SOP QM5145-02 LC-10ADvp岛津高效液相色谱仪操作规程2012.11.02
岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪标准操作规程
GMP工作标准目的：规范岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪的操作使用。
范围：岛津LC-10ATvp型高效液相色谱仪。
职责：化验人员负责执行，化验室主管负责监督实施。
内容：1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、CTO-10AS柱温箱、CBM双通道数据传送仪、CS-Light色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
2 准备2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水系膜，有机相用有机膜），超声脱气20min。
2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、数据传送仪、柱温箱（有温度要求时开启），待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站，双击CS-Light Real Time Analysis 1 按钮。
4. 参数设定4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出到初始屏幕。
4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B 的浓度百分数，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.4 梯度设定4.4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键。
4.4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键。
岛津LC-10A高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-10A高效液相色谱仪操作规程
注意事项：1、流动相中如加有固体试剂，须用玻璃漏斗抽滤。
流动相在使用前经超声波脱气20—30分钟。
2、供试品的pH值应在2—7.5之间，柱子能承受的最大压力为20Mpa，输液泵
的流量应控制在0.001—9.999ml/min之间。
3、进样前后需用进样器清洗针清洗进样器口，避免交叉污染。
仪器操作：
1、打开计算机并依次打开输液泵、紫外检测器、示差检测器、柱温箱、系统控制器开关。
预热约30秒钟。
2、点击桌面图标连接“在线工作”，打开工作站。
3、排气：打开输液泵上的排泄阀（逆时针旋转180°）按输液泵上“PURGE”键进行最大流速(1ml/min)排气排尽后再按“PURGE”停止关闭排泄阀。
4、设定色谱条件：
5、基线观察：点击“基线”快捷方式，可观察基线，当基线走势趋于平缓时，再单击“强行调零”方式，即可准备进样。
6、进样分析：
A.设置进样信息：点击单次进样输入信息保存路径、样品名、样品序号等信息
点击start
B.用专用针管取样，取样时应注意避免有气泡。
进样时应注意速度，将取样针插入进样孔，
开关上拨，注射，开关下拨。
即开始进样分析。
7、数据处理：
A．Copy图谱至word文档：选中图谱右键utilities copy to clipboard 粘至word
B．积分(包括选择积分区域)
C．定义峰
D．作标准曲线
E．求精密度
F．导出图谱数据。
岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。
2．范围适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。
3．职责质检员对本规程的实施负责。
4．规程4.1 系统组成本系统由1个LC-10ADvp溶剂输送泵、FCV-10AL低压梯度混合器、在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。
4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机接通电源，依次打开FCV-10AL低压梯度混合器、脱气机、LC-10ADVP输液泵、AT-130柱温箱，SPD-10Avp紫外检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。
4.4 参数设定4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出到初始屏幕。
4.4.2 流速设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.4.3 流动相比例设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，用数字键输入流动相C的浓度百分数，用数字键输入流动相D的浓度百分数，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
4.5 更换流动相并排气泡4.5.1将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.5.2 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀；4.5.3按输送泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以5.0ml/min的流速冲洗，3min后停止；4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
岛津LC—10AT高效液相色谱仪使用说明
岛津LC—10AT高效液相色谱仪操作规程一、准备1、准备流动相，用0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
2、按样品需要更换色谱柱。
3、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用0.45μm滤膜过滤。
4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
二、开机1、接通电源，开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器（按仪器的摆放从下往上开启），待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机。
2、启动CLASS-VP工作站2.1通过桌面上的快捷方式，迅速打开CLASS-VP主菜单2.2在弹出的窗口中双击Instrument 1图标。
2.3发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，Instrument窗口打开。
三、操作1、排气：将A/B泵排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开排液阀，按Purge键进行排空，排气结束将排液阀按顺时针拧紧。
如管路中有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
2、单击工作站的主菜单，选择File栏下的Method，弹出对话框，选择检验样品所需的方法。
3、在工作站中打开连接各部件的按钮，仪器启动，方法运行，等待系统平衡。
4、进样：单击single run按钮，弹出对话框，输入样品名称和数据文件名称，点击strat 按钮。
用微量进样器吸取样品插入进样阀，打开进样阀缓慢推入样品，待样品全部注入快速搬回进样阀，run灯亮起，设备进入运行状态。
5、数据采集完毕，单击method栏下的Custom Report弹出数据报告（已有报告版本），按报告模板出具图谱。
6、数据采集完毕后，关闭检测器，继续以工作流动相冲洗10min后，换水冲洗。
7、清洗进样阀：用启动注射器吸10ml超纯水；用注射器冲洗。
8、清洗柱：C18柱先用超纯水以1ml/min冲洗40min以上，再用甲醇或乙腈冲洗20min。
四、关机：清洗完成后，先将流速降到0，按仪器的摆放从上往下关闭仪器。
岛津LC0AVP高效液相色谱仪操作规程
岛津LC0A VP高效液相色谱仪操作规程1.目的：建立岛津LC-10A VP型高效液相色谱仪操作规程。
2.范围：适用于岛津LC-10A VP溶剂输送泵、SPD-10A VP紫外可见检测器及N2000型色谱工作站等的操作。
3.职责：高效液相色谱仪操作人员对本规程的实施负责。
4.内容：4.1仪器组成及电源：4.1.1仪器组成：本高效液相色谱仪是由1台LC-10ATVP溶剂输送泵、1台SPD-10A VP紫外可见检测器、7725i型手动进样器和N2000型色谱工作站（浙江大学智能信息工程研究所研制）组成。
4.1.2电源：依次接通泵、检测器、工作站（电脑）的电源。
4.2操作：4.2.1配制流动相：按各项目检查项下的具体要求配制流动相，以0.45um薄膜过滤后，再经超声脱气后，转移至干净的储液瓶中备用。
4.2.2安装色谱柱：打开柱温箱门，拧下色谱柱两端的堵头（收好），按色谱柱上的箭头指向，将色谱柱的进口端（箭尾端）与手动进样器的出口相连，色谱柱的出口端（箭头端）与检测器的进口端相连。
确认两端均连接完好后，关闭柱温箱门。
4.2.3更换流动相：根据配制的流动相与系统中原在的流动相是否互溶，按下列程序更换流动相。
4.2.3.1两种流动相互溶的情况：①从储放旧流动相的储液瓶中取出吸滤器，放入装有新流动相的储液瓶中。
②轻微摇动吸滤器以混匀流动相。
（注意：如果排液阀旋转大于1800，③逆时针方向旋转排液阀1800，打开排液阀。
会使空气进入排液管，最终导致空气进入流动相。
）④按下输液泵控制面板上的Purge键，泵开始运行，pump指示灯亮。
旧的流动相由排液管从管路中完全排出。
⑤打开柱温箱的门，将手动进样器出口端从色谱柱上卸下，并将管子放废液瓶中，同时将色谱柱堵头塞好。
⑥将排液阀顺时针方向旋转到底，关闭排液阀。
⑦按下控制面板的func.键，输入2，.，0，设定流速为2.0ml/min。
再按下面板上的Pump键，更换手动进样器中的流动相。
岛津LC-10AT VP高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-10AT VP高效液相色谱仪操作规程目的：建立岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪的操作规程。
2.范围：适用于岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪的操作。
3.职责：QC仪器操作员对本标准的实施负责。
4. 程序：4.1. 仪器组成及电源：4.1.1.仪器组成：本仪器由2台LC-10ATVP泵、SPD-10A VP紫外检测器、SCL-10A VP 系统控制器、CTO-10ASVP柱温箱和CLASS-VP5.0色谱工作站组成。
4.1.2.电源：各部件均为200伏稳压电源。
4.2. 操作：4.2.1.依次打开泵、检测器、柱温箱、系统控制器电源开关。
双击CLASS-VP快捷图标，点击Instrumentl进入工作画面，此时可听到“嘟”的一声，表明系统与工作站已经连接。
4.2.2.打开File项下New Method，然后进入Method项下Instrument Setup项，击OK进入准备进样状态。
4.2.3.进样阀手柄在INJECT位置时插入注射器，然后将进样阀手柄置LOAD位置，推入供试品，再将进样阀手柄转到INJECT位置，分析的同时工作站自动采集数据。
4.2.4.待分析结束后点击键停止采集。
4.2.5.退出操作系统。
4.3. 关机操作：4.3.1.全部分析完毕后，先关检测器和柱温箱电源，再用适宜的溶剂清洗色谱系统。
4.3.2.依次关闭系统控制器、泵和微机的电源，拔下各插头，作好使用登记。
ZWF-4DⅡ型注射液微粒分析仪操作规程目的：建立ZWF-4DⅡ型注射液微粒分析仪的操作规程。
2.范围：适用于ZWF-4DⅡ型注射液微粒分析仪的操作。
3.职责：QC检验员对本标准的实施负责。
4. 程序：4.1. 测试准备：4.1.1.接通电源，打开电源开关。
4.1.2.用超净水或待测检品清洗取样杯、微孔管、搅拌棒及外电极。
4.1.3.倒入待测检品，打开搅拌开关，盖上屏蔽板。
4.1.4.进行3-5次预测，以清洗管路。
岛津LC-10A 高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-10A高效液相色谱仪操作规程高效液相操作规程1 溶剂输送泵操作1.1 安装后的准备1.1.1 在烧杯中装入大约100ml异丙醇，在烧杯中放入一个吸滤器，将一段SUS 管的一端连接在泵出口，而另一端放入烧杯中。
1.1.2 将排液管的一端连接到排液管接口上，另一端放入废液瓶中。
1.1.3 打开电源ON，显示初始屏幕。
1.1.4 逆时针方向转动排液阀180℃，打开排液阀。
按purge键，泵开始运行，[pump]指示灯亮。
1.1.5 冲洗完毕后，按一次func键，进入流速设定状态，并且设定流速为1ml/min。
1.1.6 将排液阀旋钮顺时针方向旋转到底，关闭排液阀。
1.1.7 按pump键，泵启动，[pump]指示灯亮。
大约15分钟后，再按pump键，泵停止运行，[pump]指示灯灭，完成操作准备。
1.2 运行的检查1.2.1 开始运行前务必确保：储液瓶中装有流动相，并且吸滤器已经放入储液瓶中。
排液管的另一端已经放入废液瓶（置于地板上）中。
1.2.2 将排液阀旋钮逆时针方向旋转180℃，打开排液阀。
1.2.3 按CE 键返回到初始屏幕。
按pump键（泵大约以9.9ml/min的流速运行 [pump]指示灯亮）。
1.2.4 观察流动相流出排液管大约10秒钏。
在此期间，流动相应连续流出并且无气泡出现。
1.2.5 再按pump或purge键，泵停止运行（或3分钟后自动停止），[pump]指示灯灭。
1.3 上面两步完成后仪器进入工作状态。
2 紫外—可见检测器操作2.1 按下电源开关，打开仪器，将发生如下情况。
2.1.1 显示板上所用光点及指示灯亮。
自动检查内存，瞬间显示控制程序的版本号。
2.1.2 预热大约20sec，仪器的单色器找到其初始位置（大约1分钟）。
2.1.3 （使用氘灯的亮线（656nm）自检波长的准确性（大约10 sec）。
2.1.4 如果没有检查出错误，显示正确信息，几秒钟后，由初始屏幕代替原信息。
岛津高效液相色谱仪标准操作规程
岛津高效液相色谱仪标准操作规程1. 仪器由LC-10AT/20AT/10ATPlus泵，SPD-10Avp/20Avp/10AvpPlus检测器，HS2000色谱数据工作站组成，3个部件各有电源插头。
2. 准备工作：2.1 接通电源，依次打开泵、检测器、工作站的电源开关。
2.2 LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的参数设定：2.2.1 打开排液阀按“PURGE”，进行吸入过滤器至泵的冲洗操作，也可用注射器在排液阀的管道出口处抽吸清洗。
2.2.2 显示屏显示 Flow/Press pressure p.max p.min0.000 0 0 0“Flow/Press”项下“0.000”闪动时，输入流量，逐次按“FUNC”跳动到相应P.max 、P.min项下，输入最高和最低保护压力后，按“ENTER”，恢复初始状态按“CE”。
2.2.3 关闭排液阀按“PUMP”启动泵，对色谱柱进行平衡，待“Pressure”项下压力显示稳定，可开始分析测试操作。
3. SPD-10A/20A/10AvpPlus检测器参数设定显示屏显示λ(nm) abs(AU) range(AUFS) lamp254 0.000 1.0000 D2 “λ(nm)”项下“254”闪动时输入所需的波长，按“ENTER”，即替换好检测波长。
“range(AUFS)”项下“1.0000”闪动时输入所需的灵敏度，按“ENTER”，即替换好检测所需的灵敏度。
4. 测定操作：4.1 按检测器“ZERO”置零，进样阀手柄置“LOAD”位置，将供试液注入进样阀。
4.2 进样阀手柄转到“INJECT”位置，注入样品。
4.3 出峰完毕，结束采集色谱数据。
5. 仪器清洗：5.1 分析完毕后，先关检测器和数据处理机，再用适当经滤过和脱气的溶剂清洗色谱系统，一般先用过渡流动相45分钟左右，然后根据具体情况进行冲洗。
正相柱一般用正乙烷；反相柱用甲醇-水或-水冲洗，也可用甲醇或乙腈冲洗。
岛津高效液相色谱操作规程
上海标准文件标题：LC-10AT高效液相色谱仪操作规程分发部门：总经理室、质量技术部、行政部（存档）LC-10AT高效液相色谱仪操作规程1 目的规范LC-10AT高效液相色谱仪的使用过程，特制定本规程。
2 范围适用于LC-10AT高效液相色谱仪的操作。
3 责任LC-10AT高效液相色谱仪的操作人员按本规程操作，QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
4 规程4.1 岛津LC-10AT高效液相色谱仪主要由岛津LC-I色谱工作站LC-10AT单泵，SPD-10A 紫外-可见检测器，CBM-10A平流控制器，进样器组成。
各部分的操作及数据处理均由工作站计算控制完成。
4.2 用HPLC试剂配置流动相，并要经0.45um滤膜过滤。
4.3 各部件接通电源，先开单泵和检测器电源，按下单泵启动“purge”键，并将排液阀逆时针方向转动90-180o，打开排液阀，3分钟后关闭排液阀系统控制器。
4.4 打开工作站软件，双击“LCsolution lite”，再单击操作界面上的[操作]标签，单击打开仪器的“分析”项，在“数据采集”窗口的“仪器参数视图”中设置分析条件（仪器参数），即紫外波长，泵的流量，停止时间，在色谱图中基线稳定，并确保显示“就绪”状态后，单击“LC实时分析”窗口助手栏上的“单次开始”图标，并设置文件。
4.5 进样图谱点出后，设置积分参数，通过调整积分参数，确定最合适值，进行校正因2/2 LC-10AT高效液相色谱仪操作规程QC-O-093 子和样品含量分析。
4.6 分析完毕后，先关检测器再减少流速到0.3-0.5ml/min30分钟左右，冲洗管路、泵、柱等，流动相如缓冲溶液则需用纯水先冲洗管路30分钟，再用70%的甲醇冲洗管路、泵等。
冲洗完毕后关掉输液泵和工作站。
4.7 常见问题解决4.7.1 保险管断可能造成仪器电源打开后，泵不运行，更换保险管。
4.7.2 不输液a) 没有按“pump”键：按“pump”键。
高效液相色谱仪操作规程
高效液相色谱仪操作规程(岛津LC-10AT型HPLC)1.仪器组成及开机1.1仪器组成: 岛津LC-10AT泵(两台)CTO-10AS柱温箱RID-10A检测器(SPD-10A检测器)电脑一台(装有威玛龙色谱工作站)1.2 开机:插入电源,依次打开泵、柱温箱、检测器、电脑（并进入色谱工作站）。
2. LC-10AT泵参数设定2.1 开始运行前务必确保储液瓶中装有流动相，并且吸滤器已经放入储液瓶中。
排液管的另一端已经放入废液瓶中。
2.2待仪器自检完毕后, 将排液阀逆时针旋转1800,若显示屏左下角显示的压力值不在-0.3-0.3Mpa范围内,使用ZERO ADJ功能对压力传感器进行调零(反复按func 键,直至显示屏上有ZERO ADJ字样出现,按Enter键,然后再按CE键返回初始屏幕)。
2.3然后按purge ,进行吸入过滤器至泵的冲洗操作,也可用注射器在排液阀的管道处抽吸清洗。
冲洗完成后关闭排液阀。
(注意:如果排液阀旋转大于1800,空气将进入排液管,最终导致空气进入流动相。
)2.4 按一次func键后,设定所需流速(例如:设定1ml/min,按1键,然后按Enter键确定)。
逐次按func跳到相应Pmax,Pmin项下，输入最高和最低保护压力后，按Enter键确定，再按CE键恢复初始状态。
2.5 如果要使用两台泵,则按conc键进入设定状态，输入B泵（从动泵）的百分率，然后按Enter 确定，再按CE键返回初始界面。
2.6 按pump 启动泵,对色谱柱进行平衡,待压力显示稳定,可开始测试操作。
3. CTO-10AS柱温箱参数设定3.1 在初始屏幕下,按func 键进入操作温度设定状态,以数字键输入设定温度,然后按enter 确定。
3.2 再按一次func键设定上限温度,按enter 确定,按CE返回初始屏幕即可。
3.3 按oven 键启动加温程序,仪器会自动控温于所设温度。
4. RID-10A检测器参数设定按shift + R flow键,让流动相依次流过流通池、参比池，待参比池内液体置换完毕，再按一次shift + R flow键让流动相只通过流通池，直至基线跑平。
岛津LC-10AT vp高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-10AT vp高效液相色谱仪操作规程1、目的：建立岛津LC-10AT vp高效液相色谱仪的操作规程。
2、范围：适用于岛津LC-10AT vp高效液相色谱仪的操作。
3、职责：QC仪器操作员对本标准的实施负责。
4、程序：4.1 仪器组成及电源：仪器组成：本仪器由2台LC-10AT vp泵、SPD-10A vp紫外检测器、威玛通用多媒体色谱数据工作站和打印机组成。
电源：各部件均为220伏稳压电源。
4.2 泵的操作：4.2.1 设定泵的最高压限、最低压限和流量。
用适宜流动相冲洗吸滤器、再把吸滤器浸入流动相中，打开泵单元电源开关，逆时针旋转排液阀º，处于“OPEN”状态，按键或溶剂进行冲洗泵的操作，至无气泡逸出后，按键或键，将排液阀顺时针旋转180º，处于“CLOSE”状态，按键，用适宜的流动相平衡色谱柱约45分钟。
4.3 检测器的操作：开户检测器电源开关，仪器自检后，选择光源（氘灯或钨灯），按键，输入数字键，设定所需检测波长，按键，检测器调零。
必要时按使用说明灯能量及累记使用时间。
书检查D24.4 色谱工作站的操作：4.4.1 开启计算机电源，双击快捷图标，进入色谱工作站界面。
4.4.2 设置数据记录参数、定量参数、积分参数、组份表、屏幕绘图参数等相关参数，待流动相基线平衡时，进入准备进样状态。
4.5 进样操作（六通阀进样器）：4.5.1 将进样器手柄扳至“LOAD”位。
4.5.2 微量注射器取样排除气泡后注入进样器中，微量注射器除另有规定，不应取下。
样品注入进样器后，迅速将进样阀手柄扳至“INJECT”位，工作站自动采集样品数据，待所有色谱峰流出后，将进样阀手柄扳至“LOAD据。
打印数据结果。
4.6 关机操作：，退出操作系统，关闭计算机，再关闭检测器、打印机电源，用适宜溶剂清洗色谱系统，关闭泵单元电源，拔掉插头，作好使用登记记录。
4.7 注意事项：4.7.1 新柱或被污染柱用溶剂冲洗时，应将柱出口端与检测器脱开，避免污染。
岛津高效液相色谱仪的规范操作
岛津高效液相色谱仪的规范操作1 目的：明确岛津高效液相色谱仪的规范操作，确保数据的准确性。
2 范围：适用于岛津高效液相色谱仪。
3 职责：检验人员对此负责。
4操作规程：4.1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10A VP系统控制器、CLASS-VP工作站和电脑等组成。
4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm 滤膜过滤，超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机4.3.1接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机。
4.3.2启动CLASS-VP工作站4.3.2.1确认仪器、系统控制器启动后，打开计算机电源，并从Windows的任务栏中选择Start > Programs > Chromatography > CLASS-VP以打开CLASS-VP菜单窗口。
（可以通过桌面上的快捷方式，迅速打开CLASS-VP主菜单）4.3.2.2 在Main Menu 窗口中双击Instrument图标。
4.3.2.3 当SCL-10Avp发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，Instrument窗口打开。
4.3.2.4 启动色谱图监视器4.3.2.5.1 从Windows任务栏中选择Program> Chromatography > Chromatogram Monitor 以打开Chromatogram Monitor 窗口。
4.3.2.5.2 根据需要设置受监视项的类型和格式。
岛津高效液相色谱仪操作步骤
高效液相色谱仪操作步骤：1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。
2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。
4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。
5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。
冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。
冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10ml/min。
6)．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。
点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。
7)．设计走样方法。
点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。
若需建立一个新的方法，点击new method。
选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。
选完后，点击protocol。
一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。
8)．进样和进样后操作。
选定走样方法，点击start。
进样，所有的样品均需过滤。
方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。
全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。
9)．关机时，先关计算机，再关液相色谱。
10)．填写登记本，由负责人签字。
注意事项：1)．流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。
脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2)．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。
3)．所有过柱子的液体均需严格的过滤。
4)．压力不能太大，最好不要超过2000psi。
岛津10ATvp高效液相色谱仪标准操作规程
岛津10ATvp高效液相色谱仪标准操作规程【目的】建立岛津10ATvp 高效液相色谱仪常规操作步骤。
【适用范围】津 10ATvp 高效液相色谱仪常规操作。
【规程】1.过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。
2.排尽色谱液路内气体，打开 HPLC工作站（包括计算机和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。
3.双击计算机桌面 class-vp 5.02快捷方式，进入 HPLC控制界面主菜单，选择 Instru-ment 1。
4.先用甲醇和水依次冲洗泵和进样阀。
冲洗泵时，直接在泵的出水口，用针头抽取。
冲洗进样阀时，在进样阀的 load 和 inject 位置反复冲洗。
5.打开计算机页面method窗口，单击 Instrument setup，设置流速及流速变化时间，从小流速开始冲洗，流速越大，压力越大，一般不要超过2000psi。
观察基线及压力的情况，待压力及基线稳定后，方可进样检测。
6.设计进样方法。
点击 open method，选取现有的各种进样方法。
若需建立一个新的方法，点击 new method。
选取需要的配件，包括进样阀、泵、检测器等。
确定流速、梯度变化时间及流动相组成，编制 time program，保存新建方法。
7.进样和进样后操作。
选定进样方法，输入样品名及保存路径，点击 single run，可实时监测样品运行情况。
所有的样品均需过滤。
全部样品走完后，再用水和甲醇依次冲洗色谱系统，洗掉系统内残余物。
8.关机时，先关计算机，再关液相色谱。
9.填写登记本，由负责人签字。
10.注意事项（1）流动相均需色谱纯，水用 millipore超纯水。
脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
（2）所有流经色谱柱的液体均需严格的过滤。
（3）压力不能太大，最好不要超过 2000 psi。
岛津LC-10AT 高效液相色谱仪标准操作程序
1 目的：建立岛津LC-10AT高效液相色谱仪标准操作程序，规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用和操作。
2 范围：岛津LC-10AT型高效液相色谱仪。
3 责任者：QC仪器分析人员。
4 程序：4.1 仪器组成本套仪器由输液泵、流动相混合器、定量进样系统、检测器、系统控制器、LC solution lite色谱工作站组成。
4.2 基本操作4.2.1 准备流动相：流动相经溶剂过滤器，用0.45µm滤膜过滤，经超声波清洗仪超声脱气20分钟。
流动相得配制应根据测试样的所需决定，应当先准备好。
4.2.2 接通电源：将各模块电源插头分别插入插座后，首先依次打开输液泵、检测器电源，然后打开系统控制器的电源。
4.2.3 连接LC和计算机：双击桌面上的“LC SOLUTION LITE”快捷方式进入色谱工作站界面，界面显示“就绪”表明系统已进入正常联机状态。
4.2.4 编辑实验方法如果是进行新样品的测定，需结合工作站给出的缺省方法，进行修改，建立一个新的方法，然后另存为一个方法文件。
下次实验只需打开这个文件即可。
具体操作方法如下：4.2.4.1 利用菜单或工具栏，点击“新建方法”。
4.2.4.2 按照提示分别填加各种仪器设定参数。
例如：输液泵的流速、最高压力、最低压力、压力单位；检测器的检测波长。
4.2.4.3 完成参数设置后，另存为一个方法文件，默认后缀为“.mth”。
4.2.4.4 点击“下载”按扭，完成工作站对各部分仪器的控制。
4.2.4.5 在实验过程中，可根据具体情况修改参数，注意存盘。
4.3 分析操作4.3.1 用色谱纯甲醇（乙腈）冲洗20分钟。
4.3.2 若流动相中含有酸或无机盐，则应先用纯化水冲洗，将导管从色谱纯甲醇（乙腈）贮液瓶移入纯水贮液瓶中，冲洗时间为30分钟。
4.3.3 将导管移入流动相贮液瓶,冲洗至压力稳定，一般需20分钟。
4.3.4 确认压力已稳定，点击“数据采集”按扭，系统等待进样。
SOP QM5145-02 LC-10ADvp岛津高效液相色谱仪操作规程2012.11.02
Page页数：2 of 9 Title:LC-10ADvp HPLC working instruction标题：LC-10ADvp高效液相色谱仪操作规程6.2.3待检测器自检结束，工作站连接器上connect指示灯亮后，用鼠标双击LCsolution图标进入色谱工作站操作系统。
6.3恒温柱箱的使用注意事项6.3.1打开电源，先按“SET”键，再按上下箭头键设定所需温度，再按“SET”键确认，温度设置完成。
6.3.2使用后应及时关闭电源。
6.3.3适用于室温以上的温度6.3.4开启后5－10分钟即可达到设定温度。
6.4登陆“LC实时分析”6.4.1打开“操作”菜单，选择“仪器1”，进入“登陆”窗口，选择“确定”。
6.4.2在“实时分析”界面中，LC色谱图上方，若显示“就绪”且文字为绿色阴影，则表示仪器运行正常；若显示“未连接”且文字为灰色阴影，则表明工作站连接器与工作站之间的连接出现了故障，仪器不能正常运行，需查明原因后再做下一步操作。
6.5样品分析前的系统平衡Page页数：3 of 9 Title:LC-10ADvp HPLC working instruction标题：LC-10ADvp高效液相色谱仪操作规程6.5.1在SIL-20A的操作软键盘上找到“purge”按钮，按下该按钮，实施自动进样器内的管路排空，系统默认时间为25min，可视实际情况自行调整。
6.5.2打开泵上的“purge”阀，按下“purge”按钮，实施泵内管路排空，该过程需要5-10min 。
6.5.3关闭泵上的“purge”阀，先用纯有机溶剂（色谱甲醇或乙腈）平衡系统0.5小时，样品分析前用甲醇-水（1:4）过渡0.5小时。
观察泵的压力变化和色谱图视图中的基线是否平稳，待系统平衡后方可进行样品分析。
6.6样品分析流程6.6.1创建新方法“仪器参数视图”窗口中选择“高级”，依次设置仪器参数【数据采集】设置“LC停止时间”参数，并点击“应用于所有采集时间”，其它为系统默认。
LC-10AD（岛津）-液相色谱准操作规程
LC-10AD（岛津）-液相色谱准操作规程岛津LC-10AD 高效液相色谱仪标准操作规程实验室附录：目的：规范高效液相色谱仪的操作。
适用范围：化验室岛津LC －10AD 型高效液相色谱仪。
责任：检验室操作人员对该规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：1.仪器的组成及操作前的准备工作1.1仪器组成本仪器由岛津LC －10AD 泵，SPD －10A 检测器和数据处理机组成，3个部件均各有电源插头。
1.2将流动相按规定的比例配制好，并用专门的过滤器进行过滤。
1.3接通电源插头分别插入插座后，依次打开泵、检测器、数据处理机的电源开关。
2. LC －10AD 泵参数设定2.1打开排液阀按器在排液阀的管道处抽吸清洗。
2.2显示屏显示Flow/Press pressure p.max p.min“Flow/Press”项下“0.000”闪动时，输入流量，逐次按p.maxp.min 项下，输入最高和最低保护压力后，按初始状态按。
2.3关闭排液阀按启动泵，对色谱柱进行平衡，待“pressure ”项下压力显示稳定，可开始分析测试操作。
3. SPD －10A 检测器参数设定显示屏显示λ(nm) abs(AU) range(AUFS) lamb“λ(nm)”项下“254”闪动时输入所需的波长，按测波长。
4.测定操作4.1按检测器LOAD ”位置，将供试液注入进样阀。
4.2进样阀手柄转到“INJECT ”位置，注入样品。
4.3在进样同时，立即按数据处理机4.4出峰完毕，如没有设定自动停止，按5.关机操作5.1全部测定完毕后，按规定用适当溶剂冲洗泵，进样器、柱和检测器。
一般冲洗原则是先用不含缓冲液的该流动相先冲洗约1.5h ，再用甲醇冲洗1 h 以上。
5.2关各部件电源开关，并拨下各插头，作好使用登记。
岛津LC-2010A型高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-2010A型高效液相色谱仪操作规程1．环境要求温度应相对稳定，一般应控制在15～25ºC，室内保持恒温。
相对湿度最好为50～70%。
2．开机准备2．1检查仪器的使用登记记录，了解前一次的使用情况是否处于正常状态。
上机操作人员需认真阅读过本标准操作程序，并经上机前操作培训。
2．2本机应处于正常状态，且在计量认证的有效期限内。
2．3仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检，合格后方可使用。
3．操作步骤3．1使用者必须了解仪器的工作原理，熟知注意事项，在掌握基本操作后，才能上机。
3．2 操作前的准备3．2．1 流动相的制备用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的超纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。
凡规定pH 值的流动相，应使用精密pH计进行调节。
配制好的流动相应通过适宜的0.45um 滤膜滤过，用前脱气。
应配制足量的流动相及时待用。
3．2．2 供试溶液的配制供试品用规定溶剂配制成供试溶液。
定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。
供试溶液在注入色谱仪前，一般应经适宜的0.45um滤膜滤过。
必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染或对色谱干扰。
3．2．3 检查上次使用记录和仪器状态检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。
3．3测定前的准备工作3．3．1打开LC-2010A及二极管阵列检测器的电源，等待仪器自检通过后，打开电脑，双击桌面LCsolution图标，出现以下界面：在线系统（Online）离线系统（Offline）用于编辑方法数据处理3．3．2选择在线系统，出现登陆界面：默认用户名为Admin，点OK后进入在线系统，此时系统自动连接仪器，仪器发出蜂鸣音,表示连接成功，出现在线控制主界面：工具栏信号采集窗口仪器状态显示功能选择栏仪器控制栏3．3．3在仪器控制栏中更改方法，将方法另存后，点击“Download”按钮，发送方法到仪器，点击工具栏中的按钮，将仪器打开，此时进样器、泵、柱温箱、检测器都开始按方法中的设置运行。
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Page页数：2 of 9 Title:LC-10ADvp HPLC working instruction标题：LC-10ADvp高效液相色谱仪操作规程6.2.3待检测器自检结束，工作站连接器上connect指示灯亮后，用鼠标双击LCsolution图标进入色谱工作站操作系统。
6.3恒温柱箱的使用注意事项6.3.1打开电源，先按“SET”键，再按上下箭头键设定所需温度，再按“SET”键确认，温度设置完成。
6.3.2使用后应及时关闭电源。
6.3.3适用于室温以上的温度6.3.4开启后5－10分钟即可达到设定温度。
6.4登陆“LC实时分析”6.4.1打开“操作”菜单，选择“仪器1”，进入“登陆”窗口，选择“确定”。
6.4.2在“实时分析”界面中，LC色谱图上方，若显示“就绪”且文字为绿色阴影，则表示仪器运行正常；若显示“未连接”且文字为灰色阴影，则表明工作站连接器与工作站之间的连接出现了故障，仪器不能正常运行，需查明原因后再做下一步操作。
6.5样品分析前的系统平衡Page页数：3 of 9 Title:LC-10ADvp HPLC working instruction标题：LC-10ADvp高效液相色谱仪操作规程6.5.1在SIL-20A的操作软键盘上找到“purge”按钮，按下该按钮，实施自动进样器内的管路排空，系统默认时间为25min，可视实际情况自行调整。
6.5.2打开泵上的“purge”阀，按下“purge”按钮，实施泵内管路排空，该过程需要5-10min 。
6.5.3关闭泵上的“purge”阀，先用纯有机溶剂（色谱甲醇或乙腈）平衡系统0.5小时，样品分析前用甲醇-水（1:4）过渡0.5小时。
观察泵的压力变化和色谱图视图中的基线是否平稳，待系统平衡后方可进行样品分析。
6.6样品分析流程6.6.1创建新方法“仪器参数视图”窗口中选择“高级”，依次设置仪器参数【数据采集】设置“LC停止时间”参数，并点击“应用于所有采集时间”，其它为系统默认。
【泵】设置“泵A流速（A）”参数，其它为系统默认。
【检测器A】设置“波长通道1（1）”参数，其他为系统默认。
【控制器】使“电源打开”处于工作状态，其他为系统默认。
【自动进样器】“样品架（S）”设置为“1.5ml105瓶样品架”。
新方法参数设置完成，点“下载”，在“文件”菜单下点击 “另存方法文件为(A)”，为新方法设置保存路径并命名。
6.6.2执行批处理分析Page页数：4 of 9 Title:LC-10ADvp HPLC working instruction标题：LC-10ADvp高效液相色谱仪操作规程6.6.2.1创建“批处理表”点击“LC实时分析”助手栏中“批处理”图标，从“文件”菜单中选择“新建批处理文件”，选中批处理表的第一行，单击鼠标右键，选择“添加行”，输入计划需要进样的次数，点击“确定”。
在批处理表中主要输入的项目参数有【样品瓶】如同一样品瓶需进样两次，则在批处理表的两行中分别输入同一个样品瓶号。
【样品架名称】一般情况下为1。
【进样体积】根据要求设置。
【分析类型】一般为IT QT。
【分析方法】调入新创建的方法文件。
【数据文件】为分析结果指明保存路径及命名。
【进样体积】根据要求设置【报告格式文件】调入相应的报告文件其它设置为系统默认。
保存设置好的批处理文件6.6.2.2执行“批处理表”单击“批处理”助手栏中的“批处理开始”从第一行开始逐行执行批处理分析。
6.6.3创建数据分析方法参数根据预测量的色谱图数据，设置峰的识别方法点击“LC实时分析”中的“再解析”，点击其助手栏中的“LC数据分析”图标。
出现“LC数据分析”界面。
选择问“文件”菜单中的“打开数据文件”然后选择预测量的数据文件。
点击助手栏中的“分析”图标，出现“数据分析参数”对话框，设置相应的参数，点击其中的“Program”图标，设置峰识别方法。
Page页数：5 of 9 Title:LC-10ADvp HPLC working instruction标题：LC-10ADvp高效液相色谱仪操作规程所有数据分析方法参数设置完成后，点击“确定”，并点击助手栏中的“应用到方法”，覆盖新创建的方法文件。
6.6.4创建数据分析报告参数根据预测量的色谱图数据，设置色谱图的报告模式点击“LC实时分析”中的“再解析”，点击其助手栏中的“LC数据分析”图标，出现“LC数据分析”界面。
选择“文件”菜单中的“打开数据文件”然后选择预测量的数据文件。
点击助手栏中的“数据报告”图标，出现预测量数据的分析报告，双击分析报告中的任一模块，进行报告的编辑，包括图谱的显示比例，保留时间等，待分析报告的参数设置完成后，保存报告模板到相应的路径并命名。
样品运行前，在批处理表中调入相应的方法文件及报告文件，开始样品分析。
6.6.5打印分析报告点击“LC实时分析”中的“再解析”，点击其助手栏中的“LC数据分析”图标，出现“LC数据分析”界面。
选择“文件”菜单中的“打开数据文件”然后选择需打印的数据文件。
点击助手栏中的“数据报告”图标，出现需打印数据的分析报告，选择“文件”菜单下的“打印”，完成相应分析报告的打印。
6.7样品分析结束后，冲洗色谱柱，先用甲醇-水（1:4）冲洗仪器内可能残留的缓冲盐，时间为0.5小时。
再用纯有机溶剂（色谱甲醇或乙腈）保存色谱柱。
6.8关闭各部件电源开关。
6.9校验：根据CAP008的要求，高效液相色谱仪至少每一年校验一次。
6.9.1泵流速精确度测试：6.9.1.1测试程序安装限流毛细管代替色谱柱，以过滤后的纯化水为流动相，将检测器的出口连到有刻度的量筒内，分别设定流速：1.0ml/min和2.0ml/min。
Page页数：6 of 9 Title:LC-10ADvp HPLC working instruction标题：LC-10ADvp高效液相色谱仪操作规程当流速为1.0ml/min时，10分钟后记下所收集的水的体积，每间隔10分钟，记录3次；当流速为2.0ml/min时，5分钟后记下所收集的水的体积。
每间隔5分钟，记录3次。
6.9.1.2接受标准定义的流量值限度1.0 mL/min 10mL±5%2.0 mL/min 10mL±5%6.9.2噪音，漂移6.9.2.1测试程序流速 1.000毫升/分钟停止时间20.00 分钟溶剂A 纯化水检测波长254 nm温度室温序列Line 1 空白进样一次6.9.2.2可接收标准测试限度噪音 ± 0.05mAU /h漂移 0.5mAU6.9.3进样精确度/进样残留量6.9.3.1测试条件方法流速 1.000毫升/分钟溶剂A 纯化水检测波长/Wavelength 273 nm进样体积/Injection Volume 20.0 µLPage页数：7 of 9 Title:LC-10ADvp HPLC working instruction标题：LC-10ADvp高效液相色谱仪操作规程温度/Temperature 室温进样序列：当进样量为20.0µL，以溶剂A为洗脱剂时，三次进样流动相溶液，接着进样六次咖啡因标准溶液(25.0ug/ml)，然后第四次进样流动相溶液。
计算方法：进样器精确度以咖啡因标准溶液的峰响应值(峰面积和峰高)的相对标准偏差(%RSD)计算。
进样器残留量是将第四次空白溶液减去第三次空白溶液的峰响应值(峰面积和峰高)之差与第六次咖啡因标准溶液的响应值的百分比值(%)。
进样器精确度和残留量值与接收标准作比较。
6.9.3.2接收标准测试限度峰面积精确度，%RSD ≤0.85%峰高精确度，%RSD ≤2.00%峰面积残留量，% ≤0.2%峰高残留量，% ≤0.4%6.9.4响应值的线性6.9.4.1测试条件流速 1.000毫升/分钟溶剂A 纯化水检测波长273 nm进样量20.0 L温度室温序列OQINJE.SLine 1 （0.5ug/ml咖啡因标准溶液）1号标样进样1次Line 2 （1.0ug/ml咖啡因标准溶液）2号标样进样1次Line 3 （5.0ug/ml咖啡因标准溶液）3号标样进样1次Line 4 （25.0ug/ml咖啡因标准溶液）4号标样进样1次Page页数：8 of 9 Title:LC-10ADvp HPLC working instruction标题：LC-10ADvp高效液相色谱仪操作规程Line 5 （50.0ug/ml咖啡因标准溶液）5号标样进样1次当进样量为20.0µL，以溶剂A为洗脱剂时，测量5个浓度递增的咖啡因标准溶液的峰面积。
响应值线性按峰面积校正曲线的线性相关系数表示。
线性相关系数与接收标准作比较。
6.9.4.2接收标准测试限度相关系数≥0.9997．相关表格SOP QM514501 《LC-10AD的校正记录和报告》8．参照LC－solution(CBM-20A)工作站操作手册SIL-20A操作手册CAP0089．修订说明修订号修订内容01 增加校正内容02 增加恒温柱箱的使用注意事项Page页数：9 of 9 Title:LC-10ADvp HPLC working instruction标题：LC-10ADvp高效液相色谱仪操作规程培训成绩评估培训文件的编号/名称：SOP QM5145-02/LC-10ADvp高效液相色谱仪操作规程姓名 Name 日期 Date部门 Department 职位Position培训者Training deliverer得分 Score ( pass score 2 out of 3)评分人 Marked by 日期 Date1.在“实时分析”界面中，LC色谱图上方，若显示“就绪”且文字为绿色阴影，则表示系统软件和硬件已成功连接。
（）1分2．恒温柱箱适用于室温以上的温度，使用完毕后应及时关闭电源。
（） 1 分3．根据CAP008的要求，高效液相色谱仪至少每一年校验一次。
（） 1 分SOP 培训者评估The Trainer/培训者Rank the Trainer on:- 按下列标准为讲师评分Please tick(请打勾)1StronglyDisagree2Disagree3Neither Agreenor Disagree4Agree5StronglyAgree完全不同意不同意不置可否同意完全同意1 Well prepared准备充分2 Able to explain the courses material clearly能极为清楚地讲解教材3 Was positive and helpful积极且有帮助的。