第二章药物鉴别-讲课(魏红)2

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优选第二章药物鉴别技术

优选第二章药物鉴别技术

三、熔点测定法 (一)基本原理
熔点是指一种物质由固体融化成液体的温度、熔融同时分解的温度或 在融化时自初熔至全熔的一段温度范围。熔点是固体物质的物理常数, 鉴别药物的真伪,检查药物的纯同,中国药典(2010年版)中收载有三种熔点测 定的方法: 第一法 用于测定易粉碎的固体药物。 第二法 用于测定不易粉碎的固体药品。 第三法 用于测定凡士林或其他类似的物质。
(二)溶解度 溶解度为物理性质,在一定程度上反应了药物的纯度。中国
药典用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不 溶或不溶”来描述药物在不同溶剂中的溶解度。贝诺酯的溶解度描 述为:在水中不溶,在甲醇或者乙醇中微溶。
药典规定了溶解度的试验法:除另有规定外,称研成细粉的 供试品或量取液体供试品,在25℃左右一定容量的溶剂中,每隔 5min强力振摇30s,观察30min内的溶解情况,如无目视可见的溶 质颗粒或液滴时,视为完全溶解。
溶解度术语: 易溶:溶质1g在溶剂1-10ml中溶解 不溶:溶质1g在溶剂10000ml中不能完全溶解。
(三)一般稳定性 一般稳定性是指与药物贮藏有关的是否具有引湿、风化、遇
光变质等性质。 例如盐酸氯丙嗪的性状稳定性的记载:有吸水性,遇到光
易变色;有的还描述酸碱性,如盐酸氯丙嗪的酸碱性的记载为: 水溶液显示酸性反应。
第一节 性状观测
一、概述
药物的性状是药物质量指标之一,对判断药物的真伪有 重要作用。在进行药物检验时,药物的性状观测是首项工 作。药品质量标准性状项一般包括外观、溶解度、一般稳 定性和物理常数等。
(一)外观性状 外观性状是指药物的色泽和外表感观,包括药物存在状态、晶 型、色泽、臭味等。药典2015年版中贝诺酯的外观描述为本品 为白色结晶或结晶性粉末;无臭,微甜。

药物分析课件_第2章_药物的鉴别试验

药物分析课件_第2章_药物的鉴别试验

第二章药物的鉴别试验一、概述依据药典进行的药物分析主要有三大项依据药典进行的药物分析主要有三大项::鉴别鉴别、、检查和含量测定药典所收载的药物项下的鉴别试验方法药典所收载的药物项下的鉴别试验方法,,仅适用于贮藏在有标签容器中的药物仅适用于贮藏在有标签容器中的药物,,用以证实是否为其所标示的药物以证实是否为其所标示的药物。

这些试验方法不能赖以鉴别未知物二、鉴别的项目(一)性状性状::反映了药物特有的物理性质反映了药物特有的物理性质,,括外观括外观、、嗅、味、溶解度以及物理常数等溶解度以及物理常数等。

(三)专属鉴别试验专属鉴别试验((specific identification test test):):):根据每一种药物化学结构的差异及其所引起根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同的物理化学特性的不同,,选用某些特有的灵敏定性反应,来鉴别药物真伪的。

证实其是某一种药物。

例如例如,,经一般鉴别反应的钠盐试验经一般鉴别反应的钠盐试验,,证实某一药物为钠盐为钠盐,,但不能辨认是氯化钠但不能辨认是氯化钠、、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物它某一种钠盐药物。

要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物底是哪一种药物,,必须在一般鉴别试验的基础上必须在一般鉴别试验的基础上,,再进行专属鉴别试验再进行专属鉴别试验,,方可确认方可确认。

三、鉴别方法(一)化学鉴别法呈色反应三氯化铁呈色反应三氯化铁呈色反应---------酚羟基或水解后产生酚羟酚羟基或水解后产生酚羟基异羟肟酸铁反应异羟肟酸铁反应---------多为芳酸及其酯类多为芳酸及其酯类多为芳酸及其酯类、、酰胺类 茚三酮呈色反应茚三酮呈色反应---------脂肪氨基脂肪氨基重氮化重氮化--偶合显色反应偶合显色反应---------芳伯氨基或能产生芳伯芳伯氨基或能产生芳伯氨基氧化还原显色反应及其它颜色反应常见的呈色反应:与重金属离子的沉淀反应与重金属离子的沉淀反应---------如巴比妥类药物如巴比妥类药物与铜盐与铜盐、、钴盐钴盐、、银盐生成沉淀的反应银盐生成沉淀的反应;; 与硫氰化铬铵与硫氰化铬铵((雷氏盐雷氏盐))的沉淀反应的沉淀反应---------多为多为生物碱及其盐生物碱及其盐,,具有芳香环的有机碱及其盐具有芳香环的有机碱及其盐;; 其它沉淀反应其它沉淀反应。

药物分析课件 第二章 药物的鉴别试验

药物分析课件 第二章 药物的鉴别试验

鉴别试验中常见的药物性状和相互作用
颜色和形状
药物的颜色和形状可以提供药物的初步鉴别信 息。
溶解性
药物的溶解性可以影响其吸收和溶出速度。
硬度和质地
药物的硬度和质地可以反映药物的制备工艺和 成分。
相互作用
不同药物之间可能会出现相互作用,影响药物 的有效性和安全性。
药物鉴别试验的步骤和注意事项
1
准备样品
4 药物鉴别试验需要严格按照试验步
骤和注意事项进行。
5 鉴别试验结果可以作为判断药物真
实性和质量的重要依据。
收集药物样品并记录样品来源和特征。
选择适当的试验方法
2
根据药物的性质选择合适的鉴别试验方
法。
3
进行试验
按照试验方法进行药物鉴别试验,并记
结果分析
4
录观察结果。
根据观察结果和鉴别准则判断药物的真
实性和质量。
5
注意事项
在进行药物鉴别试验时,需要注意实验 操作规范和安全措施。
药物鉴别试验案例分析
药物 阿司匹林 布洛芬
重要性
药物鉴别试验是确保患者用 药安全的重要环节,也是药 物分析的基础。
方法
药物鉴别试验可以使用物理 化学方法、色谱分析、光谱 分析等多种技术手段。
药物鉴别试验的目的和作用
1 确保药物品质
鉴别试验可以判断药物是否按照标准制备,确保药物品质稳定。
2 防止药物混淆
通过鉴别试验可以防止药物被替代、冒充以及出现品种混淆问题。
鉴别方法 熔点测定 溶解性测试
观察结果 熔点为135°C,符合标准。 在水中几乎不溶解,符合标准。
结论和要点
1 药物鉴别试验是确保 2 鉴别试验可以通过观 3 常见的药物鉴别试验

药物分析第二章药物的鉴别试验PPT课件

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目的
确保药物的质量、安全性和有效 性,为临床用药提供可靠保障。
药物鉴别试验的重要性
确保药物质量
通过鉴别试验,可以确定药物的 有效成分和杂质,确保药物的质
量和纯度。
保障用药安全
药物的鉴别试验是药物质量控制的 重要环节,可以防止假冒伪劣药品 流入市场,保障患者的用药安全。
维护公共卫生
鉴别试验是药品监管的重要手段, 有助于维护公共卫生和公众健康。
药物分析第二章药 物的鉴别试验ppt课 件
contents
目录
• 药物鉴别试验概述 • 药物鉴别试验的方法 • 药物鉴别试验的步骤和操作 • 药物鉴别试验的注意事项和安全问题 • 药物鉴别试验的应用和发展趋势 • 案例分析
01
CATALOGUE
药物鉴别试验概述
药物鉴别试验的定义和目的
定义
药物鉴别试验是一系列科学实验 ,用于确定药物的化学组成和结 构,以验证药物的纯度、真伪和 有效性。
药物鉴别试验的基本原则
01
02
03
科学性
药物鉴别试验应基于科学 原理和实验方法,确保结 果的准确性和可靠性。
专属性
鉴别试验应具有高度的专 属性,能够准确地区分不 同药物或同一药物的不同 组分。
可重复性
试验方法应具有可重复性 ,以确保不同实验人员和 实验室能够获得一致的结 果。
02
CATALOGUE
防菌防污染
对于微生物培养等实验,应保 持实验室清洁,避免菌群污染
和交叉感染。
05
CATALOGUE
药物鉴别试验的应用和发展趋势
应领域
药品质量控制
药品研发
通过鉴别试验,可以确定药品的成分和纯 度,确保药品的质量符合标准。

药物鉴别试验授课专家讲座

药物鉴别试验授课专家讲座
第二章 药品判别试验
药物鉴别试验授课
第1页1
一、判别定义 Identification
中国药典年版定义 判别项下要求试验方法,仅反应该药品一
些物理、化学或生物学等性质特征,不完 全代表对该药品化学结构确证。
★注意: 判别试验方法仅证实贮藏在有标签 容器中药品是否为其所标示药品,而非对 未知物进行定性分析。
(specific identification test)
药物鉴别试验授课
第44/页45
(一)性状
药品性状(description)反应了药品特有物理性 质,普通包含外观、溶解度和物理常数等。
1. 外观: 指药品聚集状态、晶型、色泽以及臭、 味等性质。
2. 溶解度: 药典采取“极易溶解、易溶、溶解、 略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描 述药品在不一样溶剂中溶解性能。
含硫药品: 可经强酸处理后,加热,发生硫 化氢气体;
含碘有机药品: 经直火加热,可生成紫色碘 蒸气;
含醋酸酯和乙酰胺类药品: 经硫酸水解后, 加乙醇可产生醋酸乙酯香味。
药物鉴别试验授课
2第32/34页5
例: 葡萄糖判别——呈色反应
取本品约0.2g, 加水5ml 溶解后, 缓缓滴入微温碱 性酒石酸铜试液中, 即生 成氧化亚铜红色沉淀
药物鉴别试验授课
3第43/44页5
阿司匹林和阿司匹林片
阿司匹林-原料药 判别: 酚羟基显色/酯键水解/红外光谱
阿司匹林片-制剂 判别:
药物鉴别试验授课
3第53/54页5
(四)显微判别法
主要用于中药及其制剂判别 综合药用植物学与生药学知识实现
(五)生物学法
主要用于抗生素、生化药品及中药判别 利用药效学和分子生物学等相关技术来判

2-2药物的鉴别试验

2-2药物的鉴别试验

+2AgNO3
+2HNO3
白色沉淀
巴比妥类药物专属鉴别试验
O
H
C2H5 C N
C
C SNa
CH3CH2CH2CH C N
CH3 O 硫喷妥钠
硫喷妥钠:与Pb2+反应
O
H
CH2 CH CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
司可巴比妥:碘取代反应
生成黑色PbS
O
H
H5C2 C N
C
CO
CN OH
苯巴比妥:甲醛-硫酸反应
苯巴比妥
课堂活动
➢ 说出一般鉴别试验与专属鉴别试验的不同点。
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19
二、药物鉴别试验的分类
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20
三、鉴别的方法
(二)光谱法 1.紫外-可见分光光度法 紫外光谱法操作简便、快速 用作鉴别的专属性远不如红外光谱法 紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质
32
目标检测
一、单项选择题(A型题)
1.下列对“一般鉴别试验”的叙述不正确的是( )
A.是利用同类药物的化学结构的特征来鉴别药物 B.只能证实是某一类药物 C.仅供确认药品质量标准中的某一种药物 D.对有机药物多采用典型的官能团反应 E.是以某一类药物的化学结构及其理化性质为依据,通过化学反应 来鉴别药物真伪
30
色谱鉴别法
薄层色谱法
高效液相色谱法
• 采用对照品对照法。将供试品与对 照品按规定配成溶液,在同一薄层 板上试验,供试品溶液所显的主斑 点的颜色(或荧光)与位置(Rf) 应与对照品溶液的主斑点一致,而 且主斑点的大小与颜色的深浅也应 大致相同
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(酚-OH)
紫色配位化合物
3.苯甲酸盐
(1)与三氯化铁反应:生成赭色的复盐沉淀
COOH
中性或碱性 + FeCl3
赭色沉淀
稀HCl
白色
(2)升华试验
COONa + H2SO4
COOH
加热
白色升华物
4.芳香第一胺类 稀盐酸
+
供 试 品
亚硝酸钠
碱性-萘酚
橙黄到猩红

5.巴比妥类(丙二酰脲) 铜-吡啶反应
1 2样品
3 标准品
tR
h
W1/2
t0
0
0.5h
0.607h
W
t
四、鉴别试验条件
(一)溶液的浓度 (二)溶液的温度 (三)溶液的酸碱度 (四)试验时间 (五)干扰成分的存在
练习与思考
1.药物的鉴别包括哪些项目?
2.药物的鉴别可采用哪些方法?

KOH 醇溶液





7.无机金属盐 (1)焰色反应 Na+显鲜黄色 K+显紫色 Ca2+显砖红色
(2)钠离子—醋酸氧铀锌反应

生成黄色沉淀
(3)铵盐
臭:氨臭 供试品 + NaOH 氨气
碱性:使湿润的红色石蕊 试纸变蓝 还原性:使硝酸亚汞试 液湿润的滤纸显黑色
(4) 硫酸根
SO42- + Ba2+ 1、 BaSO4 白
特点:能反映结构特点,专属性强,主要鉴别官能团
3.
色谱鉴别法
原理:样品与对照品在相同条件下进行色谱分离, 比较其保留行为是否一致来验证真伪。
TLC (Rf样=Rf对)
方法: PC (Rf样=Rf对)
HPLC 、 GC (tR样=tR对)
前沿
原点
2.0cm

1

2

3
m
1.5-2.0cm
可见:有色溶液可吸收可见光( 400~760nm ) 可以用玻璃和石英比色杯
属性小于IR
方法: P22,三种


1、比较吸光系数的 一致性 2、比较吸收度比值的 一致性 3、比较吸收光谱的 一致性
2.
红外光谱鉴别法(IR)
波长:2.5~25μm,常用波数(cm-1)表示 原理:有机药物都有红外吸收
3.物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋
度、吸收系数 、折光率、黏度、酸值、碘
值、皂化值、羟值
二、鉴别试验 一般鉴别试验:区别大类
专属鉴别试验:同类中的个体
(一)一般鉴别试验
1.有机氟化物
茜素氟蓝 硝酸亚铈
有机氟
氧瓶燃烧
无机氟离子 pH4.3
蓝紫色络合物
2.水杨酸盐 红色配位化合物 水杨酸 + FeCl3
R2 O 2R
1
R1 O NH N
-
H N N O
2+ X+ N N Cu
O
X X
-
N Cu N
R2
N O NH
R2 R O 1
注: X=O,紫色 S,绿色
6.托烷生物碱类 具有莨菪酸结构,有Vitali反应,显紫色。
水解 发烟硝酸
托烷类莨菪酸 三硝基衍生物
醌型(紫色)
第二章
第一节 概
药物的鉴别试验

鉴别试验(identification test):判断药物的真伪
用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其
所标示的药物,而不是对未知物进行定性分析
第二节 药物鉴别的项目
药物的鉴别试验包括:性状和鉴别试验
一、性状
1.外观
聚集状态、晶形 色泽 臭、味
: 、 极易溶:1份溶质在不到1份溶剂中溶解 易溶: 1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解 溶解: 1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解 2. 溶解度 略溶: 1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解 微溶: …..在100份~不到1000份溶剂中溶解 极微溶解:在1000份~不到10000份溶剂中溶解 几乎不溶或不溶:…10000份溶剂中不完全溶
PbSO4 白
2、 SO42- + NH4AC 或 NaOH
Pb(AC)2
溶解
(5)氯化物
1、 Cl- + Ag+ AgCl 白 稀HNO3 白
NH4OH
溶解
2、 Cl
-
MnO2
H2SO4
Cl2 蓝
湿润的碘化钾-淀粉试纸
(二)专属鉴别试验
区分同类中不同的个体药物
如:母核相同 一般鉴别 某一类药物
取代基不同 专属鉴别 某类药物中 不同个体
例如
H N
H N
O C2H5 C2H5
O
O C2H5
O
NH
O
NH
O
巴比妥
O CH2 CH CH 2 C3H7 O H N ONa N
苯巴比妥 司可巴比妥钠
三、鉴别方法
(一)化学鉴别法
(二)光谱鉴别法
1.紫外-可见光谱鉴别法
紫外:共轭双键的化合物能吸收紫外光(200~ 400nm)石英比色杯
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