手性色谱柱

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手性色谱柱使用手册

手性色谱柱使用手册

Nov 2005 Page 1请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》填料结构: 5μ硅胶表面涂布有纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]出厂保存溶剂: 正己烷 / 异丙醇(90:10 v/v )该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测,检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。

150 x 4.6 mm ID 250 x 4.6 mm ID分析柱250 x 10 mm ID 半制备柱250 x 20 mm ID 半制备柱流动相方向 参照色谱柱标签上的箭头典型流速1.0 ml/min 不要超过 1.5 5.0 ml/min 不要超过7.0 ml/min 18 ml/min 不要超过25R =手性柱 CHIRALCEL ® OD-H使用手册33ml/minml/min柱压范围② < 50 Bar (约700 psi)③ 不要超过100 Bar (约1400 psi)温度 0 to 40°C①最大流速也和流动相粘度(流动相成分)有关,必须小心不能超过柱压上限。

② 柱压指色谱柱压降,即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。

③ 有助于柱子最长寿命的理想值,但是只要在50 Bar 之内柱子就没事。

A – 流动相❶ 烷烃:正己烷,异己烷或正戊烷,不同的烷烃有不同的选择性。

❷❑ 流动相中异丙醇换成乙醇,样品峰的保留时间缩短。

❑ 流动相中醇含量增加,样品峰的保留时间缩短。

❑可以使用正丙醇,正丁醇,异丁醇等醇类,但选择性会有差别。

❸甲醇在烷烃中的溶解性不好,正己烷中甲醇的最大含量是5%。

如果要烷烃中使用甲醇,最好同时加入一定量的乙醇。

❹ 摸索醇类流动相的配比时,可以选择从甲醇/乙醇50:50(v/v )最为初始流动相。

❺CHIRALCEL ® OD-H 柱能使用100%的甲醇或乙腈。

然而一旦使用了极性流动相,这根色谱柱就只能一直用极性流动相。

如果要将正己烷换成甲醇或乙腈,或者要换成不同的极性溶剂,强烈建议使用100%的异丙醇作为过渡溶剂,过渡流速小一些(异丙醇粘度较大)。

ChiralCE手性色谱柱产品手册及在高效液相与超高效液相色谱中的应用说明书

ChiralCE手性色谱柱产品手册及在高效液相与超高效液相色谱中的应用说明书

凯若泰ChiralCE手性色谱柱产品手册及其在高效液相与超高效液相色谱中的应用版本 1.12016.02.16新加坡凯若泰科技有限公司ChiralTek Pte Ltd192 Westwood CrescentSingapore 648559版权与免责声明所有版权归新加坡凯若泰科技有限公司(ChiralTek Pte Ltd )所有,并受版权法保护。

未提前获得书面许可,不得翻印、复制、改写、或翻译本产品手册和应用说明书的全部或部分内容。

否则,将面临法律诉讼。

凯若泰科技有限公司坚持采用高标准工艺生产手性色谱柱,以保证其手性色谱柱的高柱效、高重现性、高质量和高可靠性。

但是,凯若泰公司对本手册可能含有的错误或因使用、改造、运输本公司色谱柱或柱部件而导致的附带损坏或间接损坏不负任何责任。

ChiralTek Pte Ltd192 Westwood CrescentSingapore 648559凯若泰新型手性色谱柱产品简介新加坡凯若泰科技公司生产两大系列新型化学键合硅胶填充的手性色谱柱。

该两大系列手性色谱柱产品均适用于传统高效液相( HPLC )与现代超高效液相色谱( UPLC )分离分析多种手性与非手性化合物。

第一系列是ChiralCE手性色谱柱。

该ChiralCE系列是一类全新的化学衍生化纤维素键合硅胶填充色谱柱。

本产品经特殊工艺,将化学修饰后的纤维素经化学键合到高纯多孔球形硅胶(2微米或3微米)表面,以制备出ChiralCE键合填料,并采用凯若泰科技公司特有的专门装柱技术,装填出ChiralCE系列高柱效手性色谱柱。

相比其他厂商的涂敷纤维素手性色谱柱(只能用常见标准流动相),化学键合ChiralCE手性色谱柱可以使用各种标准流动相和非标准流动相(例如氯仿、二氯甲烷等)以获得最佳手性分离,并具有较高的色谱稳定性。

每一根ChiralCE手性色谱柱均可用正相、反相、以及有机极性色谱流动相分析手性与非手性化合物。

制备色谱柱种类

制备色谱柱种类

制备色谱柱种类色谱柱是分离和分析化学品混合物的常用工具,主要应用于高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)等分析方法中。

根据使用领域和色谱柱填料材料的不同,色谱柱可以分为多种种类。

1. 毛细管色谱柱(Capillary column)毛细管色谱柱是一种非常细小的色谱柱,其内部直径通常在0.1-0.25mm之间。

这种色谱柱主要用于气相色谱,可用于分析极微量的化合物。

2. 标准色谱柱(Packed column)标准色谱柱是一种中空的管状柱子,内部填充着固体颗粒,如硅胶或石墨化碳黑等。

标准色谱柱主要用于液相色谱,常见的填料材料有硅胶(Silica gel)、石墨化碳黑(Graphitized carbon black)等。

3. 反相色谱柱(C18 column)反相色谱柱是一种常用的液相色谱柱,在填料材料中掺入疏水基团,为分离疏水性化合物提供了良好的选择性。

C18柱是一种反相柱,其中的填料材料是十八烷基硅胶。

反相色谱柱被广泛应用于药物分析、环境分析等领域。

4. 离子交换色谱柱(Ion e某change column)离子交换色谱柱是一种特殊的液相色谱柱,其中的填料材料具有带电性,可以与离子化合物进行相互作用。

离子交换色谱柱常用于分离离子化合物和药物中的阳离子和阴离子。

5. 手性色谱柱(Chiral column)手性色谱柱是一种专用的液相色谱柱,用于分离手性化合物,即立体异构体。

手性色谱柱的填料材料通常包括手性选择性的混合物,例如手性碳、手性硅胶等。

6. 蛋白质色谱柱(Protein column)蛋白质色谱柱是一种专门用于分离和纯化蛋白质的色谱柱。

它通常具有特殊结构和表面修饰以实现蛋白质的选择性分离。

除了上述常见的色谱柱种类外,还有一些其他特殊用途的色谱柱,例如气相色谱中的金属填料柱(Metal column)用于分析金属有机化合物,以及尺寸排除色谱柱(Size e某clusion column)用于分离和分析不同分子大小的聚合物等。

手性色谱柱知识介绍

手性色谱柱知识介绍

手性色谱柱知识介绍手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。

通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。

要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。

这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。

手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。

这些相互作用通过影响包埋复合物的形成,特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。

由于这种作用力较微弱,因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到最佳分离效果。

在手性拆分中,温度的影响是很显著的。

低温增加手性识别能力,但可能引起色谱峰变宽而导致分离变差。

因此确定手性分析方法过程中要考虑柱温的影响,确定最优柱温。

迄今为止,尚没有一种类似十八烷基键合硅胶(ODS)柱的普遍适用的手性柱。

不同化学性质的异构体不得不采用不同类型的手性柱,而市售的手性色谱柱通常价格昂贵,因此如何根据化合物的分子结构选择适用的手性色谱柱是非常重要的。

根据手性固定相和溶剂的相互作用机制,Irving Wainer首次提出了手性色谱柱的分类体系:第1类:通过氢键、π-π作用、偶级-偶级作用形成复合物。

第2类:既有类型1中的相互作用,又存在包埋复合物。

此类手性色谱柱中典型的是由纤维素及其衍生物制成的手性色谱柱。

第3类:基于溶剂进入手性空穴形成包埋复合物。

这类手性色谱柱中最典型的是由Armstrong 教授开发的环糊精型手性柱[2],另外冠醚型手性柱和螺旋型聚合物,如聚(苯基甲基甲基丙烯酸酯)形成的手性色谱柱也属于此类。

第4类:基于形成非对映体的金属络合物,是由Davankov开发的手性分离技术,也称为手性配位交换色谱(CLEC)。

第5类:蛋白质型手性色谱柱。

手性分离是基于疏水相互作用和极性相互作用实现。

住友系列手性色谱柱安全操作及保养规程

住友系列手性色谱柱安全操作及保养规程

住友系列手性色谱柱安全操作及保养规程1. 引言手性色谱柱是化学分析中常用的一种工具,用于分离和鉴定手性化合物。

住友系列手性色谱柱具有较高的分离效果和稳定性,在实验室中得到广泛应用。

本文档旨在提供住友系列手性色谱柱的安全操作及保养规程,以保证实验室成员的安全和色谱柱的长期使用。

2. 安全操作规程2.1 实验室准备工作在操作住友系列手性色谱柱之前,需要进行以下实验室准备工作:- 检查色谱仪和色谱柱的连接是否牢固,并确保电力和气体供应正常。

- 检查溶剂储存容器是否充足,并确保溶剂质量合格。

- 确保工作台面整洁,并准备好所需的试剂和器材。

2.2 色谱柱的装配和拆卸在装配和拆卸住友系列手性色谱柱时,需要遵循以下步骤: 1. 确保色谱仪电源已关闭,并确保色谱仪处于室温下。

2. 使用力量仪器将柱口连接器固定在色谱仪上,并确保连接紧密。

3. 用手轻轻旋转柱体,使连接更加牢固。

4. 在拆卸色谱柱时,首先关闭色谱仪电源,并等待柱体冷却后再进行操作。

5. 使用力量仪器轻轻旋转柱口连接器,松开连接。

2.3 溶剂的选择和使用在使用住友系列手性色谱柱时,应注意以下事项: - 使用优质的溶剂,并进行必要的预处理,以确保溶剂质量良好。

- 避免使用过酸性或过碱性的溶剂,以免损坏色谱柱。

- 避免使用带有悬浮固体的溶剂,以防止堵塞色谱柱。

2.4 色谱条件的设置在设置色谱条件时,应注意以下事项: - 根据实验要求,选择合适的流速、温度和柱洗条件。

- 避免超过色谱柱的最大压力和温度限制。

- 确保色谱仪和检测器的参数设置正确。

2.5 实验后的清洁工作在实验结束后,需要进行以下清洁工作: - 关闭色谱仪电源,并断开色谱柱与色谱仪的连接。

- 检查色谱柱是否有溶剂残留,如有需要,用无尘纸轻轻擦拭。

- 存储色谱柱前,确保其完全干燥,并使用防尘套进行保护。

3. 保养规程3.1 定期检查及维护为确保住友系列手性色谱柱的正常使用和延长其寿命,应进行定期检查及维护: - 每次使用后,应检查色谱柱是否有损坏或污染,如发现问题应及时更换。

安捷伦的色谱柱的介绍及选择

安捷伦的色谱柱的介绍及选择

安捷伦的色谱柱的介绍及选择安捷伦(Agilent)是一家全球领先的科学仪器和化学分析解决方案提供商,其色谱柱产品在色谱分析领域具有广泛的应用和卓越的性能。

在选择安捷伦色谱柱时,需要考虑样品类型、分析目标、分析条件和仪器兼容性等因素。

本文将详细介绍安捷伦色谱柱的特点、类型和选择要点,以帮助读者更好地了解和选择适合自己实验需求的色谱柱。

安捷伦色谱柱主要有液相色谱柱和气相色谱柱两大类,涵盖了分子筛柱、反相柱、离子交换柱、氨基酸柱等各种类型。

以下是对其中一些常用色谱柱类型的详细介绍:1.反相柱(C18、C8等):反相柱是液相色谱柱中应用广泛的类型之一,它的固定相通常是疏水性的烷基链(如C18、C8等),适用于非极性或弱极性化合物的分离。

安捷伦的反相柱具有较高的分离效果和使用寿命,能够提供良好的保留和分辨能力。

2.离子交换柱:离子交换柱可以根据溶液中离子的电荷和大小进行选择,可分为阳离子交换柱和阴离子交换柱。

它们广泛应用于药物分析、环境分析和生物样品分析等领域。

安捷伦的离子交换柱具有良好的耐酸碱性和高分辨能力,可有效分离带电离子和无机离子。

3.氨基酸柱:氨基酸柱是一类特殊的反相柱,其固定相是在C18固定相的基础上修饰上了特殊的萘乙酰氨基酸萃取相。

这种柱材具有特异性和选择性,特别适用于氨基酸的分离和分析。

4.手性柱:手性柱是用于分离和分析具有镜像异构体的化合物。

安捷伦色谱柱的手性柱具有优良的立体选择性和分离能力,适用于手性药物、香精香料、农药等领域的研究。

在选择安捷伦色谱柱时,需要综合考虑以下几个方面:1.样品特性和分析目标:根据样品的性质和分析目标确定使用的色谱柱类型。

如反相柱适合非极性和弱极性化合物的分离,离子交换柱适用于阳离子和阴离子的分析。

2.分析条件和分离效果:考虑分析条件(如流速、温度等)对色谱柱性能的影响。

根据分析条件来选择具有适当相容性和稳定性的柱材。

3.样品矩阵和交叉污染:如果样品矩阵复杂或存在交叉污染问题,可以选择具有更好选择性和保持高分辨能力的色谱柱。

chiralpak ia使用手册

chiralpak ia使用手册

《Chiralpak IA使用手册》一、引言在当今的分析化学领域,手性分析技术日渐成熟,而手性围绕着分离和鉴定的难题也越来越引起人们的关注。

其中,Chiralpak IA作为手性色谱柱的一种,具有良好的手性分离特性,被广泛应用于药物、农药、食品等领域。

在本文中,我们将以Chiralpak IA为例,探讨其使用技巧和应用领域。

二、Chiralpak IA简介Chiralpak IA是一种手性色谱柱,其固定相为纯手性有机多酰胺,具有优异的手性识别能力。

它能够对手性化合物进行有效分离,广泛应用于制药、农药、食品等领域。

三、Chiralpak IA的使用方法1. 样品前处理在使用Chiralpak IA进行手性分析前,首先需要对样品进行合适的前处理。

这包括样品的溶解、稀释以及可能的衍生化处理。

2. 色谱条件的选择在进行手性分析时,选择合适的色谱条件对于得到准确的结果至关重要。

需要根据待分离的手性化合物的特性,选择适当的流动相、进样溶剂和色谱柱温度等条件。

3. 手性分离操作将经过前处理的样品加在色谱柱中,并根据色谱条件进行分离操作。

使用Chiralpak IA色谱柱时,根据手性化合物的物理化学性质,可以实现手性化合物的有效分离。

四、Chiralpak IA的应用领域1. 制药领域在药物研发和生产中,手性分析是非常关键的环节。

Chiralpak IA色谱柱可以对药物中的手性化合物进行有效的分离和鉴定,有助于提高药物的纯度和药效。

2. 农药领域农药中的手性化合物会直接影响到其环境安全性和作用机制。

使用Chiralpak IA色谱柱进行手性分析,可以帮助研究人员更准确地了解农药的手性性质,并指导农药的合成和应用。

3. 食品领域食品中的添加剂和天然产物中也存在着大量的手性化合物。

Chiralpak IA色谱柱在食品领域的应用可以帮助监管部门对食品中的手性物质进行快速准确的分析和鉴定,以确保食品的安全性和质量。

五、个人观点和总结手性分析技术和Chiralpak IA色谱柱的应用对于现代分析化学的发展具有重要意义。

β-环糊精键合多孔硅胶色谱柱

β-环糊精键合多孔硅胶色谱柱

β-环糊精键合多孔硅胶色谱柱
β环糊精键合多孔硅胶色谱柱是一种常用的手性色谱材料,用于手性化合物的分离和分析。

它是通过将β环糊精(一种天然的环糊精衍生物)共价键结合到多孔硅胶表面上制备而成的。

β环糊精是一种具有手性特异性的环糊精分子,通过共价键合到多孔硅胶表面上可以产生手性固定相,从而实现手性化合物的分离。

β环糊精键合多孔硅胶色谱柱具有良好的手性识别能力和分离效果,广泛应用于手性药物、食品添加剂、农药等化合物的分离和分析。

与其他手性色谱柱相比,β环糊精键合多孔硅胶色谱柱具有以下优点:
1. 高分离效果:β环糊精键合多孔硅胶色谱柱能够有效分离手性化合物,提供高分离效果和纯度。

2. 广泛适用性:可以应用于不同类型的手性化合物的分离和分析,包括有机化合物、生物大分子等。

3. 耐久性:β环糊精键合多孔硅胶色谱柱具有较高的耐久性和稳定性,在长时间使用过程中保持分离效果。

4. 快速分离:由于多孔硅胶的高表面积特性,提供了较快的分离速度。

总之,β环糊精键合多孔硅胶色谱柱是一种优秀的手性色谱材料,具有良好的手性分离性能和广泛的适用性,被广泛应用于手性化合物的分离和分析。

手性色谱柱安全操作及保养规程

手性色谱柱安全操作及保养规程

手性色谱柱安全操作及保养规程手性色谱柱是一种用于手性化合物分析和分离的高级色谱柱,在实验室中的应用越来越广泛。

为了确保手性色谱柱的正常工作并延长其使用寿命,我们需要掌握手性色谱柱的安全操作规程和保养规程。

本文将详细介绍手性色谱柱的安全操作及保养规程。

手性色谱柱的安全操作规程1. 安装和连接安装手性色谱柱时,应先查看安装位置是否稳定,以确保不会对分析精度造成影响。

使用支架支撑的柱子,要确保支架小臂下方的安全承载力,同时确保柱子垂直放置,避免柱子与流动相的接触位置发生任何改变。

连接方法通常分为手动法和工具法,新人不熟悉连接时可请教其他工作人员或技术人员。

连接手柄时要轻轻拧紧,避免过紧导致出现漏液、卡住或者更换柱子时不能正常拆卸等情况。

2. 样品的准备每个实验操作都需要事先准备标准品或校正样品,并根据需要合理配置流动相。

在选择检测器时,应根据样品的性质和通量要求选择合适的检测器。

在样品制备过程中,应注意不要弄丢样品或污染手性色谱柱。

3. 操作技巧为了得到高质量的分析结果,应掌握一些操作技巧。

在操作时,应保持手机色谱柱的温度稳定,避免突然的温度变化或者过高的温度对柱子的损害。

应根据实验要求慢慢调整流速,避免快速调整对手性色谱柱造成太大的压力。

针对不同的光谱,调整检测器的增益和增益设置。

4. 实验结束处理实验结束后需要进行柱子后续处理,避免对柱子造成损害。

应先停止流动相的进药口,建议在冲洗氮气中断开流除相和燃料进口阀门,在氮气中冲洗至极干,直到不再有气体流出,再把柱子上的残留液排除。

在该流程中,与自己身体有直接联系的任何设备(手套、护眼镜等)都应佩戴好。

手性色谱柱的保养规程手性色谱柱的保养中,可以分为自然保养和人为保养两部分。

1. 手性色谱柱的自然保养柱子在使用过程中,应该仔细保护,避免机械碰撞和震动,确保其环境湿度和温度均衡,并避免阳光直射。

柱子在使用时,应该减少大幅度的温度变化,避免由于突然的温度变化而造成损坏。

手性色谱柱知识介绍(4)

手性色谱柱知识介绍(4)

由于形成包合物速度较慢,因此可能导致色谱峰峰形较差,同样也影响了其在制备色谱中的应用。

环糊精固定相的选择性取决分析物的分子大小;α-环糊精只能允许单苯基或萘基进入,β-环糊精允许萘基及多取代的苯基进入,γ-环糊精仅用于大分子萜类。

β-环糊精手性固定相应用范围最广。

Ibuprofen通过β-环糊精色谱柱得到分离,说明了pH值对氢键的影响。

当流动相的pH=7时,观察不到拆分的迹象。

pH=4时,可达到好的分离效果。

通常分离氨基酸时,常采用低的pH值,以抑制酸性基团的离子化,同时也增强氨基的质子化。

磷酸三乙胺盐、乙酸三乙胺盐证明对β-环糊精色谱柱来说是很好的缓冲液。

通常缓冲液是0.1%三乙胺溶液,用磷酸或醋酸调节到合适的pH值。

高的流速会降低形成复合物的能力,低流速分离效果较好,0.5-1ml/min的流速最好。

另外,增加缓冲液的浓度可以克服流速的影响,因为它可以增加环糊精洞穴和流动相的吸引力。

常用缓冲液及其使用浓度如下表所示:缓冲液浓度目的TEAA(乙酸三乙胺盐)0.01-2% NH4NO310-500mM(用于减小包埋)柠檬酸盐10-200mM(特别适合于酸性化合物)醋酸铵10-200mM pH值选择见下表: 醇和胺pH4(加强NH的离子化) 酸 pH7 优化手性分离条件要考虑的方面有:pH值对分离度的影响;流速对分离度的影响;柱温、有机相比例、缓冲盐浓度对分离度的影响。

环糊精的修饰:最近,对环糊精的修饰使环糊精型手性色谱柱可以分离更多的化合物,并可用于气相手性色谱分离。

衍生化是通过将不同的基因键合到环糊精洞穴表面的羟基上。

衍生化反应包括乙基化、S-羟基丙基化、生成S或R-萘基乙基氨基甲酸盐、3,5二甲基苯基氨基甲酸盐和环状对甲苯酰酯。

这些新型的环糊精固定相有许多优点,它们可以分离更多化合物,价格上也有竞争力,由于改进了手性识别能力使其更适用于制备色谱。

正相手性色谱柱使用说明

正相手性色谱柱使用说明

正相手性色谱柱(AD-H.OD-H)使用说明警告:(1)将色谱柱接到色谱仪之前,必须先用合适的溶剂冲洗流路(包括流通阀和定量环)。

如之前是反相系统,先用水把系统中可能含有的盐冲洗干净,再用异丙醇以2ml/min冲洗1小时左右,再接色谱柱。

(四根管路同时冲洗)(2)有些溶剂(比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF)会破坏手性固定相,应禁用。

(3)如果使用的是自动进样器,进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。

操作限制:对于150 x 4.6 mm ID,250 x 4.6 mm ID分析柱:(1)流动相方向:参照色谱柱标签上的箭头(2)典型流速:0.5~1.0 ml/min,不能超过 1.5 ml/min。

最大流速也和流动相粘度(流动相成分)有关,必须小心不能超过柱压上限。

(3)柱压范围:< 50 Bar (约700 psi),最高不能超过100 Bar (约1400 psi)。

(4)温度范围:0~40°C色谱条件:(1)流动相组成流动相条件:正己烷/异丙醇=100/0-0/100(V/V)正己烷/乙醇=100/0-0/100(V/V)*流动相中异丙醇换成乙醇,样品的保留时间缩短。

*流动相中醇含量增加,样品的保留时间缩短。

(2)如果分离碱性或者酸性化合物,可能需要在流动相加入少量添加剂碱性样品需要添加碱性添加剂,一般为二乙胺,比例一般为0.1%酸性样品需要添加酸性添加剂,一般为三氟乙酸,比例一般为0.1%色谱柱保养及注意事项:(1)样品检测前需仔细询问送样人员样品中可能含有的溶剂,如果工艺中用到丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF,则需尽量烘干。

样品尽量溶解在流动相中,并用0.45μm滤膜过滤。

不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品,因为这样会损坏填料中的硅胶成分。

(2)如果系统中或者色谱柱中含较高浓度的异丙醇或者乙醇时,由于他们的粘度比较大,平衡色谱柱时需特别注意压力变化,可采用低流速平衡,当柱压下降后再逐渐升高至要求的流速。

chiralpak agp色谱柱使用说明书

chiralpak agp色谱柱使用说明书

chiralpak agp色谱柱使用说明书
摘要:
1.引言
2.chiralpak agp 色谱柱的特点
3.使用说明
4.注意事项
5.结论
正文:
1.引言
chiralpak agp 色谱柱是一种手性色谱柱,广泛应用于手性化合物的分离和分析。

其独特的结构和优良的性能,使得其在手性分析领域有着广泛的应用。

2.chiralpak agp 色谱柱的特点
chiralpak agp 色谱柱具有以下特点:
(1)高效:采用高性能的固定相,使得色谱柱具有高的分辨率和回收率。

(2)稳定性:色谱柱的稳定性高,使用寿命长。

(3)灵活性:可以根据需要选择不同的规格和型号。

3.使用说明
(1)安装:将色谱柱连接到色谱系统上,确保连接处紧密无漏。

(2)样品准备:将待分析的手性样品溶解在适合的流动相中。

(3)运行:开启色谱系统,进行样品的分析。

4.注意事项
(1)在使用过程中,要避免色谱柱的摔落和碰撞,以免损坏。

(2)色谱柱的使用温度应在20-30 度之间,避免高温使用。

(3)使用后,要清洗色谱柱,以备下次使用。

5.结论
chiralpak agp 色谱柱是一种性能优良的手性色谱柱,适用于各种手性化合物的分离和分析。

手性色谱柱

手性色谱柱

手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。

通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。

要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。

这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。

手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。

这些相互作用通过影响包埋复合物的形成,特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。

由于这种作用力较微弱,因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到最佳分离效果。

在手性拆分中,温度的影响是很显著的。

低温增加手性识别能力,但可能引起色谱峰变宽而导致分离变差。

因此确定手性分析方法过程中要考虑柱温的影响,确定最优柱温。

迄今为止,尚没有一种类似十八烷基键合硅胶(ODS)柱的普遍适用的手性柱。

不同化学性质的异构体不得不采用不同类型的手性柱,而市售的手性色谱柱通常价格昂贵,因此如何根据化合物的分子结构选择适用的手性色谱柱是非常重要的。

根据手性固定相和溶剂的相互作用机制,Irving Wainer首次提出了手性色谱柱的分类体系:第1类:通过氢键、π-π作用、偶级-偶级作用形成复合物。

第2类:既有类型1中的相互作用,又存在包埋复合物。

此类手性色谱柱中典型的是由纤维素及其衍生物制成的手性色谱柱。

第3类:基于溶剂进入手性空穴形成包埋复合物。

这类手性色谱柱中最典型的是由Armstrong教授开发的环糊精型手性柱[2],另外冠醚型手性柱和螺旋型聚合物,如聚(苯基甲基甲基丙烯酸酯)形成的手性色谱柱也属于此类。

第4类:基于形成非对映体的金属络合物,是由Davankov 开发的手性分离技术,也称为手性配位交换色谱(CLEC)。

第5类:蛋白质型手性色谱柱。

手性分离是基于疏水相互作用和极性相互作用实现。

手性色谱柱知识介绍(5)

手性色谱柱知识介绍(5)

配位交换型:手性配位交换色谱(Chiral Ligand Exchange Chromatography,CLEC)由Davankov发明,是通过形成光学活性的金属络合物而达到手性分离,属于Irving Wainer 分类中的第4类手性固定相,主要用于分离氨基酸类。

由于此类固定相是由手性氨基酸—铜离子络合物键合到硅胶或聚合物上形成,因此流动相中必须含有铜离子以保证手性固定相上的铜离子不至流失。

其它的过渡金属元素也已用于手性配位交换色谱,但铜离子应用最广。

形成络合物的过程十分缓慢,因此有时需提高柱温,最佳温度约50℃。

手性配位交换色谱仅对α- 氨基酸和其类似物有效。

β- 氨基酸很难用手性配位交换色谱得以分离。

手性配位交换色谱可用于制备,由于流动相中存在铜离子,虽然铜离子能用离子交换柱除去,但增加了样品处理的困难。

大环抗生素型:大环抗生素型手性色谱柱是最近发展起来的,通过将大环抗生素键合到硅胶上制成的新型手性色谱柱。

大环抗生素型手性色谱柱的出现归功于Dan Armstrong的贡献。

此类色谱柱常用的大环抗生素主要由三种:利福霉素(Rifamycin),万古霉素(Vancomycin),替考拉宁(Ticoplanin)。

利福霉素作为手性添加剂在毛细管电泳分离手性化合物方面得到了成功运用。

万古霉素和替考拉宁分子结构中存在“杯”状结构区和糖“平面”结构区。

此类色谱柱性质稳定,可用于多种分离模式。

手性分离基于氢键、π-π作用、形成包合物、离子作用和肽键等。

替考拉宁分子量为1885,结构中存在20个手性中心,3个糖基和4个环。

酸性基团在多肽杯”/ “裂层”的一端,碱性基团在它的另一端。

酸性基团和碱性基团提供了离子作用点。

糖基在三个平面上,可折叠起来将化合物分子包埋在多肽“杯”中。

万古霉素分子量为1449,结构中存在18个手性中心,3个环。

万古霉素具有“篮状”结构,它的附近还有一个可弯曲的糖平面,可将分析物分子包埋在“篮子”中。

手性柱使用手册ChiralcelODH-中文

手性柱使用手册ChiralcelODH-中文

Nov 2005 Page 1请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》填料结构: 5 μ硅胶表面涂布有纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]出厂保存溶剂: 正己烷 / 异丙醇(90:10 v/v )该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测,检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。

警 告 :将色谱柱接到色谱仪之前,必须先用合适的溶剂冲洗流路(包括流通阀和定量环)。

有些溶剂(比如丙酮、氯仿、DMF 、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF )会破坏手性固定相的结构。

如果使用的是自动进样器,进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。

150 x 4.6 mm ID 250 x 4.6 mm ID分析柱250 x 10 mm ID半制备柱250 x 20 mm ID半制备柱流动相方向 参照色谱柱标签上的箭头典型流速• 1.0 ml/min不要超过 1.5 ml/min5.0 ml/min 不要超过7.0 ml/min 18 ml/min 不要超过25 ml/min 柱压范围‚ < 50 Bar (约700 psi)ƒ 不要超过100 Bar (约1400 psi)温度0 to 40°C• 最大流速也和流动相粘度(流动相成分)有关,必须小心不能超过柱压上限。

流动相 250 x 4.6 mm ID 150 x 4.6mm ID 250 x 10 mm ID 250 x 20 mm ID 烷烃/醇类 90:101.0 to 1.5 ml/min 5.0 to 7.0 ml/min 18 to 25 ml/min100% 乙醇0.5 ml/min2.0 to3.0 ml/min5.0 to 8.0 ml/min100% 异丙醇0.2-0.3 ml/min1.0 ml/min3.0 to 5.0 ml/minR =手性柱 CHIRALCEL ® OD-H使用手册33‚柱压指色谱柱压降,即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。

第十一期 常见手性色谱柱的使用条件

第十一期 常见手性色谱柱的使用条件

第十一期常见手性色谱柱的使用条件,2014-03-10蒋竞波谱分析常见手性色谱柱的使用条件1)使用频率最高的还是常说的四大金刚,据大赛璐说这四大金刚能解决90%的手性化合物的差分,即正相的 AD-H,AS-H,OD-H,OJ-H,反相的AD-RH,AS-RH,OD-RH,OJ-RH,个人使用过程的体会来看,发现这四根柱子的确不愧为四大金刚,效果的确很不错2)另外大赛璐新推出的IA,IB,IC,ID,使用起来感觉主要好处是,正反相都能用,另外就是感觉好像要比四大金刚耐用一些,3)常见色谱柱分类情况如下正相有:l直链淀粉衍生物CHIRALPAK®AD / AD-H/AD-3CHIRALPAK®AS / AS-H/AS-3CHIRALPAK®AY-H/AY-3CHIRALPAK®AZ-H/AZ-3l纤维素衍生物CHIRALCEL® OD / OD-H/OD-3CHIRALCEL®OJ / OJ –H/OJ-3CHIRALCEL®OZ –H /OZ-3CHIRALCEL®OA, OB, OC CHIRALCEL®OF, OG, OK CHIRALCEL®CA-1反相有:反相CHIRALPAK®AD-RH/AD-3RCHIRALPAK®AS–RH/AS-3RCHIRALCEL®OD-RH/OD-3RCHIRALCEL®OJ–RH/OJ-3RCHIRALPAK®AY–RH/AY-3RCHIRALCEL®OZ–RH/OZ-3R正反相都能用的:共价键合型CHIRALPAK®IA/IA-3CHIRALPAK®IB/IB-36)从倾向来看,我比较推荐的使用反相,因为一般来说,反相纯度方法一般会优先于手性方法开发,如果用反相开发手性,流动相pH以及梯度,温度等基本可以参考,基本不会有峰型的问题,后期需要做的主要是柱子填料的选择,相对来说要来的快,不过也有很多人比较喜欢正相,正相有的时候的确有它的优越性,从大赛璐附的一些谱图来看,正相分离的时候,看起来分离度一般都不反相要好,这个就是萝卜白菜各有所爱了。

chiralpak agp色谱柱使用说明书

chiralpak agp色谱柱使用说明书

chiralpak agp色谱柱使用说明书全文共四篇示例,供您参考第一篇示例:Chiralpak AGP色谱柱是一种广泛应用于手性分离技术中的色谱柱。

它具有高度选择性和分离效果,适用于对手性化合物的分离和纯化。

本说明书将详细介绍Chiralpak AGP色谱柱的使用方法、操作步骤和注意事项,帮助用户正确、高效地使用该色谱柱。

一、产品简介Chiralpak AGP色谱柱是一种手性色谱柱,其固定相是α-糖蛋白,具有良好的手性识别性能。

该色谱柱适用于对具有多种手性中心的化合物进行分离,可以分离出绝大多数的对映异构体。

Chiralpak AGP色谱柱广泛应用于医药、化工、生物工程等领域,并得到了广泛的认可和应用。

二、使用方法1. 样品制备在进行色谱分离之前,需要充分制备样品溶液。

样品溶液的制备应当遵循常规的色谱分离要求,确保样品的纯度和稳定性。

2. 色谱条件设置根据待分离手性化合物的特性,设置合适的色谱条件。

包括流动相的选择、流速的控制、柱温的设定等。

在使用Chiralpak AGP色谱柱时,一般建议使用对映体选择性增强剂以提高分离效果。

3. 样品进样将经过制备的样品溶液通过自动进样器或手动进样器进入色谱柱,确保样品进样的均匀性和准确性。

4. 色谱分离设置好色谱条件后,开始进行色谱分离操作。

注意控制好流速和柱温,保证分离效果。

在分离过程中可根据需要调整实验条件,以获得最佳的分离效果。

5. 数据分析根据实验结果,进行数据分析和结论得出。

需要注意的是,Chiralpak AGP色谱柱的分离结果可能受到许多因素的影响,包括进样量、流速、溶剂选择等,因此对实验条件的严格控制非常重要。

三、注意事项1. 在使用Chiralpak AGP色谱柱之前,应先仔细阅读相关的产品说明书和技术资料,了解其特性和适用范围。

2. 在进行实验操作时,需佩戴适当的防护设备,保护好实验人员的安全。

3. 使用过程中避免碰撞和震动,避免柱子受到损坏。

正相手性色谱柱使用说明

正相手性色谱柱使用说明

正相手性色谱柱使用说明正相色谱柱是一种用于分离和分析非极性化合物的色谱柱。

正相色谱柱通常由具有非极性性质的填料和极性固定相组成。

这种色谱柱可以用于分离各种化合物,例如有机物、药物、天然产物和杂质等。

正相色谱柱的使用方法如下:1.准备工作:选择合适的正相色谱柱:可以根据目标化合物的性质和分离需求选择合适的色谱柱。

常见的正相柱填料包括C18、C8、C4等。

色谱柱的保养:在使用之前,检查色谱柱是否完好无损,并根据生产商提供的说明进行必要的保养和预处理。

样品的准备:样品应尽量纯净,不含杂质和杂质浓度较低。

如果样品不能直接溶于流动相中,则需进行溶解、稀释或提取等预处理操作。

流动相的准备:根据实验需求和目标化合物的性质,选择和配置合适的流动相。

常见的流动相可以是有机溶剂和水的混合物,其浓度可以根据目标化合物的亲水性来调整。

2.设置色谱仪的条件:流速和温度:根据样品的复杂程度和分析要求,选择合适的流速和温度。

检测波长:选择一个适当的检测波长,以确保目标化合物能够被检测到。

常见的检测波长为254 nm和280 nm。

注射体积:根据样品的浓度和分析要求,选择合适的注射体积。

3.进行样品分析:装载样品:使用合适的装载器将样品注入色谱柱中。

进行分离:样品在柱中通过时,根据化合物的亲水性和极性来调整流动相的浓度和比例,以实现目标化合物的分离。

数据记录和分析:通过色谱仪记录分离结果,并使用相应的数据分析软件对分离峰进行分析和解释。

4.色谱柱的保养:流动相的准备:每次使用前,应检查并准备新鲜的流动相,以确保色谱柱的稳定性和性能。

柱子的清洗:使用适当的溶剂对色谱柱进行清洗,以去除吸附在柱内的杂质和残留物。

柱子的保存:使用完毕后,将色谱柱用保护盖密封,并存放在干燥、避光和温度适宜的地方。

这是正相色谱柱的基本使用说明。

根据具体的实验需求和目标化合物的性质,可能需要做出一些适当的调整和优化。

在使用正相色谱柱进行实验时,必须遵守实验室的安全操作规程,并注意对实验材料的储存和处理,以确保实验的顺利进行和结果的准确性。

AD-H和OD-H手性色谱柱知识

AD-H和OD-H手性色谱柱知识

手性AD-H柱色谱柱:
类型:直链淀粉的衍生物,正相柱
固定相:直链淀粉-三[3,5-二甲基氨基甲酸酯]衍生物
应用范围:多功能手性异构柱;用于分离芳香族类、胺类、氨基甲酸酯类、酯类、烷基胺类化合物和含多个空间立体结构的化合物
手性OD-H柱柱色谱柱:
色谱柱类型:纤维素的衍生物,正相柱
固定相:纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]衍生物
应用范围:用于在Chiralpak AD柱上显示一定的分离,采用该柱可改善分离,其特别适用于分离β-阻滞剂、具有相同功能的化合物、类固醇类化合物、如:阿普罗尔、阿替罗尔、黄烷酮、美托洛尔、氧烯洛尔、吲哚洛尔和普萘洛尔等化合物。

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手性色谱柱是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。

通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。

要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。

这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。

手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。

这些相互作用通过影响包埋复合物的形成,特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。

由于这种作用力较微弱,因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到最佳分离效果。

对于新的实验室要开展手性方面的研究,但不知怎么配置手性柱才能最好的,最大范围的对目标化合物取得较好的分析结果,下面我们来给您一些建议吧。

(加个表情或者箭头)
我把常用手性柱分成了五类,具体情况如下,建议每一类选择其中一种。

第一类:AD-H和IG,两个型号分离范围都比较广,区别是AD-H是涂敷型的,只能用于正相体系,IG是键合型的,正反相体系都适用。

相对而言,AD-H这个型号是所有手性柱中的明星柱,所以建议选择AD-H型号。

AD-H IG
第二类:OD-H和IC,同理,OD-H是涂敷型的,只能用于正相体系,IC是键合型的,正反相体系都适用。

其中IC对于含有羧基的酸性手性化合物分离性能更优异一些,并且第一类选择了涂敷型,所以这个建议选择键合型IC型号。

OD-H IC
第三类:IBN-5和AS-H,AS-H是四大金刚柱之一,比较经典,IBN-5是最近两年上市的,他跟其他型号互补性较强,当然这样也造成其应用范围比较窄的缺点,比如:有100种消旋体,AS-H或者AD-H能分离其中的85种,但对于剩下的15种分离效果不是很好,IBN-5可能对剩下的15种分离效果不错。

所以这一类如果整体考虑,可以选择IBN-5,如果单独考
虑,选择AS-H较好。

所以如果整体考虑,建议选择IBN-5型号。

IB N-5 AS-H
第四类:OD-RH和OJ-RH,经典的反相手性柱,只适用于反相体系。

这两个性质差别不大,但是由于IC和OD-H性能有些相仿,这个建议选择OJ-RH型号。

OD-RH OJ-RH 第五类:OX-H,这个型号对于多手性中心的分离效果比较优异。

所以如果经费不充足可以暂时不购买,经费充足的话也可以购买一支。

OX-H
以上配置只能说覆盖大部分的手性化合物,具体的消旋体能否取得较好的分离效果,需要进行进一步的实验验证,这样才最准确。

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