甲酚红光度法测定痕量阳离子表面活性剂

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表面活性剂红外光谱分析

表面活性剂红外光谱分析-光谱试验∙发布日期：2008-12-30∙所属类别：常用表面活剂剖析∙【摘要】∙(一)试样的准备试样的准备是整个光谱测定中极其重要的一步，因为由杂质而引起的光谱吸收可以掩盖表面活性剂官能团的光谱吸收，或者导致吸收带的错误分布。

因此试样中的无机盐，未转化的碱性物质，非表面活性物质等都应设法除去。

溶剂也应尽可能地除去。

特别是在接近3.0μm(约3300cm-1)和 6.1μm (约1640 cm-1)的水吸收波长处有强吸收的试样，应在50℃真空烘箱中除去水分。

如果阴离子和两性表面活性剂中含有金属反离子，阳离子和两性表面活性剂中含有卤素反离子，应该用离子交换树脂处理，以除去可能干扰分析的反离子。

在阳离子表面活性剂中，如果存在硫酸二甲酯或硫酸二乙酯这样一些反离子，或短链羧酸阴离子，都应尽量除去，否则会大大增大分析工作的复杂性。

反离子可以从离子交换树脂柱上洗脱，并进行分析。

对于混合活性物体系可用离子交换法进行分离(见下文中注)，如果同类活性物再通过分析鉴定和官能团分析后再进行测谱，得到的情报就更确切可靠。

在某些情况下(特别是在分子中可能存在羧酸时)，可以分别获得在酸性和碱性pH下试样的红外光谱图。

为此，表面活性剂水溶液的PH应该用NaOH或HCl调节至适当值，将水分蒸发干，残渣在50℃真空烘箱中细心地干燥以后再用于分析。

(二)操作步骤如果试样不是低熔点固体，最好用KBr压片法测定。

将1份经仔细碾碎了的试样与大约20份碾碎了的KBr混合(在碾磨时，可以加几点氯仿，以保证内部混合均匀)。

在室温和真空下用 2.06×108pa(2100kg／cm2)的压力，压成直径为10mm，厚度为1～2mm的圆片。

或者用浆糊法，即将2～3mg试样用玛瑙研钵充分研细，加1～2滴白油，再碾磨5min，用不锈钢刀刮至盐片上，压上另一片盐片，放在可拆液体槽架上或专门的浆糊槽架上，即可进行测定。

下列吸收带是白油引起的：3.3～3.5μm、6.8μm和7.3μm(3030～2860cm-1、约1470 cm-1和约l370 cm-1)，分析图谱时可以不予考虑。

3-2表面活性剂选论阳离子资料

几种季铵盐型表面活性剂的临界胶束浓度（25℃）
表面活性剂结构
[C12H25－N+(CH3)3]•Cl－
CH3 C12H25 N CH2 CH3 Cl ·
cmc（mol/L）
1.5×10-2 7.8×10-3 3.5×10-3 9.2×10-4
[C14H29－N+(CH3)3]•Cl－ [C16H33－N+(CH3)3]•Cl－
表3 配对阴离子对十六烷基吡啶Krafft点的影响
C16H33 N X ·
X Krafft点（℃）
Cl 17
Br 28
I 45
表面活性
随着烷基碳链长度的增加，表面张力逐渐下降
4 烷基二甲基苄基氯化铵的表面张力(mN/m)
CH3 R N CH2 CH3 Cl ·
R的碳数 0.1%溶液 0.01%溶液
RCH2NH2
CH3 CH3 + 2CO2 + 2H2O
RNH2 + 2HCHO + 2HCOOH
CH3 CH3 + CH3Cl
甲醇溶剂加热
加热
R N
CH3
R N
R N CH3 · Cl CH3
甲醛－甲酸法合成的部分烷基季铵盐
结构通式 [C12H25－N+(CH3)3]•X-
X
Cl Br Cl Br
以椰子油或大豆油等油脂的脂肪酸为原料，经脱水、催化加氢还原制得脂肪族伯胺伯胺再与甲酸和甲醛溶液反应得到二甲基烷基胺叔胺与氯甲烷反应便可制得烷基季铵盐阳离子表面活性剂
RCOOH
NH3
RCOONH4
H2O 360℃
RCONH2
H2O 360℃
RCN

红外光谱表面活性剂的分析与测试

红外光谱表面活性剂的分析与测试表面活性剂具有降低表面张力及在溶液中定向吸附并形成胶束的特性，由此表面活性剂具有湿润、乳化、分散、起泡、消泡、增溶、絮凝、杀菌、去污等一系列作用和功能。

这些功能已在洗涤剂生产、纺织、造纸、皮革加工、金属加工、石油工业、农药制剂生产等诸多工业领域得以应用并发挥重要作用。

各种用途的工业表面活性剂产品通常是用几种不同性能的表面活性剂、无机物、水或有机溶剂等复配而成。

一般需要用物理、化学和色谱方法对混合物进行分析、分离和精制，再利用红外、紫外、核磁、质谱和色谱等仪器进行未知物的定性分析、定量分析及组成与结构测试。

一、表面活性剂的理化性能测试浊点是非离子表面活性剂亲水性与温度关系的重要指标，与应用需求密切相关，多采用一定浓度的水溶液升温法。

分散力测试方法有分散指数法、酸量滴定法、比浊法等。

润湿力的测定方法通常用帆布沉降法、纱布沉降法、纱线沉降法和接触角法等。

静表面张力测定有滴重法、吊环法、平板法、悬滴法和最大泡压法。

形成胶束所需表面活性剂的最低浓度称为临界胶束浓度（cmc），表面活性剂的水溶液只有其浓度略高于其CMC值时它的作用才能充分显示，测定方法有表面张力、染料、电导率法等。

表面活性剂在水溶液中形成胶束以后，能使不溶解或微溶于水的有机化合物的溶解度显著增大的能力，形成真溶液体系。

增溶实验是将一定量的表面活性剂将苯或其它所需考察的有机物增溶在水中，当体系中有机溶剂含量超过表面活性剂的增溶极限时，体系浑浊，由此测定其增溶能力。

表面活性剂的泡沫性能包括它的起泡性和稳泡性两个方面，均随其浓度上升而增强（直至极限值），测定方法是测定表面活性剂在一定浓度、一定温度、一定高度自由流下的一定硬度的水溶液所产生的泡沫高度/量，及此泡沫在一定时间后的泡沫高度/量。

乳化力的测定因不同的乳化对象及不同的乳化环境表面活性剂呈现出不同的乳化力，视具体情况而定，无统一的方法。

相转变温度（PIT）是测定乳液相转变的温度，是衡量乳液稳定性的重要指标。

高碘酸钾氧化甲酚红催化动力学光度法测定水中痕量锰

５２０５４０５６０５０８６ＯＯ６２０
浴锅，上海圣欣科学仪器有限公司。５０ｍｇＬ锰标准储备液：确称取０７８２ｇ０／准．６ＭｎＯＨ，用去离子水溶解后定容至５０ｍＬＳ・Ｏ，０
法测定水中痕量锰尚未见报道。研究发现，在
吸收光谱曲线见图ｌ。两种体系在氢氧化钠
介质中，收曲线形状相似，大吸收波长均在吸最
５０１ｎ处，处 △Ａ值也最大，明痕量锰即能显７１２此说著催化ＫＯＩ氧化甲酚红褪色。
力学光度法测定水中痕量锰的新方法，化了试验条件，论了共存离子的影响。方法最大吸收波长为５０ｎ在优讨７ｍ，０００ｍ／０２０ｍ／．２ｇＬ～．０ｇＬ范围内线性良好，出限为００５ｍ／，样平行测定的ＲＤ≤２２，标回收率为９．％检．０ｇＬ水Ｓ．％加７９
一
５３ —
第２２卷
第３期
刘英华．高碘酸钾氧化甲酚红催化动力学光度法测定水中痕量锰
２１００年６月
２２２试剂用量的影响．．考察了试剂用量对试验的影响，果表明，结甲
～
１％。０１
关键词：；碘酸钾；酚红；化动力学光度法；质锰高甲催水中图分类号：６７３０５．２文献标识码：Ｂ文章编号：０６０９２１）３— ０３— ２１０ —２０（００００５０

分光光度法测定水中微量阳离子表面活性剂

分光光度法测定水中微量阳离子表面活性剂何晓玲【摘要】在pH =12.8的NaOH缓冲溶液中,显色剂2,6-二溴-4-硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑(DBNPDAPT)与阳离子表面活性剂十六烷基氯化吡啶(CPC)或十六烷基溴化吡啶(CPB)反应形成蓝紫色离子缔合物,基于此建立了一种分光光度法测定水中微量阳离子表面活性剂的方法.实验结果表明,缔合物的最大吸收波长为635 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.30×104和1.73×104 L·mol-1·cm-1,CPC和CPB 的浓度在0～1.5×10-5 mol· L-1范围内服从比尔定律.该方法应用于生活污水中微量阳离子表面活性剂(以CPC计)的测定,结果满意.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2013(043)003【总页数】4页(P232-234,242)【关键词】阳离子表面活性剂;十六烷基氯化吡啶;十六烷基溴化吡啶;分光光度法【作者】何晓玲【作者单位】淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北235000【正文语种】中文【中图分类】TQ423阳离子表面活性剂因其具有良好的杀菌、杀藻和防霉能力而被广泛应用于医药、纺织工业、日用化工及高新科技等领域[1]。

但由于阳离子表面活性剂的大量生产和使用，对环境也造成了一定的危害，特别是对水体的影响日益严重，直接危害到人们的健康。

据报道，误食一定量的表面活性剂会引起恶心、呕吐、腹泻、皮肤过敏和血压低等症状[2]。

因此，对环境中微量阳离子表面剂的定量检测具有重要的现实意义。

近年来，对于阳离子表面活性剂的检测主要是利用有机试剂与阳离子表面活性剂的缔合反应，采用分光光度法测定阳离子表面活性剂的含量[3-6]，因其操作简便、快速、仪器价廉而被广泛应用。

2，6-二溴-4-硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑属于三氮烯类试剂，该类试剂在碱性条件下形成大阴离子，且易与阳离子表面活性剂形成有色离子缔合物。

阳离子表面活性剂共振散射光谱法测定痕量ClO2

ｎ处共振强度成线性关系，ｍ各体系的检测限分别为００５９、．００００９．０３００６０、．１８和００４５ｍｇＬＣＯ。．６／Ｉｚ其中
ＴＭＢ体系最稳定，灵敏度较高，于水中Ｃｌ的测定，果满意。ＤＡ且用０。结关键词：氧化氯；离子表面活性剂；合微粒；振散射光谱二阳缔共
ｍｏ／Ｐ１００。ｌＬＣＴｌＬＴＢ；． ×１＿ｍｏ／ＭＡＢ；． ×１一ｍｏ／ＡＩ用试剂均为分析纯，１００ｌＬＴＢ。所实验用水均为二
次蒸馏水。
１２实验方法．
在１比色管中，ｏｍＬ分别加入适量的ＮＡ — Ｃ缓冲液、ＩａｃＨ１Ｋ溶液，及一定量的Ｃ０溶液，１放置３
第２卷６
第４期
广西师范大学学报：自然科学版
ＪｕｎｌｆａｇｉｒｌｉｅｓｙＮａｕａＳｉｃｄｔｎｏｒａｏｎｘｍａＵｎｖｒｉ：ｔｒｌｃｎｅＥｉｏＧｕＮｏｔｅｉ
Ｖｏ．６Ｎｏ．１２４
Ｄｅ．２８ｃ００
２ＯＯ８年１２月
阳离子表面活性剂共振散射光谱法测定痕量ＣＯ２Ｉ
康彩艳莫蔚明。，
（．１广西师范大学环境与资源学院，广西桂林５１０；．４０４２广西师范大学化学与化工学院，广西桂林５１０）４０４
数为１２２Ｌ／ｌｃ测定，４。１ｍｏ・ｍ）于Ｃ冰箱中保存，作液由标准溶液稀释而成；Ｈ０７～５２工ｐ．Ｏ．１的ＨＣ一１

实验名称：阳离子型表面活性剂CTAB的临界胶束浓度的测定

实验名称：阳离子型表面活性剂CTAB的临界胶束浓度的测定前言：表面活性剂是一类在很低浓度就能显著降低水的表面张力的物质, 它具有典型的不对称双亲结构,由于这种特定的结构, 使表面活性剂表现出两个重要性质, 一是其分子在两相界面上产生定向吸附, 另一个是在溶液浓度达到一定值后能在溶液内部形成胶束, 这两个性质是表面活性剂获得广泛应用的基础[1]。

表面活性剂在溶液中开始大量形成胶束所需要的浓度称为临界胶束浓度。

临界胶束浓度是表面活性剂最重要的性质, 在考虑表面活性剂的应用时是十分有用的参数。

临界胶束浓度与表面活性剂的分子结构密切相关, 环境条件如温度及电解质、有机物、第二种表面活性剂、水溶性大分子是否存在等因素对临界胶束浓度也有显著影响[1]。

表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)作为表面活性剂的表面活性的一种量度，是其溶液性质发生显著变化的一个“分水岭”。

由于表面活性剂的一些理化性质在胶束形成前后会发生突变，因而，可借助此类变化来表征表面活性剂的CMC[2]。

十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 作为常见的表面活性剂在化学分析中应用和研究日益增多[3,4 ], 对表面活性剂的大量研究工作均与CMC 有关[5]。

因此要充分发挥表面活性剂的作用,必须使表面活性剂的浓度大于CMC ,所以测定表面活性剂的CMC 显得尤为重要。

SAA溶液的许多物化性质随着胶束的形成而发生突变，因此临界胶束浓度（CMC）是SAA表面活性的重要量度之一。

离子型SAA 是由亲水的无机离子和亲油的有机离子构成的离子化合物，如同典型的无机盐一样，其在稀水溶液中分别以正负离子形式存在。

因而在稀水溶液中，电导率随浓度的上升而上升，但到达一定浓度后，出现一转折点，直线逐渐变缓。

荧光相对强度也是随着溶液浓度的增大而变大的，到了一定浓度的时候产生突变，这个点对应的浓度就是临界胶束浓度。

对最常用的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵简写为（CATB）, 邹耀洪曾用电导率法测定了在25℃、30℃、35℃时的电导率CMC。

铁(Ⅲ)-甲酚红-过氧化氢体系测定人发中痕量铁的研究

第２４卷第１期
２１００年３月
南通职业大学学报
ＪｏＵＲＮＡＬ０ＦＮＡＮＴ０ＮＧ０ＣＩＡＬＣｏＬＧＥＶＡＴｏＮＬＥ
Ｖｏ．４Ｎｏ１１２．
Ｍａ．００ｔ２１
ｄｉＯ３６６ｉｎ１０ — ３７２１．１２ｏ：．９．ｓ．０８５２．００．５ｌ９ｓ００
ＰｅｏｉｅｉｕｆｒｃａｉｄｉｒｘｄｎｓｌｕｉｃｄｍｅｕｍｎｔｓｗｓｔｔＩｏａｅｅｍｉｅｐｅｔｏｏｔｙｗｉｈｔｅｄｃｌａｄｉｈｏｈａｒｎｃｎｂｅｄｔｒｎｄｂｙｓｃｒｐｍｅｒｔｈｅｏ — ｏｉａｉｎｅｆｔ，ｔｅｅｏｅｗｅｓｔｖａａｙｉｉｅｉｓｓｃｒｐｏｔｉｔｄｉｒｐｏｅ．Ｔｈｉｅｒｚｔｆｅｅｈｒｆｒ，ａｎｅｓｎｉｉｅｃｔｌｔｃｋｎｔｃｐｅｔｏｈｔｍｅｒｃｍｅｈｏｓｐｏｓｄｏｅｌｎｍ＂
铁（Ｉ一Ｉ）甲酚红一氧化氢体系测定Ｉ过人发中痕量铁的研究
严进
（通职业大学化学工程系，江苏南通２６０）南２０７
摘要：究了在硫酸介质中，量铁（Ｉ对过氧化氢氧化甲酚红褪色反应的催化作用，此建立研痕Ｉ）Ｉ据了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。铁（）ｍ的测定线性范围为０～．．１２６５ｍ，出限为Ｌ检２６１ｇＬ．ｘ０／。试验考察了２ｍ０多种共存离子的影响，明该方法具有较好的选择性，用该方法测表且

刚果红光度法测定微量阳离子表面活性剂

维普资讯
第ｌ９卷第２期
２００６年４月
四川理工学院学报（自然科学版）
ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＳＣＨＵＡＮＩＵＮｌＲＳＴＯFra bibliotek ＶＥＩＹ
Ｖ１９ｏ２ｏ．１．Ｎ
Ａｒ２０ｐ．０６
１２实验方法．
在１ｍ具塞比色管中加入２ｍ刚果红溶液、１ｍＨ２３ — ０Ｌ．Ｌ０．Ｌｐ．ＢＲ缓冲溶液及一定量的阳离子表０７面活性剂标准溶液，以二次去离子水定容，摇匀。在室温下放置１ｍｎ０ｉ，以试剂空白作参比，用ｌｍ比ｃ色皿于４５ｍ下测定溶液的吸光度值。６ｎ
２２显色剂用量影响．实验发现，显色剂刚果红的用量在１～．Ｌ．４ｍ范围内，８０缔合物的吸光度Ａ值达到最大且趋于平稳，本文选用２ｍ。．Ｌ０２３酸度影响．试验了ＢＲ，ｃＬ缓冲系列对色反应的影响，试验结果 — —
一
刚果红；ｈ一刚果红一ＴＢＣＡ
表面活性剂在工农业生产及人类日常生活中的应用越来越广泛，生产或生活废水中未经处理的表面活性剂不仅直接危害水生环境，而且抑制其它有毒物的降解，导致严重的水质污染。因此研究表面活性剂的测定方法，对于控制环境污染，加强环境保护均有十分重要的意义ｍ目。前常规测定阳离子表面活
２１吸收光谱．
在ｐ２７的ＢＲ缓冲溶液中，刚果红（Ｒ本身为蓝色，Ｈ．３ — Ｃ）ＣＡＴＢ为无色。Ｒ的吸收峰在５５ｍ处，ＣＡＣ６ｎ而ｒＢ在３０７０ｍ０～０ｎ之间无吸收，当向ＣＲ中加入一定量ＣＡＴＢ时，溶液迅速变为黄棕色，最大吸收波长移至４５ｍ处。实验表明，Ｒ与ＣＡ６ｎＣＴＢ在此条件下结合，生成离子缔和物，致使吸收光谱发生改变，见图１。本文选择对比度最大的吸收波长４５ｍ为测定波长。６ｎ

一种阴-阳离子表面活性剂复配消毒液含量的测定方法[发明专利]

专利名称：一种阴-阳离子表面活性剂复配消毒液含量的测定方法
专利类型：发明专利
发明人：蒙建都
申请号：CN201510395815.9
申请日：20150708
公开号：CN104977386A
公开日：
20151014
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于阴-阳离子表面活性剂含量测定技术，具体涉及一种阴-阳离子表面活性剂复配消毒液含量的测定方法。

该测定方法是在阳离子表面活性剂存在的情况下，阴离子表面活性剂的定量测定法是根据在酸性介质中阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂均能用滴定定量；而在碱性介质中仅阳离子表面活性剂能用滴定定量的原理，同时做上述两个实验，通过确定两个试验滴定量，按公式分别计算得出阴、阳离子各自含量。

申请人：北京中海诚达科贸有限公司
地址：100054 北京市西城区广安门外大街182号远见国际大厦2201室
国籍：CN
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阻抑褪色光度法测定痕量阴离子表面活性剂

阻抑褪色光度法测定痕量阴离子表面活性剂
庄会荣
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2004(040)009
【摘要】水样中微量阴离子表面活性剂的测定，目前多采用亚甲蓝光度法，但该法灵敏度低，且需要用有机溶剂萃取，操作不便，并造成环境污染。

此外还有滴定法和比浊法等，灵敏度均较低。

赵书林等利用阴离子表面活性剂能阻抑氯化十六烷基吡啶对溴百里酚蓝褪色的原理，成功地测定了环境水样中的微量阴离子表面活性剂。

试验发现，在硫酸介质中，55℃加热条件下，微量CTMAB能使氨基
【总页数】2页(P547-548)
【作者】庄会荣
【作者单位】临沂师范学院,化学与环境科学系,临沂,276005
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.阻抑褪色光度法测定水中阴离子表面活性剂 [J], 金晓英;余立斌;陆李春
2.表面活性剂增敏阻抑过氧化氢氧化酸性品红褪色反应动力学光度法测定痕量钌[J], 周之荣;毋福海;黄丽玫;白研;陈红红;杨冰仪;颜戊利;陈海珍
3.阻抑乙基橙褪色动力学光度法测定痕量苯酚 [J], 李艳霞;朱文平;李俐俐;杨旭东
4.阻抑乙基橙褪色动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ) [J], 李艳霞;陈亚红
5.阻抑褪色光度法测定水样中阴离子表面活性剂 [J], 秦宗会;谭蓉;杨超
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阳离子表面活性剂含量的测定

阳离子表面活性剂含量的测定――溴酚蓝光度法溴酚蓝与阳离子表面活性剂定量反应生成蓝色络合物，用有机溶剂苯萃取后可用光度法测定。

试剂：1、0.04%溴酚蓝：40mg溴酚蓝溶于100mL含有1mL 0.1mol/L NaOH 的水中。

使用前配制。

2、10% Na2CO33、苯4、十六烷基三甲基溴化铵标准溶液：10微克/毫升。

准确称取0.2500g十六烷基三甲基溴化铵于小烧杯中，加水溶解后定容500mL。

从中移取5.00mL于另一500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

实验步骤：1、标准曲线的绘制分别移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL标准溶液于分液漏斗中，加1mL0.04%溴酚蓝和5mL10% Na2CO3，混匀后加5.00mL苯，加塞振荡2分钟，静置分层，苯层移入干燥的10mL比色管中（不要最初的1mL）。

用1cm比色皿，在600nm波长处测定各溶液的吸光度。

以标准溶液的体积为横坐标，以吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。

2、试样的测定准确称取0.10~0.15g试样于小烧杯中，加少量水溶解后，定量移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

从中移取2.00mL于分液漏斗中，加1mL0.04%溴酚蓝和5mL10% Na2CO3，混匀后加5mL苯，加塞振荡2分钟，静置分层，苯层移入干燥的10mL比色管中（不要最初的1mL）。

用1cm比色皿，在600nm波长处测定试液的吸光度。

在标准曲线上查出相应的体积V’，计算试样中阳离子表面活性剂的含量。

计算：计算：V’×10×10-6阳离子表面活性剂季铵盐含量%＝――――---――×100%m s×2.00/250。

表面活性剂有效物质含量的分析检测方法1表面活性剂离子类型的鉴别

表面活性剂有效物质含量的分析检测方法1表面活性剂离子类型的鉴别表面活性剂的分类通常按表面活性剂在水溶液中是否解离及解离后起活性的离子所带电荷的类型分为阴离子型、阳离子型、非离子型和两性离子型：这是最常用的分类法。

也有根据表面活性剂在水中或油中的溶解性分为水溶性和油溶性表面活性剂，以及根据表面活性剂的相对分子质量大小分为低分子量(分子量102～103)、中分子量(分子量103～104)和高分子量(分子量大于104)表面活性剂。

此外，还有按表面活性剂的功能来进行分类的。

对于已确信结构的表面活性剂，可直接从结构判断其离子类型。

比如，脂肪醇醚硫酸钠RO(CH2CH2O)n S04Na，在水中解离，具有活性的离子是带负电荷的RO(CH2CH2O)n S04-，故脂肪醇醚硫酸钠为阴离子表面活性剂。

又如，烷基三甲基氯化铵在水中解离，具有活性的离子是带正电荷的烷基三甲基铵正离子：因而烷基三甲基氯化铵是阳离子表面活性剂。

采用化学分析法可进行表面活性剂离子类型(阴离子、阳离子)的鉴别。

离子型表面活性剂可与带相反电荷的大有机离子形成盐而失去亲水性。

阳离子活性剂与阴离子活性剂混合时，电荷相反的极性基团结合-引起脱水而产生沉淀。

该方法简便，且可鉴别大多数的离子性表面活性剂的离子类型。

也可用染料来替代反电荷的活性剂，采用碱性染料与阴离子活性剂形成络合物，酸性染料与阳离子活性剂形成络合物，从而使染料的亲水性降低，产生特有的颜色。

1．1 采用带反电荷的表面活性剂来鉴别分别配制浓度为0．1％的阳离子活性剂(如十六烷基三甲基氯化铵)和阴离子活性剂(如2一琥珀酸二辛酯磺酸钠)溶液。

量取浓度为0．01％的待测试样溶液约1mL与试管中，滴加阳离子活性剂溶液，若产生浑浊或出现沉淀，表明试样中含有阴离子活性剂。

如果滴加阴离子活性剂溶液，产生沉淀或浑浊，则说明试样中含有阳离子活性剂。

1．2 采用染料来鉴别(1)阴离子表面活性剂a．亚甲蓝一氯仿法亚甲蓝是水溶性染料，阴离子表面活性剂与亚甲蓝生成油溶性络合物，利用该性质可以鉴别阴离子活性剂。

Fe(Ⅲ)-XO-OP胶束增敏光度法测定水中的痕量Fe(Ⅲ)

Fe(Ⅲ)-XO-OP胶束增敏光度法测定水中的痕量Fe(Ⅲ)杜娟【摘要】以HAc-NaAc为缓冲溶液(pH=3.2),二甲酚橙与铁形成紫红色的配合物,最大吸收波长为570 nm,在表面活性剂OP存在时,配合物的最大吸收波长红移至590 nm,表观摩尔吸光系数由3.04×104L/(mol·cm)增至3.67×105L/(mol·cm),铁的质量浓度在0～20.0μg/(25 mL)内符合比耳定律.该法用于水样中微量铁的测定,铁的回收率为99.8%～100.2%,测定结果的相对标准偏差为0.160%～0.166%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2004(013)003【总页数】2页(P30-31)【关键词】XO Fe(Ⅲ) 分光光度法 OP 增敏【作者】杜娟【作者单位】襄樊学院化学与生命科学系,襄樊,441003【正文语种】中文【中图分类】X832铁是人体必需的微量元素之一，天然水体中通常含有微量的铁。

测定微量铁的方法很多[1，2]，但大多需要一些特殊的仪器或试剂，实用性受到限制。

许多金属离子与显色剂反应时，加入某些表面活性剂可形成胶束化合物，使吸收峰发生红移，从而提高分析灵敏度，简化分析步骤。

二甲酚橙(XO)是一种常用的显色剂，可与许多金属形成配合物[3]。

笔者用二甲酚橙(XO)作显色剂，在表面活性剂OP乳化剂存在下，利用分光光度法测定水中的痕量铁，本法操作简便、实用性强，用于环境水样中痕量铁的测定，精密度好，测定结果准确、可靠。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂分光光度计：721型，上海第三分析仪器厂；酸度计：pHS-2型，上海第二分析仪器厂；分析天平：TG-328A型电光分析天平，上海天平仪器厂；铁(Ⅲ)标准溶液：10 μg/mL。

称取0.863 5 g铁铵矾晶体[FeNH4(SO4)2·12H2O]，用0.1 mol/L硫酸溶液溶解并定容至100 mL容量瓶中，配制成质量浓度为1mg/mL的铁(Ⅲ)标准储备液，然后逐级稀释制得；XO溶液：2 g/L；HAc-NaAc缓冲溶液：HAc与NaAc的总浓度为2 mol/L，用0.1 mol/L硫酸溶液调节pH为3.2；溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液：5×10-3 mol/L；OP乳化剂溶液：100 mL/L；十二烷基硫酸钠(SDS)溶液：3 g/L；Tween-80溶液： 10 mL/L；实验所用试剂均为分析纯；实验用水为二次蒸馏水。

表面活性剂红外光谱分析

因此试样中的无机盐，未转化的碱性物质，非表面活性物质等都应设法除去。

溶剂也应尽可能地除去。

特别是在接近3.0μm(约3300cm-1)和 6.1μm (约1640 cm-1)的水吸收波长处有强吸收的试样，应在50℃真空烘箱中除去水分。

在阳离子表面活性剂中，如果存在硫酸二甲酯或硫酸二乙酯这样一些反离子，或短链羧酸阴离子，都应尽量除去，否则会大大增大分析工作的复杂性。

反离子可以从离子交换树脂柱上洗脱，并进行分析。

对于混合活性物体系可用离子交换法进行分离(见下文中注)，如果同类活性物再通过分析鉴定和官能团分析后再进行测谱，得到的情报就更确切可靠。

在某些情况下(特别是在分子中可能存在羧酸时)，可以分别获得在酸性和碱性pH下试样的红外光谱图。

为此，表面活性剂水溶液的PH应该用NaOH或HCl调节至适当值，将水分蒸发干，残渣在50℃真空烘箱中细心地干燥以后再用于分析。

(二)操作步骤如果试样不是低熔点固体，最好用KBr压片法测定。

将1份经仔细碾碎了的试样与大约20份碾碎了的KBr混合(在碾磨时，可以加几点氯仿，以保证内部混合均匀)。

在室温和真空下用 2.06×108pa(2100kg／cm2)的压力，压成直径为10mm，厚度为1～2mm的圆片。

下列吸收带是白油引起的：3.3～3.5μm、6.8μm和7.3μm(3030～2860cm-1、约1470 cm-1和约l370 cm-1)，分析图谱时可以不予考虑。

SPE与红外光谱相结合鉴定复配表面活性剂_何文绚

表1化学法鉴定表面活性剂类型table1identificationofsurfactantsbychemicalmethod表面活性剂实验名称现象鉴定结果aes亚甲基蓝氯仿实验氯仿层为深蓝色水层为浅蓝色存在阴离子表面活性剂硫氰酸钴盐实验溶液由无色变为红紫色不存在非离子表面活性剂1931亚甲基蓝氯仿实验氯仿层为浅蓝色水层为深蓝色存在阳离子表面活性剂硫氰酸钴盐实验溶液由无色变为蓝色沉淀溶液为红紫色无法判别aeo亚甲基蓝氯仿实验两层溶液颜色一致均为蓝色可能存在非离子表面活性剂硫氰酸钴盐实验溶液由无色变为蓝色存在非离子表面活性剂复配表面活性剂亚甲基蓝氯仿实验两层溶液颜色一致均为蓝色可能存在非离子表面活性剂硫氰酸钴盐实验溶液由无色变为红紫色无法判别22spe与红外光谱相结合鉴定复配表面活性剂221spealuminan小柱与红外光谱相结合鉴定复配表面活性剂将约25mg的复配表面活性剂转移入spealuminan小柱分别用5ml正己烷甲苯氯仿和甲醇洗脱小柱
化学试剂配制 :亚甲基蓝溶液、0.5 g/L十二烷基苯磺酸钠及硫氰酸钴铵溶液按文献 [ 6] 制备。
操作步骤 :亚甲基蓝 -氯仿实验、硫氰酸钴盐实验按文献 [ 6] 进行。
化学实验结果见表 1。可以看出 , 多种化学法结合可以快捷、可靠地鉴定单种表面活性剂的类型 , 但无法可靠地鉴定复配表面活性剂的类型 , 更无法用它们来定性复配表面活性剂的组成。
SPE方法是一种现代样品预处理新技术 [ 5] , 它可处理的商品种类多、选择性强、分离速度快、分离效率适中。作者用 SPE快速分离表面活性剂 , 再用红外光谱法定性分离物。本方法分析时间短 , 分离检定阴、阳、非复配表面活性剂商品 , 总分析时间不超过 1 d, 能满足海关样品检验对时效的要求 , 解决了以往海关无法对复合表面活性剂商品进行精确归类的难点问题。

表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量草酸

表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量草酸张爱梅3　贾丽萍　牛学丽(聊城大学化学化工学院,聊城252059)摘　要　在稀盐酸介质中,微量草酸对H 2O 2氧化靛红的褪色反应有显著的阻抑作用,非离子表面活性剂T riton X 2100对此体系有强烈的增敏作用,据此建立了表面活性剂增敏阻抑动力学光度分析测定微量草酸的新方法。

方法的线性范围是0.005～0.50mg ΠL ,检出限为0.005mg ΠL 。

方法简便,快速,灵敏度高,用于菠菜和尿样中草酸含量的测定,结果满意。

关键词　靛红,阻抑动力学光度分析,表面活性剂,草酸　2002210227收稿;2003203224接受1　引言草酸是蔬菜中常见的一种成分,易被人体吸收。

如果血液和尿液中草酸含量过高,就会导致维生素缺乏症、肠道病及草酸尿等疾病。

草酸可以与Ca 2+形成稳定的螯合物,妨碍人体对钙的吸收。

草酸还可以与人体中的钙形成沉淀,从而促进和加速肾结石的形成。

因此,建立高灵敏、高选择性的测定草酸含量的方法对食品及临床尿液分析都有重要意义。

测定草酸的方法有分光光度法1、极谱法2、离子色谱法3、液相4和气相色谱法3。

这些方法有的灵敏度不高,有的选择性不好。

液相和气相色谱法灵敏度较高,但仪器价格昂贵,不易推广使用。

动力学分析法一般灵敏度较高,但多用于测定无机离子。

动力学光度法测定草酸的方法已有报道5～7,但灵敏度欠佳。

冯素玲等6基于草酸对Fe 3+催化H 2O 2氧化罗丹明G 反应的抑制作用,建立了阻抑动力学荧光法测定草酸的新方法,其检出限达到了93μg ΠL 。

Jiang 等8以罗丹明B 为指示剂建立了测定草酸的催化动力学分光光度法,方法的检出限为20μg ΠL 。

Ensafi 等9应用流动注射催化光度法建立了一种高灵敏的测定草酸的方法,其检出限达到了5μg ΠL 。

近年来,表面活性剂在分析化学中有不少应用,伍正清等10利用溴化十六烷基三甲基铵对NO -2催化K BrO 3氧化曙红的褪色反应的增敏作用,使灵敏度提高了约20倍。