绿料按先后顺序加入该树脂中，后500转；搅拌15秒，再将戊烷加入，搅拌1.5-2分钟停机。迅速将混酸加入，将搅拌速度调整为700-800转，搅拌约30-50秒。（加混酸后这个搅拌时间的长短视桶内反应情况而定）, 加完混酸之后注意观察桶内的状况，在桶中原料即将起反映那一刻，立刻停