手性色谱柱使用手册

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ChiralCE手性色谱柱产品手册及在高效液相与超高效液相色谱中的应用说明书

ChiralCE手性色谱柱产品手册及在高效液相与超高效液相色谱中的应用说明书

凯若泰ChiralCE手性色谱柱产品手册及其在高效液相与超高效液相色谱中的应用

版本 1.1

2016.02.16

新加坡凯若泰科技有限公司

ChiralTek Pte Ltd

192 Westwood Crescent

Singapore 648559

版权与免责声明

所有版权归新加坡凯若泰科技有限公司(ChiralTek Pte Ltd )所有,并受版权法保护。未提前获得书面许可,不得翻印、复制、改写、或翻译本产品手册和应用说明书的全部或部分内容。否则,将面临法律诉讼。

凯若泰科技有限公司坚持采用高标准工艺生产手性色谱柱,以保证其手性色谱柱的高柱效、高重现性、高质量和高可靠性。但是,凯若泰公司对本手册可能含有的错误或因使用、改造、运输本公司色谱柱或柱部件而导致的附带损坏或间接损坏不负任何责任。ChiralTek Pte Ltd

192 Westwood Crescent

Singapore 648559

凯若泰新型手性色谱柱产品简介

新加坡凯若泰科技公司生产两大系列新型化学键合硅胶填充的手性色谱柱。该两大系列手性色谱柱产品均适用于传统高效液相( HPLC )与现代超高效液相色谱( UPLC )分离分析多种手性与非手性化合物。

第一系列是ChiralCE手性色谱柱。该ChiralCE系列是一类全新的化学衍生化纤维素键合硅胶填充色谱柱。本产品经特殊工艺,将化学修饰后的纤维素经化学键合到高纯多孔球形硅胶(2微米或3微米)表面,以制备出ChiralCE键合填料,并采用凯若泰科技公司特有的专门装柱技术,装填出ChiralCE系列高柱效手性色谱柱。相比其他厂商的涂敷纤维素手性色谱柱(只能用常见标准流动相),化学键合ChiralCE手性色谱柱可以使用各种标准流动相和非标准流动相(例如氯仿、二氯甲烷等)以获得最佳手性分离,并具有较高的色谱稳定性。每一根ChiralCE手性色谱柱均可用正相、反相、以及有机极性色谱流动相分析手性与非手性化合物。

住友系列手性色谱柱安全操作及保养规程

住友系列手性色谱柱安全操作及保养规程

住友系列手性色谱柱安全操作及保养规程

1. 引言

手性色谱柱是化学分析中常用的一种工具,用于分离和鉴定手性化

合物。住友系列手性色谱柱具有较高的分离效果和稳定性,在实验室

中得到广泛应用。本文档旨在提供住友系列手性色谱柱的安全操作及

保养规程,以保证实验室成员的安全和色谱柱的长期使用。

2. 安全操作规程

2.1 实验室准备工作

在操作住友系列手性色谱柱之前,需要进行以下实验室准备工作:

- 检查色谱仪和色谱柱的连接是否牢固,并确保电力和气体供应正常。- 检查溶剂储存容器是否充足,并确保溶剂质量合格。 - 确保工作台

面整洁,并准备好所需的试剂和器材。

2.2 色谱柱的装配和拆卸

在装配和拆卸住友系列手性色谱柱时,需要遵循以下步骤: 1. 确

保色谱仪电源已关闭,并确保色谱仪处于室温下。 2. 使用力量仪器

将柱口连接器固定在色谱仪上,并确保连接紧密。 3. 用手轻轻旋转

柱体,使连接更加牢固。 4. 在拆卸色谱柱时,首先关闭色谱仪电源,并等待柱体冷却后再进行操作。 5. 使用力量仪器轻轻旋转柱口连接器,松开连接。

2.3 溶剂的选择和使用

在使用住友系列手性色谱柱时,应注意以下事项: - 使用优质的溶剂,并进行必要的预处理,以确保溶剂质量良好。 - 避免使用过酸性或过碱性的溶剂,以免损坏色谱柱。 - 避免使用带有悬浮固体的溶剂,以防止堵塞色谱柱。

2.4 色谱条件的设置

在设置色谱条件时,应注意以下事项: - 根据实验要求,选择合适的流速、温度和柱洗条件。 - 避免超过色谱柱的最大压力和温度限制。 - 确保色谱仪和检测器的参数设置正确。

大赛璐手性柱Chiralpak AD-H使用手册

大赛璐手性柱Chiralpak AD-H使用手册
18ml/min 不能超过 25ml/min
c 最大流速也和流动相粘度(流动相成分)有关,必须小心不能超过柱压上限。
流动相
烷烃/醇类 90:10
100% 乙醇 100% 异丙醇
250 x 4.6mm ID 150 x 4.6mm ID 0.5 to 1.5 ml/min
0.5 ml/min 0.2-0.3 ml/min
E-mail:china.hplc@163.com
CHIRALCEL®, CHIRALPAK® and CROWNPAK® 是大赛璐化学工业有限公司的注册商标
4
站http://www.instrument.com北.c京n/崇ne文ts区ho左w安/S门H内10大0街8982号/伟。图大厦301室
PC:100061
Tel :010-67136152/67100708
Fax :010-67114016/67113925
http://www.jinouya.cn
s 乙腈中的醇含量(异丙醇除外)超过 15%,会损伤固定相。
t 其它种类的醇(异丙醇,正丁醇,异丁醇等)也能使用,但选择性不同,并且浓度不能超过 15%
2
B – 流动相添加剂
如果分离碱性或者酸性化合物,可 能需要在流动相加入少量添加剂
u 可用于分离伯胺样品 v 可用于离伯胺醇样品
碱性样品 需要

chiralpak ia使用手册

chiralpak ia使用手册

《Chiralpak IA使用手册》

一、引言

在当今的分析化学领域,手性分析技术日渐成熟,而手性围绕着分离和鉴定的难题也越来越引起人们的关注。其中,Chiralpak IA作为手性色谱柱的一种,具有良好的手性分离特性,被广泛应用于药物、农药、食品等领域。在本文中,我们将以Chiralpak IA为例,探讨其使用技巧和应用领域。

二、Chiralpak IA简介

Chiralpak IA是一种手性色谱柱,其固定相为纯手性有机多酰胺,具有优异的手性识别能力。它能够对手性化合物进行有效分离,广泛应用于制药、农药、食品等领域。

三、Chiralpak IA的使用方法

1. 样品前处理

在使用Chiralpak IA进行手性分析前,首先需要对样品进行合适的前处理。这包括样品的溶解、稀释以及可能的衍生化处理。

2. 色谱条件的选择

在进行手性分析时,选择合适的色谱条件对于得到准确的结果至关重要。需要根据待分离的手性化合物的特性,选择适当的流动相、进样溶剂和色谱柱温度等条件。

3. 手性分离操作

将经过前处理的样品加在色谱柱中,并根据色谱条件进行分离操作。使用Chiralpak IA色谱柱时,根据手性化合物的物理化学性质,可以实现手性化合物的有效分离。

四、Chiralpak IA的应用领域

1. 制药领域

在药物研发和生产中,手性分析是非常关键的环节。Chiralpak IA色谱柱可以对药物中的手性化合物进行有效的分离和鉴定,有助于提高药物的纯度和药效。

2. 农药领域

农药中的手性化合物会直接影响到其环境安全性和作用机制。使用Chiralpak IA色谱柱进行手性分析,可以帮助研究人员更准确地了解农药的手性性质,并指导农药的合成和应用。

chiralpak ma十,3u色谱柱使用说明书

chiralpak ma十,3u色谱柱使用说明书

chiralpak ma十,3u色谱柱使用说明书

Chiralpak MA是一种手性固定相色谱柱,用于手性化合物的分离和分析。它是由高性能液相色谱柱核心材料和手性添加剂组成的。本文将详细介绍Chiralpak MA色谱柱的使用方法和使用注意事项。

主要内容如下:

1. Chiralpak MA色谱柱的特点

2.准备工作

3.样品的制备

4.色谱条件的选择与优化

5.柱温的选择

6.流动相的选择与准备

7.色谱分离的操作步骤

8.色谱结果的评价

1. Chiralpak MA色谱柱的特点

Chiralpak MA色谱柱是一种手性分离固定相,具有以下特点:

-手性选择性强:能有效分离并测定手性化合物,尤其适用于有多

个手性中心的化合物分离。

-稳定性好:色谱柱具有较高的耐压和热稳定性,可以在高温下进

行分析。

-良好的重复性:色谱柱具有良好的重复性和稳定性,可重复使用

多次。

2.准备工作

在使用Chiralpak MA色谱柱之前,需要进行一些准备工作:

-检查色谱柱的外观和封口情况,确保没有损坏和泄漏。

-检查色谱仪的连接情况,确保连接正确稳固。

-熟悉色谱仪的操作和控制面板,了解各种功能和参数的设置方法。

3.样品的制备

-样品应按照常规的方法制备,加入适量的溶剂中溶解,以得到适

当浓度的样品溶液。

-如果样品不溶于常用溶剂,可以尝试其他溶剂或添加助溶剂来溶解。

4.色谱条件的选择与优化

在使用Chiralpak MA色谱柱时,需要根据样品的性质和分离要求

选择合适的色谱条件。

-选择适当的柱温:一般情况下,较高的柱温可以加快分离速度和

提高分离效果,但过高的温度可能会损害柱子。建议起始柱温为室温,根据实验结果逐渐调整。

手型柱使用手册--ChiralpakAD-中文

手型柱使用手册--ChiralpakAD-中文

Nov 2005 Page 1

手性柱 CHIRALPAK

? AD

使用手册

请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》

色谱柱描述:

10卩硅胶表面涂布有直链淀粉—三(3,5 —二甲苯基氨基甲酸酯)

出厂保存溶剂: 正己烷/异丙醇(90:10 v/v )

0 to 40 ° C

最大流速也和流动相粘度(流动相成分)有关,必须小心不能超过柱压上限

流动相 250 x 4.6mm ID

250 x 10mm ID 250 x 20mm ID 烷烃/醇类 90:10 1.0 to 1.5 ml/min

5.0 to 7.0 ml/min 18 to 25 ml/min 100%

乙醇

0.5 ml/min 2.0 to 3.0 ml/min

5.0 to 8.0 ml/min 100% 异丙醇

0.2-0.3 ml/min

1.0 ml/min

3.0 to 5.0 ml/min

柱压指色谱柱压降,即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。

填料结构: CH

250 x 4.6 mm ID

250 x 10 mm ID

半制备柱

250 x 20 mm ID

半制备柱

流动相方向 参照色谱柱标签上的箭头

典型流速 1.0 ml/min 不要超过1.5ml/min 柱压范围

5.0 ml/min 不要超过7ml/min

< 30 Bar ( 约 430 psi) 不要超过50 Bar ( 约700 psi) 18 ml/min 不要超过25ml/min

温度

R =

O

CH

该色谱柱在岀厂之前都已经通过了检测,检测条件、结果和批号信息请查阅“岀厂检测报告”。

Chiralpak ASH-中文使用手册

Chiralpak ASH-中文使用手册
如果要将正己烷换成甲醇或乙腈,或者要换成不同的极性溶剂,强烈建议使用 100%的异丙醇作为过渡溶剂,过渡流速小一 些(异丙醇粘度较大)。 s t 乙腈中的醇含量(异丙醇除外)超过 15%,会损伤固定相。 其它种类的醇(异丙醇,正丁醇,异丁醇等)也能使用,但选择性不同,并且浓度不能超过 15%
北京慧德易科技有限责任公司
u v
可用于分离伯胺样品 可用于分离伯胺醇样品
色谱柱保养:

强烈建议使用保护柱。 样品尽量溶解在流动相中,并用 0.5 μm 滤膜过滤。 如果要保存色谱柱超过一周,需请将色谱柱里的溶剂置换成保存溶剂(正己烷/异丙醇 9:1)。 如对于专门用极性溶剂作为流动相的色谱柱,用不含酸碱添加剂的极性溶剂冲洗色谱柱。
p q
甲醇在烷烃中的溶解性不好,正己烷中甲醇的最大含量是 5%。如果要烷烃中加入甲醇,最好同时加入一定量的乙醇。 选择醇类流动相的配比时,可以选择从甲醇/乙醇 50:50(v/v)作为初始流动相。
r CHIRALPAK® AD柱能使用 100%的甲醇或乙腈。然而一旦使用了这类极性流动相,就只能一直使用极性流动相。
北京慧德易科技有限责任公司
d e
柱压指色谱柱压降,即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。 50 bar 之内是有助于柱子最长寿命的理想值,但是只要在 100 Bar 之内柱子就是安全的。
色谱条件: 0 A – 流动相

手性柱的使用说明书

手性柱的使用说明书

INSTRUCTION MANUAL FOR

CHIRALPAK ® IA-U, IB-U, IC-U, ID-U, IG-U, and IH-U

<Supercritical Fluid Chromatography (SFC)>

Please read this instruction manual completely before using these columns.

These columns can also be used in normal phase or reversed-phase. Please refer to

the corresponding instruction manual for details.

*Because these columns are shipped in hex/IPA, we recommend flushing them with 100% Ethanol or Isopropanol, at the typical flow rate listed below, before their first use to avoid any damage (see

column transfer conditions between LC and SFC on page 4).*

THIS INSTRUCTION MANUAL IS NOT APPLICABLE TO ANY OTHER DAICEL COLUMNS

50 x 3.0 mm i.d. Analytical Columns 100 x 3.0 mm i.d. Analytical Columns

ADH使用说明书

ADH使用说明书

CHIRALCEL®, CHIRALPAK® and CROWNPAK® 是大赛璐化学工业有限公司的注册商标
4



填料粒径
5 µm 10µm







NA
NAHale Waihona Puke Baidu

3 µm


大赛璐公司能提供 20 µm填料的制备柱 (50 & 100mm I.D.) ,如果需要更详细的资料请查阅我们的产品目录册或者登录我们的网 站http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100892/ 。
手性柱 CHIRALPAK® AD-H
使用手册
请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》
色谱柱描述:
填料结构:
5 μ 硅胶表面涂布有直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)
OR
O
RO
OR O
n
硅胶
出厂保存溶剂: 正己烷 / 异丙醇(90:10 v/v)
O
CH 3
R= C
R=
N
H
CH3
该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测,检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。
100/0 to
0/100
烷烃n/ 乙醇o

手性色谱柱安全操作及保养规程

手性色谱柱安全操作及保养规程

手性色谱柱安全操作及保养规程

手性色谱柱是一种用于手性化合物分析和分离的高级色谱柱,在实验室中的应用越来越广泛。为了确保手性色谱柱的正常工作并延长其使用寿命,我们需要掌握手性色谱柱的安全操作规程和保养规程。本文将详细介绍手性色谱柱的安全操作及保养规程。

手性色谱柱的安全操作规程

1. 安装和连接

安装手性色谱柱时,应先查看安装位置是否稳定,以确保不会对分析精度造成影响。使用支架支撑的柱子,要确保支架小臂下方的安全承载力,同时确保柱子垂直放置,避免柱子与流动相的接触位置发生任何改变。

连接方法通常分为手动法和工具法,新人不熟悉连接时可请教其他工作人员或技术人员。连接手柄时要轻轻拧紧,避免过紧导致出现漏液、卡住或者更换柱子时不能正常拆卸等情况。

2. 样品的准备

每个实验操作都需要事先准备标准品或校正样品,并根据需要合理配置流动相。在选择检测器时,应根据样品的性质和通量要求选择合适的检测器。在样品制备过程中,应注意不要弄丢样品或污染手性色谱柱。

3. 操作技巧

为了得到高质量的分析结果,应掌握一些操作技巧。在操作时,应保持手机色谱柱的温度稳定,避免突然的温度变化或者过高的温度对柱子的损害。应根据实验要求慢慢调整流速,避免快速调整对手性色谱柱造成太大的压力。针对不同的光谱,调整检测器的增益和增益设置。

4. 实验结束处理

实验结束后需要进行柱子后续处理,避免对柱子造成损害。应先停止流动相的进药口,建议在冲洗氮气中断开流除相和燃料进口阀门,在氮气中冲洗至极干,直到不再有气体流出,再把柱子上的残留液排除。在该流程中,与自己身体有直接联系的任何设备(手套、护眼镜等)都应佩戴好。

研创手性科技MCDP多键合环糊精手性色谱柱操作说明书

研创手性科技MCDP多键合环糊精手性色谱柱操作说明书

R&

τn^↑Γ中国手性色谱柱第一品牌和国内运营领跑者

WT曰J\于性科技ThefirstChinesebrando I ChiroIChromQIograPhiCco1umns

多键合环糊精手性色谱柱操作说明书

感谢您使用广州研创生物技术发展有限公司生产的HP1C手性色谱柱,为获得最佳的分离效果和更长的使用寿命,请在使用色谱柱前仔细阅读本操作说明。

1使用前注意事项

1)出厂的色谱柱保存在异丙醇中,进样前建议用流动相低流速(建议

0.5m1∕min)冲洗一个小时;

2)色谱柱可适用于正相模式、反相模式和极性有机模式,在不同的模式转化之前请使用异丙醇过渡(V0.3m1∕min),过渡体积不小于20m10

1)表格中烷烧为正己烷,异己烷或正戊烷;

2)流动相中醇的洗脱能力一般甲醇>乙醇>异丙醇,且随着流动相中醇的含量提高,样品峰的保留时间缩短;

3)甲醇在烷燃中的溶解性不好,正己烷中甲醇的最大含量是5%。如果要烷烽中使用甲醇,最好同时加入一定量的乙醇;

4)色谱柱能使用100%的甲醇或乙懵,如果要将正己烷换成甲醇或乙懵,或者

要换成不同的极性溶剂,强烈建议使用100%的异丙醇作为过渡溶剂,过渡R&

引创「中国手性色谱柱第一品牌和国内运营领跑者WTBIJ'于性M技

The<ir$IChinesebrocdo I ChirC1chromo∣ogrαρhicco1umns.

流速小一些(异丙醇粘度较大);

5)如果待分析样品为酸性(碱性)化合物,往往要在流动相中使用酸性(碱性)添加剂。对于碱性化合物建议在流动相中加入碱性添加剂,如二乙胺,三乙胺,乙醇胺等;而酸性化合物,一般加入有机酸,如三氟乙酸,乙酸,甲酸等。

手性色谱柱的类别及应用 色谱柱操作规程

手性色谱柱的类别及应用 色谱柱操作规程

手性色谱柱的类别及应用色谱柱操作规程

手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary

手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。

通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。

要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。

这种相互作用包括氢键、偶级—偶级作用、π—π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。

手性分别效果是多种相互作用共同作用的结果。这些相互作用通过影响包埋复合物的形成,特别位点与分析物的键合等而更改手性分别结果。

由于这种作用力较微弱,因此需要认真调整、优化流动相和温度以达到更好的分别效果。

手性色谱柱的分类及应用

迄今为止,尚没有一种仿佛十八烷基键合硅胶(ODS)柱的普遍适用的手性柱。

不同化学性质的异构体不得不接受不同类型的手性柱,而市售

的手性色谱柱通常价格昂贵,因此如何依据化合物的分子结构选择适用的手性色谱柱是特别紧要的。

依据手性固定相和溶剂的相互作用机制,Irving Wainer首次提出了手性色谱柱的分类体系:

第1类:通过氢键、π—π作用、偶级—偶级作用形成复合物。

第2类:既有类型1中的相互作用,又存在包埋复合物。此类手性色谱柱中典型的是由纤维素及其衍生物制成的手性色谱柱。

第3类:基于溶剂进入手性空穴形成包埋复合物。

Chiralpak AD-中文说明

Chiralpak AD-中文说明
M 在用无水乙醇洗涤色谱柱之前,先用异丙醇置换出色谱柱原有的流动相,异丙醇流速<0.3ml/min(异丙醇的粘度较高)。
注意事项:
ð 不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品,因为这样会损坏填料中的硅胶成分。 ð本《操作手册》不适用于其他种类的色谱柱。 ð 如果您在使用过程有任何疑问,请与我们联系请与我们联系 (@daicel.co.jp) 严格遵照本《使用手册》,可延长色谱柱的使用寿命。
H
CH3
该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测,检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。
警告:
将色谱柱接到色谱仪之前,必须先用合适的溶剂冲洗流路(包括流通阀和定量环)。 有些溶剂(比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF)会破坏手性固定相的结构。
如果使用的是自动进样器,进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。
< 0.5% 一般 0.1%
色谱柱保养:
q 强烈建议使用保护柱。 q 样品尽量溶解在流动相中,并用 0.5 μm 滤膜过滤。 q 如果要保存色谱柱超过一周,将色谱柱里的溶剂置换成保存溶剂(正己烷/异丙醇 9:1)。 q 如果色谱柱用过极性溶剂,用单一的非极性溶剂冲洗色谱柱。
F 洗涤色谱柱可以用无水乙醇以适当的流速冲 3 个小时(适用于用烷烃/醇类流动相的色谱柱)。
如果要将正己烷换成甲醇或乙腈,或者要换成不同的极性溶剂,强烈建议使用 100%的异丙醇作为过渡溶剂,过渡流速小一 些(异丙醇粘度较大)。

Chiralpak ADH-中文使用手册

Chiralpak ADH-中文使用手册

u v
可用于分离伯胺样品 可用于离伯胺醇样品
色谱柱保养:

强烈建议使用保护柱。 样品尽量溶解在流动相中,并用 0.5 μm 滤膜过滤。 如果要保存色谱柱超过一周,需将色谱柱里的溶剂置换成保存溶剂(正己烷/异丙醇 90:10)。 对于专门用极性溶剂作为流动相的色谱柱,用不含酸碱添加剂的极性溶剂冲洗色谱柱。
洗脱类型
反相
填料粒径
5 µm 10µm


NA NA
直链淀粉衍生物
纤维素衍生物
纤维素衍生物
冠醚

3 µm
配基交换

100/0 to 0/100 100/0 to 0/100 100/0 to 0/100 甲醇中可含 0 to 100% 乙醇或异丙醇 甲醇中可含 0-15% (Max.) 的乙腈
如果您想使用下表溶剂以外的流动相成分,请与我们联系确认。
烷烃n/ 乙醇o
烷烃n/ 甲醇p
甲醇q+r
乙腈r+s 没有烷烃 乙腈中可含 0 to 100%
)
清洗色谱柱可以用无水乙醇以适当的流速冲洗 3 个小时(适用于应用烷烃/醇类流动相的色谱柱)。
注意事项:
Ö 不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品,因为这样会损坏填料中的硅胶成分。 Ö 本《操作手册》不适用于其他种类的色谱柱。 Ö 如果您在使用过程有任何疑问,请与我们联系。 严格遵照本《使用手册》,可延长色谱柱的使用寿命。

chiralpak agp色谱柱使用说明书

chiralpak agp色谱柱使用说明书

chiralpak agp色谱柱使用说明书

摘要:

1.引言

2.chiralpak agp 色谱柱的特点

3.使用说明

4.注意事项

5.结论

正文:

1.引言

chiralpak agp 色谱柱是一种手性色谱柱,广泛应用于手性化合物的分离和分析。其独特的结构和优良的性能,使得其在手性分析领域有着广泛的应用。

2.chiralpak agp 色谱柱的特点

chiralpak agp 色谱柱具有以下特点:

(1)高效:采用高性能的固定相,使得色谱柱具有高的分辨率和回收率。

(2)稳定性:色谱柱的稳定性高,使用寿命长。

(3)灵活性:可以根据需要选择不同的规格和型号。

3.使用说明

(1)安装:将色谱柱连接到色谱系统上,确保连接处紧密无漏。

(2)样品准备:将待分析的手性样品溶解在适合的流动相中。

(3)运行:开启色谱系统,进行样品的分析。

4.注意事项

(1)在使用过程中,要避免色谱柱的摔落和碰撞,以免损坏。

(2)色谱柱的使用温度应在20-30 度之间,避免高温使用。

(3)使用后,要清洗色谱柱,以备下次使用。

5.结论

chiralpak agp 色谱柱是一种性能优良的手性色谱柱,适用于各种手性化合物的分离和分析。

大赛璐手性柱Chiralpak AD-H使用手册

大赛璐手性柱Chiralpak AD-H使用手册
丁胺(Butyl amineu) 乙醇胺(Ethanol aminev)
< 0.5% 一般 0.1%
酸性样品 需要
酸性添加剂 三氟乙酸(TFA) 乙酸(CH3COOH) 甲酸(HCOOH)
< 0.5% 一般 0.1%
色谱柱保养:
强烈建议使用保护柱。 样品尽量溶解在流动相中,并用 0.5 μm 滤膜过滤。 如果要保存色谱柱超过一周,需将色谱柱里的溶剂置换成保存溶剂(正己烷/异丙醇 90:10)。 对于专门用极性溶剂作为流动相的色谱柱,用不含酸碱添加剂的极性溶剂冲洗色谱柱。
100/0 to
0/100
烷烃n/ 乙醇o
100/0 to
0/100
烷烃n/ 甲醇p
100/0 to
0/100
甲醇q+r
乙腈r+s 没有烷烃
甲醇中可含 0 to 100% 乙腈中可含 0 to 100%
乙醇或异丙醇
的异丙醇
甲醇中可含 0-15% (Max.) 的乙腈
乙腈中可含 0 to 15%
(Max.)的甲醇或乙醇t
q 选择醇类流动相的配比时,建议可用甲醇/乙醇 50:50(v/v)最为初始流动相。
r CHIRALPAK® AD-H柱能使用 100%的甲醇或乙腈,然而一旦使用了这类极性流动相,就只能一直使用极性流动相。
如果要将正己烷换成甲醇或乙腈,或者要换成不同的极性溶剂,强烈建议使用 100%的异丙醇作为过渡溶剂,过渡流速小一 些(异丙醇粘度较大)。
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请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》

填料结构: 5

μ硅胶表面涂布有纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]

出厂保存溶剂: 正己烷 / 异丙醇(90:10 v/v )

该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测,检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。

150 x 4.6 mm ID 250 x 4.6 mm ID

分析柱

250 x 10 mm ID 半制备柱

250 x 20 mm ID 半制备柱

流动相方向 参照色谱柱标签上的箭头

典型流速

1.0 ml/min 不要超过 1.5 5.0 ml/min 不要超过7.0 ml/min 18 ml/min 不要超过25

R =

手性柱 CHIRALCEL ® OD-H

使用手册

3

3

ml/min

ml/min

柱压范围② < 50 Bar (约700 psi)③ 不要超过100 Bar (约1400 psi)

温度 0 to 40°C

最大流速也和流动相粘度(流动相成分)有关,必须小心不能超过柱压上限。

② 柱压指色谱柱压降,即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。 ③ 有助于柱子最长寿命的理想值,但是只要在50 Bar 之内柱子就没事。

A – 流动相

❶ 烷烃:正己烷,异己烷或正戊烷,不同的烷烃有不同的选择性。

❑ 流动相中异丙醇换成乙醇,样品峰的保留时间缩短。 ❑ 流动相中醇含量增加,样品峰的保留时间缩短。

可以使用正丙醇,正丁醇,异丁醇等醇类,但选择性会有差别。

甲醇在烷烃中的溶解性不好,正己烷中甲醇的最大含量是5%。如果要烷

烃中使用甲醇,最好同时加入一定量的乙醇。

❹ 摸索醇类流动相的配比时,可以选择从甲醇/乙醇50:50(v/v )最为初始流动相。

CHIRALCEL ® OD-H 柱能使用100%的甲醇或乙腈。然而一旦使用了极性流动相,这根色谱柱就只能一直用极性流动相。

如果要将正己烷换成甲醇或乙腈,或者要换成不同的极性溶剂,强烈建议使用100%的异丙醇作为过渡溶剂,过渡流速小一些(异丙醇粘度较大)。

❻ 在第一次使用这种流动相之前,必须先用乙腈(10个柱体积)彻底冲洗色谱柱。 ❼

❑ 乙腈中的醇含量(异丙醇除外)超过15%的话,会损伤固定相。

其它种类的醇(异丙醇,正丁醇,异丁醇等)也能使用,但选择性不同,另外浓度不能超过15%。

B – 流动相添加剂

❽ 用来分离伯胺样品 ❾ 用来分离伯胺醇样品

如果分离碱性或者酸性化合物,可能需要在流动相加入少量添加剂

❑强烈建议使用保护柱。

❑样品尽量溶解在流动相中,并用0.5 μm滤膜过滤。

❑如果要保存色谱柱超过一周,将色谱柱里的溶剂置换成保存溶剂(正己烷/异丙醇 9:1)。

❑如果色谱柱用过极性溶剂,用单一的非极性溶剂冲洗色谱柱。

☞清洗色谱柱可以用无水乙醇以适当的流速冲洗3个小时(适用于用烷烃/醇类流动相的色谱柱)。

⇨不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品,因为这样会损坏填料中的硅胶成分。

⇨本《操作手册》不适用于其他种类的色谱柱。

⇨如果您在使用过程有任何疑问,请与我们联系请与我们联系 (@daicel.co.jp) 严格遵照本《使用手册》,可延长色谱柱的使用寿命。

CHIRALCEL®是大赛璐化学工业有限公司的注册商标。

Nov 2005 Page 5

填料类型

色谱柱名称

洗脱类型 填料粒径 正相 反相 5 µm 10µm

直链淀粉衍生物

CHIRALPAK® AD ♦

♦ CHIRALPAK®

AD-H ♦ ♦ CHIRALPAK®

AD-RH

♦ ♦ CHIRALPAK® AS ♦ ♦ CHIRALPAK® AS-H

♦ ♦ CHIRALPAK® AS-RH

♦ ♦

纤维素衍生物

CHIRALCEL® OD ♦ ♦ CHIRALCEL® OD-H

♦ ♦ CHIRALCEL® OD-R

♦ ♦ CHIRALCEL® OD-RH

♦ ♦ CHIRALCEL® OC ♦ ♦ CHIRALCEL® OF ♦ ♦ CHIRALCEL® OG

♦ ♦

纤维素衍生物

CHIRALCEL® OJ ♦ ♦ CHIRALCEL® OJ-H

♦ ♦ CHIRALCEL® OJ-RH

♦ ♦ CHIRALCEL® OA ♦ ♦ CHIRALCEL® OB ♦ ♦ CHIRALCEL® OB-H

♦ ♦ CHIRALCEL® OK ♦ ♦ CHIRALCEL® CA

♦ NA NA

冠醚

CROWNPAK®

CR(+) ♦ ♦

CROWNPAK®

CR(-)

♦ ♦

配基交换

CHIRALPAK®

MA(+) ♦ 3 µm CHIRALPAK® WH

♦ ♦

CHIRALPAK®

OP(+)

♦ ♦

Nov 2005

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大赛璐公司能提供20 µm填料的制备柱 (50 & 100mm I.D.) ,如果需要更详细的资料请查阅我们的产品目录册或者登录我们的网站http://www.chiral.fr。

CHIRALCEL®, CHIRALPAK® and CROWNPAK®是大赛璐化学工业有限公司的注册商标

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