毛细管电泳-电喷雾质谱联用中缓冲液pH对质谱检测灵敏度的影响

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毛细管电泳实验常见问题解答

毛细管断裂
毛细管内缓冲溶液流出造成电流泄漏
更换新毛细管，并用水清洗光纤头及检测窗口
毛细管无断裂
实验环境湿度过大
使用抽湿机，并打开仪器Cartridge Cover；如果没有抽湿机可以使用空调，在湿度过大的情况下可在仪器关闭时放置干燥剂，但是在仪器运行时一定要将干燥剂取出
8无法加气压
检查瓶塞是否盖紧或更换瓶塞
现象
检查方案
检查现象/结果
可能原因
解决方法
1无样品峰出现
检查电流是否稳定
没有电流
毛细管堵塞或断裂
用水冲洗毛细管，并观察是否有水流出，若无水流出请拆下卡盒检查毛细管两端和窗口是否断裂；毛细管没有断裂的话可以用水反向高压冲洗以试图解决此问题。缓冲溶液需要过滤，将样品过滤或者离心去除其中的颗粒。
电流波动很大，直至几乎消失
更换后问题解决
瓶塞老化，失去弹性
请购买新的瓶塞，并注意瓶塞不可烘干，只能自然晾干
瓶颈处有液体，导致瓶塞易滑
向瓶中装液体时不要过满，也不要沾湿瓶颈
若瓶塞无问题，可先采用真空方式，若真空方式可以使用，但压力仍不可用
压力系统问题
请联系工程师
9迁移时间可重复但峰面积重复性不好
重新切割毛细管两端
若问题解决
毛细管入口处不平
重新切割毛细管入口，注意毛细管切割方法，不可以用力过猛或反复刮擦
问题依然存在，尝试电动进样
若电动进样可保持重现，则压力控制或气路存在问题
请联系工程师
10毛细管或电极易折断
检查瓶盖是否老化
瓶盖老化
购买新的瓶盖
电极是否不垂直
电极不垂直
将电极拉直
11冷却液泄漏
检查卡盒内垫圈和卡子
漏装或装错顺序

高效毛细管电泳联用电喷雾-质谱法研究新型抗癌铂配合物的稳定性

高效毛细管电泳联用电喷雾-质谱法研究新型抗癌铂配合物的稳定性苏强;刘清飞;吴娟芳;王义明;毕开顺;刘伟平;罗国安【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2007(35)12【摘要】研究了新型抗癌铂配合物3,5-二异丙基水杨酸-1,2-环己二胺合铂(Ⅱ)(SM54111)在溶液中的稳定性.采用高效毛细管电泳(HPCE)法,分离在pH 3.7～9.0的缓冲液中铂配合物与其降解产物,联用电喷雾质谱(ESI-MS/MS)检测,确证降解产物的结构.结果表明,SM54111溶液,在pH 5.0～9.0时基本稳定,pH《5.0时发生解离反应.证实该新型抗癌铂配合物SM54111在生理pH范围的溶液中稳定.在pH 4.5时,以SM54111色谱峰面积计算,得到降解反应速率常数K＝0.133 h-1,半衰期t1/2＝5.6 h.降解产物为母体化合物PtO键水解断裂的单齿水杨酸-Pt配合物,同时观察到Pt配合物的新裂解方式,可以经过亲柱攻击和重排反应同时脱去2个中性分子(C2H7N和H2),并证实其电离程度强烈依赖于电离原条件.该结果可为研究SM54111的药代动力学和药理学提供方法和参考.【总页数】5页(P1721-1725)【作者】苏强;刘清飞;吴娟芳;王义明;毕开顺;刘伟平;罗国安【作者单位】沈阳药科大学药学院,沈阳,110016;清华大学医学院,北京,100084;清华大学医学院,北京,100084;清华大学化学系,北京,100084;清华大学化学系,北京,100084;沈阳药科大学药学院,沈阳,110016;昆明贵金属研究所,昆明,650221;清华大学医学院,北京,100084【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定新型抗癌铂配合物 [J], 苏强;刘清飞;梁琼麟;王义明;毕开顺;刘伟平;罗国安2.新型铂(Ⅱ)类配合物对结肠癌SW620细胞系的体外抗癌活性研究 [J], 李睿;殷红专;徐峰;苏琪3.新型铂类抗癌配合物斑蝥酸铂的水合动力学研究 [J], 刘洋;高文桂;谌喜珠4.铂配合物的抗癌作用及非铂抗癌物 [J], 高朝明5.新型抗癌配合物的研究Ⅳ［Pd（二齿胺）（NO＿3）＿2］配合物的合成、表征和抗癌活性的研究 [J], 毕琼斯;李俊忠;李万山;林辉祥因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

中药中农残的毛细管电泳--质谱联用分析方法研究的开题报告

中药中农残的毛细管电泳--质谱联用分析方法研究的开题报告题目：中药中农残的毛细管电泳--质谱联用分析方法研究一、研究背景和意义随着人们生活水平的提高，中药的使用越来越普及。

中药治疗疾病的主要成分是来自植物和动物的天然化学物质，但是中药也有可能受到污染，这是导致中药质量下降的原因之一。

其中农药残留是重要的一种污染物。

目前市场上售卖的中药产品中，一些存在农药残留超标现象。

因此，必要的质量检测是必不可少的。

毛细管电泳--质谱联用分析方法有着灵敏度高、分辨率高等优点，对于中药中农药残留的检测具有巨大潜力。

二、研究内容和方法本文旨在研究中药中农药残留的毛细管电泳--质谱联用分析方法，探究中药中农药残留检测的实用性。

具体研究内容和方法如下：1.收集不同来源的中药，采用超声提取法提取样品的农药残留物。

2.采用毛细管电泳分离农药残留物，并通过质谱进行检测。

3.优化毛细管电泳--质谱联用分析的条件，如开发适合于中药农药残留检测的样品预处理方法、选定合适的毛细管电泳分离条件、建立对应的质谱检测方法。

4.验证所建立方法的准确性、灵敏度和稳定性。

在此基础上，对不同来源的中药样品进行检测，并分析检测结果。

三、预期成果本研究旨在建立一种适用于中药中农药残留检测的毛细管电泳--质谱联用分析方法。

预计可以获得以下成果：1.建立中药中农药残留检测的毛细管电泳--质谱联用分析方法。

2.对常见中药中农药残留情况进行调研和汇总分析。

3.验证所建立方法的准确性、灵敏度和稳定性，并推广应用于实际检测中。

四、研究的难点1.中药成分繁多，复杂的化学矩阵可能会干扰到农药残留的检测。

2.毛细管电泳分离的选择和优化需要较多的时间和耐心。

3.不同来源的中药样品的农药残留含量和成分差异较大，运用该方法需要考虑其适用性和精度。

五、研究意义和推广价值1.本研究可以对中药中农药残留的检测提供一种新的方法。

2.为中药的质量检测提供了更为精确、灵敏的手段。

3.可以为保障公众食品安全提供一定的参考。

药物分析中的电喷雾液相色谱质谱联用技术研究

药物分析中的电喷雾液相色谱质谱联用技术研究近年来，随着科学技术的不断进步，药物研发和分析技术也得到了长足的发展。

而电喷雾液相色谱质谱联用技术作为一种强大的分析工具，被广泛应用于药物分析领域。

本文将对电喷雾液相色谱质谱联用技术在药物分析中的研究进行探讨。

1. 电喷雾液相色谱质谱联用技术的原理及优势电喷雾液相色谱质谱联用技术是将液相色谱和质谱两种分析技术有机地结合在一起，能够实现对药物样品的分离、检测和定性定量分析。

其原理是通过电喷雾离子源将待分析的药物样品溶解在溶剂中，形成微细雾化的药物分子，然后将药物分子引入质谱仪中进行离子化，并利用质谱仪进行药物分子的鉴定和定量分析。

电喷雾液相色谱质谱联用技术相比于传统的单一分析方法具有很多优势。

首先，它能够在高效液相色谱的基础上实现对复杂样品的分离和提纯，提高了样品的纯度和分离效果。

其次，电喷雾离子源能够将样品转化为气态离子，在高真空下进行传输，避免了样品在离子源中的分解和损失。

此外，质谱仪的高灵敏度和质量/荷电比的测量精确性，使得电喷雾液相色谱质谱联用技术在药物分析中能够实现对微量成分的检测和定量。

2. 电喷雾液相色谱质谱联用技术在药物研发中的应用随着新药的不断研发，对于药物的分析和质量控制要求也越来越高。

电喷雾液相色谱质谱联用技术在药物研发中发挥了重要的作用。

首先，电喷雾液相色谱质谱联用技术能够对复杂的药物成分进行分离和检测。

对于多成分药物来说，传统的分析方法无法实现对所有成分的同时检测和定性分析。

而电喷雾液相色谱质谱联用技术的高分辨率和高选择性，使得可以同时对多种成分进行有效的分离和定性分析。

其次，电喷雾液相色谱质谱联用技术能够检测药物中的微量有害成分。

在药物研发和质量控制中，对于与药效无关的杂质成分的检测是非常重要的。

而电喷雾液相色谱质谱联用技术的高灵敏度和高分辨率，使得可以对药物中的微量有害成分进行准确的定性和定量分析。

此外，电喷雾液相色谱质谱联用技术还能够用于药物代谢研究。

毛细管电泳电化学检测测定阿司匹林水解反应速率常数

收稿日期:2002-12-05 通讯联系人:曹玉华第20卷第2期Vol .20　N o .2分析科学学报JOU RNA L OF ANA LY T ICA L SCIENCE 2004年4月A pr .　2004文章编号:1006-6144(2004)02-0187-03毛细管电泳电化学检测测定阿司匹林水解反应速率常数曹玉华,汪　云(江南大学化学与材料工程学院,江苏无锡214036)摘　要:本文利用毛细管电泳-电化学检测方法研究了阿司匹林水解产物水杨酸的浓度随反应时间变化的规律。

在pH 7.4的中性条件下,在不同温度下对阿司匹林水解反应速率进行了测定,并分别求得反应活化能E a 为786.8kJ /mol 。

关键词:毛细管电泳;电化学检测;阿司匹林;反应速率常数;水解中图分类号:O657.8;R917 文献标识码:A阿司匹林为最常用的解热镇痛抗炎药,解热、镇痛作用温和,抗炎和抗风湿作用较强,并有促进尿酸排泄作用。

但是,阿司匹林容易水解,其水解产物水杨酸对胃肠道有刺激作用,可出现恶心、呕吐等现象,严重时导致胃肠道出血[1]。

所以研究阿司匹林的水解反应速率及相关动力学常数有重要的意义。

阿司匹林水解反应为二级反应[2],如果保持溶液的pH 值恒定,可以认为阿司匹林水解反应是准一级反应。

目前已有一些研究阿司匹林水解反应的报道[3-5],但尚未见毛细管电泳法用于测定该药物的水解反应速率常数的研究。

目前,毛细管电泳-电化学检测(CE -ED )的应用主要用于定量分析领域,而将它运用于物理化学常数的测定还不多[6,7]。

将毛细管电泳引入到蔗糖、乳糖、麦芽糖水解的反应速率常数的测定中,取得了较为满意的结果[8,9]。

本文以碳圆盘电极为工作电极,用CE -ED 技术对阿司匹林水解反应速率常数及相关的反应活化能进行了测定,该法能直观地监测反应产物———水杨酸的电泳峰高随着水解反应的进程而发生的变化,方法直观、可靠,结果令人满意。

毛细管电泳_电喷雾质谱联用中缓冲液pH对质谱检测灵敏度的影响

电喷雾接口中 , 从样品离子的产生到被分析检测的过程可以分为 4 个步骤: ( 1) 样品溶液进入电喷雾针头 , 加高压使样品溶液喷雾形成表面带有电荷的液滴 ; ( 2) 随着缓冲溶液的挥发 , 液滴表面的电荷密度增加, 当液滴表面的电荷密度增大到 Rayleig h 稳定极限 ( 即液滴表面的静电斥力大于液滴表面张力) 时 , 液滴碎裂成更小的液滴 , 这个过程反复进行 , 直到形成非常小的液滴 ; ( 3) 在静电斥力作用下 , 样品离子从非常小的、电荷密度高的液滴中脱离出来进入气相 ; ( 4) 样品离子进入质谱仪进行质量分析。根据电喷雾原理, 样品离子的质谱响应信号强度受到很多因素的影响。质谱在阳离子模式下检测时, Kebarle 等人 [ 23, 24] 提出了二元缓冲体系中质谱检测信号强度的计算公式 : IA = f p IB = fp KA[ A ] I spray K A [ A+ ] + K B [ B+ ] K A[ B ] I spray K A [ A+ ] + K B[ B+ ]
2
t t
( 1) ( 2)
混合液中两种组分的浓度分别为 : C 1∀ = [ HAc] = V 1 C1 + V 2 C3 V1 + V2 V1C 2 V1 + V 2 ( 7) ( 8)
其中 : A + , B + 为二元缓冲体系中的阳离子; I A 是 A 在质谱上响应信号强度; I B 是 B 在质谱上的响应信号; f 是电喷雾过程中液滴上的电荷转化成气相离子的分数; p 描述的是气相离子进入质谱分析
+
C 2∀ = [ NH 4Ac] =

毛细管电泳-质谱联用技术及其在药物和生物分析中的应用

毛细管电泳-质谱联用技术及其在药物和生物分析中的应用周韦;刘易昆;陈子林【摘要】毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术是在液相色谱-质谱联用技术基础上发展起来的一项新型分析技术,它结合了毛细管电泳具有的分离效率高、分离速度快、样品消耗量少以及质谱检测具有的高灵敏度和强结构解析能力等优点,现已成为倍受分析化学工作者关注的新型微量分析技术.目前,CE-MS联用技术是中药有效成分分析,体内药物分析以及生物样品,如氨基酸、多肽、蛋白质和多糖等分析的重要手段.本文对CE-MS联用技术中同轴鞘流及无鞘流纳流电喷雾等几种接口装置的研究进展,CE-MS技术在中药活性成分分析及多级质谱结构解析以及氨基酸、多肽及蛋白质等生物样品分析中的应用研究进行了综述,并对该技术的发展进行了展望.%Capillary electrophoresis-mass spectrometry (CE-MS), developed on the basis of liquid chromatography-mass spectrometry, is a new hyphenated technique that combines the advantages like high separation efficiency, short analytical time, low sample consumption in CE and the high sensitivity, powerful molecular structure elucidation in MS.It has been paid great attention by analytical scientists and become a powerful tool for analysis of active components in Chinese medicine, in vivo drugs and bio-samples like amino acids, peptides, proteins and polysaccharides.In this paper, a brief review was given on recent advance in CE-MS and its applications, including advance in sheath-flow and sheathless nano-spray interfaces and applications in analysis of pharmaceutical and biological samples.The first part of this review summarizes the development of stable and efficient interfaces to improve the feasibility of CE-MStechnique.Several interfaces like coaxial sheath-flow, electrokinetic sheath-flow, liquid injection and sheathless interface with etching emitter have been reviewed.The second part introduces the application of CE-MS in the past few years.The applications are categorized according to the types of analytes, including the analysis for active components in Chinese medicines, in vivo drugs, amino acids, peptides, proteins and carbohydrates.Coatings for capillary inner wall, online processing strategies, sample preparation methods and other experiment methods have been discussed in each category.In the last part of this review, a perspective of this technique has been discussed.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2017(038)004【总页数】13页(P362-374)【关键词】毛细管电泳-质谱(CE-MS);电喷雾离子化接口装置;药物分析;生物分析;综述【作者】周韦;刘易昆;陈子林【作者单位】武汉大学药学院,湖北武汉 430071;武汉大学药学院,湖北武汉430071;武汉大学药学院,湖北武汉 430071【正文语种】中文【中图分类】O657.63毛细管电泳(CE)具有分离速度快、样品消耗量少、分离效率高等特点。

药物分析中的液相色谱电喷雾质谱联用技术研究

药物分析中的液相色谱电喷雾质谱联用技术研究液相色谱电喷雾质谱联用技术（LC-ESI-MS）是目前药物分析领域中广泛应用的一种分析方法，它结合了液相色谱（LC）和电喷雾质谱（ESI-MS）两种技术的优势，具有快速、灵敏、高效和具体的特点。

在这篇文章中，我们将详细探讨液相色谱电喷雾质谱联用技术在药物分析中的应用和研究进展。

第一部分：液相色谱技术概述液相色谱（LC）是一种常见的分离技术，主要用于复杂混合物中化合物的分离和纯化。

通过将样品溶解在有机溶剂或水溶液中，然后通过固定相材料将化合物分离出来。

在液相色谱中，常用的固定相包括反相和离子交换柱。

通过调节流动相的组成和pH值，可以实现化合物的选择性分离。

第二部分：电喷雾质谱技术概述电喷雾质谱（ESI-MS）是一种常见的质谱分析技术，它主要用于化合物的分析和结构鉴定。

在电喷雾质谱中，样品通过高压电场的作用下被喷雾成气溶胶，然后经过干燥和脱溶剂过程得到带电的气体离子。

这些气体离子在质谱中通过质量过滤和离子检测来实现对化合物的分析。

第三部分：LC-ESI-MS联用技术原理LC-ESI-MS联用技术将液相色谱和电喷雾质谱技术结合起来，可以实现对复杂样品的高效分析。

在LC-ESI-MS联用技术中，液相色谱将样品分离成多个组分，然后通过电喷雾接口将液相色谱柱出口的物质转化为气相离子。

这些气相离子经过质谱的分析可以得到物质的质量信息和分子结构。

第四部分：LC-ESI-MS在药物分析中的应用LC-ESI-MS联用技术在药物分析中具有广泛应用。

首先，它可以用于药物的定量分析。

通过建立药物标准品的质谱图谱和校准曲线，可以准确测定药物的浓度。

其次，它可以用于药物的代谢研究。

通过分析药物代谢物的质谱图谱，可以了解药物在体内的代谢途径和代谢产物。

此外，LC-ESI-MS联用技术还可以用于药物的结构鉴定和药物不良反应的研究。

第五部分：LC-ESI-MS联用技术的发展趋势随着科技的不断进步，LC-ESI-MS联用技术也在不断发展。

毛细管电泳法

物质的分离
毛细管电泳法特点
与传统电泳技术相比：
分离效率高：解决了因提高电压带来的焦耳热问题
分离模式多：由电渗流和电泳流共同作用结果，故有多种分类应用范围广：有机、无机小分子，多肽、蛋白质大分子
带电离子，中性分子
最小检出限低分析成本低：毛细管本身成本低，溶剂和试剂消耗量少
样品用量少：仅为纳升级（10-9L）
CE-MS构造
电喷雾电离（ESI）接口技术于1984年在MS中提出，溶液在高场中毛细管端以1-10ul/min的流速喷射进入MS检测器。接着， whitehouse等人[8]的LC不能直接由CE-MS加以利用，主要原因有两个：一是 CE流量小、流速慢（大多为10~100nl/min）,不能满足各种接口对流速的要求（2~10ul/min）；二是由于毛细管端不存在缓冲液中，所以必须解决CE操作中的电接触问题，保证提供分离电流回路。不过基于whitehouse等人的LC-MS接口理论，smith等[9] 将CE分离毛细管的出口端作喷射源，首先实现了CE-ESI-MS的在线偶合。电喷雾（ESI）接口作为最早出现的在线联用接口技术，使得被分析物带上多电荷后采用质谱仪可以检测相对分子质量达几万甚至十几万的生物大分子。由于ESI自身的优势以及 CE-ESI-MS接口技术的日益趋于成熟, 使CE-ESI-MS已成为CEMS联用技术中占主导地位的方法。CE-ESI-MS接口主要分为鞘液接口和无鞘液接口两种。
目录
毛细管电泳法基本原理毛细管电泳法仪器构造毛细管电泳法类型
毛细管电泳法特点 CE-MS构造
毛细管电泳法基本原理
•CE统指以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的一类液相分离技术。 •通常采用25~74μm内径、长38~80cm的弹性石英毛细管，使用10~30kV直流电压，形成高强度电场。由于细管径的毛细管电阻率大、电流小，有效地抑制了焦耳热效应，而且具有较大的散热比表面积，也限制了电泳过程中溶液温度升高，使得分离柱效高，分离速度快。

毛细管电泳

带电粒子在直流电场作用下于一定介质（溶剂）中所发生的定向运动称为电泳。单位电场下的电泳速度称为淌度。在无限稀释溶液中（稀溶液数据外推）测得的淌度称为绝对淌度。
电场中带电离子运动除了受到电场力的作用外，还会受到溶剂阻力的作用。一定时间后，两种力的作用就会达到平衡，此时离子作匀速运动，电泳进入稳态。实际溶液的活度不同，特别是酸碱度的不同，所以样品分子的离解度不同，电荷也将发生变化，这时的淌度可称为有效电泳淌度。一般来说，离子所带电荷越多、离解度越大、体积越小，电泳速度就越快。
基础理论
Zeta电势
双电层
淌度
双电层是指两相之间的分离表面由相对固定和游离的两部分离子组成的。
双电层是与表面异号的离子层，凡是浸没在液体中的界面都会产生双电层。在毛细管电泳中，无论是带电粒子的表面还是毛细管管壁的表面都有双电层。
电介质溶液中，任何带电粒子都可被看成是一个双电层系统的一部分，离子自身的电荷被异号的带电离子中和，这些异号离子中有一些被不可逆的吸附到离子上，而另一些则游离在附近，并扩散到电介质中进行离子交换。 “固定”离子有一个切平面，它和离得最近的离子之间的电势则被称之为离子的Zeta电势。
电渗、电渗流和表观淌度电渗是推动样品迁移的另一种重要动力。所谓电渗是指毛细管中的溶剂因轴向直流电场作用而发生的定向流动。电渗是由定域电荷引起。定域电荷是指牢固结合在管壁上、在电场作用下不能迁移的离子或带电基团。在定域电荷吸引溶液中的反号离子并与其构成的双电层，致使溶剂在电场作用（以及碰撞作用）下整体定向移动而形成电渗流（毛细管中的电渗流为平头塞状）。
毛细管电泳仪度随pH的升高而升高，电渗流也随之升高。因此，pH为分离条件优化时不可忽视的因素。
在CE中，分离电压也是控制电渗的一个重要参数。高电压是实现CE快速、高效的前提，电压升高，样品的迁移加大，分析时间缩短，但毛细管中焦耳热增大，基线稳定性降低，灵敏度降低；分离电压越低，分离效果越好，分析时间延长，峰形变宽，导致分离效率降低。因此，相对较高的分离电压会提高分离度和缩短分析时间，但电压过高又会使谱带变宽而降低分离效率。电解质浓度相同时，非水介质中的电流值和焦耳热均比水相介质中小得多，因而在非水介质中允许使用更高的分离电压。

质谱技术简介

成绩中国矿业大学2014 级硕士研究生课程考试试卷考试科目现代仪器分析考试时间2015年4月学生姓名肖剑学号TS14040097所在院系化工学院任课教师李保民中国矿业大学研究生院培养管理处印制质谱技术简介摘要：质谱作为一种分子质量信息获得的有力武器，以其微量、快速、灵敏、高精确度等优良性能，广泛应用于现代化学、生物、食品等领域。

本文从质谱法的基本原理、色谱-质谱连用技术及质谱技术的新发展三个方面对质谱法进行了一个慨括性的综述，加强了对质谱分析的了解，扩展了质谱连用技术的相关知识，为更好的了解使用质谱提供了一个有力的支持。

关键词：质谱、质谱机理、GC-MS、LC-MS、新发展前言质谱,又称质谱法（mass spectrometry,MS），是通过不同的离子化方式，将试样（原子或分子）转化为运动的气态离子，并按照质荷比（m/z）大小进行分离检测的分析方法，是一种与光谱并列的谱学方法。

根据质谱图上峰的位置和相对强度大小，质谱可对无机物、有机物和生物大分子进行定性和定量分析。

Thomson JJ于1906年发明质谱，并运用于发现非放射性同位素和无机元素分析。

20世纪40年代以后开始用于有机物分析。

60年代出现了气相色谱-质谱联用仪，是质谱成为鉴定有机物结构的重要方法。

80年代初期，快原子轰击电离的应用，是质谱更好的运用于生物化学大分子。

90年代以来，随着电喷雾电离和基质辅助激光解吸电离的应用，已形成生物质谱学一新学科[1]。

目前，质谱法已经日益广泛的应用于原子能、化学、电子、冶金、医药、食品、陶瓷等工业生产部门，农业科学研究部门，以及物理、电子与离子物理、同位素地质学、有机化学等科学技术领域[2]。

一．质谱法基本原理质谱法的基本原理是试样分子或原子在离子源中发生电离，生成各种类型带电粒子或离子，经加速电场的作用获得动能形成离子束；进入质量分析仪，在其中再利用带电粒子在电场或磁场中运动轨迹的差异，将不同质荷比（m/z）的离子按空间位置或时间的不同而分离开；然后到达离子接收器将离子流转变为电信号，得到质谱图。

电喷雾质谱_图文

ORBITRAP检测器
• 精确测定质荷比
– ppm级
LTQ检测器
• 较精确地测定质荷比 • 擅长多肽的碎裂
（nano）HPLC联用质谱仪测定多肽
• HPLC用反相模式
– C8、C12、C18（ODS） – 0.1%TFA、0.1%FA、0.5%Hac
• 蛋白质组学大量使用胰酶trypsin
– N-term、K、R – 分子量400-6000
串级质谱
• 时间串联
– 离子阱
• 空间串联
– 三重四极杆
ORBITRAP
• 从本质上来说是时间串联
– 将生成第一张谱图的任务交给ORBITRAP检测器
多肽的碎裂
• a/x、b/y、c/z
某四肽的碎裂
多肽碎裂的谱图
• 这是一张用LTQ检测器采集的CID碎裂谱图
谱图的解析
• 结合第一张谱图，主要信号峰都得到归属
• 电喷雾产生的质谱信号强度与被测物质的浓度相关
（nano）HPLC与质谱仪联用
使用电喷雾的ORBITRAP质谱仪
• ORBITRAP质谱仪能精确地测定质荷比 • CID、PQD、ETD、HCD都能够将多肽碎裂成碎片离子
• 速度与精度的平衡
CID, PQD & ETD
HCD LTQ detector ORBITRAP detector
翻译后修饰
• 第一张谱图
– DMass
42 42 42 42
• 第二张谱图
42 42 42 42 42 42
More to go，but not today
• 质谱仪可以定量地测定蛋白质 • 质谱仪的硬件构成 • 质谱仪的软件操作、方法的建立 • （nano）UHPLC、CE联用质谱仪 • 谱图解析、蛋白质定量自动化软件

药物分析中电喷雾质谱法的应用

药物分析中电喷雾质谱法的应用电喷雾质谱法（Electrospray Ionization Mass Spectrometry，简称ESI-MS）是一种常用的药物分析技术，其通过将溶液中的化合物电离并喷射至质谱仪，然后进行质谱分析，从而获得化合物的质谱特征。

本文将介绍电喷雾质谱法在药物分析中的应用，并探讨其优势和限制。

一、电喷雾质谱法原理及仪器配置1.原理电喷雾质谱法是通过将溶液中的化合物在高电压作用下喷射至气相中，使其在气相中离子化，然后进入质谱仪进行质谱分析。

该方法由于在喷射过程中液滴会逐渐蒸发，使得溶液中的化合物逐渐浓缩，从而提高了检测灵敏度。

2.仪器配置电喷雾质谱仪主要由以下部分组成：喷雾装置、干燥器、进样口、真空系统、离子导入系统和质谱分析部分。

其中喷雾装置是核心部分，负责将溶液中的化合物喷射成离子。

二、电喷雾质谱法在药物分析中的应用1.药物质量检测电喷雾质谱法在药物质量检测中具有很高的应用价值。

通过该方法可以对药物样品进行定量和定性分析，确定药物的组成和相对含量。

此外，电喷雾质谱法还可以快速检测药物中的杂质和降解产物，并且无需或仅需少量的样品前处理，大大缩短了分析时间。

2.药物代谢研究药物代谢研究是药物研发过程中的重要环节，而电喷雾质谱法在该领域中也得到了广泛应用。

通过对生物体内代谢产物的离子化，电喷雾质谱法可以帮助研究人员追踪药物在体内的代谢动态，进而了解其代谢途径和代谢产物的结构。

这对于药物的安全性评价和药代动力学研究具有重要意义。

3.药物结构确认电喷雾质谱法在药物结构确认中也起到了关键作用。

该方法通过分析化合物的质谱特征，可以确定其分子式、分子量和结构。

对于一些复杂结构的药物而言，电喷雾质谱法可以提供重要的帮助，辅助研究人员准确鉴定药物的结构。

三、电喷雾质谱法的优势和限制1.优势电喷雾质谱法具有灵敏度高、准确性高、分析速度快等优点。

相对于传统的质谱分析方法，它无需或仅需少量的样品前处理，减少了分析时间和样品浪费。

质谱技术在多组学研究和医学检验中的应用前景及挑战

质谱技术在多组学研究和医学检验中的应用前景及挑战摘要质谱仪是一种通过测量相对分子质量或质荷比鉴定物质的分析工具，质谱仪通常由3个基本部分组成：即离子源、质量分析器和检测器。

通过将双重／多重质量分析仪串联起来或与气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等技术平台联用，可以提高质谱仪的分析性能。

离子源是质谱仪的关键组成，是将分析物进行离子化的部分，在质谱仪发展的早期阶段，由于采用的电离方法很容易破坏有机分子中的共价键，因此很少用于生物分析。

电喷雾电离（ESI）和基质辅助激光解吸／电离（MALDI）等“软”电离方法彻底改变了质谱技术，使质谱技术应用于生物大分子的高通量质量分析成为可能，促进了质谱技术在生物学和临床医学研究中的应用和推广，现代组学中最常用的质谱仪类型有：静电场轨道阱、离子阱、四极杆、傅立叶变换离子回旋共振、飞行时间等。

检验医学在临床诊断和治疗监测方面发挥着至关重要的作用，基因组学、转录组学、蛋白质组学和代谢组学等多组学研究成果促进了全新诊断标志物的研究发现和临床应用。

质谱技术以其高灵敏度、高特异度和高通量的能力满足组学对复杂的生物标本分子组成及相互关系研究的需求，近年来以质谱分析技术为核心的多组学研究发现极大拓展了质谱在医学检验中的应用范围，可以预见基于质谱技术的疾病诊断方法将成为重要的临床检验诊断技术。

关键词：质谱技术；多组学；医学检验中图法分类号：R-331 文献标志码：A1以高性能质谱为核心的组学研究已成为发现检验生物标志物的主要来源生物标志物是指用于疾病诊断、风险评估及预后判断的生物分子，组学领域的扩展和检测技术手段的进步不断拓展了生物标志物的范畴。

目前生物标志物不仅涵盖了传统的核酸、蛋白质、糖类及代谢物等标志物类型，还囊括细胞遗传学和细胞动力学参数，以及体液中的外泌体、细胞等。

在过去的几十年里，研究者用各种组学技术致力于生物标志物的发现和疾病的早期诊断，质谱技术作为组学研究的核心技术，其在生物标志研发策略方面的科学价值和优势越来越受到检验医学的重视。

色谱技术的最新发展

色谱技术的最新发展色谱技术作为一种基础分析技术，在化学、生物和环境等领域有着广泛的应用。

随着科学技术的不断进步，色谱技术也在不断地进行创新和发展，为各种领域的分析提供更为高效、灵敏、准确的方法。

一、毛细管电泳色谱技术的新进展毛细管电泳是一种在细直管道中利用电场对分离物的电荷进行分离的技术，是分子分离与分析的一种重要方法。

目前，毛细管电泳色谱技术已经成为分析生物分子的重要手段之一。

近年来，毛细管电泳色谱技术已经得到了一定的发展，在处理高增益的问题上有了极大的提升。

比如，灵敏的荧光检测器的引入，提供了更高的检测灵敏度和分子选择性，从而使得毛细管电泳色谱技术成为越来越适合生物领域的研究方法。

二、气相色谱质谱联用技术的新进展气相色谱质谱联用技术是通过将气相色谱和质谱联合使用，将两种技术的优点紧密结合在一起，以便实现高分辨率分离和分析化学分子。

最近，气相色谱质谱联用技术在分离和分析复杂物质方面得到了进一步的实践和发展。

利用气相色谱质谱联用技术，可以有效地分离和分析生物、化学和环境研究中的复杂混合物。

同时，由于气相色谱分离和分析具有高速分离和分析能力，因此在分析过程中不需要液相介质，也不易污染和重复分析。

三、液相色谱电喷雾质谱联用技术的新进展液相色谱电喷雾质谱联用技术是将高效液相色谱和电喷雾质谱联合使用，结合了二者的优点，使得它具有了很高的分离和分析能力。

近来，液相色谱电喷雾质谱联用技术得到了更为实际的研究和应用。

针对生物玻璃混合物和高分子化合物的分析，液相色谱电喷雾质谱联用技术已经成为现在最先进和最高效的分析方法之一。

四、离子色谱技术的新进展离子色谱是分析离子材料的一种特殊方法，在分析和检测离子性污染物等领域有广泛的应用。

在过去，离子色谱的使用限于离子物学科学的专家和学者使用，但现在它已经广泛应用于生物、环境和食品等领域。

近年来，离子色谱技术得到了很好的发展。

其新一代离子色谱仪器具有定量高、灵敏度高、速度快和准确性好等特点，从而提供了更广泛的应用前景。

乳制品中糠氨酸和乳铁蛋白常用检测方法综述

乳制品中糠氨酸和乳铁蛋白常用检测方法综述摘要：乳蛋白的组成和含量既关乎乳的营养价值，又是衡量乳制品质量的重要指标之一。

乳蛋白的变异和乳清蛋白影响乳的特性，而这些特性对乳制品的加工工艺又有影响，因此，建立各种乳蛋白组分、变异乳蛋白的检测方法具有重要意义。

近年来乳蛋白检测方法报道较为广泛，旨在为乳蛋白检测方法的开发及应用提供参考。

关键词：乳制品；糠氨酸；乳铁蛋白；检测引言随着经济的快速发展，人们对乳制品的需求日益旺盛。

乳制品的消费价值绝不仅仅是脂肪、蛋白质、糖类、维生素等营养物质，还有其中存在的很多生物活性成分，其含量虽然少但作用却大，可以参与人体的重要生理功能。

目前市场货架上最为常见的常温奶，所采用的加工工艺为超高温瞬时杀菌工艺，虽然可以杀灭细菌，但与此同时也破坏了牛奶中很多热敏感的活性物质。

目前，国家优质乳核心标准规定，优质乳的技术指标除了主要包括脂肪、蛋白质、非脂乳固体、污染物、真菌毒素、微生物、营养成分等，还包括一些热敏感和生物活性物质指标如糠氨酸、乳铁蛋白等。

本文从优质乳中热敏感和生物活性物质指标糠氨酸和乳铁蛋白的检测方法进行综述，为今后研究糠氨酸、乳铁蛋白的检测方法提供参考。

1概述食物是人们生活中重要的物资，其安全问题与人们的身体和精神状况息息相关。

现今，食品安全生产已经是一个全球性问题。

由于食物中毒引起的各种病害在我国的食品生产中影响巨大，而食源性致病微生物又是危害食品生产的重要因素，其中乳制品中的微生物污染问题尤其突出。

常规的微生物检测技术主要是从细菌的分离、培养、化学分析等方面进行，但工作周期较长，工作量较大，且特异性不高，灵敏度低，操作繁琐，难以进行实时、高效的监测。

随着免疫学、生物化学和分子生物学的发展，近几年出现了许多快速、简便和特异的方法。

2糠氨酸及其检测方法2.1液相色谱质谱联用法用液相色谱质谱联用法检测乳制品中的糠氨酸，可先将样品中的蛋白质进行水解，选用固相萃取柱净化样液，利用液相色谱将净化液中的糠氨酸进行分离，再通过质谱采用正离子化模式和多反应监测模式对糠氨酸进行定性定量分析。

食品中18种氨基酸检验方法

食品中18种氨基酸检验方法食品中氨基酸是构成蛋白质的重要成分之一。

氨基酸的检验方法能够帮助我们了解食品中氨基酸的含量和种类，对于食品的营养价值评估和质量控制具有重要意义。

本文将介绍18种常见氨基酸的检验方法。

1. 色谱法：色谱法是检测氨基酸含量的常用方法之一。

通过将样品中的氨基酸分离出来，并利用色谱柱分离各个氨基酸，再利用紫外检测器检测各个氨基酸的含量。

2. 毛细管电泳法：毛细管电泳法是一种高效、快速的氨基酸分析方法。

通过将样品中的氨基酸在电场作用下在毛细管中迁移，再利用紫外检测器检测各个氨基酸的含量。

3. 高效液相色谱法：高效液相色谱法是一种常用的氨基酸分析方法。

通过将样品中的氨基酸在液相中分离，并利用紫外检测器检测各个氨基酸的含量。

4. 离子交换色谱法：离子交换色谱法是一种常用的氨基酸分离和检测方法。

通过将样品中的氨基酸在离子交换柱上分离，并利用紫外检测器检测各个氨基酸的含量。

5. 高温液相色谱法：高温液相色谱法是一种适用于疏水性氨基酸检测的方法。

通过将样品中的氨基酸在高温条件下分离，并利用紫外检测器检测各个氨基酸的含量。

6. 酶法：酶法是一种常用的氨基酸分析方法。

通过将样品中的氨基酸与特定的酶反应，生成可测定的产物，并利用酶活性的变化来测定各个氨基酸的含量。

7. 比色法：比色法是一种简单、快速的氨基酸分析方法。

通过将样品中的氨基酸与特定的试剂反应，生成具有特定颜色的产物，并利用比色计测定各个氨基酸的含量。

8. 紫外分光光度法：紫外分光光度法是一种常用的氨基酸检测方法。

通过测量各个氨基酸在紫外光波长下的吸光度，来测定各个氨基酸的含量。

9. 荧光分析法：荧光分析法是一种敏感、高效的氨基酸检测方法。

通过测量各个氨基酸在激发光波长下的荧光强度，来测定各个氨基酸的含量。

10. 质谱法：质谱法是一种高灵敏度的氨基酸分析方法。

通过将样品中的氨基酸转化为气相离子，并利用质谱仪测定各个氨基酸的含量。

11. 核磁共振法：核磁共振法是一种非破坏性的氨基酸分析方法。

高效毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱联用分析黄连中的生物碱

高效毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱联用分析黄连中的生物碱陈军辉;赵恒强;李文龙;王小如;黎先春;杨黄浩【期刊名称】《化学学报》【年(卷),期】2007(065)023【摘要】建立了高效毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱联用(HPCE-ESI-TOF/MS)快速定性分析黄连中生物碱类化合物的分析方法.使用未涂层石英毛细管,以50 mmol/L乙酸铵-0.5%甲醇溶液(用氨水调至pH=7.2)作为运行缓冲液,分离电压为25 kV;鞘液组成为50%甲醇-49.5%水-0.5%乙酸,鞘液流速为4 μL/min;质谱选用正离子模式,碰撞电压(Fragmentor)为100 V.结果表明,通过各色谱峰紫外光谱和质谱测得精确分子量结果,结合文献,对黄连中7种生物碱进行了鉴定.表明本方法简便、快速,是黄连中生物碱类化合物快速分离、鉴别的有效方法.【总页数】7页(P2743-2749)【作者】陈军辉;赵恒强;李文龙;王小如;黎先春;杨黄浩【作者单位】国家海洋局第一海洋研究所,青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室,青岛,266061;中国海洋大学化学化工学院,青岛,266003;国家海洋局第一海洋研究所,青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室,青岛,266061;国家海洋局第一海洋研究所,青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室,青岛,266061;国家海洋局第一海洋研究所,青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室,青岛,266061;厦门大学化学化工学院化学系,现代分析科学教育部重点实验室,厦门,361005;国家海洋局第一海洋研究所,青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室,青岛,266061;国家海洋局第一海洋研究所,青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室,青岛,266061【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱联用分离分析混合手性药物 [J], 李英杰;徐红梅;高立娣;吕仁江;于春杰;王珊珊2.加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用分析莲子心中生物碱 [J], 李文龙;陈军辉;殷月芬;王小如;Frank S C Lee3.高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用法分析桂枝汤的化学成分 [J], 袁鹏飞;张雯;徐风;刘广学;尚明英;蔡少青4.毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱联用分离分析混合氨基酸对映体 [J], 李英杰;林肖同;高立娣;秦世丽;唐艺旻;靳志向;张帅5.毛细管电色谱-电喷雾电离-飞行时间质谱分离分析盐酸地尔硫卓和盐酸维拉帕米混合手性药物 [J], 唐艺旻;李英杰;高立娣;秦世丽;靳凤龙;刘树仁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。