第二章-光谱分析法概论
光谱分析知识点
光谱分析知识点光谱分析是一种用于研究物质结构和性质的重要方法。
它通过测量物质与电磁辐射的相互作用，可以获得关于物质的信息。
以下是光谱分析的主要知识点：1. 光谱的定义：光谱是电磁辐射在不同波长范围内的分布情况。
根据不同的波长，光谱可以分为可见光谱、紫外光谱、红外光谱等。
光谱的定义：光谱是电磁辐射在不同波长范围内的分布情况。
根据不同的波长，光谱可以分为可见光谱、紫外光谱、红外光谱等。
2. 吸收光谱：吸收光谱是测量物质对不同波长的光的吸收程度。
通过分析吸收光谱，可以确定物质的结构和化学成分。
吸收光谱：吸收光谱是测量物质对不同波长的光的吸收程度。
通过分析吸收光谱，可以确定物质的结构和化学成分。
3. 发射光谱：发射光谱是物质在受激情况下发射出的光的分布情况。
发射光谱可以用于确定物质的元素组成和能级结构。
发射光谱：发射光谱是物质在受激情况下发射出的光的分布情况。
发射光谱可以用于确定物质的元素组成和能级结构。
4. 傅立叶变换红外光谱：傅立叶变换红外光谱（FT-IR）是一种常用的光谱分析技术。
它利用红外光谱的吸收特点，可以快速获取物质的结构和功能信息。
傅立叶变换红外光谱：傅立叶变换红外光谱（FT-IR）是一种常用的光谱分析技术。
它利用红外光谱的吸收特点，可以快速获取物质的结构和功能信息。
5. 拉曼光谱：拉曼光谱是一种通过测量物质对激光散射的光谱进行分析的方法。
通过分析拉曼光谱，可以研究物质的分子振动、晶格振动等信息。
拉曼光谱：拉曼光谱是一种通过测量物质对激光散射的光谱进行分析的方法。
通过分析拉曼光谱，可以研究物质的分子振动、晶格振动等信息。
6. 质谱：质谱是一种通过对物质进行电离和分子碎裂并测量其离子质量比进行分析的技术。
质谱可用于确定物质的分子结构和分子量。
质谱：质谱是一种通过对物质进行电离和分子碎裂并测量其离子质量比进行分析的技术。
质谱可用于确定物质的分子结构和分子量。
7. 核磁共振光谱：核磁共振光谱（NMR）是一种根据原子核在磁场中的共振吸收特性来分析物质的方法。
光谱分析法概论
一、 原子光谱
原子光谱产生于原子外层电子能级的跃迁 ，它不但取决于外层电子的运动状态，也取 决于电子间的相互作用。
原子的能级通常用光谱项符号来表示
1.光谱项符号
原子外层有一个电子时，其能级可由四个量子数决定： 主量子数 n；角量子数 l；磁量子数 m；自旋量子数 s；
镧系和锕系元素的离子对紫外和可见光的 吸收是基于内层f 电子的跃迁而产生的。其 紫外可见光谱为一些狭长的特征吸收峰， 这些峰几乎不受金属离子的配位环境的影 响。
2） d电子跃迁吸收光谱
过渡金属的电子跃迁类型为d电子在不同d轨 道间的跃迁，吸收紫外或可见光谱。这些 峰往往较宽。 例如 cu2+以水为配位体，吸收峰在794nm 处，而以氨为配位体，吸收峰在663nm处。 此类光谱吸收强度弱，较少用于定量分析。
单重态分子具有抗磁性； 三重态分子具有顺磁性； 跃迁至单重激发态的几率 大，寿命长；
3.跃迁类型与分子光谱
分子光谱复杂，电子跃迁时伴有振动和转动能级跃迁；
分子的紫外-可见吸收光谱是由电子跃迁引起的，故又 称电子光谱，谱带比较宽；
分子的红外吸收光谱是由于分子中基团的振动和转动能 级跃迁引起的，故也称振转光谱；
吸收带—吸收峰在吸收光谱上的波带位置
（1）R 吸收带： n→π*跃迁 特点：a 跃迁所需能量较小，吸收峰位于
200~400nm b 吸收强度弱， ＜102 （2）K 吸收带： 共轭双键中π→π*跃迁 特点：a 跃迁所需能量较R带大，吸收峰位
于210~280nm b 吸收强度强， 104 随着共轭体系的增长，K 吸收带长移， 210 ~ 700nm 增大。
光谱分析法概论 一磁辐射和波谱 ◆波谱性质：
大学分析化学—名词解释
大学分析化学—名词解释误差和分析数据处理：准确度：分析结果与真实值接近的程度，其大小可用误差表示。
精密度：平行测量的各测量值之间互相接近的程度，其大小可用偏差表示。
系统误差：是由某种确定的原因所引起的误差，一般有固定的方向（正负）和大小，重复测定时重复出现。
包括方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。
偶然误差：是由某些偶然因素所引起的误差，其大小和正负均不固定。
空白试验：在不加入试样的情况下，按与测定试样相同的条件和步骤进行的分析试验，称为空白试验。
有效数字：是指在分析工作中实际上能测量到的数字。
通常包括全部准确值和最末一位欠准值（有±1个单位的误差）。
t分布：指少量测量数据平均值的概率误差分布。
可采用t分布对有限测量数据进行统计处理。
置信水平与显著性水平：指在某一t值时，测定值x落在μ±tS范围内的概率，称为置信水平（也称置信度或置信概率），用P表示；测定值x落在μ±tS范围之外的概率（1－P），称为显著性水平，用α表示。
置信区间与置信限：系指在一定的置信水平时，以测定结果x为中心，包括总体平均值μ在内的可信范围，即μ＝x±uσ，式中uσ为置信限。
分为双侧置信区间与单侧置信区间。
显著性检验：用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。
包括t检验和F检验。
滴定分析法概论：滴定度：是每毫升标准溶液相当于被测物质的质量（g或mg），以符号T T/B表示，其下标中T、B分别表示标准溶液中的溶质、被测物质的化学式。
T T/B=m B/V T，单位为g/ml或mg/ml 分布系数：是溶液中某型体的平衡浓度在溶质总浓度中所占的分数，又称为分布分数以δi 表示。
化学计量点：滴定剂的量与被测物质的量正好符合化学反应式所表示的计量关系的一点。
滴定终点：滴定终止（指示剂改变颜色）的一点。
滴定误差：滴定终点与化学计量点不完全一致所造成的相对误差。
可用林邦误差公式计算。
第二章光学分析法
二、电磁波谱
电磁波所包括的波谱范围很宽，从短波到长波 有射线、x射线、紫外光、红外光、微波、无线电 波等。若将它们按照波长或频率的大小顺序排列起 来构成图谱即为电磁波谱。各种电磁波谱的参数见 表2－3。
表2－3 电磁波谱
波谱区 射线区 X射线区 真空紫外 光区 近紫外光 区 可见光区
红外光区
Na
5890、5896
O
A
E3
原子发射光谱
半宽度10-2~10-5
O
A
E2
E1
hi
原子吸收光谱
E0
波长
O
A
B. 分子光谱 带光谱 Band spectra 有机、无机分子
ΔE分子 ΔE电子 ΔE振动 ΔE转动 ΔE平动
h(ν电子 ν振动 ν转动 ν平动)
E2
hc /( λ电子 λ振动 λ转动 λ平动)
相同，具有自己的特征光谱。利用粒子的特征光谱进行定性 分析，根据谱线ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ度大小进行定量测定。
二.电磁辐射与物质的相互作用及其光谱
1.物质的能态 原子、离子 分子
E E1 E 0 hν hc λ
2.电磁辐射的吸收与发射
hc hc hν
E E1 E 0
A. 原子光谱 线光谱 Line spectra
式中E为电能或热能，M和M*分别代表基态的和 激发态的原子或分子。
2．光致激发发光
待测粒子吸收光辐射后被激发，当从高能态跃 回到基态或较低能态时，便又以光的形式产生辐射，
即发射光谱，属于此类的发射光谱方法有原子荧光、 分子荧光、X射线荧光和磷光等。
另外，还有化学发光与生物发光。
表2－1 各种发射光谱法
光谱分析概述
42
在钪发现之前一年，瑞士的马利纳克 （de Marignac）从玫瑰红色的铒土中， 通过局部分解硝酸盐的方式，得到了一 种不同于铒土的白色氧化物，他将这种 氧化物命名为镱土。 但是这时候奇怪的事情发生了，马利纳 克给出的镱的原子量是172.5，而瑞典乌 泼撒拉大学的尼尔森得到的则只有 167.46。
701按波长区分远红外光谱红外光谱可见光谱紫外光谱远紫外光谱真空紫外光谱2按光谱的形态线状光谱带状光谱连续光谱3按产生光谱的物质类型原子光谱分子光谱固体光谱4按产生光谱的方式发射光谱吸收光谱散射光谱5按激发光源火焰光谱闪光光谱激光光谱等离子体光谱等71吸收物质选择性吸收特定频率的辐射能并从低能级跃迁到高能级发射将吸收的能量以光的形式释放出折射光在两种介质中的传播速度不同衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象偏振只在一个固定方向有振动的光727374散射吸收反射穿透75一般进行光谱分析时要同时注意谱图的位置能量强度跃迁几率波宽这三个要素才能得出正确的结论
10
二、光谱分析法创立及发展 1859年 德 国 化 学 家 本 生 和物理学家基尔霍夫， 合 作 制 成 了 第 一台 光 谱 仪，开 创 了 光 谱分 析 的 新 时 代 。
11
1、本生与光谱分析
本生（1811-1899），德国化学家。 在以化学分析为中心的多个领域内深入 研究、富有创新，极大地推动了近代化 学的发展。 与基尔霍夫共同发现光谱分析法 为元素定性鉴定和新元素发现开辟了 一条新路。
光 谱 分 析
1
第一章 光谱分析概论
2
第一节 概述 第二节 光学分析法分类 第三节 各种光谱分析方法简介 第四节 光谱分析仪器 第五节 光谱分析化学未来发展战略
3
光谱分析法概述
光谱分析法概论~第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用（一）电磁辐射和电磁波谱光是一种电磁辐射（又称电磁波），是一种以强大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光量子流，它具有波粒二象性1 光的波动性：用波长、波数、频率作为表征波长是在波的传播路线上具有相同振动相位的相邻两点之间的线性距离，常用nm作为单位波数是每厘米长度中波的数目，单位cm-1频率是每秒内的波动次数，单位Hz在真空中波长、波数和频率的关系C是光在真空中的传播速度，C=2.997925*10 10cm*s所有电磁辐射在真空中的传播速度均相同在其他透明介质中，由于电磁辐射与介质分子的相互作用，传播速度比在真空中稍小一些2 光的微粒性：用每个光子具有的能量E作为表征光子的能量与频率成正比，与波长成反比H是普朗克常数，其值等于6.6262*10-34 J*s能量E的单位常用电子伏特（eV）和焦耳（J）表示电磁辐射与物质的相互作用包括以下两种：1 涉及物质内能变化的：吸收、产生荧光、磷光、拉曼散射2 不涉及物质内能变化的：透射、折射、非拉曼散射、衍射、旋光当辐射通过固体、液体或气体等透明介质时，电磁辐射的交变电场导致分子（或原子）外层电子相对其核的震荡，造成这些分子（或原子）周期性的变化1如果入射的电磁辐射能量正好与介质分子（或原子）基态与激发态之间的能量差相等，介质分子（或原子）就会选择性地吸收这部分辐射能，从基态跃迁到激发态（激发态的寿命很短）处于激发态的分子（或原子）通常以（1）热的形式（2）发生化学变化（光化学变化）（3）以荧光及磷光的形式发射出所吸收的能量并回到基态2 如果入射的电磁辐射能量与介质分子（或原子）基态与激发态之间的能量差不相等，则电磁辐射不被吸收，分子（或原子）极化所需的能量仅被介质分子（或原子）瞬间保留，然后被再发射，从而产生光的透射、非拉曼发射、反射、折射等物理现象第二节 光学分析法的分类一、常用的光学分析方法按原理分类：1 辐射的发射（1）发射光谱法（可见、紫外、X射线法）（2）荧光光谱法（3）火焰光谱法（4）放射光谱法2 辐射的吸收（1）比色法（2）分光光度法（可见、紫外、红外、X射线法等）（3）原子吸收法（4）核磁共振法（5）电子自旋共振法3 辐射的散射（1）拉曼光谱法（2）散射浊度法4辐射的折射（1） 折射法（2） 干涉法5 辐射的衍射（1）X射线衍射法（2）电子衍射法6 辐射的旋转（1）偏振法（2）旋光法（3）圆二向色性法二、光谱法与非光谱法光谱：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为~光谱分析法：利用物质的光谱进行定性定量和结构分析的方法，简称光谱法光谱法的三种基本类型：吸收光谱法、发射光谱法、散射光谱法非光谱法：不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射、偏振）的变化的分析方法非光谱法的类型：折射法、旋光法、浊度法、X射线衍射法三、原子光谱法与分子光谱法1 原子光谱法原子光谱是由一条条明锐的彼此分立的谱线组成的线状光谱，每一条光谱线对应于一定的波长，这种线状光谱只反映原分子中存在（1）电子运动（2）组成分子的各原子间的振动（3）分子作为整体的转动分子中这三种不同的运动状态都对应有一定的能级，这三种不同的能级都是量子化的电子能级的能量差相当于紫外、可见、部分近红外光的能量振动能级间的能量差相当于红外光的能量转动能级间的能级差相当于远红外至微波的能量只有用远红外光或微波照射分子时才能得到纯粹的转动光谱无法获得纯粹的振动光谱和电子光谱在同一电子能级上还有许多间隔较小的振动能级和间隔更小的转动能级在一对电子能级间发生跃迁时，得到的是很多光谱带，这些光谱带都对应于同一个Ve值，但是包含有许多不同的Vv值和Vf值，形成一个光谱带系对于一种分子来说可以观察到相当于许多不同电子能级跃迁的许多个光谱带系，所以电子光谱实际上是电子-振动-转动光谱，是复杂的带状光谱2 分子光谱法分子光谱法：是以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振-转能级）跃迁所产生的分子光谱为基础的定性、定量和物质结构分析方法分子光谱的能级跃迁：1 吸收外来的辐射2 把吸收的能量再以光发射形式放出而回复到基态分子的能级是量子化的分子光谱除了转动光谱外，其它类型的分子光谱皆为带状或有一定宽度的谱线四、吸收光谱法与发射光谱法常见的吸收光谱法：莫斯鲍尔（γ射线）光谱法X射线吸收光谱法原子吸收光谱法紫外可见吸收光谱法红外吸收光谱法电子自旋共振波谱法核磁共振波谱法吸收光谱：物质吸收相应的辐射能而产生的光谱吸收光谱产生的必要条件：所提供的辐射能量恰好满足该吸收物质两能级间跃迁所需的能量吸收光谱法：利用物质的吸收光谱进行定性定量及结构分析的方法发射光谱法：指构成物质的原子、离子或分子收到辐射能、热能、电能或化学能的激发而产生的光谱物质发射的光谱有三种：线状光谱、带状光谱、连续光谱线状光谱：由气态或高温下物质在离解为原子或离子时被激发而发射的光谱带状光谱：由分子被激发而发射的光谱连续光谱：由炽热的固体或液体所发射的发射光谱法：利用物质的光谱进行定性定量的方法常见的发射光谱法：原子发射光谱法、原子荧光光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法1原子发射光谱法：气态金属原子与高能量粒子碰撞受到激发，处于激发态的电子在返回过程中，特定元素的原子可发射出一系列不同波长的特征光谱线，这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定强度比例，通过这些谱线的特征来识别元素，测量谱线的活度来进行定量2原子荧光光谱法：气态金属原子和物质分子受电磁辐射（一次激发）后，以发射辐射的形式（二次激发）释放能量返回基态，这种二次辐射称为荧光或磷光，测量由原子发射的荧光强度和波长所建立的方法叫做~3分子荧光光谱法：分子发射的荧光的强度和波长4分子磷光光谱法：分子发射的磷光的强度和波长2、3、4与1的区别：以辐射能（一次辐射）作为激发源，然后再以辐射跃迁（二次辐射）形式返回基态分子荧光与分子磷光的发光机制不同：荧光：单线态-单线态跃迁产生磷光：三线态-单线态跃迁产生（三线态寿命长，易发生分子间碰撞导致磷光淬灭）测定磷光光谱条件：用刚性介质“固定”三线态分子特殊溶剂目的：减少无辐射跃迁、达到定定量测定的目的五、质谱法质谱：分子离子和碎片离子依其质荷比大小依次进行排列所成的质量谱质谱法：根据质谱的分析，来确定分子的原子组成、分子量、分子式、分子结构的方法第三节光谱分析仪器分光光度计：研究吸收或发射的电磁辐射强度和波长关系的仪器~仪器都有三个最基本的组成部分：1 辐射源(光源)2 单色器3 辐射检测器和显示装置样品的位置则视方法而定，或置于光源之中或置于光源和单色器之间或置于单色器和检测器之间一、对辐射源最主要的要求是必须有足够的输出功率和稳定性光学分析仪器一般都有良好的稳压或稳流装置分子吸收光谱常采用连续光源，而荧光光谱和原子吸收光谱常采用线光源发射光谱采用电弧、火花、等离子体光源二、分光系统分光系统的作用是将符合光分解成单色光或有一定宽度的波长带最简单的分光系统是：滤光器，它只能分离出一个波长带或只能保证消除给定波长以上或以下的所有辐射需要较高纯度的辐射束，必须使用单色器，单色器不仅可以产生谱带宽度很窄的单色光，而且单色光的波长可以再一个很宽的范围内任意改变三、辐射的检测光电转换器一般分为两类，一类：能对光子产生相应的光检测器，如：硅光电池、光电管、光电倍增管以及硅二极管另一类：对热产生响应的热检测器由于红外去外设的能量比较低，很难引起光电子反射，采用热检测器可根据辐射吸收引起的热效应来测量入射辐射的功率第四节发展概况1 40年代中期，电子学中光电倍增管的出现，促进了原子发射光谱，红外吸收光谱，紫外-可见吸收光谱及X射线荧光光谱等一系列光谱法的发展2 50年代原子物理的发展，使原子吸收及原子荧光光谱兴起3 60年代等离子体、傅里叶变换与激光技术的引入，出现了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、傅里叶变换核磁共振波谱（FT-NMR）及激光拉曼光谱等一系列光谱分析技术4 70年代计算机计数和化学计量学的发展，进一步推动了光谱分析方法和仪器的发展。
2015级成人高等教育中医学院本科班
2015级成人高等教育中医学院本科班《仪器分析》复习题第一章绪论1、仪器分析的特点。
2、仪器分析方法的类型。
第二章光谱分析法概论一、名词解释电磁波谱原子吸收光谱光谱法二、简答题1.简述光学分析法的三个过程。
2.光的波粒二相性基本参数(1)光的波动性波动性参数：关系式λ=c/ν，v=104/λ=104ν/cλ（波长)；v (频率)；C (光速)；ν=1/λ（波数——波长的倒数)。
单色光——指只含一种频率或波长的光。
复合光——指多种频率或波长的光。
散射光(杂散光)——指定波长外的光。
(2)光的微粒性微粒性参数：E=hν=h c/λh=6.626×10-34J·s (普朗克常数，Planck)；c=3×1010cm·s-13.光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？（1）紫外:200-400nm；（2）可见光:400-800nm；（3）近红外:0.8-2.5μm；（4）中红外：2.5-50μm；（5）远红外：50--1000μm。
4.光谱法的仪器由哪几部分组成？它们的作用是什么？5.按能量递增和波长递增的顺序分别排列下列电磁辐射区：红外光区、无线电波区、可见光区、紫外光区、X射线区、微波区。
三、计算题1.计算(1) 2500cm-1波数的波长（nm)(2) Na 588-995nm相应的能量（eV)(3) 670. 7nm Li线的频率（Hz)2.计算下列各种跃迁所需的能量范围（eV)及相应的波长范围(1)原子内层电子跃迁(2)原子外层电子跃迁(3)分子的电子跃迁(4)分子振动能级跃迁(5)分子转动能级跃迁3.阐述为什么原子光谱为线光谱，分子光谱为带光谱。
如果说原子光谱谱线强度分布也是峰状的，对吗？为什么？第三章紫外-可见分光光度法1、名词解释透光率吸光系数（摩尔吸光系数、百分吸光系数）发色团和助色团吸收曲线标准曲线末端吸收试剂空白2.物质对光的吸收程度可用哪几种符号表示，各代表什么含义？3.什么是朗伯-比尔定律？其物理意义是什么？4.简述导致偏离朗伯-比尔定律的原因。
仪器分析-原子光谱法
吸收光谱法
紫外可见分光光度法 原子吸收光谱法 红外光谱法 顺磁共振波谱法 核磁共振波谱法
散射
Roman 散射
迁 能 级 波长λ 类型 核能级 <0.005nm
KL层电 0.005~10nm 子跃迁 10~200nm
外 层 电 200~400nm 子跃迁
400~800nm
分子振 动能级
（2）检测元件
摄谱法之感光板
光电法之光电管，光电倍增管
固体成像器件 电荷注入检测器（CID） 电荷耦合检测器（CCD）
262000个点阵
（3）光谱仪（分光元件和检测元件的组合） 平面光栅（棱镜）+摄谱
凹面光栅+光电倍增管（二极管）阵列
全谱直读光谱仪- 中阶梯光栅+CID/CCD
化合物离解（气态、基态原子）—激发 （激发态原子）—基态（发射光谱）
摄谱 分析（包括定性和定量）
二、光谱分析仪器
光源与样品→单色器→检测器→读出器件
1. 光源
（1）概述
光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、 跃迁。光源是决定分析的灵敏度和准确度 的重要因素。
光源的要求：比较稳定，>5000K，重现性 好，背景小，谱线简单，安全
（2）常用光源
直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体
ห้องสมุดไป่ตู้
直流电弧
电路结构及工作原理： 优点：分析绝对灵敏度高 缺点：重现性差、不宜定量 应用范围
试样引入激发光源的方法： 固体试样 溶液试样 气体试样：放电管
交流电弧
电路结构及工作原理： 优点：稳定性较好，适合定量。操作安全简便，
2.基本原理
光谱分析方法
光谱分析方法光谱分析是一种通过分析物质吸收、发射或散射光的波长和强度来确定物质成分和结构的方法。
它是一种非常重要的分析技术，广泛应用于化学、生物、环境和材料等领域。
在光谱分析中，常用的方法包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、质谱等。
下面将分别介绍这些光谱分析方法的原理和应用。
紫外可见光谱是通过测量样品对紫外可见光的吸收来确定样品的成分和浓度。
紫外可见光谱广泛应用于有机化合物、药物、食品和环境监测等领域。
其原理是物质分子在吸收光能后，电子从基态跃迁到激发态，从而产生吸收峰。
根据吸收峰的位置和强度，可以确定物质的结构和浓度。
红外光谱是通过测量样品对红外光的吸收来确定样品的成分和结构。
红外光谱广泛应用于有机化合物、聚合物、药物和生物分子等领域。
其原理是物质分子在吸收红外光后，分子振动和转动产生特定的吸收峰。
根据吸收峰的位置和强度，可以确定物质的结构和功能基团。
拉曼光谱是通过测量样品对激光光的散射来确定样品的成分和结构。
拉曼光谱广泛应用于无机化合物、材料和生物分子等领域。
其原理是激光光与样品发生相互作用后，产生拉曼散射光，其频率和强度与样品的分子振动和转动有关。
根据拉曼光谱的特征峰，可以确定物质的结构和晶体形态。
质谱是通过测量样品离子的质量和丰度来确定样品的成分和结构。
质谱广泛应用于有机化合物、生物分子和环境样品等领域。
其原理是样品分子经过电离后，产生离子，经过质谱仪的分析，可以得到样品分子的质量和丰度信息。
根据质谱图谱的特征峰，可以确定物质的分子量和结构。
综上所述，光谱分析方法是一种非常重要的分析技术，它可以通过测量样品对光的吸收、发射或散射来确定样品的成分和结构。
不同的光谱分析方法具有不同的原理和应用领域，可以相互补充和验证，为科学研究和工程应用提供了重要的手段。
希望本文对光谱分析方法有所帮助，谢谢阅读！。
《分析化学》考试大纲包括“化学分析”和“仪器分析”两部分
《分析化学》考试大纲(包括“化学分析”和“仪器分析”两部分)参考教材：《分析化学》上下册武汉大学主编，高等教育出版社，第五版考试内容1：化学分析部分（对应《分析化学》上册内容）（一）、概论：分析化学的任务和作用，分析方法的分类，滴定分析概述。
（二）、分析试样的采集与制备分析试样的采集、制备、分解及测定前的预处理。
（三、分析化学中的误差与数据处理分析化学中的误差，有效数字及其运算规则。
标准偏差，随机误差的正态分布，少量数据的统计处理，误差的传递，回归分析，提高分析结果准确度的方法。
四、分析化学中的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制；标准方法与标准物质；不确定度和溯源性。
五、酸碱滴定法分布分数δ的计算，质子条件与pH的计算，对数图解法，酸碱缓冲溶液，酸碱指示剂，酸碱滴定基本原理，终点误差，酸碱滴定法的应用，非水溶液中的酸碱滴定。
六、络合滴定法分析化学中常用的络合物，络合物的平衡常数，副反应常数和条件稳定常数，金属离子指示剂，络合滴定法的基本原理，络合滴定中酸度的控制，提高络合滴定选择性的途径，络合滴定方式及其应用。
七、氧化还原滴定法氧化还原平衡，氧化还原滴定原理，氧化还原滴定法中的预处理，氧化还原滴定法的应用。
八、沉淀滴定法和滴定分析小结沉淀滴定法，沉淀滴定终点指示剂和沉淀滴定分析方法，滴定分析小结。
九、重量分析法重量分析概述，沉淀的溶解度及其影响因素，沉淀的类型和沉淀的形成过程，影响沉淀纯度的主要影响因素，沉淀条件的选择，有机沉淀剂的分类。
十、吸光光度法光度分析法的设计，光度分析法的误差，其它吸光光度法和光度分析法的应用。
十一、分析化学中常用的分离和富集方法液-液萃取分离法，离子交换分离法，液相色谱分离法，气浮分离法，一些新的分离和富集方法《分析化学》考试要求：一、概论：了解分析化学的任务和作用，分析方法的分类。
明确基准物质、标准溶液等概念，掌握滴定分析的方式，方法，对化学反应的要求。
《分析化学》考试大纲包括“化学分析”和“仪器分析”两部分
《分析化学》考试大纲(包括“化学分析”和“仪器分析”两部分)“化学分析”部分该考试大纲适用于分析化学及其相关专业的硕士研究生入学考试。
分析化学是化学类各专业的重要主干基础课，化学分析部分主要内容包括：数据处理与质量保证、滴定分析法、重量分析法、吸光光度法、分离与富集方法。
要求考生牢固掌握其基本的原理和测定方法，建立起严格的“量”的概念。
能够运用化学平衡的理论和知识，处理和解决各种滴定分析法的基本问题，包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定可行性判据，掌握重量分析法及吸光光度法的基本原理和应用、分析化学中的数据处理与质量保证。
了解常见的分离与富集方法。
正确掌握有关的科学实验技能，具备必要的分析问题和解决问题的能力。
考试内容一、绪论：分析化学的任务和作用，分析方法的分类。
二、定量分析化学概论分析化学中的误差，有效数字及其运算规则，滴定分析概述。
三、酸碱平衡和酸碱滴定法分布分数δ的计算，质子条件与pH的计算，对数图解法，酸碱缓冲溶液，酸碱指示剂，酸碱滴定基本原理，终点误差，酸碱滴定法的应用，非水溶液中的酸碱滴定。
四、络合滴定法分析化学中常用的络合物，络合物的平衡常数，副反应常数和条件稳定常数，金属离子指示剂，络合滴定法的基本原理，络合滴定中酸度的控制，提高络合滴定选择性的途径，络合滴定方式及其应用。
五、氧化还原滴定法氧化还原平衡，氧化还原滴定原理，氧化还原滴定法中的预处理，氧化还原滴定法的应用六、重量分析法和沉淀滴定法重量分析概述，沉淀的溶解度及其影响因素，沉淀的类型和沉淀的形成过程，影响沉淀纯度的主要影响因素，沉淀条件的选择，有机沉淀剂，重量分析中的换算因素，沉淀滴定法，滴定分析小结七、吸光光度法光度分析法的设计，光度分析法的误差，其它吸光光度法和光度分析法的应用。
八、分析化学中的数据处理标准偏差，随即误差的正态分布，少量数据的统计处理，误差的传递，回归分析，提高分析结果准确度的方法。
九、分析化学中常用的分离和富集方法液-液萃取分离法，离子交换分离法，液相色谱分离法，气浮分离法，一些新的分离和富集方法十、复杂物质的分析示例硅酸盐分析，铜合金分析，废水试样分析考试要求：一、绪论：了解分析化学的任务和作用，分析方法的分类。
分析化学 第1章 绪论
• ⑥设备复杂、昂贵
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二、仪器分析法发展趋势
• 更高灵敏度（达原子级、分子级水平） • 更高选择性（复杂体系）
• 更快速
• 更自动
• 更简便
• 更经济
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• 智能化、信息化
• 分析方法的联用 • 原位（in situ）、在体（in vivo）、实时 （real time）、在线（on line）分析
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三、仪器分析法应用
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1 2 10+9 3 4+3 6+3 4 4+3 4+6 4+6
1 6 7 8 9
2 4 5 3
2
第一章
绪
论
药物分析教研室
3
• 仪器分析法分类
• 仪器分析法特点与发展趋势
• 仪器分析法应用
4
仪器分析学习的特点：
• 所测物理原理（光、电、热、吸附等） 及分析目的不同，仪器分析的方法多 种多样，各方法特点和测定对象不同， 各章有其独立性。
光谱法
色谱法 波谱法（Uv、IR、NMR） 质谱法 (MS) X-射线衍射法 (X-ray)
• 表面分析
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第2节 仪器分析法特点与发展趋势
• • 仪器分析法特点 仪器分析法发展趋势
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一、仪器分析法特点
• ①灵敏度高 • ②选择性好 • ③相对误差大 • ④需标准物质作参考 • ⑤分析速度快 1%～5% 10-6～10-12g
分析化学
仪器分析
（曾元儿 张凌 主编 ） 主讲人 池玉梅 药学院药物分析教研室 B1 220 85811053
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第一章 绪论 第二章 光谱分析法概论 第三章 紫外-可见分光光度法 第四章 荧光分析法 第五章 原子吸收分光光度法 第六章 红外分光光度法 10 第九章 色谱法概论 第十章 经典液相色谱法 第十一章 气相色谱法 第十二章 高效液相色谱法
第二章 药物分析方法—分析化学部分
辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射偏振方向的旋转 电极电位 电导 电流-电压 两相间的分配 热性质 质荷比………
第三节 仪器分析方法概述
第二章
分类
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三、仪器分析法的特点及应用
多 快 好 省
——在一份试液中能同时对多种物质进行分析。
——几分钟甚至几秒钟出结果。
——准确度、灵敏度相当高。
A总 Aa Ab Ac
朗伯—比尔定律 单色光辐射穿过被测物质溶液时， 在一定的波长范围内被该物质吸收光的 量与该物质的浓度和液层的厚度(光路 长度）成正比 A=ECL E: 1% E1cm -百分吸收系数
当物质的浓度为1%（g/ml),溶液厚度1cm时的吸光度数值。
ε-摩尔吸收系数
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发射光谱
M * 发光释放能量 M h 激发态 基态 光
发射光谱
例：γ-射线；x-射线；荧光
吸收光谱
M h 吸收辐射能量 M * 基态 光 激发态
吸收光谱
例：原子吸收光谱，分子吸收光谱
原 子 发 射
原 子 吸 收
1.吸收光谱的有关术语
吸收峰：曲线上吸光度最大的 地方，它对应的波长称最大吸 收波长（λmax ）。 谷：曲线上吸光度最小的地方， 它对应的波长称最小吸收波长 （λmin ）。 末端吸收：只在图谱短波端呈 现强吸收而不成峰形的地方。
生色团：使化合物在紫外-可见光区产生吸收的基团 有机化合物：具有不饱和键和未成对电子的基团 具n 电子和π电子的基团 产生n→ π*跃迁和π→ π*跃迁 跃迁E较低 例： C＝C；C＝O；C＝N；—N＝N—
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紫外-可见分光光度特点
光谱分析法概论
红外吸收光谱法
• 波段在近红外光区和微波光区之间，0.761000μm之间，复杂的带状光谱 • 利用分子中基团吸收红外光产生的振动-转 动吸收光谱进行化合物结构分析
乙基异丙基酮和甲基丁基酮的IR（指纹区差异）
（二）光的发射
• 当受激物质（受光能、电能、热能或其他 外界能量所激发的物质）从高能态回到低 能态时，往往以光辐射的形式释放出多余 的能量 • 按发生本质：原子发射光谱、离子发射光 谱、分子发射光谱
2.1光学分析法的主要过程
• • • • 能源提供能量 能量与被测物质相互作用 产生被检测的信号 检测信号转换处理后产生数据或光谱图， 对数据图谱进行解读，确定分析物的结构 和组成
• 发射光谱仪和吸收光谱仪有什么区别？
• 单色器的主要作用是什么？
• 单色器是将光源辐射的复合光色散成单色光 的光学装置。一般由狭缝、色散元件及透镜 系统组成。 • 常用的色散元件：光栅、棱镜 • • • • 复合光：包含多种频率成分的光 单色光：只包含一种频率成分的光 光的单色性 光谱线所包含的波长范围越窄，光的单色性 越好
光源作用 ：发射待测元素的特征谱线
• 空心阴极灯 • 结构
紫外可见吸收光谱分析法
• 利用溶液中分子吸收紫外光和可见光产生跃 迁所记录到的吸收光谱图，进行化合物结构 的分析，根据最大吸收波长光的强度随溶液 浓度变化的线性关系进行定量分析的方法。
B吸收带和 E吸收带也 叫苯环带
苯的紫外吸收光谱（乙醇中）
光谱分析法概论
• 2.1 光学分析法概述
• 2.2光与物质的相互作用
• 2.3各种光学分析法简介
• 以物质的光学性质为基础建立的分析方 法，称为光学分析法，简称光分析法。 • 光学分析法是基于电磁辐射与待测物质 相互作用后产生的辐射信号或发生的变 化来测定物质的性质、含量和结构的分 析方法。 • 灵敏度高、选择性好、用途广泛 • 仪器分析的重要分支，具有重要作用
第2章光谱分析法概论
第2章 光谱分析法概论根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法，统称为光学分析法。
光是电磁辐射(又称电磁波)，是一种不需要任何物质作为传播媒介就可以以巨大速度通过空间的光子流〔量子流〕，具有波粒二象性〔波动性与微粒性〕。
光的波动性表达在反射、折射、干预、衍射以及偏振等现象。
波长λ、波数σ和频率υ相互关系为：λν/c = 和c //1νλσ==，c =2.997925×1010cm/s 。
光的微粒性表达在吸收、发射、热辐射、光电效应、光压现象以及光化学作用等方面，用每个光子具有的能量E 作为表征。
光子的能量与频率成正比，与波长成反比，关系为： σλνhc hc h E ===/从γ射线一直至无线电波都是电磁辐射，光是电磁辐射的一局部，假设把电磁辐射按照波长或频率的顺序排列起来，就可得到电磁波谱〔electromagnetic spectrum 〕。
波长在360～800nm 范围的光称为可见光，具有同一波长、同一能量的光称为单色光，由不同波长的光组合成的称为复合光。
复合光在与物质相互作用时，表现为其中某些波长的光被物质所吸收，另一些波长的光透过物质或被物质所反射，透过物质的光〔或反射光〕能被人眼观察到的即为物质所呈现的颜色。
不同波长的光具有不同的颜色，物质的颜色由透射光〔或发射光〕的波长所决定。
当物质与辐射能相互作用时，其内部的电子、质子等粒子发生能级跃迁，对所产生的辐射能强度随波长(或相应单位)变化作图，所得到的谱图称为光谱〔也称波谱〕。
利用物质的光谱进展定性、定量和构造分析的方法称为光谱分析法或光谱法。
以测量气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的原子光谱为根底的成分分析方法为原子光谱法，由分子中电子能级〔n 〕、振动能级〔v 〕和转动能级〔J 〕的变化而产生的光谱为根底的定性、定量和物质构造分析方法为分子光谱法。
有紫外-可见分光光度法〔UV-Vis 〕，红外吸收光谱法〔IR 〕，分子荧光光谱法〔MFS 〕和分子磷光光谱法〔MPS 〕等。
光谱分析法原理
光谱分析法原理
光谱分析法是一种用于确定物质成分和结构的常用方法。
它基于物质对不同波长的光的吸收、发射或散射的特性。
光谱分析法的原理包括以下几个方面：
1. 吸收光谱：物质在特定波长的光照射下，吸收特定的光。
吸收光谱可以用于确定物质的成分。
根据琴晶兼德定律，物质吸收光谱中的吸收峰对应着物质的能级跃迁。
2. 发射光谱：物质在受到激发后，发射特定波长的光。
发射光谱可以用于确定物质的成分和结构。
不同原子、分子或离子具有不同的能级结构，其激发态到基态的跃迁会产生特定的发射光谱。
3. 散射光谱：物质对入射光进行散射，产生散射光谱。
散射光谱可以提供物质的粒径、形态和浓度等信息。
根据以上原理，光谱分析法可以分为多种类型，如紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱、质谱等。
这些方法在不同的领域中广泛应用，如化学、生物学、材料科学、环境科学等。
通过测量和分析样品吸收、发射或散射的光谱特征，可以推断出样品的成分、结构和性质，实现定性和定量分析。
光谱分析法具有非破坏性、快速、准确等优点，因此被广泛应用于科学研究和工业生产中。
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E单位：电子伏（eV）或焦耳（J） h －普朗克常数，h＝6.626×10-34 J·s-1； C为光速。
例：波长为200nm的电磁波，其能量是多少电子伏特（eV）？ 解：
电磁波谱
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二、电磁辐射与物质相互作用
电磁辐射与物质的相互作用是复杂的物理现象。 涉及能量变化：吸收、发射； 不涉及能量变化：反射、散射、折射、衍射。
第二章 光谱分析法概论
1
本章主要内容：
一、电磁辐射及其与物质的相互作用 二、光学分析法的分类 三、光谱分析仪器
概述
光学分析法是基于电磁辐射与物质相互作用后，电磁辐 射发生某些变化或被作用物质的某些性质发生改变而产 生各种信号，利用这些信号对物质的性质、组成及结构 进行分析的一种方法。
光学分析法的原理主要包含三个过程： （1）能源提供能量； （2）能量与被测物质相互作用； （3）产生被检测的信号。
3
第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用
4
电磁辐射的性质：波粒二象性
1.波动性
电磁辐射的传播以及反射、折射、散射、衍射及 干涉等现象表现出电磁辐射具有波的性质。
图2-1 电磁波的传播
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波动性参数描述
（1）周期 T 相邻两个波峰或波谷通过某一固定点所需要的时间间隔称为周期。单 位:s(秒)。
（2）频率ν 单位时间内电磁波振动的次数称为频率。单位：Hz或周/秒。 ν ＝1/T
范围的谱带。
2.组成：
单色器
入射狭缝 色散元件 准直镜
棱镜 光栅
分光系统
出射狭缝
滤光器
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（1）狭缝 狭缝为光的进出口， 狭缝宽窄直接影响分 光质量。狭缝过宽， 单色光不纯，将使吸 光度变大；过窄，则 通光量变小，灵敏度 降低。因此狭缝宽度 要适当。
分光系统 a.棱镜分光系统 b.光栅分光系统
（2）棱镜
2019/10/25
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石英比色皿
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红外光谱仪
红外灯
玛瑙研钵
压片机
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3.原子吸收分光光度法：利用待测元素气态基态 原子对共振线吸收，导致原子的外层电子发生能级 跃迁所形成的吸收光谱。主要用于定量分析，可用 于药物中微量及大量元素的含量测定。
4. 核磁共振波谱法：在外磁场作用下，自旋核的核 磁矩与外磁场相互作用分裂为能量不同的核磁能级， 产生自旋能级差。在无线电波的照射下，吸收能量 发生核自旋能级跃迁所形成的的吸收光谱。可用于 中药化学成分、新药研发、分子的动态效应、氢键 形成及互变异构反应等方面的研究。
检流计
记录仪 数字显示器 计算机
Thyoaunk
End
2.红外分光光度法：利用分子或基团吸收红外光， 产生基团中化学键的振动能级跃迁或分子的转动能 级跃迁所形成的吸收光谱，可用于物质的定性鉴别、 纯度检查、结构分析和反应进程判断等。
分子内部运动与能级
分子内部运动形式包括以下几种：
1.电子运动-电子绕原子核作相对运动；
Ee 电子能
2.分子振动-整个分子在平衡位置作振动运动；
原 子 发 射
原原 子子 吸荧 收光
X 射 线 荧 光
原子光谱法
吸收光谱法
原紫红核 子外外磁 吸可可共 收见见振
光谱分析法
紫红分分核化 外外子子磁学 可可荧磷共发 见见光光振光
分子光谱法
发射光谱法
原 子 发 射
原 子 荧 光
分 子 荧 光
分 子 磷 光
X 射 线 荧 光
化 学 发 光
常用光谱分析仪器 紫外-可见分光光度计 原子吸收分光光度计 红外光谱仪 原子发射光谱仪 荧光分析仪 原子荧光分析仪等
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折射、反射、透射
干涉
衍射
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第二节 光学分析法的分类
不涉及物质内部能量 跃迁，只改变传播方 向， 速度等物理性质
非光谱分析法
光学分析法 光谱分析法
物质内部发生 量子化的能级 之间的跃迁
X
折 射 法
偏 振 法
射 线 衍 射
干 涉 法
旋 光 法
法
原分 子子 光光 谱谱 法法
吸发 散 收射 射 光光 光 谱谱 谱 法法 法
第三节 光谱分析仪器
光谱分析仪器基本组成 光谱仪：研究吸收、发射的电磁辐射强度和波长关系的仪器。
辐射源
分光系统
试样容器
信号处理与显示装置
检测器
一、辐射源
要求（1）有足够的输出功率，即强度大
（关系到检测灵敏度）；
（2）稳定性（关系到定量分析的重现性）。
光源
连续光源 线光源
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1.连续光源：发射的辐射波长范围比较宽，在较大范围提供连续 波长的光源。 （1）紫外光源：氢灯、氘灯 （2）可见光源：钨灯或氙灯 （3）红外光源：硅碳棒、Nernst灯 连续光源一般用于分子吸收光谱。
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四、检测器
检测器
单道光子检测器 量子化检测器
多道光子检测器
热检测器
单道光子检测器包括光电池、光电管、光电倍 增管等。
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光电池
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光电管
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光电倍增管
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五、信号处理器和显示装置
现代光谱分析仪器大多采用计算机及相应的工作站 软件作为信号处理和显示装置。
由检测器将光信号转换成电信号后进行显示和记录 结果。
依据光的折射现象进行分光；由玻璃或石英制成。
棱镜色散
（3）光栅
是一种在高度抛光的表面上刻有许多等刻度、等距离的平行条
痕狭缝的色散元件。利用复色光通过条痕狭缝反射后，产生衍
射和干涉作用，使不同波长的光有不同的投射方向而起到色散
作用。
透射光栅
167
光
250
栅 反射光栅
投射光
平面反射光栅 凹面反射光栅
（3）波长λ 相邻两个波峰或波谷之间的距离。 单位：m、cm、μ m或nm。
（4）波数 每厘米长度内含有的波长数目，即波长的倒数。单位：cm-1
在真空中，波长和频率的关系式 λ＝c／ c：电磁波传播速度 (3.0×1010cm·s-1)；λ：波长；ν：频率。
2.粒子性
光具有粒子性，表现在电磁辐射与物质相互作用所产生的 吸收和发射现象时，物质所吸收或发射的辐射能量是不连 续的能量微粒，是由光子或光量子所组成的。光的微粒性 用每个光子具有的能量E作为表征。
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原子吸收分光光度计
35
核 磁 共 振 波 谱 仪
36
核磁共振在医学上 的应用
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（二）发射光谱法
物质通过电致激发、热致激发或光致激发等过程获得能量，变为激发态原子 或分子M* ，激发态原子或分子极不稳定，可能以不同形式释放出能量，从激 发态回到低能态或基态。 跃迁是以辐射形式释放多余的能量就产生发射光谱。
利
以太阳光谱中波长较短
散
的蓝紫光比波长较长的
射
红光散射更明显。
在雨过天晴或秋高气爽 时（空中较粗微粒比较 少，以分子散射为主）， 在大气分子的强烈散射 作用下，蓝色光被散射 至弥漫天空，天空即呈 现蔚蓝色。
折射和反射：当光从介质1照射到介质2的界面时，一 部分光在界面上改变方向返回介质1，称为光的反射； 另一部分光则改变方向，以一定的角度进入介质2， 称为光的折射。 干涉：频率相同、振动相同的波源发射的波相互叠加 时产生干涉现象。 衍射：光绕过障碍物而弯曲地向它后面传播的现象。
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丁 达 尔 散 射
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分子散射
瑞利散射：光子与介质分子之间发生弹性碰撞，碰撞 过程中没有能量交换，光的频率不变，仅光子的运动 方向发生改变。
拉曼散射：光子与介质分子之间发生非弹性碰撞，相 互之间有能量交换，光的频率发生变化。
瑞利散射可以解释天空为什么是蓝色的?
瑞
由于瑞利散射的强度与 波长四次方成反比，所
光谱分析法
（一）吸收光谱法
当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子
或分子的两个能级间跃迁所需的能量满足△E = hv 的
关系时，将产生吸收光谱。
通过测量物质对辐射吸收的波长和强度进行分析的方 法，称为吸收光谱法。
1.紫外-可见分光光度法：利用溶液中分子或基团对 紫外光或可见光的吸收，产生分子外层电子能级跃 迁所形成的吸收光谱，可用于定性、定量分析及部 分官能团的判断。
平动能的能级差很小，近似地看成能量变化是连续的。
分子能级 电子能级 振动能级 转动能级
能级差△E 1--20 ev 0.05--1 ev 0.05-0.005ev
能量变化--量子化
△E转动＜△E振动＜△E电子
分子的能级及电子在能级间的跃迁示意图
比色皿室
液晶显示屏
氘灯钨灯室
操作 键盘
岛津UV1700紫外可见分光光度计
通过测量物质的发射光谱的波长和强度进行定性和定量分析的方法叫做发射 光谱法。主要有原子荧光分析法、分子荧光分析法和分子磷光分析法。
（三）散射光谱法（了解）
散射光谱法主要是以拉曼散射为基础的拉曼散射光谱法。
发生拉曼散射时，散射光的频率与入射光的频率之差， 称为拉曼位移。 拉曼位移的大小与分子的转动和振动能级有关，利用拉 曼位移研究物质结构的方法称为拉曼光谱法。
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（1）如果入射的电磁辐射的能量与物质中分子、原子的基态
与激发态之间的能量差相等： 吸收：物质选择性地吸收部分辐射能 ，基态→激发态 发射：处于激发态的分子或原子释放能量 ，激发态→基态
释放能量的形式：荧光、磷光
满足△E=h
吸收
高能态（激发态）Ei 发射
h
h
低能态（基态）E0
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（2）如果入射的电磁辐射的能量与基态和激发态间的能量差 不相等，则电磁辐射不被吸收，而产生光的透射、反射、折射 等物理现象。 散射：光通过介质时会发生散射，可分为丁达尔散射和分子 散射。 丁达尔散射：当被照射粒子的直径等于或大于入射光波长(d≥λ) 时所发生的散射。 分子散射：当被照射粒子的直径小于入射光波长(d＜λ)时所发 生的散射。