辉锑矿制备锑白
锑白行业清洁生产现状
锑白行业清洁生产现状锑白，化学名为三氧化二锑，是纯白色的立方晶体粉末，在工业上有着广泛的用途，因其物理和化学成份的不同而不同，粒度在1.0μm以下三氧化二锑用于制造计算机、高档家用电器的外壳及化纤产品，1.0～1.5μm三氧化二锑用于制造录音磁带盒及接线板等电子产品，1.5～2.0μm三氧化二锑用于制造塑料制品，2.0～2.5μm三氧化二锑具有良好的低着色度和流动性，广泛用于塑料、橡胶、汽车制造、地毯等阻燃工艺。
细粒度及主成份高的三氧化二锑具有催化活性，可用于催化剂行业，杂质含量低的三氧化二锑可用于环保要求较高的行业。
目前锑白的生产方法有火法和湿法。
（1）火法生产目前我国的锑白生产以火法为主，其产量约占锑白产量95％以上。
火法又分直接法和间接法。
①直接法直接法是利用有害杂质(Pb+As)很少(<0.5％)的硫化锑精矿为原料，经直接氧化挥发，冷却制取锑白。
可用直井炉、回转窑等挥发焙烧设备处理较纯的硫化锑矿，产出合格的三氧化二锑；也可用块状高品位辉锑矿的熔析产物吹炼，产出质量较好的锑白。
意大利曼西阿诺炼锑厂采用回转窑闪速挥发焙烧处理手选富矿或浮选精矿，只要矿石相当纯净，即可在布袋室内收集到占总量60％的洁白三氧化二锑，粒度细至0.1—0.15，含锑81.5％，杂质含量仅有Fe 0.1％和As 0.4％，其它高价氧化物很少，可作商品直接出售。
用高品位锑精矿作原料直接生产锑白的方法还有一种所谓双窑法，广泛用于北美、西欧、玻利维亚等炼锑厂。
回转窑用轻柴油或天然气加热至1473K左右，粗三氧化二锑中的三氧化二锑受热变成Sb2O3蒸气挥发，用空气冷却，然后进入布袋收尘系统收集的锑白，经分级、混合后包装。
控制加入粗三氧化二锑的量、炉温和冷却空气量，可以产出不同粒度的产品。
此法操作温度较高，除杂质效果不好，砷和大部分铅进入产品。
产品含Sb2O399.3％，砷、铅含量分别达到0.2％～0.35％和0.1％～0.25％。
2020-2021高考化学——氧化还原反应的综合压轴题专题复习及答案
2020-2021高考化学——氧化还原反应的综合压轴题专题复习及答案一、高中化学氧化还原反应1．过硫酸钠(Na2S2O8)具有极强的氧化性，且不稳定，某化学兴趣小组探究过硫酸钠的相关性质，实验如下。
已知SO3是无色易挥发的固体，熔点16.8℃，沸点44.8℃。
（1）稳定性探究(装置如图)：分解原理：2Na2S2O82Na2SO4＋2SO3↑＋O2↑。
此装置有明显错误之处，请改正：______________________，水槽冰水浴的目的是____________________；带火星的木条的现象_______________。
（2）过硫酸钠在酸性环境下，在Ag＋的催化作用下可以把Mn2＋氧化为紫红色的离子，所得溶液加入BaCl2可以产生白色沉淀，该反应的离子方程式为______________________，该反应的氧化剂是______________，氧化产物是________。
（3）向上述溶液中加入足量的BaCl2，过滤后对沉淀进行洗涤的操作是___________________________。
（4）可用H2C2O4溶液滴定产生的紫红色离子，取20mL待测液，消耗0.1mol·L－1的H2C2O4溶液30mL，则上述溶液中紫红色离子的浓度为______mol·L－1，若Na2S2O8有剩余，则测得的紫红色离子浓度将________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
【答案】试管口应该略向下倾斜冷却并收集SO3木条复燃 2Mn2＋＋5S2O＋8H2O2MnO＋10SO＋16H＋ S2O MnO用玻璃棒引流，向漏斗中加蒸馏水至没过沉淀，使蒸馏水自然流下，重复操作2～3次(合理即可) 0.06 偏高【解析】【分析】(1)在试管中加热固体时，试管口应略微向下倾斜；根据SO3、氧气的性质进行分析；(2)X为MnO4-，向所得溶液中加入BaCl2溶液可以产生白色沉淀，则产物中有SO42-，据此写出离子方程式，并根据氧化还原反应规律判断氧化剂、氧化产物；(3)根据沉淀洗涤的方法进行回答；(4)根据得失电子守恒可得到关系式：5H2C2O4---2MnO4-，带入数值进行计算；Na2S2O8也具有氧化性，氧化H2C2O4。
锑、银的提取分离及锑白生产
锑、银的提取分离及锑白生产一、引言提出锑和银的重要性及用途，介绍锑、银矿床的分布和资源储量。
二、锑、银的提取分离1. 锑的提取介绍锑的提取方法，包括氧化焙烧法、碱性压氧浸出法、硝酸浸出法等。
2. 银的提取介绍银的提取方法，包括氰化浸出法、氯化浸出法、硫化浸出法等。
3. 锑、银的分离介绍锑、银的分离方法，包括锑、银共沉淀法、锑、银串扰萃取法等。
三、锑白的生产1. 锑白的定义和用途介绍锑白的定义、化学成分和用途。
2. 锑白的生产工艺介绍锑白的生产工艺，包括锑白的制备方法、反应条件、反应机理等。
四、锑、银在环境中的应用1.锑、银的危害性讨论锑、银在环境中的危害性，主要是它们的毒性。
2. 锑、银的应用同时讨论锑、银在环境中的应用，分析其作用及影响。
五、展望对锑、银提取、分离及锑白生产进行展望，提出未来的发展方向和研究方向。
注：本篇文章提供的是一个参考提纲，实际论文内容可能需要根据具体情况进行更改和调整。
第一章：引言锑和银作为一种非常有价值的金属，在世界范围内具有广泛的应用价值。
锑是一种重要的工业金属，广泛应用于制造合金、半导体材料以及防火材料等领域，具有重要的经济和国防意义。
因此，锑是一个备受研究的热点领域。
另一方面，银是一种高档金属，普遍用于制造各种珠宝首饰、精密器械和电子材料等领域。
银也是世界上非常重要的纯利金属之一。
锑和银的开采、提取和分离是一个极其复杂和多方面的过程。
在矿山开采和冶金过程中，锑和银与其他金属杂质和矿物质经常混合在一起，这就要求工业化生产中要对锑和银进行高效分离，并提取出相应的纯净金属。
因此，锑、银分离技术的研究和发展具有重要的现实意义。
本论文将讨论锑、银的提取分离技术和锑白的生产过程，旨在深入探讨锑、银在工业领域中的应用，对未来的发展方向和研究方向进行展望。
第二章将详细介绍锑、银的提取和分离。
首先介绍了锑的提取方法，包括氧化焙烧法、碱性压氧浸出法、硝酸浸出法等。
其次介绍了银的提取方法，包括氰化浸出法、氯化浸出法、硫化浸出法等。
锑冶炼的方法
锑的化合物在工业上的用途很广泛，它已成为多种重要的化工原料，其中主要的工业化合物有三氧化二锑、三硫化二锑和锑的多种盐类。
我国称三氧化二锑为锑白，主要用于搪瓷、颜料、油漆、塑料、陶瓷以及防火织物等制品工业，特别是作阻燃剂，用于防火制品。
我国称三硫化二锑为生锑，主要用于安全火柴、弹药、鞭炮和橡胶工业。
我国锑白和生锑生产至今已形成独具特色的生产工艺。
锑盐如焦锑酸钠、醋酸锑等多种重要锑盐，自70年代末开始研制，目前已形成生产规模，部分产品还出口国外，得到外商的好评。
一、生锑生产（一）概述生锑是一种纯净的针状结晶三硫化二锑，由高品位辉锑矿直接熔析生成。
根据不同用途，生产不同的质量或品种。
表1和表2为我国和前苏联的现行生锑质量标准。
% ≮25.5～28 0.2 0.3 0.1 0.07我国主要采用火法工艺生产生锑。
一种是民间采用的土法，即老式的坩埚析法，生产规模很小；一种是反射炉熔析法，是现代工业生产的方法。
图1为我国反射熔炼生锑的工艺流程。
图1 生锑生产工艺流程（二）原料与燃料1、原料－辉锑矿块矿Sb S 水分粉矿粒度＞45% ＞16% ＜5% ＜5% 20～50mm入炉粉矿量之所以不能大于5%，是因为粉矿量增加，造成锑液与矿石残渣的分离困难，不但渣含锑增高，而且粉矿会进入生锑液污染生锑。
2、燃料（三）技术操作条件选择1、备料与加料（1）备料矿石经检查符合质量要求，不应混有铜、铅、铁及还原物和金属锑，大块矿石需先用颚式破碎机碎至规定粒度。
（2）加料分次加料：每加一次料，熔析后放一次生锑液，出一次渣；每昼夜加料6次，即每昼夜循环作业6次。
2、炉温控制加料前炉膛温度升到900～1000℃，熔析时期炉膛温度控制在750～850℃，炉内维持还原气氛。
（四）产物1、生锑锭3。
锡矿山矿务局实际生产的生锑锭质量与国家一级标准列于表2、锑渣锑渣主要为脉石和未熔析完全而残留在脉石中的硫化锑，锑渣含锑一般为20%～25%。
表4为锑渣的化学成分实例。
硫化锑矿直接制取锑白的研究
硫化锑矿直接制取锑白的研究
许素敏;刘秀庆
【期刊名称】《甘肃冶金》
【年(卷),期】2003(025)001
【摘要】论述了用Cl2-HCl浸出辉锑矿直接制取锑白的工艺.辉锑矿用Cl2-HCl体系浸出使Sb以SbCl3形式溶于浸出液中.浸出液用锑粉还原,将Sb5+、Fe3+还原成Sb3+、Fe2+,以净化浸出液.净化液稀释后酸度稍有降低,使溶液中的Sb3+水解,各种杂质离子不水解.水解产生的氯氧锑用氨水中和除Cl-,即可制得产品锑白.【总页数】3页(P24-26)
【作者】许素敏;刘秀庆
【作者单位】西北矿冶研究院冶金新材料研究所,甘肃,白银,730900;西北矿冶研究院冶金新材料研究所,甘肃,白银,730900
【正文语种】中文
【中图分类】TQ621.1
【相关文献】
1.三氯化铁溶液浸取辉锑矿制取锑白工艺过程的研究 [J], 柳巧越;孙文粹
2.用硫化锑矿或粗锑氧直接生产超细锑白的新工艺研究 [J], 朱兴华;吴健;
3.酸性五氯化锑溶液浸出硫化锑矿制取锑白 [J], 列醒泉;钟启愚
4.由辉锑矿湿法制取高纯锑白工艺研究 [J], 李德华;阮德水
5.多金属锑矿湿法锑白矿渣制取三盐基硫酸铅的研究 [J], 王文侠
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辉锑矿为原料制备金属锑工艺流程
英文回答：The process of obtaining metallic antimony from stibnite ore entails several meticulous steps. Initially, the stibnite ore undergoes a roasting procedure in the presence of air to convert it into antimony oxide. This pivotal step serves to eliminate impurities and fosters the subsequent reduction of antimony oxide to yield metallic antimony. The roasting operation is conventionally conducted in a reverberatory furnace at temperatures surpassing 500°C. Throughout the roasting process, sulfur dioxide gas is emitted, necessitating proper management to prevent environmental contamination.从铁矿石中获取金属锑的过程需要几个细致的步骤。
最初， stibnite 矿石在空气面前经过烤制程序将其转化为氧化锑。
这一关键步骤有助于消除杂质，促进随后减少氧化锑以产生金属锑。
烧烤作业通常在温度超过500°C的反射炉中进行。
在整个烧烤过程中，二氧化硫气体被排放出来，因此需要进行适当的管理，以防止环境污染。
After roasting the stibnite ore to make antimony oxide, the next step is to turn the oxide into metallic antimony. This is done by using carbon as a reducing agent in a special furnace. The temperature and time of the reduction process are carefullycontrolled to make sure all the antimony oxide turns into shiny, silvery metallic antimony. Once that's done, the metallic antimony is refined to get rid of any remaining impurities.将石英矿石烧制成氧化锑后，下一步是将氧化锑转化为金属锑。
三氯化铁浸取辉锑矿制取锑白工艺过程的研究
三氯化铁浸取辉锑矿制取锑白工艺过程的研
究
辉锑矿是一种含有较高锑的矿石，在冶炼中常常用来提取金属锑。
本文将介绍利用三氯化铁浸取辉锑矿，制取锑白的工艺过程。
首先，将辉锑矿矿石经过破碎、磨细等工艺处理，制成粉末。
接着，将粉末放入反应釜中，加入适量的三氯化铁和稀盐酸，进行浸取
反应。
浸取反应中，三氯化铁的主要作用是氧化锑矿中的锑，使其溶
于稀酸中，而酸则用来促进反应的进行。
在反应过程中，应控制反应
温度、反应时间和三氯化铁的用量等因素，以保证反应的高效。
反应完成后，采用过滤、洗涤等工艺分离得到含锑的三氯化铁溶液。
进一步处理原液，得到工业上常用的氧化锑，经过加热、还原等
工艺可制得纯度较高的金属锑。
最后，我们将重点介绍制备锑白的过程。
将得到的氧化锑粉末，
加入到稀的氢氧化钠溶液中，进行还原反应。
在还原过程中，氧化锑
被还原成金属锑，同时放出大量氧气。
这些氧气与氢氧化钠反应，生
成大量白色沉淀物——锑(III)氧化物，即锑白。
此时，通过过滤、洗
涤等工艺，得到纯度较高的锑白。
总的来说，三氯化铁浸取辉锑矿，制取锑白的工艺过程包括了浸
取反应和还原反应两个环节。
正确选取工艺条件，严格控制操作技术，可制得高纯度的锑白产品，广泛应用于造纸、涂料、橡胶、塑料和化
妆品等多种领域。
辉锑矿为原料制备金属锑工艺流程
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辉锑矿——精选推荐
辉锑矿辉锑矿是锑的硫化物（Sb2S3）矿物。
含锑71.69%，是锑的最重要的矿石矿物。
属正交（斜方）晶系。
晶体常见，呈尖顶的长柱状，柱面具纵条纹。
板面解理完全；解理面现平行横纹。
集合体呈块状、粒状或放射状。
铅灰色，金属光泽，莫氏硬度2，比重4.6。
性脆，易熔。
主要产于中、低温热液矿床，常与辰砂、雄黄、雌黄共生。
中国是世界上最主要的产锑国。
湖南、贵州、广西、广东、云南等省都有辉锑矿床分布。
湖南新化锡矿山的大型辉锑矿床闻名于世。
简介辉锑矿Stibnite 辉锑矿化学成分是Sb2S3，晶体属正交（斜交）晶系的硫化物矿物。
晶体常见，形态特征鲜明，单晶具有锥面的长柱状或针状，柱面具明显的纵纹，一般呈柱状、针状、放射状或块状集合体。
辉锑矿物理性质主要有：铅灰色，条痕黑灰色，强金属光泽，不透明，沿柱面发育有一组完全板面解理，性脆。
摩氏硬度2-2.5。
比重4.52-4.62。
蜡烛加热可以熔化。
辉锑矿是提炼锑的最重要的矿物原料。
辉锑矿常与黄铁矿、雌黄、雄黄、辰砂、方解石、石英等共生于低温热液矿床，是分布最广的锑矿石。
中国是著名的产锑国家，储量居世界第一，尤以湖南新化锡矿山的锑矿储量大质量高。
锑矿是锑的硫化物（Sb2S3）矿物。
含锑71.69%，是锑的最重要的矿石矿物。
属正交（斜方）晶系。
晶体辉锑矿常见，呈尖顶的长柱状，柱面具纵条纹。
板面解理完全；解理面现平行横纹。
集合体呈块状、粒状或放射状。
铅灰色，金属光泽，莫氏硬度2，比重4.6。
性脆，易熔。
主要产于中、低温热液矿床，常与辰砂、雄黄、雌黄共生。
中国是世界上最主要的产锑国。
湖南、贵州、广西、广东、云南等省都有辉锑矿床分布。
湖南新化锡矿山的大型辉锑矿床闻名于世。
名称来源来自希腊文“stimmi”或“stibi”，含义为“锑”，意指含锑的矿物；著名产地世界著名产地有中国湖南新化锡山等地。
化学组成Sb2S3,Sb锑71.4%，28.6%;含少量的As，Pb，Ag，Cu，Fe，基本上为机械混入物；鉴定特征铅灰色，柱状晶形，解理面上有横纹，易溶，对于细粒的块体，滴KOH于其上，立刻呈现黄色，随后变成辉锑矿橘红色，以此区别与其类似的氧化物；辉锑矿，可以从晶形，条纹，完全解理，颜色和条痕当中，鉴定出来；它和方铅矿有时看来颇为类似，但是比方铅矿轻，晶形亦不相同成因产状见于中低温的热液矿床中，主要富集于基本上由辉锑矿单矿物组成的石英脉或碳酸盐矿层中晶体形态斜方双锥晶类，晶体为长柱状针状或矢状，沿c轴伸长。
高纯锑生产工艺流程
高纯锑生产工艺流程1. 原料准备高纯锑的主要原料是含锑矿石，常见的有辉锑矿、白锑矿等。
在生产前，需要对原料进行筛分、洗涤和研磨等预处理工序，以去除杂质和提高锑的品位。
2. 矿石熔炼将经过预处理的含锑矿石与焦碳按一定比例混合后，投入到电阻炉或回转窑中进行还原性焙烧。
焙烧过程中，焦碳与含锑矿石发生反应，将锑氧化物还原为金属锑，并生成一部分二氧化碳和一氧化碳等气体。
焙烧结束后，得到含有金属锑和渣滓的产物。
3. 精细冶炼将上一步得到的产物进一步进行精细冶炼，目的是进一步提高锑的纯度。
精细冶炼通常采用火法冶金方法。
3.1 镍盘法将产物与镍盘（或其他惰性材料）放入电阻炉中加热，锑在高温下与镍发生反应，生成易挥发的锑镍合金。
然后，通过蒸馏过程将锑从锑镍合金中分离出来。
这种方法适用于纯度要求较高的高纯锑制备。
3.2 碳酸铵还原法将产物与碳酸铵混合，加热至一定温度，碳酸铵在高温下分解释放出氨气和二氧化碳。
氨气与金属锑反应生成挥发性的三甲基胺锑化物，并通过冷凝和分离装置进行收集和处理。
这种方法适用于一般纯度要求的高纯锑制备。
4. 精炼经过精细冶炼后得到的高纯锑还可能含有少量杂质，需要进行进一步的精炼工序以提高其纯度。
4.1 汞法精炼将含杂质的高纯锑与汞按一定比例混合，在加热条件下形成汞合金。
汞具有很强的亲和力，能够吸附并吞噬杂质元素，达到去除杂质的目的。
然后通过蒸馏过程将汞从锑中分离出来，得到高纯度的锑。
4.2 氧化铅精炼将含杂质的高纯锑与氧化铅按一定比例混合，并在一定条件下进行加热反应。
氧化铅能与锑中的杂质元素形成易挥发的化合物，并通过冷凝和分离装置进行收集和处理。
这种方法适用于纯度要求较高的高纯锑制备。
5. 粉碎和筛分经过精炼后得到的高纯锑通常以块状或片状存在，需要经过粉碎和筛分工序，将其加工成符合要求的粒度。
6. 包装和存储经过粉碎和筛分后，高纯锑被包装起来，通常以密封包装或罐装形式存储，以防止其受到空气、水分等外界因素的侵蚀。
《锑白》行业标准
《锑白》行业标准编制说明一、任务来源2014年10月11日全国有色金属标准化技术委员会有色标委[2014]29号《关于转发2014年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》确定湖南水口山有色金属集团有限公司为《铅冶炼副产品三氧化二锑》行业标准制定任务的主要起草单位，计划编号为2014-1406T-YS，完成时间为2015年。
2015年5月在洛阳召开的讨论会上，经过讨论标准名称变更为《锑白》。
二、工作简况1 立项目的和意义锑白产品，主要分子式是Sb2O3，形状为灰白色粉末。
锑白产品主要是铅冶炼企业综合回收铅精矿中有价金属锑而生产出的产品，主要成分是三氧化二锑。
铅精矿中有价金属锑在铅冶炼过程中被还原进入粗铅，再随粗铅进入铅电解系统，富集于铅阳极泥中。
铅阳极泥在提取金银的火法冶炼过程中，锑大部分被还原进入贵铅，少量进入烟灰和稀渣中，再将烟灰和稀渣进一步处理，得到铅锑合金。
然后将铅锑合金除杂、氧化吹炼得到产品锑白。
锑白产品主要用于塑料、树脂、纺织物、油漆等易燃物的阻燃剂中阻燃协效剂和石油化工、合成纤维的催化剂，也用于玻璃的脱色剂。
锑白产品广泛应用于汽车、电器、计算机、电力、通信、石油化工、机械制造、航天航空和军事等工业。
锑白产品既有效地利用资源，保护了环境，又能满足塑料、石化等工业使用，为企业创造效益。
铅冶炼企业综合回收产出的锑白产品，目前没有国家或行业产品质量标准，在产品推广销售和产品等级划分没有依据，生产企业和客户出现异议很难仲裁判定。
因此，国家有色金属标委会组织制定《锑白》的行业标准是非常有必要的，既规范铅冶炼副产品锑白产品质量要求，又为解决供需双方争议提供了依据，维护公平、公正贸易原则。
2项目编制组成员湖南水口山有色金属集团有限公司是集有色金属采矿、选矿、冶炼、加工、贸易于一体的大型联合企业。
公司前身水口山矿务局，始建于1896年，距今已有119年历史。
有“世界铅都”和“中国铅锌工业的摇篮”之美誉。
锑白生产工艺
锑白生产工艺
锑白是一种重要的工业化学品，广泛应用于化工、冶金、电子等领域。
锑白的生产工艺主要包括锑矿石的选矿、焙烧、粘土分离、浸出、蒸发结晶、沉淀、烘干和精炼等过程。
首先，选矿工艺是锑白生产的关键环节。
常用的锑矿石有黄锑矿、方铅锑矿和白锑铁矿等。
选矿过程通过物理、化学等方法将矿石进行研磨、浮选、重选等步骤，将锑矿石中的有价值的锑成分从废物中分离出来。
接下来是焙烧工艺。
将选矿得到的锑精矿进行焙烧处理，将锑矿石在高温下氧化，使锑成分转化为锑三氧化物。
然后是粘土分离工艺。
焙烧后的锑矿石经过粉碎、筛分等步骤，与水和粘土混合，利用粘土的吸附性，将小颗粒的锑白分离出来。
浸出工艺是锑白生产的重要环节。
通过将粘土中的锑白与氢氟酸反应，使其转化为氟化锑，并形成溶液。
蒸发结晶工艺是将溶液进行蒸发，使锑成分逐渐浓缩，形成结晶。
沉淀是将浓缩的溶液中的锑成分与其他杂质分离的过程。
常用的沉淀剂有硫酸锌、氯化铵等。
将沉淀反应后的溶液进行过滤，将固体沉淀物与溶液分离。
烘干工艺是将分离出来的锑白进行烘干，去除余留的水分。
最后是精炼工艺。
精炼工艺可以将锑白中的杂质进一步去除，提高纯度。
常用的精炼方法有重结晶、真空蒸馏等。
以上就是锑白的生产工艺。
通过选矿、焙烧、粘土分离、浸出、蒸发结晶、沉淀、烘干和精炼等步骤，可以将锑矿石中的锑成分转化为纯度较高的锑白。
锑白作为一种重要的工业化学品，广泛应用于化工、冶金、电子等领域，对经济的发展和社会的进步起到了重要的作用。
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三 仪器及试剂
1 试剂 ：辉锑矿、稀盐酸、氯气、铁粉、三氯化铁、硫氰化钾、碳酸
钠（氢氧化钠）、氯化铵、PH试纸
2 仪器： 矿石粉碎机、烧杯、通风橱、量筒、玻璃棒、三口烧瓶、吸
滤瓶、加热搅拌装置、温度计、
四 实验装置
温度计
尾气收集
抽滤装置
五 锑白的制备工艺及流程
1 生产工艺
三氧化二锑俗尘锑白，是一种重要的无机氧化物，根据其晶型不同，可分 为立方晶型和斜方晶型。由于其结构的不同，性质在一些方面也不同，立方晶型 对光稳定，酸性强；斜方晶型对光不稳定，见日光变黄。
上述反应中, 生成哪一种氯氧锑, 与水解时的酸度密切相关。 酸度较高时 生成SbOC,l 但水解不完全, 部分Sb3+ 仍留在母液中; 酸度较低时, 生成 Sb4O5Cl2, 水解比较完全。实验时保持溶液的酸度在c(H+ ) = 0. 1 ~0. 3 mol/L 为宜。此时大量杂质不会水解而以离子的形式存在于液相中, 实现杂质与Sb3 + 的分离。
2 S b O C l 2 N H 3 H 2O S b2O 3 2 N H 4C l H 2O S b4O 5C l2 2 N H 3 H 2O 2 S b2O 3 2 N H 4C l H 2O
中和工艺条件: 中和温度控制在40 e 左右, pH为7~ 8, 加入适量的NaCl 或NH4 Cl等添加剂, 以较高的搅拌速度搅拌0. 5 h, 碱性水解即可完成。实验发 现, 在中和除Cl- 的过程中, 通过加入NaCl或NH4C l等添加剂将有助于生成立 方晶形沉淀, 而立方晶形沉淀有利于提高产品的质量, 如光稳定性等。 且水解过 程中保持较高的搅拌速度, 有利于形成颗粒较小的稳定的晶体, 便于后续洗涤 除杂。
天水师范学院
化学中和设计实验
—辉锑矿湿法制备锑白
学院：生化学院 班级：09 应化一班 姓名：李亚镇 学号：292060113
指导老师：刘岿（致谢）——————指导时间 2012.6.4----2012.6.11
辉锑矿湿法制备锑白
（李亚镇 09 应化一班 292060113） 摘要：锑白在工业中有着广泛的作用，如在陶瓷、石化、纺织、等行业中充当阻燃剂、澄清剂及催化剂等。 制备锑白的方法主要包括火法和湿法，火法制取锑白，是将辉锑矿装入氧化炉的坩埚中，加热使其溶化后 输入氧化性气体（氧气或空气） ，它与熔化物作用生成气态三氧化二锑，经冷却生成产品，湿法则是以三氧 化锑为原料，将其溶解于有机试剂中，水解或氨解得到三氧化二锑，本次对湿法三氧化二锑(锑白)生产工 艺进行了改进, 采用盐酸加氯气作为浸出剂浸出锑矿, 提高了锑的一次浸出率并有利于后续工艺处理。在 滤渣料浆中和除氯离子时通过加入氯化钠或氯化铵等添加剂, 控制温度在40摄氏度 左右, 在较高的搅拌 速度下将有利于生成颗粒较小的立方晶形沉淀, 减少了产品中杂质的含量且提高了产品的光稳定性。 关键词: 辉锑矿、三氧化二锑、 湿法;、改进、锑白。
在水解：
干法和湿法：干法和湿法之分：干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解 后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶 层。干法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂（最 好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须 少量） 将样品溶解后， 再用胶头滴管转移得到的溶液， 沿着层析柱内壁均匀加入。 然后用少量蒸馏水洗涤后，再加入。湿法较方便。
S b 2 S 3 3 S b C l5 5 S b C l3 3 S
通入的Cl2使被浸出的Sb3+氧化为Sb5+ , 重新成为新的氧化剂, 即氧化剂的再 生。其反应为:
S b C l3 C l2 S b C l5
2 过滤
在75~ 85 e 下浸出2~ 3 h, 锑浸出比较完全。浸出完毕后进行过滤, 滤渣 可于回收单质硫。滤液进入下一步工序。实验发现, 采用盐酸+ C l2体系作为浸 出剂时,可以提高锑的一次浸出率, 且浸出反应与氧化剂的再生同时进行, 便于 后续工艺的处理。
参考文献: [ 1] 李景国, 姜胤. 从含锑工业废渣中制取锑白工艺过程的研究[ J]. 辽宁化工, 1996( 3 ): 39- 41. [ 2] 钟启愚, 列醒泉, 林世英, 等. 杂质对锑白白度的影响[ J]. 中南矿冶学院 学报, 1990, 21( 6 ): 610- 614. [ 3] 杜澍芝, 黄华堂. 酸法制取细粒级锑白[ J ]. 云南冶金(科学技术版), 1994, 23 ( 3): 36 - 39. [ 4] 段学臣, 张多默, 赵天从. 超微锑白( Sb2O3 )的研究[ J]. 中南矿冶学院学 报, 1990, 21( 5 ): 485- 491. [ 5] 刘希澄, 郑文裕, 沈展中. 锑矿酸性氯水浸出法生产锑白的研究[ J]. 冶金 丛刊, 1992( 3 ): 4- 10. [6] 卢铁贵 ，徐锡华，国内外锑白的制取现状，【j】陕西化工 1966.11.4 [7] 卷) [ M] 重有色金属冶炼设计手册编委会 重有色金属冶炼设计手册( 锡锑汞贵金属 北京: 冶金工业出版社, 1995
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3 还原
上一工序的滤液中, 含有Sb5+ , Sb3+ , Fe3+ ,Cu2 + 等高价金属离子, 可 以采用铁粉作为还原剂进行还原。溶液温度对还原速率影响较大。温度越高, 还 原反应越快, 一般维持在40~ 50e 为宜。还原过程中还要进行适当的搅拌。还原 反应结束后, 可用KSCN溶液来检验溶液中是否还有Fe3 + 存在:Fe3+ + KSCN [ Fe( SCN) 5 ] 2- (血红色) 如果溶液呈血红色, 表明还原反应不完全, 如果溶液呈无色, 表明已全部
2 流程图
盐酸 渣
精锑粉 水
氯氧锑 氨水
湿锑白 稀盐酸、水
辉锑矿 浸出 还原水解 过滤中和过滤 洗涤 干燥 锑白
六 实验步骤
1 浸出
锑矿经粉碎后, 用浸出剂进行浸出。 传统工艺采用FeCl3作为浸出剂, 新工 艺采用盐酸+ cl2体系作为浸出剂。 浸出原理是浸出剂中的HCl与Sb2 S3发生反应, 生成SbCl3, SbCl3再与C l2发生反应生成SbCl5。SbCl5是一种强氧化剂, 能在常 压下浸出硫化锑矿,使得锑矿中的锑以离子的形式进入液相中, 而硫则以单质的 形式留在渣中。其主要反应为:
7 干燥
碱性水解后过滤, 滤渣经洗涤后, 其含水质量分数在40%左右, 在120 ~ 140 e 下干燥2 h, 即可得锑白产品。
七 产品分析
按标准GB/T 4062) 1998要求进行分析,可见采用新工艺(HCl+ Cl2 ) 比传 统工艺( FeC l3 + HCl)可提高锑的一次浸出率约3. 6%。 产品名称 产率 品味 品味 回收率 回收率 磨矿细度 -0.03m含 量 Sb Ag/(g/t) Sb Ag 辉锑矿1 2. 46 63.05 260.00 74.93 77.81 75 辉锑矿2 2．55 62.49 281．41 77.59 87.19 85 辉锑矿3 3.01 55.04 231.50 79.66 84.98 85精选三 次
一 实验目的
1 简单了解辉锑矿的组成及其性质； 2 掌握锑白的制备原理及其用途； 3 掌握湿法和干法制备原理；
二 实验原理
辉锑矿是锑的硫化物（Sb2S3）矿物。含锑71.69%，是锑的最重要的矿石矿 物。属正交（斜方）晶系。晶体常见，呈尖顶的长柱状，柱面具纵条纹。板面解
理完全；解理面现平行横纹。集合体呈块状、粒状或放射状。铅灰色，金属光泽， 莫氏硬度2，比重4.6。性脆，易熔。主要产于中、低温热液矿床，常与辰砂、雄 黄、雌黄共生。 锑白，即粒度微细，色泽洁白的二氧化二锑，简称三氧化锑，白色结晶性 粉末。加热变黄，冷后变白。无气味。高真空时加热至 400 ℃能升华。溶于 氢氧化钠溶液、热酒石酸溶液、酒石酸氢盐溶液和硫化钠溶液，微溶于水、 稀硝酸和稀硫酸。相对密度 5.67 。熔点 655 ℃。沸点 1425 ℃。半数致死量 ( 大 鼠，经口 )>20G/kG 。有致癌可能性。用途：催化剂、媒染剂、织物、纸张、 塑料阻燃剂、玻璃脱色剂。用以制备酒石酸锑钾，釉彩，防火剂。制造铅 软化剂。三氧化二锑是应用最早的阻燃剂，适用于环氧树脂、聚氨酯、氯丁橡 胶、聚苯乙烯、聚氯乙稀、聚酯等，单独使用时用量要大，阻燃效果差（除非阻 燃物含卤） ，当与卤素化物（R.HX）并用时则有良好的协同效应，阻燃效果明显 提高。不过其对阻燃制品聚合物基体的着色性能和机械强度却有显著的影 响。{度大于 15 }.m 或小于 0.01 }tm 时就不呈现着色作用，可用于透明聚 合物的阻在 0.01 },m-15 }m 范围内，粒度越大，着色度越低，生产所需的 有色颜料消;越小，锑白粒度大小和均匀性与阻燃制品抗冲击性息息相关， 据国外实验资:明三氧化锑粒度与 ABS 树脂抗冲击性成反比，减少一个微米 三氧化锑粒度，.给塑料制品增加一倍以上抗冲击性，并且三氧化锑在任何 树脂基体中充分混!匀，都将增加其增效作用。具体地，锑白的粒度要求因 阻燃制品性能及其加工工艺而异，热塑塑料和热树脂的散射性和抗冲击性 非常重要，因此主要使用平均粒度为 1.3 }m} 1.5 }m 色度的三氧化锑，而 对物理性能要求不严格的塑料制品，主要使用低着色度‘氧化锑，可以达 到既可阻燃又可少加颜料的目的，而化纤、棉纺等织物阻燃‘氧化锑则因 其加 工工艺需要对粒度有严 格要求，表 1-4 为 SbzO:粒度与可纺反应放出 H2O 并生成熔点较低、能够气化的卤化锑，起稀释可燃性气体的作用。同时 他的相对密度较大，覆盖于高分子材料表面隔绝空气，能促进炭化反应， 降低燃烧系统的温度，能捕捉燃烧过程中气相里游离的 HO.和 H.,从而抑制 燃烧。实际上三氧化二锑是普遍使用的阻燃剂协效剂，与卤素化物之比以 3:1 最佳 主要反应方程为： 浸出及过滤