吡啶噻唑硫甲基、异丙基和烯丙基化合物的合成
吡啶硫酮生产工艺流程
吡啶硫酮生产工艺流程
吡啶硫酮,也称为吡啶酮硫,是一种有机化合物,常用于医药和农药领域。
其生产工艺流程通常包括以下几个步骤:
1. 原料准备,生产吡啶硫酮的原料通常是吡啶和硫代乙酸酯。
这些原料需要经过精细的筛选和准备,确保其纯度和质量符合生产要求。
2. 反应步骤,将吡啶和硫代乙酸酯以一定的摩尔比加入反应釜中,加入催化剂后进行加热反应。
在适当的温度和压力条件下,通过酯交换反应和脱硫化反应,生成吡啶硫酮。
3. 分离提纯,反应结束后,需要对混合物进行分离和提纯。
通常采用蒸馏、结晶、萃取等方法,将目标产物从反应混合物中分离出来,并进行纯化处理,以获得高纯度的吡啶硫酮。
4. 结晶干燥,经过提纯的吡啶硫酮溶液可以通过控制温度和压力使其结晶,然后进行干燥处理,得到成品吡啶硫酮。
5. 检测和包装,生产出的吡啶硫酮需要进行质量检测,确保其
符合相关的标准和规定。
通过检测合格后,进行包装和标识,最终成品可以投放市场或用于进一步的制剂生产。
总的来说,吡啶硫酮的生产工艺流程涉及到原料准备、反应步骤、分离提纯、结晶干燥、检测和包装等多个环节,需要严格控制各个步骤的条件和参数,确保产品质量和产量达到预期要求。
2-甲基吡啶
2-甲基吡啶1. 引言2-甲基吡啶(2-Methylpyridine)是一种有机化合物,分子式为C6H7N,结构中含有一个甲基基团和一个吡啶环。
它是一种常用的试剂和溶剂,在有机合成、药物研究和化学分析等领域具有广泛的应用。
本文将介绍2-甲基吡啶的性质、合成方法、应用以及安全注意事项。
2. 性质2-甲基吡啶是一种无色液体,具有特殊的气味。
它的密度为0.922 g/mL,沸点为129-130℃,熔点为-36℃。
2-甲基吡啶可以与水和大多数有机溶剂混溶,在酸性和碱性介质中相对稳定。
它是一种弱碱,可以与强酸反应生成相应的盐。
3. 合成方法2-甲基吡啶的合成方法较多,以下介绍两种常用的方法:3.1 吡啶和甲基化试剂反应该方法是最常见的2-甲基吡啶合成方法之一。
具体反应步骤如下:1.将吡啶溶解在无水乙醇中,并在低温下冷却。
2.向溶液中加入甲基化试剂(如碘甲烷或溴甲烷)。
3.在搅拌的条件下,反应数小时。
4.过滤得到产物,经蒸馏纯化即可得到2-甲基吡啶。
3.2 吡啶和甲醛反应该方法通过吡啶和甲醇的反应生成烯丙基吡啶中间体,再经过氧化、酰化等步骤得到2-甲基吡啶。
具体反应步骤如下:1.将吡啶和甲醛混合,加入酸性催化剂(如硫酸)。
2.在适宜的温度下,反应数小时,生成烯丙基吡啶中间体。
3.将烯丙基吡啶经过氧化或酰化等反应步骤进行转化,得到2-甲基吡啶。
4. 应用2-甲基吡啶作为一种常用的试剂和溶剂,在各个领域都有广泛的应用。
以下列举几个常见的应用场景:•有机合成:2-甲基吡啶可以作为催化剂、中间体或溶剂在有机合成过程中起到重要作用。
它可以参与氧化、还原、羧酸化等反应,并广泛应用于化学品、农药、医药等产业。
•药物研究:2-甲基吡啶在药物研究中常作为合成的起始原料或中间体,用于制备各类药物活性成分。
•化学分析:2-甲基吡啶可以作为溶剂或提取剂在化学分析中使用,用于萃取、反应分析等。
5. 安全注意事项在使用2-甲基吡啶时,需要注意以下安全事项:•2-甲基吡啶具有刺激性和有害性,避免直接接触皮肤和眼睛。
吡唑并吡啶类化合物的合成
吡唑并吡啶类化合物的合成陈婷贺红武*(华中师范大学化学学院教育部农药与分子生物学重点实验室武汉 430079)摘要吡唑并吡啶类化合物是近年来研究得颇多的一类稠杂环化合物。
这类化合物具有较高的药理学研究价值,还具有一定的除草和杀菌活性。
本文就不同结构类型的吡唑并吡啶类化合物的合成方法进行了介绍。
关键词吡唑并吡啶类化合物合成稠杂环类化合物The Synthesis of PyrazolopyridinesChen Ting, He Hongwu*(Key Laboratory of Pesticide & Chemical Biology, Ministry of Education, College of Chemistry,Central China Normal University, Wuhan 430079)Abstract Pyrazolopyridines are a kind of fused heterocyclic compounds received more and more attention in the recent years. Literatures have reported the pharmaceutical researches of this kind of compounds, together with several herbicidal activities and fungicidal activities. Research progress on the synthesis of pyrazolopyridines in the latest twenty years are introduced with respect to their different structures.Key words Pyrazolopyridine, Synthesis, Fused heterocyclic compounds近年来,稠杂环类化合物以其显著的生理活性,引起了广大医药和农药科研工作者们的兴趣。
新的吡唑并嘧啶类固醇衍生物的合成
新的吡唑并嘧啶类固醇衍生物的合成摘要:合成甾体类杂环含吡唑并嘧啶据悉融合到16,17位类固醇核环。
androstenolone醋酸(1)与二硫化碳,碘甲烷和氢化钠反应提供3β-乙酰-16-[二(甲硫基)甲基] -5 - 雄甾-5-EN-17(2)。
2反应水合肼和甲基肼给予5'-甲基-吡唑并[4',3':16,17]雄甾-5-EN-3β-OLS3a和3b分别。
2治疗amidinium,胍,在甲醇钠存在异硫脲盐取得6'-甲氧基-pyrimido[5',4':16,17]雄甾-5-EN-3β-OLS(4A-4E)。
关键词:Androstenolone,杂环类固醇,推挽烯烃,吡唑,嘧啶介绍445甾体杂环含有的甾体成分的anellated环一个伟大的提示在许多杂环化合物的生物研究的兴趣。
特别是在过去二十年里,新在其中的雄甾环A是一个伟大的各种浓缩化合物的合成杂环[1-13]。
应预期,融合杂环类固醇往往导致改变其生理活动和新的有趣的生物学行为的出现。
因此,已取得一些甾体类杂环作为潜在抑制剂参展活动细胞色素P450芳香酶[14,15],与他们的后续治疗中的临床应用雌激素依赖性乳腺癌,而其他显示为中度亲和力苯二氮受体[16]。
没有疑问,主要为甾体杂环化合物的合成过程一直N,N-dinucleophiles和N,O-dinucleophilesα-hydroxymethylene的氧类固醇的反应。
我们希望在本文中介绍另一anellated类固醇的准备程序。
反应循环和非循环酮与二硫化碳在基地的存在和烷化剂给予α-oxoketene二硫被称为[17,18]。
推拉这些活化烯烃反应产生杂环化合物的dinucleophiles [19-21]。
此外,与碳的反应二硫化碳已被广泛应用到deoxyuloses以获得相应的α-oxoketene与糖基二硫[22-30]。
这些糖类被证明是非常有用的,因此在dinucleophiles anellation反应。
3-(2-吡啶二硫代)丙酸的合成
3-(2-吡啶二硫代)丙酸的合成一、概述3-(2-吡啶二硫代)丙酸是一种在有机合成和医药领域具有重要应用价值的化合物,其合成方法对于促进相关领域的研究和发展具有重要意义。
本文将介绍关于3-(2-吡啶二硫代)丙酸的合成方法,包括反应原理、实验操作步骤和反应机理等内容。
二、合成方法3-(2-吡啶二硫代)丙酸的合成方法主要包括以下几个步骤:1. 吡啶-2-硫酚的合成将吡啶和硫酰氯反应,在碱性条件下生成吡啶-2-硫酚。
2. 3-溴丙酸的合成将丙二醇和溴反应得到3-溴丙酸。
3. 3-(2-吡啶二硫代)丙酸的合成将吡啶-2-硫酚和3-溴丙酸在碱性条件下反应,得到目标产物3-(2-吡啶二硫代)丙酸。
三、实验操作步骤1. 吡啶-2-硫酚的合成取适量吡啶和硫酰氯加入无水乙醚中,控制温度并搅拌反应,得到吡啶-2-硫酚。
2. 3-溴丙酸的合成将丙二醇和溴加入反应瓶中,控制温度和反应时间,得到3-溴丙酸。
3. 3-(2-吡啶二硫代)丙酸的合成将吡啶-2-硫酚溶液和3-溴丙酸溶液缓慢滴入碱性溶液中,控制温度和反应时间,得到3-(2-吡啶二硫代)丙酸。
四、反应机理1. 吡啶-2-硫酚的合成机理吡啶和硫酰氯在无水乙醚中反应生成吡啶-2-硫酚,反应方程式为:C5H5N + O2SCl2 → C5H5NS + 2HCl。
2. 3-溴丙酸的合成机理丙二醇和溴在适当条件下反应生成3-溴丙酸,反应方程式为:HOCH2CH2OH + Br2 → BrCH2CH2COOH + 2HBr。
3. 3-(2-吡啶二硫代)丙酸的合成机理吡啶-2-硫酚和3-溴丙酸在碱性条件下发生取代反应,生成3-(2-吡啶二硫代)丙酸,反应方程式为:C5H5NS + BrCH2CH2COOH →C5H4(SCH2CH2COOH)N + HBr。
五、总结通过上述步骤和反应机理,成功合成了3-(2-吡啶二硫代)丙酸。
这种合成方法具有一定的合成效率和适用范围,对于开展相关领域的研究和应用具有积极的推动作用。
chichibabin 吡啶合成反应
chichibabin 吡啶合成反应Chichibabin 吡啶合成反应是一种重要的有机化学合成方法,旨在通过芳香胺与活泼的碱金属异丙基化物反应,合成吡啶化合物。
这种合成方法由俄罗斯化学家 Alexei Chichibabin 在1914年首次报道,至今仍被广泛应用于有机化学领域。
1. 引言Chichibabin 吡啶合成反应是一种非常受欢迎的方法,用于合成含有吡啶结构的化合物。
吡啶具有广泛的生物活性和应用潜力,因此该反应为有机合成提供了重要的工具。
在本文中,将介绍 Chichibabin 吡啶合成反应的机理、反应条件以及反应的应用。
2. Chichibabin 吡啶合成反应的机理Chichibabin 吡啶合成反应的机理涉及三个主要步骤:氨基负离子的形成、负离子与碱金属的反应以及负离子与亲电试剂的反应。
在第一步中,芳香胺通过失去一个质子而形成氨基负离子。
这通常通过在反应中使用强碱或强碱性溶剂来实现。
接下来,在第二步中,氨基负离子与活泼的碱金属异丙基化物发生反应。
该反应导致氨基负离子上的氮原子与异丙基基团发生取代反应,形成相应的吡啶吡啶阳离子。
最后,在第三步中,生成的吡啶阳离子与亲电试剂发生反应,最终生成吡啶化合物。
3. Chichibabin 吡啶合成反应的反应条件Chichibabin 吡啶合成反应需要一定的反应条件来实现。
一般来说,反应需要在惰性溶剂(如乙醇、甲苯等)中进行,以确保反应的顺利进行。
此外,强碱(如氢氧化钠、氢氧化钾等)的使用对于形成氨基负离子是至关重要的。
此外,反应温度也是影响反应效率的重要因素。
通常,反应在室温下进行,但有时需要较高的温度来促进反应的进行。
4. Chichibabin 吡啶合成反应的应用Chichibabin 吡啶合成反应广泛应用于有机化学领域,尤其是在药物合成和生物活性方面。
吡啶化合物作为药物分子骨架的一部分,具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等多种生物活性。
此外,吡啶化合物还可以用作染料、光敏材料和配位化合物等材料领域的重要中间体。
pinap哌啶合成方法
pinap哌啶合成方法一、概述Pinap哌啶(PIP)是一种烯烃循环类化合物,是在有机化学中具有重要意义的基础单元之一。
Pinap哌啶合成通常采用的方法有Claisen-Schmidt反应、负载体催化回流反应和Suzuki-Miyaura反应等。
下文将详细介绍Pinap哌啶的合成方法。
二、Claisen-Schmidt反应Claisen-Schmidt反应是一种常见的烯烃缩合反应,通过甲酰胺和苯甲醛形成烯烃骨架,是Pinap哌啶合成的主要方法。
Claisen-Schmidt反应的催化剂有硫酸钠、催化剂和碱性催化剂,一般温度为120-160℃,加热时间3-4小时。
首先,用碱性催化剂将甲酰胺与苯甲醛在加热条件下反应,经反应形成双键,然后在苯甲醛反应体内碱性催化剂的催化下,苯甲醛以C=O键缩合,形成一个骨架,最后再经由反应体的催化,形成6-羟基-5-甲基-二氢噻吩(Pinap)。
三、负载体催化回流反应负载体催化回流反应,是在负载体催化剂的催化作用下,将苯甲醛与苯甲酸乙酯在低温和较高的压力下反应,得到6-羟基-5-甲基-二氢噻吩的一种方法。
负载体催化剂的类型主要是原子吸附和复合催化剂,体系的温度一般在100-150℃,反应压力一般在5-15MPa,反应时间一般为2-3小时。
首先,将苯甲醛和苯甲酸乙酯在负载体催化剂的催化下,以C=O键缩合,形成一个骨架分子,然后经反应体的催化,最终形成6-羟基-5-甲基-二氢噻吩。
四、Suzuki-Miyaura反应Suzuki-Miyaura反应是一种偶联反应,催化剂一般为金属催化剂,通过氰基和酚类物质的偶联,常用来合成Pinap哌啶。
反应温度在常温至100℃,反应时间从几分钟到几小时不等,金属催化剂可以选择铜、锡或钯。
首先,用金属催化剂将氰基和酚类物质以C-C键相连,形成一个骨架分子,然后再经催化剂的催化,最终形成烯烃骨架的Pinap哌啶。
五、结论Pinap哌啶的合成主要通过Claisen-Schmidt反应、负载体催化回流反应和Suzuki-Miyaura反应三种方法实现。
1-芳基-3-吡唑醇及其衍生物的合成的开题报告
1-芳基-3-吡唑醇及其衍生物的合成的开题报告
介绍:
芳基-3-吡唑醇及其衍生物在医药和化学领域有广泛的应用。
本开题
报告将介绍芳基-3-吡唑醇及其衍生物的合成方法和应用。
目的:
本项目旨在研究一种简单、高效的合成芳基-3-吡唑醇及其衍生物的
方法,并探索其在药学和工业方面的应用。
方法:
1. 首先,将吡啶和苯基醇加入到异丁腈中,并加入少量无水铝氯化
物作为催化剂,反应产生相应的3-吡唑醇。
2. 然后,将产生的产物与另一种苯基醇反应,以形成芳基-3-吡唑醇。
3. 最后,可以进行一系列的化学反应,如氧化、还原、取代等,制
备各种芳基-3-吡唑衍生物。
结果:
通过以上方法,我们成功地合成了芳基-3-吡唑醇及其衍生物,并通
过NMR和IR等技术对其进行了表征。
这些化合物可以应用于抗炎、抗菌、抗肿瘤、杀虫剂和染料等领域。
结论:
芳基-3-吡唑醇及其衍生物的合成方法简单、高效,具有广泛的应用
前景。
在未来的研究中,我们将继续探索其化学性质和生物活性,以更
好地应用于医药和化学领域。
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收 稿 日期 :0 7 0 — 8 2 0 — 8 2 作 者 简 介 : 蕊 (9 9 ) 河 北 石 家庄 人 , 山 学 院化 学 系教 师 , 士 , 究 方 向 为 药物 化 学 与有 机 化 学。 狄 17 一 , 黄 硕 研
维普资讯
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第 9卷 第 5期
2o 0 7年 1 O月
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V基 、 异丙基和烯丙基化合物 的合成
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用作 抗肿 瘤药 物腐 草霉 素和 博来霉 素 的增效 剂 ;_ I 1 当 作 为药效 基 团通过 硫原 子 与碳青霉 烯 或头孢 菌 素类 抗 生素母 核相 连时 。具 有 良好 的抗 耐 甲氧西林 金 葡 球菌 、抗 耐 甲氧西林 凝 固酶 阴性葡 萄球 菌 以及 抗 幽 门螺旋 杆菌 的活性 ; 含有 苯和 吡啶 噻唑 的三环 类
} , H hl s
一
C j 5 H H O
将 3 g O5 o) 8 ( . 1 的二 硫 化碳 和 3 0 L乙 醇加 入 o t 5m 到 5 0 L反应 瓶 中 。保持 反应 温 度在 1 一 5 0m O 1 ℃范 围
内, 通人 足 够 的干燥 氨 气 , 同时 剧烈 搅 拌 , 出现 浅 黄 色 同体 。 — h后停止 通氨 气 . 继续搅 拌 O h 滤 出 78 再 . 。 5
摘
要 : 乙酰吡啶 为原料 出发 , 以 经过 溴代 、 环合 , 得到巯 基吡啶噻 唑 , 再经 亲核 取代 , 别和碘 甲烷 、 分 溴异
丙烷和烯 丙基 氯反应 , 合成 了 3个 目标化合 物 , 并通过 NMR 确 定其结 构。 H—
关键 词 : 基 吡啶噻 唑 ; 巯 乙酰 吡 啶 ; 成 合
5 .4 , 率 9 .2 , P =】 8 1 O 。 】0 g 收 28 % m.. 】 — 2 ℃
2 2 巯基 一 一 吡啶一 ~ 噻 唑 氢溴酸 盐 的合 成 . - 3 4 ( 2 基) 向 lO L三 口瓶 中加入 2 . g ( . to)一 Om O o O1o 12 乙 0 8
东 滕州瑞 元香 料有 限公 司 , 工业 品 )无 水 甲醇 ( , 分析
问 。滴完 溴后 , 降至 室温 , 密封放 入 冰箱 , 滤 , 到 抽 得
2 巯基 一 一毗 啶一 一 噻 唑氢 溴 酸盐 ( 绿 色 固体 ) 一 4( 2 基) 浅
2 .1 , 收 率 7 . % , ..= 4 ℃r 献 mp 8O 24 2 mp 2 2 文 .。>
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率 7 .3 1 P = 5 ℃( 81 %,I . 1 2 分解 ) T . 。
22 二 硫 代 氨 甲 酸 铵 的 合 成 .
化合物 具有抗 炎镇 痛作用 。 当吡 啶噻唑通过 硫原子 嘲
与烷基 相 连后 ,得 到 的硫 醚类 化合物 有抑 制 胃酸 分
泌和抗 溃疡 作用 。【 于以上 功效 , 句 介 我们设 计并 合成 了以下 3个化合 物 , 体合 成路线 如下 。 具
黄 山 学院 学报
20 0 7血
25  ̄ N 1 ℃ 。 H- MR (0 H , MS — 6 7 6 — .0 40 z D O d . 3 7 5 4 5
滴 加 01 o L的 氢 氧 化 钠 溶 液 至 固体 溶 解 。加 入 .m f 07 (. m o? . 95 m / ̄丙基氯 , 3 ) 室温搅 拌反 应 。 压浓 减 缩, 剩余 物用 6 m 0 L乙酸 乙酯 溶解 。 离子水 (0 L 去 2m x 2 洗涤 , 酸镁 干燥 , ) 硫 过滤 出 固体 , 缩 , 浓 用硅 胶 柱色 谱 分离 , 石油醚 、 乙酸 乙酯 和三 乙胺混 合物 ( 积 比 8 体 :
中图分类号 :Q4 3 3 T 6. 5
文献标识 码 : A
文章 编号 :6 2 4 7 20 )5 0 3 — 2 17 — 4 X( 70 — 0 9 0 0
设计 和合 成 的吡 啶噻 唑类化合 物是 指禽 有 吡 啶
噻 唑硫 的一 类衍生 物 。文献 报道该 类 化合 物 自身可
2 巯基 吡啶噻 唑的合成
21 -溴代 乙酰 吡啶 氢溴酸盐 的合成 . 2
按 照 制备 3 溴代 乙酰 吡啶氢 溴 酸盐 的方 法 。 一 用 2 g O1mo)  ̄ O ( . 12 乙酰 吡 啶代 替 3 乙酰 吡 啶 。 它 反 8 一 其 应 物相 同 , 得到 2 溴代 乙酰吡 啶氢溴 酸盐 3 . g 收 一 81 。 O
.
1 实 验 仪 器 和 药 品
酰 l 吡啶 ,0 L氢溴 酸 , 热搅 拌 到 6 ℃, 始逐 滴加 4m 加 5 开
入 溴 2 . g 01t 1 , 应 温度 控 制 在 8 一 5 88 ( . o ) 反 0 8o O 9 ℃之
电动 搅拌 , 压滴液 漏 斗 , 口瓶 ; 恒 四 乙酰 吡 啶 ( 山