酚醛树脂合成全套资料
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第一章酚醛树脂合成一：酚醛树脂配方苯酚：200 kg 甲醛：350kg 液碱：7kg 甲酸：2.2g液碱配方：片碱：20g 水:<不含酸碱与其它成分>：49.5g二：上料前应注意以下问题〔1〕苯酚是否结晶。
〔2〕甲醛是否有聚合物。
三：上料步骤将甲醛一部分甲醛吸入反应釜中,打开搅拌机,将苯酚吸入反应釜,按照比例再将甲醛吸入,搅拌约20分钟,搅拌均匀即可。
四：生产前应注意（1）检查供电是否正常。
（2）检查冷水供应是否正常。
（3）检查锅炉供气是否正常。
（4）检查各阀门是否正常。
（5）正常与否都要做好记录。
五：操作步骤〔1〕开蒸汽〔流程图①〕将釜中原料加温至28℃,再加液碱,釜中温度计〔流程图③〕显示30℃时开始,将温度的提升速度控制在大约每分钟1℃,升温的速度要稳定,升至60℃的时间控制在35 --- 45分钟为佳。
〔2〕60℃升温至70℃的速度要控制在大约每三分钟1℃,升温的速度要稳定,自60℃升至70℃的时间要控制在35 --- 45分钟；温度达到70℃时,将蒸汽关闭。
〔3〕温度升至72.-73℃时定温,可以通过往釜层中加水的方式进行定温,使温度保持在72-73℃之间。
〔4〕自温度升至60℃的时间起,再过210分钟左右,进行中间化验。
〔化验过程：见第二页七条〕〔5〕甲醛和苯酚反应充分时,开始加甲酸。
加完甲酸7分钟后,放完釜层中的水打开蒸汽,开始抽真空。
抽真空的操作步骤如下：开启真空泵〔流程图15〕,,观察缓冲器〔流程图13〕的真空表〔流程图21〕,当真空表显示的负压达到0.08以上时,再缓慢开启〔流程图24〕阀门,开启的速度要保证缓冲器的负压不低与0.07〔流程图21〕,一直到全部打开,正常工作。
〔6〕抽真空时注意观察视镜〔流程图⑨〕,自视镜出水开始,将温度下降的速度每8分钟降11℃为正常,直至降到55-58℃时,抽真空时间一般在50-60分钟,随后温度自然上升,上升至63.5℃时关闭蒸汽阀门〔流程图①〕。
酚醛树脂合成原理
酚醛树脂是由酚类化合物( 如苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚、叔丁酚、双酚A等) 与醛类化合物( 如甲醛、乙醛、多聚甲醛、糠醛等) 在碱性或酸性催化剂作用下，经加成缩聚反应制得的树脂统称为酚醛树脂。
酚与醛的反应是比较复杂的，由于苯酚与甲醛的摩尔比，所用催化剂的不同，加成与缩聚反应的速度和生成物也有差异。
一、碱性催化剂的反应很多无机碱和有机碱都可用作碱性催化剂，常用的有氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化铵、氢氧化钙、乙胺等。
1mol(有时高达 2.5mol) 甲醛在碱性催化剂条件下，加成反应占优势，而缩合反应进行较慢，生成的初期树脂为甲阶酚醛树脂，主要反应历程如下：1 、加成反应( 羟甲基化)苯酚与甲醛首先进行加成反应，生成1~3 羟甲基苯酚2 、缩合反应( 亚甲基化)羟甲基酚进一步缩合形成初期树脂或称热固性酚醛树(resols) 、甲阶树脂(A-stage resins) 、一步树脂。
(1) 、苯酚与羟甲基酚进行反应生成二( 羟苯基甲烷)(2) 、羟甲基酚之间进行反应(3) 、苯酚或羟甲基与二聚体或多聚体进行反应，多聚体之间进行反应。
二、酸性催化剂的反应酸性催化剂是较强的酸，包括无机酸和有机酸，常用的有盐酸、硫酸、草酸、苯磺酸、石油磺酸、氯代醋酸等。
在酸性催化反应中，一般采均用苯酚与甲醛的摩尔比大于1：0.9 ，生成的羟甲基与酚核的缩合速度远远超过甲醛与苯酚的加成速度，得到的树脂呈线型结构，是可熔的。
因此称为热塑性酚醛树脂(novolak)或线型酚醛树脂。
反应历程如下：酸性催化下甲醛被活化亚甲基化反应速度大于羟甲基化反应速度生成线型热塑性酚醛树脂。
(1) 、甲醛与水结合可形成亚甲基二醇(HOCH2OH，)在酸性介质中，亚甲基二醇生成羟甲基正离子；(+CH2OH羟) 甲基正离子在苯酚的邻位和对位上进行亲电取代反应，生成邻羟甲基苯酚和对羟甲基苯酚(2) 、羟甲基苯酚现苯酚缩合生成二( 羟苯基) 甲烷(dihydroxydiphenylmethane) 二( 羟苯基) 甲烷有3 种异构体：2,2’—二( 羟苯基)甲烷；2,4’—二( 羟苯基) 甲烷和4,4’—二( 羟苯基) 甲烷。
酚醛树脂合成全套资料
酚醛树脂合成全套资料酚醛树脂是一种常见的合成树脂，具有优异的性能和广泛的应用领域。
下面是一份酚醛树脂合成的全套资料，供参考。
一、酚醛树脂的概述酚醛树脂是一种由酚和醛通过缩聚反应形成的树脂，它具有优异的耐热性、耐化学性和机械性能，被广泛应用于胶粘剂、涂料、粘合剂、绝缘材料等领域。
二、酚醛树脂的合成1.原料准备：酚醛树脂的主要原料是酚和醛。
常用的酚有间甲酚、间甲酚等；常用的醛有甲醛、硫代甲醛等。
2.缩聚反应：将酚和醛按一定的摩尔比例混合，并加入一定量的缩聚催化剂（如氢氧化钠、氢氧化钾）进行缩聚反应。
反应条件一般为高温和高压，通常需要在150-200°C和10-20MPa下进行反应。
3.结晶和沉淀：将反应混合物冷却至室温，酚醛树脂会逐渐结晶和沉淀下来。
可以通过过滤或离心等方法将树脂固体分离出来。
4.清洗和干燥：将固体树脂用无水醇或其他溶剂进行清洗和去除残余的催化剂和杂质。
然后将树脂进行干燥，去除水分和溶剂。
三、酚醛树脂的性能调节酚醛树脂的性能可以通过以下几种方式进行调节：1.酚和醛的种类和摩尔比例：不同种类和比例的酚和醛会对酚醛树脂的性能产生影响。
2.缩聚反应的温度和压力：反应温度和压力的调节可以改变树脂的分子结构和分子量，从而改变其性能。
3.催化剂的种类和用量：不同种类和用量的催化剂会对缩聚反应速率和产物的性质产生影响。
4.添加剂的引入：可以通过添加填料、增塑剂、阻燃剂等添加剂来改善树脂的性能和成本效益。
四、酚醛树脂的应用领域酚醛树脂具有优异的性能和广泛的应用领域：1.胶粘剂：酚醛树脂可以作为胶粘剂用于制作家具胶合板、合成木材、胶合板等。
2.涂料：酚醛树脂可以作为涂料的主要成分，用于制作耐磨、耐腐蚀、耐高温的涂层。
3.粘合剂：酚醛树脂可以作为粘合剂用于制作复合材料、纤维增强材料等。
4.绝缘材料：酚醛树脂可以作为绝缘材料用于制作电器、电气设备的绝缘部件。
5.其他应用：酚醛树脂还可以用于制作齿轮、轴承、管道等工程塑料制品。
酚醛树脂合成原理介绍
酚醛树脂合成原理介绍（一）合成反应酚醛树脂的合成反应分为两步，首先是苯酚与甲醛的加成反应，随后是缩合及缩聚反应。
即：1 、加成反应在适当条件下，一元羟甲基苯酚继续进行加成反应，就可生成二（一）合成反应酚醛树脂的合成反应分为两步，首先是苯酚与甲醛的加成反应，随后是缩合及缩聚反应。
即：1 、加成反应在适当条件下，一元羟甲基苯酚继续进行加成反应，就可生成二元及多元羟甲基苯酚：（2）缩合及缩聚反应缩合及缩聚反应，随反应条件的不同可以发生在羟甲基苯酚与苯酚分子之间，也可发生在各个羟甲基苯酚分子之间，包括：等等缩合反应不断进行的结果，将缩聚形成一定分子量的酚醛树脂，由于缩聚反应具有逐步的特点，中间产物相当稳定因而能够分离而加以研究。
多年来研究分析通常认为，影响酚醛树脂的合成、结构及特性的主要因素为如下四点：(1) 原料的化学结构；(2) 酚与醛的摩尔比；(3) 反应介质的酸、碱性；(4) 生产操作方法。
酚醛树脂机理(二)合成 3 热塑结构(5)时间: 2009-03-12 来源:酚醛树脂网作者: admin 点击: 31 次酚醛树脂泛指酚(苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚等) 与醛(甲醛、乙醛、糠醛等) 合成的树脂，其中以苯酚与甲醛合成的苯酚甲醛树脂最为重要，它的产量占酚醛类树脂的首位，应用也最广酚醛树脂泛指酚（苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚等）与醛（甲醛、乙醛、糠醛等）合成的树脂，其中以苯酚与甲醛合成的苯酚甲醛树脂最为重要，它的产量占酚醛类树脂的首位，应用也最广泛。
合成酚醛树脂的催化剂有酸、碱两大类，前者多用盐酸、草酸，有时也用磷酸、硫酸等其他酸；后者多用氨水、氢氧化钠，有时也用氢氧化钡、氧化镁、苯胺等作为辅助催化剂。
近年来对采用金属盐类作为酚醛树脂合成的催化剂，有了更多的研究和应用。
此外还有用酶、其他有机酸作为催化剂的报道。
据酚醛树脂网（专家介绍，酚醛树脂在合成反应阶段分子量逐步增长，合成终点维持在线型及带支链的结构，相对分子质量一般均低于1000，特殊应用场合要高一些，甚至高于4000。
酚醛树脂的合成
酚醛树脂的合成酚醛树脂酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸、碱触媒作用下合成的。
由于工艺不同可以制成液体酚醛树脂和粉状酚醛树脂两种。
1、制造酚醛树脂的原材料（1）苯酚苯酚又称石炭酸，纯白无色针状晶体，在空气中可氧化成浅粉色。
分子式C6H5OH 分子量 94.11 比重 1.0545g/cm3 熔点40.8℃ 沸点182℃ 苯酚能溶于热水，溶于酒精，碱等。
有弱酸性，易渗入皮肤，引起过敏现象。
将2%左右的苯酚肥皂水溶液用于消毒，医用名称“来苏儿”。
表1 制造酚醛树脂用的苯酚的技术条件名称苯酚（又名石炭酸）分子式 C6H5OH 外观有特殊气味的无色结晶，在空气中显粉红色酸碱性呈弱酸性含量要求苯酚含量96% （2）甲醛甲醛为无色气体，用于制造酚醛树脂的是甲醛的水溶液。
甲醛分子式 HCHO 分子量 30.03 气体比重 1.067 即比空气略重液体比重（-20℃）0.815 熔点 -92℃ 沸点 -21℃ 甲醛溶于水和酒精，40%的水溶液医学上称“福尔马林”，做防腐剂使用。
长期存放的甲醛易聚合沉淀出白色块状物，加入8-12%的甲醇（CH3OH）可防聚合。
甲醛具有强烈的刺激性气味，能刺激眼睛和呼吸道粘膜，并引起皮肤过敏现象。
甲醛的技术条件见表2表2 甲醛的技术条件名称甲醛（水溶液）分子式 HCHO 分子量 30.03 溶解性能溶于水，最大浓度可达50% 使用要求甲醛含量 >34%，沉淀物<1% （3）催化剂① 碱性催化剂氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化铵等都可以做合成酚醛树脂的催化剂生成液体酚醛树脂。
磨料磨具行业用的液体酚醛树脂通常是用氢氧化铵作催化剂，因氢氧化铵属于弱碱性。
对不耐碱地酚醛树脂影响不大。
残留部分在硬化加热时大部分挥发掉了，所以用氢氧化铵作催化剂的酚醛树脂具有较高的强度，耐水性较好。
氢氧化钡也是较好的催化剂；而氢氧化钠是一种强碱，残留在磨具的结合剂中对磨具有破坏作用，因此在磨具制造中很少使用氢氧化钠作催化剂的酚醛树脂。
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备主要通过酚和醛在催化剂的作用下进行缩聚反应。
具体步骤如下：
1.原料准备：通常使用的原料包括苯酚、甲醛、催化剂（如盐酸、
磷酸、草酸或氢氧化铵）等。
2.缩聚反应：在催化剂的催化下，苯酚和甲醛进行缩聚反应，生成
线型或体型的高分子树脂。
反应过程中，酚与醛的摩尔比会影响产物的类型和性能。
当摩尔比大于或等于1时，生成线型树脂；
小于1时，生成多羟甲基酚衍生物。
3.反应条件：反应通常在70-100℃的温度下进行，反应时间一般为
2-6小时。
催化剂的加入方式会影响反应的速率和产物的性质。
例如，使用盐酸、磷酸、草酸作催化剂时，反应介质pH为0.5～1.5，有利于线型树脂的生成。
4.脱水过程：反应完成后，需要进行脱水处理。
脱水可以在常压或
减压下进行，最终脱水温度为140～160℃，树脂分子量为500～900。
5.醇溶性酚醛树脂的制备：在特定的配方和工艺条件下，苯酚与甲
醛反应生成醇溶性酚醛树脂。
例如，将熔化的苯酚加入反应釜中，加入甲醛溶液和催化剂，然后在特定的温度下进行反应，最终得到醇溶性酚醛树脂。
6.其他改性酚醛树脂：除了醇溶性酚醛树脂，还有聚乙烯醇改性酚
醛树脂、三聚氰胺改性酚醛树脂等，这些改性树脂具有不同的性能和用途。
7.需要注意的是，实验过程中使用的苯酚和甲醛的量应严格控制，
以避免反应过度或不足。
此外，实验结束后，反应容器需要清洗，以去除残留的化学物质。
4.1 酚醛树脂及其合成
加成反应（快）：生成多种羟甲基酚，形成 一元酚醇和多元酚醇的混合物。
OH CH2O H
HO CH2 OH CH2O H
OH
+ CH2 O
OH CH2O H
+
CH2 O
OH
CH2O H
CH2O H
OH + CH2 O HO CH2 CH2O H
CH2O H
缩合反应（慢）：
OH + CH2O H OH CH2O H HO CH2O CH2 CH2O H OH CH2OH
4.2.2 热塑性酚醛树脂的合成 摩尔比：甲醛/苯酚=（0.8-0.86）:1 催化剂：强酸，PH＜3。
二阶酚醛树脂合成原理
OH OH
+
OH CH2
+
2
CH2O
H2 O
OH CH2
OH CH2
OH
HO
CH2
OH CH2
CH2 OH
OH CH2 OH
由于酸对缩聚反应的催化能力强，缩聚速度是 加成的5倍以上，因此分子中没有羟甲基。
4.3 合成酚醛树脂的得到体型结构的酚醛，酚和醛两种单体的官 能团总数必须≥5。（甲醛官能度为2，为了进行体 型缩聚，酚类必须具有3个官能度）。
OH R R
R
（1）三个活性点全被R基取代后，一般不能再和 甲醛发生加成缩合反应；
OH R
OH
*
R
R
R
*
（2）若有两个活性点被R基取代，则其和甲醛反 应只能生成低分子量的缩合物；
3、单体摩尔比的影响
1）合成热固性酚醛树脂 甲醛:苯酚=(1.1~1.5):1 2）合成热塑性酚醛树脂 甲醛:苯酚=(0.80~0.86):1 只有当1个酚环和3个次甲基的一端相连，固化后才可 得到体型结构整齐的酚醛树脂。同时，当用碱作催化剂 时，会因甲醛超过苯酚量而使初期的加成反应有利于酚 醇的生成，最后得到热固性树脂； 若使酚过量，则因醛量不足而使酚的分子上活性点没 有完全利用，反应开始时所生成的羟甲基就会与过量的 苯酚反应，最后只能得到热塑性酚醛。
酚醛树脂的合成
酚醛树脂的合成一.二.( 一)合成反应酚醛树脂的合成反应分为两步，首先是苯酚与甲醛的加成反应，随后是缩合及缩聚反应。
即：1、加成反应在适当条件下，一元羟甲基苯酚继续进行加成反应，就可生成二元及多元羟甲基苯酚：(2)缩合及缩聚反应缩合及缩聚反应，随反应条件的不同可以发生在羟甲基苯酚与苯酚分子之间，也可发生在各个羟甲基苯酚分子之间，包括：等等。
缩合反应不断进行的结果，将缩聚形成一定分子量的酚醛树脂，由于缩聚反应具有逐步的特点，中间产物相当稳定因而能够分离而加以研究。
多年来研究分析通常认为，影响酚醛树脂的合成、结构及特性的主要因素为如下四点：(1)原料的化学结构；(2)酚与醛的摩尔比；(3)反应介质的酸、碱性；(4)生产操作方法。
（二）、影响因素1、原料的化学结构根据高分子化合物合成的基本原理，只有原料的反应官能度为2时才能形成线型大分子，而若要形成支链以及体型(网状)结构高分子，原料的官能团必须大于2。
酚醛树脂的合成原料是酚与醛。
由于醛类的反应官能度为2，所以酚的官能度就起了决定性作用。
苯酚的反应官能度为3，即羟基的邻、对位，其他常用酚的官能度数目及它们的活化点(以*记)表示如下：显然，以上各种酚中，只有反应官能度为3的苯酚、间位取代酚才能与醛类反应获得交联网状结构。
如果采用混甲酚为原料，其中间位甲酚所占比例应高于40%，否则难以形成足够交联密度的网状结构，致使树脂性能不佳。
酚上取代基不同，其与醛的反应速率差异显著，如以苯酚的反应速率为基准，设为1，其他酚的相对反应速率分别为：3，5-二甲酚间甲酚苯酚对甲酚邻甲酚7.75 2.88 1 0.35 O.26醛类中，甲醛具有很高的反应活性，其在酸或碱的水溶液中极易形成甲二醇，并很快达到如下平衡：CH20+H20←HOCH20H甲二醇是实际的活性双官能团单体。
另外一种常用的醛是糠醛，由于其取代基远大于甲醛的-CH2，所以与酚的反应速率较甲醛慢。
但糠醛的呋喃基中含有双键，具有多种反应活性，其所制酚醛树脂仍具有很好的交联固化特性。
酚醛树脂生产工艺制备技术配方
酚醛树脂生产工艺制备技术配方01、一种酚醛树脂复合废料的回收成型工艺02、一种聚丙烯、酚醛树脂、聚氨酯复合废料的回收成型工艺03、复合型酚醛树脂胶生产方法04、酚醛树脂的制造方法05、基于氢化的酮醛和酚醛树脂的可辐射固化的树脂及其制法06、酚醛树脂组合物及酚醛树脂铜箔层压板07、一种酚醛树脂基微球的制备方法08、酚醛树脂作为结合剂的碳化硅陶瓷常温挤压成形方法09、改性酚醛树脂及制造方法和在制备酚醛泡沫中的应用10、一种多孔酚醛树脂基炭微球的制备方法11、混合烷基酚醛树脂缩合物的制造方法12、一种含核-壳聚合物的酚醛树脂及应用13、无污水排放耐高温、绝缘酚醛树脂及其制备方法14、无污水排放耐磨酚醛树脂及其制备方法15、石墨/酚醛树脂/(Ba*****,Sr*,Pb*)TiO*基PTC热敏电阻及制备方法16、光催化剂—酚醛树脂基活性炭复合材料及其制备方法17、膨胀石墨—酚醛树脂基活性炭复合材料18、一种酚醛树脂/层状硅酸盐粘土纳米复合材料的制备方法19、木材和竹板用酚醛树脂胶粘剂的制造方法20、一种改性酚醛树脂及其制备方法21、一种发泡型酚醛树脂及基合成工艺22、酚醛树脂及其生产方法23、松香改性混合烷基酚酚醛树脂及其制备方法24、防火膨胀型酚醛树脂基无机纤维增强复合材料与制作方法25、树脂组合物、预浸料坯和酚醛树脂的纸基层压材料26、一种微球状热固性酚醛树脂及其制作工艺27、一种用于制备超细纤维的高纯酚醛树脂的合成方法28、一种用于纺丝的高分子量酚醛树脂的制备方法29、喷雾干燥的酚醛树脂30、用于常温连续浇铸发泡的酚醛树脂的生产方法和所制成的树脂31、改性酚醛树脂的制作方法及含有改性酚醛树脂的粘接剂32、汽车同步器齿环用酚醛树脂复合材料的制备方法33、酚类化合物、甲阶酚醛树脂、其固化物、电子照相感光体处理盒和电子照像装置34、双酚-甲醛酚醛树脂无源光波导材料及其用途35、高含氮量热熔性酚醛树脂的制备方法36、两步固化法制备酚醛树脂基炭膜37、线性酚醛树脂及其制造方法38、一种热固性酚醛树脂/酸性粘土纳米复合材料及其制法39、一种酚醛树脂涂缚工具及其制作方法40、一种酚醛树脂纳米复合材料的制法及由其制备的产品41、新型含硫酚醛树脂、其制法、具有硫醚构造或二硫化物构造的酚衍生物、其制法及环氧树脂42、一种水溶液法制备线型双酚A酚醛树脂的方法43、一种间二甲苯酚醛树脂的合成方法及应用44、一种高强度酚醛树脂及其制作工艺与应用45、以线形酚醛树脂氰酸酯为基料的预聚物组合物46、一种呼吸辅助装置用酚醛树脂中空纤维膜的制备方法47、酚醛树脂污水处理方法48、一种有机酯硬化碱性酚醛树脂及其制备方法49、一种从炼厂汽油碱渣中提取的混合酚制备酚醛树脂的方法50、一种纳米改性酚醛树脂结合剂及其制备方法51、松香改性混合烷基酚醛树脂的制备方法52、以酚醛树脂凝胶制备多孔炭材料的方法53、一种锂离子电池负极用酚醛树脂炭材料的制备方法54、可熔性酚醛树脂组合物及其固化方法55、一种酚醛树脂/粘土纳米复合材料的制备方法56、酚醛树脂/粘土纳米复合材料的生产方法57、采用酚醛树脂作胶粘剂冷压制备摩擦材料的方法58、酚醛树脂组合物59、铸造覆膜砂粘土/酚醛树脂纳米复合物、生产方法及用途60、一种水溶性酚醛树脂/纳米粘土复合物及其制备方法61、一种酚醛树脂/粘土纳米复合材料及其制备方法62、一种改性酚醛树脂及其生产方法63、感光型磷酯化酚醛树脂、其组合物及其制法64、油墨树脂油和松香改性酚醛树脂废水的处理方法65、一种纳米粘土填充的热固性酚醛树脂及其制备方法66、一种热塑性酚醛树脂/粘土纳米复合材料及其制备方法67、一种Novolak酚醛树脂及其制备方法68、制备酚醛树脂的方法69、使用干性油改性酚醛树脂组合物的酚醛树脂层压板70、酚醛树脂低温发泡机71、火箭发动机用的弹性体化酚醛树脂烧蚀性隔热物72、火箭发动机用的弹性体化酚醛树脂烧蚀性隔热物73、酚醛树脂、环氧树脂及其制造方法74、基于可熔酚醛树脂的含铝和硼的粘合剂体系75、用于低温发泡的酚醛树脂的生产方法和所制成的树脂76、酚醛树脂涂布的耐火聚集料、耐火型材和制备耐火型材的方法77、制备可熔酚醛树脂的方法78、用于生产木制复合产品的混合多亚甲基多(苯基异氰酸酯)/可熔性酚醛树脂粘合剂79、酚醛树脂覆膜砂用溃散剂组合物及配制方法80、酚醛树脂复合板的连续制法81、具有改进光学性能的可溶可熔酚醛树脂82、酚醛树脂硬化物的再生利用方法83、改性热固型快固酚醛树脂84、新型酚醛树脂85、邻苯二甲腈改性高邻位酚醛树脂及其制备方法86、L998无溶剂液态酚醛树脂结合剂87、一种酚醛树脂的水溶液制备法88、一种制备无色甲阶酚醛树脂的方法89、三聚氰胺、尿素改性酚醛树脂及其生产方法90、萘酚改性酚醛树脂及其制备方法91、聚苯醚改性酚醛树脂及其制备方法。
酚醛树脂的合成
N CH2 CH2 CH2
CH2 O O CH2 CH2 O
N CH2 CH2 N N CH2
六次甲基四胺
三聚甲醛
4
6.5 体型缩聚
固化后的结构式可粗略地表示为
OH CH2 CH2 N OH CH2 CH2 CH2 OH OH CH2
CH2
N
CH2 OH
OH
CH2 N CH2 OH
5
6.5 体型缩聚
⑵ 碱法酚醛树脂树脂的合成 ① 碱法酚醛树脂树脂预聚体的合成 碱法酚醛树脂是以苯酚和甲醛为原料,以碱NaOH 或 Ba(OH)2 为催化剂控制 pH 值>7 ,甲醛过量. 苯酚：甲醛=1 ： 1.5 （物质的量） 催化剂 NaOH 的用量为（苯酚质量的）1% ～ 5% , Ba(OH)2 的用量为 3% ～ 6% ；反应温度为 80 ℃～ 95 ℃。 为防止产生凝胶而造成事故，应经常取样分析，测定试 样的固化时间,根据固化时间判断反应终点. 产品应处于甲阶聚合物阶段。 碱法酚醛树脂常温下是棕色的液体，能溶于乙醇中由于 其含有过量的羟甲基，常温下会慢慢固化而变为固态的体型 缩聚物，固化时不需要固化剂。有关的化学反应如下
OH
130℃~150℃
CH2OH
OH CH2 O CH2 OH + H2O CH2OH
9
6.5 体型缩聚
固化后的结构式可表示为 OH
CH2 CH2 CH2 CH2 OH OH CH2 OH CH CH
OH CH2 CH2 CH2 OH CH2 O CH2
O CH2 CH2OH OH CH2 CH2 OH
6.5醛树脂有两种:酸法酚醛树脂和碱法酚醛树脂。
⑴ 酸法酚醛树脂的制备
酚醛树脂
（1）单体官能度的影响
苯酚、间甲酸、三个活性点
对邻甲酚2个活性点
（2）酚环上取代基的影响
间位取代基的酚类回增加邻对位的取代活性
邻位或对位取代基的酚类会降低邻对位的活性
见表
（3）单体物质的量的比的影响
碱工业上1.1∶1~1.5∶1
酸0.8∶1~0.86∶1
（4）催化剂性质的影响
PH<3.0热塑性
PH＝4～7高邻位线型酚醛树脂
甲醛∶苯酚>1∶1：
PH＝8～11
热固性
（6）其它因素的影响
间位反应，次甲基之间的交联反应
2.2.3酚醛树脂的合成方法
1、热固性酚醛树脂的合成
操作配方用于浸渍增强材料
2、热塑性树脂的合成
苯酚∶甲醛
2.2.4酚醛树脂的固化
AB阶凝胶化速率
BC阶固化速率
一阶体型
得到热塑性线型树脂，可溶、可熔的分子内不含羟甲基的酚醛树脂速度快5倍
（1）强酸催化下的反应历程和分子结构
反应历程
缩聚反应，主要发生对位
（2）中等PH值条件下的反应历程和分子结构
金属碱盐作催化剂(PH=4~7)高邻位热塑性酚醛树脂
反应历程
分子结构
特点：固化速度快（2~3倍）
适合预热固性树脂的注射成型
模压制品热刚性好
碱性催化剂
NaOH用量<1%酸中和盐电性能差
NH3·H2O0.5％～3％脱水除去电性能好
Ba(OH)21％～5％CO2BaCO3过滤
碱土金属氧化物
BaOMgOCaO
催化效果比碱性催化剂弱，可合成高邻位酚醛树脂
酸性催化剂
HCl用量0.05％～3％
4.1 酚醛树脂及其合成共33页PPT资料
OH
O
HC H
发展历程
（1）1905～1909年，L.H.巴克兰对酚醛树脂及其成型工艺 进行了系统的研究，1910年在柏林建立通用酚醛树脂公司， 实现工业化生产。
（2）1911年，J.W.艾尔斯沃思提出用六亚甲基四胺固化 热塑性酚醛树脂，并制得性能良好的塑料制品，获得广泛 应用。
（3）1969年，由美国金刚砂公司开发了以苯酚－甲醛树 脂为原料制得的纤维，后由日本基诺尔公司投入生产。
生产热固性酚醛树脂可用氢氧化钠、氢氧化钡、氨水和氧 化锌作催化剂。PH值大于7时，缩聚缓慢，有利于多羟甲基 酚衍生物的生成。沸腾反应时间1～3h，脱水温度一般不超过 90℃，树脂分子量为500～1000 。
2、什么是酚醛树脂，其优缺点分别是什么？ 3、热固性酚醛与热塑性酚醛在结构、活性及应用领域方面各
有什么不同？ 4、热固性酚醛的合成原理与合成条件（比例、催化剂）？ 5、热塑性酚醛的合成原理与合成条件（比例、催化剂）？ 6、热固性酚醛的固化方式？ 7、酚醛树脂的热固化温度与压力一般是多少？ 8、热塑性酚醛树脂最常采用的固化剂，最佳用量，固化温度
与压力分别是什么？
4.2 合成原理
苯酚和甲醛在催化剂存在的条件下缩聚而成。反应机理：苯 酚羟基邻位和对位上的氢原子比较活泼，与甲醛醛基上的氧原 子结合为水分子，其余部分连接起来成为酚醛树脂。
4.2.1 热固性酚醛树脂的合成
摩尔比：甲醛/苯酚=（1.1-1.5）:1 催化剂：碱性，如氢氧化钠、氨水或氢氧化钡等。 苯酚苯酚又称石炭酸，纯白无色针状晶体，在空气中可氧
结构特点：上述各种树脂的分子中均含有 可进一步反应的羟甲基基团。
生产工艺
生产过程包括缩聚和脱水两步。
按配方将原料投入反应器并混合均匀，加入催化剂，开动 搅拌，加热升温至70℃，由于反应放热使物料自动升温。当 升至78 ℃时即用冷水调节，使反应温度缓慢上升并保温在 85~95 ℃之间，保温反应直到终点，经减压脱水并加入乙醇稀 释溶解后过滤出料即为产品。
酚醛树脂的合成实验报告
一、实验目的1. 了解酚醛树脂的合成原理及过程；2. 掌握酚醛树脂的制备方法及工艺条件；3. 探究不同反应条件对酚醛树脂性能的影响。
二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸性或碱性催化剂的作用下，通过缩聚反应生成的一种热固性树脂。
在酸性条件下，苯酚过量时生成线型热塑性树脂；在碱性条件下，甲醛过量时生成体型热固性树脂。
本实验采用碱性催化合成酚醛树脂，通过调节反应条件，合成出具有良好性能的酚醛树脂。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯酚、甲醛、氢氧化钠、六亚基四胺、硼酸、豆油、顺丁烯二酸酐等；2. 实验仪器：三口烧瓶、回流装置、水溶锅、搅拌器、温度计、pH计、分析天平、滴定管、玻璃棒等。
四、实验步骤1. 称取苯酚117g与75.6g硼酸反应，制备硼酸酚脂；2. 将甲醇152g、氢氧化钠6.2g加入装有回流装置的三口烧瓶中，混合搅拌后，用水溶锅控制温度为90℃左右进行加热；3. 在500mL三颈瓶中加入85.7g精制豆油，搅拌，加热至120℃，一次加入顺丁烯二酸酐15.9g，升温至190～200℃时，保温2h；4. 测定反应后溶液的溶水比，合格后降温出料；5. 在500mL三颈瓶中加入85.7g精制豆油，搅拌，加热至120℃，一次加入顺丁烯二酸酐15.9g，升温至190～200℃时，保温2h；6. 测定水溶性并分析酸值，加入自制的酚醛树脂82.7g，升温至230～240℃时，保温1h；7. 取样测水溶性并分析酸值，酸值在30～40mgKOH/g之间并水溶时，降温至200℃反应1h关炉；8. 反应后的产物用草酸调整其pH值为7.5左右，然后过滤脱盐；9. 向溶液中加入10g左右的六亚甲基四胺，适当加热搅拌使六亚甲基四胺完全溶解，即制得水溶性改性酚醛树脂涂料。
五、实验结果与分析1. 反应温度对酚醛树脂性能的影响：实验结果表明，随着反应温度的升高，酚醛树脂的固化速度加快，但性能略有下降。
在90℃左右时，酚醛树脂的性能较好。
酚醛树脂
酚醛树脂1）合成方法酚醛树脂是由酚类，醛类，催化剂合成的。
酚醛树脂分热固性和热固性两种，其合成方法是不一样的。
1.热塑性酚醛树脂的合成：A热塑性酚醛树脂通常情况先是用苯酚与甲醛以摩尔比大于1的用量在较强酸性（pH<3）催化剂如盐酸、苯磺酸存在下缩聚反应制得的。
热塑性酚醛树脂是在酸性介质中，由甲醛于三官能度的酚，如苯酚，间甲酚，间苯二甲酚等，或与双官能度酚，如邻甲酚，对甲酚，2,3-二甲酚等缩聚而成。
采用三管管能度的酚，则酚必须过量，若酚的量少，则也会生产热固性树脂，酚量增加则会使树脂分子量降低。
在酸性介质中，羟甲基与羟甲基或羟甲基与酚环上的氢原子的反应速度，相比醛与酚的加成反应速度略快，热塑性酚醛树脂的生成过程是通过羟甲基衍生物阶段而进行的，同时羟甲基彼此间的反应速度总小于羟甲基与苯酚邻位或对位上氢原子的反应速度。
所以热塑性酚醛树脂主要是由于苯酚多于甲醛，反应生成双羟基苯甲烷（二羟基二苯基甲烷）的中间体，其反应方程式如下热塑性酚醛树脂由于在缩聚过程中甲醛量不足，树脂分子量只能增长到一定程度<1>反应历程在强酸的条件下，甲醛形成正碳离子，攻击苯酚中的电子云密度较高的对位和邻位，生成羟甲基酚，然后与苯酚缩合，形成羟基苯甲烷。
由于缩聚反应速度大于副反应速度，故形成线性树脂，随分子量增大，反应速度减小，达到可逆平衡。
<2>热塑性酚醛树脂的分子结构热塑性酚醛树脂的分子结构与合成方法有关，通常在强酸的条件下，缩聚反应主要是通过酚羟基的对位来实现，因为对位较活泼。
因此，热塑性酚醛树脂分子上的酚环主要是通过对位相连。
<3>反应介质pH值大小的影响副反应和缩聚反应都容易在对位上发生。
pH越小，在邻位上反应性就越大。
邻对位的反应性直接影响到树脂的固化速度。
固化速度的快慢，在工业生产上有很重要的意思，它直接影响到酚醛树脂制品的成型和制品的加工效率。
<4>反应催化剂的种类与用量的影响酸量越多或酸性越强越容易产生正碳离子，则反应速度越大，树脂的平均分子量越高。
酚醛树脂合成全套资料
第一章酚醛树脂合成一：酚醛树脂配方苯酚：200 kg 甲醛：350kg 液碱：7kg 甲酸：2.2g液碱配方：片碱：20g 水:(不含酸碱及其它成分)：49.5g二：上料前应注意以下问题（1）苯酚是否结晶。
（2）甲醛是否有聚合物。
三：上料步骤将甲醛一部分甲醛吸入反应釜中，打开搅拌机，将苯酚吸入反应釜，按照比例再将甲醛吸入，搅拌约20分钟，搅拌均匀即可。
四：生产前应注意（1）检查供电是否正常。
（2）检查冷水供应是否正常。
（3）检查锅炉供气是否正常。
（4）检查各阀门是否正常。
（5）正常与否都要做好记录。
五：操作步骤（1）开蒸汽（流程图①）将釜中原料加温至28℃，再加液碱，釜中温度计（流程图③）显示30℃时开始，将温度的提升速度控制在大约每分钟1℃，升温的速度要稳定，升至60℃的时间控制在35 --- 45分钟为佳。
（2）60℃升温至70℃的速度要控制在大约每三分钟1℃，升温的速度要稳定，自60℃升至70℃的时间要控制在35 --- 45分钟；温度达到70℃时，将蒸汽关闭。
（3）温度升至72.-73℃时定温，可以通过往釜层中加水的方式进行定温，使温度保持在72-73℃之间。
（4）自温度升至60℃的时间起，再过210分钟左右，进行中间化验。
（化验过程：见第二页七条）（5）甲醛和苯酚反应充分时，开始加甲酸。
加完甲酸7分钟后，放完釜层中的水打开蒸汽，开始抽真空。
抽真空的操作步骤如下：开启真空泵（流程图15），，观察缓冲器（流程图13）的真空表（流程图21），当真空表显示的负压达到0.08以上时，再缓慢开启（流程图24）阀门，开启的速度要保证缓冲器的负压不低与0.07（流程图21），一直到全部打开，正常工作。
（6）抽真空时注意观察视镜（流程图⑨），自视镜出水开始，将温度下降的速度每8分钟降11℃为正常，直至降到55-58℃时，抽真空时间一般在50-60分钟，随后温度自然上升，上升至63.5℃时关闭蒸汽阀门（流程图①）。
酚醛树脂的基本知识可修改文字
加热或加酸
一阶过程
C阶酚醛树脂
二阶过程
A、B、C阶是根据反应程度(p)的不同来划分体型缩聚 物的合成。
A阶：粘流态，可熔，可溶；P<Pc，线型或支链型低聚物。 B阶：凝胶态；半溶；P接近Pc，高度支链，溶解性变差， 但可熔融。 C阶：固化态；不溶，不熔；P>Pc，已交联。
1.2 热固性一阶酚醛树脂的合成
1 酚醛树脂的合成
1.1 合成条件
➢ 官能度 ➢ 催化条件 ➢ 酚醛比例
多官能度体系
醛：酚>1(摩尔比)
碱催化：可以人为控制缩聚反应程度。如可控制在
可溶、可熔阶段，得热固性酚醛树脂 。
酸催化：反应难以控制，无实用价值。
醛：酚<1
酸催化：合成热塑性酚醛树脂，可加入固化剂，可使其缩聚，
固化。
邻、对位取代基位置上三个活性点均未被取代，则可与甲醛反应形成 交联体型的酚醛树脂。
醛：以甲醛和糠醛应用最广。
糠醛
HC CH
HC C CHO O
苯酚 NaOH，K2CO3等
糠醛苯酚 树脂
其他有使用价值的醛类： 乙醛、丁醛（反应活性较低，常与甲醛混用）
酚醛树脂的缩聚反应：
反应的平衡常数很大（K＝10000），反应可逆性 小，反应速度和缩聚程度取决于催化剂浓度、反应温 度和时间，受产物水的影响较小。
N
CH2 H2C N
CH2 CH2 CH2
N
采用hexa的优点：
能快速固化； 模压料在升高温度下具有较好的刚性，制 品不易翘曲； 固化时不放出水，制品电性能较好。
简称Hexa，HMTA
普遍承认的Hexa固化酚醛树脂的反应：
固化反应不完全 固化结构中存在缺陷
酚醛树脂合成
酚醛树脂的合成一酚醛树脂（Phenol Formaldehyde，简称PF），也叫电木，又称电木粉，无色或黄褐色透明固体，市场销售往往加着色剂而呈红、黄、黑、绿、棕、蓝等颜色，有颗粒、粉末状。
酚醛树脂是塑料中第一个投入工业生产的品种，它具有较高的机械强度、良好的绝缘性，耐热、耐腐蚀，因此常用于制造电器材料，如开关、灯头、耳机、电话机壳、仪表壳等，“电木”由此而得名。
酚醛树脂耐弱酸和弱碱，遇强酸发生分解，遇强碱发生腐蚀；不溶于水，溶于丙酮、酒精等有机溶剂中；苯酚醛或其衍生物缩聚而得特点(固化物特点)：含碳量高，可作耐烧蚀材料；耐热性好；耐腐蚀性好；耐水性好；尺寸稳定性好，模具制件有固定形状，不开裂等。
二（一）酚醛树脂合成条件：酚醛树脂的合成及固化符合体型缩聚规律。
体型缩聚：某一2官能度单体和另一个2以上官能度单体缩聚，将交联成体型高聚物。
酚醛树脂所用的原料有：醛类(2官能度单体) ：常用甲醛；酚类(多官能度单体)：如苯。
（二）影响缩聚的因素：1．醛:酚>1(摩尔比)碱催化：可以人为控制缩聚反应程度。
如可控制在可溶，可熔阶段的热固性酚醛树脂或一阶酚醛树脂。
进一步加热可使其进一步缩聚，固化，(无规予聚物)。
酸催化：反应难以控制，无实用价值。
2．醛:酚<1酸催化：合成热塑性酚醛树脂(线型结构，又称为二阶酚醛树脂)。
碱催化：反应初期得到的是一阶树脂在酚中的溶液，如保持酚存在，进一步加热可得二阶酚醛树脂。
酚、醛反应存在一个中性点，即PH=3.0～3.1时，酚、醛不反应。
三（一）热固性一阶酚醛树脂的合成1．合成原理合成条件：醛:酚>1，一般控制在1～1.5之间；碱催化，如NaOH、Ba(OH)2、NH3·H2O等。
(1) 苯酚、甲醛的加成反应：缩聚反应起始阶段发生酚醛树脂的合成(2) 羟甲基酚的缩聚反应缩聚反应包括如下两种反应：a 羟甲基酚之间；b 苯酚与羟甲基酚之间羟甲基酚可进一步进行缩聚反应，有下列两种可能的反应：2．树脂形成及性能的影响因素影响因素包括：酚、醛类型及二者的摩尔比；催化剂类型等。
第二章第二节酚醛树脂
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2．酸固化
一阶酚醛树脂在用作粘合剂或浇注树脂时，常 希望在较低温度，甚至是在室温下固化，这时 热固化就不再适用了。需在树脂中加入合适的 无机酸或有机酸(醚类固化剂)使酚醛树脂固化。 常用的酸类固化剂： 无机酸：盐酸，磷酸 有机酸：对甲苯磺酸，苯酚磺酸，其他磺酸
影响缩聚的因素：
醛:酚>1(摩尔比)
碱催化：可以人为控制缩聚反应程度。如可控制在可溶，可熔阶段的热固性酚醛树
脂或一阶酚醛树脂。进一步加热可使其进一步缩聚，固化，(无规予聚物)。
酸催化：反应难以控制，无实用价值。
醛:酚<1
酸催化：合成热塑性酚醛树脂(线型结构，又称为二阶酚醛树脂)。
碱催化：反应初期得到的是一阶树脂在酚中的溶液，如保持酚存在，进一步 加热可得二阶酚醛树脂。
3.1 酚醛树脂的合成
3.1.1 合成条件
酚醛树脂的合成及固化符合体型缩聚规律。
体型缩聚：某一2官能度单体和另一个2以上官能度单体缩聚，将交联成体型高
聚物。
酚醛树脂所用的原料有：
醛类(2官能度单体) ：常用甲醛
O
酚类(多官能度单体)：如 苯酚
三官能度 ；
为什么
HCH
OH
OH
CH3
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常用的二阶酚醛中含有少量的酚和微量的水，对固化速度有一定影响。 二者含量减少，则凝胶速度下降； 二者含量太大，会引起制品性能下降。 (3) 温度
温度升高，凝胶时间减少，即固化速度提高。
本次您浏览到是第二十四页，共四十七页。
3.3 酚醛树脂的改性
具有显著的耐热性和抗氧化性。
酚醛树脂合成原理介绍
酚醛树脂合成原理介绍(一)合成反应酚醛树脂的合成反应分为两步，首先是苯酚与甲醛的加成反应，随后是缩合及缩聚反应。
即：1、加成反应在适当条件下，一元羟甲基苯酚继续进行加成反应，就可生成二(一)合成反应???酚醛树脂的合成反应分为两步，首先是苯酚与甲醛的加成反应，随后是缩合及缩聚反应。
即：???1??????(2)???时间:酚醛树脂泛指酚(苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚等)与醛(甲醛、乙醛、糠醛等)合成的树脂，其中以苯酚与甲醛合成的苯酚甲醛树脂最为重要，它的产量占酚醛类树脂的首位，应用也最广酚醛树脂泛指酚(苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚等)与醛(甲醛、乙醛、糠醛等)合成的树脂，其中以苯酚与甲醛合成的苯酚甲醛树脂最为重要，它的产量占酚醛类树脂的首位，应用也最广泛。
合成酚醛树脂的催化剂有酸、碱两大类，前者多用盐酸、草酸，有时也用磷酸、硫酸等其他酸；后者多用氨水、氢氧化钠，有时也用氢氧化钡、氧化镁、苯胺等作为辅助催化剂。
近年来对采用金属盐类作为酚醛树脂合成的催化剂，有了更多的研究和应用。
此外还有用酶、其他有机酸作为催化剂的报道。
据酚醛树脂网()专家介绍，酚醛树脂在合成反应阶段分子量逐步增长，合成终点维持在线型及带支链的结构，相对分子质量一般均低于1000，特殊应用场合要高一些，甚至高于4000。
酚醛树脂在应用于各种制品的成型过程必须要发生交联反应，使之形成三向网络大分子结构，相对分子量可谓无限大。
三向网络结构可促进制品使用性能更加理想。
促进交联的助剂包含固化剂和固化促进剂，六亚甲基四胺是最常用的固化剂，而固化促进剂可采用对甲苯磺酰氯和苯/甲:208加聚反应是加成聚合反应的简称，是指以不饱和烃或含不饱和键的物质为单体，通过不饱和键的加成，聚合成高聚物的反应。
例如，乙烯加聚成聚乙烯，是在适当的温度、压强和催化剂存在的条件下，乙烯分子中的双键会断裂其中的一个键，发生加成反应，使乙烯分子里的碳原子结合成为很长的键。
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第一章酚醛树脂合成一：酚醛树脂配方苯酚：200 kg 甲醛：350kg 液碱：7kg 甲酸：2.2g液碱配方：片碱：20g 水:(不含酸碱及其它成分)：49.5g二：上料前应注意以下问题（1）苯酚是否结晶。
（2）甲醛是否有聚合物。
三：上料步骤将甲醛一部分甲醛吸入反应釜中，打开搅拌机，将苯酚吸入反应釜，按照比例再将甲醛吸入，搅拌约20分钟，搅拌均匀即可。
四：生产前应注意（1）检查供电是否正常。
（2）检查冷水供应是否正常。
（3）检查锅炉供气是否正常。
（4）检查各阀门是否正常。
（5）正常与否都要做好记录。
五：操作步骤（1）开蒸汽（流程图①）将釜中原料加温至28℃，再加液碱，釜中温度计（流程图③）显示30℃时开始，将温度的提升速度控制在大约每分钟1℃，升温的速度要稳定，升至60℃的时间控制在35 --- 45分钟为佳。
（2）60℃升温至70℃的速度要控制在大约每三分钟1℃，升温的速度要稳定，自60℃升至70℃的时间要控制在35 --- 45分钟；温度达到70℃时，将蒸汽关闭。
（3）温度升至72.-73℃时定温，可以通过往釜层中加水的方式进行定温，使温度保持在72-73℃之间。
（4）自温度升至60℃的时间起，再过210分钟左右，进行中间化验。
（化验过程：见第二页七条）（5）甲醛和苯酚反应充分时，开始加甲酸。
加完甲酸7分钟后，放完釜层中的水打开蒸汽，开始抽真空。
抽真空的操作步骤如下：开启真空泵（流程图15），，观察缓冲器（流程图13）的真空表（流程图21），当真空表显示的负压达到0.08以上时，再缓慢开启（流程图24）阀门，开启的速度要保证缓冲器的负压不低与0.07（流程图21），一直到全部打开，正常工作。
（6）抽真空时注意观察视镜（流程图⑨），自视镜出水开始，将温度下降的速度每8分钟降11℃为正常，直至降到55-58℃时，抽真空时间一般在50-60分钟，随后温度自然上升，上升至63.5℃时关闭蒸汽阀门（流程图①）。
打开排气阀（流程图⑤），再在釜层中加凉水降温，温度反弹到67-68℃，待温度降至63度以下时，停机放料,抽空整个过程大约2小时-2小时15分钟左右.（流程图20）。
六：树脂生产过程中的注意事项（1）抽真空前20分钟，打开冷凝器循环水。
（2）温度定在72-73℃之间时，温度切不可上下浮动。
（3）抽真空时，釜层蒸汽压力不低于1.5公斤。
七、中间化验和终端化验（1）中间化验设备及中间化验程序。
* 化验设备：200克天平、50克量杯1个、吸管3个、50℃精密温度计1支、烧杯2个、12℃以下的纯净水。
* 加甲酸前的一个化验过程，从反应釜中取10克样倒入量杯中，用吸管滴3滴甲酸，用温度计搅拌几次，再用吸管将准备好的凉水加入量杯中来降温，边加边搅拌，使量杯中的混合物温度降至25℃，当量杯中的物体突然发生剧烈变化时，这时观察量杯中的混合物的刻度，当显示在32-33克之间时，这就是加甲酸的时间。
（2）终端化验设备及终端化验程序。
* 化验设备：粘度测量仪、一次性纸杯。
* 方法1：化验程序根据抽真空的时间和抽真空的出水量来决定化验的时间和粘度的测量。
* 方法2：在适当的时间从釜中取出半杯树脂，将树脂降至25℃，用温度计插入其中10cm，再取出温度计，这时观察残留在温度计上的树脂往下掉8—10滴为宜。
八、树脂含量游离酚含量：0.00012% 含水量：0.003%游离甲醛含量：0.00023% 软化点：50（℃）第二章发泡一：发泡的配方及配料的配方（1）配料配方黑料：（开孔剂）混酸：（固化剂）油溶苯胺黑：1.5kg；对甲苯磺酸：25kg；洗洁净白猫：25kg 磷酸：11.7kgL---548A: 25kg 苯酚磺酸：5kg(不含盐\酸\碱) 水：10kg（2）发泡配方树脂：25.5kg；绿料：（色浆）0.25kg 黑料：（开孔剂）0.7kg；混酸：（固化剂）8kg ；戊烷：（发泡剂）1.5-1.9kg ；硅油：DC—193：0.5kg二: 配料的要求及注意事项(1)配料要求黑料：按比例称好两种黑料的重量,并将黑料倒入白猫桶中，将两种原料搅拌均匀密封好, 24小时以后方可使用。
(将混合物贮存在25℃的环境中为宜) 绿料：按比例称好重量, 将两种原料混合一起搅拌均匀密封好, 24小时以后方可使用。
(将混合物贮存在25℃的环境中为宜)混酸：按比例称好重量，先将磺酸倒入桶中，再将称好的(温度是55℃) 水倒入磺酸中，搅拌1分钟，再将磷酸加入其中，搅拌均匀(约搅拌30分钟)密封好, 72小时以后方可使用。
(每隔24小时搅拌一次,存放在25℃的环境中为宜) 戊烷：是3#发泡剂适用于可发性聚苯乙烯塑料(EPS),酚醛发泡, 聚氨脂发泡等。
(该产品需在15℃以下的环境中存放,该产品为高度易然品) 。
DC-193：该产品是美国进口硅油。
（2）注意事项：以上配料使用的容器为塑料制品,切务使用金属器材。
三: 发泡间的温度要求及控制首先将发泡箱放入发泡房中关好门, 把蒸汽打开，当发泡房的温度表显示55℃或55℃以上时, 并且外界的环境温度在30℃或30℃以上,温箱时间约30分钟；如果外界环境温度低于30℃，那温箱时间最少要1个小时。
(温箱时间到一半时，将发泡箱拉出对调位置)注: 在温箱过程中一定要掌握好发泡箱底与四周温度一致,否则会出现发泡时间不稳定、发泡速度不稳定或底部空等不良现象。
四: 发泡的配料对温度的要求（树脂、绿料、黑料、戊烷、混酸）：这五种原料要存放在15-20℃的环境中；DC-193：要求存放在25-30℃以上的环境中；注：储存温度不可以反复，否则会影响产品质量。
五:发泡流程及搅拌机操作（发泡过程中的关键部分）首先将发泡间温度控制在35-45℃。
再将各种原料按比例称好。
将称好的树脂进行搅拌, 搅拌时起转400转,再将称好的硅油、黑料、绿料按先后顺序加入该树脂中，后500转；搅拌15秒，再将戊烷加入，搅拌1.5-2分钟停机。
迅速将混酸加入，将搅拌速度调整为700-800转，搅拌约30-50秒。
（加混酸后这个搅拌时间的长短视桶内反应情况而定）, 加完混酸之后注意观察桶内的状况，在桶中原料即将起反映那一刻，立刻停机，迅速将料倒入发泡箱内，再将发泡间的门关好，并做好记录。
（固化时间大约7-10分钟，发泡速度可以用戊烷来调整）六：发泡过程中应注意的问题：（1）安全使用搅拌机，操作前检查搅拌机各部件是否正常，如：分散盘及轴是否松动，皮带是否要更换。
操作时应注意：戊烷是高度易燃、易挥发的，搅拌过程中挥发速度会更快，所以周围绝对不允许有吸烟或任何火星出现，特别要注意离的最近的电机，因为电机易起火花。
（2）加戊烷后搅拌速度要加快，并使桶上下浮动几次，使其上下都要均匀。
关键是加混酸后，搅拌时间短，但又要使原料搅拌均匀，所以必须要加快桶上下浮动的速度（比之前的速度都要快），浮动几次后即刻停止浮动，但搅拌仍在进行，此时观察桶中的变化，适当时立刻停机，迅速将其倒入发泡箱。
（该混合物绝对不可以有见发的状况）第三章储存储存的要求及注意事项（1）成品泡的储存* 储存的要求：储存间绝对不可以有阳光直射，要使成品泡直接受风。
（最好是在储存间开几个天窗进行通风）。
储存间顶棚应采用隔热材料。
* 储存应注意的问题：阳光直晒会使成品泡变颜色，直接通风容易将其吹裂，降低产量。
外界环境温度在33℃以上时，储存泡离顶棚距离不低于1米，以免对产品造成损坏。
（该产品只能自然挥发，绝不可以采取强制挥发）（2）原料储存时应注意的问题* 苯酚不易长时间在外面风吹，雨淋，日晒。
* 甲醛建议在室内储存，不要长时间储存，容易聚合。
* 其它原料必须在室内储存。
* 特别是高度易燃品一定要低温储存。
第四章包装一：切割机的操作及注意事项（1）操作首先打开总电源，再将切割机电源打开，使其正常运转方可工作。
（2）注意事项* 打开机器，首先检查运转是否正常。
* 检查锯条是否有断裂的痕迹，以防出现安全事故。
* 操作时应注意切割面是否平整，（应检查锯条是否锋利或侧面挡板是否松动）。
* 检查8cm和23cm的尺寸是否标准。
二：刀台的操作及注意事项（1）操作首先打开电源总开关，再将刀台电源打开，使机器正常运转方可工作。
（2）注意事项* 打开机器，首先检查机器运转是否正常。
* 检查减速机是否缺油。
* 检查商标胶滚是否定位。
* 检查夹板是否定位。
（以上操作及注意事项均可视具体情况而定，仅供参考。
）第五章设备要求及安装一：树脂合成设备的要求（1）设备：1吨的反应釜：（3千瓦电机，转速：1440转，减速机速比：33/2，输出转速：85转/分，立式和卧式均可）；17平方（管式）冷凝器（4分管）；缓冲器：（要求直径：65cm，高：126cm）；SZ—2水循环真空泵：（负压：0.086，转速：1450转，电机：Y132M-4，7.5千瓦；转速:1450转）；消音器：（直径50cm，高105cm）；0.3吨锅炉：（蒸汽压力必须达到7公斤）；锅炉配套附件和管材（视具体情况而定）；（2）安装* 安装流程图见（最后一页）* 设备的配套附件视具体情况而定* 安装附件和管材视具体情况而定（3）安装时的注意事项* 反应釜要轻挪轻放，因里面的搪瓷容易损坏。
* 管式冷凝器轻挪轻放，以防震开焊接口。
* 注意各阀门接口，要连接好以防泄气。
* 冷凝器循环水应采用地下水（水温越低越好）。
* 设有原料加热池（用于如：苯酚融化等）。
（4）三项动力电：（附：建议配备20千瓦发电机）二：发泡搅拌机（自制）* 主要配件：3千瓦调速电机、调速表（（0-1200转）、附件和钢材等。
* 卧式调速电机及配套装置（即轴承、皮带、皮带轮等）。
* 不锈钢分散盘要求32齿，直径30cm。
* 搅拌机的整体尺寸根据具体情况而定。
四：刀台（自制）*主要配件：1.1二级电机；50比1减速机。
* 采用材料是碳钢板、管、或不锈钢材料。
* 刀片尺寸：长15cm，宽3cm，高：0.06mm 。
* 整体尺寸根据具体情况而定。
* 商标胶印滚根据实际尺寸而定。
* 工作台面要求光滑。
五：发泡有两种方式一：蒸汽加热发泡(1)发泡间尺寸和要求* 发泡间尺寸：长3m，宽3m，高2.2m。
* 暖气根据实际情况而定。
* 发泡间要求绝对保温.。
* 发泡间配置一个（0—100℃）数字显示温度计。
(2) 发泡模具尺寸和要求* 模具材料6cm方木，1.5cm厚的密度板，钢材，转式车轮。
* 模具尺寸长115cm宽72cm高100cm（净尺寸）。
* 要求模具内表面用塑料布贴面。
* 模具四周用灵活性的挂钩加固。
二：电加热水循环模具发泡1、制动循环加热模具2.碳钢板材和铜管，3.结构组成：模具主题，电加热循环系统、100kg卷扬机、电控柜。
六：冷藏柜* 根据实际情况购买。