仪器分析试题

目录
一、选择题 (2)
气相色谱法 (2)
高效液相色谱 (4)
紫外吸收 (4)
红外吸收 (6)
质谱法 (7)
核磁共振波谱法 (7)
二、填空题 (8)
气相和液相色谱 (8)
紫外吸收 (9)
红外光谱法 (10)
核磁共振法 (10)
质谱 (10)
三、名称解释 (11)
色谱 (11)
紫外 (11)
红外 (11)
质谱 (11)
核磁 (12)
五、简答题 (12)
气相色谱 (12)
紫外分光光度法 (12)
红外吸收光谱法 (13)
质谱法 (13)
核磁法 (13)
六、谱图解析 (13)
一、选择题
气相色谱法
1、在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是( )
A 峰面积
B 保留值
C 分离度
D 半峰宽
2、在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是 ( )
A 保留时间
B 保留体积
C 半峰宽
D 峰面积
3、使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？( )
A H2
B He
C Ar
D N2
4、试指出下列说法中，哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是( )
A 氢气
B 氮气
C 氧气
D 氦气
5、热导池检测器是一种( )
A 浓度型检测器
B 质量型检测器
C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器
6、下列因素中，对气相色谱分离效率最有影响的是( )
A 柱温
B 载气的种类
C 柱压
D 固定液膜厚度
7、只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化，衡量
色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是：( )
A保留值；B调整保留值；
C相对保留值；D分配比(或分配容量)
8、气相色谱中，提高柱温会使各组分的分配系数K值: ( )
A增大；B变小；C视组分性质而增大或变小；D呈非线性变化
9、气-液色谱柱中，与分离度无关的因素是: ( )
A增加柱长；B改用更灵敏的检测器；
C较慢地进样；D改变固定液的化学性质
10、气液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是: ( )
A组分和载气B载气和固定液C组分和固定液 D组分和载体、固定液
11、柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则: ( )
A n越大，h越小；
B n越小，h越大;
C n越大，h越大；
D n越小，h越小
12、气相色谱分离时，如果组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为: ( )
A选择合适的固定相；B采用最佳载气线速；
C程序升温；D降低柱温
13、要使相对保留值增加，可以采取的措施是: ( )
A采用最佳线速；B采用高选择性固定相；
C采用细颗粒载体；D减少柱外效应
14、提高柱温会使各组分的分配系数K值: ( )
A增大；B变小； C视组分性质而增大或变小；D呈非线性变化
15、色谱柱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有（）
A 分配比
B 分配系数
C 保留时间
16、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。

A 沸点差，
B 温度差，
C 吸光度，
D 分配系数。

17、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽( )。

A 没有变化，
B 变宽，
C 变窄，
D 不成线性。

18、相对保留值是指某组分2与某组分1的( )。

A 调整保留值之比
B 死时间之比
C 保留时间之比
D 保留体积之比。

19、在气相色谱法中，用于定量的参数是（）
A 保留时间
B 相对保留值
C 半峰宽
D 峰面积
20、在气相色谱图中，相邻两组分完全分离时，其分离度R应大于或等于（）
A 0
B 0.5
C 1.5
D 1.0
E 2.0
21、选择固定液时，一般根据（）原则。

A 沸点高低
B 熔点高低
C 相似相溶
D 化学稳定性
22、气相色谱最常用的流动相是( )
A 空气
B 氧气
C 二氧化碳气
D 乙炔气
E 氮气
23、在气相色谱法中，TCD是指( )
A毛细管色谱柱B色谱固定相C电子捕获检测器
D热导检测器E火焰离子化检测器
24、对于气相色谱内标物的选择，下列说法不正确的是( )
A与被测组分的分离度越大越好B加入量应接近于被测组分
C应选样品中不存在的物质D应与被测组分的物理化学性质接近
25、当气相色谱的色谱条件相同时，下列说法正确的是( )
A同一物质的t R相同B同一物质的t R不同C同一物质的V R不同
D不同物质的峰面积相同，则含量相等E不同物质的死时间不同
26、速率理论方程式为H=A+B/u+Cu，其中B/u表示：（）
A分子扩散项 B 涡流扩散项C传质阻力项
27、气相色谱分离操作条件下列描述错误的是（）
A 当流速较小时，采用相对分子质量较大的载气（氮气、氩气）。

B 进样速度必须尽可能的快，一般要求进样时间应小于1秒钟。

C 进样量多少应以能瞬间气化为准，在线性范围之内。

D 气化室的温度一般比柱温低30～70℃。

28、下列说法错误的是（）
A r1,2也可以表示选择性，越大，相邻组分分离越好。

B r1,2表示组分2和阻分1的调整保留体积之比。

C r1,2只与柱温、固定性质有关。

D r1,2等于0时，两组分的调整保留时间相等，色谱峰出现重叠。

29、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于( )
A样品中沸点最高组分的沸点B样品中各组分沸点的平均值
C固定液的沸点D固定液的最高使用温度
30、理论塔板数反映了( )
A分离度 B 分配系数 C 保留值 D 柱的效能。

高效液相色谱
1、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）
A提高柱温B降低板高C降低流动相流速D减小填料粒度
2、在液相色谱中，为了提高分离效率，缩短分析时间，应采用的装置是( )
A 高压泵B梯度淋洗 C 贮液器 D 加温
3、在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（）
A 组分与流动相
B 组分与固定相
C 组分与流动相和固定相
D 组分与组分
4、在液相色谱中，通用型检测器是( )
A示差折光检测器B极谱检测器C荧光检测器D电化学检测器
5、液相色谱中提高柱效最有效的途径是：( )
A 提高柱内填料均匀性B提高柱温C降低流动相线速D减小填料粒度
紫外吸收
1、双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是( )
A 可以扩大波长的应用范围
B 可以采用快速响应的检测系统
C 可以抵消吸收池所带来的误差
D 可以抵消因光源的变化而产生的误差
2、许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200─400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源为( )
A 氘灯或氢灯
B 能斯特灯
C 钨灯
D 空心阴极灯灯
3、助色团对谱带的影响是使谱带( )
A波长变长B波长变短C波长不变D谱带蓝移
4、指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差( )
A 溶质的离解作用
B 杂散光进入检测器
C 溶液的折射指数增加
D 改变吸收光程长度
5、物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
A 分子的振动
B 分子的转动
C 原子核外层电子的跃迁
D 原子核内层电子的跃迁
6、用紫外－可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括：D
A 吸收峰的数目
B 吸收峰的形状
C 吸收峰的位置
D 最大波长处吸光度值的大小；
7、测得某有色溶液透光度为T，则吸光度A为( )
A 1/T
B T
C lgT
D lg( 1/T)
8、有甲、乙两个不同浓度的同一有色物质的溶液，用同一波长的光测定。

当甲溶液用1cm
比色皿，乙溶液用2cm比色皿时获得的吸光度值相同，则它们的浓度关系为( )
A甲是乙的二分之一B乙是甲的两倍
C甲等于乙D乙是甲的二分之一
9、朗伯比耳定律只适用于( )
A白光B有色光C单色光D复合光
10、紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能
具有的( )和估计共轭程度的信息，从而推断和鉴别该有机物的结构。

A 生色团、助色团
B 质子数
C 价电子数
D 链长
11、在四种能级跃迁中，下列哪种表述是正确的？（）
A σ→σ*有最低的能量
B π→π*有最低的能量
C n→π*有最低的能量
D π→π*可产生最大的吸收波长
12、下列类型的电子能级跃迁所需能量最大的是（）
A σ→σ*
B n→σ*
C π→π*
D π→σ*
13、助色团对谱带的影响是（）
A 波长变长
B 波长变短
C 波长不变
D 谱带蓝移
14、π→π*跃迁的特点是（）
A 摩尔吸光系数大
B 属禁阻跃迁
C 谱带强度弱
15、紫外-可见光谱是由外层价电子能级跃迁所致，其能级差的大小决定了（）
A吸收峰强度 B吸收峰数目C 吸收峰位置 D 吸收峰形状
16、紫外光谱是带状光谱的原因是由于（）
A 紫外光能量大B波长短
C电子能级差大D电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因
17、波数(σ)是指( )
A 每厘米内波的振动次数
B 相邻两个波峰或波谷间的距离
C 每秒钟内振动的次数
D 一个电子通过1V电压降时具有的能量.
18、溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性，( )
A 不会引起吸收带形状的变化
B 会使吸收带的最大吸收波长发生变化
C 精细结构并不消失D对测定影响不大.
19、下列基团不是生色团的是：( )
A B —NH2C—COOH D—NO2
红外吸收
1、用红外吸收光谱法测定有机物结构时，试样应该是( )
A 单质 B纯物质C混合物 D任何试样
2、以下四种气体不吸收红外光的是 ( )
A H2O
B CO2
C HCl
D N2
3、红外光谱法，试样状态可以是 ( )
A 气体状态
B 固体状态
C 固体，液体状态
D 气体，液体，固体状态都可以
4、分子中增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带 ( )
A 向高波数方向移动
B 向低波数方向移动
C 不移动
D 稍有振动
5、红外吸收光谱的产生是由于 ( )
A 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁
B 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁
C 分子振动-转动能级的跃迁
D 分子外层电子的能级跃迁
6、一个含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm-1有吸收峰，下列化合物最可能是( )
A. CH3CHO
B. CH3COCH3
C. CH3CH(OH)CH3
D. CH3OCH2CH3
7、在有机化合物的红外吸收光谱中，4000~1350cm-1这一段频率范围称为：( )。

A．指纹区，B．基团频率区，C．基频区，D．和频区。

8、下列羰基化合物中C＝O伸缩振动频率最高的是：（）
A．RCOR’ B．RCOCl C．RCOF D．RCOBr
9、某种化合物，其红外光谱上3000～2800cm-1，1450crn-1，1375cm-1和720cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是（）
A．烷烃B．烯烃C．炔烃D．芳烃
质谱法
1、3，3-二甲基戊烷：受到电子流轰击后，最容易断裂的键位是( )
A 1和4
B 2和3
C 5和6
D B和C
2、在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是（）
A 100:1.1
B 100:2.2
C 100:3.3
D 100:4.4
3、下列化合物含C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( )
A C6H6
B C6H5NO2
C C4H2N6O
D C9H10O2
4、按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为( )
A 苯> 共轭烯烃> 酮> 醇
B 苯> 酮> 共轭烯烃> 醇
C 共轭烯烃> 苯> 酮> 醇
D 苯> 共轭烯烃> 醇> 酮
5、含奇数个氮原子有机化合物，其分子离子的质荷比值为：（）
A偶数B奇数C不一定D决定于电子数
6、化合物CH2Br2的分子离子峰与相应同位素离子峰相对强度比I(M+4)：I(M+2)：I(M)为：( )
A 1:1:1
B 1:2:1
C 1:3:1
D 1:6:9
7、某芳烃（M=134），质谱图上于m/z91处显一强峰，其结构可能为：（）
8、下列化合物中不能发生麦氏重排的是：( )
A B C D CH3CH2CH2COOCH3
核磁共振波谱法
1、下列化合物的1HNMR谱，各组峰全是单峰的是 ( )
A CH3-OOC-CH2CH3
B (CH3)2CH-O-CH(CH3)2
C CH3-OOC-CH2-COO-CH3
D CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3
2、化合物CH3COCH2COOCH2CH3的1HNMR谱的特点是( )
A 4个单峰
B 3个单峰，1个三重峰
C 2个单峰
D 2个单峰，1个三重峰和1 个四重峰
3、核磁共振波谱法中乙烯，乙炔，苯分子中质子化学位移值序是 ( )
A 苯> 乙烯> 乙炔
B 乙炔> 乙烯> 苯
C 乙烯> 苯> 乙炔
D 三者相等
4、下列哪种核不适宜核磁共振测定（）
A 12C
B 15N
C 19F
D 31P
5、质子的化学位移有如下顺序：苯（7.27）>乙烯(5.25) >乙炔(1.80) >乙烷(0.80)，原因为（）
A导效应所致 B 杂化效应和各向异性效应协同作用的结果
C 各向异性效应所致
D 杂化效应所致
6、苯环上哪种取代基存在时，其芳环质子化学位移值最大（）
A –CH2CH3
B –OCH3
C –CH=CH2
D -CHO
7、某化合物的1H-NMR谱图内有三个单峰，分别在δ7.27, δ3.07, δ1.57处,其经验式是C10H13Cl，则该化合物的结构式为：( )
A B C D
8、化合物C6H5CH2C(CH3)3CH23)3
在1HNMR谱图上有( )
A 3组峰: 1个单峰, 1个多重峰, 1个三重峰
B 3个单峰
C 4组峰: 1个单峰, 2个多重峰, 1个三重峰
D 5个单峰
二、填空题
气相和液相色谱
1、不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)，从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为（）。

2、气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经（）分离，然后各组分依次流经_（），它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。

3、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是（）。

如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是（）。

4、在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为（）。

5、为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了（）理论。

6、在线速度较低时，_（）_项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_（）
的气体作载气，以提高柱效。

7、描述色谱柱效能的指标是（）__，柱的总分离效能指标是（）_。

8、在色谱法中，能起分离作用的柱子称为（），固定在色谱柱内的填充物称为（）。

9、按流动相的物态可将色谱法分为（）和（）。

10、液相色谱法中使用的梯度洗提操作是指在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的（）；而气相色谱法中使用的程序升温操作是指柱温按_（）. 这些操作的目的都是为了提高分离效果。

11、色谱峰越窄，理论塔板数就越（），理论塔板高度就越（）_，柱效能就越（）。

12、在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的（）能力的不同，而在气一
液色谱中，各组分的分离是基于各组分在固定液中_（）__能力的不同。

13、气相色谱仪一般由载气系统、进样系统、（），（）和记录系统等五部分组成。

14、分配比k是衡量色谱柱对组分保留能力的重要参数，k值越大，保留时间越（）、k 值为零的组分，其保留时间为（）时间。

15、液相色谱中，提高柱效的最有效途径是（）。

16、组分A和B在某色谱柱上的分配系数分别为490和460，那么先流出色谱柱的是（）。

17、气相色谱检测器分为浓度型检测器和质量型检测器，氢火焰离子化检测器是（）型检测器；热导池检测器是（）型检测器。

紫外吸收
1、在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面两种材料的容器，各适用的光区为：石英比色皿用于（），玻璃比色皿用于（）。

2、在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：钨灯用于（）；氢灯用于（）。

3、可见-紫外、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的（）定律。

其数学表达式为（）。

4、使用分光光度计，在检测器不受光时，应调节透光度T为_（），当光通过参比溶液时，调节透光度T为（）当光通过试液时，则可读取（）。

5、在光度法中，绘制吸收曲线的目的是为了选择（）_；确定试样浓度需要绘制（）。

6、（）和（）辐射可使原子外层电子发生跃迁。

7、紫外可见吸收光谱研究的是分子的（）跃迁，它还包括了（）和（）跃迁。

8、有机化合物价电子可能产生的跃迁类型主要有（）、（）、（）、（）。

9、对于紫外及可见分光光度计，在可见光区测量时可以用玻璃吸收池，而在紫外光区时则要用（）吸收池进行测量。

10、有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为__（）__。

11、在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为_（）_, 向短波方向移动称为（）。

12、在朗伯—比尔定律Io是入射光的强度，I是透射光的强度透射比T = _（）_，吸光度A 与透射比T的关系为__（）。

13、化合物1，化合物2和化合物3三种化合物中，λmax 最大的是（），λmax最小的是（）。

14、分子内部的运动方式有三种，即：（），（），（）相应于这三种不同的运动形式，分子具有（）能级、（）能级和（）能级。

15、饱和碳氢化合物分子中只有（）键，只在（）区产生吸收，在200-1000nm范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来做溶剂。

12、红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生，当用红外光照射分子时，要使分子产生红外吸收，则要满足两个条件：（），B（）。

红外光谱法
1、红外光谱法主要研究振动中有（）变化的化合物。

2、在红外吸收光谱中，羰基C=O和双键C=C，两者的吸收强度的大小关系是：前者后者（填大于还是小于）。

3、影响基本振动频率的直接因素是（）和（）。

4、共轭效应使共轭体具有共面性, 且使电子云密度平均化, 造成双键略有伸长,单键略有缩短。

因此, 双键的红外吸收频率往（）波数方向移动。

5、在化合物R—CO—H与R—CO—F中, 前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的（）；在化合物R—CO—R与R—CO—NH2中, 前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的（）。

6、红外光谱按波数大小分为两个区域，即（）和（）。

核磁共振法
1、核磁共振法中，测定某一质子的化学位移时，常用的参比物质是_（）.
2、解析质子核磁共振图谱时, 根据_（）, 可以推算出总的质子数, 根据（）, 可以推知是羧酸、醛、芳香族、链烯、链烷等质子。

3、核磁共振的吸收强度可以用峰面积或积分曲线的高度表示, 峰面积与共振核的数目成（）关系。

4、屏蔽作用的大小与核外电子云密度有关，电子云密度越大，屏蔽作用越（），共振时所需的外磁场强度也越（），由屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现象称为（）。

质谱
1、在质谱中，当连续改变（）或（）, 可以使不同m/z的离子进入检测器。

2、在质谱分析时，如果采用EI离子源无法得到分子离子峰，这时可以采用（）等离子源来
得到分子离子峰。

3、在质谱分析法中, 使不同质荷比的正离子在强磁场沿着弧形轨道分离开来, 质荷比大的
正离子, 其轨道弯曲较（）, 而质荷比小的正离子, 轨道弯曲程度较（），这样即可由
磁场强度推算出离子质量, 从而得出某一化合物的组成。

三、名称解释
色谱
1、分配系数（色谱）
2、调整保留时间（色谱）
3、分配比(又称容量因子。

色谱)
4、分离度（色谱）
5、响应值（又称灵敏度。

色谱）
紫外
1、朗伯-比尔定律
2、红移和蓝移
3、生色团
4、增色效应或减色效应
5、助色团
红外
1、基频峰（红外）
2、倍频峰（红外）
3、振动偶合效应（红外）
4、费米共振（红外）
质谱
1、分子离子（质谱）
2、碎片离子（质谱）
3、同位素离子（质谱）
4、亚稳离子（质谱）
5、氮律（质谱）
6、最大烷基丢失规则（质谱）
7、麦氏重排
8、均裂、异裂、半异裂、奇电子离子、偶电子离子
核磁
1、屏蔽效应（核磁）
2、去屏蔽效应
2、化学位移（核磁）
3、自旋偶合（核磁）
4、化学等同（核磁）
5、磁等同（核磁）
五、简答题
气相色谱
1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？
2、试述塔板理论和速率理论的要点？
3、能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？
液相色谱
1、在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？
2、何谓梯度洗脱，适用与哪些样品的分析？与程序升温有什么不同？
紫外分光光度法
1、请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？
2、作为苯环的取代基，—NH3+不具有助色作用，—NH2却具有助色作用；—OH的助色作用
明显小于—O-。

试说明原因。

3、吸光光度分析中选择测定波长的原则是什么？若某一种有色物质的吸收光谱如下图所示，你认为选择哪一种波长进行测定比较合适？说明理由。

4、试比较双光束和双波长分光光度法在仪器结构上有何不同，双波长分光光度法的原理是什么？
红外吸收光谱法
1、红外仪由哪几部分组成？各部分的作用是什么？（画出红外仪的方框示意图）
2、画出红外光谱仪和紫外可见分光光度计方框示意图，各部分的作用是什么？二者结构上主要的区别在哪里？
3、邻硝基苯酚在1.0mol/L溶液与0.5mol/L溶液中OH伸缩振动频率发生什么变化?为什么?
4、产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱？为什么？
质谱法
1、质谱仪由哪几部分组成？各部分的作用是什么？（画出质谱仪的方框示意图）
2、在质谱中亚稳离子是如何产生的以及在碎片离子解析过程中的作用是什么？
核磁法
1、什么是化学位移？它是如何产生的？影响化学位移的因素有哪些？为什么乙烯质子的化学位移比乙炔质子大？
2、核磁仪由哪几部分组成？各部分的作用是什么？（画出核磁仪的方框示意图）
六、谱图解析。