AD-H和OD-H手性色谱柱知识
手性色谱柱使用手册
Nov 2005 Page 1请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》填料结构： 5μ硅胶表面涂布有纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]出厂保存溶剂： 正己烷 / 异丙醇（90:10 v/v ）该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测，检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。
150 x 4.6 mm ID 250 x 4.6 mm ID分析柱250 x 10 mm ID 半制备柱250 x 20 mm ID 半制备柱流动相方向 参照色谱柱标签上的箭头典型流速1.0 ml/min 不要超过 1.5 5.0 ml/min 不要超过7.0 ml/min 18 ml/min 不要超过25R =手性柱 CHIRALCEL ® OD-H使用手册33ml/minml/min柱压范围② < 50 Bar (约700 psi)③ 不要超过100 Bar (约1400 psi)温度 0 to 40°C①最大流速也和流动相粘度（流动相成分）有关，必须小心不能超过柱压上限。
② 柱压指色谱柱压降，即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。
③ 有助于柱子最长寿命的理想值，但是只要在50 Bar 之内柱子就没事。
A – 流动相❶ 烷烃：正己烷，异己烷或正戊烷，不同的烷烃有不同的选择性。
❷❑ 流动相中异丙醇换成乙醇，样品峰的保留时间缩短。
❑ 流动相中醇含量增加，样品峰的保留时间缩短。
❑可以使用正丙醇，正丁醇，异丁醇等醇类，但选择性会有差别。
❸甲醇在烷烃中的溶解性不好，正己烷中甲醇的最大含量是5％。
如果要烷烃中使用甲醇，最好同时加入一定量的乙醇。
❹ 摸索醇类流动相的配比时，可以选择从甲醇/乙醇50：50（v/v ）最为初始流动相。
❺CHIRALCEL ® OD-H 柱能使用100％的甲醇或乙腈。
然而一旦使用了极性流动相，这根色谱柱就只能一直用极性流动相。
如果要将正己烷换成甲醇或乙腈，或者要换成不同的极性溶剂，强烈建议使用100％的异丙醇作为过渡溶剂，过渡流速小一些（异丙醇粘度较大）。
大赛璐手性柱Chiralpak AD-H使用手册
n 烷烃：正己烷，异己烷或正戊烷，不同的烷烃有不同的选择性。
o
流动相中异丙醇换成乙醇，样品的保留时间缩短。 流动相中醇含量增加，样品的保留时间缩短。 可以使用正丙醇，正丁醇，异丁醇等醇类，但选择性会有差别。
p 甲醇在烷烃中的溶解性不好，正己烷中甲醇的最大含量是 5％。如果要在烷烃中加入甲醇，最好同时加入一定量的乙醇。
配基交换
CHIRALPAK® MA(+) CHIRALPAK® WH3 µm Nhomakorabea
CHIRALPAK® OP(+)
聚甲基丙烯酸酯
CHIRALPAK® OT(+)
北京金欧亚科技发展有限公司 大赛璐公司能提供 20 µm填料的制备柱 (50 & 100mm I.D.) ，如果需要更详细的资料请查阅我们的产品目录册或者登录我们的网
) 清洗色谱柱可以用无水乙醇以适当的流速冲洗 3 个小时（适用于应用烷烃/醇类流动相的色谱柱）。
注意事项：
Ö 不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品，因为这样会损坏填料中的硅胶成分。 Ö 本《操作手册》不适用于其他种类的色谱柱。 Ö 如果您在使用过程有任何疑问，请与我们联系。 严格遵照本《使用手册》，可延长色谱柱的使用寿命。
e
50 Bar 之内是有助于柱子最长寿命的理想值，在 100 Bar 以内柱子仍是安全的。
色谱条件：
0 如果您想使用下表溶剂以外的流动相成分，请与我们联系确认。
A – 流动相
烷烃n/ 异丙醇
CHIRALPAK®AD-H
150 x 4.6 mm ID 250 x 4.6 mm ID 250 x 10 mm ID 250 x 20 mm ID
手性色谱柱知识介绍
手性色谱柱知识介绍手性色谱柱（Chiral HPLC Columns）是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相（Chiral Stationary Phases）。
通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。
要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。
这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。
手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。
这些相互作用通过影响包埋复合物的形成，特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。
由于这种作用力较微弱，因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到最佳分离效果。
在手性拆分中，温度的影响是很显著的。
低温增加手性识别能力，但可能引起色谱峰变宽而导致分离变差。
因此确定手性分析方法过程中要考虑柱温的影响，确定最优柱温。
迄今为止，尚没有一种类似十八烷基键合硅胶（ODS）柱的普遍适用的手性柱。
不同化学性质的异构体不得不采用不同类型的手性柱，而市售的手性色谱柱通常价格昂贵，因此如何根据化合物的分子结构选择适用的手性色谱柱是非常重要的。
根据手性固定相和溶剂的相互作用机制，Irving Wainer首次提出了手性色谱柱的分类体系：第1类：通过氢键、π-π作用、偶级-偶级作用形成复合物。
第2类：既有类型1中的相互作用，又存在包埋复合物。
此类手性色谱柱中典型的是由纤维素及其衍生物制成的手性色谱柱。
第3类：基于溶剂进入手性空穴形成包埋复合物。
这类手性色谱柱中最典型的是由Armstrong 教授开发的环糊精型手性柱[2]，另外冠醚型手性柱和螺旋型聚合物，如聚（苯基甲基甲基丙烯酸酯）形成的手性色谱柱也属于此类。
第4类：基于形成非对映体的金属络合物，是由Davankov开发的手性分离技术，也称为手性配位交换色谱（CLEC）。
第5类：蛋白质型手性色谱柱。
手性分离是基于疏水相互作用和极性相互作用实现。
大赛璐柱子使用
1、OD柱与ODH柱是不是一种柱子啊，另外还有AD与ADH，OJ与OJH关于手性柱，OD柱与ODH柱是不是一种柱子啊？OD柱与ODH柱是不是一种柱子啊，另外还有AD与ADH，OJ与OJH，谢了柱子的型号不同说明他的手性填充物不同。
OD和OD－H的区别是相同的填充物，OD－H的填充密度大，更紧，效果更好。
CHIRALPAK AD-H柱和CHIRALPAK AD是什么区别？CHIRALPAK AD-H柱和CHIRALPAK AD的填料种类是一样的，表面涂敷的都是直链淀粉－三(3,5－二甲苯基氨基甲酸酯)，手性选择性基本相同。
只不过填料的粒径不一样，CHIRALPAK AD-H是5 μm，CHIRALPAK AD是10 μm。
CHIRALPAK AD-H能代替CHIRALPAK AD并且CHIRALPAK AD-H柱效更高。
2.手性柱谱图中异构体的分离度下降了，这可能是什么原因，该怎么办？分离度下降的原因有可能是色谱柱以外的色谱条件发生了变化，或者色谱柱受损柱效发生了变化。
首先查看是否是因为温度、流动相成分等外在因素发生了变化导致分离度下降，如果排除了各种外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降导致的。
如果分离度在短时间内急剧下降伴随柱压上升，可能是有强极性溶剂损害了柱子；如果分离度在长时间内慢慢下降，可能是柱头受污染或柱头塌陷，需要更换保护柱或者更换分析柱。
3.正相手性色谱柱柱压高了怎么办？手性柱压力高的原因有可能是流动相中醇的含量太高，或者液相流路中有堵塞，或者柱头有样品析出，或者填料被压缩柱头塌陷等。
针对不同的原因请有针对性的采取相应的措施。
如果是流动相中醇含量太高，则需要升高温度或者降低流速。
如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。
如果柱头有样品析出则需要使用流动相溶解样品以及样品预处理除掉样品中易析出的成分。
如果填料被高压压缩柱头塌陷，则需要重新购买新的手性柱。
4.正相手性柱进了水后，柱子会不会损坏？正相手性色谱柱AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H一旦进了水，柱压会升高，但是只要柱压不超过柱压上限，柱子就不会损坏。
手性色谱柱
手性色谱柱是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。
通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。
要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。
这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。
手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。
这些相互作用通过影响包埋复合物的形成，特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。
由于这种作用力较微弱，因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到最佳分离效果。
对于新的实验室要开展手性方面的研究，但不知怎么配置手性柱才能最好的，最大范围的对目标化合物取得较好的分析结果，下面我们来给您一些建议吧。
（加个表情或者箭头）我把常用手性柱分成了五类，具体情况如下，建议每一类选择其中一种。
第一类：AD-H和IG，两个型号分离范围都比较广，区别是AD-H是涂敷型的，只能用于正相体系，IG是键合型的，正反相体系都适用。
相对而言，AD-H这个型号是所有手性柱中的明星柱，所以建议选择AD-H型号。
AD-H IG第二类：OD-H和IC,同理，OD-H是涂敷型的，只能用于正相体系，IC是键合型的，正反相体系都适用。
其中IC对于含有羧基的酸性手性化合物分离性能更优异一些，并且第一类选择了涂敷型，所以这个建议选择键合型IC型号。
OD-H IC第三类：IBN-5和AS-H，AS-H是四大金刚柱之一，比较经典，IBN-5是最近两年上市的，他跟其他型号互补性较强，当然这样也造成其应用范围比较窄的缺点，比如：有100种消旋体，AS-H或者AD-H能分离其中的85种，但对于剩下的15种分离效果不是很好，IBN-5可能对剩下的15种分离效果不错。
所以这一类如果整体考虑，可以选择IBN-5，如果单独考虑，选择AS-H较好。
所以如果整体考虑，建议选择IBN-5型号。
IB N-5 AS-H第四类：OD-RH和OJ-RH，经典的反相手性柱，只适用于反相体系。
大赛璐多糖衍生物反相手性柱
大赛璐多糖衍生物反相手性柱产品概述：CHIRALPAK AD-H，AS-H和CHIRALCEL OD-H，OJ-H在正相领域中获得了广泛的应用，大赛璐同时也开发了相应的反相手性柱。
与正相柱相比较，反相柱涂敷的手性聚合物与正相柱相同，但是所用的硅胶不同。
反相高效液相色谱手性系列柱CHIRALPAK AD-RH、CHIRALPAK AS-RH、CHIRALCEL OD-RH和CHIRALCEL OJ-RH是分别将淀粉-3，5-二甲苯基氨基甲酸酯、淀粉-s-a-甲基苄基氨基甲酸酯、纤维素-3，5-二甲苯基氨基甲酸酯和纤维素-4-甲苯甲酸酯涂敷在5μm的硅胶表面。
反相柱也适合应用于LC/MS中。
CHIRALPAK AD-3R、CHIRALPAK AS-3R、CHIRALCEL OD-3R和CHIRALCEL OJ-3R 是填料粒径为3μm 的反相手性色谱柱，使用了高通用性的手性选择剂，可对各类化合物进行光学拆分。
由于能实现很高的理论塔板数，即使是短柱也可以在缩短分析时间的基础上显示出优异的分离能力。
更小粒径填料的优点：更高效更快出峰时间优化HPLC系统一般而言，这四种反相手性柱的应用范围和手性分离性能与它们各自相应的正相柱（CHIRALPAK? AD、CHIRALPAK? AS、CHIRALCEL? OD和CHIRALCEL? OJ）相似，但需要说明的是反相柱里的色谱填料基质与正相柱有所不同。
为避免损坏手性柱，正相与反相两类手性柱不宜混用。
反相柱使用水－有机溶剂流动相，适合分析水溶性样品（比如生物活性样品），或者对pH有特定要求的样品。
要避免极端pH，因为这样会损伤固定相的硅胶基质。
反相柱主要适用于下列分析对象：1. 使用含水的流动相进行手性拆分；2. 手性拆分水溶性样品；3. 离解或可离解样品的拆分；另外，反相手性柱在必要时可以与通常的非手性普通反相柱（如ODS柱）串联使用，以便使待分离组分与样品中的其他杂质分开。
AD-H和OD-H手性色谱柱知识
手性AD－H柱色谱柱：
类型：直链淀粉的衍生物，正相柱
固定相：直链淀粉-三[3,5-二甲基氨基甲酸酯]衍生物
应用范围：多功能手性异构柱；用于分离芳香族类、胺类、氨基甲酸酯类、酯类、烷基胺类化合物和含多个空间立体结构的化合物
手性OD－H柱柱色谱柱：
色谱柱类型：纤维素的衍生物，正相柱
固定相：纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]衍生物
应用范围：用于在Chiralpak AD柱上显示一定的分离，采用该柱可改善分离，其特别适用于分离β-阻滞剂、具有相同功能的化合物、类固醇类化合物、如：阿普罗尔、阿替罗尔、黄烷酮、美托洛尔、氧烯洛尔、吲哚洛尔和普萘洛尔等化合物。
大赛璐键合手性柱使用指南
一、键合手性柱简介多糖涂敷型手性柱，如CHIRALPAK®AD-H/CHIRALPAK®AS-H/CHIRALCEL®OD-H/CHIRALCEL®OJ-H等，其涂敷在硅胶表面上的各种衍生物有可能被一些有机溶剂溶解或溶胀。
因此，可用作流动相组分及样品溶解液的溶剂非常有限。
通过化学键合的方法将多糖衍生物固定在硅胶表面而制得的键合型手性固定相，即可克服涂敷型手性固定相的不足之处。
为了满足市场的需求，大赛璐公司凭借多年的研究成果和独有的技术，已推出了新一代化学键合型手性色谱柱系列：CHIRALPAK®IA，CHIRALPAK®IB和CHIRALPAK®IC。
CHIRALPAK®IA是将淀粉-3,5-二甲苯基氨基甲酸酯键合在硅胶表面（5 µm），相应的涂敷型色谱柱是CHIRALPAK®AD （CHIRALPAK®AD-H）；CHIRALPAK®IB 是将纤维素-3,5-二甲苯基氨基甲酸酯键合在硅胶表面（5 µM）, 相应的涂敷型色谱柱是CHIRALCEL®OD （CHIRALCEL®OD-H）；CHIRALPAK®IC将纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合在硅胶表面（5 µM）（注意：相应的涂敷型色谱柱没有商品化）。
其化学结构式如下图所示。
新一代化学键合型手性柱具有下列特点：·通用于所有液相色谱流动相·新分离选择性·样品溶解液没有任何限制·高柱效高分离性能·柱寿命长，可再生·操作方便，简单，灵活新一代共价键合手性柱不仅可以使用那些常用在涂敷型手性柱上的流动相体系，如烷烃/醇类，更为重要的是还适用于诸如乙酸乙酯、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、三氯甲烷等这些不适宜用在涂敷型手性柱上的溶剂。
大赛璐手性柱AD-H、OD-H操作常见问题及解决办法
大赛璐手性柱AD-H、OD-H操作常见问题及解决办法1.正相手性色谱柱AD-H、OD-H使用前需要注意什么?将正相手性色谱柱AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H接上液相色谱仪之前先要保证液相色谱系统中的所有管路均为正相流动相。
如果液相系统里面是反相溶液，比如水/乙腈=50/50(v/v)。
那么需要先用无水乙醇或者无水异丙醇冲洗液相的所有管路（包括所有溶剂入口、六通阀、检测器等），然后用正相流动相冲洗液相的所有管路，最后再接上正相手性色谱柱；如果液相系统的反相流动相中含有缓冲盐，要先用纯水冲洗HPLC系统，然后用无水乙醇或者无水异丙醇冲洗液相的所有管路，最后用正相流动相冲洗。
2.正相手性色谱柱中保存液是什么?正相手性色谱柱AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H中的保存液是正己烷/异丙醇=90/10(v/v)。
其它手性色谱柱的保存液请查阅使用说明书上的说明。
3.新柱CHRALPAK IA和CHRALPAK IB与原来的大赛璐手性柱有什么区别？CHRALPAK IA和CHRALPAK IB是将多糖衍生物共价键合在硅胶上，而大赛璐原来的手性柱固定相都是将多糖衍生物涂敷在硅胶表面的。
正因为是共价键合，所以CHRALPAK IA和CHRALPAK IB柱能使用任何液相流动相，比如四氢呋喃、氯仿、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯等。
CHRALPAK IA和CHRALPAK IB与大赛璐原有的正相柱相比，扩大了溶剂选择的范围，增加了新的分离选择性，在原来大赛璐手性色谱柱上分不开的化合物有可能在CHRALPAK IA和CHRALPAK IB上得以分开。
4.CHIRALPAK AD-H、CHIRALPAK AS-H、CHIRALCEL OD-H、CHIRALCEL OJ-H四款正相色谱柱的区别是什么？区别是固定相的种类不同。
CHIRALPAK AD-H、AS-H的硅胶表面涂敷的是直链淀粉衍生物；CHIRALCEL OD-H、OJ-H的硅胶表面涂敷的是纤维素衍生物。
正相手性色谱柱使用说明
正相手性色谱柱（AD-H.OD-H）使用说明警告：（1）将色谱柱接到色谱仪之前，必须先用合适的溶剂冲洗流路（包括流通阀和定量环）。
如之前是反相系统，先用水把系统中可能含有的盐冲洗干净，再用异丙醇以2ml/min冲洗1小时左右，再接色谱柱。
（四根管路同时冲洗）（2）有些溶剂（比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF）会破坏手性固定相，应禁用。
（3）如果使用的是自动进样器，进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。
操作限制:对于150 x 4.6 mm ID，250 x 4.6 mm ID分析柱：（1）流动相方向：参照色谱柱标签上的箭头（2）典型流速：0.5~1.0 ml/min，不能超过 1.5 ml/min。
最大流速也和流动相粘度（流动相成分）有关，必须小心不能超过柱压上限。
（3）柱压范围：< 50 Bar (约700 psi)，最高不能超过100 Bar (约1400 psi)。
（4）温度范围：0~40°C色谱条件：（1）流动相组成流动相条件：正己烷/异丙醇=100/0-0/100(V/V)正己烷/乙醇=100/0-0/100(V/V)*流动相中异丙醇换成乙醇，样品的保留时间缩短。
*流动相中醇含量增加，样品的保留时间缩短。
（2）如果分离碱性或者酸性化合物，可能需要在流动相加入少量添加剂碱性样品需要添加碱性添加剂，一般为二乙胺，比例一般为0.1%酸性样品需要添加酸性添加剂，一般为三氟乙酸，比例一般为0.1%色谱柱保养及注意事项：（1）样品检测前需仔细询问送样人员样品中可能含有的溶剂，如果工艺中用到丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF，则需尽量烘干。
样品尽量溶解在流动相中，并用0.45μm滤膜过滤。
不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品，因为这样会损坏填料中的硅胶成分。
（2）如果系统中或者色谱柱中含较高浓度的异丙醇或者乙醇时，由于他们的粘度比较大，平衡色谱柱时需特别注意压力变化，可采用低流速平衡，当柱压下降后再逐渐升高至要求的流速。
大赛璐手性柱Chiralpak AD-H使用手册
e
50 Bar 之内是有助于柱子最长寿命的理想值，在 100 Bar 以内柱子仍是安全的。
色谱条件：
0 如果您想使用下表溶剂以外的流动相成分，请与我们联系确认。
A – 流动相
烷烃n/ 异丙醇
CHIRALPAK®AD-H
150 x 4.6 mm ID 250 x 4.6 mm ID 250 x 10 mm ID 250 x 20 mm ID
填料粒径
5 µm 10µm
CHIRALCEL® OD
CHIRALCEL® OD-H
CHIRALCEL® OD-R
纤维素衍生物
CHIRALCEL® OD-RH
CHIRALCEL® OC
CHIRALCEL® OF
CHIRALCEL® OG
CHIRALCEL® OJ
250 x 10mm ID 5.0 to 7.0 ml/min 2.0 to 3.0 ml/min
1.0 ml/min
250 x 20mm ID 18 to 25 ml/min 5.0 to 8.0 ml/min 3.0 to 5.0 ml/min
1
d
柱压指色谱柱压降，即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。
E-mail：china.hplc@
CHIRALCEL®, CHIRALPAK® and CROWNPAK® 是大赛璐化学工业有限公司的注册商标
4
18ml/min 不能超过 25ml/min
c 最大流速也和流动相粘度（流动相成分）有关，必须小心不能超过柱压上限。
第十一期 常见手性色谱柱的使用条件
第十一期常见手性色谱柱的使用条件，2014-03-10蒋竞波谱分析常见手性色谱柱的使用条件1）使用频率最高的还是常说的四大金刚，据大赛璐说这四大金刚能解决90%的手性化合物的差分，即正相的 AD-H,AS-H,OD-H,OJ-H,反相的AD-RH,AS-RH,OD-RH,OJ-RH,个人使用过程的体会来看，发现这四根柱子的确不愧为四大金刚，效果的确很不错2）另外大赛璐新推出的IA,IB,IC,ID,使用起来感觉主要好处是，正反相都能用，另外就是感觉好像要比四大金刚耐用一些，3）常见色谱柱分类情况如下正相有：l直链淀粉衍生物CHIRALPAK®AD / AD-H/AD-3CHIRALPAK®AS / AS-H/AS-3CHIRALPAK®AY-H/AY-3CHIRALPAK®AZ-H/AZ-3l纤维素衍生物CHIRALCEL® OD / OD-H/OD-3CHIRALCEL®OJ / OJ –H/OJ-3CHIRALCEL®OZ –H /OZ-3CHIRALCEL®OA, OB, OC CHIRALCEL®OF, OG, OK CHIRALCEL®CA-1反相有：反相CHIRALPAK®AD-RH/AD-3RCHIRALPAK®AS–RH/AS-3RCHIRALCEL®OD-RH/OD-3RCHIRALCEL®OJ–RH/OJ-3RCHIRALPAK®AY–RH/AY-3RCHIRALCEL®OZ–RH/OZ-3R正反相都能用的：共价键合型CHIRALPAK®IA/IA-3CHIRALPAK®IB/IB-36）从倾向来看，我比较推荐的使用反相，因为一般来说，反相纯度方法一般会优先于手性方法开发，如果用反相开发手性，流动相pH以及梯度，温度等基本可以参考，基本不会有峰型的问题，后期需要做的主要是柱子填料的选择，相对来说要来的快，不过也有很多人比较喜欢正相，正相有的时候的确有它的优越性，从大赛璐附的一些谱图来看，正相分离的时候，看起来分离度一般都不反相要好，这个就是萝卜白菜各有所爱了。
手性柱使用方法及手性方法过程
25
Threonine
0.39 2.58 4.20
2.0
0.4
0
10/79
第三代手性色谱柱
CHIRALPAK® IA, IB
11/79
CHIRALPAK® IA与IB研发背景
涂敷型
正相: 正己烷, 异丙醇, 乙醇 反相: 水, 乙腈, 甲醇, 乙醇, 异丙醇
键合型
CHIRALPAK® IA, CHIRALPAK® IB
N
・条件
Cl
流动相 ： 正已烷 / 异丙醇 / 二乙胺 = 90 / 10 / 0.1
流量 ： 1.0 ml/min. 温度 ： 25 °C 检测波长 ： UV 254nm
¿
N1
AS
1.33
3600
AS-H
1.46
12200
3.4 times
11 / 47
2) H series columns
・条件
流动相 ： 正已烷 / 异丙醇 = 90 / 10
流量 ： 1.0 ml/min.
温度 ： 25 °C 检测波长 ： UV 254nm
AS AS-H
6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0
0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 Minutes
AS-H
O
¿
N1
1.30
9800
1.32
2.0
0.8
25
Proline
0.73
1.00
---
1.5
0.4
0
Phenylglycine 1.06 2.35 7.14
2.0
1.0
40
Histidine
0.90
氨甲环酸有关物质色谱柱
氨甲环酸有关物质色谱柱氨甲环酸是一种重要的药物成分，常用于治疗溃疡疾病和消化道出血。
在药物研发和分析中，色谱技术扮演着重要的角色。
下面介绍几种常用的关于氨甲环酸的物质色谱柱。
1.反相液相色谱法（RP-HPLC）柱：反相色谱法是一种常用于药物分析的色谱方法，可用于溶液中溶解的化合物的分离和检测。
对于氨甲环酸的分析，反相色谱法常用于测定其含量和纯度。
常用的反相色谱柱有C18、C8和C4等。
C18柱是最常用的反相色谱柱之一。
C18柱上的固定相是由十八烷基链修饰的硅胶或硅胶凝胶材料制成的。
该柱适用于大多数药物的分离，具有良好的稳定性和重复性。
Amberlite XAD-2、Zorbax SB-C18、Phenomenex Luna C18和Agilent Eclipse XDB-C18等都是常用的C18柱。
C8柱和C4柱与C18柱类似，但具有较短的碳链修饰。
这些柱适用于类似氨甲环酸这样的极性化合物的分离。
2.离子交换色谱法（IEC）柱：离子交换色谱法是一种常用于药物离子分析的色谱方法。
对于含有离子性基团的氨甲环酸，离子交换色谱法可用于分离和检测。
离子交换柱的固定相通常是由具有离子交换能力的高分子材料制成，如强酸性或强碱性树脂。
常用的离子交换色谱柱有sulfonated poly(styrene-divinylbenzene)（sulfonated PS-DVB）柱和carboxylic acid（CA）柱。
这些柱适用于对具有不同离子交换能力的化合物进行分离，如阴离子和阳离子。
3.手性色谱法柱：手性色谱法是一种专门用于手性分离的色谱方法。
对于氨甲环酸类似的手性化合物，手性色谱法可用于分离其对映体。
手性柱的固定相通常是由拥有手性选择性的化合物制成，如纯手性型硅胶或蛋白质。
常用的手性色谱柱有Chiralcel OJ-H、Chiralcel OD-H、Chiralpak AD-RH、Chiralpak AD-H等。
手性柱使用手册ChiralcelODH-中文
Nov 2005 Page 1请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》填料结构： 5 μ硅胶表面涂布有纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]出厂保存溶剂： 正己烷 / 异丙醇（90:10 v/v ）该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测，检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。
警 告 ：将色谱柱接到色谱仪之前，必须先用合适的溶剂冲洗流路（包括流通阀和定量环）。
有些溶剂（比如丙酮、氯仿、DMF 、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF ）会破坏手性固定相的结构。
如果使用的是自动进样器，进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。
150 x 4.6 mm ID 250 x 4.6 mm ID分析柱250 x 10 mm ID半制备柱250 x 20 mm ID半制备柱流动相方向 参照色谱柱标签上的箭头典型流速• 1.0 ml/min不要超过 1.5 ml/min5.0 ml/min 不要超过7.0 ml/min 18 ml/min 不要超过25 ml/min 柱压范围‚ < 50 Bar (约700 psi)ƒ 不要超过100 Bar (约1400 psi)温度0 to 40°C• 最大流速也和流动相粘度（流动相成分）有关，必须小心不能超过柱压上限。
流动相 250 x 4.6 mm ID 150 x 4.6mm ID 250 x 10 mm ID 250 x 20 mm ID 烷烃/醇类 90:101.0 to 1.5 ml/min 5.0 to 7.0 ml/min 18 to 25 ml/min100% 乙醇0.5 ml/min2.0 to3.0 ml/min5.0 to 8.0 ml/min100% 异丙醇0.2-0.3 ml/min1.0 ml/min3.0 to 5.0 ml/minR =手性柱 CHIRALCEL ® OD-H使用手册33‚柱压指色谱柱压降，即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。
手性色谱柱知识介绍（3）
手性色谱柱知识介绍（3）这种类型的手性色谱柱主要的制造商之一是日本的Daicel公司，他们生产的纤维素酯和氨基甲酸纤维素柱可以分离多种生物碱和药物。
特别值得一提的是OD柱。
在某手性化合物异构体的分离中，分离度超过了25，这意味着载样量可以很高，对于制备十分有利。
纤维素固定相的每个单元都为螺旋型，而且这种螺旋结构还存在极性作用、π-π作用及形成包埋复合物等手性分离因素。
淀粉代替纤维素制成的此类手性柱显示了和纤维素柱不同的选择性，但是稳定性较差。
因为淀粉是水溶性的，因此流动相中必须绝对无水才能保证柱子寿命。
目前此类型的柱子能分离80%左右可能面临到的所有手性化合物。
此类柱子通常用于正相系统，用正己烷-乙醇，正己烷-异丙醇混合溶剂为流动相。
OD柱也可用于反相的情况，但流动相必须含有高浓度的高氯酸盐缓冲液，以防止固定相溶解。
即使这样，使用较长时间以后色谱柱也难免要受到损害，但是在某些情况下使用反相系统分离效果要优于使用正相系统。
环糊精型：环糊精是通过Bacillus Macerans 淀粉酶或环糊精糖基转移酶水解淀粉得到的环型低聚糖。
通过控制环糊精转移酶的水解反应条件可得到不同尺寸的环糊精。
市售的环糊精主要是α、β、γ三种类型，分别含6、7、8个吡喃葡萄糖单元。
环糊精分子成锥筒型，构成一个洞穴，洞穴的孔径由构成环糊精的吡喃葡萄糖的数目决定。
环糊精类型及洞穴的孔径等见下表：环糊精糖元数目洞穴孔径可进入洞穴分子类型手性中心数目α64.5-6.05-6元环芳香族化合物30β76.0-8.0联苯或萘35γ88.0-10.0取代芘和类固醇40 2，3位仲羟基分布在环糊精洞口，6位伯羟基在环糊精分子的外部，这意味着洞穴内部是相对疏水的区域。
用环糊精手性固定相产生手性识别要求被拆分物的疏水部分能嵌入环糊精洞穴中，形成可逆的、稳定性不同的包合物，环糊精洞口的羟基和被拆分物的极性基团相互作用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
手性AD－H柱色谱柱：
类型：直链淀粉的衍生物，正相柱
固定相：直链淀粉-三[3,5-二甲基氨基甲酸酯]衍生物
应用范围：多功能手性异构柱；用于分离芳香族类、胺类、氨基甲酸酯类、酯类、烷基胺类化合物和含多个空间立体结构的化合物
手性OD－H柱柱色谱柱：
色谱柱类型：纤维素的衍生物，正相柱
固定相：纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]衍生物
应用范围：用于在Chiralpak AD柱上显示一定的分离，采用该柱可改善分离，其特别适用于分离β-阻滞剂、具有相同功能的化合物、类固醇类化合物、如：阿普罗尔、阿替罗尔、黄烷酮、美托洛尔、氧烯洛尔、吲哚洛尔和普萘洛尔等化合物。