用正相高效液相色谱与气相色谱相结合分离多氯联苯和有机氯农药的方法研究
气相色谱法测定土壤中15种有机氯和多氯联苯
气相色谱法测定土壤中15种有机氯和多氯联苯郝原芳;李丽君;马健生;王海娇;王鑫【摘要】应用气相色谱法测定土壤中15种有机氯农药(OCP's)及多氯联苯(PCB's).土壤样品(10 g)用正己烷丙酮(1+1)混合液160 mL在65 C水浴中索氏提取4h,所得提取液用硫酸分次进行磺化净化.净化后的溶液氮吹浓缩至0.5 mL,用正己烷定容至1 mL.分取1μL进样,用HP 1色谱拄分离,用电子捕获检测器(ECD)检测.所测15种OCP's和PCB's的质量浓度均在1.0～100 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,15种化合物的检出限(3S/N)在0.080～0.16 ng·g-1之间.在空白样品中加入15种化合物的混合标准溶液10.0 ng进行回收试验,测得回收率在86.4％～108％之间,其测定值的相对标准偏差(n=7)在2.4％～5.2％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)010【总页数】4页(P1228-1231)【关键词】气相色谱法;有机氯农药;多氯联苯;土壤【作者】郝原芳;李丽君;马健生;王海娇;王鑫【作者单位】中国地质调查局沈阳地质调查中心,沈阳110032;中国地质调查局沈阳地质调查中心,沈阳110032;中国地质调查局沈阳地质调查中心,沈阳110032;中国地质调查局沈阳地质调查中心,沈阳110032;中国地质调查局沈阳地质调查中心,沈阳110032【正文语种】中文【中图分类】O657.31有机氯农药（OCP′s）和多氯联苯（PCB′s）是持久性有机污染物POPs的主要成分，因具有高毒性、持久性、迁移性和生物蓄积性等特点，对人类健康和环境造成严重危害，是目前全球都面临的重要问题。
土壤是OCP′s和PC B′s残留的主要环境介质之一。
土壤中的OCP′s和PCB′s通过挥发、扩散、对流转移至大气、地表水和地下水中，并经生物富集和食物链对人体健康产生威胁。
有机氯农药和多氯联苯题库及答案
有机氯农药和多氯联苯有机磷农药、多氯联苯的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，PUF吸附剂在初次使用前应在索氏提取器中用以每分钟个循环的速度提取16h，然后进行真空干燥。
答案：丙酮 42．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物中，当PUF吸附剂重新使用时，应使用 (混合试剂名称和比例)混合溶剂进行净化，净化后的吸附剂用被己烷冲洗的铝箔包裹，放在密封盒中保存，保存时间超过 d时应重新进行净化。
答案：二乙醚：己烷(1∶10，V／V) 303．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，每对经过净化后的PUF吸附剂和滤膜上的单个化合物应小于 ng，对于多组分(如PCB)，空白水平应小于 ng。
答案：10 1004．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物中，提取有机物样品时，将PUF吸附剂和滤膜放在索氏提取器中，加入300m1萃取剂，以每分钟至少三个循环的速度提取 h。
提取液冷却脱水后，在℃的水浴中进行浓缩。
答案：18 505．气相色谱法分析有机氯农药和多氯联苯样品时选用毛细管柱，以使用双柱分析最佳，一根选用非极性柱，如，另一根选用极性柱，如。
答案：DB-5(或DB-608) DB-17016．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药，在标准曲线测定之前，应先进行仪器行为检验，即测定异狄氏剂和DDT的降解程度，在DDT的降解量≤％、DDT和异狄氏剂总的降解量≤％时，色谱系统满足有机氯农药的分析要求。
答案：20 30二、判断题1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，采样装置由玻璃纤维滤膜、装有PUF的玻璃采样夹和采样器组成。
采样器的采样速率应达到0.114～0.285m3／min。
( )答案：正确2．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，每次采样前，应对采样器进行校正，采样后不用校正。
固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留
基金项 目： 云南省农药检定所农药分析研 究项 目资助。 作者简介 ： 吴 林 （ ９３ ） 男 ， １ ８ 一 ， 海南海 口人 ， 硕士研究生 ， 主要从事色谱仪器分析 。 通讯作者 ：张承聪（ ９ ２） 男 ， １５ 一 ， 云南 昆明人 ， 副教授 ， 主要从事现代仪器分析 。
・
２ ２ ３ 洗脱 液及 其体 积 的选择 ．．
２ 结 果 与 分 析
２ １ 色谱条 件 的优 化 ． 对 比了 Ｒ Ｔ １ Ｒ Ｔ５ Ｒ Ｔ １ ０ Ｘ ． 、 Ｘ ． 、 Ｘ ．７ １３种 不 同毛 细 管柱 的分 离 效 果 及 流 速对 分 离 度 的影 响 ， 现 发 Ｒ Ｔ５毛 细 管 柱 有 良好 分 离 效 果 且 所 需 时 间 较 Ｘ一
加速溶剂萃取法等代替。本文参考欧盟 、 本农药残 日 留的检测方法＿＇］并结合 国内的标准 ， １ ， ３ 采用 固相
萃取法和超声提取结合 的前处理方法 ， 了同时测 开展 定茶 叶中多氯联苯 和有机氯 农药残 留分 析方法 的研 究 。该方法简化 了操 作步 骤 ， 大大缩 短分 析周期 ， 净 化效果理想 ， 成功用于茶叶 中有机氯化合物 的监控 。
２１ 年 ０ ０１ ４月
云 南 化 工
Ｙｕ ｎ ｎ Ｃ ｅ ｃ ｌＴ ｃ ｎ ｌｇ ｎ ａ ｈ ｍｉａ ｅ ｈ ｏｏ ｙ
Ａｐｒ ２ ． ０１１ Ｖｏ ＿ ｌ３８． ． Ｎｏ ２
第３ ８卷 第 ２期
固相 萃 取 ． 相 色谱 法 测定 茶 叶 中多 氯联 苯 和有 机 氯 农药 残 留 气
环境 保 护监 测 所 ， 用试 剂 均 为分 析纯 ， 水 硫 酸 所 无
钠 （ ． ． ， ｃｕ Ｂ Ｎ ＩＦｏｉ ｌ ａｔｄ ｅ 、 ｃｕ Ａ Ｒ ） Ａ ｃ Ｏ Ｄ Ｉ ｌｒ ｉ Ｃ ｒ ｉ ｓＡ ｃ ｓ ｒ ｇ
气相色谱法测定地下水中有机氯农药和多氯联苯
马晗 宇 ，刘 菲 ，刘玉龙 ’
（． １ 中国地 质大 学 （ 京 ） 资 源与 环境 工程北 京 市重点 实验 室 ， 京 １０ ８ ； 北 水 北 ００ ３ ２ 中国石 油集 团安全 环保 技术 研究 院环 保技 术研 究所 ， 京 １０８ ） ． 北 ０ ０５ 摘 要 ： 立 了地 下 水 中常见有 机 氯农 药和 多氯联 苯 的气相 色谱 分析 方 法。有机 氯农 药检 出限均 小于 ２ ２ 建 ．１ ｎ／ ， ｇ Ｌ 多氯联苯 中 Ｐ Ｂ １检 出限 为 ５ ２ ｇ Ｌ 其他 目标 组 分检 出限在 １ ３ ｇ Ｌ以下 。 两 大类待 测 组 分 Ｃ ．０ｎ ／ ， ．０ ｎ ／ 回收 率均 可 以达 到 ６ ． ％ ～１０ ２ ， 组分 精 密度 （ Ｓ 凡＝ ） ２ ２ ～ ７ ３ 。除 异狄 氏 剂外 ， ３５ １．％ 各 Ｒ Ｄ， ５ 在 ． ％ １ ． ％ 有机 氯农 药基体加 标 回收 率 为 ８ ．４ ～１ ３ ７ ％ 。方 法稳 定性和 重 现性 较 好 ， 品前 处 理操 作 简便 ， 用 于 ７３ ％ ３ ．６ 样 适
Ａｂ ｔａ ｔ ｔｏ ｏ ｈ ｅｅｍｉａｉｎ ｏ ｏ ｓｒ ｃ ：Ａ ｍｅｈ ｄ ｆｒｔｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆｃ ｍｍｏ ｒａ ｏ ｈｏｉｅ ｐ ｓ ｃｄ ｓ ｆ Ｐ ） ａ ｄ ｐ ｌｃ ｌｒｎ ｔｄ ｏ ｎ ｏｇ ｎ ｃ ｌｒ ｅ ｔ ｉｅ ｎ ｉ ＯＣ ｓ ｎ ｏｙ ｈｏｉａｅ
实验 室分析 或进 一 步改进 。
关键 词 ： 机 氯农 药 ；多氯联 苯 ；气相 色谱 法 ； 下 水 有 地 中图分 类号 ： ６ ７ ７ ； ４ ２ ３ ； ６ ５ ２ ； ６ １ ０ ５ ． ２ ￥ ８ ． ２ ０ ２ ． １ Ｐ ４ 文献 标识 码 ： Ｂ
气相色谱法测定贻贝中的多氯联苯和有机氯农药
（ Ｐ Ｃ Ｂ ｓ ）ａ ｎ ｄ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｎ ａ ｔ ｅ ｄ ｐ ｅ ｓ ｔ ｉ ｃ ｉ ｄ ｅ ｓ（ Ｏ Ｐ Ｃ ｓ ）ｉ ｎ ｍ ｕ ｓ ｓ ｅ ｌ ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ｕ ｌ ｔ ｒ ａ ｓ ｏ ｎ ｉ ｃ—ａ ｓ ｓ ｉ ｓ ｔ ｅ ｄ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ
关键 词 ： 超声提取 ；固相萃取净 化 ；气相 色谱 法 ；多氯联苯 ；有机氯农药 ；贻 贝
中图分 类号 ：０ ６ ５ ７ ． １ ５
文献 标 志码 ：Ａ
文章编 号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ ４— ０ １ ３ ４ — ０ ４
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｐ０ ｌ ｙ ｃ ｈｌ ０ ｒ ｉ ｎ ａ ｔ ｅ ｄ Ｂｉ ｐ ｈｅ ｎ ｙ ｌ ｓ ａ ｎｄ ｏｒ ｇ ａ ｎ ０ ｃ ｈｌ ０ ｒ ｉ ｎａ ｔ ｅ ｄ Ｐｅ ｓ ｔ ｉ ｃ ｉ ｄｅ ｓ ｉ ｎ Ｍｕ ｓ ｓ ｅ ｌ ｂｙ Ｇａ ｓ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ
2021土壤中有机氯农药残留采用气相色谱法的测定范文2
2021土壤中有机氯农药残留采用气相色谱法的测定范文 有机氯农药曾被广泛应用于农业杀虫和疾病预防控制上，但是，由于其具有不易分解、高残留、化学性质稳定的特点，因此，对环境造成了一定的影响。
本文结合具体的实验，对气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留进行了探讨，希望能给相关人员提供一定的帮助。
1实验部分。
1.1实验仪器和试剂。
实验仪器：气质联用仪、Agilent气相色谱仪 7890A-Agilent质谱 5975C、BUCHIE916 加速溶剂萃取仪、40 mL 萃取池、BUCHIR-215 旋转蒸发仪。
实验试剂：TEDIA公司的农残级正己烷、丙酮、二氯甲烷，有机氯混合标准溶液（含硫丹 I、4,4'-DDE、七氯、氯甲桥萘、狄氏剂、异狄氏剂、α-BHC、β-BHC、γ-BHC、环氧七氯、δ-BHC、硫丹 II、4,4'-DDD、硫酸硫丹、4,4'-DDT），内标为supelco 公司的 SVOC-InternalStandards（2 000 μg/mL），无水硫酸钠（分析纯，在 400 ℃的温度下烘烤 4 h 后冷却备用），弗罗里硅土。
1.2实验条件。
1.2.1色谱条件。
进样口280 ℃，检测器温度 280 ℃，HP-5 毛细柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）；升温 60 ℃后停留 2 min,以 30 ℃/min升温到 210 ℃；以 10 ℃/min升温到 290 ℃，停留 9 min;载气为 He 气，柱流速为 1 mL/min;不分流。
1.2.2质谱条件。
离子源温度230 ℃，四极杆温度 150 ℃，EI 电压 70 eV,电子倍增管电压 1 306 V;溶剂延迟 5 min,选用离子选择模式（SIM），调谐采用 DFTPP 调谐。
1.2.3加速溶剂萃取条件。
萃取温度100℃，压力100 bar,加热1 min,静态保持5 min,使用二氯甲烷-丙酮混合溶剂（1∶1），循环 2 次。
气相色谱法检测有机氯农药的条件优化报告
气相色谱法检测有机氯农药的条件优化报告本人利用气相色谱法对有机氯农药进行了检测，并对实验条件进行了优化。
本次实验主要研究了色谱柱、进样口温度、分离温度、检测器响应时间等实验条件对有机氯农药检测的影响。
实验首先选择了5种有机氯农药作为研究对象，包括克百威、敌敌畏、滴滴涕、马拉硫磷和二溴苯醚，并采用普通聚酰亚胺毛细管柱进行了检测。
结果表明，普通毛细管柱不能有效地分离有机氯农药，因此需选取更加适合的色谱柱。
因此，在进展优化实验中，我们尝试选用三种色谱柱进行了测试，包括Agilent DB-5ms、ZB-5和HP-5。
实验结果表明，HP-5柱对五种有机氯农药的分离效果最优，能够较好地分离农药之间的差异，并具有较高的检测灵敏度。
此外，实验还对进样口温度、分离温度、检测器响应时间等条件进行优化。
首先，在优化温度方面，我们发现进样口温度较低时，样品往往不容易挥发，从而导致检测信号弱化。
因此，进样口温度应设置在200℃左右。
在分离温度方面，我们尝试了不同温度下的检测效果，并发现250℃较为合适。
另外，实验还测试了不同的检测器响应时间对检测结果的影响。
实验结果表明，当响应时间过长时，信号峰的宽度会增加，从而导致对峰面积的计算出现误差。
因此，我们应选择响应速度较快的检测器进行检测。
在完成实验条件的优化后，我们应用所得到的优化结果对补充了有机氯农药的水样进行了检测。
结果表明，该方法能够在较短的时间内有效地检测有机氯农药的含量，并且能够较好地进行定量分析。
综上，气相色谱法检测有机氯农药的条件优化是一个非常重要的研究方向，在检测和定量分析上具有广泛的应用前景。
本次实验的优化结果将对今后的实验方法的提升和实际应用起到积极的推动作用。
在进行气相色谱法检测有机氯农药的条件优化实验中，我们进行了大量的实验数据收集和统计，以便对实验结果进行分析和总结。
下面将列出相关数据并进行分析。
首先是我们测试的色谱柱种类及其检测效果。
我们选择了Aglient DB-5ms、ZB-5和HP-5三种色谱柱进行了测试，并使用以二溴苯醚为代表的有机氯农药进行了检测。
环境样品中多氯联苯的气相色谱测定研究的开题报告
环境样品中多氯联苯的气相色谱测定研究的开题报告
一、研究背景
多氯联苯是由氯代苯和二苯基四氯乙烯反应合成而成的一种有机化合物，具有毒性、持久性和生物蓄积性，长期的接触可能导致人体健康问题。
因此，多氯联苯的检
测成为环境检测的重要内容。
目前，多氯联苯的检测方法有许多种，如气相色谱法、液相色谱法、质量谱法和蛋白质质谱法等。
其中，气相色谱法能够快速、高效地实现多氯联苯的分析，并且具
有灵敏度高、结果可靠等优点，因此被广泛应用于环境检测领域。
二、研究内容
本研究将针对环境样品中多氯联苯的气相色谱测定进行深入探究。
具体研究内容包括：
1. 优化气相色谱仪的条件：包括优化气相色谱仪的柱子、进样方式、流速等实验条件，以获得最佳的检测效果。
2. 实现环境样品中多氯联苯的提取：将环境样品中多氯联苯从样品中提取出来，为后续的分析测定做准备工作。
3. 确定多氯联苯的检测方法：利用气相色谱仪对提取的环境样品进行分析，确定多氯联苯的检测方法。
4. 建立多氯联苯的分析方法：根据前期实验结果，建立准确、简便、重现性强
的多氯联苯的分析方法，为环境样品中多氯联苯的快速检测提供依据。
5. 对所建立的方法进行应用：利用已建立的分析方法对环境样品中的多氯联苯进行快速检测，并对检测结果进行分析和评价。
三、研究意义
本研究将建立准确、简便、重现性强的环境样品中多氯联苯的气相色谱测定方法，为环境检测提供一种快速、高效、可靠的检测手段，具有重要的实际应用价值和研究
意义。
同时，通过对环境中多氯联苯的检测，可以为环境保护提供科学数据支持，为
人类健康和生态环境的保护做出贡献。
加速溶剂萃取－气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯
２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５４９１～４９６收稿日期：２０１０ ０１ ２１；修订日期：２０１０ ０６ １３基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：张岩（１９８１－），女，天津人，硕士，主要从事农药残留分析工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ａｙａｎ２００１＿２０００＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０４９１０６加速溶剂萃取－气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯张 岩，张景发，陈艳梅，孟 娟，韩翠英（国土资源部天津产品质量监督检测中心，天津 ３００１９１）摘要：试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。
结果表明，采用正己烷－丙酮混合溶剂（体积比１∶１）为提取剂，萃取温度１００℃，压力为１０．３ＭＰａ；采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化，毛细管柱分离，用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测，平均加标回收率为８３．６％～１０９．０％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为１．１１％～５．８８％，检出限为０．６９～１．８５ｎｇ／ｇ。
方法简单、快捷、经济，适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。
关键词：加速溶剂萃取；气相色谱法；土壤；有机氯农药；多氯联苯中图分类号：Ｏ６５７．７２；Ｓ４８２．３２；Ｏ６２５．２１；Ｓ１５１．９３文献标识码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＯｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅＰｅｓｔｉｃｉｄｅｓａｎｄＰｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄＢｉｐｈｅｎｙｌｓｉｎＳｏｉｌｓｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＺＨＡＮＧＹａｎ，ＺＨＡＮＧＪｉｎｇ ｆａ，ＣＨＥＮＹａｎ ｍｅｉ，ＭＥＮＧＪｕａｎ，ＨＡＮＣｕｉ ｙｉｎｇ（ＴｉａｎｊｉｎＴｅｓｔｉｎｇａｎｄＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＭｉｎｅｒａｌＰｒｏｄｕｃｔｓ，ＴｈｅＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＬａｎｄａｎｄＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｔｉａｎｊｉｎ ３００１９１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｆｏｒｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓａｎｄｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓｉｎｓｏｉｌｓｕｓｉｎｇａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＡＳＥ）．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｈｅｘａｎｅ／ａｃｅｔｏｎｅ（１∶１，Ｖ／Ｖ）ｗｉｔｈｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ１００℃ａｎｄｐｒｅｓｓｕｒｅｏｆ１０．３ＭＰａａｎｄｃｌｅａｎｅｄｕｐｂｙｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗｉｔｈＦｌｏｒｉｓｉｌｃｏｌｕｍｎ，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｎａｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ．Ｔｈｅｔａｒｇｅｔｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｗｅｒｅｔｈｅｎｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｕｓｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．６９～１．８５ｎｇ／ｇａｎｄａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ８３．６％～１０９．０％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ１．１１％～５．８８％ＲＳＤ（ｎ＝１１）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｅｆｆｉｃｉｅｎｔ，ｅｃｏｎｏｍｉｃａｌａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓａｎｄｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｖｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＡＳＥ）；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｓｏｉｌ；ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ；ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌ持久性有机污染物（ＰＯＰｓ）指的是持久存在于环境中，具有很长的半衰期，且能通过食物网积聚，并对人和动物健康造成不利影响的一类化学物质。
土壤中25种有机氯农药和多氯联苯的气相色谱分析方法研究
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食品中有机氯农药和多氯联苯气相色谱-质谱分析的离子化方式
０ ． ０ ０ ０ ８ ～ ０ ． ０ ７ ７
Ｌ之问 ， 回收率范 围为 ７ ２ ％～
１ １ ９ ％； Ｆ ａ ｍ ｉ ｇ ｌ ｉ ｎ ｉ 等 采用 基 于直 接 电 子轰 击 的 Ｌ ｃ
—
手段进一步验证。气相色谱 一 质谱 （ Ｇ Ｃ— Ｍ Ｓ ） 技术
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ２一 Ｏ ５— ２ ４ ；接 受 日期 ： ２ ０ １ ２— ０ ６— ０ ９
优势 ， Ｅ Ｉ 则在分析狄氏剂、 异狄氏剂、 硫丹及其代谢物 时比 Ｐ Ｃ Ｉ 表现稍好 ， 而Ｎ Ｃ Ｉ — Ｍ Ｓ 的灵敏度最高， 但抗干
扰 能力稍 弱 ， 且 不适 合分析 滴 滴涕 类和 多氯联 苯类化 合 物 。在食 品 安 全分析 中， 三种 质谱 方 法的 准确 性 好 ，
精密度高， 检测限较低 ， 都能够满足食品 中农残检测的要求 ， 在 日常检测工作 中可互为补 充和替代。 同时指 出， Ｇ Ｃ在有机氯化合物分析 中仍表现 出明显的优越性 ； 常规的 Ｇ Ｃ— Ｍ Ｓ尤其在 Ｅ Ｉ 电离模 式下， 易受到基质
摘要 ： 对食 品 中有机 氯农 药和 多氯联 苯 的气相 色谱 一质 谱 联 用 （ Ｇ Ｃ—ＭＳ ） 分析 方 法 中三种 离子 化 方 式 ， 电 子轰击电离（ Ｅ Ｉ ） 、 正 化 学 电 离（ Ｐ Ｃ Ｉ ） 和 负化 学 电 离 （ Ｎ Ｃ Ｉ ） 进 行 了 总 结 和 比 较 。Ｐ Ｃ Ｉ—ＭＳ ／ ＭＳ 方 法 和 Ｅ Ｉ —ＭＳ ／ ＭＳ 方 法都有很 高的选择 性和 较 高的灵敏 度 ； Ｐ Ｃ Ｉ 方 法在分析 含硝 基 、 羰 基等 基 团的 化舍 物 时 有 明显
２ ０ １ ３年 ２月
Ｆｅ ｂ ｒ ｕ ａ ｌ ｙ ２ ０１ ３
气相色谱在农药残留分析中的应用
气相色谱在农药残留分析中的应用气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于农药残留分析的分离技术。
其原理是通过固定相和流动相之间的相互作用来实现化合物的分离。
在农药残留分析中，气相色谱主要用于定性和定量分析目标农药在样品中的含量。
本文将探讨气相色谱在农药残留分析中的应用。
首先，气相色谱在农药残留分析中的应用主要包括样品前处理、分离和检测三个方面。
在样品前处理中，通常使用溶剂提取将目标农药从样品基质中提取出来。
提取液经过过滤、浓缩等操作后，可以进入气相色谱分析。
在分离方面，气相色谱主要通过选择性固定相和流动相的配对来实现目标农药与其它物质的分离。
在检测方面，气相色谱可以通过检测器获得样品中目标农药的信号强度，并通过峰面积或峰高来计算目标农药的含量。
其次，气相色谱可以应用于多种农药残留分析中，包括有机磷、有机氯、有机氮和卤代等农药。
有机磷农药是目前使用最广泛的一类农药，其具有高效、广谱、低毒等特点。
气相色谱可以通过选择性的固定相和流动相来实现有机磷农药在样品中的分离和定量。
有机氯农药是第二主要的农药类别，其在环境和生物体中分布广泛，气相色谱可以有效地分离和检测有机氯农药的残留。
有机氮农药包括氨基甲酸酯和硫酰氨类农药，气相色谱可以通过选择性固定相和流动相来实现有机氮农药的分离和检测。
卤代农药主要包括拟除虫菊酯类和拟除草剂类农药，气相色谱可以通过选择性固定相和流动相来实现卤代农药的分离和定量。
此外，气相色谱在农药残留分析中的应用还可以通过联用技术来实现。
例如，气相色谱-质谱联用技术可以实现对目标农药的定性和定量分析。
气相色谱-质谱联用技术可以通过质谱的高分辨率和高灵敏度来分析复杂样品中的目标农药，提高分析的准确性和可靠性。
此外，气相色谱-氮磷检测器和气相色谱-电子捕获检测器等联用技术也可以应用于农药残留分析中，从而提高分析的灵敏度和选择性。
综上所述，气相色谱在农药残留分析中具有广泛应用。
有机氯农药和多氯联苯测定的样品净化方法
１４ 、Ａ ｏｌ ２４ 替 代 物 ： 氯 间 二 甲苯 和 十 氯 ２ ２ ｒｃ ｒ１５ 。 ｏ 四 联 苯 （ ｈｍｓｒｉ ｏ Ｌｄ ） Ｃ ｅ ｅｖｃ Ｃ ． ｔ． 。 ｅ 美 国 安 捷 仑 Ａ ｉ ｎ ６ ９ Ｎ 气 相 色 谱 仪 ， 子 ｇ ｅ ｔ ８０ ｌ 电
检 测 器 具 有 较 高 的灵 敏 度 ， 当样 品 中 待 测 物 质 量 浓 度 较 低 时 ， 品 杂 质 会 严 重 干 扰 目标 化 合 物 的 测 样
浓缩 至 １０ ｍ ， ． Ｌ 分别 上机分 析 。
１ ２ ２ 浓 硫 酸 净 化 ．． 样 品 提 取 液 浓 缩 换 成 正 己 烷 溶 剂 后 ， 入 加
２ 结 果 与 讨 论
烷 活 化 ５ｍｉ， 去 流 出 液 ， 柱 内 加 入 １ｍ ｎ弃 小 Ｌ样 品 提 取 液 （ 剂 换 成 正 己 烷 ） 用 ０ ５ｍＬ正 己 烷 洗 涤 溶 ， ．
样品瓶 ， 转 移 到 小 柱 ， 集 流 出 液 ， 续 收 集 并 收 继
３ ０ ｍ 正 己烷 （ 脱 液 Ａ） 然 后 用 ５ ０ ｍ ． Ｌ 洗 ， ． Ｌ二 氯 甲
有 机 氯 农 药 采 用 保 留 时 间 定 性 ， 于 鉴 定 的保 留 时 用
捕获检 测 器 。全 自动 有 机 样 品浓 缩 仪 （ 国 ｚ 美 ｙ
ｍ ｒ 公 司 Ｔ ｒｏ ａ Ⅱ 自 动 浓 缩 工 作 站 ） ａｋ ｕｂ Ｖ ｐ 。
１０ ０ｍ 弗 罗里硅 土小柱 （ ０ ｇ 天津 开发 区 富集色 谱 技
１５ ｍ ２ ０ｍ ． Ｌ～ ． Ｌ浓 硫 酸 ， 分 混 合 均匀 ， 置 ， 充 静 转
移正 己烷层 ， 续 用 浓 硫 酸净 化 至 浓硫 酸 层无 色 ， 继
气相色谱法测定地下水中有机氯农药和多氯联苯
气相色谱法测定地下水中有机氯农药和多氯联苯马晗宇;刘菲;刘玉龙【摘要】建立了地下水中常见有机氯农药和多氯联苯的气相色谱分析方法.有机氯农药检出限均小于2.21ng/L,多氯联苯中PCB1检出限为5.20ng/L,其他目标组分检出限在1.30ng/L以下.两大类待测组分回收率均可以达到63.5%~110.2%,各组分精密度(RSD,n=5)在2.2%~17.3%.除异狄氏剂外,有机氯农药基体加标回收率为87.34%~133.76%.方法稳定性和重现性较好,样品前处理操作简便,适用于实验室分析或进一步改进.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】4页(P527-530)【关键词】有机氯农药;多氯联苯;气相色谱法;地下水【作者】马晗宇;刘菲;刘玉龙【作者单位】中国地质大学(北京)水资源与环境工程北京市重点实验室,北京,100083;中国地质大学(北京)水资源与环境工程北京市重点实验室,北京,100083;中国地质大学(北京)水资源与环境工程北京市重点实验室,北京,100083;中国石油集团安全环保技术研究院环保技术研究所,北京,100085【正文语种】中文【中图分类】O657.72%S482.32%O625.21%P641我国人均水资源量严重不足，并且地表水受到了相当严重的污染，因此很多地方将地下水作为主要的生产生活水源。
随着社会经济的发展，人们对于地下水的水质越来越关注。
曾经广泛应用的有机氯农药(OCPs)和常见的工业化学品多氯联苯(PCBs)已经严重威胁了地下水的水质。
研究[1-2]表明，OCPs和PCBs不仅在环境中长期残留，还会随着食物链在生物体内富集，扰乱生物内分泌、神经等系统。
这两类物质中的大多数组分已经列为《有关持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》中首批控制和削减的物质。
为有效地测试和控制环境中的OCPs和PCBs，美国环保署(EPA)已经出台了相关的标准[3-4]。
土壤中25种有机氯农药和多氯联苯的气相色谱分析方法研究
有机氯农药# +,UO$ 和多氯联苯# U,mO$ 的物 理*化学性质比较稳定!不易分解!因此大多数会在 环境中长久存在!这些持久性有机污染物最终会通 过土壤*水*大气等进入食物链传递给人类!对人类 是一个巨大的威胁(# D!) % 有关水*土壤等环境样品 的分 析 方 法! 国 内 外 已 有 报 道(< DA) % 如 美 国 的 3U.?"?# 方法($) 采用气相色谱 D电子捕获检测器
正己烷*丙酮*乙酸乙酯*环己烷*甲苯均为色 谱纯%
无水 /I! 6+@ # 分析纯$ &在 @P" e条件下马弗 炉灼烧 @ [!放入干燥器待用%
弗罗 里 硅 土 # ":#@A =":!@$ HH! 6JRHID .9\ZJN[ 公司$ % 马弗炉 $P" e条件下活化!冷却后 放入干燥器!用前加入质量分数为 !q的水进行脱 活!振荡过夜待用%
# E$#6*.$3F%-%$+=8;%.#%+,*+2%*$.$3'-6-! @%6A6.4)#"""<A! ;86.$$
4,*"+/0"& .H(Y[8\ a8ZY[(\(Y(ZHJ'IYJ8' 8a#A 8ZRI'8N[98ZJ'(L(OYJNJ\(O#+,UO$ I'\ ? L89_N[98ZJ'IY(\ `JL[('_9O #U,mO$ J' O8J9O`_RION[Z8HIY8RZIL[_QIO\(](98L(\:.NN(9(ZIY(\ O89]('Y(XYZINYJ8' #.63$ Y(N['JS&(QIO&O(\ Y8(XYZINYY[(YIZR(YN8HL8&'\OI'\ O89J\ L[IO((XYZINYJ8' #6U3$ Y(N['JS&(QIOQ8Zb(\ ION9(I'&L LZ8N(\&Z(:W[( N8HL8&'\OQ(Z((9&Y(\ `_!" H48aHJX(\ O89]('Y8a[(XI'(I'\ (Y[_9IN(YIY(# ZHZn? d!$ J' <q Y89&('(QJY[ OIYJOaINY8Z_L&ZJaJNIYJ8' Z(O&9Y:W[(\(Y(NYJ8' 9JHJYOa8ZY[(YIZR(YN8HL8&'\OQ(Z("z"$ ="z!A !RdbRQJY[ 9J'(IZ ZI'R(8a#z<? =PPz! 'RdH4:W[(I](ZIR(Z(N8](ZJ(Oa8ZYQ8\Jaa(Z('YN8'N('YZIYJ8' 9(](9OZI'R(\ aZ8H $Pq Y8 ;Aq QJY[ LZ(NJOJ8' 8a9(OOY[I' #Az##q *60a8ZI99Y[(N8HL8&'\O:W[(H(Y[8\ LZ8]J\(OY[(I\]I'YIR(O8a[JR[ O('OJYJ]JY_! R88\ INN&ZIN_! [JR[ (aaJNJ('N_I'\ [IO`((' ILL9J(\ Y8Y[(Z8&YJ'(I'I9_OJO: <1% =&+$*& O8J9" 8ZRI'8N[98ZJ'(L(OYJNJ\(O" L89_N[98ZJ'IY(\ `JL[('_9O" INN(9(ZIY(\ O89]('Y(XYZINYJ8'" RIO N[Z8HIY8RZIL[_
加速溶剂萃取－气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯
２０１３年６月Ｊｕｎｅ２０１３岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３２，Ｎｏ．３４８７～４９４收稿日期：２０１２－０７－１３；接受日期：２０１２－０８－１６基金项目：中国地质大调查项目（１２１２０１０８１６０２８）作者简介：杨佳佳，硕士，主要从事有机地球化学分析工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｓｅａ＿ｙｊｊ＠１６３．ｃｏｍ。
通讯作者：吴淑琪，研究员，主要从事地球化学分析工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｗｕｓｈｕｑｉ＠ｃａｇｓ．ｎｅｔ．ｃｎ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１３）０３０４８７０８加速溶剂萃取－气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯杨佳佳１，佟 玲１，吴淑琪１ ，阎 妮２（１．国家地质实验测试中心，北京 １０００３７；２．中国地质大学（北京）水资源与环境学院，北京 １０００８３）摘要：针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药（ＯＣＰｓ）和多氯联苯（ＰＣＢｓ）检测的前处理过程较为复杂，消耗溶剂多，易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度，本文优化了加速溶剂萃取（ＡＳＥ）提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中ＯＣＰｓ和ＰＣＢｓ的条件，比较了凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）和固相萃取柱（ＳＰＥ）两种净化方式净化样品的效果，采用气相色谱－电子捕获检测器实现了样品中１７种ＯＣＰｓ和８种ＰＣＢｓ单体的系统分析。
结果表明，选择二氯甲烷－丙酮混合溶剂（体积比１∶１），采用ＡＳＥ萃取，同时加入弗罗里硅土在线净化，可满足样品提取需求；除了黄豆和黑豆等豆制品样品需采用ＧＰＣ结合ＳＰＥ的净化方法外，大米、小麦、玉米等大部分谷物样品采用ＳＰＥ净化即可满足测定需求。
采用弗罗里硅土ＳＰＥ净化，仅用９ｍＬ正己烷－乙酸乙酯淋洗液（体积比１∶１）即可将所有目标物回收，克服了有机试剂用量大、同时使用多种试剂及试剂毒性大的问题。
添加低、高两个浓度水平０．６９μｇ／ｋｇ和５．５２μｇ／ｋｇ，ＯＣＰｓ和ＰＣＢｓ单体的平均回收率为７１．０％～１１２．０％，相对标准偏差为３．６％～１６．７％（ｎ＝７）；方法检出限为０．０７～０．３０μｇ／ｋｇ，低于国家标准方法的检出限。
液-液萃取富集-气相色谱法测定水中有机氯农药和多氯联苯
液-液萃取富集-气相色谱法测定水中有机氯农药和多氯联苯王娜【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)003【摘要】采用正己烷作萃取溶剂提取并富集水样中有机氯农药(OCP's)和多氯联苯(PCB's),所得提取液经浓缩至约0.5 mL并定容至1.0 mL后,用气相色谱法-电子捕获检测器测定水中有机氯农药和多氯联苯.采用Rtx-SMS和Rtx-1701双柱法根据与标准物质的保留时间相对比进行定性分析;采用Rtx-5MS柱对被测组分按外标法进行定量分析.结果表明:各种农药质量浓度均在0.5～40μg·L(-1)范围内与峰面积呈线性关系.有机氯农药和多氯联苯的检出限(3s)在0.0011～0.0047 μg·L(-1)之间.用标准加入法测得其回收率在83.3%～112.1%之间,相对标准偏差(n=7)在4.4%～9.4%之间.【总页数】4页(P327-330)【作者】王娜【作者单位】国土资源部沈阳地质矿产研究所,沈阳,110032【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.新型液-液微萃取--气相色谱法测定海水中的有机氯农药 [J], 陈飞2.液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药 [J], 王娜;王海娇;汪寅夫;李丽君3.液液小体积萃取双塔双柱气相色谱法测定地表水中有机氯农药 [J], 吴鹏;缪建军;於香湘4.固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中23种多氯联苯和10种有机氯农药残留 [J], 董玮玮;郝玉江;王丁;徐盈5.溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的有机氯农药 [J], 王宇;朱成华;邹晓莉;黄黎志;严冬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱-质谱法测定土壤中有机氯农药及多氯联苯
气相色谱-质谱法测定土壤中有机氯农药及多氯联苯佟玲;黄园英;张玲金;吴淑琪【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2009(045)007【摘要】提出了土壤中有机氯农药及多氯联苯的测定方法.土壤样品中22种以污染物存在的农药以丙酮-正己烷(1+1)混合溶剂,用加速溶剂萃取仪进行提取,所得萃取液浓缩至1 mL,通过固相萃取柱进行纯化.用正己烷-乙酸乙酯(8+2)混合溶剂将农药从柱上洗脱,洗脱液浓缩至1 mL后供气相色谱-质谱法测定,采用选择离子(SIM)模式.在两个浓度水平上加入各农药的标准进行了回收试验,测得回收率在68%～130%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于25.5%.测得22种农药的检出限(3s/b)在0.25～0.72 ng·g-1之间.【总页数】4页(P858-861)【作者】佟玲;黄园英;张玲金;吴淑琪【作者单位】国家地质实验测试中心,北京,100037;国家地质实验测试中心,北京,100037;国家地质实验测试中心,北京,100037;国家地质实验测试中心,北京,100037【正文语种】中文【中图分类】O657.37【相关文献】1.微波萃取-气相色谱/气相色谱-质谱法测定土壤中18种有机氯农药 [J], 李庆霞;刘亚轩;陈卫明;张勤2.离子阱串联质谱法测定土壤及沉积物中的有机氯农药与多氯联苯 [J], 杨佳佳;吴淑琪;佟玲;宋淑玲;田芹3.气相色谱-离子阱质谱法测定海洋贝类中多残留有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃 [J], 方杰;王凯雄4.加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤及沉积物中34种有机氯农药及18种多氯联苯类化合物 [J], 朱芸;李世刚;周圆;于雅东5.气相色谱-串联质谱法测定植物样品中17种有机氯农药和8种多氯联苯 [J], 佟玲;杨佳佳;吴淑琪因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱与气质联用仪检测多氯联苯的探讨
气相色谱与气质联用仪检测多氯联苯的探讨气相色谱与气质联用仪检测多氯联苯的探讨摘要：通过实验摸索比较测多氯联苯的最佳仪器和方法。
关键词：气相色谱气质联用仪多氯联苯0、概述多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称PCB），又称多氯联二苯，是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。
在多氯联苯中，部份苯环上的氢原子被氯原子置换，一般式为 C12HnCl（10-n）（0?n?9）。
多氯联苯在常温下是比水重的液体，多氯联苯耐热性及电绝缘性能良好，化学性质稳定。
多氯联苯不溶于水，易溶于有机溶剂及脂肪，常用作加热或冷却时的热载体、电容器及变压器内的绝缘材料，也常作为涂料及溶剂使用，应用的范围很广。
多氯联苯是德国人H?施米特和G?舒尔茨在1881年首次合成的。
1892年，美国开始工业生产多氯联苯。
1968年及1979年，日本及台湾分别出现米糠油中毒事件，原因是在生产过程中有多氯联苯漏出，污染米糠油。
因此各国纷纷禁止多氯联苯生产及使用。
多氯联苯类作为POPs中的一种，与普通有机污染物不同，具有高毒性、环境持久性、生物累积性、长距离迁移能力等特点。
目前，各国均制定了法律，严禁PCBs的继续生产和使用，并颁布的标准方法，对他们进行监测。
我国在1989年将PCBs列入“水中优先控制污染物黑名单”，随着我国环保工作的不断深入，PCBs的监控工作将大量展开。
1、检测方法与仪器1.1检测方法：参照国标GB/T5009.190-2003《海产品中的多氯联苯的测定》1.2仪器设备：1.2.1气相色谱仪：GC-2010（岛津）涡旋混合器氮吹仪旋转蒸发仪1.2.1.1色谱条件色谱柱为Rtx-1（长度30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm）。
进样口温度240℃，柱温220℃，ECD，检测器温度250℃。
1.2.1.2载气及流量：总流量：40.8mL/min柱流量：1.8mL/min线速度：40.0cm/sec吹扫流量：30.0mL/min分流比：20.01.2.1.3 进样方式分流单自动进样器进样。
气相色谱法检测有机氯农药的条件优化
气相色谱法检测有机氯农药的条件优化陈星宇【摘要】A simple and reproducible analysis method was established for detecting organochlorine pesticides based on the use of gas chromatography (GC). The GC parameters that inlfuence the peak shape, sensitivity and detection limitation were optimized. By optimized the GC parameters, the detection limitation can be as low as 1 μg/L-3 μg/L, with the linear range of 0.1-1 mg/L and relative standard deviation of 0.1%-3.5%, which fully meets the requirement for organochlorine pesticides detection.%为了建立一套针对性强、重复性好、操作简便的有机氯农药气相色谱检测方法，实验对气相色谱的各个参数进行了探索和优化，分析了各个参数对色谱峰峰形、灵敏度和精密度的影响。
结果表明：优化的方法检出限为1μg/L～3μg/L，线性范围0.1～1mg/L，相对标准偏差0.1%～3.5%，完全满足农残检测要求。
【期刊名称】《质量技术监督研究》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】4页(P15-17,21)【关键词】有机氯农药;气相色谱;参数优化;检测【作者】陈星宇【作者单位】资阳市农产品质量监测检验中心，四川资阳 641300【正文语种】中文有机氯农药是用于防治植物病虫害的含氯元素的有机化合物，按原料组成可划分为含苯和含环戊二烯两大类。
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苯和有机氯农药两类典型环境污染物 中大多数化合
４ 小结
物的分离要求， 而且具有快速、 简便等特点。将该方 法与Ｇ －Ｃ ＣＥ Ｄ相结合用于沉积物中痕量有机氯农
药的分析 ， 取得了较好的结果 。 该方法还可用于其它 环境样品的分离、 净化 。
１ ｒｏｒ Ｂ ｒｅ ． Ａ ｓｃ Ａ ａＣ ｅ １７； Ａｍ ｕ Ｊ ｕｋ Ｊ Ｊ ｏ Ｏ ｆ ｌ ｍ， ９０ ． Ａ ｓ ｆ ｎ ｈ
度３ 升 程 ：０（ｉ４ ｉ ２ ：０；温 序１ １ｎ ／ ６ ０ ４ ｍ） ０
（０ ｎ 。 １ｍｉ）
杂， 多数效果并不理想。用高效液相色谱（Ｐ Ｃ分 Ｈ Ｌ）
离这 两类有机物 ， 已有人做过尝试（ ）但是 在分离 ７， ， ８ 柱的选择上 ， 却各有千秋 。 本文探讨了用一般实验室容易具备的硅胶高效 液 相 色 谱柱 （ ｕ ｎ Ｚｒａ Ｓ ５ Ｄ Ｐ ｔ ｂｘ ｃ ｏ ｏ ｉ ｍ× ４６ ｍ ｌ２ ．ｍ
Ｓｐｌ ．ｎ． ｕｅｏ Ｉ 提供， ｃ ｃ 用正己 烷配成混合标样。农药：
ａβ ，， ６６ｐｐ－Ｄ ； ，＇ Ｄ ；，－ Ｄ ｐ ， γδ ６；，＇ Ｅ ｐ ｐ－ Ｄ ｏｐＤ Ｔ；， － Ｄ Ｄ 由表 １可 以 看 出， 六 六 六 ” 几 种 异构 体 “ 的 （Ｃ ｓ及 ｐｐ －Ｄ 和 ｐｐ＇ Ｄ Ｈ Ｈ） ，＇ Ｔ Ｄ ， － Ｄ均 能与 Ｐ Ｂ Ｄ Ｃｓ 达到完全分离 。图 １ ５ 以 Ａ ｏｌ １５ 为例说 ～ 仅 ｒｃ ｒ ２４ ｏ 明。 Ｃ ｓ 系列 标样 均 为混 合 物 ， 中 Ａ ｏｌ ＰＢ 的 其 ｒｃ ｒ ｏ １２ ， ４，２４ ２１１ ２１５ 分别 以二氯、 ２ 三氯、 五氯为主， 虽然 图 １ Ｈ Ｈ的异构体与 Ａｏｌ １５ 中的组分互 中 Ｃ ｒｃ ｒ ２４ ｏ 不干扰， 但在实际样品中， Ｃ ｓ Ｈ Ｈ 与低氯 Ｐ Ｂ 干扰 Ｃｓ
２３３ 沉积物样预处理 样品经干燥、 ．． 研磨后， 用
甲醇－ 氯 甲烷混合溶 液超声提 取后， Ａ ２３ 二 经 ｌ 柱 Ｏ
（ ×０５ｍ ．净化， ２ ．ｃ ｉ ） ０ ． ｄ 浓缩后用上述方法分离。
３ 结果与讨论
３１ 两类含氯化合物标样混合物的分离情况 ．
ｉ ．分离Ｐ Ｂ 与有机氯农药的可能性， ． ） ｄ Ｃｓ 并将其应
Ｃ ｍ ｉ ｔ ｎ ｎｒ ａ ｐａｅ Ｌ ａｄ ｈｓ ｎ ｐｅ ｔ ｓｐｒ ｅ ｌ ｈ ｒ ａ ｄ ｈｎｌ ｏ ｂ ａ ｏ ｏ ｏｍ ｌ ｓ Ｈ Ｃ Ｇ ａ ｂｅ ａ ｌｄ ｅａａ ｐ ｙ ｌ ｉ ｔ ｂ ｅｙ ｎ ｉ ｆ ｈ Ｐ ｎ Ｃ ｅ ｐ ｉ ｏ ｔ ｏ ｃ ｏｎ ｅ ｉ ｐ ｓ （Ｃ ｓａｄ ｌ ｉ ｔ ｐｓｃ ｅ．Ｔ ｅ ｕ ｎ ｄ ｓ ｓ ｄ ｕｈ ｉ ｙ ｓｐｒｔ ｍ ｓ ｏ ｔｅ － Ｐ Ｂ）ｎ ｃ ｏ ｎ ｅ ｅ ｉｄｓ ｈ ｃｌ ｕｅ ｐ ｓ ｓ ｅｏｇ ａ ｌ ｔ ｅａａ ｏｔ ｈ ｃｍ ｈ ｒ ａ ｄ ｔ ｉ ｏ ｍ ｓ ｏ ｅｅ ｎ ｂｉ ｏ ｔ ｅ ｆ ｏ ｐｕｄ ｉ ｅｆ ｉ ｓ ｉ ｓ ｗｔ Ｇ －Ｃ ． ｅｔ ｒ ｕ ｓ ｂ ａ ｉ ｅ ｉｔｅ ｌ ｉｏ ｃｌ ｉ ｔ ｐｓ－ ｏｎｓ ｒ ｒ ｇ ｏ ｌ ｉ Ｃ Ｅ Ｄ Ｂｔ ｒ ｌ ｃｎ ｃ ｅ ｄ ｈ ａａ ｓ ｆ ｒ ａ ｄ ｔ ｎ ｅ ｎ ｅ ｕ ｙ ｈ ｔ ｒ ｅ ｅ ｔ ａ ｅ ｖ ｎ ｎ ｙ ｓ ｈ ｎ ｅ ｅ ｉ ｓ ｈ ｏ ｃ ｅ ｉｓｄ ｅｔ ｐ ｓ Ｉｃｎ ｏ ｕｅ ｆ ｍ ｎ ｏ ｅ ｅｖ ｏｍ ｎａｓｍ ｌ ． ｉ ｓ ｅｉ ｎ ｓｍ ｌ ． ｔ ａ ｂ ｓ ｏ ａｙ ｒ ｉ ｎ ｅｔ ａ ｐ ｓ ｄ ｎ ｍ ａ ｅ ａ ｌ ｅ ｄ ｓ ｒ ｔ ｎｒ ｈ ｌ ｅ Ｋ ｙ ｒｓ ｉ ｐｒ ｒ ａｃ ｌｕ ｃｒｍ ｔ ｒ ｈ ， ａ ｃｒｍ ｔ ｒ ｈ ｐｌ ｈ ｒ ａ ｄ ｈｎｌ ｅ ｗ ｄ ｈ ｈ ｆ ｍ ｎｅ ｉ ｈｏ ａ ｇａ ｙ ｇｓ ｏ ａ ｇａ ｙ ｙ ｌ ｉ ｔ ｂ ｅｙ ， ｏ ｇ ｅｏ ｉ ｄ ｑ ｏ ｐ ｈ ｏ ｐ ｏ ｃ ｏｎ ｅ ｉ ｐ ｓ ｃｌ ｉ ｔ ｐｓｃ ｅ， ｅ ｓ ｉｅｔ ｅｖ ｏｍ ｎ ｌ ｌ ｉ ｈ ｒ ａ ｄ ｔｉ ｓ ｓａ ｍ ｎ，ｎｉ ｎ ｅｔ ｐｌｔ ｎ ｏ ｎ ｅ ｅ ｉｄ ｅ ｄ ｒ ａ ｏ ｕｏ
离要求。而且， 该方法与传统的柱色谱法相比， 具有
柱效 高、 易重 现、 消耗溶剂 少、 省时、 操作简单等优 点， 柱子经过简单的冲洗即可重复使用。 本文所用柱 子， 作为这 种分 离柱使用 已在 ４ 次 以上 ， ０ 其分离效 果依然如故 。
用本文的Ｈ Ｌ ＰＣ硅胶柱法也难将 ｐｐ－Ｄ ，＇ Ｅ与 Ｄ ＰＢ 分离， Ｃｓ 这与Ｐｔｃ（等的结果是基本一致的。 ｅｉ ８ ｒｋ）
５ 瑞， 学仁， 永安 ． 洋环境科 １８； ３： 李玉 徐 马 海 学， ５４ ） ６ ９ （ ５ ６ 培， 兰 ． 洋环境科 １８；（ ： 吴世 寥华 海 学， ８ １ ６ ９ ７）８
７ ｉ ｓｉＡ ， ｌ ｒＳ Ｊ Ｃ ｒ ａ ｇ， ９６ Ｇｌ ｐ Ｍ Ｗａｅｓ ｌ ｅ ｅ ｔ Ｍ． Ｌｑ ｏ ｔ ｒ １８ ； ｉ ｈｍ ｏ
１ 前言
多氯联苯 （Ｃ ｓ与有机氯农 药是 环境中普遍 Ｐ Ｂ） 存在的有机污染物。目 前这些物质的痕量分析一般 采用 带电子捕获检测器 的毛细管气相色谱法 （Ｃ Ｇ－ ＥＤ 。 Ｃ ） 但是， 在分析时这二类污染物之间相互干扰 严重 ， 影响各 自的准确测定 ， ， 因此 有关 Ｐ Ｂ 与有 Ｃｓ 机氯农药的分离 ， 一直是环境分析工作者关 注的热 点（ ６ １） ～ 。采用传统的柱色谱分离法， 低， 柱效 操作复
Ｃａ Ｘｕ ｌ ａ ｄ ａ Ｗ ｅｘ ｏ ｅｉ Ｙ ｏ ｉ ｉ ｎ
（ｅａ ｈ ｔ ｆｒ －ｎｉｎ ｅｔ ＳｉｃｓＴｅ ｎｓＡａｅｙ Ｓｉｃ ， ｅ ｇ １０８） Ｒｓ ｒ Ｃｎ ｒ Ｅｏ ｖｏｍｎ ｌ ｎｅ， ｈ Ｃｉ ｅ ｄｍ ｏ ｃｎｅ Ｂｉｎ， ００５ ｅ ｃ ｅｅ ｏ ｃ Ｅ ｒ ａ ｃ ｅ ｈｅ ｃ ｆ ｅ ｓ
的最大进样体积为２０ 此处采用１０ 为进样 ０μ， ０μ
体积 ， 然后收集 目标级分 ， 进行分析。
３４ 在环境样品中的应用 ．
将上述方法应用于沉积物样品中含氯农药的测
度 ， 的甚至 使气 相色谱 的基线 呈现 一个突起 的 有 “ ， 目 包”影响 标物的准确测定。但是 ， 使用本方法进
定。 根据表１ 的结果， 收集第６ ２Ｌ级分， Ｃ ～２ｍ 用Ｇ －
另外， 工作中 由于受到标样的限制 ， 未将狄 氏剂 、 灵 丹、 毒杀芬、 环氧七氯等农药列入 实验之列 ， 但根据
Ｐｔｃ（的结果推测， ｅｉ ８ ｒｋ） 本方法也能将这几种农药与
Ｐ Ｂ 分离 。 Ｃｓ
３３ 方法的重现性和准确度 ．
为了考察该分 离方法 的重现性和准确度， 进行 了回收率试验 ， 结果列于表 ２ 本文 中无论对于标样 。 或样品 ， 均采用一次性制备分离。 实验中所用进样 阀
ｐ－Ｄ ＇ Ｔ及石油醚配制的混合标样， Ｄ 由北京市卫生
防疫站提供 。
２３ 实验方法 ．
２３１ Ｐ Ｃ分 离条件及方法 ．． Ｈ Ｌ 分离柱 ，ｕ ｎ Ｄ Ｐ ｔ ｏ Ｚｒａ Ｓ ２ ｍ×４６ ｍ ｄ ， ｏｂｘ ５ ｉ ｃ ｌ ．ｍ ｉ ．柱温 ２ ； ． ５ 洗脱液 ， 戊烷－ 氯 甲烷 ， 二 流速 １ Ｌ ｍｎ 梯度 洗 脱 程 序 ， ｍ ／ ｉ；
９ １ ）２ １ （ ０ ：１ １
８ ｅ ｉ Ｇ， ｃｕｚ ， ｕ ｋｒ ． Ｃ ｒｍ ｔｇ， Ｐｔｃ ｒｋ Ｓｈｌ Ｄ Ｄ ｉ ｅ Ｊ Ｊ ｏ ａ ｒ Ｅ ｎ Ｃ ｈ ｏ
参
考
文
献
１ ８ ；３ ２１ ９ ８ ４ ５：４
Ｓｐ ｒｔ ｎ Ｐ ｌｃｌｒ ａｅ Ｂｐ ｅ ｙｓ Ｃ ｌｒ ａｅ ｅａａｉ ｏ ｏｙｈｏｉ ｔｄ ｈｎ ｌ ａ ｄ ｏｉ ｔｄ ｏ ｆ ｎ ｉ ｎ ｈ ｎ
１％ 烷（ｍ） ％ ｉ０ 氯甲 ０ 戊 １ｉ１ ／ ２ ０ ０ｎ ％ 烷
（０ｉ） ２ｍｎ。分收集每 １ Ｌ洗脱液， Ｎ 气浓缩后 ， ｍ 用 ２ 用 Ｇ －Ｃ ＣＥ Ｄ分析其流出 组分 。 ２３２ 气相 色 谱条 件 色 谱 柱 ：Ｅ５，０ × ．． Ｓ －４ ２ｍ ０２ｍ ｉ ．载气： ２ ．５ ｍ ； ． ｄ Ｎ； 进样温度 ： ０ ； ２ ７ 检测器温
５ ：６ ３ ７１
２ 美国公共卫 生协会 、 美国 自来水协会、 水污染控制联合 会编著， 宋任元等译 ． 水和废水 标准试验 法 ・第五版 ，
北京： 国建 中 筑工业出 版社， ８： ８ １ ５１ ５ ９ ０ ３ 许征帆． 境保护， ８； ６ 环 １ ２３ ９ ２
４ 王庭栋 ， 郭彩霞， 阎惠珍 ． 环境科学 ，９３４３ ：５ １８ ；（）２
用于沉积物样中痕量有机氯农药的分离测定。
２ 实验部分
２１ 仪器 ． Ｓｉａｚ Ｌ －Ａ高效液相色谱仪 ，ａ ａ ３０ ｈ ｄｕ ３ ｍ Ｃ Ｖ ｒ ｎ ７０ ｉ
气相色谱仪， 配电子捕获检测器（Ｎ ６ ｉ。
２２ 标样 ． 多 氯 联 苯： ｒｃ ｒ１２，２２ １５ ， Ａｏｌ ２１ １４ ，２４ 由美 国 ｏ
３２ 方法的特点 ． 作为一种分离方法 ， 该方法在分离这两类含氯 化合物上还存在一些不足。但是 ， 在实际样品分析 中， 已基本上能满足两类化合物 中大部分组分的分
不会严重影响Ｐ Ｂ 的测定（ ， ）至于ｐｐ＇ Ｃｓ 图１图３。 ， －
Ｄ Ｅ与 Ｐ Ｂ 的分离 则历来是 一个难 题（ ，）采 Ｄ Ｃｓ ３６ ， ，， ５８
本文收稿 日 ： ９ 年 １ 月 ２ ， 期 １ ３ ２ ０日 修回日 ：９４ ４ ２日 ９ 期 １９ 年 月
严重 ， Ｈ Ｈ 与 Ｐ Ｂ 的分离是很有意义的 。 因此 Ｃ ｓ Ｃ ｓ 另
外， 从分离的情况来看， 大部分ｏｐ＇ Ｄ ， － Ｔ与ＰＢ Ｄ Ｃｓ
出现在 一个级分里 ， 但是用毛细管 Ｇ Ｃ分析时， 它并
Ｅ Ｄ分析其 中的几种农药 。在环境样品中， Ｃ 高浓度 的脂肪烃 的存在也会影 响 电子捕获 检测器 的灵 敏