有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
邻苯二甲酸二丁酯
6.安全提示
• 邻苯二甲酸二丁酯：本品低毒。 • 邻苯二甲酸酐：对皮肤、黏膜有局部刺激 性，具有中等毒性。 • 正丁醇：毒性与乙醇相似，刺激性强，低 毒。 • 浓硫酸：具有极强的吸水性和腐蚀性，接 触人体能引起严重烧伤。属于一级无机酸 性腐蚀物品。
7.思考题
• （1）从分水器中生成水的量可大致判断反应进行的程度， 能否以此作为衡量反应进行程度的标准？ • （2）为什么要对粗产品进行中和，用饱和食盐水洗涤？ • （3）粗产品邻苯二甲酸二丁酯中可能含有哪些杂质？ • （4）为什么用饱和食盐水洗涤后，可以不必进行干燥， 即可进行蒸去正丁醇的操作？ • （5）正丁醇在浓硫酸存在下加热到反应时的温度，可能 有哪些副反应？硫酸过量过多有什么不良影响？ • （6）为什么要用过量的正丁醇与邻苯二甲酸酐反应？
邻苯二甲酸二丁酯
1.实验目的
（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法 （2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等 操作
2.实验原理
O O O COOC4H9 + n-C4H9OH COOH
H2SO4
+ n-C4H9OH
H2SO4
COOC4H9 COOH
COOC4H9 COOC4H9
+ H2O
• 反应的第一步进行迅速而完全。反应的第 二步是可逆反应。为提高邻苯二甲酸二丁 酯的产率，需利用分水器将生成的水不断 从体系中除去。
越来越少，温度逐渐上升。
④中和温度（≤70℃）和碱的浓度不宜过高，否则酯易于起水解（即皂化）
反应，同时也是为了防止在洗涤过程中发生乳化现象，而且这种处理后不
必进行干燥也即可进行下一步操作。 ⑤根据真空度的不同，也可能改为收集：200 ~210℃/2. 67kPa 175
邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7% 醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol) ，正丁醇12.5mL (0.12mol ，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL) ，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL) ，圆底烧瓶(60mL) ，温度计（200℃），分液漏斗(60mL) ，锥形瓶（50mL ，150mL 各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管】骤【实验步带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL 三口烧瓶中加入 5.9g 邻苯二甲酸酐、12.5mL 正丁醇和几粒沸石，在振摇入下缓慢滴加0. 2mL 浓硫酸。
邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7%醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol)，正丁醇12.5mL (0.12mol，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL)，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL)，圆底烧瓶(60mL)，温度计（200℃），分液漏斗(60mL)，锥形瓶（50mL，150mL各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管【实验步骤】带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。
酯化反应合成邻苯二甲酸二正丁酯反应动力学
酯化反应合成邻苯二甲酸二正丁酯反应动力学实验指导书指导教师林诚朱跃姿1本实验的教学原则1.1本实验的教学目的本实验通过酸催化反应动力学的研究，运用在有关专业基础理论课所学的基础理论以及实验课所学的实验技能，探讨研究均相反应，尤其是液相均相反应动力学的一般方法和实现途径，为以后的科研工作中类似的问题的解决打下实验室工作经验基础，在数学模型的建立和问题简化而又不失"真"的方面形成初步的概念，逐步培养科研工作的实事求是的态度和良好的工作作风。
1.2学生能力和主体作用的培养实验过程贯彻执行"学生为主，老师为辅"的原则，学生从预习、装置建立、操作和报告的撰写，老师提出一系列的问题加以引导，让学生在思考这些问题，找相关文献参考的同时，加深了对整个的实验的了解，学生的三能力相应得到的自觉提高。
1.3指导教师的基本任务指导教师在学生自我预习实验内容的前提下，对实验的原理、装置流程、实验数据的处理方式、操作过程所要注意的问题做扼要分析和提示；学生做实验的过程中，指导教师起监督作用，及时纠正学生操作不恰当之处，力求实验结果可靠，提高实验效率。
对实验报告的撰写也提出具体要求。
2实验原理2.1需掌握的概念简单反应, 复杂反应, 串联反应, 平行反应, 控制步骤, 反应速率及其表达式,反应速率常数及Arrihenius 公式.2.2原理部分邻苯二甲酸二正丁酯的由苯酐与正丁醇酯化。
合成途径为：第一步，苯酐与正丁醇反应生成单酯；第二步，单酯与正丁醇继续反应生成DBP。
第一步为瞬间反应，第二步为二级可逆慢反应，因此第二步为反应的控制步骤。
为了数据处理的方便将第二步反应按二级不可逆反应处理，分别测定两个不同温度下单酯浓度随时间的变化情况，按照以下推理的公式便可得到该反应的活化能以及各温度下反应速率常数。
计算公式如下（c代表单酯的浓度，加料时设法使第一步反应完毕，单酯的浓度和所剩正丁醇的浓度相等。
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成实验报告
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成实验报告下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7%醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐5.9g (0.04mol)，正丁醇12.5mL (0.12mol，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL)，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL)，圆底烧瓶(60mL)，温度计（200℃），分液漏斗(60mL)，锥形瓶（50mL，150mL各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管【实验步骤】带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。
邻苯二甲酸二丁酯的制备
2019 年 2 月
酸二丁酯的方向进行, 需使用分水器将反应过程的水持续地从 反应体系中除去。
1郾 3摇 邻苯二甲酸二丁酯的合成过程
称取一定量的邻苯二甲酸酐、 正丁醇、 浓硫酸从三颈烧瓶 的侧口加入, 将反应物混合均匀, 封闭加料口, 将其固定于铁 架台上。 而后在分水器中缓慢加入正丁醇于其支管口齐平, 在 分水器上端通上球型冷凝管, 然后在三颈烧瓶另一侧口插入 200 益 的温度计( 温度计水银球应距离烧瓶底 0郾 5 ~ 0郾 8 cm 处) , 用电热套在 50 V 的电压下缓慢加热直至固体消失, 在此过程 中可用玻璃棒搅拌来加速固体溶解过程, 缩短溶解的时间, 这 个过程大约需要 20 min, 反应温度一般保持 95 益 左右。
1郾 1摇 试剂与仪器
邻苯二甲酸酐( AR) ; 正丁醇( AR) ; 浓硫酸( AR) ; 5% 碳 酸钠溶液; 温热的饱和食盐水。
三口烧瓶; 球型冷凝管; 分水器; 克氏蒸馏烧瓶; 阿贝折 射仪, 上海易测儀器设备有限公司; 电热套, 山东鄄城光明有 限公司。
1郾 2摇 实验原理
28郾 5% ( 是指树脂达至某一柔软水平时增塑剂的消耗量, 它是
关键词: 增塑剂; 邻苯二甲酸酐; 正丁醇; 邻苯二甲酸二丁酯
摇 中图分类号: O622摇 摇
摇 文献标志码: A
文章编号: 1001-9677(2019)04-0037-02
Preparation of Dibutyl Phthalate*
XING Xiao-hong, ZHAO Jia-rui, YAO Huan-ying ( College of Chemistry and Materials Chemistry Science, Weinan Normal University, Shaanxi Weinan 714099, China)
武大实验报告
实验名称：邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的合成与性质研究实验日期： 2023年4月10日实验目的：1. 学习有机合成的基本原理和操作技能。
2. 掌握邻苯二甲酸二丁酯的合成方法。
3. 分析DBP的物理化学性质。
实验原理：邻苯二甲酸二丁酯（DBP）是一种常用的有机溶剂和增塑剂，其化学式为C16H22O4。
在实验室中，DBP通常通过邻苯二甲酸酐与正丁醇在催化剂存在下进行酯化反应制备。
本实验采用酸催化法，以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料，浓硫酸为催化剂，合成DBP。
实验仪器与试剂：1. 仪器：烧杯、冷凝管、温度计、分液漏斗、锥形瓶、旋转蒸发仪、水浴锅等。
2. 试剂：邻苯二甲酸酐（分析纯）、正丁醇（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、无水硫酸钠、蒸馏水等。
实验步骤：1. 准备反应体系：在100mL烧杯中加入10g邻苯二甲酸酐，加入10mL正丁醇，搅拌均匀。
2. 加入催化剂：缓慢加入2mL浓硫酸，搅拌均匀。
3. 加热回流：将反应体系放入水浴锅中，加热至回流状态，保持回流时间为3小时。
4. 冷却、分液：将反应体系冷却至室温，加入适量的蒸馏水，用分液漏斗分离有机层和水层。
5. 洗涤、干燥：用蒸馏水洗涤有机层，直至洗涤液呈中性，再加入无水硫酸钠干燥。
6. 蒸发浓缩：将干燥后的有机层转移至锥形瓶中，使用旋转蒸发仪蒸发浓缩。
7. 冷却、结晶：将浓缩后的溶液冷却至室温，析出晶体。
8. 收集、干燥：收集晶体，置于干燥器中干燥。
实验结果与分析：1. 实验合成DBP的产率为60%。
2. DBP的熔点为56.5℃，沸点为285℃，与文献值相符。
3. DBP的折光率为1.5215，与文献值相符。
4. DBP的极性指数为3.2，说明其极性较弱。
讨论：1. 本实验中，邻苯二甲酸酐与正丁醇的摩尔比为1:1，浓硫酸作为催化剂，反应条件较为温和，有利于提高产率。
2. 在实验过程中，适当延长回流时间可以进一步提高产率，但过长的回流时间会导致副反应增加。
3. 实验结果表明，DBP具有良好的物理化学性质，适用于多种领域。
实验十六 邻苯二甲酸二丁酯的制备
实验十六 邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 的 制 备（6学时）
[实验目的] 1．学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法。
2．学习分水器的使用方法。
3．进一步掌握减压蒸馏操作技能。
[所需药品] (药品用量为教材1/2) 邻苯二甲酸酐1.5g ，正丁醇若干毫升，浓硫酸1~2D ，5％
碳酸钠溶液5~7.5mL ，饱和食盐水若干毫升
[仪器设备] 分水器、标准磨口仪 [实验原理]
C O C O O
+n-C 4H 9OH
H 2SO 4
C O
OC 4H 9COOH
C O OC 4H 9
C +
n-C 4H 9C O
OC 4H 9C OC 4H 9+
H 2O
O
OH
[实验步骤] 按图安装装置
1.5g邻苯二甲酸酐3.3mL正丁醇 1 D浓H 2SO 4回流2h 移入分液漏斗中
5％Na 2CO 320-30ml 减压蒸馏
收集180-190/133Pa（10mmHg）称重，计算产率，测其折光率
~2
[注意事项] 1．当反应温度升到140℃便可停止反应，因为当温度超过180℃时发生分解反应
2．中和温度≤70℃, 碱浓度不宜过高，否则易于起皂化反应。
COOC 4H
COOC 4H H +。
C
C C
O O
O
+CH 2CHCH 2CH 3H 2O
+2。
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的制备
【实验原理】
反应分两步进行
第一步：酸酐的醇解反应，进行得迅速而完全
第二步：邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇发生酯化反应（可逆反应， 进行的比较缓慢）
【实验原理】
提高反应转化率
反应物之一 正丁醇过量
利用分水器将 生成的水从反 应体系中分离
出去
【实验用品】
带有分水器和测温仪的回流装置 减压蒸馏装置 分液漏斗(100mL) 电热套 油浴锅 电炉与调压器 沸石
2022年9月10日
云计算技术与应用
24
3. 云计算的应用领域
云计算将在IT产业各个方面都有其用武之地，以下是云计算七个比较典型的应用。
（（12））企云业存云储系
统（3）虚拟桌面
云（4）开发测试
云（5）大规模数
据（处6）理游云戏云
（7）云杀毒
任务结束
2022年9月10日
云计算技术与应用
25
云计算可以按网络结构和服务类型来分类。 可以分为公共云、私有云和混合云，如图3所示。
【实验原理】
理化性质：邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油 状液体。无毒，沸点340 ℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等 有机溶剂。是塑料、合成橡胶、人造革等常用的增塑剂，也是 香料的溶剂和固定剂。
【实验原理】
邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸二甲酯与正丁醇在分子筛 存在下发生酯交换反应制取，也可由邻苯二甲酸酐与正丁醇 在硫酸催化下发生酯化反应而制得。本实验采用的是后一种 方法。反应式如下：
具体在如下八个方面：
（1）超大规模 （2）虚拟化 （5）高可靠性 （6）通用性
（3）按需服务 （4）高可扩展性 （7）极其廉价 （8）潜在的危险性
2022年9月10日
邻苯二甲酸二丁酯生产原理、操作规程
邻苯二甲酸二丁酯生产原理、操作规程1、酯化反应，分二步进行⑴单酯的生成：在115℃时苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。
115～130℃C8H4O3（苯酐）+ C4H9OH 邻苯二甲酸单丁酯加热此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的。
⑵双酯的生成：在145～150℃下单酯在催化剂硫酸的作用下，与丁醇反应生成双酯和水。
145～150℃邻苯二甲酸单丁酯+ C4H9OH 邻苯二甲酸双丁酯+ H2OH2SO4此步反应是可逆反应，且进行很慢（平衡常数Kp=2～4）。
等当量的单酯与醇反应平衡时，双酯产率为66%，为提高双酯产率必须使醇过量，并尽可能除去反应生成的水。
双酯的生成机理实际是硫酸氢离子首先和羧酸（—COOH）生成钅羊盐，增加了羧基碳原子的正电性，再与醇进行亲核加成反应，加成物失去一水分子和一个氢离子而得酯。
⑶为了使双酯生成反应速度加快和使反应进行尽可能的完全，在酯化反应过程中应采取以下措施。
a、催化剂及其用量：酯化反应如不用催化剂，反应进行得很慢，需要几百小时才能完成，加入硫酸做催化剂可以大大降低反应活化能，使反应在几小时即可完成，但催化剂的加入量要适量。
加得太多，不仅会使设备腐蚀严重，而且很容易形成副反应，使生成物的色泽加深，从而影响产品的质量和收率。
b、醇的过量与脱水：生成双酯的反应为可逆平衡反应，为使反应进行完全，必须加入过量的醇和移除生成的水，加入过量的醇目的有两方面：①是促使向生成酯的方向进行，从而加快酯化反应速度，提高酯的产量。
②是过量的醇作脱水剂，在常压下丁醇与水形成二元共沸物蒸出以除去生成的水。
共沸点为92.4℃，组成：62%（丁醇），38%（水）重量比，冷却后利用冷液中丁醇与水的比重的差异将水分除去。
c、反应温度的控制：从理论上讲，反应温度越高，反应速度越快，温度每上升10℃，反应速度提高2～4倍，但反应温度过高则会发生过热分解，甚至焦化，使产品色泽加深，收率下降，因此反应温度要控制在150℃以下。
邻苯二甲酸二丁酯-创新性实验
邻苯二甲酸二丁酯-创新性实验邻苯二甲酸二丁酯是一种广泛使用的有机化合物，被广泛且多用于塑胶制品中，例如PVC塑料和涂料等。
虽然它能够为消费者提供方便和实用性，但同时也可能存在健康和环境风险。
因此，本实验旨在探究邻苯二甲酸二丁酯的含量检测和可行的处理方法。
实验设备和化学品：1.邻苯二甲酸二丁酯标准品2.甲醇3.乙醇4.磷酸二氢钾5.二氯甲烷6.硫酸钠无水7.色谱柱8.烘箱9.分子筛10.试剂瓶11.量筒12.手套和护目镜实验步骤：1.准备样品：用涉有邻苯二甲酸二丁酯的PVC塑料或涂料样品，用乙醇或甲醇进行超声波清洗，浸泡一段时间，然后用分子筛干燥并保存。
将清洗后的样品细粉状，放置到装有磷酸二氢钾和二氯甲烷混合物的离心管中，摇晃离心管，使样品和溶剂混合成均匀的悬浮液。
2.样品提取：将已混合好的悬浮物移注入色谱柱，并用甲醇或乙醇洗涤柱子，然后用二氯甲烷洗涤柱子中的混合物，收集洗涤液并将其转移至新的离心管中。
3.蒸发和回收：将提取液蒸发至干燥，将残留物加入硫酸钠无水中，将溶液转移至新离心管中，用乙醇或甲醇洗涤残余的提取物，然后将提取物蒸发至干燥，将干燥的沉淀加入色谱柱中，并用甲醇或乙醇进行洗涤，然后进行回收并记录数据。
4.结果分析：将回收物质使用气相色谱进行分析和检测。
根据测量得到的邻苯二甲酸二丁酯数量，可以确定样品中所含物的质量分数。
实验安全要求：1.在处理危险化学品时要注意安全性和防范化学伤害。
2.快速和胆大的操作，以避免样品接触到空气和水分。
3.使用必要的手套和护目镜等个人防护设备，以避免吸入样品或异物。
结论：本实验是一项关于邻苯二甲酸二丁酯含量检测的创新性实验。
用甲醇或乙醇清洗被涉及含有此化合物的PVC塑料或涂料，然后用分子筛在含有乙腈或氯化甲烷中进行沉淀提取。
从提取原液中分离邻苯二甲酸二丁酯，然后用气相色谱法进行量化测量。
实验结果表明，该方法可以快速准确地检测邻苯二甲酸二丁酯，具有良好的检测精度和检测精度，适用于实际生产和日常使用中的检测。
有机化学实验邻苯二甲酸二丁酯制备的绿色化研究_张义英
有机化学实验邻苯二甲酸二丁酯制备的绿色化研究张义英,赵艳丽,白术杰,沙靖全(佳木斯大学化学与药学院,黑龙江佳木斯154007)摘要:以对甲苯磺酸(P T S )为催化剂,邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料,微量实验合成邻苯二甲酸二丁酯。
最佳反应条件为:邻苯二甲酸酐为0.02mol,丁醇、苯酐物质的量比为3 1,催化剂用量为原料邻苯二甲酸酐物质的量的1.5%,反应时间0.45h,回流反应下酯化率可达95.8%。
反应时间短,催化剂用量少易分离,能够重复使用,酯化率高,不污染环境,符合绿色化学原则。
关键词:对甲苯磺酸;邻苯二甲酸二丁酯;绿色化中图分类号:R 914.5 文献标识码:A 文章编号:1008-0104(2009)03-0020-02 邻苯二甲酸二丁酯是一种优良的增塑剂[1],广泛应用于树脂加工业。
目前,有机实验教材和工业生产方法主要以苯酐和丁醇为原料,在浓硫酸催化下进行合成[2]。
该法不仅会产生一定量的废酸,对环境造成污染,而且腐蚀设备,产品质量较低。
为了适应绿色化的发展需求,我们在有机化学实验教学中,设计绿色化实验,简化操作过程,减少排放污染。
近年来,不少研究者对固体酸、杂多酸、离子交换树脂、季铵盐等催化剂进行了研究[3～6],针对大学生实验课的需要,我们选用对甲苯磺酸作为催化剂进行微量反应实验,通过对比反应废液排放,选择最佳反应条件,以达到接近绿色化合成的需要。
1 实验部分1.1 试剂与仪器邻苯二甲酸酐、正丁醇和对甲苯磺酸均为市售的化学纯试剂,W ZA 型阿贝折射仪及常规有机合成仪器。
1.2 酯的合成在圆底烧瓶中,装上温度计和回流装置,按一定计量加入邻苯二甲酸酐、正丁醇和催化剂,加热回流,保持反应温度105～120℃,反应一定时间后,停止加热,冷却至室温,分液,有机层依次用5%Na 2CO 3溶液、蒸馏水洗涤至中性,再用饱和食盐水洗涤,用适量的无水硫酸镁干燥至澄清,取清液,先常压蒸出正丁醇,再减压蒸馏收集180～190℃、1.333kPa 馏分得产品。
有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯
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分水回流装置
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五、注意事项
1.瓶内反应物温度上升到160℃时即可停止反应， 在酸性条件下，温度超过180℃是邻苯二甲酸二正 丁酯易发生分解反应； 2. 中和温度不宜超过70℃，碱的浓度也不宜过高， 也不要用氢氧化钠，否则酯易发生皂化反应； 3. 减压蒸馏不可使用薄壁或平底的不耐压仪器。
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阿贝折射仪的操作程序
(1)将阿贝折射仪置于干净的桌面上，连接电动恒温水浴，调节到所需 测量温度(通常为20℃或25℃，保持水浴温差土0.20℃)； (2)恒愠后，把被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜 盖上，用手轮10锁紧。要求液层均匀，充满视场，无气泡； (3)打开遮光板3，合上反射镜1，调节目镜视度，使“+”宇交叉线成像 清晰，此时旋转手轮15，并在目镜视场中找到明暗分界线的位置； (4)再旋转手轮6，使分界线不带任何色彩。再微调折光率刻度调节手轮 15，使分界线位于“+”字交叉线的中心；再适当转动聚光镜12，此时目 镜视场下方显示的数值即为被测液体的折光率。记录读数与温度，重复 1～2次； (5)打开直角棱镜，用擦镜纸轻轻吸干被测液体，再用洁净的丙酮或乙 醇润湿擦镜纸，将棱镜处理干净。待溶剂挥发后，垫上擦镜纸，合上两 块棱镜。
反应装置：
•邻苯二甲酸酐； •正丁醇； •浓硫酸； •5%碳酸钠溶液； •饱和食盐水； •无水硫酸镁
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四、实验步骤
1.安装反应装置，在三口烧瓶中，加入5.9g邻苯二 甲酸酐、12mL正丁醇、0.1mL浓硫酸，充分摇匀； 分水器中加入正丁醇直至与支管相平。 2.用小火加热混合物至沸腾，间歇摇动烧瓶。待邻 苯二甲酸酐固体全部消失后，不久就有正丁醇-水 的恒沸混合物蒸出，并可看到有小水珠逐渐沉到分 水器底部，正丁醇则仍流回反应瓶中继续参加反应。 随着反应的进行，瓶内反应物温度上升到160℃时 便可停止反应。
邻苯二甲酸二丁酯生产原理、操作规程
邻苯二甲酸二丁酯生产原理、操作规程1、酯化反应，分二步进行⑴单酯的生成：在115℃时苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。
115～130℃C8H4O3（苯酐）+ C4H9OH邻苯二甲酸单丁酯加热此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的。
⑵双酯的生成：在145～150℃下单酯在催化剂硫酸的作用下，与丁醇反应生成双酯和水。
145～150℃邻苯二甲酸单丁酯+ C4H9OH邻苯二甲酸双丁酯+ H2OH2SO4此步反应是可逆反应，且进行很慢（平衡常数Kp=2～4）。
等当量的单酯与醇反应平衡时，双酯产率为66%，为提高双酯产率必须使醇过量，并尽可能除去反应生成的水。
双酯的生成机理实际是硫酸氢离子首先和羧酸（—COOH）生成钅羊盐，增加了羧基碳原子的正电性，再与醇进行亲核加成反应，加成物失去一水分子和一个氢离子而得酯。
⑶为了使双酯生成反应速度加快和使反应进行尽可能的完全，在酯化反应过程中应采取以下措施。
a、催化剂及其用量：酯化反应如不用催化剂，反应进行得很慢，需要几百小时才能完成，加入硫酸做催化剂可以大大降低反应活化能，使反应在几小时即可完成，但催化剂的加入量要适量。
加得太多，不仅会使设备腐蚀严重，而且很容易形成副反应，使生成物的色泽加深，从而影响产品的质量和收率。
b、醇的过量与脱水：生成双酯的反应为可逆平衡反应，为使反应进行完全，必须加入过量的醇和移除生成的水，加入过量的醇目的有两方面：①是促使向生成酯的方向进行，从而加快酯化反应速度，提高酯的产量。
②是过量的醇作脱水剂，在常压下丁醇与水形成二元共沸物蒸出以除去生成的水。
共沸点为92.4℃，组成：62%（丁醇），38%（水）重量比，冷却后利用冷液中丁醇与水的比重的差异将水分除去。
邻苯二甲酸二丁酯结构式
邻苯二甲酸二丁酯结构式
邻苯二甲酸二丁酯，化学式为C16H22O4，是一种有机化合物。
它是一种无色至淡黄色、粘稠的液体，具有强烈的芳香味。
邻苯二甲酸二丁酯的分子结构中含有两个苯环和两个丁基酯基团。
其结构式如下：
CH3CH2CH2OOC-C6H4-COOCH2CH2CH3
|
CH3
其中，两个苯环上的羧基（-COOH）通过一个碳原子相连，形成了邻（1,2）位置相连的结构。
而每个羧基都与一个丁基酯基团（-
OOC(CH2)3CH3）相连。
邻苯二甲酸二丁酯在工业上广泛用作塑料软化剂、溶剂和粘合剂等方面。
然而，由于其毒性较大，在某些国家已被禁止使用。
总之，邻苯二甲酸二丁酯是一种重要的有机化合物，在化工领域具有广泛应用。
邻苯二甲酸二仲丁酯用途
邻苯二甲酸二仲丁酯用途
邻苯二甲酸二仲丁酯是一种常用的有机合成中间体，它可以用来合成多种不同类型的化学制剂。
它具有优良的溶解性，可以用来生产各种溶剂和乳化剂，如酯乳液、醇乳液等。
邻苯二甲酸二仲丁酯的主要用途主要有以下几点：
一、溶剂用途。
邻苯二甲酸二仲丁酯具有优良的溶解性，可以用来生产各种溶剂和乳化剂，如酯乳液、醇乳液等。
其中，邻苯二甲酸二仲丁酯乳液用于溶解、乳化各种有机物质，如颜料、染料、润滑剂、硫酸锌、硅油、脂肪酸、烃类等；在香料的制造中，邻苯二甲酸二仲丁酯乳液用于溶解、乳化各种天然香料，如橘子皮油、芝麻油、桂皮油、玫瑰油、薄荷油和柠檬油等，以使香料能更好地与其他原料混合。
二、表面活性剂用途。
邻苯二甲酸二仲丁酯可以用作表面活性剂，可以用作洗涤剂、清洗剂和润湿剂，用于洗衣粉、洗发精、面霜、香皂等洗涤用品的制造中。
三、化妆品用途。
邻苯二甲酸二仲丁酯用于化妆品的制作中，它的主要用途是用作乳化剂，用于制作洗面奶、护肤乳霜、眼霜、睫毛膏等化妆品。
四、农药用途。
邻苯二甲酸二仲丁酯可以用于制备农药乳液，用于溶解植物保护剂，以提高农药的市场竞争力。
五、染料用途。
邻苯二甲酸二仲丁酯乳液也可以用于染料的制作中，用于溶解各种染料，如植物染料、石棉染料、金属染料等，以提高染料的利用效率。
总之，邻苯二甲酸二仲丁酯的用途十分广泛，它可以用作溶剂、表面活性剂、乳化剂、染料、农药等，在工业生产中扮演着重要的角色。
邻苯二甲酸正丁酯
4 Procedure实验流程
Phthalic anhydride （6g 0.04mol） n-butyl alcohol 13mL(0.14mol） Concentrated sulfuric acid 4-5d Set up the apparatus(Reflux with a water separator ) Shake or swirl Mix them fully
Boiling stone
Add n-butyl alcohol into the discharging side of the separator.
Lower than the level of the branch nozzle
Heat slowly
Solid phthalic anhydride disappears
Azerotrope forming
Temperature rise to 140 ℃, stop heating
Cooled to 70 ℃
1.5h
Combine the liquid
Separate funnel remove the water layer
Wash with 5% sodium carbonate(10-15mL) )
Comparing the amount of the water from the separator helps one to judge whether the reaction has finished. In acid condition, n-butyl phthalate is easily decomposed when the reaction temperature exceeds 180 ℃.
化学试剂 邻苯二甲酸二丁酯
化学试剂邻苯二甲酸二丁酯Dibuty phthalate1 范围本标准规定了本公司化学试剂邻苯二甲酸二丁酯的要求，试验方法、检验规则和标志、包装、标签、运输、贮存。
本标准适用于我公司生产的化学试剂邻苯二甲酸二丁酯的检验。
2 规范性引用文件下列文件对于本文的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。
GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T619 化学试剂采样及验收规则GB/15346 化学试剂包装及标志3 要求本品为无色或浅黄色的油状液体。
能与醇、醚、苯、丙醇等有机溶剂混溶，微溶于水。
分子式：C16H22O4相对分子质量：278.353.1 外观分析纯：无色透明;化学纯：微带黄色。
3.2 邻苯二甲酸二丁酯C16H22O4含量不少于分析纯：99.5%；化学纯：99.0%。
3.3 密度（20℃），g/ml分析纯：1.0463~1.0475；化学纯：1.0463~1.0475。
3.4 杂质最高含量见下表14 试验方法本实验方法中标准滴定溶液，杂质标准溶液，制剂及制品，除另外规定外均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级用水规定。
4.1 外观量取50ml样品于比色管中，沿比色管直径对光观察，分析纯应无色透明，化学纯微带黄色。
4.2 邻苯二甲酸二丁酯（C16H22O4）含量将50.0ml 0.5mol/l的氢氧化钾乙醇标准溶液注入锥形瓶中，称量，然后再取1ml样品滴入其中，称量，两次称量均须称准至0.0002g ，接上回流冷凝管，于水浴上回流1h 。
然后用10ml 95%乙醇冲洗冷凝管的内壁和塞的下部。
于热溶液中加3滴1%酚酞指示液，用0.5mol/l 盐酸标准溶液滴定至无色。
同时作空白试验。
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使用阿贝折射仪的注意事项
(1)每次加样前，用乙醇或丙酮洗净镜面。一般在磨 砂面上放一块擦镜纸，滴上丙酮，合上镜面浸润片刻， 再用擦镜纸擦净。不能用纸来回揩擦，而是要用擦镜 纸贴在棱镜面上，用中指轻轻按住，吸下溶有污物的 丙酮。重复几次后，敞开镜面，让溶剂挥发； (2)滴样品时，滴管勿触棱镜，其它任何硬物均不可 接触镜面； (3)不可测强酸性、碱性及腐蚀性液体。
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六、思考题
1. 丁醇在浓硫酸存在下加热到160℃时，可能有有 些副反应？如果浓硫酸用量过多，会有什么不良影 响？ 2. 为什么要把反应物的温度控制在160℃以内？ 3. 为什么中和反应物用的是5%碳酸钠溶液，而不是 用氢氧化钠溶液。
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有机化学实验 基本操作
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实验步骤
3.待反应液冷却到70℃以下时，将其移入分液漏斗 中进行洗涤提纯，分离出油状粗产物转入干燥的 小锥瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。 4.安装减压蒸馏装置，将干燥后的粗产品滤入圆底 烧瓶中，先在水循环式真空泵减压下蒸去过量的 正丁醇，然后用油泵进行减压蒸馏，在真空度达 1333Pa时180～190℃收集馏分。加热进行蒸馏， 收集80～85℃馏分。； 5.测量产品的折光率和红外光谱，并与标准光谱比 较。
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折光率的测定
折光率是用折射仪测定的，常用的为阿贝(Abbe)折 射仪，由于它的操作简便又容易掌握，故为有机化学 实验室常用的折光率测定仪器。
1－反射镜；2－转轴；3－ 遮光板； 4 －温度计； 5 － 进光棱镜座；6－色散调节 手轮；7－色散值刻度圈； 8 －目镜； 9 －盖板； 10 － 手轮； 11 －折射棱镜座； 12 －照明刻度盘镜； 13 － 温度计座； 14 －底座； 15 －刻度调节手轮； 16 －小 孔； 17 －壳体； 18 －恒温 器接头
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邻苯二甲酸二正丁酯的红外光谱
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三、试剂及仪器
试剂： •邻苯二甲酸酐； •正丁醇； •浓硫酸； •5%碳酸钠溶液； •饱和食盐水； •无水硫酸镁
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反应装置：
四、实验步骤
1.安装反应装置，在三口烧瓶中，加入5.9g邻苯二 甲酸酐、12mL正丁醇、0.1mL浓硫酸，充分摇匀； 分水器中加入正丁醇直至与支管相平。 2.用小火加热混合物至沸腾，间歇摇动烧瓶。待邻 苯二甲酸酐固体全部消失后，不久就有正丁醇-水 的恒沸混合物蒸出，并可看到有小水珠逐渐沉到分 水器底部，正丁醇则仍流回反应瓶中继续参加反应。 随着反应的进行，瓶内反应物温度上升到160℃时 便可停止反应。
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减压蒸馏
装置图：
导气毛 细管 克氏蒸 馏头 安全瓶
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减压蒸馏装置
接真 空泵
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折光率的测定
折光率(又称折射率)是物质的特性常数之 一，固体、液体和气体化合物都有一定的折光 率，尤其对于液体记载更为普遍。折光率的应 用有如下几个方面： (1)测定所合成的巳知化合物的折光率与文献值 对照，以验证所得产品； (2)将折光率作为检验原料、溶剂、中间体及最 终产品纯度的依据； (3)根据反应物和生成物(指液体)的折光率改变 情况，推测反应进行的程度； (4)分馏时，配合沸点作为划分馏分的依据。
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减压蒸馏
在常压下进行的蒸馏叫常压蒸馏，也称普 通蒸馏或简单蒸馏，它是分离和提纯液态有机 化合物的常用方法。但是某些沸点较高的有机 化合物在加热还未达沸点时往往发生分解或氧 化，所以不能采用常压蒸馏，若使用减压蒸馏 便可避免上述现象的发生。减压蒸馏是用真空 泵与蒸馏装置相连接，将体系内部的压力减小， 使有机物的沸点下降，从而使蒸馏操作在较的 温度下进行，减压蒸馏也称为真空蒸馏。
实验化学
邻苯二甲酸二正丁酯 的制备
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邻苯二甲酸二正丁酯的制备
实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题 基本操作
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一、实验目的
1.学习酸催化酯化反应制备邻苯二甲 酸二正丁酯的原理和方法； 3.学习和掌握分水器的使用方法及回 流操作。
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阿贝折射仪结构图页 下页 返回 退出
阿贝折射仪的操作程序
(1)将阿贝折射仪置于干净的桌面上，连接电动恒温水浴，调节到所需 测量温度(通常为20℃或25℃，保持水浴温差土0.20℃)； (2)恒愠后，把被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜 盖上，用手轮10锁紧。要求液层均匀，充满视场，无气泡； (3)打开遮光板3，合上反射镜1，调节目镜视度，使“+”宇交叉线成像 清晰，此时旋转手轮15，并在目镜视场中找到明暗分界线的位置； (4)再旋转手轮6，使分界线不带任何色彩。再微调折光率刻度调节手轮 15，使分界线位于“+”字交叉线的中心；再适当转动聚光镜12，此时目 镜视场下方显示的数值即为被测液体的折光率。记录读数与温度，重复 1～2次； (5)打开直角棱镜，用擦镜纸轻轻吸干被测液体，再用洁净的丙酮或乙 醇润湿擦镜纸，将棱镜处理干净。待溶剂挥发后，垫上擦镜纸，合上两 块棱镜。 上页 下页 返回 退出
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分水回流装置
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五、注意事项
1.瓶内反应物温度上升到160℃时即可停止反应， 在酸性条件下，温度超过180℃是邻苯二甲酸二正 丁酯易发生分解反应； 2. 中和温度不宜超过70℃，碱的浓度也不宜过高， 也不要用氢氧化钠，否则酯易发生皂化反应； 3. 减压蒸馏不可使用薄壁或平底的不耐压仪器。
二、实验原理
O C O C O
H2SO4
O
O OC4H9
H2SO4 n-C4H9OH
+
C
n-C4H9OH
C C O
OC4H9 OC4H9
COOH
第一步反应进行迅速而完全，第二步 是可逆反应，为了使反应向右进行，使用 过量的正丁醇，并利用分水器把反应过程 中生成的水不断地从反应体系中移去。
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